doseamento do acetilsalicilico numa aspirina

Escola Secundária Francisco Franco

Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II

Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina 500”

Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II – Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina

500”

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Realizado por:

Eduardo Freitas

Funchal, 3 de Junho 2003


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ÍNDICE

1 – INTRODUÇÃO ..................................................................................................4

2 – FUNDAMENTO TEÓRICO .............................................................................5

3 – MATERIAL UTILIZADO ...................................................................................8

4 – PROCEDIMENTO EXPERIEMENTAL .........................................................9

5 – REGISTO DE OBSERVAÇÕES ................................................................. 12

6 – CONCLUSÃO ................................................................................................. 13

7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................... 13


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1 – INTRODUÇÃO

A química analítica, conjunto de técnicas e procedimentos empregados

para identificar a composição química de uma substância. Na análise

qualitativa, pretende-se identificar as substâncias de uma amostra. Na

quantitativa, a quantidade ou concentração de uma substância determinada.

Para determinar a identidade ou quantidade de um elemento, procede-se à

preparação de uma amostra (selecção de quantidade e grau de uniformidade

do material necessário para a análise). Em seguida, separam-se da amostra os

componentes que possam interferir no estudo. O objecto da separação é obter

o componente desejado sob a forma pura, ou parcialmente pura, para sua

determinação analítica.

Posteriormente, realiza-se a análise da amostra, com base, geralmente,

em uma reacção química do componente, que produz uma qualidade

facilmente identificável, como cor, calor ou insolubilidade.

Os métodos de análise, baseados em instrumentos electrónicos,

exerceram grande importância nos anos cinquenta e, actualmente, a maioria

das determinações analíticas são executadas com a ajuda destes

equipamentos. A cromatografia é o método de separação mais comum. A

espectroscopia, o estudo das interacções da radiação electromagnéticas com a

matéria, é o grupo de métodos instrumentais maior e mais preciso, entre os

utilizados nas análises químicas e em toda a ciência.

Neste procedimento Laboratorial procedeu-se ao doseamento do Ácido

Acetilsalicílico num comprimido de aspirina dado pelo professor. Este protocolo

é relativo à primeira Aplicação da química analítica quantitativa – análise

volumétrica do compêndio TLQ (II).


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2 – FUNDAMENTO TEÓRICO

A química Analítica Quantitativa dispõe de uma vasta gama de métodos

para dosear componentes de um amostra. É vulgar agrupar estes métodos em

dois grandes grupos: Os métodos químicos e os métodos instrumentais.

Os métodos químicos compreendem a realização de reacções químicas

como principal meio de executar o doseamento. Os métodos instrumentais

recorrem à utilização de aparelhagem específica, cujo funcionamento se baseia

quer em medições eléctricas apropriadas quer na medição de determinadas

propriedades ópticas. No nosso caso iremos utilizar o método químico, e dentro

deste, a volumetria. A análise volumétrica (titrimétrica) consiste na análise

química quantitativa efectuada pela medição do volume de uma solução, cuja

concentração é rigorosamente conhecida (solução-padrão), qie reage com um

volume conhecido da solução que contém a espécie química a ser

determinada. Esta operação é assim designada por titulação.

Condições a que devem obedecer as reacções utilizadas em

volumetria:

Uma reacção química a utilizar em volumetria deve ser estequiométrica,

rápida e completa e deve haver possibilidade de detectar o ponto de

equivalência.

A reacção deve ser estequiométrica, isto é, deve ser expressa por uma

equação química.

Deve ser rápida, para permitir atingir eficazmente o ponto de

equivalência. No caso de a reacção ser lenta, e continuar a ser feita adição de

solução titulante, o ponto de equivalência será atingido com um excesso de

volume de solução.

A reacção tem de ser completa, e não podem ocorrer reacções

secundárias, caso contrário é impossível o cálculo do resultado da análise.

Deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência por

visualização da alteração repentina de uma propriedade da solução.


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Tipos de volumetria:

As volumetrias podem classificar-se segundo a reacção química que

ocorre durante a titulação, e atendendo à técnica de doseamento.

Assim, relativamente à reacção química consideram-se as seguintes

volumetrias:

- Volumetria de àcido-base – É utilizada quando a espécie química

a dosear é um ácido ou uma base segundo Bronsted.

- Volumetria de precipitação – Utilizam-se reacções que levam à

formação de um precipitado (composto pouco solúvel).

- Volumetria de oxidação redução (redox) – Ocorre quando há

transferência de electrões entre o titulante e o titulado.

- Volumetria de complexação – Este tipo de volumetria é utilizado

quando se pretende dosear uma espécie química que origina um complexo

estável.

Quanto à técnica de doseamento as volumetrias podem classificar-se

em:

- Volumetria directa – Nesta técnica a solução titulante é,

geralmente, adicionada directamente à solução a titular. É o método mais

simples e mais utilizado.

- Volumetria de retorno – É utilizada quando a espécie a dosear ou

não reage, ou reage lentamente com a solução titulante. Efectua-se

adicionando à espécie a dosear um volume de excesso, rigorosamente medido,

de uma terceira espécie química. Esta terceira espécie química reage com a

espécie a dosear segundo uma equação química definida. A quantidade em

excesso é posteriormente titulada directamente utilizando uma solução padrão

adequada.

- Volumetria indirecta – Recorre-se a este tipo de volumetria nas

seguintes situações: a espécie química a dosear não reage directamente com a

solução padrão; a espécie química a dosear não reage estequiométricamente


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com a solução padrão; não existe indicador apropriado. Nesta volumetria faz-se

reagir a espécie que se pretende dosear, com um volume em excesso de um

reagente adequado e titula-se em seguida um dos produtos da reacção.

Titulação

A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinara

concentração exacta de uma solução.

Na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é

designada por titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar é

designada por titulado.

O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade

estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reacção

ou ponto de equivalência da reacção. O ponto final é detectado pela variação

de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, utilizando

indicadores ou instrumentalmente. Quando se utilizam indicadores, esta

variação é facilmente detectada, pois corresponde a uma alteração de côr.

Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto final

estequiométrico. Na prática há sempre uma pequena diferença, que constitui o

chamado erro de titulação.

Solução-padrão

São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser

preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma

substância primária ou padrão.

Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta

características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser

estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante

solúvel, ter elevada massa molar.

Quando se dispõe de uma substância primária pode preparar-se

directamente a solução padrão, medindo com rigor a massa correspondente à


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quantidade necessária e dissolvendo-a no volume de água necessário para

obter a concentração pretendida.

Quando não se dispõe de uma substância primária, prepara-se uma

solução de concentração aproximada, mais concentrada do que a que se

pretende e, por titulação com uma solução padrão, determina-se a sua

concentração exacta.

Cuidados a ter:

3 – MATERIAL E REAGENTES

Para este trabalho laboratorial foi necessária a utilização do seguinte

material:

ê Balão volumétrico de 250 mL

ê Balão volumétrico de 500 mL

ê Bureta

ê Cápsula

ê Pipetas conta-gotas

ê Erlenmeyer

ê Pipeta volumétrica de 20 mL

E os reagentes utilizados foram:

ê NaOH 0,01 mol/dm3

ê Fenolftaleína

ê Água destilada

ê Aspirina


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4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a realização do doseamento era necessário preparar uma solução –

padrão que irá reagir com o titulado. Assim, era necessário de NaOH 0,01

mol/dm3. Como o Hidróxido de Sódio só existia no laboratório no estado sólido

era necessário realizar alguns cálculos simples para determinar a massa de

NaOH necessária para satisfazer a quantidade de 0,01 mol:

molgNaOHM

mlVdmmolC

/99,39)(500

/01,0 3

===

Assim…

3

3

5,0

101,0

dmxmol

dmmol

−

−

moldm

moldmx 03

3

3

1051

01,05,0 −×=×

=

Com este cálculo ficamos a saber quantas moles de NaOH necessitamos

satisfazer os 500 mL.

Agora, resta, por intermédio da massa molar do NaOH, determinar a

massa de 0,005 mol.

molxgmolg

005,0199,39

−−

gx 1995,0=

Quantidade de NaOH necessária para a solução-padrão desejada.

Assim, foi possível efectuar a pesagem de 0,1995g. Como tal, foi

necessário uma espátula, um pano, um vidro de relógio e uma balança. Abriu-

se o frasco contendo o NaOH em pequenas cápsulas. No rótulo dizia:

“Hidróxido de Sódio em centilhas” e “Corrosivo, para análise”. Foi-se colocando

progressivamente o NaOH no vidro de relógio até atingir a quantia desejada.

Considerou-se 0,1995 g de NaOH.

Lavou-se um copo de precipitação com água desionizada e, contendo já

um pouco, transferiu-se o NaOH do vidro de relógio para o mesmo. Assim, com


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a ajuda de uma vareta, para que o NaOH não adira às paredes do copo de

precipitação, dissolveu-se o NaOH, lavando o vidro de relógio com água

desionizada e escorrendo esta para o copo, para não haver erros.

Assim, efectuando a técnica do transvazamento transferiu-se a solução

para um balão volumétrico de 500 mL. Perfez-se o volume até ao traço de

referência tendo o cuidado de o controlar pelo menisco. Assim, demos por

completa a solução-padrão.

De seguida triturou-se o comprimido num almofariz com um pilão,

reduzindo-o a pó. Diluiu-se a aspirina num copo de 250 ml utilizando o esguicho

e a vareta, lavando o almofariz e transferindo para o copo a água de

escorrência. Depois, transvazou-se o conteúdo do copo para um balão

volumétrico de 500 mL com o funil e a vareta. Perfez-se o volume até ao traço

de referência de acordo com o menisco e homogeneizou-se.

Estavam assim reunidas as condições essenciais para iniciar o titulação,

tínhamos a solução-padrão de NaOH 0,1mol/dm3 e os 500 ml de solução de

acetilsalicílico.

Era agora necessário iniciar a lavagem da bureta , de forma a evitar

qualquer vestígio de gordura no seu interior e consequentemente impedir que

algumas gotas de solução fiquem aderentes às paredes, provocando um erro

na leitura do volume. Depois da lavagem da bureta esta deve ser enxaguada

duas vezes com pequenos volumes de NaOH e a respectiva torneira deve ficar

fechada e preenchida com a respectiva solução, pois os valores volumétricos

da graduação da bureta contam com esse volume inferior.

A bureta foi preparada com a solução-padrão de hidróxido de sódio e,

conjuntamente, os meus colegas de grupo, com a pipeta volumétrica de 20 mL

+ pipetador, pipetaram 20 ml da solução de acetilsalicílico transferindo-a para

um matraz(titulado) previamente lavado com a solução. Depois de usada, a

pipeta deve ser colocada sobre um pano pois não pode entrar em contacto com

a mesa.


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Colocou-se o matraz por baixo da bureta,

como mostra a figura, e colocou-se um papel branco

por baixo para que se notasse a cor. Foi adicionada

Fenoftaleína. Era o indicador mais apropriado visto o

ponto de equivalência se encontrar na sua zona de

variação do pH.

Assim, começou-se o doseamento de titulante

sobre o titulado, abrindo muito devagar a torneira da

bureta. Este passo foi executado a dois, um operador

tratou de abrir e fechar a bureta consoante o outro

operador que verificava a coloração da solução

enquanto esta era homogeneizada constantemente.

Se durante a homogeneização, a cor do titulado se mantivesse, teríamos então

atingido o ponto final, onde se atingem as quantidades estequiométricas.

Este procedimento foi constantemente executado até se obterem 3

resultados um pouco diferentes, resultados estes que são obtidos pela

diferença entre o volume total de titulante e o volume de titulante gasto até se

atingirem as quantidades estequiométricas no titulado. Os nossos resultados

foram os seguintes:

Ensaio Leitura inicial

Vi/mL

Leitura final

Vf/mL

Volume utilizado

∆V=Vf-Vi/mL

Volume médio dos

valores concordantes

1.º 0 29,6 mL 29,6 mL

2.º 0 29,2 mL 29,2 mL

3.º 0 29,5 mL 29,5

29,43

Por azar, os valores obtidos nos ensaios não foram concordantes, mas

no entanto possibilitou de seguida calcular, já que os valores eram

aproximados, a respectiva concentração do titulado e a massa de ácido

acetilsalicílico:


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Cálculos:

Equação química:

)(2)()(63)()(463CH laqaqaqaq OHNaCOOCOOCCHNaOHCOOHHCOOC ++→+ +−

Pela equação química conclui-se que a relação molar entre o ácido e a base é de

1:1.

Assim, n(Base) = n(ácido)

gmm

nm

M

dmmolCaCaCa

CbVbCaVa

662175,01067875,3

180

/014715,0020,0

10943,2020,0020,0

0294,0100,1020,0

3

34

2

=⇔×

=⇔=

=⇔×

=⇔××=×

=

−

−−

Assim, a quantidade de ácido acetilsalicílico obtida experimentalmente

foi de aproximadamente de 662 mg, o que é muito afastado com o valor contido

na caixa.

5 – REGISTO DE OBSERVAÇÕES

Note-se que foram vários os factores que conduziram à diferença obtida

no resultado final. A solução-padrão por nós utilizada não foi feita pelo meu

grupo, pois não foi acabada a experiência na mesma aula, sendo assim

necessário uma solução-padrão já feita na aula seguinte para terminar a

experiência.

Quando se faz dissolução manual, essa nunca é completa, porque se

observam sempre pequenas partículas no fundo do gobelé.

Também é de reparar que poderá ter sido um erro fortuito que mesmo

nas situações de grande cuidado operacional, como este caso, não puderam

ser evitadas, e também poderá ter sido pela má calibração dos instrumentos ou

então alguma deficiência que estes possuíssem.


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Ou então a aspirina utilizada teria possuído mesmo 662 mg e o erro

então do fabricante

Mas no entanto existe a remota hipótese de ter sido um erro dos

utilizadores, sendo assim o erro de titulação que consiste na diferença entre o

ponto de equivalência e o ponto final numa titulação.

6 – CONCLUSÃO

A informação relativa à massa de ácido acetilsalicílico contida na caixa

de aspirina encontra-se correcta e concordante com os resultados obtidos na

aula, embora estes sejam valores aproximados. A titulação revela grande

eficácia na determinação destes valores.

7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II

Autoras:

Teresa Sobrinho Simões

Maria Alexandra Queirós

Maria Otilde Simões

Editora:

Porto Editora

Diciopédia 2000

Porto Editora Multimédia

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