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Difrao de Raios X (DRX) Aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos
Andr Kunitz
Felipe da Silva Kurahashi
Natan Padoin
Raphael Hbener Linhares
Priscilla Corra Bisognin
Wellington Marques Rangel
Professor
Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Florianpolis, 29 de novembro de 2013
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Consideraes Iniciais
Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Anlise de PigmentosConclusesReferncias
Consideraes IniciaisFundamentos da Tcnica
Investigao Forense
A cristalografia tem por objetivo essencialmente o conhecimento da estrutura dos materiais a nvel atmico, e
das relaes entre essa estrutura e suas propriedades.
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Consideraes Iniciais
Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Forma e tamanho da clula unitria
Dimenses dos tomos Valncia qumica Estado de ionizaoCondies em que o
cristal se formou
Anlise de PigmentosConclusesReferncias
Consideraes IniciaisFundamentos da Tcnica
Investigao Forense
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Consideraes Iniciais
Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Sistema de cristalizao Eixos ngulos entre os eixos
Cbico a = b = c = = = 90
Tetragonal a = b c = = = 90
Ortorrmbico a b c a = = = 90
Hexagonal a = b c = = 90; = 120
Rombodrico ou Trigonal a = b = c = = 90
Monoclnico a b c a = = 90; 90
Triclnico a b c a (todos 90)
A difrao de raios x corresponde a principal tcnica de caracterizao microestrutural de materiais
cristalinos.
Anlise de PigmentosConclusesReferncias
Consideraes IniciaisFundamentos da Tcnica
Investigao Forense
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Consideraes Iniciais
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O que tem dentro da caixa? Adicionando tomos clula unitria
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Investigao Forense
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Consideraes Iniciais
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Anlise de PigmentosConclusesReferncias
Consideraes IniciaisFundamentos da Tcnica
Investigao Forense
A difrao de raios x corresponde a principal tcnica de caracterizao microestrutural de materiais cristalinos.
Que tipo de materiais podemos estudar?
Gs: sem estrutura ordenada - no vemos nada
Liquido/Slido amorfo: Ordem em at alguns angstroms picos de difrao largos
Slidos ordenados: Estrutura ordena extensa picos de difrao finos
Dois tipos de slidos ordenados:
1) Cristais 2) P policristalino
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Fundamentos da Tcnica
Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Difrao
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Fundamentos da Tcnica
Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Lei de Bragg
Sir William Lawrence Bragg Sir William Henry Bragg
Proposta originalmente por Sir William Lawrence Bragg e Sir
William Henry Bragg (1913), ganhadores do Prmio Nobel de
fsica dois anos depois (1915).
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Investigao Forense
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Fundamentos da Tcnica
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Lei de Bragg
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Fundamentos da Tcnica
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Lei de Bragg
sin . . = .
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Difratmetro
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sin
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Difratmetro de raios x - Scintag XDS 2000
Difratmetro de raios x Philips X-pert Pro
Consiste basicamente em: fonte de
raios x, monocromador, gonimetro,
suporte para amostra e detector.
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Difratmetro
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Fontes de Raios X
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Os raios x foram descobertos em 1895 por Rontgen (prmio Nobel de fsica
em 1901).
Como possuem comprimento de onda similares as dimenses atmicas, so
usados para explorar cristais e sua estrutura interna.
Por difrao podem ser observados (indiretamente) detalhes da estrutura dos
materiais da ordem de 10-7 m.
As fontes consistem basicamente em um elemento de tungstnio (ctodo)
em uma ponta e um metal na outra ponta (anodo).
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Fontes de Raios X
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Comprimentos de onda utilizados em difrao variam de 0,5 a 2,5 angstrons.
Fonte Ka - l ( )
Cobre 1,54178
Molibdnio 0,71073
Prata 0,56089
Dois tipos de raios x so gerados: um espectro
contnuo gerado pela desacelerao do eltron
ao penetrar no anodo, e um raio x caracterstico
do material do anodo.
So gerados raios do tipo Ka pela transio de
eltrons da camada L para a camada K; e do tipo
Kb pela transio de eltrons da camada M para
a camada K.
Um filtro utilizado para retirar o raios Kb de
menor intensidade.
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Fundamentos da Tcnica
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Considerando uma rede cristalina cbica simples, existem diversos planos de
reflexo, cuja distncia entre eles diminui a medida que os ndices aumentam.
A equao da Lei de Bragg nos permite calcular a distncia d, se conhecermos o comprimento de onda e o ngulo de difrao.
Podem ser analisados monocristais ou partculas (difrao do p).
Pela sua facilidade na preparao e posicionamento da amostra, o mtodo de
difrao do p mais utilizado.
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Difratograma
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Investigao Forense
A anlise gera um difratograma, com picos
de intensidade e posio (ngulo)
caractersticos do material. No caso de
misturas, temos a superposio dos padres
individuais.
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Anlise dos Resultados
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Investigao Forense
Os materiais possuem difratogramas caractersticos.
Podemos utilizar bancos de dados de estruturas conhecidas e algoritmos de busca
para identificar qualitativamente os materiais, sua simetria, rede cristalina e clula
unitria.
ICDD International Center for Diffraction DataA intensidade dos picos permite a anlise quantitativa, e determinao da
densidade eletrnica e posio atmica.
FWHM (full width at half maximumm) - cristalito, defeitos e microdeformaes.
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Anlise dos Resultados
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Anlise dos Resultados
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Mtodo de Rietveld
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Investigao Forense
Desenvolvido Hugo M. Rietveld e divulgado inicialmente em 1966.
Inicialmente no gerou muito impacto, mas atualmente o mtodo mais
empregado no refinamento de estruturas.
Utilizado em difrao de monocristais, difrao de p e difrao de nutrons.
Este mtodo utiliza o mtodo matemtico dos mnimos quadrados na anlise
dos picos do difratograma.
Permite a anlise de fases
quantitativa:
- determinao da quantidade
de componentes amorfos e
cristalinos em misturas
multifsicas;
- orientao preferencial;
- tamanho de cristalito, etc.
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Mtodo de Rietveld
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Aplicao Investigao Forense
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Por requerer pequenas quantidades de amostra, o DRX um mtodo adequado para identificao de minerais em evidncias obtidas em cenas de crime.
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Aplicao Investigao Forense
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Qualitativamente, pode ser utilizado para comparar a presena de um mineral raro da cena do crime com coletas de suspeitos;
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Aplicao Investigao Forense
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Em combinao com a anlise quantitativa, pode ser utilizado para equiparar amostras.
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Aplicao Investigao Forense
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Aplicao Investigao Forense
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Anlise Quantitativa por Padro Interno utiliza a intensidade de pico como medida da frao mssica;
Um padro de ZnO adicionado amostra
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% = 100
=
= %
%
=
=
% = de X na amostra
=
=
Aplicao Investigao Forense
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Devido quantidade enorme de tipos de minerais no solo, no possvel analisar uma amostra e determinar o local de onde ela veio;
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Aplicao Investigao Forense
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O teste foi realizado comparando uma amostra desconhecida a possveis locais de origem;
Um carro foi levado a 21 locais de coleta selecionados, na regio de Belfast.
Aps visitar um desses locais, desconhecido pelos autores, foi coletada uma amostra do pneu do carro.
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Aplicao Investigao Forense
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Aplicao Investigao Forense
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A combinao das duas tcnicas produz bons resultados, que podem ser utilizados com confiana num tribunal, com um aumento de custo e tempo mnimo em relao ao DRX;
A anlise quantitativa no pode ser empregada em amostras muito pequenas (< 2g)
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Aplicao Anlise de Pigmentos
Propriedades da tintas so afetadas pelas caractersticas do pigmento (matria-prima e processo de produo)
- Pureza qumica;
- Heterogeneidade nas fases cristalinas;
- Morfologia das partculas;
- Distribuio de tamanhos das partculas
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Aplicao Anlise de Pigmentos
A maior parte dos pigmentos so materiais cristalinos, sendo possvel autilizao do DRX para caracterizao da identidade qumica e fase cristalina
Vantagens:
-No h necessidade de complicadas preparaes de amostras-Anlises qualitativas e quantitativas-Padres de difrao aditivos
Desvantagens:
-Demanda uma grande biblioteca de padres-Comparao entre difratogramas
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Aplicao Anlise de Pigmentos
Objetivos do trabalho:
-Criao de uma biblioteca de dados para 22 pigmentos comerciais;
-Utilizao dos dados para identificao de pigmentos em tintas comerciais e na identificao de contaminao de fases.
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Aplicao Anlise de Pigmentos
Difratmetros de raios x Philips PW-1730 e PW-3040/60;
Vrias amostras de diferentes fabricantes;
Pigmentos utilizados na condio de recebimento;
Para identificao de pigmentos em amostras de tintas, pores de pigmento foram separadas com diluio, centrifugao, lavagem e secagem.
Procedimento Experimental
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Aplicao Anlise de Pigmentos
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Difrao de raios x (DRX) aplicaes na caracterizao de materiais cristalinos Tcnicas de Caracterizao de Materiais Prof. Dr. Ing. Humberto Gracher Riella
Aplicao Anlise de Pigmentos
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Caracterizao de misturas de pigmentos
Silicocromato bsico de chumbo e cromo escarlate
Dados de referncia no disponveis
Trs amostras de cada pigmento: avaliao da similaridade dos padres de difrao dessas amostras
Identificao aproximada dos componentes pode ser realizada por meio dos dados levantados no artigo
Para melhor avaliao dos pigmentos a utilizao de uma tcnica complementar, como EDX, interessante
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Silicocromato bsico de chumbo
Duas fases
Pb3O4d=3,39 (79)d=2,98 (49)
SiO2d=3,34 (100)d=4,25 (17)
1
1
2
2
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Silicocromato bsico de chumbo
Cromato de chumbo no foi detectado por meio de DRX
Anlise complementar (EDX) todos os elementos esperados foram detectados
Pb 39,68 % Si 26,04 % Cr 3,25 % O 31,02 %
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Cromo escarlate Mistura de cromato de chumbo, molibdato de chumbo e sulfato de chumbo em estrutura tetragonal
Dois picos com maior intensidade entre 26 e 30(d=3,11 e 3,23 ) correspondem a cromato de chumbo e molibdato de chumbo. O pico em d=1,97 provavelmente corresponde a sulfato de chumbo
3
12
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Avaliao de problemas de qualidade em tintas
Especificaes de tintas (opacidade, tonalidade, intensidade e outras propriedades mecnicas); seleo e uso de matria-prima adequada e com pureza satisfatria
DRX pode ser usado com sucesso (Ex.: aparecimento de picos, contaminao)
A comparao dos difratogramas das amostras de interesse com padres permite saber a causa do problema
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Problemas devido a polimorfismo
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Problemas devido a polimorfismo
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Problemas devido a polimorfismo
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Composio de pigmentos em tintas
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Aplicao Anlise de Pigmentos
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Consideraes IniciaisFundamentos da Tcnica
Investigao Forense
Os perfis possuem natureza aditiva
Cada componente produz seu difratograma especfico, independente dos demais
Em sistemas multicomponentes o limite de deteco de aproximadamente 5 %
Se existem componentes com concentrao muito baixa necessrio o uso de tcnicas complementares, como EDX e FTIR, juntamente com DRX
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Modelagem matemticaConsideraes Finais
AgendaIntroduo
Mecanismo
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