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Apostila de Química Analítica aplicada ao Curso de FARMÁCIA-UFMS

QUÍMICA -UFMS

2

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL

- QUÍMICA -

QUÍMICA ANALÍTICA

Campo Grande/MS 2009

Prof.: Sergehi A. Juiz

3

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

01 -Introdução aos métodos de análise qualitativa: Vias úmida e seca.

02 -Reações Químicas Analíticas:

A)Identificação de cátions do Grupo I: lítio (I), sódio (I), potássio (I), amônio (I).

B)Identificação de cátions do Grupo II:(Grupo do Carbonato de Amônio): magnésio(II), cálcio(II), estrôncio(II) e bário(II)

03-Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo II

04 -Reações Químicas Analíticas:

A)Identificação de cátions do Grupo (III):(Grupo do Sulfeto de Hidrogênio): ferro (III), alumínio (III), Crômio (III), níquel (II), cobalto (II), zinco (II) e manganês (II).

B)Métodos de separação e identificação de cátions: Grupo III

05-Reações Químicas Analíticas:

A)Identificação de cátions: Grupo IV: mercúrio(II), chumbo(II), bismuto(III), cobre(II) e cádmio(II).

B)Métodos de separação e identificação de cátions : Grupo IV

06- Reações Químicas Analíticas de identificação de ânions: cloreto, brometo, iodeto, sulfeto, tiossulfato, nitrato, fosfato, sulfato, carbonato e acetato.

SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

1- BARD, A. J. - Equilíbrio Químico, Pacheco, J. R.; Rico, J. D. (tradutores), Ed. Castillo S.A., Madri, 1970.

2- VOGEL, A. I. - Química Analítica Qualitativa, 5ª ed, Gimeno, A. (tradutor), Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.

3- BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. - Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 3ª ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1990.

4- ALEXÉEV, V. - Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Mendoza, U. V. (tradutor), Mir Publishers, 1975.

5- WISMER, R. K. - Qualitative Analysis With Ionic Equilibrium, 1ª ed., Macmillan, New York, 1991

---------------------------------------------------

AVALIAÇões

. Duas(2)Provas Teóricas e uma(1) Substitutiva com Média peso 6

Provas Práticas com Média peso 4

4

SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

Especial atenção deve ser dada a

SEGURANÇA, tanto pessoal, como

coletiva. As medidas de segurança no

laboratório são uma conseqüência das

regras do bom senso. Em geral, um

acidente ocorre quando menos se espera e

não se pode prevê-los com antecedência.

No entanto, inúmeros cuidados podem ser

adotados sem grande esforço e diminuir os

riscos a um mínimo insignificante.

Embora não seja possível enumerar

todas as causas de possíveis acidentes em

laboratório, há certos cuidados

básicos a serem observados:

FOGO: Além de materiais inflamáveis

como : madeira, cortiça, incluindo o próprio

vestuário e cabelos, todo o laboratório

contém solventes altamente

inflamáveis(éter, acetona, álcool e outros)

ou então, durante o trabalho experimental

podem surgir substâncias inflamáveis.

Desta forma, o bico de bunsen deve ser

utilizado somente quando necessário. Não

aquecer líquidos inflamáveis à chama

direta; afastar o fogo de qualquer coisa que

possa inflamar-se, e sobretudo, não

esquecer acesa uma chama ou gás ao sair

do laboratório.

EXPLOSÕES: ocorre principalmente por

causa de vazamento de gás ou ignição

espontânea de materiais finamente

divididos(carvão ativo, pó de alumínio), de

vapores de solventes inflamáveis ou pelo

aquecimento de substâncias(água-régia,

ácido nítrico, ácido perclórico, cloratos,

nitrato de amônio e outros) em

temperaturas acima do necessário e em

presença de substâncias orgânicas.

SUBSTÂNCIAS TÓXICAS EM GERAL:

Grande número de substâncias utilizadas

no laboratório são tóxicas em maior ou

menor escala. Notoriamente tóxicas :

cianetos, arsênicos, gás sulfúrico, fósforo

branco, compostos de mercúrio e

chumbo, entre etc. mas, de modo geral,

evite o contacto com qualquer substância e,

não prove ou a aspire profundamente.

ACIDENTES EM LABORATÓRIO : PRIMEIROS SOCORROS

Queimaduras causadas pelo calor

seco: No caso de queimaduras leves

causadas pelo calor seco (chama e objetos

aquecidos), aplicar pomada de Picrato de

Butesin. Em queimaduras mais graves,

estas devem ser cobertas com gaze

5

esterilizada, umedecida em solução de

bicarbonato de sódio a 5%.

Queimaduras por ácidos: Lavar

imediatamente o local com água em

abundância, durante cerca de cinco

minutos. Em seguida, lavar com solução

saturada de bicarbonato de sódio e

novamente com água. Secar a pele e

aplicar mertiolate.

Queimaduras por álcalis: Lavar a

região imediatamente, com bastante água,

durante cerca de cinco minutos. Tratar com

solução de ácido acético a 1% e novamente

lavar com água. Secar a pele e aplicar

mertiolate.

ÁCIDOS OU ÁLCALIS nos olhos :

Lavar exaustivamente com água por uns 15

minutos (no lavador de olhos) e aplicar

solução de ácido bórico a 1%.

INTOXICAÇÃO por GASES :

Recomenda-se beber muita água. Em

seguida beber um copo de bicarbonato de

sódio a 2% ou leite de magnésia, em caso

de ingestão de ácidos. No caso de ingestão

de bases, tomar um copo de ácido cítrico

ou acético a 2% ou vinagre.

ANÁLISE QUALITATIVA

A análise qualitativa consiste não

só em proceder a identificação de

componentes de uma mistura como

também em avaliar, com certa

aproximação, as quantidades de seus

componentes. Para isto, recorremos à

vários métodos, os quais se desenvolvem e

se aperfeiçoam permanentemente.

Métodos Químicos: São realizados

através da formação de compostos que

apresentam certas propriedades

características, que nos permitem o

reconhecimento do íon ou elemento em

análise. Para isto, utilizamos reações

químicas analíticas. As que podem ser

efetuadas através de reações por Via Úmida e por Via Seca.

Via Úmida: A reação ocorre entre

substâncias que se encontram em solução.

Na análise qualitativa somente encontram

aplicação as reações que são

acompanhadas de algum efeito externo, ou

seja, de transformações facilmente

identificáveis, as quais permitem confirmar

que a reação efetivamente ocorreu. Tais

efeitos externos podem ser: variação na

coloração da solução, formação ou

dissolução de precipitados, desprendimento

de gases,calor,etc.

Via Seca: As substâncias ensaiadas

se encontram no estado sólido e

geralmente as reações se processam a

altas temperaturas.

Para estas, utilizamos as reações de

coloração de chama, redução sobre carvão,

ação do calor, reações com pérola de bórax

6

e fosfato, fusão alcalina e vários outros

métodos consultados na literatura.

Métodos Físicos: Se baseiam na

medição de parâmetros do sistema, em que

o resultado é função da composição da

substância que se está analisando. Por

exemplo: a análise espectral de certo

elemento e ou substância, obtida por ação

da exposição desta à chama ou arco

elétrico, produz um espectro característico

que comprova a presença do elemento e ou

substância na amostra ensaiada e ainda,

segundo a intensidade luminosa destas

linhas, se determinam as quantidades dos

elementos em questão. Este método possui

alta sensibilidade e a análise exige pouco

tempo e pequenas quantidades de amostra.

Métodos Físico-Químicos: Estes

são os mais utilizados em análise

quantitativa. Destacam-se aqui os métodos

colorimétricos, que se baseiam na relação

que existe entre a intensidade de cor de

uma solução e a concentração da

substância na mesma. Pode-se utilizar

ainda de métodos cromatográficos.

De acordo com a quantidade da

substância utilizada para efetuar a análise,

distinguimos os seguintes métodos de

análise qualitativa:

Macroanálise: Neste tipo de análise,

as quantidades das substâncias ensaiadas

são relativamente grandes (0,5 a 1,0g ou 20

a 50ml ). As reações se efetuam em tubos

de ensaios e os precipitados são separados

através de filtração utilizando filtros de

papel.

Microanálise: A quantidade da

substância para análise é muito pequena

(miligramas e microlitros). As reações se

desenvolvem empregando métodos

microcristaloscópicos, isto é, onde se

adicionam gotas da solução problema e do

reativo para acompanhar as reações

químicas. As alterações de coloração ou

formação de precipitados coloridos indicam

o resultado do que se procura.

Semimicroanálise: Ocupa um lugar

intermediário entre o macro e micro análise.

As quantidades utilizadas na análise variam

de 50 a 100 mg ou 10 gotas.

Fundamentalmente é o mesmo sistema da

macroanálise ou seja, separação e

identificação sucessiva dos íons, porém as

operações são efetuadas com menores

quantidades de substâncias, empregando-

se métodos e aparelhos especiais.

Ultramicroanálise: usam-se

quantidades de substâncias inferiores a

1mg. Todas as operações analíticas

efetuam-se observando-as ao microscópio.

Na Figura 1 estão esquematizadas as

diferentes técnicas de análises.

7

Figura 1. Separação do precipitado por diversos métodos de análise

REAÇÕES ANALÍTICAS: ESPECIFICIDADE E

SENSIBILIDADE

Reações "específicas" ou "seletivas" são

importantes para detecção de íons.

Reações Específicas: são reações (ou

reagentes)que sob certas condições tornam

possível detectar alguns íons na presença

de outros como por exemplo variação

específica de cor e, formação de um

precipitado característico, liberação de gás

ou outras variações. Exemplo: Reação

qualitativa específica para iodo - Uma

intensa cor azul escura aparece quando

moléculas de iodo reagem com amido. A

cor azul escura desaparece quando a

solução é aquecida e reaparece quando é

resfriada.

Sensibilidade de reação: é determinada

pela menor quantidade de uma substância

desconhecida que pode ser detectada por

um dado reagente em uma gota de uma

solução. A sensibilidade de uma reação é

expressa por várias quantidades

interrelacionadas: mínimo detectável,

concentração mínima, concentração limite

e diluição limite. O mínimo detectável é a

menor quantidade de uma substância na

solução em análise que pode ser detectada

por um dado reagente sob certas condições

de reação. A quantidade de mínimo

detectável é usualmente muito pequena,

8

constituindo milionésimos da grama

(0,000001 g ou 1g). Por exemplo, o

mínimo detectável de ion K+ precipitado

pelo ácido cloroplatínico na forma de

K2[PtCl6] em uma solução bastante diluida

em análise é 100 μg/ml.

Concentração mínima ou

concentração limite - mostra a

concentração mínima de uma substância

em uma solução, com a qual uma dada

reação torna possível detectar uma

substância em um certo volume (1 gota) de

uma solução em análise.

Numericamente concentração limite

é uma relação que mostra que em uma

solução bastante diluída contendo 1g de

íons a serem detectados em um certo

volume, esses íons podem ser detectados

por um reagente seletivo em uma gota de

solução teste. Exemplo: Pesquisa de K+

pelo ácido cloroplatínico, que precipita na

forma de K2[PtCl6], a concentração limite de

K+ é 1:10.000 ou seja 100g em 1 ml ou 1 g

em 10.000 ml. Se a concentração de K+

for menor que 1:10.000 a detecção não

ocorrerá por este método.

A diluição limite é expressa pelo

número de mL de uma solução aquosa,

contendo 1 g da substância em análise que

pode ser detectada por uma dada reação

(reagente).

Em outras palavras, a diluição limite

é o valor que é o inverso da concentração

limite.

O valor da diluição limite aumenta

com a sensibilidade de uma reação. É

muito conveniente expressar a

sensibilidade de uma reação pelos

logarítmos dos valores da diluição limite.

Por exemplo, vamos comparar duas

reações em relação aos valores da diluição

limite. - (10.000 a 1.000.000). Os logarítmos

de seus valores de diluição limite são 4 e 6

respectivamente. Isto indica que a segunda

reação é mais sensível.

Portanto, a reação analítica é tanto

mais sensível, quanto menor o mínimo

detectável, quanto a concentração mínima

ou concentração limite da substância em

análise e quanto maior a diluição limite.

A sensibilidade de uma reação é

também determinada pelo tempo

necessário para sua efetivação. Considera-

se que quanto menor o tempo necessário

para um reagente reagir com um íon que

está sendo pesquisado, mais sensível é a

reação. Por exemplo, Mg2 + pode ser

detectado com Na2HPO4 ou Na2CO3; o

precipitado MgNH4PO4 forma mais

rapidamente com o primeiro reagente em

meio amoniacal que o precipitado

Mg2(OH)2CO3 com o segundo. Significa

portanto, que a reação com Na2HPO4 como

a mais sensível entre as reações que estão

sendo comparadas.

A sensibilidade de uma reação

depende das condições sobre as quais é

conduzida e é importante que todas as

condições sejam rigorosamente

9

observadas. A sensibilidade de uma reação

varia na presença de impurezas.

Podemos obter um aumento da

sensibilidade de uma reação, aumentando

a concentração de uma dada substância na

solução. Devemos levar em conta também

os fatores que podem descrever a

sensibilidade de uma reação. Por exemplo,

o aquecimento é muitas vezes utilizado

para acelerar uma dada reação, no entanto,

em algumas circunstâncias pode causar

algum efeito inverso - a precipitação de Na+

com KH2SbO4 na forma de NaH2SbO4 é

melhor efetuada a frio, visto que a

solubilidade do NaH2SbO4 aumenta de

maneira acentuada pelo aquecimento, e o

precipitado não se forma.

A adição de um excesso de reagente

aumenta a sensibilidade de reações, mas

ocasionalmente conduz a dissolução do

precipitado (como resultado da formação de

um íon complexo) e então a sensibilidade

da reação decresce. A acidicidade ou

alcalinidade do meio afeta fortemente a

sensibilidade de uma reação. Muitas

reações ocorrem em um meio estritamente

definido. Quando esta condição não é

observada, a reação pode não ocorrer, ou

não ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em

direção não desejada. A adição de

solventes também altera a sensibilidade de

uma reação.

Ao proceder uma determinação

analítica, o químico analítico

freqüentemente trabalha com reações

paralelas que complicam a análise, isto

ocorre quando um reagente interage não

somente com o componente que está

sendo detectado, mas também com outros

íons presentes na mistura em análise. Isso

pode causar algumas conseqüências

desagradáveis: um decréscimo na

sensibilidade das reações (reagentes), a

precipitação de outras substâncias junto

com a substância em estudo, dissolução

completa ou parcial da substância que está

sendo precipitada; e a variação indesejável

na cor da solução ou do precipitado. O

efeito de íons estranhos pode ser suprimido

por agentes complexantes, agentes

oxidantes e redutores e alguns outros.

NORMAS PARA O TRABALHO

PRÁTICO

O trabalho experimental da disciplina

QUÍMICA ANALÍTICA consiste na

identificação e/ou separação de cátions e

ânions e será desenvolvido individualmente.

O aluno deverá se lembrar que o laboratório

é o lugar para a realização de experimentos

que envolvem uma série de substâncias

tóxicas, corrosivas e/ou inflamáveis, que

deverão ser manuseadas sempre com

grande cuidado e atenção. No laboratório

fala-se e caminha-se o mínimo possível, e o

uso do jaleco é obrigatório.

As seguintes NORMAS deverão ser observadas:

1 - Cada aluno receberá o material

necessário para o desenvolvimento dos

10

trabalhos, ficando sob sua guarda e

responsabilidade até o final da disciplina,

quando se efetuará a devolução do

mesmo. Todo material quebrado ou

extraviado deverá ser reposto pelo aluno.

2 - Cada aluno receberá uma bateria

contendo os reagentes que serão

utilizados nos trabalhos de laboratório.

As baterias de reagentes deverão ser

mantidas em frascos conta-gotas. No

final de cada aula, deve-se preencher os

frascos, após verificação cuidadosa do

reagente que deverá ser reposto,

evitando assim erros que podem

ocasionar a perda dos trabalhos

experimentais, bem como contaminação

de reagentes e amostras. Os frascos dos

reagentes deverão ser tampados após o

uso e guardados nos respectivos

lugares.

3 - Os materiais e reagentes que serão

utilizados e que não fazem parte do

material recebido serão colocados sobre

o balcão.

4 - Os ácidos concentrados e bases

concentradas utilizadas deverão ser

sempre manuseados em capela e

tampados logo após a utilização. Não

pipete estas soluções!!!!!!!!!!!!

5 - Reações que envolvem desprendimento

de gases bem como operações que

envolvem a utilização de compostos

voláteis deverão ser sempre realizadas

em capela!!!!!!!

6 - Cada aluno deverá trazer um pedaço de

pano para limpar seu local de trabalho. A

responsabilidade da limpeza da vidraria e

balcão é de cada aluno. No final de cada

aula, lavar bem a vidraria utilizada e

guardar no armário que lhe foi destinado.

7 - Não jogar resíduos e papéis na pia,

coloque-os no cesto de lixo. Passar água

corrente em qualquer material a ser

lavado antes de colocar no recipiente de

lavagem.

8 - Não gastar gás e reativos sem

necessidade. Manter a chama do bico de

Bünsen sempre bem regulada e apagar

quando não estiver usando. Verificar

sempre se os registros estão fechados.

9 - Se ao término de uma aula não tiver

terminado o experimento, deve-se cobrir

e rotular o material.

10 - Os resultados observados deverão ser

anotados em caderno de laboratório

11

BATERIA DE REAGENTES

01 - Acetato de amônio 3M 02 - Acetato de chumbo 1M 03 - Acetato de sódio 1M 04 - Ácido acético 3M 05 - Ácido clorídrico 6M 06 - Ácido nítrico 4M 07 - Ácido sulfúrico 4M 08 - Carbonato de amônio 2M 09 - Cloreto de amônio 4M 10 - Cloreto de bário 0,2M 11 - Cloreto de ferro III 0,5M 12 - Cloreto de magnésio 0,5M 13 - Cloreto de potássio 0,5M 14 - Cloreto de sódio 1M 15 - Cromato de potássio 0,2M 16 - Ferrocianeto de potássio 0,2M 17 - Ferricianeto de potássio 0,2M 18 - Fosfato de amônio 0,2M 19 - Hidróxido de amônio 6M 20 - Hidróxido de bário saturada

21 - Hidróxido de sódio 4M

22 - Iodeto de potássio 0,15M

23 - Nitrato de alumínio 0,2M

24 - Nitrato de bismuto 0,1M

25 - Nitrato de cádmio 0,2M

26 - Nitrato de cálcio 0,2M

27 - Nitrato de chumbo 0,1M

28 - Nitrato de cobalto 0,2M

29 - Nitrato de cobre II 0,2M

30 - Nitrato de Crômio 0,2M

31 - Nitrato de estrôncio 0,2M

32 - Nitrato de manganês 0,2M

33 - Nitrato de mercúrio I 0,1M

34 - Nitrato de mercúrio II 0,1M

35 - Nitrato de níquel 0,2M

36 - Nitrato de prata 0,1M

37 - Nitrato de zinco 0,2M

38 - Oxalato de amônio 0,25M

39 - Sulfato de amônio 0,2M

40 - Tiocianato de amônio 0,2M

REGRAS: AULAS DE QUÍMICA

ANALÍTICA QUALITATIVA

1. Nas aulas práticas é obrigatório o uso de:

a . Avental: mangas compridas,

comprimento até o joelho, abotoado,

punhos fechados.

b. Óculos de segurança: são

fornecidos pelo técnico do laboratório.

c. Sapatos fechados; calças

compridas ou saias abaixo do joelho,

.

REGRAS: SEGURANÇA EM

LABORATÓRIO

1. Cuidados no Laboratório

(a). Fale baixo, locomova-se sem correr.

(b). Use avental apropriado.

(c). Localize o material para primeiros

socorros e de extintores de incêndio.

(d).Trabalhe em local ventilado, bem

iluminado e certifique-se de que há água

nas torneiras.

2. Cuidados no uso de Substâncias

a. Leia com atenção os rótulos dos frascos

dos reagentes antes de utilizá-los.

12

b. Use sempre as quantidades de

reagentes indicadas pelo professor.

c. Evite contato substância/ pele.

d. Conserve os frascos tampados.

e. Não coloque a tampa dos frascos de

qualquer forma sobre a bancada!

f. Nunca cheire diretamente e nem prove

qualquer substância utilizada ou obtida.

g. Mantenha seu rosto sempre afastado de

um recipiente onde esta ocorrendo uma

reação química com aquecimento

h. Ao derramar qualquer substância,

providencie a limpeza imediata.

i. Se precisar diluir um ácido, despeje

lentamente o ácido sobre bastante água e

agite. Essa técnica é importante,

sobretudo para o ácido sulfúrico

j. Cuidado!!! com reações que desenvolvem

grande quantidade de energia.

k. Não jogue nenhum material sólido dentro

da pia ou nos ralos.

l. Não misture substâncias ao acaso.

3. Cuidado no uso do fogo

a. Mantenha-se afastado das chamas.

b. Mantenha inflamáveis longe das chamas.

c. Atenção aos bicos de gás, verifique se há

vazamentos e se todos os registros estão

fechados, antes de usá-los. Feche

imediatamente o registro assim que

terminar de usar os bicos de gás.

d. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo

qualquer substância, segure-o com

pinça, voltando a extremidade aberta do

mesmo para local em que não haja

nenhuma pessoa.

e. Não aqueça substâncias em recipientes

totalmente fechados.

f. Aqueça líquidos com pedras de ebulição.

4. Cuidados no uso da vidraria

a. Não empregue equipamentos trincados.

b. Arredonde ao fogo bordas de tubos de

vidro que estiverem cortantes.

c. Ao introduzir tubos de vidro ou

termômetros em rolhas, umedeça-os e

enrole a peça de vidro numa toalha para

proteger as mãos.

d. Coloque peças quentes de vidro em local

apropriado.

A chama luminosa do bico de Bunsen é composta por três partes: (i) Um cone azul interno ADB,

constituído em sua maior parte de gás não queimado

(ii) Uma capa externa ACBDA, onde se produz a combustão completa do gás.

(iii) Um cone ACB de zona quente

As principais partes da chama de Bunsen estão indicadas na Figura 2.

13

1. Chama oxidante superior (ZOS) 1540oC 2. Chama oxidante inferior (ZOI) 1540oC 3. Chama redutora superior (ZRS) 520oC 4. Chama redutora inferior (ZRI) 350oC 5. Zona fria (menor temperatura) 300oC 6. Zona de fusão (maior temperatura) 1560

oC

Figura 2. Estrutura da chama do bico de Bunsen 1. ZOS: corresponde ao extremo não luminoso da chama, apresenta um grande excesso de oxigênio e a chama não é tão quente como em 6. 2. ZOI: é empregada para a oxidação de substâncias dissolvidas nas pérolas de bórax e semelhantes. 3. ZRS: está no extremo da zona azul interna e é rica em carbono incandescente, sendo especialmente útil para reduzir as incrustações de óxidos a metal. 4. ZRI: está situada no limite inferior da zona próxima ao cone azul e é onde os gases redutores se misturam com o

oxigênio do ar; é uma zona de menor poder redutor que 3 e se emprega para a redução de pérolas fundidas de bórax e semelhantes. 5. Zona fria: é a base da chama, onde a temperatura é mais baixa, que é empregada para testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas comunicam alguma cor à chama 6. Zona de fusão: é a parte mais quente da chama; é empregada para ensaiar a fusibilidade das substâncias e também, juntamente com 5 para ensaiar a volatilidades relativas de substâncias ou misturas destas.

ANÁLISE QUALITATIVA : VIA SECA

I- Coloração da chama

PROCEDIMENTO:No teste utiliza-se um fio de platina ou níquel cromo contendo na sua ponta

uma pequena quantidade da amostra e HCl conc.. Leva-se então o fio à chama oxidante e

observa-se a coloração.

CATIONS COLORAÇÃO OBSERVAÇÃO

Na+

K+

Li+

Ca2+

Sr2+

14

Ba2+

Cu2+

Pb2+

Bi2+

Questão: Por que se utiliza o HCl e não outro ácido nestes teste?

ANÁLISE QUALITATIVA : VIA ÚMIDA

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I

Na+

; K+ ; NH4

+ ; Li

+

Sódio

a)acetato de uranilo e magnésio NaCl + 3UO2( C2H3O2 )2 + Mg(C2H3O2 )2 + C2H4O2 + 9H2O NaMg(UO2)3(C2H3O2 )9.9H2O + HCl PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas da solução problema ( NaCl ) e adicione excesso de

solução de magnésio e uranilo. Agitar . Deverá aparecer um precipitado amarelo cristalino

indicando a presença de sódio. OBS1: a adição de um terço de álcool favorece a precipitação

Potássio

a) Cobaltonitrito de Sódio (meio c) : 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6] -3 K2Na[Co(NO2)6] (s)

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da amostra, gotas de ácido acético

diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de tornassol ) e gotas de solução de acetato

de sódio. Em seguida adicione uma solução recém preparada de cobaltonitrito de sódio. OBS1: formará um precipitado amarelo , o cobaltonitrito de potássio

que é insolúvel em ácido acético diluído

OBS2: a reação química pode ser acelerada se aquecermos a solução

OBS3: é necessário eliminar os sais de amônio presentes, pois estes

sais dão um precipitado semelhante ao de potássio

OBS4: se o meio estiver alcalino ocorrerá o aparecimento de formação

de hidróxido de cobalto de cor parda ou negra.

OBS5: são interferentes: iodetos e agentes redutores.

15

Amônio

a) Papel indicador : NH4+ + H2O NH4OH + H+

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto de

amônio, adicione 10 gotas de NaOH. Aqueça cuidadosamente. A amônia pode ser

identificada pelo seu odor característico ou pela mudança de cor do papel de tornassol de

vermelho para azul. OBS1: tomar cuidado para que o líquido contido no tubo não espirre

sobre o papel

OBS2: evitar encostar o papel nas paredes do tubo

OBS3: o íon amônio pode ser identificado pelo enegrecimento do papel

de filtro embebido em solução de nitrato mercuroso ou sulfato de

manganês e peróxido de hidrogênio

b) Reagente de Nessler NH4+ + 2[HgI4]

2- + 4OH- HgO.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O

PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro uma gota da amostra e uma

gota de hidróxido de sódio. Adicione agora uma gota do reativo de Nessler. O aparecimento de

uma mancha ou anel amarelo ou vermelho alaranjado indicará a presença de NH3 .

OBS1 : reação muito sensível sendo utilizada para pesquisa de amônia

em águas potáveis.

OBS2 : para realização deste ensaio, os demais cátions devem estar

ausentes exceto os de metais alcalinos.

Lítio

a) fosfato de sódio: 3 Li+ + HPO4-2 + OH- ⇄ Li3PO4 ↓+ H2O

PROCEDIMENTO: Coloque dez gotas da solução de análise ( use cloreto de lítio ) e adicione

solução de fosfato de sódio. Deverá ocorrer precipitação de fosfato de lítio de cor branca.

OBS1: A adição de hidróxido de sódio favorece a precipitação

16

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II

Mg+2

; Ca+2

; Sr+2

; Ba+2

(Grupo do Carbonato de Amônio)

Magnésio

a) Hidróxido de amônio :

NH3 + H2O NH4+

Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2 ↓

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da solução a analisar ( use cloreto

de magnésio ) e em seguida adicione hidróxido de amônio. Ocorrerá formação de um

precipitado branco gelatinoso. OBS 1: Adicione cloreto de amônio ao precipitado. O que acontece?

b) carbonato de amônio : 2Mg2+ + 3CO32- + 2H2O MgCO3.Mg(OH)2 ↓ + 2HCO3

2-

PROCEDIMENTO: Coloque 5 gotas da amostra de magnésio e em seguida adicione carbonato

de amônio. Deverá aparecer um precipitado branco com característica gelatinosa.

Questão: O que acontece quando se adiciona NH4Cl à solução ? Porquê ?

c) fosfato de amônio : Mg+2 + NH4+ + PO4

-4 + H2O MgNH4PO4.6H2O ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas da solução problema, adicione 4 gotas

de HCl diluído, 5 gotas de solução fosfato de amônio e colocar vagarosamente gotas de

NH4OH até o meio ficar alcalino. Deverá ocorrer formação de precipitado branco cristalino

indicando a presença de magnésio.

OBS1: se possível verificar os cristais em microscópio.

Bário

a) Carbonato de amônio : Ba2+ + CO32- BaCO3 ↓

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto ou

nitrato de bário ) e adicione carbonato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco. OBS 1: o precipitado branco é o BaCO3 , que é solúvel em ácidos

minerais e em ácido acético.

OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amônio. O que

acontece ? Porquê ?

17

b) Íons sulfato : Ba2+ + SO42- BaSO4 ↓

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução a analisar ( use cloreto

ou nitrato de bário ) e adicione sulfato de amônio. Ocorrerá formação de precipitado branco. OBS 1: a precipitação é imediata sendo que o precipitado é menos

solúvel que o sulfato de estrôncio

c ) Íon cromato : Ba2+ + CrO42- BaCrO4 ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema e adicione

solução de dicromato de potássio e acetato de sódio. Haverá formação de um precipitado

amarelo de cromato de bário, que é solúvel em ácidos fortes e insolúvel em ácido acético.

REAÇÕES QUÍMICAS ENVOLVIDAS: Cr2O7-2 + H2O ⇆ 2 HCrO4

- + 2CrO4-2 + 2 H+

2 Ba+2 + 2 CrO4-2 2 BaCrO4

OBS 1: assim como o bário, o estrôncio também precipita em amarelo

porém, o SrCrO4 apresenta solubilidade em água e CH3COOH.

Portanto é verdade dizer que em soluções diluídas e

concentradas de CH3COOH não se forma precipitado de SrCrO4.

Estrôncio

a) Carbonato de amônio : Sr2+ + CO32- SrCO3 ↓

PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato ou cloreto de estrôncio )

em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de carbonato de amônio. Haverá formação de um

precipitado branco de carbonato de estrôncio.

OBS 1: precipitado solúvel em ácidos minerais e ácido acético.

b) Íon sulfato : Sr2+ + SO4 2- SrSO4 ↓


em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de sulfato de amônio. Haverá formação imediata de um

precipitado branco de sulfato de estrôncio. OBS 1: insolúvel em HCl

c) Íon Oxalato : Sr2+ + C2O42- SrC2O4 ↓


em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de oxalato de amônio. Haverá formação de um

precipitado branco ,o oxalato de estrôncio. OBS 1: o ppt é sol. em ácido minerais diluídos e em CH3COOH conc. quente.

18

Cálcio

a) Carbonato de amônio : Ca2+ + CO32- CaCO3 ↓

PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de

cálcio ) e adicione carbonato de amônio. Haverá formação de um precipitado branco de

carbonato de cálcio. OBS 1: o precipitado formado é solúvel em ácidos diluídos ( clorídrico

e nítrico ) e em ácido acético.

b) Íon sulfato : Ca2+ + SO42- CaSO4 ↓


cálcio ) e adicione gotas de ácido sulfúrico diluído. Haverá formação de um precipitado branco

de sulfato de cálcio quando o metal estiver em soluções concentradas, que é apreciavelmente

solúvel em água e ácidos. OBS 1: O sulfato de cálcio solubiliza facilmente em solução de sulfato

de amônio aquecida, devido a formação de um sal complexo (

diferença entre cálcio e estrôncio ).

REAÇÕES QUÍMICAS: Ca+2 + SO4-2 CaSO4(s)

CaSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2 Ca(SO4)2

c) Íon oxalato : Ca2+ + C2O42- CaC2O4 ↓


cálcio ) e adicione gotas de ácido acético diluído, e em seguida solução de oxalato de amônio.

Haverá formação de um precipitado branco indicando a presença de cálcio. OBS 1: pode-se dissolver o precipitado formado por adição de gotas de

HCl e reprecipitá-lo por adição de solução de acetato de sódio.

19

Procedimento de Análise

Alguns caminhos podem ser propostos

para identifica íons presentes em uma

amostra desconhecida. Você pode

encontrar em livros estes procedimentos

de análise, porém lembre-se que eles

foram feitos para um tipo de amostra

problema. Muitas vezes a sua amostra

pode ser mais simples, e se você traçar

um caminho mais lógico, você gastara

menos tempo e também evitará

resultados "falseados". Porém lembre-se

que este "caminho" ou andamento de

análise é uma parte do "método

científico" que você está utilizando no

problema "análise de cátions e ânions"

e portanto ele deverá ser

fundamentado em informações iniciais

ou observações experimentais.

Apresentamos uma sugestão para trabalhar uma amostra problema.

1. Ensaios Preliminares

1.a. O material deve ser observado

cuidadosamente, cor, odor,

densidade, estrutura cristalina e

solubilidade são informações que

podem ser muito importantes em

alguns instantes da análise.

1.b. Testes com papel de tornassol na

solução da amostra, podem dar

indícios importantes. Uma solução

ácida não deve conter carbonato,

por exemplo.

1.c. Ensaios de chama e aquecimento

de sais sólidos podem resultar em

informações importantes.

1.d. Solubilidade da amostra pode

apresentar informações

importantes, mas é necessário

muito cuidado nas observações e

ensaios realizados. Lembre-se que

grande quantidade de amostra

requer grande quantidade de

solvente.

2. Provas com a substância sólida

Se a sua amostra for sólida, você

pode testar diretamente com

pequenas porções: carbonato,

amônio e acetato.

3. Pesquisa de Ânions

Os ânions não identificáveis nas

provas a partir da substância sólida, devem

ser pesquisados no EXTRATO COM

SODA. Este extrato é preparado, em um

béquer, com uma pequena porção da

amostra, ao qual adiciona-se 10 ml de

solução saturada de carbonato de sódio.

20

Agita-se bem e aquece-se à ebulição

durante 5 minutos, e filtra-se. Com o filtrado

são feitas as provas dos ânions e com o

precipitado, que devem ser os cátions que

apresentam carbonatos insolúveis, os quais

podem ser trabalhados após dissolução

com ácido diluído.

4. Pesquisa dos cátions

Existem duas possibilidades, a

amostra pode ser solúvel ou muito pouco

solúvel em ácido clorídrico diluído

(apresenta resíduo). Em ambos os casos,

um pouco da amostra deve ser extraído

duas vezes com pequenos volumes de

ácido clorídrico diluído, uma ou duas vezes

com ácido clorídrico concentrado à ebulição

se necessário, separando-se os extratos

por filtração. A reunião destes extratos

constitui o que chamaremos de extrato

clorídrico. Se ele ficar muito turvo, deve-se

diluir ao dobro com água destilada, filtrar e

concentrar ao volume original. A análise

dos cátions é feita neste extrato clorídrico.

Se a amostra apresentar resíduo,

este deve ser tratado por FUSÃO

ALCALINA. Sendo que no filtrado faz-se a

pesquisa de ânions (quais?), e no resíduo

.após a lavagem com água destilada

quente, e dissolução com ácido clorídrico

diluído, pesquisa-se os cátions possíveis

(quais?).

ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss

SEPARAÇÃO DOS CATIONS DO

GRUPO II

Mg; Ca; Sr e Ba

Em tubo de ensaio, faz-se uma

mistura das soluções dos cloretos (ou

nitrato) desses 4 cátions (no máximo 10

gotas de cada solução). Aquece-se essa

mistura com cuidado (aproximadamente

60°C) e adiciona-se solução de cloreto de

amônio e carbonato de amônio até não

haver mais formação de precipitado,

mantendo-se a temperatura a 60oC durante

alguns minutos. Em seguida centrifuga-se

durante 2-3 minutos. O precipitado deve ser

lavado com duas pequenas porções de

água quente contendo carbonato de

amônio. O filtrado e as águas de lavagens

são reunidos em um béquer e evaporados a

cerca de 2 ml. Com parte dessa solução

faz-se a identificação do magnésio.

O precipitado dos carbonatos é

dissolvido pela adição, do menor volume

possível, de ácido acético diluído quente

(50-60°C). essa solução deve ser

tamponada pela adição de solução de

acetato de sódio (volume mais ou menos

igual ao do ácido acético adicionado

previamente) e igual volume da solução de

dicromato de potássio. Aquece-se durante

alguns minutos e centrifuga-se quando frio.

Dissolve-se parte do precipitado em ácido

clorídrico diluído e faz-se a prova de

coloração a chama, a fim de confirmar a

presença de bário.

Com solução de onde foi separado o

precipitado amarelo, repete-se o tratamento

com hidróxido e carbonato de amônio, nas

21

condições já indicadas. Centrifuga-se e

lava-se com água contendo carbonato de

amônio, até o precipitado ficar branco.

Dissolve-se o precipitado com o menor

volume possível de ácido acético diluído

quente. Leva-se essa solução à ebulição e

adicionam-se cerca de 2 ml da solução de

sulfato de amônio, aquece-se, alcaliniza-se

com hidróxido de amônio e centrifuga-se.

Com o precipitado branco faz-se a prova de

coloração a chama a fim de confirmar a

presença de estrôncio. O filtrado, que deve

ser acético, é tratado, à ebulição, com cerca

de 1 ml de solução de oxalato de amônio.

Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com o

precipitado executa-se a prova de

coloração a chama para confirmar a

presença de cálcio

ESQUEMA DE SEPARAÇÃO

Ca2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+

HCl depois NH4OH e (NH4)2CO3

CaCO3 SrCO3 BaCO3 Mg2+

HAc (NH4)2HPO4 + NH4OH

Ca2+ Sr2+ Ba2+

MgNH4PO4.6H2O

K2Cr2O7

Ca2+ Sr2+ BaCrO4

NH4OH + (NH4)2CO3

CaCO3 SrCO3

HAc

Ca2+ Sr2+

(NH4)2SO4

Ca2+ SrSO4

(NH4)2C2O4

CaC2O4

22

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III

Ni+2

; Co+2

; Fe+2

; Mn+2

; Cr+3

; Al+3

; Zn+2

; Fe+3

(Grupo Sulfeto de Amônio)

Níquel

a) Sulfeto de amônio : Ni2+ + S2- NiS

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use

nitrato de níquel ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um

precipitado de cor negra.

OBS 1: o precipitado negro é insolúvel em ácidos diluídos

OBS 2: solubiliza em ácido acético a quente

OBS 3: solubiliza em ácido nítrico concentrado :

3NiS + 8 H+ + 2 NO3- 3 Ni+2 + 3 S↓ + 2 NO↗ + 4 H2O

OBS 4: solubiliza em peróxido de hidrogênio :

NiS ↓+ 2 H+ + H2O2 Ni+2 + S↓ + 2 H2O

b) Hidróxido de sódio : Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da solução problema ( use nitrato

de níquel ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Observa-se um precipitado

de cor esverdeada ,insolúvel em excesso de reagente. OBS 1: o Ni(OH)2 é solúvel em hidróxido de amônio ou em sais de

amônio devido a formação de complexo amoniacal.

OBS 2: O hidróxido de níquel não se oxida por ebulição ao ar nem pela

adição de peróxido de hidrogênio, mas sim pelo hipoclorito de

sódio. REAÇÃO QUÍMICA:

Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2↓ (esverdeado) Ni(OH)2↓ + H2O + NaClO 2Ni(OH )3↓ + Na+ + Cl-

(preto)

23

b) Dimetilglioxima

OH O

CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3

2 + Ni+2 + 2NH4OH Ni + 2NH4+

CH3C = NOH CH3C = N N = C-CH3 +2H2O

O O

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, adicione

gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima, gotas de hidróxido de amônio. Deverá ocorrer

formação de precipitado floculoso avermelhado de dimetilglioxima níquel. OBS 1 : pode-se catalisar a reação por aquecimento, principalmente

por se tratar de soluções diluídas.

OBS 2 : a dimetilglioxima níquel se forma em meio amoniacal.

OBS 3: em meio ácido a reação não se processa, pois a DMG é um ácido

fraco e o complexo acaba sendo destruído.

OBS 4: deve-se evitar excesso de hidróxido de amônio, o que

acarretaria na formação do complexo amoniacal de níquel.

OBS 5 : Interferentes: Fe+2 ; Bi+3 e Co+2 , quando em quantidades

superiores a do níquel.

Cobalto

a) Sulfeto de amônio : Co2+ + S2- CoS ↓


de cobalto ) ,adicione em seguida solução de sulfeto de amônio. Obtêm-se um precipitado de

cor negra. OBS 1: o ppt preto de CoS é insolúvel em ácido clorídrico diluído

OBS 2: o ppt solubiliza em HNO3 concentrado . REAÇÃO QUÍMICA :

3 CoS ↓+ 8 H+ + 2 NO3- 3 Co+2 + 3 S ↓ + 2 NO↗ + 4 H2O

24

OBS 3: o ppt solubiliza em solução de ácido acético contendo H2O2.

REAÇÃO QUÍMICA :CoS ↓+ 2H+ + H2O2 Co+2 + S↓+ 2 H2O

b) Hidróxido de amônio : Co2+ + X- + NH4OH Co(OH)X ↓ + NH4+


de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de amônio. Obtêm-se um precipitado

de cor azulada. OBS 1: caso haja excesso de reativo ou sais de amônio o precipitado

se solubiliza devido a formação de complexo amoniacal de cor

amarela parda que em exposição ao ar avermelha-se.

REAÇÃO QUÍMICA : Co+2 + NO3- + OH- Co (NO3)OH ↓

(azulado)

4 Co (NO3)OH ↓+ 28 NH4OH + O2 4 [ Co(NH3)6 ] (OH )3 + 4 NH4NO3 + 22 H2O

(amarelo pardoavermelhado)

c) Hidróxido de sódio : Co2+ + X- + OH- Co(OH)X↓


de cobalto ) ,adicione em seguida solução de hidróxido de sódio. Inicialmente obtêm-se um

precipitado gelatinoso de cor azul. OBS 1: fervendo-se a solução ou adicionando excesso de reativo o sal

básico se transforma em hidróxido de cobalto de cor levemente

avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA : Co(NO3)OH + OH- exc. Co(OH )2

OBS 2: aquecendo o precipitado na presença de ar obtêm-se hidróxido

de cobalto III de cor castanha. REAÇÃO QUÍMICA:

2Co(OH )2 + 1/2O2 + H2O 2Co(OH )3

d) Tiocianato de amônio. : Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2-


de cobalto ) ,adicione em seguida solução concentrada de tiocianato de amônio ( ou alguns

cristais ),mais 10 gotas de álcool amílico. Obtêm-se uma coloração de cor azul na fase

alcoólica devido a formação de um íon complexo de cobaltotiocianato. OBS 1: interferente: Fe III, que pode ser mascarado com solução de

fluoreto de sódio formando um complexo estável de [ FeF6 ]-3

25

Manganês

a) Sulfeto de amônio : Mn2+ + S2- MnS ↓

PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de

manganês II ), em seguida coloque gotas de sulfeto de amônio. Deverá formar-se um

precipitado de cor rósea. OBS1: precipitado de MnS é facilmente solúvel em ácidos diluídos.

b) Hidróxido de sódio : Mn2+ + 2NaOH Mn(OH)2 ↓ + 2 Na+

PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema ( use nitrato de

manganês II ), em seguida coloque gotas de hidróxido de sódio. Deverá formar-se um

precipitado de cor branca. OBS1: o precipitado de hidróxido de manganês II é insolúvel em

excesso de reativo.

OBS2: o precipitado em contato com ar sofre oxidação apresentando cor

castanha. REAÇÃO QUÍMICA:

4 Mn(OH)2 ↓ + O2 + 2H2O 4 Mn(OH)3

2 Mn(OH)2 ↓ + O2 2 H2MnO3

OBS3: caso utilizemos hidróxido de amônio como reagente precipitante

ocorrerá precipitação parcial de hidróxido de manganês, que é

solúvel em sais de amônio.

c) Dióxido de chumbo em meio ácido. Reação de Volhard.

2Mn2+ + 5PbO2(s) + 4H+ 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução a analisar, adicione um

pouco de dióxido de chumbo sólido e 15 gotas de ácido nítrico concentrado. Aqueça a

mistura. Deixe esfriar. O excesso de dióxido de chumbo deverá decantar. Na fase líquida

deverá aparecer uma coloração violeta, indicando a presença do manganês. OBS1: a solução não deve conter redutores, como os íons cloretos etc.

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REAÇÀO QUÍMICA: 2MnO4- + 16 H+ + 10 Cl- 2 Mn+2 + 8H2O + 5 Cl2↗

OBS2: deve-se evitar excesso de íons Mn+2, pois este pode reduzir o

MnO4- formado até MnO(OH)2 . REAÇÀO QUÏMICA:

2MnO4- + 3 Mn+2 + 7H2O 5 MnO(OH)2 + 4 H+

d) Reação com bismutato de sódio :

2Mn2+ + 5 BiO3- + 14H+ 2MnO4

- + 5Bi3+ + 7 H2O

PROCEDIMENTO: Coloque uma gota a analisar sobre uma placa de vidro, adicione uma gota de

ácido nítrico concentrado e uma pitada de bismutato de sódio. Deverá aparecer uma coloração

púrpura devido a formação do ácido permangânico. OBS 1: reação química realizada a frio, sendo que o excesso de

manganês não interfere na reação.

Zinco

a) Sulfeto de amônio : Zn2+ + S2- ZnS↓

PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da solução problema,em seguida

sulfeto de amônio.Ocorrerá formação de um precipitado branco.

OBS 1 : precipitado de ZnS é insolúvel em ácido acético

OBS 2 : precipitado de ZnS apresenta-se solúvel frente ao ácido

clorídrico. REAÇÃO QUÍMICA: ZnS ↓ + 2 H+ Zn+2 + H2S↗

b) Hidróxido de sódio : Zn2+ + OH- Zn(OH)2↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema, em seguida

gotas de hidróxido de sódio. Ocorrerá formação de um precipitado branco . OBS 1: precipitado de hidróxido de zinco é solúvel em excesso de

reativo e em ácidos diluídos. REAÇÀO QUÏMICA:

Zn(OH)2 + 2 OH- Zn(OH)4-2

OBS 2: Se a reação for realizada em presença de hidróxido de amônio,o

precipitado será branco, solubilizará em excesso de reativo

devido a formação de complexo amoniacal. REAÇÀO QUÏMICA:

Zn(OH)2 + 4 NH3 [ Zn ( NH3 )4 ]+2

c) Difenilcarbazona (Ditizona):

C6H5N==NC(S)NHNHC6H5 Zn(C6H5N==NC(S)NHNHC6H5)2

PROCEDIMENTO: Pegue uma fita pequena de papel de filtro, umideça com 5 gotas de sua

solução problema,adicione uma gota de hidróxido de sódio. Contorne a mancha úmida

formada com solução de ditizona clorofórmica, utilizando-se de um tubo capilar ou conta

27

gotas. Se íons zinco estiver presente formar-se-a um anel de cor rósea. OBS 1: caso a solução problema não tenha zinco, a mancha tornar-se-a

amarela, própria da ditizona em meio alcalino.

Ferro(II)

a) Sulfeto de amônio : Fe2+ + S2- FeS ↓ ( preto )


adicione sulfeto de amônio. Deve formar um precipitado de cor preta. OBS 1: o precipitado FeS é facilmente solúvel em ácido clorídrico

diluído. REAÇÃO QUÍMICA : FeS ↓ + 2 H+ Fe+2 + H2S ↗

b) Hidróxido de sódio : Fe2+ + 2 NaOH Fe(OH)2 ↓+ 2 Na+


adicione hidróxido de sódio. Haverá formação de um precipitado branco esverdeado de

hidróxido de ferro II. OBS1: este hidróxido de ferro II é insolúvel em excesso de reativo.

OBS2: este hidróxido de ferro II em presença de ar atmosférico é

oxidado formando hidróxido de ferro III, cuja cor é

avermelhada. REAÇÃO QUÍMICA: 4 Fe( OH )2 ↓ + 2H2O + O2 4 Fe ( OH )3

OBS3: se utilizarmos no processo de precipitação hidróxido de amônio,

poderá não haver formação de precipitado, visto a

possibilidade de termos íons amônio em excesso.

c) Ferricianeto de potássio : 3 Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema e adicione

solução de ferricianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul escuro , conhecido

como azul de Turnbull. OBS 1: esse precipitado é dissolvido em presença de álcalis como

hidróxido de sódio ou potássio. REAÇÃO QUÍMICA :

Fe3[Fe(CN)6]2 + 6 OH- 2 [Fe(CN)6]3- + 3 Fe (OH )2↓

Ferro(III)

a) Sulfeto de amônio : 2Fe3+ + 3S2- Fe2S3↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( FeCl3) e

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adicione solução de sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor preta de sulfeto férrico. OBS 1: este ppt é sol. em HCl dil., ocorrendo reação de redução de

ferro III para ferro II. REAÇÃO QUÍMICA : Fe2S3 ↓ + 4 H+ Fe+2 + S + 2 H2S↗

b) Hidróxido de sódio : Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use cloreto de

ferro III ) e adicione solução de hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor .vermelho

castanho de hidróxido férrico. OBS1: este precipitado é insolúvel em presença de excesso de reativo,

este fator é o que o diferencia do alumínio e cromo

OBS2: o processo de precipitação semelhante também ocorre utilizando

hidróxido de amônio.

c) Ferrocianeto de potássio: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ ( azul intenso )


ferro III ) e adicione solução de ferrocianeto de potássio. O precipitado obtido é de cor azul

intenso, também chamado de azul da Prússia. OBS1 : este precipitado é insolúvel em ácido clorídrico diluído

OBS2 : este ppt é sol. Em HCl conc., hidróxidos alcalinos ou quando

trabalhamos com excesso de precipitante.

d) Tiocianato : Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]-3


ferro III ) e adicione ácido clorídrico diluído mais tiocianato de amônio. O precipitado obtido é

de cor vermelha intensa indica a presença de ferro III. OBS1: caso a concentração de ferro III seja baixa, podemos adicionar

um pouco de éter. O complexo formado é solúvel em éter, o que

acarreta formação de coloração vermelha na camada etérea.

Alumínio

a) Sulfeto de amônio : Al3+ + 3S2- + 3H2O Al(OH)3 ↓+ 3HS-

29

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use nitrato de

alumínio ) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinosa .

b) Hidróxido de sódio : Al3+ + 3OH- Al(OH)3↓


alumínio ) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor branca gelatinoso. OBS1 : este precipitado é solúvel em excesso de reativo, e em ácidos.

OBS2 : por ocasião de adição de hidróxido de amônio, o hidróxido de

alumínio formado é pouco solúvel em excesso de reativo.

c) Alizarina : [Al(OH)3]x + Aliz- [Al(OH)3]x-1 . Al-(OH)2(Aliz) + OH- laca vermelha de alumínio-alizarina

PROCEDIMENTO: Obter o hidróxido de alumínio ( como descrito acima ) em um tubo de ensaio

e adicionar gotas de alizarina. Formar-se-a uma laca vermelha de alizarinato de alumínio. OBS1: são interferentes : Fe+3 ; Cr+3 ; Mn+2 e outros. Estes, podem ser

evitados tratando a solução com ferrocianeto de potássio.

Crômio

a) Sulfeto de amônio : Cr3+ + 3S2- + 3H2O Cr(OH)3 ↓ + 3HS-


crômio) e adicione sulfeto de amônio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado.

b) Hidróxido de sódio : Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 ↓

30


crômio) e adicione hidróxido de sódio. O precipitado obtido é de cor verde acinzentado. OBS1: o precipitado é solúvel em excesso de reativo devido a formação

de tetrahidroxicromiato. REAÇÃO QUÍMICA: Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 ↓

Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-

OBS2 : se utilizarmos NH4OH ,obteremos o mesmo hidróxido mas

apresentando solubilidade em excesso de reativo, devido a

formação de complexo amoniacal que apresenta cor violeta ou

rosada. O ppt pode ser obtido pelo aquecimento da solução.

REAÇÃO QUÍMICA : Cr(OH)3 + 6 NH4OH [ Cr (NH3 )6 ] ( OH )3 + 6 H2O

PROCEDIMENTO DE ANÁLISE

SEPARAÇÃO DOS CATIONS : FERRO, MANGANÊS, ALUMÍNIO, CRÔMIO, ZINCO,

NÍQUEL E COBALTO

Em um béquer de 50 ml preparar

uma mistura adicionando-se 20 gotas de

solução dos seguintes nitratos: Fe(NO3)3,

Al(NO3)3, Cr(NO3)3, Ni(NO3)2, Co(NO3)2,

Mn(NO3)2 e Zn(NO3)2.

Aquece-se à ebulição e adiciona-se

hidróxido de amônio até o meio ficar

ligeiramente básico. Junta-se solução de

sulfeto de amônio até que a precipitação

tenha sido quantitativa, mantendo-se a

temperatura a cerca de 60°C durante 10

minutos. Filtra-se e lava-se o precipitado de

quatro a cinco vezes com pequenas

porções de solução diluída de cloreto de

amônio (1 + 9) aquecida, contendo um

pouco de sulfeto de amônio.

O precipitado: Deve ser

imediatamente transferido para uma

cápsula e tratado com ácido clorídrico

diluído. Agita-se primeiramente a frio,

aquecendo-se depois ligeiramente entre 30

e 40°C, até, não haver mais

desprendimento de H2S. Filtra-se e lava-se

o precipitado de quatro a cinco vezes com

água.

No filtrado: Ferve-se para eliminação

de H2S e procede-se a separação dos íons

Fe3+, Mn2+, Al3+ , Zn2+ e Cr3+ (*).

31

O precipitado: Deve ser transferido

para uma cápsula e tratado, a quente, com

o menor volume possível de ácido nítrico

diluído. Evapora-se em banho-maria até

secagem. Trata-se com um mínimo de água

e procedem-se as identificações dos íons

Ni2+ e Co2+ , diretamente sem separação.

(*) Separação de Zinco, Manganês,

Ferro, Alumínio e Crômio

A solução ác. clorídrica contendo os

cátions em estudo, tratada com hidróxido

de sódio em excesso e gotas de água

oxigenada é aquecida à ebulição durante 5

minutos. Filtra-se ainda quente e lava-se

com água quente, abandonando as águas

de lavagem.

O precipitado: Estes cátions podem

ser identificados diretamente no precipitado,

sem necessidade de separação prévia.

Com uma porção do precipitado, executam-

se as provas de identificação do ferro (III).

Com outra porção procede-se a

identificação do manganês.

No filtrado: Separados o ferro e o

manganês, o filtrado é acidulado com ác.

clorídrico diluído e depois de tratado com

excesso de hidróxido de amônio é aquecido

à ebulição. Filtra-se e lava-se com água

quente contendo hidróxido de amônio. No

precipitado branco, identifica-se o alumínio.

Ao filtrado adiciona-se ácido acético,

acetato de sódio e cloreto de bário, aquece-

se e filtra-se o precipitado amarelo que se

forma. No filtrado da separação

identifica-se também o zinco.


Fe2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Zn2+ Ni2+ Co2+

NH4OH + (NH4)2S

FeS

Fe2S3

Al(OH)3

Cr(OH)3

MnS

ZnS

CoS

NiS

HCl

Fe3+

Mn2+

Al3+

Cr3+

Zn2+

CoS

NiS

NaOH + H2O2

Fe(OH)3

MnO(OH)2

[Al(OH)4]-

CrO42-

[Zn(OH)4]2-

32

Al3+

Cr2O72-

Zn2+

NH4OH

Al(OH)3

CrO42-

[Zn(NH3)6]2+

HAc + NaAc + BaCl2

BaCrO4

Zn2+

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV

Hg+2

, Bi+3

, Cd+2

,Cu+2

e Pb+2

(Grupo do Ácido Sulfídrico)

Bismuto

a) Sulfeto de hidrogênio : 2Bi3+ + 3H2S Bi 2S3 ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato de

bismuto ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ). Formar-se-

a um precipitado acastanhado. OBS1: o precipitado é solúvel em ácido clorídrico concentrado e em

ácido nítrico diluído a quente. REAÇÕES QUÍMICAS:

Bi2S3 ↓ + 6HCl 2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S

Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- 2Bi3+ + 3S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O

b) Hidróxido de sódio : Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 ↓

33

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ,adicione

solução de hidróxido de sódio em excesso. Ocorrerá formação de hidróxido de bismuto de cor

branca.

OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo acontecerá.

c) Estanito de sódio :

PROCEDIMENTO: Coloque num tubo de ensaio a solução a analisar, adicione hidróxido de sódio

em excesso. Coloque pequena quantidade de estanito de sódio ou cloreto estanoso. Ocorre

precipitação de bismuto metálico de cor negra.

OBS: REAÇÕES QUÍMICAS: : Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3↓

2Bi(OH)3 ↓ + SnO22- 2Bi°↓ + 3SnO3

2- + 3H2O

Cádmio

a) Sulfeto de hidrogênio : Cd2+ + H2S CdS ↓


cádmio ) passe uma corrente de sulfeto de hidrogênio ( ou adicione tioacetamida ).

Formar-se-a um precipitado de cor amarela. OBS1: o sulfeto de cádmio é solúvel em ácido nítrico diluído a quente

e em ácido clorídrico. REAÇÕES QUÍMICAS:

CdS↓ + 8H+ + 2NO3- Cd+2 + 3S↓ + 2 NO ↗ + 4 H2O

CdS ↓ + 6 HCl CdCl4-2 + H2S↗ + 2 Cl-

b) Hidróxido de sódio : Cd2+ + 2OH- Cd(OH)2 ↓


cádmio ) e adicione hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor branca. OBS1: o hidróxido de cádmio formado é insolúvel em excesso de reativo,

porém solúvel em ácidos.

OBS2: se utilizarmos hidróxido de amônio obteremos o mesmo

34

precipitado, porém solúvel em excesso de reativo, devido a

formação de complexo amoniacal, incolor. REAÇÃO QUÍMICA:

Cd(OH)2 ↓ + 4 NH4OH [ Cd ( NH3 )4 ]+2 + 2 OH- + 4 H2O

Cobre

a) Sulfeto de hidrogênio : Cu2+ + H2S( ou tioacetamida) CuS↓ + 2H+


cobre ) e adicione gotas de ácido clorídrico diluído e tioacetamida. Formar-se-a um precipitado

de cor preta de sulfeto de cobre.

OBS1: solúvel em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUíMICA :

CuS↓ + 8H+ + 2NO3- 3Cu+2 + S ↓ + 2NO ↗ + 4H2O

b) Hidróxido de sódio : Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓


cobre ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-a um precipitado de cor azul

gelatinoso de hidróxido de cobre II . OBS1: o precipitado azul gelatinoso quando aquecido transforma-se CuO

de cor preta. REAÇÃO QUÍMICA: Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓

Cu(OH)2 ↓ ---> CuO ↓ + H2O

OBS2: Utilizando NH4OH as mesmas reações químicas acima ocorrem,porém o

excesso de hidróxido de amônio solubiliza o precipitado devido a

formação de complexo tetra-amin cobre, de coloração azul intensa.

Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓ + 2NH4+

Cu(OH)2 ↓ + 4NH4OH [ Cu ( NH3 )4 ]+2 (Azul intenso) + 2OH- + 4H2O

c) Iodeto de potássio : 2Cu2+ + 4 I- 2CuI ↓ + I2


cobre ) e adicione gotas de iodeto de potássio. Formar-se-a um precipitado de cor branca de

Iodeto de cobre I e separação de iodo.

35

Chumbo

a) tiacetamida ou ácido sulfídrico: Pb+2 + S-2 PbS ↓


chumbo ) e adicione gotas de tiacetamida. Formar-se-a um precipitado de cor preta solúvel

em ácido nítrico diluído a quente. REAÇÃO QUÍMICA: Pb+2 + S-2 PbS ↓

PbS ↓ + 8H+ + 2NO3- Pb+2 + 2NO ↗ + 3S ↓ + 4H2O

b) hidróxido de sódio : Pb+2 + 2OH- Pb(OH)2 ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da solução problema ( use nitrato

de chumbo ) e adicione gotas de hidróxido de sódio. Formar-se-á um precipitado de cor

branca, solúvel em excesso de reativo. REAÇÃO QUÍMICA:

Pb(OH)2 ↓ + 8H+ + 2NO3- Pb+2 + 2NO↗ + 3S↓ + 4H2O

OBS1: se utilizarmos hidróxido de amônio o mesmo ocorrerá, porém

insolúvel em excesso de reativo.

c) cromato de potássio : Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 ↓


chumbo ) e adicione gotas de cromato de potássio. Formar-se-á um precipitado de cor

amarela, solúvel em álcalis cáusticos. REAÇÃO QUÍMICA : Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4↓

Obs: PbCrO4 ↓ + 4 OH- PbO2-2 + CrO4

-2 + 2H2O

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PROCEDIMENTO DE ANÁLISE

SEPARAÇÃO DOS CATIONS : MERCÚRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CÁDMIO E COBRE

A solução contendo os cátions de

mercúrio(II), chumbo, bismuto, cádmio,

cobre e cerca de 10% de ácido clorídrico

concentrado., com um volume de cerca de

36

10 ml deve ser colocada em um frasco

erlenmeyer de 200 ou 250 ml, munido de

um sistema próprio para introdução de

gases. Aquece-se a solução à ebulição,

liga-se ao gerador de H2S e faz-se passar

uma corrente de gás, com a saída de

segurança do frasco aberta, durante alguns

segundos no início, fechando-a em seguida

e diminuindo a intensidade da corrente de

H2S. Após 1 minuto, interrompe-se a

introdução de gás e adiciona-se um volume

de água quente igual ao original,

introduzindo novamente H2S. Esta

operação deve ser feita duas vezes, isto é,

a solução original deverá ser diluída ao

triplo. Com uma pequena porção da

solução sobrenadante, faz-se uma prova

com água de H2S, para certificar-se de que

a precipitação foi quantitativa; em caso

contrário, deve-se adicionar mais água

quente e passar H2S por mais 5 minutos.

Após a precipitação, deixa-se repousar a

cerca de 50°C durante 10 minutos. Filtra-se

o precipitado dos sulfetos e lava-se, de

quatro a cinco vezes, com água quente. O

precipitado deve ser imediatamente

transferido para uma cápsula e tratado com

cerca de 5 ml de ácido nítrico (2 vol. dil. + 1

vol. conc.) e aquecido entre 40-50°C,

durante 5 minutos. Dilui-se, filtra-se e lava-

se. Transfere-se o precipitado para uma

cápsula e adiciona-se cerca de 2 ml de

água régia (3 vol. ác. clorídrico conc. + 1

vol. de ác. nítrico concentrado). Aquece-se

até à dissolução dos sulfetos, dilui-se ao

dobro com água e filtra-se para separar o

enxofre. Nessa solução identifica-se o

mercúrio(II), pelas provas já indicadas. Ao

filtrado do tratamento com ácido nítrico,

adicionam-se cerca de 5 ml de ácido

sulfúrico diluído e evapora-se até

desprendimento de vapores brancos.

Deixa-se esfriar, adiciona-se ácido sulfúrico

diluído e filtra-se após 15 minutos. O

precipitado deve ser dissolvido, para a

identificação do chumbo, como já indicado.

Ao filtrado do tratamento com ácido

sulfúrico, adiciona-se hidróxido de amônio

em excesso e filtra-se.

Identifica-se o bismuto, no

precipitado, com estanito de sódio,

adicionando o reagente sobre o filtro. O

filtrado amoniacal de cor azul devido a

presença de cobre, deve ser tratado com

solução de (NH4)2S. Filtra-se o precipitado

formado e trata-se com H2SO4 diluído (1:1),

em uma cápsula, a quente. Decanta-se o

líquido sobrenadante, neutraliza-se com

amônia e adiciona-se (NH4)2S; um

precipitado amarelo indica a presença de

cádmio.

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Hg2+

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

HCl + H2S

37

HgS PbS Bi2S3 CuS CdS

HNO3

HgS

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

H2SO4

PbSO4

Bi3+

Cu2+

Cd2+

NH4OH

Bi(OH)SO4

[Cu(NH3)4]2+

[Cd(NH3)6]2+

(NH4)2S

CuS

CdS

H2SO4

CuS

Cd2+

REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO ÂNIONS

Cloreto

a) Íon prata : Cl- + Ag+ AgCl ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use

cloreto de sódio ), adicione ácido nítrico diluído ( verifique se o meio está ácido com papel de

tornassol ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de cloreto de

prata de cor branca caseosa que escurece sob a ação da luz. OBS1: o precipitado de cloreto de prata solubiliza em presença de

excesso: hidróxido de amônio, cianeto de potássio, tiossulfato

de sódio formando complexos solúveis e estáveis. Exemplo:

AgCl ↓ + 2NH4OH Ag(NH3 )2+ + Cl- + H2O

OBS2: o cloreto de prata pode ser reprecipitado por adição de ácido

nítrico. REAÇÕES QUÍMICAS:

Cl- + Ag+ AgCl ↓

Brometo

a) Íon prata (meio ácido) : Br- + Ag+ AgBr ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução a ser analisada ( use

38

brometo de potássio ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haverá formação de

brometo de prata de cor amarelo pálido, caseoso . OBS1: o precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído; insolúvel

em solução de hidróxido de amônio diluído ,porém dissolve-se em

solução concentrada. O precipitado é ainda solúvel em cianeto

de potássio e tiossulfato de sódio por formar complexos

estáveis em solução. REAÇÕES QUÏMICAS:

AgBr + 2NH3 [ Ag ( NH3 )2 ] Br

AgBr + 2CN- [ Ag ( CN )2 ]- + Br-

Iodeto

a) nitrito de sódio (meio ácido) : 2 I- + 2 NO2- + 4H+ → I2 ↓ + 2NO ↗ + 2H2O

PROCEDIMENTO: Coloque uma gota da solução problema sobre um vidro de relógio, adicione

uma gota de solução de amido e uma gota de solução de nitrito de sódio. Adicione ainda uma

gota de ácido sulfúrico. Ocorre oxidação do íon iodeto à iodo livre, que se reconhece pelo

aparecimento de coloração azul intenso, devido a formação de complexo de iodo com amido.

OBS: ao aquecer a solução cuja equação química se encontra acima, a

coloração desaparece, porém ao esfriar-se a coloração reaparece.

Sulfato

a) íon bário : SO42- + Ba2+ BaSO4 ↓

PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas de sulfato de sódio em um tubo de ensaio,gotas de ácido

clorídrico diluído e a seguir gotas de cloreto de bário.Formará um precipitado branco de sulfato

de bário.

Carbonato

a) Ácidos diluídos : CO32- + 2H+ H2CO3 H2O + CO2

39

PROCEDIMENTO: Coloque no tubo A a substância a ser analisada ( use carbonato de sódio sólido

) e aproximadamente 10 gotas de ácido clorídrico diluído. No tubo B coloque solução de

hidróxido de bário ( água de barita ). Aqueça o tubo A cuidadosamente,de modo que o líquido

nele contido não passe para o tubo B. Na presença de carbonato, observaremos formação de

uma película leitosa sobre o líquido contido no tubo B, ou turvação da solução.

A B

OBS1: o íon carbonato é um ânion do ácido fraco H2CO3 instável, que se

decompõe em CO2 e H2O . Dentre os carbonatos neutros, são

solúveis em água apenas os de sódio, potássio e amônio.

Acetato a) Ácido sulfúrico diluído : CH3COO- + H+ CH3COOH

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio dicionar 10 gotas de acetato de sódio, em seguida

dicionar ácido clorídrico diluído. Deverá ser sentido o odor característico de ácido acético

formado.

Nitrato

a) Difenilamina (C6H5.NH.C6H5) : NO3-

PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedaço de papel de filtro 1 gota da solução problema, 1

gota de solução sulfúrica de difenilamina. Aparecerá um azul intenso , indicando a presença

do ânion NO3- .

OBS1: a reação química sofre interferência de vários agentes oxidantes.

Fosfato

a) Íon prata : PO43- + 3Ag+ Ag3PO4 ↓

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da solução problema ( use fosfato

de amônio ), em seguida gotas de nitrato de prata. Aparecerá um precipitado amarelo de

fosfato de prata, que é solúvel em hidróxido de amônio ( por formar um complexo estável em

solução ) e ácido nítrico.

40

REAÇÃO QUÍMICA: PO43-

+ 3Ag+ Ag3PO4 ↓ + 6NH4OH 3 [ Ag (NH3 )2]

+ + PO4

3- + 6H2O

Tiossulfato a) Solução de I2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de solução de tiossulfato de sódio,

seguindo-se solução de iodo. O iodo é descorado pela solução de tiossulfato, com formação

de tetrationatos. REAÇÃO QUÍMICA: I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

Sulfeto a) nitroprussiato de sódio

PROCEDIMENTO : Em um pedaço de papel de filtro coloque uma gota da solução problema,uma

gota de hidróxido de amônio, e adicione uma gota de nitroprussiato de sódio. Deverá aparecer

coloração violeta. REAÇÃO QUÍMICA :

S-2 + Na 2 [ Fe (CN )5 NO ] Na 2 [Fe (CN )5 NOS ]-2

química analítica qualitativa p1

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