e book liofilizacao

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Liofilização

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Page 1: E book liofilizacao

Liofilização

Page 2: E book liofilizacao
Page 3: E book liofilizacao

• Histórico

• Introdução

• Propagação de calor

• Diagrama de fases

• Etapas da liofilização

• Colapso

• Temperatura em um vial

• Secagem primária e secundária

• Linha Telstar

• Mercados

Sumário

Page 4: E book liofilizacao

• Tecnologia teve início com a civilização INCA;

• Batatas eram liofilizadas para obter “chuño”;

• Produto: Congelado durante a noite e liofilizado durante o dia nas altas montanhas;

Histórico

Page 5: E book liofilizacao

• O que é liofilização?

Introdução

Page 6: E book liofilizacao

• O que é liofilização?

Introdução

É um processo de secagem onde o material molhado (“Wet product”) é primeiramente congelado, obtendo estado sólido e logo após é transformado para o estado gasoso, através da sublimação – sem passar pelo estado líquido

Page 7: E book liofilizacao

• Condução: Método mais eficiente de transferência de calor

• Convecção: Um método mais lento de transferência de calor

• Radiação: Método menos eficiente de transferência de calor

Propagação de calor

Page 8: E book liofilizacao

Propagação de calor na liofilização

Page 9: E book liofilizacao

Diagrama de Fase

Page 10: E book liofilizacao

Diagrama de Fase e Liofilização

Page 11: E book liofilizacao

Durante o processo de liofilização, o “produto molhado” é:

• Primeiramente congelado em pressão atmosférica;

• Em seguida, a pressão é reduzida;

• Aumenta-se a temperatura para promover a sublimação de gelo para vapor;

• Vapor se direciona para o condensador de gelo onde é detido como gelo;

• Quando processo de secagem é finalizado, o gelo detido é derretido e drenado.

Diagrama de Fase e Liofilização

Page 12: E book liofilizacao

Etapas da Liofilização

• Pré-tratamento/Formulação;

• Dosagem do Produto (Frascos, Vials);

• Congelamento em pressão atmosférica;

• Secagem primária (sublimação) sob vácuo;

• Secagem secundária (dessorção) sob vácuo;

• Fechamento dos frascos sob vácuo parcial (quando a câmara possui esse sistema)

• Retirada do produto do liofilizador

Page 13: E book liofilizacao

Etapas da Liofilização

Page 14: E book liofilizacao

Colapso

• Se a pressão na sublimação subir: – Devido ao fornecimento de calor excessivo por motivos da dificuldade

no aumento dos vapores em passar pela fase seca;

– Ou devido a uma sobrecarga no condensador de gelo;

• A temperatura de sublimação também aumenta;

• A temperatura de congelamento pode estar acima da Tg, por isso a fase intersticial pode se comportar como “borracha” , vindo a se comportar cada vez menos viscosa, exibindo certa mobilidade;

• A fase já seca então, pode cair em colapso – ocorrendo obstrução;

• O aumento da temperatura pode levar a fusão.

Page 15: E book liofilizacao

Colapso

Em uma liofilização, durante a secagem primária, quando o gelo é sublimado, o produto deve ser mantido abaixo da temperatura de colapso.

Page 16: E book liofilizacao

Temperatura em um vial

Page 17: E book liofilizacao

Secagem Primária e Secundária

• A secagem primária tem como objetivo remover o gelo do produto com o mínimo de danos para a amostra e retenção da forma;

• Já a secagem secundária visa a retirada da umidade residual (tipicamente de 10% para abaixo de 2%)*.

* Etapa realizada somente pelos modelos LyoQuest Plus e LyoAlfa.

* Neste E-Book, não entraremos em detalhes a respeito da linha LyoBeta

Page 18: E book liofilizacao

Linha Telstar

LyoQuest

LyoAlfa

LyoBeta

Page 19: E book liofilizacao

LyoQuest

• Alta capacidade de condensação (6Kg / 24h) – dependendo do modelo;

• Controle básico para a série LyoQuest: permite controle da pressão automático e controle da temperatura da prateleira;

• Controle plus para a série LyoQuest Plus: permite controle da pressão automático e programação da temperatura da prateleira;

• Display touch-screen;

• Câmara (condensador) em aço inoxidável AISI 316;

Page 20: E book liofilizacao

LyoQuest

• Software de monitoramento (LyoLogger) – Opcional;

• Função de descongelamento automática;

• LyoQuest Plus permite trabalho totalmente automático ou semi-automático. Auto-start up e desligamento automático também inclusos;

• Controle da pressão: controle manual (para série LyoQuest) ou controle de vácuo automático (para série LyoQuest Plus);

• Conexões laterais com válvulas para vácuo e dreno;

• Função de descongelamento automática.

Page 21: E book liofilizacao

LyoQuest – Câmaras / Plataformas

Câmara Padrão com ou sem aquecimento

Câmara Padrão com 8 portas múltiplas

Câmara Padrão com 8 portas múltiplas e

sistema de vedação

Câmara Padrão com sistema de vedação

Page 22: E book liofilizacao

LyoQuest – Câmaras / Plataformas

Câmara de Ampla Capacidade

Câmara de Ampla Capacidade com sistema de

vedação

Plataforma com 40 portas múltiplas

Plataforma com 8 portas múltiplas

Pingadeira

Page 23: E book liofilizacao

Manifolds – Portas Múltiplas

Page 24: E book liofilizacao

Pingadeira

Page 25: E book liofilizacao

Frascos – Vials e Ampolas

Vials - 10 mL; - 13,5 mL; - 25 mL; Ampolas - 1 mL; - 2 mL; - 5 mL;

- Etc...

Page 26: E book liofilizacao

Frascos – Em forma de pêra / Fundo plano

Em forma de pêra - 100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL; Fundo Plano - 100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL;

Page 27: E book liofilizacao

Frascos – Fast Freezing

-100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL; •Filtro (de papel):

• Ø 30 mm (p/ 100 e 250 mL) • Ø 47 mm (p/ 500 e 1000 mL)

Page 28: E book liofilizacao

Componentes do Sistema

1 – Manifold com 08 portas; 2 - Painel Touch Screen; 3 - Dreno; 4 - Conexão elétrica e interruptor; 5 – Conexão RS-232 para Lyologger; 6 – Bomba de Vácuo; 7 – Conexão elétrica da bomba de vácuo; 8 – Câmara com prateleiras aquecíveis.

Page 29: E book liofilizacao

Detalhes adicionais

Antes do início do processo, é necessário abrir a válvula do dreno de água do condensador para assegurar que, todo o gelo condensado na operação prévia tenha sido eliminado. Caso contrário, comprometerá as condições de trabalho do equipamento

Page 30: E book liofilizacao

LyoQuest - Congelamento

• O Produto pode ser congelado previamente;

OU

• Ser congelado no condensador do equipamento;

Page 31: E book liofilizacao

LyoQuest - Liofilização

• No manifold: – Logo após o condensador ter alcançado a temperatura programada:

1 – Ligue a bomba de vácuo;

2 – Conecte os frascos ou garrafas (com a amostra previamente congelada) nas válvulas conectadas ao condensador;

3 – Abra a válvula.

E se precisar adicionar frascos adicionais após início do processo? 1 – Feche todas as válvulas; 2 – Conecte o novo frasco e abra sua válvula correspondente; 3 – Espere 10-15 segundos de modo que o vácuo seja restaurado; 4 – Abra a válvula dos frascos restantes.

Page 32: E book liofilizacao

LyoQuest - Liofilização

• Na câmara:

Dentro do Condensador Fora do Condensador

- Recarregar somente prateleiras inferior e mediana *Fornecimento de vácuo no topo do condensador.

- Recomendada para situações onde as três prateleiras serão recarregadas

Page 33: E book liofilizacao

LyoQuest – Modos de Liofilização

Page 34: E book liofilizacao

Exemplo de Amostras Liofilizadas

Leite Desnatado

Cogumelo Champignon

Sorvete de Astronauta

Page 35: E book liofilizacao

Vantagens - LyoQuest

LyoQuest - TelStar Concorrência

Capacidade (Gelo)

5 Kg/24h ou 6 Kg/24h [Dependendo a versão]

2,0 Kg/24h

Capacidade da Bomba de

Vácuo 6,0 m³/h 2,5 m³/h

Temperatura de Trabalho

- 55 ºC ou - 85 ºC [Dependendo a versão]

- 55 ºC

Page 36: E book liofilizacao

LyoAlfa

• Alta capacidade de condensação (16,5 Kg ou 22 Kg) – dependendo do modelo;

• Display touch-screen;

• Câmara (condensador) em aço inoxidável AISI 316;

• Software de monitoramento (LyoLogger) – Opcional;

• Função de descongelamento automática;

• Duas escolhas de temperatura (de acordo com modelo): -55º ou -85ºC;

• Controle da pressão: controle de vácuo automático;

• Válvula de isolamento entre a câmara e o condensador (muito útil para testar o end point da liofilização através do controle do aumento da pressão na câmara.

Page 37: E book liofilizacao

LyoAlfa

Page 38: E book liofilizacao

LyoAlfa - Câmaras / Plataformas

Câmara

Plataforma com 12 portas múltiplas e base adaptadora

Câmara com sistema de vedação

Plataforma com 40 portas múltiplas

Page 39: E book liofilizacao

Frascos – Vials e Ampolas

Vials - 10 mL; - 13,5 mL; - 25 mL; Ampolas - 1 mL; - 2 mL; - 5 mL;

- Etc...

Page 40: E book liofilizacao

Frascos – Em forma de pêra / Fundo plano

Em forma de pêra - 100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL; Fundo Plano - 100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL;

Page 41: E book liofilizacao

Frascos – Fast Freezing

-100 mL - 250 mL; - 500 mL; - 1000 mL; •Filtro (de papel):

• Ø 30 mm (p/ 100 e 250 mL) • Ø 47 mm (p/ 500 e 1000 mL)

Page 42: E book liofilizacao

LyoBeta

• Pesquisa e Desenvolvimento

• Acompanha software básico (p/ monitoração)

– P/ controle, há outro (opcional): SCADA LyoSuite Software;

• Válvula Butterfly (isolar a câmara do condensador);

• Capacidade maior.

- Para saber mais, consulte a assessoria científica SPLABOR

Page 43: E book liofilizacao

Mercados

• Indústria Farmacêutica – Vacinas;

– Oncologia;

– Ciências Veterinárias;

• Medicina – Bancos de tecidos e ósseos;

• Indústria Alimentícia – Produtos específicos, Ex: geléia

real, extrato de cenoura, frutas, derivados do leite, especiarias;

• Indústria Química – Reativos feitos para analistas;

• Centros Biotecnológicos

- Produtos p/ saúde humana: câncer, coração, pressão, Alzheimer;

• Centros Oceanográficos

- Alimentos p/ peixes;

- Toxicidade em peixes;

• Agricultura e Pecuária

- Excrementos;

Page 44: E book liofilizacao

Dúvidas?

Page 45: E book liofilizacao

Obrigado!

Alisson Linard Assessor Científico [email protected]

Referência: Material de Apoio TelStar