"ASPECTOS DA CLORAÇÃO REDUTORA DE CONCENTRADOS DE PIROCLORO"

DANTON HELENO GAMEIRO Eng. Metalúrgico, MSc-Professor do Departamento de Metalurgia da UFOP - MG.

EDUARDO A. BROCCHI Eng. Metalúrgico, Ph.D - Professor Assistente do De partamento de Ciência dos Materiais e Metalurgia da PUC/RJ.

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ABS TRACT

Reduct i o n ch lorínation exper .imen ts were c'"drr i ed out wi t h two different brazi lian pyrochlore concentrates in orde r to eva luate the effec ts of some variav l e s on th e e xtent of the ni obium p entoxide ga­seification as we l l as to compare the b a havior of the concentrate under the sarne ch l orin a tion conditions .

Kinetic curve:-; were obta ined wi th t h e ma in variables being t c mperature a nd percen t a ge o f reducing agent .

Analys is of the condensed materi a l in terrns of Nb,O s i ndicated that c hlorination can bc us ed to p roducc ｾ ｩ ｯ ｢ｩｵｭ＠ pentox ide.

2. INTRODUÇÃO

Devido a crescente u ti lizalão de componentes mais sofisticados por parte de alguns setores da industria (ex: aeroespacial, bélica, eletrô nica e nuclear) , os q uai s são em muitos casos constituidos de materiaiS contendo nióbio, torna-se necessário a intrpdução e aprimoramento de processos que viabiliz e m a produção de tais materiais e m condiçÕes ｴ￩ｾ＠nica e economicament e favoráveis.

A Figura 1 apresenta um fluxograma ilustrativo do esquema da produ ção de ma t e riais portadores de nióbio e suas principais aplicações Ｈ ＱＩｾ＠Cabe também mencionar as poss ibilidades de utilização do Óxido de nió bio na i ndústria de l en t es (sob forma de adições), na indústria de ca= tali zadores (em substituição ao pentóxido de vanádio) e na produção de ferro-n iÓbio e níquel-nióbio de alta pureza .

A parte' superior do fluxograma refere -se às aplicações do niÓbio na indústria siderúrgica sob a forma de Fe-Nb 11 standard". A fabricação desta liga é normalment e realizada por redução alumino -térmica de uma mistura de concentrado de pirocloro e mi nério de ferro. Por outro la­do, para obtenção de Nb , o, - matéria prima necessária para produção de prod utos mais sofisticados contendo n iÓb io - existe uma série de pro­cessos que podem ser empregados . Entre aqueles que poss uem boas possi­bilidades de se tornarem economicamente viáveis em e scala industrial en contrarn- se os métodos de cloração. No caso do Brasil, o emprego deste processo seria de grande i nteresse devido a disponibil idade e ｢｡ｩｾ＠ ｣ｵｾ＠

to do c l oro no mercado interno .

Considerando ainda que o Brasil é o maior detentor das reservas mundiais de nióbio, torna-se necessário o desenvolvimento e conhecirnen to dos métodos que possam viabilizar o tratame n t o químico dos concen = trados.

o objetivo dest e trabalho é então estudar a cloração redutora quan do aplicada em concentrados de pirocloro nacio.nais (Araxá e Catalão) -tendo em vista a anális e do efeito d a t emperatura e da percentagem de agente red utor (% Ci) sobre a cinética de gaseifi cação do pentóxido de nióbio.

2. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

A linha de cloração utilizada para a realização deste trabalho es­tá esquematizada na Fig ura 2.

Como pode ser observado o cloro e o n itrogênio e ram admitidos no forno pela parte superior do mesmo após serem des umidificados e terem seus fluxos controlados por rotâmetros .

A ｾ･｡￣ｯ＠ se processava em um cadinho de alumina apoiado por um fio de pla t ina e o proced imento experimental consistia em aquecer a carga e m uma atmosfera de nitrogênio até a t emperatura dese jada. O fluxo de nitrogê nio e ra então substituído por um fluxo de clor o de 0,15 ｾＯ ｭＮ＠

Após tempos determinados de reação o fl uxo de cloro era interrompido e a amostra re tirada do forno. Em alguns ensaios as amost ras, após serem pesadas, e ram introduzidas novamente no reatar onde os testes de ｣ｬｯｲｾ＠ção eram reiniciados adotando-se o mesmo procedimento.

As amost ras iniciais e ram brique tes cilíndricos Ｈｨｾ＠ lO,Omm), c ons ­t ituídos de concent rado de pirocloro e grafite, os q u ais foram confec­cionados sem a presença de aglutinante.

A quantidade utilizada de cada um destes sólidos foi calculada em funçio da mas sa especifica dos mesmos (4,08 g /cm' e 2,25 g/cm'l, t endo em vista se obter amostras semelhantes (mesmo volume e porosidade).

A Tabela l apresenta o peso total médio das amostras em função da percenta g e m de grafite na mistura.

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TABELA

Peso total das amostras e m função d a %C i (volume das amostras ｾ＠ O, 79 cm 3

- porosidade ｾ＠ 30%).

% Grafite lO 20 30

Peso do l\Jrostra (gr) 2,14 2,04 1,94

Os concen trados de pirocloro utilizados neste traba lho são oriun­dos de Araxá (MG) e Catalão(GO) e as suas composições médias estão ｡ｰ ｲ ｾ＠sentados na Tabela 2.

.TABELA

Composição média dos concentrados d e pirocloro utilizados neste traba­lho.

Ccillj:onente Concentrado

Ara xá Ca ta lão

Nb ,o , 61, 2 51, 3 BaO 16,0 13,3 Fe203 8, 3 7, 5 Na,o - 7, 2 TiO, 2,3 4,5 MnO 0, 2 2,6 Ttí), 2,3 1,1 ｔ｡ Ｒ ｯｾ＠ 0,2 0 , 2 (TR) ,o , 4,3 5,5

Outros 5, 2 6,8

As análi ses qualitati vas e quàntitativas fo ram efetuadas por Difra ção e Fluorescencia de Raios-X respectivamente. As amostras par cialrnen te reagidas (res íduos de c l oração) eram mergulhados em água deioniza = das de modo a so lubili zar os cloretos não vo láteis . Após as etapa s de disso l ução e filtragem eram obtidos um resíduo lo qual era calcinado ten do em vista a el iminação do carbono não reagido) e um licor contendo -os cloretos solúveis. O material sólido finalmente obtido era destina­do para a confecção de pastilhas vitre as necessár ias para as análises quantitativas de Nb 20,(2). O licor proveni e nte da filtração e ra evapo­rado visando a obtenção d e um sal residual, que era então analizado por Difração de Raios-X.

3. RESULTADOS E DISCUSSÂO

3.1 Cloração do Concentrado de Araxá

As figuras 3,4 e 5 a p resentam as curvas cinéticas das reações de c l oração em termos da "% perda de peso total da amostra versus tempo" para diferente s condiçõe s e xpe r imentais .

Foi observado q ue, para experimentos a 600°C {com qua lquer teor ini c i al de carbono) e a 700 °C e soooc (com amostras contendo 1 0% Ci) ,ocor re um ganho de peso das a mostras nos primeiros minutos de r eação. ｐ･ｲｾ＠cebe- se também (Figura 3) que para menores percentagens de carbono na amostra inicial maior é o tempo necessário para q ue uma perda de peso seja caracterizada (aproximadamente 5,10 e 20 minutos para testes com 30,20 e 10% Ci respectivamente).

Tais observações indicam que a formação de c l oretos não vo láteis (principalmente ｂ｡ｃ ｾｺ Ｉ＠ se inicia a partir da admissão de cloro no for ­no, sendo então responsável por um ac réscimo de pe so nas amostras sem­p r e que as condições experimentais não fa voreçam, nos primeiros minu­tos da reação, a volatilização simultânea (e rápida) de outros clore -tos .

250

Entretanto, em condi ções experimentais mais a gressivas ( 700-B00°c e 20 o u 30 %Ci ), o s clo retos v o l á tei s (princi pa lme n te NtCCY. 3 e NbC 9,s ) são também fo rmados em t axas e quantidades s uficientes pa ra q ue se ｣ｾ＠rac teri ze uma perda de peso tota l du amostra desde o início da rea ç ão .

As Figurus 3 ,4 e 5 indica m também que o efe i to da pe rcentagem ini cia l de carbono sobr e a perda de peso t ota l da amos tra é mais si gnifi cat ivo para e xperimentos à 600°C (Fig . 3) . Para t estes à 70 00C e 8Q00C a qua n tidade percentua l reag i da atinge , por exemplo, o va l or d e 50 % em aproximadamente 38 minu t os (Fig. 4) e 28 minutos (Fig . 5), inde pen dentemente da percentagem de carbono inicia l. -

As Figuras 6 ,7 e 8 apres entam as curvas c inéticas de gaseifi caçâo do pentóxido de ni óbi o para diferente s condições experimentais.

Pode-se observar q ue para todas as temperaturas um a umento na per centagem inicial de carbono é re spons ável por um acréscimo n a pe rcen= tagem reagida de pent óxido de nióbio , sendo es te e f e i to mai s s i g nifi­cat ivo para t estes à 600°C .

Observ a - se t a mbém q u e em todos os testes a taxa de reaç ão i % Nb,0 5

gasei fi c ado/mio) dimi n u i progress i vamente a partir de um dete r minado tempo (que va ri a em ｦｵ ｮｾ￣ｯ＠ das condiçfies e xperimentais). ｾ＠ a tr ib uido para este fato a fo rmaçao d e u ma camada de clo reto(s) só1ido(s) ao r e dor de g rãos ainda não reagidos, qu e dif iculta o progresso da reaçao I 3 l •

Cabe mencionar que nos difratogr amas dos .l::'es .iduos , obtidos a pa r­tir da evaporação do licor proveniente da lavagem de amostras parcial me nte reagi da s, fo ram identificadas nitidamente as rai as corres ponde n tes a o BaC 1, (cartão AS TM 1-1177 ) e BaC Q2 . 2H20 (cartão ASTM ll-1 37) . -

Para o s test e s rea lizados a 700 °C e 80 0°C perce be-se uma tendé n -cia da estabi l ização da percentagem de Nb 2 0 5 gaseificado em torno de 80 - 90% . Al é m da f o rmação de cloretos não volá teis, este fato d eve es­tar as sociado com urn a diminuição no grau de canta ta entre carbono e concentrado, que é causa do pelo a ume nto da porosidade da a most r a a ｭｾ＠

d i da que a reação se desenvolve , como t ambém com a formação de uma ｣ｾ＠rnada rica e m carbono não r e agi do (em excesso}, que dificult a a pene -tração do cloro para o inte rior da a mostra (4). Por sua vez , as ｶ ｡ｲｩｾ＠ções e os n í veis de influência destes mecanismos devem e sta r relacio­nados c om as condiç5es experime ntais Ｈｶ ｡ｲｩ ｾｶ ･ｩｳ＠ do process o) , e ntre as quais se i nclui as d i me nsões da amost r a.

O efeito da tempe ratura s obr e o p erce ntual do p ent6xido d e n i 5bio gasei ficado em 40 mi nutos, para amostra s com 1 0 ,2 0 e 30%C i, está ｡ｰｲｾ＠sentado na Figura 9.

ｾ＠ possive l observa r que a percentagem d e Nb 20s é mais sens i v e lrnen te 1nfluenc1ada para var1aç6es de 600°C ｾ＠ 7QQOc em amost ras com l O e 20% Ci . Nota-s e também que para cloraç6cs à 800°C a p ercentagem ｱ｡ ｳ･ ｾ＠

f i cad a de Nb 20 s pra ticame nte não s e altera c om o ac réscimo de 20 % pa ­ra 30 % Ci .

Ta is f ato s indicam que a variaç ã o d ecorren te de um a créscimo d e temperat ura d i mi nui para maiores % Ci assim como para c lorações em a.!_ tas t empera turas o ef e i t o do aumento da % Ci tende a ser me no s signi­f i c ativo .

3 .2 Cloração do Co ncentrado de Catalã o

As F ig ura s 10 e ll a presen tam as curvas c i néti cas de clo r aç ão do concentrado de Catalão em t ermo s da 11 % perda de peso total da amostra vers u s tempo '' para d ife r entes condições e xperimen ta is.

Estas fig uras most ram q u e em t odas as cond ições ensaiadas u ma per da de peso total só é c a racter izada ap6s a l guns minutos de c loração ｾ＠Co nforme pre viame nte d iscuti d o e ste fato indica a r áp i da formação d e cloretos não vo l áteis, a qua l é r espon sável p or um ac r ésc i mo no peso tota l das amostras n o inicio d a rea ção.

Uma comparação com os resultados obt 1dos com o concentrado de ａ ｲ ｾ＠xá (onde em cond1ções exper1menta1s s e me lhantes não f oi identificado

251

252

nenhum acréscimo de peso no 1nicio da rcação) permite concluir que a presença adicional de NazO no concentrado de Catalão é responsável pe la diferença de comportamento entre estes dois materiais na ｣ｬｯｲ｡￣ｯｾ＠Neste caso, além da formação do cloreto sólido é possível a retenção de algum cloreto de ferro através da formação de um comnosto do tipo "sal duplo .. (5-7). :E: interessante mencionar que os difratogramas re­sultantes da análise dos residuos (obtidos a partir da evaporação do licor proveniente da lavagem das amostras parcialmente reagidas) não tiveram uma interpretação adequada, devid.o a impossibilidade de iden­tificação das fases presentes. Este fato parece confirmar a possibili dade de formação de cloretos complexos ｾＱ￣ｯ＠ voláteis a partir da pre­sença do cloreto de sódio.

As figuras 10 e 11 indicam também que para 700°c e 800°C o efeito da % Ci não pode ser considerado significativo no que diz respeito a percentagem da perda de peso total da amostra.

As curvas cinéticas relacionadas com a gaseificação percentual do NbzOs contido no concentrado estão apresentadas nas Figuras 12 e 13 .

Observa-se que para testes à 700°C um acréscimo de 20 para 30% Ci é responsável por um aumento na percentagem de pentóxido de nióbio (Fig. 12). Por outro lado, para experimentos a 800°C e efeito da % Ci é inexistente entre estes mesmos niveis (Fig. 13).

O efeito da temperatura sobre o percentual de Nb 7 0s reagido , para 10 e 40 minutos de reação, está apresentado na Fi.gura 14.

Nota-se que a variação decorrente de um acréscimo de temperatura de 700°c para 800°C ｾ＠ menos significativo para 30 % Ci.

Estes resultados (Figuras 12, 13 e 14) se assemelham qualitativa­mente àqueles obtidos com o concentrado de Araxá (Figuras 7,8 e 9) , confirmando que o efeito da % Ci diminui com o acréscimo da ｴ･ｲｮｰ･ｲ｡ｴｾ＠ra de cloração, assim corno o efeito da temperatura é menos significa­tivo para maiores % Ci:

3.3 Estudo Comparativo entre as Clorações dos Concentrados de Araxa e Catalao.

As curvas das Figuras 4,5 (Araxá) e 10,11 (Catalão) indicam que a formação de cloretos não voláteis ｯ｣ｯｲｾｾ＠ preferencialmente durante a cloração do concentrado de Catalão. Este fato está associado com apre sença do Na20 neste concentrado e a consequente formação do cloretO de sódio, o qual é responsável por urna evolução mais lenta da perda de peso total da amostra. Por exemplo, para testes com amostras con­tendo 20% Ci realizados à 700°C e 8000C as quantidades percentuais re agidas em 30 minutos de reação são respectivamente 42,9% (Araxá)- 30,0 (Catalão) e 57,0 % (Araxá)-41,0 % (Catalão).

Por outro lado, a velocidade de gaseificação do pentóxido de nió bio ocorre mais rapidamente para o concentradÔ de Catalão (Figuras 12 e 13) em comparação com o concentrado de Araxá (Figuras 7 e 8). Neste caso, é possível supor que a retenção de algur1s elementos, através da formação de cloretos complexos não voláteis, favorece a evolução dos cloretos e oxi-cloretos de nióbio. Tais fatos sugerem que um estudo mais fundamental seja desenvolvido de maneira a elucidar o mecanismo e a influência da formaxão de cloretos complexos não voláteis na taxa de gaseificação do pentoxido de nióbio.

Uma comparação entre os resultados obtidos nos testes de ·cloração com concentrados de Araxá e Catalão está apresentada na Figura 15.

Observa-se que para todas as condições experimentais representa -das o concentrado de Catalão mostra-se mais sensível à ação do cloro. Este fato deve ser interpretado corno uma consequência da diferença e­xistente entre os dois concentrados no que diz respeito a velocidade ､ｾ＠ gaseificação do pentóxido de nióbio.

Uma análise geral sobre os resultados obtidos neste trabalho suge re que para fins práticos a cloração deve ser efetuada em ternperatu = ras acima de 700°C utilizando amostras com um minimo de 20% Ci. Maio res percentagens de pentóxido de nióbio reagido podem também serem ob

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ti das alterando-se a porosidade e / ou as dimensões das amost r üs (8 ) as s im como utilizando-se um carvão mais ativo do que o gra f .it. f'l puro.

3 .4 Material Condensado

Tendo em vista se aval iar a possibilidade de uti lização do méto­do de cloração como produtor de pen t óxido de nióbio, um grupo de expe rirnentosfo i realizado com ambos os conce ntrados, onde o materia l obti do no condensador era calcinado de maneira a transformar os c loretoS e oxi-cloretos obtidos e m Nb 20 5 •

Embora nenhum cuidado especia l tenha sido dedicado ao controle da temperatura do condensador, as análises destes mate riais po r Difração de Raios-X mostraram a presença marcante do pentóxido de nióbio (car­tão ASTM 20-804 e 27-1311) ao me s mo t e mpo que as análises q uantitati­vas por ｆｬｵｯｲｾｳ｣￪ｮ｣ｩ｡＠ de Ra i os-X apresentaram teores d e ｎ｢ ｺ ｏ ｾ＠ e ntre 93 ,2 e 97,3 %, para o material o riundo da c loração do concentrado de Araxá, e > 98% para o condensado ca l ci nado proveniente do conc entrado d e Cata lão.

4. CONCLUSÕES

A presença de certos e lementos nos concentrados de pirocloro é responsável pela formação de alguns cloretos não voláteis que , dependendo das condiçÕe s experimentais, podem c a racterizar um ｡ｾｭ･ ｮｴｯ＠ no peso total da amostra nos primeiros mi n utos da ｣ｬｯｲｾ＠çao.

Devido a pr8sença do Na 20 este fato é mais significat i .vo no CO!!_

centrado de Catalão que se caracteriza então por uma perda de peso total mais lenta e m comparação com o concentrado d e Araxá.

A. retenção de certos e l ementos através da formação de c lore tos complexos não vo lát e i s pa r ece favorece r a evo lução dos cloretos e oxi - c loretos de nióbio , uma ve z q ue a ve locidade de g ase ifica ção .do Nb zOs contido no conc entrado de Catalão é maio r, e m ｣ｯｭ ｾ＠paração com àquela do c once ntrado de Araxá .

A ma ior rapidez de gasei f i cação do Nb 20s contido no pi r ocloro de Catalão permite , dentro de c e rtas condições es tudadas, o con sumo praticamente tota l deste componente. Após 40 minutos da r e ação à 800°C com 20% C i a q uantidade percentual reag ida é 97%. Nas mesmas condições expe rimentais a percentagem reagida de Nb 20 5 contido no pirocloro de Araxá é cerca de 78% .

Os resultados obtidos indicam que a variação (em termos de % Nb 20s reagido) provocada por um acréscimo de tempe ratura é me­nos significativa pa r a maiores % Ci. Ao mesmo tempo, o efei to da % Ci diminui para maiores t e mperaturas.

Os t eores de Nb 20 5 obtidos nas análises do mate rial c o ndensado calc inado, indicam que o método de cloração pode ser utilizado na produção des te óx i do , especialmente se apli cado em ｣ｯｮ｣･ｮ ｴｲｾ＠

dos ricos.

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FI GURA 8 - EFEITO DA % Ci SOBRE A

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FIGURA 9 • QUANTIDADE PERCENTUAL OE

Nb2

05 REAGIDO EM FUNÇÃo

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FIGURA 10 • EFEITO DA % Ci

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FIGURA 12 EFEITO DA %C i SOBRE A

QUANTIDADE PERCENTUAL DE

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FIGURA 13 - EFEITO DA %Ci SOBRE A QUANTIDADE PERCENTUAL DE

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FIGURA 14 - QUANTIDADE Fel<ENTUAL DE

Nb2o 5 REAGIDO EM F"I..WÇÃO DA TEMPERATURA (CATHÀO)

FIGUfiA

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QUANTIDADE PERCENTUAL

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90

80

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60

ARAXÁ CATALÃO