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AVALIAÇÃO DA EFICIÊNCIA DOS NANOCERÂMICOS NA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE PLACAS

AUTOMOBILÍSTICAS DE AÇO-CARBONOAline RodRigues BenficA1

Adenilson VieiRA de souzA2

cAmilA RodRigues BenficA3

RAfAel AgAnetti duARte4

mARcos Vinicius RiBeiRo5

RESUMO: O revestimento de fosfato é o tratamento de superfície mais utilizado na indústria automobilística para proteção anticorrosiva. O principal objetivo é a formação de uma película protetora capaz de proporcionar uma melhor aderência da tinta para aumentar a resistência ao desgaste do metal. Nos últimos anos este método tem recebido inúmeras críticas devido a utilização de metais tóxicos e geração de efluentes. O revestimento nanocerâmico que utiliza compostos básicos de zircônio é uma alternativa ainda pouco explorada pela indústria. Neste trabalho avaliou-se a eficiência na resistência a corrosão de placas de aço-carbono comparando-se os revestimentos de fostato e nanocerâmicos. Em laboratório industrial foram realizados ensaios de caracterização visual; resistência ao impacto; adesão; resistência à imersão a água e resistência a corrosão em névoa salina. Os resultados indicaram que as placas apresentaram melhor resistência à corrosão com revestimento nanocerâmico. Uma vantagem da nova tecnologia é realização do processo a frio, o que possibilita economia de energia e redução de custos.

PalavRaS-ChavE: Resistência à corrosão. Nanocerâmico. Fosfato. Placas metálicas.

INTRODUÇÃO

NanotecnologiaO prefixo “nano” tem origem grega e significa “anão” e reflete

bem o mundo da Nanotecnologia que engloba todo tipo de desenvol-vimento tecnológico dentro de uma escala variando entre 0,1 e 100 nanômetros (1nm = 10-9 m). Nesta escala, um material passa a se comportar com base na física quântica, que difere em vários pontos da física clássica. as propriedades térmicas, ópticas, magnéticas e elétricas podem ser atingidas quando certos materiais são submeti-dos à miniaturização em nanopartículas, mantendo-se a mesma com-posição química (TOMa, 2005).

De uma maneira geral, os principais benefícios do avanço da Nanotecnologia são o controle das características desejáveis nos materiais; otimização do uso de recursos naturais; menor impacto ambiental dos processos produtivos; desenvolvimento de fármacos com menores efeitos colaterais; aumento da capacidade de proces-samento de sistemas computacionais (ZaPaROllI, 2005).

O desenvolvimento da nanociência apresenta alguns fatos históricos importantes como o desenvolvimento da microscopia ele-trônica de varredura (1931) e de tunelamento (1981); a descoberta das moléculas de fulereno (1985) e nanotubos de carbono (1991). Em termos de divulgação dos conhecimentos desta nova área temos a publicação do livro “Engines of Creation - The Coming Era of Na-notechnology” de autoria do professor Eric Dexler do Massachusetts Institute of Technology em 1986 (ZaPaROllI, 2005).

Roupa impermeável resistente e da mesma textura do algodão e eliminadora de suor; vidros para automóveis e óculos mais resistentes ao risco e com antirreflexo; televisores que aumentam o contraste; equipamentos esportivos leves e resistentes; cosméticos com aplica-

ção mais profunda na pele; revestimentos protetores superiores aos convencionais, dentre outros, são exemplos de produtos nanotecno-lógicos comercializados em nível mundial (TOMa, 2005).

Na área de tratamento de superfície, diversos estudos estão sendo realizados objetivando o desenvolvimento de tratamentos que apresentem propriedades superiores às obtidas pelo processo con-vencional da fosfatização. Esta nova tecnologia destaca-se pelo fato de concentrar-se em escala nanométrica, sendo estes materiais clas-sificados como nanomateriais e os processos conhecidos usualmen-te como nanotecnologia.

O desenvolvimento deste tipo de tratamento encontra-se em fase inicial, sendo que seu êxito depende da possibilidade de controle das variáveis de produção e estabilidade do processo, assim como a garantia de que as propriedades provenientes do tratamento de su-perfície sejam constantes, além de custos aceitáveis para a indústria automotiva, um dos maiores consumidores deste tipo de tratamento (ZaRO, 2010).

Nanotecnologias Aplicadas ao Tratamento SuperficialDevido às restrições ambientais impostas pela legislação, a in-

dústria automobilística tem buscado novas tecnologias alternativas re-ferentes à sua linha de pintura, visando à geração de menores quantida-des de resíduos e reduções significativas do uso de recursos naturais.

a nanotecnologia aparece neste contexto, como uma alternativa ao processo de fosfatização, através da aplicação de um filme nano-métrico de material cerâmico sobre substratos metálicos, isentos de metais pesados e componentes orgânicos.

Podemos destacar dois tipos de tecnologias nanocerâmicos, uma que utiliza produtos à base de oxilanos, formando sobre o subs-trato uma nanocamada inorgânica que necessita de uma posterior etapa de secagem e outro baseado em oxifluoreto de zircônio, for-

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mando uma camada de conversão óxido metálico/ oxifl uoreto de zir-cônio, que não necessita de secagem (TESTa, 2005).

Comparando-se o uso de nanotecnologia em relação à fosfati-zação, podemos destacar as seguintes vantagens:

- Menor consumo de energia, visto que na maioria de seus está-gios, opera-se a temperatura ambiente;

- Baixíssima formação de lama; - Menor número de estágio e custo de manutenção;- Baixo consumo de água; - é isenta de fosfato, Ni e Mn. No que diz respeito à resistência à corrosão, a nanotecnologia

apresenta características semelhantes ou levemente inferiores às apresentadas pela fosfatização. Em recente trabalho, Bossardi (2007)

realizou ensaios eletroquímicos em aço pintado, com pré-tratamento à base de fosfato e nanotecnologia.

Em meio ácido, Bossardi (2007) verifi cou que o aço pintado com pré-tratamento à base de nanotecnologia apresentou resistência à corrosão ligeiramente superior ao aço pintado com pré-tratamento à base de fosfato.

Tratamento de Superfície com NanocerâmicoSegundo Bossardi (2007), essa nova geração de tratamen-

tos superfi ciais nanotecnológicos foi descoberta recentemente para substituir os processos de convencias que utilizavam fosfatos. O pro-cesso que utiliza nanocerâmicos está livre de metais pesados e tem como característica a fi na camada formada, cuja espessura do fi lme formado é de escala nanométrica, como mostrada na Figura 1:

Figura 1 - Morfologia das camadas nanocerâmica e de fosfato de ferro sobre o aço

Fonte: TESTA, 2005

Entre os revestimentos desenvolvidos para substituir a fosfatiza-ção e banhos livre de cromo, os banhos nanocerâmicos baseados em zircônio e/ou titânio tiveram grande aceitação. Os banhos usados são normalmente uma solução aquosa de fl uoretos de boro, sílica, titânio

ou zircônio, conforme evidenciado na Figura 2. O banho pode conter polímeros orgânicos para uma maior proteção à corrosão. além dis-so, uma pequena quantidade de hexafl uor pode ser adicionada para aumentar a dissolução do fi lme de óxido formado (ZaRO, 2010).

Figura 2 - Mecanismo de formação da camada nanocerâmica

Fonte: REIS, 2005


a incorporação de nanopartículas cerâmicas em tintas ofe-rece uma melhor qualidade nas tintas comercializadas. Durante o processo de pintura, as nanopartículas flutuam livremente na tinta, de tal forma que quando as peças são colocadas em altas tem-peraturas para o processo de cura da tinta, as redes cruzadas de nanopartículas formam uma densa rede ao contrário das longas cadeias moleculares formadas na pintura convencional, conforme evidenciado na Figura 3. Isso permite ao verniz uma proteção mais

eficaz à peça contra o desgaste.O revestimento nanoestruturado assume, após sua deposi-

ção e secagem, boa resistência a corrosão se comparado com fosfato de ferro convencional, além de uma camada fina e unifor-me, conferindo outras características especiais no recebimento de camada de tinta como: aderência, flexibilidade e ausência de efeito revelador de fundo.

Figura 3 - Micrografias comparativas da morfologia da camada nanocerâmica

Fonte: Baldin, 2013

Baseado em uma combinação com metais tais como ferro e/ou

titânio e/ou zircônio, o revestimento nanocerâmico é produzido rapida-mente e a película depositada é obtida dentro de 20 e 30 segundos. a camada de conversão nanocerâmica é aplicada em um processo multi-estágio. Um processo típico inclui uma etapa de desengraxe alcalino, 2 lavagens, o banho cerâmico e uma última lavagem com água deionizada seguida da secagem. O processo nanocerâmico de conversão é, consequentemente, mais curto que os processos de fosfatização (DRONIOU et al., 2005).

Os benefícios da utilização desta nova tecnologia estão no âmbito ambiental, econômico e social. Em termos ambientais a nova conversão é isenta de metais pesados, isento de fósforo, proporciona redução signifi-cativa de lodos e limpeza e o banho não precisa ser descartado somente adicionando reforços. Na questão econômica pode-se ressaltar que o pro-duto trabalha em temperatura ambiente, tempo de tratamento reduzido, redução no custo de tratamento de efluentes e baixo investimento inicial. Em termos sociais podem-se levar em consideração os aspectos anterio-res como significativos para toda a sociedade (TESTa, 2005).

Segundo Zaparolli (2005), a principal vantagem é que o proces-so nanocerâmico permite a substituição dos fosfatos de ferro e zinco, utilizados há mais de 150 anos em processos de pré-tratamentos de metais, mas que exige elevados gastos em tratamento dos efluentes resultantes do processo.

No Brasil, mais de 40 empresas já realizam testes com esta tec-nologia, enquanto na Europa o ritmo de adesão ao tratamento super-ficial por nanotecnologia é de uma linha de produção a cada semana, dentre as quais se destacam algumas do setor de linha branca. além da substituição do fosfato de ferro, que exige elevados gastos em tratamento dos efluentes resultantes do processo, o tratamento com esta nova tecnologia é realizado a frio e apresenta um desempenho à corrosão superior de cerca de 95% quando comparado aos processos convencionais à base de fosfato (BEZERRa et al, 2007).

MateriaisO material utilizado para a produção dos corpos-de-prova (CPs)

foram chapas em aço carbono de acordo com a NBR aBNT 1008:2003, e chapas revestidas de zinco por imersão a quente (galvanizadas) com gramatura de 60 g/m² (7,5 µm) em ambos os lados, apresentando es-pessura de 0,8 mm e com dimensões de 200 mm X 100 mm baseada na NBR aBNT 7008:2003, que foram fosfatizadas e revestidas com na-nocerâmico.

a quantidade de corpos-de-prova utilizados foram de 10 CPs, sendo 5 CPs do revestimento nanocerâmico e 5 com o revestimento fosfatizado, sendo que todos revestidos com uma tinta Poliéster liso PCT 1N, para que então seja possível avaliar a influência do recobri-mento no processo de pintura. a seguir, descreve-se o procedimento experimental adotado em cada dos testes realizados para avaliação da eficiência dos revestimentos em estudo.

3.2 Métodos3.2.1 CaRaCTERIZaçãO vISUal

as superfícies do aço carbono devem ser uniformes e estar livres de impurezas, áreas sem revestimento, bolhas, de fluxo e qualquer ou-tro defeito. as superfícies das amostras devem estar isentas de oxida-ção e impurezas que dificultem a remoção na etapa de desengraxe.

3.2.2 RESISTêNCIa aO IMPaCTO

Os ensaios de impacto obedeceram à norma ITa 50454:2012 – Item 2.5.3.3. O ensaio utilizou o equipamento para impacto Erichsen GMBh

® modelo 226, conforme mostra a Figura 4 formado por um

êmbolo de massa 2,0 Kg, com uma guia rígida podendo alcançar altura máxima de 80 cm com escala de 5 cm e um pino de impacto com ponta esférica de 20 mm de diâmetro.

Para o ensaio, a chapa foi posicionada na base do aparelho e presa com o auxílio da rosca de fixação. a altura do peso foi regulada para 20 cm, soltou-se então a alavanca que prende o peso, deixando-o cair livremente, com um peso de 2 kg. O corpo de prova foi retirado e verificado logo em seguida. Neste ensaio a interpretação é feita relacionando à altura, em polegadas, em que se visualizam ranhu-ras, trincas ou defeitos na camada de tinta.


3.2.3 aDESãO

O teste seguiu a metodologia descrita pela Norma NBR aBNT 11.003:1990 (adaptada para a Norma ITa 50461:2005 – Item 2.5.4.1). Para realizar o teste, cortou-se o filme da superfície com estilete, usan-do pressão suficiente para chegar ao substrato metálico, repetindo o procedimento mais 12 vezes, cruzando os primeiros em um ângulo de 90º. Desse modo, formou-se uma grade de 24 quadrados com 1 mm de distância um risco do outro. Em seguida, foi colocada uma fita adesiva filamentosa da marca 3M sobre a área quadriculada.

a fita foi pressionada contra o substrato metálico para garantir

um bom contato com o filme. aguardou-se cerca de 90 segundos e uma das extremidades da fita foi puxada rapidamente. a área ensaia-da foi avaliada segundo a especificação, não sendo admitido des-taque do estrato de verniz da superfície quadriculada, mas somente tendo a remoção das rebarbas das margens dos quadrados.

O grau de aderência é dado pela inspeção e comparação com a classificação conforme NBR aBNT 1.003:1990 apresentado na Figura 5 e Tabela 1. O ensaio descrito acima foi executado nas condições a novo, imersão em água 24 horas à 60 ± 2°C mais imersão em água 48 horas à 40 ± 2°C

Figura 4 - F i g u r a esquemática do equipamento para ensaio de resistência ao impacto

ERICHSEN GMBH® 226

Fonte: Elaborado pelos autores

Figura 5 - Grau de aderência

Fonte: NBR ABNT 1003:1990


3.2.4 RESISTêNCIa IMERSãO à ÁGUa

Neste ensaio, foi possível determinar a resistência dos tratamen-tos nanocerâmicos e fosfatizadas à imersão em água nas temperaturas de 60ºC a 24 horas conjugado com mais 40ºC a 48 horas. O ensaio foi realizado de acordo com a aSTM D870-02, em que duas chapas de cada pré-tratmento estudados foram submetidos a esse teste.

a área ensaiada foi avaliada segundo a especificação, não sen-do admitido destaque do estrato de verniz da superfície quadriculada, mas somente tendo a remoção das rebarbas das margens dos qua-drados, após o teste de aderência. a avaliação foi baseada em obser-vações visuais como produtos de corrosão e mudança de coloração no decorrer do ensaio.

3.2.5 RESISTêNCIa à CORROSãO EM NévOa SalINa

Neste experimento foram testados 4 CPs das 2 formas de pré-tratamento com a pintura eletrostática (poliéster), sendo 2 com o re-vestimento nanocerâmico e 2 com o fosfatizado. O ensaio foi realizado conforme aSTM B117:2009 (adaptadas para a Norma ITa 50180:2011 Item 2.5.6.1) dentro dos seguintes parâmetros: temperatura 35°C, taxa de coleta média para área de coleta horizontal de 80 cm² de 1,5 ml/h, concentração de NaCl (na solução coletada) de 50 ± 5 g/l, ph (solu-ção coletada) de 6,5 a 7,2, com duração de 48 horas, intervalo entre avaliações de 48 horas. E por se tratar de chapas fosfatizadas e na-nocerâmicos, este ensaio tem duração de 500 horas em névoa salina,

respeitando as condições descritas anteriormente. após a saída das chapas do salt-spray, as mesmas são avalia-

das não sendo permitidos focos de corrosão na superfície da chapa, exceto 1 cm das bordas. É tolerado uma propagação de corrosão visível após destaque com a fita adesiva filamentosa da marca 3M, ≤ 2 mm na região adjacente a incisão.

RESULTADOS

4.1 Caracterização Visual Na Figura 6 é possível observar o aspecto das chapas de aço

carbono após serem submetidas a 2 revestimentos distintos. a chapa fosfatizada apresenta o aspecto acinzentado característico do trata-mento de fosfatização, em que visualizamos que a mesma já possui um processo de corrosão mesmo após o processo de tratamento; a chapa com o tratamento com o nanocerâmico, ao invés de apresentar uma camada cinza e cristalina produzida pela fosfatização, apresen-ta uma camada dourada, brilhante e mais uniforme. é interessante ressaltar que a chapa fosfatizada apresenta uma característica visual totalmente diferente da nanocerâmica, onde a fosfatizada apresenta camadas “abertas” o que facilita o processo de corrosão. Já a chapa com o processo nanocerâmico possui uma camada mais uniforme, impedindo assim o processo corrosivo e a Figura 7 apresenta as cha-pas tratadas e pintadas com tinta em pó preta lisa.

Tabela 1 - Classificação dos resultados de testes de aderência

Fonte: NBR ABNT 1003:1990

CLASSIFICAÇÃO DESCRIÇÃO

5B As extremidades dos cortes estão completamente lisas, polidas. Nenhuma das superfícies dos quadrados foi destacada.

4B Pequenas partes da tinta são destacadas nas intersecções dos cortes. Cerca de 5 % da área quadriculada foi afetada.

3B Pequenas partes da tinta são destacadas ao longo das extremidades e nas intersecções dos cortes. A área afetada varia de 5 a 15 % da área quadriculada. 2B A tinta destacou-se ao longo das extremidades e em partes dos quadrados. A área afetada foi de 15 a 35 % da área quadriculada.

1B A tinta destacou ao longo das extremidades dos cortes em grandes tiras e todos os quadrados foram afetados. A área afetada foi de 35 a 65 % da área quadriculada. 0B Escamação e descolamento a níveis superiores aos obtidos pelo grau 1B. A área afetada é maior que 65 % da área quadriculada.


4.2 Ensaios de Resistência MecânicaOs ensaios mecânicos de impacto e aderência foram realizados

com a finalidade de verificar a ancoragem fixação da tinta nos trata-mentos estudados neste trabalho. Os corpos-de-prova, após passa-rem pelos tratamentos estudados, foram pintados com tinta a pó preta poliéster lisa. abaixo segue a discussão dos resultados dos ensaios realizados neste trabalho:

4.2.1 RESISTêNCIa aO IMPaCTO Os resultados obtidos após o ensaio de impacto também de-

monstram um excelente desempenho em todos os casos, ou seja, não houve aparecimento de rachaduras ou destacamento do filme de tinta. a Figura 11 apresenta o aspecto da amostra pré-tratada com fosfato e nanocerâmico, onde estão demarcadas as regiões subme-tidas ao ensaio de impacto, e este comportamento foi obtido com os dois tratamentos, apresentando excelente ancoragem entre o trata-mento de superfície e a pintura.

Figura 6 - Aspecto das chapas de aço carbono após serem revestidas com o fosfato e

nanocerâmico


Início de Corrosão

Figura 7 - Aspecto das chapas de aço carbono após serem revestidas com o fosfato e

nanocerâmico pintadas com tinta a pó preta lisa.



4.2.2 TESTE DE aDESãO

O teste de aderência tem o objetivo de verificar a adesão da tinta no substrato de aço com cada pré-tratamento estudado. Todos os corpos-de-prova obtiveram grau zero de acordo com a NBR aBNT

11003:1990, o que demonstra uma ótima adesão da tinta no substra-to. a Figura 9 apresenta o aspecto da amostra tratada com fosfato, nanocerâmico e pintada. Independente do tratamento, o comporta-mento foi o mesmo, conforme Figura 10.

Figura 8 - Aspecto das chapas de aço carbono após serem revestidas com fosfato e

nanocerâmico, pintadas com tinta a pó preta lisa e submetidas a teste de impacto com 2kg.


Sem desplacamento e trincas

Sem desplacamento e trincas

(a) (a) (b)

Figura 9 - (a) Imagens da adesão para aço- carbono fosfatizado e pintado, (b) aço carbono

com nanocerâmico e pintado após o ensaio de aderência.


(a)

Figura 10 - Teste de Adesão em chapas revestidas com fosfato e nanocerâmico


Sem desplacamento Sem desplacamento


4.2.3 RESISTêNCIa a ÁGUa

a Figura 11 mostra os resultados obtidos durante a exposição das amostras tratadas submetidas ao ensaio de imersão em água destilada. Com 24 horas de exposição a 60ºC não foi possível obser-var pontos de corrosão vermelha na amostra fosfatizada e também na amostra tratada com nanocerâmico. Nas chapas tratadas com nano-

cerâmico, com 48 horas a 40ºC não houve aparecimento de corrosão ou blisters, e o mesmo ocorreu com a chapa fosfatizada. Portanto, os dois tratamentos se mostraram eficientes a essas condições, e não apresentou desplacamento após a imersão por 24 horas a 60ºC mais 48 horas a 40ºC.

(a)

Figura 11 - Teste de resistência a água por 24 horas a 60ºC e depois por 48 horas a 40ºC, em

chapas revestidas com fosfato e nanocerâmico.




4.2.4 RESISTêNCIa a CORROSãO a NévOa SalINa

No ensaio de exposição à névoa salina das chapas tratadas e pin-tadas com tinta em pó poliéster lisa na cor preta, sendo que a partir das 48 horas de exposição, começaram a aparecer alguns pontos de corro-são vermelha no corte e formação de blisters, conforme pode ser obser-vado na Figura 12. Esse comportamento se manteve até 312 horas, no caso da chapa fosfatizada, ou seja, com 13 dias de exposição a névoa. as chapas tratadas com nanocerâmicos não apresentaram corrosão no corte com exposição a névoa e sem o aparecimento de blisters.

O teste evidencia que o processo nanocerâmico torna o material mais resistente, justamente por formar uma camada nanométrica que faz com que suas moléculas fiquem mais unidas e não deixando lacunas para futuras corrosões. Já o material submetido ao processo de fosfatiza-ção apresenta camada micrométrica, sendo mais ampla deixando assim espaço entre os interstícios de sua formação de camada. Desta forma, o processo anticorrosivo é facilitado se comparado com o processo nano-cerâmico que possui um recobrimento de melhor qualidade.

(a)

Figura 12 - Teste de Salt-Spray evidenciando a formação de blisters e corrosão mais

acentuada na chapa fosfatizada, e na chapa com nanocerâmica apresentando corrosão mais

branda e sem formação de blisters.


Princípio de corrosão e formação de blisters.

Ausência de corrosão e de formação de blisters.


5. CONSIDERAÇÕES FINAIS

Neste trabalho realizou-se um estudo comparativo entre 2 tipos de tratamento de superfície distintos: nanocerâmico e fosfatização, ava-liando-se o efeito de ambos tratamentos na resistência à corrosão de placas metálicas de aço-carbono utilizadas na indústria automobilística.

Com os resultados obtidos, conclui-se que o tratamento nano-cerâmico utilizado no pré-tratamento da pintura automotiva desem-penhou, na maioria das análises, um efeito importante na inibição da corrosão das placas.

alguns dias antes de aplicação da tinta poliéster, a placa fosfatiza-da já apresentou início do processo corrosivo, devido a formação da ca-mada de fosfato ser mais aberta (escala micrométrica) enquanto a cama-da do processo nanocerâmico ser mais fechada (escala nanométrica).

No teste realizado de Salt-Spray a 500 horas, a placa com pro-cesso de fosfatização apresentou processo de corrosão com 312 horas através do aparecimento dos blisters. Enquanto a placa com processo nanocerâmico resistiu ao teste sem a formação de blisters, se mostrando um processo mais eficiente.

O engenheiro químico é o profissional que atua melhorando os processos industriais na busca de redução de custos, eficiência no uso de recursos naturais e aplicação de medidas que melhorem o de-sempenho ambiental. a corrosão é um dos maiores desafios tecnoló-gicos da indústria automobilística, o que foi percebido neste trabalho através da aplicação de diversos conhecimentos aprendidos durante a graduação.

AGRADECIMENTOS

a Fernando Sanches Plana (Baja acessórios ltda) por permitir a realização dos experimentos do trabalho no laboratório da empresa e a Profa. vanderlea Martins da Rocha pela orientação metodológica deste trabalho de conclusão do curso em Engenharia Química.

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NOTA DE FIM1-Graduanda em Engenharia Química. [email protected]

2-Graduando em Engenharia Química. [email protected]

3-Graduanda em Engenharia Química. [email protected]

4-Graduando em Engenharia Química. [email protected]

5-Técnico em Química Industrial, licenciado em Química, Especialista em En-genharia Sanitária e Tecnologia ambiental e Mestre em Engenharia Metalúrgica e de Minas. Professor adjunto do Centro Universitário Newton Paiva. E-mail: [email protected]

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