química analítica prática

QUÍMICA ANALÍTICA

EXPERIMENTAL

Universidade Federal do Pará

ReitorCarlos Edilson Maneschy

Vice-ReitorHorácio Schneider

Pró-Reitor de Planejamento e DesenvolvimentoErick Nelo Pedreira

Pró-Reitor de AdministraçãoEdson Ortiz de Matos

Pró-Reitora de Ensino de GraduaçãoMarlene Rodrigues Medeiros Freitas

Pró-Reitor de Pesquisa e Pós-GraduaçãoEmmanuel Zagury Tourinho

Pró-Reitor de ExtensãoFernando Arthur de Freitas Neves

Pró-Reitor de Desenvolvimento e Gestão de PessoalJoão Cauby de Almeida Júnior

Assessoria de Educação a DistânciaJosé Miguel Martins Veloso

Diretor Executivo da Fundação de Amparo e Desenvolvimento da PesquisaJoão Farias Guerreiro

Diretor do Instituto de Ciências Exatas e NaturaisMauro de Lima Santos

Diretor da Faculdade de QuímicaHeriberto Rodrigues Bitencourt

QUÍMICA ANALÍTICA

EXPERIMENTAL

Regina Celi Sarkis MüllerKelly das Graças Fernandes Dantas

Belém2010

Müller, Regina C. Sarkis

Química Analítica ExperimentalProfª. Regina Celi Sarkis Müller/Profª. Kelly das GraçasFernandes Dantas – 82f; Belém, 2010.

1. Química Analítica Experimental I. . II .Bitencourt,Heriberto Rodrigues, coord. III. Título

SUMÁRIO

PARTE 1. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 11

PRÁTICA 1- Técnicas e equipamentos utilizados na análise qualitativa

1.1. Introdução 131.2. Equipamentos e aparatos usados na análise semimicro 131.3. Operações comuns de laboratório usadas na análise semimicro 141.3.1.Lavagem de tubos de ensaio 141.3.2. Quantidades 141.3.3. Adição de reagentes 161.3.4. Mistura de reagente 161.3.5. Aquecimento de soluções 161.3.6. Evaporação de soluções 171.3.7. Precipitação de um sólido 191.3.8. Centrifugação 191.3.9. Separação do sobrenadante e precipitado 191.3.10. Lavagem do precipitado 201.3.11. Transferência de precipitados 201.3.12. Teste de acidez 21

PRÁTICA 2- Cátions do grupo I2.1. Introdução 222.2. Cátions do grupo I 222.3. Reações dos íons do grupo I 222.3.1. Sódio (Na+) 222.3.1.1. Teste de chama 222.3.2. Reação dos íons potássio (K+) 232.3.2.1.Teste de chama 23

2.3.3. Reação dos íons amônio (NH4+) 242.4. Parte experimental 242.4.1. Identificação do íon sódio 242.4.2. Identificação do íon potássio 252.4.2.1. Teste de chama 252.4.2.2. Cobaltonitrito 252.4.3. Identificação do íon amônio 262.4.3. 1. Base forte 262.4.3.2. Cobaltonitrito 262.5. Resumo dos cátions do grupo I 272.6. Esquema da análise sistemática da mistura dos cátions do grupo I 28

11

PRÁTICA 3- Cátions do grupo II3. 1. Introdução 293.2. Cátions do grupo II 293.3. Reações dos íons do íons do grupo II 303.3.1. Magnésio 303.3.1.1. Teste de chama 303.3.1.2. Reação com hidróxido de sódio (base forte) 303.3.1.3. Reação com hidróxido de amônio (base fraca) 313.3.1.4. Reação com carbonato de amônio 313.3.1.5. Reação com monohidrogeno – fosfato de sódio 323.4. Reações dos íons Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 333.4.1. Teste de chama 333.4.2. Reação com carbonato de amônio 333.4.3. Reação com oxalato de amônio 343.4.4. Reação com dicromato de potássio 353.4.5. Reação com sulfato de amônio 353.5. Separação dos cátions do grupo II 363.6. Resumo dos cátions do grupo II. 39

3.7. Esquema da análise sistemática da mistura dos cátions do grupoII (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+).

41

PRÁTICA 4- Análise de ânions

4.1. Introdução 434.2. Reações específicas para ânions 434.2.1. Reações específicas para Cl-, SO42-, NO2-, NO3- e CO32- 434.2.1.1. Reações para o íon cloreto, Cl- 434.2.1.2. Reação para os íons sulfato (SO42-) 444.2.1.3. Reação para os íons nitrito (NO2-) 444.2.1.4. Reação para os íons nitrato (NO3-) 444.2.1.5. Reação com os íons carbonato (CO32-) 454.3. Parte experimental 454.3.1. Identificação dos íons cloretos 454.3.2. Identificação dos íons sulfatos 464.3.3. Identificação dos íons nitritos 464.3.4. Identificação dos íons nitratos 464.3.5. Identificação de íons carbonato 474.4. Esquema de identificação para alguns ânions (Cl-, SO42-, NO2-, NO3-

e CO32-).48

PRÁTICA 5- Análise de sais

5.1. Introdução 495.2. Observação física da amostra 495.3. Solubilidade da amostra em água 495.4. pH da solução aquosa da amostra 515.5. Teste de chama 515.6. Determinar os ânions presentes 515.7. Provas Diretas 51

12

5.8. Extrato com Soda 515.9. Determinar os cátions presentes 52


PRÁTICA 1- O uso da balança analítica

1.1. Pesagem usando uma balança analítica 55

PRÁTICA 2 – Preparação e padronização da solução de hidróxido de sódio2.1. Preparo da solução 562.2. Padronização com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol =204,23 g)

57

PRÁTICA 3 – Determinação de ácido acético em vinagre

3.1. Preparação da solução de vinagre a ser titulada 583.2. Titulação da amostra preparada com solução de NaOHpadronizada

58

PRÁTICA 4 – Preparação e padronização da solução de permanganato depotássio 0,06 mol/L

4.1. Preparação da solução de KMnO4 0,06 mol/L (1 mol = 158,04 g) 604.2 Padronização com Oxalato de Sódio - Na2C2O4 (1 mol = 134,00 g) 60

PRÁTICA 5– Determinação de H2O2 em água oxigenada 20 volumes comercial

(3% m/m)

5.1. Preparação da solução de água oxigenada 625.2. Titulação da amostra preparada KMnO4 0,06 mol/L 62

PRÁTICA 6 – Preparação e padronização da solução de tiossulfato de sódio0,1 mol/L

6.1. Preparação da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L (1 mol = 248,11g)

64

6.2. Padronização com solução de Iodato de Potássio 0,01mol/L - KIO3

(1 mol = 214,00 g)

64

13

PRÁTICA 7 – Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água sanitária

7.1. Preparação da solução de água sanitária 667.2. Titulação da amostra preparada com Na2S2O3 0,1 mol/L 66

PRÁTICA 8 – Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol = 372,24 g)

8.1. Preparo da solução de EDTA 68

8.2. Preparo da solução padrão de cálcio (1 mg Ca)/mL) 68

8.3. Preparo da solução padrão de magnésio (1 mg MgO/mL) 69

8.4. Padronização da solução de EDTA (equivalente em cálcio) 69

8.5. Padronização da solução de EDTA (equivalente em magnésio) 70PRÁTICA 9 – Análise da amostra de suplemento mineral9.1. Preparo da amostra 729.2. Titulação do cálcio na amostra de suplemento mineral 729.3. Titulação do cálcio + magnésio na amostra de suplemento mineral 74

PRÁTICA 10 – Determinação de cloreto com solução de nitrato de prata 0,1

mol/L (Método de Mohr)

10.1. Determinação de cloreto (Método de Mohr) 75

PRÁTICA 11 – Determinação da água de cristalização em um sal hidratado

11.1. Pesagem da amostra 7611.2. Secagem 7611.3. Cálculos 77

PRÁTICA 12 – Determinaçao do teor de voláteis em amostras de plantas

12.1. Preparação do vidro de relógio 7812.2. Pesagem da amostra 7812.3. Secagem 7812.4. Cálculos 78

PRÁTICA 13 – Aplicação da análise gravimétrica por precipitação:determinação de sulfato como sulfato de bário.

13.1. Preparo do cadinho de porcelana 7913.2. Precipitação 7913.3. Filtração 8013.4. Secagem e calcinação 80

Referências 82

14

PRÁTICAS DE

QUÍMICA ANALÍTICA

15

Segurança no laboratório

Trabalhos em laboratório de química necessariamente envolvem um

grau de risco e acidentes que podem acontecer. Observar as seguintes regras

que podem amenizar ou mesmo prevenir acidentes:

Fora do laboratório verifique a localização mais próxima dos extintores

de incêndio, lavadores de olhos e chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado

e específico de cada um e não hesite em utilizá-los se houver necessidade;

A probabilidade de ocorrer acidentes exige que óculos de proteção

sejam utilizados durante todo o tempo de permanência no laboratório. Óculos

prescritos regularmente não são substituídos adequadamente para os

protetores de olhos. Lentes de contato nunca deverão ser utilizadas no

laboratório porque os vapores poderão reagir com as mesmas e ter um efeito

maléfico sobre os olhos;

A maioria dos produtos químicos no laboratório são tóxicos, alguns muito

tóxicos e outros em concentrações elevadas – como soluções concentradas de

ácidos e bases são corrosivas. Evite contado destas soluções com sua pele.

Na eventualidade de um contato destas soluções, lave imediatamente a parte

afetada com água em abundância. Se uma solução corrosiva respingar sobre

sua roupa, retire-a imediatamente. Tempo é essencial!

Nunca realize uma experiência não autorizada.

Nunca trabalhe sozinho no laboratório, esteja seguro que alguém esteja

por perto.

Nunca traga bebidas e comidas para o laboratório. Não beba líquidos

com vidrarias de laboratório. Não fume.

Sempre utilize bulbos “peras” para colocar líquido dentro de uma pipeta.

Nunca use a boca para realizar sucção.

16

Use guardanapo como proteção e calçados adequados (nunca

sandálias). Caso o cabelo seja comprido, prenda-o adequadamente.

Tenha muito cuidado ao tocar objetos que foram aquecidos, vidro

quente ou frio apresenta exatamente o mesmo aspecto.

Use máscaras quando gases tóxicos estiverem envolvidos na operação.

Seja cauteloso quando realizar testes de odor; use suas mãos para levar o

vapor próximo ao nariz.

Notifique seu instrutor na ocorrência de alguma dúvida ou acidente.

Disponha as soluções e os reagentes conforme instruções. É ilegal

jogar soluções que contenham íons de metais pesados ou solventes orgânicos

no esgoto da rede. Um armazenamento alternativo se faz necessário para este

tipo de soluções.

17

PARTE 1. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

PRÁTICA 1- Técnicas e equipamentos utilizados na análise

qualitativa

Nesta prática serão apresentados os equipamentos, aparatos de

laboratório e operações comuns usados normalmente na análise qualitativa.

1.1. INTRODUÇÃO

Neste curso, as análises são efetuadas no nível que é comumente

denominado de semimicro. Nesta escala de trabalho a quantidade de

reagentes empregados não é muito grande, da ordem de gramas, nem

muito pequena, da ordem de microgramas. As soluções amostradas são

cerca de 0,1 mol/L e o volume com que se trabalha é sempre inferior a 1 mL,

de maneira que para um valor médio de um íon soluto existirá menos de 10

mg do íon na amostra. Os testes de identificação para a maioria dos íons são

efetivos se aproximadamente de 1 a 2 mg das espécies estão presentes.

Portanto, os procedimentos analíticos devem ser executados com bastante

cuidado para se evitar perdas da maior parte de qualquer dos componentes

durante a análise.

Como a maioria dos métodos analíticos, análise qualitativa semimicro

também exige a utilização de equipamentos e técnicas especiais. Assim, o

conhecimento dos procedimentos de laboratório e a maneira com que eles

devem ser corretamente executados são fundamentais para a obtenção de

resultados confiáveis.

1.2. EQUIPAMENTOS E APARATOS USADOS NA ANÁLISE SEMIMICRO

Os equipamentos e aparatos de laboratório utilizados na análise

qualitativa semimicro são mostrados abaixo. Este material será apresentado

ao aluno pelo Professor, que descreverá o uso de cada um. Os equipamentos

e aparatos de laboratório são:

18

1.3. OPERAÇÕES COMUNS DE LABORATÓRIO USADAS NAANÁLISE SEMIMICRO

1.3.1. Lavagem de tubos de ensaioOs tubos de ensaio e materiais de vidro em geral devem ser lavados

imediatamente após o uso.

Uma solução aquosa de detergente comum e uma escova apropriada

para tubos serão suficientes para remover toda sujeira. Em seguida, lavar com

água de torneira e depois com água destilada.

1.3.2. Quantidades

Na escala semimicro, os volumes dos líquidos serão medidos em

termos de gotas. Uma gota corresponde a 0,5 mL. Sendo assim, 20 gotas

correspondem aproximadamente 1 mL. Consideraremos que os conta-gotas

dos frascos reagentes pingam uma gota-padrão. No caso de se desejar medir

19

volume com maior rigor, deve ser utilizado pipetas capilares graduadas.

Para a medida da quantidade de sólidos dificilmente usa-se balança.

Refere-se em uma quantidade de “ponta de espátula” que corresponde

aproximadamente 0,15 a 0,20 g da substância sólida quando se usa uma

espátula do tipo mostrado na Figura 1.1.

Figura 1.1. Espátula de aço inox.

1.3.3. Adição de Reagentes

A adição de reagentes é realizada utilizando os conta-gotas dos

frascos de reagente para transferir a solução diretamente para o tubo de

ensaio contendo a amostra. Evite a contaminação dos reagentes. Use

sempre o mesmo conta-gotas para o mesmo frasco de reagente. A Figura

1.2 mostra a maneira correta para adição dos reagentes.

Figura 1.2. Técnicas de adição e pipetagem: (a) Adição de reagentes: técnica

correta e incorreta; (b) Separação de uma solução do precipitado com uma

pipeta capilar.

1.3.4. Mistura de Reagente

20

Por causa do pequeno diâmetro interno dos tubos de ensaio e dos

tubos de centrífuga. A mistura de reagente é uma das operações mais críticas

e difíceis da análise semimicro. Os procedimentos mais adequados são:

B) Se a solução ocupa menos da metade do tubo de ensaio, se consegue

misturar bem segurando a parte superior do tubo com os dedos polegar e

indicados de uma das mãos e golpeando, com o dedo indicador da outra

mão, a parte inferior do tubo. Esta técnica não funciona tão bem com os

tubos de centrífuga, por causa do estreitamento da parte inferior.

C) Se a solução ocupa mais da metade da capacidade do tubo, é melhor

misturar transferindo o conteúdo, alternativamente, de um tubo para o outro.

D) Pode-se misturar também uma solução eficiente, sugando uma parte dela

com uma pipeta capilar (mas não fazendo a sucção até o interior do tubo) e

expelindo-a no fundo do tubo. Esta operação deve ser repetida, pelo menos

duas vezes.

E) Se pode também agitar a solução com um bastão de vidro, utilizando

movimentos combinados para cima, para baixo e circulares.

1.3.5. Aquecimento de Soluções

Muitas reações ocorrem melhor com reagentes aquecidos. Soluções

em caçarolas (ou cadinhos) podem ser aquecidas diretamente sobre uma

chama. Esta prática não é aconselhável para soluções em tubos de ensaio

ou centrífuga por causa da possibilidade de haver perda do material por

projeção. É mais conveniente aquecer soluções em tubos colocando-os em

banho-maria (Figura 1.3). Os tubos de centrífuga podem ser colocados

diretamente no banho, apoiados na parede interna do béquer, ou colocados

suspensos numbanho-maria.

21

Figura 1.3. Técnica de aquecimento e evaporação usando banho-

maria.

1.3.6. Evaporação de Soluções

Em alguns casos é necessário reduzir um líquido a um volume

menor. Isto pode ser realizado para concentrar uma espécie, remover um

componente volátil, ou talvez porque a reação só ocorrerá rapidamente

apenas numa solução a ebulição. Quando esta operação é necessária, os

recipientes mais adequados são as caçarolas (ou cadinhos) de porcelana.

As evaporações devem ser efetuadas sem que haja salpicos, o que

acarretaria perdas do material. Um super aquecimento do resíduo

remanescente da evaporação deve também ser evitado, pois muitas vezes o

resíduo ou o é volátil ou muda para uma forma menos solúvel durante a

calcinação, o que complica muito a análise. Estas dificuldades são

contornadas com as seguintes técnicas:

(a) Use um micro-queimador e ajuste-o para dar uma chama não mais

elevada que 1,5 cm. Se necessário, use o controlador rosqueado do tubo

queimador. A chama obtida é conhecida em procedimentos analíticos como

microchama.

(b) Durante a evaporação em caçarolas, mantenha o conteúdo em agitação,

com movimentos giratórios, conforme mostra a Figura 1.4. À medida que a

secagem vai se aproximando, a parte central do fundo tende a secar

primeiro. Movimentos giratórios e inclinados devem ser feitos para manter

úmida. Antes de a secura ser completada, retire a caçarola da chama e deixe o

22

calor absorvido completar a evaporação.

Figura 1.4. Técnica de aquecimento e evaporação usando um cadinho ou

cápsula de porcelana.

1.3.7. Precipitação de um Sólido

Uma das reações mais comuns da análise qualitativa é a precipitação

de substâncias de uma solução. Esta se efetua com freqüência nos tubos de

centrífuga. Para acompanhar uma precipitação, adicione a quantidade indicada

do reativo precipitante na solução amostra, gota a gota, e misture bem com o

bastão de vidro após a adição de cada gota. Isto facilita o aquecimento mais

lento dos cristais do precipitado, separando-se melhor da solução por

centrifugação. Aqueça a solução no banho-maria se assim indicado. Isto

favorece a coagulação dos precipitados coloidais. Alguns precipitados se

formam lentamente, então, deve ser dado tempo suficiente para sua

completa precipitação. Terminada a precipitação, centrifugue o sólido, e antes

da decantação do líquido adicione uma ou duas gotas do reativo precipitante, e

observe a formação ou não de turvação. Se o líquido sobrenadante não se

turvar, fica comprovado que o íon separado precipitou completamente. Em

caso contrário, se adiciona a este líquido mais reativo precipitante e se repete

as operações descritas. Nos procedimentos analíticos é usado quantidade

suficiente de reagente para fornecer uma precipitação completa, porém é uma

boa prática, comprová-las.

23

1.3.8. Centrifugação

Como esta é uma operação mais rápida que a filtração, é invariavelmente

usada para separar pequenas quantidades de precipitado da solução. Os

seguintes pontos devem ser observados ao se usar uma centrífuga:

(a) O cabeçote da centrífuga deve ficar rigorosamente equilibrado.

Contrabalance o tubo que contém a amostra com outro contendo igual volume

de água, colocando-o em contraposição na centrífuga (Figura 1.5). Equilibre

sempre um tubo de centrífuga com outro tubo de centrífuga e um tubo de

ensaio com outro tubo de ensaio. Uma centrífuga desbalanceada trepidará e

“passeará” na bancada, o que pode danificá-la e pôr em perigo a segurança

dos presentes.

Figura 1.5. Centrífuga de laboratório.

(b) Centrifugue por cerca de 30 segundos na velocidade máxima.

Compartilhe a centrífuga com os outros colegas, dando-lhes a chance de

usá-las.

1.3.9. Separação do sobrenadante e precipitado

A solução límpida, obtida por centrifugação, pode ser separada

através do processo mais simples que é retirá-la com um conta-gotas capilar.

O tubo de centrífuga é mantido num ângulo inclinado na mão esquerda,

comprime-se o bulbo de borracha do conta-gotas capilar com a mão direita

para expelir o ar e introduz-se o capilar na solução. Enquanto a pressão é

24

liberada lentamente, o conta-gotas vai sugando gradualmente todo o líquido.

Deve-se ter muito cuidado para evitar que o conta-gotas toque o precipitado

contido no fundo do tubo de centrífuga. Se a centrífuga tiver uma inclinação,

o precipitado se distribuirá preferencialmente num dos lados.

Os precipitados que aderem às paredes do tubo não sedimentarão. Não

há nenhum dano, desde que o precipitado permaneça sobre as paredes durante

a pipetagem. Outros precipitados são leves e flutuam mesmo após a

pipetagem. Se houver perigo das partículas dos precipitados penetrarem no

capilar, coloque um pequeno chumaço de algodão na ponta da pipeta para

filtrar a solução. A solução drenada deve ser transferida para outro recipiente.

1.3.10. Lavagem do precipitado

Mesmo após remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados

se umedecerão com uma pequena quantidade de solução. Como este líquido

contém íons que podem interferir em testes futuros, deve ser removido. Além

disso, o precipitado pode também absorver íons da solução na sua

superfície. Para remover estes íons e aumentar a pureza dos precipitados,

é necessário lavá-los. O líquido de lavagem é normalmente a água, porém

algumas vezes é melhor usar uma solução bem diluída do reagente utilizado

na precipitação.

Para efetuar a secagem, adicione a quantidade indicada do líquido de

lavagem ao precipitado e misture bem com um bastão de vidro, para dispersá-

lo do líquido. Após a centrifugação, o líquido sobrenadante é retirado e pode

ser adicionado ao primeiro decanto se ele contém uma quantidade

apreciável de íons ou pode ser desprezado.

Como regra geral, é mais eficiente lavar o precipitado com duas porções

pequenas do líquido de lavagem do que com uma porção do mesmo volume

total das duas.

1.3.11. Transferência de precipitados

Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo

para o outro. Isso ocorre quando os precipitados estão em 2 tubos ou mais.

25

Sendo assim, os precipitados devem ser combinados antes de prosseguir

com o experimento. Para executar esta operação, adicione água a um

precipitado, disperse-o na água sugando e esguichando a mistura, repetidas

vezes, com uma pipeta. Por fim, pipete e transfira rapidamente para o outro

tubo. Limpe, em seguida, a pipeta cuidadosamente.

1.3.12. Teste de acidez

Os papéis indicadores de pH são os mais úteis para esta finalidade.

Existem vários tipos a disposição, desde o familiar papel de tornassol até

os de faixa larga. Estes últimos vêm com a mistura de indicadores e,

conforme o pH , apresentam uma cor ou coloração diferente.

Para usar um papel indicador, introduza a ponta do bastão de vidro

na solução sob o estudo, retire-o cuidadosamente e toque o papel com a

ponta do bastão. Tome cuidado para não encostar o bastão nas paredes

internas do tubo que podem estar umedecidas com ácido ou base em

decorrência de um processo de mistura inadequada. Grande parte dos erros

cometidos pelos principiantes neste teste pode ser evitado fazendo-se uma

mistura completa.

Os papéis indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar

alguns convenientes, tais como, perda de solução por absorção do papel,

especialmente quando o volume for pequeno, e contaminação com indicador e

com fibra de papel.

Figura 1.6. Papel indicador de faixa larga.

26

PRÁTICA 2- Cátions do grupo I

2.1. INTRODUÇÃOOs íons dos metais alcalinos Na+ e K+ são os maiores cátions do período

à que pertencem. Estes íons possuem uma carga pequena e a estrutura de um

gás nobre. Por isso, têm uma fraca atração por ânions e moléculas. Por este

motivo, a maioria de seus sais são solúveis em água e seus íons raramente

formam complexos.

O íon amônio (NH4+), por apresentar a mesma carga e quase o mesmo

raio iônico que os íons sódio e potássio, é quimicamente similar a estes íons e,

por esse motivo, estudado neste grupo.

Esse grupo de cátions não possui um reagente específico para separá-

los. Neste caso, a identificação de cada um deve ser realizada numa solução

contendo todos os íons sem prévia separação.

2.2. CÁTIONS DO GRUPO IOs sais de sódio possuem coloração branca e são solúveis em água.

Em solução aquosa são quimicamente inertes e não são reduzidos aos seus

íons metálicos. Os sais de sódio freqüentemente cristalizam como hidratos.

As propriedades gerais dos sais de potássio são similares às do íon

sódio. São geralmente brancos e solúveis em água.

Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem

propriedades semelhantes aos metais alcalinos. Os sais de amônio geralmente

são brancos e solúveis em água.

2.3. REAÇÕES DOS ÍONS DO GRUPO I2.3.1. SÓDIO (Na+)2.3.1.1. Teste de chama

O teste de chama baseia-se no fato de que quando certa quantidade de

energia é formada a em determinado elemento químico, alguns elétrons da

última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível

mais elevado, produzindo o que chamamos de um estado excitado. Quando

um desses elétrons excitados retorna a um estado fundamental, emite uma

quantidade de energia radiante, igual aquela absorvida, cujo comprimento de

27

onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia.

Assim, luz de um comprimento de onda particular ou cor, é utilizada para

identificar o referido elemento.

A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar

uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem

ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectadas com

considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama.

Tal procedimento é denominado teste de chama e será utilizado para a

identificação de sódio e potássio.

O teste de chama para o sódio dá uma coloração amarelo ouro

persistente, causada pela emissão de luz de comprimento de onda entre 589,0

e 589,6 nm. Este teste é altamente sensível e permite detectar concentrações

de sódio tão baixas como 1 g/mL ( < 5.10-5 mol/l).

2.3.2. REAÇÃO DOS ÍONS POTÁSSIO (K+)2.3.2.1.Teste de chama

O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para

o sódio. O potássio dá uma coloração violeta que se extingue rapidamente à

chama, e é facilmente mascarada pelo sódio. Pode – se utilizar um vidro de

cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que a cor da chama do

potássio seja observada. O vidro transmite a luz somente nos extremos do

espectro visível, exatamente onde se encontram as linhas espectrais do

potássio.

O potássio dá uma chama levemente violeta no teste de chama, como

resultado da emissão de duas linhas, uma à 404,0 nm (violeta) e outra a 768,0

nm (vermelha), que é facilmente mascarada pela chama do sódio em 589,0 nm.

Felizmente, a cor da chama devido ao íon sódio não é transmitida pelo vidro de

cobalto que absorve luz de comprimento de onde entre 500 e 670 nm,

enquanto a cor da chama do íon potássio é transmitida. Assim, vista através

deste vidro a chama do potássio aparece vermelha.

A identificação do íon potássio também pode ser feita através da

precipitação com cobaltonitrito de sódio.

3K+ + [Co(NO2)63-] K3[Co(NO2)6](s) (precipitado amarelo)

28

A composição do precipitado amarelo varia entre K2Na[Co(NO2)6] e

K3[Co(NO2)6], dependendo da concentração dos íons sódio e da temperatura

da solução. Usar uma solução de cloreto de potássio para fazer o teste.

2.3.3. REAÇÃO DOS IONS AMÔNIO (NH4+)A reação do íon amônio com o cobaltonitrito de sódio forma um precipitado

amarelo, (NH4)3[Co(NO2)6], cujas características são idênticas ao formado com

o íon potássio:

3 NH4+ + [Co(NO2)63- ↔ (NH4)3[Co(NO2)6](s) (precipitado amarelo)

O procedimento é idêntico ao usado com o potássio. Usar uma solução de

cloreto de amônio para fazer o teste.

A presença do íon amônio em solução também pode ser detectada através

de uma reação com excesso de uma base forte (NaOH). A reação envolvida

neste teste pode ser expressa pela seguinte equação:

NH4+ + OH- ↔ NH3 + H2O

2.4. PARTE EXPERIMENTAL2.4.1. Identificação do íon sódio2.4.1.1. Teste de chama1. Limpar o fio de platina ou fio de Ni-Cr ao rubro na chama (ajustar a chama

do bico de Bunsen para uma chama azul).

2. Mergulhar o fio de platina ou fio de Ni-Cr na solução de ácido clorídrico

concentrado (20 gotas) contido em um tubo de ensaio. Cuidado para não ser

mergulhar o fio na solução de ácido, enquanto estiver rubro, pois o bastão de

vidro pode quebrar – se na junção. Este processo deve ser repetido várias

vezes até que o fio, quando aquecido, não apresenta coloração alguma à

chama.

3. Colocar uma pequena porção de cloreto de sódio num vidro de relógio.

Mergulhar o fio em ácido clorídrico concentrado e depois no sal. Levar o fio

contendo o sal à chama oxidante do bico de Bunsen (chama azul). Observar a

coloração amarela intensa produzida.

29

NOTA (1): O ácido clorídrico é usado devido à volatilidade dos cloretos de

metais alcalinos. Os nitratos e sulfatos se decompõem em óxidos não voláteis.

2.4.2. Identificação do íon potássio2.4.2.1. Teste de chama1. Limpar o fio de platina ou fio de Ni-Cr ao rubro na chama.

2. Mergulhar o fio de platina ou fio de Ni-Cr na solução de ácido clorídrico

concentrado (20 gotas) contido em um tubo de ensaio.

3. Colocar uma pequena porção de cloreto de sódio num vidro de relógio.

Mergulhar o fio em ácido clorídrico concentrado e depois no sal. Levar o fio

contendo o sal à chama e observar a chama através de um vidro de cobalto.

Uma coloração violeta – avermelhada de curta duração, quando vista através

do vidro de cobalto, prova a existência de potássio na amostra.

NOTA (2): O teste de chama não é por si só conclusivo para identificação

deste íon, todavia, é ótimo complemento para o teste de potássio.

2.4.2.2. Cobaltonitrito1. Juntar 3 gotas de uma solução de cloreto de potássio 0,2 mol/L, 3 gotas de

ácido acético 3 mol/L e um mesmo volume de acetato de sódio 3 mol/L num

tubo de ensaio.

2. Adicionar 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol/L,

respectivamente preparada. Se o precipitado não se formar de imediato, deixa

o tubo repousar por alguns minutos.

NOTA (3): A finalidade de se fazer a precipitação dos íons potássio com

cobaltonitrito de sódio num meio tamponado com ácido acético – acetato de

sódio, é para evitar que num meio ácido ocorra a decomposição do reagente:

3NO2- + 2H+ 2NO + H2O + NO3-

2NO + O2 2NO2

Neste caso o Co (III) é reduzido a Co (II) tornado a solução rosada, e

num meio fortemente básico ocorre a precipitação de Co(OH)3 de coloração

marrom escuro.

NOTA (4): Quando for realizado a análise de uma mistura de cátions do grupo I,antes de se fazer o teste com cobaltonitrito para o potássio deve – se eliminar

qualquer traço de NH4+ na amostra porque íons amônio reagem com

30

cobaltonitrito formando um precipitado amarelo, (NH4)3[Co(NO2)6], de aparência

idêntica ao sal potássio. Para eliminar os íons amônio da amostra é utilizado o

seguinte procedimento: tomar 3 gotas de solução da amostra num tubo de

ensaio, adicionar 8 gotas de uma solução de hidróxido de sódio 4 mol/L e

aquecer cuidadosamente o tubo, até que o papel vermelho de tornassol

umedecido com água destilada não acuse desprendimento de NH3, através da

coloração azul. Neutralizar a solução com ácido acético diluído e testar o

potássio de acordo com o procedimento descrito anteriormente. Um precipitado

amarelo de K3[Co(NO2)6] indica presença de potássio.

2.4.3. Identificação do íon amônio2.4.3.1. Base forte1. Adicionar num tubo de ensaio 3 gotas de solução de cloreto de amônio 0,2

mol/L e 8 gotas de solução de hidróxido de sódio 4 mol/L.

2. Aquecer cuidadosamente o tubo e testar a amônia desprendida por meio de

um papel de tornassol vermelho colocado sobre o tubo, porém, sem tocá – lo.

A mudança da cor vermelha do papel para azul indica a presença de amônia e

conseqüentemente de sais de amônia na amostra testada.

NOTA (5): Deve – se tomar cuidado para que a solução alcalina não espirre

durante o aquecimento, devido à ebulição, atingindo o papel de tornassol, pois

levará a uma conclusão errônica.

2.4.3.2. Cobaltonitrito1.Juntar 3 gotas de uma solução de cloreto de amônio 0,2 mol/L, 3 gotas de

ácido acético 3 mol/L e um mesmo volume de acetato de sódio 3 mol/L num

tubo de ensaio.

2. Adicionar 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol/L,

respectivamente preparada. A formação de um precipitado amarelo confirma a

presença do íon amônio na amostra.

NOTA (6): Lembrar que íons potássio também reagem com cobaltonitrito

formando um precipitado amarelo.

27

2.5. Resumo dos cátions do grupo I

Teste Procedimento Na+ K+ NH4+

ChamaFio Ni-Cr

Limpo com HCl conc.MCl (sólido)

Amarela Violeta Não dá cor naChama

NaOH(base forte)

3 gotas NH4Cl 0,2 mol/L8 gotas de NaOH 4 mol/LAquecimento (banho-

maria)Tornassol vermelho deveser colocado no vapor

liberado

Não reage Não reage Tornassol vermelhofica AZUL

(desprendimento deNH3)

Cobaltonitritode sódio

Na3[Co(NO2)6]

3 gotas MCl 0,2 mol/L2 gotas de HAc 6 mol/L3 gotas de NaAc 6 mol/L6 gotas de cobaltonitrito

Não reage K2NaCo(NO2)6(ppt amarelo)

(NH4)2NaCo(NO2)6(ppt amarelo)

28

2.6. Esquema da análise sistemática da mistura dos cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+)

29

PRÁTICA 3- Cátions do grupo II

3.1. INTRODUÇÃOOs elementos magnésio, cálcio, estrôncio e bário pertencem ao grupo II

da tabela periódica apresentando configurações eletrônicas similares. Isto é

devido à semelhança de suas propriedades.

3.2. CÁTIONS DO GRUPO IIOs íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são

de caráter iônico, brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion

colorido. O hidróxido de magnésio é o menos solúvel. A alta solubilidade de

muitos compostos de magnésio é atribuída ao pequeno tamanho do íon Mg2+, o

que favorece a sua hidratação.

O cálcio é o elemento mais abundante dos metais alcalinos terrosos.

Seus compostos menos solúveis são os carbonatos e oxalatos. Os sais de

cálcio dão à chama do bico de Bunsen uma coloração vermelho tijolo

O estrôncio devido a sua posição na tabela periódica, possui

propriedades intermediárias entre o cálcio e o bário. Seus sais dão a chama do

bico de Bunsen uma coloração vermelho carmim

O bário é o elemento mais pesado destes quatro elementos e seus íons

são muito tóxicos. O cromato de bário é o menos solúvel. Os sais de bário

apresentam uma coloração verde à chama do bico de Bunsen.

Todas as soluções dos íons desse grupo são incolores e seus sais

apresentam caráter iônico e são brancos ou incolores, a menos que esteja

presente um ânion colorido. Embora solúveis em água, os nitratos de estrôncio

e bário podem ser precipitados pela adição de ácido nítrico concentrado.

Os íons dos metais alcalinos terrosos não hidrolisam significativamente

em solução e seus íons são bivalentes. Os hidróxidos de cálcio, estrôncio e

bário são considerados bases fortes.

Na Tabela 2.1 são apresentados os produtos de solubilidade de

hidróxidos e de alguns sais dos metais alcalinos terrosos.

30

TABELA 2.1. Produtos de Solubilidade em água de alguns compostos de

magnésio, cálcio, estrôncio e bário a 25°C.

Ânios Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

OH- 5,9 x 10-12 - - -

CO32- 1,0 x 10-5 4,8 x 10-9 7,9 x 10-10 4,9 x 10-9

C2O42- 8,6 x 10-5 2,3 x 10-9 5,6 x 10-8 2,3 x 10-8

SO42- - 6,1 x 10-5 2,8 x 10-7 1,0 x 10-10

CrO42- - 7,1 x 10-4 3,6 x 10-6 1,2 x 10-10

Cálcio, estrôncio e bário formam carbonatos insolúveis em solução

alcalina. O magnésio não precipita com hidróxido em presença de excesso de

íons amônio que reduzem a concentração dos íons hidroxila a um valor tal, que

o produto de solubilidade do hidróxido de magnésio não é atingido. Por razões

semelhantes, o carbonato de magnésio não precipita na presença de excesso

íons amônio. Tudo anteriormente comentado permite separar os íons Mg2+ de

Ca2+, Sr2+ e Ba2+.

3.3. REAÇÕES DOS ÍONS DO ÍONS DO GRUPO II3.3.1. MAGNÉSIO3.3.1.1. Teste de chama

Os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do

bico de Busen. Assim, o teste de chama não funciona para identificação dos

íons deste elemento.

3.3.1.2. Reação com hidróxido de sódio (base forte)

Os íons magnésio podem ser identificados através da reação com base

forte, ou seja, em meio alcalino. Ocorre a formação de um precipitado

gelatinoso de hidróxido de magnésio como mostrado na reação abaixo.

Mg2+ + 2OH ↔ Mg(OH)2(s)

31

NOTA (1): Este precipitado deve dissolver-se na presença de sais de amônio.Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de solução 4 M de NH4Cl até

se observar a dissolução do precipitado.

A adição de sais de amônio resulta num deslocamento do equilíbrio da

dissociação da amônia no sentido da formação da amônia não dissociada.

NH3 + H2O ↔ NH4+ + OH-

Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição da

concentração de íons OH-. Quando a concentração de íons OH- for reduzida a

um valor tal que o produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido

deve haver dissolução completa do precipitado.

3.3.1.3. Reação com hidróxido de amônio (base fraca)

A reação dos íons magnésio com uma base fraca também forma um

precipitado gelatinoso de hidróxido de magnésio (reação abaixo).

NH3 + H2O ↔ NH4+ + OH-

Mg2+ + 2OH- ↔ Mg(OH)2 (s)

NOTA (2): Esse precipitado gelatinoso também deve dissolver-se na presença

de sais de amônio. A razão da não formação do precipitado de Mg(OH)2, na

presença de NH4Cl, já foi explicada no caso da reação com NaOH.

3.3.1.4. Reação com carbonato de amônio

Os íons magnésio reagem com solução de carbonato de amônio, dando

origem a um sal básico, branco e gelatinoso, de composição variável, quando

se deixa a solução em repouso, ou quando se aquece:

5 Mg2++5 CO32-+6 H2O ↔ 4 MgCO3 Mg(OH)2 . 5 H2O(S) +CO2

32

NOTA (3): Se for tratado uma das partes do precipitado com solução de ácido

acético 6 mol/L se pode observar a dissolução do precipitado. Esta dissolução

se dá devido à diminuição da concentração dos íons carbonato pela reação

com os íons hidrogênio.

CO32- + H+ ↔ HCO3- (1)

HCO3- + H+ ↔ H2CO3 ↔ CO2+ H2O (2)

Observando-se os equilíbrios (1) e (2), nota-se que o aumento da concentração

de H+ desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a concentração de CO32-.

NOTA (4): Também ocorre a dissolução do precipitado quando tratado com

uma solução de cloreto de amônio 6 mol/L. Neste caso também deve haver

dissolução do precipitado. A dissolução do precipitado se dá devido à

diminuição da concentração dos íons carbonato, de acordo com a equação:

CO32- +NH4 + ↔ HCO3- + NH3

3.3.1.5. Reação com Monohidrogeno – fosfato de sódio

Quando se adiciona uma solução de monohidrogeno – fosfato de sódio

a uma solução contendo íons magnésio tamponada com hidróxido de amônio –

cloreto de amônio, há a formação de um precipitado branco cristalino de

MgNH4PO4.6H2O de acordo com as equações:

HPO42- + OH- ↔ H2O + PO43- (1)

Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6H2O ↔ MgNH4PO4. 6H2O (S) (2)

NOTA (5): Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução

deve ser alcalinizada com hidróxido de amônio para que a precipitação seja

completa. Isto é facilmente entendido, observando os equilíbrios (1) e (2).

33

Deverá haver a formação de um precipitado branco de MgNH4PO4.6H2O que

cristaliza sob a forma característica de estrelas e que pode ser observado ao

microscópio.

3.4. REAÇÕES DOS ÍONS Ca2+, Sr2+ e Ba2+

3.4.1. Teste de chamaO procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito

para íons sódio e íons potássio (ver prática 2, itens 2.4.1.1 e 2.4.1.2).

NOTA (6): Os íons cálcio proporcionam à chama uma coloração vermelha tijolo;

o bário a coloração verde – amarelado e o estrôncio, a cor vermelho carmim.

NOTA (7): Devemos tomar o cuidado para não confundir a coloração verde –

amarelada produzida por um sal de bário, com a coloração verde de um sal de

cobre.

NOTA (8): Ao fazer o teste de chama deve – se sempre utilizar sais

umedecidos com ácido clorídrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos

não dão chamas coloridas com a mesma intensidade daquela proveniente de

cloretos. Nitratos e sulfatos decompõem – se à chama produzindo óxidos que

não volatilizam facilmente.

3.4.2. Reação com Carbonato de Amônio

Soluções contendo íons de Ca2+, Sr2+ ou Ba2+ quando tratados com

solução de carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados

brancos de CaCO3, SrCO3 e BaCO3, respectivamente. Quando esses

precipitados são aquecidos se tornam gradativamente cristalinos. Abaixo são

apresentadas as reações para esses íons.

Ca2+ + CO32- ↔ CaCO3 (S)

Sr2+ + CO32- ↔ SrCO3 (S)

34

Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3 (S)

NOTA (9): Se estes precipitados forem tratados com gotas de cloreto de

amônio 6 mol/L, o precipitado deverá permanecer inalterado. Mas, se outra

parte destes precipitados forem tratados com algumas gotas de ácido acético 6

mol/L, os mesmos deverão se dissolver. Para melhor esclarecimento,

considere os equilíbrios:

MCO3(S) ↔ M2+ + CO32- (1)

CO32- + H+ ↔ HCO3- (2)

HCO3- + H+ ↔ H2CO3 ↔ H2O + CO2 (3)

Na presença de ácido acético, HAc, os equilíbrios (1), (2) e (3) são

deslocados para a direita, dissolvendo o precipitado.

NOTA (10): Na presença de íons amônio, há uma diminuição da concentração

de CO32-, mas que ainda é suficiente para atingir o produto da solubilidade

destes carbonatos (Kps da ordem de 10-9). Entretanto, esta concentração de

CO32- não é suficiente para atingir o produto de solubilidade do MgCO3 que por

esta razão é solúvel em solução de NH4Cl.

CO32- + NH4+ ↔ HCO3- + NH3

3.4.3. Reação com Oxalato de amônio

Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio formam

precipitados com os íons dos metais alcalinos terrosos (M2+ = Ca2+,Sr2+ e Ba2+).

O precipitado formado á frio é finamente dividido e difícil de centrifugar e

decantar. Entretanto, á quente, forma-se cristais grandes.

Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à

formação dos íons HC2O4 como mostrado abaixo (M= Ca2+,Sr2+ e Ba2+) :

35

MC2O4 (S) ↔ M2+ C2O42-

C2O42-H+ ↔ HC2O4-

NOTA (11): Um ácido fraco, tal como o ácido acético não é suficiente para

deslocar o equilíbrio e dissolver o precipitado no caso do cálcio.

NOTA (12): A solubilidade dos oxalatos aumenta na ordem Ca2+, Sr2+ e Ba2+.

3.4.4. Reação com dicromato de potássio

Os íons bário formam com o cromato um precipitado amarelo de

cromato de bário, BaCrO4 neste meio. Porém, este precipitado amarelo

formado é solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr2+ e Ca2+ não precipitam nas

condições em que foi feita a reação. Abaixo pode se observar como é formado

o precipitado amarelo de cromato de bário.

CrO72- H2O ↔ 2CrO42- 2H+ (1)

M2++CrO42 - ↔ MCrO4 (S) (2)

NOTA (13): Em soluções neutras, a reação de precipitação do íon bário com o

dicromato não é completa, porque um ácido forte é formado, como resultado da

própria reação de precipitação, como pode ser vista na equação abaixo que é a

soma de (1) e (2) onde M = Ba2+.

Cr2O72- + 2 Ba2+ + H2O ↔ 2 BaCrO4+ 2H+ (3)

Contudo, a precipitação do BaCrO4 pode ser total se for adicionado

acetato de sódio à solução, que reagirá com os íons H+ resultante da reação de

precipitação, no sentido de formação do ácido acético, mantendo a

concentração de H+ baixa.

36

NOTA (14): Os íons cálcio e estrôncio não formam precipitados com os íons

cromatos nestas condições.

3.4.5. Reação com sulfato de amônio

No caso de Ba2+ e Sr2+ deverá haver a formação de precipitados brancos,

enquanto que Ca2+ não deverá precipitar neste meio. A reação de formação do

precipitado é mostrada abaixo.

M2+ + SO42 - ↔ MSO4 (S)

3.5. SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II

37

A) Misturar em um tubo de ensaio uma espátula pequena de cada M(NO3)2sólido (M2+= Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+).

B) Adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol/L e hidróxido de amônia gota a

gota com agitação, até o meio se tornar básico.

C) Aquecer a solução em banho-maria e juntar cerca de 15 gotas de solução

de carbonato de amônia 1,5 mol/L.

D) Agitar vigorosamente a solução para homogeneizar, aquecer o tubo (banho-

maria) e deixar ferver cerca de 5 minutos. Retirar do banho-maria e

centrifugar.

E) Testar se a precipitação foi quantitativa juntando algumas gotas de

carbonato de amônio 1,5 mol/L ao líquido sobrenadante. Se ainda houver,

repetir este procedimento até não haver mais precipitado pela adição de

carbonato de amônio ao sobrenadante. Agitar para homogeneizar,

centrifugar e separar por decantação.

F) Em uma parte do sobrenadante (deve conter íons magnésio) adicionar 2

gotas de HCl 6 mol/L e 3 gotas de Na2HPO4 3 mol/L. Adicionar gotas de

hidróxido de amônio até obter meio básico. Não aquecer. A formação de um

precipitado branco cristalino de MgNH4PO4.6H2O confirma a presença do

íon magnésio.

G) Lavar o precipitado, que dever conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e

bário, com água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante.

H) Ao resíduo adicionar ácido acético 6 mol/L gota a gota até completa

dissolução. A seguir juntar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol/L gota a gota

e 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 mol/L e agitar a solução.

I) Aquecer em banho-maria (2 min), centrifugar e verificar se a precipitação

foi completa. Após a precipitação quantitativa, centrifugar e separar o

sobrenadante por decantação. O precipitado amarelo formado deve ser o

BaCrO4, enquanto que o sobrenadante deve conter os íons Ca2+ e Sr2+.

J) Ao líquido sobrenadante, adicionar 3 gotas de hidróxido de amônio 6 mol/L,

cerca de 10 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol/L, agitar e aquecer á

solução.

K) Centrifugar o precipitado e testar se a precipitação foi quantitativa,

adicionando-se mais uma gota de sulfato de amônio 2,5M ao sobrenadante.

38

Se houver formação de mais precipitado, agitar, aquecer à ebulição e

centrifugar.O precipitado branco formado deve ser o sulfato de estrôncio e o

sobrenadante deve conter os íons Ca2+.

L) Adicionar ao líquido sobrenadante 3 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol/L,

agitar e deixar repousar cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado

branco de CaC2O4, confirma a presença de cálcio.

NOTA (15). Sulfato de cálcio é solúvel em solução de sulfato de amônio

concentrado e a quente. Isto é devido, talvez, à formação de complexos de

acordo com a equação:

CaSO4(S) + SO42- ↔ Ca(SO4)22-

NOTA (16). A reação de HCl com NH4OH resultará na formação de NH4Cl que

impede a precipitação dos íons Mg2+ como hidróxido ou carbonato básico.

NOTA (17). Quantidades pequenas destes carbonatos precipitam lentamente,

devido à tendência de formar soluções supersaturadas. Aquecimento e

agitação ajudam a precipitação e favorecem a formação de cristais grandes

que são mais fáceis de centrifugar e separar por decantação.

NOTA (18). Não se deve ferver para não decompor o reagente:

(NH4)2CO3 ↔ 2NH3+CO2+H2O

NOTA (19). Os íons Mg2+ podem também ser detectados adicionando-se 1

gota de solução de p-nitrobenzenoazerosorcinol (magneson I) e hidróxido de

sódio 6 M, gota à gota, até o meio se tornar básico. O aparecimento de um

precipitado azul brilhante confirma a presença de íons magnésio.

NOTA (20). O magnésio, se não foi bem separado no início, pode precipitar

neste ponto como MgC2O4 e pode ser confundido com o CaC2O4.

40

3.6. Resumo dos cátions do grupo II.

Teste Procedimento Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

ChamaFio Ni-CrLimpo com HCl conc.MCl2 (sólido)

Não dá cor na Chama Vermelho-tijolo Vermelho-carmin Verde-amarelada

Base ForteNaOH

2-3 gotas M(NO3)2 0,2 mol/Láguagotas de NaOH 4 mol/L

Ppt. Branco (gelatinoso) -Mg(OH)2. Dissolve empresença de NH4Cl (ad. 1ponta de espátula dosólido)

- - -

Base FracaNH3

2-3 gotas M(NO3)2 0,2 mol/Lágua + gotas NH3 6 mol/L

Ppt. branco (gelatinoso)Mg(OH)2 (parcial)

Precipita parcialmente Precipita parcialmente Precipita parcialmente

Carbonato deAmônio

(NH4)2CO3

5-10 gotas M(NO3)2 0,2 mol/Láguagotas de NH3 2 mol/L (básico)gotas (NH4)2CO3 1,5 mol/L(excesso)Aquecer (banho-maria)

Ppt. branco (gelatinoso)Mg(CO3).Mg(OH)2.5H2OCentrifugarGotas de NH4Cl 4 mol/L(meio ácido - dissolve oPpt.)Gotas de HAc 4 mol/L(meio ácido - dissolve oPpt.)

Ppt. Branco - CaCO3CentrifugarGotas de NH4Cl 4 mol/L(o Ppt. não dissolve)Gotas de HAc 6 mol/L (oPpt. dissolve)

Ppt. Branco - SrCO3CentrifugarGotas de NH4Cl 4 mol/L(o Ppt. não dissolve)Gotas de HAc 6 mol/L(o Ppt. dissolve)

Ppt. Branco - BaCO3CentrifugarGotas de NH4Cl 4 mol/L(o Ppt. não dissolve)Gotas de HAc 6 mol/L(o Ppt. dissolve)

MonohidrogênioFosfafato de Sódio

Na2HPO4

2-3 gotas M(NO3)2 + água2 gotas de HCl 6 mol/L3 gotas Na2HPO4 3 mol/Lgotas NH3 6 mol/L (meiobásico)Não aquecer

Precipitado sob a forma deestrelas (ao microscópio)MgNH4PO4.6H2O

Precipitado amorfo Precipitado amorfo Precipitado amorfo

Oxalato de Amônio(NH4)2C2O4

2-3 gotas M(NO3)2 + água5 gotas de HAc 6 mol/L5 gotas de NaAc 6 mol/L6 gotas (NH4)2C2O4 0,25 mol/LAquecer (banho-maria)

Não deve precipitarForma um Ppt. Branco -MgC2O4 , só em soluçãoconcentrada

Ppt. Branco - CaC2O4 Ppt. Branco - SrC2O4 Ppt. Branco - BaC2O4

41

Dicromato dePotássioK2Cr2O7

2-3 gotas M(NO3)2 + água3 gotas de HAc 6 mol/L3 gotas de NaAc 6 mol/L3 gotas K2Cr2O7 0,5 mol/L

Não Precipita Não Precipita Não Precipita Ppt. Amarelo - BaCrO4

Sulfato de Amônio(NH4)2SO4

3 gotas M(NO3)2 + água5 gotas de HAc 6 mol/L5 gotas de NaAc 6 mol/L6 gotas (NH4)2SO4 2,5 mol/L

Não PrecipitaPode precipitarparcialmen-te, mas nãodeve precipitar napresença de exc. de NH4+

[ad. (NH4)2SO4 2,5 mol/L]

Ppt. Branco - SrSO4 Ppt. Branco - BaSO4

M = Mg2+, Ca2+, Sr2+ ou Ba2+; NaAc = simplificação da fórmula do acetato de sódio ; HAc = simplificação da fórmula do ácido acético, ad.= adição.

42

3.7. Esquema da análise sistemática da mistura dos cátions do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+).

43

Continuação da análise sistemática da mistura dos cátions do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+).

44

PRÁTICA 4- Análise de ânions

4.1. INTRODUÇÃONa análise de ânions, estes íons não são subdivididos em grupos como no caso dos

cátions.

Na prática a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de “reações

específicas”.

Estas reações específicas são independentes da análise dos cátions. Eles permitem

identificar nitrato em um fertilizante ou fosfato em uma levedura, sem executar a análise

sistemática dos cátions.

4.2. REAÇÕES ESPECÍFICAS PARA ÂNIONS

Como já foi discutido anteriormente, estas reações específicas servirão para dar

indicações a respeito da presença ou ausência de certos ânions na amostra. Entretanto a

presença ou ausência destes devem ser confirmados pelos ensaios específicos de cada ânion

descritos mais adiante.

Após a realização das reações específicas para ânions, a possibilidade de presença de

alguns deles é definitivamente eliminada. No entanto, a presença ou ausência de outros não

fica bem estabelecida. Sendo assim, torna-se necessário testá-los por meio de algumas

reações específicas. Não esquecer que em alguns casos podemos ter interferência de um

ânion na identificação de outro. Por exemplo, íons brometo e iodeto interferem no teste para

cloreto. Os íons iodeto interferem no teste para brometo, nitrito e nitrato.

Nesta prática iremos realizar a identificação de alguns ânions, tais como Cl-, SO42-, NO2-, NO3-

e CO32-.

4.2.1. REAÇÕES ESPECÍFICAS PARA Cl-, SO42-, NO2-, NO3- e CO32-

4.2.1.1. Reações para o íon cloreto, Cl-

a) Reação com íons prata (Ag+)

A identificação do íon cloreto se baseia na sua precipitação como AgCl. A confirmação

de que o precipitado é o AgCl é efetuada dissolvendo-o em solução de amônia e

reprecipitando este sal por acidificação da solução.

Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s)

45

AgCl(s) + 2 NH3 ↔ Ag(NH3)2+ + Cl-

Ag(NH3)2+ + Cl- + H+ ↔ AgCl(s) + 2NH4+

Outros ânions que dão um precipitado com o íon prata não se formam em meio ácido

(CrO42- e PO43-), são voláteis em solução ácida (CO32-, SO32- e S2-), ou são destruídos por um

agente oxidante forte (C2O42-, I-, Br- e SCN-). O íon peroxidissulfato é o oxidante mais

empregado.

S2O82-(aq) + 2 I-(aq) I2(s) + 2 SO42-(aq)

4.2.1.2. Reação para os íons sulfato (SO42-)

a) Reação com íons Bário (Ba2+)

Entre todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, o íon SO42-, é o único que

precipita em soluções fortemente ácidas.

Ba2+ + SO4-2 ↔ BaSO4(s)

4.2.1.3. Reação para os íons Nitrito (NO2-)a) Reação com sulfato ferroso (FeSO4)

Devido a maior instabilidade dos nitritos, este teste pode ser feito em meio H2SO4

diluído. Nestas condições, a reação pode ser usada para identificar íons nitritos na presença

de íons nitrato.

Fe2+ + NO2- + 2 H+ ↔ Fe3+ + NO + H2O

Fe2+ + NO ↔ [Fe(NO)]2+ (marrom-esverdeada)

4.2.1.4. Reação para os íons Nitrato (NO3-)a) Reação com sulfato ferroso (FeSO4)

Esta reação é baseada na redução dos íons NO3- pelo sal ferroso produzindo óxido

nítrico (NO). O óxido nítrico na presença do excesso do sal ferroso forma um complexo

instável de cor marrom.

46

3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ ↔ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O

Fe2+ + NO ↔ [Fe(NO)]2+ (marrom-esverdeada)

[Fe(NO)]2+ + SO42- ↔ [Fe(NO)]SO4

NOTA (1): Íons I- e Br- interferem na reação, pois estas condições dão origem a formação de I2e Br2 que produzem anéis semelhantes e mascaram o teste. Estes íons podem ser

precipitados com uma solução de sulfato de prata. A seguir centrifuga-se e faz-se o teste para

os íons NO3- no líquido sobrenadante.

NOTA (2): Íons NO2- interferem neste teste e estes são mais difíceis de serem removidos. Na

prática pode-se eliminar estes íons adicionando-se à solução contendo nitrito uma ponta de

espátula de NH4Cl ou (NH4)2SO4 e aquecendo-se a solução.

NH4+ + NO2- ↔ N2 + 2 H2O

Uma maneira mais simples para se remover íons NO2- em uma solução ácida é juntar cristais

de ácido sulfâmico e aquecer até que cesse o desprendimento de gás, N2.

H+

NO2- + NH2SO3- → N2 + SO42- + H2O

4.2.1.5. Reação com os íons carbonato (CO32-)a) Reação com hidróxido de bário, Ba(OH)2Este teste se baseia na reação do gás carbônico formado com uma solução de hidróxido de

bário, com formação de um precipitado branco de carbonato de bário.

CO2 + 2 OH- ↔ CO32- + H2O

CO32- + Ba2+ ↔ BaCO3(s)

Este teste deve ser realizado em um sistema fechado.

4.3. PARTE EXPERIMENTAL4.3.1. Identificação dos íons cloretos1. Colocar cerca de 4 a 5 gotas de solução de NaCl 0,2 mol/L em um tubo de ensaio e juntar 1

a 2 gotas de HNO3 6 mol/L ( a solução deverá estar ácida).

2. Adicionar algumas gotas da solução de AgNO3 0,2 mol/L. Deverá observar-se a formação

do mesmo precipitado branco.

3. Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante.

47

4. Tratar o precipitado com algumas gotas de NH4OH 0,5 mol/L. O sólido deverá dissolver.

5. Acidular esta solução (4) com HNO3 6 mol/L. O precipitado deve formar-se novamente,

confirmando a presença de íons cloreto na amostra.

4.3.2. Identificação dos íons sulfatos1. Fazer inicialmente o teste sem adicionar ácido.

2.Colocar 5 gotas da solução de Na2SO4 0,2 mol/L em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas

da solução de BaCl2 0,2 mol/L. Deverá se observar a formação de um precipitado branco que

confirma a presença de íons sulfato.

4.3.3. Identificação dos íons nitritos1. Transfira 5 a 6 gotas de uma solução de NaNO2 0,2 mol/L em um tubo de ensaio.

2. Juntar 2 a 3 gotas de H2SO4 2 mol/L e mais 4 a 5 gotas de FeSO4 0,2 mol/L. O

aparecimento de uma coloração marrom-esverdeada na solução, comprova a presença de

nitrito.

4.3.4. Identificação dos íons nitratosa) Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol/L, 2 a 3 gotas de

H2SO4 2 mol/L e mais 5 gotas de uma solução de FeSO4 0,2 mol/L.

b) Em seguida, inclinar o tubo em mais ou menos 45 ºC e deixar escorrer pela parede do tubo

5 gotas de H2SO4 concentrado. Tome cuidado para que as soluções não se misturem. A

formação de um anel marrom na interface das duas soluções é devido a formação do

complexo de ferronitrosilo [Fe(NO)]2+.

Figura 4.1. Tubo inclinado a 45 ºC.

NOTA (3): Caso não saiba se há ou não a presença de nitrito, antes de executar o

procedimento acima, faça o seguinte procedimento para remoção de íons nitrito:

48

c) Colocar 8 gotas da solução contendo íons NO2- em um tubo de ensaio.

d) Adicionar de 1 a 2 gotas de H2SO4 6 mol/L.

e) Juntar alguns cristais de ácido sulfâmico à solução.

f) Aquecer suavemente e agitar o tubo com cuidado para desprender as bolhas de gás.

g) Adicionar mais cristais do ácido sulfâmico se for necessário, até eliminar todo íon NO2-.

h) Separar com uma pipeta 2 a 3 gotas desta solução para outro tubo e fazer o teste para

verificar se não existe mais nitrito utilizando o procedimento com FeSO4 que foi descrito para

as reações dos íons nitrito. Caso o teste seja negativo, faça o teste para o nitrato com o

restante da solução do item 5.

4.3. 5. Identificação de íons carbonatoa) Colocar no tubo A (Figura 4.2) 5 gotas de uma solução de Na2CO3 0,2 mol/L e no tubo B

solução saturada de Ba(OH)2.

b) Adicionar 5 a 6 gotas de HCl 2 mol/L no tubo A e fechar o tubo rapidamente. Aquecer

somente o tubo A (ver nota 4). O CO2 liberado será recebido no tubo B.

c) Observar na superfície da solução de Ba(OH)2 a formação de uma película branca de

BaCO3.

Figura 4.2. Montagem para a identificação de íons carbonato

NOTA (4): Tomar cuidado para não agitar o tubo B e o tubo A. O tubo A só deve ser aquecido

depois que o sistema estiver montado.

49

4.4. Esquema de identificação para alguns ânions (Cl-, SO42-, NO2-, NO3- e CO32-).

50

PRÁTICA 5- Análise de sais

5.1. INTRODUÇÃONo desenvolvimento de uma análise de um sal ou mistura de sais, o estudante deve

identificar todos os cátions e ânions presentes na amostra.

Na Tabela 5.1 é dada a coloração de algumas substâncias sólidas mais comuns.

Qualquer identificação baseada na cor do sólido deve ser uma tentativa e necessita ser

apoiada por outra evidência.

Tabela 5.1. Substâncias sólidas coloridas mais comuns

COR SUBSTÂNCIASVermelho Sais de Mn (II) hidratados (róseos), sais de Co (II) hidratados, HgI2, HgO, HgS,

Pb3O4,Ag2CrO4, AsI3, Cu2O, CrO3, Fe2O3 (marrom-avermelhado)

Laranja Sb2S3, SnI2, muitos dicromatos

Amarelo As2S3, CdS, HgO, PbI2, PbO, SnS2, sais de Ni (II) anidros, muitos cromatos

Verde Sais de Fé (II) e de Ni (II) hidratados, Cr2O3 (quase negro), CrCl3.6H2O, e outros saisdeCr (III), CuCl2.2H2O (verde-azulado) e alguns outros sais de Cu (II), CoBr2 anidro

Púrpura KMnO4 (quase preto)

Violeta Muitos sais de Cr (III) (muitos escuros) e alguns sais de Fe (III) como o Fe(NO3)3.9H2O

Azul Sais de Cu (II) hidratados (algumas vezes amarelados ou esverdeados), CoCl2 anidro

Marrom FeCl3.6H2O (amarelo), CuCl2 anidro, PbO, CdO, Bi2O3, SnS

Preto Fe3O4, CuO, NiO, MnO2, CuS, HgS, PbS, FeS, CoS, NiS, Ag2S, CuBr2, BiI3

A seguir são dados resumidamente os passos que devem ser seguidos e as reações

que devem ser feitas para analisar uma mistura de sais.

5.2. Observação física da amostraObservar cuidadosamente as características físicas do sólido. Se a amostra for muito

colorida, muito pouco se poderá deduzir, mas se for branca, muitos constituintes podem ser

eliminados.

5.3. Solubilidade da amostra em águaTestar a solubilidade do sólido em água, HCl 6 mol/L e em HNO3 6 mol/L . Aquecer em

cada caso se nada ocorrer a frio.

É importante observar que através da coloração da solução poderemos ter uma

indicação da presença de um ou mais dos íons listados abaixo. As cores características mais

51

comuns são:

ÍONS COLORAÇÃOCrO42- AmareloCr2O72- Vermelho alaranjadoMnO4- Violeta-púrpuraNi2+ VerdeFe3+ Marrom avermelhadoFe2+ Verde acinzentadoCr3+ Verde a cinza azuladoCu2+ AzulCo2+ RosadoMn2+ Rosa claro

Para efetuar estas eliminações, é necessário um conhecimento da solubilidade

dos sais de diferentes ácidos em água. As regras que regem a solubilidade dos sais

mais comuns são:

1. Os nitratos, cloratos e acetatos de todos os metais são solúveis em água. O

acetato de prata é ligeiramente solúvel em água;

2. Todos os sais de sódio, potássio e amônio são solúveis em água;

3. Os cloretos, brometos, iodetos e tiocianatos de todos os metais (com exceção

de chumbo, prata, mercúrio (I) e cobre (I)) são solúveis em água. O iodeto de mercúrio (II)

é insolúvel em água. O cloreto, brometo e iodeto de chumbo são solúveis em água quente.

Os cloretos, brometos e iodetos insolúveis em água são igualmente insolúveis nos ácidos

diluídos;

4. Os sulfatos de todos os metais (exceto chumbo, mercúrio (I), bário e cálcio) são

solúveis em água. O sulfato de prata é fracamente solúvel. Os sulfatos insolúveis em água

são igualmente insolúveis nos ácidos diluídos;

5. Os carbonatos, fosfatos, boratos, sulfitos, cromatos e arseniatos de todos os

metais (exceto sódio, potássio e amônio) são insolúveis em água, porém solúveis em ácidos

diluídos. O cromato de magnésio é solúvel em água; o sulfito de magnésio é fracamente

solúvel em água;

6. Os sulfetos de todos os metais (exceto bário, cálcio, magnésio, sódio, potássio e

amônio) são insolúveis em água. BaS, CaS e MgS são ligeiramente solúveis;

7. Os hidróxidos de sódio, potássio e amônio são muito solúveis em água. Os

hidróxidos de cálcio e bário são moderadamente solúveis. Os óxidos e hidróxidos de todos

os outros metais são insolúveis.

52

5.4. pH da solução aquosa da amostra

Determinar o pH aproximado da solução usando uma tira de papel indicador universal.

Observe o quadro abaixo e diga de acordo com pH se há ou não a presença de HSO4- , ácidos

livres, CO32-, S2- ou PO43-.

5.5. Teste de chamaFazer os testes de chama para os cátions conforme os procedimentos descritos nas

práticas anteriores. Os testes de chama são muito úteis, mas não necessariamente

conclusivos, por si só, para a identificação de um íon. Devemos lembrar que, outros elementos

produzem chamas coloridas que podem interferir.

5.6. Determinar os ânions presentesUtilizar o resultado da análise de cátions para definir se a presença de alguns ânions

pode ou não ser eliminada.

Os testes de precipitação com AgNO3 e com BaCl2 também são úteis.

Finalmente, fazer os testes específicos para os ânions que não foram definitivamente

eliminados, no extrato com soda ou através de provas diretas.

5.7. Provas DiretasFazer as provas diretas (na amostra sólida original) para os íons CO32-, Na+, K+ e NH4+.

5.8. Extrato com SodaÉ sabido que certos cátions podem interferir nas reações de identificação dos ânions.

Assim, por exemplo, a reação de identificação de íons nitrato envolve a adição à amostra a

analisar ácido sulfúrico diluído (2 mol/L) e solução de sulfato de ferro (II). Neste caso, se a

solução a ser testada contém íons Ba2+ haverá precipitação de BaSO4 que irá atrapalhar a

reação de identificação de nitrato.

Por esta razão, para se ter condições adequadas para se realizar as reações de

identificação dos ânions é desejável que os mesmos estejam na forma de sais de sódio ou

pH < 2 indica a presença de HSO4- ou ácidos livres

pH > 10 indica a presença de CO32-, S2- ou PO43-

53

potássio. Estes cátions não interferem nas reações utilizadas para se testar a presença dos

ânions.

Na prática, a eliminação dos cátions pode ser realizada tratando-se a amostra a analisar

com uma solução de Na2CO3. Com este tratamento, os cátions são precipitados na forma de

carbonato, carbonato básico ou hidróxidos e os ânions ficam em solução. Esta solução é

normalmente conhecida como “extrato com soda”. No caso de sais solúveis ocorre

simplesmente a precipitação do cátion. Assim, se tivermos uma solução de BaCl2 e tratarmos

com uma solução de Na2CO3 ocorrerá a reação:

Ba2+ + 2 Cl- + 2 Na+ + CO32- ↔ BaCO3(s) + 2 Na+ + 2 Cl-

Neste caso, o Ba2+ é precipitado como BaCO3 enquanto têm-se em solução íons Na+ e

íons Cl-.

No caso de sais insolúveis, entretanto, ocorre uma reação de transposição. Assim,

quando se trata o sal insolúvel, PbSO4 com solução de Na2CO3 ocorre a reação:

PbSO4(s) + 2 Na+ + CO32- ↔ PbCO3(s) + 2 Na+ + SO42-

Existem alguns sais, como AgCl, CuS, etc., que não serão removidos pelo Na2CO3, pois

são mais insolúveis do que seus respectivos carbonatos. Nestes casos, deve-se lançar mão

de outros meios para solubilizá-los, a fim de ter os ânions em solução.

Na prática, colocar aproximadamente 1 g de amostra em um béquer de 250 mL,

adicionar 2 a 3 g de Na2CO3 sólido, mais 25 mL de água e ferver por 10-20 minutos. A seguir

decantar o precipitado e no extrato (sobrenadante) fazer os testes para os íons Cl-, SO42-, NO2-,

NO3- e K+.

Lembrar que para o teste de cloreto, no extrato (sobrenadante), deve-se juntar antes o

HNO3 até o meio ficar ácido, eliminando assim todo CO32- na forma de CO2. A seguir colocar o

AgNO3. Se não dor eliminado todo CO32-, haverá formação de um precipitado branco de

Ag2CO3.

De um modo geral é conveniente analisar os ânions antes dos cátions, embora esta não

seja uma condição obrigatória.

5.9. Determinar os cátions presentesComo descrito acima, isso pode ser feito antes ou após a análise de ânions.

54

Observar a cor da solução aquosa. Uma solução incolor não pode conter os íons Cu2+,

Ni2+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ ou Mn2+.

Notar se alguns cátions podem ou não ser eliminados com base na solubilidade em

água e no resultado da análise de ânions. Assim, se a mistura for solúvel em água e

demonstra conter íons CO32-, então os únicos cátions que podem estar presentes: Na+, K+ ou

NH4+.

Desenvolver a análise sistemática para os cátions para ter uma confirmação efetiva

(Práticas 2 e 3).

55

5.10. Esquema para separação em uma mistura de cátions do grupo I, II e ânions(Extrato com soda)

55


PRÁTICA 1- O uso da balança analítica

1. Pesagem usando uma balança analítica:

a) Centre o objeto a ser pesado no prato da balança.

b) Tare o recipiente a receber a amostra.

c) Coloque a amostra no recipiente e meça a massa resultante.

Você receberá instruções de seu professor no dia específico para este

experimento.

Análise Volumétrica (Lembretes importantes )Para toda titulação, observe os seguintes itens:

a) Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Posteriormente lave-a com a

solução que será utilizada (descarte esse volume de lavagem). Verifique se

não há vazamento.

b) Preencha a bureta com a solução que será utilizada. Verifique se não há

bolhas, se houver, remova.

c) Retire uma alíquota da amostra homogeneizada (soluções) usando pipeta

volumétrica ou massa medida em balança analítica, num vidro de relógio ou

direto no erlenmeyer.

d) Transfira a alíquota da solução para um erlenmeyer e junte o indicador.

e) Comece a adição da solução que está na bureta ao erlenmeyer de forma não

muito rápida e contínua, sob agitação da solução do erlenmeyer, observando

cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer.

f) Interrompa a adição de solução no ponto final da titulação quando ocorre a

viragem do indicador.

g) Anote o volume do ponto final.

h) Faça os cálculos de concentração, seguindo a proporção estequiométrica da

reação.

56

PRÁTICA 2 – Preparação e padronização da solução de hidróxido

de sódio

Materiais ReagentesVidro de relogio NaOH 0,1 mol/L

Bequer pequeno KHC8H4O4

Balao volumetrico de 250 ml fenolfitaleina

Erlenmayer 250 ml

Bureta de 25ml

pisseta

2.1. Preparo da solução

a) Pese cerca de 1,0g (0,9 a 1,1g) de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou

béquer pequeno. Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada.

b) Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para

250 mL em balão volumétrico (para 4 alunos).

c) Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e

seco.

d) Feche e rotule o frasco.

Observações:

1) NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3.

2) Cuidado ao manusear NaOH.

3) Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2

dissolvido.

4) Massa e volume aproximados porque a solução será posteriormente

padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.

5) Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH

ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro).

57

2.2. Padronização com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g)

a) Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 C por 1-2 horas;

b) Pese cerca de 0,15g (0,12 a 0,17 g) de biftalato em balança analítica,

anotando o valor da massa até a quarta casa decimal;

c) Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 ml de água

destilada e agite até a dissolução completa do sal. não comece a adição de

NaOH antes da dissolução completa;

d) Junte duas gotas de fenolftaleína;

e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes

de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não

há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas

(se houver, remova!) e acerte o volume no zero;

f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da

viragem do indicador;

g) Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar

solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e

continue a adição de NaOH;

h) Aparecimento de uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que

persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume

da solução de NaOH consumido;

i) Esse volume será usado no cálculo da concentração;

j) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observações:

1) Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. Não prossiga a

titulação nesses casos;

2) Não adicione mais indicador que o recomendado;

3) Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa, neste

caso o ponto final da titulação foi ultrapassado.

58

PRÁTICA 3 – Determinação de ácido acético em vinagre

Materiais ReagentesPipeta volumetrica de 10 ml Fenolftaleina

Balão volumetrico de 100 ml Solução de NaHO 0,1 mol/L padronizada

Pisseta

3.1. Preparação da solução de vinagre a ser titulada

a) Retire uma alíquota de 10 mL de vinagre com pipeta volumétrica. Transfira

para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água

destilada;

b) Homogeneize a solução.

3.2 Titulação da amostra preparada com solução de NaOH 0,1 mol/Lpadronizada

a) Retire uma alíquota de 10 mL da solução do vinagre recém-preparada com

pipeta volumétrica. Transfira para o erlenmeyer;

b) Junte duas gotas de fenolftaleína. (viragem de incolor para rosa claro);

c) Prossiga com o procedimento anterior para padronização da solução de

NaOH;

d) O procedimento deve ser feito em duplicata;

e) Repita o procedimento usando vermelho de metila como indicador (viragem

de vermelho para amarelo).

Observações:

59

a) Utilize a pipeta volumétrica adequadamente;

b) Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. Não prossiga a titulação

nesses casos;

c) Não adicione mais indicador que o recomendado;

d) Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa (Fenolftaleina);

e) Cuidado, a viragem do indicador é mais gradual. Atenção. Espere que a

coloração levemente rosa permaneça por mais de 30 segundos antes de

considerar esse volume como volume do ponto final da titulação.

60

PRÁTICA 4 – Preparação e padronização da solução de

permanganato de potássio 0,06 mol/L

Materiais ReagentesVidro de relogio KMnO4

Bequer pequeno Na2C2O4

Balão volumetrico de 100 ml H2SO4 1:8

Chapa aquecedora

Pisseta

4.1. Preparação da solução de KMnO4 0,06 mol/L (1 mol = 158,04g)

a) Pese 1,0g de KMnO4 num vidro de relógio ou béquer pequeno;

b) Dissolva a massa pesada em água destilada completando o volume para 100

mL em balão volumétrico;

c) Homogeneize bem a solução;

d) Procure manter a solução no escuro.

4.2. Padronização com Oxalato de Sódio - Na2C2O4 (1 mol = 134,00 g)a) Use oxalato de sódio seco em estufa a 120 C por 2 horas;

b) Pese cerca de 0,13g (0,12 a 0,15g) de oxalato de sódio em balança analítica,


c) Após adicionar o oxalato ao erlenmeyer, junte cerca de 30 mL de água

destilada e agite para dissolução do sal;

d) Junte 8 mL de solução de H2SO4 1:8 (v/v);

e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes






g) Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 C e comece a adição da

solução de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de KMnO4

61

nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de

KMnO4. Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 C;

h) Aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que

persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume

da solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da

concentração;

i) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observações:

1) Cuidado ao manipular a solução de H2SO4;

2) Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses

casos;

3) Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 C.

62

PRÁTICA 5 – Determinação de H2O2 em água oxigenada 20

volumes comercial (3% m/m)

Materiais ReagentesPisseta volumetrica de 10 ml H2O2

Balão volumetrico de 100 ml KMnO4

Erlenmeyer 250 ml

pisseta

Balão volumetrico de 100 ml

Chapa aquecedora

Pisseta

5.1. Preparação da solução de água oxigenada

a) Retire uma alíquota de 10 mL da água oxigenada comercial 20 volumes com

PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e

complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução.

5.2. Titulação da amostra preparada KMnO4 0,06 mol/L

a) Retire uma alíquota de 10 mL da solução da água oxigenada recém-preparada

com pipeta volumétrica. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL de água destilada;

63

b) Junte 35 mL de solução de H2SO4 1:8 (v/v);

c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes




d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da


e) Comece a adição da solução de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar

solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e

continue a adição de KMnO4;

f) Aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que

persista por mais de 30 s indica o final da titulação. Anote o volume da

solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da

concentração;

g) O procedimento deve ser feito em duplicata.

64

PRÁTICA 6 – Preparação e padronização da solução de tiossulfato

de sódio 0,1 mol/L

Materiais ReagentesVidro de relogio Na2S203 . 5H2O

Bequer pequeno KIO3

Balão volumetrico de 100 ml KI

Funil analitico HCl

Bureta de 25 ml amido

Pipeta volumetrica de 10 ml

6.1. Preparação da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L (1 mol = 248,11 g)

a) Pese 2,5 g de Na2S2O3.5H2O num vidro de relógio ou béquer pequeno;

b) Dissolva a massa pesada em água destilada previamente fervida e resfriada

completando o volume para 100 mL em balão volumétrico;

c) Homogeneize bem a solução;

d) Procure manter a solução no escuro.

6.2. Padronização com solução de Iodato de Potássio 0,01mol/L - KIO3 (1 mol =214,00 g)

a) Use Iodato de Potássio seco em estufa a 120 C por 2 horas;

b) Pese 0,15 g (0,14 a 0,16g) de iodato de potássio em balança analítica,


c) Transfira quantitativamente a massa de iodato para um balão volumétrico de

100 mL com auxílio de um funil analítico, complete o volume e homogeneize a

solução;

d) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3

antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se

65

não há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há

bolhas (se houver, remova!) e acerte o volume no zero;

e) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da


f) Pipete 10 ml da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1g de KI e 6

mL de solução de HCl 1 mol/L;

g) Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até coloração

amarela clara;

h) Adicione 3 mL do indicador amido e titule até a solução se tornar incolor

(viragem azul para incolor);

i) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observações:

1. Cuidado para transferir a massa de iodato para o balão. Se ocorrer

suspeita de perda de massa repetir o procedimento;

2. Prepare a mistura de iodato com iodo e ácido clorídrico somente no

momento da titulação;

3. Adicione o amido somente próximo ao final da titulação.

66

PRÁTICA 7 – Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água

sanitária

Materiais ReagentesPipeta volumetrica de 10 mL Na2S2O3 0,1 mol/L

Balão volumetrico de 100 mL KIO3

Bureta de 25 mL KI

Erlenmeyer de 250 mL HCl 1mol/L

Água sanitária amido

Pisseta

7.1. Preparação da solução de água sanitária

Retire uma alíquota de 10 mL da água sanitária com pipeta volumétrica. Transfira

para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada.

Homogeneize a solução.

7.2. Titulação da amostra preparada com Na2S2O3 0,1 mol/La) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3

antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se

não há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há

bolhas (se houver, remova!) e acerte o volume no zero;

b) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da


c) Retire uma alíquota de 10 mL da solução da água sanitária com pipeta

volumétrica. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL de água destilada;

d) Pipete 10 mL da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1g de KI e 6

mL de solução de HCl 1 mol/L;

67

e) Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até coloração

amarela clara;

f) Adicione 3 mL do indicador amido e titule até a solução de tornar incolor

(viragem azul para incolor);

g) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

68

PRÁTICA 8 – Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol =

372,24 g)

Materiais ReagentesVidro de relógio EDTA padrão

Béquer pequeno

Balão volumétrico de 100 mL

Bureta de 25 mL

Erlenmeyer de 125 mL

Pipetas volumétricas

Funil analítico

8.1. Preparo da solução de EDTA

a) Pese 0,4g de EDTA. 2H2O seco a 70 - 80oC por duas horas num vidro de

relógio ou béquer pequeno;

b) Transfira quantitativamente a massa pesada, com auxílio de um funil analítico,

para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água

destilada;

c) Homogeneize bem a solução.

8.2. Preparo da solução padrão de cálcio (1 mg Ca)/mL)Materiais ReagentesVidro de relógio CaCO3

Bequer pequeno HCl ( 1:4)

Balão volumetrico de 1000 mL

Pisseta

a) Dissolva 1,785g de CaCO3 (seco a 150 0C) em 20 mL de HCl (1:4);

b) Leve a ebulição para expulsar o CO2;

c) Deixe esfriar;

d) Dilua a 1000 mL com água e homogeneize.

69

8.3. Preparo da solução padrão de magnésio (1 mg MgO/mL)

Materiais ReagentesVidro de relogio Fita de magnésio

Bequer pequeno HCl ( 1:9)

Balão volumetrico de 1000 mL

a) Lave a fita de magnésio com HCl diluído, depois com água, álcool e

finalmente com éter;

b) Dissolva 0,6032g do metal purificado em 50 mL de HCl (1:9);

c) Esfrie;

d) Dilua com1000 mL de água e homogeneize.

8.4. Padronização da solução de EDTA (equivalente em cálcio)

Materiais ReagentesPipeta volumétrica de 5 mL Solução padrão de cálcio

Erlenmeyer KOH a 25%

Bureta de 25 mL calcon

EDTA padrão

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a) Retire uma alíquota de 5 mL da solução padrão de cálcio com pipeta

volumétrica e transfira para o erlenmeyer;

b) Junte 2,5 mL de KOH a 25% e dilua com 50 mL, para o pH ficar em 12 e

adicione uma ponta de espátula do indicador sólido calcon;

c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de EDTA antes


há vazamento na bureta. Preencha com a solução de EDTA, verifique se não

há bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero;



e) Comece a adição da solução de EDTA ao erlenmeyer, sob agitação constante.

Cuidado para não deixar gotas do titulante nas paredes do erlenmeyer. Lave

com água destilada;

f) Proceder a titulação com a adição de solução de EDTA até que a solução

passe de azul para rosa. O volume gasto será usado no cálculo de uma fator

para a solução de EDTA a partir da massa de CaO;


8.5. Padronização da solução de EDTA (equivalente em magnésio)

Materiais ReagentesPipeta volumetrica de 5 mL HCl conc.

Bureta de 25 mL Amônia conc.

Pisseta eriocromo T

EDTA padrão

a) Retire uma alíquota de 5 mL da solução padrão de magnésio com pipeta

volumétrica e transfira para o erlenmeyer;

b) Junte 5 gotas de HCl concetrado, 5 mL de amônia concentrada, 50 mL de

água destilada, para o pH ficar em 10 e adicione uma ponta de espátula do

indicador sólido eriocromo T;


de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. verifique se não

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há bolhas (se houver remova!) e acerte o volume no zero;





com água destilada.


passe de vermelho para azul. O volume gasto será usado no cálculo de uma

fator para a solução de EDTA a partir da massa de Mg.


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PRÁTICA 9 – Análise da amostra de suplemento mineral

Materiais ReagentesBéquer de 250 mL HCl conc.

Papel de filtro, filtração média

Balão volumétrico de 250 mL

Procedimento: Preparação da amostra.

9.1. Preparo da amostra

a) Pulverize 1 comprimido de suplemento mineral utilizados no tratamento de

osteoporose;

b) Transfira para um bequer de 250 mL e adicione 50 mL de água deionizada;

c) Adicione 5 mL de HCl concentrado;

d) Aqueça a mistura próximo a ebulição por 10 minutos;

e) Filtre a solução através de papel de filtro de filtração média;

f) Receba o filtrado em balão de 250 mL;

g) Lave o filtro várias vezes com água recebendo as lavagens no balão;

h) Deixe a solução esfriar;

i) Dilua a solução ao volume e homogeneize.

9.2. Titulação do cálcio na amostra de suplemento mineral

Materiais ReagentesPipeta volumetrica de 2 mL KOH a 25%

Erlenmeyer Trielalonamina (1+1)

Bureta Calcon

EDTA padrão

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a) Retire a alíquota de 2 mL dessa solução com pipeta volumétrica e transfira

para o erlenmeyer;

b) Junte 100 mL de água destilada, 5 mL de KOH a 25%, 2,5 de trietalonamina

( 1+1) e uma ponta de espátula do indicador sólido calcon;











passe de azul para rosa. O volume gasto será usado no cálculo da

concentração de cálcio;


9.3. Titulação do cálcio + magnésio na amostra de suplemento minerala) Retire uma alíquota de 2 mL da solução amostra com pipeta volumétrica e

transfira para o erlenmeyer;

b) Junte 5 gotas de HCl concentrado, 10 mL de trietalonamna (1+1), 12,5 mL de

amônia concentrada, dilua com 100 mL de água e adicione a ponta de

espátula do indicador sólido negro de eriocromo T;





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passe de vermelho para azul. O volume gasto será usado no cálculo da

concentração de cálcio;

g) O procedimento deve ser feito ser feito pelo menos em duplicata.

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PRÁTICA 10 – Determinação de cloreto com solução de nitrato de

prata 0,1 mol/L (Método de Mohr)

10.1. Determinação de cloreto (Método de Mohr)

a) Complete o volume do balão da amostra com água destilada.

b) Homogeneize a solução.

c) Retire uma alíquota de 10 mL dessa solução com pipeta volumétrica.

Transfira para o erlenmeyer .

d) Junte 1 mL de solução 5% de K2CrO4 (indicador) e 50 mL de água destilada.

e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de AgNO3 antes


há vazamento na bureta. Preencha com a solução de AgNO3, verifique se não

há bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero.


viragem do indicador.

g) Comece a adição da solução de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitação

constante. Não pare a adição durante a titulação e tente manter o mesmo

ritmo de agitação. Cuidado para não deixar gotas de solução ou partículas do

precipitado nas paredes do erlenmeyer. Lave com água destilada.

h) Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo),

Atenção: o ponto final da titulação está próximo!

i) Aparecimento de uma leve coloração avermelhada no precipitado, que

persista por mais de 30 s, indica o final da titulação. Anote o volume da

solução de AgNO3 consumido.

j) O procedimento deve ser feito em duplicata.

Observações:

1) Não interrompa a titulação antes que o ponto final seja detectado;

2) Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste

caso, o ponto final já passou! Considere o volume onde o precipitado

adquire coloração levemente rosada.

76

PRÁTICA 11 – Determinação da água de cristalização em um sal

hidratado

11.1. Pesagem da amostra

a) Lavar um pesa-filtro, secá-lo a 150°C por uma hora e esfriar em um

dessecador (o pesa-filtro deve estar destampado). Em seguida pesar o pesa-

filtro (com a tampa) em uma balança analítica e anotar o peso obtido.

Peso do pesa-filtro = ......................................

b) Retirar a tampa, transferir por meio de uma espátula cerca de 1,2000 g do sal

para o pesa-filtro, colocar a tampa com auxílio de uma pinça, efetuar nova

pesagem e fazer anotações:

Pesa-filtro + amostra = ........................................

Massa da amostra = ....................................

11.2. Secagem

a) Retirar a tampa, apoiá-la na boca do frasco, transferir o conjunto (pesa-filtro +

amostra) para uma das prateleiras da estufa (mas não no fundo).

b) Deixar o conjunto durante 1,5 hora na estufa à temperatura de 150 °C.

c) Após este período, transferir o conjunto (pesa-filtro + amostra) para o

dessecador e deixar esfriar por 20 minutos.

d) Em seguida, tampar o frasco, transferir para uma balança analítica e efetuar

nova pesagem:

Pesa-filtro + amostra após 1ª secagem = ..............................

Massa do resíduo = ...............................................................

Massa de água = ....................................................................

e) Repetir o procedimento b até obter constância de peso e fazer as mesmas

anotações referidas acima.

77

11.3. Cálculos

Com base nas anotações feitas (massa da amostra; massa do resíduo após a

ultima secagem e massa de água) e explicações do professor, será possível então

obter os seguintes resultados:

% H2O no sal analisado = ..................................................

% H2O teórica do sal = ......................................................

N° de moléculas de água do sal = ......................................

Erro relativo da analise = ...................................................

78

PRÁTICA 12 – Determinaçao do teor de voláteis em amostras de

plantas

12.1. Preparação do vidro de relógio

a) Lavar bem um vidro de relógio, secá-lo na estufa e resfriar em um dessecador.

b) Em seguida, utilizando uma pinça metálica, pesar o vidro de relógio e anotar o

peso obtido.

Peso do vidro de relógio = P1 =.....................................

12.2. Pesagem da amostra

a) Limpar cuidadosamente uma amostra de planta com o auxilio de um pincel (a

planta não deve em hipótese alguma ser lavada, senão ela absorverá água,

provocando assim um erro na determinação).

b) Transferir para o vidro de relógio e pesar.

Peso do vidro de relógio + amostra = P2 =.........................

Caso você disponha de outras partes da planta como raiz e caule, proceda da

mesma maneira, usando para cada parte da planta um vidro de relógio separado.

12.3. Secagem

c) Aquecer o conjunto (vidro de relógio + amostra) em uma estufa a uma

temperatura média de 70ºC, até o peso tornar-se constante. Em seguida

efetua-se nova pesagem.

Peso do vidro de relógio + amostra após secagem = P3 =..

12.4. Cálculos

Sabendo-se que P2 – P1= PA (peso da amostra), e que P3 – P2 = massa de

voláteis na amostra, calcula-se então o teor de voláteis na amostra.

PRÁTICA 13 – Aplicação da análise gravimétrica por precipitação:

79

determinação de sulfato como sulfato de bário

13.1. Preparo do cadinho de porcelana

a) Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana.

b) Secar na estufa e depois transferir para a mufla à temperatura de 150 a

900°C (de acordo com a natureza do material – materiais rochosos

necessitam temperaturas mais altas – materiais vegetais necessitam

temperaturas mais baixas).

c) Aguardar 1 hora e depois retirar o cadinho da mufla, colocar sobre material de

amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois em um dessecador por 10

minutos e então pesá-lo.

Peso do cadinho = P1 = ............................................

d) Repetir o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, seguindo as

operações de resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho

adquiriu peso constante.

Peso do cadinho = P2 = ............................................

13.2 Dissolução da amostra:

e) Pesar cerca de 0,5000 g da amostra de K2SO4 (previamente seca a 110°C

para eliminar a umidade);

f) Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL provido de um

bastão de vidro;

g) Dissolver em água, diluir para aproximadamente 150 mL e adicionar à

solução 2 mL de HCl concentrado.

13.2. Precipitação

80

a) Calcular o volume de BaCl2 . 2H2O 0,04 M necessário para precipitar o íon

sulfato presente na solução amostra (com um excesso de 10% para

assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato);

b) Transferir este volume para um béquer de 100 mL. Aquecer a solução

amostra e do precipitante a 80-90°C;

c) Em seguida verter lentamente a solução precipitante(BaCl2.2H2O), na solução

amostra (K2SO4), agitando constantemente a solução durante a adição;

d) Deixe o precipitado sedimentar, em seguida, teste o liquido sobrenadante,

para verificar se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas de

solução de BaCl2.2H2O;

e) Se houver formação de precipitado, adicione lentamente mais 5 mL da

solução precipitante;

f) Repita este procedimento até a solução ficar completamente límpida;

g) Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) com o seu conteúdo em

banho-maria ou placa de aquecimento com temperatura baixa ou pequena

chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução

sobrenadante deve ser completamente clara.

13.3. Filtração

a) Transferir a solução sobrenadante para o filtro (retendo o precipitado no

béquer) com ajuda do bastão de vidro. Não deixar que o liquido ultrapasse a

2/3 da capacidade do filtro;

b) Lavar o precipitado no béquer por decantação com varias porções de água

destilada quente (para eliminar os íons Cl-) ate que algumas gotas do filtrado

apresente reação negativa com Cl- (teste com solução de AgNO3).

13.4. Secagem e calcinação

81

a) Dobrar o papel de filtro, transferi-lo para o cadinho de porcelana;

b) Levar à mufla para calcinação a 600 0C (aproximadamente 2 h) até o

aparecimento de cinzas brancas;

c) Retirar da mufla, esperar esfriar em dessecador em seguida efetuar a

pesagem.

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REFERÊNCIAS

1. N. Baccan, L.M. Aleixo, O. E. S. Godinho e E. Stein, Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa, 3a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1990.

2. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica

Quantitativa Elementar, 3a edição, Editora Edgard Blucher, São Paulo, 2001.

3. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química

Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro, 2002, 712p

4. A. I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Mestre Jou, 1981, 665p.

química analítica prática

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