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CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses

CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses

Rua de Ferreira Borges, 27

4050-253 PORTO - Portugal

Telemóvel: 932 334 094

Email: [email protected]

www.alabe.pt

Relatório do Ensaio Interlaboratorial

Vinho (V) - Janeiro de 2017

Relatório elaborado por: José Luís Moreira

Revisto por: Paulo Barros

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1. OBJETIVO ................................................................................................................. 2

2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .................................................................................. 2

3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 4

3.1. AMOSTRAS ............................................................................................................... 4

3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ..................................................................................... 4

3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ........................................................................................... 4

3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 5

3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6

3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................... 6

3.7. DATAS ...................................................................................................................... 6

4. RESULTADOS ........................................................................................................... 7

5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS

PARÂMETROS NO MÊS DE JANEIRO DE 2017 ...................................................... 21

ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.

O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de

acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European

cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de

acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e

o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão

organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma

independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto

Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)

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CIVP-ALABE

1. Objetivo

O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de

participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site

da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e

tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados

em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo

da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios

participantes.

2. Participação no circuito

As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio

interlaboratorial foram as seguintes:

Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.

Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L.

Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L.

Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares

Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aliança Vinhos de Portugal, SA

Aveleda S.A. Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L.

Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A. Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL

Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes Comissão Vitivinícola Regional Alentejana Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes

Comissão Vitivinícola Regional do Dão Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L.

Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L.

Enofast, Consultoria e Análises de Vinhos Lda Enoport - Produção de Bebidas, S.A.

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Esporão, S.A. FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida

Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda

Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A. Herdade da Malhadinha Nova, S.A.

Herdade dos Coelheiros, Lda INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e

Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM

(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola - Laboratório Vitivinícola

Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM (IVBAM) - Adega de São Vicente

Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP Instituto Superior de Agronomia

J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.

Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. Laboratório Regional de Enologia Logowines, S.A.

Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. Monte do Trevo, Lda

Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A.

Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.

Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. Sogevinus Fine Wines, S.A.

Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A.

Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda

Xisto Azul, Lda

Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.

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3. Procedimento

3.1. Amostras

A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição

constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de

maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas

segundo o procedimento de preparação de amostras piloto

pré-estabelecido.

3.2. Parâmetros analisados

Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título

alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico

total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,

substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,

acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre,

SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,

L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades

ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,

tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

3.3. Metologia analítica

Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial

foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no

site da ALABE (www.alabe.pt).

O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do

método analítico utilizado.

http://www.alabe.pt/

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3.4. Análise estatística dos resultados

Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos

foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do

teste de Grubbs (teste simples e duplo).

Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao

valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são

assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante

tratamento estatístico.

Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está

compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de

5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo

considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste

estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de

significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites

( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para

uma probabilidade de 95% (IC a 95%).

Nas tabelas de resultados são indicados o número total de

resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número

de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.

O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios

realizados em laboratórios acreditados, é representado

graficamente, conjuntamente com os restantes dados.

O z-score é calculado através da seguinte equação:

z-score=x-x̅

s

z-score z-score para 1 parâmetro

x resultado individual

x̅ média dos resultados aceites

s desvio padrão dos resultados aceites

O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório

e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010

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Conformity assessment - General requirements for proficiency

testing):

|z| ≤ 2 é considerado satisfatório

2 < |z| < 3 é considerado questionável

|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório

Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado

médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem

arredondamentos e não partir dos resultados arredondados

publicados neste relatório.

3.5. Apresentação dos resultados

São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos

pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os

resultados do tratamento estatístico.

São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e

médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa

volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias

redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.

3.6. Codificação dos resultados

Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta

codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada

laboratório.

3.7. Datas

Envio das amostras 5.1.2017

Realização dos ensaios 6.1.2017 a 31.1.2017

Conclusão do relatório 2.3.2017

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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC

(g/ml)

TAV Adquirido

(%vol.)

TAV Total

(%vol.)

Extrato Seco Total

(g/l)

Extrato Não

Redutor (g/l)

Méto

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Pic

nom

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, TAV A

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,

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FTIR

Cálc

ulo

Méto

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FTIR

Labora

tório

L1 0,9925 0,9923 13,85 14,40 L2 0,99130 0,9916 14,14 13,81 29,2 30,4 L3 0,9915 0,9920 14,05 13,86 L4 0,9917 14,10 30,1 27,5 L5 0,9920 14,00 L6 0,99140 0,9912 14,10 14,16 29,4 L7 14,40 L8 0,9923 0,9919 13,60 14,34 30,5 33,3 L9 0,9915 0,9918 13,90 14,01

L11 0,99142 0,9918 14,06 14,01 28,8 30,2 L12 0,99150 14,22 L14 0,9916 14,30 L15 0,9923 14,00 29,6 L16 0,9911 14,03 L19 0,9916 14,13 29,9 27,4 L20 0,99142 14,07 14,26 29,2 26,0 L21 0,9913 0,9900 14,60 14,84 27,4 L22 0,9916 13,82 L23 0,99140 0,9913 14,08 14,09 29,3 29,3 L24 0,9915 0,9937 14,10 14,20 14,40 14,20 30,0 36,6 27,5 L25 14,09 L26 0,99140 0,9920 14,05 14,19 14,10 29,2 31,6 28,6 L28 0,9926 14,30 L29 0,99080 13,80 13,90 27,1 L30 0,9907 14,14 28,4 L31 0,99144 0,9913 14,02 13,97 L33 0,9920 0,9913 14,00 14,30 30,5 30,0 L35 0,9916 14,10 30,0 L37 0,9912 13,80 L38 0,9918 0,9919 14,06 38,3 L39 0,9917 14,10 14,14 30,0 29,4 L41 0,9922 0,9922 14,20 14,28 31,7 31,9 L42 0,9916 14,10 14,14 29,7 28,7 L43 0,9913 0,9916 14,22 14,08 14,19 14,26 29,2 28,6 L44 0,99140 0,9913 14,01 13,97 L45 0,9913 13,94 28,7 28,7 L46 0,9919 0,9914 14,10 14,30 28,3 L48 0,9913 14,02 28,7 L49 0,99138 14,06 14,16 14,27 29,7 L52 0,9906 14,20 27,7 L53 0,9915 14,02 13,89 30,7 L54 0,9919 13,94 30,1 26,7 L55 0,9936 0,9890 13,30 13,90 14,15 32,1 L56 0,9917 13,93 14,06 29,6 27,4 L57 0,9916 14,14 14,21 30,0 28,8 L58 0,9918 13,99 30,1 L59 0,9922 0,9915 14,10 14,20 14,20 14,40 31,5 30,7 30,3 28,5 L60 14,30 14,10

Na - 10 - 25 3 25 - 9 - 18 - 10 27 11 2 4 - 8 13 3 16 13 - - Nt - 11 - 26 3 25 - 11 1 19 - 10 27 11 2 4 - 9 13 4 16 13 - 1

x 0,99141 0,99170 0,99183 0,99152 14,066 14,021 14,114 14,135 14,125 14,500 14,320 29,36 29,90 30,17 30,58 28,12

s 0,00005 0,00039 0,00068 0,00085 0,039 0,162 0,105 0,158 0,127 0,404 0,39 1,05 0,29 2,24 1,17

IC a 95% 0,00004 0,00016 0,00169 0,00035 0,030 0,081 0,075 0,063 0,085 0,643 0,33 0,63 0,72 1,20 0,70

ALABE 0,99143 14,123 14,220 29,38 27,77

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria

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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não

Redutor

Méto

do a

nalítico

Pic

nom

etr

ia

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ia

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a

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Méto

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, TAV A

d.:

Ar.

,

AV:

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om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 2,02 0,92 -1,05 1,67 L2 -2,12 0,09 1,89 -2,05 -0,42 -0,08 L3 -0,52 0,57 -0,61 -1,73 L4 -0,01 0,49 0,19 -0,53 L5 0,75 -0,13 L6 -0,12 -0,38 0,87 0,16 0,10 L7 L8 1,51 0,45 -2,59 1,29 0,57 1,21 L9 -0,52 0,33 -0,75 -0,79

L11 0,28 0,33 -0,14 -0,79 -1,45 -0,17 L12 1,88 0,54 L14 -0,34 1,77 L15 0,92 -0,85 -0,43 L16 -0,50 -0,66 L19 -0,26 0,67 0,00 -0,62 L20 0,28 0,11 1,07 -0,42 -1,82 L21 -1,02 -1,79 1,29 -1,42 L22 -0,26 -1,24 L23 -0,12 -0,26 0,37 -0,28 -0,16 -0,57 L24 -0,52 2,57 0,49 0,82 1,67 0,59 0,10 2,69 -0,53 L25 -0,23 L26 -0,12 0,57 -0,39 0,35 -0,19 -0,42 0,46 0,41 L28 1,13 1,04 L29 -12,14 -6,74 -1,77 -5,82 L30 -0,97 0,03 -0,97 L31 0,68 -0,26 -1,16 -1,04 L33 0,75 -0,26 -1,08 1,04 1,15 -0,26 L35 -0,26 -0,13 -0,58 L37 -1,28 -6,74 L38 0,24 0,45 -0,47 28,17 L39 -0,01 -0,13 0,12 -0,58 1,10 L41 1,26 0,80 0,82 0,92 1,72 0,59 L42 -0,26 0,49 0,12 -0,19 0,49 L43 -1,02 0,09 0,36 0,35 1,07 -0,67 0,41 L44 -0,12 -0,26 -1,41 -1,04 L45 -0,78 -1,65 -1,15 0,49 L46 0,50 -0,14 0,49 1,04 -1,01 L48 -0,26 -0,72 -0,84 L49 -0,52 -0,14 0,44 0,85 0,87 L52 -2,80 1,10 -2,10 L53 -0,02 -0,72 -1,06 0,06 L54 0,50 -0,50 0,19 -1,22 L55 4,81 -2,98 -4,44 -1,77 -0,42 0,68 L56 -0,01 -0,56 -0,51 -0,29 -0,62 L57 -0,26 0,73 0,67 0,10 0,58 L58 0,24 -0,19 1,90 L59 1,26 -0,02 0,49 0,41 0,59 0,20 1,53 0,06 1,87 L60 1,72 -0,22

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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais

(g/l)

Substâncias

Redutoras (g/l)

Glucose + Frutose

(g/l)

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cla

rificação

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 2,2 0,2 L2 1,9 3,0 L3 3,8 2,6 3,8 L4 2,6 L5 L6 0,6 L7 L8 0,8 L9 2,5 2,8 L11 1,8 1,6 L12 0,5 L14 L15 2,3 L16 1,1 0,5 L19 2,5 L20 3,2 3,0 L21 2,3 L22 3,2 L23 2,6 3,3 L24 2,5 2,1 2,1 L25 0,6 L26 0,6 L28 2,0 1,1 L29 2,2 0,6 L30 3,0 3,0 L31 2,4 L33 2,4 1,1 L35 L37 L38 3,1 1,4 L39 0,6 L41 2,6 2,3 L42 2,8 2,3 0,6 L43 2,5 2,4 0,6 L44 0,6 1,0 L45 2,4 2,2 L46 2,8 2,7 L48 2,2 1,6 0,6 L49 3,1 0,6 L52 L53 1,9 L54 3,5 L55 0,7 L56 2,2 L57 1,2 0,6 L58 3,7 0,6 L59 2,2 L60 2,2

Na - - - 6 8 12 8 15 12 - - 3 6 Nt - - 1 6 8 12 8 15 12 - - 3 6

x 2,72 2,16 2,30 2,68 2,37 0,59 1,13 1,52

s 0,72 0,63 0,43 0,74 0,79 0,05 0,92 1,30

IC a 95% 0,75 0,53 0,27 0,62 0,44 0,03 2,29 1,36

ALABE 0,60

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

10

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais Substâncias

Redutoras Glucose + Frutose

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cla

rificação

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 0,06 -1,02 L2 -1,04 0,80 L3 1,51 0,69 1,76 L4 0,69 L5 L6 0,16 L7 L8 -1,98 L9 0,46 0,55 L11 -1,28 -0,89 L12 -1,78 L14 L15 -0,08 L16 -1,67 -1,78 L19 -0,24 L20 0,67 1,62 L21 -0,08 L22 0,71 L23 -0,10 1,18 L24 -0,10 0,45 L25 0,16 L26 -0,58 L28 -0,69 -1,60 L29 -0,23 0,16 L30 1,32 0,80 L31 0,04 L33 -0,37 -1,60 L35 L37 L38 0,93 -0,09 L39 0,16 L41 0,69 -0,08 L42 0,12 0,00 -0,58 L43 -0,30 0,23 0,16 L44 0,16 -0,40 L45 0,23 1,15 L46 1,00 0,42 L48 -0,72 -1,44 -0,71 L49 0,93 0,16 L52 L53 -0,41 L54 1,11 L55 2,10 L56 -0,23 L57 -2,54 0,16 L58 1,38 0,16 L59 -0,23 L60 -0,21

11

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total

(g/l) Acidez Volátil

(g/l) Acidez Fixa

(g/l) SO2 Molecular

(mg/l)

SO2 Livre

(mg/l)

SO2 Total

(mg/l) pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

cula

r

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 4,43 4,64 0,64 0,42 19 66 3,96 3,95 L2 4,47 4,07 0,64 0,55 20 93 106 3,74 3,74 L3 4,62 4,35 0,69 0,70 26 5 74 76 3,97 3,84 L4 4,70 0,55 4,01 17 54 3,87 L5 4,20 0,65 20 66 3,95 L6 4,42 4,20 0,68 0,49 18 66 3,91 3,88 L7 4,40 0,32 10 3,87 L8 4,30 4,52 0,60 0,56 13 50 3,87 3,78 L9 4,35 4,40 0,57 0,67 66 3,84 3,81 L11 4,40 4,37 0,60 0,47 22 64 3,92 3,83 L12 5,08 0,67 23 81 3,87 L14 4,40 0,48 23 58 3,77 L15 4,74 0,78 10 11 62 64 3,84 L16 4,35 0,57 25 75 3,87 L19 4,43 0,54 3,60 28 67 3,89 L20 5,12 0,60 4,37 21 13 65 58 3,92 L21 4,27 5,04 0,48 0,44 24 19 69 62 3,83 3,84 L22 4,19 0,63 3,40 30 88 3,91 L23 4,54 4,06 0,63 0,58 19 55 3,59 3,78 L24 4,90 5,00 0,64 0,53 4,26 22 53 3,88 3,90 L25 6,10 26 86 3,90 L26 4,29 4,40 0,58 0,54 3,56 3,73 17 54 3,87 3,84 L28 4,27 4,64 0,49 0,62 19 61 3,83 3,80 L29 4,54 20 70 3,96 L30 3,82 0,57 54 3,69 L31 4,35 4,35 0,30 0,60 21 77 3,88 3,90 L33 4,50 4,70 0,54 0,79 32 66 3,99 3,80 L35 4,16 0,59 20 51 3,89 L37 4,10 0,72 3,20 35 60 3,35 L38 4,35 4,30 0,64 29 19 74 74 3,90 3,81 L39 4,39 3,69 15 20 66 67 3,88 L41 4,50 4,50 0,66 0,65 3,68 3,69 25 80 3,87 3,81 L42 4,69 0,56 3,99 28 87 3,95 L43 4,50 0,69 0,64 3,70 13 16 56 61 3,91 L44 4,30 27 73 4,02 L45 4,73 0,63 29 61 3,89 L46 4,42 5,06 4,87 0,60 0,64 32 23 83 83 3,61 3,64 L48 4,33 0,59 3,74 18 56 3,79 L49 4,23 4,19 0,60 0,60 16 15 55 54 3,89 3,79 L52 4,25 0,22 29 58 L53 4,18 0,62 23 22 74 68 3,91 L54 4,17 0,63 3,38 0,34 27 75 3,91 L55 4,57 4,45 0,53 0,52 4,04 9 53 3,83 3,79 L56 4,49 0,63 3,70 20 64 3,94 L57 4,50 0,62 3,73 22 80 3,94 L58 4,35 0,51 35 61 3,91 L59 4,80 4,90 0,66 3,98 21 21 52 79 3,87 L60 4,72 0,70 0,67 18 77 3,89

Na 36 7 25 30 7 24 16 - 2 2 - - 15 23 14 5 15 23 14 7 35 4 24 Nt 37 7 25 32 7 24 16 1 2 2 - - 15 23 14 5 15 23 14 7 38 4 24

x 4,474 4,481 4,455 0,620 0,550 0,593 3,779 3,710 0,280 18,9 22,8 22,6 15,0 64,9 69,0 66,4 71,1 3,900 3,845 3,818

s 0,238 0,308 0,305 0,056 0,057 0,094 0,315 5,4 6,2 6,5 6,9 11,1 10,0 12,7 17,5 0,050 0,075 0,069

IC a 95% 0,080 0,285 0,126 0,021 0,053 0,039 0,168 3,0 2,7 3,7 8,6 6,2 4,3 7,3 16,2 0,017 0,120 0,029

ALABE 4,680 0,657 4,020 15,5 61,0 3,923


12

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

cula

r

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 -0,19 0,61 0,36 -1,85 0,01 0,10 1,20 1,93 L2 -0,02 -1,26 0,36 -0,46 -0,46 2,40 2,00 -3,23 -1,14 L3 0,61 -0,34 1,25 1,14 0,51 -1,45 0,50 0,28 1,41 0,32 L4 0,95 -1,24 0,73 -0,36 -0,98 -0,61 L5 -1,15 0,54 -0,46 -0,30 1,39 L6 -0,23 -0,84 1,07 -1,11 -0,78 -0,30 0,20 0,91 L7 -0,31 -5,32 -1,67 -0,61 L8 -0,73 0,21 -0,35 -0,36 -1,48 -1,29 -0,61 -0,55 L9 -0,52 -0,18 -0,88 0,82 0,10 -1,22 -0,12 L11 -0,31 -0,28 -0,35 -1,32 -0,09 -0,19 0,40 0,18 L12 2,55 0,89 0,76 1,45 -0,61 L14 -0,26 -1,23 0,07 -0,66 -0,99 L15 0,94 2,00 -1,67 -0,58 -0,26 -0,41 0,32 L16 -0,34 0,35 0,35 0,60 0,76 L19 -0,19 -1,42 -0,57 0,84 -0,20 -0,21 L20 2,71 -0,35 1,87 -0,30 -1,48 -0,40 -0,66 0,40 L21 -0,69 1,92 -1,23 -1,64 0,94 -0,55 0,37 -0,35 -0,20 0,32 L22 -1,20 0,18 -1,20 1,15 1,70 0,20 L23 0,28 -1,30 0,18 -0,14 0,01 -0,89 -6,25 -0,55 L24 1,79 1,79 0,36 -0,68 1,52 0,57 -1,07 -0,41 1,20 L25 6,83 1,32 1,90 -0,01 L26 -0,62 -0,18 0,53 -0,57 -0,86 -0,98 -0,61 0,32 L28 -0,86 0,61 -2,30 0,29 -0,62 -0,80 -0,20 -0,26 L29 0,28 -0,46 0,10 1,20 L30 -2,08 -0,25 -0,98 -1,87 L31 -0,52 -0,34 -5,68 0,07 -0,30 0,80 -0,41 1,20 L33 0,06 0,80 -0,18 2,10 1,46 -0,03 1,81 -0,26 L35 -1,04 -0,53 -0,46 -1,79 -0,21 L37 -1,57 1,78 -1,84 1,97 -0,90 -11,09 L38 -0,52 -0,51 0,50 1,00 0,58 0,60 0,16 -0,01 -0,12 L39 -0,36 -0,28 -0,73 -0,46 0,10 -0,20 -0,41 L41 0,11 0,15 0,72 0,61 -0,32 0,35 1,10 -0,61 -0,12 L42 0,68 0,18 0,67 0,84 1,62 1,00 L43 0,11 1,25 1,58 -0,25 -1,11 -1,11 -0,80 -0,80 0,20 L44 -0,73 1,50 0,73 2,41 L45 1,07 0,18 1,00 -0,80 -0,21 L46 -0,23 1,88 1,36 -0,35 0,50 1,49 0,07 1,40 1,31 -5,85 -2,59 L48 -0,41 -0,04 -0,12 0,44 -0,87 -0,41 L49 -1,03 -0,87 -0,35 0,07 -0,55 -1,17 -0,89 -0,98 -0,21 -0,41 L52 -0,94 1,00 -0,66 L53 -0,90 0,29 0,07 1,02 0,60 -0,18 1,34 L54 -1,28 0,18 -1,27 0,68 0,60 0,20 L55 0,40 -0,02 -1,59 -0,78 0,83 -2,24 -1,59 -1,42 -0,41 L56 0,07 0,18 -0,25 -0,46 -0,50 0,80 L57 0,11 0,01 -0,16 0,57 1,36 0,80 L58 -0,52 -1,95 1,97 -0,80 0,20 L59 1,37 1,46 0,72 0,64 0,39 -0,30 -1,16 1,00 -0,61 L60 1,03 1,43 0,82 -0,78 0,80 -0,21

13

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro Ácido acético

(g/l)

Ácido cítrico

(g/l)

Ácido L- málico

(g/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 0,10 L2 L3 0,20 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 0,53 0,03 L14 L15 L16 <0,10 L19 L20 L21 L22 L23 L24 0,03 L25 0,10 L26 0,31 < 0,2 L28 0,18 L29 0,60 < 0,1 L30 L31 L33 L35 L37 L38 0,10 L39 0,59 L41 L42 <0,05 0,13 L43 L44 0,10 0,06 0,10 L45 0,50 L46 L48 0,10 L49 0,51 0,06 0,01 L52 0,54 L53 L54 L55 L56 L57 0,51 L58 L59 L60

Na 7 - - 2 - - - - 2 5 2 4 Nt 7 - - 2 - - - - 2 5 2 4

x 0,513 0,080 0,150 0,046 0,315 0,120 s 0,096 0,035 0,040 IC a 95% 0,089 0,044 0,064

ALABE


14

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido L- málico

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 -0,50 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 0,18 -0,46 L14 L15 L16 L19 L20 L21 L22 L23 L24 -0,46 L25 1,54 L26 -2,10 L28 1,50 L29 0,90 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 0,80 L41 L42 L43 L44 0,40 -0,50 L45 L46 L48 -0,50 L49 -0,03 -1,03 L52 0,28 L53 L54 L55 L56 L57 -0,03 L58 L59 L60

15

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido Lático

(g/l)

Ácido sórbico

(mg/l)

Sulfatos

(mg/l)

Cloretos

(mg/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

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m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L2 0,66 64 945 63 L3 0,40 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 L14 L15 1,30 L16 L19 L20 L21 L22 L23 1,19 74 909 58 L24 1,80 L25 L26 1,50 L28 360 L29 1,22 L30 1,28 78 910 60 L31 L33 L35 L37 L38 1,40 L39 L41 L42 <20 367 50 L43 2 50 L44 <2000 <1000 L45 L46 L48 1,09 L49 1,31 1,35 L52 L53 1,06 L54 L55 1,40 1,25 L56 L57 L58 L59 1,13 102 L60

Na 3 - - - 12 - - - - - - 3 - - - 3 3 - 3 Nt 3 - - 1 12 1 - - - - - 3 1 - - 4 3 - 3

x 1,310 1,159 72,0 921,3 67,3 60,3

s 0,090 0,355 7,2 20,5 30,0 2,5

IC a 95% 0,224 0,226 17,9 50,9 74,6 6,3

ALABE 367,0 50,0


16

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

fia e

m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L2 -1,40 -1,11 1,15 1,06 L3 -2,14 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 L14 L15 0,40 L16 L19 L20 L21 L22 L23 0,09 0,28 -0,60 -0,93 L24 1,80 L25 L26 L28 -27,38 L29 -1,00 L30 0,34 0,83 -0,55 -0,13 L31 L33 L35 L37 L38 0,68 L39 L41 L42 -0,58 L43 -0,58 L44 L45 L46 L48 -0,19 L49 0,00 0,54 L52 L53 -0,28 L54 L55 1,00 0,26 L56 L57 L58 L59 -0,08 1,15 L60

17

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L2 L3 L4 3,318 3,798 1,156 8,270 0,870 L5 L6 L7 L8 2,850 3,460 0,860 6,310 L9

L11 2,942 3,561 1,341 L12 2,930 3,440 0,904 7,280 0,853 L14 2,960 3,520 0,960 7,440 0,840 L15 16,300 L16 L19 3,080 3,590 0,980 7,650 0,858 L20 L21 3,000 4,000 0,840 7,460 0,840 L22 L23 3,040 3,570 1,013 7,623 0,852 L24 3,083 3,612 1,000 7,695 0,854 L25 2,810 0,552 L26 3,150 3,575 0,999 7,724 0,881 L28 4,170 3,530 2,090 0,890 L29 2,900 3,200 0,800 L30 7,210 12,640 1,750 0,730 L31 2,930 3,420 0,920 7,270 0,857 L33 L35 L37 L38 2,910 3,490 0,935 7,335 0,834 L39 L41 3,480 3,870 1,130 0,899 L42 2,888 3,373 0,936 7,197 0,856 L43 3,780 4,470 1,350 9,600 0,846 L44 3,610 4,110 1,210 L45 3,000 3,550 0,870 7,420 L46 3,090 3,590 0,970 7,650 L48 6,010 8,130 1,300 L49 2,931 3,438 0,961 7,330 0,852 L52 L53 4,830 9,260 1,550 16,700 0,730 L54 3,520 4,020 1,200 8,740 0,876 L55 2,855 3,532 0,844 L56 L57 4,397 5,486 1,664 11,547 0,801 L58 L59 3,571 3,133 4,137 3,643 1,208 0,753 8,916 7,537 0,863 0,860 L60

Na 20 2 8 19 - 8 21 - 8 15 - 4 15 - 6 Nt 20 2 8 20 1 8 21 1 8 16 - 6 15 - 6

x 3,213 3,003 4,264 3,676 6,019 1,054 1,260 7,854 7,161 0,857 0,814

s 0,401 1,637 0,316 3,539 0,231 0,495 0,710 0,573 0,022 0,068

IC a 95% 0,188 1,369 0,152 2,958 0,105 0,414 0,393 0,912 0,012 0,071

ALABE


18

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L2 L3 L4 0,26 0,39 0,44 0,59 0,59 L5 L6 L7 L8 -0,86 -0,72 -0,81 -1,48 L9

L11 -0,68 -0,36 1,24 L12 -0,71 -0,75 -0,65 -0,81 -0,19 L14 -0,63 -0,49 -0,40 -0,58 -0,80 L15 15,95 L16 L19 -0,33 -0,27 -0,32 -0,29 0,04 L20 L21 -0,77 -0,57 -0,85 0,52 0,38 L22 L23 -0,43 -0,34 -0,18 -0,33 -0,24 L24 -0,32 -0,20 -0,23 -0,22 -0,15 L25 -1,01 -2,17 L26 -0,32 -0,24 -0,18 1,10 L28 -0,06 -0,70 1,68 1,12 L29 -0,78 -1,51 -1,10 L30 1,80 1,87 0,99 -1,24 L31 -0,71 -0,81 -0,58 -0,82 -0,01 L33 L35 L37 L38 -0,83 -0,71 -0,66 0,30 0,29 L39 L41 0,67 0,61 0,33 1,94 L42 -0,81 -0,96 -0,51 -0,93 -0,06 L43 1,41 2,52 1,28 2,46 -0,52 L44 0,99 1,38 0,68 L45 -0,53 -0,40 -0,79 -0,61 L46 -0,31 -0,27 -0,36 -0,29 L48 1,07 0,60 0,08 L49 -0,70 -0,75 -0,40 -0,74 -0,24 L52 L53 0,35 0,92 0,59 16,65 -1,24 L54 0,77 1,09 0,63 1,25 0,87 L55 L56 L57 2,95 5,74 2,64 5,20 -2,60 L58 L59 0,89 -0,69 1,46 -0,67 0,67 -1,02 1,50 0,66 0,27 0,68 L60

19

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro Cálcio

(mg/l)

Ferro

(mg/l)

Cobre

(mg/l)

Potássio

(mg/l)

Sobrepressão

(bar)

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9

L11 62,4 3,2 <0,1 L12 L14 L15 L16 L19 64,0 2,7 0,05 1372 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L28 L29 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 61,0 3,2 0,09 L41 L42 59,2 3,0 <0,10 L43 L44 60,0 2,4 0,08 0,5 L45 L46 L48 L49 57,0 0,10 1310 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L59 3,2 L60 62,5 3,0 0,03

Na 5 2 5 - - 5 - - - - - Nt 5 2 5 1 1 5 - 1 1 - 1

x 61,38 59,60 2,90 0,070

s 2,67 0,35 0,029

IC a 95% 3,31 0,43 0,036

ALABE


20

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9

L11 0,38 0,87 L12 L14 L15 L16 L19 0,98 -0,58 -0,69 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L28 L29 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 -0,14 0,87 0,69 L41 L42 L43 L44 -1,44 0,34 L45 L46 L48 L49 -1,64 1,03 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L59 L60 0,42 0,29 -1,37

21

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

21

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de janeiro de 2017

Legenda

Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor

Resultado aceite

Resultado isolado

Resultado aberrante

── Média dos resultados aceites para o respetivo método

--- Média ALABE (laboratórios acreditados)

Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.

Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.

22

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.

Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.

Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.

23

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

23

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.

Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.

Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.

24

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ja

ne

iro

de

20

17

Figura 10 - Resultados obtidos para pH.

civp alabcuito interlaboratoriade vinhos portugueses civp ... · comissão de viticultura da...

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