Saneamento Gera l - 2013 - Aula Laboratrio: DBO

1. OXIGNIO DISSOLVIDO (O.D.)

Oxignio um dos gases encontrados dissolvidos na gua. Ele moderadamente solvel em gua. A quantidade de

oxignio dissolvido em gua varia, pois depende da temperatura, salinidade, turbulncia (mistura) da gua, presso parcial do

gs na atmosfera.

A concentrao de O.D. est sujeita a flutuaes dirias e sazonais devidas, em parte, a variaes de temperatura e

caractersticas hidrulicas do rio (reaerao), atividade fotossinttica e vazo do rio. A oxidao de resduos orgnicos

(decomposio) e inorgnicos podem reduzir os nveis de O.D. levando a concentraes prximas de zero.

O decrscimo das concentraes de OD tem implicaes do ponto de vista ambiental, constituindo-se em um dos

principais problemas ambientais. A reduo da concentrao de OD provoca a morte de diversos seres aquticos.

Atravs da determinao do teor de oxignio dissolvido, os efeitos de resduos oxidveis sobre as guas receptoras e a

eficincia de tratamento dos esgotos, durante a oxidao bioqumica, podem ser avaliadas.

2. MATRIA ORGNICA

Os compostos orgnicos so constituidos normalmente de uma combinao de carbono, hidrognio e oxignio, e em

alguns casos, nitrognio. Outros elementos como enxofre, fsforo e ferro tambm podem estar presentes.

Os principais grupos de substncias orgnicas encontrados em guas residurias so protenas (40 a 60%) carboidratos

(25 a 50%) e leos e gorduras (10%). Alm destes, as guas residurias podem conter grande nmero de diferentes molculas

orgnicas sintticas cujas estruturas variam de simples muito complexas. Exemplos incluem surfactantes, fenis e pestisidas

agrcolas. O nmero destes compostos est crescendo com os anos, pois mais molculas esto sendo sintetizadas. A presena

destas substncias tem complicado o tratamento das guas residurias, pois algumas so de difcil decomposio biolgica.

2.1 - MEDIDAS DOS COMPOSTOS ORGNICOS

DBO - Demanda Bioqumica de Oxignio

O parmetro mais usual de medio de poluio orgnica aplicado s guas residurias e a DBO 5 dias (DBO5). Esta

determinao envolve a medida do oxignio dissolvido utilizado pelos microrganismos na oxidao bioqumica da matria

orgnica. Para obter resultados significativos, a amostra a ser analisada precisa ser convenientemente diluda a fim de que

nutrientes e oxignio estejam presentes durante o perodo de incubao. Caso haja necessidade, a gua de diluio semeada

com uma cultura bacteriana aclimatada ao efluente. A cultura utilizada para preparar a gua de diluio mista contendo bactrias

autotrficas. O perodo de incubao usualmente, 5 dias a 20C, podendo ser usados outros perodos e temperaturas. A oxidao

bioqumica um processo lento. Dentro de um perodo de 20 dias a oxidao de 90 a 95% do total e no perodo de 5 dias a

oxidao est entre 60 e 70%.

A estabilizao biolgica das substncias orgnicas em uma gua contendo ar dissolvido, realiza-se em 2 fases:

1 Fase: so atacados principalmente os compostos carbonceos.

2 Fase: so atacados os compostos nitrogenados, ou seja a matria no carboncea como amnia, produzida durante a hidrlise

das protenas. Algumas bactrias autotrficas so capazes de utilizar o oxignio para oxidar a amnia a nitritos e nitratos (Fig.1).

Figura 1 - Curva Tpica da DBO versus Tempo

LIMITAES DA DBO-

Necessidade de alta concentrao da bactria ativa e semente aclimatada.

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- Pr- tratamento quando resduo txico medido e os efeitos das nitrificantes podem ser reduzidos.

- Somente matria orgnica biodegradvel medida.

- Valores altos de DBO podem ser encontrados quando ocorre fenmeno de nitrificao.

- Substncias txicas podem inibir o crescimento de bactrias produzindo baixos valores de DBO.

muito usado porque:

- determina a quantidade aproximada de oxignio necessria para estabilizar biologicamente a matria orgnica.

- determina o tamanho das instalaes de tratamento.

- mede a eficincia de alguns processos de tratamento.

Procedimento

1. Demanda Bioqumica de Oxignio - DBO

O mtodo descrito ser o de Winkler modificado por soluo zida.

1.1. Equipamentos

incubadora com controle para 20C 1C, protegida da luz;

frascos para uso de DBO, capacidade 250 - 300 ml;

erlenmeyers de 250 ml;

bureta;

pipetas;

soluo de sulfato manganoso (MnSO4);

reagente alcalino de zida sdica e iodeto;

soluo de cido sulfrico concentrado (H2SO4);

soluo de tiossulfato de sdio 0,025M (Na2S2O3) padronizado com soluo de bi-iodeto de potssio KI (IO3)2;

soluo indicadora de amido;

gua para diluio.

1.2. Reagentes

1.2.1. Preparo da gua de diluio

Colocar volume necessrio de gua destilada num garrafo ou outro frasco apropriado para aerar at atingir pelo menos

7,5 mg/L de oxignio. Em seguida para cada litro de gua destilada adiciona-se 1 ml de soluo tampo de fosfato, 1 ml de

soluo MgSO4, 1 ml de soluo de FeCl3 e 1 ml de soluo de cloreto de clcio.Misture bem deixando aerar por mais meia hora.

Essa gua deve ser aerada durante tempo suficiente para tornar-se saturada de oxignio dissolvido.

1.2.2. Soluo Tampo de Fosfato Dissolver 8,5g de fosfato de potssio monobsico (KH2PO4), 21,75g de fosfato de potssio dibsico (K2HPO4), 33,4 g

Na2HPO4.7H2O e 1,7g NH4Cl em aproximadamente 500ml e complete para 1 litro. esta soluo deve ter pH igual a 7,2 sem

qualquer ajuste.

1.2.3. Soluo de Sulfato Magnsio Dissolver 22,5g de MgSO4 heptahidratado P.A. em 1.000 ml de gua destilada.

1.2.4. Soluo de Cloreto de Clcio Dissolver 27,5g de cloreto de clcio anidro em gua destilada e completar para 1 litro.

1.2.5. Soluo de Cloreto Frrico Dissolver 0,25g de cloreto frrico hexahidratado P.A., em gua destilada e completar para 1 litro.

1.2.6. Soluo Alcalina de zida Sdica e Iodeto Dissolver 500g de NaOH (ou 700g de KOH) e 135g de NaI (ou 150g de KI) em gua destilada e diluir para 1 litro. A

esta soluo adicionar 10g de zida de sdio (NaN3), dissolvidos em 40ml de gua destilada. No dever apresentar cor com

amido, quando diluda e acidificada.

1.2.7. Soluo de Sulfato Manganoso Dissolver 635g MnSO48H2O, ou 480g de MnSO44H2O, ou 400g de MnSO42H2O ou 364g de MnSO4H2O em gua

destilada, filtrar e completar o volume para 1000 ml. Esta soluo no dever apresentar cor com amido quando adicionado em

uma soluo cida de iodeto de potssio (KI).

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1.2.8. Soluo de Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) Dissolver 6,205g de Na2S2O3.5H2O gua destilada ou deionizada livre de CO2. Adicionar 0,4g de NaOH para conservar

a soluo e completar para 1000mL. Padronizar com a soluo de bi-iodeto de potssio (KI).

Obs.: 0,025N=0,025M de Na2S2O3 uma vez que cada molcula de tio sulfato fornece apenas 1 eltron quando oxidada para

tetrationato de sdio.

1.2.9. Soluo Indicadora de Amido Em um becker adicionar de 2 g de amido (solvel para iodometria) e 0,2 g de cido saliclico como preservativo, em

100 ml de gua destilada quente. Guardar em um frasco

1.2.10. Inibidor da nitrificao

TCMP (Hach) puro ou comercialmente preparado.

Usar 10 mg TCMP/L para amostras diludas ou 3 mg TCMP para cada frasco de DBO (aproximadamente 300 mL).

No adicionar TCMP para os frascos de DBO antes de encher com pelo menos 2/3 de gua de diluio ou amostra diluda;

O TMCP dissolve lentamente e pode flotar se no for bem misturado.

1.2.11. Soluo padro de bi-iodeto de potssio (0,0021M)

Dissolver 812,4 mg KH(IO3)2 em gua destilada e diluir para 1000ml

1.2.12. Padronizao do tiosulafato (Na2S2O3.5H2O)

Dissolver 2g de KI, livre de iodo, em um erlenmeyer com 100 para 150ml de gua destilada. Adicionar 1ml de H2SO4

6N e 20ml de soluo de bi-iodeto de potssio. Diluir para 200ml e titular o iodo liberado com tiosulfato, adicionando amido

quando a cor amarelo-palha for atingido, para a determinao do ponto final de titulao (incolor).

Obs.: a soluo de bi-iodeto (item 6.2.11) tem 418,27.10-5 moles de IO3 em 1000mL, portanto em 20 mL sero 83,65. 10-5 moles.

Se a soluo de Na2S2O3 for de 0,025M devero ser gastos 20 mL da soluo.

Se 1 mol de IO3 equivale a 6 Na2S2O3 , ento:

gasto

6

322

322

10.653,83 . 6Na

OSNaVOSXM

O Na2SO3 apesar de ser um redutor resistente oxidao pelo ar, ele tende a se decompor gerando enxofre e sulfeto de

hidrognio.

S2O3-2 + H+ HSO3- + S IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H20

Obs.: 1 mol de IO3- = 3 mols de I2

6 Na2S2O3 = 1 mol IO3-

Pode-se tambm padronizar o Na2S2O3 usando:

-20mg de KH(IO3)2 + 85,15mg KI (102,59.10-6 mols de IO3) para gastar cerca de 25 ml de Na2S2O3- (0,025N).

Obs.: Quando a amostra contm grande quantidade de microrganismos no necessrio semeadura. Quando necessrio, a gua

de diluio semeada com cultura bacteriana adaptada gua residuria.