eunice vargas motta - caracterização de argamassas em edificações

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA CIVIL

CARACTERIZAO DE ARGAMASSAS DE EDIFICAES

HISTRICAS DE SANTA CATARINA

Dissertao submetida ao Programa de Ps-Graduao em Engenharia Civil da Universidade Federal de Santa Catarina para obteno do grau de Mestre em Engenharia Civil.

EUNICE VARGAS MOTTA

Florianpolis, 3 maro de 2004.

CARACTERIZAO DE ARGAMASSAS DE EDIFICAES

HISTRICAS DE SANTA CATARINA

EUNICE VARGAS MOTTA

Dissertao submetida ao Programa de Ps-Graduao em Engenharia Civil da Universidade

Federal de Santa Catarina para obteno do grau de Mestre em Engenharia Civil

REA DE CONCENTRAO: CONSTRUO CIVIL

_______________________________________________________ Prof. PHILIPPE JEAN PAUL GLEIZE, Dr. Ing. (UFSC) ORIENTADOR

_____________________________________________________________________ Prof. HENRIETTE LEBRE LA ROVERE COORDENADORA DO PROGRAMA

BANCA EXAMINADORA

_______________________________________________________________ SRGIO CASTELLO BRANCO NAPPI, Dr. (UFSC)

______________________________________________________________ DENISE ANTUNES DA SILVA, Dra. (UFSC)

______________________________________________________________ HUMBERTO RAMOS ROMAN, Ph.D (UFSC)

A Deus por ter tocado no meu corao e na minha alma e estar sempre presente nos momentos mais difceis de minha vida.

Ao meu pai (em memria), um homem humilde, trabalhador, alegre e

principalmente honesto e que me ensinou, que na vida as coisas s tm valor quando se adquire trabalhando. E que tambm a persistncia e a pacincia so base para alcanarmos nossos sonhos.

A minha me que me educou com carinho, amor e muito dilogo. E

principalmente por ter me ensinado a ter f em Deus acima de todas as coisas.

AGRADECIMENTOS

Inicialmente, agradeo Programa de Ps Graduao de Engenharia Civil por terem me selecionado para esta pesquisa, a CAPES pela bolsa de mestrado e ao CNPq pelo auxlio financeiro aos ensaios.

Pesquisar em restaurao uma tarefa rdua, que requer muita dedicao e estudos em diversas reas da cincia. Neste momento importante lembrar de todos aqueles que contriburam para a realizao de um estudo tcnico cientfico o mais completo possvel, servindo ento como referncia para as intervenes das edificaes histricas brasileiras.

Dentre estes, expresso minha mais sincera gratido, amizade e admirao ao professor, pesquisador e orientador Philippe Gleize, pelo apoio, compreenso, confiana, idias, crticas, discusses e principalmente pela pacincia com minhas falhas humanas e no difcil aprendizado da qumica do cimento.

Ao professor Luis Carlos Bonin por despertar na graduao, a capacidade de anlise e crtica das funes dos materiais de construo e seus requisitos de desempenho ao uso, para que ns no sejamos simples construtores, mas sim engenheiros.

Ao professor Nestor Torelly Matins, pelo incentivo, apoio e a conscientizao do valor cultural e histrico das edificaes tombadas como patrimnio histrico e que a pesquisa da composio dos aglomerantes fundamental para preservao destas.

Aos arquitetos do IPHAN / SC: Isabel Kanan, Robson Almeida e Simone Kimura, pela autorizao da retirada de amostras nas edificaes histricas, bem como suas provveis idades.

A equipe do IPUF /SC: a Arquiteta Suzana, a Artista Plstica Maria Anilta e a Historiadora Olga, pelos histricos, fotos e projetos das edificaes aqui de Florianpolis.

Aos colegas e amigos do GDA, Laboratrio do professor Humberto Ramos Roman, que alm da acolhida; todos auxiliaram de uma forma ou outra no aprendizado de pesquisadora e tambm pela conquista de grandes amigos como: Dbora Gois, o Jenner Miranda Carvalho e Alexandre Toledo.

Agradeo a Deus pelo proporcionar a convivncia no mestrado com dois professores: Fernando Avancini Tristo e Odilar Rondon; dois pesquisadores, que participaram em todo o meu trabalho, com interesse, boa vontade, auxiliando com idias, crticas, sugestes, esclarecendo dvidas e auxiliando nos ensaio; enfim tornaram-se dois amigos que sempre estaro presente na minha memria e se possvel na minha vida acadmica.

equipe do LMCC/UFSC, especialmente ao Renato e Roque, sempre dispostos, dedicados, interessados e com excelente humor.

Ao professor Luis Gmez, pelas fotos das amostras, com sua cmera fotogrfica particular.

A equipe da professora Ana Maliska do Labmat, pelo interesse e auxlio nas fotos da microestrutura e ensaios de difrao de Raios-X, das argamassas.

A equipe do Laboratrio de Central de Anlises Qumicas da UFSC; o professor Dnio Silva, pelo esclarecimento de diversas dvidas, e tambm em especial aos qumicos: Eliane, Juclia e Fbio.

Ao professor Paulo Wendhausen e seus laboratoristas, do laboratrio de anlises trmicas que faz parte tambm do LabMat, pelos esclarecimentos de dvidas nos ensaios de anlises trmicas.

Agradeo a todos aqueles que, mesmo no tendo sido citados, colaboraram de alguma forma, direta ou indiretamente, para o desenvolvimento deste estudo.

i

SUMRIO

SUMRIO I

ABREVIATURAS V

LISTA DE EQUAES VI

LISTA DE ILUSTRAES VII

LISTA DE TABELAS X

RESUMO XI

ABSTRACT XII

1. INTRODUO 1

1.1 JUSTIFICATIVAS 2 1.2 OBJETIVO GERAL 4 1.3 OBJETIVOS ESPECFICOS 4

2. CONSIDERAES TERICAS 5

2.1 ARGAMASSA DE REVESTIMENTO 5 2.1.1 DEFINIO 5

2.1.2 CICLOS DE FABRICAO E ENDURECIMENTO DA CAL E DO CIMENTO PORTLAND 6

2.1.3 PROPRIEDADES QUE OS AGLOMERANTES CONFEREM AS ARGAMASSAS 7

2.1.4 REAES E TRANSFORMAES QUMICAS QUE OCORREM NAS ARGAMASSAS DE REVESTIMENTOS

7

2.1.5 AGREGADOS 8

2.2 MATERIAIS UTILIZADOS ORIGINALMENTE NAS ARGAMASSAS DO BRASIL 9 2.2.1 A CAL NO BRASIL 9

ii

2.2.2 ORIGEM DA CAL 9

2.2.3 ARGAMASSAS USADAS ORIGINALMENTE NO BRASIL 10

2.3 HISTRIA DOS AGLOMERANTES 13 2.4 MANIFESTAES PATOLGICAS MAIS FREQENTES EM ARGAMASSAS HISTRICAS 14 2.5 INTERVENES EM ARGAMASSAS HISTRICAS 15 2.5.1 REBOCOS DE RECUPERAO 15

2.5.2 ARGAMASSAS DE CAL PARA REBOCOS DE RESTAURAO 16

2.6 CARACTERIZAO DE ARGAMASSAS HISTRICAS 16

3. METODOLOGIA 23

3.1 COLETA DAS AMOSTRAS 24 3.2 PREPARAO DAS AMOSTRAS 25 3.3 DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X 26 3.3.1 CONSIDERAES TERICAS 26

3.3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ADOTADO 27

3.4 ANLISES TRMICAS 28 3.4.1 CONSIDERAES TERICAS 28

3.4.1.1 Termogravimetria (TG) 28

3.4.1.2 Anlise trmica diferencial (DTA) (WENDHAUSEN, 2002) 29

3.4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ADOTADO 29

3.5 MICROSCPIO ELETRNICO DE VARREDURA (MEV) 30 3.5.1 CONSIDERAES TERICAS 30

3.5.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 31

3.6 ESPECTROMETRIA NO INFRAVERMELHO POR TRANSFORMADA DE FOURIER (FT-IR) 32 3.6.1 CONSIDERAES TERICAS 32


3.7 ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA (AAS) 33 3.7.1 CONSIDERAES TERICAS (CURTIS, 1978) 33


3.8 ANLISE GRAVIMTRICA 34 3.8.1 CONSIDERAES TERICAS (OHLWEILER, 1968) 34


3.9 ANLISE DAS CARACTERSTICAS DOS AGREGADOS POR SEDIMENTOLOGIA 34 3.9.1 CONSIDERAES TERICAS 34

iii


3.10 RELAO ENTRE O AGLOMERANTE E AGREGADO 37

4. RESULTADOS E COMENTRIOS 39

4.1 OBSERVAO VISUAL DAS AMOSTRAS 39 4.1.1 EDIFICAES DE FLORIANPOLIS / SC 39

4.1.2 EDIFICAES DE LAGUNA / SC 42

4.1.3 EDIFICAES DE SO FRANCISCO DO SUL / SC 45

4.2 IDENTIFICAO E CARACTERIZAO DO AGLOMERANTE 50 4.2.1. DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X DRX 50

4.2.2 ANLISES TRMICAS 52

4.2.3 ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA - AAS 56

4.2.4. ESPECTROMETRIA NO INFRAVERMELHO FT-IR 59

4.2.5. MICROSCPIO ELETRNICO DE VARREDURA COM ANLISE EDAX 62

4.2.5.1 Anlise MEV: Casa do Vigrio, Igreja Santo Antnio de Lisboa, Igreja Lapa, So Francisco do

Sul, 3 62

4.2.5.2 Anlise das imagens microscpicas: Laguna1, Laguna 2, Hotel Laguna 66

4.2.5.3 Anlise das imagens microscpicas: So Francisco do Sul 40, So Francisco do Sul 79,

Terminal Martimo 69

4.3 COMENTRIOS SOBRE O AGLOMERANTE 72 4.4 IDENTIFICAO E CARACTERIZAO DO AGREGADO 74 4.4.1. COMPOSIO DOS MINERAIS 74

4.4.2. ORIGEM DOS AGREGADOS 75

4.4.3. GRANULOMETRIA 75

4.4.4 RELAO AGLOMERANTE/AGREGADO NAS ARGAMASSAS 76

4.4.5 COMENTRIOS SOBRE O AGREGADO 78

5. CONCLUSES 81

RECOMENDAES PARA PESQUISAS FUTURAS 84

iv

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 85

APNDICES 91

APNDICE A: GRFICOS DAS ANLISES TRMICAS 91 APNDICE B: DIAGRAMAS DE DIFRAO DE RAIOS-X 96 APNDICE C: GRFICOS DAS DISTRIBUIES GRANULOMTRICAS E TABELAS DO X % RETIDAS NAS PENEIRAS DOS AGREGADOS 101

ANEXO A: ESPECTROS COM AS BANDAS DE INFRAVERMELHO POR TRANSFORMADA POR FOURIER. 108

ANEXO B: BREVE HISTRICO DE CADA CIDADE QUE FAZEM PARTE DOS CENTROS HISTRICOS ESTUDADOS. 113

v

ABREVIATURAS ABREVIDATURAS DOS NOMES DOS ENSAIOS

DRX / XRD: Difrao de Raios-X

MEV / SEM: Microscpio Eletrnico de Varredura

EDAX: Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X

MET: Microscpio Eletrnico de Transmisso

MO: Microscpio tico

DTA/ATD: Anlise Trmica Diferencial

TG: Anlise Termogravimtrica

DTG: Derivada primeira da TG

FT IR: Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier

AAS: Espectrometria de Absoro Atmica

AES: Espectrometria de Emisso Atmica

IC: Cromatografia Inica

ABREVIDATURAS DOS NOMES DAS EDIFICAES

Casa do Vigrio Casa do Vigrio situado nos fundos da Igreja Nossa Senhora da Conceio em Florianpolis/SC

Igreja de Santo Antnio de Lisboa Igreja Nossa Senhora das Necessidades de Santo Antnio de Lisboa em Florianpolis/SC

Igreja Lapa Igreja de Nossa Senhora da Lapa do Ribeiro da Ilha em Florianpolis/SC

Laguna 1 Casa situada na Rua Baro do Rio Branco, 100 em Laguna/SC

Laguna 2 - Casa situada na Rua Vidal Ramos, 106 em Laguna/SC

Hotel Laguna Hotel Laguna situado na Rua Rio Branco, 185 em Laguna/SC

S.F do Sul 3 - Casa situada na Travessa Severino de Oliveira, 238 em So Francisco Do Sul/SC

S.F. do Sul 40 Casa situada na Rua General Osrio, 40 em So Francisco Do Sul/SC

S.F. do Sul 79 Casa situada na Rua Babitonga, 79 em So Francisco Do Sul/SC

Terminal Martimo Terminal Martimo situado na Rua Babitonga, S/N em So Francisco Do Sul/SC

vi

LISTA DE EQUAES

2d sen = n (3.1) = massa inicial massa final / massa inicial (3.2)

( )MgOCaOOFexOAlxSiOxCI

%4,1%%7,0%1,1%8,2 32322

+++= (4.1)

vii

LISTA DE ILUSTRAES

Ilustrao 2.1: Ciclos de obteno e endurecimento da cal........................................................6 Ilustrao 2.2: Ciclo de obteno do cimento.............................................................................6 Ilustrao 2.3: Propriedades que os aglomerantes conferem as argamassas ..............................7 Ilustrao 2.4: Reaes e transformaes qumicas que ocorrem nas argamassas.....................7 Ilustrao 2.5: Origem geolgica das rochas calcrias ou dolomticas ....................................10 Ilustrao 2.6: Parede do Solar Lopo Gonalves em Porto Alegre / RS de 1845, composta por

barro, madeira e palha. .....................................................................................................11 Ilustrao 2.7: Parede de tijolos cozidos na Senzala do Solar dos Cmaras em Porto

Alegre/RS de 1818 ...........................................................................................................12 Ilustrao 2.8: Runas de So Miguel Arcanjo em So Miguel / RS de 1687..........................12 Ilustrao 2.9: Parede de pau a pique, Engenho da Famlia Andrade ......................................13 Ilustrao 2.10: Esquema da dissoluo e cristalizao de sais na superfcie das paredes ......15 Ilustrao 2.11: Tcnicas para caracterizao de argamassas histricas ..................................21 Ilustrao 2.12: Tcnicas para caracterizao de argamassas histricas. .................................22 Ilustrao 3.1: Demarcao do local.........................................................................................25 Ilustrao 3.2: Retirada da camada externa ..............................................................................25 Ilustrao 3.3: Camada externa retirada ...................................................................................25 Ilustrao 3.4: Retirada da camada interna com uma casca de concha visvel ........................25 Ilustrao 3.5: Ferramentas e utenslios para o preparo das amostras......................................26 Ilustrao 3.6: Aparato do ensaio de dissoluo da argamassa atravs de HCl quente............38 Ilustrao 4.1: Fachada Principal..............................................................................................39 Ilustrao 4.2: Fachada lateral ..................................................................................................39 Ilustrao 4.3: Local de extrao das amostras ........................................................................40 Ilustrao 4.4: Argamassa natural ............................................................................................40 Ilustrao 4.5: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante(

P < 0,074mm) ...............................................................................................................40 Ilustrao 4.6: Fachada Principal da Igreja ..............................................................................41 Ilustrao 4.7: Altar de So Miguel Arcanjo............................................................................41 Ilustrao 4.8: Local de extrao da amostra. Foto: Suzana Cardoso ......................................41 Ilustrao 4.9: Argamassa natural ............................................................................................41 Ilustrao 4.10: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ...................................................................................................................41 Ilustrao 4.11: Fachada Principal............................................................................................42 Ilustrao 4.12: Local de extrao da amostras........................................................................42 Ilustrao 4.13: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ...................................................................................................................42 Ilustrao 4.14: Fachada Principal............................................................................................43 Ilustrao 4.15: Amostras na parede interna ...........................................................................43 Ilustrao 4.16: Argamassa natural ..........................................................................................43 Ilustrao 4.17: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante(

P< 0,074mm) ...............................................................................................................43 Ilustrao 4.18: Fachada Principal............................................................................................44 Ilustrao 4.19: Amostras parede interna ................................................................................44 Ilustrao 4.20: Argamassa natural ..........................................................................................44 Ilustrao 4.21: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) ..................................44 Ilustrao 4.22: Fachada do Hotel ............................................................................................45 Ilustrao 4.23: Amostras da parede do telhado.......................................................................45 Ilustrao 4.24: Argamassa natural ..........................................................................................45

viii

Ilustrao 4.25: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P < 0,074mm) ...................................................................................................................45

Ilustrao 4.26: Fachada Principal............................................................................................46 Ilustrao 4.27: Amostra da parede na fachada........................................................................46 Ilustrao 4.28: Amostra natural ..............................................................................................46 Ilustrao 4.29: (a) Areia(Aps a lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ...................................................................................................................46 Ilustrao 4.30: Fachada Principal............................................................................................47 Ilustrao 4.31: Amostras da parede da fachada ......................................................................47 Ilustrao 4.32: Amostra natural ..............................................................................................47 Ilustrao 4.33: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ...................................................................................................................47 Ilustrao 4.34: Fachada Terminal Martimo ...........................................................................48 Ilustrao 4.35: Parte interna ....................................................................................................48 Ilustrao 4.36: Parede interna direita ......................................................................................48 Ilustrao 4.37: Amostra natural ..............................................................................................48 Ilustrao 4.38: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ...................................................................................................................48 Ilustrao 4.39: Fachada Principal............................................................................................49 Ilustrao 4.40: Amostra da parede do poro. Foto: Arquivo IPHAN / S.F. do Sul ................49 Ilustrao 4.41: Amostra natural ..............................................................................................49 Ilustrao 4.42: (a) Areia (Aps lavagem com gua e soluo de HCl) (b) Aglomerante( P

< 0,074mm) ......................................................................................................................49 Ilustrao 4.43: Diagrama de Difrao de Raios-X da Edificao de SF. Do Sul, 3 ..............50 Ilustrao 4.44: Diagrama de Difrao de Raios-X do Hotel Laguna......................................50 Ilustrao 4.45: Caracterizao do aglomerante das argamassas por DRX .............................51 Ilustrao 4.46: Grfico de TG/DTG/DTA ..............................................................................53 Ilustrao 4.47: TG do aglomerante das argamassas, segundo a classificao proposta por

Moropoulou (2000) e Bakolas (1998) ..............................................................................54 Ilustrao 4.48: TG, DTG e DTA dos aglomerantes das argamassas. .....................................55 Ilustrao 4.50: Diagrama de DRX de uma casca de ostra natural ..........................................58 Ilustrao 4.51: Diagrama de DRX de uma casca ostra calcinada a 900C por dois dias. .......58 Ilustrao 4.52: Diagrama de DRX de uma casca de ostra calcinada e hidratada por trs dias.

..........................................................................................................................................59 Ilustrao 4.53: Espectro de FR-IR de uma das amostras de argamassa..................................59 Ilustrao 4.54: Bandas dos espectros no infravermelho reportados na literatura. ..................60 Ilustrao 4.55: Bandas nos espectros de infravermelho dos aglomerantes das argamassas ...61 Ilustrao 4.56: Bandas nos espectros de infravermelho dos aglomerantes das argamassas ...61 Ilustrao 4.57: Fragmento de uma casca de concha, Casa Do Vigrio, 500x.........................62 Ilustrao 4.58: Fragmento de uma casca de concha, Casa Do Vigrio, 1500x.......................62 Ilustrao 4.59: Anlise qumica pontual 1 da casca de concha, Casa Do Vigrio.................63 Ilustrao 4.60: Anlise qumica pontual 2 da casca de concha, Casa Do Vigrio.................63 Ilustrao 4.61: Anlise qumica pontual 3 da casca de concha, Casa Do Vigrio..................63 Ilustrao 4.62: Anlise qumica pontual 4 da casca de concha, Casa Do Vigrio..................63 Ilustrao 4.63: Microestrutura da argamassa da Igreja Sto Antnio de Lisboa, 25x..............64 Ilustrao 4.64: Ampliao do agregado, Sto Antnio de Lisboa, 300x. .................................64 Ilustrao 4.65: Anlise qumica do agregado da ilustrao 4.64, Sto Antnio de Lisboa. .....64 Ilustrao 4.66: Ampliao da matriz densa, Sto Antnio de Lisboa, 400x.............................64 Ilustrao 4.67: Anlise qumica da matriz da ilustrao 4.66, Sto Antnio de Lisboa...........64 Ilustrao 4.68: Microestrutura da argamassa da Igreja Lapa, 500x. .......................................65

ix

Ilustrao 4.69: Espectro 1 do aglomerante da Igreja Lapa .....................................................65 Ilustrao 4.70: Espectro 2 do aglomerante da Igreja Lapa .....................................................65 Ilustrao 4.71: Microestrutura da argamassa de S.F do Sul, 3, 1500x. .................................65 Ilustrao 4.72: Espectro 2, anlise qumica do aglomerante, S.F do Sul, 3...........................66 Ilustrao 4.73: Espectro 4, anlise qumica do agregado, S.F do Sul, 3................................66 Ilustrao 4.74: Microestrutura da argamassa de Laguna 1, 2.000x ........................................66 Ilustrao 4.75: Espectro 4, anlise qumica da matriz densa, Laguna 1. ................................67 Ilustrao 4.76: Espectro 5, anlise qumica de um fragmento de casca de concha, Laguna 1.

..........................................................................................................................................67 Ilustrao 4.77: Microestrutura da argamassa de Laguna 2, 1000x. ........................................67 Ilustrao 4.78: Espectro 4 anlise qumica do agregado, Laguna 2........................................68 Ilustrao 4.79: Espectro 5 anlise qumica do aglomerante, Laguna 2...................................68 Ilustrao 4.80: Microestrutura do Hotel Laguna, 500x...........................................................68 Ilustrao 4.81: Espectro 1 anlise qumica do aglomerante, Hotel Laguna............................68 Ilustrao 4.82: Espectro 2 anlise qumica do agregado, Hotel Laguna.................................68 Ilustrao 4.83: Microestrutura de S.F. do Sul, 40 1000x.....................................................69 Ilustrao 4.84: Espectro 1 anlise qumica do aglomerante, S.F. do Sul, 40..........................69 Ilustrao 4.85: Espectro 3 anlise qumica do agregado, S.F. do Sul, 40...............................69 Ilustrao 4.86: Microestrutura de S.F. do Sul, 79 - 1000x......................................................70 Ilustrao 4.87: Espectro 3 anlise qumica do agregado, S.F. do Sul, 79...............................70 Ilustrao 4.88: Espectro 4 anlise qumica do aglomerante, S.F. do Sul, 79..........................70 Ilustrao 4.89: Microestrutura do Terminal Martimo, com um fragmento cermico, 1000x 71 Ilustrao 4.90: Espectro 1 anlise qumica de um fragmento cermico, Terminal Martimo.

..........................................................................................................................................71 Ilustrao 4.91: Espectro 4 anlise de qumica de um fragmento cermico, Terminal

Martimo. ..........................................................................................................................71 Ilustrao 4.92: Espectro 2 anlise de qumica do aglomerante, Terminal Martimo. .............71 Ilustrao 4.93: Espectro 3 anlise qumica do aglomerante, Terminal Martimo...................71 Ilustrao 4.94: Classificao das argamassas em funo da caracterizao do aglomerante .74 Ilustrao 4.95: Determinao dos constituintes minerais dos agregados (% em massa)........74 Ilustrao 4.96: Origem dos agregados ...................................................................................75 Ilustrao 4.97: Caractersticas granulomtricas das areias, por anlise sedimentolgica.......75

x

LISTA DE TABELAS

Tabela 4.1: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa da Casa do Vigrio .................................................................76

Tabela 4.2: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa da Igreja de Santo Antnio de Lisboa ....................................76

Tabela 4.3: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa da Igreja Lapa ........................................................................77

Tabela 4.4: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de Laguna 1 ............................................................................77

Tabela 4.5: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de Laguna 2 ............................................................................77

Tabela 4.6: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de Hotel Laguna .....................................................................77

Tabela 4.7: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de SF.do Sul, 3 .......................................................................78

Tabela 4.8: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de SF. do Sul, 40 .....................................................................78

Tabela 4.9: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa de SF. Do Sul, 79 ....................................................................78

Tabela 4.10: Resultado da medida da relao aglomerante/agregado pelo mtodo do HCl quente para a argamassa do Terminal Martimo.............................................................78

xi

RESUMO

Reabilitaes em edificaes histricas so muito importantes para resgatar a memria

cultural e histrica de uma nao; porm, intervenes inadequadas, como a remoo do

reboco original e sua substituio por rebocos base de cimento, podem causar vrias

anomalias devido incompatibilidade entre elementos pr-existentes e novos materiais. O

objetivo deste trabalho foi realizao de um estudo histrico-cientfico dos materiais

originalmente utilizados em argamassas de edificaes histricas do Estado de Santa Catarina,

visando fornecer embasamento para a formulao de um material de reparo semelhante ou de

restauro a partir de materiais modernos, sem que haja interaes negativas com os materiais

antigos.

Foram selecionadas dez edificaes localizadas em cidades litorneas do Estado de

Santa Catarina, construdas entre os anos 1740 e final de 1800. As amostras de argamassas de

revestimento dessas edificaes foram submetidas a analises trmicas, difratometria de raios-

X, espectrometria no infravermelho e de absoro atmica e microscopia eletrnica de

varredura. Para identificao e caracterizao do agregado foi usada a anlise

sedimentolgica, que identificou as provveis origens: a composio mineralgica, a

distribuio granulomtrica e dimetros mximos e mnimos do agregado. O teor de agregado

foi determinado com o mtodo da dissoluo com cido clordrico quente.

Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que o principal aglomerante usado

era a cal (provavelmente oriundo da queima de cascas de conchas) que, com o tempo, se

transformou em calcita; e tambm aglomerantes hidrulicos em quase todas as argamassas

(provavelmente oriundos de p de tijolo, argilas ou de uma cal hidrulica). Com o mtodo de

HCl quente, foi possvel encontrar trs relaes mdias entre o aglomerante e agregado.

Palavras-chave: argamassas histricas, caracterizao micro-estrutural, relao entre

aglomerante e agregado.

xii

ABSTRACT

Rehabilitation of the ancient building is very important for the history and the culture

of the cities. Inadequate interventions on ancient building included remotion of the original

render and its substitution by render and plasters based in Portland cement, can cause several

anomalies due to incompatibility between pre-existing elements and new materials. Then

before interventions in ancient building is necessary historic-scientific study of the material

pre-existing for reproduced a new material compatible with the pre-existing materials.

The aim research is the mortar characterization of the ancient building (binder and

aggregate) in ten building, built between 1740 and the end 1800, in Santa Catarina, Brazil by

X-Ray diffraction analyses (XRD), scanning electron microscopy (SEM) equipped with a

energy dispersive X-ray spectrometer (EDX), thermal analyses (TG-DTG-DTA), Fourier

transform infrared spectrometry (FT-IR), atomic absorption spectrometry analyses (AAS).

The aggregate study, its composition and granulometric distribution by sedimentoly analyses

and the aggregate content by chemical analyses with the hot HCl attacked.

Results show that the principal binder was lime (probably obtained by shell firing)

with some hydraulic materials (clays, ground tile or brick or hydraulic lime). With hot HCl

attack, was found three average relations between binder and aggregate.

1

1. INTRODUO

Reabilitaes em edificaes histricas so muito importantes para resgatar a memria

cultural e histrica de uma nao. Alm do valor histrico-cultural, as edificaes histricas

apresentam uma arquitetura rica em detalhes e ornamentos que embelezam as cidades,

contrastando o antigo com o novo, registrando a evoluo construtiva atravs dos tempos.

No entanto, no Brasil, os proprietrios de edificaes tombadas ou a serem tombadas

como patrimnio histrico, as desprezam, no as valorizam e, geralmente, as abandonam at a

sua total degradao. Entretanto, nas ltimas dcadas, tem-se buscado resgatar a memria

urbana por meio da revitalizao dos ncleos histricos. Alm disso, o poder pblico por

meio do projeto da REDE MATERIAIS E ESTRUTURAS, que faz parte de uma rede de

pesquisa estimulada pelo CNPq com a chamada especfica para o tema patrimnio histrico,

tem investido nessa rea. Os objetivos do projeto so os seguintes:

Realizar intercmbio nacional com outros profissionais e com pesquisadores de preservao de edificaes histricas;

Melhorar o conhecimento dos materiais e tcnicas usadas antigamente na construo civil, especificamente argamassas;

Despertar nos estudantes de graduao o interesse pelo estudo e conservao do patrimnio histrico nacional.

H duas linhas de pesquisas que estudam as argamassas histricas:

Retirada do material original e substituio por aglomerantes base de cimento Portland, em que h incompatibilidade entre elementos pr-existentes, causando o

desaparecimento do reboco original;

Utilizao de um conjunto de tcnicas modernas de caracterizao micro-estrutural para identificar qual o aglomerante e sua relao entre ele e o agregado, para que as

novas intervenes no venham contribuir negativamente nas edificaes.

As edificaes tombadas como patrimnio, no Brasil, so centenrias e esto

submetidas s mesmas condies ambientais e poluies atmosfricas das edificaes

contemporneas. Ento a principal questo : Qual o aglomerante usado nas argamassas

histricas e como explicar sua longevidade em relao aos novos revestimentos?

2

Devido ao valor cultural, a concepo de restaurao de manter os materiais originais

e os recursos tecnolgicos que dispomos, atualmente h um consenso entre pesquisadores

(Alvarez, Callebaut, Baronio e outros), que antes de qualquer interveno nestas edificaes,

deve-se realizar um estudo tcnico cientfico, para caracterizao e identificao do

aglomerante e sua relao com o agregado. (CALLEBAUT e outros, 2000)

1.1 Justificativas

As edificaes tombadas como patrimnio histrico-cultural so aquelas que fazem

parte de um conjunto de bens imveis e mveis, cuja preservao de interesse social, porque

marcam a sociedade humana. H legislaes internacionais, nacionais e municipais, bem

como rgos competentes responsveis por futuras intervenes nessas edificaes.

Os documentos que tratam da preservao das edificaes histricas so cartas,

normas, recomendaes, compromissos, entre outros, firmado entre todos os pases com o

intuito destes se comprometerem em preserv-las.

A primeira carta foi a de Atenas Sociedade das Naes, em outubro de 1931. Logo

aps, houve outras, inclusive no Brasil em abril de 1970 que fez um termo de compromisso

para criar o DPHAN (Diretoria do Patrimnio Histrico Artstico Nacional) que se

transformou no IPHAN (Instituto de Patrimnio Histrico Artstico Nacional) para controlar o

comrcio de obras de artes, alm de analisar, autorizar e preservar as intervenes nessas

edificaes.(CURY, 2000)

Como restaurao, tem por objetivo revitalizar a concepo original da obra,

baseando-se no respeito ao material original, pois deve-se sempre usar tcnicas que sejam

comprovadas cientificamente nas intervenes.(CURY, 2000)

A aplicao de tecnologias adequadas de recuperao e restaurao de alvenarias,

rebocos e acabamentos de estruturas edificadas tm amplo interesse, no s para o tratamento

de imveis antigos, como para toda arquitetura contempornea, submetida s mesmas

condies ambientais.

As argamassas histricas so sistemas bastante complexos: elas so compostas por

aglomerantes areos ou hidrulicos ou ainda misturas de aglomerantes, agregados (nem

3

sempre cristalinos) e aditivos que interagem com o material aglomerante (MOROPOULOU e

outros, 2000).

A Cincia dos Materiais que estuda as relaes entre processo, microestrutura,

propriedades e durabilidade do material em servio, uma ferramenta fundamental para

entender a microestrutura dos materiais e a partir dela entender as propriedades mecnicas,

fsicas e qumicas, podendo ento predizer o desempenho e o desenvolvimento de mtodos

para processar materiais com as propriedades desejadas.

Na Europa, estudos tcnico-cientficos com a utilizao de ferramentas modernas de

caracterizao microestutural, dos materiais constituintes de edificaes histricas, so

bastante comuns (Difratometria de Raios-X, Anlises Trmicas, Microscopia Eletrnica de

Varredura, etc). Alm de existir um consenso entre os pesquisadores como: Alvarez,

Callebaut, Baronio e outros, no entanto, no Brasil, essas metodologias so pouco aplicadas,

mas so fundamentais para caracterizar os materiais e, assim, formular um material de

restauro compatvel com o original, sem causar danos ainda maiores s edificaes.

Os mtodos de caracterizao micro-estruturais podem ser divididos em diretos e

indiretos. Os mtodos diretos so aqueles que produzem uma imagem da microestrutura e

revelam os tamanhos, formas das fases e dos poros e suas relaes uns com os outros no

espao; so as tcnicas de microscopia tica ou eletrnica. Contudo os mtodos indiretos

fornecem informaes qualitativas e/ou quantitativas sobre as fases e os tipos de poros

presentes no material; so as tcnicas de difrao de raios-X, medidas trmicas,

espectrometria infravermelho, anlise qumica, etc. (PRATT, 1998). No entanto, cada mtodo

apresenta limites e, muitas vezes, vrios mtodos devem ser utilizados em conjunto para a

obteno de resultados coerentes e confiveis (PAAMA e outros, 1998).

Segundo Quarcioni e outros (1999), o conhecimento do trao de uma argamassa, seja

ela de revestimento ou de assentamento, um dado importante em questes que envolvem

diagnsticos de fenmenos patolgicos e argamassas aplicadas no controle da qualidade de

argamassas industrializadas e no estudo de argamassas histricas, visando sua restaurao.

A reconstituio do trao de argamassas, a partir de anlise qumica, deve ser auxiliada por

outras tcnicas como difrao de raios-X, ensaios trmicos, anlise granulomtrica e

microscopia, permitindo uma interpretao mais precisa dos resultados da anlise qumica.

4

A caracterizao microestrutural essencial para a identificao da origem dos

materiais de construo, especialmente no caso de edificaes histricas, em que as obras de

restauro devem buscar e restabelecer os materiais originais. (GLEIZE e outros, 1999)

1.2 Objetivo Geral

Este trabalho tem como objetivo principal identificao e caracterizao dos

aglomerantes e agregados das argamassas de algumas edificaes dos principais centros

histricos do Estado de Santa Catarina, contribuindo para a formulao de argamassas de

restauro.

1.3 Objetivos Especficos

Para que se possa atingir o objetivo geral proposto, alguns objetivos especficos devem

ser atendidos:

Testar uma metodologia para coleta e preparo das amostras para os ensaios; Definir quais compostos sero analisados e quais ensaios sero empregados, para

caracterizar os materiais das argamassas histricas;

Identificar e, se for o caso, diferenciar e classificar os aglomerantes utilizados nos principais centros histricos do Estado e sua evoluo com o tempo (gesso, cal,

pozolana natural, p de tijolo e cal hidrulica) com a coleta de amostras de edificaes

de perodos histricos distintos;

Verificar a eventual existncia de compostos orgnicos; Definir uma metodologia para identificao da composio mineral, origem e

granulometria do agregado;

Definir uma metodologia adequada para encontrar a relao entre o aglomerante e o agregado;

Fornecer subsdios para formulao de uma argamassa de restauro.

2. CONSIDERAES TERICAS 2.1 Argamassa de Revestimento

2.1.1 Definio

A ABNT / NBR 13529 (1995) define a argamassa para revestimento como sendo

uma mistura homognea de agregado(s) mido(s), aglomerante(s) inorgnico(s) e gua,

contendo ou no aditivos ou adies, com propriedades de aderncia e endurecimento.

O aglomerante das argamassas pode ser areo, proveniente da cal hidratada, que

endurece pela reao com o anidrido carbnico (CO2), presente no ar e a umidade e/ou

hidrulico, tal como o cimento Portland, que endurece mais rapidamente reagindo com a

gua, mas ambos conferem argamassa a capacidade de endurecimento e aderncia.

As funes das argamassas de revestimentos so as seguintes (SILVA, e FURTADO,

2001):

Ajudar a proteger a edificao contra penetrao da chuva e de outros fenmenos atmosfricos;

Aumentar a durabilidade e reduzir os gastos de manuteno das edificaes; Encobrir uma superfcie, cujo acabamento final no considerado satisfatrio,

obtendo um efeito esttico melhorado.

Os requisitos de desempenho para as argamassas so os seguintes (SILVA e

FURTADO, 2001):

Capacidade de absorver deformaes; Aderncia base; Resistncia ao impacto e desgaste superficial; Baixa permeabilidade ou impermeabilidade gua; Permeabilidade ao vapor da gua.

6

2.1.2 Ciclos de fabricao e endurecimento da cal e do cimento Portland

Nos ciclos de fabricao e endurecimento da cal e do cimento a matria prima bsica

o calcrio e o que difere dos processos de fabricao so argilas, que so queimadas

juntamente com os calcreos na fabricao do cimento, a temperatura de queima dos dois

processos e a gipsita, que usada como regulador de pega no cimento.

Na ilustrao 2.1 est esquematizado o ciclo de fabricao e endurecimento da cal.

Ilustrao 2.1: Ciclos de obteno e endurecimento da cal

Fonte: Cincotto, 1988. Tecnologia de Edificaes IPT pp550, adaptado. Na ilustrao 2.2 est esquematizado o ciclo de fabricao do cimento.

Calcrios: CaCO3 + impurezas Argilas: Silicatos complexos de Al, Fe e Si e outros elementos formando xidos de SiO2, Fe2O3 e Al2O3 Calcrios + Argilas ( 1450C) Compostos anidros (Clnquer) Clnquer + Gipsita ( CaSO4. 2H2O) moagem Cimento Portland

Ilustrao 2.2: Ciclo de obteno do cimento Fonte: GLEIZE, 2000. Apostila Cincia do Cimento, Programa de Ps-Graduao da

UFSC.

7

2.1.3 Propriedades que os aglomerantes conferem as argamassas

Na ilustrao 2.3 esto apresentadas as propriedades que os aglomerantes conferem s

argamassas.

Aglomerantes hidrulicos Aglomerantes areos (Cal)

Maior resistncia compresso Maior resistncia a altas temperaturas

Maior resistncia trao Menor retrao por secagem

Maior resistncia inicial Maior reteno de gua

Pega mais rpida Menor movimentao higroscpica

Maior retrao por secagem Maior trabalhabilidade

Contm sais solveis Maior plasticidade

Maior rigidez Maior elasticidade

Maior impermeabilidade Maior capacidade de aderncia

Ilustrao 2.3: Propriedades que os aglomerantes conferem as argamassas Fonte: Silva, D. A. da (2000), adaptada

2.1.4 Reaes e transformaes qumicas que ocorrem nas argamassas de revestimentos

A ilustrao 2.4 representa diversos fenmenos incidentes em revestimentos externos,

do ponto vista das reaes e transformaes qumicas.

Ilustrao 2.4: Reaes e transformaes qumicas que ocorrem nas argamassas

8

2.1.5 Agregados

Os agregados ocupam cerca de 80% do volume slido de uma argamassa pronta,

sendo 20% restante, ocupado pelos aglomerantes (cimento e cal hidratada). Dessa forma, as

caractersticas dos agregados tm papel fundamental nas propriedades das argamassas.

(SILVA e outros, 2002)

As caractersticas que uma areia deve ter para ser utilizada na confeco de

argamassas so (SILVA e outros, 2002):

Granulometria contnua (ter gros de todos os tamanhos); Teor de materiais pulverulentos ( < 0,075mm) inferior a 5% (em massa); Preferencialmente gros arredondados ou pouco angulosos; Dimenso mxima caracterstica de 1,2mm para argamassas de reboco e 2,4mm para

as argamassas de emboo.

Alm disso, as areias devem ser isentas de matria orgnica, concrees ferruginosas

(hidrxido de ferro), aglomerados argilosos e outras impurezas que possam manifestar

problemas patolgicos nos sistemas de revestimentos (SILVA e outros, 2002).

A distribuio granulomtrica uma caracterstica que influi nas propriedades das

argamassas no estado endurecido, assim como a porosidade, que por sua vez determina:

Resistncia compresso; Mdulo de elasticidade; Absoro da gua por capilaridade; Permeabilidade ao vapor da gua; Permeabilidade gua.

Como mostram as ilustraes 2.1 a 2.4, as argamassas de revestimentos so sistemas

complexos, desde a composio dos aglomerantes, processos de fabricao e, as propriedades

que cada aglomerante confere as argamassas. Ainda h vrias reaes e transformaes

qumicas, que ocorrem simultaneamente. Atingir suas funes, bem como atender seus

requisitos de desempenho, um trabalho difcil e delicado tanto para as argamassas histricas

como para as contemporneas.

9

2.2 Materiais Utilizados Originalmente nas Argamassas do Brasil

2.2.1 A cal no Brasil

Em 1549, o fidalgo portugus Thom de Souza chegava s costas brasileiras como 1

Governador. Ele achou que a cidade de Vila Velha no era adequada para sede do Governo,

por ser um porto desabrigado e difcil de ser definido e rumou mais ao norte. Num terreno que

se eleva desde a proximidade da praia, mais ou menos regular, at uma chapada coberta

ento de arvoredo, decidiu levantar a cidade de Salvador da Bahia (GUIMARES, 1998).

Ordenou a criao da primeira mineradora no Brasil de calcrio dos depsitos

conchferos, que revestem o fundo do mar na Baa de Todos os Santos. Foi a matria prima

que deu incio fabricao de construo e na caiao das casas da nova cidade

(GUIMARES, 1998).

Situados na ilha de Itaparica, os fornos de fabricao de cal eram do tipo meda, em

que era feita a queima de cascas de ostras e blocos de corais misturados com lenha. Em 1587,

Gabriel Soares de Souza, precursor da geologia econmica no Brasil, assinala a presena na

Bahia de um calcrio semelhante ao de Portugal e, na mesma poca, iniciava-se em So Paulo

a explorao de minrios no-metlicos (cal de pedras) (GUIMARES, 1998).

Com o decorrer do tempo, passou-se tambm a utilizar a cal de ostras, que era

considerada to boa quanto a procedente de Portugal (GOMES, 2000).

No foi s no Brasil que se produzia cal a partir de conchas marinha: em 1685 o

distrito de Montgomery, Plymouth Meeting, na Pensylvania, USA, teve a sua primeira

indstria de cal de conchas (GUIMARES, 1998).

2.2.2 Origem da cal

A parte slida da crosta terrestre (aproximadamente 21% do planeta) constituda por

massas slidas, dispostas em relevos dos mais variados. Essas massas denominadas rochas

so constitudas basicamente por compostos qumicos cristalograficamente organizados,

chamados os minerais. Formaram-se entre 4 milhes e 4,5 milhes de anos atrs, e nas eras

seguintes at os dias atuais, se dispuseram como conseqncia de fenmenos qumicos e

fsicos ocorridos na histria geolgica (GUIMARES, 1998).

10

Dentre as rochas e minerais destacam-se as rochas carbonatadas, que constituem

0,25% do volume da crosta. Em geral, so sedimentos metamorfisados ou no e mais

raramente so intrusivas relacionadas atividade vulcnica (GUIMARES, 1998).

Na ilustrao 2.5 est esquematizada a origem geolgica das rochas calcrias ou

dolomticas.

Ilustrao 2.5: Origem geolgica das rochas calcrias ou dolomticas

Fonte: Guimares, 1998 - p 28

2.2.3 Argamassas usadas originalmente no Brasil

No Brasil, as edificaes indgenas eram construdas com madeira e palha, sem o uso

de terra. Os portugueses trouxeram outras tecnologias construtivas, mas tiveram que adapt-

las a matria prima local.

Segundo Mascrelo (1982), os revestimentos eram de massa; a primeira camada de

argamassa de barro misturada com esterco animal e um pouco de areia e as demais camadas

de argamassa de areia, leo de baleia e cal, obtida pela queima de cascas de ostras e blocos de

corais misturados com lenha.

Segundo Mattaraia e Ino, (2002) a argamassa sobre painis de taipa de mo argilosa

mostrou um comportamento diferenciado das demais podendo ser explicado pela maior

plasticidade e maior coeso do argiloso utilizado para a confeco do painel. A utilizao dos

solos como componente de argamassas de revestimentos para substratos de terra crua

11

apresentou comportamento satisfatrio, sendo possvel sua aplicao em camada nica em

substratos de taipa de mo compostos de solo argiloso. Para substratos de terra-palha, solo-

cimento e taipa de mo composta de solo arenoso indicada a aplicao de uma segunda

camada para diminuir a ocorrncia de fissuras.

Para Scartezini, e outros (2003) o tipo de substrato, sua preparao bem como a idade

so os maiores responsveis pela resistncia de aderncia dos revestimentos.

Segundo Collepardi (1990), as razes potenciais para degradao dos revestimentos

so reaes qumicas que ocorrem entre o revestimento e substrato. Quando o substrato de

pedra, a degradao devida a reao lcalis-agregado e quando o substrato de tijolos,

devida a ataque por sulfatos com formao de etringita.

Devido importncia do substrato na durabilidade dos revestimentos, sero

apresentados nas ilustraes 2.6 a 2.9 os das edificaes histricas brasileiras.

Paredes moldadas em taipa: Segundo Guimares (1998), as paredes eram de barro socado dentro de formas de madeira, eventualmente reforados com redes ou varas de

bambu ou madeira, todavia, Mascrelo (1982), descreve as paredes sendo de barro cor

de oca era misturada com gua, fibras animais ou vegetais, leo de baleia ou estrume,

sendo socado em camadas de 20cm, que depois de socado reduziam-se metade. A

largura mdia das paredes era de 60cm. O taipal era to valioso no sculo XVII, que

muitas vezes servia como penhor, (Mascrelo, 1982) representada na ilustrao 2.6.

Ilustrao 2.6: Parede do Solar Lopo Gonalves em Porto Alegre / RS de 1845, composta

por barro, madeira e palha. Parede de Adobe: Feitas de paraleleppedos de barro cru de grandes dimenses, seco a

sombra e depois ao sol. Ao barro era misturado estrume ou ainda fibra vegetal para

maior consistncia (MASCRELO, 1982).

12

Parede de tijolos: Eram usadas peas de barro cozido nas olarias, em forma de paraleleppedo regular. Existiam tijolos com formas especficas como os circulares

usados para as colunas (Mascrelo, 1982); representada na ilustrao 2.7.

Ilustrao 2.7: Parede de tijolos cozidos na Senzala do Solar dos Cmaras em Porto

Alegre/RS de 1818

Paredes de pedra assentadas com argamassa de barro: Pedras justapostas, tendo o barro como elemento aglutinante para o seu assentamento (Mascrelo, 1982); representada na ilustrao 2.8.

Ilustrao 2.8: Runas de So Miguel Arcanjo em So Miguel / RS de 1687

Paredes de pau a pique: A estrutura era de madeira e o barro era atirado sobre ela; no barro tambm era misturado areia, capim, cal ou crina animal; representada na

ilustrao 2.9 (Mascrelo, 1982).

13

Ilustrao 2.9: Parede de pau a pique, Engenho da Famlia Andrade

Florianpolis /SC -Foto: Rodrigo Terezo 2.3 Histria dos Aglomerantes

Os aglomerantes originalmente usados nas alvenarias de edificaes histricas eram o

gesso, cal hidratada e cal hidrulica, areias quartzosas ou pozolnica, para a fabricao das

argamassas e as unidades da alvenaria (tijolos e pedras).

Devido a facilidade de produo (temperatura de queima por volta de 200C), o gesso

(sulfato de clcio hemi-hidratado) foi o primeiro aglomerante a ser usado, sendo capaz de

endurecer quando misturado com gua e exposto ao ar, formando sulfato de clcio di-

hidratado (gesso). Esse aglomerante foi largamente empregado em pasta de estuco ou para

trabalhos decorativos e tambm como argamassa de revestimento, sendo seu uso restrito a

ambientes internos. Foi bastante usado, tambm, em argamassa de assentamento de tijolos e

pedras, bem como graute injetado em paredes de alvenaria (COLLEPARDI, 1990).

A cal hidratada resulta de um processo de queima do calcrio de ocorrncia natural em

altas temperaturas (cerca de 900C), resultando na formao de xido de clcio e magnsio

(ou cal virgem). Por meio de mistura com gua em excesso, os xidos sofrem hidratao

(extino), resultando na cal hidratada. Esta, misturada areia na confeco de argamassas,

reage com o dixido de carbono do ar, na presena de umidade, para formar carbonato de

clcio e magnsio, que apresenta resistncias mecnicas superiores cal hidratada. Por isso, a

cal hidratada classificada como um aglomerante areo.

14

Mais tarde foi descoberto que substituindo a areia comum por areia de origem

vulcnica, a argamassa se tornava hidrulica, isto , capaz de endurecer tambm na gua. Essa

areia foi chamada de pozolnica. Seu efeito deve-se presena de slica e aluminas amorfas,

que reagem com a cal, formando compostos cimentantes (hidroaluminatos e hidrosilicatos de

clcio). Esse efeito pode ser obtido, tambm, pela substituio da areia por p de tijolos ou

telhas de barro queimados e finamente modos.

A cal hidrulica, produto da queima em alta temperatura da calcita contaminada por

argilas, foi descoberta na metade do sculo XVIII, e foi o precursor do cimento Portland.

Aparentemente, esse material foi bastante usado no norte da Europa no sculo XIX, tendo

sido substituda, aos poucos, pelo cimento Portland (Callebaut e outros, 2001). A principal

diferena na produo de cal hidrulica e cimento Portland a temperatura de queima, que a

cerca de 1250C para a cal hidrulica, e de 1400C para a fabricao do clnquer de cimento

Portland.

2.4 Manifestaes Patolgicas mais Freqentes em Argamassas Histricas

A umidade em paredes constitui-se num dos mais freqentes problemas que

acontecem nas edificaes, ocasionando condies de insalubridade e o conseqente

desconforto pessoal, alterando o comportamento dos materiais de construo. Alm disso, o

conforto trmico desaparece com a umidade e ainda contribui para uma acelerada

deteriorao dos respectivos materiais, devido formao de bolor e a conduo e formao

de sais.(PEREZ, 1988)

Alucci e outros (1988), definem bolor como uma conseqncia do desenvolvimento de

microorganismos pertencentes ao grupo de fungos, que so considerados como um reino

parte dos vegetais, devido a ausncia de clorofila. Por essa razo, os fungos no so capazes

de sintetizar material orgnico a partir de matria inorgnica, como fazem todos os vegetais,

alimentando-se de matria orgnica.

Conforme Arendt (1995), as edificaes antigas apresentam incidncia de sais nas

paredes, eflorescncias, porque com o passar dos anos vo absorvendo a umidade do solo e do

lenol fretico, juntamente com os sais provenientes do ar, principalmente em ambientes

marinhos. Muitos materiais de construo j apresentam sais na sua composio, como tijolos

e telhas, provenientes das argilas contaminadas utilizadas na sua fabricao e impurezas nas

areias.

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Na ilustrao 2.10 est esquematizado o fenmeno de eflorescncia. gua evapora

Depsito de sal na superfcie da parede Cristalizao dos sais Absoro da Umidade do Meio Ambiente pelo Sal Sais so dissolvidos pela gua, e so transportados atravs das Paredes, at a superfcie destas Sais existentes no terreno, materiais de construo e atmosfera gua ascenso capilar

Ilustrao 2.10: Esquema da dissoluo e cristalizao de sais na superfcie das paredes

2.5 Intervenes em Argamassas Histricas 2.5.1 Rebocos de Recuperao

Para Arendt (1995), era possvel a utilizao de um reboco de recuperao a base de

cimento Portland, cal, areia e a adio de produtos hidrfugos, que proporcionam ao material

uma capacidade repelente de gua, retendo os sais e possibilitando a transposio de vapor da

gua pelo seu elevado nmero de poros. Isso quer dizer que um reboco de recuperao nesses

moldes no restringe a umidade ascendente, nem elimina os sais. As paredes permanecem

midas e os sais continuam cristalizando, porm no mais na superfcie aparente da parede e

sim em reas invisveis na interface parede-reboco de recuperao, sem prejuzo para o

substrato, nem para alvenaria.

Entretanto, o prprio Arendt (1997) concluiu que as edificaes antigas impem

restries ao uso de materiais e tcnicas construtivas pela incompatibilidade com os materiais

e tcnicas modernas. Assim, o uso de cimento para recuperao pode causar problemas,

devido a sua dureza ou a sua alcalinidade e pode piorar o balano de umidade.

16

2.5.2 Argamassas de cal para rebocos de restaurao

Gomes e Maciel (1999) recomendam para aplicao em obras de restaurao a

argamassa de cal, resultando assim melhor conservao das edificaes histricas, porm,

necessrio conhecer melhor o material e suas aplicaes.

Segundo Kanan (1999), a insero de material novo em contato com alvenarias antigas

pode causar tenses devido aos ciclos de expanso trmica e a reaes de origem qumicas e

fsicas como cristalizao dos sais solveis formados durante a reao de cura umidade, que

est retida atrs de camadas impermeveis, entre outros problemas.

2.6 Caracterizao de argamassas histricas

Devido evoluo gradual na produo dos aglomerantes, variaes das composies

dos materiais crus e o processo de produo (gesso, cal, pozolana natural, p de tijolo e cal

hidrulica), h um consenso entre pesquisadores europeus (Alvarez, Callebaut, Baronio e

outros), que antes de qualquer interveno nessas edificaes, deve-se realizar um estudo

tcnico cientfico, utilizando todos recursos tecnolgicos para caracterizao e identificao

do aglomerante e sua relao com o agregado, para que haja compatibilidade entre a

argamassa de restaurao com a original (CALLEBAUT, e outros, 2000).

A partir de anlise petrogrfica, anlise qumica, difratometria de raios-X e

observaes no microscpio eletrnico de varredura (na modalidade eltrons

retroespalhados), juntamente com um estudo histrico, Callebaut e outros (2001) conseguiram

mostrar que a argamassa usada na restaurao da Igreja Saint Michael de Leuven (Blgica),

no sculo XIX, tinha como aglomerante uma cal hidrulica.

Analisando dois revestimentos de parede existentes no Palcio Cruz e Souza de

Florianpolis SC por difratometria de raios-X, microscopia eletrnica de varredura (na

modalidade eltrons secundrios), anlises trmicas e estudo histrico, Gleize e outros (2000)

concluram que um dos revestimentos era formado por uma mistura de cal com uma pozolana

natural, provavelmente trazida da Itlia e o outro era uma argamassa simples de cal

(totalmente carbonatada) e areia.

Riccardi e outros (1998), analisando argamassas histricas em Pavia (Itlia),

concluram que elas eram ricas em calcita (originalmente cal area que foi cabonatada) com a

presena de gesso e dolomita. Os autores chegaram a essas concluses a partir de anlises

17

trmicas, difratometria de raios-X, anlise petrogrfica e observaes no microscpio

eletrnico de varredura.

Com o uso dessas tcnicas, e de uma anlise qumica completa, Alvarez e outros (1999

e 2000) concluram que as argamassas da Igreja San Cernin de Pamplona (Espanha) eram

compostas por cal e agregados silicosos. Os autores observaram, tambm, a presena de sais

solveis (cloretos e nitratos) nas argamassas. A partir dessa identificao, foi possvel

encontrar a relao entre o aglomerante e agregado e ento indicar materiais adequados para o

restauro.

Para a identificao de argamassas histricas da regio de Milano (Itlia), Bruni e

outros (1998) realizaram anlises trmicas, espectrometria de emisso atmica e

espectroscopia de infravermelho. Os autores concluram que as argamassas eram compostas

por trs tipos diferentes de aglomerantes: cal calctica, contendo somente calcita, cal

magnesiana composta por calcita e magnesita, e cal magnesiana, composta por calcita,

magnesita e hidromagnesita.

A partir de anlises trmicas, espectroscopia de infravermelho e anlises qumicas e

granulomtricas, Bakolas e outros (1998) conseguiram reconstituir os traos originais de

argamassas de assentamento das pedras usadas na Igreja Hagia Sophia de Constantinopla. Os

resultados mostraram que as relaes entre aglomerante / agregados variavam entre 0.25 e 0.5

(em volume), e que os aglomerantes apresentaram uma pequena hidraulicidade que seria

devida interao da cal com fragmentos cermicos usados como agregados, ou interao

da cal com p cermico.

Franzini e outros (2000) identificaram argamassas medievais de Pisa (Itlia) por

anlise EDS em microscpio eletrnico de varredura (na modalidade eltrons secundrios),

juntamente com a anlise qumica. Os autores concluram que o aglomerante era constitudo

por uma frao cristalina de carbonato misturada com uma frao aparentemente amorfa

composta por xido de clcio, slica e alumina.

Baronio e outros (1997) mostraram que a utilizao de p de tijolo era bastante

comum na poca dos Romanos e formava, quando misturados com cal, aglomerantes com

excelentes propriedades hidrulicas, devido baixa temperatura de queima das argilas

naquela poca para a obteno de materiais cermicos.

A partir de anlises trmicas, difratometria de raios-X, anlise petrogrfica,

microscopia eletrnica de varredura, anlise qumica e medidas de porosidade, Moropoulou e

18

outros (1995 e 2000) conseguiram diferenciar e classificar vrias argamassas histricas do

perodo Helenstico, Bizantino, Otomano e posterior, na Grcia, em argamassas simples de

cal, em argamassas de cal e p de material cermico, em argamassas de gesso, em argamassas

de gesso com cal, em argamassas de cal com pozolanas e em argamassas de cal com entulhos.

Sobre materiais de restauro, os autores indicam que a estrutura densa com baixa porosidade

das argamassas de recuperao onde o aglomerante o cimento Portland incompatvel com

as unidades de alvenaria, ativando a intensa corroso pelos sais.

Veiga e outros (2001) formularam uma metodologia sistemtica para intervenes,

usando tcnicas de observao e anlises em laboratrio e local, que seja capaz guiar na

identificao de diferentes camadas, tipos de soluo e mtodos de execuo de rebocos de

restaurao, por meio dos seguintes ensaios:

Dissoluo da argamassa em HCl quente para determinar o teor de areia; Distribuio granulomtrica da areia atravs peneiramento; Cromatografia inica para determinar os sais solveis em gua; Difrao de Raios-X para determinar a natureza dos componentes; Anlises trmicas para determinar o teor e tipo de cal; Microscpio eletrnico de varredura, acoplado a micro sonda EDAX, para

visualisar as fases e a composio qumica dos elementos constituintes; Espectrometria no infravermelho para identificar a natureza dos compostos

orgnicos. Segundo Moropoulou e outros (1995) e Bakolas e outros (1998), os dados obtidos a

partir das anlises trmicas permitem diferenciar os tipos de argamassas tais como: de cal,

cermicas modas, de cal hidrulica, cimentcias e com gipsita. A anlise das transformaes

ocorridas em faixas de determinadas temperaturas possibilitou estabelecer as seguintes

concluses sobre a origem dos aglomerantes:

As transformaes, ocorrendo abaixo de 120oC, so devidas perda de gua

higroscpica (i.e. gua fisicamente adsorvida). Segundo Bakolas e outros (1998), valores de

perda de massa acima de 1% nesta faixa de temperatura indicam misturas de aglomerantes de

natureza hidrulica. Essa caracterstica muito til para diferenciar argamassas com

aglomerantes hidrulicos e aquelas nas quais o aglomerante era somente a cal. As ltimas

apresentam baixas quantidades de gua higroscpica.

As perdas de massa entre 120 e 200oC so atribudas gua de cristalizao de sais

hidratados tal como a gipsita.

Entre 200 e 600oC, Moropoulou e outros (1995) e Bakolas e outros (1998) atribuem as

perdas de massa sada da gua quimicamente ligada, o que indica a presena de compostos

19

hidrulicos no aglomerante do tipo silico-aluminato de clcio hidratados, resultando de uma

reao cal argilominerais. No entanto, nessa faixa de temperatura pode tambm ocorrer:

A desidratao do hidrxido de clcio entre 400 e 520oC; A desidratao do hidrxido de magnsio entre 350 a 420oC (SILVA, 2001); A desidratao da hidromagnesita com um pico endotrmico entre 250 e 280oC

(BRUNI e outros, 1998; MOROPOULOU e outros, 1995);

A decomposio de eventuais compostos orgnicos com transformao exotrmica entre 300 e 500oC (MOROPOULOU e outros, 1995);

A decarbonatao da aragonita em volta de 470oC (MOROPOULOU e outros, 1995); A decarbonatao do carbonato de magnsio entre 450 e 520oC; A decarbonatao da hidromagnesita com um pico endotrmico em volta de 410oC

(BRUNI e outros, 1998; MOROPOULOU e outros, 1995).

A transformao alotrpica do quartzo ocorre em volta de 573oC. Entre 200 e 650oC, pode haver a sada da gua ligada aos silicatos, aluminatos e

aluminosilicatos de clcio hidratados, resultando da reao entre a cal e alguns tipos de

argilominerais, p de cermicas ou pozolanas (MOROPOULOU e outros, 1995).

Acima de 600oC ocorre decomposio do carbonato de clcio na forma de calcita

com um pico endotrmico em volta de 840oC (geralmente entre 700 e 900oC dependendo da

finura, ambiente e presena de impurezas). Segundo Bakolas e outros (1998), uma baixa

temperatura de decarbonatao da calcita (entre 600 e 700oC) indica a presena de compostos

que favorecem a decomposio, tais como os sais solveis, mas tambm outros compostos

minerais presentes na argamassa, ou uma rede cristalina defeituosa.

Segundo Santos (1989), a partir de 900 C, se uma argila caulinita est bem

cristalizada, h um pequeno pico endotrmico antes de pico exotrmico intenso da nucleao

em mulita, cujo mximo ocorre a 975 C.

Segundo Moropoulou e outros (2000) uma argamassa de cal tpica, apresentar as

seguintes caractersticas:

Perda de massa superior a 32% acima de 600C; Menos que 3,0% de gua hidrulica ou gua ligada quimicamente aos silicatos,

aluminatos e aluminosilicatos de clcio hidratados (200-600oC);

Baixa quantidade de gua adsorvida (< 1%). J uma argamassa de cal com argilominerais, p de cermicas ou pozolanas, ter

as seguintes caractersticas:

20

1-2% de gua adsorvida (

21

Pesquisador /Ano

Mtodos Concluses

Moropoulou e outros, 2000

MEV, DRX e DTG-TG

A distribuio granulomtrica de vrias argamassas permitiu estimar a relao entre aglomerante e agregado igual a 1:3. Os agregados tm sua origem mineral de areias calcreas. Anlises trmicas foram distinguir argamassas de cal, e as de aglomerantes hidrulicos (pozolanas e p de tijolo). As argamassas com cimento portland apresentaram estrutura densa e poros pequenos, os quais so incompatveis para as de restauro e intensificam degradao pelo ataque de sais.

Alvarez e ouros, 2000

DRX, HCl quente, CI e DTA/TG

O aglomerante de todas as argamassas era cal e o agregado era areia quartzosa. A relao entre o aglomerante e agregado variou entre 1:0,50 e 1:2,50. Na anlise trmica permitiu-se estabelecer que h duas classes de argamassas devido incompleta carbonatao de uma delas. H ocorrncia de (cloretos e nitratos), mas em baixos teores (AAS).

Montoya e outros, 2000

DTA /TG, AAS, DRX,

Em todas as argamassas analisadas foram encontradas cal clcica e dolomtica e o agregado era composto de areia quartzosa e calcrea.

Adam e outros, 1992

DTA/TG, DRX.

Pela anlise trmica encontraram argilas, presena de sulfato de clcio (CaSO4.2H2O) e cal calcrea.

Adam e outros, 1998

DRX, MEV, DTA/TG.

A maioria das argamassas coletadas encontram-se totalmente carbonatadas (DRX, DTA/TG e DTG /DG). As argamassas eram porosas o que deve ter favorecido a mais de 80% da carbonatao da cal.


MEV, MO, MET, DRX, TG/DTG.

Anlises trmicas integradas com os demais ensaios permitiram classificar as argamassas nas de cal, com compostos cimentcios, com tijolos modos e hidrxido de clcio.

Dheilly e outros, 1999.

MEV e DRX A observao no MEV, juntamente com a anlise dos diagramas de DRX, permitiu indicar a presena de cal hidromagnesiana.


MO, MEV, DRX e DTA/TG.

Vrios tipos de cal de entulhos, cal hidrulica, compostos cimentcios, uma matriz bem compacta com agregados mdios.

Ilustrao 2.11: Tcnicas para caracterizao de argamassas histricas

22

Pesquisador /Ano

Mtodos Concluses

Bakolas e outros, 1998.

FT-IR, TG/DTG.

Os resultados conduzem s seguintes concluses: A relao entre aglomerante e agregado varia de 1:2 a 1:4, conforme os perodos histricos; H aglomerantes hidrulicos, que provavelmente devem ser derivados da interao entre cal e fragmentos de cermicas; A reatividade da cermica depende da composio da argila; A longevidade destes materiais pode ser atribuda s caractersticas qumicas da mistura, microestrutura e compatibilidade das propriedades do sistema. Alm de depender do processo de fabricao.

Paama e outros, 2000.

TG/DTG, DRX, TF-IR, ICP-AES

O estudo mostrou que o ensaio de ICP-AES permite uma rpida determinao dos elementos Ca, Mg, Si, Al, Fe, Pb, K e Na, presente em diferentes concentraes. A FT IR permitiu informar a composio qumica

Bakolas e outros, 1995.

TG/DTG, FT-IR,

Os resultados confirmam que aglomerantes hidrulicos perdem massa com a temperatura entre 200-600C (analise da frao do aglomerante

3. METODOLOGIA

O objetivo principal da pesquisa foi identificar e caracterizar o aglomerante, o

agregado e a relao entre eles nas argamassas. Para isso, foi necessrio estabelecer uma

metodologia visando selecionar os ensaios em funo dos resultados que eles forneceriam,

sua disponibilidade de execut-los na Universidade Federal de Santa Catarina e, tambm, as

limitaes para extrao de amostras das edificaes tombadas como patrimnio histrico.

Como a caracterizao microestrutural no permite a identificao de todos os

provveis compostos do aglomerante, foram usados vrios ensaios, nos quais o resultado de

um complementa ao outro. Nesse trabalho, foi usada em parte a metodologia proposta por

Veiga e outros (2001), com algumas alteraes e complementaes, que sero descritas a

seguir.

Foram retiradas trs amostras de cada edificao, contando trs de Florianpolis, trs

de Laguna e quatro de So Francisco Do Sul com aproximadamente 150 gramas cada. Aps a

remoo, os locais de extrao foram cobertos com argamassa de cal e areia na proporo 1:3.

Essas cidades so litorneas e fazem parte da histria da colonizao do Brasil e, em

cada uma delas, h centros histricos formados por casarios e Igrejas tombadas pelo

patrimnio histrico-cultural. Como os rgos de preservao no possuem os histricos de

cada edificao, est apresentado no anexo B um breve histrico de cada cidade.

As amostras estudadas em Florianpolis foram retiradas das Igrejas da Nossa Senhora

das Necessidades de Santo Antnio de Lisboa de 1750, da Nossa Senhora da Lapa do

Ribeiro da Ilha de 1740 e da Casa do Vigrio que fica nos fundos da Igreja Nossa Senhora da

Conceio de 1750. importante lembrar, que a visita do Imperador D.Pedro II em 1845,

contribuiu financeiramente para reparos e ampliaes das duas Igrejas.

As amostras estudadas em Laguna foram retiradas de trs casas que fazem parte do

casario do centro histrico da cidade que foram construdas no final do sculo XIX.

Em So Francisco do Sul, as amostras foram retiradas de quatro casas que fazem parte

do centro histrico, que composto por quatrocentas casas de vrios estilos arquitetnicos, a

maior parte remanescente do sculo XIX.

24

A metodologia adotada para identificao e caracterizao de aglomerante e

agregados, bem como a relao entre eles foi a seguinte:

Coleta das amostras; Preparao das amostras; Difratometria de Raios-X, para determinar a natureza dos componentes

cristalinos;

Anlises trmicas para determinar o teor e tipo de cal; Microscpio eletrnico de varredura, acoplado a micro-sonda EDAX, para

visualizar as fases e a composio qumica dos elementos constituintes das

amostras;

Espectrometria no infravermelho para identificar a natureza dos compostos e detectar a presena eventual de compostos orgnicos;

Espectrometria de Absoro Atmica, para identificar e quantificar os xidos de clcio, magnsio, alumnio e ferro, para avaliar a existncia de aglomerantes

hidrulicos, atravs dos teores de xidos de ferro, alumnio e silcio, bem como os

teores xido de magnsio na composio da cal;

Anlise gravimtrica, para identificar e quantificar os xidos de silcio, complementando a espectrometria de absoro atmica, que no se aplica a este

metal.

Anlise das caractersticas do agregado por sedimentologia; Relao entre o aglomerante e agregado por meio da dissoluo da argamassa em

HCl quente.

3.1 Coleta das Amostras

Foi adotada a metodologia de Alvarez e outros (1999), que para demarcar o local, usa

uma talhadeira e uma marreta. Em seguida, com a ponta fina do martelo de gelogo, foi

raspado e descartado fora parte externo dos revestimentos, com a finalidade de identificar

somente a parte interna que estivesse sem alterao ou degradao. Foram retiradas trs

amostras de 150 gramas cada, por edificao, para permitir o preparo das amostras para todos

os ensaios. As amostras foram retiradas a uma altura mdia de um metro e trinta centmetros

do nvel do piso, em locais sem degradao aparente e em regies prximas, para que elas

fossem homogneas. As ilustraes 3.1 a 3.4 mostram o procedimento de extrao das

amostras.

25

Ilustrao 3.1: Demarcao do local Ilustrao 3.2: Retirada da camada externa

Ilustrao 3.3: Camada externa retirada Ilustrao 3.4: Retirada da camada interna

com uma casca de concha visvel

3.2 Preparao das Amostras

Para cada amostra foram selecionadas fraes menores de dois cm de seo por, no

mximo, um cm de espessura para posterior observao no Microscpio Eletrnico de

Varredura.

Para a identificao do aglomerante e agregado, uma parte da amostra foi destorroada

em um almofariz e pistilo de porcelana e no moda para no mascarar a distribuio

granulomtrica do agregado e para que os gros do agregado no interferissem nas anlises do

aglomerante. O agregado foi separado do aglomerante atravs da peneira (abertura seo

maior que 4,75mm) para os agregados grados. Em seguida,o material remanescente foi

destorroado at obter o aglomerante, fino (< 0,074mm)(VEIGA e outros 2001).

26

Aproximadamente 150mg do p proveniente do destorroamento, foram separados para

a realizao do ensaio de anlise trmica (sem secagem). O resto do p foi seco ate uma

temperatura mxima de 70 C para no eliminar possveis compostos orgnicos.

O agregado obtido pelo destorroamento e peneiramento foi lavado com gua corrente

para eliminar possveis sais e, em seguida, seco em estufa a 70C para no desidratar os

possveis argilosminerais. Foram separados 30g para a Anlise Sedimentolgica que fornece

informaes tais como:

Os dimetros mximos, mnimos e caractersticos do agregado; A distribuio granulomtrica; A provvel origem do agregado (duna, rio ou marinha); A composio mineral do agregado.

A ilustrao 3.5 mostra as ferramentas e utenslios utilizados para o preparo das amostras.

Ilustrao 3.5: Ferramentas e utenslios para o preparo das amostras

3.3 Difratometria de Raios-X

3.3.1 Consideraes tericas

Esta tcnica consiste na incidncia de radiaes eletromagnticas (de alta freqncia,

pequeno comprimento de onda e senoidais) nas amostras e, quando os raios-X encontram um

material cristalino, so difratados pelos planos atmicos do cristal, permitindo identificar

fases cristalinas.

27

A estrutura cristalina determina a forma e tamanho da clula unitria, e as posies

angulares das linhas de difrao no seu padro. As posies e arranjos dos tomos no interior

da clula unitria determinam as intensidades relativas das linhas de difrao, assim podemos,

ento, deduzir a estrutura cristalina.

As condies de difrao de raios-X por uma famlia de planos cristalogrficos so

definidas pela lei de Bragg (MOORE e REYNOLDS Jr., 1989 citado por SILVA, 2001):

2d sen = n (3.1) onde d a distncia entre os sucessivos planos do cristal (denominada distncia ou

espaamento interplanar), o ngulo de difrao (ngulo formado pelo plano atmico e os feixes incidente e refletido), n um nmero inteiro de comprimento de onda, e o comprimento de onda da radiao incidente. O ngulo determinado durante a anlise. Conhecido , os valores de d podem ser calculados, permitindo, assim, a identificao das fases cristalinas presentes.

Os diagramas de difrao de raios-X so registrados em um sistema de eixos xy, sendo

o eixo das ordenadas formado pela intensidade do raio-X difratado (intensidade de contagens

por segundo, c.p.s.), e o eixo das abscissas formado pelos valores de 2 . A posio dos picos do difratograma est relacionada aos espaamentos interplanares da fase, ou seja, os

parmetros da clula unitria. A intensidade relativa dos picos est relacionada ao tipo de

tomo do retculo e seu nmero de ocupao na clula unitria (BORBA, 2000 citado por

SILVA, 2001).

Com esta tcnica possvel identificar com preciso os compostos cristalizados, mas

no os materiais amorfos que tm uma estrutura cristalina desorganizada e, para os quais, no

lugar de picos bem definidos, aparecem elevaes do diagrama em forma de onda, chamado

tambm halo amorfo tornando difcil identificao de seus compostos.

3.3.2 Procedimento experimental adotado

Os ensaios de difrao de raios-X foram realizados com os seguintes objetivos:

identificao das principais fases cristalinas, como a composio do aglomerante e a

existncia de argilas e sais.

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Os ensaios foram realizados em equipamento Philips XPert, localizado no laboratrio

de Materiais (LabMat) da UFSC, com radiao CuK ( = 1,5418 ), filtro de nquel

instalado na tica secundria, tenso de 40kV e corrente de 30mA, fenda de divergncia de 1

e fenda recebimento de 0,1mm. As amostras foram rotacionadas durante as leituras, para

minimizar efeitos de orientao preferencial dos cristais.

As amostras, antes de serem ensaiadas, foram secas a 70C. As condies adotadas nas

anlises qualitativas foram as seguintes:

Passo: 0,05 Tempo do passo: 1 segundo Intervalo de leitura: 2 = 5 a 70 Tamanho das partculas: 500mg < 0,074mm p seco

3.4 Anlises Trmicas


As anlises trmicas abrangem um grupo de tcnicas nas quais uma propriedade fsica

ou qumica de uma substncia, ou ainda de seus produtos de reao monitorada em funo

do tempo ou temperatura. Enquanto est sob uma atmosfera especfica submetida a uma

programao controlada (WENDHAUSEN, 2002). As principais tcnicas termo-analticas

esto descritas a seguir.

3.4.1.1 Termogravimetria (TG)

a tcnica na qual a mudana da massa de uma substncia medida em funo da

temperatura enquanto ela submetida a uma programao controlada.(WENDHAUSEN,

2002)

A termogravimetria um mtodo basicamente quantitativo. Como resultado do

experimento, obtm-se dados para o traado de um grfico, que relaciona as variaes de

massa ocorridas na amostra durante o aquecimento com o tempo ou temperatura, resultando a

curva de TG; a partir dela, possvel a obteno da curva DTG, que a primeira derivada da

curva TG em relao temperatura e permite determinar as temperaturas limites das reaes

(temperaturas inicial e final), alm de indicar a ocorrncia de reaes sobrepostas na mesma

faixa de temperatura (SILVA, 2001).

29

3.4.1.2 Anlise trmica diferencial (DTA) (WENDHAUSEN, 2002)

a tcnica na qual a diferena de temperatura entre uma substncia e um material de

referncia medida em funo da temperatura, enquanto a substncia e o material de

referncia so submetidos a uma programao controlada de temperatura.

A amostra e o material de referncia so submetidos mesma programao de

aquecimento monitorada pelos sensores de temperatura, geralmente termopares. O material de

referncia pode ser alumina em p ou simplesmente a cpsula vazia.

Ao longo do programa de aquecimento a temperatura da amostra e do material de

referncia se mantm iguais at que ocorra alguma alterao fsica ou qumica na amostra. Se

a reao for exotrmica, ela ir liberar calor, ficando por um curto perodo de tempo, com

uma temperatura maior que o material de referncia. Do mesmo modo, se a reao for

endotrmica a temperatura da amostra ser temporariamente menor do que o material de

referncia.

Mudanas na amostra tais como fuso, solidificao, desidratao, decarbonatao e

cristalizao sero ento registradas sob a forma de picos, sendo a variao na capacidade

calorfica da amostra registrada como um deslocamento da linha base.

A curva DTA ento registrada, tendo a temperatura ou o tempo na abscissa, e V na

ordenada. A diferena de temperatura dada em V devido ao uso de termopares em sua

medio.

A DTA permite detectar a temperatura inicial dos processos trmicos e caracteriz-los

qualitativamente como endotrmico e exotrmico, reversvel ou irreversvel, transio de

primeira ordem ou de segunda ordem, etc. Esse tipo de informao, bem como sua

dependncia em relao a uma atmosfera especfica, fazem esse mtodo particularmente

valioso na determinao de diagramas de fase.

3.4.2 Procedimento experimental adotado

Os ensaios foram realizados no Laboratrio de Materiais (LabMat) do Departamento

de Engenharia Mecnica da UFSC, em equipamento da marca Netzsch modelo STA 409EP,

que permite a realizao simultnea da anlise termogravimtrica e termodiferencial em uma

amostra.

30

As condies experimentais adotadas nos ensaios foram as seguintes:

Aproximadamente 150mg do p fino (< 0,074mm); Taxa de aquecimento: 10 C / min; Atmosfera do forno: N2, fluxo 40 cm3/min; Composio do cadinho: alumina; Faixa de temperatura: 25C a 950C; Material de referncia: - Al2O3 (corndon).

3.5 Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV)


Durante a fase de produo ou anlise de materiais, quase sempre se torna necessrio

analisar a sua microestrutura. Essa anlise micro-estrutural muito importante, pois permite:

entender as correlaes microestrutura-defeito-propriedades e predizer as propriedades do

material quando as correlaes so estabelecidas. As tcnicas mais utilizadas para este tipo de

anlise so a Microscopia tica e Eletrnica. (MALISKA, 1998)

Microscopia tica (MO): o contraste da imagem resultante da diferena de reflectividade da luz nas diversas regies da microestrutura, uma vez que o sistema

constitudo basicamente pela fonte de iluminao e do sistema de lentes, seus

aumentos chegam at 2.000 vezes. (MALISKA, 1998)

Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV): a rea ou micro-volume a ser analisado irradiado por um fino feixe de eltrons ao invs da irradiao da luz. A varredura

pelo feixe de eltrons acompanhada pela deflexo no vdeo. Como resultado da

interao do feixe de eltrons com a superfcie da amostra, uma srie de radiaes so

emitidas tais como: eltrons secundrios, eltrons retroespalhados, raios-X

caractersticos, eltrons Auger, ftons, etc. Estas radiaes vo fornecer informaes

caractersticas sobre a amostra como a topografia da superfcie, composio,

cristalografia, camadas, etc. Alm das anlises das imagens, tambm possvel

realizar micro-anlise qumica por energia dispersiva, por meio da micro-sonda

EDAX. (MALISKA, 1998)

Segundo Maliska (1998), na formao e processamento da imagem, as radiaes que

fornecem informaes caractersticas da amostra mais usuais so as seguintes:

31

ERE (BSE): Eltrons retroespalhados, so aqueles nos quais h interaes elsticas com a amostra, mudando de trajetria sem perder energia, resultando em uma imagem

da composio do material, sem carregamento e no aparecendo a topografia.

ES (SE): Eltrons secundrios, so aqueles nos quais h interaes inelsticas com amostra, mudando a trajetria e perdendo energia, resultando em uma imagem com

boa resoluo, topografia do material, entretanto com carregamento na superfcie.

Raios-X: So produzidos em qualquer regio pelos eltrons primrios e tm energia suficiente para remover um eltron de uma camada interna do tomo da amostra. O

detector capta os raios-X e por meio da micro-sonda EDAX, realiza anlise qumica da

composio do material.

Para Maliska (1998), para ter boa resoluo na imagem em amostras no condutoras,

h quatro fatores a serem observados:

Recobrimento da superfcie da amostra com uma fina camada de um material condutor, como ouro ou carbono;

As tenses de trabalho devem ser de 10Kv a 20Kv; O spot size (dimetro de feixe) de eltrons deve estar entre 4 a 6, para que no

haja desvios de eltrons. O spot size no tem unidade, o menor deles o nmero 1

e os seguintes no so seus mltiplos e a resoluo mxima do aparelho tem um

dimetro de 35 A ou 3,5nm.

A work distance (distncia de trabalho), distncia entre a amostra e foco, deve estar prximo a 10mm.

3.5.2 Procedimento experimental

As anlises foram realizadas em microscpio eletrnico de varredura da marca Philips,

modelo XL-30 equipado com uma micro-sonda de energia dispersiva de raios-X para anlise

qumica (EDAX). O equipamento est localizado no Laboratrio de Materiais (LabMat) do

Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade.

As amostras selecionadas e separadas inicialmente no laboratrio, com fraes

menores que 2cm de seo por, no mximo, 1cm de espessura, foram secas a 70C sob vcuo

de 75mmHg, antes de lev-las para observao no MEV.

32

3.6 Espectrometria no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR)


A radiao no infravermelho, quando absorvida por uma molcula orgnica, converte-

se em energia de rotao molecular. O espectro vibracional costuma aparecer como uma srie

de bandas, porque a cada mudana de nvel de energia vibracional corresponde uma srie de

mudanas de nveis de energia rotacional.(Silvestein, R. M. 1994)

Obtm-se, no ensaio, um espectro que resultante de vrios fenmenos relativos

vibrao rtmica molecular, o qual depende de dois tipos de movimento (vibraes):

(SILVERSTEIN e outros, 1991 citado por SILVA, 2001)

Estiramento (stretching): movimento rtmico, no plano da ligao entre os tomos,

causando aumento e reduo da distncia interatmica. Em molculas triatmicas, as

vibraes de estiramento podem ser simtricas (as distncias interatmicas aumentam ou

diminuem de forma igual e simultnea) ou assimtricas (as distncias interatmicas variam

de forma desigual).(SILVERSTEIN e outros, 1991 citado por SILVA, 2001)

Deformao (bending): movimento com mudana no ngulo de ligao com um

tomo ou movimento de um

eunice vargas motta - caracterização de argamassas em edificações

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