pd&i em tecnologia de processos para a obtenção de compostos
TRANSCRIPT
Bianca Manhães PD&I em Tecnologia de Processos
para a Obtenção de Compostos de Terras Raras
PROTERRARAS
Rio de Janeiro, 29 de novembro de 2013 CETEM – Centro de Tecnologia Mineral Rio de Janeiro - Brasil
SUMÁRIO
1. Histórico do CETEM
2. O projeto encomendado pelo MCTI/CT-Mineral
3. Infraestrutura do CETEM
4. Atividades de pesquisa iniciadas
5. Capacitação de recursos humanos
6. Ações em TR complementares ao PROTERRARAS
HISTÓRICO DO CETEM Período: 1989-1994
•Pesquisa, desenvolvimento e capacitação em TR (caracterização,
beneficiamento e metalurgia extrativa)
•Coordenação da chamada Câmara Setorial de Terras Raras:
organizações e instituições do setor público, mas também
empresas produtoras e demandadoras de ETR
•Parcerias: GRINM, Universidade de Trento, Universidade Técnica
de Munique, IQ-UESP, IPEN-SP, IQ-UFRJ, EQ-UFRJ
As áreas temáticas que serão abordadas no PROTERRARAS são as seguintes: A) Desenvolvimento de estudos de caracterização tecnológica e análises químicas e mineralógicas de minérios, compostos, metais e ligas de elementos de terras raras.
B) Desenvolvimento de processos tecnológicos de beneficiamento de minérios de terras raras.
C) Desenvolvimento de processos tecnológicos em metalurgia extrativa de minérios de terras raras para produção de compostos à base de terras raras com especificações adequadas à produção de metais e ligas desses elementos e aos seus usos e aplicações.
D) Avaliação tecnológica dos potenciais de aproveitamento de fontes secundárias (resíduos e/ou rejeitos industriais).
Lavra Beneficiamento mineral Lixiviação Separação e
purificaçãoRedução
de Óxidos
Obtenção de ligas e
fabricação de ímãs
Caracterização Tecnológica
Laboratórios de análises químicas e caracterização tecnológica
Laboratórios e plantas piloto em beneficiamento mineral
Laboratórios e plantas piloto em hidrometalurgia
COORDENAÇÃO
Marisa Nascimento
Caracterização
Tecnológica
Reiner Neumann
J. Affonso Brod (UFG)
Análises
Químicas
Arnaldo Alcover
Manuel Carneiro
Lilian Irene
Beneficiamento
Mineral
Claudio Schneider
Elves Matiolo
Metalurgia
Extrativa
Ronaldo Santos
Marisa Nascimento
Ysrael Vera
Ivan Masson
Fontes
Secundárias
Ronaldo Santos
Marisa Nascimento
Apoio
Administrativo
Equipe do PROTERRARAS
Caracterização Tecnológica Alvo: Caracterização tecnológica e mineralógica de ocorrências de TRs como produto ou subproduto no território nacional
Caracterização Tecnológica •Caracterização mineralógica •Separação por diferenças de propriedades físicas (size, SG, magnetic susceptibility) •Quantificação de fases •Grau de liberação
0
0 - 1
0
10 -
20
20 -
30
30 -
40
40 -
50
50 -
60
60 -
70
70 -
80
80 -
90
90 -
100
100
37x2044x37
53x4474x53
105x74
01020304050
6070
80
90
% por classe, massa
Classe de teor (% vol)
Classe de tamanho (micra)
0
20
40
60
80
100
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0 90,0 100,0
Teor de Monazita no concentrado (% massa)
Rec
uper
ação
de
mon
azita
(%)
Análises químicas Meta: Melhoria na qualidade analítica Fluorescência de raios X -FRX (Panalytical) – minérios e amostras sólidas. Espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado-ICP-OES (HORIBA) – amostras líquidas e sólidos de menor concentração.
Análises químicas Melhorias na qualidade analítica: •implementação de fracionamento de ETRs em coluna cromatográfica hifenada a ICP-OES. Leitura individual -visa a eliminação de interferências espectrais (sensibilidade analítica)
•testes interlaboratoriais (IEN/CNEN/MCTI): avaliação contínua de qualidade analítica em determinação de ETR,U e Th.
LD (mg L-1) LD (mg L-1) LD (mg L-1)em HNO3 3% em HNO3 3% em HNO3 3%
Ce 412, 349 0,04 Pr 511,038 0,1 Th 287, 041 0,02Ce 413, 380 0,04 Pr 529,263 0,04 U 367, 007 0,14Dy 353, 170 0, 001 Pr 422,293 0,05 U 409, 013 0,06Dy 387, 212 0,01 Pr 411,848 0,3 U 409, 013 0,06Dy 400, 048 0,02 Pr 417,942 0,07Er 292, 036 0,01 Sm 356,826 0,07Er 390, 631 0,01 Sm 359,262 0, 005 Er 369, 265 0, 004 Sm 360,948 0, 006 Er 337, 271 0, 003 Sm 363,427 0,02Eu 272, 778 0,04 Sm 366,135 0,005
Eu 281, 395 0, 004 Sm 411,855 0,5Gd 336, 224 0,07 Sm 446,734 0,04Gd 364, 620 0,01 Tb 328, 937 0,01Gd 310, 050 0, 004 Tb 332, 440 0,02Ho 345, 600 0,02 Tb 350, 917 0,01La 420, 404 0,06 Tb 356, 851 0,04La 225, 676 0,05 Tm 313, 126 0,002La 333, 749 0, 006 Tm 336, 261 0,31La 442, 990 0,04 Y 360, 073 0,001 Lu 261, 542 0,0003 Y 377, 433 0,001 Lu 261, 926 0,01 Yb 212, 672 0,01Nd 401, 225 0,02 Yb 222, 445 0,006Nd 445, 157 0,08 Yb 328, 937 0,001Nd 395, 115 0,08 Th 283, 232 0,12
Obs.: LDs obtidos experimentalmente a partir de leitura de 10 brancos individuais em HNO3 3%.
Elemento – linha de emissão (nm)
Elemento – linha de emissão (nm)
Elemento – linha de emissão (nm)
Tabela 1 - Limites de detecção de ETRs em matriz de HNO3 3% - ICP-OES HORIBA modelo Ultima 2 (L6-015)
Amostra alvo: Minério Fósforo-Uranífero de Santa Quitéria
Objetivo: concentração de apatita e avaliação da
distribuição de Elementos de Terras Raras (ETR)
Beneficiamento Mineral
Preparação da Amostra
Minério ROM Homogeneização
Britagem
Análise Mineralógica
Ensaios de
Processo
Análise Química
ETR P2O5; CaO;
SiO2..
DRX MEV MLA
Moagem Deslamagem
Flotação
1100 kg
Estudos Fundamentais
Fluxograma de processo Avaliação da distribuição dos ETR
Minério Britado Moagem
Deslamagem
Lama
Flotação
Carbonatos
Concentrado de P2O5
Flotação
Desenvolvimentos em Hidrometalurgia
Alvo 1: Monazita
ELSF – Eletrólise de sais fundidos
Desenvolvimentos em Hidrometalurgia (SX)
Alvo 1: Monazita Principais atividades: •Ensaios de ppt de Ce
•Operação circuito SX Leves-Médios+Pesados (DEHPA e P507 - saponificação)
•Levantamento de índices e operação circuito SX (La-Nd+Pr)
• Amostra a ser testada: hidróxido de TRs CBMM (em fase de caracterização tecnológica e química)
Desenvolvimentos em Hidrometalurgia (SX)
Alvo 2: Xenotima
•Recuperação dos elementos que constituem a fração pesada •Seleção e modificação de extratantes. •Operação do circuito com ênfase na produção de Y e concentrado rico em Eu.
Desenvolvimentos em Hidrometalurgia (SX)
Fontes Secundárias
Diagnóstico Nacional - Avaliação tecnológica dos potenciais de aproveitamento de fontes secundárias e reciclagem •Magnetos
•Catalisadores Esgotados
Capacitação em RH (26) • Programa de Capacitação Institucional (PCI) – 8
• Orientações de Doutorado – 3 (IQ-UFRJ, EQ-UFRJ e COPPE-UFRJ)
• Orientações de Mestrado – 1 (EQ-UFRJ)
• Projetos finais de curso (Graduação) – 3
• Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) – 3
• Estagiários – 3 • Outros colaboradores (CLT) - 5
• Negociação para acordo de cooperação com empresas para caracterização e desenvolvimento tecnológico
• Negociação para acordo de cooperação com outras
ICTs (IEN e UFG) • REDE TR
• II Seminário Brasileiro sobre Terras Raras
(novembro/2013)
