quÍmica analÍtica i

5/14/2018 QUÍMICA ANALÍTICA I - slidepdf.com

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QUÍMICA ANALÍTICA I - MANUAL DE LABORATÓRIO

INTRODUÇÃO

Este manual de Laboratório de Química Analítica Qualitativa é uma tentativa de se colocar no papel um esquema

de trabalho para as aulas práticas. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior

aproveitamento.

O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande

dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento

substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é demasiada.

Procure fixar muito bem todos os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto

lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e

assimilar claramente os problemas relacionados à um determinado experimento, se sentirá mais f irme, hábil e com

maior determinação ao procurar o entendimento de qualquer um outro subseqüente.

O tempo de laboratório é importantíssimo, quanto mais melhor, - tenha sempre presente que a química é uma

ciência experimental - por isso explore ao máximo o laboratório. Tome conhecimento do que será discutido em cada

aula e se prepare antes. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de reação todos os

fenômenos químicos processados. Reserve sempre um período posterior às aulas para organização e fixação do que

foi colocado à sua disposição. Em caso de dúvidas refaça os testes ou experimentos, esclareça-os com o professor ou

explore a literatura.

INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO

Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido

esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles

de caráter específico.

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presença

de substâncias inflamáveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante

elevado, exigem, como se não bastassem as normas de boa educação, uma perfeita disciplina no

laboratório.

2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL.

3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA

SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO.

4. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando no caderno de laboratório as

observações e conclusões que fez, após a execução dos mesmos.

5. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com

pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, torna-se necessário o emprego de sabão ou

detergente, ácido muriático (ácido clorídrico comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica.



6. Em semi-micro análise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substância. Quando as provas

forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da solução problema, bem como os de cada um dos

reagentes adicionados, deve ser aproximadamente de 10 gotas (0,50 mL).

7. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.

8. Deve-se tomar o máximo cuidado para não impurificar os reagentes sólidos e as soluções. As substâncias

que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer

objeto em frascos de reagentes,

exceção feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas.

1. Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais substâncias, evitando

assim a contaminação dos reagentes.

2. Ao se aquecer um tubo de ensaio deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo do

mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas.

3. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo

aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.

4. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.

5. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas na capela

(como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.).

6. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a

contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e venenosos. Abanando com a mão por cima do frascoaberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar.

7. Na preparação ou diluição de uma solução use ÁGUA DESTILADA.

8. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes de tirar dele qualquer

porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.

9. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que possível, entre os

dedos da mão que segura o próprio frasco. Caso não seja

possível esta operação, coloque a rolha sobre o balcão sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra nogargalo do frasco.

1. Ao transferir o líquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mão direita deixando o rótulo

voltado para a palma da mão. Evita-se, assim, que o líquido que por acaso escorra estrague o rótulo.

2. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o líquido que o

mesmo contém, enxugá-lo com um pano próprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos

balcões.



1. Não misturar substâncias desnecessariamente. É comum o aluno curioso misturar vários reagentes para “ver

o que acontece”. Isto deve ser evitado pois poderão ocorrer reações violentas, com desprendimento de calor,

projeções de substâncias no rosto etc.

2. Não deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poderá haver perdas do reagente por derrame ou

volatilização. Além disso, pode ocorrer contaminação devido ao contato com o ar, como também seremexalados vapores de cheiro desagradável ou venenosos.

3. Cuidado ao trabalhar com ácido sulfúrico concentrado. Adicionar SEMPRE o ácido à água (acidule a água).

No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a parte afetada, depois lavar com água

fria.

4. Ácidos e bases concentrados atacam a pele e roupa. Por essa razão, devem ser utilizados com o máximo de

cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois a reação é violenta.

5. Não jogar substâncias corrosivas nas pias. Precipitados, papéis de filtro, tiras de papel indicador, fósforos,

etc. , devem ser depositados em recipientes próprios.

6. INFORME AO PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO

DE PEQUENA IMPORTÂNCIA.

7. Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.

BIBLIOGRAFIA

Este Guia de Laboratório constitui um resumo que tem por objetivo orientar o trabalho dos alunos no decorrer dasaulas práticas. Daí ser indispensável, por parte de cada aluno, a constante consulta aos livros de Química Analítica

Qualitativa antes, durante ou mesmo após as aulas práticas. Os livros relacionados a seguir permitirão obter

informações mais detalhadas a respeito das técnicas de trabalho experimental como também das reações envolvidas

nos processos.

1. VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462

p.

2. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2001. 862

p.

3. VAITSMAN, D. S. , BITTENCOURT, O. A. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência Ltda. ,

1995.

1. AYRES, G. H. Analisis Quimico Cuantitativo. Madrid: Castillo S. A., 1978.

2. KING, E. J., Análise Qualitativa, Reações, Separações e Experiências. Rio de Janeiro: Interamericana,

1981.

3. OHLWEILER, O. A., Química Analítica Quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e

Científicos S. A., 1981, v. I.

7. VOGEL, A., Química AnalíticaQualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.



8. ALEXÉEV, V., Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.

1. KRESHKOV, A.. , YAROSLAVTSEV, A., Curso de Química Analítica - Análisis Cualitativo: Mir Moscú,

11985.

10. BACCAN, N. et al., Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 4. ed. Campinas. Unicamp, 1991.

AULA PRÁTICA No 02

AMOSTRAGEM

1. INTRODUÇÃO

A importância da Análise Química nos dias atuais é incontestável. Praticamente tudo o que comemos ou usamos

foi submetido a pelo menos um tipo de análise durante sua produção.

A escolha da amostra que vai ser analisada é uma etapa muito importante e que influencia o resultado a ser

obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que vai ser submetida a análise química é uma tarefa complicada,

envolvendo diversas etapas.

Um exemplo muito claro desse tipo de problema é o caso de uma carga de minério de prata, composta por vários

vagões de trem carregados com o minério. O comprador e o vendedor precisam acertar o preço da carga e esse preço

vai depender do teor de prata no minério. O químico vai determinar esse teor de prata no minério através de análise

química. Cada análise será feita com amostra de no máximo 1 g. Essa pequena amostra entretanto, deve ser

representativa de toda a carga de minério. A carga de minério por sua vez é constituída por fragmentos de diversos

tamanhos e com composições diferentes. Toda essa diferença deve estar representada na pequena amostra que vaipara o laboratório.

Amostragem - é o conjunto de operações que permite chegar a uma pequena porção representativa da

composição média do todo, a partir de uma grande quantidade de material.

Órgãos Oficiais Internacionais que pesquisam materiais de interesse econômico (ex.: carvão, petróleo, minério,

etc.) estabelecem normas que devem ser seguidas na amostragem desses materiais.

A amostragem de grandes lotes de materiais envolve três etapas:

Coleta da amostra bruta;

Preparação da amostra de laboratório (Redução da amostra bruta);

Preparação da amostra para análise

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta é a primeira amostra tomada do lote total. Essa amostra bruta deve representar o lote com

respeito a composição e a distribuição de tamanhos. A amostra bruta é obtida juntando-se um determinado número de



porções do lote, coletadas sistematicamente. O número de porções requeridas é determinado pela precisão da

amostragem e pelo nível de homogeneidade do lote.

Estudos teóricos feitos sobre materiais específicos fornecem equações para calcular o número de partículas que

uma amostra deve possuir e também para calcular o peso ideal da amostra.

A amostragem de sistemas homogêneos, como por exemplo: gases devidamente misturados, líquidos miscíveis e

soluções é simples. Basta tomar uma porção de volume adequado para analisar. Com sistemas heterogêneos,

entretanto, a amostragem é uma operação mais complexa.

2.1. Materiais Gasosos

Se o gás está contido em um recipiente, deixa-se o gás homogeneizar-se por difusão e coleta-se uma porção do

mesmo.

Se a mistura gasosa é heterogênea e está fluindo através de uma tubulação, pode-se recolher uma amostra

continuamente durante um longo tempo, ou então, coleta-se um determinado número de porções a intervalos de tempoespecificados.

O material utilizado para fazer a coleta de gases pode ser de vidro, metal ou porcelana. Deve-se levar em

consideração a natureza e a temperatura do gás na escolha do material.

2.2. Materiais Líquidos

Se o líquido é homogêneo a amostragem é feita tomando-se simplesmente uma pequena quantidade. Um

recipiente adequado para amostragem de líquidos é

mergulhado no líquido até o fundo e depois elevado à superfície na mesma velocidade. Outra forma de amostragem érecolher porções iguais de cima, do meio e do fundo do líquido.

A amostragem de líquidos heterogêneos, como por exemplo, líquidos imiscíveis ou que contenham material em

suspensão pode ser feita da mesma forma, só que antes é preciso misturar bem a solução.

Quando o líquido está em movimento e é caracterizado por variações na composição com o tempo, a amostragem

pode ser feita continuamente ou por coletas de pequenas porções a intervalos pré estabelecidos.

2.3. Materiais Sólidos

1. Sólidos na forma de fragmentos grosseiros - o melhor exemplo é o de uma carga de minério, que é formadapor partículas de tamanhos variados e composição diversa. A amostragem pode ser feita durante a descarga

do material. Um determinado número de pazadas ou cargas de carrinho de mão são retiradas e reunidas.

Se o material se encontrar armazenado em um depósito, esse depósito é

dividido em seções e retira-se de cada seção um determinado número de incrementos no alto e em baixo.

b) Materiais Sólidos Granulados - Quando o material estiver sob a forma de pó, pequenos grãos ou cristais e estiver

armazenado em depósito, a tomada da amostra bruta é feita da forma descrita acima. A tabela abaixo informa o

número ideal de tomadas de acordo com a capacidade do depósito.

Depósito com No mínimo de incrementos



< 1 t 4

1 - 2 t 6

2 - 5 t 10

5 - 10 t 15

10 - 25 t 25

25 - 50 t 40

50 - 100 t 60

Quando o material estiver embalado em caixões, sacos ou tonéis, os incrementos são tomados com uma sonda para

sólidos, ao acaso, de alto a baixo ou de lado a lado, de acordo com a seguinte orientação:

No de unidades Proporção a amostrar Não menos que

2 - 20 20 2

21 - 60 10 4

61 - 200 7 6

201 - 500 5 15

501 - 1000 4 25

1000 3 40

c) Metais e Ligas - O material pode estar sob a forma de lingotes, chapas, tubos, varões, etc. São tomadas pelo menos

3 peças para a coleta da amostra bruta de lotes menores que 30 toneladas. Para lotes maiores, tomam-se 3 peças por

cada 10 toneladas. As peças são escolhidas ao acaso e de cada uma das peças selecionadas tira-se um incremento

com o auxílio de uma broca.

3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA À AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta pode ainda ser muito grande e ser constituída por fragmentos de tamanho inadequado para o

trabalho no laboratório. No caso de minérios, a amostra bruta chega a pesar centenas de quilogramas. Antes de ser

levada ao laboratório, a amostra bruta deve passar por uma série de operações visando reduzir o seu volume e o

tamanho de suas partículas. As operações são:

1. diminuição do tamanho dos fragmentos;

2. mistura e divisão da amostra.



3.1. Diminuição do Tamanho dos Fragmentos

A diminuição dos fragmentos pode ser feita de forma manual ou com o auxílio de aparelhos. Na maneira mais

simples de efetuar essa operação. o material a ser reduzido

é espalhado sobre uma placa de ferro fundido e é esmagado por golpes de um malho de ferro munido de um cabo demadeira (Fig. 1).

Os aparelhos indicados para proceder a redução do tamanho dos fragmentos são a britadeira de mandíbulas (Fig.

2) e o pulverizador de discos (Fig. 3).

A britadeira de mandíbulas possui duas peças maciças de aço, uma fixa e a outra manipulada por um volante. A

distância entre as peças é ajustável. Quando o material é formado por pedaços grandes, a operação é iniciada com a

britadeira de mandíbulas. Uma redução maior nas partículas é obtida com o pulverizador de discos.

O pulverizador de discos possui dois discos na posição vertical, um côncavo e fixo e o outro convexo e giratório. o

espaço entre os dois discos diminui do centro para a periferia e pode ser regulado. A amostra é levada para o centro eé empurrada para fora devido ao movimento da peça giratória.

3.2. Mistura e Divisão

O processo empregado para diminuir o tamanho da amostra bruta depende do peso dessa amostra:

1. Amostras com mais de 250 Kg.

Utiliza-se o processo do monte alongado e da pazada alternada. O material pulverizado e misturado é amontoado comuma pá na forma de um cone (Fig. 4 A e B). Retira-se então uma pazada do cume do cone e espalha-se o material

numa área com 3 m de comprimento e tendo a largura da pá, para formar um monte alongado (Fig. 4C). Cada pazada

seguinte é espalhada a partir de extremidades opostas do monte alongado e por toda sua extensão. Depois disso, vão

sendo tiradas pazadas do material ao redor do monte alongado (Fig. 4D). As pazadas pares são amontoadas num

monte e as pazadas ímpares em outro monte. O monte das pazadas ímpares é conservado e o monte das pazadas

pares é desprezado (Fig. 4E). Essa operação é repetida até reduzir a quantidade de material a menos de 250 Kg.

b) Amostras com 50 - 250 Kg.

Utiliza-se o processo do cone e divisão em quatro O material pulverizado e misturado é amontoado com uma pá na

forma de um cone (Fig. 5 A e B). O vértice do

cone é achatado com a pá (Fig. 5C) e o monte é dividido em quatro partes iguais (Fig. 5 D). Duas partes opostas são

conservadas e as outras duas são desprezadas.

c) Amostras com menos que 50 Kg

O material pulverizado é misturado sobre uma lona levantando-se alternadamente uma das pontas da lona e

deixando-se a amostra se deslocar até a extremidade oposta (Fig. 6 A e B). Depois o material é dividido em quatro

partes. Duas partes opostas são mantidas e as outras duas são descartadas.



A Fig. 7 apresenta um amostrador. É um aparelho utilizado para diminuir o tamanho da amostra. Uma pazada do

material introduzida no amostrador atravessa as calhas do aparelho e é separada em duas partes. Uma parte é

mantida e a outra é desprezada.

O tamanho dos fragmentos em cada etapa de separação da amostra deve seguir a seguinte orientação:

Peso da amostra (Kg) Tamanho do Fragmento (mm)

500 22,6 ( 1 malha)

250 16,0 ( 1,5 malha)

125 11,4 ( 2 malhas)

60 4,0 ( 5 malhas)

30 2,0 ( 10 malhas )

15 0,85 (20 malhas)

As operações envolvidas na redução do tamanho de uma amostra bruta de minério de 500 kg, até chegar no

tamanho da amostra de laboratório, são detalhadas a seguir:

1. Triturar a amostra para reduzir os fragmentos a no máximo 22,6 mm (1 malha). Misturar intimamente e

aplicar o método do monte alongado e da pazada alternada. Repetir esta operação com a porção reservada

até obter uma amostra com aproximadamente 250 kg.

1. Triturar o material para reduzir os fragmentos a no máximo 16,0 mm (1,5 malha) e repetir o método do monte

alongado e da pazada alternada. A porção reservada é triturada a fim de reduzir os fragmentos a no máximo

11,4 mm (2 malhas) e repete-se o método do monte alongado.

1. A porção reservada pesa cerca de 60 kg. Tritura-se esse material a fim de que passe por uma peneira de 4

mm (5 malhas) e aplica-se o método do cone e divisão em quatro.

1. As duas porções reservadas são trituradas a fim de que passem por uma peneira de 2 mm (10 malhas) e

repete-se o processo do cone e divisão em quatro.

1. As duas porções reservadas pesam aproximadamente 15 kg. Os fragmentos são triturados a no máximo 0,85

mm (20 malhas), misturados sobre uma lona, elevando-se os lados opostos desta cerca de 100 vezes.



4. TRATAMENTO DA AMOSTRA DE LABORATÓRIO

Quando a amostra chega ao laboratório, passa ainda por outros tratamentos a fim de reduzir ainda mais o

tamanho das partículas, visando obter maior facilidade na dissolução da amostra.

Quando o material é muito duro ele é triturado no Gral de Plattner (Fig. 8). O gral de Plattner é constituído por umabase, um cilindro e um pistilo, tudo em aço. O material a ser triturado é introduzido pelo cilindro e o pistilo é batido com

martelo.

Quando o material não é muito duro pode-se utilizar o moinho de esferas (Fig. 9).

O moinho de esferas é constituído por um recipiente de porcelana com um volume de cerca de dois litros, tendo

um terço de seu volume preenchido com esferas de porcelana ( 20 - 50 mm de diâmetro). O mesmo volume de

amostra é introduzido no moinho e o recipiente é girado. O atrito entre as esferas e com as paredes do recipiente

proporciona a trituração do material.

A trituração também pode ser feita manualmente utilizando-se um gral de ágata ou de porcelana (Fig. 10). A ágataé utilizada na moagem de materiais mais duros. A operação deve ser feita com movimentos circulares do pistilo sobre o

material contido no gral e imprimindo-se certa pressão. Depois de triturado o material deve ser misturado intimamente.

Isso é feito rolando-se a amostra sobre uma folha de papel liso. Cada

extremidade do papel é levantada e a amostra é levada até a extremidade oposta. isso é feito diversas vezes para

garantir a homogeneidade da amostra. A amostra está finalmente pronta para a análise, Deve então ser armazenada

em um recipiente adequado.

AULA PRÁTICA N

o

03

A BALANÇA ANALÍTICA

1. INTRODUÇÃO

A balança analítica é um instrumento de importância fundamental em um laboratório analítico.

Muitas determinações quantitativas são feitas em uma amostra com peso conhecido. Para se pesar essa amostra

utiliza-se uma balança analítica. Em certas determinações quantitativas, torna-se necessária a preparação de uma

solução de concentração exatamente conhecida. A pesagem do soluto deve ser feita em uma balança analítica. Em

certo tipo de método analítico, a substância pesquisada é precipitada. Depois de filtrado, lavado e sêco (ou calcinado),

o precipitado deve ser pesado em uma balança analítica. O peso obtido é utilizado para calcular o resultado da

análise.

Esses três exemplos são ilustrativos da importância da balança analítica em um laboratório.

A balança analítica é um instrumento para medidas de massa de até 200 g com sensibilidade de 0,1 mg

(0,0001 g).



2. MASSA E PESO

Geralmente as palavras massa e peso são utilizadas como sinônimas mas na realidade têm significados

diferentes.

Massa - é a quantidade de matéria que o corpo contém.

Peso - é o efeito da força da gravidade da terra sobre a massa do corpo.

A massa é uma propriedade do corpo e independe de sua posição na terra. O peso não é uma propriedade só do

corpo, depende de sua localização geográfica já que

força da gravidade varia com a latitude e a altitude. Assim, o peso do corpo não é constante como a massa.

A relação entre o peso e a massa do corpo é:

F = M x g

onde: F = força da gravidade com que o corpo é atraído para a terra ou peso do corpo;

M = massa do corpo;

g = aceleração da gravidade.

O peso é expresso em unidade de força, que no Sistema Internacional (SI) é o Newton (N). A unidade de massa

no SI é o Kg mas a química analítica utiliza mais o grama (g).

A pesagem de um corpo consiste na utilização de uma balança para comparar o objeto cuja massa deve ser

determinada com pesos de referência cujas massas são conhecidas. Tanto o objeto quanto os pesos de referência

estão sujeitos a ação da mesma gravidade, logo, quando as massas são iguais os pesos também são.

Vamos considerar dois corpos com massas M1 e M2 respectivamente, sob atração da mesma gravidade. As forças

sobre os corpos serão:

F1 = M1 x g; F2 = M2 x g

Como g é a mesma para ambos os corpos podemos concluir: F1 /F2 = M1 /M2

Quando as massas são iguais os pesos também são, por esse motivo, não se faz geralmente distinção entre esses

dois termos.

3. TIPOS DE BALANÇAS

Até a década de 50 a balança analítica mais comum era a balança de braços iguais (esse tipo de balança foi usada

por Lavoisier) mas os instrumentos mais novos já traziam dispositivos mecânicos a fim de tornar a pesagem mais

rápida. Nessa época foi introduzida a balança mecânica de um prato que logo ganhou a preferência dos

pesquisadores. Na década de 70 surgiram as balanças eletrônicas.

3.1. BALANÇA DE BRAÇOS IGUAIS



3.1.1. Descrição da Balança

A Fig. 1 apresenta as diversas partes de uma balança de braços iguais.

A - Travessão - Trata-se de uma barra rígida de um metal leve;

B, B1 e B2 - Cutelos de ágata em forma de prisma;

C, F1 e F2 - Placas de ágata;

E1 e E2 - Estribos

G1 e G2 - Pratos;

H - Fiel;

I - Escala;

Q - Massa móvel do fiel. Serve para ajustar o centro de gravidade das partes móveis;

J - Barra de suspensão;

K - botão que aciona a barra de suspensão;

M1 e M2 - Suporte dos pratos;

L - Botão que aciona o mecanismo de suspensão dos pratos.

3.1.2 - Técnica de Pesagem

A balança de braços iguais é uma alavanca de primeira classe ( ponto de apoio entre o ponto de aplicação das

forças ) tendo os dois braços comprimentos iguais e que em suas extremidades estão pendurados os pratos. Ver Fig.

2.

Dessa forma: l1 = l2 e M1 = M2 .

A balança de braços iguais opera de acordo com o método da comparação direta. O objeto a ser pesado é colocado no

prato esquerdo da balança. O travessão oscila no sentido anti-horário devido a força adicional Mx l1 , onde Mx é amassa do objeto. Pesos de referência, com massas conhecidas, são colocados no prato direito da balança até o

equilíbrio ser de novo alcançado. Então: Mx l1 = Ms l2 . Ms é a massa dos pesos de referência. Como l1 = l 2 ; Mx = Ms

.

3.2. BALANÇA DE UM PRATO

Na balança analítica de um prato (Fig. 3) o travessão é apoiado pelo cutelo num ponto mais próximo da

extremidade esquerda e não no centro. Dessa forma, l1 ≠ l2 . O prato da balança está suspenso na extremidade

esquerda do travessão. O prato faz parte de um sistema que contém também um conjunto de pesos de referência. A

extremidade direita do travessão é constituída por um contrapeso que possui massa fixa e cuja finalidade é equilibrar o

sistema.



3.2.1. Técnica de Pesagem

A balança analítica de um prato opera de acordo com a técnica da substituição. Quando o objeto a ser pesado é

colocado no prato da balança o travessão se move no sentido anti-horário. A remoção de pesos de referência com

massa igual à do objeto faz com que o equilíbrio seja de novo alcançado. Os pesos de referência são manipulados

através de botões situados fora da caixa da balança.

3.3. COMPARAÇÃO ENTRE A BALANÇA DE UM PRATO E A BALANÇA DE BRAÇOS IGUAIS

A balança de Um Prato apresenta várias vantagens em comparação com a balança de braços Iguais.

o A pesagem é mais simples.

o Possui dois Cutelos enquanto que a balança de Braços Iguais possui três. Logo, os efeitos do atrito

são menores na balança de Um Prato.

o A sensibilidade é Constante, ou seja, não depende da carga que esteja sobre o prato.

o É uma balança de carga constante onde a sobrecarga sobre os cutelos e as placas de contato é

maior, por isso os cutelos são de safira e não de ágata.

1. BALANÇA ELETRÔNICA

As balanças eletrônicas surgiram na década de 70 e sua utilização vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de

balança o peso de um objeto é determinado por comparação com uma força eletromagnética variável que foi calibrada

contra um peso padrão conhecido. A deflexão causada pelo objeto a ser pesado é sentida por um sensor de posição

eletrônico, enquanto que uma força proporcional de polaridade oposta é aplicada através de um dispositivo de geração

de força para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser amplificada e apresentada como peso.

4. SENSIBILIDADE DA BALANÇA ANALÍTICA

A sensibilidade de uma balança exprime o número de divisões da escala em que o fiel é deslocado de sua posição

de equilíbrio por uma sobrecarga de 1 mg.

5. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM

a) Fixação de Umidade

Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de umidade adsorvida dependedos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta, tempo de exposição, umidade relativa do ar e

temperatura.



A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1 - 2 horas. A umidade adsorvida

durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é desprezível. No caso de substâncias, a umidade adquirida

durante a operação de pesagem só será significativa quando a substância for bastante higroscópica. Com a maioria

das substâncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação é feita

rapidamente.

1. Eletrificação dos Recipientes

Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade estática quando são

esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga estática é colocado no prato da balança vai ocorrer

repulsão ou atração do mesmo,

dependendo do tipo de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em ambientes

onde a umidade relativa é baixa (< 45 %).

1. Diferenças de Temperatura

O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura do objeto é maior, o ar do

interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção que tendem a elevar o objeto fazendo assim com

que o peso do objeto dê menor do que o real.

Por outro lado, o aquecimento do prato e outras partes da balança causa dilatação dos materiais, o que também

ocasionará erro na pesagem.

6. REGRAS PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA

A balança analítica é um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser manuseada com muito cuidado,

evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre limpa.

1. A balança analítica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratório para evitar a ação de gases e

vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal é que seja instalada numa sala climatizada. A balança deve ficar

apoiada sobre uma superfície plana e firme que permita o seu nivelamento e a proteção de vibrações;

2. Antes de se efetuar a operação de pesagem é necessário zerar a balança;

3. Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balança;

4. A balança deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balança é feita com um pincel de pêlo

de camelo.

5. Materiais sólidos sob a forma de pós ou pequenos cristais não devem ser pesados diretamente sobre o

prato da balança. Para essa operação utiliza-se um vidro de relógio, béquer pequeno, pesa filtro ou até

mesmo um pedaço de papel impermeável.

AULA PRÁTICA No 04

Preparar as seguintes soluções:

1. 250 ml de solução de NH4OH 1:1;



2. 250 ml de solução de H2SO4 1 N a partir do reagente concentrado;

3. 500 ml de solução de NaCl 5 %;

4. 100 ml de etanol (1:3);

5. 250 ml de solução de HNO3 2 M a partir do reagente concentrado;

6. 500 ml de solução de NaOH 4 %;

7. 250 ml de solução de NaOH 2 M;

8. 250 ml de solução de H2SO4 3 M;

9. 250 ml de solução de K2Cr2O7 0,10 M;

10. 250 ml de solução de HCl 0,5 N a partir do reagente concentrado

11. 500 ml de solução de KMnO4 0,02 N;

12. 100 ml de solução de CuSO4.5H2O 0,025 F.

13. 250 ml de solução de HNO3 6N a partir do reagente concentrado;

14. 250 ml de solução de H2SO4 (1:8);

15. 250 ml de solução de K2Cr2O7 0,05 N (redução até Cr3+);

16. 100 ml de solução de Na2CO3 0,025 F

17. 50 ml de K2CrO4 5 %;

18. 250 ml de HCl 6 M a partir do reagente concentrado;

19. 250 mL de CH3COOH 1:1

20. 100 mL de KI 0,1 M

MÉTODOS DE ANÁLISE QUALITATIVA

1. Introdução

O objetivo da análise qualitativa é identificar os componentes de uma amostra. Essa identificação é feita

através de uma reação química em que a substância sob análise é transformada em um novo composto compropriedades características.



A análise qualitativa pode ser feita de dois modos clássicos:

1. Análise por via sêca – as reações químicas ocorrem sem dissolver a amostra e com a

participação do calor.

2. Análise por via úmida – as reações químicas ocorrem entre íons em solução, isto é, emsolução aquosa (pesquisa de cátions e ânions).

Também para identificação, são utilizados outros métodos, como por exemplo: cromatografia,

espectroscopia, polarografia etc.

2. Análise por Via Sêca

A análise por via sêca compreende os seguintes ensaios:

1. Ensaios em tubos

2. Ensaios na chama

3. Ensaios na pérola

4. Ensaios sobre carvão

5. Ensaios sobre gesso

Os ensaios por via sêca devem ser efetuados antes da análise por via úmida (pesquisa de cátions e

ânions), porque dão uma orientação bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na

referida pesquisa, já que nem sempre são suficientes para uma identificação completa da amostra.

Para realizar esses ensaios é necessário a chama de um bico de gás e por isso é importante conhecê-la

com maiores detalhes.

2.1. Estudo da chama

A temperatura máxima da chama e suas subdivisões (Zonas), depende do tipo do combustor e da natureza

do gás utilizado.

Os combustores mais utilizados são: Bunsen, Tirril e Meker. Nestes combustores, a chama difere quanto à

temperatura máxima produzida e quanto à distribuição do calor na chama.

Nos limitaremos ao estudo da chama de um Bico de Bunsen, pois é a que normalmente utilizamos no

laboratório.

2.1.1. O Bico de Bunsen

É a fonte de calor mais utilizada no laboratório. Trata-se de um aparelho para queimar gases combustíveis,

gerando assim calor.



O queimador consiste em um tubo de aço de 12,7 cm de altura por 0,95 cm de diâmetro interno que fica

enroscado na base. O gás é introduzido no queimador próximo à base. Nessa altura encontram-se também

dois orifícios através dos quais o ar penetra. Esses orifícios são bloqueados parcialmente ou totalmente com

um colarinho concêntrico ao queimador.

Quando o regulador de entrada do ar é colocado numa posição que não deixa o ar entrar no queimador, acombustão do gás é incompleta e a chama formada é muito luminosa e de cor amarela e quando o regulador

de entrada do ar permite a passagem de um pouco de ar a chama será menos luminosa e mais quente. Quando

o ar é alimentado corretamente obtém-se uma chama não luminosa e de cor azul, com poder de aquecimento

elevado.

Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor a azul, que permaneça na boca do

queimador e deve-se distinguir a formação de dois cones na chama.

A reação que ocorre na chama é:

butano

Quando se usa oxigênio puro como gás oxidante, a temperatura da zona mais quente da chama pode

alcançar 20000 C. Quando se emprega ar como oxidante, a combustão do butano é incompleta e a temperatura

alcançada é de 8000 C.

A luminosidade da chama se deve à presença de uma pequena quantidade de hidrocarbonetos insaturados

(ex.: etileno, propileno, acetileno). O etileno se aquece na chama, se decompõe em metano e carbono, de

acordo com a seguinte reação:

O carbono é incandescente e empresta seu brilho à chama. Quando se fornece mais ar ao queimador, o

carbono se queima e a chama perde a luminosidade pois os demais componentes do gás ardem numa chama

não luminosa.

Segundo Vogel, a chama não luminosa do Bico de Bunsen se compõe de três partes (ver figura):

1. Um cone interno azul (ADB) – essa zona situa-se próxima da boca do queimador.

2. Uma ponta luminosa (D) que só é visível quando as aberturas para o ar estão um pouco fechadas.

3. Um manto externo (ACBD) onde se produz a combustão completa do gás

As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto a distribuição do calor e são

as seguintes:

1. Base da chama ou Zona de temperatura mais baixa – isso ocorre porque o gás que está sendo

queimado é resfriado pelo gás que está subindo pelo corpo do queimador. Essa zona é utilizada na

pesquisa de compostos muito voláteis e que

são reconhecidos pelas cores características que emprestam à chama (ensaios na chama).



1. Zona de Fusão – é a parte mais quente da chama. Localiza-se a cerca de um terço da altura da chama,

entre o cone interno e o cone externo, exatamente na parte mais larga da chama. Nessa zona a

temperatura alcança 1200 – 15000 C e é muito utilizada para os ensaios de fusão de substâncias

pouco voláteis e ensaios na pérola.

1. Zona Oxidante Inferior – situa-se na altura da zona de fusão, na periferia do cone externo. É

apropriada para oxidar compostos dissolvidos em fundentes vítreos tais como bórax ou carbonato de

sódio.

1. Zona Oxidante Superior – é o vértice superior do cone externo. Aí ocorre a maior oxidação no

queimador pois há um grande excesso de oxigênio. A chama não é muito quente. É utilizada nasoperações de oxidação que não necessitam de uma temperatura muito alta.

1. Zona Redutora Superior – é o vértice do cone interno. É o maior poder redutor que se pode obter da

chama, porém só é luminosa e de alto poder redutor quando se diminui a entrada de ar. É utilizada na

redução enérgica dos óxidos metálicos (ensaios sobre carvão).

1. Zona Redutora Inferior – situa-se na mesma altura da zona oxidante inferior. O poder redutor é menorque na zona redutora superior. É utilizada para reduzir óxidos dissolvidos em substâncias vítreas.

AULA PRÁTICA No 05

Assunto: Análise por Via Sêca - ENSAIOS EM TUBOS

Nesta aula você vai se familiarizar com os principais fenômenos que podem ocorrer com uma substância sólida

quando aquecida em um tubo fechado. É importante que esses fenômenos sejam observados atentamente pois deles

dependerá o sucesso da análise.

a) Sublimação

1. Colocar uma pequena porção de anidrido arsenioso, As2O3, em um tubo bem limpo e seco, com os cuidados

recomendados pela técnica. Aquecer brandamente em uma chama de bico de gás;

2. Verificar cuidadosamente e anotar todos os fenômenos que se processaram;



3. Procurar uma explicação para tudo o que foi observado.

4. Repetir os itens 1, 2 e 3 com amostras de cloreto mercuroso, Hg2Cl2, e cloreto mercúrico, HgCl2.

Observação: Cuidado ! Estas substâncias são venenosas.

b) Desidratação

1. Colocar em dois tubos separados uma pequena porção de sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O e

sulfato de níquel heptahidratado, NiSO4.7H2O.

2. Verificar atentamente a cor de cada sal e anotar.

3. Aquecer cada tubo na chama do bico de Bunsen, observar e anotar o que ocorre.

4. Procure uma explicação para o ocorrido.

c) Decomposição

1. Colocar uma pequena porção de óxido mercúrico, HgO, no interior de um tubo;

2. Verificar a sua coloração e anotar;

3. Aquecer na zona de fusão de um Bico de Bunsen e observar o que ocorre;

4. Anotar e procurar uma explicação para o ocorrido.

d) Oxidação-Redução

PARTE I:

1. Colocar uma pequena porção de iodeto de potássio, KI, e brometo de potássio em tubos separados.

Adicionar um pouco de dióxido de manganês, MnO2, em pó e uma gota de ácido sulfúrico concentrado em

cada tubo;

2. Aquecer brandamente ambos os tubos na chama de um bico de Bunsen e anotar os fenômenos observados;

3. Procurar uma explicação para o ocorrido.

Observação: Realizar as experiências com ácido na capela.

PARTE II:

1. Colocar em um tubo uma pequena porção de nitrato de chumbo, Pb(NO3)2, e aquecer na chama de um bico

de Bunsen;



2. Verificar atentamente e anotar os fenômenos observados;

3. Procurar uma explicação para o ocorrido.

PARTE III:

1. Colocar uma pequena porção de fostato biamoniacal, (NH4)2HPO4, em um tubo. Aquecer brandamente na

chama de um bico de Bunsen.

2. Verificar o desprendimento de substância gasosa com odor característico; Procurar identificar a substância

pelo odor;

3. Anotar e procurar uma explicação para o ocorrido;

4. Repetir os itens 1-3 acima empregando uma amostra de sulfeto de ferro (II), FeS, com ácido clorídrico diluído

e em seguida repetir os mesmos itens com sulfito de cálcio, CaSO3, ou tiossulfato de sódio, Na2S2O3.

AULA PRÁTICA No 06

Assunto: Análise por Via Sêca - ENSAIOS NA CHAMA

Nessa aula você vai se familiarizar com as cores que alguns elementos metálicos emprestam à chama. É

aconselhável repetir várias vezes o ensaio com a mesma amostra para gravar bem as cores, principalmente as que

são parecidas.

1. Verificar se a alça de platina está perfeitamente limpa. Em caso negativo, limpá-la imergindo-a em HCl

concentrado e levando-a à chama até não haver mais formação de cor. Repetir essa operação tantas vezes

quantas forem necessárias.

2. Em seguida, umedecer a alça de platina em HCl concentrado, isento de contaminação, tocar na amostra

devidamente pulverizada e levar à base da chama. Caso não haja aparecimento de coloração na chama

erguer a alça vagarosamente e procurar uma região mais quente da chama.

3. Verificar atentamente a cor, associando-a ao íon metálico presente na amostra, de acordo com a tabela

abaixo:

4. Repetir a operação com a mesma amostra várias vezes até a cor da mesma ficar bem memorizada.

5. Repetir todos os itens anteriores utilizando amostras diferentes.

Presença de: Cor

Potássio (K +)Violeta



Bário (Ba 2+) Verde claro

Cálcio (Ca 2+) Alaranjado

Sódio (Na +) Amarelo

Lítio (Li +) Vermelho carmim

AULA PRÁTICA No 07

Assunto: Análise por Via Sêca - ENSAIOS NA PÉROLA

1.INTRODUÇÃO

Nesse tipo de ensaio a alça de platina é aquecida na chama do Bico de Bunsen e mergulhada ainda quente em

bórax, Na2B4O7.10H2O, pulverizado. Sob aquecimento o sal a princípio incha, devido a perda da água de cristalização,

depois funde-se e quando esfria forma uma pérola incolor e transparente que é constituída por uma mistura de

metaborato de sódio e anidrido bórico.

Toca-se então a pérola na amostra pulverizada, de modo que um pouco da amostra fique aderida. A pérola com a

amostra é de novo aquecida na chama oxidante onde há formação de boratos dos cátions combinados e forma-se

uma pérola colorida. A cor da pérola é típica do cátion.

Tomando o cobre como exemplo, as reações que ocorrem são:

(metaborato de cobre II)

(ortoborato)

Quando o cátion da amostra possui mais do que um estado de oxidação, a cor da pérola obtida na zona oxidante da

chama pode ser diferente da cor obtida na zona redutora.

Nessa aula vamos observar as cores das pérolas obtidas na chama oxidante com sais dos metais presentes na tabela

abaixo:

Presença de Cor da Pérola

CromoVerde esmeralda

Ferro Amarelo

Cobalto Azul

Manganês Violeta

AULA PRÁTICA No 08



Assunto: ANÁLISE DE TOQUE

1. INTRODUÇÃO

A análise de toque é um processo de análise em escala semi-micro, onde os reagentes e a própria amostra são

empregados em gotas, por isso é também chamada de análise da gota.

Trata-se de um método muito econômico pois emprega quantidades mínimas de reagentes e amostra; de fácil e

rápida execução e não requer aparelhagem especializada. Pipetas, conta-gotas, micro tubos de ensaio e placas de

toque são os materiais necessários.

Fritz Feigl e colaboradores introduziram suportes porosos como o papel (semelhante ao papel de filtro) na análise

de toque e pesquisou a utilização de novos reagentes específicos para os íons em análise.

Uma das características das reações efetuadas nos suportes porosos é a formação de substâncias coloridas que

surgem no papel sob a forma de manchas. Por isso, esse método de análise é também conhecido como “spot test”, ou

seja, teste da mancha.

Nesta aula a análise de toque vai ser utilizada na identificação de alguns metais.

Inicialmente é feito o ataque químico do metal. A amostra sólida é tratada com ácido nítrico concentrado sob

aquecimento. Com esse tratamento, a amostra é dissolvida e o metal passa para a fase solução sob a forma de íon

metálico. Por exemplo:

A seguir, são acrescentados determinados reagentes à amostra em solução. Cada íon metálico possui um

reagente próprio e quando reagem formam um composto que pode ser identificado por sua cor. Por exemplo: O íon

Ni2+ forma um compostovermelhocom a

dimetilglioxima em meio alcalino. É o aparecimento desse composto que indica a presença de níquel na amostra.

2. PROCEDIMENTO

Identificação de Ni, Cu, Fe e Pb

1. Com uma lima, retire alguma limalha do metal (amostra) e transfira-a para uma pequena caçarola de

porcelana.

2. Adicione cerca de 2 ml de HNO3 concentrado (na capela) e aqueça até total dissolução.

3. Continue o aquecimento até secura cuidando para que não haja um ressecamento muito intenso.

4. Espere que esfrie e acrescente água destilada suficiente para dissolver todo o resíduo e o bastante para

efetuar as reações que se seguem.

5. Com uma micro-pipeta, coloque uma gota dessa solução em uma tira de papel de filtro.

6. Alcalinize com uma gota de amônia (1:1).



7. O aparecimento de uma coloração azul indica que o metal em análise é o COBRE. Será visto em seguida

uma confirmação para esse metal (itens 9 e 10).

8. Não aparecendo coloração azul adicione uma gota de dimetilglioxima. O aparecimento de uma coloração

vermelha indica que o metal é o NÍQUEL.

9. Adicione outra gota da solução em exame em papel de filtro e acidifique adicionando uma gota de ácido

acético diluído.

10. Adicione uma gota de ferrocianeto de potássio. O aparecimento de uma coloração azul indica que a amostra

é FERRO. Caso apareça uma coloração castanho-avermelhada indica que a amostra é COBRE.

11. Coloque uma outra gota da solução em análise em papel de filtro e adicione a seguir uma gota de iodeto de

potássio. O aparecimento de uma coloração amarela indica que a amostra é CHUMBO.

ANÁLISE POR VIA ÚMIDA

1. INTRODUÇÃO

Na análise por via úmida a amostra a ser analisada é inicialmente dissolvida. A seguir, a solução da amostra é

submetida a ação de reagentes específicos, também em solução, para que ocorram reações que permitam a

identificação de um íon ou grupo de íons presente na amostra.

A análise por via úmida é de extrema importância no contexto da análise qualitativa e é geralmente precedidapela análise por via sêca.

A identificação dos componentes da amostra por via úmida é feita de acordo com a Marcha Analítica Sistemática,

que consiste na separação de grupos de cátions ou ânions seguida de isolamento de cada íon para que seja

identificado.

Esses métodos foram introduzidos em 1840 por Frezenius que lançou um livro com um esquema de separação

sistemática que se tornou a base dos esquemas atuais de separação utilizados nos cursos de Química Analítica. Em

1878 Bunsen publicou um trabalho sobre a análise qualitativa de ânions. Entre 1910 e 1920 Benedetti Pichler e Feigl

pesquisaram reações mais sensíveis e mais específicas.

2. DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA

A forma como a amostra deve ser dissolvida depende da natureza da mesma e do método que será utilizado na

identificação.

Os seguintes requisitos devem ser considerados na escolha do método de dissolução da amostra. O método deve:

ser eficiente, simples e rápido; não atacar o recipiente de reação; não introduzir o constituinte ou outra substância

interferente; não introduzir quantidade excessiva de sais mesmo que inertes.

Os solventes mais utilizados na dissolução de amostras são; água, ácidos inorgânicos ou mistura de ácidos. Os

ácidos inorgânicos mais utilizados são:



a) Ácido Fluorídrico. O reagente adquirido comercialmente é aproximadamente 27 F (48 % de HF). É utilizado na

decomposição de rochas e minerais à base de silicatos.

b) Ácido clorídrico. O reagente comercial é aproximadamente 12 F (37 % em HCl). O ácido clorídrico dissolve

muitas substâncias inorgânicas que são insolúveis em água. Dissolve muitos metais, óxidos metálicos e carbonatos.

Os cátions que se dissolvem com este ácido passam a cloretos, que são facilmente voláteis, o que favorece suaidentificação na chama. Os cloretos de prata, chumbo e mercúrio I são os únicos insolúveis em água mas são solúveis

em excesso de ácido clorídrico.

c) Ácido Sulfúrico. O reagente comercial é aproximadamente 18 F (96 % de H2SO4). O ácido sulfúrico a quente

desidrata e oxida compostos orgânicos. Muitos metais e ligas são atacados pelo ácido quente. O ácido sulfúrico não é

muito utilizado como solvente porque muitos sulfatos formados são insolúveis ou parcialmente solúveis em água ou no

próprio ácido.

d) Ácido Perclórico. O reagente comercial é 11,6 F (70 % de HClO4). O ácido perclórico concentrado a quente é

um poderoso agente oxidante que ataca ligas de ferro e aços inoxidáveis que não são dissolvidos por outros ácidos

inorgânicos. O ácido perclórico concentrado à temperatura ambiente ou suas soluções diluídas mesmo quentes não

são perigosos. O reagente concentrado a quente em contato com material orgânico ou substâncias inorgânicas

facilmente oxidáveis pode provocar explosões violentas.

e) Ácido nítrico. O reagente comercial é 15,7 F (70 % de HNO3). O ácido nítrico é um reagente oxidante. Quando

concentrado a quente, dissolve todos os metais, exceto Al e Cr. Sn, W e Sb formam os ácidos pouco solúveis HSbO3

(ácido meta antimônico) e H2SnO3 (ácido metaestânico).

f) Água régia. É uma mistura de ácido clorídrico concentrado (3 volumes) e ácido nítrico concentrado (1 volume). A

água régia dissolve a maioria dos metais, exceto o Pb,

Ag e o íon mercúrio (I), Hg22+. Os metais nobres Au e Pt são atacados pela água régia resultando nos correspondentes

cloretos.

Au + HNO3 + 3 HCl ⇔ AuCl3 + NO + 2 H2O

3 Pt + 4 HNO3 + 12 HCl ⇔ 3 PtCl4 + 4 NO + 8 H2O

A escolha do solvente que deve ser utilizado na dissolução da amostra depende do tipo de amostra. A amostra pode se

apresentar nas seguintes formas:

1. Substância ou mistura de substâncias não metálicas no estado sólido;

2. Metal, ou mistura de metais, ou liga no estado sólido;

3. Mistura dos tipos 1 e 2;

4. Solução;

5. Solução contendo material insolúvel.



2.1. Dissolução de Amostras do tipo 1

Verificar a solubilidade da amostra nos seguintes solventes na ordem dada; Água; Ácido clorídrico; Ácido nítrico e

Água régia. Tentar primeiro a solubilização a frio e a seguir a quente.

Existem substâncias entretanto que são insolúveis mesmo em água régia. Exemplo: os sulfatos de Pb, Ba e Sr, osóxidos como Al2O3 (alumina), Cr2O3 (cromita), TiO2 (rutilo), SnO2 (cassiterita) e SiO2 (sílica). A dissolução dessas

amostras é feita através do método da decomposição por fusão.

2.1.1. Decomposição por Fusão

É utilizada na dissolução de amostras sólidas por meio da via sêca. A amostra é atacada por fundentes tais como

carbonatos, sulfatos, bissulfatos e hidróxidos dos metais alcalinos ou mistura destes. A fusão é feita a uma

temperatura relativamente alta. A

finalidade do fundente é baixar o ponto de fusão da amostra, oxidar ou reduzir (de acordo com o tipo de fundente) e

substituir o ânion do fundente na amostra. Por exemplo: passar a amostra a carbonato, cuja dissolução em água émais fácil.

A fusão é feita em cadinhos de ferro, níquel, berilo ou platina. O cadinho de ferro é o mais empregado. Os

cadinhos de platina não devem ser utilizados com amostras que ataquem a platina, tais como; Pb, As, Sb, Ag, Au, ou

oxidantes fortes.

Os fundentes mais utilizados são:

Carbonatos alcalinos - Na2CO3; K2CO3 ou mistura de ambos.

Aplicação: rocha e minerais; Cadinho - Pt

Hidróxidos alcalinos - NaOH e KOH

Cadinho - Ag, Au ou Ni (< 500 oC)

Boratos - Na2B4O7. 10H2O

Dissulfato de potássio

Procedimento de Fusão

A amostra pulverizada é misturada com o fundente na relação de volume 5 partes de fundente para cada parte da

amostra. A mistura é colocada no cadinho de modo que ocupe apenas a metade do mesmo.

A mistura é coberta com uma camada de fundente e aquecida suavemente para expulsar a umidade da amostra edo fundente sem violência. Após 5 minutos intensifica-se o aquecimento mas sem atingir a ebulição a fim de que a



água de cristalização seja eliminada. Essa etapa dura 10 minutos. Procede-se então a fusão por 10 minutos, que deve

ser tranqüila sem que se formem muitas bolhas. A parte inferior do cadinho fica alaranjada.

O aquecimento é feito com um Bico de Bunsen onde se introduz oxigênio a pressão ao invés de ar ou com

maçarico de oxi-acetileno.

Após a fusão baixa-se a temperatura e derrama-se a mistura fundida de uma só vez sobre uma placa limpa de ferro,

fazendo com que se espalhe ao máximo. Deixa-se esfriar e pulveriza-se em um gral de ágata, quartzo ou porcelana. O

pó é colocado em uma cápsula de porcelana e adiciona-se água bem quente ou HCl diluído no caso de se ter usado

Na2CO3 como fundente.

2.2 Dissolução de Amostras do tipo 2

Quando a amostra contém partículas metálicas que apresentam diferenças na cor, brilho, aspecto, etc., deve-se

seguir fazendo a separação de partículas semelhantes. Depois, cada porção é analisada separadamente.

O ácido nítrico ataca a maioria dos metais e o ácido perclórico concentrado a quente também.

2.3. Dissolução de Amostras do tipo 3, 4 ou 5

Primeiro realiza-se uma separação manual das partículas metálicas e não metálicas e aplica-se para cada grupo o

tratamento adequado aos tipos 1 e 2.

No caso da amostra 4 é conveniente determinar o pH da solução a fim de saber o meio em que a amostra foi

dissolvida (ácido, neutro ou alcalino).

As amostras do tipo 5 necessitam de uma centrifugação seguida de uma filtração cuidadosa a fim de separar o

solúvel do insolúvel. Dependendo de suas características físicas, o insolúvel é tratado como amostra do tipo 1 ou 2.

Dissolvida a amostra é necessário realizar 3 ensaios prévios antes de se iniciar a pesquisa de cátions e ânions.

3. ENSAIOS PRÉVIOS

3.1. Verificação do pH

O ensaio é feito com papel tornassol ou papel indicador. O papel não deve ser mergulhado na solução. O

procedimento correto é mergulhar um bastão de vidro na solução, retirá-lo cuidadosamente do tubo e tocar no papel

indicador.

O pH da solução poderá ser:

Neutro - indica ausência de ácidos ou bases livres, sais ácidos ou sais que dão reação ácida ou alcalina por

hidrólise.

Alcalino - indica presença de hidróxidos dos metais alcalinos ou alcalino-terrosos, ou carbonatos, boratos sulfetos,

cianetos, hipocloritos, silicatos, peróxidos de metais alcalinos.

Ácido - indica presença de ácido livre, sais ácidos, sais que produzem reação ácida na hidrólise ou solução de sais

de ácidos.

3.2. Pesquisa do Íon Amônio



O íon amônio, NH4+,pertence ao 5o grupo de cátions mas ele deve ser investigado primeiro, porque durante a

marcha sistemática são utilizados reagentes que o contém.

Portanto, se a análise é feita no final dos grupos de cátions, o resultado será sempre positivo.

Trata-se a amostra com um excesso de base forte (NaOH) a quente. Há desprendimento de amônia.

NH4+ + OH- ⇔ H2O + NH3

3.3. Pesquisa dos íons do Fósforo

Os íons do fósforo interferem na pesquisa dos cátions do 3o e 4o grupos e devido a formação de fosfatos

insolúveis. É conveniente pois proceder a separação prévia desses íons.

4. PESQUISA DE CÁTIONS

Com a amostra já dissolvida e tendo-se já efetuado os ensaios prévios, inicia-se a separação dos íons em grupos com

base em algumas propriedades comuns a um determinado grupo. Os cátions ou ânions de cada grupo são

identificados por reações características. Os cátions são divididos em 5 grupos analíticos. Cada grupo possui um

precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo. A única exceção é o grupo 5 que não

possui um reagente capaz de formar precipitados com todos os cátions.

GRUPO I: Ag+ ,Hg22+ e Pb2+

O grupo I é constituído pelos cátions cujos cloretos são insolúveis em água fria e em ácido clorídrico diluído frio. O

reagente precipitante é o HCl.

GRUPO II: Subgrupo IIA - Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+ e Cd2+ Subgrupo IIB - As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+

Os cloretos desses cátions são solúveis mas os sulfetos são insolúveis em água e em ácido diluído. São portanto

precipitados pelo gás sulfídrico (H2S) a partir dassoluções aquosas acidificadas com ácido mineral diluído. Esse grupo

se divide em dois subgrupos. O subgrupo IIA ou subgrupo do cobre e o subgrupo IIB ou subgrupo do

arsênio. O subgrupo IIA é formado pelos cátions cujos sulfetos são insolúveis no polissulfeto de amônio. O subgrupo

IIB é formado pelos cátions cujos sulfetos são solúveis no polissulfeto de amônio.

GRUPO III: Subgrupo IIIA - Al3+, Cr3+ e Fe3+ Subgrupo IIIB - Mn2+, Zn2+, Co2+ e Ni2+

Esses cátions precipitam sob a forma de hidróxido ou sulfeto quando tratados com amônia e cloreto de amônio e

sulfeto de hidrogênio. O grupo III é formado também por dois subgrupos. O subgrupo IIIA ou subgrupo do ferro e o

subgrupo IIIB ou subgrupo do zinco. O subgrupo IIIA é constituído pelos cátions que precipitam sob a forma de

hidróxido quando tratados pela amônia em cloreto de amônio. O subgrupo IIIB ou subgrupo do zinco é constituído

pelos cátions que precipitam sob a forma de sulfetos quando tratados pelo sulfeto de hidrogênio, na presença de

cloreto de amônio e amônia.

GRUPO IV: Ca2+, Sr2+ e Ba2+

É constituído pelos cátions dos metais alcalino-terrosos que não precipitam com os reagentes dos grupos

anteriores mas se caracterizam pela insolubilidade de seus carbonatos e pela solubilidade de seus sulfetos em água. O

reagente precipitante é o carbonato de amônio.



GRUPO V: Mg2+, Na+, K+ e NH4+

Esses cátions não precipitam com os reagentes anteriores e não existe um reagente capaz de formar precipitados

com todos eles.

5. PESQUISA DE ÂNIONS

A Pesquisa de ânions é realizada após a pesquisa de cátions. Os ânions são divididos em grupos com base na

solubilidade dos sais de prata na água e no ácido nítrico diluído.

GRUPO I - Cl-, Br-, I-, ferrocianeto [Fe(CN)6]4-, e ferricianeto [Fe(CN)6]

3-

São os ânions cujos sais de prata são insolúveis na água e no ácido nítrico diluído.

GRUPO II - CO32- ,HCO3

-, CrO42-, Cr2O7

2- e PO43-

São os ânions cujos sais de prata são insolúveis na água e solúveis em ácido nítrico diluído.

GRUPO III - MnO4- ,NO3

- e SO42-

São os ânions cujos sais de prata são solúveis na água e no ácido nítrico diluído.

1. REFERÊNCIAS

1. CARVALHO, J. W. “Apostila de Química Analítica Qualitativa”, UFPB, João Pessoa.

2. VOGEL, A. “Química Analítica Qualitativa”, Mestre Jou, São Paulo (1981)

Aula Prática No 9

Assunto: Análise por Via Úmida - PesquisaAnalítica de Cátions

Identificação e Separação dos Cátions do 1o Grupo

1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao primeiro grupo os cátions que dão precipitado branco quando tratados com HCl diluído. São eles:

Ag+, Pb2+ e Hg22+

Inicialmente será visto a identificação dos cátions do 1o grupo isoladamente e a seguir será feita a separação dos

mesmos. O objetivo é aprender a identificar o cátion presente em uma amostra e observar o comportamento do

mesmo. Isso é muito importante para a compreensão da técnica de separação. Após a identificação serão feitas

algumas reações de confirmação da identidade do cátion.

Na primeira parte da aula é preciso usar uma solução estoque de cada cátion.



1a Parte: Identificação e Confirmação dos Cátions do 1o Grupo

a) Marcha Sistemática

1. Colocar cerca de 1,0 ml da solução amostra em um tubo de ensaio e acrescentar HCl diluído gota a gota

agitando bem.

2. Não havendo precipitação indica ausência de cátions do 1o grupo. Deter a adição do ácido na terceira gota e

passar ao ítem 1 da marcha sistemática do 2o grupo.

3. Havendo precipitação, juntar leve excesso de HCl diluído (7 a 8 gotas), agitar fortemente e deixar o

precipitado sedimentar.

4. Decantar a maior parte possível do líquido sobrenadante, juntar 3 ml de água destilada e ferver.

5. O precipitado se dissolvendo em água quente indica que a amostra contém o cátion chumbo (Pb2+). Com o

restante da solução em exame, efetuar as reações de confirmação para o cátion chumbo.

6. Não havendo dissolução do precipitado em água quente, decantar a maior parte possível do líquido

sobrenadante e adicionar amônia. Agitar fortemente.

1. O precipitado se dissolvendo na amônia indica que a amostra contém o cátion prata (Ag+). Com o restante da

solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion prata.

1. Se houver enegrecimento com o tratamento com amônia, o cátion presente naamostra é o mercuroso

(Hg22+). Com o restante da solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion mercuroso.

b) Reações de Confirmação

CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION (Ag+)

1. Tratado pelos iodetos alcalinos dá precipitado amarelo de iodeto de prata, insolúvel no ácido nítrico e naamônia; com esse reagente porém perde a cor amarela.

AgNO3 + MI ↔ AgI + MNO3

1. Tratado pelo fosfato bisódico dá precipitado amarelo de fostato de prata, solúvel em solução de NH3.

3 AgNO3 + 2 Na2HPO4 ↔ Ag3PO4 + NaH2PO4 + 3 NaNO3

1. Tratado pelos cromatos alcalinos dá precipitado vermelho escuro de cromato de prata, solúvel no ácido

nítrico e amônia.

2 AgNO3 + M2CrO4 ↔ AgCrO4 + 2 MNO3



CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION CHUMBO (Pb2+)

1. Tratado pelo ácido sulfúrico ou sulfatos solúveis dá precipitado branco de sulfato de chumbo.

Pb(NO3)2 + H2SO4 ↔ PbSO4 + 2 HNO3.

1. Tratado pelos cromatos alcalinos dá precipitado amarelo vivo de cromato de chumbo.

Pb(NO3)2 + M2CrO4 ↔ PbCrO4 + 2 MNO3

1. Tratado pelos iodetos alcalinos dá precipitado amarelo vivo de iodeto de chumbo, solúvel em excesso de

água quente dando coloração incolor; pelo resfriamanto precipita novamente , cristalizado em palhetas cor de

ouro (chuva de ouro).

Pb(NO3)2 + 2 MI ↔ PbI2 + 2 MNO3

CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION MERCUROSO (Hg22+)

1. Tratado pelo cromato de potássio, a quente, dá precipitado vermelho de cromato de mercúrio

Hg2(NO3)2 + K2CrO4 ↔ Hg2CrO4 + 2 KNO3

1. Tratado pelos iodetos alcalinos dá precipitado esverdeado de iodeto mercuroso, que com excesso de

reagente dá mercuriodeto, solúvel, e mercúrio metálico, cinzento.

Hg2(NO3)2 + 2 MI ↔ Hg2I2 + 2 MNO3

Hg2I2 + 2 MI ↔ M2HgI4 + Hg

1. Tratado pelos hidróxidos alcalinos dá precipitado preto de óxido mercuroso.

Hg2(NO3)2 + 2 NaOH ↔ Hg2O + H2O + 2 NaNO3

2a Parte: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO 1O GRUPO

Tomar cerca de 10 ml da amostra e adicionar HCl 6 F gota a gota até total precipitação. Filtrar em papel compacto.

Com o filtrado verificar se a precipitação foi total adicionando 3 a 4 gotas de HCl 6 F.

FILTRADO

Despreza-se

RESÍDUO



Pode conter AgCl, PbCl2 e Hg2Cl2. Lava-se com cerca de 30 ml de água fervendo no próprio funil e recolhe-se o filtrado

em bequer pequeno. Verificar se a solubilização do PbCl2 foi total adicionando mais um pouco de água quente ,

recolhendo as últimas gotas em um tubo de ensaio e testando com K2CrO4.

FILTRADO

Pode conter PbCl2. Deixar esfriar e adicionar K2CrO4. Um precipitado amarelo de PbCrO4 indica a presença de

chumbo.

RESÍDUO

Pode conter AgCl e Hg2Cl2. Lançar no próprio funil cerca de 5 ml de NH3 6 F. Filtrar.

RESÍDUO

Será constituído de Hg(l) + HgNH2Cl(s) cinza escuro

FILTRADO

Pode conter Ag(NH3)2+(aq)Cl-(aq). Acidificar com HNO3 6 F. Um precipitado branco de AgCl indica presença de

PRATA.

AULA PRÁTICA NO 10


Identificação e CONFIRMAÇÃO dos Cátions do 2o Grupo

1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao 2o grupo os cátions cujos cloretos são solúveis em meio ácido porém precipitam quando tratados

pelo H2S (sulfeto de hidrogênio) em meio previamente acidificado.São eles:

Hg2+, Pb2+, Cd2+, Cu2+ e Bi3+

As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+

Reagente do Grupo: H2S em meio ácido.

O segundo grupo, um dos mais extensos, é subdividido em 2 subgrupos, subdivisão esta baseada na solubilidade

dos sulfetos formados no polissulfeto de amônio. Um dos subgrupos (subgrupo do cobre) é constituído pelos cátions

cujos sulfetos são insolúveis no polissulfeto de amônio, enquanto que o outro subgrupo (subgrupo do arsênio) é

constituído pelos cátions cujos sulfetos são solúveis no citado reagente. O cátion Pb 2+ aparece novamente neste 2o

grupo em virtude de não ser totalmente insolubilizado no grupo anterior. O cloreto de chumbo, forma sob a qual o Pb2+

é insolubilizado no 1o grupo é ligeiramente solúvel à temperatura ambiente, solubilidade esta que aumenta

consideravelmente com o aumento da temperatura.

2o GRUPO Subgrupo do Cobre: Hg2+, Pb2+, Cd2+, Cu2+ e Bi3+

Subgrupo do Arsênio: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+



Abordaremos aqui apenas o subgrupo do cobre. Veremos a marcha sistemática que permite a identificação destes

cátions.

1. MARCHA SISTEMÁTICA

1. Em um tubo de ensaio, tratar cerca de 1 ml da solução em exame com 3 gotas de HCl 6 M. Testar com papel

indicador se o pH está fortemente ácido.

1. Aquecer o tubo sem deixar a solução ferver e acrescentar cerca de 2 ml de Tioacetamida (TA). Caso não

apareça precipitado voltar a aquecer por mais alguns minutos.

2. Não aparecendo precipitado conclui-se pela ausência de cátions do 2o grupo. Passar para o ítem 1 da

marcha sistemática do 3o grupo.

3. Havendo precipitação, verificar atentamente a formação do precipitado desde o início.

4. Sendo o precipitado de cor preta mas precedido da formação de um composto branco, indica tratar-se do

cátion mercÚrico (Hg2+). Com o restante da solução, realizar as reações de confirmação para o cátion

mercúrico.

5. Sendo o precipitado de cor preta e a solução em exame apresentar cor azul indica tratar-se do cátion cúprico

(Cu2+). Com o restante da solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion cúprico.

6. Sendo o precipitado preto e a solução em exame incolor indica tratar-se do cátion chumbo (Pb2+). Com orestante da solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion chumbo.

7. Sendo o precipitado amarelo indica tratar-se do cátion Cádmio (Cd2+). Com o restante da solução em exame

efetuar as reações de confirmação para o cátion cádmio.

3. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO

3.1. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION MERCÚRICO (Hg2+)

1. Tratado pelos iodetos alcalinos dá precipitado amarelo de iodeto de mercúrio que passa imediatamente a

escarlate, solúvel em excesso de reagente devido a formação de mercúriodeto.

HgCl2 + 2 MI ⇔ HgI2 + 2 MCl

HgI2 + 2MI ⇔ M2HgI4

1. Tratado pelos hidróxidos alcalinos dá precipitado amarelo de óxido mercúrico, solúvel em ácidos.

HgCl2 + 2 MOH ⇔ HgO + 2MCl + H2O



1. Tratado pelos cromatos alcalinos, em solução concentrada, dá precipitado amarelo de cromato de mercúrio,

que passa a vermelho devido a transformação em sal mercuroso

HgCl2 + M2CrO4 ⇔ HgCrO4 + 2MCl

3.2. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION CÚPRICO (Cu2+

)

1. Tratado pelo ferrocianeto de potássio dá precipitado castanho avermelhado de ferrocianeto cúprico

2 CuCl2 + K4[Fe(CN)6] ⇔ Cu2[Fe(CN)6] + 4 KCl

1. Tratado pelos hidróxidos alcalinos dá precipitado azul de hidróxido cúprico, insolúvel em excesso de

reagente.

CuCl2 + 2MOH ⇔ Cu(OH)2 + 2 MCl

1. Tratado pelo hidróxido de amônio dá precipitado azul esverdeado de sal básico, solúvel em excesso de

reagente dando cor azul safirina.

2 CuCl2 + NH4OH ⇔ CU(OH)Cl + NH4Cl

Cu(OH)Cl + 5 NH4OH ⇔ NH4Cl + (NH3)4CuCl2 + 6 H2O

3.3. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION (Cd2+)

1. Tratado pelos hidróxidos alcalinos dá precipitado branco de hidróxido de cádmio, insolúvel em excesso de

reagente.

CdCl2 + 2 MOH ⇔ Cu(OH)2 + 2 MCl

1. Tratado pela amônia dá precipitado branco de hidróxido de cádmio, solúvel em excesso de reagente devido

a formação de complexos.

CdCl2 + 2 NH4OH ⇔ Cd(OH)2 + 2 NH4Cl

Cd(OH)2 + 4 NH4OH ⇔ [Cd(NH3)4](OH)2 + 4 H2O

1. Tratado pelos carbonatos solúveis dá precipitado branco de carbonato básico de cádmio, insolúvel emexcesso de reagente.

3CdCl2 + 3 M2CO3 + H2O ⇔ Cd3 (OH)2(CO3)2 + CO2 + 6 MCl

3.4. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION CHUMBO (Pb2+)

As reações de confirmação para o cátion chumbo já foram vistas no 1o grupo.

Aula Prática no 11




Identificação e Confirmação dos Cátions do 3o Grupo

1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao 3o grupo os cátions que não precipitam pelo H2S em meio ácido (HCl), porém precipitam pelo

mesmo H2S em meio previamente alcalinizado pela mistura de NH3 e NH4Cl. São eles:

Fe3+, Al3+ e Cr3+

Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+

Quando adicionamos à solução problema a mistura acima (NH3 e NH4Cl) os cátions trivalentes podem precipitar

como hidróxidos. Os cátions divalentes só precipitam como sulfetos, após adição de H2S. Um excesso de NH4Cl

impede a precipitação dos cátions divalentes como hidróxidos.

Com base nisso, alguns autores costumam dividir o 3o grupo em dois subgrupos: subgrupo do FERRO ou

(subgrupo 3-A) e subgrupo do ZINCO ou (subgrupo 3-B).O primeiro é constituído por: ferro, alumínio e cromo e o

segundo por: cobalto, manganês, zinco e níquel.

3o GRUPO Subgrupo do Ferro: Fe3+, Al3+ e Cr3+

Subgrupo do Zinco: Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+

Nesta aula vamos identificar os cátions do subgrupo do ferro e veremos algumas reações de confirmação.


1. Colocar uma pitada de NH4Cl em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 ml da solução em exame.

2. Adicionar solução de NH3 1:1, gota a gota e verificar o aparecimento de precipitado gelatinoso. (Ausência de

precipitado indica ausência de cátions do subgrupo do FERRO. Neste caso, passar para o ítem 1 da marcha

sistemática do subgrupo do ZINCO).

1. Observar atentamente a cor do precipitado formado e anotar.

2. Sendo o precipitado branco indica tratar-se do cátion ALUMÍNIO. Com o restante da solução em exame

efetuar as reações de confirmação para o cátion Al3+.

3. Sendo o precipitado castanho (cor de ferrugem) indica tratar-se do cátion FÉRRICO. Com o restante da

solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion Fe3+.

4. Sendo o precipitado cinzento esverdeado ou cinzento azulado (que pode tornar-se violáceo ou róseo) indica

tratar-se do cátion CRÔMICO. Com o restante da solução em exame efetuar as reações de confirmação para

o cátion Cr3+.




3.1. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION ALUMÍNIO (Al3+)

1. Tratado pela amônia dá precipitado branco gelatinoso de hidróxido de alumínio, insolúvel em excesso do

reagente (diferença com o zinco).

AlCl3 + 3 NH4OH → Al(OH)3 + 3 NH4Cl

1. Tratado pelos carbonatos solúveis dá precipitado branco de hidróxido de alumínio (hidrólise), insolúvel em

excesso de reagente.

2 AlCl3 + 3 Na2CO3 + 3 H2O → 2 Al(OH)3 + 6 NaCl + 3 CO2

1. Tratado pelo fosfato bissódico dá precipitado gelatinoso de fosfato de alumínio.

AlCl3 + 2 Na2HPO4 → AlPO4 + 3 NaCl + NaH2PO4

3.2. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION CRÔMICO (Cr3+)

1. Tratado por solução de amônia dá precipitado gelatinoso cinza esverdeado ou cinza azulado de hidróxido

crômico, ligeiramente solúvel em excesso do precipitante, formando a frio uma solução violeta ou rósea,

devido a formação de complexos amoniacais de cromo.

Cr(NO3)3 + 3 NH4OH → Cr(OH3) + 3 NH4NO3

Cr(OH)3 + 6 NH4OH → |Cr(NH3)6|(OH)3 + 6 H2O

1. Tratado pelo fosfato bissódico dá precipitado verde cinza de fosfato de cromo, solúvel em ácidos minerais.

Cr(NO3)3 + 2 Na2HPO4→ CrPO4 + 3 NaNO3 + NaH2PO4

1. Tratado pelo hidróxido de sódio dá precipitado cinza esverdeado ou cinza azulado de hidróxido crômico,

facilmente solúvel em ácidos e também em excesso de precipitante formando solução verde que contém

cromito de sódio - Na3CrO3.

Cr(NO3)3 + 3 NaOH → Cr(OH)3 + 3 NaNO3

Cr(OH)3 + 3 NaOH → Na3CrO3 + 3 H2O

3.3. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION FÉRRICO (Fe3+)

1. Tratado pelos hidróxidos alcalinos ou de amônio dá precipitado cor de ferrugem de hidróxido férrico, insolúvel

em excesso de reagente.

Fe(NO3)3 + 3 NaOH → Fe(OH)3 + 3 NaNO3

1. Tratado pelo ferrocianeto de potássio dá precipitado azul intenso de ferrocianeto férrico (azul da prússia).



4 Fe(NO3)3 + 3 K4|Fe(CN)6| → Fe4|Fe(CN)6|3 + 12 KNO3

1. Tratado pelo tiocianato de potássio dá coloração vermelho sanguíneo de tiocianato férrico, solúvel no éter.

Fe(NO3)3 + 3 KSCN → Fe(CNS)3 + 3 KNO3

Aula Prática no 12


Identificação e Confirmação dos Cátions do 4o Grupo

1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao 4o grupo os cátions que não precipitam com os reagentes dos grupos anteriores nas condições

estabelecidas mas precipitam com o carbonato de amônio, em meio amoniacal e na presença de cloreto de amônio,

formando precipitado branco. São eles:

Ca2+, Sr2+ e Ba2+

Reagente do grupo: (NH4)2CO3 na presença de NH3 e NH4Cl.


1. Colocar em um tubo de ensaio cerca de 1,0 ml da solução em exame.

2. Adicionar algumas gotas de solução NH3 2 N até perceber odor de amoníaco e em seguida algumas gotas

de NH4Cl 2 N até pH igual a 9,0 (verificar com papel indicador).

3. Aquecer o tubo de ensaio sem deixar ferver.

4. Acrescentar, com o tubo ainda quente, excesso de carbonato de amônio, (NH4)2CO3.

5. Não aparecendo precipitado conclui-se pela ausência de cátions do 4o grupo. Passar para o ítem 1 da

marcha sistemática do 5o grupo.

6. Aparecendo precipitado verificar a cor, anotar e seguir conforme a técnica abaixo.

2.1. TÉCNICA PARA DISTINGUIR OS CÁTIONS Ca2+, Sr2+ e Ba2+

Como todos os cátions do 4o grupo formam precipitados brancos quando tratados com carbonato de amônio,

torna-se necessário um processo prático para distinguí-los. Isto é conseguido reagindo-se um pouco da solução em

exame com uma solução saturada de sulfato de cálcio, CaSO4.

1. Não havendo precipitação, trata-se do cátion cálcio. Com o restante da solução em exame efetuar as

reações de confirmação para o cátion Ca2+.



1. Havendo a formação imediata de um precipitado branco, trata-se do cátion bário. Com o restante da solução

em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion Ba2+.

2. Havendo a formação lenta de um precipitado de cor branca, trata-se do cátion estrôncio (aquecer se

necessário). Com o restante da solução em exame efetuar as reações de confirmação para o cátion Sr2+.


3.1. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION CÁLCIO (Ca2+)

1. Tratado pelo oxalato de amônio dá precipitado branco de oxalato de cálcio, solúvel em ácidos minerais e

insolúvel no ácido acético a frio e a quente.

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2 NH4Cl

1. Tratado pelos carbonatos alcalinos dá precipitado branco de carbonato de cálcio, solúvel nos ácidos

minearais, com despreendimento de CO2.

CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaCl

1. Tratado pelo fostato bissódico dá precipitado branco de fostato de cálcio.

CaCl2 + Na2HPO4 → CaHPO4 + 2 NaCl

3.2. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION BÁRIO (Ba2+)

1. Tratado pelo oxalato de amônio dá precipitado branco de oxalato de bário, solúvel em HCl e HNO3 e

insolúvel no ácido acético à frio. Solúvel no mesmo ácido a quente.

BaCl2 + (NH4)2C2O4 → BaC2O4 + 2 NH4Cl

1. Tratado pelo cromato de potássio dá precipitado amarelo de cromato de bário, solúvel em ácidos fortes e

insolúvel no ácido acético.

BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4 + 2 KCl

1. Tratado pelo ácido sulfúrico diluído dá precipitado branco de sulfato de bário, insolúvel em ácidos.

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2 HCl

3.3. CONFIRMAÇÃO PARA O CÁTION ESTRÔNCIO (Sr2+)

1. Tratado pelo oxalato de amônio dá precipitado branco de oxalato de estrôncio, solúvel em ácidos minerais e

insolúvel no ácido acético a frio. Solúvel no mesmo ácido a quente.

SrCl2 + (NH4)2C2O4 → SrC2O4 + 2 NH4Cl

1. Tratado pelo ácido sulfúrico diluído dá precipitado branco de sulfato de estrôncio, insolúvel em ácidos.



SrCl2 + H2SO4 → SrSO4 + 2 HCl

1. Não precipita com amônia mas tratado com este reagente e agitado ao ar, absorve gás carbônico, que causa

turvação na solução em virtude da formação do carbonato de estrôncio insolúvel.

SrCl2 + 2 NH4OH → Sr(OH)2 + 2 NH4Cl

Sr(OH)2 + CO2 → SrCO3 + H2O

ESQUEMA PARA IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS

1. Tomar 1 ml da solução problema e acrescentar solução de HCl gota a gota. Havendo formação de

precipitado indica ser um cátion do grupo I. Solicitar o roteiro correspondente ao professor e seguir as

instruções do mesmo para identificar o cátion.

2. Não havendo formação de precipitado com HCl, aqueça o tubo de ensaio e acrescente tioacetamida gota a

gota. Havendo formação de precipitado indica ser um cátion do grupo II. Solicitar o roteiro correspondente aoprofessor e seguir as instruções para identificar o cátion.

3. Não havendo precipitação com H2S em meio ácido, tome outra porção de 1 ml da solução problema,

acrescente uma pitada de cloreto de amônio e acrescente solução de amônia gota a gota. Havendo

formação de precipitado indica tratar-se de um cátion do grupo III. Solicitar o roteiro correspondente ao

professor e seguir as instruções para identificar o cátion.

4. Não havendo precipitação, aqueça o tubo de ensaio e acrescente solução de carbonato de amônio gota a

gota. Se houver formação de precipitado trata-se de cátion do grupo IV. Solicitar o roteiro correspondente ao

professor e seguir as instruções para identificar o cátion.

PESQUISA DE ÂNIONS

PARA DETERMINAR O GRUPO A QUE PERTENCE O ÂNION, UTILIZA-SE O SEGUINTE PROCEDIMENTO :

MARCHA PARA A DETERMINAÇÃO DO GRUPO :

1. Tratar cerca de 1,0 mL da solução em exame com solução de AgNO3 , gota a gota, agitando depois de cada afusão.

2. Não aparecendo ppt. após a 5a gota, concluir pela solubilidade do sal de prata formado na água. Quando um sal é

solúvel na água também o é no ácido nítrico diluído.

3. Aparecendo um ppt., deter as afusões na 5a gota e anotar imediatamente a cor do sal formado. Neste caso, concluir

pela insolubilidade do sal de prata formado na água. Decantar a maior parte possível do líquido sobrenadante e

adicionar cerca de 2,0 mL de ácido nítrico diluído, gota a gota, agitando fortemente após cada afusão. Não

dissolvendo, concluir pela insolubilidade do sal de prata formado no ácido nítrico diluído.

4. Comparar as anotações com a tabela abaixo e verificar a que grupo pertence o ânion.

TABELA :



GRUPOS SAL DE PRATA SOLVENTES

I Insolúvel H2O

Insolúvel HNO3

II Insolúvel H2O

Solúvel HNO3

III Solúvel H2O

Solúvel HNO3

GRUPO I : cloreto ( Cl- ), brometo ( Br- ), iodeto ( I- ), ferrocianeto ( [Fe(CN)6]4- ), ferricianeto ( [FeCN)6]

3-.

GRUPO II : carbonato (CO32-), bicarbonato (HCO3

-), cromato (CrO42-), dicromato (Cr2O7

2-), ortofosfato (PO42-).

GRUPO III : permanganato ( MnO4- ), nitrato ( NO3

- ), sulfato ( SO42- ).

Aula Prática No 13

Assunto: Análise por Via Úmida - PesquisaAnalítica de Ânions

Identificação e CONFIRMAÇÃO dos ÂNions do 1o Grupo

1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao Grupo I os ânions cujos sais de prata são insolúveis na água e no ácido nítrico diluído.

Cloreto, Cl-; Brometo, Br-; Iodeto, I-; Ferrocianeto; [Fe(CN)6 ]4- e Ferricianeto, [Fe(CN)6 ]3-

Após constatar, seguindo a marcha sistemática indicada, que a solução em exame contém um ânion do Grupo I,

cabe-nos somente pesquisar qual dos ânions acima corresponde ao presente na amostra.

A orientação para a pesquisa é dada pela cor do precipitado obtido quando se tratou a solução em exame com

AgNO3:

precipitado branco ..................... cloreto ou ferrocianeto

precipitado amarelo ................... brometo ou iodeto



precipitado alaranjado ............... ferricianeto

É preciso que se faça uma distinção entre os que dão precipitado branco: tratar pequena porção da solução em

exame com cloreto férrico:

precipitado azul intenso .........ferrocianeto

precipitado ausente ................cloreto

Também para os que dão precipitado amarelo:

1) Tratar pequena porção da solução em exame com água clorada.

2) Adicionar em seguida pequena porção de clorofórmio.

3) Verificar a coloração que toma o clorofórmio:

coloração castanha (ou amarela): brometo

coloração rósea (ou violácea): iodeto

Identificado o ânion, resta-nos somente efetuar as reações de confirmação:

2. REAÇÕESDECONFIRMAÇÃO

2.1. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION FERROCIANETO,|Fe(CN)6|4-

Tratado pelo sulfato de cobre, CuSO4, em solução neutra ou acética, dá precipitado castanho avermelhado de

ferrocianeto de cobre, Cu2|Fe(CN)6|, insolúvel em ácido acético diluído, porém se decompõe se tratado por solução de

hidróxidos alcalinos.

K4|Fe(CN)6| + 2 CuSO4 → Cu2|Fe(CN)6| + 2 K2SO4

2.2. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION FERRICIANETO, |Fe(CN)6|3-

Tratado pelo sulfato de cobre, CuSO4, dá precipitado amarelo verdoso de ferricianeto de cobre - Cu3|Fe(CN)6|2.

2 K3|Fe(CN)6| + 3 CuSO4 → Cu3|Fe(CN)6|2 + 3 K2SO4

2.3. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION CLORETO, Cl-

Quando se mistura a um cloreto sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido sulfúrico, H2SO4,

concentrado e se aquece suavemente há desprendimento de cloro, Cl2, que pode ser identificado pelo odor

característico, pela cor amarela esverdeada, por descorar um papel de tornassol umedecido e pela cor azul que toma o

papel de iodeto de potássio com amido. Primeiro se forma o cloreto de hidrogênio, HCl que logo se oxida a cloro.

NaCl + H2SO4 → NaHSO4 + HCl

MnO2 + 4 HCl → MnCl2 + Cl2 + 2 H2O



Cl2 + 2 KI → 2 KCl + I2

I2 + amido = cor azul intensa

2.4. CONFIRMAÇÃO PARA O ÍON IODETO, I-

Quando se mistura um iodeto sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido sulfúrico, H2SO4,

concentrado e se aquece suavemente, há despreendimento de vapores violáceos de iodo que podem ser identificados

pela cor característica. Primeiro forma-se iodeto de hidrogênio, HI, que logo se oxida a iôdo, I2.

NaI + H2SO4 → NaHSO4 + HI

MnO2 + 4 HI → MnI2 + 2 H2O + I2

I2 = vapores violáceos

2.5. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION BROMETO, Br-

Quando se mistura a um brometo sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido sulfúrico,H2SO4,

concentrado e se aquece suavemente, há desprendimento de vapores de bomo,Br2, que podem ser identificados pela

coloração castanho avermelhada característica.

NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr

MnO2 + 4 HBr → MnBr2 + 2 H2O + Br2

Br2 = vapores castanho - amarelados

aula Prática No 14



1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao grupo II os ânions cujos sais de prata são insolúveis na água porém solúveis no ácido nítrico diluído.

São eles: CO32-

; HCO3-

; PO43-

; CrO42-

e Cr2O72-

.

Após constatar, seguindo a marcha sistemática indicada, que a solução em exame contém um ânion do grupo II,


A orientação para a pesquisa é dada pela cor do sal de prata obtido:

sal de prata amarelo: fosfato

sal de prata vermelho: cromato ou dicromato

sal de prata branco: carbonato ou bicarbonato



O carbonato e o bicarbonato de prata são brancos mas podem tender a um escurecimento. São facilmente

identificáveis pela efervescência que ocorre quando se adiciona HNO3 para dissolvê-los.

É necessário que se faça uma distinção entre os que formam sais de prata vermelho. Neste caso a distinção é feita

pela cor da solução em exame:

solução amarela: cromato

solução alaranjada: dicromato

Também para os que dão sal de prata branco:

1) Trata-se uma pequena porção da solução em exame com um sal solúvel de magnésio (MgSO4).

Aparecendo umprecipitado branco: carbonato.

Não aparecendo precipitado: bicarbonato.

Após identificado o ânion devemos efetuar as reações de confirmação.

2. REAÇÕESDECONFIRMAÇÃO

2.1. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION CROMATO, CrO42-

Tratado pelos sais solúveis de chumbo como acetato de chumbo, Pb(CH3COO)2, por exemplo, dá precipitado amarelode cromato de chumbo, PbCrO4, insolúvel em ácido acético e solúvel em ácido nítrico diluído.

K2CrO4 + Pb(CH3COO)2 → PbCrO4 + 2 KCH3COO

2.2. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION DICROMATO,Cr2O72-

Os dicromatos, alaranjados, quando tratados por uma base, como por exemplo o hidróxido de sódio, NaOH,

transformam-se em cromatos, amarelos.

K2Cr2O7 + 2 NaOH → 2 NaCrO4 + H2O

2.3. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION FOSFATO, PO43-

Tratado pelo sulfato de cobre, CuSO4, dá precipitado azul de fosfato cúprico, Cu3(PO4)2.

2 Na2HPO4 + 3 CuSO4 → Cu3(PO4)2 + 2 Na2SO4 + H2SO4

2.4. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION CARBONATO, CO32-.

Tratado pelo cloreto de cálcio, CaCl2, dá precipitado branco de carbonato de cálcio, CaCO3, solúvel no ácido acético

diluído.

Na2CO3 + CaCl2 → CaCO3 + 2 NaCl



2.5. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION BICARBONATO, HCO3-.

As reações para o ânion bicarbonato são geralmente as mesmas do ânion carbonato. A principal distinção é feita

mediante reação com um sal solúvel de magnésio, já vista anteriormente.

2 NaHCO3 + MgCl2 → Mg(HCO3)2 + 2 NaCl

Aula Prática No 15



1. INTRODUÇÃO

Pertencem ao grupo III os ânions cujos sais de prata são solúveis na água e no ácido nítrico diluído.

Permanganato (), Nitrato (), Sulfato ()

Após constatar, seguindo a marcha sistemática indicada que a solução em exame contém um ânion do grupo III,


A orientação para a pesquisa é dada inicialmente pela cor da solução em exame:

Solução violeta: Permanganato

Solução incolor: Nitrato ou Sulfato

Para aqueles cuja solução é incolor, a distinção pode ser feita tratando a solução em exame com acetato de

chumbo:

Precipitado branco: Sulfato

Precipitado ausente: Nitrato

Efetuada a verificação, devemos realizar as reações de confirmação.


2.1. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION PERMANGANATO, MnO4-

Os permanganatos são reduzidos pelo nitrito de sódio,NaNO2, em presença do ácido sulfúrico, com formação do íon

nitrato, NO3-, e descoramento da solução.

2 KMnO4 + 5 NaNO2 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + K2SO4 + 3 H2O



2.2. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION SULFATO, SO42-

Tratado pelos sais solúveis de bário, como por exemplo cloreto de bário, BaCl2, dá um precipitado branco de sulfato de

bário, BaSO4, insolúvel em ácidos.

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2 NaCl

2.3. CONFIRMAÇÃO PARA O ÂNION NITRATO, NO3-

Alcalinize 1,0 ml da solução em exame com igual porção de hidróxido de sódio, NaOH, 6 F (ou uma lentilha de NaOH)

cuidando para que as paredes internas do tubo de ensaio não sejam molhadas. Coloque uma pitada de zinco em pó

(ou de alumínio, ou da liga de Devarde). Coloque um pouco de algodão no meio do tubo de ensaio e uma tira de papel

indicador de pH, umedecido com água destilada, na boca do mesmo tubo. Aqueça até ferver. O desprendimento de

amônia, NH3, observado pela coloração que toma o papel indicador, indica que a amostra é um nitrato.

4 Zn + 8 NaOH → 4 Na2ZnO2 + 4 H2

4 H2 + NaNO3 → NH3 + 2 H2O + NaOH

4 Zn + 7 NaOH + NaNO3 → 4 Na2ZnO2 + NH3 + 2 H2O

2a Parte: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO 1O GRUPO

1. Tomar cerca de 10 ml da amostra e adicionar HCl 6 F gota a gota até total precipitação. Filtrar em papel de

filtro qualitativo. Com o filtrado verificar se a precipitação foi total adicionando 3 a 4 gotas de HCl 6 F.

2. Despreza-se o filtrado

3. O resíduo pode conter AgCl, PbCl2 e Hg2Cl2. Lava-se com cerca de 30 ml de água fervendo no próprio funil e

recolhe-se o filtrado em bequer pequeno. Verificar se a solubilização do PbCl2 foi total adicionando mais um

pouco de água quente, recolhendo as últimas gotas em um tubo de ensaio e testando com K2CrO4.

4. O filtrado pode conter PbCl2. Deixar esfriar e adicionar K2CrO4. Um precipitado amarelo de PbCrO4 indica a

presença de chumbo.

5. O resíduo pode conter AgCl e Hg2Cl2. Lançar no próprio funil cerca de 5 ml de NH3 6F. Filtrar.

6. O filtrado pode conter Ag(NH3)2+(aq)Cl-(aq). Acidificar com HNO3 6 F. Um precipitado branco de AgCl indica

a presença de PRATA.

7. O resíduo se tornando cinza escuro indica a presença de MERCÚRIO ( Hg(l) + HgNH2Cl(s) ).

Como vimos, pertencem ao grupo I os ânions cujos sais de prata são

Insolúveis na água e no ácido nítrico diluído.



Após constatar, seguindo a marcha sistemática indicada, que a solução em exame contém um ânion do

grupo I, cabe-nos somente pesquisar qual dos ânions acima corresponde ao presente na amostra.

A orientação para a pesquisa é dada pela cor do precipitado obtido quando se tratou a solução em exame

com o AgNO3.

Precipitado branco: cloreto

ferrocianeto

iodato

Precipitado amarelo: brometo

Iodeto

bromato

Precipitado alaranjado: ferricianeto

É preciso que se faça uma distinção entre os que dão precipitados branco.

Solução colorida: ferrocianeto

Solução incolor: cloreto

iodato

Nesta etapa o ferrocianeto pode ser confirmado com FeCl3. Deverá aparecer um precipitado azul intenso de

ferrocianeto férrico.

Para a solução incolor.

Tratar com solução de cloreto de bário – BaCl2

Precipitado branco: iodato

Precipitado ausente: cloreto

Para os ânions que dão precipitados amarelo:

Solução incolor: brometo

Solução incolor: iodeto

Solução incolor: bromato

Tratar a solução em exame com água de cloro, em meio ácido:



Bromato: não há reação

Brometo: libera bromo – Br2 de coloração castanha recolhe no clorofórmio: coloração amarela.

Iodeto: libera iodo – I2 de coloração violácea recolhe no clorofórmio: coloração rósea (ou violácea).

OBS: O ferricianeto é identificado pela cor alaranjada do precipitado obtido quando tratado com o nitrato de

prata.

Identificado o ânion, resta-nos somente efetuar as reações de confirmação:

REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO:

Confirmação para o ânion ferrocianeto – [Fe(CN)6]4-

A solução amostra foi tratada pelo sulfato de cobre, CuSO4, em solução neutra ou acética, dando

precipitado castanho avermelhado de ferrocianeto de cobre, Cu2[Fe(CN)6], insolúvel em ácido acético diluído.

Confirmação para o ânion ferricianeto – [Fe(CN)6]3-

A solução amostra foi tratada pelo sulfato de cobre, CuSO4, dando precipitado amarelo verdoso de

ferricianeto de cobre, Cu3[Fe(CN)6]2.

Confirmação para o ânion cloreto – Cl-

Quando se mistura a um cloreto sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido sulfúrico,

H2SO4, concentrado e se aquece suavemente há desprendimento de cloro, Cl2, que pode ser identificado pelo

odor característico, pela cor amarela esverdeada, por descorar um papel de tornassol umedecido e pela cor

azul que toma o papel de iodeto de potássio com amido. Primeiro se forma o cloreto de hidrogênio, HCl que

logo se oxida a cloro.

Confirmação para o ânion iodeto – l-

Quando se mistura a um iodeto sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido sulfúrico,

H2SO4, concentrado e se aquece suavemente há desprendimento de vapores violáceos de iodo que podem ser

identificados pela cor característica. Primeiro forma-se iodeto de hidrogênio, HI, que logo se oxida a iodo, I2.

Confirmação para o ânion brometo – Br-

Quando se mistura a um brometo sólido igual quantidade de bióxido de manganês, MnO2, e ácido

sulfúrico, H2SO4, concentrado e se aquece suavemente há desprendimento de vapores castanho-amarelado de

bromo que podem ser identificados pela cor característica. Primeiro forma-se brometo de hidrogênio, HI, que

logo se oxida a bromo, Br2.

quÍmica analÍtica i

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