aulas práticas qi-2.docx

8/18/2019 Aulas Práticas QI-2.docx

http://slidepdf.com/reader/full/aulas-praticas-qi-2docx 1/33

Aulas Práticas de Química

Inorgânica Experimental IICurso: Química

Prof. Dr. Fernando Júnior Quites

1

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSOCAMPUS UNIVERSITÁRIOQuímica Ior!"ica IIPro#$ Dr$ F%ra&o '(ior Qui)%s



RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHAR EM LABORATÓRIO

1. SEGURANÇA

Apresentamos algumas recomendações gerais que devem ser obedecidas por todos:

1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.

. !"o # permitido comer ou $umar no laborat%rio.

&. É obrigatrio o !"o #$ a%$&ta'( )a'*a )o+,ri#a( "a,ato -$)a#o $ )!'o" #$

,rot$*/o. N/o 0 ,$r+iti#o o !"o #$ '$&t$" #$ )o&tato. So+$&t$ "$g!i&#o $""$"

r$!i"ito" o $"t!#a&t$ ,o#$ -r$2$&tar a a!'a. At$&*/o3 a )a'*a #$%$ "$r #$

a'go#/o. N/o "$r4 ,$r+iti#a )a'*a #$ t$)i#o "i&t0ti)o )o+o ta)t$'( &5'o&(

,o'ia+i#a" $t).. .

'. (or determinaç"o da )omiss"o de *egurança todos os alunos dever"o portar umcart"o de identi$icaç"o durante o per+odo de aula.

. A capela de exaust"o deve ser usada corretamente sempre que $or recomendado.

. transporte e a manipulaç"o de solventes e reagentes concentrados devem ser

cuidadosos.

/. (ara descartar res+duos, devem ser seguidas as instruções dos respons0veis,

observando atentamente os $rascos identi$icados e dispon+veis. aramente o descarte

# $eito na pia. 2m casos de d3vida, consulte pro$essores ou auxiliares did0ticos ou

t#cnicos do laborat%rio. !"o hesite em buscar orientaç"o.

4. 5urante e ap%s o experimento, todo o material, bancadas e equipamentos devempermanecer limpos e deixados no local encontrado, assim como a sua bancada.

(ro$essor pode descontar pontos do relat%rio caso isso n"o se6a observado.

7. !"o # permitida a presença de estranhos no laborat%rio.

18. !"o s"o permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas.

(rocure agir sempre com bom senso, para sua pr%pria segurança e para a segurança

de todos os outros. (or#m, acidentes podem ocorrer. 9enha sempre em mente os

procedimentos de emergncia apresentados na palestra da )omiss"o de *egurança.

2m caso de acidente, mantenha a calma e procure a6uda.

NA D67IDA( PERGUNTE8

ACIDENTES N9O ACONTECEM: ACIDENTES S9O CAUSADOS888

*



;. ORGANI<AÇ9O DO TRABALHO NO LABORATÓRIO

(ara que todos os experimentos se6am realizados de $orma adequada h0 algumas

regras de organizaç"o das aulas que devem ser seguidas por todos.

1. )ada estudante deve manter um caderno de laborat%rio, para uso exclusivo desta

disciplina. !este caderno devem ser registrados todos os detalhes da realizaç"o dos

experimentos, dados e resultados obtidos. caderno ser0 veri$icado pelos

pro$essores durante as aulas.

. ;ateriais como mochilas e outros ob6etos pessoais n"o devem ser trazidos para o

laborat%rio. 5evem ser mantidos nos arm0rios pessoais dispon+veis $ora do

laborat%rio.

&. ;ateriais necess0rios para os experimentos estar"o nas bancadas no in+cio das

aulas. 9udo deve ser con$erido antes do in+cio e ap%s o t#rmino do trabalho, sendo que

qualquer irregularidade deve ser comunicada aos t#cnicos do laborat%rio ou aos

pro$essores.

'. 9odos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e

devolvidos ao local apropriado, imediatamente ap%s o uso. ;aterial extra s% pode ser

utilizado ap%s aprovaç"o dos pro$essores.

. )aso se6a necess0rio material ou equipamento extra, este deve ser solicitado aos

t#cnicos, mediante assinatura em um caderno. 9udo deve ser devolvido limpo, logo

ap%s a sua utilizaç"o.. uso das balanças deve ser cuidadoso com atenç"o especial < limpeza imediata

de qualquer derramamento de reagente.

/. 2m caso de d3vida sobre algum reagente ou equipamento, consulte os

pro$essores.

4. )aso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realizaç"o

do experimento este $ato dever0 ser comunicado imediatamente a um dos

pro$essores.

7. 5anos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligncia devem ser recuperados mediante reposiç"o. 5eliberar sobre a origem de quebras e danos #

responsabilidade dos pro$essores.

18. s hor0rios de entrada e sa+da das aulas devem ser obedecidos para evitar

problemas de $requncia.

+



RELATÓRIOS

=m relat%rio # uma $erramenta de comunicaç"o que possibilita que outras pessoas

conheçam e avaliem o seu trabalho. elat%rios cient+$icos devem apresentar a

motivaç"o para realizar o experimento, descrever a metodologia utilizada e apresentar e interpretar os resultados obtidos, incluindo as re$erncias bibliogr0$icas utilizadas. 5e

pre$erncia, use os verbos na voz passiva e no impessoal. =m bom relat%rio depende

da habilidade de apresentar e interpretar os $atos relevantes, de $orma ob6etiva e

racional, independentemente dos obst0culos encontrados na execuç"o do

experimento.

INSTRUÇÕES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATÓRIOS DE =G>1?@

I#$&ti-i)a*/o. >denti$icaç"o do relat%rio com 9+tulo do experimento, nomes dos

autores, disciplina e turma, e data de realizaç"o do experimento.

I&tro#!*/o. A ?>ntroduç"o@ deve apresentar a motivaç"o para a realizaç"o do

experimento, incluindo os principais conceitos envolvidos com indicaç"o da

bibliogra$ia utilizadaB e os ob6etivos do experimento. A i&tro#!*/o &/o ,o#$ "$r !+a

),ia #o t$to #a a,o"ti'a o! #$ !a'!$r o!tra r$-$r&)ia , mas sim uma redaç"o

que oriente o leitor a respeito do problema que ser0 estudado e sua importCncia.

Ob$ti%o". 5eve descrever em, no m0ximo & linhas, os principais prop%sitos do

experimento.

Part$ E,$ri+$&ta'. 5eve conter uma descriç"o simpli$icada do procedimento

seguido incluindo-se modi$icações realizadasB, lista de materiais, instrumentos e

reagentes utilizados. )oloque apenas as in$ormações relevantes para o leitor. A Part$

E,$ri+$&ta' #$%$ ,o""ibi'itar !$ o '$itor r$,ita o $,$ri+$&to. que #

irrelevante nDEao deve ser apresentado. 2squemas simpli$icados de instrumentospodem ser introduzidos.

R$"!'ta#o" $ Di")!""/o. 2sta # uma parte muito importante do relat%rio. !ela ser"o

apresentados, da $orma mais clara e completa poss+vel, os resultados obtidos no

experimento, acompanhados de uma an0lise cr+tica dos mesmos, com base nos

conceitos qu+micos envolvidos. 2sta parte deve incluir todo tipo de resultado obtido:

observações visuais, dados num#ricos como volumes medidos, massas pesadas,

tempos decorridos, temperaturas, rendimentos, etcB e dados instrumentais. >nclua

apenas um exemplo de cada tipo de c0lculo e$etuado. *empre que poss+vel os dados

,



devem ser organizados na $orma de tabelas e gr0$icos leia as recomendações a este

respeito nas pr%ximas p0ginas desta apostilaB.

Co&)'!"/o. 5eve apresentar uma s+ntese dos resultados mais importantes, num#ricos

e $enomenol%gicos, e a conclus"o geral do experimento. 2sta seç"o n"o # um resumo

do relat%rio. 5evem ser destacados os resultados importantes, p.ex., ?obteve-se 80 %

de rendimento na síntese do ácido acetilsalicílico, com pureza de 96 ± 2 %,e o produto

final não apresentou a presena de fenol residual @. (ara concluir o relat%rio

adequadamente, deve-se evitar a descriç"o de uma longa lista de erros, reclamações

ou lamentações. A maneira certa para convencer o leitor de que o trabalho de

laborat%rio $oi produtivo # relacionando positiva ou negativamente se o ob6etivo do

experimento $oi alcançado. 2ste # o melhor des$echo a ser adotado na redaç"o do

relat%rio

R$-$r&)ia". A indicaç"o das re$erncias no texto e a $orma como devem aparecer no

documento no caso aqui o relat%rioB, dependem do local onde ser0 $eita a publicaç"o.

mais importante # ser coerente no documento espec+$ico. leitor, com base na sua

notaç"o, deve estar habilitado para saber de qual livro ou revista voc esta se

re$erindo. !umere e relacione na seqFncia que aparece no textoB todas as

re$erncias bibliogr0$icas que voc consultou para elaborar o relat%rio. 2stas

re$erncias podem ser livros-texto ou peri%dicos revistas e 6ornais cient+$icosB. !"o

ser"o aceitas citações de documentos eletrGnicos, livros ou apostilas do ensino m#dio.

)omo sugest"o para identi$icar as re$erncias, podem ser usadas as normas

apresentadas abaixo:

No )a"o #$ r$%i"ta"3

!3mero da re$erncia seguido do sobrenome do autor ou autores, abreviando-se osprimeiros nomes, separados por ponto e v+rgulaH nome da revista em it0licoB, ano emnegritoB, volume, p0gina inicial.

2x.: 1- usso, *..H Iamania, J.>.I.H !ournal of "#emical $ducation 1@F@( , 1'7.

No )a"o #$ 'i%ro"3

!3mero da re$erncia - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeirosnomes, separados por ponto e v+rgula - nome do livro em it0licoB, n3mero da ediç"o,volume, editora, local da publicaç"o, ano, p0ginasB.

2x.: - *Koog, 5.A.H est, 5.;. and Ioller, M.N.H &nal'tical "#emistr' - &n (ntroduction,

O. ed., vol. 1, *aunders )ollege (ublishing, (hiladelphia, 177', p '8&.

-



E+ t$r+o" #$ )ita*/o $ i#$&ti-i)a*/o #$ r$-$r&)ia" 0 i&#i",$&"4%$' t$r !+)rit0rio !&i-or+$ ao 'o&go #$ to#o o t$to. Por i""o( 0 i+,orta&t$ #$-i&ir $ "$g!ir $""$ )rit0rio.

O r$'atrio ta+b0+ "$r4 a%a'ia#o !a&to a,r$"$&ta*/o g$ra'.

;esmo que tenham ocorrido problemas na execuç"o de um experimento, #

poss+vel escrever um bom relat%rio. As seções chaves do relat%rio s"o os esultados

e a 5iscuss"o, porque nestas partes pode-se demonstrar a compreens"o da tare$a

abordada e o que esperava que tivesse acontecido, mas n"o aconteceu. 5eve-se

admitir a $alha em obter os resultados, pois isso n"o # punido na correç"o do relat%rio.

P importante reconhecer as causas dessas $alhas e buscar $ormas de super0-las combase no que vai sendo aprendido durante as aulas.

RECOMENDAÇÕES ADICIONAIS PARA ELABORAR RELATÓRIOS CIENTJICOS

Part$ E,$ri+$&ta' KMat$riai" $ M0to#o"3 2sta seç"o descreve como o

experimento $oi $eito, especi$icando os materiais e o procedimento usado para obter os

resultados que ser"o apresentados. !"o se trata de uma c%pia da apostila, 60 que isso

pode ser citado como re$erncia. importante # descrever se algo di$erente do

sugerido $oi realizado. (or exemplo, se a apostila recomenda utilizar uma soluç"o de

!a)l 8, molQL e durante o experimento houve orientaç"o para usar uma soluç"o de

R)l 8,1 molQL, isto deve ser indicado no relat%rio. (or exemplo:

1. Suais reagentes $oram utilizados nome, concentraç"o, pureza e marcaBT

. Suais $oram os aparelhos utilizadosT

&. Suantas replicatas n3mero de repetições do procedimentoB $oram $eitasT

'. Suais $oram as condições experimentais temperatura, luz, tempo, solvente, entre

outrosBT

. Sual era a composiç"o das misturas de reaç"oT. Suais eram os controles brancosB do experimentoT

/. )omo os dados $oram obtidosT

4. )omo os dados $oram tratados para obtenç"o dos resultadosT

2tapas %bvias n"o devem ser descritas, como p.ex. ?os tubos de ensaio foram

lavados@ ou ?o frasco de rea)ente foi aberto e, então, foram retirados * m+ de

acetona@.

*e instruções da apostila $oram seguidas exatamente, n"o # necess0rio repeti-las no

relat%rio. Uasta a$irmar o que $oi $eito e citar a apostila:

.



?s valores de p das solu.es tampão bicarbonato/carbonato 0, mol/+ foram

determinados visualmente utilizando uma mistura de indicadores cr1micos

fenolftaleina, azul de bromotimol, vermel#o de metila3, como indicado no roteiro

e4perimental da apostila@.

R$"!'ta#o"3 A melhor $orma de expressar resultados # atrav#s de tabelas e gr0$icos

com os dados obtidos e os c0lculos realizados. A apresentaç"o dos dados #, em

con6unto com a 5iscuss"o, a parte central de um relat%rio cient+$ico. 2m geral, gr0$icos

s"o mais in$ormativos que tabelasH portanto, qualquer con6unto de dados com uma

tendncia de variaç"o deve ser apresentado na $orma de gr0$icos. *e os dados n"o

apresentam tendncia ou se os valores exatos s"o importantes para a discuss"o, uma

tabela deve ser usada. =m esquema geral pode ser apresentado na $orma de uma

Migura.

=m bom gr0$ico deve utilizar uma escala adequada para mostrar a tendncia

dese6ada Migura 1B, os eixos devem conter legendas apropriadas, apresentando as

unidades das grandezas quando houverB e com um tamanho de letra leg+vel. !o eixo

4 deve ser colocada a vari0vel independente e no eixo ' a vari0vel dependente. A

legenda do gr0$ico deve ser numerada e conter uma breve descriç"o ao que se re$ere

o gr0$ico. A legenda de gr0$icos e Miguras deve ser apresentada logo abaixo destes e

a legenda de tabelas deve vir acima da tabela, geralmente em $onte menor que a $onte

usada para o texto geral.

>ncorreto >ncorreto )29

Jig!ra 1. 2$eito da adiç"o de uma soluç"o !aI 8,1 molQL em uma soluç"o tamp"opI V &,8.

A identi$icaç"o ?Migura 1@, por exemplo, ser0 utilizada na discuss"o toda vez que

voc se re$erir a este con6unto de dados. As & curvas re$erem-se ao mesmo con6unto

de dados, a utilizaç"o de uma escala correta # uma $orma de apresentar os dados de

maneira clara. As palavras acima dos gr0$icos n"o s"o legendas nem t+tulos, $oram

usadas para $acilitar a discuss"o.

/



A maioria dos experimentos em cursos pr0ticos # uma proposta para ilustrar

alguma tendncia, ent"o # importante tentar mostr0-la no relat%rio. As tendncias em

geral n"o s"o indicadas ligando-se os pontos de um gr0$ico. (or exemplo, uma curva

anal+tica ou ?curva de calibraç"o@ #, em geral, uma reta num determinado limite.

(ortanto, deve-se analisar se os desvios dos dados experimentais s"o signi$icativosMigura B. A linha desenhada no gr0$ico tem um signi$icado que depende da teoria

envolvida.

>nadequado >nadequado A52S=A5

Jig!ra ;. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentaç"o de gr0$icosde tendncia de um con6unto de dados experimentais.

Sualquer con6unto de dados que se6a inapropriado para ser representado deve ser

apresentado em uma tabela e n"o meramente mencionado no texto. !"o se deverepetir os dados apresentados nos gr0$icos em tabelas. t+tulo das tabelas deve ser

escrito acima da tabela $onte menorB e, como para os gr0$icos, deve ser numerado,

por exemplo: ?Tab$'a 1. pI de diversas amostras de bebidas@.

Tab$'a 1. pI de diversas amostras de bebidas:

Uebida pI

Uancada 1 Uancada Uancada &

*uco de Laran6a ',4 , ,8

Leite , , ', a

a Amostra $ermentada

As tabelas devem ser escritas em espaçamento 1,. !as colunas os valores

num#ricos devem ser alinhados de $orma que se tenha ?v+rgula debaixo de v+rgula@

mas o n3mero de casas decimais deve obedecer < coerncia de algarismossigni$icativos das medidas e dos resultados. !"o # a est#tica nem o programa de

0



c0lculos usado que de$ine isso. *ugerimos a leitura de material sobre 2rros e

9ratamento de 5ados, encontrado no cap+tulo 1 do livro 5uímica &nalítica 5uantitativa

$lementar H &a 2diç"oH de !. Uaccan, N. ). Andrade, . 2. *. Jodinho e N. *. UaroneH

2dgard UlFcher: *"o (aulo, ;??1.

9oda tabela deve ser corretamente plane6ada. )ada coluna deve ter um

cabeçalho, o mais breve poss+vel, incluindo in$ormações comuns a todos os valores,

como ordem de grandeza e unidades. )ada con6unto de dados deve estar em colunas

separadas. 2xplicações e coment0rios espec+$icos devem ser devidamente

identi$icados e adicionados ao rodap# da tabela, como aparece na tabela 1. 5etalhes

gerais devem ser apresentados na seç"o ?Mat$riai" $ M0to#o"@.

Di")!""/o. 2sta parte do relat%rio deve responder < quest"o: o que os resultadosobtidos signi$icamT P essencial um argumento a respeito da hip%tese baseada nos

resultados. A seguir # apresentada uma sequncia 3til para organizar a 5iscuss"o:

1. Sual a interpretaç"o dos resultados < luz das hip%teses e da literaturaT

. Suais s"o as $ontes signi$icativas de errosT

&. (ortanto, qu"o con$i0veis s"o os resultadosT

'. s resultados suportam as hip%teses ou n"oT

. Suais mudanças no procedimento levariam a melhores resultadosT

. Suais os experimentos adicionais seriam interessantes para a6udar a suportar ou n"o

as hip%tesesT



Aula Prática ! "#

$etais Alcalino %errosos e &idr'lise (cida

#. I%)*D+,-*

Os sais &% c23cio4 ma!5sio4 %s)r6cio % 72rio 8o32)%is &9o c;ama3umiosa &o 7ico &% !2s4 uma co3ora<9o 8%rm%3;o carmim4 a3ara=a&o48%rm%3;o 3a&ri3;o % amar%3o %s8%r&%a&o4 r%s>%c)i8am%)%$

Os ;i&r?@i&os aum%)am cosi&%ra8%3m%)% suas so3u7i3i&a&%s coma &im%s9o &o ío m%)23ico4 %)9o o ;i&r?@i&o mais so3(8%3 5 o ;i&r?@i&o &%72rio4 is)o %m #u<9o &a &imiui<9o &a %%r!ia &% r%&%$ Os ?@i&os % os;i&r?@i&os &os m%)ais a3ca3ios )%rrosos a>r%s%)am car2)%r 72sico % a7asici&a&% aum%)a com o )ama;o &o ío m%)23ico4 is)o 54 o M! Ca Sr Ba$ E@c%)o o B%O % o B%O* u% s9o a#?)%ros$

E)r% os sais iso3(8%is &is)i!u%s% os car7oa)os % or)o#os#a)os$ A

so3u7i3i&a&% &os su3#a)os &imiui &o 7%rí3io >ara o r2&ioH os su3#a)os &%%s)r6cio4 72rio % r2&io s9o iso3(8%is4 os &% c23cio 5 >arcia3m%)% so3(8%34%ua)o u% os &% 7%rí3io % ma!5sio s9o mui)o so3(8%is$ O croma)o &%72rio &i#%r%)%m%)% &o croma)o &% %s)r6cio u% s% &isso38% %m 2ci&oac5)ico4 5 so3(8%3 %m 2ci&o c3orí&rico$ Os croma)os a>r%s%)am co3ora<9oamar%3a$ Os car7oa)os s% &isso38%m %m so3u<9o auosa &% &i?@i&o &%car7oo4 #orma&o 7icar7oa)os$

$A%E)IA )EA/E%E0

1* Tu7os &% %saio M!O % CaO

Vi&ros &% r%3?!io BaO* so3 Sa)$ Pi>%)as &% -mL So3u<9o &% F%o3#a)3%ia* 75u%r%s &% -mL M!C3* CaC3* SrNO+* BaC3* 1 >ro8%)a &% *-mL *SO, * #uis J *CrO, Bas)9o &% 8i&ro* %r3%m%K%r &% *-mLEs)a)%s >ara )u7os &% %saio Pa>%3 &% 3)ro

1. *2JE%I3*0

I&%)icar as >ro>ri%&a&%s &os ;i&r?@i&os &% m%)ais a3ca3ios )%rrosos O7s%r8ar a so3u7i3i&a&% &os sais &% m%)ais a3ca3ios )%rrosas$

4. P)*5EDI$E%*

4.# PA)%E I

1$ Pr%>ar% so3u<%s sa)ura&as &% ?@i&o &% ma!5sio % ?@i&o &% c23cio$

*$ A&icio% ao 75u%r &% 1mL4 *-mL &% 2!ua &%s)i3a&a % 14 ! &% ?@i&o&% ma!5sio$ A!i)% 7%m$

1



+$ Fi3)r% a mis)ura )a)as 8%%s ua)as #or%m %c%ss2rias4 a)5 u% )%;ao7)i&o um 3)ra&o 3ím>i&o % )ras>ar%)%$ R%>i)a o >roc%&im%)o * % +usa&o o ?@i&o &% c23cio$

,$ Em + )u7os &% %saio a&icio%: Tu7o 1 *mL &a so3u<9o &% M!O * % *!o)as &% F%o3#)a3%ía Tu7o * *mL &a so3u<9o &% CaO * % * !o)as &%F%o3#)a3%ía Tu7o + *mL &a so3u<9o &% BaO* % * !o)as &% F%o3#)a3%ía

-$ O7s%r8% % ao)%$

.$ Em um 8i&ro &% r%3?!io co3ou% * !o)as &% ca&a so3u<9o % &%)%rmi% o>$

4.1 PA)%E II

1$ A&icioar %m um )u7o &% %saio +m3 &% 2!ua &% ca3 a /m3 &% 2!ua&%s)i3a&aso3$ sa)ura&a &% ;i&r?@i&o &% c2cio % * !o)as &% #%o3#)a3%ía$ Ems%!ui&a4 a&icioar CO* com o au@i3io &% uma >i>%)a so>ra&o a so3u<9o$O7s%r8ar$

*$ Co3ocar , )u7os &% %saio -m3 &as so3u<%s &i3uí&as a - &% M!C3 *4CaC3*4 SrC3* % BaC3*$ A&icioar * m3 &% *SO, 1M aos )u7os &% %saio$O7s%r8ar$

+$R%>%)ir o i)%m a)%rior )roca&o a a&i<9o &% *SO, >or a&i<9o &% J *CrO,$

6. Exercícios de Fixa78o

1$ Qua3 o ?@i&o &% m%)a3 a3ca3io )%rroso mais so3(8%3 %m 2!ua$*$ Qua3 a so3u<9o 5 mais #or)%m%)% 72sica Quais os 8a3or%s &% > o7)i&os$+$ Qua3 a #u<9o m%&icia3 &o ?@i&o &% ma!5sio Como 5 co;%ci&a8u3!arm%)% a so3u<9o &%s)% ?@i&o ,$ Qua3 a so3u7i3i&a&% &os ;i&r?@i&os&os m%)ais a3ca3ios )%rrosos-$ Qu >r%ci>i)a&o s% #ormou a>?s a a&i<9o &% CO* so3u<9o &% 2!ua &% ca3a >r%s%<a &% #%o3#)a3%ía O u% #oi o7s%r8a&o ua&o &%us%co)iui&a&% a a&i<9o &% CO* a so3u<9o co)%&o o >r%ci>i)a&o #orma&o.$ Quais su3#a)os s% a>r%s%)am so3(8%is % uais s% >r%ci>i)aram

iso3(8%is R%3a)% o as>%c)o % a co3ora<9o &% >r%ci>i)a&o$ Escr%8a asr%a<%s$/$ Com r%3a<9o aos croma)os i&%)iu% os u% #oram so3(8%is % iso3(8%isa)ra85s &as r%a<%s E@>3iu% o mo)i8o &a so3u7i3i&a&%

11



Aula Prática ! "1

Preparação de um Sal Complexo e Determinação da Água de

Cristalização.

#. Introdu78o9

A a23is% &% um ma)%ria3 9o 5 r%a3ia&a &% #orma &ir%)a4 ou s%=a4 9o 5

sim>3%sm%)% >%!ar o ma)%ria3 co#orm% %3% s% a>r%s%)a a a)ur%a %

co3ocar %m um is)rum%)o$ Na !ra&% maioria &as 8%%s4 o ma)%ria3

a)ura3 5 uma ma)ri com>3%@a % im>ura % &%8% so#r%r mui)os ou)ros

>roc%ssos a)%s &% s%r i8%s)i!a&o ua)i)a)i8am%)%$ >r%ciso sa7%r

amos)rar corr%)am%)%4 )ras#%rir a>ro8%i)a&o o m2@imo >ossí8%3 &oma)%ria34 5 >r%ciso co3oc23o o 8%ícu3o a>ro>ria&o so38%)% ou sus>%s9o4

#a%r >urica<%s u% >o&%m %8o38%r &isso3u<%s % r%cris)a3ia<%s

m(3)i>3as4 #a%r 3)ra<%s ou c%)ri#u!a<%s % >roc%ssos &% s%ca!%m %

aco&icioam%)o %m 3ocais a>ro>ria&os$ To&as %ssas )5cicas s%r9o

u)i3ia&as %ss% %@>%rim%)o$

A35m &isso4 s%r2 >r%>ara&o um com>os)o %@)r%mam%)% im>or)a)%

ua&o s% #a%m %s)u&os %8o38%&o a 3u #o)ossí)%s% simu3a&a4 =2 u%

%ss% com>os)o 5 usa&o como um ac)i6m%)ro$ O com>os)o si)%)ia&o s%r2

arma%a&o % u)i3ia&o %m ou)ro %@>%rim%)o o&% s%r2 %s)u&a&o um

im>or)a)% #%6m%o &a a7sor<9o &% 3u u% >o&% s%r com>ara&o

aa3o!am%)% &%!ra&a<9o &a cama&a &% o6io % as !ra8%s

cos%cias >ara a co)iui&a&% &a 8i&a a T%rra$

2. Procedimento

2.1 Parte 1. Síntese do Produto.

- Prepare, à quente, 8 mL de solução de Fe3+ na concentração ,1!" #$mL em %#ua, sa&endo-se

que a su&st'nc(a de part(da ) cloreto de *erro ea(dratado.

Pr%>ar% uma so3u<9o &% o@a3a)o &% >o)2ssio4 &isso38%&o 1*4 ! &%ssa

su7s)"cia %m * mL &% 2!ua u%)%$

A>?s o7)%r as so3u<%s a)%rior%s4 mis)ur%as4 u%)%$ D%i@% a

mis)ura %s#riar a)5 )%m>%ra)ura am7i%)% % &%>ois4 co3ou% a m%sma %m

um 7a;o &% 2!ua % !%3o$ Ma)%;a a mis)ura %ssa )%m>%ra)ura4 a)5 a

1*



cris)a3ia<9o &o >ro&u)o #orma&o s% com>3%)ar$ Decante o 3íui&o

so7r%a&a)%$

(ssol/a o s0l(do o&t(do em 2 mL de %#ua quente e reprec(p(te-o, res*r(ando a solução,

no/amente à . F(ltre o s0l(do em *un(l de 4cner, com auíl(o de uma trompa de %#ua ela/e com uma pequena quant(dade de %#ua.

La/e o s0l(do, a(nda no *un(l, com duas porç5es de etanol #elado para remo/er o

ecesso de %#ua. 6r(ture o s0l(do em um almo*ar(7 at) o&ter uma #ranulação *(na.

Parte 2. eterm(nação da porcenta#em de %#ua

La/e adequadamente, use deter#ente e %#ua, e seque com papel do(s /(dros e coloque-os

no *orno de m(croondas por 2 m(nutos. om&(ne com seus cole#as para coloc%-los ao mesmo

tempo /amos econom(7ar ener#(a e tempo9.

ecorr(dos os 2 m(nutos, ret(re-os do *orno, sem toc%-los d(retamente com os dedos e

de(e-os es*r(arem at) à temperatura am&(ente. Pese-os e ad(c(one a cada um deles

apro(madamente metade do s0l(do anter(or e pese no/amente. oloque os do(s /(dros

no/amente no *orno, por 3 m(nutos. :et(re-os sem toc%-los d(retamente, de(e-os es*r(arem

so&re a &ancada por 3 m(nutos, tampe-os e de(e-os es*r(arem at) à temperatura am&(ente.

:et(re as tampas e pese os /(dros.

6rans*(ra o s0l(do o&t(do para o *rasco de /(dro apropr(ado.

Observação: i&%)iu% corr%)am%)% s%us 8i&ros

1+



Aula Prática ! "4

0íntese e 5aracteri:a78o do ;i<&4=>?5l1

O7s: E@>%rim%)o #%i)o %m &uas au3as

#. Introdu78o

O m%)a3 íu%3 5 &(c)i3 % r%sis)%)% a corros9o$ Ocorr% a a)ur%a %mcom7ia<9o com arsio4 a)im6io % %@o#r%$ A>r%s%)a co&u)i8i&a&%%35)rica % )5rmica %3%8a&as$ Em so3u<9o auosa o %s)a&o &% o@i&a<9o W* 5 omais im>or)a)%4 s%&o >ouco comus as r%a<%s &% o@i&a<9o &% W* >araW+$ O ío NiII %m so3u<9o auosa ac;as% coor&%a&o a mo35cu3as &% 2!ua

%m uma !%om%)ria oc)a5&rica4 #orma&o o ío com>3%@o XNi*O.Y *W 4 &%cor 8%r&%$

Em mui)os casos4 a #orma<9o &% ou)ros com>3%@os ocorr% a)ra85s &%r%a<%s &%

su7s)i)ui<9o &as mo35cu3as &% 2!ua >or ou)ros 3i!a)%s mo35cu3as %u)ras:N+4 %)i3%o&iamia4 %)c$4 ou "ios: C3 4 O4 %)c$$

A r%a<9o &% #orma<9o &o com>3%@o c3or%)o &% ;%@aamioíu%3II4>or %@%m>3o4 r%su3)a &a )roca &% mo35cu3as &% 2!ua >or mo35cu3as &%

am6ia4 o com>3%@ooc)a5&rico XNi*O.Y *W4

O c3or%)o &% ;%@aamioíu%3II4 XNiN+.YC3*4 5 um s?3i&o cris)ais&% cor au38io3%)a com %s)ru)ura cris)a3ia c(7ica4 so3(8%3 %m 2!ua % %mso3u<9o auosa &%

am6ia4 mas iso3(8%3 %m am6ia coc%)ra&a4 23coo3 %)í3ico % 5)%r$ Es)%com>3%@o &%com>%s% >%3o au%cim%)o 3i7%ra&o N+!4 )ras#orma&os% %m um s?3i&o &% cor 8%r&%$ O m%smo aco)%c% com sua so3u<9o auosa4u% mu&a &% au38io3%)a >ara 8%r&% com o au%cim%)o$

A o7)%<9o &% XNiN+.YC3* >o&% s%r #%i)a >%3a r%a<9o %)r% a am6iacoc%)ra&a % so3u<9o &% c3or%)o &% íu%3II$ A %ua<9o &a r%a<9o &%o7)%<9o >o&% s%r %scri)a como:

1,



1.Parte Experimental

*$1 Ma)%riais

75u%r &% - % &% 1 mLH >ro8%)a &% 14 &% - % &% 1 mLH 7as)9o &%8i&roH )u7os &% %saio . % su>or)%H co)a!o)asH co=u)o >ara 3)ra<9o

82cuo #ui3 &% Bc;%rH ui)asa)oH >a>%3 &% 3)roH )rom>a &Z2!uaH c2>su3a&% >orc%3aa !ra&% >ara 7a;o &% !%3oH 7a3a<aH %s>2)u3aH 8i&ro &%r%3?!ioH !arra#a 3a8a&%ira +H c%)rí#u!aH !%3oH #rascos >ara !uar&ar o>ro&u)o o7)i&o$

*$* R%a!%)%s % i&ica&or%s

NiC3*$.*O >$a$H N+ coc$ &[41 !\mLH *-*0 %m massa ou 1- mo3\LH

N,C3 >$a$H 23coo3 %)í3icoH 5)%r %)í3icoH so3u<9o a3co?3ica &% &im%)i3!3io@ima 1 m\8H

so3u<9o 41 mo3\L &% A!NO+ H so3u<9o + mo3\L &% NO+ H so3u<9o 14 mo3\L&%

NaOH >a>%3 )orasso3 8%rm%3;o % au3$

*$+ Proc%&im%)o

*@ten78o

Pr%>arar a so3u<9o amoiaca3 &% N,C3 &a s%!ui)% #orma:

m%&ir *4- mL &% N,O coc$ % co3ocar %m um 75u%rH

&isso38%r N,C3 >ouco a >ouco a)5 sa)urar a so3u<9oH

)ras#%rir >ara uma >ro8%)a % com>3%)ar o 8o3um% >ara - mL com N,O

coc$

&%i@ar %s)a so3u<9o %m r%>ouso a)5 o mom%)o &o uso4 )am>a&a com um8i&ro &% r%3?!io$

P%sar *4- ! &% NiC3*$.*O4 co3ocar %m um 75u%r >%u%o % a&icioar

2!ua &%s)i3a&a !o)a a !o)a com a!i)a<9o4 %m ua)i&a&% míima4 a)5&isso38%r )o&o o sa3$

A&icioar !ra&ua3m%)% 1*4- mL &% so3u<9o coc%)ra&a &% am6ia$N%s)% >o)o4 a cor &a so3u<9o &%8% mu&ar >ara au3$

Es#riar a so3u<9o %m 2!ua corr%)% % a&icioar - mL &% so3u<9o amoiaca3&% N,C3 >r%>ara&a o iício &a au3a$ D%i@ar %m r%>ouso >or 1- miu)os %m7a;o &% !%3o$

Fi3)rar os cris)ais o7)i&os u)i3ia&o 3)ra<9o 82cuo % 3a823os usa&o uma

>or<9o &% - mL &% N,O coc$4 s%!ui&a &% >%u%as >or<%s &% 23coo3 %a3m%)% &% 5)%r4 usa&o as !arra#as 3a8a&%iras %s)a o>%ra<9o$ E@>3icar

1-



>oru% s% >o&% 3a8ar com %s)%s so38%)%s % >oru% os so38%)%s &%8%m s%rusa&os %s)a or&%m$

S%car os cris)ais o m2@imo >ossí8%3 o >r?>rio #ui34 &%i@a&o o sis)%ma&% 82cuo #ucioa&o$

D%>ois &% s%cos4 >%sar os cris)ais o7)i&os$ Ao)ar o r%su3)a&o$

Ca3cu3ar o r%&im%)o >r2)ico &a o7)%<9o$

5aracteri:a78o do ;i<&4=>?5l1

Pr%>arar uma so3u<9o ou sus>%s9o auosa &o com>3%@o >ara carac)%riaros com>o%)%s &o >ro&u)o o7)i&o % #a%r4 %m )u7os &% %saio4 as r%a<%si&ica&as a s%!uir$

5aracteri:a78o do i1 <aB=

Au%c%r cui&a&osam%)% 1 !o)as &a so3u<9o %s)ou% &o com>os)o4%s#riar % 8%ricar s% o m%io %s)2 72sico4 com >a>%3 )orasso3 8%rm%3;o$A&icioar + !o)as &% so3u<9o a3co?3ica &% &im%)i3!3io@ima$ O7s%r8ar % ao)aro r%su3)a&o$

A&icioar !o)as &% so3u<9o + mo3\L &% NO+ so3u<9o a)%rior a)5o7s%r8ar o &%sa>ar%cim%)o &o >r%ci>i)a&o rosa$ A&icioar so3u<9o &%N,O coc$ % o7s%r8ar$

5aracteri:a78o do 5lC<aB=

Co3ocar - !o)as &a so3u<9o %s)ou% &o com>os)o %m um )u7o &% %saio %a&icioar + !o)as &% so3u<9o &% A!NO+ 41 mo3\L$ O7s%r8ar % ao)ar or%su3)a&o$ C%)ri#u!ar4 &%s>r%ar o so7r%a&a)% % a&icioar ao r%sí&uo 1!o)as &% N+ coc$$ O7s%r8ar % ao)ar o r%su3)a&o$

Aci&u3ar a so3u<9o &o i)%m a)%rior com NO+ + mo3\L4 8%rica&o a aci&%com

>a>%3 )orasso3 au3$ O7s%r8ar % ao)ar o r%su3)a&o$

5aracteri:a78o de &4

Po&% s%r #%i)a >%3os s%!ui)%s >roc%ssos:

Co3ocar - !o)as &a so3u<9o %s)ou% &o com>os)o %m um )u7o &% %saio %au%c%r cui&a&osam%)% %m 7a;omaria$ A>ro@imar 7oca &o )u7o &%%saio uma )ira &% >a>%3 )orasso3 8%rm%3;o um%&%ci&a com 2!ua&%s)i3a&a$ O7s%r8ar % ao)ar o r%su3)a&o$

Co3ocar um >ouco &o s?3i&o %m um )u7o &% %saio % au%c%r &ir%)am%)%a c;ama &o 7ico &% !2s$ A>ro@imar 7oca &o )u7o &% %saio uma )ira &%>a>%3 )orasso3 8%rm%3;o um%&%ci&a com 2!ua &%s)i3a&a$ O7s%r8ar % ao)aro r%su3)a&o$

O7s%r8a<9o: !uar&ar o com>os)o o7)i&o %m #rascos >r%>ara&os%s>%cia3m%)% >ara is)o$

1.



#. Questionário

O7)%<9o % Carac)%ria<9o &o XNiN+.YC3*

1$ Escr%8%r )o&as as %ua<%s &as r%a<%s u% s% >assam a >r2)ica: o7)%<9o &o XNiN+.YC3*H

&%com>osi<9o &o XNiN+.YC3* >%3o au%cim%)oH

carac)%ria<9o &o Ni*WH

carac)%ria<9o &o C3H

carac)%ria<9o &% N+$

*$ Ci)ar ou)ras r%a<%s u% >o&%riam s%r usa&as >ara carac)%riar %scr%8%r

as %ua<%suímicas:

C3 H

N+H

Ni*W $

+$ Cosi&%ra&o u% o NiC3*$.*O u)i3ia&o a r%a<9o &% o7)%<9o co)i;a1- &% im>ur%as4 ua3 a massa &% XNiN+.YC3* u% >o&%ria s%r o7)i&o

,$ Qua3 o r%&im%)o >r2)ico &o >roc%sso ua&o s% o7)5m a>%as *4 ! &ocom>os)o

-$ Quais as ua)i&a&%s míimas &% NiC3*$.*O 1 >uro % &% N+ 1-mo3\L %c%ss2rias >ara s% o7)%r %@a)am%)% *4 ! &o com>os)o

.$ A s%>ara<9o &os cris)ais &% XNiN+.YC3* 5 #%i)a >or m%io &% 3)ra<9o 82cuo$ Qua3 ou uais as

8a)a!%s &%s)a 3)ra<9o so7r% a 3)ra<9o comum

/$ A>?s a s%>ara<9o &os cris)ais &o XNiN +.YC3* %s)%s s9o 3a8a&os com

23coo3 %)í3ico % a3m%)% com 5)%r$ Po&%s% su7s)i)uir 23coo3 %)í3ico ou 5)%r>or 2!ua &%s)i3a&a E@>3iu%$

0$ Na o7)%<9o &o XNiN+.YC3* o >roc%&im%)o ma&a usar c3or%)o &%íu%3II % N+ coc$$ Os #rascos &is>oí8%is %s)a8am ro)u3a&os: c3or%)o &%íu%3 ;%@ai&ra)a&o % ;i&r?@i&o &% am6io coc%)ra&o$ Os co)%(&os&%s)%s #rascos s%r8%m >ara %s)a r%a<9o Em caso arma)i8o4 %scr%8%r a%ua<9o corr%s>o&%)%$

$ S%ria >ossí8%3 &%)%rmiar o >o)o &% #us9o &%s)% com>3%@o 'us)icar suar%s>os)a$

1/



10



Aula Prática ! "6

Pratica 49 0íntese e Isomeri:a78o do

;5o<&4=**?5l1

4.# Introdu78o

Um &os as>%c)os curiosos % is)i!a)%s &os com>os)os &%

coor&%a<9o 5 o #a)o &% u% um m%smo com>os)o >o&% %@i7ir mais &% um

is6m%ro$ Na >r%s%)% >r2)ica4 ir%mos >r%>arar o com>os)o

XCoN+-ONOYC3*4 % >romo8%r%mos a sua co8%rs9o ao is6m%ro &% 3i!a<9oXCoN+-NO*YC3*$

4.1 Parte Experimental

4.1.# $ateriais

75u%r &% - % &% 1 mLH >ro8%)a &% 1 % &% - mLH %r3%m%K%rH 7ur%)a

&% - mLH 7as)9o &% 8i&roH )u7os &% %saio . % su>or)%H co)a!o)asH

c%)rí#u!aH co=u)o >ara 3)ra<9o 82cuo #ui3 &% Bc;%rH Ji)assa)oH

>a>%3 &% 3)roH 7om7a &% 82cuo ou )rom>a &Z2!uaH c2>su3a &% >orc%3aa

!ra&% >ara 7a;o &% !%3o % >%u%aH 7a;omariaH 7a3a<aH %s>2)u3aH

8i&ro &% r%3?!ioH !arra#a 3a8a&%ira *H !%3oH #rascos >ara !uar&ar o >ro&u)o

o7)i&o$

4.1.1 )eagentes e indicadores

N+ coc$ & [ 41 !\mLH coc$ [ *-*0 %m massa ou 1- mo3\LH C3

coc$ & [ 1410 !\mLH coc$ [ +. %m massa ou 1* mo3\LH *SO, coc$ &

[ 140, !\mLH coc$ [ 0 %m massa ou +. mo3\LH N,C3H CoC3*$.*OH

NaNO* H *O* + H 23coo3 %)í3icoH 5)%r %)í3ico$

4.1.4 Procedimento

1



4.1.4.# 0íntese do 5loreto de Pentamincloroco@alto<III= C

;5o<&4=5l?5l1

(ssol/er 1,2" # de ;<!l em =," mL de ;<!>< conc. em um &)quer pequeno

e trans*er(r para uma c%psula de porcelana m)d(a. ? esta solução ad(c(onar 2," # de ol2.@<2> em pequenas porç5es, com

a#(tação contínua.

Aantendo a a#(tação, ad(c(onar 3, mL de %#ua o(#enada 3 B, lentamente,

pelas paredes do rec(p(ente, em pequenas porç5es. C?>D a %#ua o(#enada

nesta concentração produ7 que(maduras #ra/es.

Euando cessar a e*er/escnc(a, ad(c(onar, lentamente, na capela, =," mL de <l

concD Gpl(car porque ocorre a e*er/escnc(a.

?quecer a m(stura em &ano-mar(a at) redu7(r o /olume à metade, a#(tando com

&astão de /(dro para e/(tar que a sal cr(stal(7e nas &ordas da c%psula.

:es*r(ar à temperatura am&(ente e a se#u(r, em &ano de #elo.

Separar os cr(sta(s /ermelos por *(ltração à /%cuo, la/ando-os em se#u(da com

pequenas porç5es de %#ua #elada e depo(s com %lcool etíl(co e )ter usar as

#arra*as la/ade(ras nesta operação9. Gpl(car porque se pode la/ar com estes

sol/entes e porque os sol/entes de/em ser usados nesta ordem.

Secar os cr(sta(s o m%(mo possí/el, no pr0pr(o *un(l, de(ando o s(stema de

/%cuo *unc(onando.

epo(s de secos, pesar os cr(sta(s o&t(dos. ?notar o resultado.

4.1.4.1 0íntese do 5loreto de Pentaaminitroco@alto<III=C

;5o<&4=*1?5l1

Preparar uma solução contendo 2"mL de %#ua dest(lada e 2mL de amHn(a

concentrada e saturar com 2,# do compleo Io;<39"lJl2. ?quecer l(#e(ramente @K9 e *(ltrar a solução a quente.

:es*r(ar à temperatura am&(ente e a se#u(r, neutral(7ar com solução de %c(do

clorídr(co d(luído ut(l(7ar papel (nd(cador un(/ersal9.

?d(c(onar 3,# de n(tr(to de s0d(o e aquecer l(#e(ramente @K9 a solução at)

que todo o prec(p(tado a/ermelado, *ormado (n(c(almente, se d(ssol/a.

:es*r(ar à temperatura am&(ente e a se#u(r, ad(c(onar, mu(to lentamente no (níc(o

e depo(s ma(s rap(damente 3"mL de %c(do clorídr(co concentrado.

:es*r(ar a solução em &ano de #elo.

*



Separar os cr(sta(s por *(ltração à /%cuo, la/ando-os em se#u(da com pequenas

porç5es de %#ua #elada, %lcool etíl(co e )ter usar as #arra*as la/ade(ras nesta

operação9. Gpl(car porque se pode la/ar com estes sol/entes e porque os

sol/entes de/em ser usados nesta ordem.

Secar os cr(sta(s o m%(mo possí/el, no pr0pr(o *un(l, de(ando o s(stema de

/%cuo *unc(onando.

epo(s de secos, pesar os cr(sta(s o&t(dos. ?notar o resultado.

)eferencias

1 Ro7so F%ra&%s &% Farias Pr2)icas &% uímica ior!"ica E&$Á)omo4 */

*1



Aula Prática "

P)EPA)A,-* DE %E%)A**$A/AA%*<3I= DE

P*%(00I*

#. Introdu78o

Ou)ra c3ass% im>or)a)% &% )rasi<%s %3%)r6icas s9o as )rasi<%s

&% )ras#%rcia &% car!a$ E3as >o&%m s%r c3assica&as como m%)a33i!a)%4

ua&o os 3i!a)%s >ossu%m or7i)ais 8aios a&%ua&os >ara r%c%7%r%m

%35)ros &% or7i)ais &o m%)a3H ou como 3i!a)%m%)a34 ua&o o m%)a3 >ossuior7i)ais 8aios a&%ua&os >ara r%c%7%r%m %35)ros &o 3i!a)%$ Uma

%8i&cia &% u% as )rasi<%s &% )ras#%rcia &% car!a s9o im>or)a)%s 5

a i)%sa cor 8io3%)a &o "io )%)rao@oma!aa)oVII >%rma!aa)o$ No)%

u% o ío ma!asVII 9o >ossui %35)ros %m or7i)ais & o %s)a&o

#u&am%)a3$ Por)a)o4 sua cor 9o >o&% s%r %@>3ica&a >%3as )rasi<%s

d-d $ E3a s% &%8% a )rasi<%s &% )ras#%rcia &% car!a &o 3i!a)% >ara o

m%)a3$

A a23is% &%s)% )i>o &% )rasi<9o >o&% s%r #%i)a u)i3ia&os% a )%oria

&o cam>o cris)a3io ou a )%oria &% or7i)ais mo3%cu3ar%s TOM$ S%!u&o a

TOM4 ao s% #ormar uma %s>5ci% co)%&o 3i!a<%s co8a3%)%s4 os %35)ros

>assam a ocu>ar or7i)ais mo3%cu3ar%s4 o7)i&os &% com7ia<%s 3i%ar%s &as

#u<%s &% o&a &% or7i)ais &% 2)omos &i#%r%)%s$ O (m%ro &% or7i)ais

mo3%cu3ar%s 5 s%m>r% i!ua3 ao (m%ro &% or7i)ais a)6micos %8o38i&os$ A

com7ia<9o &% or7i)ais >o&% s%r #%i)a %)r% )o&os os or7i)ais &os 2)omos

%8o38i&os$ Na >r2)ica cos)umas% aa3isar a>%as os or7i)ais #orma&os >%3a

com7ia<9o &os or7i)ais a)6micos &% 8a3cia ou &% í8%is %%r!5)icos

>r?@imos ao &os or7i)ais a)6micos &% 8a3cia$ A com7ia<9o %)r% os

or7i)ais a)6micos s? 5 r%3%8a)% ua&o %3%s >ossu%m sim%)rias a&%ua&as

% %%r!ias a>ro@ima&as$ Para u% a o8a %s>5ci% s%=a %s)28%3 5 %c%ss2rio

u% s%=am #orma&os or7i)ais mo3%cu3ar%s com %%r!ias m%or%s u% as &os

or7i)ais a)6micos4 &% mo&o u% os %35)ros ocu>%m í8%is &% %%r!ia mais

7ai@os$ V%=a os %@%m>3os a Fi!ura 1$ No)% u% 9o ;2 8a)a!%m %%r!5)ica

a #orma<9o &a mo35cu3a &% ;53io4 o u% %@>3ica a i%@is)cia &%ssa%s>5ci%$

**



E@is)% uma a>ar%)% co)ra&i<9o %)r% a TCC % a TOM$ Eua)o a TCC >ro>% um aum%)o &% %%r!ia &os or7i)ais &o m%)a3 &ir%cioa&os >ara

os 3i!a)%s4 a TOM a&mi)% a #orma<9o &% or7i)ais mo3%cu3ar%s com m%or%s

%%r!ias or7i)ais 3i!a)%s =us)am%)% ua&o os or7i)ais &o m%)a3 % os &os

3i!a)%s s% su>%r>%m mais %ci%)%m%)%$ >r%ciso 3%m7rar u% a TCC

>r%ssu>% 3i!a<%s com !ra&% car2)%r i6ico$ '2 a TOM aa3isa a #orma<9o

&os com>3%@os &o >o)o &% 8is)a &% 3i!a<%s co8a3%)%s$ V%=a mais um

%@%m>3o &% &ia!rama &% or7i)ais mo3%cu3ar%s a Fi!ura *$

*+



O7s%r8% u% )o&as as 3i!a<%s %)r% N+ % Co+W s9o &o )i>o ]$ O (ico

or7i)a3 &a am6ia &is>oí8%3 >ara #a%r as 3i!a<%s 5 &o )i>o s>+ %

9o >ossui sim%)ria >ara #a%r 3i!a<%s ^$ Por ou)ro 3a&o4 os or7i)ais &@4 &K

% & @K &o m%)a3 9o a>r%s%)am sim%)ria >ara #a%r 3i!a<%s ]$ Ess%s

or7i)ais s9o &o )i>o 9o 3i!a)% % %ui8a3%m aos or7i)ais )*! u% #oram

%s)u&a&os a TCC$ O or7i)a3 +]_4 %ui8a3% ao or7i)a3 %! &au%3a m%sma

)%oria$ Assim os r%su3)a&os o7)i&os >%3as &uas )%orias s% %ui8a3%m$

V%=a a!ora o &ia!rama >ara ío >%rma!aa)o Fi!ura +$ Os om%s

&a&os aos or7i)ais mo3%cu3ar%s s9o &%ri8a&os &a )%oria &% !ru>o % 9o s9o

im>or)a)%s >ara o %)%&im%)o &%s)a >r2)ica$

*,



O7s%r8% a Fi!ura + u% os or7i)ais *% % ,)* corr%s>o&%m aos

or7i)ais % % )* &o &%s&o7ram%)o &o cam>o cris)a3io >ara com>3%@os &%

!%om%)ria )%)ra5&rica Fi!ura ,$

*-



S%!u&o a TOM4 os or7i)ais *% % ,)* mos)ra&os a Fi!ura +4

a>r%s%)am uma !ra&% co)ri7ui<9o &os or7i)ais & &o m%)a3$ Assim4 &is%

u% %3%s a>r%s%)am um car2)%r &% or7i)ais a)6micos &$ '2 os or7i)ais &%

m%or %%r!ia a>r%s%)am um !ra&% car2)%r &% or7i)ais a)6micos &os

3i!a)%s o caso4 2)omos &% o@i!io$ Assim4 ua3u%r )rasi<9o %3%)r6ica

o "io >%rma!aa)o4 %8o38%&o simu3)a%am%)% os &ois co=u)os &%

or7i)ais ci)a&os4 5 c3assica&a como )rasi<9o &% )ras#%rcia &% car!a$

Em uma >rim%ira a>ro@ima<9o >o&%s% u)i3iar o m%smo &ia!rama &a

!ura + 4 >ara o ío ma!aa)o$ A >rici>a3 &i#%r%<a 5 u% ;2 um %35)ro a

mais u%4 o %s)a&o #u&am%)a34 ocu>ar2 um &os or7i)ais *%$ N%s)% caso

5 >ossí8%3 uma )rasi<9o && %8o38%&o os or7i)ais *% % ,)*$ A &i#%r%<a

&% %%r!ia %)r% o %s)a&o #u&am%)a3 &o ío ma!aa)o >ara o %s)a&o

%@ci)a&o %m u% os or7i)ais *% %s)ar9o 8aios % um &os or7i)ais ,)*

%s)ar2 com um %35)ro4 s%r2 `)$

N%s)a >r2)ica4 #ar%mos a sí)%s% &% ma!aa)o &% >o)2ssio >ara

com>arar s%u %s>%c)ro %3%)r6ico com o %s>%c)ro &% >%rma!aa)o &%

>o)2ssio$

1. *2JE%I3*0

Pr%>arar J *MO,4 o7)%r s%u %s>%c)ro %3%)r6ico % com>ar23o com o%s>%c)ro %3%)r6ico &% JMO,$ O7)%r o 8a3or &% `) >ara os &ois com>3%@os$

1.#. $A%E)IAI0 DE +0* /E)A

Bacia >32s)ica ou 75u%r !ra&% >ara 7a;o &% !%3o$ Ba3a<a

s%miaa3í)ica$ Ba39o 8o3um5)rico &% 1 mL ,$ B5u%r &% , mL$

Bom7a &% 82cuo ou )rom>a &% 82cuo$ Cu7%)as &% uar)o % &% >32s)ico

>ara o7)%<9o &% %s>%c)ros &% UVVisí8%3$ Es>2)u3a *$ Es>%c)r6m%)ro &%

UVVisí8%3$ Frasco >ara arma%a!%m &o >ro&u)o &% sí)%s%$ Pi>%)a8o3um5)rica &% 1 mL$ Pi>%)a 8o3um5)rica &% *- mL$ Pi>%)a&or ou >ra

*$ Pro8%)a &% 1 mL$

1.1. $A%E)IAI0 P*) /)+P*

Bas)9o &% 8i&ro$ B5u%r &% - mL *$ C;a>a &% au%cim%)o com

a!i)a<9o$ Fui3 &% Bc;%r si)%ria&o &% - mL >ara 3)ra<9o a >r%ss9o

r%&ui&a$ Ji)asa)o &% 1*- mL % co%c<%s a&%ua&as >ara 3)ra<9o a

*.



>r%ss9o r%&ui&a$ Pi<a m%)23ica >ara mai>u3ar um 75u%r &% - mL$

Pro8%)a &% 1 mL$ T%rm6m%)ro$ Vi&ro &% r%3?!io$

1.4 )EA/E%E0

i&r?@i&o &% >o)2ssio$ P%rma!aa)o &% >o)2ssio$

1.6 0*3E%E0

Á!ua &%s)i3a&a$

1. P)*5EDI$E%*

A&8%r)cia 1: N%s)a >r2)ica 8oc )ra7a3;ar2 com so3u<%s

coc%)ra&as &% ;i&r?@i&o &% >o)2ssio4 ma!aa)o &% >o)2ssio %

>%rma!aa)o &% >o)2ssio$ Ess%s 3íui&os s9o mui)o corrosi8os$ Pro)%=a as

m9os % os o3;os ao mai>u323os$

A&8%r)cia *: im>r%sci&í8%3 u% )o&os os %@>%rim%)os s%=am

cui&a&osam%)% o7s%r8a&os % u% )o&as as o7s%r8a<%s s%=am ao)a&as$

1..# Parte # G 0íntese de tetraoxomanganato<3I= de potássio

<manganato de potássio=

1$ M%<a + ! &% JO %m um 75u%r &% - mL$

*$ A&icio% - mL &% 2!ua &%s)i3a&a ao 75u%r % &isso38a o JO usa&o um

7as)9o &% 8i&ro$ +$ M%<a 1 ! &% JMO, %m um 8i&ro &% r%3?!io % a&icio%o ao 75u%r

co)%&o a so3u<9o &% JO$

,$ Mis)ur% 7%m o co)%(&o &o 75u%r o7s%r8% o 8o3um% )o)a3$ Cu7rao com

um 8i&ro &% r%3?!io % au%<ao %m uma c;a>a &% au%cim%)o a)5 u% a

cor &a mis)ura mu&% &% 8io3%)a a 8%r&% 5 %c%ss2rio u% a mis)ura %)r%

%m %7u3i<9o % u% a cor u% i)i&am%)% 8%r&%$

-$ Eua)o a mis)ura %s)i8%r au%c%&o4 >r%>ar% uma so3u<9o %s)ou% &%

JO &isso38%&o %m um 75u%r &% , mL 1.40 ! &%s)a su7s)"cia %m +mL &% 2!ua %s)a ua)i&a&% 5 suci%)% >ara 1 !ru>os$

.$ Assim u% a cor &a so3u<9o 8io3%)a )i8%r mu&a&o >ara 8%r&%4 r%)ir% o

75u%r &a c;a>a &% au%cim%)o u)i3ia&o uma >i<a % %s#ri%o %m 2!ua

corr%)%$ A&icio% so3u<9o %s)ou% &% JO suci%)% >ara r%>or o 8o3um%

iicia3$ Em s%!ui&a >o;ao %m um 7a;o &% !%3o$

/$ Assim u% a )%m>%ra)ura &a mis)ura a)i!ir -oC4 3)r%a so7 >r%ss9o

r%&ui&a usa&o um #ui3 &% 8i&ro si)%ria&o$

0$ M%<a a massa &o >ro&u)o o7)i&o % arma%%o %m #rasco a>ro>ria&o$

*/



1..1 Parte 1 G Prepara78o de solu7Hes

1$ Pr%>ar% 1 mL &% uma so3u<9o &% 41 ! &% JMO , %m 2!ua %ssa

ua)i&a&% 5 suci%)% >ara )o&os os !ru>os$

*$ R%)ir% uma a3íuo)a &% 1 mL &a so3u<9o a)%rior % &i3uaa %m um 7a39o

&% 1 mL %ssa ua)i&a&% 5 suci%)% >ara )o&os os !ru>os$

+$ Pr%>ar% 1 mL &% uma so3u<9o &% 41 ! &% J *MO, usa&o a so3u<9o

%s)ou% &% JO %ssa ua)i&a&% 5 suci%)% >ara )o&os os !ru>os$

,$ R%)ir% uma a3íuo)a &% *- mL &a so3u<9o a)%rior % &i3uaa %m um 7a39o

&% 1 mL usa&o a so3u<9o %s)ou% &% JO %ssa ua)i&a&% 5 suci%)%

>ara )o&os os !ru>os$

-$ O7)%;a os %s>%c)ros %3%)r6icos a #ai@a &% * a - m &as ua)ro

so3u<%s >r%>ara&as$ U)i3i% cu7%)a &% uar)o >ara as so3u<%s &% JMO, %

&% >32s)ico >ara as so3u<%s &% J *MO, a cu7%)a &% >32s)ico 5 usa&a >ara

>r%8%ir &aos cu7%)a &% uar)o4 >ois %ss% caso as so3u<%s s9o mui)o

a3ca3ias$ E3a 9o >%rmi)% a o7s%r8a<9o a r%!i9o &o u3)ra8io3%)a4 mas 5

i)%r%ssa)%4 >ara s &% com>ara<9o4 u% )o&os os %s>%c)ros s%=am

o7)i&os a #ai@a m%cioa&a$ O7s%r8a<9o: No caso &as su7s)"cias

%s)u&a&as4 a3!umas 7a&as a>r%s%)am %s)ru)uras com>3%@as$ A %@>3ica<9o

>ara %ssas %s)ru)uras 9o 5 im>or)a)% >ara o %)%&im%)o &%s)a >r2)ica %s% &%8% ao aco>3am%)% 8i7r6ico$

4. Q+E0%I*()I*

1$ D%s%;% um %su%ma &% or7i)ais & %m cam>o oc)a5&rico % ou)ro %m

cam>o )%)ra5&rico &% acor&o com a TCC$ Com>ar%os com os &ia!ramas &as

!uras * % +4 r%s>%c)i8am%)%$

*$ Por u% o %su%ma &% &%s&o7ram%)o &o cam>o cris)a3io >ara

com>3%@os oc)a5&ricos 5 o i8%rso &o %su%ma >ara com>3%@os)%)ra5&ricos4 &% acor&o com a TCC

+$ S% o m%)a3 #or o m%smo4 com o m%smo %s)a&o &% o@i&a<9o4 % os 3i!a)%s

#or%m i!uais4 ua3 com>3%@o a>r%s%)ar2 maior 8a3or &% 1 D4 um

com>3%@o oc)a5&rico ou um com>3%@o )%)ra5&rico E@>3iu%$

,$ Pr%%c;a a )a7%3a:

*0



-$ U)i3ia&o os 8a3or%s &% o o7)i&os o i)%m a)%rior4 &%ci&a uais as

7a&as s9o &% )ras#%rcia &% car!a % uais s9o &% )rasi<%s &&$

E@>3iu%$

.$ Com>ar% os 8a3or%s &% `) >ara os íos ma!aa)o % >%rma!aa)o$

E@>3iu%$

*



Aula Prática >9

DE%E)$IA,-* D* 3A*) DE o PA)A 5*$PE*0

DE 5u5l1<D$0*=1

#. Introdu78o

A %s>%c)rosco>ia %3%)r6ica 5 um m5)o&o &% a23is% mui)o u)i3ia&o$A)ra85s &%3%4 i#orma<%s so7r% as 3i!a<%s % a %s)ru)ura &% com>os)os>o&%m s%r o7)i&as$ O m5)o&o cosis)% %m >assar 3u 7raca % 3uu3)ra8io3%)a a)ra85s &a amos)ra a s%r aa3isa&a !%ra3m%)% uma so3u<9o$

As ra&ia<%s com os com>rim%)os &% o&a corr%s>o&%)%s s %%r!ias&as )rasi<%s %3%)r6icas a amos)ra s9o a7sor8i&as % um !r2co &%a7sor7"cia 8%rsus com>rim%)o &% o&a ou (m%ro &% o&a 5 o7)i&o$Ess% !r2co 5 c;ama&o &% %s>%c)ro %3%)r6ico$ As cor%s &as su7s)"cias%s)9o r%3acioa&as com a 3u 8isí8%3 u% %3as a7sor8%m$ Essas a7sor<%socorr%m4 a maioria &as 8%%s4 %m >roc%ssos %8o38%&o )rasi<%s%3%)r6icas4 >ois a %%r!ia &%ss% )i>o &% )rasi<9o 5 &a m%sma or&%m &%!ra&%a &a %%r!ia &as ra&ia<%s si)ua&as a r%!i9o &o 8isí8%3 8is % &ou3)ra8io3%)a UV &o %s>%c)ro %3%)roma!5)ico$ Qua&o a7sor8% umara&ia<9o 8isí8%3 &% um &%)%rmia&o com>rim%)o &% o&a4 a cor &% umasu7s)"cia s%r2 a cor com>3%m%)ar u%3a &a ra&ia<9o a7sor8i&a$ Por%@%m>3o4 s% uma amos)ra a7sor8% a>%as 3u 8isí8%3 8io3%)a4 %3a s%r2amar%3a$ A Fi!ura 1 r%>r%s%)a um &isco &% N%b)o4 u% r%3acioa cor%scom>3%m%)ar%s$

Na maioria &as 8%%s uma su7s)"cia a7sor8% ra&ia<%s &% &i8%rsas#r%ucias$ Assim4 a cor r%su3)a)% s%r2 uma com7ia<9o &% cor%s$ Ac3oro3a4 >or %@%m>3o4 a>r%s%)a &ois m2@imos &% a7sor<9o: um %m ,-, m

+



au3 % ou)ro %m ./. m 8%rm%3;o$ A com7ia<9o &as cor%scom>3%m%)ar%s r%su3)a a cor 8%r&%4 u% 5 carac)%rís)ica &%s)a su7s)"cia$A cor &% com>3%@os &% m%)ais &% )rasi<9o %s)2 i)imam%)% r%3acioa&acom as )rasi<%s d-d 4 >ois %ssas )rasi<%s4 %m !%ra34 ocorr%m a r%!i9o8isí8%3 &o %s>%c)ro$ Do >o)o &% 8is)a &a T%oria &o Cam>o Cris)a3io TCC4

as )rasi<%s d-d %8o38%m a>%as or7i)ais d &o m%)a3$ Do >o)o &% 8is)a &a T%oria &os Or7i)ais Mo3%cu3ar%s TOM4 %8o38%m or7i)ais mo3%cu3ar%s comum #or)% car2)%r &% or7i)ais a)6micos &$

As &uas )%orias cocor&am com o #a)o &% u% a a>ro@ima<9o &%3i!a)%s %8o38%&o o ío m%)23ico >ro8oca uma u%7ra &% &%!%%r%sccia&os or7i)ais d &o m%)a3$ A Fi!ura * r%>r%s%)a %ss% >roc%sso s%!u&o a TCC$

A Fi!ura + mos)ra a >ar)% &ir%i)a &a Fi!ura * &% ma%ira mais&%)a3;a&a % >ara o caso &% com>3%@os com !%om%)ria oc)a5&rica$

No)% u% os or7i)ais s9o om%a&os &% ma%ira %s>%cia3 % u% a&i#%r%<a &% %%r!ia %)r% os í8%is 5 &a&a %m #u<9o &% um >ar"m%)ro

&%omia&o D$ A ori!%m &%ss%s sím7o3os 9o 5 im>or)a)% >ara oso7=%)i8os &%ssa >r2)ica4 mas o 8a3or &% 1D sim$ Es)a 5 uma ua)i&a&%

+1



%@)r%mam%)% im>or)a)% % %s)2 mui)o r%3acioa&a %s)a7i3i&a&%4 !%om%)ria % s >ro>ri%&a&%s %s>%c)rosc?>icas % ma!5)icas &os com>3%@os$Na 3i)%ra)ura mo&%ra o sím7o3o ` )%m si&o u)i3ia&o %m 8% &% 1D$ Nocaso &% com>3%@os oc)a5&ricos 1D >o&% s%r su7s)i)uí&o >or ò4 o&% a3%)ra o s% r%#%r% !%om%)ria oc)a5&rica$ N%s)% )%@)o u)i3iar%mos as &uas

r%>r%s%)a<%s$ No caso &% com>3%@os oc)a5&ricos %m u% o m%)a3 >ossuaa>%as um %35)ro d com>3%@os &% Ti+W4 >or %@%m>3o4 %s>%ras% a>%asuma )rasi<9o %3%)r6ica %8o38%&o %ss%s or7i)ais4 r%>r%s%)a&a a Fi!ura,$ Essa )rasi<9o )%m a %%r!ia %ui8a3%)% a ò$

Por)a)o4 o 8a3or &% ò >o&% s%r o7)i&o &o %s>%c)ro %3%)r6ico a >ar)ir&o com>rim%)o &% o&a corr%s>o&%)% ao m2@imo &% a7sor<9o &a 7a&ao7s%r8a&a$ O 8a3or &o com>rim%)o &% o&a 5 co8%r)i&o %m cm 1 ou %mui&a&%s &% %%r!ia '$mo314 >or %@%m>3o$ No caso &% %s>%c)ros &% TiIIIou CuII4 #r%u%)%m%)% o7s%r8as% uma (ica 7a&a assim5)rica$ A%@>3ica<9o &%ssa assim%)ria 9o 5 o7=%)i8o &%s)a >r2)ica4 mas %3a 5 mui)as

8%%s o7s%r8a&a ua&o os s%is 3i!a)%s 9o %s)9o %m m5&ia m%sma&is)"cia &o c%)ro m%)23ico$

1. *2JE%I3*0Si)%)iar CuC3*DMSO*$ Com>arar os %s>%c)ros %3%)r6icos &o

com>os)o si)%)ia&o % &% c3or%)o &% ;%@aauoco7r%II$ O7)%r os 8a3or%s &%ò$

4.# $A%E)IAI0 DE +0* /E)A

Bacia >32s)ica ou 75u%r !ra&% >ara 7a;o &% !%3o$ Ba3a<as%miaa3í)ica$ Bom7a &% 82cuo ou )rom>a &% 82cuo$ Cu7%)as &% uar)o>ara o7)%<9o &% %s>%c)ros %3%)r6icos$ Es>%)ro#o)6m%)ro UVVisí8%3$ Es>2)u3a *$ Frascos >ara !uar&ar os >ro&u)os &% sí)%s% *$

4.1. $A%E)IAI0 P*) /)+P* Ba39o 8o3um5)rico &% 1 mL *$ Ba39o 8o3um5)rico &% - mL$

Bas)9o &% 8i&ro$ B5u%r &% *- mL *$ B5u%r &% - mL$ Er3%m%K%r &%1 mL$ Fui3 &% Bc;%r &% - mL >ara 3)ra<9o a >r%ss9o r%&ui&a *$ Ji)asa)o &% 1*- mL % co%c<%s a&%ua&as >ara 3)ra<9o a >r%ss9or%&ui&a$ Pi>%)a&or ou >ra$ Pi>%)a !ra&ua&a &% - mL *$ Vi&ro &%

r%3?!io$

+*



4.4. )EA/E%E0 CuC3* ai&ro Dim%)i3su3#?@i&o DMSO

4.6 PA)%E EPE)I$E%A

4.6.# Parte #9 0íntese do composto de coordena78o

5u5l1<D$0*=1

P%s% 14- ! &% c3or%)o &% co7r% ai&ro o c3or%)o >o&% s%r o7)i&os%ca&os% %m %s)u#a o sa3 &i;i&ra)a&o

A&icio% 1 mL &% %)ao3 a7so3u)o a)5 u% )o&o o CuC3* )%;a &isso38i&oL%)am%)%4 a&icio% *4- mL &% &im%)i3su3#?@i&o DMSO % a!i)% a

mis)ura >or a3!us miu)osFi3)r% os cris)ais #orma&os % 3a8%os com %)ao3 !%3a&o4 &%i@% os

cris)ais s%car%m a )%m>%ra)ura am7i%)%

+$,$* Par)% * d Pr%>ara<9o &% so3u<%s % o7)%<9o &os %s>%c)ros%3%)r6icos

Pr%>ar% - mL &% uma so3u<9o &% CuC3* % &o CuC3*DMSO*

Coc%)ra<%s a>ro@ima&as &% 41* mo3 L1$

6. Q+E0%I*()I*,$ 1$ Ca3cu3% os 8a3or%s &% `o >ara os &ois com>os)os a >ar)ir &% s%us%s>%c)ros$ D% acor&o com %ss%s 8a3or%s r%s>o&a ua3 &os 3i!a)%s 5 mais#or)%: 2!ua ou DMSO 'us)iu%$,$ *$ O7s%r8% os %s>%c)ros %3%)r6icos >ara )rs com>3%@os &% !%om%)ria

oc)a5&rica cu=os íos c%)rais a>r%s%)%m co!ura<9o &1:

a Es)im% o 8a3or &% `o >ara ca&a com>3%@o$7 Qua3 &%3%s )%ria4 >ro8a8%3m%)%4 uma !%om%)ria oc)a5&rica m%os>%r#%i)a E@>3iu%$c Su>o&o u% s9o com>3%@os &o )i>o XML.Y+W % u% M r%>r%s%)%%3%m%)os &% um m%smo !ru>o &a )a7%3a >%ri?&ica4 r%3acio% os %s>%c)rosa com>3%@os &% %3%m%)os &o +o4 ,o % -o >%río&os$ E@>3iu%$

aulas práticas qi-2.docx

Documents