A identificao das monografias na Parte 11 efetuada pelo nmero de srie e o ano da publicao de sua ltima verso. Os textos da Parte I so identificados pelo nmero de referncia e o ano de publicao da ltima verso. Os textos e monografias publicados no presente Fascculo anulam os textos e monografias dos, anteriormente, em outras edies da Farmacopia Brasileira. publica-

MINISTRO DA SADEPROF. DR. ADIB D. JA lENE

SECRETRIO DE VIGILNCIA SANITRIAPROF. DR. ELISALDO L. DE A. CARLINI

COMISSO PERMANENTE DE REVISO DA FARMACOPEIA BRASILEIRA

CELSO FIGUEIREDO BITIENCOURT Prof. Or., Curso de Fanncia e Bioqumica da Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria, RS

CYPRlANO CARDOSO FURO Fannacutico, Associao Brasileira de FannacuticosfFundao Bio-Rio Rio de Janeiro. RI EDUARDO AUGUSTO MOREIRA Prof. Or., Curso de Fanncia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR ELFRIDES E. SCHERMAN SCHAPOV AL ProP. Dr., Faculdade de Fanncia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS ELIZABETII IGNE FERREIRA ProP. or., Faculdade de Cincias

JOO CARLOS PALAZZO DE MELLO Prof. Dr., Conselho Federal de Fanncia/ Universidade Estadual de Maring Maring.PR JOS ALEIXO PRA lES E Sn..V A Prof. Dr., Secretaria de Vigilncia Sanitria Ministrio da Sade Braslia. DF MARIA GISELA PIROS Fannacutica, Associao de Fannacuticos da Indstria So Paulo. SP

Assessores

~,~.--!

Fannacuticas da Universidade de So PauloSo Paulo. SP ELZA ANDERS SAAO Fannacutica, Unio Fannacutica deSo Paulo So Paulo. SP GERALDO FENERICH Fannacutico, Central de Medicamentos Ministrio da Sade Braslia. DF GERSON ANTONIO PIANETTI Prof. Dr. , Faculdade de Fanncia Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG

MARIA JOS MACHADO Fannacutica, Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade/FIOCRUZ Rio de Janeiro. RI NIKOLAI SHARAPIN Prof. Or., Instituto de Qumica da Universidade Federal Fluminense Niteri. RI PEDRO ROS PETROVICK ProC. Dr., Secretaria de Vigilncia Sanitria/ Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS SALVADOR AL VES PEREIRA Prof. Dr., Instituto Vital Brasil Rio de Janeiro. RI

ALBERTO AJNCYER Fannacutico, Merck S.A Indstrias Quuicas Rio de Janeiro. RJ ADRIANA CONTIN Professora, Curso de Farmcia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR AMLIA T. HENRIQUES Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS ANA MARIA BRAGUIM PELLIM Farmacutica, Unio Fannacutica de So Paulo So Paulo. SP ANGELA LOPES PINTO Farmacutica, Biobrs S.A. Montes Claros. MG cLIA GERV SIO CHAVES Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS CELSO CARNEIRO HUJAD Fannacutico, Boehringer De Angeli Qumica e Farmacutica Ltda. So Paulo. SP CELSO FIGUEIREDO BIlTENCOURT Professor, Curso de Fanncia da Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS CIO AIMBIR MORAES SANTOS Professor, Curso de Farmcia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR CLARICE BUENO ROLIM Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Ma~ia. RS CLAUDIA MARASCIULO Farmacutica, GARCIA

Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS CRISTINA DUARTE VIANNA SOARES Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG CYPRIANO CARDOSO FILHO Farmacutico, Associao Brasileira macuticos/Fundao Bio-Rio Rio de Janeiro. RJ DAISY JANICE AGUll..AR NElZ Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS DANIELA ROTIA VOOEL Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS EDUARDO AUGUSTO MOREIRA Professor, Curso de Farmcia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR ELIANA DIEHL Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS ELIANE DEFALCO Farmacutica, Boehringer De Angeli Qumica e Farmacutica Ltda. So Paulo. SP ELIANE CARNEIRO GOMES Professora, Deptll de Sade Comunitria da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR ELIZABETH IGNE FERREIRA Professora, Faculdade de Cincias Fannacuticas de So Paulo So Paulo. SP ELISABETH MARIA R. DE A. LUCIO Professora, Instituto de Qumica da Universidade Federal Fluminense Niteri. RJ

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ELFRIDES E. SCHERMAN SCHAPOV AL Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS ELZA ANDERS SAAD Farmacutica, Unio Farmacutica de So Paulo So Paulo. SP ELZIRA DE AGUIAR NUNAN Professora, Faculdade de Farmica da Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG

JOS NGELO SIL VEIRA ZUANAZZI Farmacutico, Bolsista do Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico CNPq Porto Alegre. RS JOS APARtCIO BRlTIES FUNCK Professor, Curso de Farmcia e Bioqumica da Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS JULIANE RUSCHEL DANI Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS LAURA MARIA S. RAMOS Farmacutica, Boehringer De Angeli Qunica e Farmacutica Ltda. So Paulo.SP LILIAN AULER MENTZ Professora, Instituto de Biocincias Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS LIANE LEIPNITZ ENE Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS LGIA M. MOREIRA CAMPOS Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG LUCIANE GUARIENTI VARINI Farmacutica, CPRFB/SVS/MS Ps-graduando CPGClF/UFSM Bolsista do SINDVSFARM Santa Maria. RS LUIZ FLVIO LEIlE . Farmacutico, Novo Nordiski Farmacutica So Paulo. SP

FERNANOO DE OLIVEIRA Professor, Faculdade de Farmcia da Universidade So Francisco So Paulo. SP FRANCISCO GUALlER Qumico, Produtos Roche Qunicos S.A. Rio de Janeiro. RJ

e Farmacuticos

GERALDO FENERICH Farmacutico, Central de Medicamentos Ministrio da Sade Braslia. DF GERSON ANTONIO PIANE1TI Professor, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG GOKmAKISUE Professor, Faculdade de Cincias Fannacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP HELENA YUCO YABIKU Pesquisadora Cientfica (pqC) Instituto Adolfo Lutz So Paulo. SP JOSADERBALSALNERN Mdico. Serono Produtos Fannacuticos So Paulo. SP

do Brasil Ltda.

Ltda.

LUZIMAR DE CARVALHO PINTO Farmacutica, Prodome Qunica e Farmacutica Ltda. Campinas. SP

IVONE SARTOR Professora, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS

MARCELA SA.AD Farmacutica, ABIQUIF/EMS Indstria Fannacutica So Paulo. SP

Ltda.

MARCOS EDUARDO GUERRA SOBRAL Botnico, Faculdade de Fanncia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS MARCO AURLIO XA VIER Fannacutico, Biobrsc S.A. Montes Claros. MG MARIA AMLIA B. DA SIL VEIRA Professora, Faculdade de Cincias Fannacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP MARIA VALRIA R. VELASCO Professora, Faculdade de Cincias Fannacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP MARIA TEREZA RffiELLA Fsica, Instituto de Pesquisas Energticas Nucleares da Universidade de So Paulo So Paulo. SP MARIA VIRGINIA S. GOMES OLIVEIRA Professora, Faculdade de Cincias Fannacuticas/Universidade Estadual Paulista Araraquara. SP MARILIS DALLARMI MIGUEL Professora, Curso de Fanncia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR MAR~S JOST DE SOUZA Fannacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS MARY ANN FOGLIO Qumica, Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Qumicas, Biolgicas e Agrcolas da Universidade Estadual de Campinas Campinas. SP MAURICIO ARTUR SAFT Fannacutico, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS MICHAEL SIMON NOTHENBERG Professor, Faculdade de Cincias Fannacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP MICKIKO Y AMASAKI T AKAHASHI Pesquisadora Cientfica (PqC)

Instituto Adolfo Lutz So Paulo. SP MIRIAM ANDERS APEL Fannacutica, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS MIRIAM DE FTIMA VIANNA LEONEL Fannacutica, Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG MIRIAM SETTE FIELD Fannacutica, Secretaria de Vigilncia Sanitria/CPRFB - Ministrio da Sade Braslia. DF MITSUKO TABA OHARA Professora, Faculdade de Cincias Fannacuticas de So Paulo So Paulo. SP NELSON DOS SANTOS SILVA Fannacutico, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS NILTON DE SOUZA VIANA JNIOR Fannacutico, Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG NIKOLAI SHARAPIN Professor, Faculdade de Fanncia da Universidade Federal Fluminense Rio de Janeiro. RI NILCE KINUE MASHmA TOMOKANE Fannacutica, Boehringer De Angeli Qumica e Fannacutica Ltda. So Paulo. SP OCT VIO A. FRANA PRESGRA VE Bilogo, Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SadejFIOCRUZ Rio de Janeiro. RI

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PAOLO BARTOLINI Qumico, Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares da Universidade de So Paulo So Paulo. SP PAULO HENRIQUES MENDES Fannacutico, Merck S.A. Indstrias Qumicas Rio de Janeiro. RI

PAULO LUIZ DE OLIVEIRA Professor,do Instituto de Biocincias da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS PEDRO ROS PETROVICK Professor, Secretaria de Vigilncia Sanitrial Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS RENATA PIRES Farmacutica, Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS RENATO LUIS P. GESTAL SARKIS Farmacutico, Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Qumicas, Biolgicas e Agrcolas da Universidade Estadual de Campinas Campinas. SP ROBERTO AL V ARENGA Farmacutico, Eli Lilly do Brasil Ltda. So Paulo. SP RODNEY ALEXANDRE F. RODRIGUES Farmacutico, Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Qumicas, Biolgicas e Agrcolas da Universidade Estadual de Campinas Campinas. SP ROGER DRESCH Farmacutico, Porto Alegre. RS RUI ROOGERO BOSSHARD Qumico, Centro Pluridiasciplinar de Pesquisas Qumicas, Biolgicas e Agrcolas da Universidade Estadual de Campinas Campinas. SP

SIL VANA FERREIRA VACCARI Veterinria, CurSo de Farmcia e Bioqumica da Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS SIMONE GONALVES CARDOSO Professora, Curso de Farmcia e Bioqumica da Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS SINARA ASSUNO DA CUNHA Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS SNIA MARIA LUCAS DA SILVA Farmacutica, Universidade Federal de Minas Gerais Belo Horizonte. MG S1ELA MARIS KUZE RA TES Professora, da Faculdade de Farmcia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul Porto Alegre. RS 1ELMA MARY SAKUDA Professora, Faculdade de Cincias Farmacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP TOSHIO HARAGUCHI Professor, Faculdade de Cincias Farmacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP VERA LCIA DE MIRANDA Professora, da Faculdade de Farmcia da Universidade Federal de Ouro Preto Ouro Preto. MG VIKTORIA T.DITADI Engenheira-qumica, Boehringer De Angeli Qumica e Farmacutica Ltda. So Paulo. SP VITOR ALBERTO KERBER Professor, Curso de Farmcia da Universidade Federal do Paran Curitiba. PR VLADI OLGA CONSIGLIERI Professora, Faculdade de Cincias Farmacuticas da Universidade de So Paulo So Paulo. SP

~

SALVADOR AL VES PEREIRA Professor, Instituto Vital Brasill Universidade Federal Fluminense Rio de Janeiro. RJ SANDRA FRONZA Farmacutica, Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS SRGIO LUIZ DALMORA PrOfessor, Curso de Farmcia e Bioqumica da . Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria. RS

TEXTOS REVISADOS DE EDIES ANTERIORES

cido esterico (l) Amido (7) Beladona (10) Boldo (11) Camomila (13) Cscara sagrada (15) Cloridrato de difenidramina (18) Cloridrato de etambutol (19) Cloridrato de pilocarpina (20) Diazepam (23) Estearato de magnsio (26) Eucalipto (27) Glicose (28) Gonadotrofma corinica (29) Hamamelis (30) Heparina sdica (32) Hidroclorotiazida (33) IndigotiDa (34) Ipecacuaoha (41) laborandi (42) Lactose (43) . Lanolina anidra (44) Manitol (46) Metildopa (47) Metronidazol (48) Polmsomato 80 (58) Propilenoglicol (62) Sacarose (63) Sene (64) Sulfato ferroso (69) Valeriana(72)

r ~-

NOVOS TEXTOS INCLUDos NO PRIMEIRO FAScCULO

r

cido srbico (2) Amaranto (3) Amaranto laca de alumnio (4) Amarelo crepsculo (S) Amarelo crepsculo laca de alumnio (6) Azul brilhante (8) Azul brilhante laca de alumnio (9) Butilbrometo de escopolamina (12) Butilbrometo de escopolamina, comprimidos (12.1) Butilbrometo de escopolamina, soluo injetvel

Maleato de dexclorfeniramina (4S) Maleato de dexclorfeniramina, comprimidos(4S.1)

Maleato de dexclorfeniramina, soluo injetvel(4S.2)

Maleato(4S.3)

de dexclorfeniramina,

soluo

oral

r-J

Metildopa, comprimidos (47.1) Metronidazol, comprimidos (48.1) Monoestearato de sorbitano (49) Monolaurato de sorbitano (SO) Monoleato de sorbitano (SI) (12.2) Carmim da cochonilha (14) Monopalmitato de sorbitano (S2) Clofazimina, cpsulas (16.1) Nifedipino (S3) Clorofilina cupro-sdica (17) Nifedipino, cpsulas (S3.1) Cloridrato de difenidramina, comprimidos (18.1) Nitrato de pilocarpina (S4) Cloridrato de difenidramina, soluo oral (18.2) Polissorbato 20 (SS) Polissorbato 40 (S6) Cloridrato de etambutol, comprimidos (19.1) Polissorbato 60 (S7) Cloridrato de prometazina, comprimidos (21.1) Cloridrato de prometazina, soluo injetvel Ponceau 4R (S9) (21.2) Ponceau 4R laca de alumnio (60) Cloridrato de prometazina, soluo oral (21.3) Praziquantel (61) Cloridrato de verapamil (22) Praziquantel, comprimidos (61.1) Cloridrato de verapamil, comprimidos (22.1) Somatropina (6S) Cloridrato de verapamil, soluo injetvel (22.2) . Somatropina, p para injeo (6S.1) Diazepam, cpsulas (23.1) Sorbitol (66) Diazepam, comprimidos (23.2) Sorbitol, soluo a 70% (67) Sorbitol, soluo a 70% - rica em sorbitol (68) Diazepam, soluo injetvel (23.3) Diazepam, soluo oral (23.4) Sulfato ferroso, comprimidos (69.1) Eritrosina (24) . Sulfato ferroso, soluo oral (69.2) Eritrosina laca de alumnio (2S) Tartrazina (70) Gonadotrofina corinica, soluo injetvel (29.1) Tartrazina laca de alumnio (71) Heparina clcica (31) Vermelho 40 (73) Heparina clcica, soluo injetvel (31.1) Vermelho 40 laca de alumnio (74) Heparina sdica, soluo injetvel (32.1) Hidroclorotiazida, comprimidos (33.1) Indigotina laca de alumnio (3S) Insulina (36) Injetvel de insulina neutra; (Insulina, soluo injetvel) (36.1) Insulina humana (37) Insulina humana, soluo injetvel (37.1) Injetvel de insulina zinco e protamina; (Insulina NPH, suspenso injetvel) (38) Insulina zncica (cristalina), suspenso de; (Insulina ultra-Ienta, suspenso injetvel) (39) Insulina zncica (composta), suspenso de; (Insulina zinco, suspenso injetvel) (40)

MONOGRAFIAS DO FASCCULO 1MONOGRAnAS cido esterico cido srbico Amaranto Amaranto laca de alumnio Amarelo crepsculo Amarelo crepsculo laca de alumnio Amido Azul brilhante Azul hrilhante laca de alumnio Beladona Boldo Butilhrometo de escopolamina Butilhrometo de escopolamina, comprimidos Butilbrometo de escopolamina, soluo injetvc1 Camomila Cannim da cochonilha Cscara sagrada Clofazimina Clofazimina, cpsulas Clorofilinacupro-sdica Cloridrato de difenidramina Cloridrato de difenidramina, comprimidos Cloridrato de difenidramina, soluo oral Cloridrato de etambutol Cloridrato de etambutol, comprimidos Cloridrato de pilocarpina Cloridrato de prometazina Cloridrato de prometazina, comprimidos Cloridrato de prometazina, soluo injctvcl Cloridrato de prometazina, soluo oral Cloridrato de verapamil Cloridrato de verapamil, comprimidos Cloridrato de verapamil, soluo injctvcl Diazepam Diazepam, cpsulas Diazepam, comprimidos Diazepam, soluo injetvcl Diazepam, soluo oral Eritrosina Eritrosina laca de alumnio Estearato de magnsio Eucalipto Glicose Gonadotrofina corinica Gonadotrofina corinica, soluo injetvel Hamamelis Heparina clcica Heparina clcica, soluo injetvel Heparina sdica Heparina sdica, soluo injetvel Hidroclorotiazida Hidroclorotiazida; comprimidos Indigotina

NIl1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 12.1 12.2 13 14 15 16 16.1 17 18 18.1 18.2 19 19.1 20 21 21.1 21.2 21.3 22 22.1 22.2 23 23.1 23.2 23.3 23.4 24 25 26 27 28 29 29.1 30 31 31.1 32 32.1 33 33.1 34

ANO(1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996)

Indigotina laca de alumnio Insulina Insulina neutra, injetvel de; (Soluo inJetvel de insulina) Insulina humana Insulina humana, soluo injetvel Insulina zinco e protamina, injetvel de; (Suspenso injetvel de insulina NPH) Insulina zncica (cristalina), suspenso de; (Suspenso injetvel de insulina ultra-Ienta) Insulina zncica (composta), suspenso de; (Suspenso injetvcl de insulina zinco) Ipecacuanha Jaborandi Lactose Lanolina anidra Maleato de dexclorfeniramina Maleato de dexclorfeniramina, comprimidos Maleato de dexclorfeniramina, soluo injetvel Maleato de dexclorfeniramina, soluo oral Manitol Metildopa Metildopa, comprimidos Metronidazol Metronidazol, comprimidos Monoestearato de sorbitano Monolaurato de sorbitano Monoleato de sorbitano Monopalmitato de sorbitano Nifedipino Nifedipino, cpsulas Nitrato de pilocarpina Polissorhato 20 Polissorhato 40 Polissorhato 60 Polissorhato 80 Ponceau 4R Ponceau 4R laca de alumnio Praziquantel Pra7jquantel, comprimidos Propilcnoglicol Sacarosc Sene Somatropina Somatropina, p para injeo Sorbitol Sorbitol, soluo a 70% Sorhitol, soluo a 70% - rica em sorbitol Sulfato ferroso Sulfato ferroso, comprimidos Sulfato ferroso, soluo oral Tartrazina Tartrazina laca de alumnio Valeriana Vermelho 40 Vermelho 40 laca de alumnio Cpsulas Clofazimina

35 36 36.1 37 37.1 38 39 40 41 42 43 44 45 45.1 45.2 45.3 46 47 47.1 48 48.1 49 50 51 52 53 53.1 54 55 56 57 58 59 60 61 61.1 62 63 64 65 65.1 66 67 68 69 69.1 69.2 70 71 72 73 74

(1996) (1996) (1996) (1996) (1996) . (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996)

16.1

(1996)

Diazepam Nifl~dipino Comprimidos Budlhrometo de escopolamina Cloridrato de difenidramina Cloridrato de etamhutol Cloridrato de prometazina Cloridrato de verapamil Diazepam Hidroclorotiazida Maleato de dexc10rfenimmina Metildopa Metronida7..o1 Praziquantcl Sulfato ferroso P para solues injetveis Somatropina Solues injetvcis Butilhrometo de escopolamina Cloridrato de prometazina Cloridrato de verapamil Diazepam Gonadotrofina corinica Heparina clcica Heparina sdica Insulina neutra, injelvel de; (Soluo injetvd d,' insulina) Insulina humana Maleato de dexclorfenimmina Solues orais Cloridrato de difenidramina Cloridrato de prometazina Diazepam Maleato de dexclorfenimmina Sulfato ferroso

23.1 53.1

(1996) (1996)

12.1 IIU 19.1 21.1 22.1 23.1 33.1 45.1 47.1 4ltl 61.1 69.1

(1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996)

65.1

(1996)

12.2 21.2 22.2 23.3 29.1 31.1 32.1 36.1 37.1 45.2

(1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996) (1996)

18.2 21.3 23.4 45.3 69.2

(1996) (1996) (1996) (1996) (1996)

Suspenses injelveis Insulina zinco e protamina de; (Insulina NPH) Insulina zncica (cristalina); (Insulina ultra-Ienta) Insulina zncica (composta); (Insulina zinco) Textos da Parte I Limpidez das solues Uniformidade de doses unirias Endotoxinas bacteriana IV V.l.6 V.5.1.9 (1996) (1996) (1996) 38 39 40 (1996) (1996) (1996)

MONOGRAFIAS

CIDO ESTERICOAcidum stearicum

Mistura de cidos esterico (ClsH3602 284,47) e pahntico (Cl~3202 -256,42). O contedo de cada um dos dois cidos graxos de, no mnimo, 40% e a soma dos dois componentes no deve ser inferior a 90%. Pode conter antioxidante.

cidos minerais. Agitar, durante 2 minutos, 5 g da amostra fundida com volume igual de gua quente; esfriar e filtrar; o filtrado, aps a adio de uma gota de alaranjado de metiIa SI, no deve adquirir colorao avermelhada. Parafina e outras substncias no saponificveis. Ferver em balo cerca de 1 g com 30 ml de gua e 0,5 g de carbonato de sdio; a soluo resultante, enquanto quente, lmpida ou, no mximo, levemente opalescente. Cinzas sulfatadas (V.2.10). No mximo 0,1 %, determinadas sobre alquota de cerca de 4 g, mineralizada a temperatura mxima de 500 oCo

Caracteres rlSicos. Massa slida, de cor branca ou fracamente amarelada, de aspecto lustroso e cristalino, ou p branco ou branco-amarelado. Odor e sabor so fracos, semelhantes aos de sebo no ranoso. Forma estearatos insolveis com vrios metais. Solubilidade. 1 g solvel em 20 ml de etanol, em 2 ml de clorofrmio, em 3 ml de ter etlico, em 25 ml de acetona e em 6 ml de tetrac1oretode carbono. muito solvel em sulfeto de carbono, solvel em acetato de amila, benzeno e em tolueQo.Insolvel em gua.

Metais pesados. No mximo 0,002% (V.3.2.3 - Mtodo 11, temperatura mxima de 500C).

Faixa de fuso: entre 54-70C (V.2.2). Uma vez fundido, deve se solidificar a temperatura no inferior a S4 C (V.3.3.3).

Proceder a contagem de bactrias aerbicas totais (V.5.1.6). O mximo permissvel 1000 UFC/g. A contagem de fungos e leveduras no deve exceder 50 UFC/g. Mieroorganismos patognicos: ausentes.

Matria-prima farmacotcnica para preparao de estearatos de sdio, magnsio, zinco e de outros adjuvantes farmacotcnicos.

CIDO SRBICOAcidum sorbicum

~OH

Contm, no mnimo, 99% e, no maXlmo, 101% de CJI802, calculado em relao substncia anidra.

C. Dissolver 0,2 g em 2 ml de etanol e adicionar 0,2 ml de gua de bromo. A soluo descora.

Caraderes flSicos. P cristalino, branco ou quase branco. Solubilidade. Facilmente solvel em etanol e em ter. Pouco solvel em gua. Constantes flSico-qumicas Faixa de fuso (V.2.2): 132-136 oCo

Aspecto da soluo. Soluo a 5% em etanol a 96% deve ser lmpida (V.2.16) e incolor (V.2.12). gua (V.2.20.1). Determinar em 2 g de substncia. No deve conter mais que 0,5%. Cinzas Sulratadas (V.2.10). Determinar em 1 g de substncia. No deve resultar mais que 0,2%.

o ensaio A pode ser omitido se os ensaios B e C forem efetuados e, de fonna recproca, os ensaios B e C podem ser omitidos se for executado o ensaioA.A. O espectro de absoro no infravennelho (V.2.14.4) de disperso em broineto de potssio corresponde em posio e intensidade relativa dos picos ao espectro obtido com cido srbico padro. B. Dissolver 50 mg em gua e completar o volwne para 250 ml. Diluir 2 ml desta soluo para 200 ml com cido clordrico 0,1 M. Medir a absoro da soluo na faixa de 230 a 350 nm. A substncia exibe mximo de absoro em 264 nm 2 nm. A(l %, 1 cm} - 2150 a 2550 em 264 nm.

Aldedos. Dissolver 1 g em mistura de 50 ml de isopropanol e 30 ml de gua, ajustar a soluo para pH 4,0 com cido clordrico 0,1 M ou hidrxido de sdio 0,1 M e completar o volume para 100 ml com gua. A 10 ml desta soluo adicionar 1 ml de soluo de fucsina descorada SR e deixar em repouso por 30 minutos. A cor produzida no deve ser mais intensa que a obtida em soluo preparada pela adio de 1 ml de soluo de fucsina descorada SR em mistura de 1,5 ml de soluo padro de aceta1dedo (100 ppm), 4 ml de isopropanol e 4,5 ml de gua, preparada em paralelo. Mximo de 0,15%, calculado como C2HaO. Metais pesados. 12 ml de soluo a 5% (p/V) em etanol a 96% deve satisfazer ao Ensaio-limite

de metais pesados (V.3.2.3.- mtodo. 11).Usar 5 ml de soluo padro de chumbo (1 ppm Pb) e 5 ml de etanol a 96 " para preparar o padro (10 ppm ou 0,001 ").

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e do calor excessivo.

Dissolver 0,25 g em 50 ml de metanol e 25 ml de gua previamente neutralizados com soluo de bidrxido de sdio 0,02 M. Usando como indicador 0,2 ml de fenolftalena SI, titular a amostra com bidrxido de sdio 0,1 M SV, at obter colorao rsea persistente por 30 segundos. Um m1 de soluo de hidrxido de sdio 0,1 M corresponde a 11,21 mg de C~].

Conservante antimicrobiano, contra fungos e leveduras.

especialmente

Soluo paclrio ele acetaleleido a 100 ppm ou 0,01 " ~partIftio - DiSIlolver 1 g de acetaldeido em isopropanol e completar para 100 ml. TransfClrir tar para 100 ml cem o mamo 5Olvente. Preparao extcmpornea.

1 ml e complt>-

Corante orgnico sinttico, constitudo principalmente do sal trissdico do cido 3-hidroxi-4[(4-sulfo-l-naftalenil) azo]-2,7-naftalenodissulfnico, na proporo mnima de 85%, podendo ter, no mximo, 4% de corantes subsidirios, alm de doreto e/ou sulfato de' sdio como principais resduos.

,-...

Caraderes r~icos. P fino, castanho-avermelhado. Higroscpico. Soluhilidade. Solvel em gua, dando soluo lmpida cor de vinho, em metanol e em gliccrol. Pouco solvel em etanol. Insolvel em ter llico e em acetona.

Corantes subsidirios. Por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel G como suporte e mistura de n-butanol-etanolgua-amonaco (50:25:25:10) como fase mvel, 2 JlI da amostra devem dar mancha principal com RI prximo a 0,31, com cor e intensidade semelhantes aos do padro corrido em paralelo, quando observado luz ambiente e sob UV curto. As manchas secundrias no devero ter intensidade maior que as de padro equivalente a 4% corrido em paralelo. Substncias volteis (a 120C por 4 horas ou a 135C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir conforme descrito em Determinao da Perda por Dessecaro (V.2.9). O limite mximo 10%.

A. Soluo da amostra contendo 1 mg em 100 ml de acetato de amnio 0,02 M (pH 5,6) deve ter espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao padro de amaranto, preparado de igual forma. Na regio entre 700 e 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 519,330 e 217 nm e picos mnimos em 360 e 310 nm. Proceder como descrito na monografia Eritrosina.

Cloretos (em NaC\). Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. Sulfatos (em Na2S04)' Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. O limite mximo 5% de doretos + sulfatos, calculados como sais sdicos. Substncias insolve'i em gua. Dissolver 5 g da amostra em 200 ml de gua quente e prosse-

guir como descrito na monografia limite mximo 0,5%.

Eritrosina.

O

Metais pesados (em Pb). Incinerar 0,5 g da amostra em cadinho de slica e proceder ao Ensaio-limite para Metais Pesados (V.3.2.3 - mtodo 11), contra padro de chumbo equivalente a 20 ,..g. O limite mximo 0,004% ou 40 mg/kg (40 ppm). Arsnio (em As). Transferir 1 g da amostra para o frasco gerador de arsina e proceder ao Ensaio-limite para Arsnio (V.3.2.5 - mtodo 1), contra padro de As equivalente a I,..g. O limite mximo 0,000 1% ou hng/kg (l ppm). Chumbo, cobre, cstanho e zinco. Por Espectrofotometria de absoro at':"ica (V.2.13). Proceder confonne descrito na monografia Eritrosina. Os limites mximos so 0,001 % ou 10 mg/kg para chumbo (em Pb); 0,002% ou 20 mg/kg para cobre (em Cu); 0,025% ou 0,25 g/kg para estanho (em Sn); 0,005% ou 50 mg/kg para zinco (em Zn).

519 nm, quando no se dispuser de padro comparativo de pureza conhecida em base anidra. Calcular o teor do corante pela expresso: A)(I00 /436)( p - % de amaranto na amostra (P/p), em que A - absorvncia da amostra em 519 orn, p peso da amostra em gramas na diluio efetuada.

Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. O rtulo deve incluir o nmero de indexao no Color Index, nmero de lote e data de fabricao.

Substncia corante para uso em medicamentos, alimentos e cosmticos, com limitaes de uso confonne legislao vigente emitida pelo Ministrio da Sade. Especificao de ingesto diria aceitvel (IDA): O a 0,5 mg/kg de peso corporal (recomendao FAO, 1984).

Preparar a amostra como descrito em Identificao. Pode-se considerar A(l %, lem) - 436 em

Corante constitudo principalmente do sal trissdico do cido 3-hidroxi-4-(4-sulfo-l-naftalenil) azo]-2,7-Daftalenodissulfnico sobre substrato de alumiDa.

Soluo (4): diluir a soluo (l) para 4%, com o mesmo diluente. Aplicar 2 pl das solues (1), (2), (3) e (4), conforme descrito na monografia Eritrosina. A mancha principal da soluo (1) deve ter RI e intensidade semelhante da soluo correspondente de padro puro, e as manchas secundrias nio devem exceder a 4%. Substneias voltek (a 120C por 4 horas ou a 135C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir conforme Determinao da Perda por Dessecao (V.2.9). O limite mximo 20%. Resduo por ineinerao (V.2.10). Pesar cerca de 0,1 g da amostra em cadinho previamente seco e pesado e incinerar a 800 C d'.lrante 2 horas. Deve conter entre 40 e 55 %.

I'"'

Caraetens lisieos. P fmo, vermelho vinhoso. Higroscpico. SolubWclacle. Praticamente insolvel em gua e em etanol. Solvel em hidrxido de sdio M, porm o corante decompe-se lentamente neste pU alcalino.

A. A soluo da amostra, previamente' solubilizada em hidrxido de sdio M e diluda em acetato de amnio 0,02 M Da concentraio de I ma em 100 ml, deve ter espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao espectro de amaranto padro preparado de igual forma. Na regio de 700 a 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 519,330 e 217 nm e picos mnimos em 360 e 310 nm. Proceder como descrito Damonografia Eritrosina laca de aluminio. B. Alumnio. Proceder como descrito para Eritrosina laca de alumlnio.

Cloretos e sulfatos soIvek. Pesar 10 g, agitar com 250 ml de gua, deixando em contato 30 minutos. Filtrar. Prosseguir como descrito na monografia Eritrosina laca de aluminio. O limite mximo 2% de cloretos + sulfatos solveis, calculados como sais de sdio.

Deve conter, no mnimo, 95% e, no mximo, 105% do teor de corante declarado no rtulo. Efetuar as diluies como descrito em Identificao, e ler a absorvncia no pico mximo em cerca Corantes subsidirios. Por cromatografia em de 519 nm. Calcular o teor do corante em relao camada delgada, conforme o descrito para a mo- ao padro, como no Doseamento t!e amaranto. nografia Eritrosina, utilizando as solues que. Deve conter, no mnimo, 95% e, no mximo, seguem: 105% do teor de corante declarado no rbJlo. Soluo (1): 0,25 g de amostra em 10 ml hidrxido de sdio 0,5 M. Soluo (2): 50 mg de amaranto padro em 10 ml de hidrxido de sdio 0,5 M. Soluo (3): diluir a soluo (2) para 4%, com o mesmo diluente. Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. Recebe a mesma denominao do corante puro e mesma indexao, porm o rbJlo deve especificar que se trata de laca de alumnio e fornecer sua concentrao.

Corante orgnico sinttico, constitudo principalmente do sal dissdico do cido 6-bidroxi-5[(4-sulfofenil)azo]-2-naftalenossulfnico, na proporo mnima de 85%, podendo ter, no mximo, 5% de corantes subsidirios, alm de cloreto elou sulfato de sdio como principais resduos.

Caraderes rlSicos. p avennelhado. Uigroscpico.

fino,

laranja-

Corantes subsidirios. Por Cromatograjia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel G como suporte e mistura de n-butanol-etanolgua-amonaco (50:25:25:10) como fase mvel, 2 ..I da amostra devem dar mancha principal com RI prximo a 0,38, cor e intensidade semelhantes s do padro corrido em paralelo, sob luz ambiente e UV curto. As manchas secundrias no devero ter intensidade maior que as obtidas em cromatograma de amarelo crepsculo padro diludo a 5%, corrido em paralelo. Proceder como descrito para Eritrosina. Substncias volteis (a 120C por 4 horas ou a 130C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir confonne Determinao da perda por dessecao (V.2.9). O limite mximo 10%.

Solubilidade. Solvel em gua, dando soluo Impida amarelo-alaranjada, em etanol, metanol e em glicerol. Insolvel em ter, acetona e em leo mineral. Pouco estvel em presena de agentes redutores.

A. Soluo da amostra contendo 1 mg em 100 ml de acetato de amnio 0,02 M (pU 5,6) deve apresentar espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao espectro de amarelo crepsculo padro, preparado de igual fonna. Na regio de 700 a 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 481, 312, 234 e 211 nm e mnimos em 348, 286 e 218 nm. Proceder como descrito na monografia EritrOsina.

Cloretos (em NaCI). Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. Sulfatos (em Na2S04). Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. O limite mximo de cloretos + sulfatos expressos em sal de sdio de 5%. Substncias insolveis em gua. Dissolver 5 g da amostra em 200 ml de gua quente e prosse-

guir como descrito na monografia limite mximo 0,5%.

Eritrosina. O

Metais pesados (em Pb). Incinerar 0,5 g da amostra em cadinho de slica e proceder ao Ensaio-limite para metais pesados (V .3.2.3 - mtodo contra padro de chumbo equivalente a 20 IJg. O limite mximo 40 ppm.

m,

parativo de pureza conhecida em base anidra. Calcular o teor do corante por meio da expresso: A x 100/564 x p - % de amarelo crepsculo na amostra (p/P), em que A - absorvncia da amostra em 481 nm; p - peso da amostra em gramas na diluio efetuada.

Arsnio (em As). Transferir 1,0 g da amostra para o frasco gerador de arsina e proceder ao Ensaio-limite para arsnio (V.3.2.5 - mtodo 1), contra padro de As equivalente a 1 IJg. O limite mximo 1ppm. Chumbo, cobre, estanho e zinco. Por Espectrofotometria de absoro atmica (V.2.13). Proceder conforme descrito na monografia Eritrosina. Os limites mxim~ so: 10 ppm para chumbo (em Pb); 20 ppm para cobre (em Cu); 250 ppm para estanho (em Sn) e 50 ppm para zinco (em Zn).

Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. O rtulo deve incluir o nmero de indexao no Color Index, nmero do lote e data de fabricao.

Substncia corante para uso em medicamentos, alimentos e cosmticos, com limitaes de uso conforme legislao vigente emitida pelo Ministrio da Sade.

Especificao da ingesto diria aceitvel(IDA): O a 5 mgJkgde peso corporal mendao da FAO, 1984). Preparar a amostra como desa'i1o em Identifi(reco-

cao. Pode-se considerar A(l %, lcnt)- 564 em481 nm, quando no se dispuser de padro com-

Corante constitudo principalmente do sal dissdico do cido 6-bidroxi-5-[(4-sulfofenil)azo]-2naftalenossulfnico sobre substrato de alumina, de fonna a ter concentrao de corante varivel de 10 a 30%.

Soluo (4): diluir a soluo (1) a 5% com o mesmo diluente. Aplicar 2 JlI das solues (1). (2). (3) e (4). conforme descrito na monografia Eritrosina. A mancha principal da soluo (i) deve ter RI e intensidade semelhantes da soluo correspondente de padro puro e as manchas secundrias no devem exceder a 5%. Substncias volteis (a 120C por 4 horas ou a 135C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir conforme Determinao da perda por dessecao (V.2.9). O limite mximo 20%. Resduo por incinerao (V.2.10). Pesar cerca de 0,1 g da amostra em cadinho previamente seco e pesado e incinerar a 800 C durante 2 horas. Deve conter entre 40 e 55 %.

Caracteres fisicos. alaranjado. Higroscpico.

P

rmo,

amarelo-

Solubilidade. Prlticamente insolvel em gua e em etanol. Solvel em hidrxido de sdio M, porm o corante decompe-se lentamente neste pH alcalino.

. Soluo da amostra previamente solubilizada em hidrxido de sdio M e diluda em acetato de amnio 0,02 M na concentrao de 1 mg em 100 ml deve apresentar espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao espectro de amarelo crepsculo padro, preparado de igual fonna. Na regio de 700 a 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 481,312,234 e 211 nm e mnimos em 348,286 e 218 nm. Pr0ceder como descrito na monografia Eritrosina laca de aluminio.

Cloretos e sulfatos solveis. Pesar 10 g, agitar com 250 ml de gua, deixando em contato 30 minutos. Filtrar. Prosseguir como descrito na monografia Eritrosina laca de aluminio. O limite mximo 2% de cloretos + sulfatos solveis, calculados como sais de sdio.

".-

B. Alumnio. Proceder como descrito para Eritrosina laca de aluminio.

COIntes subsidirios. Por CromatografUl em . camada delgada (V.2.17.1), conforme descrito para a monografia Amarelo crepsculo, utilizando as solues que seguem: Soluo (1): 0,25 g em 10 ml de hidrxido de sdioO,5 M. Soluo (2): 50 mg de amarelo crepsculo padro em 10 ml de hidrxido de sdio 0,5 M. Soluo (3): diluir a soluo (2) a 5% com o mesmo diluente.

Efetuar as diluies como descrito em identificao e ler a absorvncia no pico mximo em cerca de 481 nm. Calcular o teor de corante em relao ao padro como descrito no [)o.eamento de amarelo crepsculo. Deve conter, no mnimo, 95% e, no mximo, 105% de teor do corante declarado no rtulo.

Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. Recebe a mesma denominao do corante puro e mesma indexao, porm o rtulo deve especificar que se trata de laca de alumnio e a concentrao do corante.

AMIDOAmydum

o amido obtido dos frutos, razes e outras partes de diferentes vegetais. So considerados oficinais o amido de milho (Zea mays L., Gramineae), o amido de arroz (Oryza saliva L., Gramineae), o amido de trigo (Triticum aestivum L., Gramineae), o amido de mandioca (ManiJwt utilissima Pohl, Euforbiaceae) e o amido de batata (Solanum tuberosum L., Solanaceae). Amidos obtidos de diferentes origens botnicas podem no ter propriedades idnticas quando usados com fIOS farmacuticos, por exemplo, como desintegrante para comprimidos. Quimicamente, o amido mistura de polmeros que correspondem frmula (CJIIOOS)o' O amido de milho contm cerca de 27% de amilose e 73% de amilopectina.

Amido de trigo. Duas formas de gros, nitidamente diferenciadas e quase sem formas intermedirias: gros grandes, lenticulares, redondos, ovais e sub-reniformes, algumas vezes fendidos nos bordos; apresentam camadas concntricas pouco distintas, assim como o hilo sob a forma de um ponto central ou uma simples linha; medem, em mdia, de 28 a 35 f.lmde dimetro. Vistos de perfil, so elpticos, alongados, quase fusifonnes, sulcados por uma fenda, s vezes bastante larga. Os gros menores so arredondados, facetados pela compresso mtua, medindo de 2 a 9 f.lm (5 a 7 f.lm,em mdia) de dimetro. Tambm se apresentam em alguns grupos de 2 a 4 gros. Amido de mandioca. Gros variando de 25 a 35 f.lm de dimetro, irregularmente arrendondados, em forma de dedal, de esfera truncada em uma ou vrias faces, com hilo pontuado, linear ou estrelado, central e bem ntido. Amido de batata. Gros simples, irregularmente ovides ou subesfricos, raramente agrupados aos pares ou aos trs, caractersticos. Os ovides so desigualmente alongados ou triangulares, de 30 a 100 pm de dimetro; os subesfricos medem de 10 a 35 f.lm. O hilo redondo, excentricamente disposto na parte mais estreita do gro, com estrias bem ntidas e concntricas.

Caracteres rlSicos. P fino, branco, inodoro e inspido. Quando examinado em camada fina, no deve apresentar impurezas visveis ou sujidades. Solubilidade. Praticamente insolvel na gua fria, etanol e demais solventes orgnicos.

Amido de milho. Mistura de gros de duas formas: quando provenientes da periferia do albmen so polidricos, fortemente comprimidos, mostrando um hilo arredondado, rachado ou estelar e medem, em mdia, de 14 a 20 f.lmde dimetro; quando oriundos da parte mais central do albmen mostram contorno pouco anguloso, irregularmente arredondado e so alongados, ovides ou piriformes e com o hilo maior; seu tamanho varia de 10 a 35 f.lm.Os gros menores agrupamse, por vezes, assemelhando-se a gros compostos. Amido de arroz. Gros muito pequenos, polidricos, com ngulos agudos e arestas retas, comumente reunidos em grupos, com dimetro de 2 a 10 f.lm(4 a 6 pm, em mdia); os gros arredondados so raros e o hilo frequentemente est ausente ou aparece como diminuta pontuao.

A. Misturar I g com 2 ml de gua fria, verter sobre 15 ml de gua fervente e ferver esta soluo brandamente por 2 minutos, misturando com basto. Resfriar. Deve se formar produto gelatinoso, claro e translcido. B. Adicionar mistura gelatinosa descrita emA, uma gota de soluo de iodo SR. Desenvolve-se

cor azul profundo, que desaparece pela fervura e retoma pelo resfriamento. C. Examinados luz polarizada, os amidos devem mostrar o fenmeno da cruz negra.

pR (V.2.19). Transferir para frasco no metlico 20 g da amostra, adicionar 100 ml de gua para a formao de pasta, agitar continuamente, por 5 minutos a velocidade moderada. Determinar imediatamente o pH at que a primeira casa aps a vrgula permanea constante. O pH deve estar entre 4,5 e 7,0, para o amido de milho, e entre 5,0 e 8,0, para o de batata.

ml de amido SI e titular com iodo 0,02 N SV at a primeira cor azul permanente. Devero ser consumidos, no mximo, 5,4 ml (equivalentes a 0,008 %). Perda por dessecao (IV.5). Usar 1 ge ajustar estufa para 100-105 oCoNo mximo 15%. Cinzas sulratadas(V.2.10). ximoO,6%. Usar 2 g. No m-

Ferro. Dissolver o resduo obtido no teste de cinzas sulfatadas, em 8 ml de cido clordrico, com aquecimento suave. Diluir com gua para 100 ml e homogeneizar. Transferir 25 ml desta soluo para tubo de Nessler, adicionar 12 ml de gua destilada e proceder ao Ensaio-limite para ferro (V.3.2.4 - Mtodo 1). O limite 0,002%. Substncias oxidantes. Transferir 4 g para frasco de iodo de 125 ml e juntar 50 ml de gua. Tampar e agitar por 5 minutos. Decantar para tubo de centrfuga com capacidade para 50 ml e centrifugar at clarear. Transferir 30 ml do sobrenadante lnpido para frasco com tampa de capacidade para 125 tnl. Adicionar 1 ml de cido actico glaciai e O,S a Ig de iodeto de potssio. Colocar a tampa, agitar' e deixar em repouso por 25 a 30 minutos, no escuro. Adicionar 1 ml de amido SI e titular com tiossulfato de sdio 0,001 M SV at desaparecer a cor azul. Determinar o branco e fazer as correes necessrias. Cada ml de tiossulfato de sdio 0,001 M SV equivale a 17 ,..g de oxidante, calculado como perxido de hidrognio. Poder consumir, no mximo, 1,4 m1 de tiossulfato de sdio 0,001 M SV (equivalente a 0,002%). Dhxido de enxofre. Misturar 20 g com 200 ml de gua at obler suspenso homognea e filtrar. A 100 ml do fillrado lmpido adicionar 3

Proceder a contagem de bactrias aerbicas totais (V.S.1.6). Mximo permissvel: 100 UFC/g. O amido deve cumprir o teste de ausncia das espcies Salmonella sp e Escherichia coli. A contagem de fungos e leveduras pode ser, no mximo, de 100 UFC/g. Contaminao acentuada por fungos pode acarretar presena de aflatoxinas no amido.

Em recipientes bem fechados, protegidos da umidade e dos insetos. O rtulo deve indicar a procedncia botnica, nmero de lote, data de fabricao e prazo de validade (em geral 12 meses em sacos de papel multifolhados; a granel, 6 me ses).

O amido de milho diluente ou excipiente em comprimidos; cpsulas, pomadas e ps. Tambm usado como aglutinante ou desintegrante pata comprimidos; alimento e como teagente de laboratrio.

Corante Oflnico sinttico constitudo, principalmente, do sal dissdico do N-etil-N-[4-[[4[etil[(3-sulfofenil)metU]amino]fenil)(2-sulfofenil) metileno)- 2) -cicloexadieno-l-i1ideno]- 3 -sulfobenzenometanamnio bidrxido interno de amnio e quantidades menores dos ismeros (psulfofenil) e (o-sulfofenil), na proporo mnima de 85% de corante total, alm de cloreto c/ou sulfato de sdlo como principais resduos.

A. Soluo da amostra contendo 0,5 ml em 100 ml de acetato de amnio 0,02 M (pH 5,6) deve apresentar espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao do espectro de azul brilhante padro, preparado de igual forma. Na regio de 700 a 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 629, 408, 306 e 204 nm e mnimos em 460, 349 e 270 nm. Pr0ceder como descrito na monoptia Eritrosina.

Caraderes rlSieos. P fino, azul-escuro, com brilho metlico. Higroscpico. Solubilidade. Solvel em gua dando soluo azul Impida, assim como em etaRol, metanol e llicerol. Insolvel em ter e em acetona.

Corantes subsidirios. Por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel G como suporte e mistun de n-butanol-etanolgua-amonaco (50:25:25:10) como fase mvel, 2 ",I da amostra devem dar mancha principal com Jlfprximo a 0,39 e cor e intensidade semelhantes ao do padro corrido em paralelo, quando observado luz ambiente e sob UV curto. As manchas

secundrias, de RI 0,49 e 0,32, no devero ter intensidade maior que a do padro equivalente a 1%, corrido em paralelo. Substncias volteis (a 120C por 4 horas ou a 135C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir conforme Determinao da perda por dessecao (V.2.9). O limite mximo 10%.

Proceder como descrito na monografia Eritrosina. Os limites mximos so 10 ppm para chumbo (em Pb); 20 ppm para cobre (em Cu); 250 ppm para estanho (em Sn) e 50 ppm para zinco (em Zn).

Cloretos (em NaCl). Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. Sulfatos (e~ Na2S04)' Pesar cerca de 0,5 g da amostra e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. O limite mximo de cloretos + sulfatos expressos em sal de sdio 6%. Substncias Insolveis em gua. Dissolver 5 g da amostra em 200 ml de gua quente e prosseguir como descrito na monografia Eritrosina. O limite mximo 0,5%. Metais pesados (em Pb). Incinerar O,5g da amostra em cadinho de slica a 400-500 C e proceder ao Ensaio-limite para metais pesados (V.3.2.3 - mtodo contra padro de chumbo equivalente a 20 ,..g. O limite mximo 40 ppm.

Preparar a amostra como descrito em IdentijiA(1 %, lem) - 1840 em 629 orn, como referncia, quando no se dispuser de azul brilhante padro em base anidra. Calcular o teor de corante por meio da expresso: A x 100/1840 x P - % de azul brilhante na amostra (P/p), em que A - absorvncia da amostra no comprimento de onda de mxima absoro, em cerca de 629 nm, p - o peso da amostra em gramas na dil~io efetuada.

cao. Pode-se considerar

Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. O rtulo deve incluir o nmero de indexao no Color Index, nmero de lote e data de fabricao.

m,

Arsnio (em As). Transferir 1 g da amostra para frasco gerador de arsina e proceder ao Ensaio-limite para arsnio (V.3.2.5 - mtodo 1), contra padro de As equivalente a 1 ,..g. O limite mximo 1 ppm. Chumbo, cobre, estanho e zinco. Por Espectrofotometria de absoro atmica (V.2.13).

Substncia corante para uso em medicamentos, alimentos e cosmticos com limitaes de uso conforme legislao vigente emitida pelo Ministrio da Sade.

Especijicao da ingesto diria aceitvel(IDA): O a 12,5 mg/kg (recomendao FAO, 1970). de peso corporal

Corante constitudo principalmente do sal dissdico do N-etil-N-[4-[[4-[etil[(3-sulfofenil) metil] amino] fenil] (2-sulfofenil) metileno]-2,5-cicloexadieno-I-ilideno](3-sulfobenzenometanamnio hidrxido interno de amnio sobre substrato de alumina, de fonoa a ter concentrao de corante de 10a 20%.

Soluo (1): 0,25 g de amostra em 10 ml de hidrxido de sdio 0,5 M. Soluo (2): 50 mg de azul brilhante padro em 10 ml de hidrxido de sdio 0,5 M. Soluo (3): diluir a soluo (2) a I % com o mesmo diluente. Soluo (4): Diluir a soluo (1) a I % com o mesmo diluente.

Caraderes groscpico.

rlSicos. P fino, de cor azul. Hi-

Solubilidade. Praticamente insolvel em gua e em etanol. Solvel em hidrxido de sdio M, porm o corante decompe-se lentamente neste pH alcalino.

Aplicar 2 Jll das solues (1), (2), (3) e (4), confonne descrito na monografia Eritrosina. A mancha principal das solues (1) e (2) deve ter Rf, cor e intensidade semelhantes, e as manchas secundrias no devem ter intensidade superior a 1%. Substncias volteis (a 120C por 4 horas ou a 135C por 3 horas). Pesar cerca de 0,5 g e prosseguir confonoe Determinao da perda por dessecao (V.2.9). O limite mximo 20%.

A. Soluo da amostra previamente solubilizada em hidrxido de sdio M e diluda em acetato de amnio 0,02 M na concentrao de 5 mg em 100 ml, deve apresentar espectro de absoro no visvel e no ultravioleta (V.2.14.-3) semelhante ao espectro de Azul Brilhante padro, preparado de igual fonna. Na regio de 700 a 200 nm observam-se picos mximos em cerca de 629, 408,306 e 204 nm e mnimos em 460, 349 e 270 nm. Proceder como descrito em A na monografia Eritrosina laca de alumnio. B. Alumnio. Proceder como descrito para Eritrosina laca de alumnio.

Resduo por incinerao (V.2.10). Pesar cerca de O, I g da amostra em cadinho previamente seco e pesado e incinerar a 800 C durante 2 horas. Deve conter entre 40 e 55%.

Cloretos e sulfatos solveis. Pesar 10 g de laca e agitar com 250 ml de gua, deixando em contato 30 minutos. Filtrar. Prosseguir como descrito na monografia Eritrosina laca de aluminio. O limite mximo 2% de cloretos + sulfatos solveis, calculados como sais de sdio.

Corantes subsidirios. Por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), confonne descrito para Avil brilhante, utilizando as solues que seguem:

Preparar a mostra como descrito em Identificao. Levar ao espectofotmetro calibrado con-

tra o diluente, como branco, no comprimento de onda de absoro mxima, em cerca de 629 nm. Proceder como o descrito na monografia Azul brilhante. Deve conter, no mnimo, 95% e, no mximo, 105% do teor de corante declarado no rotulo.

Em recipientes perfeitamente fechados, protegidos da luz. Por receber a mesma denominao do corante puro e a mesma indexao, o rotulo deve especificar que se trata de laca de alumnio bem como a concentrao do corante.

BELADONABeUadolUU /oUum

Atropa belladona L. - SOLANACEAE A droga constituda de folhas e sumidades floridas secas, contendo, no mnimo, 0,3% de alcalides totais, calculados em hiosciamina com referncia ao material seco a 100-105 oCo

mede at 205 em de comprimento por 1,2 em de largura. O androceu tem cinco estames epiptalos. O gineceu de ovrio spero, bilocular, com numerosos rudimentos seminais. O fruto subglobular, de cor verde at castanho ou negroviolceo, com at 1,2 em de dimetro e clice persistente. O fruto, quando maduro, contm numerosas sementes marrons, reniformes.

A droga tem sabor amargo e desagradvel e odor fracamente nauseante, lembrando o do fumo.

As folhas so elpticas, oval-Ianceoladas a largamente ovadas, inteiras, de pice acuminado, base atenuada, simtrica e algo decurrente, e bordo inteiro. Medem 5-2S em de comprimento e 3-12 em de largura, com pecolos de 0,5-4 cm. A colorao varia do verde ao castanho-esverdeado, sendo mais escura na face superior. As folhas secas so enrogadas, friveis e delgadas. As folhas jovens so pubescentes, porm as mais idosas apresentam-se apenas ligeiramente pubescentes ao longo das nervuras e no pecolo. A nervao do tipo peninrvea, sendo que as nervuras 1atlerais partem da nervura mediana num ngulo de cerca de 60 e se anastomosam prximo ao bordo. A superfcie da folha seca e spera ao tato, devido presena de clulas com contedo microcristalino de oxalato de clcio no mesofilo. Estas clulas aparecem como minsculos pontos brilhantes, quando a superfcie iluminada; as outras clulas contraem-se mais durante a dessecao. O exame lupa revela os mesmos pontos escuros por transparncia e brilhantes por reflexo. As sumidades floridas apresentam a haste oca e achatada, na qual se inserem folhas geminadas, de tamanho desigual, na axila das quais esto flores solitrias. As flores possuem clice persistente, gamosspa10, de 5 lobos triangulares; a corola campanulada, purprea a castanho-amarelada, com cinco pequenos lobos voltados para o exterior. A corola

A folha apresenta epiderme uniestratificada, de paredes anticlinais sinuosas, de cutcula delgada e fmamente estriada. Trlcomas tectores e glandulares so numerosos nas folhas jovens e sobre as nervuras das folhas adultas. Os tricomas tectores so pluricelulates (duas a cinco clulas), unisseriados e cnicos, de paredes lisas e delgadas; os tricomas glandulares possuem pedicelo pluricelular, composto por duas a quatro clulas, com clula terminal claviforme, ou possuem pedicelo unicelular e cabea pluricelular, formada por quatro a sete clulas, de aspecto ovide a piriforme. Os estmatos, do tipo anisoctico, so mais freqentes na epiderme abaxial. O mesoftlo composto por camada de parnquima palidico e, logo abaixo, parnquima esponjoso, onde ocorrem grandes idioblastos com cristais tetradricos de oxalato de clcio (raramente prismas e macias) ou areia microcristalina. A nervura mediana saliente em ambas as faces e apresenta Icixes vasculares bicolaterais em arco aberto, sendo o floema iotra-axilar descontnuo. Abaixo da epiderme, em ambas as faces da nervura mediana, ocorre colnquima angular. O caule, quando presente, apresenta epiderme com cutcula estriada e alguns tricomas. No parnquima cordcal interno ocorrem i1hotas de elementos de tubos crivados perimedulares e elementos de vaso com espessamento reticulado. Nos parnquimas cordcal e medular ocorrem microcrlstais de oxalato de clcio. O clice contm tricomas glandulares pluricelulares, unisseriados, semelhantes aos das folhas. A corola tem a epiderme interna revestida de papilas; a epiderme externa tem paredes anticlinais onduladas com tricomas semelhantes aos do clice e da folha.

o p possui colorao verde escura e o odor da droga inteira. Apresenta fragmentos de limbo com clulas epidrmicas de paredes anticlinais sinuosas e cutcula com estrias. A epiderme adaxial apresenta poucos estmatos anisocticos, sendo o parnquima palidico abaixo, bastante compacto. A epiderme aba xiai apresenta numerosos estmatos anisocticos e raros tricomas tectores e glandulares. As clulas epidnnicas sobre as nervuras, em vista frontal, so alongadas e tm paredes finas. Fragmentos de parnquima esponjoso com clulas contendo cristais de oxalato de clcio em grandes idioblastos so muito freqentes. Os mesmos idioblastos podem ocorrer no parnquima palidico e no parnquima dos ramos. Cristais prismticos (prismas e macias) e microcristais ocorrem em todos os parnquimas. Tambm podem ser observados cristais dos tipos descritos, isolados, devido fragmentao do material. Fragmentos de caule ou ramos apresentam vasos com espessamento parietal reticulado. Tricomas glandulares, como os descritos anteriormente, so encontrados presos s demais clulas da epiderme, isolados ou fragmentados. Tricomas tectores podem ocorrer ocasionalmente.

pessura de 250 IJm como suporte e mistura tolueno-acetato de etila-dietilamina (7:2:1), como fase mvel. Aplicar, separadamente, em forma de banda, 20 IJI de cada uma das seguintes solues:

Soluo amostra: Na cpsula reservada para esse fim no ensaio de identificao A, dissolver o resduo com 0,25 ml de metanol. Soluo de referncia: dissolver 24 mg de sulfato de atropina em 9 ml de metanol e 7,5 mg de bromidrato de escopolamina em 10 ml de metanol. Misturar 9 ml da soluo de sulfato de atropina e 1 ml da soluo de bromidrato de escopolamina.Desenvolver o cromatograma em percurso de 10 cm. Dessecar a placa a 100-105 C por 15 minutos. Deixar esfriar e nebulizar sucessivamente com Reagente de Dragendorff SR e soluo etanlica de cido sulfrico a 5% SR (ou soluo aquosa de nitrito de sdio a 5% (P/V, at o aparecimento de manchas vermelhas ou vermelhoalaranjadas sobre fundo amarelo cinzento. A soluo de referncia apresenta, quando examinada sob luz visvel, bandas com RI variando de 0,3 a 0,45, correspondentes hiosciamina/atropina e bandas com RI variando de 0,55 a 0,65, correspondentes escopolamina. As bandas da soluo amostra devero ser semelhantes quanto posio e colorao quelas obtidas com a soluo de referncia.

A. Agitar 3 g de droga pulverizada com 30 ml de cido sulfrico 0,05 M SR durante 2 minutos e filtrar. Alcalinizar o filtrado com 3 ml de hidrxido de amnio SR e adicionar atravs do filtro 15 ml de gua.Transferir a soluo alcalina para funil de separao e extrair sucessivamente com 3 alquotas de 15 ml de clorofnnio. Reunir as fases clorofrmicas e adicionar sulfato de sdio anidro. Filtrar e dividir o filtrado em trs cpsulas de porcelana, procedendo evaporao do solvente. Reservar a terceira para a execuo do ensaio de cromatografia (B). Em uma das cpsulas, adicionar 0,5 ml de cido ntrico fumegante e evaporar em banho-maria secura completa. Adicionar algumas gotas de soluo alcolica de hidrxido de potssio a 3% (p/V). Desenvolve-se colorao violeta, que se intensifica com a adio de 1 ml de acetona, caracterizando a presena de atropina e/ou hiosciamina. Na segunda cpsula, adicionar uma gota de Reagente de Wasicky SR e aquecer ligeiramente. Forma-se colorao roxo-avermelhada, a princpio nas bordas e, posterionnente, em toda gota (atropina e/ou hiosciamina). B. Empregar CromatograJia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel G com es-

Cinzas insolveis mximo 3%.

em

cido

(V.4.2.5).

No

Matrias orgnicas estranhas (V.4.2.2). No mais que 3% de caules com dimetro superior a 5 mm. No dever conter fragmentos de folhas com rfides entre as nervuras (Phytolcca americana L.), nem apresentar camadas de clulas com macias de oxalato de clcio ao longo das nervuras (Ailant/zus altissima Swingle).

Pesar exatamente cerca de 10 g da droga pulverizada (250 IJm), dessecada (100-105 0c) at peso constante e transferir para erlenmeyer cnico de 250 ml, com rolha esmerilhada. Adicionar 80 ml de ter isento de perxidos e 20 ml de

etanol. Arrolhar, agitar vigorosamenle e deixar em repouso por 10 minutos. Adicionar 7 ml de hidrxido de amnio, arrolhar novamente e agitar freqentemente por 2 horas. Deixar sedimentar, filtrar e recolher o filtrado em bquer de 250 ml. Adicionar ao resduo do erlenrneyer cerca de 20 ml de mistura de 4 partes de ter e 1 parte de etanol (V/V), agitar e filtrar, reunindo ai filtrados. Repetir esta ltima etapa, at que algumas gotas do filtrado, recolhidas na sada do funil, acidificadas com uma gota de cido clordrico 0,1 M, no apresente mais turvao pela adio de uma gota de Reagente de Mayer SR. Concentrar o filtrado em banho-maria at cerca de 10 ml; transferir o concentrado para funil de separao, lavando o bquer com 3 alquotas de 10 ml de clorofrmio, por 3 vezes sucessivas. Misturar ai lquidos de lavagem ao contido no funil de separao, adicionar 10 inl de gua destilada e 2 ml de cido clordrico 0,1 M e agitar cuidadosamente. Repetir esta ltima operao mais duas vezes ( ou at reao de Mayer negativa da fase aquosa cida), separando as camadas aquosas cidas e transferindo-as para outro funil de separao.

Alcalinizar ai extratos aquosos cidos reunidos com hidrxido de amnio SR e extrair ai alcalides com alquotas de clorofrmio, at reao de Mayer negativa no ltimo extrato clorofrmico (evaporar algumas gotas do extrato, acidificar com cido clordrico 0,1 M e adicionar uma gota do Reagente de Mayer SR). Reuilir ai extratos c1orofrmicos e evaporar em banhomaria. Dissolver o resduo com 25 ml de cido clordrico 0,01 M SV e dosear o excesso de cido clordrico com hidrxido de sdio 0,01 M SV, usando como indicador 0,2 ml da soluo de vermelho de metila SI. Cada ml da soluo de hidrxido de sdio 0,01 M SV consumido corresponde a 2,8936 mg de alcalides totais expressos em hiosciamina.

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e da umidade.

BOLDOBoldo folium

Peumus boldus Molina - MONIMIACEAE A droga constituda pelas folhas secas, contendo, no mnimo, 0,2 % de alcalides totais expressos em boldina e, no mnimo, 1,5 % de leo essencial.

A droga apresenta odor aromtico caracterstico, canforceo e levemente acre, que se acentua com o esmagamento. Sabor amargo e um tanto acre.

A folha coricea, grossa, simples, inteira, plana, quebradia, curtam ente peciolada, elptica, ovalo-elptica a oblongo-ovalada, de 3 a 7 em de comprimento e 2 a 5 em de largura, de cor verdeacinzentada a cinzento-prateada, raramente avennelhada. O limbo apresenta pice obtuso, base arredondada e simtrica, com os bordos ligeiramente emarginados e revolutos, isto , voltados para a face abaxial. A face adaxial spera ao tato, com numerosas protuberncias, onde se inserem tricomas simples, bifurcados ou estrelados. A face ahaxial quase lisa, com poucas protubcrncias, com tricomas entre as nervuras, sendo essas visivelmente salientes. As nervuras secundrias fonnam ngulos ahertos, anastomosando-se prximo margem, fonnando linha contnua e sinuosa junto ao bordo. A folha, quando observada contra a luz, mostra pontuaes translcidas, devido presena de grandes clulas oleferas.

aberto, envolto por uma bainha contnua de fibras esclerenquimticas, ou por fibras sob a forma de ilhotas, na face abaxial. Nas extremidades do conjunto descrito, voltadas para a face adaxial, encontram-se duas pequenas ilhotas de feixes vasculares. No limbo, a epiderme adaxial formada por clulas de contorno poligonal, quando vista frontalmente, de paredes quase retas e recobertas por cutcula lisa e espessa. Essa epiderme no possui estmatos, mas apresenta pequenas protuberncias pluricelulares, onde se acham inseridos tricomas simples, bifurcados ou estrelados, freqentemente caducos. Abaixo da epiderme adaxial ocorre hipoderme, formada por uma, ou raramente duas camadas de clulas, sendo essas maiores, achatadas, incolores e de paredes espessadas. O mesofilo formado por uma ou duas camadas de parnquima palidico e vrias camadas de parnquima esponjoso. Nos dois tipos de parnquima so encontradas clulas oleferas, volumosas, globosas e de paredes suberizadas. Tambm, podem ser encontrados pequenos cristais quase aciculares. A epiderme abaxial apresenta numerosos estmatos anomocticos, rodeados de at sete clulas adjacentes. As clulas da epiderme abaxial tm paredes mais onduladas do que as clulas da epiderme adaxial e ~presentam menor nmero de tricomas, geralmente estrelados e caducos.

O p deve conter fragmentos das estruturas descritas anteriormente, especialmente as clulas oleferas e a hipoderme. A presena de tricomas estrelados auxilia na identificao.

Ao nvel da nervura mediana a folha cncavo-convexa, mostrando um feixe vascular ~m arco

A. Triturar algumas folhas com etanol. Evaporar o lcool em banho-maria. Adicionar ao resduo resultante algumas gotas da soluo de vanilina a 1% em cido clordrico SR. Desenvolve-se colorao castanho-avermelhada ou vermelha intensa.

B. Detenninao de alcalides por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel GF254 com espessura de 250 Ilm, como suporte, e mistura de acetato de etila-acetonametanol-dietilamina (45:30:20:5), como fase mvel. Preparar as seguintes solues:Soluo amostra: triturar 5 g de folhas secas de boldo com 5 ml de hidrxido de amnio diludo a 25 % (V/V). Macerar por duas horas em 50 ml de mistura de ter etlico e diclorometano (3: 1), com agitao manual freqente. Filtrar e extrair trs vezes em funil de separao com 10 ml de cido clordrico SR. Reunir as fases aquosas e adicionar hidrxido de amnio diludo a 25 % (V/V), at pH 9,0. Extrair novamente com a mistura de solvehtes orgnicos. Dessecar com sulfato de sdio anidro, filtrar e concentrar at secura em banho-maria. Retomar em 0,5 ml de metanol. Soluo de referncia: dissolver 10 mg de boldina na mistura de 1 ml de diclorometano e 1 ml de metanol.

Determinao mximo 5 %.

de umidade

(V.4.2.3). No

Cinzas insolveis em cido (V.4.2.5). No mximo 6 %. Matrias orgnicas estranhas mximo 3%. (V.4.2.2). No

Aplicar separadamente sobre a cromatoplaca, em fonna de banda, 50 111da soluo amostra e da soluo de referncia. Desenvolver o cromatograma em percurso de 10 cm. Remover a cromatoplaca e deixar secar ao ar por 5 minutos. Observa-se, sob luz ultravioleta (365 run), a presena de mancha azul violcea fluorescente (Rf prximo a 0,5), correspondente boldina. Nebulizar com o reagente de Dragendorff SR e observar luz visvel. A boldina apresenta colorao variando do alaranjado ao castanho. C. Detenninao de leos essenciais por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel GF254 com espessura de 250 Ilm, como suporte, e mistura tolueno-acetato de etila (93:7), como fase mvel. Preparar soluo amostra contendo 5% de leo essencial em n-hexano. Aplicar sobre a cromatoplaca, em fonna de banda, 50 111desta soluo e desenvolver o cromatograma em percurso de 10 cm. Remover a cromatoplaca e deixar secar ao ar por 5 minutos. Aps nebulizao com vanilina sulfrica SR e aquecimento a 100 C por 5 minutos, observa-se a presena de duas manchas principais: uma de colorao azul violceo, com Rfprximo a 0,45, correspondente ao 1,S-cineol e outra, de colorao inicialmente rsea passando, em seguida, a ocre, com Rf aproximado de 0,6, correspondente ao ascaridol.

Alcalides totais. Umedecer 10 g de folhas secas e pulverizadas de boldo com 6 ml de hidrxido de amnio a 25% (V/V). Deixar em contato por quinze minutos e, ento, colocar a amostra em pequeno percolador, adicionar 150 ml de acetato de etila e macerar por 12 horas. Lixiviar com acetato de etila at a extrao completa dos alcalides, ou seja, quando algumas gotas do percolado aciditicadas com cido sulfrico 0,25 M no apresentem mais turvao pela adio de uma gota de Reagente de Mayer SR. Transferir o percolato para funil de separao e agitar sucessivamente com 100 ml e depois duas vezes 60 ml de cido sulfrico a 2% ou at reao de Mayer negativa. Alcalinizar com hidrxido de amnio SR as fases aquosas cidas reunidas e extrair 05 alcalides sucessivamente com 100 ml e depois duas vezes 60 ml de diclorometano. Reunir as solues orgnicas, transferir para funil de separao e lavar com gua destilada at a neutralidade. Dessecar a soluo orgnica com sulfato de sdio anidro, decantar e lavar o sulfato de sdio trs vezes com 10 ml de diclorometano. Evaporar as fraes orgnicas reunidas, sob vcuo, at a secura. Dissolver o resduo em 15 ml de etanol previamente ncutralizado em presena de vermelho de metila SI. Adicionar 20 ml de cido sulfrico 0,005 M SV. Titular o excesso de cido com hidrxido dc sdio 0,01 M SV em presena de vermelho de metila SI. Calcular o teor em alcalides totais, expressos em boldina, utilizando a expresso: 32,74 (20 - n)/(lOO - h) m = % de boldina, em que n = nmero de ml de hidrxido de sdio 0,01 M SV; m - peso da amostra, em g; h = teor de umidade expresso em percentagem.

leos essenciais. Determinar o teor do leo essencial das folhas secas de baldo. mediante Destilao por arraste de vapor (V.4.2.6). As folhas devem ser previamente trituradas em turbatizador com 100 ml de gua. Usar balo de fundo redondo de 1 I, contendo 500 ml de gua, como lquido de destilao, e 0,5 ml de xileno.

Utilizar 50 g de amostra e destilar com velocidade de 3-4 ml por minuto, por 4 horas.

Em recipientes bem fechados , protegidos da luz e do calor.

Reagente de Dngendorfl' SR Pre~o - Soluo A: dissolver 17 g de subnitrato de bismuto e 200 g de cido tartrico em 800 ml de gua; Soluo B: dissolver 160 g de iodeto de potssio em 400 ml de gua; Soluo estoque: soluo A + soluo B; Soluo para nebulizao: 50 ml de soluo estoque + 500 ml de gua + 100 g de cido tartrico. Reapnte de Mayer SR Pre~o - Dissolver 1,35 g de cloreto de mercrio em 60 ml de gua e, separadamente, 7 g de iodeto de potssio em 20 ml de gua. Misturar as duas solues. agitar, filtrar e completar a 100 ml com gua.

BUTILBROMETO

DE ESCOPOLAMINA

Scopolamini butilbromidium

Brorneto de [7(S)-(1a,2b,4b,Sa,7b)]-9-butil-7-(3-hidroxi-1-oxo-2-fenilpropoxi)-9-metil-3-oxa-9-azoniatriciclo[3.3.1.0]2,4-nonano

Contm, no mmuno, 98% e, no mximo, 101% de C21H~rN04 calculados em relao substncia seca.

Caracteres rwicos. P cristalino, branco ou quase branco. Inodoro. SolubiUdade .. Facilmente solvel em gua e em diclorometano, solvel em etanol.

C. O espectro de absoro no infravennelho (V.2.14.-4) de amostra dessecada a 10S C at peso constante, efetuado em disperso em brorneto de potssio, apresenta mximos de absoro somente nos mesmos comprimentos de onda que o butUbrometo de escopolamina padro. D. A cerca de 1 mg, juntar 0,2 ml de cido ntrico e evaporar at secura em banho-maria. Dissolver o resduo em 2 ml de acetona e juntar 0,1 ml de soluo de hidrxido de potssio a 3% (P/v) em metanol. Desenvolve-se colorao violeta. E. A S ml da soluo preparada em Ensaios de pureza, juntar 2 ml de hidrxido de sdio SR. No deve formar precipitado.

As reaes de identificao B, D e E podem ser omitidas quando as identificaes A, C e F forem efetuadas. A. Dissolver 1,25 g da amostra em gua isenta de dixido de carbono e completar o vol1U1le 25 a ml com o mesmo solvente. O poder rotatrio especifico (V.2.8) de -18 a-20.

F. O butilbrometo de escopolamina fornece as reaes do on brorneto (V.3.1.1).

Aspecto. Dissolver 1,25 g da amostra em gua isenta de dixido de carbono e completar o volu-

me a 25 ml com o mesmo solvente. obtida deve ser lmpida e incolor. pD. (V.2.19). 3,5 a 6,5 determinado o obtida em Aspecto.

A soluo

na solu-

Substncias

relacionadas.

Determinar

por

Cromatografia liquida de

alta

eficincia

(V. 1. 17.4), empregando cromatgrafo provido de detetor espectofotomtrico, ajustado a 210 nrn, e coluna de ao inoxidvel, de comprimento de 0,25 m e dimetro intemo de 4,6 mm, com enchimento de slica-gel octilsilanizada para cromatografia (10 mm); soluo de 2 g de laurilsulfato de sdio em mistura de 370 ml de HCI 0,001 M e de 680 ml de metanol como fase mvel; fluxo da fase mvel: 2 ml por minuto. Preparar as seguintes solues: SQluo (1): dissolver 50 mg de butilbrometo de escopolamina e completar para 10 ml com a fase mvel. Soluo (2): dissolver 10 mg de bromidrato de escopolamina padro e completar para 100 ml com a fase mvel. Transferir 5 ml desta soluo e completar para 50 ml com a fase mvel. Soluo (3): transferir 5 ml da soluo (2) e completar para 10 ml com fase mvel. Soluo (4): a 10 ml da soluo (2), juntar 40

dobro do tempo de reteno do pico principal. Se aparecer, no cromatograma obtido com a soluo (1), pico correspondente escopolamina, sua rea no deve ser superior rea do pico principal do cromatograma obtido com a soluo (3). Se aparecerem no cromatograma obtido com a soluo (1) outros picos alm do pico principal e o correspondente escopolamina, a rea de nenhum deles deve ser superior rea do pico principal do cromatograma obtido com a soluo (2). No considerar o pico relativo ao on brometo, que aparece prximo ao pico relativo ao solvente. Perda por dessecao (V.2.9). Determinar em estufa a 100-105 C em 0,5 g. No seve ser superior a 2,5%. Resduo por incinerao (V.2.10). No mximo 0,1 %, determinado em amostra de 0,5 g.

-....

Dissolver 0,4 g em 50 ml de gua e juntar 10 m1 de cido ntrico 3 M. Titular com nitrato de prata 0,1 M SV e determinar o ponto fmal de titulao por potenciometria, utilizando eletrodo indicativo de prata e eletrodo prata-cloreto de prata como eletrodo de referncia. Um ml de nitrato de prata 0,1 M SV corresponde a 44 mg de C21H3oBrN04

JlI da soluo (1).Injetar 20 JlI de soluo (4). A resoluo entre os picos obtidos no cromatograma da soluo (4), correspondentes respectivamente escopolamina e butilescopolamina, devem ser, no mnimo, 2. Injetar, separadamente, 20 JlI de cada soluo. Programar o registro dos cromatogramas para o

Em recipientes luz.

bem fechados,

protegidos

da

COMPRIMIDOS DE BUTILBROMETO DE ESCOPOLAMINA

Contm, no mnimo, 92,5 % e, no maxuno, 107,5% da quantidade declarada de C21H3oBrN04.

ta e centrifugar. Agitar energicamente 2 ml desta soluo com 2 ml de diclorometano. Aps separao das fases, utilizar a fase aquosa superior.Soluo (2): diluir 0,2 ml da soluo (1) para 10 ml com gua.

A. Agitar a quantidade de comprimidos, previamente pulverizados, contendo 50 mg de butilbrometo de escopolamina com 20 ml de cloreto de metileno. Filtrar, evaporar at secura e triturar o resduo com 5 ml de acetonitrila. Evaporar o residuo, at secura, a 50C, sob presso no superior a 0,7 kPa por 1 hora. O espectro de absoro no infraverme1ho (V.2.14), obtido com o resduo, em disperso de brometo de potssio, deve corresponder ao espectro de butilbrometo de escopolamina padro. B. A 1 mg do resduo obtido no ensaio A, juntar 0,2 ml de cido ntrico e evaporar at secura em banho-maria. Dissolver o resduo em 2 ml de acetona e adicionar 0,1 ml de soluo metanlica de hidrxido de potssio a 3% (P/V). Desenvolvese colorao violeta. C. Agitar a quantidade de comprimidos, previamente pulverizados, contendo 50 mg de butilbrometo de escopolamina com 20 ml de diclorometano. Filtrar, evaporar o filtrado at secura, agitar o resduo com 50 ml de gua e filtrar. O espectro de absoro no ultravioleta (V.2.14.-3) do filtrado deve exibir mximos em 252, 257, 264 nm alm de pico menor, bem definido, em 247

Soluo (3): diluir 0,3 ml da soluo (1) para 10 ml com gua.

Desenvolver a placa em cmara saturada at altura de aproximadamente 4 em, por 15 minutos. Secar a placa com ar quente durante 15 minutos e revelar com soluo diluda de iodobismutato de potssio RI e, logo em seguida, com soluo aquosa de nitrito de sdio a 5%. A mancha de cor parda, correpondente ao butilbrometo de escopolamina, obtida com a soluo (1) no deve ser mais intensa do que a mancha principal, obtida com a soluo (2). As manchas pardas, eventualmente visveis a RI aproximado de 0,20 e 0,28, obtidas com soluo (1), no devem ser mais intensas do que a mancha principal, obtida com a soluo (3). A mancha parda, eventualmente visvel a RI aproximado de 0,56, obtida com solMo (1), no deve ser mais intensa do que a mancha principal, obtida com a soluo (3).

Uniformidade teste.

de peso (V.l.1). Cumpre o

nm.Determinar por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel 60 G como suporte, e, mistura de diclorometano-etanol-gua e cido frmico (9:9: 1,5:0,5), como fase mvel. Aplicar separadamente 2 )lI de cada uma das seguintes solues:Soluo (1): agitar a quantidade de comprimidos, previamente pulverizados, contendo 20 mg de butilbrometo de escopolamina com 10 ml de cido clordrico 0,01 M at desintegrao comple-

Substncias

relacionadas.

Tempo de desintegrao (V.1.4.1). Mximo de 10 minutos.

Meio de dissoluo: cido clordrico 0,1 M. Aparel1w: ps, a 75 rpm. Tempo: 45 minutos. Procedimento: conforme (V.1.5). Tolerdncia: Deve ocorrer dissoluo de, no

mnimo, 70% do contedo declarado.

A. Por Espectrofotometria de absoro no visvel (V.2.14.-3), com as solues descritas a seguir:

Soluo (1): pesar quantidade de comprimidos, previamente pulverizados, contendo 3 mg de butilbrometo de escopolamina e agitar com 50 ml Soluo (1): pesar quantidade de comprimidos, de gua por 30 minutos. Adicionar gua suficiente para completar 100 ml e filtrar. A 10 ml do previamente pulverizados, contendo 40 mg de filtrado, juntar 10 ml de gua, 15 ml de diclorobutilbrometo de escopolamina e diluir para 50 ml com o sol vente empregado como fase mvel. metano, 15 ml de soluo de hexanitrodifenilamina a 0,01 % (P/V) em diclorometano e 5 ml de Soluo (2): dissolver 40 mg de butilbrometo hidrxido de sdio 5 M e misturar por 2 minutos. de escopolamina padro e completar para SO ml Aps separao das fases, reservar a camada orgnica. Extrair a camada aquosa com pores . com a fase mvel. sucessivas de 5 ml de diclorometano, at o desaparecimento completo da colorao. Juntar o Injetar 20 IJI de soluo (2) e determinar a asextrato de diclorometano camada orgnica re- simetria do pico no cromatograma obtido com servada, filtrar atravs de algodo absorvente e velocidade de papel 15 mmfmin, utilizando a adicionar diclorometano suficiente para completar seguinte frmula: T- W/2f, em que: T corresponde 50 mI. ao fator de assimetria. Deve ser, no mximo, 2,5. W corresponde largura do pico, em mm, medida Soluo (2): preparar soluo a 0,003% (P/V) em altura de 5% da altura total;f a distncia em de butilbrometo de escopolamina padro em gua. mm a 5 % da altura entre a frente do pico e a Tratar 10 ml desta soluo como descrito na preperpendicular que passa pelo ponto mximo. parao da Soluo (1), iniciando a partir das Injetar separadamente 20 IJI de cada soluo e palavras "juntar 10 ml de gua ... calcular o contedo de C2IH3oBrNO. a partir das reas obtidas nos cromatogramas da solues (1) Medir as absorvncias das duas solues no e (2). comprimento de onda de mxima absoro, em tomo de 420 nm, utilizando na cubeta de referncia soluo obtida repetindo o mesmo procedimento sem o produto. Calcular o contedo de C2IH3oBrNO. a partir das absorvncias obtidas.

em 210 nm; coluna de ao inoxidvel, de 0,25 m de comprimento e 4,8 mm de dimetro interno, com enchimento de slica-gel octilsilanizada para cromatografia (10 mm). A fase mvel incorpora 2 g de laurilsulfato de sdio em mistura de 370 ml de cido clordrico 0,001 Me 680 ml de metanoI. Ajustar o fluxo do solvente para 2 ml por minuto. Preparar as seguintes solues:

.

B. Utilizar Cromatografia liquida de alta eficincia (V.2.17.4), empregando cromatgrafo provido de detetor espectrofotomtrico ajustado

Em recipientes gidos da luz.

perfeitamente

fechados, prote-

SOLUO INJETVEL DE BUTILBROMETODEESCOPOLAMrrNA

Contm, no mmuno, 92,5 % e, no mximo, 107,5% de C2IH3oBrN04 preparada com gua para injeo e esterilizada.

Soluo (3): diluir 0,2 ml da soluo (2) para 10 ml com gua. Soluo (4): diluir 0,3 ml da soluo (2) para 10 ml com gua.

A. Evaporar at a secura volume contendo 0,1 g de butilbrometo de escopolamina, agitar o resduo com diclorometano, filtrar, evaporar o filtrado at secura e triturar o resduo com 5 ml de acetonitrila. Evaporar o resduo at secura, a 50 C, sob presso no superior a 0,7 kPa, por 1 hora. O espectro de absoro no infravermelho (V.2.14), obtido com o resduo, em disperso de brometo de potssio, deve corresponder ao espectro de butilbrometo de escopolamina padro. B. A 1 mg do resduo obtido em A, juntar 0,2 ml de cido ntrico e evaporar at secura em banho-maria. Dissolver o resduo em 2 ml de acetona e juntar 0,1 ml de soluo de hidrxido de potssio a 3% (P/v) em metanoI. Desenvolve-se colorao violeta.

Aspecto. Lquido IDpido, isento de impurezas mecnicas.

quase

incolor,

A. Por Espectrofotometria de absoro no visivel (V.2.14.-3). Proceder como descrito no tem A do Doseamento na monografia Comprimidos de butilbrometo de escopolamina, preparando a soluo (1) como segue: diluir o volume contendo80 mg de butilbrometo de escopolamina para 50 ml com gua. Transferir 4 ml desta soluo e completar para 250 ml com gua. A 10 ml da soluo resultante, juntar 10 ml de gua, 15 ml de diclorometano, 15 ml de soluo de hexanitrofenilamina a 0,01% (p/V) em diclorometano e 5 ml de hidrxido de sdio 5 M e misturar por 2 minutos. Aps separao das fases, reservar a camada orgnica. Extrair da camada aquosa com pores sucessivas de 5 ml de diclorometano, at o desaparecimento completo da colorao. Juntar o extrato de diclorometano camada orgnica reservada, filtrar atravs de algodo absorvente e adicionar diclorometano suficiente para completar 50 mI. B. Por Cromatografia liquida de alta eficifncia (V.2.17.4). Proceder como descrito no tem B do Doseamento na monografia Comprimidos de bUli/bromelo de escopolamina, preparando a soluo de amostra como segue: diluir o volume

c. O espectro de absoro no ultravioleta, na faixa de 230 a 350 nm, da soluo obtida no Doseamento deve exihir mximos em 252, 257, 264 nm alm de outro, menor e hem definido, em 247nm.D. Determinar limites de substncias relacionadas por Cromatografia em camada delgada (V.2.17.l), como descrito na monografia Comprimidos de butilbrometo de escopolamina, utilizando as solues que seguem:

Soluo (1): diluir o volume do injetvel, contendo 20 mg de butilbrometo de escopolamina com gua at 10 mI. Soluo (2): dissolver 20 mg de butilbrometo de escopolamina padro e 6 mg de cloreto de sdio em 10 ml de gua.

contendo 40 mg de butilbrometo de escopolamina para 50 ml com a fase mvel.

EMBALAGEM

E ARMAZENAMENTO

Soluo de iodobismutato de potssio RI Preparao - Soluo (1): dissolver 0,85 g de nitrato bsico de bismuto em 10 ml de cido actico glacial e 40 ml de gua; Soluo (2): dissolver 20 g de iodeto de potssio em 50 ml de gua; Soluo-reativo: misturar volumes iguais das solues (1) e (2); Soluo visualizadora: antes do uso, misturar I ml da soluo-reativo com 2 ml de cido actico glacial elO ml de gua.

CAMOMILAMatricariae Fios

Matricaria recutita L. - ASTERACEAE A droga constituda pelas inflorescncias secas, com teor de leo essencial de, no mnimo,

0,4%.

Camomila-vulgar, lha.

camomila-alem,

maani-

As inflorescncias apresentam odor aromtico e agradvel e sabor levemente amargo.

dois ramos papilosos, estigmas com aspecto penicilado devido presena de tricomas coletores. Flores centrais tubulosas, hermafroditas, amarelas, numerosas, de at 2,5 mm de comprimento, com tubo reto e limbo pentalobado; lobos agudos, iguais, alargando-se a partir de forte constrio, onde se observa grande densidade de tricomas glandulares. Papus, normalmente, ausente; quando existente forma coroa hialina muito curta. Cinco estames, sinnteros e epiptalos, sobressaindo um pouco na corola aberta. Ovrio fufero, unilocular e monosprmico, verde-hialino na flor e marrom escuro na frutificao. Estilete igual ao da flor feminina. Aqunio obovide, dorsalmente convexo, pentacostado.

Captulos, quando maduros, de 10 a 17 mm de dimetro, constitudos de receptculo coberto de flores tubulosas amarelas rodeadas de flores Iiguladas brancas. Brcteas involucrais com 2 mm de comprimento e 0,5 mm de largura, em nmero de 12 a 17, ou 20, dispostas em duas ou trs sries, imbricadas, as externas mais grosseiras, aumentando em nmero nas sries internas, oblongas, com a zona central engrossada, mas interrompida longitudinalmente prximo nervura mediana; bordos escariosos e transparentes, pice obtuso, margem inteira, sem tricomas tectores, mas com tricomas glandulares bi.."'Seriados na face abaxial. Receptculo de 6 a 8 mm -(3 a 10) de dimetro, cnico e co, sem plcas. Flores marginais Iiguladas, femininas, brancas, em nmero de 12 a 17, dispostas em uma s srie, com o tubo da corola curto e reto, levemente amarelado, de at 1,5 mm de comprimento, comprimido na altura da abertura da lgula. Lgula bem desenvolvida, tridentada, longo-ovalada a oblonga, de at 10 mm de comprimento por at 2 a 3 mm de largura, marcada por 4 nervuras longitudinais, raramente ramiticadas, unidas na regio apical, formando trs arcos de venao, o central arredondado e os dois laterais freqentemente assimtricos, de tamanho igual. Papus coroniforme, hialino, irregulannente laciniado, s vezes ausente. Estilete dividido em

As clulas da epiderme do receptculo, quando vistas frontalmente, so poligonais ou retangulares, dispostas radialmente nos pontos de insero das flores. Brcteas involucrais de margem escariosa fonnada por clulas alongadas de paredes finas e cutcula levemente estriada; estmatos anomocticos numerosos, especialmente prximo base. Na regio interna as clulas tm paredes bastante espessadas, Iignificadas, com numerosas pontuaes; encontram-se, freqentemente, grupos destes escleredeos associados a clulas de paredes finas da margem das brcteas. Tricomas glandulares bisseriados, com um p de 2 clulas e com cabea formada por 2 a 4 clulas por srie, com cutcula bem expandida, formando vescula onde se deposita leo essencial. Superfcie adaxial da flor Iigulada composta por clulas poligonais de paredes muito finas e levemente sinuosas, margem fortemente papilosa, com cutcula estriada e bordos inteiros; superfcie abaxial no papilosa, com clulas de paredes periclinais sinuosas e cutcula fortemente estriada. Ocorrem tricomas glandulares esparsos na epiderme da lgula, entre as nervuras e no tubo da corola, particularmente numerosos na dbil constrio que corresponde a abertura da lgula. Papus da flor Iigulada representado por coroa mais comprida do que o aqunio, irregulannente laciniada, com clulas de paredes grossas com trabculas escalariformes.

Lobos da corola da flor tubulosa papilosos na face interna, papilas com margem finamente estriada, clulas da epiderme da face interna alongadas longitudinabnente e com paredes pouco espessadas; face externa com clulas longitudinalmente alongadas e de paredes muito finas; clulas da margem irregularmente sinuadas, face externa e margem com numerosos tricomas glandulares. No mesofilo da corola de ambas as flores ocorrem pequenos cristais de oxalato de clcio. As clulas do pice dos estiletes, nos estigmas, so nitidamente papilosas. Os filetes dos estames so cilndricos e a epiderme composta de clulas pequenas, quadradas a retangulares em vista frontal, com paredes levemente espessadas; nas paredes das anteras encontram-se agrupamentos de cristais de oxalato de clcio e, no seu interior, gros de plen esfricos com 3 poros e exina verrucosa; grupos de gros de plen imaturos apresentam exina indistinta. Ovrios dos dois tipos de flores com anel de trs camadas de escleredeos de paredes espessadas e cncavas na base; a epiderme do ovrio formada por clulas alongadas com paredes sinuosas, apresentndo fileiras longitudinais de tricomas glandulares bisseriados, alternadas com grupos de 20 a 40 clulas oblongas a fusifonnes, perpendiculares s anteriores, de paredes muito finas; ocorrem numerosos cristais de oxalato de clcio nas paredes internas do ovrio. Aqunios com clulas produtoras de mucilagem e tricomas glandulares na superfcie; base formada por anel de escleredeos isodiamtricos, com paredes grossas e lme pequeno.

banho-maria. Dissolver o resduo em quantidade de tolueno suficiente para obter 5 ml de soluo. Desenvolver o'cromatograma em percurso de 10 em. Deixar a mistura de solventes evaporar ao ar por 5 minutos e nebulizar a placa com soluo de cido sulfrico a 5% em etanol. Deixar a placa secar ao ar por 5 minutos. Nebulizar, em seguida, com soluo de vanilina etanlica a 1% e colocar em estufa a 80C por 3 minutos. Observa-se banda de colorao marrom clara na parte inferior, com RI aproximado de 0,25 (xido de bisabo101). Na poro central do cromatograma visualiza-se banda violeta intensa referente ao (- )a-bisabolol e acima desta, banda marrom (/?f prximo de 0,6), correspondente ao cisftrans-eno-inodicicloter. Na linha da frente do solvente o cromatograma pode apresentar banda azul tendendo ao violeta (azuleno). Observa-se, sob luz ultravioleta (365 nm), a presena de cumarinas: prximo linha de aplicao banda roxa fluorescente (umbeliferona) e logo abaixo da banda correspondente ao (- )abisabolol, outra banda roxa fluorescente de /?faproximado de 0,35 (herniarina).

Matel'iais estranhos (V.4.2.2). No mximo 5% de pednculos de captulos ou de corpos estranhos.

O p deve conter fmgmentos anteriormente descritas.

das estruturas

A. Empregar Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando silica-gel GF2S4, com espessura de 250 mm, como suporte, e mistura de tolueno-acetato de etila (93:7), como fase mvel. Aplicar, em fonna de banda, 50 J.l1 de soluo amostra, preparada como segue: adicionar 40 ml de diclorometano a cerca de 1,5 g de intlorescncias de camomila e agitar mecanicamente por 40 minutos. Filtrar. Levar o tiltrado secura em

Determinar o teor do leo essencial das inflorescncias mediante Destilao por arraste de vapor (V.4.2.6). Usar balo de fundo redondo de 1 I, contendo 500 ml de gua, como lquido de destilao, e 0,5 ml de xileno. Utilizar 50 gramas de amostra e destilar com velocidade de 3-4 ml por minuto, durante 4 horas.

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e dos insetos, por perodo no superior a um ano.

Contm, no mnimo, 42% de cido carmnico. Carmim a laca de alumnio ou clcio obtido do extrato aquoso de cochonilha, que consiste em corpos des..~ados de cmeas de insetos Dac:tylopius coccus Costa Coccus cacti L.). A matria corante deriva do cido cannnico (cido 7alfa-D-glucopiranosil-9, 10-diidro-3,5,6, H -tetraidroxi-I-metil-9, 10-dioxo-2-antracenocarboxlico). Nos produtos comerciais o princpio corante est ligado a clions amnio, clcio, sclio ou potssio, isolados ou associados, podendo haver excesso de ctions.

Solubilidade. Carmim clcico pouco solvd em gua em pH 3,0 e facilmente solvel em pH 8,5; o carmim amoniacal facilmente solvel em gua em pH 3,0 a 8,5 e o cido carmnico puro facilmente solvel em gua em pH neutro.

A. Alcalinizar levemente disperso aquosa da amostra em soluo de hidrxido de sdio a 10%. Forma-se cor violeta. B. A adio de cristais de ditionito de sdio disperso da amostra, em meio cido ou alcalino, no descora a soluo (diferena da orcena).

Carac:ter.es rL 10, no vlido o uso de

F.5. Se o valor de F estiver entre 0,970 no h correo.

e 1,030,

6. A correo ser vlida se 1,030