FACULDADES OSWALDO CRUZESCOLA SUPERIOR DE QUMICA

APOSTILA DE LABORATRIO DE QUMICA GERAL E INORGNICA

1 ANO ENGENHARIA AMBIENTAL ENGENHARIA DE PRODUO ENGENHARIA QUMICA QUMICA INDUSTRIALProfessores da Disciplina: Prof.Fernanda Cristina Vianna Prof.Maria Cristina Ricci Prof.Mary Leda Caparroz Vancetto Prof.Patrcia Migliari Prof.Rebeca Piumbato Chaparro Prof.Silvanna L. de Albuquerque Maranho

2011

2

SUMRIO

Normas elementares de segurana ..............................................................................03 Reconhecimento de materiais comumente usados em laboratrio .........................07 Reaes Qumicas ...........................................................................................................10 Determinao da massa molar do CO2 .........................................................................12 Obteno do sulfato ferroso ............................................................................................15 Preparao e padronizao de soluo de cido clordrico.......................................17 Deslocamento de equilbrio qumico por variao da concentrao ........................19 Referncias ........................................................................................................................23

3 NORMAS ELEMENTARES DE SEGURANA EM LABORATRIO DE QUMICA

1.NORMAS DE SEGURANA

A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara como possa aparecer. Com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindvel que, durante os trabalhos realizados em laboratrio, se observa uma srie de normas de segurana: 1.Siga, rigorosamente, as instrues especficas do professor. 2.Localize os extintores de incndio e familiarize-se com o seu uso. 3.No fume no laboratrio. 4.No coma no laboratrio. 5.Use avental apropriado. 6.Use culos de segurana. 7.Nunca deixe frascos contendo lquidos inflamveis prximos chama. 8.Evite contato de qualquer substncia com a pele, particularmente cida e bases concentradas. 9.Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o, lentamente e sob agitao, sobre a gua, e no o contrrio. 10. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa prxima. 11. No jogue qualquer material slido dentro das pias ou dos ralos.

4 12. Ao introduzir tubos em rolhas, umidea-os convenientemente e enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos. 13. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz, desloque com a mo, para sua direo, os vapores. 14. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 15. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras abertas (gua ou gs). Desligue todos os aparelhos, deixe o equipamento limpo e lave as mos.

2.ACIDENTES SOCORROS:

MAIS

COMUNS

EM

LABORATRIO

E

PRIMEIROS

Queimaduras:

a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): No caso de queimaduras leves, aplicar pomadas apropriadas. No caso de queimaduras mais graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada, umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 5%. b) Queimaduras por cidos: Lavar imediatamente o local com gua em abundncia, durante cinco minutos. Em seguida, lavar com soluo saturado de

5 bicarbonato de sdio e, novamente, com gua. Secar, aplicando methiolate. c) Queimaduras por lcalis: Lavar a regio atingida com bastante gua, durante cinco minutos. Tratar com soluo de cido actico 1% e, novamente, lavar com gua. Secar a pele, aplicar merthiolate.

CIDOS NOS OLHOS:

Lav-los por quinze minutos com bastante gua, aps, o que, se aplica soluo de bicarbonato de sdio 1%.

LCALIS NOS OLHOS:

Proceder como no item anterior, apenas, substituindo a soluo bsica de bicarbonato de sdio por uma soluo de cido brico 1%.

INTOXICAO POR GASES:

Remover a vtima para um ambiente arejado e deix-la descansar.

6 INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS:

Administrar uma colher de sopa de antdoto universal, que constitudo de: duas partes de carvo ativo, uma parte de xido de magnsio e uma parte de cido tnico.

REFERNCIA:

Oliveira, W. P.; Segurana em laboratrio.

7 RECONHECIMENTO DE MATERIAIS COMUMENTE USADOS EM LABORATRIO

Objetivo:

Possibilitar a identificao dos principais materiais de laboratrio e seus usos.

Material de Laboratrio

1. Estufa 2. Mufla 3. Balana analtica 4. Balana de escala trplice 5. Balana de braos iguais 6. Pina metlica (tipo tenaz). 7. Esptula 8. Escova para lavagem de tubos de ensaio 9. Pina de madeira 10. Estante para tubos de ensaio 11. Tubos de ensaio 12. Tela de amianto 13. Trip de ferro 14. Garra metlica 15. Tringulo de porcelana

8 16. Bicos de aquecimento 17. Cpsula de porcelana 18. Cadinho de porcelana 19. Almofariz e pistilo 20. Bcker 21. Erlenmeyer 22. Bagueta de vidro 23. Proveta 24. Pipeta graduada 25. Pipeta volumtrica 26. Vidro de relgio 27. Frasco de vidro com boca esmerilhada 28. Balo de fundo chato 29. Balo de fundo redondo 30. Balo volumtrico 31. Funil analtico 32. Funil comum 33. Funil de vidro sinterizado 34. Funil de Bchner e luva de borracha 35. Kitassato 36. Trompa de gua 37. Funil de separao 38. Argola de ferro 39. Condensado (bola, serpentina, reto)

9 40. Bureta 41. Garra para buretas 42. Frasco lavador de gases 43. Aparelho de Kipp 44. Dessecador 45. Pisseta 46. Densmetro 47. Pra de borracha 48. Suporte universal 49. Termmetro 50. Pina de Mohr e Hoffman

10REAES QUMICAS

Objetivo: Estudar os diferentes tipos de reaes qumicas.

Procedimento:

1.

Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato cprico. Aquecer o tubo lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar.

2.

Em um tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de xido de clcio, cerca de 5 mL de gua destilada. Mergulhe uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftalena, observar.

3.

Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente polido, adicionar 5mL soluo de sulfato de cobre II. Observar.

4.

Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metlico, adicionar 5mL soluo de nitrato de prata. Observar.

5.

Em um tubo de ensaio adicionar 3 mL de soluo de nitrato de chumbo(II). Com uma pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 3 mL de soluo de iodeto de potssio. Observar.

6.

Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de soluo de dicromato de potssio, adicionar lentamente 3 mL de soluo de nitrato de prata. Observar.

7.

Em uma cuba de vidro, contendo gua destilada, colocar com cuidado sdio metlico. (Realizada pelo Professor). Observar. Terminada a reao, transfirir para trs tubos de ensaio cerca de 3 mL da soluo da cuba. Testar

11 a soluo do primeiro tubo com papel de tornassol azul e rosa. No segundo tubo adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. No terceiro tubo adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Observar e anotar. 8. Colocar 1 mL de soluo de permanganato de potssio em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido sulfrico diludo. Agitar. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar e observar. 9. Colocar 1 mL de soluo de sulfato de ferro (II) num tubo de ensaio. Adicionar 1mL de cido sulfrico diludo. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar. Adicionar 1mL de soluo de tiocianato de amnio. Agitar. Observar.

12 DETERMINAO DA MASSA MOLAR DO CO2

Objetivos: Apresentar um mtodo de obteno de um gs e aplicar as leis dos gases ideais em dados experimentais. Procedimento: 1. Fechar um erlenmeyer com uma rolha de borracha, at a profundidade em que se ajuste perfeitamente ao erlenmeyer e marc-la com uma caneta. 2. Pesar o erlenmeyer com a rolha de borracha.(X) 3. Tirar a rolha e adaptar o erlenmeyer na aparelhagem. 4. Abrir, parcialmente, a torneira do Kipp e recolher CO2 por 10 minutos. 5. Fechar a torneira do Kipp. Colocar a rolha de borracha at a marca e peslo.(X1) 6. Adaptar o erlenmeyer, novamente, na aparelhagem e recolher CO2 por 5 minutos. 7. Fechar o erlenmeyer com a rolha e pes-lo.(X2) 8. Se X1 = X2 ou diferir de 0,01 g no recolher mais CO2, em caso contrrio, recolher CO2 por mais 5 minutos e assim, sucessivamente, at obter massa constante. 9. Encher o erlenmeyer com gua at a boca. Colocar, cuidadosamente, a rolha at a marca. Enxug-lo. 10. Transferir a gua para uma proveta e medir o volume da gua que ser igual ao volume do erlenmeyer e, portanto, igual aos volumes do ar e do CO2. 11. Anotar a presso e a temperatura nas quais a experincia foi realizada.

13

Clculos: Dados: Massa molecular mdia do ar = 28,9g/mol; R =0,082 atm.L.K-1. mol-1 R = 62,3 mmHg.L.K-1. mol-1

1. PV = mar RT Mar mar = MarPV RT

e, ento,

2. X = mar + (merl + mrolha) e, ento, (merl + mrolha) = X - mar

3. X1 = (merl + mrolha) + m CO2 e, ento, mCO2 = X1 (merl + mrolha)

4. M CO2 = m CO2 RT PV

14 OBTENO DO SULFATO FERROSO

Objetivo: Estudar um mtodo simples de obteno do sulfato ferroso. Aplicar conceitos de estequiometria.

Procedimento:

1. 2. 3. 4. 5.

Colocar em um balo de 250 mL, 73 mL de cido sulfrico diludo. Pesar 4g de palha de ao e junt-la ao cido. Aquecer o balo at dissoluo total da palha de ao. Filtrar em papel de filtro comum. Aquecer o filtrado at reduzir seu volume metade ou aparecer, na

superfcie do lquido, uma cinza esbranquiada. 6. 7. 8. Esfriar a soluo em banho de gelo. Adicionar 20 mL de etanol na soluo saturada e fria e agitar rigorosamente. Filtrar a vcuo, em um cadinho de massa conhecida, at retirar o mximo,

possvel, da gua. 9. Pesar o cadinho com o precipitado.

10. Calcular o rendimento do processo.

15 PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE CIDO CLORDRICO

Objetivo: Aprender a preparar solues e dominar a tcnica de padronizao.

Preparao de 250 mL de soluo 0,1 M de cido clordrico 1. Efetuar os clculos para determinar qual o volume de cido concentrado necessrio para sua soluo. Utilizar para tal, o valor da densidade e da % p/p que vem marcado no rtulo do frasco.

2. Colocar 100 mL de gua destilada em um balo volumtrico de 250 mL.

3. Pipetar a quantidade de cido necessria utilizando uma pipeta graduada e uma pra e adicione aos poucos no balo, agitando sempre. Cuidado: a mistura de gua e cido exotrmica: a adio deve ser sempre do cido sobre a gua.

4. Esperar esfriar e completar o volume do balo, tendo o cuidado de homogeneizar a soluo um pouco antes de completar o volume.

5. Transferir a soluo para um frasco apropriado. (OBS: Apresentar no rtulo: o nome do reagente, sua concentrao, data e o nome da pessoa que preparou).

Padronizao da soluo de cido clordrico 1. Montar a bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fix-la. Lavar a bureta com detergente e em seguida com gua da torneira. Repetir a lavagem usando gua destilada. (Estude essa montagem antes de iniciar o experimento).

16 2. Lavar a bureta com a soluo de cido clordrico preparada anteriormente. Preencher a bureta com a soluo de HCl. Verificar se no h bolhas. Certifique-se que a parte inferior da bureta tambm esteja preenchida com soluo. Acerte o volume no ponto zero. A bureta est pronta para iniciar a titulao.

3. Em um vidro de relgio pese 0,042 g (balana analtica) de carbonato de sdio seco sobre papel manteiga.

4. Aps adicionar o sal a um erlenmeyer de 125 mL, junte cerca de 20 mL de gua destilada e agite at a dissoluo completa do sal. Junte UMA GOTA de vermelho de metila (indicador) ao erlenmeyer.

5. Comece a adio da soluo que est na bureta ao erlenmeyer de forma lenta e contnua, sob agitao da soluo no erlenmeyer, observando cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer. Interromper a titulao prximo a viragem (1a mudana de cor: soluo esverdeada).

6. Ferver a soluo (para eliminar o CO2), esfriar e concluir a titulao (at a soluo adquirir cor verde). Anote o volume de HCl utilizado.

7. Zerar novamente a bureta, enchendo-a com a soluo de cido clordrico e repetir o procedimento. Fazer a mdia dos resultados de volume da soluo de cido consumido e calcular a molaridade real da soluo de cido clordrico.

17 DESLOCAMENTO CONCENTRAO DO EQUILBRIO QUMICO POR VARIAO DA

Objetivos: Observar, experimentalmente, o deslocamento de equilbrio qumico por influncia da variao da concentrao das substncias participantes.

Procedimento:

Influncia da Concentrao sobre o equilbrio qumico verificado por meio da intensificao da colorao de um dos participantes.

O cloreto de ferro III reage com o tiocianato de amnio. A intensificao da cor vermelha deve-se ao aumento da concentrao do tiocianato de ferro III. Verificar este fato mediante a seguinte experincia: a. Colocar 30mL de gua destilada em um bquer. Juntar 4 gotas da soluo de tiocianato de amnio 0,2 mol/L e 2 gotas de soluo de cloreto de ferro III 0,5mol/L. Agitar e observar a cor. b. Colocar cerca de 20 mL da soluo acima dividida em cinco tubos de ensaio: tubos I, II, III, IV e V. c. d. e. f. g. Juntar ao tubo I, 2 gotas da soluo de cloreto de ferro III. Juntar ao tubo II,4 gotas da soluo de tiocianato de amnio. Juntar ao tubo III, com a esptula, uma pequena poro de cloreto de amnio. Juntar ao tubo IV, 2 gotas da soluo de fluoreto de sdio 0,2 mol/L Juntar ao tubo V, 2 gotas da soluo de oxalato de amnio 0,25 mol/L.

18 Observar e anotar os resultados.

Influncia da concentrao sobre o equilbrio quando um dos participantes pouco solvel. As solues aquosas de dicromato so alaranjadas e as de cromato so amareladas. Verificar a mudana de cor e, portanto, o deslocamento do equilbrio, por meio das seguintes experincias: a. Colocar aproximadamente 2 mL de soluo de cromato de potssio em um tubo de ensaio. Observar a cor. b. Adicionar, gota a gota, agitando sempre, cido clordrico diludo, at observar uma transformao. Anotar a mudana ocorrida. c. Colocar em outro tubo de ensaio aproximadamente 2 mL de soluo de dicromato de potssio. Observar a cor. d. Adicionar, gota a gota, agitando sempre, soluo diluda de hidrxido de sdio at observar transformao. Anotar. O dicromato de brio uma substncia consideravelmente mais solvel em gua do que o cromato de brio. Verificar o deslocamento do equilbrio mediante o seguinte experimento: e. Colocar aproximadamente 2 mL de soluo de dicromato de potssio em um tubo de ensaio. Adicionar ao tubo cerca de 0,5 mL de soluo de cloreto de brio. Agitar e observar. Em seguida adicionar ao tubo 1 mL de soluo de cido clordrico diludo. Agitar, observar e anotar. f. Colocar aproximadamente 2 mL de soluo de cromato de potssio em tubo de ensaio. Adicionar 0,5 mL de soluo de cloreto de brio. Agitar, observar

19 as modificaes e anotar. Em seguida junte 1 mL de soluo de hidrxido de sdio, agitar e observar. g. Colocar aproximadamente 2 mL de soluo de cromato de potssio em tubo de ensaio. Adicionar 0,5 mL de soluo de cloreto de brio. Agitar e observar. Em seguida junte 1 ml de soluo de cido clordrico diludo, agitar e observar. h. Colocar aproximadamente 2 mL de soluo de dicromato de potssio em um tubo de ensaio. Adicionar ao tubo cerca de 0,5 mL de soluo de cloreto de brio. Agitar e observar. Em seguida adicionar ao tubo 1 mL de soluo de hidrxido de sdio. Agitar, observar e anotar.

Efeito da concentrao do ligante no equilbrio envolvendo ons complexos de cobalto a. Colocar em 2 tubos de ensaio 2 gotas de soluo 1,5 mol/L de cloreto de cobalto. Adicionar a um tubo de ensaio um pouco de gua destilada e ao outro 2 mL de cido clordrico concentrado. b. Separar um pouco da soluo azul em um terceiro tubo de ensaio e adicionar lentamente gotas de gua destilada. Observar o que ocorre e interpretar em termos de deslocamento de equilbrio do sistema: [CoCl4]2- + 6H2O [Co(H2O)6]2+ + 4Cl-

c- Aquecer cuidadosamente o tubo. Observar. d-Deixar resfriar o tubo e observar.

Teste do Bafmetro:

20 Reao do dicromato de potssio com o lcool etlico a. b. Numerar trs tubos de ensaio. (Estes tubos sero usados como padres) No primeiro adicionar 1 mL da soluo de lcool etlico (4,0 mol/L) + 3 mL da soluo de dicromato de potssio + 1 mL H2SO4. c. No segundo adicionar 1mL da soluo de lcool etlico (1,0 mol/L) + 3 mL da soluo de dicromato de potssio + 1 mL de H2SO4. d. No terceiro adicionar 1 mL da soluo de lcool etlico (0,5 mol/L) + 3 mL da soluo de dicromato de potssio + 1 mL de H2SO4. e. Preparar uma soluo diluda de cachaa da seguinte forma:

- Em um tubo de ensaio colocar 1 mL da soluo de cachaa diluda. - Adicionar a essa soluo 3 mL de soluo de dicromato de potssio e 1 mL de cido sulfrico. - Comparar sua colorao com a dos padres preparados. - Fazer uma avaliao da concentrao de lcool na cachaa.

21 REFERNCIAS

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