ataque quimico

CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE AÇOS MULTIFÁSICOS POR MICROSCOPIA ÓPTICA COM A UTILIZAÇÃO DE DIFERENTES ATAQUES

QUÍMICOS

A.J. Abdalla1; R.M. Anazawa1; T.M.Hashimoto2; M.S. Pereira2 ; G. A. SOUZA2 ;

G. R. CARRER 1,2; O.M.M. SILVA 3 1Instituto de Estudos Avançados IEAv/CTA – Rod.Tamoios, km 5,5

12.228-001 – São José dos Campos – SP - [email protected] 2 Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - FEG/UNESP

3 Divisão de Materiais/Instituto de Aeronáutica e Espaço – AMR/IAE/CTA

RESUMO

Neste trabalho foram formadas microestruturas com diferentes frações volumétricas

das fases ferrita, martensita, bainita e austenita retida em aços multifásicos, a partir

da aplicação de tratamentos térmicos específicos em aços de baixo carbono (0,11%)

e médio carbono (0,39%). Para a caracterização microestrutural por microscopia

óptica foram desenvolvidos ataques químicos específicos que permitem distinguir as

fases e os constituintes presentes, diferenciando-os com cores diferentes ou

ataques seletivos. Os diferentes tratamentos térmicos aplicados alteram

significativamente a microestrutura com reflexos nas propriedades mecânicas, neste

processo é essencial controlar a fração volumétrica, a morfologia e o tamanho de

grão das fases. Os procedimentos metalográficos e os ataques químicos utilizados

mostraram-se ferramentas de grande utilidade para a caracterização das estruturas

formadas.

Palavras-chaves: aços multifásicos, ataques químicos, microestrutura.

18º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 24 a 28 de Novembro de 2008, Porto de Galinhas, PE, Brasil.

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INTRODUÇÃO

A utilização de tratamentos térmicos ou termomecânicos como meio de

transformar a microestrutura do aço e melhorar as propriedades mecânicas tem sido

utilizadas e aperfeiçoadas há mais de três décadas (1,2). A microestrutura bifásica,

por exemplo, propicia alta resistência mecânica com ductilidade superior aos aços

de alta resistência e baixa liga (3).

Apesar dos estudos com aços multifásicos, os aços com baixo teor de

carbono, ou microligados, com estruturas bifásicas tem sido bastante utilizados na

indústria automobilística, tem se observado aumento da resistência mecânica e

ganho na vida em fadiga em diversos itens, como: pára-choques, discos e aros de

rodas, colunas de direção, polias, suporte de molas, armações de assentos,

motores, etc (4-7).

Os aços multifásicos têm sido ainda utilizados em equipamento de proteção

esportiva, devido à boa absorção do impacto (8), no uso para a fabricação de arames

de alta resistência (9), e até em reforços de estruturas de concreto (10).

Na tentativa de melhorar a tenacidade dos aços, a substituição total ou parcial

da fase martensita, numa estrutura multifásica, têm sido utilizado, esta mantém os

níveis de resistência em patamares elevados, sem perda acentuada da

ductilidade(11).

Trabalho em aços de ultra-alta-resistência, como o aço 4340 ou o 300M, de

uso aeronáutico, mostram que além da influência das fases duras (martensita e

bainita) e dúctil (ferrita), uma quarta fase também exerce um importante papel sobre

a tenacidade – a austenita retida (12). Devido ao efeito TRIP (Transformation Induced

Plasticit), a fase austenítica se transforma em martensita durante a deformação

plástica, contribuindo tanto para o aumento da ductilidade como da resistência (13).

Tratamentos isotérmicos na região de formação de bainita podem induzir a formação

de austenita retida na microestrutura final do aço (14).

Uma das principais dificuldades na caracterização dos aços multifásicos é a

identificação da fase bainitica. Le Pera (15) e Girauld et alii (16) realizaram

experimentos utilizando dois reagentes químicos específicos, os resultados foram

bastante interessantes, possibilitando a distinção da fase bainítica. Observa-se, no

entanto, que a reprodutibilidade do experimento não é alcançada facilmente (17). O

presente trabalho procura elucidar detalhes importantes no processo de preparação


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das amostras e do ataque químico para se obter uma boa micrografia do aço

multifásico, permitindo a distinção e a quantificação das fases presentes. É

introduzido também um novo ataque químico, desenvolvido pelo pesquisador

Olivério Moreira de Macedo Silva (18) da Divisão de Materiais do IAE/CTA.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foram utilizados neste trabalho dois tipos de aço: a) um aço de baixo carbono

microligado ao nióbio e, b) um aço de ultra alta resistência 4340. Ambos foram

recebidos em chapas laminadas. A tabela 1 fornece a composição química destes

aços.

Tabela I - Composição Química do Aço Microligado e do Aço 4340 Elementos % em peso C Si Mn P S Al Nb N Cr Mo Ni

Aço Microligado 0,11 0,01 0,51 0,020 0,009 0,031 0,024 0,0039 --- --- ---

Aço 4340 0,39 0,26 0,64 0,001 0,017 --- --- --- 0,80 0,22 1,82

Tratamentos Térmicos

As amostras foram separadas em lotes dos aços microligado e 4340, e,

posteriormente, receberam os seguintes tratamentos térmicos:

1) Recozimento (para ambos os tipos de aço):- estas amostras foram aquecidas

a 850°C(4340) e 900ºC (microligado), mantidas por 1 hora, e resfriados ao forno até

a temperatura ambiente;

2) Tratamento térmico A:- amostras do aço microligado, foram submetidas ao

seguinte tratamento térmico intercrítico: aquecimento até 760°C, por 15 minutos e

resfriamento em óleo;

3) Tratamento térmico B:- amostras do aço 4340 foram inicialmente aquecidas a

850ºC, mantidas por 30 minutos, depois foram transferidas para um outro forno a

335ºC (banho de sal) - mantido por 2 minutos, com resfriamento final óleo;

Estes tratamentos térmicos foram aplicados com a finalidade de formar uma

microestrutura que apresente as diferentes fases nos aços estudados e que

possibilite uma avaliação da eficácia do ataque químico para diferenciá-las.


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Ataques Químicos

As amostras receberam polimento metalográfico (até 0,25 µm em pasta de

diamante) e, posteriormente, foram submetidas aos seguintes ataques químicos:

a) Nital (solução de ácido nítrico diluído em etanol – 2 %):- este primeiro ataque é

utilizado principalmente para revelar os contornos de grão e diferenciar as fases

ferrita e austenita retida (claras) da bainita e martensita (escuras). As amostras

foram atacadas por por um tempo entre 10 e 20 segundos;

b) Metabissulfito de sódio (solução de metabissulfito de sódio diluído em água –

10%):- este ataque tem por objetivo destacar a fração volumétrica de austenita retida

no aço multifásico. Ao ser atacada (60 segundos), ocorre um escurecimento de toda

a amostra (tons de cinza e marrom) com exceção da austenita retida que permanece

branca. Este ataque permite avaliar a porcentagem de austenita presente na

amostra.

c) Le Pera modificado:- neste ataque químico são utilizados dois reagentes: I –

solução de 1g de metabissulfito de sódio diluído em 100ml de água e II – 4g de

ácido pícrico diluído em 100 ml de etanol. As proporções propostas por Le Pêra (14),

que eram originalmente de 1:1, são alteradas para a obtenção de melhores

resultados para as condições estudadas. Neste trabalho obteve-se bom resultado

utilizando a proporção de 1:2 e um tempo em torno de 7 a 10 segundos. Este

reagente possibilita distinguir principalmente a fase bainita (marrom) da fase ferita

(azul ou marrrom clara). A fase martensita e a austenita retida (denominadas neste

trabalho por constituintes MA) aparecem com coloração clara.

d) Ataque colorido a quente:- as amostras são atacadas inicialmente com Nital (2%)

e posteriormente permanecem num forno a 260ºC por cerca de 2horas. A oxidação

provoca a diferenciação por cores das diversas fases presentes (19).

e) Reagente para destacar contorno de grão:- desenvolvido pelo pesquisador do

CTA, Oliverio M. M. Silva, este reagente revela o contorno de grão austenítico do

aço SAE 4340 (18). O reagente é composto de ácido pícrico(3g), ácido clorídrico(2

gotas), éter(50ml), detergente(10ml) e água destilada(80ml). Os componentes deste


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reagente foram misturados continuamente em um agitador magnético por

aproximadamente duas horas, ou até que a mistura, que era transparente, se

tornasse turva. A amostra foi atacada por cerca de 4 minutos, com agitação.

O ataque químico com Le Pera modificado exige alguns cuidados especiais,

mostra-se extremamente sensível a diversos fatores tais como: ao tempo de ataque,

à proporção dos reagentes I e II, ao tipo de microestrutura, ao procedimento de

preparação das amostras e do ataque e à temperatura na qual se realiza o ataque.

Estes parâmetros são controlados para se obter micrografias ópticas adequadas. Os

reagentes I e II devem ser misturados no momento da realização do ataque químico

para evitar redução na reatividade química. O tempo de permanência da amostra no

ataque químico também varia de uma amostra para outra. Portanto, podem ser

necessárias várias tentativas e erros até se conseguir um bom resultado.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

A micrografia da Fig.1 mostra a microestrutura do aço microligado na condição

como fornecida. A microestrutura é tipicamente ferrítica-perlítica, com tamanho de

grão relativamente pequeno (~8µm) e com grande deformação, devido ao processo

de laminação. O tratamento térmico de recozimento produz uma recristalização dos

grãos inicialmente deformados, aliviando as tensões residuais presentes no aço

laminado e provocando crescimento no tamanho de grão (~15µm). A micrografia da

Fig.2 permite uma visualização do aspecto geral do aço microligado recozido.

30 µm

Figura 1 – Microscopia óptica (MO), mostrando a microestrutura do aço microligado laminado (ferrita - região clara, perlita - região escura). Ataque: Nital-2%.

Figura 2 – Microscopia óptica (MO),mostrando a microestrutura do aço microligado recozido. Ataque: Nital– 2%.

30 µm


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As micrografias das Fig.3 e 4 mostram, respectivamente, os aços microligado,

tratado na condição A, para a formação de microestrutura multifásica e o aço 4340

recozido, ambos atacados com Nital. Observa-se que a morfologia básica produzida

no aço microligado é de uma matriz ferrítica (clara) com ilhas de segunda fase

(escura), composta por bainita ou martensita. A microestrutura do aço 4340

apresenta-se bastante complexa, com regiões claras (ferrita e austenita) e regiões

escuras (principalmente perlita).

As micrografias das Fig. 5 e 6 mostram, respectivamente, o aço microligado na condição microestrutural A e o aço 4340 na condição B, ambos com microestruturas multifásicas, atacadas com metabissulfito de sódio, visando ressaltar a austenita retida (clara). No aço microligado a austenita retida aparece próxima aos contornos de grãos e, no aço 4340, esta fase se espalha em finas porções por toda a microestrutura.

30µm

Figura 3 – Microscopia óptica (MO): aspecto geral da microestrutura do açomicroligado na condição A. Ataque – Nital - 2%.

Figura 5 – Microscopia óptica(MO): destaca-se a austenita retida (clara).Aço microligado na condição A. Ataque: metabissulfito de sódio - 10%.

10 µm

Figura 4 – Microscopia óptica (MO): aspecto geral da microestrutura do aço4340 na condição recozida. Ataque – Nital - 2%.

10 µm

10µm

Figura 6 – Microscopia óptica(MO): destaca-se a austenita retida (clara). Aço 4340 na condição B. Ataque: metabissulfito de sódio - 10%.


6066

As Fig. 7 e 8 exemplificam, respectivamente, as características das micrografias

dos aços multifásicos, microligado e 4340, atacados com o reagente Le Pera

modificado. A coloração azul, no aço microligado, corresponde à fase ferrítica, a

coloração marrom à bainita e a branca ao constituinte MA (martensita + austenita

retida). No aço 4340, temos uma matriz predominantemente martensítica, com a

bainita em marrom escuro.

A Fig.9 exemplifica, para o aço 4340, na condição de tratamento térmico B a

ação do reagente utilizado para destacar os contornos de grãos, este ataque

delineia com clareza os grãos austeníticos formados durante o tratamento térmico

aplicado, antes do resfriamento. A associação deste ataque com o reagente Nital

permite ver os contornos de grão e a bainita (marrom escuro) que se formou durante

os dois minutos de permanência na temperatura isotérmica de 336ºC (Fig.10).

20 µm

Figura 7 - Microscopia óptica (MO): mostrando as fases: ferrita (azul), bainita (marrom) e constituintes MA (branco). Aço microligado na condição A. Ataque – Le Pera modificado.

Figura 8 - Microscopia óptica (MO): mostrando as fases: bainita(marrom escuro) e constituintes MA (clara), principalmente martensita. Aço 4340 na condição B. Ataque – Le Pera modificado.

10 µm

Figura 9 - Microscopia óptica (MO): destacando os contornos de grãos austeníticos desenvolvidos no tratamento térmico. Aço na condição B. Ataque – reagente para contornos de grãos.

Figura 10 - Microscopia óptica (MO): destacando os contornos de grãos austeníticos e microconstituintes presentes. tAço 4340 na condição B. Ataque – reagente para contornos + Nital.

10 µm 10 µm


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As Fig.11 e 12 ilustram a ação do reagente nital sob o efeito da temperatura (“heat tinting”) no aço de ultra alta resistência com microestrutura multifásica. Segundo Timokhina e colaboradores (19) a coloração azul identifica a martensita, a bege ou amarelada mais clara - ferrita, a mais escura – bainita e os tons de rosa e violeta a austenita retida.

CONCLUSÕES

Os ataques químicos aplicados demonstraram-se bastante úteis para revelar

diferentes aspectos da microestrutura, no entanto, é importante que o profissional da

área metalográfica tenha sensibilidade na preparação das amostras e conhecimento

da ação de cada tipo de ataque sobre a estrutura do aço. As imagens geradas pelos

ataques são distintas e revelam diferentes aspectos da microestrutura. A

interpretação da imagem é de fundamental importância para a compreensão da

morfologia, da identificação das fases e demais microconstituintes presentes. A

escolha do ataque também é importante para o pesquisador, deve-se optar pelo

ataque que melhor possa revelar o objeto de investigação desejado. Por exemplo:

para revelar a austenita retida o ataque com metabissulfito de sódio mostrou-se

bastante eficiente; a utilização do reagente de Le Pera consegue de forma

diferenciada destacar a bainita; o “regente para contorno de grão”, nos aços de alta

resistência (4340) com estrutura multifásica conseguiu revelar os contornos de grãos

austeníticos, não revelados pelos outros ataques.

5 µm 2 5 µm

Figura 11 - Microscopia óptica (MO): mostrando as diversas fases em um aço multifásico. Aumento 200 X. Ataque – reagente “heat tinting”.

Figura 12 - Microscopia óptica (MO): mostrando as diversas fases em um aço multifásico. Aumento 1000 X. Ataque – reagente “heat tinting”.


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AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à FAPESP, ao Departamento de Materiais da Faculdade

de Engenharia Química de Lorena – FAENQUIL, ao Departamento de Materiais da

Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá – FEG – UNESP e ao Instituto de

Estudos Avançados-IEAv do Comando Geral de Tecnologia Aeroespacial - CTA.

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MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF MULTIPHASE STEEL BY

OPTICAL MICROSCOPY AFTER DIFFERENTS CHEMICAL REAGENTS

ABSTRACT

In This paper were formed microstructures with different volume fractions, as an

outcome of a specific heat treatment, with the following phases: ferrite, martensite,

bainite and retained austenite. It is used two different type of steel: low carbon

(0.11%) and medium carbon (0.39%). For the microstructure characterization it is

developed a chemical etching that allows distinguish the phases by optical

microscopy. The different heat treatment applied change the microstructure and

modified the mechanical properties. In this process it is essential to control fraction

volume, morphology of the phases, and grain size. The practice metallographic and

the chemical etching used were very important to characterization the structures

formed.

Key-Words: multiphase steels, microstructure, chemical etching.


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ataque quimico

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