avaliação dos parametros da hidrociclonagem em argilas bentoniticas

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABACENTRO DE TECNOLOGIADEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

Hevair Castro Silva

Ttulo do Projeto:BENEFICIAMENTO POR HIDROCICLONAGEM E SECAGEM POR SPRAY DRYER DE VARIEDADES POUCO NOBRES DE BENTONITAS DE BOA VISTA-PB, VISANDO MELHORIA DE SUAS PROPRIEDADES REOLGICAS

Ttulo do Plano 1:AVALIO DOS PARAMETROS DE HIDROCICLONAGEM DE BENTONITAS VISANDO MELHORIA DE SUAS PROPRIEDADES REOLGICAS

Joo Pessoa2014.Hevair Castro Silva

Ttulo do Projeto:BENEFICIAMENTO POR HIDROCICLONAGEM E SECAGEM POR SPRAY DRYER DE VARIEDADES POUCO NOBRES DE BENTONITAS DE BOA VISTA-PB, VISANDO MELHORIA DE SUAS PROPRIEDADES REOLGICAS

Ttulo do Plano 1:AVALIO DOS PARAMETROS DE HIDROCICLONAGEM DE BENTONITAS VISANDO MELHORIA DE SUAS PROPRIEDADES REOLGICAS

Projeto de Iniciao Cientfica (PIBIC) apresentado PRP-G da Universidade Federal da Paraba, Campus I, como parte dos requisitos do edital do Programa de Iniciao Cientfica 2013/2014.Orientador: Prof. Dr. Heber Sivini Ferreira

Joo Pessoa,2014.

Resumo

O termo bentonita, foi aplicado pela primeira vez a um tipo de argila plstica descoberta em Fort Benton, Wyoming-EUA. As Bentonitas so materiais que possuem alto teor de Montmorilonita, que um argilomineral pertencente ao grupo esmectita, cujo constitudo pelos argilominerais montmorilonita, beidelita, nontronita, saponita, volconscota, sauconita e hectorita, que apresentam propriedades semelhantes.As argilas encontradas no Brasil so policatinicas, apresentam clcio e magnsio em sua estrutura, sendo que tambm existem na forma monocatinica, possuindo clcio na sua estrutura. Apresentam caractersticas funcionais de expanso de volume quando em contato com a gua, formam gis tixotrpicos e possuem a capacidade de troca catinica.A jazida de Boa Vista, PB, cuja o local de onde se retirou a matria prima para o processo, uma importante produtora deste material. Para tornar o material apto ao uso industrial necessita-se que o transforme de clcica em sdica. Esse mtodo baseia-se em seu tratamento por meio da adio de carbonato de sdio (Na2CO3), o qual foi desenvolvido na Alemanha.Contudo, devido explorao inapropriada desse material na Paraba, suas propriedades foram afetadas devido presena de contaminantes, e sua aplicao em indstrias tem se tornado crtica, com isso, torna-se necessrio o seu beneficiamento por meio de processos que aprimorem suas propriedades, promovendo a eliminao das impurezas. Dividido em dois planos de trabalho, o projeto prope a purificao dessas argilas pelo processo de hidrociclonagem (Plano 1), seguido de secagem por spray (Plano 2), pois o material purificado obtido no tanque de beneficiamento da hidrociclonagem encontra-se em suspenso, ento ser utilizada a secagem por Spray Dryer, que um equipamento que admite a alimentao de um material em estado fluido e obtm o material na forma slida e seca pela asperso deste material com ao do ar aquecido, afim de promover a melhoria das propriedades reolgicas, o que potencializar a utilizao dessas argilas na perfurao de poos de petrleo.

1. IntroduoO termo bentonita foi derivado da localizao do primeiro depsito comercial de uma argila plstica nos Estados Unidos. Essa argila apresenta a propriedade de aumentar vrias vezes o seu volume inicial na presena de umidade. Em 1897, Knight reportou que desde 1888 William Taylor comercializava uma argila peculiar encontrada em Fort Benton, Wyoming, EUA e props a denominao de taylorite, sugerindo em seguida "bentonita", uma vez que a primeira denominao j era utilizada. As argilas bentonticas podem ser definidas como argilas constitudas essencialmente de argilominerais do grupo da esmectita, especialmente a montmorilonita (SILVA & FERREIRA, 2008).Nos depsitos de argilas Bentonticas em Boa Vista, suas variedades so classificadas quanto sua colorao: verde azeitona como Verde Lodo, vermelha arroxeada como Chocolate e creme como Bofe (DANTAS et al., 1984).Aps 50 anos da descoberta das primeiras minas, grande parte das variedades dessas argilas comeou a se esgotar (esvair) devido m explorao desse recurso natural. Dentre as mais escassas, esto a Chocolate e Verde Lodo, cujas so consideradas de boa qualidade (AMORIM, 2003).Na perfurao de poos de explorao de Petrleo, necessita-se de um fluido para exercer as funes cruciais como suspenso, controle de presso, estabilizao das formaes, poder de flutuao, lubrificao e resfriamento, os denominados fluidos de perfurao. Com isso, tem se incentivado a pesquisa de diversos materiais que exeram tais funes (GUIMARES & ROSSI, 2007). Atualmente, a bentonita sdica de grande interesse para ser aplicada em tal situao, principalmente, por melhorar tais propriedades e funes (AMORIM, 2003).Alm das variedades nobres de Bentonitas, h tipos de argilas associadas a essas, porm, pouco nobres e sem viabilizao industrial devido ao elevado ndice de contaminantes. Portanto, a etapa de beneficiamento dessa argila de fundamental importncia para a eliminao dos contaminantes, promovendo assim, sua consequente viabilizao industrial. No presente trabalho o beneficiamento ocorrer em misturas das argilas Bofe, Chocobofe, Verde Lodo, Chocolate e Sortida, atravs do processo de hidrociclonagem. Sendo os hidrociclones equipamentos utilizados no processo de separao slido-lquido ou lquido-lquido que se mostram principalmente como um meio economicamente vivel e eficiente para realizar tais funes, pois apresenta baixo investimento.

2. Objetivo GeralSubmeter diferentes misturas de argilas bentonticas da jazida de Boa Vista, PB, como forma de reaproveitar as argilas pouco nobres, atravs de um processo de purificao, denominado de hidrociclonagem, que visa a separao de fases, removendo as impurezas que comprometem a viabilidade industrial desse material.Desse modo, espera-se que sua aplicao industrial seja efetivada sem comprometer a finalidade no qual ser empregada, que nesse caso, trata-se de sua utilizao como fluido de perfurao de poos de petrleo, em que sero seguidas as normas especificadas pela Petrobras para poder aplic-las no processo.

2.1Objetivos EspecficosOs objetivos especficos deste plano so os seguintes:1) caracterizao fsica e mineralgica das amostras de argilas, priorizando as amostras de baixa qualidade para uso industrial;2) desenvolver sistema de purificao por hidrociclonagem;3) efetuar estudo visando a otimizao do sistema de hidrociclonagem, utilizando diferentes combinaes de pex e vrtex;

3. Reviso Bibliogrfica

3.1 BentonitasBentonita o nome genrico de argilominerais do grupo das esmectitas e origina-se mais frequentemente das alteraes de cinzas vulcnicas. Sua classificao baseada na capacidade de expanso do mineral pela absoro de gua. Bentonitas sdicas (ou bentonitas wyoming) se expandem mais e apresentam um aspecto de gel, enquanto as bentonitas clcicas (ou bentonitas brancas) se expandem menos ou simplesmente no se expandem. As bentonitas que tm uma capacidade de expanso moderada so consideradas como intermedirias ou mistas. As bentonitas sdicas artificiais so produzidas por meio do tratamento de bentonitas clcicas com barrilha (carbonato de sdio). Visto que no h bentonitas sdicas naturais no Brasil, este processo de beneficiamento bem comum no pas. Com relao a sua utilidade, a bentonita pode ser usada como insumo de vrios produtos, apresentando um amplo mercado consumidor que vai da indstria petrolfera a produtos higinicos para animais domsticos (TOMIO, 1999, apud SILVA, 2012).

3.1.1 Estrutura das BentonitasA estrutura dos argilominerais das Bentonitas, representado na Figura 1, compreende-se em lamelas do tipo 2:1, em que h o posicionamento nas extremidades de duas folhas tetradricas de silicato (SiO2) e na parte intermediria encontra-se uma folha octadrica de alumina (Al2O3), cujas so unidas por ligaes entre os oxignios de suas respectivas estruturas. Apresentam uma capacidade de ctions trocveis (CTC), fazendo com que aprimore suas propriedades reolgicas, principalmente a viscosidade, alm de agir como gel tixotrpico (FIGUEIRDO, 2013).

Figura 1: Representao dos argilominerais das Bentonitas. Fonte: MARTINS, 2009.A capacidade de troca catinica uma das propriedades mais importantes das argilas, pois pela troca de ctions possvel alter-las quimicamente influenciando assim nas suas propriedades fsico-qumicas, e dessa forma, nas suas vrias aplicaes tecnolgicas. Os ctions trocveis podem ser orgnicos ou inorgnicos (TEIXEIRA-NETO e TEIXEIRA-NETO, 2009, apud ALVES, 2013).As alteraes qumicas nas esmectitas so decorrentes das substituies isomrficas que acontecem na rede cristalina, sendo os mais comuns Si4+, nos tetraedros, por ctions trivalentes (Al3+ ou Fe3+), e de Al3+, nos octaedros, por ctions bivalentes (Mg2+ ou Fe2+). (PORTO, 2003). Porm h uma deficincia de cargas, e para compens-las, existem ctions hidratados entre as camadas estruturais, os quais podem ser trocados por outros ctions adsorvidos (Capacidade de troca catinica) (MOORE e REYNOLDS, 1989, apud PORTO, 2003). Esses ctions hidratados podem ser o Na+ ou Ca2+, dependendo da caracterstica da argila (sdica/clcica).Conforme a Figura 2 verifica-se que no processo de hidratao das Bentonitas ocorre uma expanso das lamelas, porm, h uma diferena significativa entre os espaamentos das estruturas da argila. Isso decorre em razo de que as bentonitas sdicas, por terem o Na+ em sua estrutura, apresentaro grande capacidade de serem adsorvidas s molculas de gua, pois h uma interao on-dipolo muito forte, aumentando a distncia entre as camadas e promovendo assim um aumento alarmante no seu volume quando comparado ao inicial. J as bentonitas clcicas e policatinicas, tem uma capacidade de expanso limitada, devido reduzida interao com a gua, pois, nesse caso ocorre em menor escala (SOUSA, 2010).

Figura 2: Representao da hidratao da esmectita (Clcica e Sdica). Fonte: LUMMUS E AZAR, 1986.

3.2 HidrociclonesOs hidrociclones, tambm conhecidos pelos nomes de ciclone hidrulico, ciclone de lquido, cones de separao e separadores centrfugos, constituem uma classe importante de equipamentos destinados principalmente separao de suspenses slido-lquido (SILVA, 1989; CASTILHO & MEDRONHO, 2000; SOUZA et al., 2000). Todavia, eles tambm tm sido usados para a separao de slido-slido (KLIMA & KIM, 1998), lquido-lquido (SMYTH & THEW, 1996) e gs-lquido (MARTI, 1996).A partir da metade do sculo XIX, os hidrociclones comearam a serem utilizados como uma importante alternativa no processo de separao slido-fluido, devido a uma grande aplicabilidade na indstria de extrao e processamento mineral. A partir de ento, inmeros estudos cientficos foram realizados promovendo a divulgao deste tipo de equipamento. Sendo que, atualmente, este equipamento um dos mais utilizados em separao slido-lquido em diversos setores da indstria qumica. Devido ao seu grande potencial de aplicao, inmeras configuraes de hidrociclones, denominadas de famlias, tm sido propostas e estudadas nos ltimos anos (ALMEIDA, 2008).Uma famlia de hidrociclone consiste de um conjunto especfico de separadores que mantm entre si uma proporo constante e exclusiva de suas principais dimenses geomtricas com o dimetro da parte cilndrica (VIEIRA, 2006). Suas relaes geomtricas envolvidas iro resultar no desempenho do equipamento, ou seja, na capacidade de separao que o equipamento poder realizar. Dentre as famlias clssicas podem ser citadas: Rietema, Bradley, Krebs, Demco, Mosley, Akw, dentre outros (CRUZ, 2008).

3.1.1Descrio dos HidrociclonesSVAROVSKY (2000) relata que o hidrociclone compe-se de uma parte cnica ligada a uma cilndrica, na qual existe uma entrada tangencial para a suspenso de alimentao (Duto de alimentao). A parte superior do hidrociclone apresenta um tubo para sada da suspenso diluda (Duto do overflow) e na parte inferior h um orifcio de sada da suspenso concentrada (Duto do underflow), conforme a figura a seguir:

Figura 3: Esquema tpico de um hidrociclone. Fonte: SVAROVSKY, 2000.

O fluxo interno do hidrociclone bastante complexo. Conforme a Figura 3 observa-se que o princpio de funcionamento deve-se alimentao tangencial de uma suspenso slido-lquido na regio cilndrica do equipamento, dotada de uma energia de presso, e devido fora centrfuga e ao formato do equipamento, tem-se a formao de um vrtex descendente, fazendo com que as partculas maiores e mais densas sejam projetadas contra a parede, sendo ento arrastadas at a sada inferior do mesmo, denominada pex (underflow). As partculas menores e de menor densidade so ento arrastadas para o centro do equipamento formando um vrtex ascendente, saindo por um orifcio superior denominado vrtex (overflow). O fluxo em um hidrociclone muitas vezes descrito como uma combinao de um fluxo espiral descendente exterior e um fluxo ascendente interior helicoidal (BERGSTROM & TILLER, 2007; apud MARTINS, 2009).

Figura 4: Fluxo no interior de um hidrociclone. Fonte: MARTINS, 2009.Com isso, torna-se evidente que esse mtodo de separao por diferena de densidade, alm de eficiente, prtico e tem baixo custo.

3.3 Fluidos de PerfuraoO Instituto Americano de Petrleo (API) considera fluido de perfurao qualquer fluido circulante capaz de tornar a operao de perfurao vivel. Autores como (THOMAS et al.,2001) consideram os fluidos de perfurao como misturas complexas de slidos, lquidos, produtos qumicos e, por vezes, at de gases.Do ponto de vista qumico, esses fluidos podem assumir aspectos de suspenso, disperso coloidal ou emulso, dependendo do estado fsico dos seus componentes. Suas principais funes so: carregar os fragmentos das rochas perfuradas at a superfcie; manter os cascalhos em suspenso durante as paradas de circulao do fluido no poo; resfriar e lubrificar a broca; neutralizar as presses nas paredes do poo e conter os fluidos na camada geolgica portadora, conhecida como rocha reservatria (FARIAS et al., 2009).Os fluidos de perfurao so comumente classificados de acordo com o componente principal que constitui a fase contnua. Esses componentes podem ser: gua, leo ou gs (SANTOS, 2012). O fluido base de gua consiste numa mistura de slidos, lquidos e aditivos qumicos tendo a gua como a fase contnua (ECONOMIDES et al., 1998, apud FRAGA, 2010). Os fluidos base de gua e argilas bentonticas so os mais utilizados na maioria das perfuraes em todo o mundo por serem considerados ecologicamente seguros, ao contrrio, por exemplo, de fluidos base de leo. Esses ltimos possuem alto poder de contaminao das formaes geolgicas com as quais entram em contato durante as perfuraes (SILVA, 2012). Em casos excepcionais (na perfurao de formaes rochosas muito duras, por exemplo) so utilizados os fluidos base gs (ar, nitrognio, espumas, etc.) (BORGES, 2006).

4. Materiais e Metodologia4.1.MateriaisA Bentonit Unio Nordeste (BUN) cedeu a matria-prima que foi utilizada: 5 argilas, cujas foram extradas da Mina Ju II, Boa Vista-PB, denominadas Bofe, Chocobofe, Chocolate, Verde-Lodo e Sortida, alm do Carbonato de Sdio (Na2CO3), para sua utilizao como aditivo primrio.4.2.MetodologiaAs argilas Bofe, Chocobofe, Chocolate, Sortida e Verde Lodo foram caracterizadas atravs dos seguintes mtodos: Difrao de Raios X (DRX), Anlise Trmica Diferencial (DTA) e Termogravimtrica (TG), Anlise Granulomtrica (AG) e anlise qumica por fluorescncia de raios X (FRX).

4.2.1Anlise Granulomtrica (AG)A caracterizao da distribuio granulomtrica foi realizada atravs de anlise granulomtrica por difrao de laser. Esta anlise utiliza o mtodo de disperso de partculas em fase lquida associado com um processo de medida ptica atravs de difrao de laser. Neste mtodo, combinada a relao proporcional entre a difrao do laser e a concentrao e o tamanho de partculas (MARTINS, 2011).As disperses foram agitadas em agitador Marconi, modelo MA147 a velocidade de 20.000 rpm por 5 min. Em seguida, foram colocadas em um equipamento CILAS modelo 1064, em modo mido at atingir a concentrao de 180 unidades de difrao/rea de incidncia.Para as amostras beneficiadas por hidrociclonagem, foi feita a caracterizao sendo o procedimento idntico ao descrito acima.

Figura 5: Equipamento para anlise granulomtrica. Fonte: MEDEIROS, 2013.4.2.2Difrao de Raios X (DRX)As anlises de DRX das amostras de argilas bentonticas, foram realizadas no difratmetro de Raios X XRD 6000, da Shimadzu. A radiao utilizada foi K do Cu (40kV/30mA); a velocidade do gonimetro foi de 2/min e passo de 0,02. A interpretao foi efetuada por comparaes com padres contidos no programa computacional PDF 02 (ICDD, 2003).

Figura 6: Equipamento de DRX. Fonte: MEDEIROS, 2013.

4.2.3Anlise Trmica Diferencial (DTA) e Termogravimtrica (TG)As anlises foram realizadas no equipamento TA 60H da Shimadzu. A varredura inicia na faixa de temperatura ambiente at 1000C, com uma taxa de aquecimento 12,5C/min. O registro de variao de massa e da diferena de temperatura foi feito simultaneamente.Na TG, a massa da amostra (m) registrada de forma contnua como funo da temperatura (T) ou do tempo (t). Assim, nas curvas TG os desnveis em relao ao eixo das ordenadas correspondem s variaes de massa sofridas pela amostra e permitem obter dados que podem ser utilizados com finalidades quantitativas (IONASHIRO, 2004, apud Alves, 2013).J a DTA, a tcnica na qual a diferena de temperatura entre uma substncia e um material de referncia medida em funo da temperatura enquanto a substncia e o material de referncia so submetidos a uma programao controlada de temperatura (SEGOVIA & DUTRA, 2009).

Figura 7: Equipamento de TGA/DTA. Fonte: MEDEIROS, 2013.

4.2.4Anlise Qumica por Fluorescncia de Raios X (FRX)Essa tcnica de anlise no destrutiva permite uma anlise qualitativa, com a identificao dos elementos presentes na amostra, alm da anlise quantitativa, de modo a estabelecer com que percentual de cada elemento (ou substncia) encontra-se presente na amostra (ALBUQUERQUE, 2009, apud, JNIOR, 2011).A anlise qumica por fluorescncia de raios X foi realizada em modo quali-quanti em espectrmetro modelo FRX 1800 da Shimadzu, no qual os raios X so gerados por meio de tubo com alvo de Rh.Os ensaios foram realizados no Laboratrio de Solidificao Rpida (LSR), UFPB.

4.2.5Processo de purificao por Hidrociclonagem4.2.5.1DispersoMarques et al., 2013 estudaram as argilas Bofe, Chocolate, Verde-Lodo, Chocobofe e Sortida. Foi feito planejamento experimental em rede simplex centride, obtendo como as melhores composies as citadas na Tabela 1.Tabela 1: Melhores Composies de Argilas que foram formuladas a partir de estudos realizados por Marques et al., 2013.MisturaArgilas Propores (%)

M1Bofe18,00

Verde53,30

Chocobofe28,70

M2Verde55,46

Chocobofe44,54

M3Verde55,00

Chocobofe42,87

Sortida2,13

M4Bofe8,40

Chocolate22,50

Verde69,10

M5Bofe30,30

Verde51,70

Chocobofe18,00

M6Bofe36,00

Verde50,30

Sortida13,70

M7Chocolate4,75

Verde55,25

Sortida40,00

M8Verde52,30

Chocobofe9,70

Sortida38,00

A partir das propores da Tabela 1 e utilizando-se um dispersor de 5 kW, rpm mxima=3500 rpm, preparou-se disperses das argilas com 4% em massa do material seco, seguindo-se o procedimento: adicionou-se 30L de gua destilada a uma dorna, em seguida aqueceu-se a gua utilizando mergulhes at atingir a temperatura de 80 C e colocou-se para agitar no dispersor a 2000 rpm durante 24 horas.Aps a disperso, o material passar pelo processo de Hidrociclonagem que ir promover a sua purificao por meio da separao de fases.

4.2.5.2Hidrociclonagem O hidrociclone utilizado o modelo RWK 42L da Netzsch AKW. O corpo do hidrociclone apresenta dimetro externo de 35 mm e interno de 20 mm, composto de trs pex e dois vrtex com as dimenses indicadas na Tabela 2.Tabela 2: Dimenses do Vrtex e do pex do HidrocicloneSadasVrtexpex

NomenclaturaAB123

Dimetro interno (mm)56435

Sendo assim, temos 6 configuraes possveis de serem realizadas:A1: Vrtex de 5 mm e pex de 4 mmA2: Vrtex de 5 mm e pex de 3 mmA3: Vrtex de 5 mm e pex de 5 mmB1: Vrtex de 6 mm e pex de 4 mmB2: Vrtex de 6 mm e pex de 3 mmB3: Vrtex de 6 mm e pex de 5 mmCada mistura tratada na Tabela 1 e as argilas puras foram processadas nas configuraes A1 e A3 e os resultados sero comparados posteriormente.O sistema de Hidrociclonagem montado no Laboratrio de Cermica da Universidade Federal da Paraba, PB, composto pelos seguintes materiais: Reservatrio (dorna) com capacidade de 50L para a disperso inicial Hidrociclone Bomba centrfuga para bombear a disperso original para o hidrociclone Manmetro para controlar a presso de bombeamento do fluido Reservatrio (dorna) com capacidade de 50L para receptar o material purificado (sada superior do Hidrociclone: overflow) Reservatrio (balde) para receptar o rejeito (sada inferior do Hidrociclone: underflow)Assim que sair do dispersor, a amostra colocada para fazer refluxo no hidrociclone, evitando que ela fique em repouso, o que iria promover a decantao da amostra. Em seguida, a disperso foi bombeada a uma presso de 3 bar para o hidrociclone com uma determinada configurao de pex e vrtex de acordo com a Tabela 2. O processamento foi cronometrado e o fator que determina o fim do processo a queda abrupta de presso.Recolheu-se 300 mL dessas amostras para fazer os testes de AG e para as anlises de DRX foram retirados 1L da Disperso Original e do Rejeito e 3L do Purificado, sendo este ltimo em maior quantidade porque utilizou-se essa amostra para realizar testes de propriedades reolgicas. As amostras de DRX foram secas em estufa, conforme explicitado no Plano 2 deste trabalho, em seguida foram processadas em moinho de discos, obtendo-se um material pulverizado, que seguiu-se para a devida anlise. Essas anlises fornecem informaes quanto purificao do material, atravs de dados qualitativos e quantitativos.

5. Resultados e DiscussoSero apresentados a seguir, os resultados da caracterizao das argilas, Bofe, Chocobofe, Chocolate, Verde Lodo e Sortida, cujas foram submetidas aos testes de DRX, DTA/TG, AG e FRX.

5.1 Caracterizao das Argilas

5.1.1 Anlise Qumica por Fluorescncia de Raios X (FRX)As composies qumicas das argilas bentonticas em estudo esto apresentadas na Tabela 3.O alto teor de SiO2 verificado nas amostras, consequncia dos silicatos e da slica livre provenientes do quartzo, que um contaminante das amostras. A presena dos xidos de magnsio, clcio e potssio em quantidades considerveis, revela o carter policatinico dessas argilas, conforme ALVES, 2013.A perda ao fogo (PF) representa a perda de gua intercalada, a perda de gua de hidroxilas dos argilominerais, perda de hidrxidos e matria orgnica (SOUZA SANTOS, 1989, apud, MARQUES, 2013). No presente trabalho, a argila Chocolate apresentou a maior PF, 11,58 %.Tabela 3: Composio qumica das argilas bentonticasCompostosBofeChocolateVerde-LodoChocobofeSortida

SiO2 (%)71,2355,6155,8262,7263,57

Al2O3 (%)12,4519,2018,8213,8115,55

Fe2O3 (%)4,298,558,258,966,72

MgO (%)1,181,822,561,572,05

CaO (%)0,831,141,070,781,22

TiO2 (%)0,681,021,220,930,85

K2O (%)0,250,411,250,500,28

SO3 (%)0,160,290,040,840,05

Na2O (%)0,110,160,370,370,24

Outros xidos (%)0,180,220,300,270,26

PF (%)8,6311,5810,309,249,20

5.1.2Anlise Granulomtrica (AG) Analisando a Figura 8 observam-se os resultados das anlises granulomtricas por difrao a laser das argilas em estudo.

(a)(b)Figura 8: Composio granulomtrica das argilas: volume acumulado (a), histograma (b)A partir da figura observa-se que as argilas Bofe e Chocobofe apresentam uma distribuio de partcula bimodal e as outras, monomodal. Atravs da anlise granulomtrica da amostra Bofe, observa-se que o dimetro mdio das partculas de 12,24m, apresentando 9,43% da massa acumulada, com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde frao argila, 70,42% correspondendo ao teor de Silte, dimetro a 50% de 7,82m e maior concentrao de partculas entre 4 e 8m.Atravs da anlise granulomtrica da amostra Chocobofe, observa-se que o dimetro mdio das partculas de 9,82m, apresentando 12,38% da massa acumulada, com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde frao argila, 73,93% correspondendo ao teor de Silte, dimetro a 50% de 6,48m e maior concentrao de partculas entre 4 e 7m.Atravs da anlise granulomtrica da amostra Chocolate, observa-se que o dimetro mdio das partculas de 9,04m, apresentando 13,12% da massa acumulada, com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde frao argila, 77,05% correspondendo ao teor de Silte, dimetro a 50% de 6,74m e maior concentrao de partculas entre 6 e 10m.Atravs da anlise granulomtrica da amostra Sortida, observa-se que o dimetro mdio das partculas de 9,26m, apresentando 13,95% da massa acumulada, com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde frao argila, 74,77% correspondendo ao teor de Silte, dimetro a 50% de 6,45m e maior concentrao de partculas entre 5 e 9m.Atravs da anlise granulomtrica da amostra Verde-Lodo, observa-se que o dimetro mdio das partculas de 5,50m, apresentando 24,20% da massa acumulada, com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde frao argila, 74,35% correspondendo ao teor de Silte, dimetro a 50% de 4,05m e maior concentrao de partculas entre 3 e 7m.

5.1.3 Anlise mineralgica por difrao de raios-XA difrao de raios-X das argilas em estudo pode ser observada nos grficos a seguir, os quais foram plotados com o auxlio do software OriginPro 8 (2007) e a identificao foi realizada com o auxlio do software Xpert HighScore (2001).A argila Bofe, Figura 9, apresenta as fases: Cristobalita, Esmectita, Caulinita, Quartzo e Whewellite. Nota-se que h a predominncia de Esmectita, representada por quatro picos do grfico e que o primeiro pico est relacionado ao principal plano cristalogrfico da estrutura do argilomineral, o plano (001), com distncia interplanar de 14,35 . E em menor proporo esto Cristobalita, Caulinita, Quartzo e Whewellite que so impurezas da argila.A argila Chocobofe, Figura 10, possui mais fases distintas, contudo a Esmectita prevalece, sendo representada em sete picos do grfico, sendo o primeiro relacionado ao principal plano cristalogrfico da estrutura do argilomineral, o plano (001), com distncia interplanar de 14,22 . Os picos intensos de Feldspato, Cristobalita, Caulinita e Whewellite representam os contaminantes e nota-se que nessa amostra o Feldspato aparece com sdio (Albita) e clcio (Anortita) em sua estrutura.

Figura 9: Difrao de raios X da argila Bofe

Figura 10: Difrao de raios X da argila Chocobofe

A argila Chocolate, Figura 11, nota-se a predominncia da Esmectita nessa amostra, com aparecimentos de picos intensos dessa fase, e o primeiro pico est relacionado ao principal plano cristalogrfico da estrutura do argilomineral, o plano (001), com distncia interplanar de 14,44 . Hematita, Caulinita, Quartzo e Ortoclsio so impurezas presentes na amostra, sendo este ltimo o feldspato que contm potssio em sua estrutura.A argila Sortida, Figura 12, apresenta as fases: Esmectita e Quartzo. Aparecem trs picos de Esmectita sendo que o primeiro pico est relacionado ao principal plano cristalogrfico da estrutura do argilomineral, o plano (001), com distncia interplanar de 14,35 . Os picos mais intensos deste grfico foram os do Quartzo. Porm, apesar do elevado ndice desta impureza, nota-se apenas essa fase de contaminante na amostra.

Figura 11: Difrao de raios X da argila Chocolate

Figura 12: Difrao de raios X da argila Sortida

A argila Verde Lodo, Figura 13, apresenta as fases: Esmectita, Ilita, Caulinita, Ortoclsio e Quartzo. So observados intensos picos de Esmectitas, sendo que o primeiro pico o de maior intensidade e est relacionado ao principal plano cristalogrfico da estrutura do argilomineral, o plano (001), com distncia interplanar de 14,70 .

Figura 13: Difrao de raios X da argila Verde Lodo

Os resultados do espectro de difrao de raios X apontam que a Esmectita se apresenta de forma predominante em todas as amostras. Assim, conclui-se que as argilas estudadas so compostas por argilominerais do grupo das esmectitas e que possuem como principais contaminantes o Quartzo, Feldspato e Caulinita.

5.1.4 Trmica Diferencial (DTA) e Termogravimtrica (TG)

Os grficos a seguir, representam as curvas relativas a DTA e a TG das argilas analisadas, as quais foram plotadas com o auxlio do software OriginPro 8 (2007) e a identificao dos pontos feita com o auxlio do software ta60, verso 2.11 (2006).Na argila Bofe, Figura 14, o pico visto 72C caracteriza-se por ser endotrmico e est relacionado gua adsorvida, o pico visto temperatura de 470C tambm endotrmico e est relacionado com a perda de hidroxilas, o pico que acontece 910C, est relacionado destruio do retculo cristalino e o pico que acontece 926C est relacionado nucleao de mulita.Os picos caracterizados pela transio de 250C a 330C corresponde perda de hidrxidos e matria orgnica, respectivamente, e o de 530C corresponde grafitizao.A perda total de massa observada na amostra foi de 14,08%, que corresponde a dois eventos: o primeiro relacionado perda de gua e o segundo perda de hidroxilas.

Figura 14: Curvas de anlises trmicas diferenciais e termogravimtricas da argila Bofe

Na argila Chocobofe, Figura 15 o pico observado acontece 76C, caracteriza-se por ser endotrmico e est relacionado gua adsorvida, o pico observado temperatura de 462C tambm endotrmico e est relacionado com a perda de hidroxilas, o pico que acontece 897C, est relacionado destruio do retculo cristalino e o pico que acontece 915C est relacionado nucleao de mulita.Os picos caracterizados pela transio de 260C a 336C corresponde a perda de hidrxidos e de matria orgnica, respectivamente, e o de 540C corresponde a grafitizao.A perda total de massa observada na amostra foi de 15,11%, que corresponde a dois eventos: o primeiro relacionado perda de gua e o segundo a perda de hidroxilas.Na argila Chocolate, Figura 16 o pico observado 80C, caracteriza-se por ser endotrmico e est relacionado gua adsorvida, o pico que acontece temperatura de 468C tambm endotrmico e est relacionado com a perda de hidroxilas, o pico que acontece 900C, est relacionado destruio do retculo cristalino e o pico que acontece 922C est relacionado nucleao de mulita.Os picos caracterizados pela transio de 265C a 330C corresponde a perda de hidrxidos e de matria orgnica, respectivamente, e o de 540C correspondem grafitizao.A perda total de massa observada na amostra foi de 19,89%, que corresponde a dois eventos: o primeiro relacionado perda de gua e o segundo a perda de hidroxilas.

Figura 15: Curvas de anlises trmicas diferenciais e termogravimtricas da argila Chocobofe

Figura 16: Curvas de anlises trmicas diferenciais e termogravimtricas da argila Chocolate

Na argila Sortida, Figura 17, o pico visto 78C caracteriza-se por ser endotrmico e est relacionado gua adsorvida, o pico que acontece temperatura de 470C tambm endotrmico e est relacionado com a perda de hidroxilas, o pico que acontece 900C, est relacionado destruio do retculo cristalino e o pico que acontece 915C, est relacionado nucleao de mulita.Os picos caracterizados pela transio de 264C a 323C correspondem a perda de hidrxidos e de matria orgnica, respectivamente, e o de 550C corresponde grafitizao.A perda total de massa observada na amostra foi de 14,60%, que corresponde a dois eventos: o primeiro relacionado perda de gua e o segundo a perda de hidroxilas.

Figura 17: Curvas de anlises trmicas diferenciais e termogravimtricas da argila Sortida

Na argila Verde-Lodo, Figura 18, o primeiro pico visto acontece 77C caracteriza-se por ser endotrmico e est relacionado gua adsorvida, o pico que acontece temperatura de 480C tambm endotrmico e est relacionado com a perda de hidroxilas, o pico que acontece 898C, est relacionado destruio do retculo cristalino e o pico que acontece 915C, est relacionado nucleao de mulita.Os picos caracterizados pelas temperaturas de 300C corresponde perda de matria orgnica, e o de 550C corresponde grafitizao.A perda total de massa observada na amostra foi de 16,60%, corresponde a dois eventos: o primeiro relacionado perda de gua e o segundo a perda de hidroxilas.

Figura 18: Curvas de anlises trmicas diferenciais e termogravimtricas da argila Verde Lodo.5.2 Caracterizao das amostras purificadas

Foram submetidas ao processo de Hidrociclonagem as argilas puras e as misturas citadas na Tabela 1, nas configuraes A1 e A3, e a seguir sero apresentados os resultados do teste de AG e DRX.5.2.3 Anlise Granulomtrica (AG)

Nas figuras 19, 20, 21, 22 e 23 esto descritos os resultados de Anlise Granulomtrica por difrao a laser das argilas puras processadas na configurao A1 do hidrociclone.Analisando a argila Verde-Lodo, Figura 19, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 3,58m, (b) 2,80m, (c) 4,69m. Observa-se cerca de (a) 29,18%, (b) 36,04%, (c) 22,16%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 19: Anlises granulomtricas da argila Verde-Lodo na configurao A1: volume acumulado (A), histograma (B): (a) Verde-Lodo_A1_D; (b) Verde-Lodo _A1_P; (c) Verde-Lodo _A1_R

Analisando a argila Sortida, Figura 20, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,96m, (b) 3,48m, (c) 6,55m. Observa-se cerca de (a) 21,06%, (b) 29,46%, (c) 14,82%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando a argila Chocolate, que se refere Figura 21, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,97m, (b) 3,44m, (c) 6,34m. Observa-se cerca de (a) 20,52%, (b) 29,46%, (c) 14,31%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando a argila Chocobofe, que se refere Figura 22, verifica-se uma curva de distribuio de partculas bimodal para Chocobofe_A1_P, e monomodal para as demais amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,31m, (b) 3,54m, (c) 5,01m. Observa-se cerca de (a) 20,74%, (b) 26,37%, (c) 16,61%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 20: Anlises granulomtricas da argila Sortida na configurao A1: volume acumulado (A), histograma (B): (a) Sortida_A1_D; (b) Sortida_A1_P; (c) Sortida_A1_R

(A) (B)Figura 21: Anlises granulomtricas da argila Chocolate na configurao A1: volume acumulado (A), histograma (B): a) Chocolate_A1_D; b) Chocolate_A1_P; c) Chocolate_A1_R

(A) (B)Figura 22: Anlises granulomtricas da argila Chocobofe na configurao A1: volume acumulado (A), histograma (B): a) Chocobofe_A1_D; b) Chocobofe_A1_P; c) Chocobofe_A1_R

Analisando a argila Bofe, Figura 23, verifica-se uma curva de distribuio de partculas bimodal para a amostra Bofe_A1_P, e monomodal para as demais amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,74m, (b) 3,75m, (c) 5,84m. Observa-se cerca de (a) 18,17%, (b) 23,16%, (c) 13,31%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 23: Anlises granulomtricas da argila Bofe na configurao A1: volume acumulado (A), histograma (B): a) Bofe_A1_D; b) Bofe_A1_P; c)Bofe_A1_R

Nas figuras 24, 25, 26, 27 e 28 esto descritos os resultados de anlise granulomtrica por difrao a laser das argilas puras processadas na configurao A3 do Hidrociclone.Analisando a argila Verde-Lodo, Figura 24, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 3,65m, (b) 2,79m, (c) 4,55m. Observa-se cerca de (a) 28,38%, (b) 35,96%, (c) 22,49%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 24: Anlises granulomtricas da argila Verde-Lodo na configurao A3: volume acumulado (A), histograma (B): a) Verde-Lodo_A3_D; b) Verde-Lodo_A3_P; c)Verde-Lodo_A3_R

Analisando a argila Sortida, Figura 25, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,91m, (b) 3,76m, (c) 5,46m. Observa-se cerca de (a) 17,78%, (b) 23,96%, (c) 14,62%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 25: Anlises granulomtricas da argila Sortida na configurao A3: volume acumulado (A), histograma (B): a) Sortida_A3_D; b) Sortida_A3_P; c)Sortida_A3_R

Analisando a argila Chocolate, Figura 26, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,04m, (b) 3,47m, (c) 6,05m. Observa-se cerca de (a) 20,25%, (b) 29,38%, (c) 14,80%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 26: Anlises granulomtricas da argila Chocolate na configurao A3: volume acumulado (A), histograma (B): a) Chocolate_A3_D; b) Chocolate_A3_P; c)Chocolate_A3_R

Analisando a argila Chocobofe, Figura 27, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,87m, (b) 3,56m, (c) 5,62m. Observa-se cerca de (a) 18,27%, (b) 26,00%, (c) 14,42%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando a argila Bofe, Figura 28, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 4,74m, (b) 3,75m, (c) 4,74m. Observa-se cerca de (a) 18,17%, (b) 23,16%, (c) 18,17%, da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 27: Anlises granulomtricas da argila Chocobofe na configurao A3: volume acumulado (A), histograma (B): a) Chocobofe_A3_D; b) Chocobofe_A3_P; c)Chocobofe_A3_R

(A) (B)Figura 28: Anlises granulomtricas da argila Bofe na configurao A3: volume acumulado (A), histograma (B): a) Bofe_A3_D; b) Bofe_A3_P; c)Bofe_A3_R

Nas figuras 29, 30, 31 e 32 esto descritos os resultados de anlise granulomtrica por difrao a laser das misturas citadas na Tabela 1 processadas na configurao A1 do hidrociclone.As amostras esto codificadas segundo o formato: mistura, a qual tem a composio indicada na Tabela 1, configurao do hidrociclone, indicada na Tabela 2, e se a amostra trata-se da disperso original (D), do purificado (P), overflow, ou do rejeito (R), underflow. Como exemplo tem, M1_A1_D: significando que essa amostra a disperso original (D) da mistura 1 (M1), a qual passou pela configurao A1 do hidrociclone para originar as amostras M1_A1_P (a amostra purificada) e M1_A1_R (a amostra rejeito).As disperses originais que foram caracterizadas por AG e DRX no passaram pelo processo de hidrociclonagem. No entanto, na codificao dessas amostras aparece a configurao do hidrociclone como forma de identificar disperses originais que passaram por diferentes configuraes do hidrociclone, originando diferentes purificados e rejeitos.Analisando as misturas 1 e 2, Figura 29, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,85m, (b) 7,72m, (c) 3,56m, (d) 5,77m, (e) 7,90m, (f) 3,67m. Observa-se cerca de (a) 22,53%, (b) 15,06%, (c) 32,57%, (d) 23,72%, (e) 16,08%, (f) 32,37% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando as misturas 3 e 4 Figura 30, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras, exceto para a amostra M3_A1_P, na qual ocorre a predominncia da monomodalidade. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,62m, (b) 7,80m, (c) 3,49m, (d) 5,63m, (e) 7,38m, (f) 3,49m. Observa-se cerca de (a) 24,30%, (b) 16,34%, (c) 33,51%, (d) 24,40%, (e) 17,05%, (f) 33,98% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.

(A) (B)Figura 29: Anlises granulomtricas das misturas (M1 e M2) na configurao (A1): volume acumulado (A), histograma (B): a) M1_A1_D; b) M1_A1_R; c) M1_A1_P; d) M2_A1_D; (e) M2_A1_R; (f) M2_A1_P

(A) (B)Figura 30: Anlises granulomtricas das misturas (M3 e M4) na configurao (A1): volume acumulado (A), histograma (B): a) M3_A1_D; b) M3_A1_R; c) M3_A1_P; d) M4_A1_D; (e) M4_A1_R; (f) M4_A1_P.

Analisando as misturas 5 e 6, Figura 31, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras, exceto para a amostra M6_A1_P, na qual ocorre a predominncia da distribuio de partculas monomodal. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,64m, (b) 7,40m, (c) 3,60m, (d) 5,75m, (e) 7,63m, (f) 3,52m. Observa-se cerca de (a) 23,29%, (b) 15,97%, (c) 32,89%, (d) 23,23%, (e) 15,90%, (f) 32,27% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando as misturas 7 e 8, Figura 32, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 6,09m, (b) 8,33m, (c) 3,54m, (d) 5,91m, (e) 8,25m, (f) 3,73m. Observa-se cerca de (a) 24,70%, (b) 17,25%, (c) 34,77%, (d) 24,25%, (e) 17,62%, (f) 33,32% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.



Nas Figuras 33, 34, 35 e 36, esto apresentados os resultados de anlise granulomtrica por difrao a laser das misturas citadas na Tabela 1 processadas na configurao A3do hidrociclone.Analisando as misturas 1 e 2, Figura 33, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,89m, (b) 7,71m, (c) 3,72m, (d) 6,10m, (e) 8,77m, (f) 3,84m. Observa-se cerca de (a) 22,87%, (b) 16,34%, (c) 32,10, (d) 21,98%, (e) 14,62%, (f) 30,26% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando as misturas 3 e 4, Figura 34, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,97m, (b) 7,59m, (c) 3,66m, (d) 5,42m, (e) 7,05m, (f) 3,56m. Observa-se cerca de (a) 22,99%, (b) 16,60%, (c) 33,00, (d) 25,93%, (e) 19,07%, (f) 33,48% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.



Analisando as misturas 5 e 6, Figura 35, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 5,72m, (b) 7,44m, (c) 3,80m, (d) 5,90m, (e) 7,54m, (f) 3,48m. Observa-se cerca de (a) 22,98%, (b) 15,83%, (c) 30,81%, (d) 22,60%, (e) 16,15%, (f) 33,41% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.Analisando as misturas 7 e 8, Figura 36, verifica-se uma curva de distribuio de partculas monomodal para todas as amostras. As partculas apresentam dimetro mdio de (a) 6,04m, (b) 8,29m, (c) 3,74m, (d) 6,01m, (e) 8,03m, (f) 3,48m. Observa-se cerca de (a) 24,33%, (b) 17,86%, (c) 32,81%, (d) 24,86%, (e) 18,28%, (f) 34,90% da massa acumulada com dimetro mdio equivalente abaixo de 2m, que corresponde a frao argila.



5.2.4 Difrao de Raios X (DRX)Comment by Vernica: continuar daqui

A seguir esto descritos os difratogramas de raios X das misturas processadas na configurao A1 e A3 do hidrociclone.Na Figura 37 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M1 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Segundo o grfico, observa-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,24 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,46 , 2,57 ), indicando aumento no teor de esmectita. Verifica-se diminuio da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,33 ), o que corresponde a uma reduo da concentrao de quartzo na amostra purificada.Na Figura 38 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M1 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. A partir do grfico, verifica-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,76 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,47 , 2,57 ), indicando aumento no teor de esmectita. Observa-se tambm que na amostra do rejeito ocorre aumento da concentrao de quartzo, pois ocorreu aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,36 ) e diminuio dos picos caractersticos da esmectita.

(a) (b)Figura 37: (a) Difrao de raios X da mistura M1 na configurao A1 do hidrociclone, (b) Visualizao ampliada do pico do quartzo presente no difratograma


Na Figura 39 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M2 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Observa-se um pico caracterstico da esmectita (15,12 ) para o purificado, cujo apresenta intensidade menor que a intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,48 , 2,55 ). Verifica-se tambm diminuio da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,33 ), indicando diminuio da concentrao de quartzo na amostra purificada. Observa-se no rejeito que ocorre aumento da frao de quartzo e diminuio da intensidade dos picos caractersticos da esmectita, o que evidencia a diminuio do teor da frao argila nessa amostra.


Na Figura 40 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M2 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. A partir da figura, observa-se que purificado e rejeito apresentam o pico caracterstico da esmectita (15,53 e 15,44 , respectivamente) na mesma intensidade do pico da disperso original. Porm, no purificado ocorre aumento do teor de esmectita nessa amostra, pois verifica-se que houve aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,48 , 2,56 ). Verifica-se ainda, que na amostra do rejeito ocorre aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,35 ), indicando aumento da concentrao de quartzo no rejeito.

(a) (b)Figura 40: Difrao de raios X da mistura M2 na configurao A3 do hidrociclone, (b) Visualizao ampliada do pico do quartzo presente no difratogramaNa Figura 41 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M3 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Observa-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,71 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,48 , 2,56 ), indicando aumento no teor de esmectita. Verifica-se tambm diminuio da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,34 ) no purificado e que ocorreu aumento na concentrao das fraes de quartzo no rejeito, conforme os picos apresentados no grfico.

(a) (b)Figura 41: Difrao de raios X da mistura M3 na configurao A1 do hidrociclone, (b) Visualizao ampliada do pico do quartzo presente no difratograma

Na Figura 42 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M3 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone, podendo-se verificar que purificado e rejeito apresentam o pico caracterstico da esmectita (14,87 e 15,79 , respectivamente) com mesma intensidade, porm menores que o pico da disperso original. Tambm se observa aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,46 , 2,56 ) no purificado, indicando aumento do teor de esmectita nessa amostra. J o pico caracterstico do quartzo apresenta-se mais intenso no rejeito que no purificado, indicando maior teor de quartzo no rejeito, porm em menor concentrao que a disperso original.Na Figura 43 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M4 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Atravs dessa figura possvel observar que o rejeito apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,18 ) em intensidade significativamente maior que da disperso original e do purificado, indicando perdas de fraes argila no rejeito. Verifica-se tambm aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,35 ) no rejeito, indicando aumento da concentrao de quartzo nessa amostra.

(a) (b)Figura 42: (a) Difrao de raios X da mistura M3 na configurao A3 do hidrociclone, (b) Visualizao ampliada do pico do quartzo presente no difratograma.


Na Figura 44 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M4 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. possvel observar que houve perdas de fraes argila no rejeito, pois essa amostra apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,95 ) em intensidade maior que da disperso original e do purificado. No entanto, no purificado ocorre aumento dos picos a 4,53 e 2,58 caractersticos do argilomineral, indicando aumento do teor de esmectita nessa amostra. Verifica-se tambm que houve aumento da concentrao de quartzo no rejeito, conforme se observa no pico caracterstico do quartzo no rejeito e diminuio no purificado, evidenciando a purificao da amostra.Na Figura 45 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M5 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone e por meio da qual observa-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,31 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,49 , 2,56 ), indicando aumento no teor de esmectita. Verifica-se tambm que ocorre aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,34 ) no rejeito, indicando aumento da concentrao de quartzo, e diminuio na intensidade do pico caracterstico da esmectita, evidenciando reduo da concentrao da frao argila.



Na Figura 46 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M5 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. Observa-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (14,93 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade do pico caracterstico do argilomineral a 4,49 no purificado, indicando aumento do teor de esmectita nessa amostra. Verifica-se tambm aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo a 3,34 no rejeito e diminuio no purificado, indicando aumento do teor de quartzo no rejeito.


Na Figura 47 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M6 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Verifica-se que houve perdas de fraes argila no rejeito, pois o rejeito apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,81 ) em intensidade maior que da disperso original e do purificado. No entanto, observa-se significativo aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,34 ) no rejeito, indicando aumento da concentrao de quartzo nessa amostra, o que sugere eficincia do processo de purificao.


Na Figura 48 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M6 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. Atravs da figura possvel observar que purificado e rejeito apresentam o pico caracterstico da esmectita (14,99 e 15,21 , respectivamente) na mesma intensidade do pico da disperso original. Segundo o grfico, observa-se que houve aumento do teor de esmectita no purificado, pois, ocorre aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,48 , 2,57 ) nessa amostra. Verifica-se tambm aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo a 3,34 no rejeito e diminuio no purificado, evidenciando aumento do teor de quartzo no rejeito.


Na Figura 49 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M7 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Atravs dessa figura possvel observar que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (14,94 ) na mesma intensidade do pico da disperso original e aumento da intensidade dos demais picos caractersticos do argilomineral (4,48 , 2,55 ), indicando aumento no teor de esmectita. Verifica-se tambm que no rejeito ocorre aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,34 ), indicando aumento da concentrao de quartzo nessa amostra, evidenciando a eficincia do processo de purificao.Na Figura 50 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M7 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. Observa-se que no purificado ocorre aumento da intensidade dos picos a 15,43 , 4,48 e 2,57 caractersticos de argilomineral esmecttico, indicando aumento do teor de esmectita nessa amostra. Verifica-se tambm o aumento da frao de quartzo no rejeito, evidenciado pela diminuio da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,34 ) no purificado e significativo aumento no rejeito.


(a) (b)Figura 50: Difrao de raios X da mistura M7 na configurao A3 do hidrociclone, (b) Visualizao ampliada do pico do quartzo presente no difratograma

Na Figura 51 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M8 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A1 do hidrociclone. Observa-se que o purificado apresenta o pico caracterstico da esmectita (14,99 ) em intensidade menor que da disperso original e do rejeito, indicando perdas de fraes argila no rejeito. No entanto, no purificado ocorre aumento dos demais picos (4,46 , 2,56 ) caractersticos do argilomineral, indicando aumento do teor de esmectita nessa amostra. Verifica-se tambm significativo aumento da intensidade do pico caracterstico do quartzo (3,33 ) no rejeito e diminuio no purificado, evidenciando a eficincia do processo de purificao.


Na Figura 52 so apresentados os difratogramas de raios X da mistura M8 sem passar pelo processo de purificao, do respectivo purificado e rejeito obtidos pela configurao A3 do hidrociclone. Conforme verifica-se na figura, o rejeito apresenta o pico caracterstico da esmectita (15,07 ) em intensidade maior que das demais amostras, indicando perdas de fraes argila no rejeito. No entanto, no purificado observa-se aumento dos picos a 4,48 e 2,56 caractersticos do argilomineral, indicando aumento do teor de esmectita no purificado. Verifica-se tambm que houve aumento da concentrao de quartzo no rejeito, devido ao aumento significativo da intensidade do pico caracterstico do quartzo no rejeito e diminuio no purificado, evidenciando a purificao.


Contudo, verifica-se que quando utiliza-se a configurao A1 do hidrociclone obtem-se aumento de frao argila e diminuio do teor de quartzo nos purificados para essas misturas. Apesar das amostras M4_A1_R e M6_A1_R apresentarem aumento da frao argila, ocorre aumento da frao de quartzo em todas as amostras de rejeito, evidenciando a eficincia do processo de purificao por hidrociclonagem.J quando utiliza-se a configurao A3 do hidrociclone ocorre aumento de frao argila e diminuio do teor de quartzo nos purificados dessas misturas. Apesar das amostras M4_A3_R e M8_A3_R apresentarem aumento do teor de frao argila, ocorre aumento da concentrao da frao de quartzo em todas as amostras de rejeito, evidenciando a eficincia do processo de purificao por hidrociclonagem com conseqente separao granulomtrica.

6 Concluso

As anlises de caracterizao mostram que as argilas tm composio mineralgica e comportamento trmico semelhante.J na hidrociclonagem, de acordo com as anlises realizadas em ambas as configuraes, tanto nas argilas quanto nas misturas, observa-se que o dimetro mdio das partculas, para as amostras purificadas (P), varia significativamente para todas as amostras processadas no hidrociclone quando comparado com os valores apresentados pela disperso da amostra antes da purificao da disperso original (D). Alm disso, observa-se que o dimetro mdio das partculas no rejeito (R) so maiores que no purificado (P), o que leva concluso de que no rejeito h maior concentrao de partculas grosseiras, evidenciando a eficincia da purificao nestas configuraes do hidrociclone.A quantidade de frao argila em todas as misturas aumentou significativamente nas amostras purificadas (P) quando comparadas s disperses originais (D), o que implica dizer que as partes grossas como quartzo e feldspato, que so impurezas, foram eliminados, o que propiciou a obteno de um material mais fino, ou seja, mais rico em argila.Atravs da anlise dos resultados de DRX possvel observar que em 75 % das misturas hidrociclonadas na configurao A3 do hidrociclone o processo de purificao eficiente, ou seja, ocorre aumento da intensidade dos picos de quartzo no rejeito e diminuio no purificado. Para a configurao A1, a porcentagem de misturas nas quais a purificao mostra-se eficiente de 62,5 %.

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