APLICAES DADIFRACO DE RAIOS XAO ESTUDO DEMATERIAISFrancisco Manuel Braz FernandesDepartamento de Cincia dos Materiais2004Difraco de raios XCaractersticas gerais do equipamento de difraco de raios XOequipamentoactualmentedisponvelnoLaboratriodeDifracodeRaiosXdoCENIMATconstitudoporumsistemaRigaku, modelo DMAX III-C e um sistema SIEMENS baseado num gerador de noda rotativo.Caractersticas gerais do equipamento RigakuO sistema Rigaku constitudo por: um gerador (3kW) de alta tenso para excitao da ampola selada de raios X, ampolas de raios X de Cu, Cr e Mo um gonimetro horizontal direito ( / 2 ) , um conjunto de fendas de colimao e filtros de radiao, dois monocromadores de grafite, um detector de cintilao acoplado a um sistema de tratamento do sinal, um sistema de proteco contra a radiao, um sistema de refrigerao da ampola e do gerador, um sistema informtico de controlo, aquisio e processamento de dados, uma cmara Debye-Scherrer, um porta-amostras rotativa para a realizao de ensaios sob incidncia rasante, um forno com possibilidade de controlo da atmosfera para difraco de raios X in situ a alta temperatura.Principais caractersticas dos diferentes componentes do equipamento Rigaku Geradorpotncia mxima: 3 kW; rectificao de onda completa; alta voltagem: de 20 a 50 kV em passos de 2,5 kV; correntede filamento: 2mA e de 5 mAa80 mAem passos de 5 mA; estabilidade de 0,03 % para flutuaes de corrente de 10 %ou variao da temperatura ambiente de 5 C. Ampolaspotncia efectiva mxima: 1,6 kW; foco: 1 10 mm;antictodos de cobre ( 1 = 1,54056 ), de crmio ( K1 =2,28970 ) e de molibdnio ( K1 =0,70926 ).11010010001000010000010000000.5 0.8 1.1 1.4 1.7 2 2.3 2.6 2.9 3.2()Intensidade (u.a.)Emisso do antictodoRadiao filtrada024681012141618200.5 0.8 1.1 1.4 1.7 2 2.3 2.6 2.9 3.2()Razo Intensidades (u.a.)Comparao da radiao emitida pela ampola com e sem filtro de Ni.1001000100001000001 1.2 1.4 1.6 1.8 2()Intensidade (u.a.)Emisso doantictodoL1 L2L3L1KL1L2KKKAnlise em disperso de comprimentos de onda da radiao emitida pela ampola. Notam-se os vestgios de W e Fe(contaminao devida evaporao a partir do filamento).2 experimentalElemento Linhascaractersticasterico20.24 1.09982WL11.0985522.96 1.24576WL21.2446023.28 1.26288WL31.2626923.64 1.28214WL11.2818125.72 1.39312CuK 1.3922227.32 1.47819WL11.4763927.52 1.48880WL21.4874328.52 1.54180CuK 1.5418032.6 1.75677FeK 1.7566136.04 1.93630FeK 1.93735W Cu FeFig. 9a -Fig. 9b -1. Ampola2.Brao do gonimetro3.Contador4.Monocromador5.CaixadefendasSoller(parafeixedivergente e feixe paralelo)6.Fenda DS (fendas de divergncia)7.FendasSSeRS(variamasposiesrelativasconsoanteounousadoomonocromador),(RS-fendasdefocalizao, SS-fendas de disperso)8.Fenda RSM9.Luzindicadoradeemissoderadiao(quando acesa)10.Tampa do porta-amostras11.TermmetroVerificao do alinhamento do gonimetro com amostra de referncia de SiDifractograma - Si0500100015002000250025 35 45 55 65 75 85 95 105 115 125 1352 ()Intensidade (u.a.)y = 0.001304x + 5.430709R2 = 0.996888y = 0.001539x + 5.430802R2 = 0.743703y = 0.001885x + 5.430301R2 = 0.9580565.4305.4355.4405.4455.4500 2 4 6 8 10 12 14 16Ka Ka2 Ka1 Linear (Ka) Linear (Ka2) Linear (Ka1) Gonimetro horizontal direitoraio do gonimetro: 185 mm;controloindependentedosmovimentos e2atravsdedoismotorespassoapasso;reprodutibilidadedeposicionamento: 0,0025 ( em 2 ) ; velocidade de posicionamento: 200 /min ( em 2 ) ;gama angular de varrimento: 50 < < + 180 e 3 < 2 < + 160 ; esta gama s possvel de ser utilizadaquandoestmontadooporta-amostrasstandard;osacessrios(porta-amostrasrotativoparaincidnciarasanteeforno) tm gamas angulares de varrimento mais reduzidas;passo de avano de 0,002a 120( em 2 ) . Detector de cintilaojanela de iodeto de sdio dopado com tlio; alta voltagem do fotomultiplicador de 500 Va1500 V , em incrementosde 50 V . Fendasfendas Soller para feixe divergente e feixe paralelo; fendas de divergncia (DS: Divergence Slit) de 0,05 mm, , 1, 2 , 4 ; fendas de focalizao (RS: Receiving Slit) de 0,15 , 0,30 , 0,45 , 0,60 , 0,80 mm ; fendas de disperso (SS:Scatter Slit) de , 1 , 2 , 4 . Filtrosfiltros de Ni (para a ampola de cobre) e de vandio ( para a ampola de crmio) Monocromadoresdois monocromadores de grafite ( [0002] , 2d = 6,708 ) , um plano e outro curvo (raio de curvatura: 224 mm ; raiodo crculo de focalizao secundrio: 114 mm) ; montagem dos monocromadores no percurso do feixe difractado. Sistema informticoum computador CASIO FP 7000 : microprocessador equivalente a Intel 8086, com 768 kB de RAM, verso 2.11 doDOScompossibilidadedepartiodamemriaemtrsreaspermitindoaexecuodetarefasconcorrentes,discorgido de 20 MB, "drive" para disquetes de 5 incom 1,2 MB de capacidade, sada srie RS 232 e sada paralelo(para a impressora);um monitor policromtico de12 in , 640 400 pixels , 80 caracteres 25 linhas;uma impressora de matriz de 9 agulhas,120 caracteres/s;um traador de grficos de formato A3, com quatro canetas;software constitudo por um programa bsico e trs programas de aplicaes especficas; o programa bsico permiteexecutar uma grande variedade de tarefas de natureza geral:-lanar,em"background"ouem"foreground"ensaiospr-programados,podendooutilizadorfazervariarparmetrosmuitovariados:oseixos(e/ou2 )quevomover-se(ouno),agamaangulardosvarrimentos,avelocidadedevarrimentoeointervalo(em ou2)decadaaquisio(contagem),bemcomo a excitao da ampola; os resultados destas medies so salvaguardados em ficheiro, juntamente comas condies de medio;- obter registos, no salvaguardados em ficheiro, em que o utilizador pode variar, de maneira muito flexvel,os parmetros do ensaio (modo manual);- efectuar o alinhamento do equipamento, quer para a montagem standard, quer para os diferentes acessrios;-manipulaodosresultadosregistadosemficheiro,incluindoavisualizaonumrica(nosdosresultados,mastambmdascondiesoperatrias)egrfica(comapossibilidadedesobreposiodosespectros),operaescomosespectros(somasesubtraces)emanipulaodosficheirosderesultados(cpia, mudana de nome ou eliminao);os programas de aplicaes especficas compreendem:- separao das componentes 1 / 2de um pico de difraco,- decomposio de um pico mltiplo (at 7 componentes),-anlisequantitativapelosmtodosdopadroexterno,dopadrointernoeodecomparaodirecta(incluindo uma adaptao particular determinao do teor de austenite residual nos aos) ;ofactodeseteracessodirectoaocdigofontedestes programas(escritosemBASIC,comchamadasasub-rotinasemcdigo-mquinaparaoperaesdeclculooudecontrole/aquisiomaismorosas)permiteaoutilizadorconstruir as suas prprias aplicaes (as mais relevantes sero descritas mais adiante neste relatrio). Acessrios diversos-oacessrioparaincidnciarasanteconstitudoporumporta-amostrasrotativo(eixoderotaoperpendicularsuperfciedaamostra)comafinalidadedeaumentaronmerodecristalitosfavoravelmenteorientadosparaadifraco do feixe incidente; este dispositivo destina-se anlise de pelculas finas;- os acessrios para a anlise de tenses compreendem dois porta-fendas Soller (de divergncia e de focalizao) paramontagem em feixe paralelo e um porta-amostras com possibilidade de regulao do ngulo (s para a montagem);- o forno permite realizar ensaios de difraco a alta temperatura (at 1200C)sobatmosferacontrolada,sendoaestanquicidadegarantidaporumafolhadealumniotransparenteradiao;emtornodoelementodeaquecimentopodemdispor-se(consoanteatemperaturadoensaio)uma,duasoutrscaixascilndricasdefolhasfinasdenquelque, funcionando como escudos trmicos, actuam tambm como filtros K (para a ampola de cobre).Caractersticas gerais do equipamento SiemensO sistema Siemens constitudo por: um gerador (18 kW) de alta tenso para excitao do nodo rotativo, dois nodos rotativos de Cu filamentos de foco pontual e linear um gonimetro horizontal direito ( / 2 ) , um conjunto de fendas de colimao e filtros (Ni) de radiao, um monocromador de grafite, um detector de cintilao acoplado a um sistema de tratamento do sinal, um sistema de proteco contra a radiao, um sistema de refrigerao da nodo, do gerador, do sistema de vcuo e do forno, um sistema informtico de controlo, aquisio e processamento de dados, um gonimetro de texturas,umfornocomligaoaumsistemadevcuo(rotativa+turbomolecular)paradifracoderaiosXinsituaaltatemperatura.Fig. 6 Forno acoplado ao sistema. Fig. 7 Gonimetro de texturas.Principais caractersticas dos diferentes componentes do equipamento Siemens Geradorpotncia mxima: 18 kW; rectificao de onda completa; alta voltagem: de 20 a 60 kV em passos de 1 kV; correntede filamento: 10 mA a 400 mAem passos de 2 mA; estabilidade de 0,02 % para flutuaes de corrente de 10 %. nodos rotativospotncia efectiva mxima:18 kW para os filamentos de foco 1 10 mm (3,6 kW/mm2 );5,4 kW para os filamentos de foco 0,3 3 mm (6,0 kW/mm2 );nodos de cobre ( 1 = 1,54056 ). Gonimetro horizontal direitoraio do gonimetro: 300 mm;controloindependentedosmovimentos e 2atravsdedoismotorespassoapasso;reprodutibilidadedeposicionamento: 0,0005 ( em 2 ) ; velocidade mxima de posicionamento: 1000 /min ( em 2 );gama angular de varrimento:0 < < + 360 e 100 < 2 < + 168 ; esta gama (permitida pelo gonimetro)sofreumareduopara100130.Aescolhadaradiaoestaindacondicionada por outros factores, como:aintensidadedorudodefundoprovenientedaemissodefluorescnciaporpartedaamostra;paraevitarestetipodeproblema dever utilizar-se uma ampola cujo anti-ctodo seja constitudo por um elemento cujo nmero atmico seja inferiorao do elemento maioritrio do material a analisar;oespaamento(em2)dodubleto1/2dopicoemanlise;sealarguradopicodedifraconoforsuficientementepequena para que se possa individualizar facilmente a componente 1 , nem suficientemente grande para que se possa ignorara presena do dubleto ter que se recorrer a um mtodo (numrico ou grfico) de separao das duas componentes da radiaoou ento utilizar uma radiao em que a separao do dubleto seja mais notria (Mo, p. ex.); a penetrao da radiao condicionada pelocoeficientedeabsorolineardo materialparaocomprimentodeondaemquesto;umamaiorpenetraopodetornar-sedesejvelse,sendoogromuitogrosseiro,essaforamelhoralternativaparaaumentar a intensidade do sinal difractado (proporcional quantidade de gros irradiados favoravelmente orientados); no casodeseestarperanteumfortegradientedetensesemprofundidade(casodagrenalhagemoudassuperfciesderectificao)interessar, pelo contrrio, obter uma reduzida penetrao;paraumdadomaterialpodetornar-seimperiosoanalisararadiaodifractadaporumacertafamliadeplanoscristalogrficosqueproporcioneaintensidadeadequadaaoregistodoperfildopicoparaasdiferentesinclinaes;comefeito,aexistnciadeumaorientaopreferencialmuitomarcadapoderfazercomquesefiquelimitadoescolhadeumadada famlia de planos; como tal, ter-se- de utilizar uma radiao cujo comprimento de onda conduza difraco da referidafamlia de planos segundo um ngulo considerado favorvel para a anlise de tenses.Anlise dos erros instrumentaisErros de focalizao do feixe Variao da distncia focal com e .Adistnciaaqueopontodefocagemdaradiaodifractadaseencontrarelativamenteaocentrodocrculogoniomtricodada por( )| |( )| |R Rp gon' . = cos +cos 9090AgeometriadaparafocagemexigeumposicionamentoexactodafendaRSduranteamedio,oquenonadaprtico;recorre-seentoaomtododafendaestacionriaemqueafendaeodetectorsomantidossobreocrculogoniomtricoaolongodetodooensaio,noobedecendoportantoscondiesdefocagem.Estemododeprocedertrazcomoprincipalconsequnciaumaperdadeintensidadecaptadapelodetector.Haver,noentanto,queteremcontaque,mesmoqueacorrecodaposiodafendasejaefectuada,aradiaodifractadafocadasobreumareaenonumpontopelomenosdevido ao efeito de forma da amostra. Efeito da divergncia horizontal .Para um feixe de abertura finita (e diferente de zero) a condio de focagem ideal s ser assegurada no caso da superfcie daamostra se encontrar, pelo menos na regioirradiada,aolongodocrculodefocalizao.Istoimplicariaqueasuperfciedaamostra teria que ser cncava e com um raio de curvatura continuamente varivel ao longo do ensaio, objectivo este que almde s muito dificilmente poder ser atingido , para efeitos de medies de tenses, praticamente desinteressante; com efeito, aovariar a curvatura da amostra durante a medio estaria a ser alterado o estado de tenses do material analisado. Este desvio dacondio ideal traduz-se por uma aberrao de natureza geomtrica da focagem (focalizao do feixe difractado ao longo deuma rea em vez de um ponto).2180=.. 'PRpem que ( )( )( )( )( ) PRgon=

(((2sen +2sensen 2sentg / 2 = = + = + 90 90 2 90 2 ,, / / , ( a semi-abertura de divergncia do feixe)No caso de um estado biaxial de tenses, interessa ter em conta o desvio da posio do pico entre 0 e = 0 : 2 2 20 0 = O valor dado por esta ltima equao dever, no entanto, ser tomado como um limite superior do desvio. Na realidade, estudosefectuados por diversos autores mostram que os verdadeiros desvios variam entre1/3e1/2do valor calculado a partir dasexpresses acima indicadas.A ttulo de exemplo apresentam-se alguns valores de Rp' (posio do ponto de focalizao medida ao longo do raio do crculogoniomtrico) e de 2 (desvio da posio angular do pico de difraco)paraocasodopico(211)daferriteobtidocomaradiao Cr K .Raio do gonimetro: Rgon = 185 mmDivergncia horizontal do feixe : 12(211) = 156 R'p220-60 400.590 0.202 0.253-45 284.875 0.293 0.162-30 236.758 0.354 0.101-15 207.346 0.406 0.0490 185.000 0.455 0.00015 165.062 0.510 0.05530 144.557 0.582 0.12745 120.140 0.700 0.24560 85.436 0.981 0.526 Efeito da divergncia vertical( )( ) ( ) 26022211 2 = ++

((...hRQQ Qgonsen tg2sendo os valores deQ1eQ2dados de acordo com a seguinte tabelaNmero defendas SollerPico de forteintensidadePico de fracaintensidadeQ1Q2Q1Q2Nenhuma 2 1 2 1Uma 1 0 2 1Duas 0 0 2 1Erros de alinhamento Efeito de deslocamento da amostra( )( ) 2360 1=

(((. ..'XR Rgon pcos sensen + No coincidncia dos eixose / 2( )( )( ) 22 1= . ' . ..'XRpsen .cos cossen +Determinao do teor de austenite residualIntroduoAdosagemdaausteniteresidual,emboraconstituindoumvelhoproblemametalrgicocontinuaaserumaquestoderesoluo delicada que v a sua importncia de novo reforada como consequncia do interesse recentemente suscitado pelasligasferrosasdealtosteoresemcarbonoeemcertoselementosdeligacomoocrmio.Apresenadeausteniteresiduallevanta vrios problemas de comportamento em servio que levam necessidade de controlar adequadamente essa quantidadeem vrias fases do processamento (em particular o tratamento trmico).Os mtodos de determinao do teor de austenite residual mais frequentemente utilizados so:ametalografiaquantitativa,ondeaspercentagensdefasespresentessonormalmentecalculadasapartirdemediesdefraces de reas, o mtodo magntico, que recorre medio da magnetizao especfica de saturao, a espectrometria de Mossbauer, a difraco de raios X.Ametalografiaquantitativatorna-sededifcilutilizaoquandoadispersomuitofinae/ouquandoacontrastao(porataquequmico)nopermiteumadistinomuitontidaentreasfasespresentes.Acresceaindaofactodeserummtododestrutivo.O mtodo magntico apresenta a vantagem de poder efectuar medies in situ sobre peas macias, de forma no destrutiva; amedio no tem no entanto capacidade de distinguir entre si as diferentes fases magnticas susceptveis de estarem presentesnas ligas ferrosas.AespectrometriadeMossbauerapresentaavantagemdesermaissensvelqueosoutrosmtodoserelativamenteindependente dos efeitos de textura. Os inconvenientes desta tcnica prendem-se com (i) a preparao da amostra (para o casodo mtodo de transmisso, e no caso das ligas ferrosas, a espessura dever ser da ordem de grandeza das poucas dezenas demicrmetros), (ii) o tempo de durao dos ensaios (que pode ir at algumas dezenas de horas) e (iii) o facto de a exploraodos resultados experimentais exigir clculos pesados.AdifracoderaiosXafigura-secomoummtodointeressante,especialmenteporser,emprincpio,nodestrutivo.Asuaprecisonosuperiordosoutrossobretudoempresenadetexturasmuitomarcadas.Ofactodeatransformaomartenstica poder ocorrer por aco mecnica inviabiliza a reduo das amostras forma de p (tendo em vista a introduode uma aleatoriedade de orientao dos cristalitos).Base tericaA anlise quantitativa por difraco de raios X baseia-se no facto de o espectro de intensidades difractadas por uma dada fase(fazendo parte de uma mistura de fases) depender da concentrao dessa fase na referida mistura. A relao entre a intensidadeeaconcentraonolinearemvirtudedeaintensidadedifractadadependerfortementedocoeficientedeabsorodamistura e este variar com a concentrao. A expresso que traduz a intensidade difractada por um material monofsico , paraum difractmetro,( )( ) ( )IIArem vpeM03042 22232 411 22= +.. Fhklcossen . cos22em queI a intensidade do feixe difractadoI0 a intensidade do feixe incidenteA a seco recta do feixe incidente o comprimento de onda da radiaor o raio do gonimetro0 = 4 . 10 -7m kg C-2m a massa do electroe a carga do electrov o volume da clula unitriaF o factor de estruturaphkl o factor de multiplicidade o ngulo de Bragg o coeficiente de absoro lineare2M o factor de temperaturaEsta expresso, cuja validade est limitada ao caso dos materiais monofsicos, pode, no entanto, ser objecto de um tratamentosimplificado que permita a sua aplicao a materiais constitudos por duas fases e . Para calcular a intensidade de um dadopico da fase , poder utilizar-se a expresso anterior tendo unicamente em conta dois aspectos :aintensidadedifractadaIdeveraparecerafectadaporumfactorVquetraduzafracovolmicadepresentenamistura, o coeficiente de absoro linear a utilizar ser o da mistura m .Nesta nova expresso todos os factores so constantes e independentes da concentrao em , exceptoVem, podendoento escrever-seI = K1 V / mem que K1 uma constante cujo valor geralmente desconhecido por no se dispr do valor da intensidade do feixe incidenteI0.OverdadeirovalordeK1poder,noentanto,serignoradoseseestiverinteressadounicamentenarazoentreIeaintensidade de um pico de referncia, razo esta que permitir a determinao da concentrao de .Os trs principais mtodos de anlise quantitativa diferem uns dos outros quanto ao pico de referncia utilizado: no mtodo do padro exterior utiliza-se um pico proveniente de puro, no mtodo da comparao directa usa-se um pico de uma outra fase presente na mistura, no mtodo do padro interno recorre-se ao pico de um material adicionado mistura.Em todos estes mtodos se tem em conta que o coeficiente de absoro da misturam funo de V podendo ter um forteefeito sobre o valor da intensidade medida.Utilizao do mtodo de comparao directaEstemtodonorequerumaamostraderefernciaconstitudaexclusivamentepelafasecujaquantidadesepretendedeterminar visto que os picos de referncia so provenientes de uma outra fase da mistura analisada.Omtododopadroexternonopodeserusadoparaadeterminaodoteoremausteniteresidualporserimpossvelobteruma amostra de referncia puramente austentica, ou com um teor previamente conhecido, com a mesma composio qumicado material a analisar. Em vez disso, faz-seKArem2304232 4= ..e( )( ) ( )Rvp eM= +1 1 2222Fhklcossen cos22 vindo entoIIK R022=.em que K2 uma constante independente do tipo e quantidade de material que contribui para a difraco, enquanto R dependede , de hkl e da composio qumica. Designando por um ndice as quantidades referentes austenite e por um ndice as quantidades que dizem respeito martensite (e/ou ferrite), tem-seIIK R V 022=. .eIIK R V 022=. .Dividindo estas equaes uma pela outra resultaIIR VR V = ..Pode por isso fazer-se uma medio do teor em austenite residual por comparao directa da intensidade integrada de um picoda austenite com a de um pico da martensite. comparando diferentes pares de picos austenite-martensite obtm-se assim umasrie de valores independentes para o teor em austenite residual.Se, alm da austenite e da martensite, estiver presente uma terceira fase (cementite) em quantidade muito significativa, entodeixar de se verificar a relaoV+ V= 1para passar a serV+ V + VC = 1ouV =( 1 VC ) / ( 1 + V/ V )Tendo em conta queVVIIRR=obter-se-VVIIRRC=+11ouVIRIRIRIRCC=+ +em queIC / RC representa a intensidade corrigida para a cementite, valor este que directamente proporcional respectivafraco volmica, sendo o coeficiente de proporcionalidade igual a2 m / K2(comum a todas as outras fraces do tipo I /R).Aexistnciadeorientaopreferencialinviabilizaautilizaodoformalismoanteriornasuaformamaissimplesqueconsistiria em limitar a anlise a um par de picos de difraco: um da austenite e outro da martensite. Em materiais fortementetexturados dever utilizar-se o maior nmero possvel de picos de difraco de ambas as fases presentes, recorrendo-se ento seguinte expressoVnIRnIR mIRIRiiiniiinjjjmCC=+ +== = 11 111 1emquenemso,respectivamente,onmerodepicosdedifracodaausteniteedamartensite(ouferrite)tomadosemconsideraoparaosclculos;normalmente,n=m=2suficiente,masemcertoscasosdeorientaopreferencialmaismarcada como acontece com os materiais deformados a frio tem que se recorrer a n = m = 4 . A fraco volmica de cementite(ou outros carbonetos) pode ser determinada metalograficamente ou por difraco de raios X se se dispuser dos valores de Rcorrespondentesaospicosutilizados.Oformalismoacabadodeexporpermiteresolver"matematicamente"oproblemadasorientaespreferenciais;estemesmoproblemapodetambm serresolvidosubmetendoaamostraamovimentosderotaoadequados que conduzem a relaes de intensidades muito prximas das previstas teoricamente para a situao de orientaoaleatria dos cristalitos. Ao escolher os picos de difraco a utilizar neste tipo de medio deve evitar-se utilizar aqueles que seencontrem sobrepostos, mesmo que s parcialmente.Exemplo de aplicaoProcedeu-se anlise do teor de austenite residual presente na seco recta de um provete cilndrico ( 40 mm) de um ao-ferramenta(designaoAFNOR:90MCV8)temperadoemgua.PartindodeumespectroobtidocomaampoladeCobre,comeou-se por separar os picos (111)/(110) e (311)/(220) que se encontravam parcialmente sobrepostos.** Quantitative analysis (Integrated intensity mode / Manual mode )***** Results ***Sample name: MCV8* Gamma PeaksNo. Filename h k l Integr.Intens.Backgr. NetIntens.Sigma StartAngleStopAngle1 G111MCV8 1 1 1 29646 1762 27884 106.74 42.000 45.0002 G311MCV8 3 1 1 2963 247 2717 32.15 93.110 98.610* Alpha PeaksNo. Filename h k l Integr.Intens.Backgr. NetIntens.Sigma StartAngleStopAngle1 F110MCV8 1 1 0 151118 6674 144445 212.36 41.00047.9802 F220MCV8 2 2 010120627 949352.08 94.100 102.966* Volume %Gamma (111)- Alpha (110): 19.92 % (K-Val.: .776 )Gamma (111)- Alpha (220): 24.65 % (K-Val.: 8.98 )Gamma (113)- Alpha (110):7.94 % (K-Val.: .218 )Gamma (113)- Alpha (220): 10.20 % (K-Val.: 2.52 )Average 15.68 % Sigma 7.92