Gerao dos raios x;

Difrao;

Gerao dos espectros contnuos e caractersticos;

Lei de Bragg.

Necessidade de emisso de raios x monocromticos uso de monocromador ou filtro;

Posio dos PicosPosio dos Picos

Sistema Cristalino Simetria do grupo Espacial Simetria de Translao Dimenses da Cela Unitria Identificao qualitativa de fases

Informaes contidas em um Informaes contidas em um Padro de DifraoPadro de Difrao

Identificao qualitativa de fases

Intensidade dos PicosIntensidade dos Picos Unit Cell Contents Point Symmetry Determinao quantitativa de fases

Forma e Largura dos Picos (FWHM)Forma e Largura dos Picos (FWHM) Tamanho de Cristalito (2-200 nm) Non-uniform Microstrain Extended Defects (stacking faults, antiphase boundaries, etc.)

Obtm-se as intersees do plano com os eixos.

Obtm-se o inverso das interseces

Multiplica-se para obter os menores nmeros interios.

Intersees: , , 1

Inversos: 2, 0, 1

Indce de Miller: (201)

Cbico simples

Cbico de face face centrada

Cbico de corpo centrado

Os valores so identificados em bancos de dados cristalogrficos.

Posio de reflexo 2Intensidade Relat. I/I1 I1 pico de maior intensidade

FWHM B(2) Largura a meia altura do pico

Mtodo convencional (rea dos picos)

Mtodo Rietveld (todo o difratograma)

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

R. A. Young -The Rietveld Method, 2a Ed. Oxford, 1995

Difratogramacoletado

Difratogramacalculado por Rietveld

Resduo do processamento

Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003

Curva de dados Curva ajustada Ajuste Gaussiano

(tratamento matemtico)

ou atravs do peso de recortes do difratograma

Esquema representativo de um difratograma com ajuste de curva (deconvoluo) e separao das bandas dos componentes cristalinos e

do halo amorfo.

rea de cada pico: clculo do ndice de cristalinidade

FWHM: clculo do tamanho do cristalito

Equao:

Onde:

CI ndice de cristalinidade

Ac reas dos picos cristalinos

Aa rea do halo amorfo

In

t

e

n

s

i

d

a

d

e

(

u

.

a

.

)

PA6/3ACT

1

2

PA6/5ACT

monoclnica pseudohexagonal

Amostra CI (%)Contribuio cristalina (%)

PA6 41,3 2,0 98,7 1,3

PA6/3ACT 30,9 3,0 92,7 7,3

PA6/5ACT 29,8 2,4 62,2 37,8

5 10 15 20 25 30

2 (graus)

PA6

Difratogramas das membranas de poliamida 6 e dos respectivos nanocompsitos: com 3% (PA6/3ACT) e 5% de argila (PA6/5ACT).

PFM, Origin

1 - 12 amorfo3 - 4 - 2

)cos(KDhkl =

Onde:

D - dimetro mdio das partculas

K - constante que depende da forma das partculas (esfera = 0,94)

- comprimento de onda da radiao eletromagntica

- ngulo de difrao (radianos)

(2) - largura na metade da altura do pico de difrao FWHM (radianos)

(a) DRX de amostras de xido de crio em diferentes temperaturas de calcinao. (b) Tamanho do cristalito em funo da temperatura de

calcinao. A linha slida apenas um guia para os olhos.

Brito, P. C. A. Propriedades estruturais e magnticas do sistema CeO2-:M(M = Co, Ni, Fe),UFS, 2010

Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003

Diagrama hipottico com 3 fases slidas

Estrutura

intermediria

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

Solues terminais

a) Encruado;b) Regozido 200C/1h;c) Regozido 250C/1h;d) Regozido 300C/1h;e) Regozido 450C/1h;

Espectro de difrao do lato

e) Regozido 450C/1h;

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

Entender os efeitos de deformao possibilita:

Determinar as tenses internas; Estudar a energia de defeito de

empilhamento

Parte do espectro de difrao do ao Ni-V temperado

Contm cerca de 30% em volume de:

A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus

volume de: austenita () e; martensita tetragonal ().

Calcule d001, d002 e d003