Alexandre Einstein Vale - UFSJ ?· ASE - Área Superficial Específica Ca - Cálcio DCNat – Departamento…

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<ul><li><p>Programa de Ps-graduao em Engenharia Mecnica </p><p>Alexandre Einstein Vale </p><p>Caracterizao da hidroxiapatita, obtida de osso bovino de </p><p>diferentes regies, para reteno de chumbo e construo de um </p><p>biofiltro. </p><p>So Joo del-Rei - MG </p><p>Maio de 2016 </p></li><li><p>Alexandre Einstein Vale </p><p>Caracterizao da hidroxiapatita, obtida de osso bovino de </p><p>diferentes regies, para reteno de chumbo e construo de um </p><p>biofiltro. </p><p>Dissertao apresentada ao Programa de Ps-graduao </p><p>em Engenharia Mecnica, da Universidade Federal de So </p><p>Joo del-Rei, como requisito parcial para a obteno do </p><p>ttulo de Mestre em Caracterizao e Propriedades </p><p>Mecnicas dos Materiais. </p><p>Orientadora: Prof. Dra. Roseli Marins Balestra </p><p>Co-orientadora: Prof. Dra. Magna M. M. Schaerer </p><p>So Joo del-Rei MG </p><p>Departamento de Engenharia Mecnica - UFSJ </p><p> Maio de 2016 </p></li><li><p>Eu tentei 99 vezes e falhei. Mas na centsima tentativa eu </p><p>consegui. Nunca desista de seus objetivos, mesmo que eles </p><p>paream impossveis. A prxima tentativa pode ser a </p><p>vitria. (Albert Einstein) </p></li><li><p>AGRADECIMENTOS </p><p>Deixo aqui meus mais sinceros agradecimentos a todos aqueles que me ajudaram, de alguma </p><p>forma, na realizao desse trabalho. </p><p>Primeiramente a Deus pela fora em todos os momentos de dificuldades, turbulncias e </p><p>indecises. Sei que esteve ao meu lado sempre e por isso obtive sucesso nessa caminhada. </p><p>Aos meus pais, Gilson Rodrigues Vale e Nilza Miranda Vale, por me ensinarem a lutar, a </p><p>buscar e estarem ao meu lado sempre. Amo vocs e essa vitria seria inexistente sem a </p><p>presena de vocs. </p><p> minha esposa Juliana da Silva Pinto por ser minha amiga, companheira e conselheira, que </p><p>sempre esteve ao meu lado, apoiando e incentivando em mais uma etapa da minha vida, no </p><p>deixando que as dificuldades me abalasse, amo voc. </p><p>Aos meus filhos Gustavo Rodrigues Vale, Isaac da Silva Pinto Mota e Julia Ketllyn Vale, </p><p>amo vocs, obrigado por compreenderem pela abdicao de momentos maravilhosos ao lado </p><p>de vocs. </p><p>Aos meus irmos Alexandro Paulo Vale e Daniel Vale. Obrigado pelos momentos de </p><p>ensinamento, brigas, diverso e descontrao que vivo ao lado de vocs. </p><p> minha orientadora, Prof. Dra. Roseli Marins Balestra (DEMEC/UFSJ), pelos seus </p><p>ensinamentos, orientaes, conselhos acadmicos, confiana e acima de tudo, o </p><p>profissionalismo e excelncia, me fizeram seguir sempre em frente. Obrigado por todos os </p><p>momentos nos quais tive o prazer de absorver o conhecimento disponibilizado por voc. </p><p> minha coorientadora, Prof. Dra. Magna Maria Monteiro Schaerer (Ingeniera en </p><p>Ciencias de los Materiales/UNA). Apesar da distncia, sempre disponvel para me ajudar, </p><p>agradeo o apoio, muito obrigado. </p><p>A aluna de pesquisa Barbar Oliveira Gonttijo, que me auxiliou durante meu trabalho, </p><p>muito obrigado por ter acompanhando em todas as etapas, as dificuldades e os xitos ao longo </p><p>desta jornada. </p></li><li><p>Aos examinadores, Prof. Dr. Kurt Strecker, Prof. Dra. Mara Magna Monteiro Schaerer </p><p>e Prof. Dr. Marcelo Jos Bondioli por aceitarem fazer parte dessa banca. Agradeo a </p><p>disponibilidade para a avaliao desse trabalho e por todas as contribuies a serem dadas. </p><p>Aos tcnicos e amigos dos laboratrios de qumica do DCNat da UFSJ: Denlson Alves de </p><p>Arajo, Giordane Ladeira e Helena Clara da Silva Paes Ribeiro, por disponibilizar as </p><p>vidrarias e equipamentos necessrios, por toda pacincia e toda ajuda fornecida. Muito </p><p>obrigado por tudo. </p><p>Aos tcnicos e amigos dos laboratrios de Usinagem do DEMEC da UFSJ: Camilo Lllis do </p><p>Santos e Luiz Carlos Zanitti, por disponibilizar torno e equipamentos necessrios, para </p><p>confeco das peas. Muito obrigado por tudo. </p><p>Ao tcnico e amigo Andr Luis dos Santos do Laboratrio do CITEC do DEMEC, por me </p><p>ajudar sempre que possvel nos afazeres do dia-a-dia. Muito obrigado. </p><p>A tcnica Luizymari Silva Moreira do Laboratrio de Metalografia do DEMEC, por me </p><p>ajudar com o equipamento MEV. Muito obrigado </p><p>Aos meus amigos, em especial Adriano Galvo de Souza Azevedo, por disponibilizar o </p><p>tempo necessrio e conhecimento, para me ajudar em minhas dificuldades, fortalecendo nossa </p><p>amizade. Muito obrigado por tudo. </p><p>A Prof. Dra. Patrcia Benedini Martelli do DCNat da UFSJ, pelo treinamento e </p><p>disponibilizar o equipamento de Espectrometria de adsoro atmica de chama. Muito </p><p>obrigado. </p><p>Ao tcnico Jos Luiz de Almeida da empresa MELT LIGAS METALICAS, por me ajudar </p><p>com treinamento e seus conhecimentos com equipamento de Espectrometria de adsoro </p><p>atmica de chama, pela sua dedicao e competncia. Muito obrigado por toda a ajuda </p><p>durante as anlises e explicaes. </p><p>A empresa MELT LIGAS METALICAS por disponibilizar o equipamento de </p><p>Espectrometria de adsoro atmica de chama. Muito obrigado. </p><p>Ao Prof. Ely Wagner Ferreira Sabar do Instituto Federal de Educao, Cincia e </p><p>Tecnologia do Sudeste de Minas Gerais pelas anlises de Fluorescncia de raios X, muito </p><p>obrigado. </p></li><li><p>A Pr-Reitora de Gesto e Desenvolvimento de Pessoas Adriana Amorim da Silva, por </p><p>ajudar numa nova etapa da minha carreira profissional. </p><p>Aos amigos e professores Tlio Hallak Panzera, Kurt Strecker e Vnia Regina Velloso </p><p>Silva (DEMEC/UFSJ) que me acolheram de forma maravilhosa para que eu pudesse dar </p><p>incio aos meus trabalhos. Tenho muito que agradecer todos vocs e dizer que aprendi e estou </p><p>aprendendo muito convivendo ao lado de grandes profissionais. </p><p>A todos os professores do programa de ps graduao do Departamento de Engenharia </p><p>Mecnica da Universidade Federal de So Joo del-Rei, por me passarem os conhecimentos </p><p>necessrios para a realizao desse trabalho. Todos vocs so exemplos a serem seguidos. </p><p>Muito obrigado a todos que estiveram ao meu lado durante essa caminhada, contribuindo de </p><p>forma direta ou indireta para a concluso desse trabalho. </p></li><li><p>RESUMO </p><p>Este trabalho consiste em avaliar a eficincia da hidroxiapatita (HAp) obtida de osso </p><p>bovino de diferentes regies, pois o mesmo pode conter composies qumicas diferentes </p><p>dependo da regio e condies em que o animal foi criado, alm da granulometria, as quais </p><p>temperaturas de calcinao, as formas de p e de pastilha para a remoo de chumbo </p><p>presentes na gua. Pesquisas concluram que de HAp sinttica tem uma alta capacidade para </p><p>remover metais pesados divalentes da gua em condies ambientais. Existem vrias </p><p>tecnologias empregadas para tratamento de gua e solos contaminado, porm, estes </p><p>tratamentos alm de serem caros muitas vezes so destrutivos. A HAp sinttica tem um custo </p><p>alto para se obter, j a produo Hap natural a partir de osso bovino de fcil extrao e </p><p>abundante, o que justifica o baixo custo e a sua utilizao. Sendo assim, torna-se necessrio </p><p>desenvolver novos mtodos para remover ons txicos de gua, solos e esgotos pela reduo </p><p>da solubilidade do chumbo (Pb) e consequentemente sua biodisponibilidade. Visto ser a HAp </p><p>um regulador da concentrao de clcio e fsforo no meio ambiente, este material poderia </p><p>ser usado com baixos custos, na remoo de Pb em solos e guas contaminadas, os mtodos </p><p>convencionais para o tratamento de guas contaminadas por metais pesados, alm de serem </p><p>relativamente caros, so muito ineficientes. </p><p>Palavras-chave: Hidroxiapatita; osso; biofiltro; metais pesados; calcinao. </p></li><li><p>ABSTRACT </p><p>This work is to evaluate the efficiency of hydroxyapatite (HAp) obtained of the bovine </p><p>bone from different regions, as it may contain different compositions depending on the region </p><p>and conditions under which the animal was treated, the type of particle size and the </p><p>calcination temperature, powder and pellet to remove heavy metals in the water. Research </p><p>concluded that the synthetic HAp has a high ability to remove heavy metal divalent water </p><p>under ambient conditions. There are several technologies employed for treatment of </p><p>contaminated water and soil, however, these treatments besides being expensive often </p><p>destructive. Therefore, it becomes necessary to develop new methods for removing toxic ions </p><p>from water, soil and sewage by reducing the solubility of Pb and consequently its </p><p>bioavailability. Since it is the HAp a regulator of calcium and phosphorus concentration in </p><p>the environment, this material could be used with low costs, lead removal in contaminated </p><p>soils and waters, conventional methods for the treatment of waters contaminated by heavy </p><p>metals, and are relatively expensive, are very inefficient, synthetic HAp is costly to obtain, </p><p>since the HAp production from bovine bone is easy to extract and abundant, hence the low </p><p>cost and their use. </p><p>Keywords: Hydroxyapatite; bone; biofilter; heavy metals; calcination. </p></li><li><p>LISTA DE SMBOLOS E ABREVIATURAS </p><p> - Angstroms (10-10</p><p>m) </p><p>AAS - Espectrometria de adsoro atmica de chama </p><p>ASE - rea Superficial Especfica </p><p>Ca - Clcio </p><p>DCNat Departamento de Cincias Naturais </p><p>DEMEC Departamento de Engenharia Mecnica </p><p>DRX Difrao de Raios X </p><p>EDS Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X </p><p>FTIR Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier </p><p>HAp N Hidroxiapatita Natural </p><p>HAp - Hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) </p><p>MEV Microscopia Eletrnica de Varredura </p><p>mg. L-1</p><p> - Miligrama por Litro </p><p>MS Ministrio da Sade </p><p>nm Nanmetro (10-9</p><p>m) </p><p>P Fosforo </p><p>Pb Chumbo </p><p>Pb 2+</p><p> - ons de chumbo </p><p>PR Prados </p><p>ppm - Parte por Milho </p><p>SV So Vicente de Minas </p><p>ST So Tiago </p><p>UFSJ Universidade Federal de So Joo del-Rei </p></li><li><p>NDICE DE FIGURAS </p><p>Figura 1 Ilustrao esquemtica da estrutura atmica cristalina da hidroxiapatita. </p><p>Adaptado de (LACERDA, 2005).................................................................... </p><p>Figura 2 Pastilhas KBr com HAp calcindas a 500, 800 e 1000C respectivamente...... </p><p>Figura 3 (a) Ilustrao do sistema de permemetro construdo na UFSJ e (b) foto da </p><p>cpsula de confinamento da amostra e medidor de vazo de gs (SILVA, </p><p>2015)............................................................................................................... </p><p>Figura 4 Mapa das regies: 1- So Tiago 2- Prados 3- So Vicente de Minas 4- </p><p>So Joo del-Rei, Base de dados digital EMBRAPA setembro </p><p>2010................................................................................................................. </p><p>Figura 5A Coleta e limpeza ............................................................................................ </p><p>Figura 5B Limpeza, corte e quebra................................................................................. </p><p>Figura 5C Fervura gua deionizada................................................................................. </p><p>Figura 5D Secagem em estufa......................................................................................... </p><p>Figura 6 Moagem no moinho.......................................................................................... </p><p>Figura 7 Osso triturado in natura..................................................................................... </p><p>Figura 8A Forno para Calcinao................................................................................... </p><p>Figura 8B Preparao Calcinao................................................................................... </p><p>Figura 9 Agitador Eletromagntico................................................................................ </p><p>Figura 10 LEO 1450VP scanning electron microscopy...................................... </p><p>Figura 11 Preparo das amostras antes da metalizao..................................................... </p><p>Figura 12 BAL-TEC MED 020 ................................................................................. </p><p>Figura 13 amostras ps metalizao ............................................................................... </p><p>Figura 14 Sequncia de compactao: A Prensa de compactao manual marca </p><p>Marcon 15 ton., B Compactao utilizando matriz uniaxial e C </p><p>Sacando a pastilha aps a compactao.......................................................... </p><p>Figura 15 Mquina Universal de Ensaios Mecnicos: A SHIMADZU AG-X Plus </p><p>100KN, B Acessrios para ensaio de compactao, C Acessrio para </p><p>ensaio de flexo............................................................................................... </p><p>Figura 16 Osso bovino calcinado a: (A) 300C, (B) 500C, (C) 800C e (D) </p><p>1000C............................................................................................................. </p><p>Figura 17 Processo de coleta: A- agitador magntico, B- filtragem do material, C- </p><p>Secagem do material filtrado.......................................................................... </p><p>22 </p><p>32 </p><p>35 </p><p>38 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>39 </p><p>41 </p><p>41 </p><p>41 </p><p>41 </p><p>42 </p><p>42 </p><p>46 </p><p>47 </p></li><li><p>Figura 18 Desenho tcnico exibindo corte lateral da cpsula de confinamento da </p><p>amostra........................................................................................................... </p><p>Figura 19 Pastilhas de HAp calcinadas a 500, 800 e 1000C, das 3 regies: So </p><p>Vicente, So Tiago e Prados. ......................................................................... </p><p>Figura 20 Processo do biofiltro: A - detalhe do biofiltro, B- Pastilhas </p><p>embutidas........................................................................................................ </p><p>Figura 20 Processo do biofiltro: C Suporte em perspectiva e D Coleta do material </p><p>aps a filtragem............................................................................................... </p><p>Figura 21A Micrografia de osso bovino - Gros HAp com macroporos 100X.............. </p><p>Figura 21B Micrografia de osso bovino - Gros HAp 500X com microporos............... </p><p>Figura 21C Micrografia de osso bovino - mesmo gro HAP em B com ampliao </p><p>5000X com microporos................................................................................... </p><p>Figura 22A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada das regio de Prados......................................................... </p><p>Figura 22B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada da regio de So Tiago..................................................... </p><p>Figura 22C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada da regio de So Vicente.................................................. </p><p>Figura 23A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada das regio Prados 500C.................................................. </p><p>Figura 23B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada das regio de So Tiago 800C......................................... </p><p>Figura 23C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada das regio de So Vicente 1000C................................... </p><p>Figura 24A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria &lt; 90 </p><p>Abert. nm........................................................................................................ </p><p>Figura 24B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria &lt; 90 </p><p>Abert. nm........................................................................................................ </p><p>Figura 24C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria &lt; 90 </p><p>Abert. nm........................................................................................................ </p><p>Figura 25A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 500C da regio de Prados............................................. </p><p>49 </p><p>50 </p><p>50 </p><p>51 </p><p>52 </p><p>53 </p><p>53 </p><p>54 </p><p>55 </p><p>55 </p><p>56 </p><p>56 </p><p>57 </p><p>58 </p><p>58 </p><p>59 </p><p>60 </p></li><li><p>Figura 25B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 500C da regio de So Tiago...................................... </p><p>Figura 25C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 500C da regio de So Vicente.................................... </p><p>Figura 26A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 800C da regio Prados................................................. </p><p>Figura 26B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 800C das regies de So Tiago.................................... </p><p>Figura 26C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 800C da regiao de So Vicente................................... </p><p>Figura 27A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 1000C da regio de Prados.......................................... </p><p>Figura 27B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 1000C da regio de So Tiago..................................... </p><p>Figura 27C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra </p><p>de HAp calcinada a 1000C da regio de So Vicente, resoluo 5 KX....... </p><p>Figura 28 Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de </p><p>HAp calcinada a 300C da regio de So Vicente......................................... </p><p>Figura 29 Espectrmetro de Adsoro Atmica SpectrAA-20 Varian Empresa </p><p>MELT LIGAS METALICAS......................................................................... </p><p>Figura 30 Espectroscopia no infravermelho de amostras de HAp Natural das 3 </p><p>regies............................................................................................................. </p><p>Figura 31 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas </p><p>500C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de &gt;600 - 850 </p><p>Abert. nm........................................................................................................ </p><p>Figura 32 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas </p><p>800C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de &gt;600 - 850 </p><p>Abert. nm........................................................................................................ </p><p>Figura 33 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas </p><p>1000C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de &gt;600 - </p><p>850 Abert. nm............................

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