desenvolvimento de um sistema de polarização por contacto...

Universidade do Minho

Escola de Engenharia Departamento de Electrónica Industrial

Desenvolvimento de um sistema de polarização por contacto de materiais electroactivos

Fernando José Ribeiro Maia

Dissertação submetida à Universidade do Minho para a obtenção do grau de Mestre em Electrónica Industrial e Computadores

Novembro de 2008

Dissertação realizada sob a orientação científica do Doutor José

Gerardo Vieira da Rocha, Professor Auxiliar do Departamento de

Electrónica Industrial da Universidade do Minho e sob co-

orientação científica do Doutor Senentxu Lanceros-Méndez,

Professor Associado do Departamento de Física da Universidade

do Minho.

A ti e aos meus pais, por tudo…

Toda a nossa ciência, comparada com a

realidade, é primitiva e infantil e, no

entanto, é a coisa mais preciosa que temos.

Albert Einstein

vii

Agradecimentos

Ao longo dos últimos meses durante os quais esta dissertação foi desenvolvida,

várias pessoas foram surgindo na minha vida, contribuindo com o seu conhecimento e

ajuda. Sem estas a conclusão e respectiva escrita desta dissertação não seria possível,

como tal não posso deixar de expressar aqui o meu mais sincero agradecimento:

Ao meu orientador Doutor José Gerardo Vieira da Rocha agradeço a orientação

dada, não só durante este projecto, mas durante um maior projecto que foi a

conclusão do Mestrado Integrado. Seus sábios conselhos, sugestões e

esclarecimentos foram fundamentais para a conclusão desta dissertação.

Agradeço também a valiosa ajuda na revisão final.

Ao Doutor Senentxu Lanceros-Méndez do Departamento de Física da

Universidade do Minho e meu co-orientador, sem dúvida uma das melhores

pessoas e mais marcante, que tive o prazer de conhecer por frequentar esta mui

nobre academia. Agradeço pela sua infindável disponibilidade, incentivo e

confiança que sempre demonstrou em mim. Agradeço também todos os

conselhos, orientações e sempre úteis sugestões que me deu bem como pela

ajuda na revisão final desta dissertação.

A todos os colegas do departamento de física que sempre prestaram toda a ajuda

que necessitei.

A todos os meus colegas e amigos do Núcleo Estudantil do IEEE da

Universidade do Minho, agradeço toda a ajuda prestada e valiosas sugestões.

A todas as pessoas que de alguma forma contribuíram positivamente para a

realização desta dissertação.

À doutora Sara Silva minha futura esposa, agradeço todo o incentivo e apoio que

me deu nos bons e maus momentos, mas acima de tudo por sempre ter

acreditado em mim e nas minhas capacidades.

Por último mas não menos importante aos meus pais, agradeço profundamente o

esforço financeiro feito ao longo destes anos para que eu me pudesse formar e

poder sonhar com um futuro melhor. Por todo o apoio que me deram ao longo

de toda a minha vida académica e não só.

ix

Resumo

O processo de polarização - activação de materiais electroactivos pela aplicação

de um campo eléctrico - é um dos passos mais importantes e delicados na preparação de

materiais piezoeléctricos para as múltiplas aplicações baseadas neles.

A presente dissertação insere-se neste âmbito e tem como objectivo preparar

uma montagem experimental que permitirá tanto polarizar os materiais como optimizar

este processo através do conhecimento dos mecanismos físicos envolvidos.

O projecto baseia-se essencialmente na implementação de uma montagem que

consta de uma fonte DC e um picoamperímetro. Sendo esta montagem de natureza

simples, o desafio essencial foi a programação conjunta destes elementos para poder

fazer uma polarização flexível (em diferentes condições), monitorizando os parâmetros

essenciais a esta.

Deste modo, o programa controla a fonte de tensão para poder efectuar um

varrimento a uma determinada frequência (e.g. 0.003 Hz), entre dois valores pré-

determinados (e.g. de -1000 V até 1000 V), com um passo controlado e durante um

determinado número de ciclos.

Durante esse procedimento é monitorizada a tensão eléctrica aplicada em função

do tempo, assim como a corrente eléctrica em função do tempo e a corrente eléctrica em

função da tensão eléctrica aplicada, para obtenção da curva de histerese. Estes valores

serão guardados em forma de tabela e mostrados no ecrã em forma de gráfico.

Foram efectuados testes em todos os passos do processo e foi verificado o

correcto funcionamento do sistema desenvolvido através da aplicação num determinado

material: zirconato titanato de chumbo.

xi

Abstract

The poling process – activation of electroactive materials trough the application

of an electric field – is one of the most important and delicate steps in the preparation of

piezoelectric materials for its multiple applications.

This thesis deals with the development of an experimental set-up which will

allow the polarisation of the materials and also to improve the poling process through

the investigation of the physical mechanisms involved.

The project is essentially based in the implementation of an experimental set-up

that comprises a DC source and a picoammeter. Being this an easy set-up, the challenge

was essentially the programming of these elements to allow a flexible poling (in

different conditions), monitoring the parameters involved.

In this way, the software controls the DC source so it can perform a sweeping at

a given frequency (e.g. 0.003 Hz), between two predetermined voltage values (e.g. from

–1000V to +1000V), with a controlled step and during a predetermined number of

cycles.

During this procedure the voltage applied and current are recorded as a function

of time, as well as the evolution of the voltage as a function of the electric current in

order to plot a graph of hysteresis. These values are saved into a file, printed in the form

of a table and plotted as a graph.

Tests were conducted in every step of the process to ascertain the correct

behaviour of developed system through the application to a material: the piezoelectric

lead zirconate titanate.

xiii

Índice:

Resumo ............................................................................................................... ix

Abstract ............................................................................................................... xi

Índice de Figuras ............................................................................................. xviii

Índice de Tabelas .............................................................................................. xxii

Lista de Acrónimos e Termos ............................................................................ xxiii

Lista de Símbolos .............................................................................................. xxv

Convenção dos Eixos ........................................................................................ xxvii

Capítulo 1 - Introdução ......................................................................................... 1

1.1 História da Piezoelectricidade ............................................................................................. 1

1.2 Propriedades Electroactivas ................................................................................................ 3

1.3 Ferroelectricidade ............................................................................................................... 4

1.4 O Efeito Piezoeléctrico ........................................................................................................ 6

1.5 Coeficientes Piezoeléctricos ................................................................................................ 8

1.5.1 Coeficiente de Acoplamento Electromecânico:.................................................. 9

1.5.2 Coeficiente de Carga: ........................................................................................ 9

1.5.3 Coeficiente de Diferença de Potencial ou coeficiente “g”: ................................. 9

1.5.4 Constantes elásticas: ....................................................................................... 10

1.6 Objectivos da Dissertação ................................................................................................. 10

1.7 Organização da Dissertação .............................................................................................. 11

Bibliografia ............................................................................................................................. 13

Capítulo 1 - Introdução

xiv

Capítulo 2 - Materiais Piezoeléctricos ................................................................. 15

2.1 Materiais Cristalinos ......................................................................................................... 15

2.1.1 Quartzo (SiO2): ............................................................................................... 15

2.1.2 Niobato de lítio (LiNbO3) e tântalo de lítio (LiTaO3): ......................................... 16

2.2 Semicondutores ............................................................................................................... 18

2.3 Materiais Cerâmicos ......................................................................................................... 20

2.3.1 Titanato de Bário (BaTiO3) e Titanato Zirconato de Chumbo (PZT): .................. 20

2.3.2 Titanato de chumbo modificado com cálcio (PTCa): ........................................ 21

2.4 Materiais Poliméricos........................................................................................................ 22

2.4.1 Poli(fluoreto de vinilideno) ou PVDF: ............................................................... 23

2.5 Copolímeros ..................................................................................................................... 24

2.5.1 Poli(fluoreto de vinilideno trifluoretileno): ...................................................... 25

2.6 Materiais Compósitos ....................................................................................................... 26

Bibliografia ............................................................................................................................. 29

Capítulo 3 - Estado da Arte ................................................................................. 31

3.1 Histerese .......................................................................................................................... 31

3.2 Métodos de Polarização de Materiais Electroactivos:.......................................................... 33

3.2.1 Método das Placas Paralelas: .......................................................................... 33

3.2.2 Método de Bauer: ........................................................................................... 33

3.2.3 Método de Polarização por Corona: ................................................................ 34

3.3 Campo Eléctrico Aplicado no Processo de Polarização ...................................................... 36

3.3.1 Aplicação de uma tensão eléctrica sinusoidal: ................................................. 36

3.3.2 Aplicação de ciclos Bipolares/Unipolares: ........................................................ 38

Bibliografia ............................................................................................................................. 42

Capítulo 4 - Sistema Desenvolvido ....................................................................... 43

4.1 Descrição geral do sistema desenvolvido ........................................................................... 43

4.2 Barramento GPIB ............................................................................................................. 44

4.2.1 Origem: ........................................................................................................... 45

4.2.2 Controlador: ................................................................................................... 46

4.2.3 Endereços dos dispositivos GPIB: .................................................................... 46

4.2.4 Barramento GPIB e conversor USB – GPIB: ...................................................... 46


xv

4.3 Fonte de tensão DC (Keithley 248).................................................................................... 47

4.3.1 Operação remota da fonte de alimentação DC: ............................................... 49

4.3.2 Alta tensão: ..................................................................................................... 50

4.4 Picoamperimetro .............................................................................................................. 51

4.5 Relé ................................................................................................................................. 52

4.6 Circuito comutador de tensão ........................................................................................... 53

Bibliografia: ............................................................................................................................ 57

Capítulo 5 - Programa Informático de Controlo ................................................... 59

5.1 Ciclos Bipolares ................................................................................................................ 60

5.1.1 Varrimento Crescente: .................................................................................... 64

5.1.2 Varrimento Decrescente: ................................................................................ 65

5.1.3 Amostragem: .................................................................................................. 66

5.1.4 Conclusão: ...................................................................................................... 68

5.2 Ciclos Unipolares .............................................................................................................. 69

5.3 Gráficos finais ................................................................................................................... 69

Capítulo 6 - Resultados Experimentais ................................................................ 71

6.1 Tensão eléctrica aplicada .................................................................................................. 71

6.2 Tensão eléctrica aplicada e corrente lida ........................................................................... 73

6.3 Conclusão ........................................................................................................................ 78

6.4 Trabalho futuro ................................................................................................................. 78


xvi


xvii

Índice de Figuras

Figura 1: Eixos ortogonais convencionados em que 3 é a direcção da espessura;

1 e 2 são as direcções laterais; 4, 5 e 6 são as direcções rotacionais [8]. ... xxvii

Figura 2: Amostras Piezoeléctricas; a) Amostra piezoeléctrica cúbica;

b) Amostra piezoeléctrica cilíndrica [8]. .................................................. xxvii

Figura 3: a) Representação esquemática dos dipolos eléctricos de um material

piezoeléctrico; b) Efeito piezoeléctrico directo; c) Efeito piezoeléctrico

inverso [12]. .................................................................................................. 2

Figura 4: Relação entre a simetria e as propriedades electroactivas dos materiais [6]. .. 4

Figura 5: Ciclo de Histerese típico de um material ferroeléctrico [8]. ........................... 6

Figura 6: Modelo molecular simples para explicação do efeito piezoeléctrico; a)

Molécula não perturbada; b) molécula sujeita a uma força externa,

e c) Efeito de polarização na superfície do material [10]. ............................... 7

Figura 7: Polarização do material piezoeléctrico; a) Dipolos aleatórios;

b) Polarização, e c) Polarização remanescente [10]. ....................................... 7

Figura 8: Exemplos de efeitos piezoeléctricos [10]....................................................... 8

Figura 9: Terminologia utilizada nos parâmetros piezoeléctricos [12]. ......................... 8

Figura 10: Ilustração da resposta segundos os diferentes coeficientes ij [8]. ............... 10

Figura 11: Cortes característicos de cristais de quartzo para ressonâncias [1]. ............ 16

Figura 12: Cortes característicos de cristais de niobato ou tântalo de lítio [1] ............. 17

Figura 13: Formas de interligações para compósitos de dois componentes. As setas

indicam a direcção em que cada componente está conectado [2]. .............. 28

Figura 14: Curva de histerese num material piezoeléctrico [10].................................. 32

Figura 15: Método de polarização de Bauer: 4 e 5 – Eléctrodos; 1 – Folha de

material a polarizar; 2 e 3 – Filmes de material ferroeléctrico [2]. ............. 33

Figura 16: Sistema de polarização pela técnica de corona [5]. .................................... 35

Figura 17: Gráfico de Polarização por campo eléctrico (a preto) e de corrente por

campo eléctrico (a vermelho) [9]. .............................................................. 37

Figura 18: Relaxação dos dipolos à medida que o campo aplicado é reduzido [9]....... 39

Figura 19: Efeito da resistência eléctrica não linear [13]. ........................................... 39


xviii

Figura 20: Fotografia do sistema desenvolvido. ......................................................... 43

Figura 21: Esquema geral do hardware utilizado na polarização de materiais

piezoeléctricos. ......................................................................................... 44

Figura 22: Barramento GPIB ..................................................................................... 47

Figura 23: Conversor USB GPIB ............................................................................... 47

Figura 24: Visão do painel traseiro da fonte de alimentação de alta tensão [2]. ........... 48

Figura 25: Visão do painel frontal da fonte de alimentação de alta tensão [2]. ............ 48

Figura 26: Impedância equivalente de entrada quando o Zero Check está activo [2]. .. 51

Figura 27: Esquema eléctrico do relé utilizado. .......................................................... 53

Figura 28: Circuito comutador de tensão. ................................................................... 53

Figura 29: DAQ a enviar um sinal de 0V e leitura de 5kV na saída. ........................... 55

Figura 30: DAQ a enviar um sinal de 5V e leitura de -5 kV na saída. ......................... 56

Figura 31: Interface do software de controlo .............................................................. 59

Figura 32: Sequência usada na idealização do software. ............................................. 60

Figura 33: Condição de paragem do ciclo bipolar....................................................... 61

Figura 34: Como enviar dados por GPIB para a fonte de alta tensão. ......................... 61

Figura 35: Configuração do picoamperímetro para fazer leituras. e desactivação

do Zero Check........................................................................................... 62

Figura 36: Inicializações da tensão final, número de ciclos unipolares, número

de ciclos bipolares, amplitude dos passos de tensão e número total de

amostras.................................................................................................... 62

Figura 37: Cálculo do número de amostras por varrimento de tensão. ........................ 63

Figura 38: Inquirição de tensão. ................................................................................. 63

Figura 39: Varrimento crescente de tensão. ................................................................ 65

Figura 40: Varrimento decrescente de tensão. ............................................................ 66

Figura 41: Bloco usado na recolha de amostras de tensão e corrente. ......................... 67

Figura 42: Bloco de leitura do valor da corrente. ........................................................ 68

Figura 43: Leitura dos ficheiros de tensão e corrente e apresentação dos gráficos

finais. ........................................................................................................ 69


xix

Figura 44: Ciclo de tensão bipolar aplicada. ............................................................... 72

Figura 45: Ciclos de tensão unipolar aplicados ........................................................... 72

Figura 46: Ciclos bipolares e unipolares aplicados. .................................................... 73

Figura 47: Gráfico da corrente lida que atravessa a amostra. ...................................... 73

Figura 48: Gráfico da amplitude das amostras obtidas pelo software. ......................... 74

Figura 49: Gráfico do ciclo de tensão bipolar por corrente lida durante esse ciclo. ..... 75

Figura 50: Gráfico de um ciclo de tensão unipolar por corrente lida durante esse

ciclo. ......................................................................................................... 75

Figura 51: Gráfico dos três ciclos de tensão unipolares e por respectiva corrente

lida durante esses ciclos. ........................................................................... 76

Figura 52: Gráfico de um ciclo de tensão bipolar e um ciclo de tensão unipolar

por respectiva corrente lida durante esses ciclos. ....................................... 77

Figura 53: Gráfico completo dos ciclos bipolar e unipolares aplicados e

respectivas correntes lidas. ........................................................................ 77


xx


xxi

Índice de Tabelas

Tabela 1: Coeficientes electromecânicos característicos para cristais de quartzo......... 16

Tabela 2: Coeficientes electromecânicos característicos para cristais LiNbO3

e LiTaO3 . ................................................................................................... 18

Tabela 3: Coeficientes dieléctricos e piezoeléctricos de semicondutores

piezoeléctricos . .......................................................................................... 19

Tabela 4: Coeficientes electromecânicos característicos para cerâmicas

piezoeléctricas............................................................................................. 22

Tabela 5: Valores típicos para coeficientes electromecânicos de polímeros

piezoeléctricos ........................................................................................... 25

Tabela 6: Tabela com um sumário dos comandos possíveis de realizar por barramento

GPIB ........................................................................................................... 49

Tabela 7: Algumas características da amostra utilizada. ............................................. 71


xxii


xxiii

Lista de Acrónimos e Termos

Acrónimo / Termo Designação

MHz Megahertz

mHz Milihertz

DC Corrente Contínua

kV Quilovolt

Pr Polarização Remanescente

Ps Polarização de Saturação

Ec Campo Coercivo

Labview Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench

Qm Qualidade Mecânica

CT Coeficiente de Temperatura

SAW Ondas Acústicas de Superfície

CVD Chemical Vapour Deposition

PZT Titanato Zirconato de Chumbo

BT Titanato de Bário

PVDF Poli(fluoreto de vinilideno)

Mbps Megabit por segundo

NF Normalmente Fechado

NA Normalmente Aberto

DAQ Placa de aquisição de dados


xxiv


xxv

Lista de Símbolos

Símbolo Descrição Unidade

Tc Temperatura de Curie K

c Temperatura de Curie – Weiss K

Permitividade Dieléctrica F/m

T Temperatura K

kij Coeficiente de Acoplamento -

dij Coeficiente de Carga C/N

gij Coeficiente de Diferença de Potencial (V/m)/(N/m2)


xxvi


xxvii

Convenção dos Eixos

A seguinte convenção de eixos foi usada ao longo desta dissertação:

Figura 1: Eixos ortogonais convencionados em que 3 é a direcção

da espessura; 1 e 2 são as direcções laterais; 4, 5 e 6 são

as direcções rotacionais [8].

Figura 2: Amostras Piezoeléctricas; a) Amostra piezoeléctrica cúbica; b) Amostra

piezoeléctrica cilíndrica [8].


xxviii

1

Capítulo 1

Introdução

Na fase inicial deste capítulo faz-se uma breve introdução histórica sobre a

piezoelectricidade, quem a descobriu, quando a descobriu e em que contexto histórico

se insere. Após introdução histórica segue-se uma análise sobre os objectivos desta

dissertação, do ponto de vista do estudo de cristais, polímeros e cerâmicas

electroactivas, da polarização dos mesmos e do efeito piezoeléctrico em geral.

Numa última fase deste capítulo faz-se uma exposição da organização geral

desta dissertação.

1.1 História da Piezoelectricidade

O efeito piezoeléctrico foi descoberto em 1880 por Pierre Curie (1859 – 1906) e

Jacques Curie (1856 – 1941) quando estudavam o efeito da pressão na geração de carga

eléctrica pelos cristais como o quartzo, a turmalina e o sal de Rochelle. Não parece ter

sido uma descoberta casual visto que Pierre Curie havia previamente estudado a relação

entre a piroelectricidade e a orientação das cadeias cristalinas, este estudo parece ter

orientado os irmãos Curie a procurarem não só da electrificação devido à pressão mas

também a preverem em que direcção essa pressão deveria ser aplicada e em que classe

de cristais este efeito devia ser esperado [1]. Desde então tem motivado inúmeras

investigações para o desenvolvimento de sistemas transdutores electromecânicos.

O efeito consiste basicamente na conversão de energia mecânica (do grego

piezein que significa espremer ou pressionar) em eléctrica [2], a este se denominou

“efeito piezoeléctrico directo” (figura 3 b)). Posteriormente, em 1881, por análises

termodinâmicas, Gabriel Jonas Lippmann (1845 – 1921, Prémio Nobel da Física em


2

1908 por ter produzido a primeira chapa fotográfica a cores) previu a existência do

“efeito piezoeléctrico inverso” (figura 3 c)), que consiste no aparecimento de uma

deformação do material quando submetido a um campo eléctrico. [3].

Após a sua descoberta, o efeito piezoeléctrico não mais foi usado até à Primeira

Grande Guerra Mundial quando Paul Langevin (1872 – 1946) tentou aplicar o cristal de

quartzo como meio de localizar submarinos alemães desenvolvendo um sonar que usava

esse cristal como elemento piezoeléctrico. Em 1917 numa conferência organizada pelo

National Research Council, Paul Langevin anuncia ter gerado ondas ultra-sónicas por

recurso a um transdutor constituído por cristais de quartzo organizados em mosaico e

colados entre duas placas de aço, montado num compartimento apropriado para

submersão, a este foi apelidado de transdutor do tipo Langevin e acabou sendo a

aplicação original da piezoelectricidade em engenharia de ultra-sons [1].

O sucesso deste sonar levou ao desenvolvimento de dispositivos piezoeléctricos

ressonantes e não-ressonantes tais como:

Osciladores de quartzo na ordem dos MHz com o intuito de serem utilizados

como estabilizadores de frequência;

Novos testes de materiais usando a propagação de ondas ultra-sónicas, que

permitiram determinar com relativa facilidade as propriedades elásticas e

viscosas dos líquidos e dos gases;

Sensores que permitiam a medição de pressões transientes, tornando possível o

estudo de explosivos e motores de combustão interna, assim como vibrações,

acelerações e impactos que até então eram imensuráveis. [4]

Figura 3: a) Representação esquemática dos dipolos eléctricos de um material piezoeléctrico;

b) Efeito piezoeléctrico directo; c) Efeito piezoeléctrico inverso [12].


3

Entre 1941 e 1947, nos EUA, USSR e Japão, a partir de uma série de estudos, entre

os quais o de Shepard Roberts, descobriu-se que cerâmicas ferroeléctricas de Titânio de

Bário (TiO3Ba) polarizadas, apresentam boas propriedades piezoeléctricas marcando o

início da geração das piezocerâmicas.

Os estudos de soluções sólidas de Pb(Zr-Ti)O3, por Jaffe et. al [5] nos anos 50,

resultaram na obtenção de cerâmicas de titanato de zirconato de chumbo (PZT), que

passaram a ser objecto de frequentes investigações para optimização de suas

propriedades ou como motivação para o desenvolvimento de novos compostos

cerâmicos [5]. Com estes materiais disponíveis, os fabricantes desenvolveram diversos

tipos de filtros de sinal piezocerâmicos, que eram dirigidos às necessidades emergentes

da televisão, rádio e do mercado das comunicações. Também foram desenvolvidos

isqueiros piezocerâmicos a serem usados para a ignição de gás natural/butano.

Actualmente os materiais piezoeléctricos são utilizados como elementos

sensores e/ou actuadores em aplicações tecnológicas que recorrem a baixas frequências

(na faixa dos Hz) até frequências mais elevadas (na faixa dos 109 Hz). Em baixas

frequências são usados sobretudo materiais policristalinos (cerâmicos, polímeros ou

compósitos). Em aplicações de frequências mais elevadas usam-se cristais e filmes

finos.

1.2 Propriedades Electroactivas

As propriedades eléctricas tais como a piroelectricidade, piezoelectricidade e

ferroelectricidade estão intimamente associadas às estruturas cristalinas e químicas dos

materiais.

Das trinta e duas classes pontuais de simetria diferentes em que todos os

materiais cristalinos podem ser classificados, onze possuem um centro de simetria e são

designados por centrossimétricos, os restantes vinte e um que não possuem centro de

simetria são chamados de não-centrossiméctricos. Dentro desta classe, a dos não-

centrossiméctricos, vinte exibem piezoelectricidade e destes, apenas dez exibem

piroelectricidade. Um material piezoeléctrico exibe polarização (carga eléctrica) na

aplicação de uma tensão mecânica, ou, quando sujeito a um campo eléctrico externo, o

material piezoeléctrico exibe uma expansão ou uma contracção. Uma vez que possuem

um único eixo polar, estes cristais polares são espontaneamente polarizados na direcção

http://prola.aps.org/search/field/author/Roberts_S


4

desse eixo. A amplitude da polarização espontânea e as variações eléctricas que

ocorrem com a alteração da temperatura é designada por efeito piroeléctrico.

Nos materiais ferroeléctricos, um campo eléctrico aplicado externamente pode

inverter o sentido de polarização espontânea, logo, todos os materiais ferroeléctricos são

piroeléctricos, mas nem todos os materiais piroeléctricos são ferroeléctricos. Muitos

materiais piroeléctricos são ambos ferroeléctricos e piezoeléctricos, contudo, enquanto

todos os materiais ferroeléctricos são piezoeléctricos, apenas alguns piezoeléctricos são

ferroeléctricos [6].

A figura 4 ilustra a relação entre as classes de simetria e as propriedades

electroactivas.

1.3 Ferroelectricidade

Um ferroeléctrico é um material piroeléctrico cuja aplicação de um campo

eléctrico pode inverter a direcção da polarização espontânea ou seja, no estado

Figura 4: Relação entre a simetria e as propriedades electroactivas dos materiais [6].


5

ferroeléctrico, o centro das cargas positivas não coincide com o centro das cargas

negativas. Assim, um cristal ferroeléctrico exibe um momento dipolar mesmo na

ausência de campo eléctrico aplicado, logo possui uma polarização espontânea [7]. Os

materiais ferroeléctricos possuem ainda a característica de se poder alterar o sentido

dessa mesma polarização. Assim, se um material ferroeléctrico for exposto a um campo

eléctrico de intensidade elevada, os dipolos vão alinhar gradualmente com o campo

eléctrico até, se possível, todos os dipolos estarem paralelos atingindo a saturação da

polarização.

Uma característica intrínseca a muitos materiais ferroeléctricos é que perto de

uma determinada temperatura, conhecida por temperatura de Curie Tc, há uma forte

dependência da permitividade dieléctrica com a temperatura, de modo que acima de

Tc, obedece à seguinte equação:

(1.1)

O comportamento descrito pela equação (1.1) é válido para T> Tc. Para T <Tc, o

material polariza-se espontaneamente, ou seja, cria-se no material uma polarização

eléctrica sem a ajuda de um campo eléctrico externo. Quando T= Tc, ocorre uma

transição de uma fase com polarização zero. Para uma fase ferroeléctrica em que existe

uma polarização diferente de zero, esta cresce à medida que a temperatura desce até

atingir a um valor de saturação.

A polarização remanescente (Pr) distingue-se da polarização espontânea (Ps) no

sentido em que Pr é originada pela polarização, enquanto Ps é um valor conceptual que

se refere à polarização que o cristal ferroeléctrico possui espontaneamente.

Laboratorialmente, Pr é a intersecção do ciclo da histerese com o eixo de polarização

(eixo das ordenadas da figura 5). Para se eliminar Pr, tem que se aplicar um campo

eléctrico com uma direcção oposta, denominado por campo coercivo (Ec).

Associado à ferroelectricidade está a piezoelectricidade que relaciona a

polarização com a tensão mecânica/deformação de um material [8].


6

1.4 O Efeito Piezoeléctrico

Como já foi dito, a piezoelectricidade descreve o fenómeno de gerar uma carga

eléctrica superficial num material quando sujeito a uma deformação mecânica e

inversamente, uma deformação quando sujeito a um campo eléctrico.

A figura 6 mostra um modelo molecular simples para explicação do efeito

piezoeléctrico; é explicada a polarização eléctrica como resultado de uma força aplicada

sobre o material. Previamente à aplicação de uma força externa sobre o material, o

centro de gravidade das cargas positivas e das cargas negativas em cada molécula

coincidem, fazendo com que o efeito das cargas positivas e das cargas negativas se

cancele mutuamente, como resultado, é obtida uma molécula electricamente neutra.

Quando é exercida uma pressão sobre o material, a estrutura molecular sofre

uma deformação, causando a separação dos centros de gravidade das cargas positivas e

das cargas negativas, gerando pequenos dipolos (figura 6 b)). Os pólos internos do

material são mutuamente cancelados e uma distribuição de cargas é gerada à superfície

do material (figura 6 c)), nesta situação o material diz-se polarizado. Esta polarização

gera um campo eléctrico que pode ser usado na transformação da energia mecânica,

através da deformação do material, em energia eléctrica [9].

Figura 5: Ciclo de Histerese típico de um material ferroeléctrico [8].


7

Figura 6: Modelo molecular simples para explicação do efeito piezoeléctrico; a) Molécula não

perturbada; b) molécula sujeita a uma força externa, e c) Efeito de polarização na

superfície do material [10].

Em determinados materiais, para produzir o efeito piezoeléctrico, os momentos

dipolares devem ser alinhados sob o efeito de um campo eléctrico forte. Este força todos

os dipolos do cristal a alinharem preferencialmente na direcção e sentido do campo

aplicado (figura 7).

O campo eléctrico que provoca o alinhamento dos dipolos depende das

características e constituição físico-química dos materiais. No caso dos polímeros

piezoeléctricos é tipicamente superior a 2 kV/mm.

Depois de polarizar o material pode ser observado o efeito piezoeléctrico. Este

pode observar-se de diversas formas como fica demonstrado pela figura 8. A figura 8 a)

mostra o material polarizado sem estar sujeito a nenhuma força ou campo eléctrico, na

figura 8 b) o material polarizado é comprimido por acção de uma força, nesta situação

Figura 7: Polarização do material piezoeléctrico; a) Dipolos aleatórios; b) Polarização, e

c) Polarização remanescente [10].


8

Figura 8: Exemplos de efeitos piezoeléctricos [10].

desenvolve-se uma tensão eléctrica com sentido idêntico ao do eixo de polarização, a

figura 8 c) é similar à anterior mas verifica-se quando surge uma descompressão, nesta

situação a tensão gerada tem sentido oposto ao do eixo de polarização. De forma

inversamente similar, quando se aplica uma tensão eléctrica com sentido inverso ao do

eixo de polarização, o material vai expandir-se (figura 8 d)), se a tensão eléctrica

aplicada tiver o mesmo sentido que o do eixo de polarização o material vai comprimir-

se (figura 8 e)). Por último, caso seja aplicada uma tensão eléctrica alternada sinusoidal,

o material vai vibrar com uma frequência igual à do sinal eléctrico aplicado (figura 8 f))

[10].

1.5 Coeficientes Piezoeléctricos

Figura 9: Terminologia utilizada nos parâmetros piezoeléctricos [12].


9

1.5.1 Coeficiente de Acoplamento Electromecânico:

O coeficiente de acoplamento electromecânico é definido como a razão da

energia mecânica acumulada em resposta a um campo eléctrico aplicado e vice-versa. A

relação da energia convertida de um só modo (eléctrico ou mecânico) para o segundo

tipo (mecânico ou eléctrico) é definida como o quadrado do coeficiente de acoplamento.

Efeito directo (2.1)

Efeito inverso (2.2)

1.5.2 Coeficiente de Carga:

O coeficiente de carga piezoeléctrico, d, é definido pela razão das cargas

eléctricas geradas por unidade de área em resposta à força aplicada. Os coeficientes dij

são normalmente expressos em Coulombs/metro quadrado por Newton/metro quadrado

ou seja, [(C/m2)/(N/m2)]. Quando a força aplicada é distribuída pela área que está

totalmente coberta por eléctrodos (mesmo que isso seja só uma parte da superfície

total), as unidades de área anulam-se e os coeficientes são expressos em termos de carga

por unidade de força (Coulombs por Newton) [C/N].

(2.3)

1.5.3 Coeficiente de Diferença de Potencial ou coeficiente “g”:

As constantes piezoeléctricas relacionadas com o campo eléctrico produzido por

uma tensão mecânica, são denominadas de potencial ou coeficiente “g”. As unidades

podem ser expressas em Volts/metro por Newton/metro quadrado, ou seja,

[(V/m)/(N/m2)]. A tensão de saída é obtida multiplicando o campo eléctrico pela

espessura do material piezoeléctrico entre os eléctrodos. [11]

(2.4)


10

As variáveis ij indicam o sentido da polarização e da força, as mais usuais são:

ij = 33 figura 10 a), quando a tensão é medida no sentido do eixo de polarização

e a força é aplicada no mesmo sentido;

ij = 31 figura 10 b), quando a tensão é medida no eixo de polarização e a força

aplicada tem o sentido perpendicular a este.

ij = 15 figura 10 c), quando a tensão é medida no sentido perpendicular aos

eixos e a força é de torção.

1.5.4 Constantes elásticas:

O módulo de Young, Y, descreve a rigidez mecânica de um material e é

expresso pela razão da tensão pela deformação. Num material piezoeléctrico, a tensão

mecânica produz uma resposta eléctrica que se opõe à deformação resultante. O valor

do módulo de Young depende da direcção da tensão aplicada, da deformação e das

condições eléctricas. O inverso do módulo de Young é a elasticidade do material, s,

definido pelas equações 2.5 e 2.6.

(2.5)

(2.6)

1.6 Objectivos da Dissertação

Esta dissertação tem como principal objectivo a preparação de uma montagem

experimental que permitirá polarizar materiais electroactivos, permitindo a obtenção de

melhores características desses materiais bem como a melhor compreensão do processo

Figura 10: Ilustração da resposta segundos os diferentes coeficientes ij [8].


11

de polarização. O método de polarização utilizado na montagem experimental foi o de

polarização por contacto (Método das Placas Paralelas) usando ciclos de polarização

bipolar e unipolar que serão explicados ao longo desta dissertação. Fez-se também um

estudo aprofundado de outros métodos de polarização tal como o Método de Bauer e o

Método de Polarização por Corona (ou Corrente Constante).

A montagem consiste numa fonte DC (Keithley modelo 248) que faz

varrimentos de tensão entre 0 e 5kV e de um picoamperímetro para efectuar

amostragens da corrente de polarização. Como forma de melhor polarizar os materiais

electroactivos, estes foram sujeitos a campos eléctricos em ciclos bipolares (-5kV a

5kV) e unipolares (0 a 5kV). Para tal foi necessário efectuar a montagem de um circuito

eléctrico que permitisse que a fonte DC fizesse varrimentos de tensões negativas.

Todo esse processo é controlado remotamente por computador, para tal foi

elaborado um software recorrendo a uma ferramenta da National Instruments que é o

Labiew. Este software permite escolher os limites de tensão eléctrica, o tempo de cada

passo (normalmente usam-se 10ms como tempo de passo) e o número de ciclos

bipolares/unipolares, e apresenta gráficos em tempo real da tensão aplicada na amostra,

da corrente lida e de histerese (tensão eléctrica por corrente eléctrica). Desta forma e

através dos gráficos de histerese é possível observar a polarização remanescente e o

campo coercivo.

1.7 Organização da Dissertação

A organização desta dissertação está estruturada em seis capítulos. De seguida

encontra-se uma breve descrição de cada capítulo.

No capítulo 1 fez-se uma introdução aos materiais piezoeléctricos, fala-se sobre

história da piezoelectricidade, sua descoberta e aplicações imediatas bem como as

relações entre a sua descoberta e o desenvolvimento de sonares durante a Segunda

Grande Guerra mundial, após esta introdução histórica, apresentou-se um

desenvolvimento sobre as propriedades electroactivas tais como ferroelectricidade,

piezoelectricidade e piroelectricidade e associação destas às estruturas cristalinas. De

seguida fez-se um estudo sobre a ferroelectricidade, característica intrínseca a muitos

materiais piezoeléctricos e piroeléctricos, nesta explica-se a polarização remanescente,

polarização espontânea e campo coercivo. Por último, fez-se uma descrição sobre o


12

efeito piezoeléctrico e sobre os coeficientes piezoeléctricos, explicando mais

detalhadamente como surge este efeito, como provocar o alinhamento dos dipolos para

polarizar o material e observar o efeito piezoeléctrico. Falou-se também aqui do

Coeficiente de Acoplamento Electromecânico, do Coeficiente de Carga, do Coeficiente

de Diferença de Potencial e das constantes elásticas. Para finalizar este capítulo

descreveram-se os objectivos desta dissertação.

No capítulo 2 debatem-se os materiais piezoeléctricos. Começando pelos

cristais, nomeadamente o quartzo por ter sido ao estudar estes cristais que Pierre Curie

descobriu a piezoelectricidade. Após os cristais surgem os semicondutores, e surgem

após os cristais devido à ligação que existe entre ambos. De seguida fala-se sobre as

cerâmicas piezoeléctricas e obviamente do PZT, uma das soluções sólidas que melhores

propriedades piezoeléctricas apresenta. Os materiais mais utilizados na actualidade

serão talvez os filmes de PVDF, é lógico então apresentar neste capítulo um resumo

sobre os polímeros e copolímeros. Para finalizar o capítulo 2, fala-se dos compósitos,

descobertos segundo a necessidade de alcançar propriedades específicas num material.

No capítulo 3 fala-se mais detalhadamente sobre a polarização e sobre os vários

métodos de polarização, nomeadamente o Método das Placas Paralelas, o Método de

Bauer e o Método de Polarização por Corona. Faz-se também um estudo sobre o estado

da arte, ou seja, que métodos de polarização são usados na actualidade.

No capítulo 4 mostra-se todo o sistema desenvolvido, desde a fonte DC,

picoamperímetro, relé para comutação da tensão DC, MOSFET controlado por um

DAQ da National Instruments que serve de interruptor do relé e porta amostras para

polarização por contacto (Método das Placas Paralelas).

No capítulo 5 mostra-se o software elaborado com recurso a uma ferramenta de

programação gráfica originária da National Instruments denominada Labview

(acrónimo para Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench). Explica-se

também algumas partes do código de forma a melhor se compreender como é feito o

varrimento de tensão eléctrica e as leituras de corrente eléctrica bem como, de que

forma é efectuada a apresentação dos gráficos em tempo real.

No sexto e último capítulo apresentam-se os resultados experimentais, sobre a

forma de vários gráficos dos ciclos bipolares e unipolares por correntes lidas e tiram-se

as conclusões relativas a todo sistema desenvolvido.


13

Bibliografia

[1] Ikeda, Takuro, “Fundamentals of Piezoeléctricity”, Oxford Science Publications,

Oxford University Press, 1996.

[2] Consultado em 08 de Outubro de 2008, http://pt.wikipedia.org/wiki/Piezoeléctrico

[3] J. Eiras, “Materiais Piezoeléctricos”, Departamento de Física da Universidade

Federal de São Paulo.

[4] History of Piezoelectricity, Piezo Systems Inc, http://www.piezo.com/

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[5] B. Jaffe, R. S. Roth, e S. Marzullo, J. Appl. Phys. 25, 809 (1954).

[6] V. Sencadas, Influência das condições de processamento na morfologia e fases

cristalinas do PVDF e nas transições de fase do copolímero P(VDF-TrFE), 2006.

[7] H. S. Nalwa, Recent Developments in Ferroelectric Polymers, JMS – Rev.

Macromol. Chem. Phys., C31 (4), 1991, pp. 341 – 432.

[8] R. M. M. Marat-Mendes, “Desenvolvimento de um Transdutor Piezoeléctrico para

Medição da Aceleração Angular”, Lisboa, Portugal, 2000

[9] A. Arnau, D. Soares, Piezoeléctric Transducers and Applications, Springer, 2004,

1-5.

[10] P. F. A. Rocha, “Geração de energia a partir de materiais piezoeléctricos integrados

em sapatos”, Guimarães, Portugal, 2007.

[11] Consultado em 10 de Outubro de 2008, http://www.arauto.uminho.pt/pessoas/

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[12] H.F. Castro, “Sensores e Actuadores Baseados em Polímeros Piezoeléctricos”,

Guimarães, Portugal, 2006.

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http://www.piezo.com/%20tech4history.html

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http://www.arauto.uminho.pt/pessoas/


14

15

Capítulo 2

Materiais Piezoeléctricos

Neste capítulo apresentam-se alguns dos materiais piezoeléctricos mais

utilizados na actualidade em aplicações tecnológicas bem como uma descrição desses

mesmos materiais.

2.1 Materiais Cristalinos

2.1.1 Quartzo (SiO2):

Os cristais de quartzo que apresentam a fase α em temperaturas inferiores a

573ºC, possuem simetria trigonal e pertencem ao grupo pontual 32, têm coeficientes

piezoeléctricos d11 = - d12, d14 = -d25, d26 = -2×d11, e11 = -e12, e14 = -e25 e e26 = -e11. Como

se verifica, o quartzo possui apenas coeficientes piezoeléctricos, d ou e independentes.

Em 573 ºC o quartzo na fase α sofre uma transformação da fase α para a fase β,

que pertence ao grupo pontual 622 em que o coeficiente d14 = -d25 quase triplica. Para as

aplicações práticas em que estes cristais são actualmente utilizados, procura-se que estes

tenham modos de vibração puros, alto factor de qualidade mecânica Qm e baixo, ou

preferencialmente nulo, coeficiente de temperatura CT. Para que estas condições sejam

alcançadas, são efectuados diversos cortes práticos para os cristais de quartzo, como se

pode ver na figura 11 [1,2]. Na tabela 1, poderá ver-se alguns dos coeficientes

característicos destes cristais.

Capítulo 2 – Materiais Piezoeléctricos

16

Tabela 1: Coeficientes electromecânicos característicos para cristais de quartzo.

Corte Modo c/c0 k d (p.C.N-1

) e (C.m-2

) N (Hz.m)

Quartzo 0ºX TE 4,6 0,10 2,3 0,17 2850

0ºX LE 4,6 0,10 -2,3 2750

-18,5 ºX LE 4,6 0,095 -2,3 2550

0ºY TS 4,6 0,14 -4,6 -0,17 1925

AT TS 4,6 0,09 -3,4 -0,095 1660

AC TS 4,6 0,10 -3,7 -0,11 1650

2.1.2 Niobato de lítio (LiNbO3) e tântalo de lítio (LiTaO3):

Niobato e tântalo de lítio são cristais isomorfos que apresentam simetria trigonal

e pertencem ao grupo pontual 3m, na fase ferroeléctrica, quando abaixo das suas

Temperaturas de Curie (Tc (LiNbO3) 1210 ºC e Tc (LiTaO3) 660 ºC). Nessa fase

ferroeléctrica apresentam polarização espontânea paralela ao eixo c da sua estrutura. O

niobato de lítio apresenta os coeficientes piezoeléctricos d33= 6 e d15= 68 pC/N, o

Figura 11: Cortes característicos de cristais de quartzo para ressonâncias [1].


17

tântalo de lítio apresenta menores valores de coeficientes piezoeléctricos (d33= 8 e

d15=26 pC/N) e de coeficiente de temperatura, como tal, é preferencialmente usado em

aplicações onde se deseja grande estabilidade.

Os cortes mais importantes nas aplicações do niobato de lítio estão apresentados

na figura 12. O Niobato de lítio e o tântalo de lítio são muito utilizados como filtros

electromecânicos (apresentam coeficientes de acoplamento electromecânico nulos),

detectores de vibrações e especialmente em aplicações com ondas acústicas de

superfície (SAW – surface acoustic wave) [1].

Os cristais de niobato de lítio ou os de tântalo de lítio, podem ser acrescidos do

material fundido em composições contendo entre 46% de niobato e 50% de lítio para o

LiNbO3 ou de 44% de tântalo e 54% de lítio para o LiTaO3. A fusão congruente ocorre

para concentração de aproximadamente 48,6% de lítio para o LiNbO3 e entre 48,8% e

49,2% de lítio para o LiTaO3. Para ambos cristais, observa-se um aumento da

Temperatura de Curie quando se aumenta a concentração de lítio [2].

Figura 12: Cortes característicos de cristais de niobato ou tântalo de lítio [1]


18

Na tabela 2 apresentam-se os coeficientes característicos para cristais de niobato

de lítio e tântalo de lítio [1].

Tabela 2: Coeficientes electromecânicos característicos para cristais LiNbO3 e LiTaO3 [1].

LiNbO3 LiTaO3 LiNbO3 LiTaO3

[103 kg.m

-3] 4,7 5,3 d33

[10

-12 C.N

-1] 6 8

11T/

0 84 51 d31 -1 -2

33T/

0 30 45 d22 21 7

c11E [1011 N.m

-2] 2,03 2,33 d15 68 26

c33E 2,45 2,75 e33 [C.m

-2] 1,3 1,9

c12E 0,53 0,47 e31 0,2 0,0

c13E 0,75 0,80 e22 2,5 1,6

c14E 0,09 -0,11 e15 3,7 2,6

c55E 0,60 0,94 k33 0,17 0,19

c66E 0,75 0,93 k31 0,03 0,05

kt 0,16 0,18

k15 0,68 0,43

2.2 Semicondutores

Materiais semicondutores com estrutura do tipo wurzita, simetria 6mm,

apresentam o efeito piezoeléctrico e valores de coeficientes adequados para certas

aplicações. Entre esses materiais destacam-se o óxido de zinco (ZnO), o sulfeto de

cádmio (CdS) e o nitreto de alumínio (AlN). Em aplicações mais importantes, estes

materiais são por norma preparados na forma de filmes finos e são usados como

geradores ultra-sónicos de alta frequência. O óxido de zinco é o mais utilizado em

aplicações que envolvam detecção/geração de ondas acústicas de superfície (SAW) [2].

Filmes finos de óxido de zinco são obtidos por evaporação ou sputtering do

material, em substratos de safira apropriados para obter orientações adequadas no filme.

Embora o filme seja policristalino, é possível obter uma orientação preferencial do eixo

c da sua estrutura cristalina e perpendicular à superfície do substrato. A deposição de

filmes finos de AlN é feita frequentemente por deposição química de vapor (CVD) ou

por sputtering [15].


19

Cristais de óxido de zinco podem ser acrescidos recorrendo a processos

hidrotérmicos, enquanto os cristais de nitreto de alumínio são bastante difíceis de

crescer.

Na tabela 3 apresentam-se alguns coeficientes característicos dos principais

semicondutores piezoeléctricos.

Tabela 3: Coeficientes dieléctricos e piezoeléctricos de semicondutores piezoeléctricos [1].

BeO ZnO Cds CdSe AlN

[103.kg.m

-3 ] 3,009 5,675 4,819 5,684 3,26

11T/ o 8,50 9,35 9,70 9,0

33T/ o 7,66 10,9 10,3 10,6 10,7

d33 [10-12

C.N-1

] 0,24 12,4 10,3 7,8 5,0

d31 -0,12 -5,0 -5,2 -3,9

d15 -8,3 -14,0 -10,5

e33 [C.m-2

] 1,57 0,44 0,35 1,55

e31 -0,36 -0,24 -0,16 -0,58

e15 -0,36 -0,21 -0,14 -0,48

c33E [10

11 N.m

-2 ] 2,11 0,94 0,84

c11E 2,10 0,91 0,74 3,95

c55E 0,43 0,15 0,13 3,45

c33D 2,29 0,96 0,85 1,18

c11D 2,15 0,91 0,74

c55D 0,47 0,16 0,13

v31 [km.s-1

] >12 6,40 4,50 3,86 11,35

v1t 2,95 1,80 1,54

k33 0,019 0,48 0,262 0,194 0,31

k31 0,009 0,182 0,119 0,084 0,14

k3t 0,38 0,154 0,124 0,25

k15 0,196 0,188 0,130 0,15


20

2.3 Materiais Cerâmicos

Desde que Roberts [3] descobriu que cerâmicas de titanato de bário (BaTiO3)

podiam ser polarizadas e apresentar o efeito piezoeléctrico, os materiais cerâmicos

passaram a ser os mais usados como elementos piezoeléctricos na grande maioria das

aplicações tecnológicas, marcando assim esta descoberta o início da era das

piezocerâmicas.

As cerâmicas, para serem utilizadas como elementos piezoeléctricos, devem ser

polarizadas através da aplicação de um campo eléctrico DC normalmente na ordem dos

quilovolts por milímetro (kV/mm). Como são ferroeléctricas, permitem que se reoriente

a polarização espontânea na direcção do campo de polarização. Em geral, as

piezocerâmicas comerciais incorporam mais de um elemento dopante nas suas

composições básicas, de forma a controlar ou intensificar determinadas propriedades

físicas [2]. Na tabela 5 apresentam-se alguns valores típicos para coeficientes

electromecânicos de algumas cerâmicas piezoeléctricos.

2.3.1 Titanato de Bário (BaTiO3) e Titanato Zirconato de Chumbo

(PZT):

Desde que Jaffe et. al [4] constatou que soluções sólidas de Pb(Zr-Ti)O3 (PZT)

apresentam excelentes propriedades piezoeléctricas, o PZT passou a ser mais utilizado

que o BT em transdutores piezoeléctricos, com uma constante dieléctrica elevada, de

2900 e um coeficiente piezoeléctrico elevado, de 529 pC/N, o que faz com que seja

particularmente útil para sensores de alta sensibilidade.

A substituição progressiva do BT por PZT ocorreu pois o PZT apresenta as

seguintes vantagens:

Maiores coeficientes electromecânicos;

Temperatura de Curie mais elevada (Tc 360ºC) para a maioria das

composições;

É mais fácil de polarizar;

É possível incorporar uma grande variedade de dopantes, o que permite alterar

de forma controlada muitas das suas propriedades electromecânicas.


21

Muitos trabalhos de investigação foram efectuados em redor das piezocerâmicas

de PZT, entre os mais importantes estão os realizados por M. Takahashi et. al [5] e S.

Takahashi et. al [6] e num breve resumo pode-se tirar as seguintes conclusões:

A adição de elementos de menor valência, elementos aceitadores (Fe3+

, Al3+

por

substituição de Zr4+

e Ti4+

respectivamente) é compensada pela formação de

lacunas de oxigénio, que passam a formar um defeito complexo 20 (com o Zr4+

ou Ti4+

). Esta incorporação de elementos aceitadores causa um aumento do

campo coercivo e do factor de qualidade mecânica, por outro lado provoca uma

diminuição da constante dieléctrica, da polarização remanescente e das perdas

dieléctricas. PZT’s com estas características são utilizados como elementos

piezoeléctricos em transdutores de alta potência usados em sonares e soldadores.

A adição de catiões de maior valência, elementos doadores, é compensada pela

formação de lacunas de chumbo. Elementos doadores (Nb5+

, W6+

por

substituição de Zr e Ti respectivamente, ou La3+

por substituição do Pb2+

)

diminuem o campo coercivo e o factor de qualidade mecânica, por outro lado

aumentam a constante dieléctrica, a polarização remanescente e o factor de

acoplamento electromecânico. PZT’s com estas características são usados em

hidrofones, transdutores ultra-sónicos de diagnóstico (usados em medicina) que

funcionam como emissores e receptores e em sensores.

Elementos como o manganésio e o cromo (Mn2+

e Cr3+

respectivamente) actuam

como estabilizadores das propriedades.

2.3.2 Titanato de chumbo modificado com cálcio (PTCa):

O titanato de chumbo modificado com cálcio (PTCa) é outro dos materiais

bastante utilizados em aplicações tecnológicas. Possui um elevado coeficiente

piezoeléctrico, vasta selecção de constantes dieléctricas, temperatura de Curie ajustável

segundo a composição, baixas perdas dieléctricas, boas propriedades térmicas e factores

de acoplamento electromecânico com valores de kt entre 0,4 e 0,5 [7].


22

Tabela 4: Coeficientes electromecânicos característicos para cerâmicas piezoeléctricas [1].

PZT-4A PZT-6A PZT-8 PCM-32 PbTiO3

(k0 5Na0 5)

NbO3

[103.kg.m

-3] 7,5 7,45 7,6 7,7 7,87 4,46

Tc [ºC] 328 335 300 220 470 420

33T/

0

1300 1050 1000 930 170 496

11T/

0 1475 1290 230 938

kp 0,58 0,42 0,51 0,55 0,07 0,45

k31 0,33 0,25 0,30 0,34 0,04 0,27

k15 0,71 0,55 0,70 0,28 0,645

kt 0,51 0,39 0,48 0,46 0,46

d31

[10-12

C.N-1

] -123 -80 -97 -104 -4,4 -51

g31

[10-3

V.m.N-1

] -10,7 -8,6 -10,9 -12,6 -2,9 -11,6

N1

[Hz.m] 1650 1770 1700 2050 2570

Nt

[Hz.m] 2000 2140 2070 2270 2070

Envelhecimento

[% /década] +1,5 <0,1 1,0

Qm 500 1300 1000 2050 1100 240

2.4 Materiais Poliméricos

A superioridade dos polímeros em relação aos restantes materiais reside na sua

versatilidade e na possibilidade de fabricar dispositivos com formas e cortes bastante

invulgares dependendo da aplicação para a qual se destinam. As principais vantagens

dos polímeros em relação aos demais materiais são:

Leves, flexíveis e robustos;

Obtidos na forma de filmes finos ou ultra finos, fibras ou como cristais líquidos;

Facilmente transformados na configuração desejada;


23

Facilmente controlados num amplo intervalo devido às suas propriedades

físicas, através de apropriadas modificações químicas;

Biocompatíveis (pelo menos alguns deles).

Por outro lado como têm a desvantagem de terem uma baixa temperatura de

fusão a sua aplicação fica um pouco restringida [9].

2.4.1 Poli(fluoreto de vinilideno) ou PVDF:

A descoberta da piezoelectricidade em polímeros deve-se a H. Kawai [8], que

observou que o poli(fluoreto de vinilideno) ou PVDF, polarizado em elevados campos

eléctricos (~300 kV/cm), apresenta coeficientes piezoeléctricos superiores aos do

quartzo. O PVDF é um polímero semicristalino (apresenta uma cristalinidade de 40% a

50%) que cristaliza geralmente numa estrutura esferulítica. As esferulites são

constituídas por um conjunto de lamelas que durante a cristalização crescem

radialmente a partir de um centro comum [10].

Apresenta um processo de relaxação e uma transição de fase, a primeira ocorre

por volta dos -34ºC (denominada temperatura de transição vítrea, Tg), a segunda ocorre

a uma temperatura mais elevada, designada por temperatura de fusão, Tf, que se situa

entre 160 ºC e 190ºC, dependendo vincadamente das condições de processamento e da

fase cristalina presente no material [9].

Foi apresentado por Furukawa et al [11] um estudo detalhado da histerese do

PVDF realizando medidas num campo eléctrico muito elevado. Neste estudo, Furukawa

et al. observou que o valor da polarização remanescente diminui ligeiramente com o

aumento da temperatura, como se verifica nos materiais ferroeléctricos tradicionais.

Observou também que o valor do campo coercivo aumenta rapidamente com a

diminuição da temperatura. A existência do ponto de Curie [12], evidência adicional da

existência de ferroelectricidade num material, está ausente no PVDF mas aparece nos

copolímeros de PVDF com trifluoretileno (TrFE). A histerese dieléctrica, medida à

temperatura ambiente, é independente da frequência do campo aplicado (normalmente a

rondar os 10 mHz)

Embora o PVDF seja motivo de inúmeros estudos nas últimas décadas, existem

ainda aspectos como a caracterização da dependência da polarização ferroeléctrica com

o campo, que merecem ser estudados e que são fundamentais para o entendimento

básico do PVDF. Foram medidas em PVDF, a polarização espontânea (Ps) e a


24

polarização remanescente (Pr) [13]. A polarização remanescente é oriunda da

polarização ferroeléctrica e a polarização espontânea, que parece ser de menor

intensidade, relaxa no tempo depois do campo eléctrico polarizador ser removido. A

análise dos efeitos da condução eléctrica através das amostras é também um factor

importante a analisar.

O PVDF apresenta no mínimo quatro fases cristalinas conhecidas por α, β, γ e δ.

Devido a este polimorfismo, o PVDF apresenta uma morfologia muito variada, que

depende essencialmente e como já foi visto das condições de processamento. Pode-se

considerar como a principal fase do PVDF a β, pois esta apresenta melhores

características ferroeléctricas, piroeléctricas e piezoeléctricas, como tal será a única fase

investigada no âmbito desta dissertação.

2.4.1.1 PVDF na fase β:

Por ser a fase que melhores características ferroeléctricas, piroeléctricas e

piezoeléctricas apresenta é a mais desejável para aplicações tecnológicas como

sensores, actuadores e transdutores. Existem dois processos para a obtenção do

polímero PVDF na fase β, um dos processos consiste no estiramento mecânico de

filmes na fase α a temperaturas inferiores a 100 ºC e com razão de estiramento (relação

entre o comprimento final e o inicial da amostra) maior ou igual a 4. Os filmes na fase β

obtidos por este processo têm a peculiaridade de uma pequena percentagem de material

permanecer a fase α não estando o material completamente na fase β. Outro processo de

obtenção da fase β consiste na cristalização de uma solução de PVDF com

dimetilformamida (DMF) ou dimetilacetamida (DMA) a temperaturas inferiores a 70ºC.

Os filmes obtidos por este processo de cristalização têm uma percentagem de material

na fase β superior a 95% [14,15].

2.5 Copolímeros

O interesse no PVDF (fortemente compatível com uma grande variedade de

compostos macromolécolares como o trifluoretileno alargou-se a um sem número de

copolímeros de VDF com outros fluorocarbonos (TrFE) e o tetrafluoretileno (TFE). A

copolimerização com outros fluorocarbonos acrescenta mais átomos de flúor na cadeia

do polímero, as propriedades eléctricas destes copolímeros podem variar num vasto


25

intervalo de valores por uma simples variação das percentagens de VDF. Estes

copolímeros possuem a vantagem de cristalizarem directamente na configuração planar

em zig-zag, similar à estrutura da fase β do PVDF [14].

Na tabela 5 apresentam-se alguns valores típicos para coeficientes

electromecânicos de alguns polímeros e copolímeros piezoeléctricos.

Tabela 5: Valores típicos para coeficientes electromecânicos de polímeros piezoeléctricos [1].

Polímero Copolímeros

PVDF P(VDF-TrFE) P(VDF-TeFE) P(VDCN-VAc)

[103 kg.m

-3] 1,78 1,88 1,90 5,5

33/ 0 6,2 6,0 5,5 30

Tan δ 0,25 0,15

d31 [pC.N-1

] 28 12,5 8

e33 [C.m-2

] -0,16 -0,23 0,18

g33 [10-3

Vm.N-1

] -320 -380 26

kt 0,20 0,30 0,21 0,07

c33D [10

9N.m

-2] 9,1 11,3 26,6

v31 [km.s-1

] 2,26 2,4 2,2

Qm 10 20

Z0 [106 kg.m

-2.s

-1] 4,0 4,5 4,4 12,1

Tc [ºC] 170 130 141

Pr [C.m-2

] 0,055 0,082 0,071

Ec [kV.mm-1

] 45 38 39

ρ [μC.m-2

.K-1

] 35 50 40

2.5.1 Poli(fluoreto de vinilideno trifluoretileno):

Os copolímeros de fluoreto de vinilideno com trifluoretileno quando em

conveniente relação molar de VDF e TrFE, cristalizam a partir da fusão ou por solução

directamente numa fase polar e ferroeléctrica constituída por cadeias transplanares (TT)

semelhantes à fase β do PVDF e nestas condições, apresentam propriedades

piezoeléctricas semelhantes às do β-PVDF.

Este copolímero quando se encontra na fase polar, possui capacidade de

polarização de 2ª ordem apresentando propriedades ópticas não lineares possibilitando a


26

sua utilização como modelador e comutador para comunicação óptica. Do ponto de

vista tecnológico é maioritariamente utilizado:

Como isolante activo em estruturas MIS (metal-isolador-semicondutor) de

memórias não voláteis;

Transdutores de pressão integrados em pastilhas semicondutoras;

Sensores de temperatura;

Células solares.

2.6 Materiais Compósitos

Com a necessidade de alcançar propriedades específicas num material, que não

podem ser encontradas em materiais com uma única fase, surgiu a motivação para o

desenvolvimento de materiais piezoeléctricos compósitos. Exemplos dessas

propriedades são:

A obtenção um melhor casamento acústico com a água;

O aumentar a sensibilidade piezoeléctrica de transdutores electromecânicos;

A necessidade de diminuir a densidade do elemento piezoeléctrico;

Para obter elementos mecanicamente flexíveis para poder acoplá-los a

superfícies curvas.

Estas propriedades podem ser tremendamente difíceis de obter num material

monofásico. Um material compósito é um material que possui dois ou mais

componentes e que apresenta propriedades físico-químicas resultantes dos componentes

que o constituem.

As primeiras investigações em materiais compósitos foram realizadas com o

intuito de obter hidrofones para aplicações submarinas [16,17,18]. Um hidrofone é um

transdutor ou microfone usado na detecção de ondas acústicas subaquáticas. A

sensibilidade deste é determinada pela voltagem produzida numa onda de pressão

hidrostática, que está associada ao coeficiente de voltagem hidrostático gh. Outro

coeficiente usado para avaliar um hidrofone é o coeficiente hidrostático de deformação

dh (dh=gh/ 0.k, sendo 0 a permissividade do vácuo e k a constante dieléctrica).

Como foi dito anteriormente, cerâmicas como o PZT são muito utilizadas em

transdutores porque possuem elevados coeficientes piezoeléctricos. Neste caso para

aplicação em hidrofones, apresenta algumas desvantagens pois possui elevados


27

coeficientes piezoeléctricos d33, e d31, logo o seu coeficiente hidrostático dh é muito

baixo ou até mesmo nulo (dh=d33+2.d31, este último possui sinal inverso ao d33, logo se

d33 for positivo, d31 será negativo e vice versa). A isto ainda se acrescenta o facto de que

o PZT tem uma constante dieléctrica elevada (> 1000) e densidade também ela elevada

(ρ=7,9 kg/m3, comparada com a da água), o que resulta num baixo coeficiente gh e

acrescida dificuldade em conseguir um acoplamento acústico com a água.

Polímeros como o PVDF apresentam várias vantagens (como a baixa constante

dieléctrica, baixa densidade e flexibilidade) para aplicações em hidrofones. Por isso,

embora tenham baixos coeficientes d33 e dh comparativamente com o PZT, o coeficiente

gh do PVDF é demasiado elevado devido à sua baixa constante dieléctrica, o que

dificulta também a construção de circuitos de detecção (devido à sua baixa capacitância)

[2].

Foi devido a este cenário de desvantagens apresentado tanto pelas cerâmicas

como pelos polímeros piezoeléctricos que se desenvolveram os compósitos

piezoeléctricos. A forma como os materiais componentes se encontram interligados

num compósito denomina-se de conectividade [19]. Para compósitos com dois

componentes existem dez conectividades: 0–0, 1–0, 2–0, 3–0, 1–1, 2–1, 3–1, 2–2, 3–2 e

3–3. Os números de 1 a 3 referem-se aos eixos ortogonais que indicam as direcções em

que cada componente está interligado ou se é contínuo.

Os compósitos piezoeléctricos são geralmente compostos de cerâmicas e

polímeros, como tal e por convenção, normalmente o primeiro número refere-se à

cerâmica e o segundo ao polímero. Na figura 13 encontra-se uma representação

esquemática das dez conectividades.


28

Os compósitos mais estudados para a construção de elementos electromecânicos

são provavelmente aqueles com ligação 1-3 (palitos de PZT e polímero) e 0-3

(partículas de PZT dispersas em polímero). As suas principais vantagens são a baixa

impedância acústica (que possibilita melhores casamentos com componentes que têm

impedância acústica inferior à da cerâmica), alta flexibilidade mecânica e baixo factor

de qualidade mecânica (o que permite detecção num vasto espectro de frequência). Os

compósitos 1-3 possuem elevado factor de acoplamento electromecânico kt,

aproximadamente igual ao factor de acoplamento electromecânico k33 da cerâmica.

Figura 13: Formas de interligações para compósitos de dois componentes. As setas

indicam a direcção em que cada componente está conectado [2].


29

Bibliografia

[1] Ikeda, Takuro, “Fundamentals of Piezoeléctricity”, Oxford Science Publications,

Oxford University Press, 1996.

[2] J. Eiras, “Materiais Piezoeléctricos”, Departamento de Física da Universidade

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[3] S. Roberts, Phys. Rev. 71, 890-895 (1947).

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[5] M. Takahashi, Jap. J. Appl. Phys. 10, 5 (1971).

[6] S. Takahashi, “Ferroelectrics” 41, 143 (1982).

[7] R. M. M. Marat-Mendes, “Desenvolvimento de um Transdutor Piezoeléctrico para

Medição da Aceleração Angular”, Lisboa, Portugal, 2000

[8] H. Kawai, Jap. J. of Appl. Phys. 8, 975 (1969).

[9] P. F. A. Rocha, “Geração de energia a partir de materiais piezoeléctricos integrados

em sapatos”, Guimarães, Portugal, 2007.

[10] G. T. Davies, M. G. Broadhurst, J. E. Mckinney and R. E. Collins, Journal of

Applied Physics 49 (10), 4992, 1978

[11] M. Tamura, K. Ogasawara, N. Ono e S. Hagiwara, “Piezoeletricity in Uniaxially

Poly(Vinylidene Fluoride)”. J. Appl. Phys., vol.45, n.9, p.3768-3771, 1974.

[12] T. Furukawa, M. Date, E. Fukada, Y. Tajitsu, A. Chiba, “Ferroelectric Behavior in

the Copolymer of Vinylidenefluoride and Trifluorethylene.” Jap. J. Appl. Phys.

vol.19, n.2, pg.L109-L112, 1980.

[13] Giacometti, J.A.; Ribeiro, P.A; Raposo, M.; Marat-Mendes, J.N.; Campos, J.S.C;

DeReggi, A.S. Study of Poling Behavior of Biaxially Stretched Poly(Vinylidene

Fluoride) Films Using the Constant-Current Corona Triode. J. Appl. Phys. vol.78,

n.9, pg.5597-5603, 1995.



[15] Bruno Alberto Forte Silva, “Filtro optico ajustável de Fabry-Perot com cavidade

baseada em polímero piezoeléctrico”, Guimarães, Portugal, 2008.

[16]. K. A Klicker, J. V. Biggers, and R. E. Newnham, J. Am. Cer. Soc. 64, 5 (1981).

[17]. T. R. Gururaja, W. A Schulze, L. E. Cross, and R. E. Newnham, IEEE Trans.

Sonic and Ultrasonics SU-32, 481 (1985).


30

[18]. J. R. Giniewicz, R. E. Newnham, and Safari, Ferroelectrics 66, 135 (19860.

[19]. R. E. Newnham, D. P. Skinner, and L. E. Cross, Mat. Res. Bull. 13, 525 (1978).

31

Capítulo 3

Estado da Arte

Um dos aspectos fundamentais no estudo de um material piezoeléctrico é a

activação ou polarização do material, portanto torna-se fundamental conhecer o seu

vector polarização ou P.

Neste capítulo fala-se sobre as diversas formas usadas na actualidade, de activar

um material piezoeléctrico. É geral recorrer à aplicação de campos eléctricos elevados

para efectuar a polarização de um material electroactivo, não sendo a aplicação dos

ditos campos um processo trivial, exigindo um controlo elevado sobre o método de

polarização a utilizar. Nesta dissertação, foi usado o método de polarização das placas

paralelas com ciclos de tensão bipolares e unipolares por ser um método simples e não

exigir material muito complexo ou dispendioso.

3.1 Histerese

Como o principal objectivo desta dissertação passa pelo estudo da polarização de

materiais electroactivos, é neste âmbito, importante falar sobre o ciclo de histerese de

um material electroactivo, primeira evidência da ferroelectricidade e muito importante

forma de estudar a caracterização destes materiais.

A histerese exibida pela polarização num material ferroeléctrico é uma

consequência da resistência para trocar a direcção dos domínios ferroeléctricos. Este

comportamento, ilustrado na figura 14 deve-se à aplicação de um campo eléctrico na

ordem dos kV/mm (para que se tenha uma orientação dos domínios ferroeléctricos), que

resulta num aumento bastante acentuado da polarização P com o aumento do campo

eléctrico E que, a título de curiosidade, resulta numa elevada permissividade dieléctrica.

Capítulo 3 – Estado da Arte

32

A polarização num material ferroeléctrico aumenta exponencialmente até atingir

a sua polarização de saturação PSAT, que corresponde ao grau máximo de orientação

possível de um domínio ferroeléctrico. Ao diminuir o campo até zero, alguma

polarização será perdida, mas fica no material uma polarização remanescente. Ao

inverter a direcção do campo eléctrico aplicado, e à medida que o valor do campo

eléctrico aumenta em módulo, a polarização diminui até ser removida. O valor do

campo cuja polarização é igual a zero é conhecido por campo coercivo EC. Após o

campo coercivo, a polarização aumenta novamente até atingir a saturação do material.

Optimizar o tamanho e a forma da curva de histerese para melhorar propriedades

como a birrefringência óptica e a constante dieléctrica é um aspecto importante para a

engenharia dos materiais ferroeléctricos. As características desejadas num material

ferroeléctrico são muito específicas, para cada tipo de aplicação tem-se uma

optimização de determinadas características. Uma memória óptica ferroeléctrica requer

uma mudança na orientação dos domínios bem definida, se a mudança na orientação dos

domínios for difícil de ocorrer, as aplicações podem ser limitadas [1,6].

Figura 14: Curva de histerese num material piezoeléctrico [10].


33

Um factor adicional também muito importante está na microestrutura do

material. Policristais geralmente possuem uma curva de histerese menor e menos

enquadrada que a correspondente para monocristais.

3.2 Métodos de Polarização de Materiais Electroactivos:

3.2.1 Método das Placas Paralelas:

O método das placas paralelas consiste na introdução da amostra a polarizar

entre duas placas condutoras e aplicar uma tensão crítica V (tipicamente 5kV) entre as

placas. Este método torna-se vantajoso pela sua simplicidade, não sendo necessário

recorrer a material muito dispendioso para polarizar uma amostra de material

piezoeléctrico. Por outro lado, é uma técnica muitas vezes posta em causa quando o

material possui impurezas ou defeitos (material muito poroso), não sendo nesses casos

um método ideal de polarização devido à facilidade de ocorrerem arcos eléctricos entre

as placas.

Em muitos casos existe a necessidade da aplicação de eléctrodos depositados

sobre a área a polarizar de forma a uniformizar a polarização na amostra e optimizá-la.

3.2.2 Método de Bauer:

O método de Bauer é utilizado na polarização de folhas de material de

dimensões elevadas e revela-se bastante eficaz nesta situação. A figura 15 demonstra a

representação esquemática deste método:

Figura 15: Método de polarização de Bauer: 4 e 5 – Eléctrodos; 1 – Folha de material

a polarizar; 2 e 3 – Filmes de material ferroeléctrico [2].


34

Este método de polarização consiste em:

Colocar filmes de material ferroeléctrico (2 e 3) entre as faces (1ª e 1b) da folha

de material a polarizar (1). Estes filmes ferroeléctricos deverão ter uma

espessura específica, determinada pelos campos coercivos do material a

polarizar e dos filmes de material ferroeléctrico;

Colocar os eléctrodos (4 e 5) por cima dos filmes ferroeléctricos. Será entre estes

eléctrodos que se irá aplicar uma tensão crítica V (normalmente de 5 kV).

Este método tem como principal vantagem, além da polarização de folhas de

material de elevadas dimensões, permitir uma óptima uniformização da polarização no

material, sendo possível desmultiplicar este sistema e assim polarizar várias folhas de

material simultaneamente. De acrescentar que este método tal como o anterior, não

requer equipamento excessivamente complexo ou dispendioso.

Como principal desvantagem, pode referir-se que à semelhança do método das

placas paralelas, a uniformidade da polarização poderá ser posta em causa e revelar-se

muitas vezes ineficiente quando o material a polarizar possui demasiadas impurezas ou

defeitos (material muito poroso), não sendo nesses casos um método ideal de

polarização.

Este método destina-se quase unicamente a polarizar material em forma de

folha, sendo bastante limitativo em relação à forma de material que se pode polarizar

[2].

3.2.3 Método de Polarização por Corona:

A descarga de corona é produzida num gás quando é aplicado um potencial

eléctrico elevado (na ordem dos 5 kV) entre dois eléctrodos assimétricos, uma ponta ou

fio, e um plano, por exemplo.

A secção de ionização da descarga por corona remete-se a uma pequena região

perto da ponta ou fio onde se carregam electricamente as moléculas de ar, produzindo

iões e moléculas excitadas bem como uma movimentação do gás que gera inúmeras

colisões entre partículas carregadas e as moléculas neutras. Uma outra região que se

estende desde a ponta do fio até ao plano (zona de vento de corona) é caracterizada pela

presença de portadores de carga de apenas uma polaridade, com mobilidade da ordem


35

de alguns cm2.V

-1.s

-1 [3,4]. Dependendo da polaridade da corona, são produzidos iões

positivos ou negativos.

A interacção entre os iões produzidos por corona com a superfície é considerada

uma absorção assistida pelo campo eléctrico aplicado. Os iões de corona não penetram

no interior, mas transferem a sua carga para a superfície. O excesso de carga fornecida

pelos iões de corona, ou reside na superfície em defeitos e impurezas que se encontram

ao longo desta, ou é injectada e aprisionada em defeitos que se encontram no interior do

material a polarizar.

Este método de polarização é bastante vantajoso relativamente aos dois métodos

previamente descritos, entre essas vantagens de referir que:

A polarização pode ser realizada sem a deposição de eléctrodos, ou apenas pela

deposição de um eléctrodo numa das superfícies;

São conseguidos campos eléctricos mais elevados do que no caso da polarização

pelo método de Bauer;

Filmes finos são polarizados mesmo que estes contenham demasiadas impurezas

ou defeitos (material muito poroso) pois o fenómeno destrutivo de rotura

eléctrica está limitado a pequenas áreas da amostra [5].

A figura 16 representa um sistema de polarização por corona.

Figura 16: Sistema de polarização pela técnica de corona [5].


36

Este sistema consiste na aplicação de uma elevada tensão Vc na ponta de corona

(P), que irá criar a ionização de moléculas de ar (tipicamente CO3– para coronas de

polaridade negativa e (H2O)nH+ para polaridade positiva). A tensão VG numa grelha

(G), colocada sobre o porta amostras (também ele um eléctrodo cuja corrente I(t) será

controlada), servirá unicamente para controlar a tensão VC.

Quando ocorre uma descarga na ponta de corona, as moléculas de ar ionizadas

irão embater na superfície do material provocando uma transferência de carga para esta,

permitindo o alinhamento dos dipolos e consequente polarização.

A grelha, colocada imediatamente sobre a amostra, permitirá uma melhor

uniformização do campo eléctrico de polarização após a descarga na ponta de corona.

Essa grelha, permite também que a tensão eléctrica sobre a amostra seja controlada tal

como a corrente I(t). Mantendo essa corrente constante ao longo do tempo através do

ajuste do potencial VG (daí este método ser também conhecido por método da corrente

constante) e sabendo que = VG – V(t), é possível verificar que é constante. É

então possível retirar V(t) a partir do valor de VG.

Como se pode verificar, através deste método é possível controlar o processo de

polarização através do controlo de vários parâmetros do processo, sendo portanto

considerado um método de polarização altamente controlado.

De referir que com este método é também possível polarizar materiais com

várias formas geométricas bem como materiais que contenham demasiadas impurezas

ou defeitos (material muito poroso). Como desvantagens, a zona do material

directamente abaixo da ponta de corona exibe-se mais fortemente polarizado, podendo

representar uma deficiência na uniformidade da polarização, e é um método com

tempos de polarização elevados de aproximadamente cinco minutos por amostra,

dependendo do material a polarizar. É um método que requer algum equipamento

dispendioso, de forma a se poder controlar todo o processo [2].

3.3 Campo Eléctrico Aplicado no Processo de Polarização

3.3.1 Aplicação de uma tensão eléctrica sinusoidal:

Bauer [7] desenvolveu uma técnica de polarização por histerese na qual a tensão

aplicada na amostra varia sinusoidalmente com o tempo e a corrente resultante é

monitorizada. Fazendo um gráfico da corrente em ordem à tensão aplicada, fornece um


37

ciclo de histerese corrente/tensão. A figura 17 mostra um ciclo de histerese para uma

densidade de corrente redimensionada por campo eléctrico. e também um gráfico de

polarização por campo eléctrico.

A corrente redimensionada significa que esta foi reduzida para um ciclo de

tempo unitário multiplicando a corrente pelo ciclo de tempo.

A resposta de um material ferroeléctrico a uma tensão aplicada é dada no caso

mais simples por:

(3.1)

Onde i é a corrente, C a capacitância das placas paralelas (dada por

com 0 sendo a permissividade do meio, a constante dieléctrica da amostra, A a área L

a espessura da amostra), V a tensão aplicada, t o tempo, P a polarização ferroeléctrica e

R a resistência eléctrica da amostra. Estes três termos da equação 3.1 são a resposta

capacitiva, a ferroeléctrica e a resistiva.

Figura 17: Gráfico de Polarização por campo eléctrico (a preto) e de corrente por campo

eléctrico (a vermelho) [9].


38

No caso sinusoidal, , onde f é a frequência do ciclo de

histerese e t o tempo. O uso de um varrimento sinusoidal faz com que nos

extremos dando tempo suficiente para .

Assumindo que R é independente da tensão eléctrica, R pode ser calculada pela

corrente i+ e i

- medida nos extremos da tensão eléctrica V

+Max e V

–Max através da

equação:

(3.2)

Onde i0 é a corrente de offset, estimada como a corrente média no sentido

positivo e negativo quando a tensão eléctrica é nula.

Na ausência de comutações eléctricas e efeitos resistivos, a corrente medida é

. No caso ideal, fazer o gráfico da corrente por uma tensão eléctrica

sinusoidal equivale a fazer o gráfico de pelo . A

representação de tal gráfico seria uma elipse da qual C, e daí , podem ser estimados.

C e R podem variar significativamente por todo intervalo de valores do campo

eléctrico aplicado. No caso de C, o termo capacitivo da equação 3.1, daria uma elipse

distorcida. Por outro lado, R, o termo resistivo, é não linear, adicionando um termo

aproximadamente cúbico à equação da elipse.

Posteriormente, à medida que o campo eléctrico aplicado é removido e os

dipolos alinhados por este campo relaxam, ficarão contribuições não remanescentes da

polarização [9].

3.3.2 Aplicação de ciclos Bipolares/Unipolares:

Os problemas surgem quando os dados gerados sinusoidalmente não estão em

conformidade com uma elipse devido ao efeito das cargas espaciais, à relaxação dos

dipolos (à medida que o campo eléctrico aplicado é reduzido,), figura 18, ou a efeitos

resistivos não lineares, figura 19. No exemplo da figura 18, o material não foi

polarizado no campo coercivo ou acima deste, contudo, este efeito poderá também

surgir em amostras ideais se o campo máximo aplicado não for suficientemente elevado

(aproximadamente duas ou três vezes superior ao campo coercivo). Os efeitos resistivos

presentes na figura 19 podem ser causados por uma espécie de cargas móveis no

material.


39

Figura 18: Relaxação dos dipolos à medida que o campo aplicado é reduzido [9].

Figura 19: Efeito da resistência eléctrica não linear [13].


40

Para o caso em que não é linear, Lee et al. [8] estimou um factor de

correcção baseado na suposição que a parte não linear é relacionada exponencialmente

com a tensão aplicada.

Como a tensão aplicada é controlada remotamente por computador, a sequência

pode facilmente ser alternada entre ciclos bipolares e unipolares mantendo ao mesmo

tempo constante. O uso de ciclos bipolares seguido de ciclos unipolares permite

separar a contribuição que a polarização remanescente tem no sinal de outras

contribuições. Assim, sem assumir quaisquer formas funcionais, podem extrair-se os

valores do campo coercivo e da polarização remanescente.

O computador é programado para gerar um conjunto de ciclos de histerese

bipolares, usando uma tensão linear variável no tempo. Nestes ciclos bipolares, a

polarização vai alternar duas vezes à medida que os campos coercivos positivo e

negativo são ultrapassados.

No final do ciclo bipolar, o computador foi programado para gerar três ciclos de

tensão eléctrica unipolar. No primeiro ciclo unipolar, a polarização remanescente é

invertida da sua orientação anterior para que os dipolos alinhem com a nova orientação.

No segundo ciclo unipolar, a polarização remanescente não se altera. O terceiro e último

ciclo unipolar é efectuado para certificar que a polarização inverteu no primeiro ciclo. O

campo coercivo é estimado pela razão entre as tensões individuais e a corrente que

circula para cada uma delas. A definição clássica de campo coercivo vem da integração

do ciclo de corrente e corresponde ao ponto no eixo do campo eléctrico em que a

polarização remanescente é zero. A definição correspondente em ciclos unipolares é o

campo que corta a área do pico de polarização [9]. No caso do pico de polarização ser

aproximadamente simétrico ao campo coercivo, constam-se as seguintes definições de

campo coercivo:

Campo no qual a máxima corrente flui;

Campo médio aplicado com cada valor do campo relacionado pela corrente que

flui nesse campo.

A relaxação dos dipolos à medida que o campo eléctrico aplicado é reduzido

como se pode ver na figura 17, distorce a elipse corrente/tensão produzida por um

comportamento capacitivo ideal, como tal, uma elipse não é a descrição adequada da

resposta em corrente à tensão eléctrica aplicada. Contudo, a polarização decorrente

destes dipolos é por definição não remanescente e será evidente em cada ciclo. Em


41

particular, esta contribuição não sobreviverá à subtracção do segundo ciclo unipolar

pelo primeiro. O resultado da subtracção conterá apenas contribuição remanescente das

quais a polarização remanescente e o campo coercivo poderão ser calculados como

descrito acima.

O efeito detalhado das cargas espaciais é actualmente desconhecido, mas

claramente, apenas uma parte das cargas espaciais, associada à polarização

remanescente, sobreviverá ao processo subtractivo. Os efeitos das cargas espaciais que

estão presentes em cada ciclo serão descartados pelo processo subtractivo [9].


42

Bibliografia

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Principles for Ceramicas Science and Engeneering, John Wiley & Sons (1997).

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remanent polarization and coercive field in polymers”, Polymers Division, National

institute of Standards and Technology* Guithersburg, Maryland 20899.

43

Capítulo 4

Sistema Desenvolvido

4.1 Descrição geral do sistema desenvolvido

Como ilustra a figura 20, o sistema desenvolvido é composto por uma fonte de

tensão DC Keithley modelo 248, um picoamperímetro também da Keithley modelo

6485, um relé para inversão da polaridade da fonte de alimentação DC (por forma a

poderem ser feitos varrimentos de tensão de -5 kV a +5kV) e um DAQ (Data

Acquision) da National Instrument, modelo NI USB-6009, usado para activar

remotamente por computador a relé de inversão da tensão eléctrica aplicada.

Figura 20: Fotografia do sistema desenvolvido.

Capítulo 4 – Hardware Experimental

44

Na figura 21 pode-se ver um esquema geral do funcionamento do hardware. O

software de controlo comunica com a fonte DC através um conversor USB para GPIB, e

com o picoamperímetro através de um barramento GPIB ligado à fonte de tensão DC.

A fonte de tensão DC está ligada ao circuito comutador de tensão para que seja

possível obter níveis de tensão eléctrica negativa usada na polarização pelo método das

placas paralelas com tensões bipolares/unipolares. A saída do circuito comutador liga

directamente ao eléctrodo do porta-amostras. A corrente é lida pelo picoamperímetro à

saída do porta-amostras.

4.2 Barramento GPIB

O standard ANSI/IEEE 488.1-1987, também conhecido por General Purpose

Interface Bus (GPIB), descreve um standard de interface de comunicação entre

instrumentos e controladores de diferentes fabricantes. O mesmo contém informação

acerca de especificações eléctricas, mecânicas e de funcionamento da interface. O

barramento GPIB tem as seguintes características:

Permite ligar até 14 instrumentos ou dispositivos a serem controlados por

computador, sendo cada um identificado por um endereço único (N° inteiro);

Taxa de transferência especificada de 1 Mbps;

Modo de transferência de dados: paralelo com 8 bits.

Figura 21: Esquema geral do hardware utilizado na polarização de materiais piezoeléctricos.


45

4.2.1 Origem:

O barramento GPIB foi inventado pela Hewlett-Packard Corporation em 1974,

com o objectivo de simplificar as comunicações entre instrumentos de medida e

computadores. Nessa altura, os computadores não possuíam portas standard de ligação.

Por outro lado, apenas um número muito restrito de instrumentos de medida apresentava

conectores com linhas de saída BCD paralelas, para ligação a impressoras ou plotters. O

controlo remoto dos instrumentos estava limitado a um pequeno número de linhas de

entrada num conector, existente na retaguarda dos mesmos, permitindo a selecção de

um número reduzido de funções ou gamas de medida. Como tal, um interface especial

com o computador teria que ser desenvolvido para cada instrumento, presente na

montagem experimental. Tal implicava geralmente meses de trabalho, mesmo para os

sistemas menos complexos.

Um novo barramento, HP-IB do inglês Hewlett-Packard Instrument Bus,

concebido pela Hewlett-Packard passaria a utilizar um cabo standard de modo a

interligar vários instrumentos de medida ao computador. Cada instrumento teria a sua

própria interface electrónica e um conjunto standard de respostas a comandos vindos do

computador. O sistema seria facilmente expansível, ligando múltiplos instrumentos

através de conectores especiais (piggyback cables). O número máximo de instrumentos

ligados desta maneira estava limitado a 14 e o comprimento do cabo a 20 metros. O

barramento HP-IB foi proposto às organizações internacionais de standards em 1974,

sendo adoptado pelo comité IEC na Europa em 1975. Devido a objecções levantadas

nos EUA por outra grande companhia sobre o nome do barramento, foi criado o novo

nome: General Purpose Instrument Bus (GPIB). O barramento GPIB foi formalmente

adoptado com o standard IEEE- TD 488, em 1978.

Existem três tipos de dispositivos que podem ser ligados ao barramento IEEE

488 GPIB: Podem ser talkers, listeners ou controladores. Um talker envia mensagens de

dados para o barramento. Por seu lado, um listener recebe mensagens de dados do

barramento, no caso desta dissertação, a fonte DC seria um listener pois apenas recebe

ordens do controlador, e o picoamperímetro um talker pois envia informações, neste

caso, os valores das correntes lidas. O controlador, geralmente o computador, gere o

fluxo de informação no barramento GPIB, i.e., controla as ligações de comunicação e

envia comandos GPIB para os diferentes dispositivos. Alguns dispositivos podem

desempenhar mais do que uma função. Por exemplo, um voltímetro digital pode

desempenhar as funções de listener e talker [1].


46

4.2.2 Controlador:

Os controladores (neste caso será o computador) têm a capacidade de enviar

comandos, escrever dados (talk) para o barramento e ler dados (listen) dos instrumentos

de medida. Os instrumentos, por seu lado, podem ter a capacidade de escrever e ler

dados. É possível ter mais do que um controlador no sistema GPIB, mas apenas um dos

controladores, num dado instante, pode ser o controlador activo ou controler-in-charge

(CIC). O CIC pode estar num de dois estados possíveis, activo ou inactivo (standby). O

controlo pode ser passado do CIC para qualquer instrumento com capacidade de

controlo (controlador em estado de espera). No entanto, apenas o controlador do

sistema, normalmente uma interface GPIB para PC, pode assumir a função de CIC [1].

4.2.3 Endereços dos dispositivos GPIB:

A comunicação entre os vários dispositivos faz-se normalmente recorrendo ao

endereçamento, dispondo os dispositivos talkers e listeners de uma opção de atribuição

de um endereço (Address). Todos os dispositivos e interfaces (placas) GPIB devem ter

um endereço único. Um endereço GPIB é constituído pelas seguintes duas partes:

endereço primário e um endereço secundário (optional). O endereço primário é

representado por um número inteiro no intervalo 0-30. O controlador do sistema gere as

comunicações no barramento GPIB, usando estes endereços de modo a colocar os

vários dispositivos no modo listener ou talker, num dado instante. O endereço 31

corresponde ao endereço unlisten ou untalk. Apesar de existirem 31 endereços primários

(0-30) disponíveis, os controladores IEEE 488 apenas podem controlar 14 dispositivos

físicos. Os mesmos dispositivos podem ter um endereço secundário, que pode ser

utilizado para aceder a determinadas funções dos mesmos [1].

4.2.4 Barramento GPIB e conversor USB – GPIB:

Os barramentos GPIB standard podem ser adquiridos num vasto leque de

fabricantes, incluindo os principais fabricantes de placas GPIB. Encontram-se à venda

com o conector piggyback standard em ambas as extremidades (figura 22) ou com o

conector directo (straight-in connector) numa das extremidades. Devem utilizar-se

cabos de qualidade, de modo a evitar problemas de ruído com origem em EMI/RFI

(ElectroMagnetic Interference/RadioFrequence Interference). A figura 23, mostra o

conversor USB – GPIB usado nesta dissertação [1].


47

4.3 Fonte de tensão DC (Keithley 248)

O modelo 248 da fonte de alimentação de alta tensão foi desenhado para ser

usado em laboratórios. Permite o ajuste dos valores da tensão de saída de uma forma

muito precisa tendo também a possibilidade de alterar a polaridade por ajuste de um

selector na parte traseira, como se pode ver na figura 24. Apresenta também excelente

regulação e baixo ripple da tensão de saída. No âmbito desta dissertação, esse selector

Figura 22: Barramento GPIB

Figura 23: Conversor USB GPIB


48

de polaridade não foi usado, mantendo-se sempre a polaridade positiva, pois só é

possível alterar a polaridade com a fonte desligada e no âmbito desta dissertação, a

inversão da polaridade deverá ser feita remotamente e por computador.

O indicador frontal fornece leituras precisas de tensão e corrente eléctrica bem

como ajustes manuais da tensão de saída, de configurações do instrumento como o

endereço de GPIB ou a selecção dos filtros existentes (figura 25). A tensão de saída

pode ser ajustada no painel frontal ou via remota por um controlador usando protocolo

GPIB, podendo também os valores de tensão e corrente ser monitorizados remotamente

[2].

Figura 24: Visão do painel traseiro da fonte de alimentação de alta tensão [2].

Figura 25: Visão do painel frontal da fonte de alimentação de alta tensão [2].


49

4.3.1 Operação remota da fonte de alimentação DC:

Segue-se abaixo uma tabela com os comandos possíveis de realizar remotamente

por computador usando o barramento GPIB

Tabela 6: Tabela com um sumário dos comandos possíveis de realizar por barramento GPIB [2]

Tipo Comando Descrição

Controlo de

Saída

HVOF Desliga alta tensão

HVON Liga alta tensão

IOUT? Ler valor de corrente de saída

VOUT? Ler valor da tensão de saída

Controlo de

Parâmetros

*RCL <n> Evocar parâmetros armazenados

*SAV <n> Armazenar parâmetros

*ILIM(?) <n> Ajuste limite de corrente

ITRP(?) <n> Ajuste do possível excesso (trip) de corrente.

SMOD? Inquirir o modo de VSET

TCLR Limpa os excessos (trips) de tensão ou corrente.

TMOD(?) <n> Ajuste do modo de reposição de excessos (trips).

VLIM(?) <n> Ajuste do limite de tensão.

VSET(?) <n> Ajuste da tensão de saída.

FILT(?) <n> Escolha do filtro a usar.

Controlo de

Interface

*RCL Restaura configurações por defeito.

*IDN? Ler identificação do dispositivo

*WAI Comando de pausa para sincronizar

Relato de

Estado

*CLS Limpa registos de estado

*ESE(?) <n> Ajusta o byte de estado

*ESR? [<n>] Lê o registo de estado

*PSC(?) <n> Ajusta o estado do clear bit

*SRE(?) <n> Ajusta a permissão de solicitação de serviço

*STB? [<n>] Lê o byte de estado

Um ponto de interrogação entre parênteses (?) significa que o comando existe na

opção de leitura, caso não esteja entre parênteses significa que o comando é apenas de


50

leitura, um comando precedido de um asterisco indica que é um comando comum do

protocolo IEEE-488.2 [2].

4.3.2 Alta tensão:

Como se foi acima descrito, a fonte Keithley modelo 248, é uma fonte de alta

tensão podendo esta tensão variar até um máximo de 5 kV. A definição exacta de alta

tensão varia, mas o IEE define-a como qualquer tensão eléctrica em corrente alternada

acima de 1000 V, entretanto, o U.S. 2005 National Electrical Code (NEC) define no

artigo 490.2 que alta tensão é qualquer tensão acima de 600 V. Logo, sempre que se

manipula tensões com um valor tão elevado deve-se proceder com elevada precaução

[5]. No caso desta fonte, e embora atinja tensões elevadas, a corrente eléctrica nunca é

superior a 5,25 mA, tendo protecções que não deixam que a corrente eléctrica exceda

esse valor, e baixando imediatamente a tensão eléctrica caso a corrente pedida seja

elevada. Costumam associar-se os danos que o choque pode causar com o nível de

tensão, porém o correcto é que depende da intensidade da corrente eléctrica que

atravessa o corpo da pessoa durante o choque e do caminho percorrido pela corrente

eléctrica ao longo do corpo.

Certamente que quanto maior for a tensão, maior é a probabilidade de ocorrer

um dano físico à pessoa, tendo em vista que pela lei de Ohm o aumento da corrente é

directamente proporcional ao da tensão e inversamente proporcional ao da resistência

eléctrica, ou seja, para a mesma resistência do corpo humano, que é relativamente

constante (entre 1300 e 3000 ohms para a tensão de 127 V), se a tensão aumentar,

consequentemente a corrente aumentará, daí a fonte Keithley ter protecção contra o

aumento de corrente não permitindo que esta exceda os 5,25 mA, sendo (teoricamente)

menos provável que ocorram danos físicos ao operador [6].

O único cuidado que se teve na montagem do sistema desenvolvido foi em usar

cabos condutores com um isolamento eléctrico bastante grosso. Técnicos com

experiência nesta área, aconselham o uso de um condutor com uma espessura do

isolamento de pelo menos 1 mm por cada 1000 V.

http://pt.wikipedia.org/wiki/IEE

http://pt.wikipedia.org/wiki/Tens%C3%A3o_el%C3%A9trica

http://pt.wikipedia.org/wiki/Corrente_alternada

http://pt.wikipedia.org/wiki/Volt

http://pt.wikipedia.org/wiki/Tens%C3%A3o_el%C3%A9trica

http://pt.wikipedia.org/wiki/Lei_de_Ohm

http://pt.wikipedia.org/wiki/Resist%C3%AAncia_el%C3%A9trica

http://pt.wikipedia.org/wiki/Resist%C3%AAncia_el%C3%A9trica


51

4.4 Picoamperimetro

O modelo 6485 da Keithley é um picoamperímetro de alta resolução

programável por um barramento RS – 232 ou IEEE – 488. Entre outras, apresenta as

seguintes especificações:

Oito gamas de corrente de 20 mA até 2nA, sendo a gama de 2 nA a que contém

menor ruído;

Tensão analógica de saída escalada, que permite transmitir medições a

dispositivos como DMMs, placas de aquisição de dados e osciloscópios;

220V de protecção de sobrecarga, permitindo desta forma sobrecargas abusivas;

Funções que podem ser facilmente configuradas pelo toque de um botão,

dispensando menus demasiado complicados;

Um interface Trigger Link, que simplifica o sincronismo com outros

instrumentos. Este interface permite escolher entre seis modos de disparo

independentes;

Interfaces RS – 232 e IEEE – 488 que facilitam a integração deste modelo em

sistemas de medida e automação.

Um interruptor que permite desligar o ecrã para usar em testes de componentes

sensíveis à luz, como fotodíodos.

Funções REL e LOG, que permitem visualizar o valor relativo da corrente ou o

valor logarítmico absoluto da corrente medida;

Entrada BNC no painel posterior fácil de usar e barata ao contrário de outros

cabos como o triax que são bastante mais dispendiosos.

Este picoamperímetro contém um Zero Check que reconfigura o amplificador de

entrada para curto-cicuitar o sinal como mostra a figura 26, este tem de estar activo

sempre que se liga ou desliga sinais de entrada pois funciona como uma protecção [4].

Figura 26: Impedância equivalente de entrada quando o Zero Check está activo [2].


52

4.5 Relé

Os relés são componentes electromecânicos capazes de controlar circuitos

externos de grandes correntes a partir de pequenas correntes ou tensões (conferindo por

exemplo, a capacidade de ser alimentando por uma pilha e controlar um motor que

esteja alimentado a 220 volts ou até mais). O funcionamento dos relés é bem simples:

quando uma corrente circula pela bobina, esta cria um campo magnético que atrai um

contacto (podendo mesmo ter vários contactos), fechando ou abrindo circuitos. Quando

se desliga a alimentação da bobina o campo magnético deixa de existir, fazendo com

que os contactos voltem para a posição original por intermédio de uma mola.

Os relés podem ter diversas configurações quanto aos seus contactos: podem ter

contactos normalmente abertos (NA), normalmente fechados (NF) ou ambos. Os

contactos NA são os que estão em circuito aberto enquanto a bobina não está alimentada

e que fecham, quando se alimenta a bobina. Os NF abrem-se quando a bobina é

alimentada, num efeito oposto ao dos contactos NA. O contacto central (C) é o comum,

ou seja, quando o contacto NA fecha é com o contacto C que se estabelece a condução e

o contrário com o NF. A principal vantagem dos relés em relação aos tirístores SCR e

aos Triacs é que o circuito de carga está comportamentalmente isolado do circuito de

controlo, podendo inclusive trabalhar com tensões com terras diferentes entre controlo e

carga. A desvantagem é o factor de desgaste, pois em todo o componente mecânico há

uma vida útil. Devem ser observadas as limitações dos relés quanto às correntes e

tensões máximas admitidas entre os seus terminais. Se não forem observados estes

factores, a vida útil do relé estará comprometida, ou até a do circuito controlado.

No âmbito desta dissertação, o relé utilizado é da OMROM modelo G2R-2, com

dois contactos NA e dois contactos NF. A tensão máxima deste relé é de 250V e a

alimentação da bobina é feita com 6V. Embora a tensão máxima do relé seja de 250V,

serviu perfeitamente para o sistema desenvolvido pois, embora este sistema opere com

tensões máximas de 5 kV, a comutação dos contactos do relé é efectuado quando estes

contactos se encontram próximos de 0 V no varrimento efectuado de –5 kV a 5 kV.

A figura 27 mostra o esquema dos contactos deste relé que pode ser visto no

datasheet da OMROM.


53

4.6 Circuito comutador de tensão

Como a fonte de alta tensão não permite a alteração remota da polaridade da

tensão de saída, apenas permite essa alteração através do ajuste de um selector de

polaridade na parte traseira da fonte, foi necessário elaborar um circuito eléctrico (figura

26) que permitisse a alteração remota da polaridade.

Figura 28: Circuito comutador de tensão.

Figura 27: Esquema eléctrico do relé utilizado.


54

Inicialmente estava previsto que o DAQ alimentasse directamente a bobina do

relé, sendo apenas necessário o software enviar um valor digital correspondente a 5V

para o relé abrir os contactos normalmente fechados (NF) e fechar os contractos

normalmente abertos (NA). Tal não sucedeu pois o DAQ não fornece corrente

suficiente para alimentar a bobina do relé (obrigando a tensão de saída do DAQ a baixar

dos 5V para aproximadamente 1,3V). Como tal foi necessário elaborar um circuito

eléctrico que permitisse a comutação da polaridade da fonte de alimentação de alta

tensão, alimentando simultaneamente o relé que permite essa comutação, tudo

remotamente por computador.

Decidiu-se alimentar a bobina do relé via porta USB, esta permite uma tensão de

saída de 5V com uma corrente superior a 1A, sendo perfeitamente suficiente para o

desejado. Ainda assim e resolvido o problema da alimentação da bobina do relé, era

necessário que a abertura e fecho dos contactos NF e NA do relé, fosse efectuada

remotamente por computador, como tal, resolveu-se alimentar um MOSFET 2N7000

com a alimentação oriunda da porta USB e usar a tensão eléctrica do DAQ para

controlar a condução eléctrica do MOSFET, ou seja, aplicando uma tensão eléctrica de

0V na gate do MOSFET (enviando um sinal analógico ou digital de 0V, via DAQ),

implica a existência entre a source e o drain de dois díodos com polaridades opostas.

Um dos díodos é formado pela junção pn entre a região n+ do drain e o substrato p,

sendo o outro díodo formado pela junção pn entre o substrato p e a região n+ da source.

Estes dois díodos com polaridades opostas evitam qualquer condução de corrente entre

o drain e a source mesmo na presença de uma tensão VDS. De facto, nestas condições a

resistência entre o drain e a source é da ordem dos 1012

[3], mantendo os contactos

NF, fechados, e os contactos NA, abertos. Quando é aplicada uma tensão positiva na

gate (enviando um sinal analógico ou digital de 5V, via DAQ), como a source está

ligada á terra e é aplicada uma tensão positiva na gate, a tensão aplicada na gate aparece

efectivamente entre este terminal e a source e é denotada de VGS. O potencial positivo

da gate faz, em primeira instância, com que as lacunas (que se comportam como cargas

positivas) sejam afastadas da zona do substrato por baixo da gate (a região do canal).

Essas lacunas são empurradas para o interior do substrato, deixando na região do canal

uma zona sem cargas livres, dita de depleção. Esta zona vai ser povoada pelos electrões

em excesso das regiões n+ uma vez que as lacunas que os neutralizavam foram

empurradas para o interior do substrato. Do mesmo modo, o potencial positivo da gate


55

atrai electrões livres (provenientes sobretudo das regiões n+ onde estes são abundantes),

para a região do canal. Quando um número significativo de electrões fica acumulado

perto da superfície do substrato, por baixo da gate, é criada efectivamente uma região

do tipo n, interligando a source e o drain. Se for então aplicada uma tensão entre as

regiões do drain e da source, irá fluir uma corrente através desta nova região n induzida,

transportada pelos electrões móveis [3]. Pode então dizer-se que a região n induzida

forma um canal para a corrente fluir do drain para a source permitindo então que a

bobina do relé seja alimentanda convenientemente, fechando os contactos NA e abrindo

os contactos NF.

Em forma de resumo, quando o DAQ envia um sinal de 0V, os contactos

normalmente fechados (NF) da bobina mantêm-se normalmente fechados e os

normalmente abertos (NA) mantêm-se abertos, sendo a tensão eléctrica à saída do relé

positiva (entre 0V e 5kV). Quando o software envia uma sinal de 5V pelo DAQ, a

bobina do relé é alimentada, fechando os contactos normalmente abertos e abrindo os

contactos normalmente fechados, sendo a tensão eléctrica à saída do relé negativa, ou

com polaridade invertida (-5kV a 0V). Em baixo poderá ver duas figuras, uma com o

DAQ a enviar 0V, lendo-se 5kV na saída (figura 29), outra com o DAQ a enviar 5V,

lendo-se –5 kV na saída (figura 30).

Figura 29: DAQ a enviar um sinal de 0V e leitura de 5kV na saída.


56

Figura 30: DAQ a enviar um sinal de 5V e leitura de -5 kV na saída.


57

Bibliografia:

[1] C. Vinhais, C. Abreu, DAQ_Cap8_GPIB.pdf, DEFI / ISEP.

[2] Keithley model 248 datasheet.

[3] J.G.V. Rocha, Mosfets e Amplificadores Operacionais, Netmove Comunicação

Global LDA, 2005.

[4] Keithley model 6485 datasheet.

[5] Consultado em 27 de Outubro de 2008, http://pt.wikipedia.org/wiki/Alta_tensão

[6] Consultado em 27 de Outubro de 2008, http://pt.wikipedia.org/wiki/Choque_elétrico

http://pt.wikipedia.org/wiki/Alta_tens�o


58

59

Capítulo 5

Programa Informático de Controlo

Como já foi visto, recorreu-se a uma ferramenta de programação gráfica

originária da National Instruments denominada Labview para desenvolver o software

que controla todo hardware descrito no capítulo anterior (capítulo IV). O interface final

pode ser visto na figura 31.

Este software foi desenvolvido seguindo o esquema da figura 32. Poderia ter

sido desenvolvido de inúmeras formas diferentes, partindo de inúmeras ideias

diferentes. Esta foi a forma idealizada segundo os requisitos desta dissertação, como tal,

toda a descrição detalhada sobre o software tem como base o pretendido nesta

Figura 31: Interface do software de controlo

Capítulo 5 – Programa Informático de Controlo

60

dissertação, ou seja, efectuar um predeterminado número de ciclos bipolares, após a

conclusão desses ciclos, efectuar predeterminado número de ciclos unipolares,

apresentando em tempo real os gráficos das amostras de tensão e da corrente retiradas

durante todo processo de polarização, e finalizar com a apresentação do gráfico de

histerese e dos gráficos de tensão e corrente. Este gráfico final da tensão, representa a

tensão aplicada na amostra (tensão de polarização) que foi sendo lida e escrita num

ficheiro durante o processo de polarização. Como tal, após idealizar o software

resolveu-se usar uma sequência como mostra na figura 32, onde na primeira parte da

sequência são enviados os valores dos endereços GPIB para comunicação com os

instrumentos, esses mesmos instrumentos são iniciados e começa-se os ciclos bipolares

predeterminados pelo operador. Na segunda parte da sequência são efectuados os ciclos

unipolares predeterminados pelo operador, e como já foi dito, finaliza-se com a

apresentação dos gráficos.

5.1 Ciclos Bipolares

O número de ciclos bipolares é definido pelo operador num controlo numérico e

é a condição de paragem do ciclo while em que está inserido (figura 33).

Figura 32: Sequência usada na idealização do software.


61

Para comunicar com a fonte de alta tensão é necessário converter os valores

decimais para strings (por exemplo o valor máximo da tensão será um valor decimal a

ser convertido para string) e após essa conversão, concatena-se esse valor convertido

com a string que indica o comando que se deseja enviar para o instrumento, finaliza-se

enviando essas strings concatenadas usando o GPIB Write.vi. Este envia dados para um

instrumento ligado por GPIB definido pela string de endereço, como por exemplo, na

figura 34 é enviado para a fonte de alta tensão o valor zero que será o valor inicial da

tensão usando o comando VSET (ajusta a tensão).

No caso do picoamperímetro é um pouco diferente, é necessário inicializá-lo

recorrendo ao inicialize.vi, configurá-lo usando o config meas.vi, e, ainda mais

importante, desactivar o Zero Check porque como já foi explicado no capítulo anterior,

este picoamperímetro utiliza uma função Zero Check como protecção, e para se fazer

medidas é necessário desactiva-la. Para tal, utiliza-se o KE6485.vi com um comando

booleano false na opção Zero Check Elabled como se pode ver na figura 35. Mais à

frente ver-se-á como se fazem as leituras de corrente.

Figura 33: Condição de paragem do ciclo bipolar

Figura 34: Como enviar dados por GPIB para a fonte de alta tensão.


62

É também nesta fase que o operador inicializa todos os valores como o da tensão

final, número de ciclos unipolares, número de ciclos bipolares, amplitude dos passos de

tensão, número total de amostras e frequência de polarização (ou como foi usado neste

caso, tempo de transição entre passos) como demonstra a figura 36.

Nesta fase e como se pode ver na figura anterior, criou-se um vi denominado

sample.vi, neste é calculado o número de amostras a efectuar em cada varrimento de

tensão, recorrendo ao número total de amostras predefinido pelo operador. A figura 37

ilustra o interior desse sample.vi criado.

Figura 35: Configuração do picoamperímetro para fazer leituras. e

desactivação do Zero Check

Figura 36: Inicializações da tensão final, número de ciclos unipolares, número de

ciclos bipolares, amplitude dos passos de tensão e número total de

amostras.


63

O número de ciclos bipolares é multiplicado por 4 pois nestes ciclos são

efectuados quatro varrimentos de tensão, o primeiro de zero até à tensão máxima, o

segundo da tensão máxima até zero, o terceiro de zero até à tensão máxima negativa

(amplitude igual à positiva mas com sinal contrário) e o quarto e último da tensão

máxima negativa até zero. Assim, a predefinição de por exemplo dois ciclos bipolares

implica oito varrimentos de tensão eléctrica. Os ciclos unipolares processam-se de

forma idêntica mas sem a componente negativa, ou seja, serão apenas dois varrimentos,

daí se multiplicar por 2. Somam-se os varrimentos bipolares e unipolares e o total é

dividido pelo número total de amostras em valor absoluto, obtendo assim, o número de

amostras por varrimento de tensão que é colocado num indicador como variável de

saída.

Todos estes valores, bem como os endereços, são colocados numa nova

sequência. Na primeira fase desta nova sequência, são lidos os valores de tensão da

fonte de alta tensão através de um vi criado com o intuito de fazer uma inquirição

(sinalizado pelo sinal de ponto de interrogação no final do comando) à fonte de alta

tensão, esse vi está ilustrado na figura 38.

Figura 37: Cálculo do número de amostras por varrimento de tensão.

Figura 38: Inquirição de tensão.


64

Este vi recebe como parâmetro de entrada o endereço da fonte de tensão, envia

um comando de inquirição da tensão à fonte de alta tensão e faz controlo dos erros de

entrada e saída. Os únicos parâmetros de saída são o endereço da fonte de alta tensão e o

erro de saída.

Na segunda fase dessa nova sequência, é lido o valor de tensão enviado pelo

instrumento como consequência da inquirição feita anteriormente. Esse valor é lido

usando um GPIB read.vi, esse valor é lido num formato do tipo string, que tem então de

ser convertido para o tipo decimal antes de ser gravado no ficheiro que contém os

valores de tensão lidos. Essa gravação é efectuada usando um vi denominado de Write

Meas File.vi (acrónimo de Write to Measurement File – Escrita em Ficheiro de

Medidas). Tal como no anterior, é feito um controlo dos erros de entrada e saída e o

único parâmetro de entrada/saída é o endereço da fonte de alta tensão.

Estas duas fases iniciais desta sequência são iguais para os quatro varrimentos de

tensão bipolar, com a diferença de que no terceiro e quarto varrimento (tensões

negativamente polarizadas pelo relé) o valor lido da fonte de alta tensão é multiplicado

por –1 antes de ser gravado em ficheiro, para que os valores de tensão nesses

varrimentos sejam gravados com valores negativos.

A terceira e última fase desta sequência é talvez a mais importante. Nesta é

incrementado o valor de tensão a enviar para a fonte de alta tensão, é controlado o

tempo entre cada passo e é efectuada a amostragem da tensão e da corrente eléctrica.

Para controlar quando são efectuadas as amostragens de corrente e tensão (para elaborar

o gráfico de histerese numa fase mais avançada) recorreu-se a um bloco de programação

em linguagem C.

5.1.1 Varrimento Crescente:

O varrimento crescente de tensão, ou seja, o varrimento de tensão de zero volts

até à tensão máxima é efectuado como ilustra a figura 39. Este recebe o valor da tensão

inicial (zero volts), o valor da amplitude dos passos e o valor final de tensão. O número

de iterações (na figura 39 um i de cor azul no interior de um quadrado da mesma cor) do

ciclo while (contorno cinza) é incrementado, a este multiplica-se a amplitude dos passos

para se obter o valor de incrementação de tensão (por exemplo, se a amplitude dos

passos for 2, o i terá os valores 0, 1, 2, 3, 4, … n, logo, e como a amplitude dos passos é

2, o valor de tensão a incrementar será de 0, 2, 4, 6, 8, … , 2n), soma-se a este valor


65

obtido, o valor inicial de tensão (que no âmbito desta dissertação será uma constante

fixa, de valor 0) para que a incrementação de tensão seja feita a partir desse valor

inicial.

O valor de tensão incrementada é comparado com o valor de tensão final, o ciclo

while é contínuo até que o valor de tensão incrementado seja superior ao valor máximo

de tensão, aí o ciclo while termina. Durante todo este processo, esses valores de tensão

incrementados são enviados pelo bloco GPIB write.vi, para a fonte de alta tensão da

forma que já aqui foi descrito.

5.1.2 Varrimento Decrescente:

Analogamente ao processo de varrimento crescente de tensão, o varrimento

decrescente de tensão começa por receber o valor da amplitude dos passos, multiplica

este pelo número de iterações incrementado do ciclo while, para obter o valor do

varrimento decrescente de tensão, como descrito no tópico anterior. Recebe também

inicialmente o valor final de tensão (igual ao anterior, ou seja o valor máximo de tensão

predefinido pelo operador) que vai ser subtraído ao valor de tensão decrescente até

atingir o valor zero que será a condição de paragem deste ciclo while. A figura 40 é

ilustrativa deste varrimento decrescente de tensão.

Figura 39: Varrimento crescente de tensão.


66

5.1.3 Amostragem:

Na figura 41 pode-se ver o esquema utilizado para obter as amostras de tensão e

corrente. A variável a será o número de amostras por varrimento, a variável b, será uma

variável de controlo da amostragem, ou seja, se b for igual, por exemplo a 10, isso

significa que de 10 em 10 incrementos/decrementos de tensão deve ocorrer uma

amostragem. Para isso, pega-se no valor máximo da tensão e divide-se pelo número de

amostragens a ser efectuadas num varrimento, desta forma obtém-se a informação sobre

de quando em quando é necessário efectuar uma amostragem (apenas a parte inteira

desta divisão interessa), e multiplica-se por y como descreve a equação 5.1.

(5.1)

y é o valor de b incrementado que será transportado numa espécie de shift

regster para fora do bloco de programação em C e da sequência para entrar novamente

nestes com a denominação de y, isto é feito pois como todo processo está inserido num

ciclo while, não é possível inicializar variáveis pois caso contrário sempre que há uma

nova iteração todas as variáveis seriam reinicializadas.

Figura 40: Varrimento decrescente de tensão.


67

Quando c, ou seja o valor da iteração actual for igual ao valor calculado pela

equação 5.1, x é igualado a 0, indicando à estrutura case, que se encontra acima do

bloco de programação, que deve efectuar o case 0, ou seja, efectuar uma leitura de

corrente (através de um vi efectuado com a finalidade de ler correntes que será

explicado mais adiante), apresentá-la num gráfico em tempo real, escrever o valor da

tensão nessa iteração e apresentar o gráfico em tempo real das amostras de tensão.

Caso contrário, a x é atribuído o valor 1 correspondente ao case 1 em que nada

acontece.

As leituras de corrente são efectuadas num bloco denominado amp.vi que se

criou de forma a não se repetirem blocos (aumentando a densidade de código) sempre

que seja necessário efectuar uma leitura de corrente, funcionando como uma função em

linguagem C, que se pode evocar sem necessitar de repetir todo código. O bloco de

leitura de corrente está ilustrado na figura 42.

Figura 41: Bloco usado na recolha de amostras de tensão e corrente.


68

Este bloco utiliza um vi denominado KE6485 read.vi que recebe como

parâmetros de entrada as configurações (instrument handle) do picoamperímetro

enviadas pelo KE6485 Config Meas.vi descrito anteriormente, e como parâmetro de

saída o valor da corrente lido. As configurações são também postas na saída para serem

utilizadas por um bloco denominado KE6485 close.vi que encerra a conectividade entre

o computador e o picoamperímetro. Durante todo este processo é feito um controlo de

erros.

5.1.4 Conclusão:

Todo o processo descrito anteriormente serve apenas para os varrimentos

positivos de tensão, ou seja, de zero até à tensão máxima e da tensão máxima para zero.

Os varrimentos negativos são feitos exactamente da mesma forma, residindo a única

diferença nos valores de tensão que devem ser multiplicados por – 1 antes de serem

escritos no ficheiro, pois o controlo da polarização da tensão de saída é feito por um relé

e não pela fonte de alta tensão. Os valores da corrente não necessitam de ser

multiplicados por – 1 pois este picoamperímetro lê valores negativos de corrente e

guarda-os em ficheiro com o sinal negativo.

Figura 42:Bloco de leitura do valor da corrente.


69

5.2 Ciclos Unipolares

Os ciclos unipolares são efectuados exactamente da mesma forma (sendo o

número de ciclos também controlado pelo operador), que os ciclos bipolares, com a

única diferença a residir no facto de apenas serem efectuados varrimentos positivos, ou

seja de zero até à tensão máxima pretendida pelo operador e dessa tensão máxima para

zero.

5.3 Gráficos finais

A fase final da sequência descrita no inicio deste capitulo é a leitura dos

ficheiros com a informação das tensões lidas (tensão de amostragem e tensão de

polarização) e apresentação dos gráficos com a tensão de polarização e de histerese

(gráfico das amostras de corrente por amostras de tensão) como mostra a figura 43.

Figura 43: Leitura dos ficheiros de tensão e corrente e apresentação dos gráficos finais.


70

71

Capítulo 6

Resultados Experimentais

A amostra utilizada na obtenção dos resultados experimentais foi de PZT pois

como já foi referido no capítulo 2, o PZT tem sido a escolha standard, devido ao seu

elevado coeficiente piezoeléctrico e à grande variedade de tipos de PZT que têm sido

formulados para servir às exigências de larga escala de frequências e amplitudes. Na

tabela 7 encontram-se algumas das características do material utilizado.

Tabela 7: Algumas características da amostra utilizada.

Propriedades Unidades PZT (Zr/Ti=52/48)

Densidade 103 Kg/m3 7.5

Permitividade Relativa ε/ε0 850

Constante d31 (10-12) C/N 110

Constante g31 (10-3) Vm/N 10

Constante k31 a 1 kHz 30

6.1 Tensão eléctrica aplicada

Nas figuras 44, 45 e 46, podem ver-se os gráficos das tensões eléctricas

aplicadas pela fonte Keithley 248, lidos pelo software desenvolvido, como o software

gravava os valores lidos da fonte num ficheiro, estes foram inseridos numa tabela do

MS Excel de modo a melhor serem visualizados. Na figura 44 pode-se ver o ciclo de

tensão bipolar aplicado, na figura 45, os três ciclos de tensão unipolares, e na figura 46,

o conjunto dos ciclos bipolares e unipolares, como foi visto no capítulo 3, o método de

Capítulo 6 – Resultados Experimentais

72

polarização utilizado ao longo desta dissertação foi o Método das Placas Paralelas com

a aplicação de um ciclo bipolar e três ciclos unipolares.

Figura 44: Ciclo de tensão bipolar aplicada.

Figura 45: Ciclos de tensão unipolar aplicados


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6.2 Tensão eléctrica aplicada e corrente lida

Foi aplicada uma tensão eléctrica com um ciclo bipolar e três ciclos unipolares

variando entre –1000 V e 1000V sendo recolhidas duzentas amostras de tensão e

corrente pelo software desenvolvido. Esses valores são amostrados em tempo real no

software e gravados em ficheiro. Os valores de tensão e corrente foram inseridos numa

tabela no MS Excel de modo a melhor serem visualizados. Na figura 47 pode-se

observar o gráfico das duzentas amostras de tensão obtidas pelo software realizado e na

figura 48 as correspondentes duzentas amostras de corrente lidas no picoamperímetro.

Figura 46: Ciclos bipolares e unipolares aplicados.

Figura 47: Gráfico da corrente lida que atravessa a amostra.


74

De seguida é feita uma apresentação dos gráficos da tensão aplicada por corrente

lida que, tal como os anteriores, foram inseridos no MS Excel de forma a melhor serem

visualizados, estes foram inseridos no MS Excel em quatro formas diferentes, na

primeira inseriram-se apenas os valores das amostras de tensão bipolar e respectivas

correntes, no segundo inseriram-se os valores das amostras de um ciclo unipolar, na

terceira, inseriram-se os valores das amostras de três ciclos unipolares e por fim, o total,

ou seja, as duzentas amostras obtidas durante o ciclo bipolar e os três ciclos unipolares e

respectivas correntes. Nestes gráficos são perfeitamente visíveis os laços de histerese

que se pretendia obter com o sistema que foi implementado, podendo desta forma

observar-se que o sistema desenvolvido funciona correctamente.

Na figura 49 pode-se observar o gráfico do ciclo bipolar de tensão pela corrente

lida. Pode-se observar (linha do gráfico interrompida) o que aparenta ser uma falha na

corrente lida ou na tensão aplicada mas trata-se apenas de um erro de inserção no MS

Excel pois a próxima amostra, de tensão e corrente, obtida já se encontra no primeiro

ciclo unipolar. Na figura 50, pode ser observado o gráfico de um ciclo de tensão

unipolar pela respectiva corrente lida.

Figura 48: Gráfico da amplitude das amostras obtidas pelo software.


75

Figura 49: Gráfico do ciclo de tensão bipolar por corrente lida durante esse ciclo.

Figura 50: Gráfico de um ciclo de tensão unipolar por corrente lida durante esse ciclo.


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Na figura 51, pode-se observar o gráfico dos três ciclos de tensão unipolar e

respectivas correntes lidas durante a aplicação desses ciclos.

Na figura 52 pode-se observar o ciclo de tensão bipolar e o primeiro ciclo de

tensão unipolar por respectivas correntes lidas. Por último, na figura 53 pode-se ver o

gráfico completo dos ciclos bipolar e unipolares aplicados e respectivas correntes lidas.

Figura 51: Gráfico dos três ciclos de tensão unipolares e por respectiva corrente lida

durante esses ciclos.


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Figura 52: Gráfico de um ciclo de tensão bipolar e um ciclo de tensão unipolar por

respectiva corrente lida durante esses ciclos.

Figura 53: Gráfico completo dos ciclos bipolar e unipolares aplicados e respectivas

correntes lidas.


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6.3 Conclusão

Após um estudo dos diferentes processos de polarização, optou-se por um

sistema de polarização pelo Método das Placas Paralelas, que permite a aplicação de

ciclos bipolares e unipolares de forma flexível. Sendo que o objectivo desta dissertação

era o desenvolvimento de um sistema para optimizar a polarização de materiais

electroactivos, permitindo a obtenção de melhores características desses materiais bem

como a melhor compreensão do processo de polarização, pode-se afirmar que nesse

sentido o sistema cumpriu as expectativas e foram obtidos resultados bastante

promissores.

O bom funcionamento do sistema desenvolvido, foi testado na polarização de

um material piezoeléctrico, o zirconato titanato de chumbo e os resultados demonstram

que os objectivos propostos inicialmente foram atingidos. Seria agora de todo interesse

uma exploração sistemática do sistema desenvolvido aplicando-o em vários materiais e

aplicando o campo eléctrico em diferentes condições.

6.4 Trabalho futuro

O trabalho realizado pode ser alvo de melhoramentos futuros. Como tal

enumeram-se aqui alguns deles:

Utilização de uma fonte de alta tensão bipolar de forma a eliminar tempos de

transição, que ocorrem no relé (quando se alimenta ou se retira a alimentação da

bobina deste) e tornar o sistema mais seguro e simples;

Não sendo possível a realização desta dissertação com uma fonte de alta tensão

bipolar, utilizar um contactor no lugar da relé, pois existem modelos de

contactores com tempos de transição menores que os do relé e têm melhor

isolamento eléctrico o que torna o sistema mais seguro;

Aplicar o sistema desenvolvido a vários materiais e em materiais preparados em

diferentes condições, recorrendo preferencialmente à aplicação de um campo

eléctrico com tensões mais elevadas, se possível usando varrimentos bipolares e

unipolares até aos 5 kV


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Adicionar ao sistema desenvolvido, a possibilidade de controlo de um sistema

de aquecimento para estudar o processo de polarização em função da

temperatura.

desenvolvimento de um sistema de polarização por contacto...

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