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Evolução da Textura em Ligas de Ni-Ti rica em Ti e rica em Ni Submetidas a Tratamento Termomecânico de Ausforming
A.S. Paula1,*
C.M.L. dos Santos2,†
J.H.P.G. Canejo1,‡
K.K. Mahesh1,§
F.M. Braz Fernandes1,**
C.S. da Costa Viana2,††
1 CENIMAT, Campus da FCT/UNL, 2829-516 Monte de Caparica, Portugal
2 Seção de Engenharia Mecânica e de Materiais, IME, Pça Gen. Tibúrcio, 80, Urca, Rio de Janeiro, RJ - Brasil - CEP 22290-270
Resumo
A anisotropia do efeito de memória de forma (EMF) é fortemente dependente do
tipo de orientação preferencial que está presente bem como do comportamento
mecânico associado àquela textura.
O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos do tratamento termomecânico de
ausforming a 500ºC sobre a textura cristalográfica da martensita (B19’) e da austenita
(B2) em duas ligas de Ni-Ti: uma rica em Ti e outra rica em Ni. As texturas de B19’ e
de B2 foram medidas por Difração de Raios-X (DRX), e as temperaturas de
transformação e as fases foram detectadas e identificadas por Calometria Diferencial de
Varredura (DSC), Resistividade Elétrica (RE) e DRX. As propriedades mecânicas à
temperatura ambiente foram caracterizadas por meio de ensaio de tração na direção de
laminação (DL) e microdureza Vickers.
Palavras-chave: Ligas de Ni-Ti com Memória de Forma, Tratamento Termomecânico,
Ausforming, Textura, Difração de Raios-X.
* Doutora em Ciência dos Materiais (FCT/UNL – Portugal) – [email protected] † Doutorando em Ciência dos Materiais (IME – Brasil) – [email protected] ‡ Doutorando em Ciência dos Materiais (FCT/UNL – Portugal) – [email protected] § Doutor e Pós-doc em Ciência dos Materiais (FCT/UNL – Portugal) – [email protected] ** Professor Associado do Departamento de Ciência dos Materiais (FCT/UNL – Portugal) – [email protected] †† Professor Emérito do Departamento de Engenharia Mecânica e de Materiais (IME – Brasil) – [email protected]
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1 Introdução
As ligas com memória de forma são utilizadas como atuadores na industria
mecânica, médica e aeroespacial, devido ao seu comportamento singular conhecido
como efeito de memória de forma (EMF). O EMF é conhecido por ser resultante da
transformação martensítica termoelástica. A natureza da transformação é fortemente
dependente da história termomecânica da liga [1].
A resposta termomecânica das ligas com memória de forma sofre mudanças
substanciais com variações na composição química, processamento metalúrgico e
ciclagem termomecânica. Pequenas mudanças na composição química da liga são
conhecidas por proporcionar significantes mudanças nas temperaturas de transformação
[2].
No caso do NiTi, em particular no caso das ligas ricas em Ni e equiatômicas,
muitos pesquisadores têm estudado o efeito de tradicionais procedimentos de
processamento metalúrgico, como: o trabalho a quente, o trabalho a frio e o
envelhecimento nas suas respostas termomecânicas. Defeitos cristalinos introduzidos
durante o trabalho a frio foram identificados como responsáveis por afetar as
temperaturas de transformação nas ligas de Ni-Ti com memória de forma [3-8]. Nas
ligas com memória de forma, o propósito do ausforming é melhorar a resistência dessas
ligas com o EMF [9].
Na liga de Ni-Ti com memória de forma, o ausforming tem lugar na campo
austenítico homogêneo não-transformável, acima de Md (temperatura abaixo da qual a
transformação martensítica induzida por tensão tem seu lugar), na qual pequenas
quantidades de uma segunda fase podem formar-se, como por exemplo pela
precipitação (ausageing) [10].
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Muitas propriedades do material (módulo de Young, coeficiente de Poisson,
resistência mecânica, dutilidade, tenacidade, condutividade elétrica, etc.) dependem da
textura média de um material.
Vários estudos têm sido dedicados à influência da textura na resposta
termomecânica das ligas com memória de forma, principalmente utilizando a radiação
neutron in-situ para acompanhar a evolução estrutural [11]. A ciclagem térmica, a
laminação ou a trefilação desenvolvem uma textura específica nos metais e ligas. Elas
resultam em diferentes características anisotrópicas (comportamento mecânico, elétrico
e magnético). As ligas de Ni-Ti com memória de forma também são sensíveis a estes
efeitos. A textura obtida dá origem a anisotropia na recuperação da deformação pela
transformação [12]. Ligas de Ni-Ti com memória de forma no campo austenítico têm
um textura do tipo ccc [13,14]: fibra-α I <110>||DL ({001}<112>-{112}<110>-
{111}<110>), fibra-α II <110>||DL ({111}<110>-{110}<110>), fibra-γ <111>||DN
({111}<110>-{111}<112>) e fibra-η <100>||DL ({001}<100>-{011}<100>). A
correspondência cristalográfica calculada entre a fase mãe (austenita, B2) e a martensita
(B19’) baseia-se na notação da variante correspondente de Miyazaki [14], onde a
variante {110}<1 1 0> da fase mãe corresponde às variantes {111}<211> e {002}<002>
da martensita; e a variante {111}<1 1 0> da fase mãe corresponde às variantes
{210}<211> e {210}<002> da martensita.
No presente trabalho, o efeito da laminação a quente (ausforming) sobre a textura
foi estudado em duas ligas de Ni-Ti, uma rica em Ti (Ni-51,0%at.Ti) com EMF e outra
rica em Ni (50,8%at.Ni-Ti) superelástica. As fases foram identificadas por DRX e as
transformações de fases foram analisadas pelo emprego das técnicas de DSC e RE.
Além disso, foram observados os comportamentos mecânicos por microdureza Vickers
e ensaio de tração à temperatura ambiente.
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2 Materiais e Métodos
Os materiais em estudo são duas ligas metálicas binárias constituídas por Níquel
(Ni) e Titânio (Ti), uma rica em Ti (49,0%at.Ni-51,0%at.Ti, segundo análise de
SEM/EDS e 2,00 mm de espessura) que apresenta características de memória de forma
acima da temperatura ambiente (Tamb) e uma outra rica em Ni (50,8%at.Ni-49,2%at.Ti,
segundo informações do fornecedor e 1,00 mm de espessura) que apresenta
características superelásticas (SE) à Tamb.
As ligas de Ni-Ti com EMF e SE foram fornecidas pela empresa Memory-Metalle
GmbH, situada na Alemanha (www.memory-metalle.de). Segundo informações cedidas
pelo fornecedor, as ligas de Ni-Ti são fundidas num forno de indução sob vácuo e
atmosfera de argônio, usando cadinhos de grafite compactada.
2.1 Processamento Termomecânico de Ausforming
O tratamento termomecânico de ausforming realizado teve por objetivo observar
como o ausforming pode afetar as diferentes propriedades das ligas de Ni-Ti rica em Ti
(EMF) e rica em Ni (SE). Para tal, as chapas dessas ligas foram utilizadas neste
processamento para uma condição de máxima redução em uma única etapa de
laminação a quente. As amostras foram laminadas no mesmo sentido da laminação da
chapa como recebida.
O processamento de laminação a quente (ausforming) foi efetuado com a chapa de
Ni-Ti entre outras duas folhas de aço inoxidável martensítico de 0,35 mm de espessura
cada, ou seja um “sanduíche” Aço/Ni-Ti/Aço (Fig. 01). Para evitar que ocorresse
caldeamento entre o aço e o Ni-Ti durante o ausforming, as folhas de aço foram
previamente aquecidas a alta temperatura para promover a formação de uma camada de
óxido sobre a superfície. Um termopar de cromel-alumel foi introduzido entre uma das
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folhas de aço e a chapa de Ni-Ti (Fig. 01) para definição da temperatura de pré-
aquecimento de forma a laminar a amostra próximo dos 500ºC.
A abertura entre os cilindro foi de 0,70 mm (2 vezes a espessura da folha de aço
inox martensítico – Fig. 01) e o comprimento das chapas de aço inox martensítico era
superior ao da chapa de Ni-Ti com o objetivo de garantir a “mordedura” dos cilindros e
a laminação com máxima redução nas chapas das Ligas EMF e SE. A Fig. 02 apresenta
o esquema do processamento de ausforming. As amostras de chapa das Ligas EMF e SE
foram submetidas a laminação a quente, onde o tratamento térmico ao ar teve como
objetivo aquecer as amostras antes de serem introduzidas entre os cilindros (Tamb) do
laminador à temperatura almejada do processamento de ausforming (Fig. 02). Após
serem laminadas a quente, estas amostras foram temperadas em água à temperatura
ambiente.
Fig. 01 – Configuração “sanduíche” Aço/Ni-Ti/Aço para laminação durante o ausforming.
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Fig. 02 – Diagrama esquemático do tratamento termomecânico de ausforming.
2.2 Caracterização Estrutural e Térmica
A DRX foi realizada empregando um difratômetro Bruker (30 kV / 100 mA,
anodo rotativo de Cu) para varreduras θ/2θ e análise de textura entre a temperatura
ambiente e 150ºC. A direção de laminação (DL) foi mantida alinhada em φ = 0º,
enquanto a direção transversal (DT) em φ = 90º.
Amostras com uma massa no intervalo de 40 a 50 mg foram cortadas para análise
de DSC (SETARAM DSC92). O ciclo térmico para o DSC compreendeu um
aquecimento até 180ºC para a Liga EMF e até 80ºC para a Liga SE, manutenção por
360 s e subsequente resfriamento até -30ºC para a Liga EMF e até -100ºC para a Liga
SE com taxas de aquecimento e resfriamento de 7,5ºC/min.
Os ensaios de RE foram realizados em um equipamento projectado e construído
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no próprio departamento por K.K. Mahesh. O equipamento consiste no método de
medição da resistividade em 4 pontos, onde 4 eletrodos de cobre estão em contato com
as amostras ao longo do seu comprimento em 4 pontos equidistantes. A corrente
aplicada (1,6 A) é injetada na amostra pelos 2 eletrodos externos. A resistividade é
calculada a partir da medição da diferença de potencial entre os 2 eletrodos internos.
Uma placa de aquisição de dados (National Instruments, EUA) com uma precisão
melhor que 1 μV foi utilizada para enviar o sinal para o computador. O intervalo de
temperatura observado para cada amostra foi entre -30 e 150ºC para a Liga EMF e 60ºC
para a Liga SE.
Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados usando um microdurômetro
Leitz DURIMET. Para cada amostra, dez medidas foram tomadas à temperatura
ambiente com carga de 200 g.
Os ensaios de tração foram realizados utilizando uma SHIMATZU Autograph
AG-G Séries. Os testes foram realizados à temperatura ambiente com o intuito de
observar o comportamento mecânico das duas ligas sob diferentes condições iniciais.
3 Resultados e Discussão
As Fig. 03 e 04 apresentam ciclos térmicos de DSC e RE das chapas das Ligas
EMF e SE, respectivamente, após tratamento termomecânico de ausforming. Ambas as
ligas apresentam comportamento similar no que diz respeito à sequência das
transformações direta e reversa, apesar das gamas de temperaturas de transformação
serem superiores para a liga rica em Ti (Liga EMF). Os resultados de DSC evidenciam
que as Ligas EMF e SE, pelas Fig. 03c e 04c, após o ausforming apresentam
transformações direta e reversa em múltiplas etapas (B2↔R, B2↔B19’ e R↔B19’). O
mesmo ocorre para a Liga EMF antes do ausforming, enquanto a Liga SE apresenta
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transformação direta em duas etapas (B2→R e R→B19’) e reversa em múltiplas etapas
(B19’→R, B19’→B2’ e R→B2). A transformação B2→R é claramente evidenciada
pelo primeiro pico exotérmico sobreposto ao segundo (Fig. 03a e 04a) e aumento da
resistividade elétrica (Fig. 03b e 04b) no resfriamento. O grau de sobreposição dos picos
exotérmicos de DSC no resfriamento deixa indícios de existir transformação direta em
uma etapa (B2→B19’) em certas regiões da matriz e em outras regiões a transformação
direta ocorrer em duas etapas (B2→R e R→B19’). Outra evidência da transformação
em múltiplas etapas no resfriamento é apresentada pelos resultados de RE (Fig. 03b e
04b) no resfriamento, evidenciada pelo aumento menos abrupto da resistividade
associado à formação de fase-R quando comparado com as condições das Ligas EMF e
SE como recebidas (Fig. 03b e 04b); este comportamento estará provavelmente
associado a uma transformação paralela B2→B19’. O fim da transformação direta dá se
pela transformação R→B19’ evidenciada pelo segundo pico exotérmico sobreposto ao
primeiro (Fig.03a e 04a) e decréscimo na resistividade elétrica (Fig.03b) no
resfriamento. Para a amostra da Liga SE após ausforming (Fig. 04d) não foi possível
apresentar o ciclo térmico por RE até completa transformação direta, devido a
limitações do equipamento, mas pode-se observar claramente a transformação B2→R.
No que diz respeito à transformação reversa, verifica-se por DSC (Fig. 03a e 04a)
que a transformação ocorre em múltiplas etapas (R→B2, B19’→B2 e R→B2) pela
forma do pico endotérmico no aquecimento e a sobreposição com a gama da
temperatura de transformação dos picos exotérmicos no resfriamento. Na análise de RE
da amostra da Liga EMF após ausforming (Fig. 03d) verifica-se um patamar durante o
aquecimento da transformação B19’→B2, o que indicia a presença de transformação em
múltiplas etapas.
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Fig. 03 – Análises de (a,c) DSC e (b,d) RE nas amostras da chapa da Liga EMF (a,b) antes e (c,d) após o tratamento termomecânico de ausforming.
A Fig. 05 apresenta as figuras de pólos (11 1 ) de B19’ da chapa da Liga EMF
antes (Fig. 05a) e após (Fig. 05c) o tratamento termomecânico de ausforming. Devido às
limitações instrumentais (temperatura mínima) não foi possível obter figuras de pólos
(11 1 ) de B19’ (induzida termicamente) para a Liga SE antes e após o tratamento
termomecânico de ausforming.
A Fig. 05 apresenta as figuras de pólos (110) de B2 das chapas das Ligas EMF
(Fig. 05b,d) e SE (Fig. 05e,f) antes (Fig. 05b,e) e após (Fig. 05d,f) o tratamento
termomecânico de ausforming.
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Fig. 04 – Análises de (a,c) DSC e (b,d) RE nas amostras da chapa da Liga SE (a,b) antes e (c,d) após o tratamento termomecânico de ausforming.
Com base na Fig. 05, verifica-se a ocorrência das seguintes componentes de
textura para as amostras:
− Liga EMF antes do ausforming (Fig. 05a) para B19’: reforços centrais
associados às variantes 1:(11 1 )[2 1 1]B19’ e 4:(11 1 )[ 2 1 1 ]B19’ correspondentes
a {110}<110>B2.
− Liga EMF antes do ausforming (Fig. 05b) para B2: reforço central associado à
componente de textura (110)[110]B2, com DL em <110>.
− Liga EMF após o ausforming (Fig. 05c) para B19’: reforços próximos de
χ = 33º associados às variantes 3:(120)[ 2 11]B19’ e 5:(120)[00 2 ]B19’
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correspondentes a {111}<110>B2.
− Liga EMF após o ausforming (Fig. 05d) para B2: reforços próximos de
χ = 35º associados às componentes de textura {111}<110>B2, com DL em
<110>, em concordância com os resultados encontrados para B19’.
− Liga SE antes do ausforming (Fig. 05e) para B2: reforços próximos de χ = 18º
associados às componentes textura {210}<110>B2 e outros reforços próximos
de χ = 30º associados às componentes textura {211}<110>B2, com DL em
<110>.
− Liga SE após o ausforming (Fig. 05f) para B2: reforços próximos de χ = 35º
associados às componentes de textura {111}<110>B2, com DL em <110>.
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Fig. 05 – Figuras de pólos (a,c) (11 1 )B19’ e (b,d-f) (110)B2 das chapas das Ligas (a-d) EMF e (e,f) SE (a,b,e) antes e (c,d,f) após o tratamento termomecânico de ausforming.
A Fig. 06 apresenta os valores de dureza (HV média) para as amostras das Ligas
EMF e SE antes e após o tratamento termomecânico de ausforming. Verifica-se um
decréscimo da dureza (HV média) da martensita (Liga EMF – Fig. 06a) e da austenita
(Liga SE – Fig. 06b) após ausforming comparada com a condição como recebida. Este
comportamento deve estar relacionado com as mudanças da textura em B19’ e B2
devido ao tratamento termomecânico de ausforming.
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Fig. 06 – Valores médios de dureza HV oriundos de 10 medições de microdureza Vickers antes e após o tratamento termomecânico de ausforming. (a) Liga EMF. (b)
Liga SE.
A Fig. 07 apresenta os resultados à Tamb da amostra da Liga EMF relativo ao
espectro de DRX (a,c) e a curva tensão-extensão em tração (b,d), (a,b) antes e (c,d) após
o ausforming. Verifica-se que a amostra possui B19’ e fase-R (Fig. 07b) coexistindo à
Tamb após o tratamento termomecânico de ausforming com subsequente têmpera em
água, justificada pela temperatura de fim da transformação direta próxima da Tamb (Fig.
03c,d). Por outro lado, na condição antes do ausforming a amostra possui somente B19’
(Fig. 07a) em concordância com a temperatura de fim da transformação direta (Fig.
03a,b). Com base no comportamento da condição como recebida (Fig. 07d), a chapa da
Liga EMF após o ausforming (Fig. 07d) apresenta um patamar de tensão, relativo à
reorientação das variantes de B19’, não muito bem definido e com o aumento do nível
de tensão. Este comportamento deve estar associado à presença de fase-R juntamente
com B19’ e ao elevado nível de tensões internas na martensita, evidenciado pelo
decréscimo da área dos picos endotérmicos e exotérmicos nos ensaios de DSC após
ausforming (Fig. 03c). Além disso, há um decréscimo na resistência à tração e um
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aumento na extensão total para aproximadamente 45% (Fig. 07d), quando comparada
com a condição antes do ausforming, (Fig. 07b).
Fig. 07 – (a,c) DRX e (b,d) ensaio de tração à temperatura ambiente da chapa da Liga EMF (a,b) antes e (c,d) após tratamento termomecânico de ausforming.
A Fig. 08 apresenta os resultados à Tamb da amostra da Liga SE relativos ao
espectro de DRX (a,c) e à curva tensão-extensão em tração (b,d), (a,b) antes e (c,d) após
o ausforming. Verifica-se que a amostra possui B2 à Tamb antes e após o tratamento
termomecânico de ausforming com subsequente têmpera em água, sendo impossível
detetar qualquer presença de fase-R à Tamb como mostram as transformações por DSC
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(Fig. 04a,c) e RE (Fig. 04b,d). O espectro de DRX (Fig. 08c) não apresenta nenhum
precipitado como o Ni4Ti3, presente na condição antes do ausforming, (Fig. 08a). Com
base no comportamento da condição antes do ausforming (Fig. 08b), a chapa da Liga SE
após o ausforming (Fig. 08d) apresenta um patamar de tensão, relativo à transformação
da martensita induzida por tensão, não muito bem definido e com aumento do nível de
tensão. Este comportamento deve estar associado ao elevado nível de tensões internas
na austenita, evidenciado pelo decréscimo da área dos picos endotérmicos e exotérmicos
nos ensaios de DSC após ausforming (Fig. 04c). Além disso, há um decréscimo na
resistência à tração e um aumento na extensão total para aproximadamente 48% (Fig.
08d).
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Fig. 08 – (a,c) DRX e (b,d) ensaio de tração à temperatura ambiente da chapa da Liga SE (a,b) antes e (c,d) após tratamento termomecânico de ausforming.
Uma temperatura de laminação a quente vizinha de 500ºC é ainda muito próxima
da temperatura de início da recristalização (350ºC) das ligas de Ni-Ti com EMF e SE
[10], e conjugadamente com percentagens de deformação iguais ou superiores a 30%
(redução da espessura) não irá promover uma completa recristalização da matriz
austenítica. Dessa forma, a densidade de discordâncias após o tratamento de ausforming
é alta e promove a transformação B2→R antecedendo a transformação B2→B19’ e/ou
R→B19’ (Fig. 03c,d e Fig. 04c,d) [10,15-18]. Além disso, ambas as ligas apresentam
um decréscimo nas áreas dos picos endotérmicos e exotérmicos (Fig. 03c e Fig. 04c)
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quando comparadas com as suas respectivas condições como recebidas (Fig. 03a e
04b) [10,15,18].
Apesar das Ligas EMF e SE apresentarem diferentes componentes de textura em
B2 no estado como recebido ((110)[110]B2 para a Liga EMF – Fig. 05b, e {221}<110>
B2 e {210}<110>B2 para a Liga SE – Fig. 05e) o processamento termomecânico de
ausforming teve como resultado componentes de textura próximas para ambas as ligas,
{111}<110>B2 (Fig. 05d,f).
Devido às limitações experimentais, não foi possível obter figuras de pólos de
B19’ para a Liga SE. Dessa forma não é possível comparar a influência da textura
cristalográfica entre as ligas no que respeita às propriedades mecânicas de B19’ e B2,
mas, como possuem texturas de B2 tão próximas, poderá presumir-se que as ligas
estudadas (Liga EMF e Liga SE) apresentam propriedades mecânicas similares entre
elas quando se encontram quer em domínio martensítico, quer em domínio austenítico.
Dessa forma, ambas as ligas EMF e SE apresentam uma perda na definição do patamar
de tensão devido à reorientação das variantes da martensita (Fig. 07d) e à transformação
martensítica induzida por tensão (Fig. 08d), respectivamente, um aumento na extensão
total e um decréscimo na tensão máxima (mais significativo para a Liga EMF).
Observa-se também um decréscimo da dureza (HV média) de B19’ para a Liga EMF
(Fig. 06a) e de B2 para a Liga SE (Fig. 06b) [15,19,20].
4 Conclusões
O ausforming nas Ligas de NiTi com EMF e SE a aproximadamente 500ºC e com
30% (ou mais) de redução na espessura:
− resulta numa estrutura parcialmente recristalizada;
− induz a transformação direta e reversa em múltiplas etapas (B2↔R;
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B2↔B19’; R↔B19’);
− promove o desenvolvimento da componente de textura associada a
{111}<110>B2;
− apresenta um decréscimo da definição do patamar associado à reorientação
das variantes de B19’ ou à transformação martensítica induzida por tensão,
bem como um aumento na dutilidade.
5 Agradecimentos
A.S.P, K.K.M e F.M.B.F. agradecem à FCT/MCTES pelo subsídio plurianual ao
CENIMAT. C.M.L.S. e C.S.C.V agradecem à agência Brasileira CNPq (concessão
141664/2002-9).
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