Estabilidade térmica dos sistemas SiC + Al2O3/Y2O3 e SiC + AlN/Y2O3

S. P. Taguchi, S. Ribeiro, R. M. Balestra

Polo Urbo Industrial, gleba AI-6, Mondesir, CP 116, Lorena-SP-Brasil

simone@ppgem.faenquil.br

Faculdade de Engenharia Química de Lorena

Departamento de Engenharia de Materiais

RESUMO

A perda de massa causa baixa densidade do SiC sinterizado via fase líquida,

comprometendo suas propriedades termo-mecânicas. O objetivo deste trabalho foi

quantificar as perdas de massa do SiC, dos aditivos (Al2O3/Y2O3 e AlN/Y2O3), e da

mistura SiC+aditivos, verificar possíveis reações, e ponto de fusão dos aditivos.

Foram realizadas análises térmicas (TG, DTA) até 2000ºC, em atmosfera de

argônio. O SiC apresenta perda de massa de 2,6% até 1570ºC, provavelmente

devido a reação da SiO2 da superfície. O Al2O3/Y2O3 apresenta ponto de fusão de

1826ºC com perda de massa pouco expressiva, enquanto o AlN/Y2O3 apresenta

fusão em 1886ºC com perda de massa de 12%. As perdas de massa das misturas

SiC+Al2O3/Y2O3 e SiC+AlN/Y2O3 foram 13% e 5%, respectivamente, indicando que o

SiC participa mais intensamente na vaporização do sistema SiC+Al2O3/Y2O3. A

perda de massa é proveniente das reações químicas e/ou a vaporização em

temperaturas elevadas.

Palavras chaves: análise térmica, SiC, Al2O3, Y2O3, AlN

INTRODUÇÃO

Muitos trabalhos mencionam sobre as interações reativas do SiC/aditivos,

principalmente quando se trata de aditivos a base de óxidos metálicos (1-21).

1

A estabilidade de vários óxidos e carbeto de silício foi analisada

termodinamicamente numa faixa de temperatura de 2300-2400 K, temperaturas

comuns encontradas para sinterização do SiC via fase líquida. A utilização de óxidos

metálicos como aditivo são preferenciais aos metais, sendo os óxidos mais estáveis,

em ordem crescente: Al2O3, BeO, HfO2, ThO2, Sm2O3, Y2O3, La2O3, Ce2O3. A

reatividade do sistema é um assunto muito relevante uma vez que os produtos das

possíveis reações podem levar a conseqüências indesejáveis para o produto

sinterizado final (1). Os óxidos metálicos mais usados na sinterização via fase líquida

do SiC são o óxido de alumínio, Al2O3, e o de ítrio, Y2O3. Segundo a literatura,

esses óxidos reagem entre si e com o SiC, a temperaturas elevadas e produzem

substâncias voláteis que vaporizam deixando poros na estrutura da peça

sinterizada (13). Os produtos das diversas reações citadas na literatura variam muito

de autor para autor, mas de maneira geral as reações listadas a seguir dão uma

idéia da complexidade do assunto:

• Reação de formação do carbeto de silício

SiO2(s) + 3C(s) → SiC(s) + 2CO(g) (2) (A)

TG 351,0023,609 −=∆ (kJ/mol)

• Reações entre o SiC e o SiO2 contido na superfície das partículas do pó de

SiC

SiC(s) + 2 SiO2(l) → 3 SiO(g) + CO(g)(3-11) (B)

( ) 9402000 =∆ KG kJ/mol

2 SiC(s) + SiO2(s) → 3 Si(l) + 2 CO(g) (12) (C)

• Reações entre o SiC e o Al2O3 usado como aditivo de sinterização do SiC

SiC(s) + Al2O3(s) → Al2O(g) + SiO(g) + CO(g) (3-5, 7, 9-14) (D)

( ) 28602000 =∆ KG kJ/mol

2 SiC(s) + Al2O3(s) → Al2O(g) + 2 Si(l) + 2 CO(g) (9) (E)

3 SiC(s) + Al2O3(s) → 2 Al(l) + 3 Si(l) + 3 CO(g) (9) (F)

SiC(s) + 2 Al2O3(s) → 2Al2O2(g) + SiO(g) + CO(g) (4) (G)

( ) 7,89902000 =∆ KG kJ/mol

2

4 SiC(s) + 2 Al2O3(s) → Al4SiC4(g) + SiO2(s) (4, 5) (H)

( ) 2,48702000 =∆ KG kJ/mol

3 SiC(s) + 2 Al2O3(s) → 4 Al(g) + 3 SiO(g) + 3 CO(g) (4) (I)

( ) 2,60702000 =∆ KG kJ/mol

5SiC(s) + 3Al2O3(s)→ 5CO(g) + 2Si(l) + 3Al(l) + 3SiO(g) + Al2O(g) + Al(g) (19, 21) (J)

• Reações entre o SiC e o Y2O3 usado como aditivo de sinterização do SiC

SiC(s) + 2 Y2O3(s) → 4 YO(g) + SiO(g) + CO(g) (13, 14) (K)

SiC(s) + Y2O3(s) → Y2O(g) + SiO(g) + CO(g) (5, 7, 20) (L)

• Reações entre o SiC, o Al2O3 e o Y2O3 com produtos das reações entre o SiC

e os aditivos de sinterização.

SiC + CO → 2C + SiO (5, 7) (M)

SiC(s) + 3/2 O2(g) → SiO2(s) + CO(g) (1, 14) ] (N)

2 SiC(s) + Al2O3(s) + Al2O(g) → 2 SiO(g) + 2 CO(g) + 4 Al(g) (6, 15-17) (O)

SiC(s) + 2SiO(g) → 3 SiO(g) + CO(g) (8) (P)

Al2O3(s) + 4 CO(g) → Al2OC(s) + 3 CO2(g) (10) (Q)

2 Al2O(g) + 5C(s) → Al4C3(g) + 2 CO(g) (5) (R)

4 Al(g) + Al2O3(s) → 3 Al2O(g) (18) (S)

• Reações entre o Y3Al5O12 com produtos das reações entre o SiC e os aditivos

de sinterização (o Y3Al5O12 é formado durante a etapa de aquecimento da

sinterização do SiC pela reação entre o Y2O3 e o Al2O3)

Y3Al5O12 + CO + C → 3 AlYO3 + 2 AlO + 2 CO (7) (T)

Y3Al5O12 + 2 CO + 2 C →3 AlYO3 + Al2O + 4 CO (7) (U)

Y3Al5O12 + 4 CO + 3 C → 3 AlYO3 + Al2OC + 6 CO (7) (V)

2 Y3Al5O12(s) + 6 SiO2(s) → 3 Y2Si2O7(s) + 5 Al2O3(s) (14) (X)

Como se pode observar, com exceção das reações (A) (reação de formação do

SiC) e (X), todas as apresentadas indicam a formação de fases gasosas nas

temperaturas usuais de sinterização de cerâmicas covalentes. Muitas das reações

citadas envolvem combinações diretas do SiC com os aditivos de sinterização, mas

3

também pode haver reações de compostos já formados por essas reações, por

exemplo pode-se citar as reações (M-X).

As partículas de SiC contém uma fina camada de SiO2 na sua superfície, cujo

teor de SiO2 contido é especificado pelos fabricantes, e dado em termos de oxigênio.

Esse valor está na faixa de 1,2 a 1,5% em massa de oxigênio (3-12, 19) .Apesar do ∆Go

da reação (B) ser positivo, ele é bem menor que os outros encontrados para as

possíveis reações durante o aquecimento (sinterização ou tratamento térmico) das

misturas de SiC com aditivos. Além de ser mais favorável termodinamicamente, o

SiO2 se encontra aderido na superfície do SiC, pois sua formação se dá entre a

reação do SiC com o oxigênio do ar. Devido a essas circunstâncias a reação (B)

deve realmente ocorrer antes das outras previstas.

Muitas vezes a formação dos chamados compostos voláteis são formados a

temperaturas elevadas não por reações químicas de combinação entre as

substâncias envolvidas, mas sim por vaporização, podendo ser essas congruentes

ou não congruentes. Nas reações congruentes o sistema apresenta como uma

destilação azeotrópica, ou seja, a composição da fase condensada é a mesma

composição atômica da fase gasosa. Caso isso não ocorra, a reação é denominada

não congruente (6, 15, 16, 17, 22). Algumas reações podem ser citadas como segue,

exceto a reação (Z) que se trata de uma vaporização não congruente:

SiC(s) ⇔ Si(g) + C(S) (6) (Z)

SiO2(s,l) ⇔ SiO(g) + ½ O2(g) (3) (W)

Al2O3(s) ⇔ 2 Al(g) + 3/2 O2(g) (6) (Y)

Al2O3(s) ⇔ 2 AlO(g) + 1/2 O2(g) (6) (AA)

Al2O3(s) ⇔ Al2O(g) + O2(g) (6) (AB)

Al2O3(s) ⇔ Al2O2(g) + O2(g) (6) (AC)

Al2O3(s) ⇔ 2 Al(g) + 3 O(g) (6) (AD)

Y2O3(s) ⇔ 2 Y(g) + 3 O(g) (6) (AE)

Y2O3(s) ⇔ 2 YO(g) + O(g) (6) (AF)

A vaporização pode ser avaliada utilizando-se da teoria e bancos de dados

termodinâmicos, além de técnicas experimentais como, por exemplo, a técnica de

decomposição em temperaturas elevadas utilizando células de Knudsen acopladas a

4

espectrômetros de massa, e as técnicas de análises térmicas (TG e DTA) (15-17, 22-28).

A análise térmica é uma poderosa ferramenta que, aliada a conceitos teóricos de

possíveis reações durante o aquecimento, pode auxiliar no entendimento dos

fenômenos que ocorrem durante a sinterização por fase líquida do SiC. As curvas

termogravimétricas indicam a temperatura e a quantidade das variações de massa,

e a curva de DTA indica efeitos endotérmicos ou exotérmicos que podem estar

ocorrendo na amostra. Geralmente, as transições de fases, desidratação, redução e

algumas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos, enquanto a

cristalização, oxidação e algumas reações de decomposição produzem efeitos

exotérmicos. A seguir serão apresentadas os resultados das análises térmicas do

SiC puro, dos aditivos e da mistura do SiC e aditivos.

O estudo da perda de massa pode ser feito também em fornos e consiste na

medida da massa antes e depois do tratamento térmico em temperaturas planejadas (29).

Existem valores de energia livre de Gibbs para algumas das reações

apresentadas anteriormente, reações (B), (D), (G), (H), (I), onde podemos constatar

que são reações termodinamicamente difíceis de ocorrerem. Isto contradiz muitos

trabalhos encontrados na literatura em que citam como principal causa da perda de

massa às respectivas reações químicas entre os aditivos e o SiC e, não

simplesmente reações de vaporização, conforme reações (Z-AF).

O objetivo desse estudo foi quantificar as perdas de massa dos aditivos

isolados, do SiC e das mistura de SiC mais os aditivos, para uma melhor avaliação

desse fenômeno durante a sinterização via fase líquida do SiC. Foi estudada a

variação da massa durante o aquecimento, a fusão, chegando até 2000oC, para

todas as misturas propostas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Os materiais utilizados foram: carbeto de silício (β - SiC) tipo grade BF-12,

óxido de ítrio (Y2O3) e nitreto de alumínio (AlN) tipo GRADE C da HCST, óxido de

alumínio (Al2O3) da Baicalox.

Os pós das misturas de aditivos foram pesados com precisão de ± 5 x 10-4 g e

posteriormente misturados em moinho de atrição a 1000 rpm, por 1 hora, em meio

5

álcool isopropílico. Em seguida a suspensão foi seca em evaporador rotativo a 80oC

e posteriormente em estufa a 120oC. O pó final foi passado em peneira ABNT 40. As

composições das misturas dos aditivos são as eutéticas de menor temperatura de

fusão (30, 31), mostradas na Tabela 1.

Foram preparadas misturas de SiC utilizando-se 10% em volume de

Al2O3/Y2O3 e AlN/Y2O3, o qual foram designadas como SYA e SYN,

respectivamente. O procedimento experimental para preparar as misturas de

SiC/aditivos foi o mesmo realizado para preparar as misturas dos aditivos.

Foram realizadas análises termogravimétricas (TG) e análise térmica

diferencial (DTA) do SiC puro, dos aditivos, e das misturas de SiC com os aditivos.

Para realização das análises térmicas foi utilizado o equipamento da Netsch, do

Centro de Pesquisa da Marinha – ARAMAR, Iperó - SP. Para todas as análises foi

utilizada uma taxa de aquecimento de 10oC por minuto, até temperaturas próximas

de 2000oC, em fluxo de argônio.

Tabela 1 – Composição das misturas dos aditivos.

Al2O3

Y2O3

AlN

Código

wt.% mol% wt.% mol% wt.% mol%

YA 64,35 80 35,65 20 __ __

YN __ __ 87,96 57 12,04 43

RESULTADOS

A Figura 1 apresenta os resultados de TG, DTG e DTA do SiC puro. Observa-

se na Figura 1 (a) um ganho de massa pouco expressivo a aproximadamente 900ºC,

coincidindo com o pico endotérmico mostrado na Figura 1 (b). Isto indica

provavelmente a oxidação do SiC, conforme a reação (N), devido ao oxigênio

remanescente no equipamento. A partir daí ocorre a perda de massa do SiC, cuja

maior velocidade de perda ocorre em aproximadamente 1400oC, atingindo valor

máximo de 2,6%. Esta perda de massa ocorre devido à reação (B), no qual o SiC

reage com o SiO2 existente em sua superfície, formando CO(g), produto gasoso

responsável pela perda de massa. O SiC usado neste trabalho possui 1,2% de

oxigênio e, calculando a quantidade de SiO2 contido em função do teor de oxigênio

6

obtém-se o valor de 3% de perda de massa, considerando que a reação (B) fosse

completada. Esse valor de perda de massa está bem próximo do resultado da

análise térmica do SiC. A curva de DTA apresenta transformações pouco

expressivas, mas que, de uma forma geral, indica evaporação do SiC.

Figura 1 - Resultados da análise térmica do pó de SiC puro.

Na Figura 2 são mostrados os resultados de TG, DTG e DTA da amostra AY4.

A curva de DTG apresenta duas regiões de maior velocidade de perda de massa,

uma em aproximadamente 1000oC e outra em 1550.

Figura 2 - Resultados de análise térmica da mistura Al2O3/Y2O3.

A perda de massa total do sistema é de 1,6%, considerada pouco

representativa. Na curva de DTA pode ser observada uma constante perda de calor

EXO

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

Flux

o de

cal

or (µ

V)

Temperatura (ºC)

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Taxa de perda de massa

Perda de massa Taxa

de

perd

a de

mas

sa (m

g/m

in)

Per

da d

e m

assa

(%

Temperatura (ºC)

-0,015

-0,010

-0,005

0,000

0,005

0,010

(a) (b)

)

EXO -0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

Taxa de perda de massa

Perda de massa

Per

da d

e m

assa

(%)

Temperatura (ºC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

-0,025

0,000

0,025

0,050

Taxa

de

perd

a de

mas

sa (m

g/m

in)

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

-20

-15

-10

-5

0

Flux

o de

cal

or (µ

V)

Temperatura (º)

(b) (a)

7

devido à evaporação. Foi observado no DTG uma inflexão em aproximadamente

1550ºC, indicando ter ocorrido à reação (AG). Em 1826ºC a curva de DTA apresenta

um pico endotérmico indicando consumo de calor referente à fusão do aditivo.

Al2O3 (s) + Y2O3(s) ⇔ Al2Y4O9 (s) (AG)

A Figura 3 mostra as curvas de TG, DTG e DTA do sistema de aditivos AlN-

Y2O3, onde pode-se observar pela curva de TG uma perda de massa de até 11,6%,

apresentando uma maior velocidade de perda de massa em aproximadamente

1650ºC devido uma maior vaporização do aditivo, coincidindo com a inflexão da

curva de DTA. A curva de DTA apresenta uma perda de calor devido à vaporização

dos constituintes da mistura, e também um pequeno pico exotérmico a

aproximadamente 1800oC o qual representa uma possível cristalização do aditivo, e

a fusão deste em 1886ºC.

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

-2

0

2

4

6

8

10

12

Perd

a de

mas

sa (%

)

Temperatura (ºC)

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

Perda de massa

Taxa de perda de massa

Taxa

de

perd

a de

mas

sa (m

g/m

in)

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

Flux

o de

cal

or (µ

V)

Temperatura (º)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

EXO

(b) (a)

Figura 3 - Resultados de análise térmica da mistura AlN/Y2O3.

A Figura 4 representa as curvas de perda de massa, taxa de perda de massa e

diferença de calor para o sistema SiC + Al2O3/Y2O3 e a Figura 5 o sistema SiC +

AlN/Y2O3. A perda de massa total para o sistema SiC + Al2O3/Y2O3 foi da ordem de

13%, enquanto para a SiC + AlN/Y2O3 foi de apenas 5%. Nas Figuras 4(a) e 5(a)

observa-se nas curvas de DTG que as velocidades de perda de massa máximas

ocorrem a aproximadamente 1830oC para ambos os sistemas. As curvas de DTA

indicam um comportamento endotérmico regular que está de acordo com a

vaporização do sistema. Isso significa que o SiC participa intensamente do processo

8

de vaporização, pois a perda de massa foi bastante elevada mesmo sendo com 90%

de SiC.

(a)

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-40

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

Flux

o de

cal

or (µ

V)

Temperatura (oC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

-2

0

2

4

6

8

10

12

14

Perd

a de

mas

sa (%

)

Temperatura (oC)

-0,10

-0,08

-0,06

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

Perda de massa

Taxa de perda de massa

Taxa

de

perd

a de

mas

sa (m

g/m

in)

EXO

(b)

Figura 4 - Resultados das análises térmicas da mistura SiC + 10%(Al2O3/Y2O3).

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

Per

da d

e m

assa

(%)

0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-0,08

-0,06

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

Perda de massa

Taxa de perda de massa

Taxa

de

perd

a de

mas

sa (m

g/m

in)

Temperatura (oC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750

-40

-30

-20

-10

0

10

Flux

o de

cal

or (µ

V)

Temperatura (oC)

EXO

(b)(a)

Figura 5 - Resultados das análises térmicas da mistura SiC + 10% (AlN/Y2O3).

O aditivo AlN/Y2O3 apresenta maior perda de massa quando puro, mas quando

misturado ao SiC apresenta menor perda de massa. Já o aditivo Al2O3/Y2O3

apresenta menor perda de massa quando puro, mas misturado ao SiC apresenta

maior perda de massa. O fato da perda de massa dos aditivos em separado

apresentarem um comportamento inverso nos valores de perda de massa que para

a mistura dos aditivos com SiC, indica que o sistema SiC + AlN/Y2O3 apresenta uma

maior estabilidade térmica que o sistema SiC + Al2O3/Y2O3.

A vaporização é um assunto de grande interesse para o desenvolvimento e

produção de materiais cerâmicos covalentes estruturais, pois a vaporização provoca

9

perda de massa, que por sua vez acarreta na formação de grandes poros no interior

dos materiais levando a baixos valores de resistência (14). Segundo o que se pode

constatar é que grande parte dessa perda de massa é atribuída aos aditivos de

sinterização via fase líquida, mas que seu uso se faz necessário, pois é difícil

conseguir materiais cerâmicos covalentes com elevada densificação sem o uso de

tais aditivos, que tem por finalidade aumentar o transporte de massa durante a

sinterização e conseqüentemente densificar as cerâmicas.

CONCLUSÕES

O SiC puro apresenta uma pequena perda de massa durante o aquecimento.

Quanto aos aditivos puros, o sistema AlN/Y2O3 apresenta maior perda de massa,

mas quando misturado ao SiC apresenta menor perda de massa. Diante dos

resultados das análises térmicas, pode-se concluir que o sistema SiC + AlN/Y2O3

apresenta uma maior estabilidade térmica que o sistema SiC + Al2O3/Y2O3. Além

disso, conclui-se que a perda de massa para os materiais estudados é inevitável

devido às reações químicas que ocorrem entre eles, em temperaturas elevadas,

provocando vaporizações.

A análise térmica é uma boa ferramenta para determinar possíveis reações,

temperatura de fusão do sistema de aditivos, assim como estimar a perda de massa,

possibilitando planejar ciclos de sinterização mais específicos.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CNPq, processo 142090/2001-8, a FAPESP,

processo 01/11339-1, pelo apoio financeiro, e processo 01/10.664-6 pela aquisição

dos equipamentos utilizados neste trabalho.

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Thermal stability of SiC + Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3 systems

ABSTRACT

The weight mass produce SiC ceramic with low density deteriorating their

mechanical properties. The issue of this work is quantify the weight loss of SiC,

additives (Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3) and the SiC/additives mixtures, verify the

reactions and melting point of additives. Thermal analysis (TG and DTA) was made

up to 2000 ºC, at 10 ºC/min, in argon atmosphere. The SiC presents 2.6% of weight

loss, probably due the SiO2 decomposition. The Al2O3/Y2O3 presents melting point in

1826 ºC and inexpressive weight loss, while the AlN/Y2O3 melting point is 1886 ºC

and weight loss is around 12%. The SiC + Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3 weight

loss are 13 and 5 %, respectively, suggest SiC participate intensively in SiC +

Al2O3/Y2O3 system. The weight loss is arising from chemical reactions and/or

decomposition in high temperatures.

Key-words: Thermal analisys, SiC, Al2O3, Y2O3, AlN

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