Análise físico-química de uvas e mostos

José Carvalheira – EVB/LQE-DLAL 06-09-2016

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Análise físico-química de uvas e mostosObjectivo ParâmetroComposição em açúcares: Teor de açúcares (Glucose e Frutose)

Composição em ácidos: pH

Acidez Total

Ácido Málico

Ácido Tartárico

Maturação fenólica: IPT (DO280)

Antocianas

I.C.(DO420+DO520+DO620)

Estado sanitário: Actividade Lacase

Ácido Acético

Ácido Glucónico

Análise físico-química de vinhos (novos)Objectivo ParâmetroConclusão da ferm. alcoólica: Massa volúmica

Açúcares redutores

Teor alcoólico adquirido

Estado de conservação: Acidez volátil

Composição em ácidos: pH

Acidez Total

F. Maloláctica (Ác. Málico/Ác. Láctico)

Presença de polifenoloxidases: Prova de ar

Métodos de análise aplicáveis aos mostosParâmetro MétodoAçúcares: Areométrico / Refractométrico / Químico (Luff-

Schrool) / Enzimático / FTIRpH: Potenciométrico / FTIRAcidez Total: Volumétrico ácido-base (com azul de bromotimol

ou potenciómetro) / FTIRÁcido málico: HPLC / Enzimático / FTIRÁcido tartárico: HPLC / Químico / FTIRActividade Lacase Colorimétrico / EnzimáticoÁcido Glucónico Enzimático / FTIRÁcido Acético Enzimático / FTIRAntocianas Químico [Descoloração pelo SO2 / Variação de cor

em função do pH]IPT Espectrofotométrico (DO280)Intensidade Corante Espectrofotométrico (DO420+DO520+DO620)

Métodos de análise aplicáveis aos vinhosParâmetro MétodoAlcool adquirido: Destilação + Areometria ou Balança Hidrostática /

Ebuliometria / NIR / FTIR

Massa volúmica: Areometria / Picnometria / Balança Hidrostática / Densimetria Digital / FTIR

Açúcares redutores: Químico (Luff-Schrool) / FTIR

Acidez volátil Destilação por arrastamento de vapor + Volumetria ácido-base/ FTIR

pH Potenciometria / FTIR

Acidez Total: Volumetria ácido-base (com azul de bromotimol

ou potenciómetro) / FTIR

FML HPLC / Enzimático / Cromat. em papel / FTIR

Prova de ar: Exposição ao ar > 72 horas

Aquisições recentes em análise enológicaFTIR – Fourrier Transformed Infra Red

Etapas da técnica:

1 - Aquisição do espectro infra-vermelho: O espectro obtido situa-se entre os C.O. 10 000 e 2 000 nm (infravermelho próximo e médio)

2 - Tratamento da informação do espectro (processo estatístico): A base de dados de calibração é constituída por um banco de espectros de vinhos, para cada um dos quais foi atribuído um valor de referência para cada parâmetro pretendido, obtido por um método de referência.

O software procura uma eventual correlação entre cada C.O. e os valores de referência. Para cada parâmetro são retidos cerca de 15 C.O., que apresentam as melhores correlações entre a absorção e a concentração do composto em questão. Geralmente, com 15 C.O. obtém-se mais de 97% da informação sobre um dado composto. A partir destes valores de intensidade a certos CO e das concentrações de referência é criado um modelo polinomial de calibração por via estatística. O método estatístico mais usado é o PLS (Partial Least Square).

A análise:

Uma agulha associada a uma bomba peristáltica toma 7 a 8 ml de amostra, fazendo-se a leitura após a paragem da bomba. Procede-se à aquisição e tratamento do espectro segundo os parâmetros estabelecidos na calibração e os resultados são afixados no ecrã.

Maturação FenólicaCorresponde ao momento em que se obtém simultaneamente na uva um potencial importante em pigmentos e uma boa capacidade destes serem

extraídos (elevada extractibilidade)

Métodos de medir a maturação fenólica

1 - No momento em que o teor de polifenóis totais atingiu o seu máximo e começa a decrescer (a extracção deve ser feita sempre nas mesmas condições). Ribéreau-Gayon, 1998

2 - Extracção das antocianas em condições distintas: suave (pH3,2) e extrema (pH1). Permite a quantificação do potencial em antocianas e da sua extractibilidade. Glories, 1990

Maturação fenólicaMétodo de Glories, 1990

Colheita de 200 bagos

Trituração dos bagos e toma de duas amostras homogéneas de 50 g

Adição à 1ª do seu volume em HCL N/10 (pH1) e à 2ª do seu volume de solução de Ác. Tartárico com pH 3,2 (± 5 g/l)

Agitar manualmente e aguardar 4 horas

Após filtração por lã de vidro obtém duas soluções: pH1 e pH3,2

Determina-se em cada uma as antocianas pelo método da descoloração pelo SO2 sendo respectivamente ApH1 e ApH3,2, ambos em mg/l de mosto. Sobre a solução ApH3,2 determina-se a DO280.

O potencial em antocianas é dado por ApH1

A extractibilidade das antocianas (EA) é dado por:

EA(%) = (ApH1 - ApH3,2 / ApH1) x 100

Varia entre 70 e 20 em função do estado de maturação, diminuindo à medida que as uvas estão mais maduras e por tal facto cedem as antocianas mais facilmente

Maturação fenólicaMétodo EVB – Carvalheira, J. (2006)

Colheita de 200 bagos por parcela até 1 ha

Esmagamento dos bagos e sua transferência para copo de vidro, sem perda de mosto

Extracção dos compostos fenólicos em banho-maria a 60 ºC durante 1,5 horas, separação das massas e posterior arrefecimento

Após centrifugação determina-se, no extracto:

Antocianas pelo método da descoloração pelo SO2 , expressando-se em mg/L extracto

Intensidade Corante (DO420 + DO520 + DO620)

IPT (DO280)

Potencial em antocianas

Potencial de cor do vinho

Maturação fenólica empírica, segundo Ribéreau-Gayon, 1998

AntocianasMétodo de descoloração pelo SO2 (Blouin)

Preparação de uma mistura contendo:

1 ml extracto/vinho + 1 ml de etanol 96% c/ 0,1 % HCl+ 20 mL HCL 2%

Dividir a mistura anterior em dois tubos:

Tubo 1: 10 ml da mistura + 4 ml de água

Tubo 2: 10 ml da mistura + 4 ml NaHSO3 15%

Medição da DO 520 do conteúdo de cada um dos tubos, sendo respectivamente DO1 e DO2

Por comparação com uma solução padrão de antocianas, a concentração é dada por:

Antocianas (mg/l) = (DO1-DO2) x 875

Prova de BagosParâmetros a avaliar:

Força necessária para separar bago do pedicelo

Quantidade de polpa que fica agarrada ao pedicelo

Quantidade de polpa que fica agarrada à película

Aroma de boca do bago (vegetal/frutado/compotado)

Cor das graínhas

Adstringência das graínhas (mascar graínhas)

Adstringência das películas (mascar as películas)