relatório de preparo e padronização de hcl e h2so4

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO Departamento de Química Curso de Licenciatura Plena em Química PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl E H 2 SO 4

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Page 1: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

Departamento de Química

Curso de Licenciatura Plena em Química

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl

E H2SO4

RECIFE

2012

Page 2: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

Leandro Cesar da Silva

Ivys Antônio Juvino da Silva

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl E

H2SO4

RECIFE

2012

Relatório da aula prática realizada em

16/04/12 apresentado para avaliação do

Professor André F. Lavorante, na disciplina

de Química Analítica L3.

Page 3: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

1 – INTRODUÇÃO

A análise volumétrica, ou titulometria, consiste, basicamente, em determinar o volume de determinada solução de concentração exatamente conhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja concentração quer se determinar. [1] [2]

A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é denominada titulação. A solução padrão a ser usada numa análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida, os reagentes com essas características são denominados padrões primário. [1]

Na titulação o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância que se titula é o titulado. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico). O termino da titulação é percebida por alguma modificação física provocada pela própria solução padrão, ou nos casos mais usuais pela adição de uma substância auxiliar que não participa da reação, conhecido como indicador. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível. [1]

Depois da reação entre a substância e a solução padrão estar praticamente completa, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida (ou alteração de cor ou turvação) do líquido que esta sendo titulado. No ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Numa titulação ideal o ponto visível coincidirá com o ponto final estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, há quase sempre uma diferença muito pequena é o que constitui o erro da titulação. [1]

O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre eles é chamada de erro da titulação, o qual pode ser determinado experimentalmente. Ao padronizar uma solução, você estará determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). O quociente entre a concentração real, obtida na titulação com o padrão, e a concentração teórica é chamado de fator de correção. O fator de correção é uma ferramenta muito útil no dia a dia no laboratório, pois ele permite corrigir erros nas concentrações das soluções, permitindo assim amenizar os erros nos preparos das soluções.[1]

Page 4: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

2 – OBJETIVO

Preparar e padronizar soluções dos ácidos clorídrico (HCl) e sulfúrico (H2SO4) através de procedimentos experimentais, adotados pela literatura.

3 – PARTE EXPERIMENTAL

3.1 – Materiais e Reagentes

HCl 37% P.A; H2SO4 98% P.A; Solução alcoólica de fenolftaleína 1% NaOH padronizada (0,0911 mol L-1) Água Destilada Balão Volumétrico de 500 ml Pipetas volumétricas de 25 ml; Bureta de 25 ml e 50 ml; Erlenmeyer;

3.2 – Método

3.2.1 – Preparação da solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1

Para prepararmos uma solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1, partindo de HCl 37% P.A 12 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:

C1 x V1 = C2 x V2

12 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L

V1 = 0,00416 L = 4,16 ml (Volume necessário de HCl P.A para preparar a solução)

Aproximadamente 4,2 ml de HCl 37 % P.A foi utilizado para preparar 500 ml de solução de HCl 0,1 mol L-1.

1. Foi aferido em uma pipeta graduada 4,2 ml de HCl 37% P.A.2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente

já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as projeções do ácido em contato com a água).

3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a homogeneização.

Page 5: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer.

5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a solução.

6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1). Até perceber a

solução mudar de incolor para rosa (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”)8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação

(15,4 ml + 15,6 ml, 19,8 ml = 16,9 ml (média))

3.2.2 – Preparação da solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1

Para prepararmos uma solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1, partindo de H2SO4 98% P.A 18 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:

C1 x V1 = C2 x V2

18 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L

V1 = 0,00277 L = 2,77 ml

Aproximadamente 2,8 ml de H2SO4 98 % P.A foi utilizado para preparar 500 ml de solução de H2SO4 0,1 mol L-1.

1. Foi aferido em uma pipeta graduada 2,8 ml de H2SO4 98% P.A.2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente

já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as projeções do ácido em contato com a água).

3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a homogeneização.

4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer.

5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a solução.

6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1), até perceber a

solução mudar de incolor para rosa. (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”)8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação

(49,0 ml + 48,7 ml, 49,7 ml = 49,13 ml (média))

Page 6: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO

Abaixo, foram realizados os cálculos para se obter as concentrações teóricas

dos ácidos P.A. Através de dados obtidos no rótulo de cada reagente, dados como:

pureza, densidade e massa molar (MM).

4.1 – Cálculos da concentração de ácido Clorídrico (HCl) P.A

Dados:

HCl 37%; d = 1,18 g ml-1; MM = 36,46 g mol-1

Massa de HCl 37% em 1L

1,18 g de HCl 37% 1 ml de HCl 37% x = 1180 g de HCl 37%

x 1000 ml

Massa de HClpuro em 1L

A pureza do HCl é 37% assim:

1180 g x 0,37 = 436,6 g de HClpuro.

Número de mol de HClpuro em 1L

36,46 g de HClpuro 1 mol y = 11,97 mol de HCl puro

436,6 g de HClpuro y

Assim em 1L de solução de HCl 37% a concentração de HClpuro é igual a 11,97 mol

L-1, aproximadamente 12 mol L-1.

4.2 – Cálculos do ácido sulfúrico (H2SO4) P.A

Dados:

H2SO4 98%; d = 1,84 g ml-1; MM = 98 g mol-1

Massa de H2SO4 98% em 1L

1,84g de H2SO4 98% 1 ml de H2SO4 98% x = 1840 g de H2SO4 98%

x 1000 ml

Massa de H2SO4puro em 1L

Page 7: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

A pureza do H2SO4 é 98%, assim:

1840 g x 0,98 = 1803,2 g de H2SO4puro

Número de mol de H2SO4puro em 1L

98 g de H2SO4puro 1 mol de H2SO4puro y = 18,4 mol de H2SO4puro

1803,2 g y

Assim, em 1L de solução de ácido sulfúrico 98% a concentração de H2SO4puro é igual a 18,4 mol L-1, aproximadamente 18 mol L-1.

4.3 – Titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.

Na titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada), foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada. Assim houve uma segunda diluição.

C1 x V1 = C2 x V2

0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)

C2 = 0,025 mol L-1 ( Nova concentração da solução de HCl)

No momento da titulação houve a seguinte reação química:

HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (Reação de Neutralização)

Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1 ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foi realizada a seguinte relação.

Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)

Cácido x Vácido = Cbase x Vbase

0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w

w = 0.02744 L Aproximadamente 27 ml

Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido será aproximadamente 27 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 15,4 ml, 15,6 ml, 19,8 ml obtendo assim uma média dos valores de 16,9 ml.

Page 8: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

Existe uma diferença significativa entre o volume teórico de NaOH que seria gasto na titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 27 ml – 16,9 ml = 10,1 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro do operador no procedimento de preparo da solução do ácido, provavelmente erro na aferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter a concentração desejada, erro no momento da diluição ou titulação, vidraria com bolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram significativamente a concentração da solução de ácido clorídrico.

Assim refazendo os cálculos para achar a concentração da solução de ácido clorídrico real a partir da média do volume de NaOH gasto na titulação temos:

Cácido x Vácido = Cbase x Vbase

Cácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,0169 L

Cácido = 0,061 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto de

NaOH na titulação)

Assim, calculamos o fator:

Concentração real = 0,061 mol L-1 = 0,61 (Fator)

Concentração teórica 0,1 mol L-1

Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido ao valor do fator estar bem abaixo de 1.

Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, Desvio Padrão Relativo, Erro Absoluto e Relativo e Teste T:

Média:

Desvio Padrão:

S =

xi |xi- | (xi- )2

10,011 0,01 0,0001

10,000 0,001 0,000001

9,993 0,008 0,000064

=10,001 ∑=0,019 ∑=0,001065

Desvio Padrão Absoluto:

Page 9: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

Erro absoluto:

E = 16,93 – 27

E = -10,07

Teste T

(entre o método proposto e o valor de referência)

Teste T (entre dois métodos)

Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o T tabelado (4,303) para 95% de confiança é menor que o T calculado, portanto há diferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.

Já para o Teste T ((entre dois métodos)) o valor tabelado é 2,776 para 95% de confiança. O valor calculado foi maior que o tabelado, portanto há diferença significativa entre os métodos.

4.4 – Titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.

Na titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada), foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada. Assim houve uma segunda diluição.

C1 x V1 = C2 x V2

0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)

Erro relativo:

E= 37,29%

t = 5,088

Page 10: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

C2 = 0,025 mol L-1 (Nova concentração da solução de H2SO4)

No momento da titulação houve a seguinte reação química:

H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (Reação de Neutralização)

Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são respectivamente iguais à 1 e 2 ou seja são necessários 2 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Essa relação de dois moles da base para um do ácido se deve ao fato do ácido sulfúrico ser um ácido poliprótico com dois hidrogênios ionizáveis. Assim cada molécula de ácido sulfúrico contém dois hidrogênios ionizáveis, portanto um mol de ácido sulfúrico irá liberar dois moles de H+.Assim:

2 x Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)

2 x Cácido x Vácido = Cbase x Vbase

2 x 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w

w = 54,9 L Aproximadamente 55 ml

Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido será aproximadamente 55 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 49,0 ml, 48,7 ml, 49,7 ml obtendo assim uma média dos valores igual à 49,13 ml.

Assim, como aconteceu nos cálculos do ácido clorídrico também existe uma diferença bastante significativa entre o volume teórico de NaOH que seria gasto na titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 55 ml – 49,13 ml = 5,87 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro do operador no procedimento de preparo da solução do ácido, provavelmente erro na aferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter a concentração desejada, erro no momento da diluição, erro na titulação, vidraria com bolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram significativamente a concentração da solução de ácido sulfúrico.[2]

Assim refazendo os cálculos para achar a concentração real da solução de ácido sulfúrico a partir da média do volume de NaOH gasto temos:

Cácido x Vácido = Cbase x Vbase

2 x Cácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,04913 L

Cácido = 0,089 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto de

NaOH na titulação)

Assim, calculamos o fator:

Page 11: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

Concentração real = 0,089 mol L-1 = 0,89 (Fator)

Concentração teórica 0,1 mol L-1

Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido a valor do fator estar bem abaixo de 1.

Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, Desvio Padrão Relativo Erro Absoluto e Relativo e Teste T:

Desvio Padrão:

S =

Erro absoluto:

E = 49,13 – 54,9

E = - 5,77

Teste T

(entre o método proposto e o valor de referência)

xi |xi- | (xi- )2

49,0 0,13 0016948,7 0,43 0,184949,7 0,57 0,3249

=49,13 ∑=1,13 ∑=0,5267

Média:

Desvio Padrão Absoluto:

Erro relativo:

Teste T (entre dois métodos)

Page 12: Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o T tabelado (4,303) para 95% de confiança é maior que o T calculado, portanto há diferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.

Já para o Teste T (entre dois métodos) o valor tabelado é 2,776 para 95% de confiança, e valor calculado foi menor que o tabelado, portanto não há diferença significativa entre os métodos.

5 – CONCLUSÃO

Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental, permitem concluir que houve erros grosseiros, provavelmente de ordem pessoal, tais como: erro na aferição, erro no manuseio das soluções, erro no momento da titulação, que comprometeram os resultados esperados das concentrações das soluções desses ácidos. Assim devido a algum tipo de erro pessoal no momento do preparo das soluções, as concentrações das soluções de ácido clorídrico e sulfúrico ficaram bem abaixo do que se era esperado, ficando assim bastante diluídas.

6 – BIBLIOGRAFIA

[1] VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Trad. da 5ª Ed. Inglesa. Horácio M.

Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, 1992.

[2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição.