desenvolvimento de um sistema de monitoraÇÃo de fluidos...

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA ELÉTRICA E

INFORMÁTICA INDUSTRIAL

JULIANA PADILHA LEITZKE

DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE MONITORAÇÃO DE

FLUIDOS BASEADO EM ESPECTROSCOPIA DE IMPEDÂNCIA

DISSERTAÇÃO

CURITIBA 2014

JULIANA PADILHA LEITZKE

DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE MONITORAÇÃO DE

FLUIDOS BASEADO EM ESPECTROSCOPIA DE IMPEDÂNCIA

Dissertação de mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciências - Área de Concentração: Engenharia de Automação e Sistemas. Orientador: Prof. Dr. Marco José da Silva

CURITIBA 2014

Dados Internacionais de Catalogação na Publicação

L533d Leitzke, Juliana Padilha 2014 Desenvolvimento de um sistema de monitoração de fluidos baseado em espectroscopia de impedância / Juliana Padilha Leitzke.-- 2014. 74 f.: il.; 30 cm Texto em português, com resumo em inglês. Dissertação (Mestrado) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial, Curitiba, 2014. Bibliografia: f. 71-73. 1. Espectroscopia de impedância. 2. Impedância (Eletricidade). 3. Fluidos - Monitoração. 4. Detectores. 5. Software - Desenvolvimento. 6. Medição. 7. Simulação (Computadores). 8. Engenharia elétrica - Dissertações. I. Silva, Marco José da, orient. II. Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial. III. Título. CDD 22 -- 621.3

Biblioteca Central da UTFPR, Câmpus Curitiba

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

Câmpus Curitiba

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial

Título da Dissertação Nº. 669

Desenvolvimento de um Sistema de Monitoração de Fluidos Baseado em Espectroscopia de Impedância.

por

Juliana Padilha Leitzke

Orientador: Prof. Dr. Marco José da Silva

Esta dissertação foi apresentada como requisito parcial à obtenção do grau de MESTRE EM CIÊNCIAS – Área de Concentração: Engenharia de Automação e Sistemas do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial – CPGEI – da Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFPR, às 14h00 do dia 29 de agosto de 2014. O trabalho foi aprovado pela Banca Examinadora, composta pelos professores doutores:

_____________________________________ Prof. Dr. Marco José da Silva

(Presidente – UTFPR)

___________________________________Prof. Dr. Marcos Santos Hara

(Universidade Positivo)

___________________________________ Prof. Dr. Daniel Rodrigues Pipa

(UTFPR)

Visto da coordenação:

________________________________ Prof. Emilio Carlos Gomes Wille, Dr.

(Coordenador do CPGEI)

AGRADECIMENTOS

Agradeço a Deus por minha vida e também minha família е amigos que sempre

me apoiaram.

Ao professor Marco José da Silva pela oportunidade e pela orientação ao longo do

desenvolvimento desse trabalho.

Aos professores que contribuíram com minha formação e colegas do LACIT e

LASII que me ajudaram sempre que possível.

À UTFPR, por ter possibilitado a realização desse estudo, e à CAPES, pela bolsa

fornecida.

Take the first step in faith. You don’t have to see the whole staircase, just take the

first step. (Martin Luther King Jr.)

RESUMO

LEITZKE, Juliana P. Desenvolvimento de um sistema de monitoração de fluidos baseado em espectroscopia de impedância. 2014. 74 f. Monografia (Mestrado em Engenharia Elétrica) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2014.

Em diversas aplicações industriais é necessário o monitoramento do comportamento de fluidos, como por exemplo, a análise da cinética de reações químicas ou a investigação de escoamentos com múltiplos constituintes (comum em atividades de exploração e produção de petróleo). A espectroscopia de impedância, ou seja, a determinação da impedância elétrica de substâncias em diversas frequências é uma técnica frequentemente utilizada em química analítica para investigação de substâncias. No entanto, em processos industriais essa técnica ainda encontra pouco uso. Este trabalho objetiva o desenvolvimento de um sistema simples e de baixo custo de espectroscopia de impedância com potencial de aplicação em atividades industriais. Foram primeiramente revisadas as diversas técnicas para obtenção do espectro de impedância. Para a implementação, optou-se pela utilização do sinal discreto sequencial senoidal aliado ao circuito amplificador de transimpedância para monitoração de fluidos. Foi também utilizado um sensor planar interdigital para interrogação das substâncias. O sistema desenvolvido consiste em um painel de controle no computador conectado a um gerador de sinais e a uma placa de aquisição de dados. O sinal do gerador é aplicado ao sensor com a substância em análise, sendo o outro eletrodo do sensor conectada ao amplificador de transimpedância, que é conectado ao demodulador, onde então a informação é lida pela placa de aquisição de dados. Para validação do sistema, realizaram-se medidas com resistores e capacitores e diversas substâncias, tais como ar, água deionizada, etilenoglicol, isopropanol e óleo. Também foi medido gelo, substância que, ao contrário das outras estudadas, apresenta o fenômeno de relaxação nas frequências analisadas. Em comparação com valores teóricos, os resultados do sistema se mostraram apropriados para que seja possível identificar diferentes fluidos, por meio da medição da resposta em frequência da impedância dessas substâncias. Palavras-chave: Espectroscopia de impedância. Fluidos. Impedância elétrica. Automação de medidas.

ABSTRACT

LEITZKE, Juliana P. Development of a fluids monitoring system based on impedance spectroscopy. 2014. 74 f. Monografia (Mestrado em Engenharia Elétrica) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica e Informática Industrial, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2014.

Many industrial applications require monitoring the behavior of fluids, for instance, the monitoring of the kinetics of chemical reactions or the investigation of flows with multiple components (common in oil extraction and production activities). The impedance spectroscopy, i.e. the measurement of the electrical impedance at various frequencies is a technique frequently used in analytical chemistry for investigating substances. However, in industrial processes, this technique only finds limited application. This work’s main objective is the development of a simple and low-cost impedance spectroscopy measuring system, which may potentially be applied in industrial activities. First, the various techniques to obtain the impedance spectrum were revised. The system was implemented using the sequential discrete sinusoidal signal combined with transimpedance amplifier circuit for monitoring impedance of fluids. Further, a planar interdigital sensor was used for interrogation of substances. The developed system consists of a control panel on the computer connected to a signal generator and a data acquisition board. The signal generator is applied to one sensor electrode containing the substance under test and the other sensor electrode is connected to the transimpedance amplifier. The voltage output is demodulated and read by the data acquisition board. To validate the system, measurements were carried out with commercial resistors and capacitors as well as several known substances such as air, deionized water, ethylene glycol, isopropanol and oil. Ice was also measured; a substance that, unlike the others studied presents the phenomenon of relaxation in frequencies analyzed. The results are consistent with theoretical predictions and of appropriate accuracy. Hence, the system may be applied to identify different fluids, by measuring the frequency response of the impedance of substances.

Keywords: Impedance spectroscopy. Fluid. Electrical impedance. Automated measurements.

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Plano complexo mostrando as relações ................................................................... 23�

Figura 2 – Circuito equivalente da equação de Debye. ............................................................ 25�

Figura 3 – Permissividade do gelo para diferentes temperaturas. ............................................ 27�

Figura 4 – Espectros de três substâncias .................................................................................. 29�

Figura 5 – Tipos de Sinais de multifrequências utilizados em espectroscopia de impedância.30�

Figura 6 – Impulso .................................................................................................................... 31�

Figura 7 – Espectro do impulso ................................................................................................ 31�

Figura 8 – Sinal Sinc no tempo ................................................................................................ 32�

Figura 9 – Espectro do sinal Sinc ............................................................................................. 32�

Figura 10 – Sinal Chirp com exemplo de parâmetros: �=1, ��=1, ��=100 e ��=1. ................ 33�

Figura 11 – Resposta em frequência do sinal Chirp para o exemplo. ...................................... 33�

Figura 12 – Circuito para gerar MLBS .................................................................................... 34�

Figura 13 – Sinal MLBS Analógico ......................................................................................... 34�

Figura 14 – Módulo do espectro de potência de um sinal MLBS. ........................................... 35�

Figura 15 – Exemplo de Sistema Utilizando MLBS ................................................................ 35�

Figura 16 – Sinal PRBS no tempo com clock de 10ms, frequência de amostragem de 1kHz e

duração de 1s. ........................................................................................................................... 36�

Figura 17 – Sinal PRBS no domínio da frequência. ................................................................. 36�

Figura 18 - Sinal multisenoidal no tempo composto de três components conforme exemplo da

Equação (35). ............................................................................................................................ 37�

Figura 19 – Sinal multisenoidal na frequência. ........................................................................ 38�

Figura 20 – Sinal discreto sequencial senoidal com as frequências 10 Hz, 50 Hz e 100 Hz. .. 38�

Figura 21 – Espectrograma do sinal discreto sequencial senoidal com as frequências 10 Hz,

50 Hz e 100 Hz. ........................................................................................................................ 39�

Figura 22 – Circuito para medição direta de impedância ......................................................... 41�

Figura 23 – Circuito ponte para medida de impedância ........................................................... 42�

Figura 24 – Circuito RLC usado em método ressonante .......................................................... 43�

Figura 25 – Diagrama de blocos do sistema ............................................................................. 45�

Figura 26 – Transição do sensor de placas paralelas para interdigital ..................................... 46�

Figura 27 – Sensor interdigital utilizado para as medições dos fluidos, aqui imerso na câmara

de refrigeração. ........................................................................................................................ 46�

Figura 28 – Eletrodos do sensor interdigital. ............................................................................ 47�

Figura 29 – Penetração do campo elétrico no sensor interdigital, representada por �, sendo E o

eletrodo emissor e R o eletrodo receptor do sensor. ................................................................. 47�

Figura 30 – Amplificador de transimpedância. ........................................................................ 48�

Figura 31 – Demodulador logarítmico e filtros. ....................................................................... 50�

Figura 32 – Curva do AD8307, com a frequência em Hz no eixo x e a magnitude medida na

saída em mV no eixo y. ............................................................................................................ 51�

Figura 33 – Painel de controle do sistema de medicão. ............................................................ 52�

Figura 34 – Fluxograma do software desenvolvido. ................................................................ 53�

Figura 35 – Comparativo dos ganhos esperados e medidos ..................................................... 57�

Figura 36 – Relação entre o ganho medido e o ganho teórico ................................................. 57�

Figura 37 – Ganho e condutividade em baixa frequência, sendo considerados os valores

medidos dos componentes: A) 2M2 e 10p, B) 1M e 10p, C) 470k e 4p7 e D) 470k e 10p. ... 58�

Figura 38 – Ganho e capacitância em alta frequência, sendo considerados os valores medidos

dos componentes: A) 470k e 4p7, B) 2M2 e 10p, C) 470k e 10p e D) 1M e 10p. ................... 58�

Figura 39 – Célula de medição com cuba perpendicular .......................................................... 60�

Figura 40 – Célula de medição com cuba paralela ................................................................... 60�

Figura 41 – Medições do ar com as diferentes cubas ............................................................... 61�

Figura 42 – Constante a da reta de ganho para cada frequência. .............................................. 62�

Figura 43 – Constante b da reta de ganho para cada frequência. ............................................. 62�

Figura 44 – Comparativo entre ganho esperado e medido em fluidos analisados. .................. 63�

Figura 45 – Ganho obtido experimentalmente e condutividade em baixa frequência (100 Hz).

.................................................................................................................................................. 64�

Figura 46 – Ganho obtido experimentalmente e permissividade em alta frequência (1 MHz).

.................................................................................................................................................. 64�

Figura 47 – Câmara de refrigeração com sensor. ..................................................................... 65�

Figura 48 – Esquema da câmara de refrigeração. ..................................................................... 66�

Figura 49 – Ganhos medidos e teóricos. ................................................................................... 67�

Figura 50 – Variação do ganho medido durante o processo de formação do gelo. .................. 68�

Figura 51 – Variação do ganho do gelo com a frequência e o tempo. ..................................... 68�

Figura 52 – Processo de formação do gelo, sendo (a) em 0 minutos, (b) em 19 minutos, (c)

em 38 minutos (d) em 60 minutos. .......................................................................................... 69�

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Parâmetros da relaxação do gelo. ........................................................................... 27�

Tabela 2 – Parâmetros da equação de Cole-Cole para 25oC. ................................................... 28�

Tabela 3 – Comparativo entre os sinais. ................................................................................... 40�

Tabela 4 – Comparativo entre métodos de medição de impedância. ....................................... 43�

Tabela 5 – Valores de medidos de condutividade e teóricos de permissividade. ..................... 63�

LISTA DE SIGLAS

CA Corrente Alternada

CC Corrente Contínua

DIBS Discrete-Interval Binary Sequence

FFT Fast Fourier Transform

FMT Fast M Transform

LTI Linear Time Invariant

MLBS Length Binary Sequence

PRBS Pseudo Random Binary Sequence

LISTA DE SÍMBOLOS

� Amplitude do sinal chirp

� Constante calibrada da reta de ��

�� Elemento do sinal MLBS

� Parâmetro de distribuição de tempos de relaxação

� Susceptância

� Constante calibrada da reta de ��

� Fase

� Capacitor

�� Capacitor 1 do circuito equivalente da equação de Debye

�� Capacitor 2 do circuito equivalente da equação de Debye

�� Capacitor de realimentação

�� Valor binário 0 ou 1

�� Componente capacitiva da mpedância desconhecida ��

� Impulso

�� Clock

� Constante de Euler

� Permissividade

�’ Permissividade real

�” Permissividade imaginária

�� Permissividade no vácuo

�� Permissividade para � � �

�� Permissividade absoluta

�� Permissividade relativa

�� Permissividade estática para � � �

�� Permissividade estática para � � � da água

�� Permissividade estática para � � � do ar

�� Permissividade estática para � � � desconhecida

� Frequência

�� Constante 1 da equação do AD8307

�� Constante 2 da equação do AD8307

� Transformada de Fourier

�� Frequência inicial do sinal chirp

�� Frequência final do sinal chirp

�� Frequência de corte de filtro passa-alta

�� Frequência de corte de filtro passa-baixa

� Ganho

�� Ganho obtido para a água

�� Ganho obtido para o ar

�� Condutância

�� Ganho do amplificador operacional obtido com a impedância ��

� Corrente elétrica

� Amplitude da corrente i

� Representação fasorial de I

�� Parte imaginária de um número

� Fase da impedância

� Fase da corrente i

� Número imaginário

� Índice de um somatório

�� Fator geométrico

� Indutor

� Penetração do campo elétrico

� Número de bits

�� Período de um sinal MLBS

� Resistência elétrica

�� Resistência 1 do circuito equivalente da equação de Debye

�� Resistência 2 do circuito equivalente da equação de Debye

�� Coeficiente de correlação

�� Parte real de um número

�� Resistor de realimentação

�� Componente resistiva da mpedância desconhecida ��

� Condutividade

�� Condutividade da água

�� Condutividade do ar

�� Condutividade desconhecida

� Tempo

� Período

�� Deslocamento de tempo

�� Tempo de relaxação

�� Tempo em que �� é alcançada em um sinal chirp

� Sinal de excitaçãoo

� Tensão senoidal

� Amplitude do sinal de tensão v

� Representação fasorial de v

�� Tensão medida

�� Tensão medida na fonte

�� Tensão na fonte

�� Tensão no gerador de sinais

�� Tensão de saída do amplificador logarítmico

�� Tensão de saída do amplificador operacional

� Fase da admitância

� Fase do sinal v

�� Módulo do espectro de potência de um sinal MLBS

� Frequência angular

� Reatância

� Admitância

�� Admitância de realimentação

�� Admitância parasita

�� Admitância desconhecida

� Impedância

�� Impedância conhecida 1



�� Impedância de realimentação

�� Impedância desconhecida

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................... 18 1.1 MOTIVAÇÃO .................................................................................................................... 18 1.2 OBJETIVOS ....................................................................................................................... 19 1.3 APRESENTAÇÃO ............................................................................................................. 19 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .............................................................................................. 21 2.1 PROPRIEDADES ELÉTRICAS DE FLUIDOS ................................................................ 21 2.1.1 Impedância e permissividade complexa .......................................................................... 21 2.1.2 Espectroscopia de impedância ......................................................................................... 28 2.1.3 Sinais de multifrequências ............................................................................................... 29 2.2 TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE IMPEDÂNCIA .............................................................. 40 2.2.1 Medição Direta ................................................................................................................ 41 2.2.2 Circuito Ponte .................................................................................................................. 41 2.2.3 Métodos Ressonantes ...................................................................................................... 42 2.2.4 Comparativo entre os Métodos de Medição de Impedância ............................................ 43 3 METODOLOGIA .................................................................................................................. 44 3.1 SISTEMA COMPLETO DE MEDIÇÃO ........................................................................... 44 3.2 HARDWARE ..................................................................................................................... 45 3.2.1 Sensor .............................................................................................................................. 46 3.2.2 Amplificador de Transimpedância .................................................................................. 48 3.2.3 Amplificador Logarítmico ............................................................................................... 49 3.3 ANÁLISE DE DADOS ...................................................................................................... 51 3.3.1 Software de controle ........................................................................................................ 51 3.3.2 Cálculo de parâmetros ..................................................................................................... 53 4 RESULTADOS ..................................................................................................................... 56 4.1 MEDIDAS DE VALIDAÇÃO ........................................................................................... 56 4.2 MEDIDAS DE SUBSTÂNCIAS CONHECIDAS ............................................................. 59 4.2.1 Fluidos ............................................................................................................................. 61 4.3 EXEMPLO DE APLICACAO ........................................................................................... 65 5 CONCLUSÃO ....................................................................................................................... 70 REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 71 APÊNDICE A – Ganhos de todas as substâncias analisadas. .................................................. 74

18

1 INTRODUÇÃO

1.1 MOTIVAÇÃO

Atualmente é comum na indústria utilizar-se de uma variedade de sensores para

monitorar e, a partir destes, controlar operações e processos. Com isso, procura-se atingir um

alto grau de eficiência e segurança em plantas e processos. As variáveis de processo mais

comuns são temperatura, pressão e nível (LIPTAK, 2003).

Os dispositivos empregados, por exemplo termopares e manômetros,

normalmente medem uma única variável num ponto único no processo. Como os processos

em atividades industriais têm se tornado cada vez mais complexos, também são necessários

outros tipos de variáveis a serem monitoradas e consequentemente dispositivos e técnicas de

medição avançadas. Pode-se citar como exemplo a monitoração de reações de síntese de

produtos em reatores na indústria química e petro-química ou na identificação das fases em

um escoamento multifásico gás-óleo-água, típico nas atividades de produção de petróleo

(SCOTT, 2007).

A espectroscopia de impedância tem como objetivo monitorar e identificar qual a

substância que está presente em uma amostra, através da verificação do comportamento da

sua impedância elétrica em diversas frequências. Essa técnica apresenta muitas vantagens,

como ser pouco invasiva, ter simples implementação e um baixo custo. A espectroscopia de

impedância é uma alternativa para análise detalhada de substâncias em atividades industriais.

Entretanto, atualmente seu uso é ainda difundido apenas em rotinas de laboratório

(MACDONALD, 1987).

Para que seja possível utilizar a espectroscopia de impedância em ambientes

industriais, um primeiro passo é suprir a necessidade de um instrumento simples, robusto e de

baixo custo, ainda não disponível comercialmente.

19

1.2 OBJETIVOS

O objetivo desse trabalho é desenvolver um sistema simples e de baixo custo,

automatizado, com um sensor apropriado e que possibilite obter a resposta em frequência da

impedância de diferentes substâncias.

Para que isso seja realizado, é necessário determinar o sensor, o método de

medição de impedância e o sinal de excitação. Para que seja possível a realização das

medições de maneira automatizada é necessário o desenvolvimento de um painel de controle

no computador. Também devem ser testados os componentes eletrônicos utilizados no

circuito desenvolvido e os equipamentos utilizados, para que então seja possível a realização

de medidas de validação, que irão confirmar o correto funcionamento do sistema para que

outras substâncias possam ser medidas.

1.3 APRESENTAÇÃO

Essa dissertação está organizada, além da introdução, em mais quatro capítulos.

Abaixo, uma breve descrição do que é abordado em cada um deles.

No capítulo 2 são apresentados os princípios das propriedades elétricas dos

fluidos, com foco na impedância e sua dependência da permissividade e da condutividade do

material. Nesse capítulo são ainda descritos os principais sinais de excitação utilizados para

que seja realizada a espectroscopia, separados em discreto sequencial senoidal e simultâneos,

sendo eles: sinais de banda larga (chirp, PRBS, sinc, pulso) e multisenoidal. Uma breve

discussão sobre os principais métodos de medida de impedância também é abordada, com um

comparativo entre elas: medição direta, circuito ponte e método ressonante.

No capítulo 3 segue a metodologia utilizada para esse trabalho, sendo apresentado

o hardware, o software e a análise de dados desenvolvidos.

No capítulo 4 são analisados os resultados obtidos com as medições e exemplos

de aplicações do sistema desenvolvido. Como exemplo de aplicação, foi escolhida a

monitoração do processo de solidificação da água.

20

No capítulo 5 são apresentadas as considerações finais acerca do trabalho

realizado. São discutidos também algumas propostas de trabalhos futuros e possíveis

melhorias que poderão ser implementadas no sistema desenvolvido.

21

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Neste capítulo são apresentados os conceitos utilizados nos estudos sobre

propriedades elétricas de fluidos, bem como uma revisão dos trabalhos existentes na literatura

sobre o assunto. Na primeira parte do capítulo, são definidos os parâmetros de impedância e

permissividade complexa e uma revisão dos principais sinais utilizados em espectroscopia de

impedância. Em uma segunda parte são abordadas possíveis técnicas de medição de

impedância.

2.1 PROPRIEDADES ELÉTRICAS DE FLUIDOS

As substâncias apresentam propriedades elétricas e o foco deste capítulo é mostrar

aquelas mais importantes para a realização desse trabalho. São descritas a impedância e sua

relação com a permissividade e condutividade, assim como alguns princípios de

espectroscopia de impedância. Por estarmos focando em fluidos não magnéticos, a

propriedade magnética, ou seja, a permeabilidade, tem o valor de 1.

2.1.1 Impedância e permissividade complexa

A impedância é uma propriedade elétrica presente nos materiais que varia de

acordo com a tensão e a frequência aplicadas.

Conforme (ALEXANDER E SADIKU, 2011), será definida uma tensão senoidal

como aquela da Equação (1), sendo V o valor da amplitude do sinal, � a fase, t o tempo e � a

frequência angular, que se relaciona com a frequência f pela relação da Equação (2),

considerando � � � � onde T é o período do sinal senoidal.

� � ��

22

� � ��

Conforme a identidade de Euler da Equação (3) e sabendo que � � ��, a tensão

v da Equação (1) pode também ser escrita como a Equação (4), sendo Re a parte real.

��

� � ��

Podemos utilizar a representação fasorial V para a tensão v, onde a Equação (4)

pode ser tratada como

� � ��

Pela lei de Ohm é possível afirmar que essa tensão aplicada em uma impedância Z

irá circular uma corrente

� � ��

Da mesma forma que a tensão, essa corrente pode ser fasorialmente representada

como

� � ��

Assim temos a impedância em uma dada frequência definida como a relação da

Equação (8).

� ��

��

��

��

��

��

23

A Figura 1 apresenta o plano complexo da impedância Z descrita na Equação (9).

A parte real da impedância é a resistência R e a componente imaginária é a reatância X,

apresentada como negativa, pois teremos apenas reatâncias capacitivas neste trabalho.

� � ��

Figura 1 – Plano complexo mostrando as relações

da impedância.

A magnitude |Z| da impedância é obtida pela Equação (10) e o ângulo � é

representado pela relação na Equação (11).

� � ��

� � ��

��

Ao invés da impedância, a admitância Y também pode ser utilizada. Esta

propriedade é definida como o inverso da impedância conforme a Equação (12). Na Equação

(13) pode-se visualizar a admitância em termos da condutância �� e da susceptância B.

� ��

��

� � ��

24

Da mesma forma que para a impedância, podemos facilmente obter a magnitude

e fase da admitância, conforme as Equações (14) e (15), respectivamente.

� � ��

� � ��

��

��

Outra característica de cada substância, a permissividade complexa �, depende da

frequência do campo aplicado e é definida com sua parte real e imaginária como a Equação

(16), sendo a relação �� a tangente referente às perdas do meio (SADIKU, 2006).

� � ��

Sendo a constante equivalente à permissividade no vácuo �� pF/m e �� a

permissividade relativa do material, a permissividade absoluta é definida como a Equação

(17).

��

Algumas substâncias apresentam o fenômeno de relaxação, que está relacionado

com a polarização, sendo o tempo de relaxação aquele necessário para os momentos dos

dipolos das moléculas voltarem a distribuição normal após ser retirado o efeito do campo

elétrico.

A teoria de Debye para dispersão e absorção em dielétricos descreve o fenômeno

de relaxação e é representada na Equação (18), onde �� e �� são os valores reais de limite da

permissividade complexa para frequências muito baixas e muito altas, � é a condutividade e

�� é o tempo de relaxação, sendo a frequência de relaxação definida como � ��

(MACDONALD, 1987).

� � ��

��

�

��

��

25

A permissividade complexa representada na Equação (18) pode ser separada em

suas componentes real e imaginária, conforme as Equações (19) e (20).

��

��

��

��

��

��

A equação de Debye pode ser representada por um circuito elétrico equivalente,

conforme a Figura 2, sendo os resistores e capacitores definidos como nas Equações (21),

(22), (23) e (24).

Figura 2 – Circuito equivalente da equação de Debye.

��

��

��

��

��

��

��

Para que seja possível efetuar a medida da impedância de substâncias, é

necessário a utilização de uma célula de medição, sendo que a mais simples pode ser definida

26

como duas placas em paralelo. A admitância entre as placas do sensor capacitivo é definida

pela Equação (25), onde �� representa a constante geométrica do sensor. No caso de um

capacitor de placas paralelas, ��seria definido como a razão da área das placas pela distância

entre elas.

� � ��

Para boa parte das substâncias estudadas, tais como ar, água, óleo, etilenoglicol e

isopropanol, a frequência de relaxação apenas ocorre na região de GHz, por isso esse

fenômeno não precisa ser considerado, como consequência o valor de admitância em baixas

frequências para um líquido resulta na Equação (26) (SILVA, 2008).

� � ��

��

Através das Equações (25) e (26) é possível obter-se a Equação (27) para a

admitância.

� � ��

Em algumas substâncias esse fenômeno não pode ser desconsiderado, como é o

caso do gelo. No caso desta substância, o fenômeno de relaxação existe em frequências em

torno de dezenas de kHz (PETRENKO e WITWORTH, 1999) .

Na Figura 3 tem-se a permissividade teórica do gelo puro, separada em partes real

e imaginária de acordo com as Equações (19) e (20), para temperatura de -0,1oC e de -10,8oC.

É possível ver que o fenômeno de relaxação ocorre em torno de 10kHz, por isso para essa

substância a admitância não pode ser simplificada para a Equação (27) e através das Equações

(18) e (25) obtém-se a Equação (28), que representa a admitância teórica do gelo (GOUWS,

2009).

Os valores dos parâmetros que devem ser utilizados para o gelo são apresentados

na Tabela 1 de acordo com a temperatura.

27

� � ��

��

��

��

Tabela 1 – Parâmetros da relaxação do gelo.

Temperatura [°C] �� [×�� s]

-0,1 91,5 3,10 2,2

-10,8 95,0 3,08 6,0

-20,9 97,4 3,10 16,4

Fonte: Modificada de (AUTY e COLE, 1952)

Figura 3 – Permissividade do gelo para diferentes temperaturas.

Algumas substâncias apresentam vários fenômenos de relaxação e não é possível

descrever essa distribuição de relaxações somente com a teoria de Debye, por isso ela pode

ser ampliada para a Equação (29), conhecida como a equação de Cole-Cole, sendo que � tem

valores entre 0 e 1 de acordo com a substância, representando os vários tempos de relaxação

(COLE e COLE, 1941).

28

� � ��

��

��

��

��

Na Tabela 2 são apresentados os valores dos parâmetros para algumas

substâncias.

Tabela 2 – Parâmetros da equação de Cole-Cole para 25oC.

Substância � �� [×�� s]

Ar - - 1 -

Água 0 78 5 8,08

Óleo 0,52 2,19 2,32 11,30

Etilenoglicol 0,23 37 3 79,57

Isopropanol 0 20 3,2 291,78

Fonte: Modificada de (SILVA, 2008)

2.1.2 Espectroscopia de impedância

A espectroscopia de impedância consiste em obter a resposta da impedância de

uma substância em várias frequências.

Na Figura 4 são apresentados espectros de impedância para três substâncias

hipotéticas A, B e C. É possível ver que cada uma delas possui um comportamento próprio na

frequência.

Existem pontos em que mais de uma substância possui o mesmo valor de

impedância, ou valores muito próximos, em que seria difícil conseguir distingui-las. Somente

ao se analisar vários pontos, ou seja, várias frequências, é possível diferenciar essas

substâncias, por isso que uma análise em diversas frequências é mais eficaz do que em apenas

uma (HOYLE e NAHVI, 2008).

29

Figura 4 – Espectros de três substâncias Fonte: Modificado de (HOYLE e NAHVI, 2008)

Para se realizar a espectroscopia de impedância é necessário fazer a escolha de um

sinal de excitação adequado para a tensão aplicada na substância presente no sensor e também

de um circuito apropriado para possibilitar a medição da corrente de saída do sensor. Nas

próximas seções é feita uma revisão de algumas técnicas de medição de impedância.

2.1.3 Sinais de multifrequências

Na Figura 5 é apresentado um diagrama com os sinais de excitação mais

utilizados em espectroscopia de impedância.

30

Figura 5 – Tipos de Sinais de multifrequências utilizados em espectroscopia de

impedância. Fonte: Modificado de (NAHVI e HOYLE, 2009)

a) Sinais Simultâneos de Banda Larga

Os sinais de banda larga descritos aqui serão: pulso, sinc, chirp e PRBS. Serão

apresentados os seus comportamentos no tempo e na frequência.

O impulso é definido como o limite de um degrau de área unitária conforme a

Equação (30) e Figura 6.

� � � ��

��

31

Figura 6 – Impulso Fonte: Modificado de (HAYKIN, 2001)

A transformada de Fourier para um impulso dado em um tempo �� é apresentado

na Equação (31), que permite ter uma informação completa da saída de um sistema LTI

(Linear Time Invariant).

Para �� teríamos teoricamente o gráfico da Figura 7 como sua resposta em

frequência, constante para todos os valores de f. Porém, um sistema que gere um impulso que

tenha a magnitude tendendo à infinito em um intervalo de tempo tendendo à zero não é

facilmente implementado na prática.

� � � � ��

Figura 7 – Espectro do impulso

Outro sinal também utilizado é o sinc, apresentado na Figura 8 no tempo e na

Figura 9 na frequência (HAYKIN, 2001).

32

Figura 8 – Sinal Sinc no tempo

Figura 9 – Espectro do sinal Sinc

Os dois sinais apresentados são de difícil implementação. Sinais mais práticos são

o chirp e o PRBS, explicados a seguir.

O sinal Chirp é determinado pela Equação (32), onde �� é a frequência inicial, ��

a frequência final e �� o tempo em qual a frequência final será alcançada (NAHVI e HOYLE,

2009). Na Figura 10 tem-se um exemplo desse sinal, nesse caso variando entre 1 e 100 Hz, na

Figura 11 é apresentada a resposta em frequência desse sinal, que tem sua maior magnitude

nas frequências geradas.

� � � ��

��

��

��

33

Figura 10 – Sinal Chirp com exemplo de parâmetros: �=1, ��=1, ��=100 e ��=1.

Figura 11 – Resposta em frequência do sinal Chirp para o exemplo.

O sinal PRBS (Pseudo Random Binary Sequence) consiste em uma sequência

binária que tem propriedades de ruído branco (LJUNG, 1998), ele pode ser MLBS (Maximum

Length Binary Sequence) ou DIBS (Discrete-Interval Binary Sequence).

Um sinal PRBS é MLBS se tem período �� e se obedece à Equação

(33), sendo que �� tem o valor de 0 ou 1 e que � é o número de bits do shift register utilizado

para sua implementação. Na Figura 12 é apresentado o esquema básico de um circuito para

gerar um sinal MLBS.

34

��

�

��

��

Figura 12 – Circuito para gerar MLBS Fonte: Modificado de (ROINILA, 2010)

Esses sinais são normalmente conectados ao sistema de forma a gerar um sinal

simétrico entre -1 e 1, com a media próxima à zero, conforme é visto na Figura 13, sendo esse

o sinal já analógico visto no domínio do tempo. Na Figura 14 é apresentado o módulo do

espectro de potência desse sinal �� , sendo �� o valor do clock do sinal (ROINILA,

2009).

Figura 13 – Sinal MLBS Analógico Fonte: Modificado de (TAO SUN, 2007)

35

Figura 14 – Módulo do espectro de potência de um sinal MLBS. Fonte: Modificado de (ROINILA, 2009)

Na Figura 15 é apresentado um sistema que utiliza esse sinal. Para sua correta

interpretação, após passar pelo sistema a ser identificado, o sinal deve ser convertido de

analógico para digital e então feita a FMT (Fast M Transform) e em seguida FFT (Fast

Fourier Transform).

Figura 15 – Exemplo de Sistema Utilizando MLBS Fonte: Modificado de (TAO SUN, 2007)

O sinal PRBS também pode ser um sinal DIBS, podendo ser utilizado o mesmo

sistema para aplicar um sinal MLBS e um sinal DIBS, mudando apenas o método como é

gerado (ROINILA, 2009). O algoritmo não gera frequências com a mesma amplitude no sinal

36

DIBS, mas gera sinais com maior energia nas frequências desejadas do que o sinal MLBS. Já

ao longo do tempo, o sinal DIBS muda de valor com menor frequência do que o MLBS.

Nas Figuras 16 e 17 segue sinal PRBS gerado no domínio do tempo e na

frequência.

Figura 16 – Sinal PRBS no tempo com clock de 10ms, frequência de amostragem de 1kHz e

duração de 1s.

Figura 17 – Sinal PRBS no domínio da frequência.

Se for necessário trabalhar com todo o espectro, é mais indicado utilizar MLBS,

se forem utilizadas algumas frequências, o DIBS é mais indicado (SANCHEZ, 2012).

37

b) Sinais Simultâneos Multisenoidais

O sinal multisenoidal consiste na soma de senóides aplicadas simultaneamente,

conforme definido na Equação (34), sendo � o total de senóides, �� a amplitude, �� a

frequência angular e �� o ângulo para a senóide � (LJUNG, 1998).

� � � ��

�

��

��

Na Figura 18 tem-se um sinal que corresponde à soma de senóides em três

frequências conforme a Equação (35). Na Figura 19 sua resposta em frequência, onde

claramente conseguimos identificar as três frequências.

� � � ��

Figura 18 - Sinal multisenoidal no tempo composto de três components conforme exemplo da

Equação (35).

38

Figura 19 – Sinal multisenoidal na frequência.

No caso de substâncias que exijam uma banda com frequências distintas

definidas, esse sinal é o indicado (NAHVI e HOYLE, 2009).

c) Sinal Discreto Sequencial

No sinal discreto sequencial são aplicadas senóides individualmente, obtendo-se

um espectro discreto, por isso é necessário ter uma quantidade de sinais suficientes para

garantir a resolução desejada e isso pode demandar mais tempo para a realização das medidas

(NAHVI e HOYLE, 2009).

Figura 20 – Sinal discreto sequencial senoidal com as frequências 10 Hz, 50 Hz e 100 Hz.

39

Na Figura 20 é apresentado um exemplo desse sinal com três frequências

aplicadas sequencialmente, sendo elas 10 Hz, 50 Hz e 100 Hz. Na Figura 21 tem-se o

espectrograma do sinal, mostrando em vermelho a frequência do sinal ao longo do tempo.

Figura 21 – Espectrograma do sinal discreto sequencial senoidal com as frequências 10 Hz, 50 Hz e

100 Hz.

d) Comparativo entre Possíveis Sinais de Excitação

Na Tabela 3 temos um comparativo entre os sinais apresentados, analisando a

banda de frequência, a exatidão e a velocidade do sistema para cada sinal.

40

Tabela 3 – Comparativo entre os sinais.

Características dos Sinais Banda Frequência Velocidade Complexidade

Senoidal Sequencial Alta Baixa Baixa

Multisenoidal Baixa Alta Média

Chirp Alta Alta Média

PRBS Média Alta Média

Pulso Alta Alta Alta

Sinc Média Alta Alta

Os sinais sinc e pulso são de difícil implementação prática, já o sinal PRBS e

chirp podem ser implementados e apresentam boa velocidade e banda. O sinal multisenoidal

tem boa velocidade, média complexidade, porém uma baixa banda de frequência.

Por ser um sistema de simples implementação e, no caso desse sistema não ser

necessária uma velocidade alta para a aquisição das medidas, foi escolhido o sinal sequencial

senoidal para a realização desse trabalho, já que ele pode fornecer a banda de frequência

desejada.

2.2 TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE IMPEDÂNCIA

O princípio básico para a medição de impedância consiste em se aplicar um

estímulo elétrico e verificar a resposta do sistema como definido diretamente na lei de Ohm,

que afirma que a razão entre a tensão aplicada e a corrente gerada é a impedância do sistema.

Para a faixa de frequência desse trabalho, até MHz, existem três métodos

principais para medida de impedância: medição direta, circuito ponte e método ressonante, os

quais serão detalhados a seguir (AGILENT, 2013).

41

2.2.1 Medição Direta

A impedância desconhecida �� pode ser obtida diretamente pelo circuito

apresentado na Figura 22, sendo R uma resistência conhecida e muito menor do que ��. A

medida �� é a tensão na impedância desconhecida e �� a tensão na fonte. Na Equação (36)

tem-se o valor resultante da impedância.

��

��

��

Figura 22 – Circuito para medição direta de impedância

2.2.2 Circuito Ponte

Na Figura 23 tem-se o esquema básico de um circuito ponte. Quando �� ,

existe o equilíbrio e a relação entre a impedância desconhecida �� e as impedâncias

conhecidas ��, �� e �� é aquela apresentada na Equação (37).

��

��

��

��

��

42

Figura 23 – Circuito ponte para medida de impedância

Quando a ponte é operada desbalanceada, podemos determinar �� pela relação da

Equação (38), sendo �� a tensão aplicada pela fonte.

��

��

��

��

��

��

��

2.2.3 Métodos Ressonantes

Esse método utiliza o efeito ressonante de circuitos LC para determinar a

impedância, já que a frequência de ressonância �� tem o valor da Equação (39). Nesse método

pelo menos um dos valores, a indutância L ou a capacitância C, deve ser conhecido, assim

como a natureza capacitiva ou indutiva da impedância que será medida.

��

��

43

Na Figura 24 tem-se um circuito RLC onde a frequência em R deve ser medida

quando ocorrer a situação de ressonância, com �� máximo.

Figura 24 – Circuito RLC usado em método ressonante

2.2.4 Comparativo entre os Métodos de Medição de Impedância

Na Tabela 4 tem-se um comparativos entre os métodos apresentados. O circuito

ponte e o método ressonante apresentam alta exatidão, porém baixa velocidade, já que

requerem ajustes e calibrações para cada medição. O método direto tem maior velocidade,

mas menor exatidão. Os três métodos apresentados são sensíveis a capacitâncias parasitas.

Em virtude das suas limitações, foi utilizado uma variação do método direto

conhecido como amplificador de transimpedância, que possibilita melhorar a exatidão e

insensibilidade às capacitâncias parasitas. Esse método será detalhado na seção 3.2.2.

Tabela 4 – Comparativo entre métodos de medição de impedância.

Características dos Métodos Exatidão Velocidade Capacitâncias Parasitas

Medida Direta Baixa Alta Sensível

Circuito Ponte Alta Baixa Sensível

Método Ressonante Alta Baixa Sensível

44

3 METODOLOGIA

Neste capítulo será descrito inicialmente o sistema completo de medição, sendo

então detalhado cada componente desse sistema desenvolvido e o método para análise dos

dados.

3.1 SISTEMA COMPLETO DE MEDIÇÃO

Na Figura 25 é apresentado o digrama de blocos do sistema desenvolvido. O

software no computador controla o gerador de sinais, que irá gerar o sinal que será aplicado à

célula de medição.

A célula de medição serve para ser inserida a substância sendo analisa. Em um

dos terminais é aplicado o sinal e no outro terminal tem-se o sinal de saída, que passa pelo

conversor de transimpedância para que a corrente seja convertida em tensão.

A tensão de saída do amplificador de transimpedância passa pelo amplificador

logarítmico para que seja detectada sua amplitude e feita a conversão do sinal alternado para

contínuo.

O sinal é então lido pela placa de aquisição de dados, que irá fazer a conversão

analógico-digital para transmitir as informações medidas novamente ao software, que grava

os dados em um arquivo de texto para que sejam analisados.

45

Figura 25 – Diagrama de blocos do sistema

O gerador de sinais usado é o 81150A da Agilent, sendo conectado ao controle no

computador via USB (AGILENT TECHNOLOGIES, 2013).

A placa de aquisição de dados utilizada é a NI USB-6009 da National

Instruments, também conectada pela USB (NATIONAL INSTRUMENTS, 2012).

3.2 HARDWARE

O hardware utilizado consiste na célula de medição, o amplificador de

transimpedância e o amplificador logarítimo, assim como no gerador de sinais e na placa de

aquisição de dados.

46

3.2.1 Sensor

A célula de medição utilizada é um sensor interdigital, seu princípio de operação é

semelhante a um sensor de placas paralelas, em que é aplicada uma tensão nos eletrodos e a

impedância é medida. Na Figura 26 é apresentada uma transição entre esses dois tipos de

sensores, apresentando as linhas de campo elétrico.

Figura 26 – Transição do sensor de placas paralelas para interdigital Fonte: Modificado de (MAMISHEV, 2004)

O sensor planar interdigital utilizado para as medições realizadas nesse trabalho é

apresentado na Figura 27, na Figura 28 tem-se a disposição dos eletrodos desse sensor. Esse

sensor é baseado em um arranjo proposto por (LONGO, 2014).

Figura 27 – Sensor interdigital utilizado para as medições dos fluidos, aqui imerso na câmara de

refrigeração.

47

Figura 28 – Eletrodos do sensor interdigital.

A penetração do campo aplicado no sensor na substância sendo medida, definido

como �, pode ser determinado conforme a Figura 29, sendo E o emissor e R o receptor, aqui

sendo apresentada o sensor em corte axial. As linhas de campo são representadas entre os

eletrodos emissor e receptor. No sensor utilizado o valor de penetração desse campo é de 5

mm.

Figura 29 – Penetração do campo elétrico no sensor interdigital, representada por �, sendo E o eletrodo

emissor e R o eletrodo receptor do sensor. Fonte: Modificado de (MAMISHEV, 2004)

48

3.2.2 Amplificador de Transimpedância

Na Figura 30 é apresentado o amplificador de transimpedância, aplicação

aprimorada do método direto de medição de impedância, conforme seção 2.2, onde �� é a

tensão do gerador de sinais que é aplicada em uma das extremidades do sensor que contém a

substância desconhecida de impedância simplificada ��, com sua componente resististiva ��

e capacitiva ��.

Figura 30 – Amplificador de transimpedância.

Foi utilizado o amplificador operacional OPA656 da Texas Instruments, ele é

indicado para aplicações de transimpedância e é apropriado para a faixa de frequência

utilizada nesse trabalho, entre 100Hz e 10MHz (TEXAS INSTRUMENTS).

As Equações (40) e (41) mostram a impedância �� e a admitância �� , que

representam a impedância e a admitância do material juntamente com o sensor capacitivo. As

Equações (42) e (43) apresentam a impedância conhecida �� e admitância �� da malha de

realimentação do amplificador operacional, com ��= 4,7pF e �� .

��

��

��

��

49

��

��

��

��

A relação entre a tensão de saída medida �� e a tensão aplicada �� em função da

impedância conhecida e da desconhecida vale

��

��

� ��

��

��

��

3.2.3 Amplificador Logarítmico

O sinal �� da saída do OPA656 é aplicado ao amplificador logarítmico

AD8307, da Analog Devices. Antes do sinal entrar no AD8307, é necessário para a operação

desse circuito integrado que sejam utilizados capacitores para acoplamento, que criam o

comportamento de filtro passa-alta. Como a operação será em baixas frequências, também é

incluído um capacitor externo para ajustar o filtro passa-baixa interno do AD8307 para a faixa

de frequência trabalhada, reduzindo ruídos. A frequência de corte do filtro passa-baixa é

determinada por �� e do filtro passa-alta por �� .

O amplificador logarítmico utilizado é o AD8307, que pode ser utilizado desde

sinais contínuos ate 500MHz, mas tem seu principal uso nas frequências mais altas. O que

esse componente faz é obter um sinal de tensão ao seu equivalente em decibéis, por isso

também pode ser chamado de conversor ou demodulador logarítmico.

Na Figura 31 tem-se o demodulador logarítmico e os seus filtros. Na Equação

(45) a tensão de saída do demodulador, ��, em função de ��, assim como de �� e �� que

englobam as constante do AD8307 (ANALOG DEVICES).

50

Figura 31 – Demodulador logarítmico e filtros.

��

Para validar a curva teórica com o valor das constantes e levantar o

comportamento do AD8307, inicialmente foram feitas medidas apenas com o sistema da

Figura 31. Um sinal de tensão foi aplicado mantendo-se a frequência e variando a amplitude,

para verificar para cada tensão e frequência de entrada, qual era a tensão de saída do AD8307.

Através desse experimento, a curva teórica da Equação (45) pode ser calibrada e

comparada com os valores obtidos nas medições realizadas.

Na Figura 32 tem-se as curvas levantadas, sendo feita uma curva para cada uma

das seguintes frequências: 10 Hz, 30 Hz, 70 Hz, 100 Hz, 300 Hz, 700 Hz, 1kHz e 1MHz. No

eixo x constam as tensão de entrada aplicadas e no eixo y a tensão de saída medida.

Esse experimento é importante pois através dessas curvas é possível obter-se a

calibração de interceptação da curva teórica, assim como validar a utilização do AD8307 em

baixas frequências.

51

Figura 32 – Curva do AD8307, com a frequência em Hz no eixo x e a magnitude medida na

saída em mV no eixo y.

3.3 ANÁLISE DE DADOS

Neste item serão apresentados os procedimentos de análise de dados realizados no

trabalho. Inicialmente é apresentado o sistema de controle desenvolvido para automatizar as

medições e em seguida a análise realizada para levantamento de parâmetros necessários para

o cálculo da admitância a partir dos valores de tensão medidos.

3.3.1 Software de controle

Através do Labview foi desenvolvido um painel de controle para que seja possível

realizar as medições das tensões de saída de maneira automatizada, apresentado na Figura 33.

No painel de controle é possível iniciar e parar a varredura de frequência do

gerador de sinais, selecionar o arquivo onde serão gravados os dados, assim como a amplitude

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

52

pico-a-pico e a tensão de offset do sinal que será gerado. São apresentadas também barras de

progresso e um gráfico onde os último valores medidos são plotados.

A Figura 34 apresenta o fluxograma básico do sistema de controle desenvolvido

em Labview. Ao ser iniciado, são feitas as configurações do gerador de sinais e também da

placa de aquisição de dados, gerando o sinal que é aplicado ao sensor. O sinal de saída do

demodulador é lido através da placa de aquisição de dados. Esses valores são então gravados

em um arquivo de texto e a sequência se repete até ser finalizada a varredura.

No sistema atual são feitas dez medições para cada década de frequência, sendo o

tempo total para uma varredura entre 100Hz e 10MHz de 92 segundos. Os parâmetros de

faixa de frequência utilizada na varredura e velocidade de aquisição dos dados podem ser

alterados dependendo da aplicação.

Figura 33 – Painel de controle do sistema de medicão.

53

Figura 34 – Fluxograma do software desenvolvido.

3.3.2 Cálculo de parâmetros

A partir dos valores medidos da tensão de saída CC �� é possível calcular a

amplitude da tensão de saída CA do amplificador de transimpedância �� pelas Equações

(50) e (51).

Tendo o valor de �� e da tensão de excitação conhecida �� que foi aplicada em

um dos terminais do sensor, obtemos o ganho para aquela substância pela Equação (46).

��

��

��

Conforme a Equação (44) é possível também afirmar que o ganho é a relação

entre a admitância da substância �� e a admitância �� do circuito. Porém na Equação (44) não

54

são consideradas as capacitâncias parasitas do sistema, representadas por ��, que ao serem

consideradas dão origem a Equação (47).

��

��

��

Considerando uma substância com �� definido pela Equação (27), podemos

representar a Equação (47) como

��

��

��

��

��

��

��

��

��

��

� ��

��

��

� ��

��

��

Obtemos então a magnitude conforme a Equação (49) e definimos as constantes

das Equações (50) e (51), que são dependentes da frequência.

Assim é definida uma reta para cada frequência analisada

��

Para que sejam calibrados os valores de a e b são utilizadas duas substâncias de

referência, sendo elas ar e água deionizada nesse trabalho.

55

Assim é obtido o sistema de duas equações

��

��

��

onde os valores de permissividade são teóricos e os valores de condutividade são

medidos e a frequência angular � é conhecida.

56

4 RESULTADOS

Neste capítulo serão apresentados os resultados obtidos. São discutidas as

medidas de validação realizadas com admitâncias e substâncias conhecidas, através de um

comparativo entre os valores medidos e esperados. Adicionalmente são apresentados os

exemplos de aplicações do sistema desenvolvido.

4.1 MEDIDAS DE VALIDAÇÃO

As medidas de validação foram realizadas com um circuito de resistor e capacitor

em paralelo assumindo �� e �� substituindo o sensor, como na Figura 30.

Foram utilizados os seguintes valores comerciais:

• �� e ��

• �� e ��

• �� e ��

• �� e ��

Os valores reais dos componentes foram medidos com um medidor de LCR de

precisão da Agilent E4980A.

A partir dos valores medidos de ��, foram calculados os ganhos de cada malha,

que são mostrados na Figura 35, onde oram feitas medidas de 100 Hz até 1MHz. Os valores

estabilizados dos ganhos observado nos platôs em 100Hz podem ser considerados como os

limites para � � �, onde foi plotada a relação linear do ganho com a condutividade. Os platôs

em 1MHz podem ser considerados os limites para � � �, onde foi plotada a relação também

linear do ganho com a capacitância.

57

Figura 35 – Comparativo dos ganhos esperados e medidos

A partir dos valores teóricos e valores medidos de ganho foi verificada a variação

entre esses dados, que não ultrapassou 20% conforme a Figura 36.

Figura 36 – Relação entre o ganho medido e o ganho teórico

58

É possível verificar-se o comportamento de cada combinação de resistor e

capacitor medida nos platôs da Figura 35: na frequência mais baixa (100Hz) e na mais alta

(1MHz). Essa visão é apresentada nas Figuras 37 e 38.

Figura 37 – Ganho e condutividade em baixa frequência, sendo considerados os

valores medidos dos componentes: A) 2M2 e 10p, B) 1M e 10p, C) 470k e 4p7 e D) 470k e 10p.

Figura 38 – Ganho e capacitância em alta frequência, sendo considerados os

valores medidos dos componentes: A) 470k e 4p7, B) 2M2 e 10p, C) 470k e 10p e D) 1M e 10p.

59

Os valores de ganho medidos foram comparados com os valores de ganho

esperados teoricamente, mostrando-se consistentes.

4.2 MEDIDAS DE SUBSTÂNCIAS CONHECIDAS

Foram feitas medidas de alguns fluidos diferentes e de valores teóricos de

condutividade e permissividade conhecidos, para que fosse possível validar as medições

realizadas pelo sistema, sendo feitas medições de 100 Hz até 10 MHz, ou seja, acima da

frequência de corte do filtro do amplificador logarítmico, apenas para investigação.

As substâncias medidas foram:

• Ar

• Água deionizada

• Água deionizada em mistura com água da torneira

• Isopropanol

• Etilenoglicol

• Óleo de silicone

As medidas das substâncias líquidas foram realizadas em uma célula de medição

com a cuba perpendicular ao sensor interdigital, como na Figura 39. Já as medidas de gelo, a

cuba utilizada é paralela ao sensor, conforme a Figura 40, para que possa ser mergulhada na

câmara de refrigeração.

A fim de comparar as medidas com as duas cubas e a influência da temperatura,

foram analisadas as curvas de ganho do ar para três situações:

- Ar em temperatura ambiente e sensor com cuba perpendicular;

- Ar em temperatura ambiente e sensor com cuba paralela; e

- Ar resfriado e sensor com cuba paralela.

60

Figura 39 – Célula de medição com cuba perpendicular

Figura 40 – Célula de medição com cuba paralela

Os resultados obtidos estão na Figura 41, onde é possível ver que o ganho obtido

com as diferentes medições foi muito similar, sendo possível então comparar-se os valores de

substâncias medidas nas diferentes cubas.

61

Figura 41 – Medições do ar com as diferentes cubas

4.2.1 Fluidos

A partir das medidas realizadas com as diferentes substâncias foram calculados os

valores de ganho. Nas Figuras 42 e 43 é possível ver o comportamento de a e b obtido com as

medidas realizadas para as frequências a partir de 100Hz até 10MHz calibrado com o ar e a

água deionizada, conforme retas de calibração propostas na Equação (53).

62

Figura 42 – Constante a da reta de ganho para cada frequência.

Figura 43 – Constante b da reta de ganho para cada frequência.

Na Figura 44 tem-se o comparativo entre os ganhos obtidos com os valores

medidos e os ganhos teóricos, baseados na Equação (52), utilizando-se os valores medidos de

condutividade e teóricos de permissividade conforme a Tabela 5 (SILVA, 2008).

63

Figura 44 – Comparativo entre ganho esperado e medido em fluidos analisados.

Tabela 5 – Valores de medidos de condutividade e teóricos de permissividade.

Substância � ��

Ar 0 1

Óleo 0 2,22

Etilenoglicol 0,00018 37,7

Isopropanol 0,000006 18,6

Água deionizada 0,00025 79

Água deionizada em mistura com água da torneira 0,004 79

Os valores de ganho dos platôs em frequência baixa (100 Hz) e em frequência alta

(1MHz) foram plotados nas Figuras 45 e 46, sendo apresentada a relação do ganho em baixas

frequências, resistivo, e em altas frequências, capacitivo.

Esses ganhos podem ser relacionados por uma reta com a condutividade e com a

permissividade, com os valores de �� próximos de 1, indicando a linearidade do sistema nos

dois platôs.

64

Figura 45 – Ganho obtido experimentalmente e condutividade em baixa frequência (100 Hz).

Figura 46 – Ganho obtido experimentalmente e permissividade em alta frequência (1 MHz).

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65

4.3 EXEMPLO DE APLICACAO

Com as extrações de petróleo realizadas no fundo do mar, pode acontecer a

formação de hidratos dentro de tubulações, que pode ocorrer quando o gás natural entra em

contato com a água em baixas temperaturas e altas pressões. Esses hidratos podem causar

obstruções ou entupimentos dos dutos, por isso é importante identificar sua formação. O

entendimento do processo de formação de hidratos pode auxiliar engenheiros de campo a

evitar situações em que esse fenômeno possa ocorrer.

Como as estruturas dos hidratos contém 85% de água na sua composição

molecular, podemos dizer que suas propriedades mecânicas são semelhantes às do gelo

(SLOAN E KOH, 2008). Nesse trabalho foram investigadas as propriedades elétricas da

formação do gelo, a fim desse estudo poder ser empregado também nos estudos de formação

de hidratos.

Foram realizadas medidas ao longo do processo de formação do gelo. O sensor

interdigital foi preenchido com água deionizada e inserido em uma câmara para refrigeração à

-20oC, conforme a foto da Figura 47.

Figura 47 – Câmara de refrigeração com sensor.

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A câmara de refrigeração utilizada segue a estrutura apresentada na Figura 48, que

consiste em um compressor, um condensador, uma válvula de expansão, assim como um

ventilador e uma serpentina, que é mergulhada em álcool.

Figura 48 – Esquema da câmara de refrigeração. Fonte: Fornecida pelo professor Paulo Santos.

Para que fossem obtidas as curvas de ganho teóricas, foram utilizadas as medidas

do ar e da água deionizada como calibração, na Figura 49 tem-se o comparativo entre a curva

esperada e medida do gelo. A Equação (28) foi utilizada para traçar a curva teórica do gelo,

juntamente com os parâmetros para -0,1oC da Tabela 1, que é a temperatura de formação do

gelo. Pode-se observar que os valores obtidos estão próximos daqueles esperados na teoria.

Como não foi possível monitorar a temperatura durante a formação do gelo, pode

ser que esteja diferente de -0,1oC, sendo assim uma fonte de incerteza, já que o valor de ��

varia com a temperatura. Entretanto, o objetivo do experimento era demonstrar a

aplicabilidade do sistema em uma situação de monitoração de substância apresentando o

fenômeno de relaxação.

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Figura 49 – Ganhos medidos e teóricos.

Ao longo do processo de formação do gelo foi verificada a variação da curva de

ganho. Nas Figura 50 e 51 é possível ver o processo de formação do gelo a partir de água

deionizada, sendo possível ver a alteração no espectro do ganho obtido durante o processo. As

imagens realizadas durante o experimento são apresentadas na Figura 52.

Aos 0 minutos estava presente no sensor água deionizada em temperatura

ambiente. Nos valores de ganho apresentados dos 6 aos 12 minutos a água é resfriada na

câmara, já apresentando diminuição da condutividade. Nas medições de 17 e 19 minutos

temos a cristalização e expansão da água, e a partir dos 25 minutos já está presente uma

camada de gelo no sensor.

Esse experimento demonstra ser possível o uso desse sistema para monitoração do

processo de formação do gelo.

68

Figura 50 – Variação do ganho medido durante o processo de formação do gelo.

Figura 51 – Variação do ganho do gelo com a frequência e o tempo.

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Figura 52 – Processo de formação do gelo, sendo (a) em 0 minutos, (b) em 19 minutos, (c) em 38 minutos

(d) em 60 minutos.

(a) (b)

(c) (d)

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5 CONCLUSÃO

A espectroscopia de impedância é uma alternativa como técnica de medição

avançada a ser aplicada em processos industriais, podendo auxiliar na identificação de

substâncias, sendo assim uma ferramenta importante para garantir a eficiência e segurança em

processos industriais.

Nesse trabalho foi desenvolvido um sistema de medição automatizado que

possibilita obter o espectro de impedância de diferentes substâncias. Para tanto foi criado um

painel de controle que a partir de um computador controla o gerador de sinais e a placa de

aquisição de dados. O sinal de excitação do gerador, discreto sequencial senoidal, é conectado

à célula de medição, nesse caso utilizado um sensor planar interdigital. O outro terminal da

célula de medição é conectado ao circuito para medição de impedância, nesse trabalho foi

utilizado o amplificador de transimpedância, uma variação do método direto. Esse sinal passa

pelo amplificador logarítimo para ser demodulado e é então lido na placa de aquisição de

dados. Foi também desenvolvida uma metodologia de calibração que torna possível a

obtenção da magnitude da permissividade complexa em fluidos. É esse o parâmetro que

permite a identificação dos diferentes fluidos em contato com o sensor e através do espectro

medido, é possível identificar a substância que está presente na célula de medição.

Como validação do sistema, foram medidos resistores e capacitores conhecidos, e

também algumas substâncias de referência, sendo elas: ar, água, isopropanol, etilenoglicol e

óleo. Os resultado obtidos apresentam concordância com dados da literatura. Como exemplo

de aplicação, foi monitorado o processo de formação de gelo a partir de água deionizada.

Em trabalhos futuros pode ser realizado o estudo dos resultados com métodos de

regressão não linear, possibilitando melhor identificação dos parâmetros de cada substância.

Como contribuição deste trabalho, tem-se a disponibilização de um sistema de medição

simples para obtenção do espectro de impedâncias em fluidos. Desta forma, podendo esse

sistema ser aplicado em estudos futuros do comportamento de substâncias. Esse trabalho

fornece um primeiro passo para o desenvolvimento de um sistema para uso industrial baseado

em espectroscopia de impedância.

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APÊNDICE A – Ganhos de todas as substâncias analisadas.

desenvolvimento de um sistema de monitoraÇÃo de fluidos...

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