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13º Congresso Interinstitucional de Iniciação Científica – CIIC 2019 30 e 31 de julho de 2019 – Campinas, São Paulo ISBN: 978-85-7029-149-3 1 AVALIAÇÃO DO EFEITO DA PROTEÍNA DE SOJA UTILIZADA COMO MATERIAL DE PAREDE NA MICROENCAPSULAÇÃO DE COMPOSTOS HIDROFÓBICOS POR SPRAY DRYING Gabrieli Marin¹; Bruna Barbon Paulo 2 ; Cristhian Rafael Lopes Francisco 2 ; Ana Lucia Fadini 3 ; Izabela Dutra Alvim 4 Nº 19216 RESUMO Consumidores que almejam alimentos com melhor saudabilidade vem aumentando e a indústria tem procurado melhorar a composição nutricional dos produtos alimentícios visando atender esta demanda. Incluir substâncias saudáveis em alimentos processados é um desafio, pois as mesmas são sensíveis a diversas condições. Diante disso, a microencapsulação pode ser utilizada para proteger essas substâncias e facilitar sua aplicação em produtos alimentícios, sendo a microencapsulação por spray drying uma alternativa economicamente viável para produção em larga escala. Esse projeto procurou avaliar do efeito da proteína de soja usada em conjunto com a maltodextrina como material de parede na microencapsulação de óleo de peixe (rico em ômega 3) por spray drying. Foi determinada a composição centesimal para a proteína de soja e maltodrextrina, confirmando suas características proteicas e quantidade de carboidratos, respectivamente. Para o óleo de peixe escolhido como ativo, a análise indicou que o mesmo é uma fonte de EPA e DHA, com teores de 54,7% desses ácidos graxos. As atividades de água da proteína de soja e maltodextrina foram avaliadas confirmando a estabilidade microbiológica dos pós. Os testes de estabilidade para as emulsões identificaram que concentrações de proteína de soja acima de 10% foram eficientes para estabilização das emulsões. As micropartículas foram produzidas adequadamente por spray drying, apresentando aparência esférica e polidispersa, sendo que a eficiência de encapsulação foi de 83,0 % e diâmetro médio foi de 11,8 m. O projeto foi realizado com sucesso permitindo a obtenção da amostras adequadas para a próxima etapa do projeto de avaliação da estabilidade das micropartículas. Palavras-chaves: emulsão; óleo de peixe; polidispersidade, maltodextrina. 1 Autora, Bolsista CNPq (PIBIC): Graduação em Engenharia de Alimentos, FEA-UNICAMP, Campinas-SP; [email protected]; 2 Colaboradores, Alunos de pós graduação, DEA_FEA-UNICAMP, Campinas, SP; 3 Colaboradora, Pesquisadora Cereal Chocotec ITAL, Campinas, SP; 4 Orientadora: Pesquisadora Cereal Chocotec ITAL, Campinas, SP; [email protected].

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30 e 31 de julho de 2019 – Campinas, São Paulo

ISBN: 978-85-7029-149-3

1

AVALIAÇÃO DO EFEITO DA PROTEÍNA DE SOJA UTILIZADA COMO MATERIAL DE PAREDE

NA MICROENCAPSULAÇÃO DE COMPOSTOS HIDROFÓBICOS POR SPRAY DRYING

Gabrieli Marin¹; Bruna Barbon Paulo2; Cristhian Rafael Lopes Francisco2; Ana Lucia Fadini3;

Izabela Dutra Alvim4

Nº 19216

RESUMO – Consumidores que almejam alimentos com melhor saudabilidade vem aumentando e a

indústria tem procurado melhorar a composição nutricional dos produtos alimentícios visando

atender esta demanda. Incluir substâncias saudáveis em alimentos processados é um desafio, pois

as mesmas são sensíveis a diversas condições. Diante disso, a microencapsulação pode ser

utilizada para proteger essas substâncias e facilitar sua aplicação em produtos alimentícios, sendo

a microencapsulação por spray drying uma alternativa economicamente viável para produção em

larga escala. Esse projeto procurou avaliar do efeito da proteína de soja usada em conjunto com a

maltodextrina como material de parede na microencapsulação de óleo de peixe (rico em ômega 3)

por spray drying. Foi determinada a composição centesimal para a proteína de soja e

maltodrextrina, confirmando suas características proteicas e quantidade de carboidratos,

respectivamente. Para o óleo de peixe escolhido como ativo, a análise indicou que o mesmo é uma

fonte de EPA e DHA, com teores de 54,7% desses ácidos graxos. As atividades de água da

proteína de soja e maltodextrina foram avaliadas confirmando a estabilidade microbiológica dos

pós. Os testes de estabilidade para as emulsões identificaram que concentrações de proteína de

soja acima de 10% foram eficientes para estabilização das emulsões. As micropartículas foram

produzidas adequadamente por spray drying, apresentando aparência esférica e polidispersa,

sendo que a eficiência de encapsulação foi de 83,0 % e diâmetro médio foi de 11,8 m. O projeto

foi realizado com sucesso permitindo a obtenção da amostras adequadas para a próxima etapa do

projeto de avaliação da estabilidade das micropartículas.

Palavras-chaves: emulsão; óleo de peixe; polidispersidade, maltodextrina.

1 Autora, Bolsista CNPq (PIBIC): Graduação em Engenharia de Alimentos, FEA-UNICAMP, Campinas-SP; [email protected]; 2 Colaboradores, Alunos de pós graduação, DEA_FEA-UNICAMP, Campinas, SP; 3 Colaboradora, Pesquisadora Cereal Chocotec – ITAL, Campinas, SP; 4 Orientadora: Pesquisadora Cereal Chocotec – ITAL, Campinas, SP; [email protected].

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ABSTRACT – Consumers who want healthier foods have been increasing and the industry has

sought to improve the nutritional composition of food products in order to meet this demand.

Including healthy substances in processed foods is a challenge because they are sensitive to a

variety of conditions. In view of this, microencapsulation can be used to protect these substances

and facilitate their application in food products, with microencapsulation by spray drying an

economically viable alternative for large scale production. This project sought to evaluate the effect

of soy protein used in conjunction with maltodextrin as a wall material in the microencapsulation of

fish oil (rich in omega 3) by spray drying. It was determined the centesimal composition for soy

protein and maltodrextrin, confirming its protein characteristics and amount of carbohydrates,

respectively. For the fish oil chosen as active, the analysis indicated that it is a source of EPA and

DHA, with contents of 54.7% of these fatty acids. The water activities of soy protein and

maltodextrin were evaluated confirming the microbiological stability of the powders. Stability tests for

emulsions identified that soy protein concentrations above 10% were efficient for emulsion

stabilization. The microparticles were suitably produced by spray drying, having spherical and

polydispersed appearance, with the encapsulation efficiency being 83.0% and mean diameter being

11.8 μm. The project was successfully carried out allowing the collection of samples suitable for the

next stage of the microparticle stability assessment project.

Keywords: emulsion; fish oil; polydispersity, maltodextrin.

1 INTRODUÇÃO

Cresce exponencialmente a demanda por produtos alimentícios que proporcionem algum

benefício extra a saúde, assim como a necessidade da indústria alimentícia de melhorar o perfil

nutricional de seus produtos. O melhoramento nutricional não se concentra apenas a composição

nutricional, mas também se baseia na substituição de aditivos artificiais (conservantes,

aromatizantes, corantes, etc) e na redução de compostos críticos a saúde (açúcar, sódio e

gordura). Porém, introduzir substâncias com propriedades funcionais capazes de melhorar

nutricionalmente o alimento podem gerar dois principais problemas (FANG,BHANDARI, 2012):

Devido ao processamento, armazenamento e consumo, há a possibilidade de ocorrer

perdas das propriedades funcionais da substância;

Risco de rejeição do consumidor caso a matriz alimentícia tenha sofrido alguma alteração

nas suas propriedades sensoriais.

Em razão destes problemas, deve-se escolher a matriz alimentícia adequada para a

incorporação dessas substâncias. No entanto, como um terceiro problema, o número de alimentos

que podem ser adicionados é limitado, visto que essas substâncias funcionais são susceptíveis a

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oxidação, degradação, pH, efeitos da temperatura, entre outros. Além disso, grande parte dos

produtos alimentícios passa por processos como emulsificação, batimento, mistura, aeração,

fermentação, etc., que colocam em risco a funcionalidade da substância.

Como uma alternativa para solucionar tais problemas, uma tecnologia versátil como a

microencapsulação por spray drying vem ganhando espaço no setor industrial sendo utilizada para

criar novos produtos e aperfeiçoar outros já existentes (AUGUSTIN, HEMAR, 2009;

MICROENCAPSULATION MARKETING..., 2019).

Para o desenvolvimento das micropartículas, há três pilares principais: ativo, matriz e

processamento O ativo é a substância de interesse a ser microencapsulada. É de extrema

importância conhecer suas propriedades químicas, físicas e biológicas para escolher o material de

proteção ou gatilho de liberação a ser utilizado. A matriz, ou também material de parede, é a

estrutura física da micropartícula. É ela quem promove a proteção ou a liberação controlada do

ativo. O processamento, por sua vez, é o modo com que o ativo e a matriz são arranjados,

tomando forma da micropartícula propriamente dita (AUGUSTIN, HEMAR, 2009).

A microencapsulação por spray drying é um método amplamente utilizado pela indústria de

alimentos para a retenção de compostos voláteis e liberação controlada sob condições pré-

definidas, para evitar a degradação dos compostos pelas condições adversas como luz, oxigênio e

umidade, transformar materiais líquidos em sólidos a fim de facilitar sua utilização, mascarar odor e

sabor, dentre outras diversas aplicações (RÉ, 1998; SHAHIDI, HAN, 1993).

A secagem por pulverização é uma técnica considerada simples e de baixo custo que pode

ser utilizada para microencapsular materiais sensíveis como o óleo de peixe, devido ao curto tempo

de secagem, no entanto, parte do composto ativo pode permanecer na superfície do material (DE

VOS, et al, 2010). Dessa forma emulsões do tipo óleo em água devem apresentar boa estabilidade

no processo de secagem por spray drying, permitindo a retenção e proteção do óleo encapsulado

(DRUSCH, 2007; KEOGH et al., 2006).

A técnica de spray drying apresenta diversas vantagens na microencpasulação de

compostos, dentre elas a obtenção de partículas de qualidade (esféricas e de superfície uniforme),

possibilidade de operação contínua em larga escala, secagem a pressão atmosférica, além da

rapidez do processo, o que possibilita a comercialização de produtos de custo acessível. Para

sucesso na encapsulação por spray drying, algumas variáveis do processo devem ser ajustadas de

acordo com o ativo e a matriz a ser trabalhada. Essas variáveis incluem a temperatura de entrada e

saída do ar, distribuição de temperatura na câmara de secagem e umidade, fluxo do ar, tempo de

residência e geometria da câmara (RODRIGUES, 2004).

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É de extrema importância a escolha da combinação correta entre ativo e material de parede

para o processo de microencapsulação por spray drying. Algumas propriedades dos materiais de

parede devem ser analisadas atentamente, como solubilidade, viscosidade, capacidade de

formação de filme, propriedades emulsificantes, dentre outras. A estabilidade da emulsão é crucial

ao longo do processo e mesmo após a formação das micropartículas pela atomização. Caso não

haja a retenção adequada do ativo na matriz, uma parte excessiva do ativo pode se fixar na

superfície da matriz fazendo com que o efeito protetor falhe (ALVIM et al, 2016).

Por ser uma fonte rica em ômega 3, o óleo de peixe tornou-se um dos alimentos funcionais

favorito dos consumidores devido aos seus inúmeros benefícios à saúde. Sua comercialização é

feita predominantemente por meio de cápsulas, sendo que o consumo de peixe e outros seres

marinhos apresentam algumas limitações, devido a diferentes hábitos alimentares. Atualmente é

possível encontrar alimentos enriquecidos com ácidos graxos poli-insaturados, como margarinas,

leites e derivados, produtos de panificação, entre outros (MANDARINO et al., 2005).

A microencapsulação do óleo de peixe é capaz de proteger os ácidos graxos insaturados da

oxidação e outras reações indesejáveis ocasionadas por condições ambientais normais, como luz,

temperatura, oxigênio e umidade. Pode-se também mascarar as propriedades sensoriais

desagradáveis e estabilizar os ácidos graxos no alimento. Além das limitações citadas quanto a

estabilidade do óleo de peixe, outro desafio é incorpora-lo na matriz alimentícia a fim de enriquecer

nutricionalmente o alimento sem deixar perceptíveis sabores e cheiros desagradáveis de peixe

(BAKRY et al., 2016, ENCINA et al., 2016, IXTAINA et al., 2015).

Numa posição de destaque, o Brasil é o segundo colocado em produção de soja no mundo,

perdendo apenas para os Estados Unidos (EMBRAPA SOJA, 2018). Além de a produção ser

destinada à exportação e utilização in natura, o grão de soja é rico em proteínas, e obter um

isolado proteico para utilização como material de parede no processo de spray drying torna-se

muito vantajoso. Como material encapsulante, as proteínas da soja são adequadas para o

processo devido a sua solubilidade aceitável em água, além da boa adsorção na interface água e

óleo em emulsões e ser capaz de formar filme (GU et al., 2009). Concentrados e isolados de

proteínas são úteis para encapsular óleos de laranja, de palma, entre outros, em misturas com

maltodextrina, gelatina, pectina e outros (ALVIM et al., 2016).

2 OBJETIVOS

Estudar o efeito da adição de proteína de soja em uma mistura com maltodextrina nas

características de micropartículas produzidas por spray drying contendo um óleo rico em ácidos

graxos poli-insaturados.

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3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais

Os materiais utilizados como material de parede foram a maltodextrina (MD) (MOR-REX®

1910, Ingredion, Brasil) e o concentrado proteico de soja (CPS) (SOLAE®, supro 780 JP). Para o

ativo, foi utilizado o óleo de peixe (OP) (Incromega E3322- LQ-(LK), Croda Europe Ltda., Reino

Unido), além de outros reagentes utilizados de grau analítico.

3.2 Métodos

O trabalho foi desenvolvido nas etapas descritas a seguir:

3.2.1 Etapa 1: Caracterização dos materiais de parede (proteína de soja e maltodextrina) e

do ativo (óleo de peixe)

Materiais de parede

Composição centesimal (AOAC, 2006): Umidade determinada por gravimetria. Cinzas:

carbonização seguida de completa incineração. Lipídios: foram determinados pelo teor de

substâncias solúveis em éter de petróleo, após destruição dos outros componentes. Teor de

proteínas: determinado pelo Método de Kjeldahl (fatores de conversão de nitrogênio: 5,70

para MD e 6,25 para o CPS). Carboidratos totais: calculados por diferença.

Calorias totais: soma das porcentagens de proteína/carboidratos multiplicados pelo fator 4

(Kcal/g) somado ao teor de lipídios multiplicado pelo fator 9 (Kcal/g).

Atividade de água (Aw): determinada a temperatura de 25,0 ± 0,5 °C, através do higrômetro

Aqualab 4TEV (Decagon, Pullman, EUA) (FADINI et al, 2018).

Determinação da distribuição granulométrica: Foi determinada por difração a laser em

equipamento LA950V2 Partica (Horiba, Japão) utilizando álcool absoluto como dispersante.

Óleo de peixe (ativo)

Composição em ácidos graxos: determinada por cromatografia gasosa utilizando-se

detector de ionização em chama (CG-DIC), com a comparação dos tempos de retenção dos

ácidos graxos das amostras com aqueles obtidos para padrões (FIRESTONE, 2014);

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3.2.2 Etapa 2: Formação e avaliação das emulsões

Diferentes concentrações de proteína (2,5, 5, 10, 15, 20 e 25 g de proteína/100 g de

material de parede total) foram avaliadas para verificar a estabilidade das emulsões. Inicialmente

foi feita a dispersão dos materiais de parede em água mantidos em repouso por aproximadamente

16 h para completa hidratação. Posteriormente adicionou-se o óleo de peixe (20 g de óleo/100g de

sólidos totais da formulação). As emulsões foram produzidas por homogeneização com um Ultra-

turrax (IKA T18 basic, Germany), a 11200 rpm por 90 segundos. As emulsões foram caracterizadas

quanto a estabilidade seguindo a metodologia descrita por Consoli et al. (2017) na qual alíquotas

de 10 mL de cada emulsão foram transferidas para provetas graduadas de 25 mL mantidas em

repouso. O índice de cremeação (IC) foi calculado pela equação IC (%) = (Hc/Ht) ×100, na qual

Hc refere-se à altura da fase creme (mm) e Ht refere-se a altura total da emulsão (mm)

medidas na proveta. A separação de fase foi registada ao longo de 24 horas. A distribuição de

tamanho de gotas das emulsões foi determinada por difração a laser em equipamento Mastersizer

2000, (Malvern Instruments Ltd., Reino Unido) utilizando água destilada como dispersante.

3.2.3 Etapa 3: Produção e caracterização das micropartículas

As micropartículas foram produzidas por spray drying seguindo os procedimentos descritos

por Fadini et al (2018) com ajustes. A emulsão selecionada foi produzida e processada em um mini

spray dryer B290 (Buchi, Suiça). A temperatura de entrada utilizada foi de 180 °C com vazão

ajustada para obter-se uma temperatura de saída de 87 ± 2 °C. Após o processamento a amostra

foi recolhida e armazenada para posterior caracterização. A amostra foi caracterizada segundo as

análises a seguir (FADINI et al, 2018):

Determinação granulométrica por difração a laser em equipamento LA950V2 Partica (Horiba,

Japão) utilizando álcool absoluto como dispersante;

Determinação de umidade pelo método de Karl Fischer utilizando uma mistura de

metanol:formamida de 1:1;

Morfologia por microscopia ótica utilizando um microscópio Olympus B40 com captação digital

das imagens com câmera Color Q (Olympus, Japão);

Atividade de água (aw): determinada a temperatura de 25,0 ± 0,5 °C, através do higrômetro

Aqualab modelo 4TEV (Decagon, Pullman, EUA);

Eficiência de encapsulação (EE %): determinada pela relação entre óleo total na micropartícula

(BLIGH, DYER, 1959) e o óleo inicialmente adicionado a emulsão.

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4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Etapa 1: Caracterização dos materiais de parede (proteína de soja e maltodextrina) e do

ativo (óleo de peixe)

4.1.1 Composição centesimal da proteína de soja e maltodextrina (materiais de parede)

A composição centesimal dos materiais de parede está apresentada na Tabela 1. Como

esperado, a concentração de proteína é majoritária com teor proteico de 84,85% (Tabela 1) em

base úmida e 89,63%, em base seca, o que classifica esse material como concentrado proteico.

Em contrapartida, nota-se uma baixa quantidade de carboidratos.

Tabela 1. Composição centesimal e atividade de água dos materiais de parede

Análise Proteína de soja Maltodextrina

Umidade e voláteis (g/100g) 5,34 ± 0,07 6,29 ± 0,00 Cinzas (g/100g) 3,99 ± 0,01 0,12 ± 0,00 Lipídios (g/100g) 3,65 ± 0,01 ND<0,10 Proteína (N x F*) (g/100g) 84,85 ± 0,7 0,23 ± 0,01 Carboidratos (g/100g) 2,18 ± 0,78 93,37 ± 0,01 Calorias (Kcal/100g) 381 ± 0,00 374 ± 0,00 Atividade de água (Aw) 0,408 ± 0,005 0,227 ± 0,002

ND: Não determinada.

A maltodrextina é um ingrediente resultante da hidrólise parcial de amido de diversas fontes

(COUTINHO, 2007), logo sua composição em carboidratos é alta. Como era esperado, 93,37%

desse ingrediente é composta por carboidratos e apenas 0,23% referente a proteínas.

As Aw para a proteína de soja e maltodextrina apresentaram resultados de 0,408 e 0,227

respectivamente (Tabela 1) valor inferior a 0,6 o que garante estabilidade microbiológica ao pó

(FENNEMA 1996).

4.1.2 Determinação da distribuição granulométrica da proteína de soja e da maltodextrina

comerciais

As distribuições granulométricas da proteína de soja e da maltodextrina comerciais,

utilizadas como materiais de parede, foram determinadas no intuito de comparar a modificação de

tamanho dos materiais após a passagem no spray dryer para a formação das micropartículas. Os

resultados para essa análise são apresentados na Tabela 2. Considerando que ambos os produtos

são geralmente produzidos comercialmente na forma em pó por spray drying, as características de

tamanho observadas na Tabela 2 estão compatíveis com produtos obtidos por esse processo de

secagem.

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Tabela 2. Distribuição granulométrica dos materiais de parede

Amostra D10 D50 D90 Span

Proteína de soja 10,19 ± 0,36 42,62 ± 0,44 116,05 ± 2,65 2,48 ± 0,04 Maltodextrina 17,14 ± 0,37 68,59 ± 1,81 183,19 ± 11,91 2,42 ± 0,11 1 Mediana ou diâmetro médio (D50): Diâmetro referente à distribuição acumulada de 50% das partículas;

2 D10 e D90:

Diâmetros referentes à distribuição acumulada de 10 e 90% das partículas; 3 Span: Índice de polidispersidade (D90 -

D10 / D50).

4.1.3 Caracterização do óleo de peixe (ativo)

O óleo de peixe utilizado como ativo teve sua composição em ácidos graxos determinada e

os resultados mostraram que o óleo de peixe escolhido contém 54,7 g/100 g de seus ácidos graxos

em ácido eicosapentaenoico (EPA) e ácido docosahexaenoico (DHA), o que indica ser o produto

uma boa fonte desses ácidos graxos essenciais. Fadini et al (2018) utilizaram óleo de peixe com

teor de EPA e DHA somados próximos a 65 g/100 g. Altos teores de ácidos graxos poli-insaturados

tornam o óleo mais sensível a oxidação e o óleo analisado tem um somatório de 62,75 g/100 g de

ácidos graxos contendo insaturações, tornando sua proteção por microencapsulação importante,

para evitar efeitos de oxidação.

4.2 Etapa 2: Formação e avaliação das emulsões

4.2.1 Avaliação da estabilidade das emulsões

A aparência e estabilidade das emulsões, definida pelo índice de cremeação, preparadas

com as diferentes misturas de maltodextrina, proteína de soja e o óleo de peixe são apresentadas

na Figura 1. Nas condições e quantidades de micropartículas necessárias para condução do

trabalho o tempo médio de processamento no spray dryer foi de 1 hora, sendo assim, os tempos

escolhidos para avaliação das emulsões foram superiores a isso, com 3 e 6 horas de avaliação. A

média do índice de cremeação foi calculada com os valores de testes realizados em três dias

diferentes, sendo que cada um foi realizado em triplicada.

As concentrações de 2,5 e 5% desestabilizaram facilmente (Figura 1 A e B), apresentando

índices de cremeação altos. Já as concentrações de 15 e 25% não mostraram desestabilização

visível, por isso a média do índice de cremeação é de 0% em ambas. Quanto às concentrações de

10 e 20%, em alguns testes não apresentaram desestabilização aparente, enquanto que em outros

era possível notar uma fase soro e outra creme, influenciando no cálculo de média e desvio

padrão.

Taha et al (2018) avaliaram a performance de proteína de soja na estabilização de

emulsões produzidas com homogeneização por ultrassom. Os autores observaram valores de IC

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variando entre 2 e 19%. Sui et al. (2017) também avaliaram proteínas de soja na estabilização de

emulsões e observaram valores de IC entre 0 e 72%.

A - 2,5 g PS / 100 g MP B - 5,0 g PS / 100 g MP C - 10,0 g PS / 100 g MP IC = 82,1±1,6 IC = 82,7±1,2 IC = 62,5±7,2 IC = 65,5±4,4 IC = 3,1±3,6 IC = 6,2±4,8

D - 15,0 g PS / 100 g MP E - 20,0 g PS / 100 g MP F - 25,0 g PS / 100 g MP

IC = 0±0 IC = 0±0 IC = 3,2±2,8 IC = 9,7±4,1 IC = 0±0 IC = 0±0

Figura 1. Estabilidade das emulsões contendo proteína de soja como emulsificante. Índice de Cremeação - IC (%) = (Hc/Ht) ×100, Hc - altura da fase creme (mm); Ht altura total da emulsão (mm) na proveta.

A princípio, as emulsões com concentrações de proteína de soja acima de 10%, na mistura

de material de parede, com 3 horas, já seriam consideradas adequadas para produção das

micropartículas contendo o óleo de peixe.

4.2.2 Distribuição do tamanho de gotas das emulsões

Os gráficos A, B, C, D, E e F da Figura 2 são referentes a distribuição do tamanho de gotas

das emulsões com 2,5%, 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, de proteína de soja na mistura de material

de parede com maltodextrina, respectivamente.

As distribuições de tamanho para as gotas formadas nas emulsões encontram-se

majoritariamente entre 1 e 100 μm de diâmetro. Todas as distribuições foram bimodais. Avaliando-

se os gráficos observa-se uma inversão na frequência dos picos da distribuição sendo que na

concentração de 2,5% (Figura 2 A), há predominância de gotas com tamanhos maiores (entre 10 e

100 μm), enquanto que entre 1 e 10 μm há uma população consideravelmente menor. Para 5%

(Figura 2 B), começa a ocorrer uma inversão na distribuição, com formação de um maior número

de gotas com tamanhos intermediários. No gráfico C (figura 2), com 10% de proteína, completa-se

a inversão com maior frequência de gotas entre 1 e 10 μm, e menor frequência entre 10 e 100 μm.

Para concentrações de proteína acima de 15% (Figura 2 D, E e F), os gráficos são bem

semelhantes mantendo a distribuição observada no gráfico C com pequenas variações. Emulsões

formadas com gotas maiores podem ter maior tendência a desestabilização que aquelas formadas

por gotas menores e os resultados aqui reportados são coerentes com esse conceito. Os

3 h 6 h 3 h 6 h 3 h 6 h

3 h 6 h 3 h 6 h 3 h 6 h

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resultados também mostram o efeito da proteína de soja como agente na redução da tensão

interfacial entre óleo e água, permitindo o rompimento da fase dispersa (óleo) em gotas menores.

O span é o índice de polidispersidade das partículas ou das gotas da emulsão. Quanto

maior o índice, maior é a variedade no tamanho das partículas ou das gotas. Nesse trabalho, os

menores valores span foram associados as emulsões que se desestabilizaram mais rapidamente

(2,5 e 5% de proteína de soja, gráficos A e B). Isso pode indicar que emulsões com span mais alto

seriam vantajosas pois podem ser mais estáveis. Desta forma, as emulsões com proteína de soja

acima de 10% em relação ao material de parede apresentaram maiores valores de span, com a

emulsão com 25% de proteína com maior valor de 14,1.

Figura 2. Distribuição do tamanho de gotas das emulsões contendo proteína de soja como emulsificante. D32 – Diâmetro de Sauter; Span – índice de polidispersidade.

4.3 Etapa 3: Produção e caracterização das micropartículas

A escolha da emulsão para obtenção das micropartículas contendo o óleo de peixe teve

como principal parâmetro o fato de que esse trabalho fez parte de um projeto maior da Fapesp (em

execução) que contempla o estudo do efeito de diversas proteínas de origem animal e vegetal na

performance da parede formada na microencapsulação de óleos diversos, sendo um deles o óleo

de peixe. Dentro desse contexto, a emulsão escolhida para produção das micropartículas não foi a

mais estável e sim aquela contendo 2,5% de proteína de soja para que os resultados da

caracterização dessa amostra pudessem ser comparados aos das micropartículas contendo outras

proteínas também utilizadas nessa concentração. O tempo de processo para a amostra foi de

aproximadamente 30 minutos e a mesma foi mantida sob agitação mecânica durante todo o

processamento, o que minimizou possíveis efeitos de separação de fase nesse curto período.

As amostras de micropartículas formadas por matriz de maltodextrina e proteína de soja

foram produzidas adequadamente no spray dryer sem que ocorressem intercorrências como

entupimentos, falhas na alimentação, etc. e o material em pó obtido apresentou aparência

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característica, similar à de outras amostras processadas nesse equipamento. Os resultados da

caracterização das amostras são apresentados na Tabela 3.

A eficiência de encapsulação determinada para as micropartículas contendo óleo de peixe

foi de 83,0% considerada um bom valor. Fadini et al reportaram valores de eficiência de

encapsulação variando de 39,60 a 88,09% na encapsulação de óleo de peixe. Os parâmetros de

tamanho reportados (Tabela 3) são típicos de amostras de micropartículas obtidas por spray drying

e estão dentro da faixa reportada por Fadini et al (2018) e Tonon et al (2011).

Tabela 3. Caracterização de micropartículas contendo óleo de peixe produzidas com martodextrina e proteína de soja como materiais de parede.

Característica D10 Morfologia 5

Eficiência de encapsulação (%) 1 83,0 ± 0,6

Umidade (%) 4,1 ± 0,3

Parâmetros de tamanho (m)

D10 2 5,3 ± 0,1

D50 3 11,8 ± 0,5

D90 2 22,5 ± 0,4

Índice de polidispersidade (Span) 4 1,5 ± 0,1

1 (Óleo total na partícula/ óleo total da emulsão inicial X 100);

2 Diâmetro referente à distribuição acumulada de

50% das partículas; 3 D10 e D90: Diâmetros referentes à distribuição acumulada de 10 e 90% das partículas;

4

Span: Índice de polidispersidade (D90-D10 / D50); 5 Aumento de 1000 vezes, régua equivalente a 20 micrômetros.

As partículas produzidas por spray drying (microscopia - Tabela 3) nesse trabalho

apresentaram a aparência típica de partículas produzidas por esse processo, com formato esférico

e polidispersidade. Tonon et al (2011) e Fadini, et al (2018) observaram aspecto semelhante para

micropartículas contendo respectivamente, óleo de linhaça, ácido ascórbico e óleo de peixe.

5 CONCLUSÕES

Os materiais de parede apresentaram características típicas em suas composições. O óleo

de peixe escolhido como ativo é uma boa fonte de EPA e DHA. Maiores concentrações de proteína

geraram emulsões mais estáveis. As partículas foram obtidas com sucesso e apresentaram

características adequadas de eficiência de encapsulação e distribuição de tamanho.

6 AGRADECIMENTOS

Ao CNPQ pela bolsa concedida. A FAPESP pelo auxilio financeiro (Proj. 2017/15410-0). Ao

CEREAL CHOCOTEC pela oportunidade do estágio. Aos fornecedores das matérias primas.

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