ASSOCIAÇÃO LIMEIRENSE DE EDUCAÇÃO INSTITUTO SUPERIOR DE

CIÊNCIAS APLICADAS ISCA FACULDADES

“Não basta ensinar ao homem uma especialidade, porque se tornará, assim, uma máquina

utilizável, mas não uma personalidade. É necessário que adquira um sentimento, um senso prático

daquilo que vale a pena ser aprendido, daquilo que é belo, do que é normalmente correto. A não ser

assim, ele se assemelhará, com seus conhecimentos profissionais, mais a um cão ensinado do que

a uma criatura harmoniosamente desenvolvida. Deve aprender a compreender as motivações dos

homens, suas quimeras e suas angústias para determinar com exatidão seu lugar em relação a

seus próximos e à comunidade”.

Albert Einstein (1879 - 1955)

Química Inorgânica II 3º Semestre

Prof: Marcelo Salhab Alves

Limeira

São Paulo 2009

TERMO DE RESPONSABILIDADEEu, ____________________________________, brasileiro, estado civil

__________________, portador do RG nº _______________, inscrito no CPF/MF sob

nº ______________, residente e domiciliado na cidade de __________________, à Rua

________________________________, nº ______, Bairro ________________,

cursando o ___ semestre do curso de Bacharel em Química, perante a ISCA -

Faculdades, DECLARO para os devidos fins que na data de _____________ recebi da referida

Instituição, Manual de Procedimentos de Segurança do Laboratório, estando ciente de todas as

normas e regulamentos nele contidos, bem como quanto a necessidade e a importância do correto

uso dos Equipamentos de Proteção Individual, quais sejam: avental, óculos de segurança, sapato

fechado e sem salto, luvas, máscara e sem anéis, brincos , pulseiras e colares.

Declaro ainda, que estou ciente de que qualquer dano ou acidente ocasionado pela falta de

observância das normas e regulamentos estabelecidos no referido manual, bem como da falta de

uso ou do correto uso dos Equipamentos de Proteção Individual , será de minha inteira

responsabilidade.

Por ser verdade, assino o presente termo.

Limeira, ____ de _______________ de 2008.

______________________________

Índice1. Normas de Segurança 2. Acidentes Mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros 3. Técnicas de Laboratório

Química Inorgânica II

Grupo IV A 1- Carbono1.1. Propriedades adsortivas do carbono 1.2. Propriedades redutoras do carbono 1.3. Extintor de Gás Carbônico 2- Silício2.1.Obtenção do silício metálico2.2. Preparação de um Polímero Inorgânico: Silicone 3- Estanho3.1. Redução do Estanho II3.2. Redução do Estanho com ácidos3.3. Propriedades redutoras de compostos de estanho II3.4. Caráter anfótero do hidróxido de estanho4- Chumbo4.1. Obtenção do chumbo metálico4.2. Obtenção do chumbo metálico4.3. Caráter anfótero do hidróxido de chumbo

Grupo III A1- Boro1.1. Preparação do anidrido bórico pela desidratação do ácido bórico a alta temperatura1.2. Preparação do boro pela redução do anidrido bórico com magnésio2- Alumínio

2.1. Passividade do alumínio2.1. Síntese do alúmen de potássio KAl (SO4) 2.12 H2O

Grupo II A1-Magnésio 1.1. Combustão do magnésio2- Cálcio2.1. Decomposição térmica

Grupo VIII BCompostos de Coordenação1.1. Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de coordenação.1.2. Síntese de Complexo de Cobalto (III) 1.3. Síntese e Caracterização de Complexo de Níquel (II)

1- NORMAS DE SEGURANÇA

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como se possa parecer.

Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente

imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas

de segurança:

Siga rigorosamente as instruções específicas do professor.

Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso.

Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.

Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.

Evite o contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando

manusear sustâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.

Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e /ou vapores tóxicos devem ser

realizadas na câmara de exaustão (capela).

Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob a

agitação sobre a água, e não o contrário.

Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte à extremidade

aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.

Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de

vidro numa toalha para proteger as mãos.

Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque

com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou

que desenvolva grande quantidade de energia.

Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue

todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.

2- ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS

Em caso de acidente a primeira medida é avisar o professor e/ou a técnica de laboratório,

avise os colegas mais próximos e corra para o chuveiro de emergência, a água abundante é a

primeira etapa do socorro. A Faculdade possui enfermaria que fará o socorro adequado.

3- TÉCNICAS DE LABORATÓRIO

Filtração

A operação conhecida como filtração consiste na separação da fase sólida da fase líquida em uma

mistura: a separação é efetuada por um meio filtrante. A natureza da fase sólida (precipitado)

determinará a escolha do meio filtrante: papel de filtro (com diferentes porosidades), cadinho de

vidro com fundo de sílica porosa, funil com placa de vidro sinterizado, algodão de vidro, etc..

Filtração simples

Para a filtração simples use-se o funil de vidro que pode ser de colo longo ou curto, liso ou raiado, e

no qual se adapta o papel de filtro.

O papel de filtro é dobrado como indica a Figura A.1: dobra-se ao meio (1), novamente ao meio (2) e

abre-se de modo a tomar a forma de um funil (3). O papel de filtro dobrado é adaptado ao funil

umedecendo-o com água destilada e fazendo com os dedos, cuidadosamente, uma leve pressão,

para que fique bem aderido ao vidro, eliminando-se as bolhas de ar. Quando se usa um funil raiado,

deve-se tomar cuidado para que a saliência da dobra do papel não coincida com a ranhura do funil.

Passa-se então um pouco de água destilada para verificar se a coluna líquida que percorre o colo do

funil não está interrompida, evitando-se assim a formação de "rosário". Coloca-se o funil com o papel

de filtro no suporte encostando-se a extremidade do colo do funil na parede interna do vaso receptor

para evitar projeções do filtrado (Figura A.2).

A mistura a ser filtrada é transferida para o funil com o auxílio de um bastão de vidro. Deve-se

encher o funil no máximo até que a superfície do líquido esteja 1 cm abaixo das bordas do papel de

filtro. Em geral, após transferida toda a mistura para o filtro, lava-se o béquer que a continha, para

retirar o precipitado que ficou aderido, e o bastão de vidro e também o resíduo no filtro. A lavagem é

feita com jatos de água da garrafa lavadeira (jatos "fortes” e "breves"), recolhendo-se as lavagens no

filtro com o resíduo. Se o resíduo estiver muito aderido ao béquer pode-se usar um bastão de vidro

com ponta de borracha para ajudar a lavagem. Em alguns casos a lavagem não é feita com água,

mas com outro líquido ou solvente, dependendo do resíduo.

Filtração à Pressão Reduzida

Na filtração a pressão reduzida, o papel de filtro é adaptado ao funil de Büchner e este ao quitasato

(Figura A.3). O quitasato é ligado à bomba de vácuo ou à trompa d'água.

Com o auxílio do bastão de vidro adiciona-se o precipitado ao funil de Büchner, não enchendo nunca

mais do que 1 cm das bordas. Liga-se então a bomba de vácuo (ou abre-se a torneira de água

ligada à trompa). Terminada a filtração desconecta-se primeiro o quitasato da bomba de vácuo (ou

trompa d'água) antes de desligá-la (ou fechar a torneira de água). Terminada a filtração, lava-se o

béquer ara transferir todo o resíduo para o funil, o bastão e o resíduo no funil.

A lavagem do resíduo no funil pode ser feita com a bomba de vácuo desligada ou com ela ligada,

dependendo do resíduo, usando-se se conveniente, o bastão de vidro para revolver o resíduo, com

cuidado para não estragar o papel de filtro. Quando o precipitado é muito volumoso é conveniente,

antes de desligar o funil de Büchner da bomba, apertar o resíduo com a parte achatada de uma

rolha de vidro.

Pulverização de uma substância

A pulverização de uma substância sólida é feita num laboratório de

química com as mais diferentes finalidades. Por exemplo:

• para determinar seu ponto de fusão;

• para facilitar sua reação com outra(s) substância(s);

• para facilitar sua dissociação em solvente adequado;

• para permitir pesagens mais precisas, etc.

Para triturar um sólido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo (Figura A.4). Estes podem ser metálicos,

de porcelana, de vidro ou ágata. Cuidados devem ser tomados ao triturar um sólido desconhecido

pois algumas substâncias explodem, quando trituradas ou submetidas a força: por exemplo, os

percloratos em presença de substâncias orgânicas.

Secagem de substâncias sólidas

A secagem de um sólido pode ser efetuada de várias maneiras, dependendo da natureza do mesmo

e do tipo e quantidade das impurezas voláteis que devem ser removidas, bem como de fatores como

tempo e equipamentos disponíveis. Nos casos mais gerais, a substância é colocada em uma

cápsula de porcelana, vidro de relógio ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes:

• secagem ao ar, à temperatura ambiente: expõe-se o sistema ao ar, até que sua massa não varie

mais;

• secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa: aquece-se o sistema, a uma temperatura

apropriada (por exemplo, 5 a 10o C acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o

sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador para que volte

à temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar;

• secagem em ambiente fechado e seco, muitas vezes à pressão reduzida usando-se o dessecador.

O dessecador é um aparelho de vidro pyrex, grosso e resistente, capaz de suportar baixas pressões

internas. A Figura A.5 mostra um dessecador.

A maneira correta de abrir um dessecador é indicada na Figura A.5. Para manter uma atmosfera

com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua parte inferior

e só deve ser aberto quando houver necessidade. Os secantes mais usados para dessecadores são

sílica-gel e cloreto de cálcio anidro.

Grupo IV A - Carbono, Estanho, Chumbo e Silício

1- Carbono

1.1. Propriedades adsortivas do carbono

Procedimento

Colocar em um tubo de ensaio médio, metade do seu volume de solução rosa claro de corante

(fucsina, por exemplo). Adicionar pequena quantidade de carvão ativado. Tampar o tubo com rolha e

agitar vigorosamente por 2-3 minutos. Deixar a solução em repouso o tempo suficiente para

sedimentação do carvão e observar o descoramento da solução do corante.

1.2. Propriedades redutoras do carbono

Procedimento

Misturar sobre uma folha de papel filtro, óxido de cobre em pó com carvão em pó (relação 1:2 em

volume). Colocar a mistura em tubo de ensaio, fixando-o em suporte com leve inclinação. Aquecê-lo

com chama forte por 10-15 minutos (ou maior tempo se necessário), observando intensa

incandescência na mistura. Esperar o tubo esfriar e verter o seu conteúdo sobre uma folha de papel

filtro. Observar a cor do produto obtido. Observar também a camada vermelha acobreada nas

paredes do tubo.

1.3. Extintor de Gás Carbônico

Objetivos

Através desta experiência, deseja-se que o aluno se torne capaz de:

a) descrever operacionalmente o funcionamento de um extintor de gás carbônico.

b) escrever e descrever a reação química que ocorre num extintor deste tipo.

c) explicar como este tipo de extintor atua na extinção do fogo.

Material e Reagentes

erlenmeyer ou frasco com tampa (aprox. 150 mL)

rolha ou tampa com tubo de vidro dobrado

cápsula de porcelana ou tampa de lata

vidro pequeno de remédio com arame fino ou cordão

solução de H 2 SO 4 10%

solução de NaHCO 3 1N

Leitura Preparatória

O homem sempre teve muito receio do fogo e de seus efeitos, e uma de suas grandes

preocupações foi sempre a tentativa de controlá-lo. Uma substância muito usada neste controle foi a

água. No entanto, aos poucos foram descobertas outras substâncias que se mostraram mais

eficientes. Essas substâncias são usadas em extintores.

Há diversos tipos de extintores, mas todos eles basicamente funcionam tentando isolar o

material combustível (madeira, plásticos, óleos, etc.) do oxigênio do ar, que é essencial às

combustões.

Você vai agora fazer uma experiência com um destes tipos de extintores. Não vamos lhe

explicar como funciona, pois você é que deverá fazê-lo após realizar a experiência. Vamos apenas

informar-lhe que o gás carbônico (CO2) é um gás não combustível e não comburente e que ainda

tem a vantagem de ser mais denso que o ar. Com estes dados e com as observações de sua

experiência, esperamos que você descreva, ao final, como funciona este tipo de extintor. Só não se

esqueça que para manter o fogo é preciso o oxigênio do ar (com menos de 10% de CO2), um

material combustível e uma temperatura relativamente elevada.

Vamos ver se você sabe descrever como se apaga o fogo usando um extintor

Procedimento

1. Monte o material da forma como mostra a figura abaixo. Tenha cuidado para que as soluções não

entrem em contato antes que a montagem seja completada. Aperte bem a rolha. Verifique também

se o tubo de vidro não está obstruído.

2. Em uma cápsula de porcelana, ou uma tampa de lata, ateie fogo a um pedaço de papel

amassado.

3. Vire com cuidado o erlenmeyer, dirigindo a ponta do tubo de vidro para o fogo.

4. Observe cuidadosamente o que ocorre e anote o maior número possível de informações a

respeito do que observa.

Interpretando o que ocorreu

a) A reação que ocorreu no extintor que montamos é a seguinte:

2 NaHCO3 + H2SO4 + 2 CO2↑ + 2 H2O

Descreva esta reação em palavras, dando os nomes das substâncias antes e depois da reação,

assim como onde cada uma delas está localizada.

b) Utilizando as informações da leitura inicial e suas observações, descreva com suas próprias

palavras como o extintor provavelmente funciona na extinção do fogo.

Discuta sua idéia com o professor e com seus colegas.

2. -Silício

2.1 Obtenção do silício metálico

Colocar uma amostra da mistura já preparada (5g de magnésio em pó e 7,5g de sílica seca,

triturados em almofariz) em tubo de ensaio e fixá-lo em suporte com ligeira inclinação. Aquecer

energicamente o fundo do tubo até que uma incandescência intensa indique que a reação

começou. Retirar o aquecimento e observar que a reação continua. Deixar o tubo esfriar e

observar a formação de um espelho cinza brilhante e um depósito de óxido de magnésio branco

abaixo do espelho.

2.2. Preparação de um Polímero Inorgânico: Silicone

De um modo geral, a palavra polímero esta associada a substâncias orgânicas, e.g.,

polietileno, acetato de polivinila etc. Contudo, tendo-se por base a definição de polímeros, como

sendo uma macromolécula constituída pela união de grande número de unidades fundamentais

(monômeros), certos compostos inorgânicos como a sílica (SiO2) e o silicone podem também ser

classificados como polímeros. Similarmente ao carbono, o silício é capaz de formar quatro ligações,

produzindo complexas estruturas tridimensionais. O silicone ou silicona é muito utilizado na

produção de graxa para lubrificação e borracha para vedação (graxa e borracha de silicone,

respectivamente), sendo ainda bem conhecido seu emprego para a preparação de próteses

mamárias. (As “siliconadas” que o digam!)

Procedimento experimental

1. Prepare uma solução aquosa a 10% de silicato de sódio (se necessário, aqueça a solução

para aumentar a solubilidade do silicato).

2. Tome 20 ml da solução anteriormente preparada e acrescente a ela 5ml de álcool etílico.

3. Movimente circularmente o recipiente que contém a mistura, até que a formação de um

sólido possa ser observada.

4. O sólido formado pode ser modelado para adquirir uma forma esférica, por exemplo,

usando-se as mãos (não esqueça de usar luvas).

5. Estabeleça as diferenças, em termos de propriedades, entre os reagentes e o produto

formado.

Comentários

No silicato de sódio, as unidades “silicato” não estão ligadas formando cadeias. Contudo,

com a adição do álcool etílico, os grupos “etil” substituem átomos de oxigênio no silicato,

determinando assim a formação de ligações em cadeia, ou seja, determinando a polimerização do

silicato (R representa os grupos “etil”):

Sugestões

Se necessário, altere a concentração da solução de silicato de sódio e a quantidade

de álcool adicionada. Verifique os efeitos dessas alterações sobre as características e propriedades

do polímero formado.

3- Estanho

3.1.Redução do Estanho (II)

Introduzir em tubo de ensaio pequeno, 5-6 gotas de solução de cloreto de estanho (II). Juntar

um pedaço de zinco nessa solução. Deixar o metal em contato com a solução até observar um

depósito escuro sobre ele (a reação é lenta).

Obs.: A solução disponível de estanho (II) é obtida pela dissolução do estanho metálico em

ácido concentrado a quente. A solução ácida é então neutralizada com base 2N até início de

turvação, indicando o final da neutralização.

3.2. Reação de estanho com ácidos

Colocar um pedaço pequeno de estanho metálico em 3 tubos de ensaio. Adicionar a cada tubo

separadamente, 4-5 gotas de solução de ácidos clorídrico 2 N, sulfúrico 2N e nítrico 2 N.

Observar a reação a frio. Aquecer cuidadosamente os tubos em banho maria ou com chama

fraca de bico de gás. Observar o desprendimento de gás. Repetir o experimento com ácidos

concentrados (usar o mesmo pedaço de estanho da primeira etapa, após lavá-lo com água

destilada) a frio e a quente.

3.3. Propriedades redutoras de compostos de estanho (II)

Adicionar a 3-5 gotas de solução de permanganato de potássio em tubo de ensaio, 1-2 gotas de

solução de ácido clorídrico 2 N e 3-4 gotas de solução de cloreto de estanho (II).

3.4. Caráter anfótero do hidróxido de estanho

Obter, a partir de soluções de Sn2+ precipitados dos hidróxidos e determinar seu caráter anfótero.

4- Chumbo

4.1.- Obtenção do chumbo metálico

Em um tubo de ensaio colocar um pedaço de zinco metálico e adicionar uma solução de nitrato de chumbo Pb (NO3 )2 . Observar e verificar a formação do chumbo metálico conhecida como árvore de saturno.

4.2. Obtenção do chumbo metálico

Fazer um orifício de aproximadamente 1cm de diâmetro em um pedaço de carvão e preenchê-lo com uma mistura de óxido plumbico e pó de carvão (3:1) . Umedecer a mistura com 2-3 gotas de água. Aproximar a chama redutora (amarela) do bico de gás insuflando o ar (através de uma vareta de vidro) com precaução, direcionando a chama alargada sobre a mistura (ver figura). Continuar até perceber a formação de uma gota de metal fundido (vários minutos).

4.3. Caráter anfótero de hidróxido de chumbo

Obter, a partir de soluções de Pb2+ precipitados dos hidróxidos e determinar seu caráter anfótero.

GRUPO III A – Boro e Alumínio

1- Boro

1.1.Preparação do anidrido bórico (B2O3) pela desidratação do ácido bórico a altatemperatura.

Em cadinho de porcelana, introduzir ácido bórico cristalizado e aquecer suavemente com bico de gás, o ácido funde e espuma, desprendendo vapor de água, quando a águaterminar de evaporar, aquecer mais fortemente, obtendo-se um líquido viscoso, incolor etransparente, de aspecto vítreo quando resfriado.

1.2. Preparação do boro pela redução do anidrido bórico com magnésio

Misturar anidrido bórico finamente pulverizado com igual quantidade de magnésio em pó.Colocar a mistura em tubo de ensaio resistente, fixá-lo em suporte e aqueceruniformemente com bico de gás, até o conteúdo ficar incandescente. Deixar esfriar, adicionar HCl diluído para dissolver o excesso de magnésio e óxido de magnésio tornando filtrar e deixar secar o pó escuro de boro amorfo sobre o próprio papel de filtro.Observar também as paredes do tubo de ensaio.

2- Alumínio

2.1. Passividade do Alumínio

Introduzir uma tira de alumínio num tubo de ensaio, contendo 2mL de HNO3 concentrado.Observar se ocorrem variações. Retirar o metal da solução e lavá-lo com água.

2.2 – Síntese do KAl(SO4)2.12H2O

O alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O é um composto utilizado como coagulante na purificação de água, na indústria de papel e na produção de picles. Uma maneira alternativa de escrever-se a fórmula do composto é:

Al2(SO4)3.K 2SO 4.24 H 2O

Procedimento experimental

1. Pese 1g de alumínio. Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se queexiste uma fonte fácil e “grátis”: latas de refrigerante.

2. Coloque o alumínio num béquer de 250 ml, e acrescente 50 ml de uma solução 4,0 mol L-1 de KOH e aqueça.

3. Deixe a mistura em reação até que a liberação de gás não seja mais observada.4. Filtre a mistura, coletando o filtrado num béquer de 250 ml.

5. Adicione ao filtrado 30 ml de uma solução 9,0 mol L-1 de ácido sulfúrico.

6. Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação dos cristais.

7. Filtre os cristais e lave-os com água. Deixe-os secar a temperatura ambiente.

Questões

a. Equacione as reações ocorridas.

Grupo II A – Cálcio e Magnésio

O carbonato de cálcio (calcário) aquecido a 900ºC decompõe-se em óxido de cálcio, também chamado de cal viva ou cal virgem, e em gás carbônico.

Procedimento

1. Pesar 1 g de carbonato de cálcio no cadinho de porcelana, previamente seco e tarado. Colocar o cadinho no triângulo de porcelana sobre o tripé de ferro. Aquecer o cadinho na chama forte do bico de Bunsen. Quando o fundo do cadinho se tornar vermelho, marcar o tempo e continuar o aquecimento forte por mais 10 minutos. Apagar o fogo e deixar o cadinho esfriar por 20 minutos (Nota: Cuidado para não se queimar). Pesar novamente o cadinho.

• O que aconteceu com a massa do sistema inicial (cadinho + 1 grama de carbonato de cálcio)?

2. Colocar uma pequena pitada de carbonato de cálcio em um tubo de ensaio contendo 5ml de água. Agitar e observar.

3. Repita o mesmo procedimento para a cal obtida na experiência 1.

4. Colocar uma gota de solução de fenolftaleína em cada tubo de ensaio. Agitar e observar.

5. Adicionar algumas gotas de ácido clorídrico em cada um dos tubos. Agitar e observar.

• O carbonato de cálcio e a cal viva obtida são substâncias químicas diferentes? Justifique!

1.1. Decomposição Térmica1.2. Combustão do Magnésio

Grupo VIII B – Compostos de Coordenação

1.1. Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor dosCompostos de Coordenação

Procedimento experimental

1. Prepare 200 mL de uma solução aquosa 0,2 mol L-1 de cloreto de níquel

2. Prepare 1L de uma solução de aquosa 0,2 mol L-1 de etilenodiamina.

3. Coloque 20 mL da solução de cloreto de níquel em três béqueres (20 mL em cada um).

4. Acrescente, ao primeiro béquer, 20 mL da solução de etilenodiamina, ao segundo 40mL e ao terceiro 60mL da mesma solução.

5. Anote as cores observadas.

6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais osprodutos em cada caso? (Lembre-se que a etilenodiamina é um ligante bidentado, eque o íons Ni2+ pode formar compostos com número de coordenação 6.)

• A combustão é um fenômeno físico ou químico? Por quê? • Como se poderia provar que o magnésio e o oxigênio combinaram para formar o óxido de magnésio?

1. Segurar um pequeno pedaço de magnésio com a pinça de ferro tipo tesoura. Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão e o óxido formando. Nota: A luz observada é muito intensa e pode prejudicar a vista.

7. Tome aproximadamente metade de cada uma das soluções formadas no passo 4 eacrescente, a cada uma, gota a gota, ácido clorídrico concentrado, até que a cororiginal da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida.

Questões

a. Em qual caso foi necessário utilizar-se mais ácido? Por quê?

b. Quais conclusões podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?

1.2. Síntese de Complexo de Cobalto (III)

Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH 3)5Cl]Cl2

Parte Experimental

• Dissolver 1,25 g de NH 4Cl em 7,5 mL de NH 4OH conc. em um béquer pequeno e transferir para um béquer de 250 ml.

• A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl2 26H 2O em pequenas porções, com agitação contínua.

• Mantendo a agitação, adicionar 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta concentração produz queimaduras graves.

• Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc:Explicar porque ocorre a efervescência.

• Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas do bequer

• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.

• Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. CUIDADO.

• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuofuncionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.

1.3. Síntese e Caracterização de Complexo de Níquel (II)

.Síntese e Caracterização do [Ni(NH 3) 6 ]Cl2

1.3.1. Obtenção

1 - Preparar a solução amoniacal de NH 4Cl da seguinte forma:• medir 2,5 mL de NH 4OH conc. e colocar em um béquer;• dissolver NH 4Cl pouco a pouco até saturar a solução;• transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH 4OH conc..• deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.• Pesar 2,5 g de NiCl2.6H 2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal.

• Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul.

• Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de NH 4Clpreparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo.

• Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção de 5 mL de NH4

OH conc ., e seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter, usando as pissetas nesta operação. Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.CUIDADO

• Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuofuncionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

• Calcular o rendimento prático da obtenção.

1.3.2. Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir.

1.3.2.1.Caracterização do Ni2+ (aq)

• Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado.

• Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar odesaparecimento do precipitado rosa. Adicionar solução de NH 4OH conc. e observar.

1.3.2.2.Caracterização do Cl- (aq)• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de solução de AgNO 3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH 4OH conc.. Observar e anotar o resultado.

• Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.

1.3.2.3.Caracterização de NH3

Pode ser feita pelos seguintes processos:

• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecercuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papeltornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado.

• Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado.

Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente