Alexandre Einstein Vale - UFSJ ?· ASE - Área Superficial Específica Ca - Cálcio DCNat – Departamento…

<ul><li>Programa de Ps-graduao em Engenharia Mecnica Alexandre Einstein Vale Caracterizao da hidroxiapatita, obtida de osso bovino de diferentes regies, para reteno de chumbo e construo de um biofiltro. So Joo del-Rei - MG Maio de 2016 </li><li>Alexandre Einstein Vale Caracterizao da hidroxiapatita, obtida de osso bovino de diferentes regies, para reteno de chumbo e construo de um biofiltro. Dissertao apresentada ao Programa de Ps-graduao em Engenharia Mecnica, da Universidade Federal de So Joo del-Rei, como requisito parcial para a obteno do ttulo de Mestre em Caracterizao e Propriedades Mecnicas dos Materiais. Orientadora: Prof. Dra. Roseli Marins Balestra Co-orientadora: Prof. Dra. Magna M. M. Schaerer So Joo del-Rei MG Departamento de Engenharia Mecnica - UFSJ Maio de 2016 </li><li>Eu tentei 99 vezes e falhei. Mas na centsima tentativa eu consegui. Nunca desista de seus objetivos, mesmo que eles paream impossveis. A prxima tentativa pode ser a vitria. (Albert Einstein) </li><li>AGRADECIMENTOS Deixo aqui meus mais sinceros agradecimentos a todos aqueles que me ajudaram, de alguma forma, na realizao desse trabalho. Primeiramente a Deus pela fora em todos os momentos de dificuldades, turbulncias e indecises. Sei que esteve ao meu lado sempre e por isso obtive sucesso nessa caminhada. Aos meus pais, Gilson Rodrigues Vale e Nilza Miranda Vale, por me ensinarem a lutar, a buscar e estarem ao meu lado sempre. Amo vocs e essa vitria seria inexistente sem a presena de vocs. minha esposa Juliana da Silva Pinto por ser minha amiga, companheira e conselheira, que sempre esteve ao meu lado, apoiando e incentivando em mais uma etapa da minha vida, no deixando que as dificuldades me abalasse, amo voc. Aos meus filhos Gustavo Rodrigues Vale, Isaac da Silva Pinto Mota e Julia Ketllyn Vale, amo vocs, obrigado por compreenderem pela abdicao de momentos maravilhosos ao lado de vocs. Aos meus irmos Alexandro Paulo Vale e Daniel Vale. Obrigado pelos momentos de ensinamento, brigas, diverso e descontrao que vivo ao lado de vocs. minha orientadora, Prof. Dra. Roseli Marins Balestra (DEMEC/UFSJ), pelos seus ensinamentos, orientaes, conselhos acadmicos, confiana e acima de tudo, o profissionalismo e excelncia, me fizeram seguir sempre em frente. Obrigado por todos os momentos nos quais tive o prazer de absorver o conhecimento disponibilizado por voc. minha coorientadora, Prof. Dra. Magna Maria Monteiro Schaerer (Ingeniera en Ciencias de los Materiales/UNA). Apesar da distncia, sempre disponvel para me ajudar, agradeo o apoio, muito obrigado. A aluna de pesquisa Barbar Oliveira Gonttijo, que me auxiliou durante meu trabalho, muito obrigado por ter acompanhando em todas as etapas, as dificuldades e os xitos ao longo desta jornada. </li><li>Aos examinadores, Prof. Dr. Kurt Strecker, Prof. Dra. Mara Magna Monteiro Schaerer e Prof. Dr. Marcelo Jos Bondioli por aceitarem fazer parte dessa banca. Agradeo a disponibilidade para a avaliao desse trabalho e por todas as contribuies a serem dadas. Aos tcnicos e amigos dos laboratrios de qumica do DCNat da UFSJ: Denlson Alves de Arajo, Giordane Ladeira e Helena Clara da Silva Paes Ribeiro, por disponibilizar as vidrarias e equipamentos necessrios, por toda pacincia e toda ajuda fornecida. Muito obrigado por tudo. Aos tcnicos e amigos dos laboratrios de Usinagem do DEMEC da UFSJ: Camilo Lllis do Santos e Luiz Carlos Zanitti, por disponibilizar torno e equipamentos necessrios, para confeco das peas. Muito obrigado por tudo. Ao tcnico e amigo Andr Luis dos Santos do Laboratrio do CITEC do DEMEC, por me ajudar sempre que possvel nos afazeres do dia-a-dia. Muito obrigado. A tcnica Luizymari Silva Moreira do Laboratrio de Metalografia do DEMEC, por me ajudar com o equipamento MEV. Muito obrigado Aos meus amigos, em especial Adriano Galvo de Souza Azevedo, por disponibilizar o tempo necessrio e conhecimento, para me ajudar em minhas dificuldades, fortalecendo nossa amizade. Muito obrigado por tudo. A Prof. Dra. Patrcia Benedini Martelli do DCNat da UFSJ, pelo treinamento e disponibilizar o equipamento de Espectrometria de adsoro atmica de chama. Muito obrigado. Ao tcnico Jos Luiz de Almeida da empresa MELT LIGAS METALICAS, por me ajudar com treinamento e seus conhecimentos com equipamento de Espectrometria de adsoro atmica de chama, pela sua dedicao e competncia. Muito obrigado por toda a ajuda durante as anlises e explicaes. A empresa MELT LIGAS METALICAS por disponibilizar o equipamento de Espectrometria de adsoro atmica de chama. Muito obrigado. Ao Prof. Ely Wagner Ferreira Sabar do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Sudeste de Minas Gerais pelas anlises de Fluorescncia de raios X, muito obrigado. </li><li>A Pr-Reitora de Gesto e Desenvolvimento de Pessoas Adriana Amorim da Silva, por ajudar numa nova etapa da minha carreira profissional. Aos amigos e professores Tlio Hallak Panzera, Kurt Strecker e Vnia Regina Velloso Silva (DEMEC/UFSJ) que me acolheram de forma maravilhosa para que eu pudesse dar incio aos meus trabalhos. Tenho muito que agradecer todos vocs e dizer que aprendi e estou aprendendo muito convivendo ao lado de grandes profissionais. A todos os professores do programa de ps graduao do Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade Federal de So Joo del-Rei, por me passarem os conhecimentos necessrios para a realizao desse trabalho. Todos vocs so exemplos a serem seguidos. Muito obrigado a todos que estiveram ao meu lado durante essa caminhada, contribuindo de forma direta ou indireta para a concluso desse trabalho. </li><li>RESUMO Este trabalho consiste em avaliar a eficincia da hidroxiapatita (HAp) obtida de osso bovino de diferentes regies, pois o mesmo pode conter composies qumicas diferentes dependo da regio e condies em que o animal foi criado, alm da granulometria, as quais temperaturas de calcinao, as formas de p e de pastilha para a remoo de chumbo presentes na gua. Pesquisas concluram que de HAp sinttica tem uma alta capacidade para remover metais pesados divalentes da gua em condies ambientais. Existem vrias tecnologias empregadas para tratamento de gua e solos contaminado, porm, estes tratamentos alm de serem caros muitas vezes so destrutivos. A HAp sinttica tem um custo alto para se obter, j a produo Hap natural a partir de osso bovino de fcil extrao e abundante, o que justifica o baixo custo e a sua utilizao. Sendo assim, torna-se necessrio desenvolver novos mtodos para remover ons txicos de gua, solos e esgotos pela reduo da solubilidade do chumbo (Pb) e consequentemente sua biodisponibilidade. Visto ser a HAp um regulador da concentrao de clcio e fsforo no meio ambiente, este material poderia ser usado com baixos custos, na remoo de Pb em solos e guas contaminadas, os mtodos convencionais para o tratamento de guas contaminadas por metais pesados, alm de serem relativamente caros, so muito ineficientes. Palavras-chave: Hidroxiapatita; osso; biofiltro; metais pesados; calcinao. </li><li>ABSTRACT This work is to evaluate the efficiency of hydroxyapatite (HAp) obtained of the bovine bone from different regions, as it may contain different compositions depending on the region and conditions under which the animal was treated, the type of particle size and the calcination temperature, powder and pellet to remove heavy metals in the water. Research concluded that the synthetic HAp has a high ability to remove heavy metal divalent water under ambient conditions. There are several technologies employed for treatment of contaminated water and soil, however, these treatments besides being expensive often destructive. Therefore, it becomes necessary to develop new methods for removing toxic ions from water, soil and sewage by reducing the solubility of Pb and consequently its bioavailability. Since it is the HAp a regulator of calcium and phosphorus concentration in the environment, this material could be used with low costs, lead removal in contaminated soils and waters, conventional methods for the treatment of waters contaminated by heavy metals, and are relatively expensive, are very inefficient, synthetic HAp is costly to obtain, since the HAp production from bovine bone is easy to extract and abundant, hence the low cost and their use. Keywords: Hydroxyapatite; bone; biofilter; heavy metals; calcination. </li><li>LISTA DE SMBOLOS E ABREVIATURAS - Angstroms (10-10m) AAS - Espectrometria de adsoro atmica de chama ASE - rea Superficial Especfica Ca - Clcio DCNat Departamento de Cincias Naturais DEMEC Departamento de Engenharia Mecnica DRX Difrao de Raios X EDS Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X FTIR Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier HAp N Hidroxiapatita Natural HAp - Hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) MEV Microscopia Eletrnica de Varredura mg. L-1 - Miligrama por Litro MS Ministrio da Sade nm Nanmetro (10-9m) P Fosforo Pb Chumbo Pb 2+ - ons de chumbo PR Prados ppm - Parte por Milho SV So Vicente de Minas ST So Tiago UFSJ Universidade Federal de So Joo del-Rei </li><li>NDICE DE FIGURAS Figura 1 Ilustrao esquemtica da estrutura atmica cristalina da hidroxiapatita. Adaptado de (LACERDA, 2005).................................................................... Figura 2 Pastilhas KBr com HAp calcindas a 500, 800 e 1000C respectivamente...... Figura 3 (a) Ilustrao do sistema de permemetro construdo na UFSJ e (b) foto da cpsula de confinamento da amostra e medidor de vazo de gs (SILVA, 2015)............................................................................................................... Figura 4 Mapa das regies: 1- So Tiago 2- Prados 3- So Vicente de Minas 4- So Joo del-Rei, Base de dados digital EMBRAPA setembro 2010................................................................................................................. Figura 5A Coleta e limpeza ............................................................................................ Figura 5B Limpeza, corte e quebra................................................................................. Figura 5C Fervura gua deionizada................................................................................. Figura 5D Secagem em estufa......................................................................................... Figura 6 Moagem no moinho.......................................................................................... Figura 7 Osso triturado in natura..................................................................................... Figura 8A Forno para Calcinao................................................................................... Figura 8B Preparao Calcinao................................................................................... Figura 9 Agitador Eletromagntico................................................................................ Figura 10 LEO 1450VP scanning electron microscopy...................................... Figura 11 Preparo das amostras antes da metalizao..................................................... Figura 12 BAL-TEC MED 020 ................................................................................. Figura 13 amostras ps metalizao ............................................................................... Figura 14 Sequncia de compactao: A Prensa de compactao manual marca Marcon 15 ton., B Compactao utilizando matriz uniaxial e C Sacando a pastilha aps a compactao.......................................................... Figura 15 Mquina Universal de Ensaios Mecnicos: A SHIMADZU AG-X Plus 100KN, B Acessrios para ensaio de compactao, C Acessrio para ensaio de flexo............................................................................................... Figura 16 Osso bovino calcinado a: (A) 300C, (B) 500C, (C) 800C e (D) 1000C............................................................................................................. Figura 17 Processo de coleta: A- agitador magntico, B- filtragem do material, C- Secagem do material filtrado.......................................................................... 22 32 35 38 39 39 39 39 39 39 39 39 39 41 41 41 41 42 42 46 47 </li><li>Figura 18 Desenho tcnico exibindo corte lateral da cpsula de confinamento da amostra........................................................................................................... Figura 19 Pastilhas de HAp calcinadas a 500, 800 e 1000C, das 3 regies: So Vicente, So Tiago e Prados. ......................................................................... Figura 20 Processo do biofiltro: A - detalhe do biofiltro, B- Pastilhas embutidas........................................................................................................ Figura 20 Processo do biofiltro: C Suporte em perspectiva e D Coleta do material aps a filtragem............................................................................................... Figura 21A Micrografia de osso bovino - Gros HAp com macroporos 100X.............. Figura 21B Micrografia de osso bovino - Gros HAp 500X com microporos............... Figura 21C Micrografia de osso bovino - mesmo gro HAP em B com ampliao 5000X com microporos................................................................................... Figura 22A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada das regio de Prados......................................................... Figura 22B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada da regio de So Tiago..................................................... Figura 22C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada da regio de So Vicente.................................................. Figura 23A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada das regio Prados 500C.................................................. Figura 23B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada das regio de So Tiago 800C......................................... Figura 23C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada das regio de So Vicente 1000C................................... Figura 24A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria < 90 Abert. nm........................................................................................................ Figura 24B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria < 90 Abert. nm........................................................................................................ Figura 24C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada da regio de So Vicente 1000C, granulometria < 90 Abert. nm........................................................................................................ Figura 25A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 500C da regio de Prados............................................. 49 50 50 51 52 53 53 54 55 55 56 56 57 58 58 59 60 </li><li>Figura 25B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 500C da regio de So Tiago...................................... Figura 25C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 500C da regio de So Vicente.................................... Figura 26A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 800C da regio Prados................................................. Figura 26B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 800C das regies de So Tiago.................................... Figura 26C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 800C da regiao de So Vicente................................... Figura 27A Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 1000C da regio de Prados.......................................... Figura 27B Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 1000C da regio de So Tiago..................................... Figura 27C Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 1000C da regio de So Vicente, resoluo 5 KX....... Figura 28 Micrografia obtida em Microscpio Eletrnico de Varredura da amostra de HAp calcinada a 300C da regio de So Vicente......................................... Figura 29 Espectrmetro de Adsoro Atmica SpectrAA-20 Varian Empresa MELT LIGAS METALICAS......................................................................... Figura 30 Espectroscopia no infravermelho de amostras de HAp Natural das 3 regies............................................................................................................. Figura 31 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas 500C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de >600 - 850 Abert. nm........................................................................................................ Figura 32 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas 800C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de >600 - 850 Abert. nm........................................................................................................ Figura 33 Espectroscopia no infravermelho de amostras de osso bovino calcinadas 1000C das 3 regies contaminadas com Pb, na granulometria de >600 - 850 Abert. nm............................

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