nbr 5762 (dez 1977) - determinação de alcalinidade em água - método por titulação direta

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SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Princípio do método 3 Aparelhagem 4 Reagentes 5 Soluções 6 Interferências 7 Execução do ensaio 8 Resultados 1 Objetivo Esta Norma prescreve o método de ensaio para a deter- minação da alcalinidade em águas naturais, por titulação com ácido-padrão. 2 Princípio do método A amostra é titulada com ácido-padrão a um pH espe- cificado, determinando-se o ponto final pela mudança de cor de um indicador. 3 Aparelhagem 3.1 Pipeta graduada de 2 mL. 3.2 Balão volumétrico de 1 L. 3.3 Erlenmeyer de 500 mL. 3.4 Proveta de 100 mL. Copyright © 1977, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Palavras-chave: Água. Alcalinidade. Ensaio da água 2 páginas NBR 5762 DEZ 1977 Determinação de alcalinidade em água - Método por titulação direta Origem: Projeto MB-1086/1976 CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia Comissão Permanente de Laboratório do IBP Método de ensaio 3.5 Cadinho ou cápsula de platina de 30 mL. 3.6 Bureta de 10 mL. 4 Reagentes 4.1 Ácido clorídrico (HCl) d = 1,19. 4.2 Ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) d = 1,84. 4.3 Carbonato de sódio anidro (Na 2 CO 3 ). 4.4 Fenolftaleína. 4.5 Alaranjado-de-metila. 4.6 Púrpura-de-metila. 4.7 Álcool etílico 95%. 4.8 Vermelho-de-metila. Nota: Todos os reagentes mencionados são de grau p.a. e a água utilizada deve ser destilada ou desmineralizada. 5 Soluções 5.1 Solução-padrão de ácido clorídrico 0,02 N. 5.1.1 Preparo da solução - medir em pipeta graduada 1,66 mL de ácido clorídrico concentrado, transferir para um balão volumétrico de 1 L e diluir com água; agitar bem e guardar em um recipiente de vidro hermeticamente fechado.

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  • SUMRIO1 Objetivo2 Princpio do mtodo3 Aparelhagem4 Reagentes5 Solues6 Interferncias7 Execuo do ensaio8 Resultados

    1 Objetivo

    Esta Norma prescreve o mtodo de ensaio para a deter-minao da alcalinidade em guas naturais, por titulaocom cido-padro.

    2 Princpio do mtodo

    A amostra titulada com cido-padro a um pH espe-cificado, determinando-se o ponto final pela mudana decor de um indicador.

    3 Aparelhagem

    3.1 Pipeta graduada de 2 mL.

    3.2 Balo volumtrico de 1 L.

    3.3 Erlenmeyer de 500 mL.

    3.4 Proveta de 100 mL.

    Copyright 1977,ABNTAssociao Brasileirade Normas TcnicasPrinted in Brazil/Impresso no BrasilTodos os direitos reservados

    Sede:Rio de JaneiroAv. Treze de Maio, 13 - 28 andarCEP 20003-900 - Caixa Postal 1680Rio de Janeiro - RJTel.: PABX (021) 210 -3122Fax: (021) 240-8249/532-2143Endereo Telegrfico:NORMATCNICA

    ABNT-AssociaoBrasileira deNormas Tcnicas

    Palavras-chave: gua. Alcalinidade. Ensaio da gua 2 pginas

    NBR 5762 DEZ 1977

    Determinao de alcalinidade em gua- Mtodo por titulao direta

    Origem: Projeto MB-1086/1976CB-10 - Comit Brasileiro de Qumica, Petroqumica e FarmciaComisso Permanente de Laboratrio do IBP

    Mtodo de ensaio

    3.5 Cadinho ou cpsula de platina de 30 mL.

    3.6 Bureta de 10 mL.

    4 Reagentes

    4.1 cido clordrico (HCl) d = 1,19.

    4.2 cido sulfrico (H2SO4) d = 1,84.

    4.3 Carbonato de sdio anidro (Na2CO3).

    4.4 Fenolftalena.

    4.5 Alaranjado-de-metila.

    4.6 Prpura-de-metila.

    4.7 lcool etlico 95%.

    4.8 Vermelho-de-metila.

    Nota: Todos os reagentes mencionados so de grau p.a. e agua utilizada deve ser destilada ou desmineralizada.

    5 Solues

    5.1 Soluo-padro de cido clordrico 0,02 N.

    5.1.1 Preparo da soluo - medir em pipeta graduada1,66 mL de cido clordrico concentrado, transferir paraum balo volumtrico de 1 L e diluir com gua; agitar beme guardar em um recipiente de vidro hermeticamentefechado.

  • 2 NBR 5762/1977

    5.1.2 Padronizao da soluo - pesar em cadinho oucpsula de platina exatamente 0,088 g 0,001 g de car-bonato de sdio anidro, seco em estufa por 4 h a 250C eresfriado em dessecador. Transferir para um Erlenmeyerde 500 mL, adicionar 50 mL de gua, agitar para dis-solver o carbonato e adicionar duas gotas de soluoalcolica de vermelho-de-metila 0,1% (5.5). Titular comsoluo de cido clordrico, at o aparecimento de corvermelha. Ferver a soluo cuidadosamente, para evitarperdas, at o desaparecimento da cor. Continuar atitulao, alternando a adio da soluo de cidoclordrico e a fervura, de modo que o aquecimento poste-rior no faa desaparecer a tnue cor vermelha.

    Nota: Em lugar da soluo de HCl, pode-se usar a soluo-padro de H2SO4 0,02 N.

    5.2 Fenolftalena (5,0 g/L)Dissolver 0,5 g de fenolftalena em 50 mL de lcool etlico(95%) e diluir a 100 mL com gua.5.3 Alaranjado-de-metila (0,5 g/L)Dissolver em gua 0,05 g de alaranjado-de-metila e diluira 100 mL.

    5.4 Prpura-de-metila

    Dissolver 0,1 g de prpura-de-metila em 100 mL de gua.

    5.5 Vermelho-de-metila (0,1%)Dissolver 0,1 g de vermelho-de-metila em 100 mL de l-cool a 95%.

    6 Interferncias

    A cor natural ou a formao de precipitado durante a titu-lao da amostra pode mascarar a mudana do indicador.Materiais residuais presentes em algumas guasindustriais podem acarretar interferncia qumica na cor,pela destruio do indicador. guas que contenhamsubstncias oxidantes ou redutoras esto sujeitas aapresentar resultados variveis.

    7 Execuo do ensaio

    7.1 Medir 50 mL da amostra de gua, clara, em provetagraduada e transferir para um Erlenmeyer. Adicionarquatro ou cinco gotas de fenolftalena.

    7.2 Se a amostra de gua for alcalina, ficar vermelha;nesse caso, adicionar por uma bureta a soluo de cidoclordrico 0,02 N, gota a gota, agitando constantemente,

    at alcanar o ponto no qual uma gota elimina os ltimostraos da cor vermelha e a amostra se torna incolor. Anotarcomo leitura P o nmero total de mililitros gastos atesse ponto. Adicionar quatro gotas de alaranjado-de-metila e prosseguir a titulao, adicionando o cido, gotaa gota, at a viragem da cor amarela para a rosa. Anotar ovalor como ponto M.

    7.3 No surgindo a colorao vermelha por adio de fe-nolftalena amostra, utilizar o alaranjado-de-metila comoindicador e proceder de maneira anloga descritaanteriormente.

    7.4 Se a amostra de gua no decantar e ficar transpa-rente, a leitura M pode ser determinada em amostrafiltrada. A leitura P, entretanto, sempre ser determinadana amostra no filtrada.

    7.5 Em amostras coloridas, como, por exemplo, as quecontm cromato, o indicador alaranjado-de-metila podeser substitudo pelo indicador prpura-de-metila, a fimde possibilitar um ponto final mais ntido. A prpura-de-metila muda de verde para cinza e de cinza para prpura.Tomar como ponto final a mudana que conduz a umaprpura ntida.

    7.6 O tempo de durao do ensaio de 10 min aproxima-damente, excluindo o tempo de preparao das solues.

    8 Resultados

    8.1 Os resultados so calculados por:

    Alcalinidade fenolftalena em ppm de

    Alcalinidade total em ppm de

    Onde:

    P = volume da soluo-padro de HCl necessriopara virar a fenolftalena, em mL

    M = volume da soluo-padro de HCl necessriopara virar o alaranjado-de-metila ou prpura-de-metila, em mL

    N = normalidade de HCl

    a = volume da amostra, em mL

    CaCO = P x N x 5 x 10

    a3

    4

    CaCO = M x N x 5 x 10

    a3

    4

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