controle fÍsico-quÍmico do leite e derivados prof a : andréa matta ristow
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CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DO LEITE E DERIVADOS
Profa: Andréa Matta Ristow
INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO LEGISLAÇÃO
– Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal – RIISPOA - (BRASIL, 1997);
– IN nº51/2002 e IN nº 62/2011
FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE
ANTES DO BENEFICIAMENTO:
Estabelecer base para pagamento do produtor
Verificar o estado de conservação do leite
Apurar possíveis fraudes
Análises de rotina O leite somente “entra”
na indústria se “passar” nos testes... (ANÁLISES DE ROTINA)
COLETA DE AMOSTRA
ANÁLISES
Físico-químicos (ROTINA): sensorial, temperatura, densidade, acidez, gordura, extrato seco (sólidos totais), crioscopia e pesquisa de fraudes
SENSORIAL
Aspecto e Cor: líquido branco opalescente
homogêneo;
Sabor e Odor: característicos. O Leite Cru
Refrigerado deve apresentar-se isento de
sabores e odores estranhos
TEMPERATURA 7ºC OU 10ºC
Requisitos físico-químicos – Leite CruREQUISITOSREQUISITOS LIMITESLIMITES
Gordura (g/100g) Gordura (g/100g) 3,0 %3,0 %Densidade a 15°CDensidade a 15°C 1,028 a 1,0341,028 a 1,034Acidez em ácido lático , (g ácido Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)
0,14 a 0,18 % ou (g ácido 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)
Sólidos não gordurosos (ESD) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) (g/100g)
Min. 8.4 % ou (g/100g)Min. 8.4 % ou (g/100g)
Índice CrioscópicoÍndice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC)
Proteínas (g/100g) Proteínas (g/100g) Min. 2,9 % ou (g/100g)Min. 2,9 % ou (g/100g)
Alizarol na concentração mínima Alizarol na concentração mínima de 72% de 72%
EstávelEstável
CFQGORDURAGORDURALeite normal mín. 3,0%.
Base para pagamentoNutrição Grande variabilidade
CFQProva Butirométrica-
Digestão da matéria orgânica igestão da matéria orgânica por meio do Hpor meio do H22SOSO4 4 e separação e separação da gordura por centrifugação, da gordura por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial. modifica a tensão superficial.
CFQProva Butirométrica.
10mL H10mL H22SOSO44 + 11 mL leite + 1 mL de + 11 mL leite + 1 mL de
álcool isoamílico álcool isoamílico fecha a rolha e
mistura seu conteúdo
centrifugação centrifugação banho-maria 65 banho-maria 65°C °C
leitura leitura..
GORDURAGORDURA
GORDURAGORDURA
GORDURAGORDURA
GORDURAGORDURA
Densidade da água= 1 g/mL
No leite temos diversas substâncias, assim:
Densidade do leite= somatório de todas as densidades com
relação a concentração
CFQDENSIDADE
Leite normal 1,028 a 1,034° à 15°C.
Lembrar que a gordura Lembrar que a gordura é um elemento do leite é um elemento do leite que diminui a sua que diminui a sua densidade (Dágua=1 e densidade (Dágua=1 e Dgordura= 0,93).Dgordura= 0,93).
CFQDENSIDADE-DENSIDADE- Todo corpo Todo corpo
mergulhado em um fluido mergulhado em um fluido
recebe um empuxo vertical, de recebe um empuxo vertical, de
baixo para cima, igual ao peso baixo para cima, igual ao peso
do fluido deslocado pelo corpo.do fluido deslocado pelo corpo. (Princípio de Arquimedes)(Princípio de Arquimedes)
DENSIDADE
Amostra proveta
termolactodensímetro leitura do nível
do leite e temperatura tabela de
conversão ou cálculos de correção
DENSIDADE
CFQDENSIDADEDENSIDADE
Correção da temperatura Correção da temperatura - Somar 0,00020002 para cada grau
>15°C.- Subtrair 0,00020,0002 para cada grau
<15°C.A leitura não é realizada caso a A leitura não é realizada caso a temperatura do leite se encontre temperatura do leite se encontre abaixo de 10°C ou acima de 20°C.abaixo de 10°C ou acima de 20°C.
CFQEST / ESDEST / ESD
EST EST 11,4%11,4% / ESD / ESD 8,4%.8,4%.
Base para pagamentoBase para pagamento Verificar fraudes em conjunto com a
densidade e teor de gordura Métodos gravimétrico; disco de
Ackermann; fórmula de Fleischmann
CFQEXTRATO SECO TOTALEXTRATO SECO TOTAL
Método gravimétricoMétodo gravimétrico
Princípio - evaporação da Princípio - evaporação da água e substâncias voláteis água e substâncias voláteis (estufa 100-105(estufa 100-105°C).°C).
CFQEXTRATO SECO TOTALEXTRATO SECO TOTAL
Método indireto Método indireto Disco de Ackermann: gordura + Disco de Ackermann: gordura +
densidade densidade EST. EST.
EST – gordura = ESD!!!EST – gordura = ESD!!!
ESTEST
Fórmula de Fleischmann
% extrato seco total = (1,2 x G) + (2,665 x 100) x D – 100 D Fórmula prática % extrato seco total = G/5 + D/4 + G +
0,26
G = gordura D = densidade
ACIDEZ DO ACIDEZ DO LEITELEITE
ACIDEZ DO LEITEACIDEZ DO LEITE O leite fresco apresenta uma acidez devido à presença
de substâncias como: caseína e albumina (proteínas), fosfatos e citratos (minerais), e dióxido de carbono. Esta acidez natural varia entre 0,14% e 0,18%.
Uma acidificação aumentada é resultado da hidrólise da lactose por enzimas microbianas, que irão promover a fermentação, levando à formação de ácido lático.
ACIDEZACIDEZLeite ÁcidoLeite Ácido
Desestabilização protéicaDesestabilização protéicaPrejuízos para indústriaPrejuízos para indústriaRisco à saúde públicaRisco à saúde pública
CFQ
ACIDEZ DO LEITEACIDEZ DO LEITE Acidez titulável: é expressa em graus Dornic (oD) ou em
porcentagem (%) de ácido láctico. Método se baseia na quantificação de hidrogênio (H) presente
na amostra, por titulação com um álcali padrão (NaOH) usado para neutralizar o ácido do leite, na presença de um indicador (fenoftaleína) necessária para mostrar a quantidade do álcali que foi necessária para neutralizar o ácido do leite, ou seja, o momento em que ocorreu a neutralização(viragem).
Cada 0,1 mL da solução de NaOH gasto no teste corresponde a 1oD ou 0,1g de ácido láctico/L.
ALIZAROL à 72%
Determinação da estabilidade Determinação da estabilidade protéica por meio da protéica por meio da desidratação etílica e análise desidratação etílica e análise qualitativa do pH por meio do qualitativa do pH por meio do indicador alizarina.indicador alizarina.
2mL alizarol + 2mL leite2mL alizarol + 2mL leite
Alizarol à 72%
CFQ
Alizarol
CFQ
ACIDÍMETRO
Alizarol ResultadosResultadosCOLORORAÇÃO COAGULAÇÃO INTERPRETAÇÃ
ORóseo-
salmão (14 a 18ºD)
Não Leite normal
Róseo-salmão
(14 a 18ºD)
Sim Desequilíbrio
Amarelo(acima de 21ºD)
Sim Leite muito ácido
Violeta (abaixo de 14ºD)
Não Leito alcalino
CFQCRIOSCOPIACRIOSCOPIA -- A crioscopia corresponde A crioscopia corresponde
ao ponto de congelamento do leite em ao ponto de congelamento do leite em relação à água. Fundamenta-se na relação à água. Fundamenta-se na modificação do ponto de congelamento modificação do ponto de congelamento pela razão direta da concentração de pela razão direta da concentração de solutos no meio. solutos no meio. Prova de PrecisãoProva de Precisão
- -0,530ºH a -0,550ºH OU -0,512ºC a -0,531ºC
CFQCRIOSCOPIACRIOSCOPIA
2,5 mL da amostra 2,5 mL da amostra homogeneizada homogeneizada tubo de tubo de análise Laktron (sêco) análise Laktron (sêco) crioscópio.crioscópio.
CRIOSCOPIACRIOSCOPIA
FRAUDES MAIS FREQUENTES
Adição de água
Adição de soro (GMP ou CMP) Adição de reconstituintes de densidade
encobrir aguagem Adição de neutralizantes encobrir acidez Adição de conservantes
CFQSegundo RIISPOA (Brasil, 1997), é considerado fraudado, adulterado ou falsificado o leite que for adicionado de substâncias conservadoras ou de quaisquer elementos estranhos à sua composição.
CFQCONSERVADORES E CONSERVADORES E
RECONSTITUINTES DO LEITERECONSTITUINTES DO LEITE
Objetivo da fraudeObjetivo da fraudeMascarar má qualidadeMascarar má qualidadeMascarar falhas de higieneMascarar falhas de higiene
CFQÁGUA OXIGENADAÁGUA OXIGENADA Motivo da fraude: conservante, Motivo da fraude: conservante, bacteriostático, desaparece em 6 bacteriostático, desaparece em 6 horas.horas.
Problemas:Problemas: Oxida AG; destruição de Oxida AG; destruição de enzimas, AA e vitaminas; ineficaz enzimas, AA e vitaminas; ineficaz contra contra M. tuberculosisM. tuberculosis..
CFQÁGUA OXIGENADAÁGUA OXIGENADA
Com guiacol:Com guiacol: a peroxidase do a peroxidase do leite cru age sobre o Hleite cru age sobre o H22OO22 liberando O2liberando O2 causando a causando a oxidação do Guaiacol da forma oxidação do Guaiacol da forma incolor para sua forma incolor para sua forma colorida.colorida.
CFQ5mL leite + 0,5 mL guiacol 1%
Prova positiva: Prova positiva: coloração rósea coloração rósea ou salmão.ou salmão.
Prova negativa: Prova negativa: coloração coloração branca.branca.
CFQFORMOLFORMOL
Motivo da Fraude: Motivo da Fraude: conservante, bactericida.conservante, bactericida.Problemas:Problemas: Diminui a Diminui a solubilidade das caseínas; é solubilidade das caseínas; é um irritante de mucosas.um irritante de mucosas.
CFQFORMOLFORMOL
5 ml da amostra + 2 ml de 5 ml da amostra + 2 ml de floroglucina (contendo NaOH). floroglucina (contendo NaOH).
Positivo: Positivo: coloração rósea ou coloração rósea ou vermelha.vermelha.Negativo: Negativo: coloração branco-coloração branco-esverdeadoesverdeado..Obs.: Anel arroxeado na prova Obs.: Anel arroxeado na prova butirométrica.butirométrica.
DETERMINAÇÃO DE RECONSTITUINTE DE DENSIDADE: AMIDO
Fraude aumenta a densidade reduzida na fraude por aguagem
AMIDO 10 ml leite aquecer até fervura
resfriar e adicionar 5 gotas de lugol ou tintura de iodo azul +
CFQALCALINOSALCALINOS
Motivo da Fraude: neutralização da Motivo da Fraude: neutralização da
acidez.acidez.2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador de pH).
Positivo: Positivo: coloração vermelho carmim.coloração vermelho carmim.Negativo: Negativo: sem mudança de cor.sem mudança de cor.
CFQRIISPOA Art. 536: RIISPOA Art. 536: condenação condenação por fraude.por fraude. Três (3) provas de rotina Três (3) provas de rotina Uma (1) prova de rotina e Uma (1) prova de rotina e uma (1) prova de precisão.uma (1) prova de precisão.
FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE
APÓS O BENEFICIAMENTO: Determinação do teor de gordura
(padronização) Eficiência da pasteurização
Verificação de padrões FQ
REQUISITOSREQUISITOS LIMITESLIMITES
Gordura (g/100g) Gordura (g/100g) Mín 3,0 % - integralMín 3,0 % - integral0,6 – 2,9 % - semi-desnatado0,6 – 2,9 % - semi-desnatadoMáx 0,5% - desnatadoMáx 0,5% - desnatado
Acidez em ácido lático , (g ácido Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)
0,14 a 0,18 % ou (g ácido 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL)lático/100 mL)
Sólidos não gordurosos (ESD) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) (g/100g)
Min. 8.4 % ou (g/100g)Min. 8.4 % ou (g/100g)
Índice CrioscópicoÍndice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC)
Alizarol na concentração mínima Alizarol na concentração mínima de 72% de 72%
EstávelEstável
Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado
Nota nº 1: teor mínimo de SNG, com base no leite integral. Para os demais teores de gordura, esse valor deve ser corrigido pela seguinte fórmula:SNG = 8,652 - (0,084 x G)
Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado
VERIFICAÇÃO DA EFICIÊNCIA DA PASTEURIZAÇÃO:
DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE
DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE
DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE Termoresistente até 80ºc Tubo de ensaio 10ml leite aquece 45ºc
para ativar a enzima 2ml de solução alcoólica de guaiacol a 1% 2 a 3 gotas de H2O2
Peroxidase + H2O2 = libera O2 + guaiacol = composto colorido
Presença peroxidase cor marrom-tijolo (leite cru ou pasteurizado)
Ausência peroxidase cor branca
DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE
Termolábil não resiste a temperatura de pasteurização
Fosfatase em determinada temperatura (39 a 41ºC) hidrolisa ésteres do ácido fosfórico = fenol + reagente de Gibbs forma complexo de cor azul
Azul intenso (presença da fosfatase) = leite cru ou adição de leite cru após pasteurização
Azul esmaecido = leite pré-aquecido Cinza (ausência da fosfatase) = leite
pasteurizado