Universidade Federal de Itajub

Instituto de Cincias Exatas Departamento de Fsica e Qumica

Preparo e padronizao de uma

soluo de NaOH Parte 1.

Gabriel da Silva Dias 24394

Lucas Raposo Carvalho 23872

Mariane da Silva Tirelli 25084

ITAJUB

2013

Universidade Federal de Itajub

Instituto de Cincias Exatas Departamento de Fsica e Qumica

Gabriel da Silva Dias 24394

Lucas Raposo Carvalho 23872

Mariane da Silva Tirelli 25084

Preparo e padronizao de uma

soluo de NaOH Parte 1.

Relatrio submetido Prof. Mrcia, como

requisito parcial para aprovao na disciplina

de QUI027 - Qumica Analtica Experimental II -

do curso de graduao em Qumica

Bacharelado da Universidade Federal de

Itajub.

ITAJUB

2013

SUMRIO

1. OBJETIVOS ................................................................................................ 4

2. INTRODUO ............................................................................................ 5

3. MATERIAIS E MTODOS ........................................................................... 6

3.1 Atividade pr-laboratrio. ...................................................................... 6

3.2 Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol.L-1. ..................................... 6

3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio KHC8H4O4. .............. 6

3.4 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com soluo de

NaOH padronizada. ....................................................................................... 7

4. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................ 9

5. CONCLUSO ............................................................................................ 17

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................ 18

1. OBJETIVOS

O objetivo deste experimento foi realizar padronizaes sucessivas de

vrias solues, sendo essas uma soluo de HCl (cido Clordrico) usando

o meio visual e o meio potenciomtrico, uma soluo de H3CCOOH (cido

actico) presente em vinagre e uma soluo de H3PO4 (cido fosfrico)

presente em coca-cola.

A padronizao das solues deveria ser feita usando uma soluo de

NaOH (Hidrxido de Sdio), sendo padronizada previamente usando uma

soluo de KHP (Biftalato de Potssio).

Nessa parte do experimento todo, foi feita a padronizao somente da

soluo de HCl pelo meio visual e pelo meio potenciomtrico.

2. INTRODUO

Neste experimento procedeu-se o preparo e padronizao de uma

soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L. A padronizao foi feita por

titulao com uma soluo padro de biftalato de potssio (C8H5KO4) utilizando

como indicador a fenolftalena.

Titulao:

o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes,

geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar

alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a

titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de

volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos,

pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa,

caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes

espectrofotomtricas.

Formas de titulao:

Titulao cido-base: onde as hidroxilas da base

(concentrao conhecida) se combinam com os hidrognios ionizveis do cido

aumentando o valor do pH at o ponto de viragem ou neutro (em que a soluo

passa a ser formada por gua e sais).

Titulao de oxirreduo: onde ocorre a troca de eltrons entre os

oxidantes e redutores, onde oxidantes fortes ganham mais eltrons assim

como os redutores perdem. [1]

Padro primrio:

Nesse caso o biftalato de potssio (C8H5KO4) um composto com

pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante

a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um

volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro

primrio.

3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 Atividade pr-laboratrio.

O exerccio proposto pela professora consistia de uma estimativa da

massa de KHP (Biftalato cido de Potssio) (massa molar de 204,22 g/mol)

usada para padronizar uma soluo de 25 mL de NaOH (Hidrxido de Sdio)

de concentrao terica de 0,1 mol/L.

3.2 Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol.L-1.

Foi preparada uma soluo de 250 mL de NaOH, com uma

concentrao de 0,1 mol.L-1. Foi calculada a massa necessria, a ser diluda

em 100 mL em um balo volumtrico, inicialmente foi calculada com base na

massa molar de NaOH. Com a quantidade de massa apropriada pesada e

diluda em 100 mL e homogeneizada, foi adicionado gua at o menisco do

balo volumtrico usado.

3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio KHC8H4O4.

Com a massa calculada de KHP (Biftalato cido de Potssio),

previamente seco em uma estufa e resfriado em um dessecador para que o

slido esteja livre de gua, esta foi adicionada em um Erlenmeyer e diluda em

25 mL de gua destilada, agitando o frasco at que o sal esteja dissolvido

completamente.

Foram adicionadas 4 gotas de fenolftalena no Erlenemeyer. A bureta a

ser usada na titulao foi previamente ambientizada com a soluo de NaOH

(Hidrxido de Sdio), tomando o devido cuidado para que no houvessem

bolhas na parte final da bureta. Aps isso, foi adicionada soluo de NaOH

(Hidrxido de Sdio) at o menisco, calibrando o volume e verificando se no

h vazamento.

O Erlenemeyer foi colocado sobre um suporte com aquecimento e

agitao, sendo que somente a funo da agitao seria ativada. Foi colocado

um peixinho magntico no erlenmeyer e ligou-se o agitador. Foi feita a titulao

at que se percebesse uma colorao levemente rosada que persistisse por

mais de 30 segundos na soluo, anotando o volume de NaOH (Hidrxido de

Sdio) usado. O procedimento foi feito em triplicata e, com os volumes de

NaOH, calculou-se a concentrao desta soluo.

3.4 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com

soluo de NaOH padronizada.

Foi preparada uma soluo de HCl, usando uma soluo de 12 mol.L-1,

de concentrao 0,1 mol.L-1 e de volume 250 mL, utilizando a seguinte frmula

[2]:

2211 VCVC

Sendo que C1 e V1 se referem, respectivamente, concentrao e

volume usado da espcie 1 (cido Clordrico concentrado) e C1 e V2 se

referem, respectivamente, concentrao e volume usado da espcie 2 (cido

clordrico a 0,1 mol.L-1).

Preparada a soluo de cido Clordrico, procedeu-se titulao da

mesma forma que em 3.3 Padronizao com Biftalato cido de Potssio -

KHC8H4O4, sendo que fez-se uma triplicata para o mesmo indicador usado

(fenolftalena) e para o indicador vermelho de metila. Com os volume finais de

NaOH (Hidrxido de Sdio), calculou-se concentrao de HCl (cido Clordrico)

na soluo, em g.L-1 e mol.L-1.

3.4.1 Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com soluo

de NaOH padronizada mtodo potenciomtrico.

Para a realizao desta etapa, foi necessrio calibrar o pHmetro a ser

utilizado.

Primeiramente, lavou-se o eletrodo de vidro (previamente mergulhado

em um frasco de plstico contendo KCl Cloreto de Potssio -, frasco que

posteriormente foi retirado para que o instrumento fosse calibrado) com gua

destilada e seco com cuidado, pois a pelcula de vidro que envolve o eletrodo

muito frgil e facilmente quebrada caso uma presso muito forte fosse

causada.

Com o eletrodo devidamente limpo, procedeu-se calibrao. Teclou-se

a letra C do aparelho, que corresponde opo med. (medio). Aps isso, foi

clicada novamente a letra C do aparelho, que corresponde opo de Cal

(Calibrar), sendo que foi necessrio pressionar a tecla C nesse caso por um

tempo at o visor mudar de informao. Aps isso, o leitor pediu para que a

soluo de pH 7,0 fosse colocada em contanto com o eletrodo e com agitao.

Com a soluo em contanto, apertou-se a letra C novamente e agitou-se

a soluo de pH 7,0. Ao terminar a calibrao desse pH, o visor pede para que

a soluo de pH 4,0 seja colocada. Vale ressaltar que a cada troca de

substncias, o eletrodo deve ser devidamente lavado e seco, e a soluo

usada anteriormente pode ser devolvida ao frasco de origem, nesse caso

especialmente. O processo para a soluo de pH 4,0 idntico ao de pH 7,0.

Terminada a calibrao. Procedeu-se da mesma forma que em 3.3 e 3.4

para a titulao do HCl de maneira potenciomtrica, porm, o indicador, seja

ele a fenolftalena ou o vermelho de metila no foi adicionado, pois tivemos o

pHmetro para medir as variaes de pH.

Outro detalhe a ser observado que a maneira de anlise foi diferente

que nos processos anteriores. Neste caso, a cada 0,5 mL gastos incialmente

de NaOH (Hidrxido de Sdio), o pH foi monitorado no pHmetro, de modo que

estivesse estvel. Alm disso, quando o volume gasto de Hidrxido de Sdio

estivesse perto (+ 2,0 mL e - 2,0 mL) dos volumes observados para o Hidrxido

no item 3.4, a medio de pH deveria ser feita em um intervalo de 0,2 mL. Aps

isso, foi necessrio tambm ser medido o volume de NaOH at um ponto que

oferecesse a mesma variao de pH que no comeo da medida, usando a

mesma quantidade de titulante que no comeo (0,5 mL).

Usando esses dados obtidos, foi feito um grfico e, a partir dele, foi

encontrado o ponto final da titulao usando os mtodos das linhas paralelas,

dos crculos concntricos ou da segunda derivada do grfico de pH x Volume

de titulante [2].

4. RESULTADOS E DISCUSSES

Preparo de 250 mL de uma soluo de NaOH (Hidrxido

de Sdio) a 0,1 mol/L.

Para sabermos a massa de NaOH (Hidrxido de Sdio) a ser pesada, foi

necessrio ser realizado o seguinte clculo estequiomtrico, considerando a

massa molar do NaOH como 39,997 g/mol [3]:

gm

moln

NaOH

NaOH

000,1)025,0).(997,39(

025,0)1000(

)250).(1,0(

)(

)(

Pesada a devida quantidade de NaOH, misturou-se a gua em um balo

volumtrico de 250 mL, at que o menisco seja completo (evitando o erro de

paralaxe). Aps isso, a soluo foi homogeneizada.

Massa efetivamente pesada: 0,9334 g

Concentrao real da soluo: 0,0933 mol/L

Preparo de 25 mL de uma soluo de KHC8H4O4

(Biftalato de Potssio) a uma concentrao calculada.

Para sabermos a massa de KHP (Biftalato de Potssio) a ser pesada, foi

necessrio ser realizado o seguinte clculo estequiomtrico, considerando que

a reao entre o KHP e o NaOH de 1 para 1 e que a massa do KHP de

204,22 [3]:

gm

molnn

KHP

KHPNaOH

4084,0)002,0).(22,204(

002,0)1000(

)20).(1,0(

)(

)()(

Como a amostra foi feita em triplicata, pegaram-se trs diferentes

massas de KHP (Biftalato de Potssio) com uma vario de 0,4 g a 0,5 g.

Com o valor de massa pesado, misturou-se a 25 mL de gua destilada

em um erlemeyer contendo o Biftalato pesado.

Padronizao da soluo de NaOH (Hidrxido de Sdio)

usando o KHP (Biftalato cido de Potssio).

Segue na seguinte tabela os dados de volume de NaOH (Hidrxido de

Sdio) utilizado para titular uma determinada massa pesada de KHP (Biftalato

de Potssio).

Tabela 1: Volumes de NaOH usados para padronizar as massas de KHP.

Massas Volumes

0,5006 g 32,6 mL

0,4122 g 19,7 mL

0,4444 g 24,0 mL

Percebe-se que para uma massa maior de KHP (Biftalato de Potssio)

utilizada, necessitou-se de um maior volume de NaOH (Hidrxido de Sdio)

para que a titulao atingisse o ponto de viragem.

Mdia das massas: 0,4523 g

Mdia dos volumes: 25,4333 mL

Considerando que, caso a mdia das massas fosse mais baixa, o valor

mdio dos volumes estaria mais perto do ideal, que era 20 mL de NaOH

consumidos, como foi usado nos clculos. Acredita-se que o fator determinante

para que os resultados fossem, de certa forma, divergentes seja o primeiro

valor de massa, que se mostrou alto demais, gerando algum possvel problema

na padronizao deste valor de massa.

Com o valor de massa mdia de KHP utilizada e de volume mdio de

NaOH utilizado, realizou-se os clculos para determinar a real concentrao da

soluo de NaOH:

Lmol

molnn

NaOH

NaOHKHP

/087,0)4333,25(

)1000).(0022,0(

0022,0)22,204(

)1)(4523,0(

)(

)()(

Preparo de uma soluo de 250 mL de HCl (cido

Clordrico) a 0,1 mol/L.

Como a soluo de HCl (cido Clordrico) a ser utilizada foi proveniente

de uma soluo de concentrao de 12 mol/L em HCl, foi necessrio realizar

os clculos do volume dessa soluo a ser utilizada, levando em conta a

diluio [2]:

mLV

V

VCVC

083,2

)250()1,0()12(

1

1

2211

Ao medir-se o volume de cido com a pipeta, adicionou-o ao balo

volumtrico com um pouco de gua j presente, para que a reao

violentssima entre gua colocada em cido no se ocorra. Ao atingir o

menisco aps isso, a soluo foi homogeneizada.

Padronizao da soluo de HCl utilizando o padro

secundrio de NaOH.

Utilizando a pipeta calibrada previamente, retirou-se uma alquota de 25

mL da amostra preparada de HCl para o erlenmeyer para que fosse feita a

titulao.

A tabela a seguir mostra os valores de volume utilizados de NaOH para

a titulao de 25 mL de HCl usando primeiramente fenolftalena (a titulao foi

feita, obviamente, em triplicata):

Tabela 2: Volumes usados de NaOH na padronizao de 25 mL de HCl.

Medio Volume

1 25,25 mL

2 25,10 mL

3 25,00 mL

Como se pode observar, desta vez os volumes obtidos foram de acordo

com o esperado e calculado, j que a concentrao das espcies era a mesma

e a relao estequiomtrica de ambos na reao de neutralizao a mesma

(de 1 para 1), como mostra a seguinte reao:

)(2)()()( laqaqaq OHNaClHClNaOH

Logo, os volumes utilizados para ambas as espcies deveria de ser igual

ou muito prxima, como foi, pois a mdia dos volumes de 25,12 mL.

Feita a padronizao do HCl (cido Clordrico) utilizando fenolftalena,

foi feita a mesma padronizao utilizando Vermelho de Metila, e o volume

obtido foi de 24,90 mL (este procedimento no foi feito em triplicata pois correr-

se-ia o risco de faltar reagente cido Clordrico).

Os volumes encontrados foram muito prximos e isso tambm era

esperado. A razo disso que a regio da sigmoide de titulao do HCl usando

NaOH grande o suficiente para conter a faixa de pH dos dois indicadores,

sendo que a fenolftalena vira a um pH de 8,2 a 10,0 [3], enquanto o vermelho

de metila tem um ponto de viragem entre um pH de 4,4 a 6,2 [3]. Logo, o

volume de viragem do NaOH deveria ser, e foi, o mesmo para ambos.

Padronizao de uma amostra de soluo de HCl com

soluo de NaOH padronizada mtodo potenciomtrico.

A padronizao do HCl com o mtodo potenciomtrico foi realizada da

mesma maneira que a anterior, com algumas diferenas. Uma delas foi que ela

no foi realizada em triplicata, por tomar muito tempo do laboratrio. Alm

disso, o pH foi monitorado seguindo as seguintes exigncias:

De 0,5 mL em 0,5 mL o pH foi monitorado pelo pHmetro, at que

fosse atingido um ponto de 2,0 mL a menos do ponto de viragem estimado

pelas titulaes feitas anteriormente com os indicadores fenolftalena e

vermelho de metila.

A partir da, o pH foi monitorado de 0,2 mL em 0,2 mL at um

ponto de 2,0 mL a mais do ponto de viragem. A partir da, o pH voltou a ser

monitorado em um intervalo de 0,5 mL at um ponto que a variao de pH

fosse igual variao observada no comeo da titulao.

A tabela a seguir mostra os volumes de NaOH observados, e seus

respectivos valores de pH medidos pelo pHmetro:

Tabela 3: Volumes de NaOH observados e seus respectivos valores de pH medidos pelo pHmetro.

Volume pH Volume pH Volume pH Volume pH

0 1,36 10 1,69 20 2,24 25,8 10,7

0,5 1,38 10,5 1,7 20,5 2,28 26 10,89

1 1,4 11 1,71 21 2,38 26,2 10,97

1,5 1,41 11,5 1,71 21,5 2,41 26,4 11,08

2 1,43 12 1,73 22 2,49 26,6 11,12

2,5 1,44 12,5 1,76 22,5 2,57 26,8 11,18

3 1,45 13 1,8 23 2,68 27 11,24

3,5 1,47 13,5 1,83 23,2 2,7 27,5 11,32

4 1,49 14 1,85 23,4 2,79 28 11,41

4,5 1,51 14,5 1,88 23,6 2,87 28,5 11,48

5 1,52 15 1,9 23,8 2,94 29 11,54

5,5 1,54 15,5 1,93 24 3,02 29,5 11,58

6 1,55 16 1,96 24,2 3,17 30 11,62

6,5 1,57 16,5 1,99 24,4 3,33 30,5 11,66

7 1,59 17 2,02 24,6 3,72 31 11,69

7,5 1,6 17,5 2,05 24,8 5,13 31,5 11,72

8 1,62 18 2,08 25 6,98 32 11,75

8,5 1,63 18,5 2,12 25,2 9,46 32,5 11,78

9 1,65 19 2,15 25,4 10,22 33 11,79

9,5 1,67 19,5 2,19 25,6 10,51

Observou-se que o ponto de equivalncia da reao era de 25 mL,

portanto, entre 23 e 27 mL, a monitorao de pH foi feita em intervalos de 0,2

mL. O valor de pH no volume de equivalncia (25 mL) foi de 6,98, o que mostra

uma boa titulao e boas condies do pHmetro.

Os dados da tabela geraram a seguinte curva de titulao:

(Grfico 1: Curva de Titulao do HCl utilizando NaOH)

Percebe-se que, aplicando o mtodo dos crculos ajustados [2], que o

ponto de equivalncia do grfico muito prximo ao ponto de pH 6,98, que

corresponde a 25 mL. Com base nos dados e no grfico, percebeu-se que a

titulao foi feita corretamente e sem anomalias.

No caso, para verificar de uma maneira matemtica a preciso da

titulao, foi usado o mtodo da verificao do ponto final de titulao atravs

da analse de d2pH/dV2, ou seja, o grfico da segunda derivada do pH pelo

volume, que foi feita usando o Software Origin Lab Pro 8. Os grficos plotados

foram os seguintes:

Grfico da primeira derivada de pH pelo volume:

0

2

4

6

8

10

12

14

0 5 10 15 20 25 30 35

pH

Volume de NaOH (mL)

Curva de Titulao do HCl utilizando NaOH.

0 10 20 30 40

0

2

4

6

8

10

12

De

riva

tive

Y1

Volume

1st derivative of pH

Como pode-se perceber, o ponto de equivalncia, localizado no pico dos

valores de Y, apresente valores no eixo X, ou seja, de volume, igual para o

ponto de final do primeiro grfico.

Grfico da segunda derivada do pH pelo volume:

0 10 20 30 40

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

De

riva

tive

Y3

Volume

2nd derivative of pH

Analisando o ponto de equivalncia, que indicado pelo inverso do

sinal da derivada da funo (quando esta passa de decrescimento a

crescimento), percebe-se que ele se encontra tambm a 25 C.

Atravs da anlise dos dois grficos, percebe-se que, como os trs

pontos de equivalncia foram encontrados para valores igual de volume, a

titulao foi feita de maneira correta.

5. CONCLUSO

Com base nos dados obtidos, conclui-se que, para essa parte do

experimento, os resultados obtidos para a padronizao do HCl, utilizando

NaOH foram bons e dentro do esperado, mesmo considerando o fato de que a

padronizao do NaOH utilizando o padro primrio de KHP produziu

resultados um pouco divergentes do esperado.

Conclui-se tambm que o mtodo potenciomtrico, embora mais

demorado, o mtodo de padronizao que d resultados mais precisos

quando comparados aos dados calculados.

Por fim, concluiu-se que quanto maior a regio da curva de titulao

contendo o ponto de equivalncia/final, maior ser a quantidade de indicadores

que podem ser usados para padronizar a soluo em questo, sem que o

volume necessrio de titulante se altere. Esse foi o caso da padronizao do

HCl utilizando NaOH, que possui uma regio do ponto final grande o suficiente

para abranger a faixa de viragem de dois indicadores diferentes, sem que haja

uma mudana no volume necessrio de base para que o cido seja titulado de

um indicador para o outro.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] Titulao. Disponvel em <

http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em: 6 de maio de 2013.

[2] VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Quantitativa. 5 ed. So

Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981

[3] ATKINS, Peter. Princpios bsicos de qumica:

Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre:

Bookman, 2006.