Benedito Roberto de Alvarenga Junior

Matrícula: 65970 data: 13/12/2013

Introdução

No estudo de agregados policristalinos através do método do pó, a amostra é pulverizada, fixada a um porta-amostra por prensagem e/ou colagem e submetida a um feixe de raios-X monocromático. Cada partícula deste pó vai se comportar como um pequeno cristal, com orientação aleatória em relação ao feixe de raios-X incidente. O inconveniente da técnica se deve à sobreposição de reflexões dos componentes, misturando as informações contidas na intensidade e dificultando a análise de um agregado com número excessivo de compostos cristalinos. Sendo constituído por vários componentes com composição química similar, o clínquer portland apresenta sobreposição de picos difratados.

No método do pó a identificação das substâncias cristalinas é obtida através da comparação do difratograma com padrões difratométricos de fases individuais disponibilizados pelo ICDD (International Center for Diffraction Data, antigo JCPDS-Joint Committee of Powder Diffraction Standards), sendo possível também calcular os parâmetros de cela unitária, avaliar o grau de cristalinidade, bem como quantificar fases presentes. A quantificação de fases a partir da difração de raios-X se apóia nas intensidades dos picos do difratograma, as quais, além de guardarem uma relação característica da estrutura cristalina de cada fase componente, refletem a proporção das fases na amostra.

Atualmente os difratômetros permitem a coleta de difratogramas, que são armazenados no computador, permitindo a aplicação da difração ao refinamento de estruturas cristalinas e quantificação em compostos polifásicos.

A amostra encontrada contêm dois minerais sendo um deles é a Homblende 21_149 e o outro é o Xenotime 11_254. As formulas destes dois minerais são:

Homblende 21_149 = (Ca,Na)2–3(Mg,Fe,Al)5(Al,Si)8O22(OH,F)2.

Xenotime 11_254 = YPO4

Figura 1. Comparação de difratogramas de um composto puro (Homblende 21_149) com a amostra, juntamente com seus respectivos picos característicos.

Figura 2. Comparação de difratogramas de um composto puro (Xenotime 11_254) com a amostra, juntamente com seus respectivos picos característicos.

Discussão e Conclusão

Por meio de comparação dos valores das distancias na tabela fornecida da amostra, com valores das distancias também tabelados dos minerais na literatura, consegui-se identificar os minerais presentes na amostra.

Sabendo que o difratograma é função da estrutura cristalina é possível determinar os parâmetros da célula unitária conhecendo os índices de miller as distancias interplanares entre os picos e informações referentes ao sistema cristalino.

Referências

L.V. AZAROF, The Powder Method in X-ray Crystallography, McGraw-Hill, N.Y., 1958, 342 pg.

CapítuloIII–Difração de Raio-X. Disponível em: https://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&ved=0CDAQFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.teses.usp.br%2Fteses%2Fdisponiveis%2F44%2F44133%2Ftde-09102003-112552%2Fpublico%2FCAPITULOIII-DifracaoDeRaios-X.pdf&ei=YGaqUrG3NsH8kQe71oDQBA&usg=AFQjCNH0vq7SVz24MwZPj4i4w3z4aVwdFA&sig2=3sI-5RYxO3OT7xTEyNQLhQ> Acesso em: 09 de dezembro de 2013.