QA

NI XVI Encontro de Química da Região Sul (16-SBQSul)

FURB, 13 a 15 de novembro de 2008

Monitoramento de agrotóxicos em águas subterrâneas utilizando SPE e análise por HPLC-DAD

Fabiane P. Costa (IC)1*, Sergiane S. Caldas (PG)1, Ednei G. Primel (PQ)1 1Universidade Federal do Rio Grande - FURG, Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental, Campus Carreiros, Av. Itália km 08 s/n CEP 96201900 fabipinhocosta@hotmail.com Palavras Chave: agrotóxicos, cromatografia líquida, águas subterrâneas.

Introdução Por muitos anos, análise de pesticidas em amostras ambientais tem atraído à atenção devido ao vasto uso desses compostos na agricultura e seu alto impacto ambiental. A demanda crescente de alimentos tem motivado o uso de grandes quantidades de agrotóxicos para suprir as necessidades populacionais, causando contaminação dos sistemas hídricos, especialmente em áreas próximas a regiões agrícolas1. A localidade rural da Quitéria, situada na cidade do Rio Grande, desenvolve atividades agrícolas, onde é feita aplicação de diversos tipos de agrotóxicos. A água utilizada pela população para abastecimento doméstico não tem nenhum tratamento prévio, portanto investigar a ocorrência desses contaminantes irá gerar dados importantes para a comunidade local e para a cidade do Rio Grande. O objetivo do trabalho foi investigar a ocorrência de resíduos dos agrotóxicos clomazona, 2,4-D, tebuconazol e carbofurano em águas de poços artesianos, na localidade da Quitéria, empregando Extração em Fase Sólida (SPE, do inglês, Solid Phase Extraction) e análises por HPLC-DAD (do inglês, High Performance Liquid Chromatography - Diode Array Detector).

Resultados e Discussão As amostragens foram feitas em dez poços artesianos durante o período de seis meses, iniciando no mês de setembro de 2007 até fevereiro de 2008. As amostras foram coletadas e armazenadas em frasco âmbar de volume de 1L. Todas as amostras foram acidificadas a pH 3,0 com H3PO4 1:1 (v/v), filtradas em filtro 0,45 µm, e posteriormente pré concentradas 250 vezes no sistema SPE utilizando cartuchos Strata X C18-E. Após, foram eluídas com 1 mL de metanol e injetadas no sistema HPLC-DAD. A melhor proporção de fase móvel para separação dos agrotóxicos foi Acetonitrila:Água (52:48, v/v) pH 3,0 acidificada com H3PO4 1:1 (v/v); utilizando uma programação da vazão da fase móvel de 0,8 mL min-1 até 8 min, aumentando a vazão para 1,2 mL min-1 até 14 min e voltando-se a 0,8 mL min-1 até 15 min. A detecção dos compostos foi feita no comprimento de onda de 220,3 nm. A coluna analítica utilizada foi Phenomenex hyperclone BDS C18 (250 x 4,6 mm, 5µ).

Os compostos analisados apresentaram linearidade dentro da faixa de 0,03 até 10,0 µg mL-1 com coeficientes de correlação maiores que 0,998. Os valores de LOQ instrumental para todos os compostos foram de 0,03 µg mL-1 e para o método, considerando o fator de concentração de 250 foram de 0,12 ng mL-1. Os valores de recuperação para os compostos variaram entre 60 e 110% para os níveis de fortificação de 0,2, 1,25 e 5,0 ng mL-1, com boa reprodutibilidade, desvio padrão relativo (RSD) de 20,7%. As amostras analisadas apresentaram contaminação pelos agrotóxicos carbofurano, clomazona (Fig.1) e tebuconazol em concentrações que variaram entre 0,12 e 1,69 ug L-1, e o composto 2,4-D não foi encontrado. Os compostos encontrados não apresentam valores máximos permitidos na legislação brasileira, mas alguns valores encontram-se acima dos valores máximos pela legislação européia.

Figura 1. Cromatograma da análise de uma amostra contaminada por clomazona

Conclusões O método utilizado foi eficiente para a determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, tebuconazol e 2,4-D em águas de poços artesianos, com boa sensibilidade e reprodutibilidade. O monitoramento da presença de resíduos destes compostos em águas subterrâneas é importante para um planejamento de estratégias futuras no uso de agrotóxicos na agricultura.

Agradecimentos CNPq, FINEP e Petrobras ___________________ 1 Sanches, S.M. et al. R. Ecotoxicol. e Meio Ambiente, 2003, 13

Especificar a Área do trabalho (QA, QF, QI, QO, QE)

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