Aplicação de Analizadores Portáteis de

FRX e DRX em mineral do Ferro

Sonia GÜiza González

Geochemist-International Mining Group

Olympus Scientific Solution Americas

Conteúdo

Fluorescencia de raios X

1. Analizador portátil de FRX: DELTA y X-5000.

2. Ênfase controle de tenor.

Difracción de raios X

1.O único Analizador Portátil de DRX TERRA.

2.Identificação de minerales de ferro(Fe)

3.Aplicacion do TERRA

Conclusões

Mineral Rocha MineralizaçãonNa

Ca Si O

CO Fe OH

+

2+ 4+ 2-

2+2-2

Calor Pressão

Componentes na

natureza de

elementos químicos

Calor Pressão Calor

Deformação

Pressão

Actividade quimica

Compostos de mineralesAs rochas contêm

minerales ou metais que

podem ser recuperados

por benefício mineiro

Aplicação dos raios X em Equipas

de Análises: composição

Fluorescência [FRX]

Método Analítico para determinar a composição

elementar de uma substância

Difração [DRX]

Os materiais cristalinos podem gerar a dispersão de raios

X, como uma “impressão digital” de uma estrutura

atómica cristalina. A partir da comparação desde uma

livraria conhecida pode-se determinar a composição

mineralógica de uma mostra desconhecida.

O tema dos raios X

Raios X incidente

mostra

FRX

Fluorescencia de raios X em todas as

direcções

A faixa de energia do espectro formado

pelos átomos excitados

elemento especifico, proporciona um sinal:

A composição elementar tem que estar

acima do limite de detecção

XRD é condicionada pela Lei de Bragg:

n λ =2d.sinθ

λ é a longitude de onda (energia) dos

raio X

θ

DRX

Os raios X são difractados em direcções

especificas

dependendo directamente do

ordenamento atómico

composto-especifico, proporcional um

sinal:

A matéria tem que ter um ordenamento

atómico (= ser cristalino)

mostra

Raios X incidente

Fluorescencia de Raios-X

FRX Olympus

1. Analizador portatil de FRX:

DELTA e X-5000

A família de analizadores portáteis de FRX

DELTA e X-5000, analisa de forma rápida e

precisa a composição elementar, de

qualquer material em estado solido.

SEM TER NECESSIDADE DE FAZER

NINGUN TIPO DE PREPARAÇÃ PRÉVIA –

ANALISIS NÃO DESTRUCTIVOS.

DELTA é um espectrómetro portátil de

fluorescencia de raios X e energia

dispersiva.

1.2. Elementos químicos

Mg – U ppm; 0 – 100%

1.3. Limites de Detecção (LOD)

comunsElementos levianos

Elementos pesados

* Elementos analizados em uma matriz pura de SiO2

• Mg-Al-SI ~ 0.5%

• P ~ 500ppm

• S ~ 100ppm

• K-Ca ~ 20-30ppm

• Ti-V-Cr ~ 5-10ppm

• *Mn-Fe-Cu-Pb-Zn ~ 3-5ppm

• *As-Mo-Sr-Rb-Zr-U-Th ~ 1-2ppm

• *Ag-Cd-Sn-Sb ~ 5-10ppm

• *Au ~ 5ppm

1.4. A soluçãon DELTA

• Desenho Industrial Disipador térmico

Sobremoldeado

Etc.

• Ergonómico Balanço anatómico.

Brilho, ecrã posterior.

• Sempre pronta Mudança em quente, não

se apaga.

Estação de acoplamiento

1.5. Funcionamiento de um

DELTA por FRX

A espectrometría FRX é utilizada para identificar elementos numasubstância e quantificar a quantidade presente desses elementos. Umelemento é identificado pelas características da longitude de onda ou aenergia de sua emissão de raios-X. Ao final, a espectrometría FRXdetermina a composição elementar de um material.

Descripção

• Bateria: Íon Li (4-6hrs/bateria). Mudança em

quente, isto é não se apaga.

• Temperatura: -10 a 50 °C

• Excitação por cano de raios X (Não Isotopos)

=> Fácil Transporte & Licenciamiento

• Menos de 2kg (Delta)

• Técnica Não Destructiva

• Análise elementar desde o Mg (z=12) até o

Ou (z=92)

O DELTA: Valor significativo,

Volta Rápida• Funções inteligentes = produtividade.

• Mas de centos de análises ao dia.

• Medida de múltiplos elementos numa sozinha

análise.

• Maior confiança no lugar de inspecção.

• Reduz radicalmente os tempos de análises.

• Veloz

• LOD = Precisão = Velocidade

1.6. Desenho gera

Alta visibilidade

das luzes de alerta

O melhor escudo

A o-2024 (4% Cu) vs

6061

A menor possível

exposição à radiação

Empuñadura

anatómica

engomada

antiderrapante.

Fácil

mudanç

a da

janela

A melhor

disipación

de calor

Sellado contra

filtro de água e

pó.

Vantagens do Analizador DELTA

• Detector Silicon Drift ou Se Pin (DELTAClassic)

• Rádio de 30 a 25mm em SDD

• Máxima corrente, mas de 25%

100uA em 40kV

• Cano de ánodo de Rh no DELTA Premium

Ideal para análise de Cd, Sb e quando serequerem elementos liviano LE (Mg, Al).

• Disipador térmico para situações defuncionamento prolongado a alta potência.

1.7. A linha DELTA

A linha DELTA oferece analizadores FRX robustos que

contam com uma variedade de ferramentas de alta

produtividade e que satisfazem de maneira eficaz e

rigorosamente as exigências de análises geoquímicos.

1.8. Comparação LD entre o uso

de detectores

13

1

10

100

1000

10000

Mg Al Si P S Cl K Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn As Se Rb Sr Zr Mo Ag Cd Sn Ba Sb W Au Hg Pb Bi Th U

De

tect

ion

Lim

it (

Log

pp

m)

Element Range

Typical Limits Of Detection (LOD's)

Si-PiN Detector

Silicon Drift Detector

Elementos Levianos Elementos Pesados

Típicos limites de detecção (LD)

Lim

ite

de

de

tecçã

o

Faixa de de Elementos

2. Aplicação para mineração de

Ferro

2.1. Elementos de interesse

• Nas menas de Fé é necessário

controlar, muito de perto, seu

conteúdo de S, As e P por ser

elementos que constituem

impurezas daninhas.

• Para sua utilização industrial, as

menas de Fé não devem possuir

mais de 0,25% de S, tão só de 0,1

ou 0,2% de P e de 0,05 a 0,07%

das.

• Unido a estas impurezas daninhas

aparecem outras consideradas

valiosa, como: Mn, Cr, V y Ni.

Ele-

mento

DELTA

Premium

DELTA

Classic

Rh Tubo,

SDD

Au Tubo,

SiPiN

Fe 10 10 a 30

S 150 a 300 0.1 a 0.5%

As 1 a 3 4 a 8

P 800 a 1500 1 a 5%

Mn 10 10 a 30

Cr 5 a 10 10 a 30

V 7 a 15 10 a 30

Ti 7 a 15 20 a 50

Unidade partes por milhão = ppm

Limites de detecção do DELTA

2.2. Algumas companhias que

utilizam DELTASesa Goa Iron Ore Operations, nr Goa, India.

Sandfire Resources - Degrussa (Cu + Fe, S, As, Si).

BHP Billiton – Olympic Dam (Cu, U + Fe, S).

SLN - New Caledonia (Ni, Co + Mg, Fe, Cr).

Hematite Ore – Pilbara Region W.A

Rio Tinto – Iron ore.

Vale S.A. em Brazil onde se esta levando a cabo a

seguinte tese de Doctorado: “Grau de controle de

tenores de minerales de Fe em tempo real, utilizados

Analizadores Portáteis de FRX e DRX”.

2.3. Exemplo resultados Fe

NOTA: O Analizador Portátil DELTA, tem função de

modificar os resultados, ao introduzir os respectivos

factores, neste caso 1.3016 y -7.38.

Similar a Delta Classic.

Resultados Fe e silice

X-5000 X-5000

Delta P Delta P

2.4. Tenores de Fe e elementos

associados• O tenor optimo de uma exploração mineral de Fé,

corresponde a concentrações maiores a 60% de Fé por peso,

com concentrações melhores a 0.20% P, 3-7% de silice,

menos de 5% da o, e baixo S e Ti.

• A inclusão de pequenas quantidades de alguns elementos

traça, pode ter drásticos efeitos tanto bons e maus, no

comportamento de ferro durante o processo que se leva a

cabo no alto forno.

• O Analizador DELTA, com tecnologia SDD, permite sua

aplicação em todas as fases importantes de mineração de

ferro. O conteúdo de Fé pode estar em ampla faixa analítica

(30% a 80% Fé). Também permite analisar Mn, Ti, A o, Se, P

e S, que inclui um grupo de ao menos 25 elementos químicos.

Correlação Lab & Delta

Resultados em típica rica hematita, de um yacimiento de ferro bandeado: Ferro,

manganês, titanio, alumínio, sílice e fosforo (Tempo de análise 90 seg utilizando

um Analizador DELTA SDD).

XRD – Mud LoggingDifracção de Rayos-X

DRX Olympus

Entre os diversos métodos da análise instrumental

que têm sido introduzidos durante as ultimas

décadas, nas investigações geológicas e o estudo de

matérias primas, a difracção de raios X –DRX joga

um papel de particular importância. Isto se deve a que

a DRX não só fornece ao geólogo, metalurgista,

dados de identificação de minerales, senão hoje em

dia representa também uma ferramenta principal na

petrografía e litología, sendo muitas vezes o único

método capaz de entregar dados tanto qualitativos

como quantitativos sobre a composição mineralógica

(composição de fases) de rochas e matérias primas.

1. Tecnologia Terra : um rápido vistazo• Usado pelo Curiosity na exploração de Marte

• Patenteado cela de vibração

• Miniatura fonte de raios X

• Geometria de transmissão

• Pequeno detector 2D CCD

• Discriminação de energia para simultanea FRX

Método de Análise tipo pó cristalino-powder

Únicos pontos sem concorrência

2) TERRA: sistema único portátil que funciona por baterias

disponível no mercado.

3) Não requer sistemas refrigerantes: tamanho pequeno,

baixo peso.

4) Sem partes móveis: baixa manutenção e não requer

calibración.

5) Baixa fonte de poder de raios X: a vida do cano de raios

X é a do instrumento.

Todos os canos são de 50w que funcionam a 10 watts. Isto

permite preservar a esperança de vida dos canos por

embaixo do poder do mesmo. Assim o cano faz viável a

durabilidade do instrumento.

Singela preparação da mostr

• Só se precisa uma quantidade limitada demostra para a prova.

• A preparação pode-se fazer in-situ

• Triturar, tamizar, analisar.

• Assim de simples

Colocando uma mostra

• Preparação da mostra.

• Tomar 15 mg de mostra

pulverizada e

• Com sozinho ao toque

introduza a mostra à cela.

• Comprove manualmente

o movimento que será por

vibração da mostra.

• Mantenha triturada a

pastilla e observe seus

componentes.

Software singelo

Acenda o instrumento e utilize

uma conexão WiFi compartilhada

desde um computador, telefone

celular ou tablet.

¿Pode usar um martelo?

¿Pode ligar-se a internet?

Genial! Você pode efectuar análise

DRX a suas mostras com o

TERRA - BTX

Adquisicção de datosDesenhado para ser utilizado com

qualquer formato de software para

análise de difractogramas.

Use-o com XPowder grátis.

Componentes da análise em poucos

minutos

Banco de dados

Aprox.10.000

Cálculos pelo

software

XPowder

Identificação do

composto

Cela de vibração

patenteada

VIBRATION CELL MOVIE

2. Identificação de minerales de

ferro (Fe)Nome Formula %Fe

Hematita Fe2O3 69.9

Magnetita Fe3O4 74.2

Goethita/

LimonitaHFeO2 ~ 63

Siderita FeCO3 48.2

Chamosita(Mg,Fe,Al)6

(Si,Al)44(OH)8

29.61

Pirita FeS 46.6

Ilmenita FeTiO3

A simples vista, requerem treinamento, destreza e altísima experiência

para reconhecer ao menos os minerales mas comuns ou os de interesse

para seu meio de trabalho.

Aplicação do TerraAs mostras ricas em minerales de Fé fuero tomada numa mina de Brasil

para ser analisadas com o Terra XRD/XRF. As mostras foram As

mostras foram pulverizadas e tamizadas a 150um. Tomaram-se

aproximadamente 20mg da cada mostra para ser carregadas no

muestreador – vibrador do Terra.

A aquisição dos difractogramas demoro uns 20 minutos.

A análise levo-se a cabo num modelo do Terra com cano de raios X de

cobalto (Co), funcionando a 30Kv e 300uA.

Uma vez geraram-se os difractogramas, para o processo de

interpretação, exportaram-se e analisaram no software Xpowder.

Depois identificaram-se as fases mineralógicas e determino-se a

quantidade da cada uma das mesmas.

A composição das mostras apresentam-se na tabela seguinte junto com

seu respectivo factor RIR (Reference Intensity Ratio) gerados em

Xpowder.

Análise de resultados

Mineral Mos-

tra 1

Mos-

tra 2

Mos-

tra 3

Mos-

tra 4

Mos-

tra 5

Mos-

tra 6

Mos-

tra 7

Moes-

tra 8

Quartzo 52.7 57.6 19.1 n/a 73.3 70.8 n/a 8.4

Hematita 26.3 40.4 10.7 16.5 26.7 27.2 100 91.6

Goetita 18.9 2.1 4.3 1.5 n/a 2 n/a n/a

Magnesita n/a n/a n/a 10.7 n/a n/a n/a n/a

Otros 2.1 n/a 66 11.4 n/a n/a n/a n/a

Esta aplicacion requer a identificação de vários óxidos de ferro que

poderiam estar presentes na operação mineira. Estes podem afectar os

processos de benefício mineral do ferro e portanto é necessário, conhecer

os minerales que constituem o material que ingressa à planta de

benefício, para levar a cabo processos de control nos processos de

produção.

Todas as mostras em cascata

As fases ricas em ferro (Fé) produzem determinadas diferenças entre os

padrões de difracción que podem ser facilmente identificados. Com as

mostras analisadas, a partir de um pequeno arranjo é possível gerar

automaticamente a proporção dos diferentes componentes ou fases

mineralógicas que as constituem, em alguns casos podem estar ausentes

certas fases. Quando outras fases estão presente, é singelo identificar

outras fases presentes a partir de bicos que se adicionan aos dos óxidos

de ferro da mostra.

Mostra 1. Identificação das fases maiores

Mostra 2. Identificação das fases maiores

Mostra 6. Identificação das fases maiores

Mostra 4. Identificação das fases maiores

Mostra 5. Identificação das fases maiores

ConclusõesA composição elementar é útil para conhecer os

tenores dos elementos de interesse e elementos de

sanção.

No entanto, em muitos casos requer-se saber a

composição mineralógica, para estabelecer controles

nos processos de produção, pois alguns podem

afectar a mesma.

Portanto, a informação tanto de FRX como de DRX

se constitui nos “ouvidos e os olhos”

respectivamente, na exploração mineral de ferro.

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