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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS
Departamento de Ciência dos Alimentos
Curso de Química de Alimentos
CONTROLE DE QUALIDADE LABORATORIAL EM INDÚSTRIA DE LATICÍNIOS
Diogo Maus
Pelotas, dezembro de 2008.
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DIOGO MAUS
CONTROLE DE QUALIDADE LABORATORIAL EM INDÚSTRIA DE LATICÍNIOS
Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob orientação da Profª. Caroline Dellinghausen Borges como parte das exigências da disciplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para obtenção do título de Bacharel em Química de Alimentos.
Orientadora: Caroline Dellinghausen Borges
Pelotas, 2008.
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ALUNO
Nome: DIOGO MAUSE-mail: [email protected]
CONCEDENTE
Razão Social: PIÁCaracterização Jurídica: Cooperativa Agropecuária Petrópolis LtdaUnidade onde foi realizado o estágio: Unidade de Laticínios Setores de realização do estágio: Laboratório de Controle de Qualidade Físico-Químico e MicrobiológicoEndereço: Rua Emílio Reimann, 880 – Bairro Piá – Nova Petrópolis - RS.Fone: (54) 3281-8800Web-site: www.pia.com.brNome do Supervisor: Andréia RuppenthalCargo do Supervisor: Chefe do setor de Controle de Qualidade dos Produtos
ESTÁGIO
Área de Atuação: Laboratórios de Controle de Qualidade Físico-químico e microbiológico Período do termo de compromisso: 15/07/2008 a 31/10/2008Período coberto pelo relatório: 15/07/2008 a 31/10/2008Número de horas do relatório: 560 horasNome do professor orientador: Caroline Dellinghausen Borges Semestre e ano da apresentação do relatório: 2º/2008.
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“Não tenha medo dos momentos difíceis: transcenda-osNão tenha medo da exaustão: continue
Não tenha medo do perigo: desafie-oNão tenha medo de morrer: agarre suas oportunidades”
Hsign Yün
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Lista de Tabelas
Tabela 1 Requisitos físico-químicos do leite cru refrigerado...................... 13
Tabela 2 Contribuição dos componentes para a acidez do leite fresco..... 16
Tabela 3 Concentração de resíduos de antibióticos detectáveis pelo
Charm-testTM comparados com os limites máximos de resíduos
(LMR’s) tolerados pela legislação brasileira................................ 21
Tabela 4 Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite cru.... 25
Tabela 5 Padrões de identidade e qualidade do leite UHT........................ 26
Tabela 6 Análises microbiológicas realizadas nos produtos da
Cooperativa PIÁ.......................................................................... 30
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SUMÁRIO
Resumo...............................................................................................................7
1 Introdução........................................................................................................8
2 Objetivos........................................................................................................11
2.1 Objetivo Geral..........................................................................................11
2.2 Objetivo Específico..................................................................................11
3 Atividades Desenvolvidas..............................................................................12
3.1 Laboratório de Análises Físico-Químicas................................................12
3.2 Recepção de leite....................................................................................12
3.2.1 Determinação do teor de gordura - Método Milko-tester...................14
3.2.2 Determinação da acidez....................................................................15
3.2.3 Determinação da densidade via termolactodensímetro....................17
3.2.4 Determinação da crioscopia por método eletrônico..........................18
3.2.5 Determinação de antibióticos via Charm-test™................................20
3.2.6 Pesquisa do teor de cloretos.............................................................21
3.2.7 Pesquisa de amido............................................................................22
3.2.8 Pesquisa de substâncias redutoras de acidez (alcalinos).................22
3.2.9 Determinação do extrato seco desengordurado (ESD).....................23
3.3 Análise do leite dos produtores................................................................23
3.3.1 Determinação de mamite pela prova de Whiteside...........................24
3.4 Análise do leite UHT................................................................................25
3.4.1 Determinação da Gordura pelo método de Gerber...........................26
3.5 Análise da concentração das soluções de limpeza (CIP)........................27
3.5.1 Análise da concentração da solução de soda...................................28
3.5.3 Análise da concentração da solução de ácido nítrico.......................29
3.6 Atividades realizadas no Laboratório de Análises Microbiológicas..........29
3.6.1 Análise da vida de prateleira dos produtos da Cooperativa PIÁ.......31
3.6.2 Análise dos produtos que retornam a indústria.................................31
3.7 Atividades desenvolvidas em outros setores da empresa.......................32
04 Sugestões....................................................................................................33
4.1 Sugestões para a Cooperativa Petrópolis Ltda.......................................33
4.2 Sugestões ao Curso de Química de Alimentos.......................................34
5 Conclusão......................................................................................................35
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6 Referências....................................................................................................36
7. Anexos..........................................................................................................38
7.1 Organograma da Cooperativa PIÁ...........................................................38
7.2 Tabela de correção para solução de ácido nos tanques (CIP)................39
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Resumo
MAUS, Diogo. Controle de qualidade laboratorial em indústria de laticínios. 2008. 39f. Relatório de estágio (conclusão de curso) – Curso de Bacharelado em Química de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.
O estágio obrigatório para conclusão do curso de Bacharelado em Química de
Alimentos foi realizado na Cooperativa Petrópolis Ltda – PIÁ, na unidade de
laticínios, localizada na cidade de Nova Petrópolis – RS. O estágio foi realizado
entre os meses de julho e outubro de 2008, com duração de 560 horas, no qual
se desenvolveu atividades de controle de qualidade no laboratório de análises
físico-químicas, assim como o acompanhamento das atividades no laboratório
de análises microbiológicas. A cooperativa processa uma grande variedade de
produtos entre eles leite Ultra High Temperature (UHT) nas versões integral,
semidesnatado e desnatado, leite pasteurizado, creme de leite, queijo,
requeijão, diversos tipos de iogurtes e bebidas lácteas, além de uma grande
variedade de doces cremosos de frutas e sobremesas lácteas. Durante o
estágio foram realizadas análises físico-químicas do leite cru que chega à
usina, leite UHT e de produtos derivados, além de análises de vida de
prateleira dos mesmos, análises sensoriais dos produtos da indústria e
acompanhamento do processo de elaboração de novos produtos. Nesse
período de estágio foi possível associar os conhecimentos adquiridos durante a
graduação com a prática industrial, além de constatar a real importância de um
Químico de Alimentos dentro de uma indústria do gênero.
Palavras-chave: Leite, Controle de Qualidade, Análises Físico-químicas.
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1 Introdução
Nos anos 60 a situação do setor primário era caótica, a economia
apenas permitia a subsistência da família do agricultor. A comercialização era
difícil, verificava-se a policultura, semi-analfabetismo e a exploração
madeireira, estes aspectos levaram as lideranças rurais a buscar alternativas,
principalmente associativas. Naquela época foi realizado um diagnóstico sobre
a realidade agropecuária do município de Nova Petrópolis e da região, sendo
que duas alternativas econômicas foram apresentadas como possíveis
soluções: a exploração intensiva do leite, tendo em vista que esta atividade já
era do conhecimento dos agricultores; e a fruticultura, essa devido aos micro-
climas existentes. A partir daí, foram implantadas normas no setor leiteiro que
perduraram por toda a história da PIÁ (RUPPENTHAL, 2006).
Fundada em 29 de outubro de 1967 por um grupo de 213 associados, a
Cooperativa Agropecuária Petrópolis está situada em Nova Petrópolis, na serra
gaúcha, uma região de etnia predominantemente germânica, que engloba os
pólos turístico, metalúrgico e coureiro-calçadista.
A Cooperativa teve seu projeto inicial construído em parceira com o
governo alemão tendo como objetivo congregar os agricultores, promovendo o
desenvolvimento da produção, prestação de serviços e garantia de compra da
matéria-prima a preços justos.
A Cooperativa Agropecuária Petrópolis Ltda é uma sociedade de
pessoas físicas com objetivos comuns de atender as necessidades econômicas
e sociais de seus sócios, através de uma empresa democraticamente
controlada. Visa também, estimular o desenvolvimento progressivo e a defesa
de suas atividades econômicas, de caráter comum.
É composta de um Conselho de Administração e de um Conselho Fiscal.
O Conselho de Administração exerce a gestão política e é composto por três
diretores e seis conselheiros, eleitos por voto secreto em assembléia geral
ordinária, para um mandato de três anos, com renovação obrigatória de seus
membros. O Conselho Fiscal é constituído por três membros titulares e três
membros suplentes, eleitos anualmente, em votação secreta, em assembléia
geral ordinária, sendo permitida a reeleição de apenas um terço de seus
membros.
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A gestão administrativa é realizada pelo Superintendente ou Diretor
Executivo, que é o executor das decisões tomadas pelo Conselho de
Administração. A estrutura administrativa é composta pelas Unidades de
Resultados que são as de alimentos, insumos e supermercados/agropecuárias
localizadas em Nova Petrópolis, Feliz, Picada Café, Santa Maria do Herval,
Morro Reuter, Taquara, Vila Flores e Tupandi, e pelas Unidades de Apoio que
são a controladoria, recursos humanos, marketing e assistência técnica. O
organograma da Cooperativa pode ser visualizado no anexo 1.
É constituída na sua grande maioria por associados produtores rurais,
cuja economia é familiar, com pequenas propriedades de área média de 13
hectares, topografia acidentada e produção diversificada. Hoje o número de
associados se aproxima dos 10 mil, sendo destes, aproximadamente 2.400
representados pelos produtores de leite. Considerando todos os colaboradores
internos, técnicos externos e os profissionais terceirizados, o quadro geral de
pessoas empregadas alcança um total de 600 colaboradores.
Os produtos da Cooperativa levam a marca PIÁ, expressão tipicamente
gaúcha e o desenho de um “guri” que mostra energia, jovialidade e saúde. A
marca originou-se a partir de um concurso realizado por ocasião do lançamento
dos produtos da Cooperativa. Desde a sua fundação até hoje muitas evoluções
aconteceram, a atuação da empresa no mercado cresceu e suas linhas de
produtos se ampliaram.
Com a entrada em funcionamento da usina de beneficiamento de leite
iniciou-se o desenvolvimento da PIÁ, ampliando, ao longo dos últimos anos, a
sua área de atuação com a implantação da indústria de doces de frutas, a
fábrica de rações, os supermercados, as agropecuárias e o jornal “A Ponte”.
Foram instaladas diversas unidades estrategicamente posicionadas,
multiplicando a capacidade beneficiadora que passou de menos de 50 mil
L/dia, há 10 anos, para aproximadamente 450 mil L/dia atualmente
(RUPPENTHAL, 2006).
A atuação primária do grupo atinge 65 municípios da região serrana e a
comercialização de seus produtos concentra-se nos três estados da região sul,
ou seja, Rio grande do Sul, Santa Catarina e Paraná. As informações a seguir
sobre a linha de produtos da cooperativa e programas de controle de qualidade
estão disponíveis no Manual do Colaborador – PIÁ (2007).
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A linha de produtos da empresa é composta por produtos com grande
variedade de sabor e design. Hoje a marca é consolidada no mercado com
capacidade de inserção em diversos estados brasileiros. A produção é
composta de diversas variedades de fermentados, entre iogurtes, bebidas
lácteas, petit suisse, leite UHT integral, desnatado e semidesnatado, leite
pasteurizado, creme de leite, doce de leite, requeijão, queijo quark e minas
frescal. Possui uma indústria de doces de frutas com mais de 20 sabores, além
da Indústria de Rações e da rede de supermercados localizados nas cidades
aos redores de Nova Petrópolis e ainda com empreendimentos agropecuárias
nas cidades de Vila Flores e Taquara.
Com o objetivo de atingir um padrão de qualidade a Cooperativa tem
implantado em sua unidade de laticínio programas de qualidade, como o
sistema de Boas Práticas de Fabricação (BPF), Programa de Procedimentos
Operacionais Padrão (POP) e Análises de Perigos e Pontos Críticos de
Controle (APPCC), que visam garantir a saúde do consumidor e a integridade
do alimento. Dentre os laticínios do Estado a PIÁ é a 1° certificada pelo PAS -
Programa de Alimento Seguro, além de atingir um patamar de destaque no
setor, como o primeiro laticínio desse porte a receber a declaração de
adequação de APPCC no Rio Grande do Sul.
A Cooperativa também possui o programa 5S visando melhorar a
qualidade de vida de seus funcionários e a organização da empresa, além da
certificação ISO 14001, que controla os impactos causados pela empresa
sobre o meio-ambiente.
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2 Objetivos
2.1 Objetivo Geral
Aprimorar os conhecimentos técnicos adquiridos no Curso de
Bacharelado em Química de Alimentos através da realização e
acompanhamento de análises vinculadas ao controle de qualidade da
Cooperativa Petrópolis Ltda.
2.2 Objetivo Específico
Acompanhar a rotina de uma indústria de laticínios;
Avaliar a qualidade físico-química e acompanhar a avaliação da
qualidade microbiológica de leite e derivados;
Acompanhar o desenvolvimento de novos produtos e a realização de
análises sensoriais dos mesmos.
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3 Atividades Desenvolvidas
3.1 Laboratório de Análises Físico-Químicas
O laboratório de análises físico-químicas da Usina de Laticínios PIÁ
possui período de funcionamento integral contando com oito colaboradores que
se alternam em turnos de 8 horas, além de um representante da Inspeção
Federal, do Ministério da Agricultura. Esse laboratório é responsável pelas
análises físico-químicas de todo o leite cru que chega à empresa, assim como
dos leites processados e derivados lácteos, além de analisar a concentração
de soluções para limpeza de equipamentos.
No laboratório são realizadas diariamente análises de gordura pelo
método de Gerber e via Milko-Tester, de acidez titulável pelo método de Dornic
e prova do álcool, densidade via termolactodensímetro de Quévenne,
determinação de antibiótico pelo Test Charm, extrato seco total e
desengordurado (via método indireto), crioscopia via Crioscópio Eletrônico
Digital de Bancada Modelo MC 540 Flex, determinação de cloretos e alcalinos,
teste de mamite via Whiteside, entre outras análises.
Além dessas análises também faz parte da rotina do laboratório de
qualidade físico-química a análise da concentração das soluções alcalinas e
ácidas utilizadas para o CIP (Cleaning in Place), além do preparo de soluções,
limpeza e organização do laboratório.
3.2 Recepção de leite
A plataforma de recepção é a porta de entrada do leite na usina. Quando
o caminhão chega na indústria para o descarregamento, este é submetido a
uma lavagem externa para eliminar as sujidades mais grosseiras. Em seguida
o caminhão é pesado para a verificação da massa total.
Após a pesagem o caminhão é encaminhado para o descarregamento
onde o funcionário responsável pela recepção coleta uma amostra de leite de
cada compartimento, verifica a temperatura, a qual deve se inferior a 10 ºC e
encaminha as amostras ao laboratório de controle de qualidade físico-químico
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para análise. No laboratório as amostras dos compartimentos são submetidas a
análises de gordura (pelo Miko-Tester), densidade, acidez, crioscopia, alizarol
(concentração mínima de 72 % v/v), antibiótico, cloretos, amido, substâncias
redutoras de acidez e faz-se a determinação do ESD por via indireta. Todas as
análises realizadas na Cooperativa seguem a Instrução Normativa 68, de 12 de
dezembro de 2006 (BRASIL, 2006).
Praticamente todas as análises são realizadas pelo técnico da Inspeção
Federal, exceto a análise de alizarol, cloretos, amido e substâncias redutoras
de acidez que fica sob responsabilidade dos laboratoristas da empresa. Se a
matéria-prima estiver de acordo com os padrões exigidos pela legislação, o
caminhão é liberado e começa então a transferência do leite para os silos de
armazenamento do leite cru. No momento da transferência o leite é filtrado por
três filtros retentores de sólidos suspensos e sofre novo resfriamento para o
acondicionamento, onde a temperatura não deve ultrapassar 5 ºC. Porém, se a
matéria-prima não atingir os padrões mínimos exigidos pela legislação o leite
então é condenado pelo SIF (Sistema de Inspeção Federal) e, dependendo do
problema encontrado, é realizado um trabalho de rastreamento para
identificação do(s) produtor(es) responsável(is).
A cooperativa possui hoje três silos isotérmicos verticais para
armazenamento de leite cru com capacidades de armazenamento de 50.000,
40.000 e 22.500 L.
De acordo com a Instrução Normativa 51, anexo IV – Regulamento
Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Cru Refrigerado, de 18 de
setembro de 2002 (BRASIL, 2002), os padrões exigidos para o recebimento do
leite na indústria estão descritos na tab. 1.
Tabela 1 – Requisitos físico-químicos do leite cru refrigeradoRequisitos Limites
Matéria gorda (g/100g) Teor original, com o mínimo de 3,0Densidade relativa a 15°C (g.mL-1) 1,028 a 1,034Acidez titulável (g ac. Lático/100mL) 0,14 a 0,18Extrato seco desengordurado (g/100g)
mín. 8,4
Índice Crioscópico máximo - 0,530°H (equivalente a -0,512°C)Proteínas (g/100g) mín. 2,9Fonte: BRASIL, 2002.
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O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Leite Cru
refrigerado (BRASIL, 2002) determina ainda a ausência de neutralizantes de
acidez, reconstituintes de densidade e de resíduos de antibióticos e de outros
agentes inibidores do crescimento microbiano.
O Regulamento Técnico da Cooperativa determina que todos os
produtores que apresentarem leite com teor de gordura abaixo de 2,5 %,
crioscopia entre -0,510 e -0,527 ºH e extrato seco desengordurado abaixo de
8,40 receberão por este leite o equivalente a aproveitamento condicional (leite
utilizado para a produção de fermentados). O Regulamento Técnico ainda
estabelece para a prova do álcool/alizarol o mínimo de 76 %; leite com até 68
% negativo (o leite não reagiu com o álcool precipitando) pode ser recebido
como aproveitamento condicional.
O leite destinado à pasteurização e a esterilização é diferenciado pelo
valor de extrato seco desengordurado (ESD), sendo que o leite que apresentar
ESD entre 8,40 e 8,50 é destinado à pasteurização e o que apresentar ESD
acima de 8,50 é encaminhado à esterilização.
Os produtores que apresentarem leite com crioscopia acima de -0,510
ºH e/ou resultado para a prova de álcool/alizarol 68 % positivo, terão todo leite
daquele dia condenado e receberão um atestado assinado pelo SIF local.
Abaixo serão descritas as análises realizadas para a recepção do leite
cru na usina, para posterior processamento de acordo com a sua qualidade.
3.2.1 Determinação do teor de gordura - Método Milko-tester
A gordura é considerada o componente de maior valor comercial no
leite. As indústrias pagam os produtores de leite levando em consideração o
teor de gordura (FOSCHIERA, 2004).
O Milko-Tester é um aparelho rápido e prático para a determinação de
gordura que funciona através da imersão da amostra em um dosador do
aparelho. O aparelho funciona por espectrofotometria onde variações de
gordura são percebidas pela maior ou menor opacidade da amostra (TRONCO,
2003).
A leitura do teor de gordura pelo Milko-Tester está baseado na
homogeneização do leite para produzir uniformidade do tamanho dos glóbulos
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de gordura. A amostra é tratada com uma solução de EDTA
(etilenodiaminotetraacetato), ocorrendo uma diluição da amostra e eliminando a
turbidez produzida pelas micelas de caseína. Esta solução passa por uma
fotocélula que mede a dispersão da luz, registrada por um galvanômetro,
calibrado de forma que a dispersão da solução seja proporcional à quantidade
de gordura do leite. Não possui a mesma precisão que o método de Gerber,
por isso é utilizado para análises que não requerem uma exatidão tão rigorosa
(TRONCO, 2003).
3.2.2 Determinação da acidez
Existem diversas maneiras de se determinar à acidez do leite. A prova
do álcool e alizarol consistem em métodos rápidos de determinação
aproximada da acidez do leite. A determinação da acidez fornece, de forma
indireta, uma estimativa da contaminação microbiológica e do estado de
conservação do leite. Na cooperativa a prova do álcool com alizarol é realizada
durante a coleta do leite na propriedade pelo próprio leiteiro na concentração
de 76 %. Se o teste apresentar resultado positivo (houver coagulação do leite
pela ação do álcool com alizarol), o leite não é coletado.
Na plataforma de recebimento do leite necessita-se saber a acidez com
exatidão então se recorre à titulação com hidróxido de sódio N/9 ou 0,11 N,
designada de soda Dornic – método de Dornic.
- Método de DornicA determinação da acidez pelo método titulométrico de Dornic
fundamenta-se na neutralização das funções ácidas do leite, até o ponto de
equivalência, por meio de uma solução de hidróxido de sódio de título
conhecido e em presença de um indicador, a fenolftaleína (viragem de pH 6,6 a
8,3) (TRONCO, 2003).
A titulação da acidez é de amplo uso na inspeção industrial e sanitária
do leite e derivados, bem como na elaboração de laticínios, permitindo avaliar o
estado de conservação e eventuais anormalidades do produto.
O leite ao sair do úbere é ligeiramente ácido, sendo que sua acidez está
compreendida entre 14 e 18 ºD (o que corresponde ao pH de 6,6 a 6,8). Essa
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acidez tende a aumentar com o tempo de armazenamento do leite, sofrendo
influência considerável da temperatura. Quanto maior for à acidez do leite,
maior será a sua instabilidade protéica, podendo precipitar no momento do
processamento (FOSCHIERA, 2004).
Segundo Tronco (2003) a titulação ácida pode ser influenciada pelo
estágio de lactação, mastite, atividade enzimática e pela composição do leite
fresco, conforme está indicado na tab 2.
Tabela 2 - Contribuição dos componentes para a acidez do leite frescoComponente % de contribuição
Caseína 0,05 – 0,08Citrato 0,01CO2 0,01 – 0,02Albumina (proteínas do soro) 0,01Fosfatos restantes 0,06 – 0,12Fonte: TRONCO, 2003.
Dornic propôs o uso de uma solução padrão de hidróxido de sódio N/9 e
denominou de graus aos décimos de mililitro (0,1 mL) gastos dessa solução,
que correspondem a 1 miligrama de ácido lático neutralizado. Em outras
palavras cada 1 mL de solução Dornic gasto na titulação corresponde a 1 ºD ou
0,1 g de ácido láctico/litro.
Acidez ºD = V x f x 10
onde:
V = Volume de solução Dornic gasto na titulação
F = fator de correção da solução Dornic
Na prática utiliza-se acidímetro de Dornic, onde a leitura dos graus
Dornic é feita diretamente, sem a necessidade de conversão.
- Prova do álcoolA prova do álcool é um teste rápido que permite medir a
termoestabilidade do leite ao calor, ou seja, saber se o leite resiste ao processo
de pasteurização, evitando que ocorra coagulação nas placas do
pasteurizador. Ao acrescentar ao leite certa quantidade de álcool etílico,
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produz-se uma desidratação parcial ou total de certos colóides hidrofílicos,
podendo haver perda de equilíbrio e conseqüente floculação. É conhecido o
fato de que a estabilidade da fração protéica do leite diminui com o aumento da
acidez. A concentração alcoólica é proporcional ao rigor com que se deseja
submeter o leite ao tratamento térmico. Portanto, a coagulação pode ocorrer
por efeito da acidez elevada ou do desequilíbrio salino, quando se promove a
desestabilização das micelas pelo álcool (TRONCO, 2003).
Na cooperativa, nas concentrações 76, 74, 72 e 68 % utiliza-se solução
alcoólica de alizarina, nas concentrações acima de 76 % até a concentração de
96 % utiliza-se somente solução alcoólica. A indústria utiliza como padrão a
concentração de 76 %, nessa concentração o leite é destinado à pasteurização
e a esterilização. Se o leite reagir na concentração 76 % de álcool/alizarol até o
mínimo de concentração 72 % o leite é recebido como condicional, sendo
destinado à elaboração de fermentados. Se o leite reagir com alizarol 68 %
este é condenado pelo Sistema de Inspeção Federal (SIF) e descartado pela
empresa.
3.2.3 Determinação da densidade via termolactodensímetro
A densidade de um corpo líquido ou sólido é a relação que existe entre a
massa (expressa pelo peso) e o volume deste corpo. A densidade do leite é
relativa, ou seja, o quociente da divisão da massa de um volume de leite por
igual de água, a certa temperatura. A determinação desse parâmetro serve
para controlar, até certos limites, fraudes no leite, no que se refere à
desnatação prévia ou adição de água (FOSCHIERA, 2004).
A densidade média do leite pode variar de 1,027 a 1,034 g.mL -1 (pode-se
usar também a expressão 27 a 34 ºGL – graus lactodensímetros), diminuindo
na medida do aumento da quantidade de gordura, o que ocorre quando se
eleva a proporção de proteína, lactose e sais minerais (TRONCO, 2003).
Na rotina para a determinação da densidade, utiliza-se o
termolectodensímetro (de Quevene), que apresenta graduação de 15 a 45 ºC e
densidade de 1,015 a 1,045 g.mL-1. Como os lactodensímetros são calibrados
para 15 ºC, deve-se fazer a correção quando o leite apresentar uma
temperatura diferente desta. No laboratório de controle de qualidade físico-
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químico da Cooperativa PIÁ, a leitura da densidade é realizada na temperatura
exata de 15 ºC não necessitando, portanto, de correção.
3.2.4 Determinação da crioscopia por método eletrônico
A crioscopia do leite corresponde à medição do ponto de congelamento
ou da depressão do ponto de congelamento do leite em relação ao da água,
baseada na diferença entre o grau de congelamento do leite e o da água
(PEREIRA et al., 2001).
O ponto de congelamento do leite (PC) ou determinação da depressão
do ponto de congelamento (DPC) ou ainda índice crioscópico (IC) é definido
como a temperatura em que o leite passa do estado líquido para o estado
sólido, tendo por finalidade a detecção de fraudes por adição de água. Essa
temperatura de congelamento é a mais constante das características do leite,
por isso a determinação do DPC é considerada uma prova de precisão
(TRONCO, 2003).
O ponto de congelamento do leite é uma propriedade física que
apresenta pequenas variações de acordo com o período de lactação, estação
do ano, clima, latitude, alimentação, raça, doenças dos animais e processos de
pasteurização (lento, rápido) ou esterilização (UHT), estado de conservação da
matéria-prima, entre outros (FOSCHIERA, 2004)
Na composição do leite, a lactose e os sais minerais se encontram em
solução verdadeira; as proteínas em solução coloidal (não verdadeira) e os
glóbulos de gordura em estado de dispersão. Os componentes do leite
responsáveis pelo abaixamento do ponto de congelamento são a lactose,
alguns minerais, certas proteínas solúveis e os gases dissolvidos (oxigênio,
nitrogênio e dióxido de carbono).
A adição de água no leite altera o ponto de congelamento do mesmo,
fazendo com que este se aproxime de zero (ponto de congelamento da água),
devido a uma maior diluição dos componentes que estão em solução
verdadeira na água do leite. Desta forma, a determinação de fraude no leite por
adição de água, é a aplicação mais usual da crioscopia em laticínios
(TRONCO, 2003). Nas fraudes por aguagem o cálculo da porcentagem de
água adicionada pode ser feito pela seguinte equação:
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em que:
P = índice crioscópio padrão
P’ = leitura feita do índice crioscópio na amostra
De acordo com Pereira et al. (2001), o meio mais eficaz para se atingir o
ponto de congelamento de uma solução é resfriá-la a alguns graus abaixo do
seu ponto de congelamento e, em seguida, aplicar uma forte vibração
mecânica. A vibração ocasiona um desequilíbrio térmico no interior da amostra,
fazendo com que a solução libere o calor de fusão. A temperatura sobe até o
ponto de congelamento, no qual as fases líquida e sólida coexistem em
equilíbrio, permanecendo constante por algum tempo. Esse tempo é
denominado plateau, durante o qual deve-se fazer a leitura do ponto de
congelamento.
A determinação do ponto de congelamento por crioscópios eletrônicos
digitais consiste no super resfriamento de uma amostra de 2,5 mL de leite, até -
3 ºC, seguido de imediata cristalização desta amostra induzida por vibração
mecânica (TRONCO, 2003). O Regulamento Técnico da Empresa considera
como leite de boa qualidade aquele que possuir crioscopia entre -0,530 e -
0,550 ºH. O leite que apresentar crioscopia acima de -0,510 °H será condenado
pela empresa, pois houve adição de água no leite. Internacionalmente, os
valores são expressos em escala de graus Horvert (ºH), ligeiramente diferente
da escala de graus Celsius (ºC).
O estado de conservação da amostra modifica o índice crioscópio. A
degradação da lactose por ação de microorganismos faz com que se produza
quatro moléculas de ácido lático a partir de uma molécula de lactose,
provocando a elevação da acidez da amostra. Como conseqüência, haverá um
aumento de substâncias solúveis no leite (na solução verdadeira) e o ponto de
congelamento distancia-se do zero (TRONCO, 2003).
20
3.2.5 Determinação de antibióticos via Charm-test™
A principal fonte de resíduos de antibióticos em leite é originada do
manejo inadequado de drogas no controle de mamite. Essas substâncias são
eliminadas pelo leite durante seus períodos de carência, sendo necessário o
descarte dessa produção. Dessa forma, a conscientização dos produtores é
fundamental para prevenção de resíduos desses medicamentos em leite.
Antibióticos do grupo dos β-lactâmicos são os mais utilizados para tratamento
de doenças em rebanhos leiteiros, sendo assim os mais freqüentemente
detectados no leite. Antibióticos também são usualmente utilizados de forma
ilegal como agentes na preservação e redução da carga microbiana do leite
(NERO et al., 2007).
Os antibióticos são substâncias indesejáveis no leite por dois aspectos
fundamentais: causam problemas de saúde pública e problemas tecnológicos
em produtos fermentados. Os resíduos de antibióticos provocam a inibição
parcial ou total de bactérias lácteas utilizadas para elaboração de produtos
fermentados onde o pH sofre uma débil diminuição, os queijos não são
fermentados de forma adequada e com isso os períodos de fermentação
tornam-se muito longos afetando negativamente a qualidade do produto final.
Outra característica dos antibióticos é que sua resistência térmica é variável e
sua atividade não é reduzida pela pasteurização do leite ou em outros
processos de industrialização (TRONCO, 2003).
A presença de resíduos de antibióticos em leite pode causar vários
efeitos indesejáveis, como seleção de cepas bacterianas resistentes, no
ambiente e no consumidor, hipersensibilidade e possível choque anafilático em
indivíduos alérgicos a essas substâncias, desequilíbrio da flora intestinal, além
de efeito teratogênico. Além disso, pequenas quantidades de antibióticos
determinam resistência crônica de microrganismos presentes no trato intestinal
humano (NERO et al., 2007).
Vários kits analíticos de detecção de resíduos de antibióticos foram
aprovados e são autorizados pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e
Abastecimento (BRASIL, 2004) para o controle da presença dessas
substâncias em leite, utilizando diferentes princípios de ação e detecção.
21
A indústria PIÁ utiliza para detecção de antibiótico, em função da grande
demanda de amostras, o kit Charm-test™ (Charm Sciences, Inc., USA), que
tem como princípio um ensaio de inibição microbiana, sendo capaz de produzir
um resultado na faixa de 8-10 minutos. Este kit detecta resíduos de β-
lactâmicos, sulfonamidas e outros antibióticos (gentamicina, tilosina) utilizados
freqüentemente em gado leiteiro. A sensibilidade desse teste para as diferentes
substâncias detectáveis está apresentada na tab. 3, bem como os limites
máximos de resíduos atualmente tolerados pela Legislação Brasileira (ANVISA,
2003).
Tabela 3 - Concentrações de resíduos de antibióticos detectáveis pelo Charm-test™ comparados com os Limites Máximos de Resíduos (LMR’s) tolerados pela Legislação Brasileira
Substância antimicrobiana
Concentração mínimapara positividade no
Charm-test™ (µg.kg-1)
LMR (µg.kg-1)
β-lactâmicos Penicilina G 3 4 Amoxicilina 6 4 Ampicilina 5 4 Ceftiofur 50 100 Cefapirina 10 NE*Sulfametazina 200-300 100Sulfadimetoxina 25-50 100Gentamicina 100-200 NEOxitetraciclina 100-150 100Tilosina 40-50 NEFontes: Charm Sciences, Inc., EUA; ANVISA, 2003; *NE = não especificado.
3.2.6 Pesquisa do teor de cloretos
O cloreto de sódio pode ser adicionado ao leite para mascarar a fraude
por aguagem, pois este reconstitui a densidade do leite quando for adicionado
de água. Pode também ter origem no processo inflamatório da glândula
mamária quando esta apresentar um quadro clínico de mamite. A pesquisa de
cloretos é uma prova qualitativa e indicativa de que houve alguma alteração de
permeabilidade capilar dos alvéolos da glândula mamária, provocando um
aumento dos íons cloro e sódio (TRONCO, 2003).
22
A pesquisa de cloretos é realizada pela ação do nitrato de prata na
presença de indicador cromato de potássio. Forma-se no caso positivo o
cloreto de prata de cor amarela. Quando o teor de cloretos é normal, a
quantidade de nitrato de prata adicionada é excessiva, reagindo então com o
indicador para a obtenção de coloração marrom. Se o teor de cloretos do leite
estiver elevado, haverá então maior consumo de nitrato de prata, diminuindo a
intensidade da coloração marrom (TRONCO, 2003).
3.2.7 Pesquisa de amido
O amido é adicionado com o objetivo de reconstituir a densidade do leite
que sofreu aguagem. O amido é detectado pela ação do iodo sobre a β-
amilose, fração solúvel do amido que absorve o iodo e forma um composto de
cor azul. Durante o teste é realizado um aquecimento com o objetivo de facilitar
a abertura da cadeia de amido para que o iodo seja absorvido pela cadeia de
β-amilose (TRONCO, 2003).
3.2.8 Pesquisa de substâncias redutoras de acidez (alcalinos)
Durante o processo fermentativo do leite, as bactérias ácido-láticas
fermentam a lactose produzindo ácido lático e outros compostos. O ácido
láctico é responsável pelo aumento da acidez do leite. Essa acidez pode ser
reduzida a padrões aceitáveis pela legislação (14 a 18 ºD) com a adição de
agentes neutralizantes como bicabornato de sódio, carbonato de cálcio,
hidróxido de sódio, entre outros (TRONCO, 2003).
O agente redutor de acidez mais comumente pesquisado é o
bicarbonato de sódio. Para determinação deste a amostra é tratada com álcool
etílico para extração do bicarbonato e após utiliza-se o ácido rosálico que é um
indicador de pH. Se a amostra contiver bicarbonato haverá o desenvolvimento
da cor vermelho-carmim (FOSCHIERA, 2004).
23
3.2.9 Determinação do extrato seco desengordurado (ESD)
A matéria seca desengordurada ou extrato seco desengordurado (ESD)
corresponde aos componentes do leite, menos a água e a gordura (TRONCO,
2003).
O percentual do ESD é determinado pela diferença entre o percentual de
extrato seco total (EST) e o percentual de gordura da amostra:
%ESD = %EST - %Gordura
O método utilizado para a determinação do extrato seco total (EST) do
leite é um processo indireto que é baseado na relação entre a densidade e a
porcentagem de gordura do leite (sempre pelo método de Gerber) (THOEN,
2001). O EST é calculado a partir da equação a seguir:
sendo:
D = densidade
G = gordura (%)
3.3 Análise do leite dos produtores
O laboratório de análises físico-químicas é responsável por uma leitura
mensal do teor de gordura de todos os produtores que fornecem leite para a
cooperativa. Junto com esta análise de gordura é efetuada a determinação da
crioscopia e da densidade do leite de cada produtor para posterior pagamento
por qualidade.
Se o resultado da análise de crioscopia for inferior a -0,552 °H, a
amostra é submetida à análise de acidez. Resultado igual ou superior a 18 °D
indica a ocorrência de desdobramento da lactose em ácido lático, aumentando
24
o número de sólidos solúveis, e conseqüentemente reduzindo o valor da
crioscopia. Porém, se a análise de acidez estiver dentro do padrão (14 a 18
°D), a amostra é então submetida a uma análise completa, que compreende,
além das análises citadas acima, as análises de cloretos, substâncias
redutoras de acidez, amido e mamite pela prova whiteside.
A Contagem Bacteriana Total (CBT) e Contagem de Células Somáticas
(CCS) determinadas pela Instrução Normativa nº 51 (BRASIL, 2002), são
realizadas em Passo Fundo na UPF (Universidade de Passo Fundo), no
laboratório de análise de leite credenciado ao Ministério da Agricultura. Junto
com estas análises também é realizado a determinação de proteína e a
segunda leitura de gordura mensal, ambas utilizadas para o pagamento por
qualidade, sistema utilizado atualmente pela Cooperativa.
A contagem de células somáticas (CCS) do leite é um indicativo da
prevalência de mastite e da qualidade da composição do leite. Rebanhos com
baixas CCS apresentam menores perdas na produção e produzem leite com
melhor qualidade, tanto do ponto de vista nutricional quanto do processamento.
Adicionalmente, tem sido mostrado que rebanhos com baixas CCS usam
menos antibióticos para tratamento de mastite durante a lactação, e
apresentam menor risco de contaminação do leite com resíduos (MARTINS et
al., 1999).
Com a implantação da coleta diária de amostras dos produtores, sempre
que algum problema for detectado no leite transportado até a usina por algum
caminhão, todas as amostras do leite dos produtores daquela rota são
submetidos à análise completa, para fim de rastreamento e determinação da
origem do leite problemático. Com este rastreamento, o produtor que for
identificado recebe a visita da assistência técnica da cooperativa e tem a coleta
de leite interrompida até que seja sanado o problema.
3.3.1 Determinação de mamite pela prova de Whiteside
A mamite é uma inflamação da glândula mamária caracterizada por
mudanças físico-químicas na composição do leite. Trata-se de uma das mais
preocupantes enfermidades do rebanho leiteiro capaz de provocar
consideráveis prejuízos pela queda de produção láctea decorrente da perda da
25
capacidade secretora do úbere e pelo comprometimento das características
físico-químico e microbiológico do leite (FOSCHIERA, 2004).
A doença provoca uma série de alterações físico-químicas no leite como
modificação de pH (leite alcalino), diminuição de extrato seco total (caseína,
gordura e lactose), aumento de minerais como sódio e cloro, diminuição de
cálcio e fósforo, aumento de algumas enzimas (catalase e fosfatase ácida). A
mamite também altera o sabor do leite tornando-o salgado, provoca
fermentações anormais, demora na coagulação, dificulta a sinerese e diminui o
rendimento na fabricação de queijos (TRONCO, 2003).
A prova de detecção de mamite pelo teste de whiteside fundamenta-se
na pesquisa de leucócitos, permitindo determinar se o animal possui alguma
infecção intramamária. Caracteriza-se pela formação de uma massa viscosa,
grumos ou geleificação decorrentes da reação provocada pelo contato dos
leucócitos polimorfonucleares presentes no leite com o hidróxido de sódio
(TRONCO, 2003).
Se durante a realização do teste houver a formação de coágulos,
flóculos, grumos ou massa viscosa, o leite é mamítico. A doença, dependendo
da reação, é classificada em três níveis de acordo com a tab. 4. Quando a
prova é negativa o aspecto não varia (COOPERATIVA PIÁ, 2007).
Tabela 4 – Interpretação dos resultados do teste de mamite em leite cruReação Aspecto da reação No de leucócitosNegativo Mistura homogênea <100 milSuspeito Partículas pequenas <200 mil
+ (positivo) Partículas bem visíveis 300 – 500 mil++ (positivo) Partículas grandes >500 mil
+++ (positivo) Gel > 1 milhãoFonte: COOPERATIVA PIÁ, 2007.
3.4 Análise do leite UHT
Para verificar se o leite que está sendo envasado está de acordo com os
padrões físico-químicos determinados pela legislação e pelo regulamento
interno da empresa, é retirada uma amostra de hora em hora, do leite já
26
envasado, para análise de acidez (ºDornic), crioscopia, gordura (método de
Gerber), álcool 80% e extrato seco desengordurado por método indireto.
Porém, para que ocorra a liberação para comercialização dos lotes de
leite UHT envasados, estes são submetidos à análise de extrato seco
desengordurado pelo método gravimétrico, determinado pela Instrução
Normativa nº 68, de 12 de dezembro de 2006 (BRASIL, 2006).
Os padrões para o leite UHT segundo o Regulamento Técnico de
Identidade e Qualidade do leite UHT (BRASIL, 1996) estão descritos na tab.5.
Tabela 5 - Padrões de identidade e qualidade do leite UHTRequisitos Leite Integral Leite Semi ou
Parcialmente Desnatado
Leite Desnatado
Matéria Gorda % (m/v) Min. 3,0 0,6 a 2,9 Máx. de 0,5Acidez (g ac. lático/100ml)
0,14 a 0,18 0,14 a 0,18 0,14 a 0,18
Estabilidade ao etanol 68% (v/v)
Estável Estável Estável
Extrato seco desengordurado % (m/m)
Mín. 8.2 Mín. 8.3 Mín. 8.4
Fonte: BRASIL, 1996.
Os padrões analíticos estabelecidos pelo regulamento técnico da
Cooperativa PIÁ seguem os padrões da legislação, porém com limites menores
para o teor de gordura que é de 3,1% para leite integral; 1,1 % para leite semi-
desnatado; 0 - 0,2% para leite desnatado; e maior estabilidade no teste de
álcool que é de 80% negativo.
3.4.1 Determinação da Gordura pelo método de Gerber
Método volumétrico de determinação do teor de gordura do leite
baseado no tratamento de um determinado volume de leite com ácido sulfúrico
e álcool isoamílico em butirômetro graduado (TRONCO, 2003).
O princípio do método de Gerber é a destruição do estado globular da
gordura e a dissolução da caseína. O álcool isoamílico diminui a tensão na
interfase entre a gordura e a mistura ácido-leite, diminuindo a viscosidade e
facilitando a separação da gordura pelo aumento de densidade da fase aquosa.
27
A diminuição na interfase facilita a ascensão dos glóbulos de gordura menores,
durante a centrifugação (PEREIRA et al., 2001).
A densidade do ácido sulfúrico utilizado deve estar entre 1,815 e 1,820
g.mL-1; se a densidade do ácido for superior, o álcool isoamílico pode reagir
produzindo olefinas e resultados de gordura superiores em até 0,8%. Em
concentrações inferiores a dissolução do coágulo será insuficiente e a coluna
de gordura arrastará quantidades variáveis de água que modificam a leitura
(TRONCO, 2003).
3.5 Análise da concentração das soluções de limpeza (CIP)
O sistema de limpeza CIP (Cleaning in Place), que significa limpeza no
local, é um sistema automatizado de limpeza, bastante utilizado na indústria de
laticínios. Consiste em um sistema permanente onde equipamentos e
tubulações são convenientemente limpos e desinfetados sem desmontagem.
Permite recirculação das soluções detergentes em sistemas fechados,
economia de mão-de-obra e redução de danos mecânicos nas tubulações por
meio de processos de montagem e desmontagem. Neste sistema é muito
importante considerar o tempo, a temperatura, turbulência, concentração das
soluções detergentes e a qualidade da água utilizada (ANDRADE et al., 1996).
O processo de limpeza consiste basicamente em uma lavagem com
hidróxido de sódio a quente que tem por finalidade retirar resíduos orgânicos.
Em seguida, faz-se um enxágüe, também com água quente, e posteriormente
lavagens periódicas com solução de ácido nítrico para a retirada de resíduos
inorgânicos que se depositam durante o processo. Esse sistema é utilizado
para a limpeza de pasteurizadores, silos, homogeneizadores, esterilizadores,
máquinas de envase, tanques de armazemento, caminhões tanque, entre
outros.
A solução alcalina é fornecida a empresa na concentração de 46% e o
ácido nítrico a 51%, devendo estás serem diluídas a concentração de 2% e
1,56%, respectivamente. Em concentrações inferiores estes agentes de
limpeza não são eficientes, porém se estiverem em concentrações superiores
podem causar danos aos equipamentos.
28
O laboratório de controle qualidade físico-químico é responsável pelas
análises das soluções de soda e ácido utilizadas para a limpeza, com o objetivo
de verificar se a concentração das mesmas está correta. Se as concentrações
estiverem abaixo do mínimo necessário, o analista do laboratório deve notificar
o responsável pela operação do CIP, a quantia de solução de soda ou ácido
que deverá ser adicionado. A análise das soluções de limpeza é realizada
antes da circulação das mesmas, e logo após o uso.
As metodologias para análise das soluções de limpeza, descritas abaixo,
seguem a metodologia indicada pela Johnson Diversey® fornecedor das
soluções de limpeza e do kit para análise.
3.5.1 Análise da concentração da solução de soda
Higienização dos equipamentos utilizados para produção de iogurte, creme, recepção e queijariaPipeta-se 5 mL da amostra em um erlenmeyer, adiciona-se 15 mL de
água destilada, 4 gotas de fenolftaleína e titula-se com solução VT 0,7 (ácido
clorídrico 2N). O cálculo para a obtenção da concentração de soda segue a
fórmula abaixo:
CNaOH = NG x 0,0972 – 0,01
onde:
NG: número de gotas da solução VT 0,7 gastos na titulação.
Quando a concentração da solução de soda utilizada na limpeza dos
equipamentos de produção do leite UHT for menor que 2% comunica-se o
encarregado pelo CIP, para que este faça a correção.
Higienização dos equipamentos utilizados na produção do leite UHTColeta-se 20 mL da solução de soda a analisar, colocando-a em um
erlenmeyer juntamente com 3 gotas de KRI série “C” (fenolftaleína). Enche-se
29
uma seringa de 5 mL com solução KRT série “C” (ácido clorídrico 2N) e titula-
se. O cálculo para a determinação da concentração segue a fórmula abaixo:
CNaOH = V x 8,4370 x 0,1
onde:
V: volume em mL gastos na titulação
Se a concentração de soda estiver abaixo de 2,0 % deve-se comunicar o
responsável pelo CIP, para que este realize a correção.
3.5.3 Análise da concentração da solução de ácido nítrico
Para a realização da análise coleta-se 5 mL da amostra coloca-se em
um erlenmeyer. Adiciona-se 3 ou 4 gotas de VI 2 (fenolftaleína) e titula-se com
solução VT 08 (hidróxido de sódio 1N). O cálculo para a determinação da
concentração da solução de ácido segue a fórmula abaixo:
Cácido = NG x 0,0959 – 0,0723
onde:
NG = número de gotas da solução VT 08 gastos na titulação
Quando a concentração da solução de ácido nítrico for inferior a 1,56%,
faz-se a correção de acordo com a tabela do anexo 2 e comunica-se o
encarregado do processo CIP.
3.6 Atividades realizadas no Laboratório de Análises Microbiológicas
Durante o estágio na Cooperativa PIÁ também pode-se acompanhar a
rotina do laboratório de análises microbiológicas, mesmo que por um curto
período de tempo (três semanas). O desenvolvimento de atividades nesse
30
laboratório é bastante limitado, pois a maioria das análises ficam restritas
somente aos funcionários.
O laboratório de Microbiologia funciona nos três turnos, porém com
intervalos entre eles, contando com quatro colaboradores que se alternam.
É de responsabilidade do laboratório de microbiologia as análises de
contagem de bactérias do grupo coliformes totais e termotolerantes,
monitoramento semanal da qualidade da água dos bebedores da empresa,
análises dos produtos fermentados, leite pasteurizado e UHT, creme de leite e
queijo, além do controle da higienização das mãos dos manipuladores através
da contagem de Staphylococcus sp. Na tab. 6 estão especificadas as análises
realizadas nos produtos da Cooperativa PIÁ.
Tabela 6 - Análises microbiológicas realizadas nos produtos da Cooperativa PIÁ
Produto AnáliseFermentados Coliformes totais e termotolerantes, bolores e leveduras.
Leite UHT Pesquisa em BHI (Baird Heart Infusion) Leite pasteurizado Coliformes totais, E.coli, contagem total.
Creme de leite Contagem total, Coliformes totais, E.coli, Staphylococcus sp.
Queijo Coliformes totais, E.coli, Staphylococcus sp.Requeijão Coliformes totais, E.coli, Staphylococcus sp.
Extrato de soja Coliformes totais, E.coli, Contagem total, bolores e leveduras.
Fonte: COOPERATIVA PIÁ, 2007.
No laboratório de microbiologia são realizadas também análises da vida
de prateleira (shelf live) dos produtos da Cooperativa, análises essas que ficam
sob a responsabilidade dos estagiários, juntamente com as análises de
retornos (quando o produto é liberado para comercialização e retorna a
indústria por algum problema), a verificação das temperaturas das estufas e
câmaras frias e ainda a reposição de detergente, sanitizante e papel nas
barreiras sanitárias da indústria. Realiza-se também o preparo de meios de
cultura, esterilização de material, lavagem de vidraria, limpeza e organização
geral do laboratório.
31
3.6.1 Análise da vida de prateleira dos produtos da Cooperativa PIÁ
As análises de vida de prateleira têm o objetivo de controlar a
estabilidade dos produtos durante o seu prazo de validade. Para avaliar a
estabilidade dos fermentados, creme de leite e leite pasteurizado retira-se, ao
final de cada lote produzido, uma amostra do produto e armazena-se em
câmara fria até a data de seu vencimento. A amostragem para a análise da
estabilidade do leite UHT é feita de acordo com as instruções dos fornecedores
das embalagens Tetra Pak® ou SIG®, sendo que as amostras são armazenadas
em estufa a temperatura entre 35 a 40 °C por 7 dias para embalagens Tetra
Pak® e 5 dias para embalagens SIG®. Essas amostras também são utlizadas
de contraprova, no caso de produtos que apresentarem problemas no local de
venda.
No vencimento realizam-se as análises para a verificação da
estabilidade, sendo que para cada tipo de produto realizam-se diferentes
análises: para fermentados verifica-se o pH e análise sensorial (cor, sabor,
consistência e aparência); leite UHT faz-se o teste do álcool (80%) e pH; leite
pasteurizado verifica-se a acidez e teste de alizarol e por fim, no creme de leite
faz-se apenas análise sensorial.
3.6.2 Análise dos produtos que retornam a indústria
Os produtos que retornam a indústria, denominados internamente de
“retornos”, são aqueles que foram liberados para a comercialização e
apresentaram, no ponto de venda, algum problema sendo encaminhados
novamente a indústria para análise. Os principais problemas estão
relacionados ao estufamento do leite UHT, ao sabor ácido intenso ou alteração
da coloração dos produtos fermentados
No momento em que estes produtos chegam na indústria são
encaminhados ao laboratório de microbiologia e a chefe do controle de
qualidade é comunicada do problema, cabendo a ela a decisão de quais
análises deverão ser realizadas. Normalmente as análises realizadas
coincidem com as análises de vida de prateleira, sendo que estas análises são
32
realizadas tanto no produto que retornou a indústria quanto na contraprova que
fica na indústria até o final do prazo de validade.
3.7 Atividades desenvolvidas em outros setores da empresa
Paralelamente as atividades desenvolvidas nos laboratórios de controle
de qualidade físico-químico e microbiológico também realizou-se testes de
análise sensorial para determinação da preferência de requeijão cremoso e de
iogurte probiótico sabor nozes. No dia da análise são distribuídos convites
individuais aos julgadores já treinados para que estes compareçam ao
laboratório de análise sensorial para a realização do teste de preferência. No
momento em que o julgador chega ao laboratório este é encaminhado a cabine
individual, onde recebe as amostras separadamente e, junto com estas, a ficha
de avaliação, onde lhe é pedido para que ordene as amostras conforme a sua
preferência. Após a realização do teste é realizado o cálculo da porcentagem
de preferência para cada amostra.
Durante o estágio, o processo de desenvolvimento de um iogurte
probiótico sabor maracujá e de uma sobremesa láctea sabor brigadeiro,
também foram acompanhados. O projeto estava em fase de teste das
formulações, onde pode-se acompanhar o preparo e ajuste de algumas
formulações. Para o projeto de desenvolvimento do iogurte probiótico sabor
mousse maracujá pode-se acompanhar até o teste de aceitação realizado com
a formulação que apresentou sabor mais próximo de mousse de maracujá.
33
04 Sugestões
4.1 Sugestões para a Cooperativa Petrópolis Ltda
O laboratório de análises físico-químicas possui um bom espaço físico,
porém com o aumento do número de análises e a implantação do sistema de
coletas diárias de produtores previsto na Instrução Normativa nº 51 (BRASIL,
2006), que permite a rastreabilidade do leite, deveria sofrer algumas mudanças
de forma a agilizar o processo. Uma sugestão seria a separação do laboratório
em dois, um para análises do leite que chega a usina, e outro para o
acompanhamento da produção e análise de silos.
Durante o estágio também presenciei várias vezes certa dificuldade de
comunicação entre leiteiros e funcionários do laboratório de controle de
qualidade físico-químico e por isso, acho que seria de bom grado a realização
de reuniões periódicas entre os mesmos, para que pudessem ser esclarecidas
as dúvidas existentes e melhorar a qualidade do trabalho realizado por ambos.
Ao laboratório de análises microbiológicas, devido ao aumento e a
diversificação da produção, sugiro a implantação de testes rápidos de
identificação de microorganismos que agilizariam o processo diminuindo o
tempo das análises, permitindo maior dinâmica no processo de liberação dos
produtos para comercialização.
34
4.2 Sugestões ao Curso de Química de Alimentos
O curso forma bons profissionais, porém carece de melhores condições
de espaço físico e laboratórios, além de mais projetos e pesquisas que
estimulem os alunos.
O curso poderia oferecer uma disciplina sobre integração e correlação
entre gestão profissional e gestão pessoal, ajudando na formação de
profissionais que saibam administrar as dificuldades encontradas de
relacionamento pessoal dentro das empresas.
35
5 Conclusão
Durante o estágio de conclusão de curso realizado na Cooperativa
Petrópolis – PIÁ foi possível vivenciar a rotina de uma indústria de laticínios,
proporcionando a aplicação e associação dos conhecimentos adquiridos
durante o período acadêmico com a realidade encontrada em uma indústria.
Dentre os trabalhos realizados na indústria, as análises de controle de
qualidade da recepção do leite cru foram as mais importantes, pois estas
direcionam a linha de processamento para qual o leite será destinado. Análises
de acidez, crioscopia, extrato seco desengordurado e a prova do álcool são
fundamentais para a determinação da qualidade do leite que chega a indústria.
Em relação às atividades acompanhadas no laboratório de controle de
qualidade microbiológico, as análises de microrganismos patogênicos e de
controle de qualidade do processamento estão entre as mais importantes, pois
estas indicam se os produtos estão sendo elaborados e forma correta e se
estes não apresentam algum risco à saúde do consumidor.
Durante o estágio procurei sempre ser útil para a Cooperativa, ajudando
no que estivesse ao meu alcance, possibilitando o bom andamento da rotina de
trabalho, sempre com seriedade e responsabilidade, sem deixar em nenhum
momento de respeitar os princípios da ética de minha profissão.
36
6 Referências
ANDRADE, N., J. de; MACÊDO, J. A. B. de. Higienização na Indústria de Alimentos. São Paulo: Livraria Varela, 1996, p.182.
ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Programa Nacional de Análise de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos Expostos ao Consumo - PAMVet. Brasília, 2003. Disponível em:
<http://www.anvisa.gov.br/alimentos/pamvet/pamvet.pdf>. Acesso em 28
novembro 2008.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de
Inspeção de Produtos de Origem Animal. Instrução Normativa n° 51, de 18 de
setembro de 2002. Coleta de leite cru e seu transporte a granel. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, nº 172, p 8-13, 20 de set. 2002. seção I.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Autorização de uso de produto para kits analíticos. Brasília, 2004. Disponível em:
<http://www.agricultura.gov.br/sda/dipoa/aup_kits.htm>. Acesso em 15
novembro 2008.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de
Inspeção de Produtos de Origem Animal. Instrução Normativa n° 68, de 12 de
dezembro de 2006. Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos, para Controle
de Leite e Produtos Lácteos. Diário Oficial da União de 14/12/2006, Seção 1,
p. 8.
BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Departamento de
Inspeção de Produtos de Origem Animal. Instrução Normativa n° 146, de 07 de
março de 1996. Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade dos
Produtos Lácteos. Diário Oficial da União de 11/03/1996 Seção 1, p. 3977.
FOSCHIERA, J. L. Indústria de Laticínios. 1 ed. Porto Alegre: Suliane, 2004,
88p.
37
Manual do Colaborador – Cooperativa PIÁ. Nova Petrópolis, 2008, 12p.
Manual de Análises para leite e produtos derivados da Cooperativa PIÁ. Nova
Petrópolis, 2007.
MARTINS, C.E.; COSTA, C.N.; BRITO, J.R.F.; YAMAGUCHI, L.C.T.; PIRES,
M. de F.A. Influência das células somáticas na qualidade do leite. MINAS LEITE I: Embrapa gado de leite, Juiz de Fora, p. 41-46, 1999.
NERO, L. A.; MATTOS, M. R. de; BELOTI, V.; BARROS, M. A. F.; FRANCO, B.
D. G. de M. Resíduos de antibióticos em leite cru de quatro regiões leiteiras no
Brasil. Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, p.391-393, 2007.
PEREIRA, D. B. C.; SILVA, P.H.F. da; JÚNIOR, L.C.G.C.; OLIVEIRA, L.L. de.
Físico-química do leite e derivados – Métodos analíticos. 2° ed., Juiz de
Fora: EPAMIG, 2001, 234p.
RUPPENTHAL, A. Implementação de Sistemática de Premiação por Qualidade dos Produtores da Cooperativa PIÁ visando à adequação à Instrução Normativa 51 / 2002 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (Conclusão de curso), 2006, 78f. Curso de Engenharia de
Alimentos, Universidade do Vale dos Sinos – UNISINOS, São Leopoldo.
THOEN, I. U. Relatório de estágio (conclusão de curso). 2001. 129f Curso
Técnico em Química, Escola de Novo Hamburgo, Nova Petrópolis.
TRONCO, V. M. Manual para Inspeção da Qualidade do Leite, 2° ed., Santa
Maria: Ed. da UFSM, 2003. 192 p.
38
7. Anexos
7.1 Organograma da Cooperativa PIÁAssociados
Conselho de AdministraçãoDiretoria
Conselho FiscalSuperintendência
Administrativo/Financeiro
Recursos Humanos
Marketing e Comercial
Ind.Alimentos Supermercado II e Agropec Compras Rede Insumos
Manutenção
Compras
Custos
Qualidade
Produção
Supermercado III e Agropec
Supermercado V e Agropec
Supermercado VI e Agropec
Supermercado XIV e Agropec
CD Produção
Vendas/Administração
Supermercado VIII e Agropec
Vila Flores Agropecuária XI
Agropecuária XII
Logística
Gerente Adm/Coml
Gerente Regional Vendas
Aux. Administ.
Aux. Administ.
Expedição
Motoristas
39
7.2 Tabela de correção para solução de ácido nos tanques (CIP)
Concentração de Pascal (ácido) com o teste kit
Tanque 800 L
Número de
gotas %
Volume a
adicionar (L)
1 0,02 9,0
2 0,12 8,4
3 0,22 7,8
4 0,31 7,3
5 0,41 6,7
6 0,50 6,1
7 0,60 5,5
8 0,69 4,9
9 0,79 4,3
10 0,89 3,7
11 0,98 3,2
12 1,08 2,6
13 1,17 2,0
14 1,27 1,8
15 1,37 0,8
16 1,46 0,2
17 1,56 0,0
Tanque 3000L
Número de
gotas %
Volume a
adicionar (L)
1 0,02 33,8
2 0,12 31,6
3 0,22 29,4
4 0,31 27,2
5 0,41 25,0
6 0,50 22,8
7 0,60 20,6
8 0,69 18,4
9 0,79 16,2
10 0,89 14,0
11 0,98 11,8
12 1,08 9,7
13 1,17 7,5
14 1,27 5,3
15 1,37 3,1
16 1,46 0,9
17 1,56 0,0
