Instituto de Química

Disciplina de Química Geral Experimental I

1. Objetivo da disciplina

Na disciplina de Química Experimental 1, o aluno deverá aprender as técnicas necessárias para realizar e interpretar experimentos que mostrem as propriedades gerais da matéria, sua caracterização e purificação.

2- Caderno de Laboratório

Com objetivo de melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um caderno exclusivo para a disciplina onde deverão constar todas as informações necessárias para execução e compreensão do experimento a ser realizado. Antes do dia do experimento, a seqüência de atividades a serem desenvolvidas deverá ser elaborada e registrada pelo aluno no caderno de Laboratório contendo:

Título do experimento e data Objetivo da aula experimental Esquema do procedimento a ser executado

3- Relatórios

Um relatório é um relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado em laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informações e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta, segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do experimento.

Devido a importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos desta disciplina, cada equipe de alunos elaborará um Relatório Cientifico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente, uma ou duas semanas após a execução do trabalho experimental. Nesse relatório deverão contar obrigatoriamente, e na seqüência indicada abaixo, os seguintes itens:

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1- Capa

2- Introdução

3- Objetivos

4- Parte Experimental

4.1- Materiais (Reagentes, Vidraria, Equipamentos)

4.2- Métodos (Descrição dos procedimentos)

5- Resultados e Discussão

6- Conclusões

7- Referências Bibliográficas

A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para preparação de cada item.

Capa

A capa do relatório deverá conter: o nome da instituição, o nome dos autores, titulo do experimento e local/data de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4.

Figura 1: Modelo de capa para relatório científico em papel A4

Universidade Federal de UberlândiaInstituto de Qimica

Nome completo dos alunos

Título do Experimento

Uberlândia-MGMês/ano

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Resumo Consiste na descrição resumida do experimento e dos resultados obtidos, com a finalidade de dar uma idéia global do que foi feito sem a necessidade da leitura de todo o relatório. O resumo corresponde ao abstract de um artigo cientifico e não deve ultrapassar 5 linhas.

Introdução

Compreende uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porque da realização do experimento. Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o objeto em estudo extraída de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser a cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância

Objetivos

Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o ultimo parágrafo da introdução.

Parte experimental

Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como qualidade dos reagentes,solventes, tempo, temperatura da reação, métodos de análise, etc. Deve conter uma lista dos materiais, instrumentos, reagentes e soluções utilizadas.

Resultados e discussão

Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente, os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos etc. Os dados devem estar inseridos dentro de um texto, seguindo um seqüência lógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Devem discutir possíveis fontes de erro,correlacioná-los com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente.

Conclusão

Constitui numa análise critica e resumida do trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados.

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Bibliografia

È a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção dos relatórios. No texto, deve haver citação de referência usando-se números entre colchetes para as referências (Exemplo: [1]). As referencias bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo:

a) Para citar livros:

1- KOTZ, J.C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4a ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002.p.250-71. v.I.

b) Para citar paginas da Internet:

1- http:// www.ufsj.edu.br. Acesso em: 11 março 2008.

4-Avaliações

Na avaliação de desempenho do aluno na disciplina serão consideradas as notas dos relatórios e de 2 provas escritas. As provas constarão de questões relacionadas com o conteúdo dos experimentos que as antecederam e terão o valor de 35,0 pontos cada, totalizando 70 pontos.O valor das notas de relatórios será de 30,0 pontos que serãodistribuídos no decorrer do semestre.A nota de laboratório será calculada pela média aritmética das notas de todos os relatórios solicitados, menos 2. Para os alunos que comparecerem em todas as aulas, e, portanto, tiverem todas as notas de relatórios, as duas menores notas de relatórios serão excluídas. Caso o aluno falte em uma das aulas praticas na qual um relatório foi solicitado, a nota será zero.

5-Normas de Segurança no Laboratório

A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como se possa parecer.Visando diminuir a ocorrência e a gravidade destes eventos, é absolutamente imprescindível que sejam observadas as normas de segurança, descritas abaixo, durante os trabalhos em laboratório:

1- Siga rigorosamente as instruções especificas do professor 2- Localize os instrumentos antiincêndio e se familiarize com o seu uso. 3-Certifique-se do funcionamento dos chuveiros de emergência 4-Nunca fume no laboratório 5-Use sempre avental apropriado sob pena de não poder assistir a aula pratica e sofrer as punições previstas pela ausência em cada disciplina. 6-Nunca deixe frascos abertos ou próximos à chama 7-Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja extremamente cuidadoso ao manusear quaisquer substâncias. 8-Todas as experiências que envolvem liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela (Câmara de exaustão). 9-Sempre que proceder à diluição de um ácido ou hidróxido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação, sobre a água, e não o inverso.

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10-Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte à extremidade aberta do tubo para si ou para outra pessoa próxima. 11-Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 12-Sempre que possível trabalhe com óculos de proteção. 13-Ao introduzir rolhas em vidrarias, umedeça-a convenientemente e enrole a peça de vidro em uma toalha para proteger as mãos. 14-Quando for testar produtos químicos pelo odor não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque, com as mãos os vapores que se desprendem do frasco a sua direção. 15-Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que envolva grande quantidade de energia. 16-Ao se retirar do laboratório verifique se não há torneiras (água e gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo equipamento limpo e lave as mãos.

Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns em rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Assim, é importante saber o significado destes símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais símbolos são:

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS

1)Queimaduras:

a- Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos):

- No caso de queimaduras leves, aplicar vaselina liquida;- No caso de queimaduras graves, cobri-las com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%;- Procurar um médico imediatamente;

b- Queimaduras por acido:

- Lave o local imediatamente com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. A seguir, lave com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água.

c-Queimadura por álcalis (bases)

- Lave imediatamente o local atingido com bastante água durante cinco minutos. Trate com solução de acido acético a 1% e lave novamente com água.

2- Acido nos olhos:

Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a qual se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.

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3- Álcalis nos olhos:

Proceder como no item anterior, substituindo a solução de bicarbonato de sódio por uma de acido bórico a 1%;

4- Intoxicação por gases:

Remova a vítima para um ambiente arejado deixando-o descansar.

5- Ingestão de substâncias tóxicas:

Deve-se administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de oxido de magnésio e uma de acido tônico (vitamina do complexo B).

6- Normas e Procedimentos no laboratório.

1- O aluno deverá possuir a apostila contendo todos os roteiros das aulas praticas ministradas no corrente período letivo.

2- O aluno não poderá fazer a prática sem o roteiro da mesma.3- È obrigatório o uso do avental em todas al aulas práticas.4- È proibido fumar e comer nos laboratórios.5- È proibido usar qualquer material do laboratório sem autorização do técnico responsável. 6- O laboratório não deverá ser usado como sala de estudo.7- O aluno é responsável pelo material que será usado nas aulas práticas, portanto,deverá ter o cuidado de não quebrá-lo ou estragá-lo 8- Avisar imediatamente o professor ou técnico em caso de acidente.9- Colocar todos os resíduos de reação em frascos apropriados.. 7- Roteiros das aulas praticas.

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Experiência 01: Introdução às Técnicas de Laboratório: Medição de Volumes

1. Objetivo: Apresentar algumas técnicas de laboratório e saber escrever os resultados de medidas experimentais (uso de Algarismos Significativos).

2. Introdução:

2.1 Técnicas de uso de alguns recipientes volumétricos.

1. Proveta: Deve ser usada na posição vertical. Para esvaziar o líquido, entorne-a vagarosamente, mantendo-a inclinada até o completo escoamento.

2. Balão volumétrico: Mantenha-o sempre na vertical. Para despejar um líquido dentro dele, use um funil. Essa operação se dá por etapas, homogeneizando (agitando o balão) com freqüência a mistura que está sendo preparada. Para aferição, coloque o balão sobre a bancada e faça a leitura. Após isso, tampe e faça total homogeneização com movimentos giratórios lentos.

3. Pipeta: A pipetagem deve ser executada de modo metódico e cuidadoso. A pipeta deve estar completamente limpa para que, ao escoar o líquido, não sobrem gotas nas paredes internas. A técnica de pipetar consiste em fazer sucção em sua extremidade mais larga com a boca ou a pêra de borracha (dependendo do liquido a ser pipetado) e imediatamente obstruir esta extremidade com o dedo indicador. Para ajustar o menisco ou escoar o líquido, encoste a ponta da pipeta na parede interna do recipiente e deixe o líquido escorrer. Para escoar o líquido basta diminuir a pressão do indicador sobre ela.

4. Bureta: Lembre-se sempre de fechar a torneira de escoamento e com auxílio do funil encha a bureta com a solução desejada. Retire o ar contido entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Acerte o menisco.

2.2 Técnica para efetuar medida de volumes de líquidos:

Ao se colocar um determinado líquido em um recipiente para efetuar a medida de seu volume, a linha divisória entre o líquido e o ar denomina-se menisco e esta é utilizada como referência para a leitura do volume. Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na região central do aparelho de medida. Isto ocorre, devido à superioridade das forças adesivas (líquido-recipiente) em relação às forças coesivas (líquido-líquido). Se o líquido for transparente, deve-se utilizar o ponto de mínimo para efetuar a leitura. Se for opaco, utiliza-se a parte superior. Em alguns casos, as forças coesivas (líquido-líquido) são maiores que as forças adesivas (líquido-recipiente) daí o menisco apresenta um máximo, o qual deve ser utilizado como referência para leitura. Para efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre se posicionar de modo que a sua linha de visão fique alinhada em relação à superfície do líquido, como ilustrado na figura 1. Este procedimento evita erros de leitura decorrentes de mal posicionamento de seu olho em relação à altura do menisco do líquido.

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Figura 1. Modo correto de leitura do menisco.

Na figura 2, é ilustrada uma parte da escala de uma proveta de 100 mL, cuja menor divisão é 1 mL, onde o menisco está localizado entre 90 e 91 mL.

→ Como você expressaria esse valor de volume?

Figura 2. Visão expandida de parte da escala da proveta 100 mL.

O volume poderia ser expresso, por exemplo, como 90,1 mL ou 90,3 mL, dependendo da escolha aleatória de cada um. Nota-se então que o último algarismo não se tem muita certeza sobre seu real valor. Em conseqüência disto, o último algarismo é chamado de algarismo duvidoso e sua avaliação, através de subdivisões imaginárias varia de pessoa para pessoa e caracteriza assim um erro associado à medida. Assim, lembrando que os números podem ser exatos (são números com nenhuma incerteza, por exemplo, o número de jogadores de um time de futebol) ou aproximados (resultam de medidas diretas ou indiretas e apresentam algum grau de incerteza, por exemplo, volume lido na proveta) tem-se que prestar atenção aos dois termos que descrevem a confiança de uma medida experimental: a exatidão e a precisão. A exatidão é relativa ao verdadeiro valor da quantidade medida e a precisão é relativa à reprodutibilidade do número medido. Por exemplo, imagine um lápis de exatamente 22 cm. O comprimento do lápis é medido com um dispositivo que permite

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aproximações de 0,01 cm. Seis medidas foram realizadas separadamente, e o valor foi calculado. Os valores medidos são:

20,14 cm 20,17 cm 20,12 cm 20,16 cm 20,15 cm 20,12 cm Média = 20,14 cm

Embora estes números oscilem em torno da média, nenhuma medida está próxima do verdadeiro valor do comprimento do lápis (22 cm). Como a reprodutibilidade do comprimento medido (20,14 cm) é boa (nenhuma medida difere por mais de 0,03 cm do valor médio), sua precisão é considerada alta. Mas os números individuais (e sua média) não estão próximos do verdadeiro comprimento do lápis, e, portanto a exatidão do resultado é considerada baixa. Assim, para escrever corretamente os resultados das medidas experimentais, tem-se que considerar a precisão do aparelho utilizado e, para isso, tem que se fazer uso dos Algarismos Significativos.

2.3 Algarismos Significativos:

Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Sempre que é feita uma medida, há uma limitação imposta pelo equipamento usado. Assim, um valor numérico que é o resultado de uma medida experimental, terá uma incerteza associada a ela, ou seja, um intervalo de confiabilidade chamado de “erro” experimental. Quando se faz uma medida, procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que o resultado possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá valor. A importância dos algarismos significativos aparece quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Esse valor pode ser obtido diretamente (por exemplo: a determinação da massa de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou uma bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandes medidas (por exemplo: o cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução). Quando se fala em algarismos significativos de um número, está se referindo aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso, não importando a posição da vírgula. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida e não depende do número de casas decimais. Assim, quando se quer expressar a massa de 15,1321 g em unidades de miligramas, deve-se representá-la por 15132,1 mg. No primeiro caso, têm-se quatro casas decimais e no segundo, apenas uma. Entretanto, nos dois casos têm-se seis algarismos significativos. Assim também os números 1516; 151,6; 15,16; 1,516 e 0,1516 contêm quatro algarismos significativos, independentemente da posição da vírgula. Outro exemplo: se você faz uma leitura de um volume contido numa proveta e acha que esse volume é melhor indicado como 90,2 mL, o seu resultado possui três

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algarismos significativos, dentre os quais os dígitos nove e zero são conhecidos com certeza, enquanto o dois é o duvidoso. Dessa forma, um volume de “20 mL” deve ser expresso como:

a) 20,00 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 0,1 mL;b) 20,0 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL.c) 20 mL se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL

. Outros exemplos:

Medida (em gramas) Notação Científica (potência de dez) em gramas

Número de algarismos significativos

0,0062 6,2*10-3 2 0,62000 6,2000*10-1 5 33,0245 3,30245*101 6 20,010 2,0010*101 5

É importante observar que:

Os zeros são significativos quando fazem parte do número e não são significativos quando são usados somente para indicar a ordem de grandeza. Assim, os zeros situados à esquerda de outros dígitos não são significativos, pois nestes casos são usados apenas para indicar a casa decimal. Se for necessário expressar 11 mg em gramas, escreve-se 0,011 g, que continua a ter apenas dois algarismos significativos. Assim, por exemplo:

Medida (em gramas) Notação Científica (10(-)x) (em gramas)

Número de algarismos significativos

0,1516 1,516*10-1 4 0,01516 1,516*10-2 4 0,001516 1,516*10-3 4 0,0001516 1,516*10-4 4

1

Os zeros colocados à direita de outros dígitos somente são significativos se forem resultado de uma medida. Não são significativos se apenas indicam a ordem de grandeza de um número. Se a massa de um corpo, por exemplo, for de dois gramas e pesada numa balança, cuja precisão nos permite escrever 2,0 g, o zero é significativo, pois é o resultado de uma medida. Se desejar reescrever esta medida em mg ou micrograma, escreve-se respectivamente, 2,0.10 3 mg e 2,0.10 6 μg.

2.3.1 Operações com algarismos significativos:

Considerando o caso em que a pesagem de dois objetos, em duas balanças diferentes, indicou os seguintes resultados: m1 = 6,3 g e m2 = 4,17 g, o valor de m1 é indicado com apenas 2 algarismos significativos, sendo o dígito seis, o algarismo significativo conhecido com certeza e o dígito três, o algarismo duvidoso, que foi avaliado da maneira anteriormente ilustrada. Analogamente, o valor de m2 possui três algarismos significativos, sendo os dígitos quatro e um os conhecidos com certeza e o dígito sete, o duvidoso. Qual será a massa total dos dois objetos? Certamente, basta somarmos as massas individuais. Isto, entretanto, requer certo cuidado porque os valores foram obtidos com instrumentos diferentes. Analisaremos, aqui, como proceder nos casos da adição, subtração, multiplicação e divisão de medidas que contêm diferentes números de algarismos significativos.

2.3.1 a) Adição e Subtração:

Quando duas ou mais quantidades são adicionadas e/ou subtraídas, a soma ou diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com o menor número delas. Assim, ao somarmos os valores das massas m1 e m2:

O resultado a ser tomado deve ser 10,5 g, uma vez que o número 6,3 tem a menor ordem decimal. Assim, existem duas regras bem simples para o procedimento de arredondamento de algarismos significativos, a saber:

Quando o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado é inferior a 5, o algarismo a ser conservado permanecerá sem ser modificado. Exemplo: 2,14 ao ser arredondado para conter 2 algarismos significativos, tornar-se-á 2,1.

Se o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado for superior a 5, o último algarismo a ser conservado aumenta de uma unidade. Exemplo: 7,435 passa a 7,44 e 63,99 passa a 64,0 ao serem arredondados para três algarismos significativos.

Se o algarismo imediatamente seguinte ao último algarismo a ser conservado for igual a 5:

1

* Sendo o último algarismo a ser conservado ímpar, ele aumenta de uma unidade, exemplo:

3,5501 ao ser arredondado para conter dois algarismos significativos, torna-se 3,6. 7,635 ao ser arredondado para conter três algarismos significativos, torna-se 7,64.

** Sendo o último algarismo a ser conservado par:

a) Se o 5 for seguido de 0, mantêm o mesmo valor do último algarismo. Ex:

3,250 ao ser arredondado para conter 2 algarismos significativos, torna-se 3,2.

8,105 ao ser arredondado para conter 3 algarismos significativos, torna-se 8,10.

b) Se o 5 for seguido de qualquer outro número diferente de 0, sobe de uma unidade o último algarismo. Ex: 3, 253 ao ser arredondado para conter 2 algarismos significativos, torna-se 3,3.

Outro exemplo: um pedaço de polietileno pesou 6,8 g numa balança, cuja incerteza é – ou + 0,1g. Um pedaço deste corpo foi retirado e pesado em uma balança analítica, cuja massa medida foi de 2,6367 g. Calcular a massa do pedaço de polietileno restante.

A massa do polietileno restante é 4,2 g.

2.3.1 b) Multiplicação e Divisão:

Nestes casos, o resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor número de significativos. Exemplo: Calcular a quantidade de matéria existente nos seguintes volumes de solução de HCl 0,1000 mol.l-1 .

a) 25,00 mL Quantidade de matéria = nHCl = 25,00 x 0,1000 x 10-3 = 2,500 x 10-3 mol.

b) 25,0 mL nHCl = 25,0 x 0,1000 x 10-3 = 2,50 x 10-3 mol

c) 25 mL nHCl = 25 x 0,1000 x 10-3 = 2,5 x 10-3 mol

d) Na titulação de 24,98 mL de uma solução de HCl foram gastos 25,11 mL de solução de NaOH 0,1041 mol/L. Calcular a concentração de HCl. CHCl = (25,11 x 0,1041) / 24,98 = 0,104642... mol/L

1

CHCl = 0,1046 mol/L Quando um cálculo envolver mais de uma operação, após a realização de cada operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número de algarismos significativos. Por exemplo: 13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93ou 13,428 x (6,2/90,14356) = 0,923566 = 0,92. Note que no segundo caso, o arredondamento só foi feito após a realização de todas as operações, mostrando que o resultado final depende de como a operação foi feita e da realização ou não de arredondamento a cada etapa do cálculo. Assim, para fins de padronização, os arredondamentos deverão ser feitos somente para o resultado final.

2.4 Calibração de Vidrarias: a exatidão das medidas

Calibração é o conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por instrumentos de medição, e os valores, de grandeza, estabelecidos como padrões. Para maior exatidão de uma medida volumétrica, a vidraria deve ser calibrada para medir o volume que é realmente contido ou transferido. Isso é feito pela medida da massa de água transferida ou contida no recipiente, sendo a densidade da água usada para converter massa em volume. Por esse meio, você pode determinar, por exemplo, que a sua pipeta particular de 10 mL transfere 10,016 mL e não 10,000 mL. O balão volumétrico, por exemplo, é calibrado para conter um volume particular de solução numa dada temperatura, quando a parte inferior do menisco é ajustada no centro do traço de aferição no colo do balão. A temperatura do balão e do líquido contido nele é importante porque o líquido e o vidro se expandem quando aquecidos. 3. Procedimento Experimental:

3.1 Calibração de uma pipeta volumétrica:

1) Coloque um béquer pequeno (100 mL ou 150 mL) sobre o prato de uma balança e tare-o.

2) Meça precisamente um volume de água destilada através de uma pipeta volumétrica (por exemplo: 5 ,00 mL ou 10,00 mL).

3) Verta TODA a água contida no interior da pipeta para o interior do béquer.4) Feche o compartimento da balança e espere alguns minutos, até que a temperatura

esteja equilibrada.5) Anote a massa pesada.6) Meça cuidadosamente a temperatura da água e anote-a.7) Com a tabela densidade versus temperatura da água, extrapole para o valor mais

representativo para a densidade, na temperatura medida.8) Calcule o volume real da pipeta, levando em consideração as incertezas nas medidas.

Tabela 01: Densidade Absoluta da Água X Temperatura

Tº (C) d (g/cm3) Tº (C) d (g/cm3) Tº (C) d (g/cm3)

0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203

1

1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992

2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770

3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538

4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296

5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044

6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783

7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512

8 0,999849 18 0,998595 28 0,996236

9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, º E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica

Quantitativa Elementar. 3ª edição revista, ampliada e reestruturada. São Pauçp: Edgard Blucher, 2001.

3.2 Calibração de um balão volumétrico:

Faça o mesmo procedimento descrito acima, substituindo a pipeta volumétrica pelo balão volumétrico de 50 mL.

4. Exercícios:

A partir dos aspectos teóricos, anteriormente discutidos, responda as seguintes questões:

01) Diga quantos algarismos significativos há em cada um dos seguintes resultados de medidas (por ex. gramas):

Medidas Numero de AS Medidas Nº de AS4,96 0,003162,9 0,0030100,01 4,1 x 10-23

100,00 4,0 x 102

0,223 404

02) Num béquer pesando 45,3261 g foi colocado, sucessivamente, cada um dos seguintes materiais (nada foi removido): a) 0,0031 g de sal; _____________ b) 1,197 g de água; _____________ c) 27,45 g de açúcar; _____________ d) 38 g de leite; _____________ e) 88 g de xarope. _____________

Diga qual o peso total depois de cada adição.

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03) Faça as operações aritméticas indicadas, admitindo que cada número é o resultado de uma medida experimental (em gramas):

a) 1,46 + 4,12 = b) 12,641 – 1,4 = c) 1,42 + 11,196 – 3,8 = d) 146,3 – 145,9 = e) (26,92 - 1,07) x (4,33 + 5,6) = f) 1,000 + 436 =

2,0 04) Mostre os cálculos feitos para determinar o volume do material calibrado, respeitando a precisão dos aparelhos utilizados nas medidas experimentais e usando a densidade relativa à temperatura da água, que se encontra na tabela em anexo.

. Bibliografia:

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição revista, ampliada e reestruturada. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.

HARRIS, DANIEL C. Análise Química Quantitativa. 5ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2001.

PEQ-PROJETOS DE ENSINO DE QUÍMICA. Experiências de Química. São Paulo: Moderna, 1979.

RUSSEL, J.B. Química Geral. Tradução de Divo Leonardo Sanioto et alii. São Paulo: MC Graw-Hill, 1982.

SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: MC Graw-Hill, 1990.

Experiência 02: Propriedades Físicas da Matéria: Densidade.

1ª Parte: Densidade de amostras sólidas

1

1. Objetivo: A presente experiência tem como objetivo: determinar a densidade de substâncias sólidas, líquidas e de misturas e entender por que esta propriedade pode ser usada como critério de pureza e de identificação de substâncias.

2. Introdução:

As propriedades físicas da matéria agrupam-se em duas categorias principais: intensivas e extensivas. Existem propriedades que independem da quantidade de matéria, por exemplo, a temperatura de uma amostra, não depende de seu tamanho e sim, do meio onde ela se encontra; já a massa depende da quantidade de matéria, ela é uma propriedade extensiva. Desta forma, a temperatura é uma propriedade intensiva assim como, o ponto de fusão e a densidade. Para entender o que é densidade, sabemos que toda amostra de matéria tem massa e ocupa um espaço (tem volume), ao mesmo tempo. Assim, porções de matéria de um mesmo tipo, que tem volumes diferentes, necessariamente têm massas diferentes. Tais massas são diretamente proporcionais aos volumes, e temos algebricamente:

m = ρ. V (1)

onde a letra grega rô (ρ) é a densidade. Rearranjando a relação facilmente vemos que:

ρ = m/v (2).

Portanto, densidade é tão somente a grandeza que expressa quanto há de massa por unidade de volume de uma dada porção de matéria. Quando se dispõe de diversas amostras, de tamanhos diferentes, de um mesmo material, é possível determinar a densidade do material através de um gráfico de m em função de v. A equação (1) corresponde à equação de reta, sendo que a densidade é o coeficiente angular da reta. Outra maneira de se determinar a densidade é pela utilização da equação (2). A determinação gráfica do valor da densidade do material, a partir de valores de m e de v de amostras de tamanhos distintos, é mais recomendável do que o simples uso da equação (2) para uma única amostra; trata-se aqui, do fato de que, levar-se em conta várias medidas, minimizam eventuais erros. A densidade é uma propriedade física de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de substâncias e materiais. Muitos processos químicos são controlados através de medidas de densidade. Valores de ρ versus T, podem ser encontradas em manuais técnicos como, “Handbook of Chemistry and Physics”.

3. Procedimento Experimental :

3.1 Material Necessário:

1

→ amostras de diferentes metais;→ pisseta com água destilada;→ balança de plataforma;→ provetas de 10 mL;

3.2 Metodologia:

3.2.1: Identificação de amostras sólidas

O objetivo desta parte do experimento é a identificação de amostras sólidas maciças através de cálculo de suas densidades.

a) Amostras sólidas de três diferentes metais deverão ser pesadas.Faça 03 medidas de pesagem com cada amostra, anotando os valores obtidos.

OBS: Utilizar sempre a mesma balança.

b) Com auxílio da pisseta, coloque água em uma proveta de 10 mL, até aproximadamente metade da capacidade total. Anotar esse volume de água. Introduzir na proveta, a amostra sólida previamente pesada. Fazer isso, inclinando a proveta de modo que se evite que a amostra desça bruscamente ao fundo, espirrando água para fora ou mesmo danificando a proveta. Através de leves batidas na lateral da proveta, fazer com que quaisquer bolhas de ar eventualmente retidas nas paredes da amostra se desprendam. Só então, anotar o volume total (água + amostra).Faça 03 medidas de volume com cada amostra.Atençã: Ao retirar a amostra do metal de dentro da proveta, Não vire a proveta sobre a pia, evitando de deixar a amsotra cair no ralo.

c) Anotar os dados na tabela abaixo.

Tabela 1. Dados obtidos para as amostras sólidas.

Metal Massa (g) mmédia (g) Volume (mL) mmédia (mL)

1 2 3 1 2 3

M1 V1

m2 V2

m3 V3

Tabela 2. Cálculo da densidade das amostras sólidas.

1

Metais mmédia (g) vmédio (mL) ρ=m/vMetal 1Metal 2Metal 3

A tabela abaixo mostra valores da densidade de alguns metais obtidos na literatura:

Substância Densidade ( g/cm3)

Estanho ( branco) 7,31

Cádmio 8,63

Alumínio 2,699

Cobre 8,9

Gálio 5,878

Ferro 7,860Fonte: WEAST, Robert Cm. (Ed.) Handbook of Chemistry and phisics. 57ª Ed. Cleveland (OH), CRC Press, 1976. p. B-5 a B-60 e F-5.

3.2.2 : Determinação da densidade de uma amostra metálica, utilizando o método gráfico. Esta parte do experimento tem por objetivo calcular a densidade de uma amostra metálica, utilizando o método gráfico. Utilizando diferentes massas de uma mesma amostra metálica, repita o procedimento descrito no item 3.1.2.

Metal Massa (g) Volume (mL)

m1 V1

m2 V2

m3 V3

m4 V4

Observação: cada grupo utilizará um único tipo de metal.

01) Calcule a densidade de uma das amostras sólidas na qual se usou diferentes amostras de um mesmo metal, pelo método gráfico. Para isso, construa um gráfico em papel milimetrado, colocando no eixo da ordenada (y) o valor da massa e, no eixo da abscissa (x), o volume ocupado pela amostra. Calcule o coeficiente angular da reta, o qual representa o valor da densidade.

1

2) Explique os resultados obtidos para a densidade de diferentes amostras de um mesmo metal.

Experiência 02: Propriedades Físicas da Matéria: Densidade.

2ª Parte: Amostras Líquidas (H2O destilada, etanol e soluções aquosas de sal).

1

COMO FAZER: Determinar a massa dos volumes de 5, 10 e 25 mL das amostras líquidas de água, álcool etílico e soluções aquosas de NaCl a 10% e 20%. Para determinar a massa de um volume conhecido de cada amostra líquida, pesar inicialmente uma proveta adequada (05, 10, 25 mL). A seguir, pesar novamente contendo líquido até seu volume máximo. Repetir o procedimento acima, três vezes para cada amostra, tomando sempre o MESMO VOLUME da amostra. NÃO SE ESQUEÇA de medir todas as temperaturas das amostras.b-Anotar os valores obtidos na tabela 3.

Tabela 3. Dados obtidos para as amostras líquidas.

Substâncias líquidas

Volume (mL) Massa (g)1 2 3 mmédia

Água51025

Etanol51025

NaCl 10%51025

NaCl 20%51025

Tabela 4. Cálculo da densidade das amostras líquidas.

Substâncias líquidas

Volume (mL)

mmédia (g) ρ=m/v ρ média

Água51025

Etanol51025

NaCl 10%51025

NaCl 20%51025

3ª Parte: Medição Direta

Medir a densidade de cada amostra líquida, usando um densímetro (instruções específicas serão fornecidas pelo seu professor).

2

Confrontar as medidas observadas no laboratório com a literatura e discutir possíveis erros.

4. Exercícios:

1. Explique os resultados obtidos para a densidade das soluções de NaCl a 10% e 20%.

2. Baseado nos resultados obtidos, como você explica ser a densidade uma propriedade que pode ser usada como critério de pureza e de identificação de uma substância?

5. Bibliografia:

BARROS, N. B; SCARMÍNIO,I.S; BRUNS, R.E. Como fazer Experimentos – Pesquisa e Desenvolvimento na Ciência e na Indústria. 1ª ed. Campinas: Unicamp, 2001. 401 p.

BRADY,J.E; HUMISTON,G.E. Química Geral . 2ª ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, v. 1, 1986. 410p.

ROCHA FILHO,R.C; SILVA,R.R. Introdução aos Cálculos da Química. 1ª ed. São Paulo: McGraw-Hill Ltda., 1992. 275 p.

SILVA, R. R.; BOCCHI, N.;ROCHA-FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.

WEAST, R.C. Handbook of Chemistry and Physics. 57ª ed. Cleveland: CRC Press, 1976.

Experimento 03 : Ponto de Fusão – Pureza de uma Substância

1. Introdução:

2

O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual as fases sólida e líquida estão em equilíbrio.

Para substâncias cristalinas puras a mudança do estado sólido para líquido é bem definida. A temperatura permanece praticamente constante desde o primeiro momento em que se observa a desagregação dos cristais até o momento em que a amostra se torna completamente líquida. O ponto de fusão é portanto valioso para fins de identificação.

Além disso, o ponto de fusão é muito influenciado pela presença de outras substâncias e constitui um importante critério de pureza. Uma faixa de fusão pequena é uma indicação da alta pureza de uma substância. A presença de impurezas diminui o ponto de fusão e aumenta a faixa de fusão das substâncias.

O objetivo desta experiência é a determinação do ponto de fusão do ácido oxálico.2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

Conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos de segurança) Gral com pistilo; Suporte metálico para buretas; Garra; Termômetro (de 0 a 200ºC); Capilar; Bastão de vidro; Béquer pequeno (50 a 100 mL); Anel de borracha; Tubo de vidro aberto em ambas as extremidades; Proveta de 50 mL; Óleo ou glicerina; Tubo de Thiele. Ácido oxálico.

2.2 Metodologia:

1) Colocar em um béquer pequeno ou em um tubo de Thiele um volume adequado de glicerina ou óleo;

2) Escolher um termômetro graduado de 0 a 200ºC.

2

3) Colocar a amostra previamente triturada em um tubo capilar em quantidade suficiente para ser observada a olho nu, ocupando cerca de 2 mm do tubo capilar. Para isso, bater levemente a extremidade aberta do capilar sobre a amostra, inverter o capilar e deixá-lo cair várias vezes num tubo de vidro aberto em ambas as extremidades para que a amostra se acomode no fundo do capilar.

4) Com o auxílio de um anel de borracha prender o capilar ao termômetro, de modo que a amostra fique na altura do bulbo do termômetro (vide figura 01).

5) Prender este conjunto ao suporte metálico deixando-o mergulhado no óleo sem que o bulbo do termômetro fique encostado no fundo do tubo.

Figura 01: Tubo de Thiele

OBS: O aquecimento do banho deve ser lento, mantendo-se a agitação do óleo com um bastão de vidro e observando simultaneamente a amostra no capilar e a variação da temperatura. Não é necessária esta agitação quando se usa o tubo de Thiele.

Anotar as temperaturas inicial e final da mudança de estado da amostra.Verificar no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o valor do ponto de

fusão do ácido oxálico e compará-lo com o obtido. Caso necessário, repetir a operação tendo cuidado de deixar que o banho volte à temperatura ambiente. Não esquecer também de tomar nova amostra e novo capilar.

Interpretar o resultado e identificar as causas de erro.

3. Resultados e Discussão:

1-Conceituar ponto de fusão.2-Com que finalidade se tritura uma substância neta prática? 3-Pode-se saber se uma substância está pura por determinação de seu ponto de fusão? Por quê?4-Por que uma impureza sempre abaixa o ponto de fusão de uma substância?

4. Bibliografia:

PAULA, A. P. et al. Química Inorgânica: Curso Prático. Belo Horizonte: UFMG, 1990.

Experimento 04 Cristalização – Purificação de Substâncias

1ª Parte: Cristalização

2

1. Introdução:

Cristalização é a formação de cristais de um soluto em uma solução, por abaixamento da temperatura ou aumento da concentração de soluto.

O fenômeno da cristalização é justamente o inverso da dissolução. Com o abaixamento da temperatura as forças de difusão das partículas do soluto no líquido são diminuídas, as partículas se aproximam de modo que as forças de coesão e reticulares aumentam e terminam por “aprisioná-las” na rede cristalina.

A cristalização é usada para a obtenção de cristais de certas substâncias, para purificação de certas substâncias e para separação de solutos. Evidentemente é essencial que a substância seja solúvel à quente e insolúvel à frio.

Distinguem-se dois tipos de cristalização:

a) Cristalização simples: quando a solução contém apenas um soluto;b) Cristalização fracionada: quando a solução contém mais de um soluto.

Nesta experiência, o ácido acetilsalicílico, princípio ativo do analgésico e antipirético Aspirina, será purificado por cristalizações sucessivas.

2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

3 béqueres de 50 mL; proveta de 50 mL; bastão de vidro; conjunto para aquecimento (tripé, bico de Bunsen, tela de amianto, fósforos de

segurança); conjunto para filtração (funil de Buchner, kitassato, trompa de água ou bomba à vácuo,

papel de filtro adequado ao funil); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; pisseta; montagem usada na determinação do ponto de fusão; frascos para armazenagem da Aspirina purificada; dessecador contendo sílica-gel; Solução de iodo em iodeto; Aspirina.

2.2 Metodologias:

2.2.1 Cristalização do ácido acetilsalicílico:

2

a) Colocar 30 mL de água destilada em um béquer pequeno.b) Adicionar à água 02 comprimidos de Aspirina, ou 1,0 g de AAS. Observar o ocorrido antes de agitar.c) Agitar com um bastão de vidro e aquecer até dissolução completa. Observar o ocorrido e anotar.d) Filtrar à quente, caso haja sólido insolúvel. e) Após a dissolução, remover o aquecimento e deixar o béquer em repouso até esfriar completamente.

f) Filtrar à vácuo os cristais obtidos e secá-los o máximo possível, deixando a trompa ou bomba à vácuo ligada (vide figura 02). g) Adicionar 03 gotas da solução de iodo em iodeto na solução obtida no kitassato. Observar e anotar o ocorrido. .

Figura 02

h) Transferir uma pequena quantidade do sólido para um tubo de ensaio contendo 03 mL de água. Aquecer. Agitar. Resfriar e adicionar 03 gotas da solução de iodo em iodeto. Comparar com o resultado obtido anteriormente.

Experimento 04 Cristalização – Purificação de Substâncias

1ª Parte: Recristalização

2

2.2.2 Recristalização do produto obtido:

a) Transferir os cristais obtidos na cristalização para um béquer de 50 mL.b) Adicionar 10 mL de água destilada e aquecer até que os cristais se dissolvam. Remover o aquecimento e deixar a solução resfriar em repouso absoluto até que novos cristais sejam formados. Explicar por que se deve evitar agitação e resfriamento bruscos.c) Filtrar à vácuo e secar o máximo possível os cristais obtidos, deixando o sistema de vácuo ligado. Determinar o ponto de fusão e comparar com o valor tabelado.d) Repetir o teste com solução de iodo e iodeto para sólido obtido. Comparar com os testes anteriores.e) Anotar e interpretar os dados obtidos.f) Pesar os cristais obtidosg) Medir o ponto de fusão.

3. Resultados e Discussão:

1) Pesquisar a fórmula do ácido acetilsalicílico.2) Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de

filtração?3) Como se deve proceder para lavar no filtro, um resíduo constituído de substância

razoavelmente solúvel em água?4) Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida usando o funil de vidro

utilizado na filtração simples, em lugar do funil de Buchner? Por quê?5) Conceituar: sensibilidade e capacidade de uma balança.6) Por que não se pode colocar a substância a ser pesada diretamente no prato de balança?7) Que cuidados devem ser tomados com a balança após terminada a pesagem?8) Por que não se deve pesar material aquecido?9) Para que fins se usa a cristalização?10) Numa cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais, de um

resfriamento lento ou rápido da solução que os contém?11) Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização?12) Que diferença há entre substâncias deliqüescentes e substâncias higroscópicas?

Utilizando suas propriedades, que aplicações teriam tais substâncias?13) A Aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como se pode separar esses dois

componentes?14) Por que no comprimido usando como medicamento Aspirina se mistura amido ao

ácido acetilsalicílico?15) O que acontece quando se determina o ponto de fusão de uma substância úmida? Por

quê?16) Calcular o rendimento do procedimento.

4. Bibliografia:

PAULA, A. P. et al. Química Inorgânica: Curso Prático. Belo Horizonte: UFMG, 1990.

2

Experimento 5

Solubilidade

1- Introdução

2

2-Objetivo: Comparar a solubilidade de compostos diversos em solventes polares e apolares; verificar o efeito da temperatura sobre a solubilidade; constatar que o volume final de uma mistura nem sempre é a soma dos volumes de cada componente.

3-Procedimento Experimental

1o Ensaio - Variação da solubilidade de diferentes solutos em diferentes solventes

Material: - Iodo (I2), clorofórmio (CHCl3), etanol (CH3CH2OH), cloreto de sódio (NaCl), água (H2O), tubos.

Procedimento:a) Enumere 3 tubos de ensaio. Coloque uma ponta de espátula de cloreto de sódio em

cada um e adicione 2mL de água destilada, etanol e clorofórmio, respectivamente. Agite e observe a solubilidade.

b) Repita o procedimento utilizando cristal de iodo no lugar do cloreto de sódio.c) Enumere outros 3 tubos e coloque 2mL de cada uma das substâncias: água destilada e

etanol, água e clorofórmio, etanol e clorofórmio. Agitar e observar a solubilidade para os líquidos.

NaClÍon-íon

IodoDipolo induzido

Álcool etílicoPontes de H

ClorofórmioDipolo induzido

ÁguaLigações de H

ClorofórmioDipolo induzido

___________

Álcool etílicoLigações de H __________ ___________

2o Ensaio: Comparando a solubilidade de substâncias em água.

Material: - Sólidos: Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O), sulfato de cálcio (CaSO4); - Solução de cloreto de bário (BaCl2) 5%, espátula, tubos de ensaio, funil.

Procedimento:a) Coloque uma ponta de espátula dos sólidos sulfato de cobre e sulfato de cálcio, cada

um num tubo diferente, e adicione aos tubos 3mLDe água destilada. Agite e observe. Adicione mais 3mL de água em cada tubo e agite.O que se conclui sobre a solubilidade de cada sulfato em água?

2

b) Filtre a solução obtida com o sulfato de cálcio. Adicione ao filtrado 2mL da solução de cloreto de bário. Anote suas observações.

3o Ensaio: Investigando o efeito da temperatura sobre a solubilidade.

Material: - Nitrato de potássio, água destilada, tubo de ensaio, béquer, bastão de vidro, tripé, tela de amianto.

Procedimento:Em um tubo de ensaio contendo aproximadamente 3 cm (2,5g) de nitrato de

potássio, adicione 5,0mL de água. Agite. Aqueça a mistura em banho-maria. Depois de solubilizado, deixe a mistura esfriar e observe. O que se pode concluir sobre o efeito da temperatura sobre a solubilidade do KNO3 em água?

4o Ensaio: Investigando a adivitidade.

Material: - acetona, água, 2 provetas de 20mL.

Procedimento:Em uma proveta de 20mL coloque 10,0mL de água. Em outra proveta coloque

10,0mL de acetona. Transfira a água para a proveta da acetona, cuidando para não derramar. Meça o volume final. O que se conclui sobre a aditividade dos volumes?

O QUE É ADITIVIDADE?Diz-se que uma propriedade é aditiva quando ela obedece às regras da

aritmética simples. Por exemplo, a massa é aditiva: 2,0g + 2,0g = 4,0g.A densidade não é aditiva pois uma mistura de líquidos com densidades

1,0g/cm3 não produz um líquido com densidade de 2,5g/cm3.

DESAFIO:O que você deveria fazer se você quisesse preparar uma solução que contivesse

exatos 10,0mL de água em exatos 20,0mL de solução água/acetona?

Experimento 06 :

Separação de Misturas

1. Introdução:

2

A destilação é empregada na caracterização de compostos para purificação de um líquido contendo predominantemente um componente, separação de misturas de 02 ou mais líquidos ou ainda na remoção de um solvente volátil de uma solução.

A técnica de destilação compreende basicamente duas operações: vaporização e recondensação. O aparelho de destilação consiste, portanto, de um balão de destilação no qual está acoplado um termômetro, ligado a um condensador que por sua vez estão ligados a um terminal e este introduzido em um frasco coletor .

A destilação deve efetuar-se lentamente, na razão de uma gota em cada dois segundos, para que o vapor não fique superaquecido, pois o superaquecimento diminui a eficiência da separação e causa errônea leitura da temperatura.

Para evitar o superaquecimento da massa líquida que provoca sobressaltos ou projeção desta (super ebulição), é aconselhável adicionar pedacinhos de porcelana porosa (ou pérolas de vidro) no balão de destilação.

O volume do líquido não deve ultrapassar 2/3 (dois terços) do balão de destilação.

Como sistema de aquecimento, deve-se utilizar manta aquecedora ou banho-maria. Eventualmente para líquidos não inflamáveis pode-se fazer o aquecimento com bico de Bunsen protegido por uma tela de amianto.

No condensador, a água de refrigeração deve ser ligada em contra-corrente aos vapores.

Quando o solvente destila até 100º C ou quando as substâncias componentes de uma solução são estáveis até 100º C, utiliza-se uma destilação simples.

Destilação Fracionada: a destilação fracionada nada mais é do que uma sucessão de destilações simples em uma só operação.

O comprimento da coluna de fracionamento, que dá uma separação equivalente à separação obtida por uma destilação simples, é denominado “Prato Teórico”, quanto maior o número de pratos teóricos, maior a eficiência da coluna. A coluna de destilação fracionada proporciona uma grande superfície para o intercâmbio de calor, nas condições de equilíbrio, entre o vapor ascendente e o condensado descendente. Isto possibilita uma série completa de evaporações e condensações parciais ao longo da coluna.

2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

2.2 Metodologia:

3

Como regra geral:

substâncias cujos pontos de ebulição diferem de pelo menos 80ºC, podem ser separadas por destilação simples.

substâncias cujos pontos de ebulição diferem de 30º a 80ºC, podem ser separadas por destilação simples repetidas ou, melhor ainda, por destilação fracionada.

substâncias cujos pontos de ebulição diferem de menos de 30ºC, devem ser separadas por destilação fracionada.

2.2.1 Destilação simples:Mistura: Sulfato de Cobre II e água

Monte a aparelhagem de destilação conforme o esquema em anexo.Transfira a mistura (100 mL) para um balão de 250 mL. Ligue o sistema de

refrigeração e verifique se todas as conexões estão em ordem e proceda com o aquecimento. Cesse o aquecimento pouco antes de levar o balão à secura.

2.2.2 Destilação fracionada:Mistura: Acetona e água

Introduza uma coluna de Vigreux entre a cabeça de destilação e o balão na aparelhagem anterior.

Transfira a mistura (100 mL) para um balão de 250 mL. Em seguida, destile registrando a temperatura a cada 02 mL do destilado.

OBS 01: ponto de ebulição da acetona (propanona) = 56,5ºC OBS 02: Aqueça o balão com uma chama pequena de forma que seja mantida uma

destilação constante e sem interrupção, recolhendo no frasco coletor uma gota do destilado a cada 1 ou 2 segundos aproximadamente.

OBS 03: troque de frasco coletor quando a temperatura tiver atingido 62ºC. Verifique o volume de acetona destilada e mostre ao seu professor.

4. Resultados e Discussão:

Explique porque na mistura de CuSO4 e água usou-se a destilação simples para a sua separação, enquanto que na mistura acetona e água usou-se a destilação fracionada.

5- Bibliografia.

VOGEL, A.Análise Inorgânica Quantitativa.Trad.Aida Espínola. 4a ed.Rio de Janeiro: Guanabara Dois.1981.ALMEIDA, P.G.V.Química Geral(Práticas Fundamentais).3a ed.Viçosa: Editora UFV.1998.p.111.

Experiência 07: Transformações da matéria : Evidencias de Reações Químicas

1. Objetivo: O problema a ser resolvido nesta experiência é o da verificação do tipo de transformação (química ou física) que ocorre quando diferentes substâncias são aquecidas e/ou misturadas.

3

2. Introdução:

2.1 Transformações da Matéria:

A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob o fornecimento de energia (calorífera, luminosa, etc) por agentes externos, as substâncias podem sofrer alterações diversas, modificando-se, não raramente, de forma discreta, perceptível apenas com o auxílio de sofisticados instrumentos. Entretanto, é possível em muitos casos, evidenciar tais alterações e até identificar suas origens. Certas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies por meio de ruptura e/ou formação de ligações entre os átomos, geralmente acompanhadas de trocas energéticas com o ambiente. Este processo, quando fornece nova(s) espécie(s) diferente(s) da(s) incial(is), é denominado transformação química, que é descrito através de equações químicas e especificamente denominado reação química. Em outras palavras, as mudanças químicas originam substâncias (produtos), cujas propriedades intensivas são diferentes das características das substâncias originais (reagentes). Transformações que também envolvem ruptura e/ou formação de ligações, mas que não alteram a composição química da(s) espécie(s) envolvida(s), são conhecidas como transformações físicas. As transformações físicas são principalmente observadas nas mudanças de estado das substâncias, representadas, por exemplo, pela fusão, ebulição, sublimação, condensação e solidificação. Diferentes arranjos de uma mesma espécie química, que possuam as mesmas propriedades químicas, podem ser obtidos por transformações físicas.

2.2 Reações Químicas:

As reações químicas são mudanças ou transformações que envolvem rearranjos dos átomos dos reagentes para formar os produtos, acompanhada da absorção ou liberação de energia. Para que uma reação química ocorra entre duas substâncias, os íons ou moléculas que constituem os reagentes devem entrar em contato uns com os outros. Por esta razão, a velocidade com a qual uma reação ocorre depende de quão facilmente as espécies reagentes são capazes de se misturar. Por exemplo, ao se misturar cristais de NaCl e AgNO3, não se observa nenhuma transformação química. Todavia, se NaCl e AgNO3, forem dissolvidos em água e misturados, observa-se a formação de um sólido branco, cuja fórmula é AgCl. Aqui, a formação de cloreto de prata requer que os íons prata e cloreto se encontrem. Ao se misturar os dois sólidos, isto não ocorre, exceto na superfície onde os cristais se tocam. Em virtude da natureza homogênea das soluções, as substâncias dissolvidas estão intimamente misturadas a nível molecular ou iônico e as transformações químicas podem ocorrer rapidamente. Há muitas Reações Químicas que ocorrem sem alterações evidentes no sistema. Há outras, no entanto, que apresentam evidências macroscópicas que permitem perceber o que está acontecendo. As principais evidências de reações são: desprendimento de gases, mudança de coloração do produto em relação aos reagentes, alteração da temperatura do sistema onde ocorre a reação e a formação de precipitados. Nos casos em que não existem sinais que evidenciam a reação, podem ser usados os chamados indicadores, que são substâncias químicas que mudam de cor no momento em que uma determinada reação chega ao fim.

3

3. Procedimento Experimental:

3.1 1ª Parte: Aquecimento de substâncias

Substâncias Sólidas:

a) Material Necessário:

dicromato de amônio cloreto de sódio nitrato de potássio iodo (ATENÇÃO!) magnésio

tubos de ensaio pinça de madeira pinça metáltuica espátulas bico de Bunsen

b) Metodologia:

Para observar o que ocorre quando diferentes substâncias são aquecidas, inicialmente, anote as características da substância (estado físico, cor, odor, aspecto,...). A seguir, coloque uma pequena quantidade (uma espátula rasa) da mesma em um tubo de ensaio limpo e seco. Ajuste o bico de Bunsen e, com o auxílio de uma pinça de madeira, aqueça o extremo inferior do tubo de ensaio que contém a amostra. Anote tudo o que ocorre durante o aquecimento e o estado final do sistema aquecido. Repita o procedimento acima para todas as substâncias sólidas disponíveis, EXCETO PARA O MAGNÉSIO E O DICROMATO DE AMÔNIO: o magnésio deve ser aquecido diretamente na chama com o auxílio de uma pinça metálica, e para o dicromato de amônio, em um tripé com uma tela de amianto deve ser colocada uma placa metálica e sobre a placa deve ser colocado o dicromato de amônio e coberto por um béquer. Feito isso o sistema é aquecido com um bico de Bunsen.

→ Os gases desprendidos pelo aquecimento do iodo são venenosos e atacam a pele. Para o aquecimento desta substância, use um cristal pequeno e faça na capela o procedimento, para evitar a inalação dos gases.

→ NÃO APONTE O TUBO DE ENSAIO, DURANTE O AQUECIMENTO PARA SI OU PARA O COLEGA.

→ Durante o aquecimento do dicromato de amônio, atente para o fato da reação ser muito exotérmica e rápida.

3

→ Ao se aquecer uma substância qualquer, deve ser levada em conta a natureza da substância e o tipo de aquecimento desejado. Se a substância for inflamável, então é

proibido usar qualquer tipo de chama. Se a substância for desconhecida, também não se deve usar chama. Pode-se utilizar banho-maria (se a temperatura de aquecimento for abaixo de 373 K) ou banho de óleo (para temperatura de aquecimento acima de 373 K) ou manta de aquecimento. Somente se a substância não for inflamável, pode-se utilizar o bico de gás.

3.2 2ª Parte: Misturando diferentes substâncias:

a) Material Necessário:

tubos de ensaio provetas béquer espátula de plástico estante para tubos sonrisal pipeta graduada de 5 mL bombril ou similar fenolftaleína conta-gotas NaOH em lentilhas NaOH 0,1 mol/L NaCl 0,1 mol/L HCl concentrado HCl 0,1 mol/L AgNO3 0,1 mol/L CuSO4.5H2O 0,2 mol/L

3

b) Metodologia:

1. Observe qual a composição química de um comprimido de sonrisal. Coloque aproximadamente 05 mL de água destilada em um béquer e acrescente o comprimido. Há alguma evidência de que esteja ocorrendo uma reação química? Qual?

2. Faça uma bolinha fofa de bombril e mergulhe-a em um béquer contendo aproximadamente 05 mL de solução de sulfato de cobre (II) pentaidratado. Aguarde alguns minutos e observe se há evidência de reação química. Continue observando até o final da aula .

3. Coloque 1 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L em um tubo de ensaio. Em outro, coloque 1 mL de solução de HCl 0,1 mol/L. Derrame, aos poucos, o HCl sobre o NaOH, até perceber que a reação terminou. Há evidência de que esteja ocorrendo uma reação química?

4. Coloque 1 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e junte a ela, com agitação, 4 gotas do indicador fenolftaleína. Com o auxílio de uma pipeta graduada zerada, acrescente, aos poucos e com agitação, HCl 0,1 mol/L, até perceber que a reação terminou. Há evidência de que esteja ocorrendo uma reação química? É possível perceber agora quando a reação termina?

5. Promova a seguinte reação na capela e com o exaustor ligado.Coloque em um béquer, 1 lentilha de hidróxido de sódio, usando para isso, espátula de plástico ou de porcelana. Depois disso, avalie sensorialmente a temperatura em que se encontra o béquer. Com o auxílio de um conta-gotas, acrescente ácido clorídrico concentrado sobre a lentilha, até que ela desapareça. Neste momento, avalie novamente a temperatura do béquer. Há evidência de que ocorreu uma reação química?

6. Coloque 1 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e acrescente, aos poucos e com agitação, 1 mL de solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L. Centrifugue e observe . Há evidencia de que ocorreu uma reação química?

7. Coloque 1 mL de solução de sulfato de cobre (II) pentaidratado 0,2 mol/L em um tubo de ensaio e acrescente, aos poucos e com agitação, 2 mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L. Deixe em repouso na estante para tubos de ensaio e observe até o final da aula se há evidencia de reação química.

4. Exercício:

4.1 Com o aquecimento das substâncias sólidas no item 3.1, houve transformação física ou transformação química? Justifique.

4.2-Complete o quadro abaixo:

Substância Ocorreu que tipo de transformação?(Física

ou Química)

Justificativa

Dicromato de amônio

Cloreto de sódio

Nitrato de potássio

Iodo

Magnésio

4.3 a) Qual a composição química do comprimido de SONRISAL:

b) Qual a evidência de que está ocorrendo reação química?

4.4 a) Qual a cor da solução de sulfato de cobre (II) pentaidratado?

b) Qual a cor das bolinhas de bombril?

c) Qual a evidencia de que está ocorrendo reação química?

4.5- Para os ensaios 4, 5 , 6, e 7:

a) Qual a evidência de que está ocorrendo reação química?

b)Como saber se a reação chegou ao final?

5-. Bibliografia:

ALMEIDA, P. G. V. Química Geral (Práticas Fundamentais). 3ª ed. Viçosa: Editora UFV. 1998. p. 111.

BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E. Química Geral. 2ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 1986.

LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa. Tradução da 5a edição inglesa. São Paulo, Editora Edgard Blucher Ltda, 1999. 527p.

PEQ – PROJETOS DE ENSINO DE QUÍMICA: Experiências de Química. São Paulo: Editora Moderna, 1979.

QUAGLIANO, J.V.; VALLARINO, L.M. Química. Trad. Ainda Espínola. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1979.

RUSSEL, J.B. Química Geral. Tradução de Divo Leonardo Sanioto et alii. São Paulo: MC Graw-Hill, 1982.

SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: MC Graw-Hill, 1990.

Experimento 08:

Tabela Periódica: Semelhanças e Diferenças - I

1. Introdução:

Os elementos de uma mesma coluna da tabela periódica apresentam propriedades químicas semelhantes. Isto ocorre porque as estruturas eletrônicas periféricas são iguais, pelo menos entre os elementos representativos. Como as propriedades químicas dos elementos dependem, em grande parte, da estrutura eletrônica da camada de valência, compreendem-se as semelhanças entre os elementos de uma mesma família. Por outro lado, as propriedades são apenas semelhantes e não iguais, existindo, de um modo geral, também diferenças importantes.

2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

Bastão de vidro Lixa ou bombril FenolftaleínaBéquer de 50 mL Sódio BuretaBéquer de 100 mL Potássio Suporte com haste

Erlenmeyer de 250 mL Magnésio Garra para buretaPinça metálica e

espátulaCálcio

2.2 Metodologia:

1) Adicione a dois béqueres de 50 mL, contendo água destilada até 1/3 de sua capacidade, pedaços dos metais Ca e Mg (este último tem de ser lixado previamente). A seguir, adicione gotas de fenolftaleína e aguarde até o final da aula, deixando o sistema em repouso.

2) a) Observe as características físicas do sódio (cor, brilho, consistência), sem tocá-lo com a mão. Ele é armazenado em líquidos como o querosene, éter de petróleo (benzina) ou em hexano.b) Adicione um pedaço de Na a um béquer contendo cerca de 30 mL de água destilada. Observe o que acontece e anote.

03) Transfira o produto obtido no béquer usado no item 02. (b), para um erlenmeyer de 250 mL, acrescente algumas gotas de fenolftaleína e titule com ácido sulfúrico 0,1 mol/L.

04) Repita as mesmas experiências do item 02 (a) e (b), substituindo o Na por um pedaço de K. Descreva as diferenças observadas nos dois experimentos.

05) Transfira o produto obtido no béquer usado no item 04, para um erlenmeyer de 250 mL, acrescente algumas gotas de fenolftaleína e titule com ácido sulfúrico 0,1 mol/L usando fenolftaleína como indicador.

3. Resultados e Discussão:

01) a) Características físicas do Ca e Mg.

b) Resultados observados ao final da aula.

c) Equações correspondentes às reações que se passaram.

d) Qual dos dois elementos é o mais eletropositivo? Explique por que.

e) Pela análise dos metais Mg e Ca, pode-se deduzir como varia a eletropositividade na 2ª coluna da classificação periódica? Justifique sua resposta.

02) a) Características físicas do Na metálico.

b) Explique por que o Na precisa ser armazenado nos materiais citados no item 2.2. (02) e por que ele não pode ser guardado em álcool absoluto.

c) Equação correspondente à reação que se passa quando o Na é colocado na água.

03) a) Equação correspondente à reação que acontece quando o produto obtido em 2.2 (2) é titulado com ácido sulfúrico.

b) Qual a massa do fragmento de Na utilizado neste experimento? Deixe todos os cálculos aqui.

04) a) Características físicas do K em comparação com o Na.

b) Pelas observações feitas, qual dos dois elementos é mais reativo em relação à água? Justifique.

c) Equação correspondente à reação que se passa quando o K é colocado na água.

d) Pela análise feita dos metais Na e K, pode-se deduzir como varia a eletropositividade na 1ª coluna da classificação periódica? Justifique sua resposta.

05) a) Equação correspondente à reação que acontece quando o produto obtido em 2.2.(04) é titulado com ácido sulfúrico.

b) Qual a massa do fragmento de K utilizado neste experimento? Deixe todos os cálculos aqui.

4. Bibliografia:

ALMEIDA, P.G.V. Química Geral (Práticas Fundamentais). 3ª ed. Viçosa: Editora da UFMG, 1998. p. 111.

RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Editora Makron Books, 1994. p.1268. v. 2.

Experimento 09

Tabela Periódica: Semelhanças e Diferenças - II

1. Introdução:

Os elementos da coluna 17 da Tabela Periódica apresentam propriedades semelhantes. Como acontece com os elementos das colunas 1 e 2, isto é verificado aqui porque as estruturas eletrônicas periféricas são iguais, e como as propriedades químicas dos elementos dependem, em grande parte, da estrutura eletrônica da camada de valência, compreendem-se as semelhanças entre eles. Por outro lado, aqui também existem diferenças importantes.

As substâncias simples flúor e cloro são gasosos, o bromo é líquido e o iodo é sólido à temperatura ambiente. O bromo e o iodo existem normalmente nos laboratórios. Já o cloro, se for necessário, pode ser preparado rapidamente com um sistema gerador bem simples, como mostra a figura abaixo:

O ácido clorídrico é adicionado aos poucos e com aquecimento moderado, notando-se a formação de bolhas (gás cloro) no segundo erlenmeyer.

2. Procedimento Experimental:

2.1 Materiais necessários:

São colocados 05 g de dióxido de manganês no primeiro erlenmeyer (gerador) e aproximadamente 12,5 mL de HCl concentrado no funil de separação. No segundo erlenmeyer são adicionados aproximadamente 100 mL de água destilada , de modo que a ponta final do tubo de vidro fique totalmente imersa no líquido.

Conta-gotas solução saturada de Cl-

solução saturada de Pb2+

solução saturada de Br-

solução saturada de I-

tubos de ensaio fósforos

KI 0,1 mol/L Amido a 1% KCl ou NaCl 0,1 mol/L KBr 0,1 mol/L I2(s)

Cl2(aq)

Br2(aq)

2.2 Metodologia:

2.2.1 Coloque num tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução saturada de Cl- e adicione igual volume de solução saturada de Pb2+. Que se observa? Escreva a equação da reação.

2.2.2 Repita o procedimento anterior usando 2 mL de uma solução saturada de Br- ao invés de Cl-. Que se observa? Escreva a equação da reação. Estas experiências mostram alguma semelhança em termos de propriedades químicas para os elementos desta família? Explique.

2.2.3 Repita o procedimento anterior usando 2 mL de uma solução saturada de I - ao invés de Br-. Que se observa? Escreva a equação da reação. Estas experiências mostram alguma semelhança em termos de propriedades químicas para os elementos desta família? Explique.

2.2.4 Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução 0,1 mol/L de KI e, em outro tubo, igual volume de solução 0,1 mol/L de KBr. Adicione respectivamente aos tubos contendo KBr e KI o mesmo volume de solução aquosa de cloro. Que se observa? Em termos de reatividade, que se pode concluir? Adicione finalmente aos dois tubos 10 gotas de solução de amido. Observe e escreva as equações das reações.

2.2.5 O iodo é um sólido sublimável e de cor violácea. Teste isso, aquecendo uma pequena quantidade de iodo em um tubo de ensaio e tentando “derramá-lo” em uma folha de papel-toalha.

A presença de iodo molecular em uma reação pode ser testada pela adição, ao tubo de ensaio correspondente, de gotas de solução de amido. Em presença de iodo molecular, a solução de amido toma coloração azul.

Teste isso lavando o tubo de ensaio, usado para aquecer o iodo, com álcool absoluto, retirando uma alíquota e diluindo-a. Adicione então algumas gotas da solução de amido.

2.2.6 Nas reações anteriores testou-se a reatividade do cloro, a qual foi comparada com a do bromo e com a do iodo. Resta agora saber qual é mais reativo: o bromo ou o iodo. Para isto, tome um tubo de ensaio e transfira para ele cerca de 2 mL de solução 0,1 mol/L de KI. Adicione a ele 10 gotas de solução de amido e em seguida 0,5 mL de Br2(aq). Pelo observado, que se pode concluir? Escreva a equação da reação.

Analisando os resultados, a que conclusão se pode chegar quanto à reatividade desses elementos? Qual é o mais eletronegativo e qual o menos?

3. Resultados e Discussão:

01) Escreva a equação correspondente à reação entre o dióxido de manganês e o ácido clorídrico, utilizados no gerador de cloro.

02) Resultado observado em 2.2.1.

Equação:

03) Resultado observado em 2.2.2.

Equação:

04) Resultado observado em 2.2.3.

Equação:

05) Os resultados anteriores permitem tirar alguma conclusão a respeito dos elementos da família 17? Conclua.

06) Resultado observado em 2.2.4.

Conclusões que podem ser tiradas pela análise dos resultados:

07) Equações de 2.2.4.

08) Observações:

09) Observações:

10) Conclusões:

Equações:

4. Bibliografia:

ALMEIDA, P.G.V. Química Geral (Práticas Fundamentais). 3ª ed. Viçosa: Editora da UFMG, 1998.

RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Editora Makron Books, 1994. v. 2.

MASTERTON, W. L. et al. Princípios de Química. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 1990.

MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de soluções, reagentes e solventes. 2ª ed. São Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda., 1972.

Experimento 10

Propriedades das substâncias versus estrutura interna

1ª Parte: Testando a condutividade

1 Objetivo: Verificar algumas propriedades gerais de metais, compostos iônicos e covalentes e relacioná-las com a sua estrutura interna (modelos de ligação e forças intermoleculares).

2 Introdução:

Estruturalmente as substâncias iônicas diferenciam-se das covalentes pelo fato das primeiras apresentarem-se sob a forma de cristais, resultantes da justaposição de várias células unitárias. Quanto às propriedades gerais dos dois tipos de compostos, sabe-se que os iônicos são maus condutores de eletricidade, quando no estado sólido, mas bons quando fundidos ou quando dissolvidos. Devido à forte interação eletrostática entre os íons, as substâncias iônicas apresentam elevados pontos de fusão e de ebulição e são geralmente duros.

As substâncias covalentes são constituídas de moléculas de dois tipos: polares e apolares. É claro que não existem apenas os dois extremos, ou seja, entre apolar e polar há uma enorme variação. Contrapondo-se aos compostos iônicos, os covalentes geralmente possuem constantes de fusão e ebulição mais baixos e são solúveis em solventes dotados de constantes dielétricas mais baixas ou então apolares, conforme o caso.

As substâncias covalentes apolares não conduzem corrente elétrica. Já os compostos covalentes polares que se ionizam em solução podem fazê-lo com maior ou menor intensidade, dependendo do seu grau de ionização e do solvente utilizado.

Do ponto de vista químico, metal é todo elemento eletropositivo, ou seja, aquele cujos átomos formam íons positivos em solução. Os metais constituem cerca de 75% do sistema periódico dos elementos. Possuem, em seu nível mais externo, denominado nível de valência, no máximo três elétrons, excetuados o estanho e o chumbo (que possuem quatro elétrons) e o bismuto e o antimônio (cinco elétrons). O metal é profundamente afetado pela presença de quantidades relativamente pequenas de outros elementos. Exemplo disso é a liga denominada aço, cujas importantes características se devem à pequena quantidade de carbono (aproximadamente 0,5% desse elemento) adicionada ao ferro. As propriedades físicas e químicas desse grupo de elementos devem-se à configuração eletrônica de seus átomos e ao tipo de ligação química que os une. O termo molécula não é adequado aos metais: é mais exato referir-se a redes cristalinas — disposição geométrica dos átomos que se repete regularmente no espaço e dá origem aos grãos que compõem a massa metálica. Os metais têm determinadas propriedades físicas características: são geralmente brilhantes (têm o "lustre"), tem uma alta densidade, são dúcteis e maleáveis, tem geralmente um alto ponto de fusão, são geralmente duros, e conduzem eletricidade e calor bem. Tem estas propriedades principalmente porque cada átomo exerce somente uma fraca atração nos elétrons mais externos (elétron de valência); assim, os elétrons de valência formam um tipo de nuvem em torno dos átomos. A maioria de metais são quimicamente estáveis, com a exceção notável dos metais alcalinos e alcalino-terrosos, encontrados na tabela periódica, nas duas primeiras colunas da esquerda.

3 Procedimento Experimental:

3.1 Materiais necessários:

Cu(s)

Fe(s)

NaCl(s)

CuSO4(S)

CaCl2(s)

NaOH(s)

KOH(s)

Açúcar(s)

I2(s) Enxofre(s)

SiO2

H2O(l)

Alcool(l)

Acetona(l)

Solução NaCl Solução CuSO4

Solução NaOH Solução KOH Solução de açúcar Solução HCl Solução CH3COOH 1,0 mol/L Solução CH3COOH 0,5 mol/L Água destilada

3.2 Metodologia:

3.2.1 Testando a condutividade elétrica dos materiais:

Observe as propriedades macroscópicas de cada material e anote, na tabela abaixo, as respectivas características.

Teste, em seguida, a condutividade elétrica usando um dispositivo simples, constituído por 02 eletrodos ligados em série, com uma lâmpada, cujos terminais, por sua vez, são ligados a um gerador de corrente (nesse caso, a tomada da parede) (vide figura 01).

Figura 01: dispositivo simples

Quando se coloca o material entre os eletrodos ou quando eles são mergulhados num líquido fechando o circuito, se houver passagem da corrente, a lâmpada se acenderá e a intensidade da luz obtida poderá lhe dar uma idéia de sua alta ou baixa condutividade (do material, da solução ou do liquido puro). Anote os resultados na tabela a seguir:

Substâncias Classificação * Características Condutividade Elétrica **

01 Cu(s)

02 Fe(s)

03 NaCl(s)

04 CuSO4(S)

05 CaCl2(s)

06 NaOH(s)

07 KOH(s)

08 Açúcar(s)

09 I2(s)

10 Enxofre(s)

11 SiO2

12 H2O(l)

13 Álcool(l)

14 Acetona(l)

15 Solução NaCl16 Solução CuSO4

17 Solução NaOH18 Solução KOH19

5

Solução de açúcar

20 Solução HCl

21 Solução CH3COOH 1,0

mol/L22 Solução

CH3COOH 0,5 mol/L

23 NaCl(s) + álcool24 CuSO4 (s) +

álcool

* Sólidos: metálico, iônico, molecular ou covalente. * Líquidos: solução eletrolítica/não-eletrolítica.** Alta, baixa não conduz

2ª Parte: Testando a solubilidade dos materiais

a) Teste a solubilidade dos materiais de acordo com a tabela a seguir. Para isso, coloque uma ponta de espátula dos sólidos em um tubo de ensaio e adicione cerca de 03 ml do respectivo solvente, vagarosamente e sob agitação. Se necessário, pode-se adicionar mais 03 ml do solvente. Anote os resultados obtidos na própria tabela:

NaCl CuSO4 CaSO4 I2 Enxofre

Naftalina

SiO2

5

Classificação

Solvente H2O

Álcool

Éter ou clorofórmio

b) Determinando o teor de álcool na gasolina: Aplicando os conceitos de solubilidade e intensidade das forças intermoleculares

b.1. Em uma proveta de 20 ml, coloque 10,0 ml de água. Em outra proveta de 20,0 ml, coloque 10,0 ml de álcool. Transfira a água para a proveta que contém o álcool, tomando cuidado para não derramar. Meça o volume final.

b.2. Em uma proveta de 20 ml, coloque 10,0 ml de álcool. Em outra proveta de 20,0 ml, coloque 10,0 ml de gasolina. Transfira o álcool para a proveta que contém a gasolina, tomando cuidado para não derramar. Meça o volume final.

b.3. Coloque 10 ml de gasolina numa proveta de 20,0 ml. Meça 10,0 ml de água em uma proveta e adicione sobre a gasolina. Agite a mistura e observe o que acontece. Deixe a mistura em repouso para alguns minutos e observe o volume de cada fase.

3.2.3 Comparando os PF dos materiais:

Para comparar os PF dos sólidos KCl, naftalina e sílica, coloque uma pequena quantidade de cada um sobre uma mesma placa metálica (pode ser de Cu) e aqueça-os sobre um tripé, na chama de um bico de gás. Anote os resultados obtidos:

Classificação Ponto de Fusão KCl Naftalina Sílica

4). Resultados e Discussão::

01) Que propriedade é comum a todos os metais e que permite identificar um material como metal?

02) Que propriedade é comum a todos os compostos iônicos?

03) Considerando a condutividade elétrica das soluções testadas, responda:

a) Esta propriedade depende da natureza do soluto?

5

b) Esta propriedade depende da natureza do solvente?c) Existe alguma relação entre condutividade elétrica e concentração de uma solução?

04) Diferencie a não condução de corrente elétrica apresentada pela água e pelo cristal cloreto de sólido.

05) Explique a diferença entre a condutividade apresentada pelo metal e pelas soluções eletrolíticas.

06) Compare a solubilidade do:

a) NaCl em água e em álcool.b) Naftalina em clorofórmio e em água.c) I2 em clorofórmio e em água.

07) Explique como se determina o teor de álcool na gasolina.

08) Explique a diferença observada entre os PF das substâncias, a partir das suas estruturas internas e modelos de ligação.

5 Bibliografia:

SILVA, R.R.; BOCCHI. N.; ROCHA-FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill. 1990.

PEQ- PROJETOS DE ENSINO DE QUÍMICA. Experiências de Química. São Paulo: Editora Moderna. 1979.

QUAGLIANO, J.V.; VALLARINO, L.M. Química. Trad. Aida Espínola. Rio de Janeiro: Guanabara Dois. 1979.

VOGEL, A. Análise Inorgânica Quantitativa. Trad. Aida Espínola. 4ª ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois. 1981.

ALMEIDA, P. G. V. Química Geral (Práticas Fundamentais). 3ª ed. Viçosa: Editora UFV. 1998. p. 111.

MAHAN, B. H.; MYERS, R. J. Química, um Curso Universitário. São Paulo: Edgard Blucher. 1996. p. 582.Experimento 11

Modos de purificação da água

1. Introdução:

A água era conhecida pelos antigos como um dos 04 elementos fundamentais (água, fogo, terra e ar) passando muito tempo (mais de 24 séculos) para que se descobrisse que ela era uma substância composta.

5

Em 1781, “Cavendish” surpreendeu-se com a formação de água ao queimar hidrogênio em presença de ar, coube a “Lavoisier” demonstrar pouco depois que ela era composta de hidrogênio e oxigênio.

Senão o mais abundante composto e de grande significação para a vida, sabe-se que a quase totalidade dos processos químicos naturais e também industriais se dá em presença da água, mesmo que muitas vezes não entre na reação (como reagente ou produto), sua presença é necessária.

O caráter particular da água em comparação com os demais hidretos do grupo 6A se dá devido ao seu caráter polar e às ligações intermoleculares de hidrogênio, que são encontradas nos estados: sólido e líquido e que exigem alguma energia para serem desfeitas, aumentado assim os calores necessários para fusão do gelo e vaporização dá água (líquida).

Ao fundir o gelo, desfazem-se muitas ligações de hidrogênio (1,5%) diminuindo os espaços intermoleculares, razão porque de 0ºC a -4ºC há um aumento de densidade (diminuição de volume), anormalidade importante para o possível descongelamento de mares e das águas naturais de um modo geral.

2. Procedimento Experimental:

2.2 Metodologia:

2.2.1 Destilação:

Montar o esquema de destilação. Colocar no balão, uma mistura de 150 mL de água suja, 05 g de NaCl e alguns miligramas de KMnO4.

Desprezar os 10% iniciais de destilação e os 10% finais, recolhendo a parte intermediária.

Efetuar o teste de presença de cloretos na água destilada obtida.

OBS: adicionar ao balão 02 ou 03 pérolas de vidro ou cápsulas de porcelana para homogeneizar a ebulição da água.

2.2.2 Purificação por processo químico:

Colher 200 mL de água suja e dividir em 02 béqueres. Adicionar em um deles 10 mL de solução de 10% de sulfato de alumínio e em seguida 10 mL de solução 2% de NaOH. Agitar bem e deixar em repouso. Fazer a comparação ente os dois béqueres.

Filtrar a água do béquer no qual se fez o tratamento e adicionar miligramas de cloreto de cal e 02 gotas de HCl diluído. Pode-se usar, em substituição, solução de hipoclorito de sódio.

2.2.3 Purificação para fins industriais:

Teste de dureza da água: adicionar solução alcoólica de sabão em tubo contendo 05 mL de água destilada e em outro com 05 mL de água dura. Agitar fortemente os tubos e compará-los.

5

Teste de tipo de dureza: aquecer, à ebulição, 10 mL de água dura. Observar se há formação de precipitado e classificar a dureza da seguinte maneira:

Dureza temporária → forma-se precipitadoDureza permanente → não se forma precipitado

Eliminação da dureza da água: tomar 02 béqueres com 10 mL de água dura em cada um. No 1º, adicionar solução de fosfato trissódico e solução de NaOH. No 2º, adicionar solução de carbonato de sódio e solução de NaOH até parar a precipitação. Filtrar e repetir o teste de dureza da água (primeiro item dessa seção).

3. Resultados e Discussão:

4. Bibliografia:

Apostila de Química Inorgânica da Escola Técnica Federal de Química do Rio de Janeiro.

5