DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO ORGÂNICO E INORGÂNICO ?· ii determinaÇÃo de mercÚrio orgÂnico e inorgÂnico…

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  • UFSM

    Dissertao de Mestrado

    DETERMINAO DE MERCRIO ORGNICO E INORGNICO POR CVG-GF AAS EM TECIDO MUSCULAR

    DE PEIXE APS EXTRAO SELETIVA

    Marcio Pozzobon Pedroso

    PPGQ

    Santa Maria, RS, Brasil

    2005

  • ii

    DETERMINAO DE MERCRIO ORGNICO E INORGNICO POR CVG-GF AAS EM TECIDO MUSCULAR

    DE PEIXE APS EXTRAO SELETIVA

    por

    Marcio Pozzobon Pedroso

    Dissertao apresentada ao programa de Ps-Graduao

    em Qumica da Universidade Federal de Santa Maria (RS), como requisito parcial para obteno do grau de

    Mestre em Qumica

    Santa Maria, RS, Brasil

    2005

  • iv

    Dedico o presente trabalho aos meus pais, Odila

    Maria e Antnio Gilberto, aos meus irmos, Silvia e Andr,

    minha namorada, Mnica, pelo amor, carinho, incentivo,

    confiana, carter e compreenso.

  • v

    "A virtude de uma pessoa mede-se no por aes excepcionais,

    mas pelos hbitos cotidianos."

    Blaise Pascal

    A histria se repete mas a fora deixa a histria mal contada."

    Humberto Gessinger

  • vi

    AGRADECIMENTOS

    Ao Programa de Ps Graduao em Qumica da Universidade Federal de

    Santa Maria pela possibilidade de execuo do presente trabalho.

    Ao Prof. Dr. rico M. M. Flores, pela oportunidade de realizao deste trabalho, orientao durante o mestrado e a iniciao cientfica, pelas inmeras

    contribuies feitas para o meu crescimento profissional e pessoal, pela ajuda e

    companheirismo em todos os momentos, meus sinceros agradecimentos.

    Ao Prof. Dr. Valderi L. Dressler, pelo apoio e contribuio durante a execuo deste trabalho, pela orientao e companheirismo em laboratrio.

    Ao Prof. Dr. Reinaldo Calixto de Campos, pelo participao como banca examinadora e pelas valiosas sugestes feitas para o aprimoramento deste trabalho.

    Prof. Dra. Dirce Pozebon, por suas sugestes e contribuies como banca de qualificao.

    Ao Prof. Dr. Adlson Jos Curtius, pela doao dos materiais de referncia certificados.

    Ao Prof. Dr. Celso Figueiredo Bittencourt, pela apoio e contribuio durante a realizao deste trabalho.

    Aos professores e colegas do Setor de Qumica Industrial e Ambiental, meu

    muito obrigado pelo companheirismo, pela contribuio para o meu crescimento

    cientfico e pelos bons momentos, em especial aos colegas Adriane, Diego, Diogo,

    der, dson, Eliane, Fbio, Juliano, Jlio, Luiz, Michele (LARP) e Tibiri (LATER).

    Agradeo ao Fbio por sua colaborao direta no desenvolvimento deste trabalho e,

    tambm, a todos que indiretamente contriburam para o mesmo.

    minha namorada Mnica, pelo incentivo, amor, carinho e, principalmente,

    compreenso durante o decorrer deste trabalho.

  • vii

    SUMRIO

    LISTA DE TABELAS....................................................................................... x

    LISTA DE FIGURAS ....................................................................................... xii

    LISTA DE ABREVIATURAS ........................................................................... xiv

    RESUMO ......................................................................................................... xvi

    ABSTRACT ..................................................................................................... xviii 1. INTRODUO ............................................................................................

    1

    2. REVISO DA LITERATURA ......................................................................

    6

    2.1. MERCRIO ..............................................................................................

    2.2. ANLISE DE ESPECIAO ...................................................................

    2.2.1. Anlise de especiao de mercrio ................................................

    2.2.1.1. Anlise de especiao de mercrio mediante uso de tcnicas

    alternativas ..................................................................................

    2.2.1.2. Tcnicas de deteco ..................................................................

    2.3. ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA ...................................

    2.3.1. Espectrometria de absoro atmica com vapor frio .....................

    2.3.2. Espectrometria de absoro atmica com forno de grafite ............

    2.3.3. Determinao de Hg aps aprisionamento das suas espcies

    volteis em tubo de grafite .............................................................

    2.3.3.1. Avaliao da eficincia do aprisionamento de Hg em tubo de

    grafite ..........................................................................................

    2.3.4. Outras tcnicas de aprisionamento.................................................

    7

    8

    9

    13

    17

    17

    18

    19

    20

    27

    29

  • viii

    3. MATERIAIS E MTODOS ..........................................................................

    3.1. INSTRUMENTAO ................................................................................

    3.2. REAGENTES ...........................................................................................

    3.3. MATERIAIS DIVERSOS ...........................................................................

    3.4. SISTEMA CVG-GF-AAS ..........................................................................

    3.4.1. Programas de aquecimento para recobrimento do tubo de grafite

    com Au e para determinao de Hg...............................................

    3.4.2. Avaliao da eficincia total de aprisionamento do Hg ..................

    3.5. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS ...........................................................

    3.5.1. Determinao da concentrao total de Hg ...................................

    3.5.1.1. Decomposio das amostras de tecido muscular de peixe ........

    3.5.1.2. Extrao total das espcies de Hg ..............................................

    3.5.2. Anlise de especiao ....................................................................

    3.5.2.1. Degradao do MeHg .................................................................

    3.5.2.2. Extrao seletiva para determinao de Hg2+ .............................

    3.5.2.3. Extrao seletiva para determinao de MeHg ..........................

    3.5.3. Calibrao ......................................................................................

    3.5.4. Avaliao da relao massa de amostra/volume da soluo

    extratora .........................................................................................

    3.5.5. Interferncia de uma das espcies de Hg na determinao da

    outra ...............................................................................................

    3.6. VALIDAO DO PROCEDIMENTO ........................................................

    31

    31

    33

    33

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    34

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    39

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    41

    42

    42

    43

    4. APRESENTAO E DISCUSSO DOS RESULTADOS ..........................

    4.1. OTIMIZAO DO SISTEMA CVG-GF AAS .............................................

    4.1.1. Distncia entre o capilar e a parede interna do tubo de grafite ......

    4.1.2. Concentrao do NaBH4 e vazo do gs .......................................

    44

    44

    45

    45

  • ix

    4.1.3. Temperaturas de aprisionamento e atomizao do Hg .................

    4.1.4. Avaliao da eficincia total de aprisionamento do Hg ..................

    4.1.5. Limite de deteco e massa caracterstica ....................................

    4.1.6. Faixa linear e preciso ...................................................................

    4.2. DETERMINAO DE MERCRIO TOTAL EM AMOSTRAS DE PEIXE .

    4.2.1. Decomposio das amostras de peixe e determinao de Hg

    total por CVG-GF AAS .............................................................................

    4.2.2. Extrao total de Hg .......................................................................

    4.3. ANLISE DE ESPECIAO ....................................................................

    4.3.1. Degradao do MeHg ....................................................................

    4.3.2. Extrao seletiva para determinao de Hg2+.................................

    4.3.3. Extrao seletiva para determinao de MeHg .............................

    4.3.4. Avaliao da relao massa de amostra/volume da soluo

    extratora .........................................................................................

    4.3.5. Interferncia de uma das espcies de Hg na determinao da

    outra espcie .................................................................................

    4.4. VALIDAO DO PROCEDIMENTO ........................................................

    4.5. PARMETROS OTIMIZADOS E FIGURAS DE MRITO ........................

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    73

    5. CONCLUSO ............................................................................................. 75

    6. SUGESTES PARA FUTUROS TRABALHOS ......................................... 77

    7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ........................................................... 78

  • x

    LISTA DE TABELAS

    Tabela 1.

    Concentrao de Hg total, MeHg e Hg2+ nos materiais de referncia

    utilizados (g g-1) ...................................................................