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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL CURSO DE ODONTOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA NÍVEL: MESTRADO ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: ENDODONTIA ANÁLISE DA ESTABILIDADE QUÍMICA DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES EM FUNÇÃO DA EMBALAGEM, LOCAL E TEMPO DE ARMAZENAMENTO GRAZIELE BORIN CANOAS – RS 2007

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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL

CURSO DE ODONTOLOGIA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA

NÍVEL: MESTRADO

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: ENDODONTIA

ANÁLISE DA ESTABILIDADE QUÍMICA DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES

EM FUNÇÃO DA EMBALAGEM, LOCAL E TEMPO DE ARMAZENAMENTO

GRAZIELE BORIN

CANOAS – RS

2007

Livros Grátis

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GRAZIELE BORIN

ANÁLISE DA ESTABILIDADE QUÍMICA DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES EM FUNÇÃO DA

EMBALAGEM, LOCAL E TEMPO DE ARMAZENAMENTO

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia do Curso de Odontologia da Universidade Luterana do Brasil como requisito final para obtenção do título de Mestre em Odontologia, área de concentração: Endodontia.

Orientador: Prof. Dr. Elias Pandonor Motcy de Oliveira

CANOAS – RS

2007

DEDICATÓRIA

� ����Deus,

pelo dom da vida, pelas oportunidades e pela proteção.

�os meus pais Amantino e Nilce,

exemplos de luta e obstinação na superação de obstáculos e na contemplação

de sonhos.

Vocês são símbolos de amor, ética, caráter e honradez.

Agradeço todo o apoio, incentivo, carinho, amor e, principalmente, pela lição de

vida que transmitiram a mim e aos meus irmãos.

Tenho muito orgulho de vocês!

�os meus irmãos Suelen e Mateus,

cada um com seu jeitinho, são dois elementos constituintes do meu coração.

Minha irmã sempre companheira e estudiosa, dividindo os momentos em Porto

Alegre. Mateus, ainda uma criança, lembro-me de quando você chegou

trazendo muita alegria ao nosso lar. Agradeço pela amizade, carinho e afeto.

�os meus avós, tios, tias, primos e primas,

pela dedicação, união e carinho que demonstram para comigo.

E também pela compreensão nos momentos de ausência.

�o meu namorado João Gabriel,

pelo companheirismo, estímulo e apoio constantes.

Juntos, conquistamos grandes etapas de nossas vidas.

E agora dividiremos mais uma grande alegria, sermos mestres.

Obrigada pela ternura, carinho e amor!

�MO MUITO TODOS VOCÊS!

AGRADECIMENTO ESPECIAL

Ao meu orientador Prof. Dr. Elias P. Motcy de Oliveira,

sua participação em todas as etapas deste trabalho foi imprescindível, porém

nunca me esquecerei da sua conduta como professor, exemplo de caráter,

determinação e postura.

Obrigada pela oportunidade, confiança e competente dedicação para comigo.

Ao término deste percurso, minha imensa gratidão pelos inúmeros momentos

de aprendizagem e de crescimento.

À Prof. Drª Tânia R. Prochnow,

agradeço pela recepção e acolhida durante o período de realização da parte

experimental deste trabalho.

Atenção e disposição para me auxiliar nas correntes dúvidas não faltaram.

AGRADECIMENTOS

À querida tia e colega de profissão Neusa Biavatti, quem motivou-me a ingressar na Odontologia.

Agradeço pelo carinho e dedicação que tem comigo.

À Gabriel Pinto e família, exemplos de inspiração na constante busca intelectual. Agradeço pelos

agradáveis momentos que passamos juntos e pela hospitalidade com que me acolhem em seus lares. Tenho um carinho enorme por todos!

Às minhas primas Camila e Vivian, que dividiram comigo as minhas angústias e as minhas alegrias. Obrigada pelo

apoio e amizade.

Ao Prof. Dr. Fernando B. Barletta, que acompanhou meus primeiros passos na Endodontia e mobilizou-me para a pesquisa. Sempre mostrando a importância da prática, seus aportes clínicos e

didáticos ajudaram-me a crescer nesta área. É exemplo de profissional e pesquisador. Meus sinceros agradecimentos.

Ao Prof. Dr. Orlando Limongi, pela participação na banca de projeto e pelo convívio ao longo desses dois

anos. Admiro-lhe pela sua coragem, humildade e sabedoria.

Aos professores da disciplina de Endodontia Alexandre, Irala, Suzana e Mário,

pela oportunidade que nos proporcionaram de estarmos juntos à graduação, exercendo o ato de ensinar. Agradeço pela convivência e pelos ensinamentos.

À Farmaquímica Industrial Ltda, na pessoa de Masurquede, pela cedência do material para realização desta pesquisa.

Aos técnicos da Central de Laboratórios Marcos, Vinícius e, principalmente, à Anderson e Leandro,

que não mediram esforços para me ajudar, prestando colaboração essencial na realização desta pesquisa. Agradeço a paciência que tiveram em ensinar

química para uma cirurgiã-dentista. Obrigada também pela amizade.

À colega mestre Gláucia H. F. de Medeiros, que me ajudou a dar os primeiros passos deste trabalho.

Aos colegas Alex N. Becker e Carlos B. Wolle, companheiros para todas as horas, agradeço pelos momentos que

compartilharam comigo as ansiedades, dificuldades, alegrias e conquistas. Obrigada pelo convívio, pela amizade e pelos ensinamentos.

Sentirei saudades!

Aos colegas veteranos Cristina, Flávia e Mateus, vocês foram nossos alicerces para os primeiros passos deste mestrado.

Juntos construímos uma grande turma!

Aos novos colegas Gustavo, Renata e Tiago, pelo companheirismo e amizade que demonstram conosco.

Desejo-lhes boa sorte!

Aos colegas de mestrado de outras áreas: Andréa, Bruno, Carol P., Carol A., Daniel, Fábio S., Fábio M., Fabrício,

Giuliano, João Gabriel, Kalinka, Larissa, Luis André, Maria Teresa, Rafael e Suzana,

pela demonstração de amizade e união durante todo o curso e, em especial, à amiga Grasiela pela sinceridade e confiança a mim dispensadas.

Vocês tornaram este tempo de mestrado ainda melhor. Sentirei saudades de todos!

À Universidade Luterana do Brasil pela oportunidade.

Aos funcionários da ULBRA pela atenção dispensada.

A todos que, de uma forma ou outra, estiveram comigo na construção deste trabalho.

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Mário Quintana

RESUMO O objetivo do presente estudo foi avaliar, por meio das alterações do teor de cloro ativo, a estabilidade química de diferentes concentrações da solução de hipoclorito de sódio, levando em consideração o tipo de embalagem, o tempo e o local de armazenamento, bem como verificar o pH das mesmas soluções. Quinze litros da solução de hipoclorito de sódio foram preparados a partir da diluição de uma solução concentrada, para cada uma das seguintes concentrações 0,57%, 1,16%, 2,98% e 6%, perfazendo um total de sessenta litros. Após o preparo das soluções, estas foram armazenadas em cinco tipos de embalagens (frasco de vidro âmbar, frasco de vidro transparente, frasco de plástico âmbar, frasco de plástico transparente e frasco de plástico branco opaco) e em três locais diferentes (luminosidade ambiente, ambiente ao abrigo da luz e refrigerador) por um tempo experimental de 180 dias. A análise do teor de cloro ativo das soluções foi realizada pelo método da iodometria em triplicata e o pH verificado por meio de um peagâmetro. Estas análises foram realizadas em 1, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias, totalizando 6 meses de armazenamento. Os valores foram anotados em uma ficha e realizou-se a média dos valores das três titulações para cada uma das soluções analisadas. Verificou-se que no tempo experimental de 180 dias, todas as soluções analisadas apresentaram perda do teor de cloro ativo acima de 10%. Independente da embalagem utilizada, os melhores resultados foram obtidos quando as soluções foram armazenadas em refrigerador. No entanto, a maior perda do teor de cloro foi encontrada quando as soluções foram armazenadas em luminosidade ambiente e, embaladas em vidro transparente ou plástico transparente, seguido pelo plástico branco opaco. Palavras chave: hipoclorito de sódio,endodontia,compostos clorados.

ABSTRACT

The objective of the present study was to evaluate, by means of the alterations of the active chlorine, the chemical stability of different concentrations of the sodium hypochlorite solution, leading in consideration the type of packing, the time and the place of storage, as well as verifying pH of the same solutions. Fifteen liters of the sodium hypochlorite solution had been prepared from the dilution of a concentrated solution, for each one of following concentrations 0.57%, 1.16%, 2.98% and 6%, performing a total of sixty liters. After the preparation of the solutions, these had been stored in five types of packings (glass bottle amber, transparent glass bottle, amber bottle plastic, transparent plastic bottle and white plastic bottle) and in three different places (environment luminosity, environment under the cover of the light and refrigerator) for an experimental time of 180 days. The analysis of the active chlorine of the solutions was carried through by the method of the titrimetry in third copy and pH verified by means of one pH-metro. These analyses had been carried through in 1, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 and 180 days, totalizing 6 months of storage. The values had been written down in a fiche and became fullfilled average it of the values of the three titrimetries for each one of the analyzed solutions. It was verified that in the experimental time of 180 days, all the analyzed solutions had presented loss of the active chlorine above of 10%. Independent of the used packing, the best ones resulted had been gotten when the solutions had been stored in refrigerator. However, the biggest loss of the chlorine was found when the solutions had been stored in environment luminosity e, packed in transparent glass or transparent plastic, followed for the white plastic. Key words: sodium hypochlorite, endodontics, chlorine compounds.

SUMÁRIO

LISTA DE QUADROS ............................................................................................ 12 LISTA DE GRÁFICOS............................................................................................ 13 LISTA DE APÊNDICES......................................................................................... .15 LISTA DE ABREVIATURAS................................................................................... 17 1 INTRODUÇÃO .................................................................................................... 18 2 ANÁLISE DA LITERATURA................................................................................ 20 2.1 Fatores associados à estabilidade das soluções de hipoclorito de sódio......... 30 2.1.1 Local e embalagem de armazenamento ....................................................... 30 2.1.2 Tempo de armazenamento ........................................................................... 34 2.1.3 Concentração da solução.............................................................................. 35 2.1.4 Potencial hidrogeniônico (pH) ....................................................................... 36 2.2 Método de avaliação do teor de cloro ativo ...................................................... 37 3 PROPOSIÇÃO .................................................................................................... 39 4 METODOLOGIA.................................................................................................. 41 4.1 Local de realização da pesquisa ...................................................................... 42 4.2 Material............................................................................................................. 42 4.2.1 Reagentes ..................................................................................................... 42 4.2.2 Materias-primas............................................................................................. 42 4.2.3 Material de laboratório................................................................................... 43 4.2.4 Embalagem de armazenamento ................................................................... 43 4.3 Preparo da solução de hipoclorito de sódio...................................................... 43 4.4 Armazenamento da solução............................................................................. 45 4.4.1 Tipo de embalagem....................................................................................... 45 4.4.2 Local de armazenamento .............................................................................. 45 4.4.3 Tempo de armazenamento ........................................................................... 46 4.5 Estabelecimento dos grupos experimentais ..................................................... 46 4.6 Verificação do teor de cloro ativo ..................................................................... 47 4.6.1 Princípio do método ...................................................................................... 48 4.6.2 Preparo das soluções reagentes................................................................... 48 4.6.3 Descrição do procedimento........................................................................... 51 4.7 Verificação do ph.............................................................................................. 53 5 RESULTADOS .................................................................................................... 55 6 DISCUSSÃO ....................................................................................................... 71 7 CONCLUSÕES ................................................................................................... 80 8 REFERÊNCIAS................................................................................................... 82

LISTA DE QUADROS

Quadro 01 – Propriedades físico-químicas de soluções de hipoclorito de sódio .......................................................................................................25

Quadro 02 – Quadro demonstrativo da diluição da solução concentrada

de hipoclorito de sódio para as concentrações desejadas..................44 Quadro 03 – Quadro demonstrativo dos grupos experimentais ..............................47 Quadro 04 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em luminosidade ambiente ..........................................57

Quadro 05 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em ambiente ao abrigo da luz ......................................58

Quadro 06 – Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de

sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em refrigerador............................................................59

Quadro 07 – Média da perda do teor de cloro após o tempo experimental

de 180 dias de acordo com cada concentração e local de armazenamento ..................................................................................66

Quadro 08 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

diferentes concentrações e embalagens armazenadas em luminosidade ambiente .......................................................................67

Quadro 09 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

diferentes concentrações e embalagens armazenadas em ambiente ao abrigo da luz...................................................................68

Quadro 10 – Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas

diferentes concentrações e embalagens armazenadas em refrigerador .........................................................................................69

Quadro 11 – Expressa a média, desvio padrão, máxima e mínima entre

as temperaturas verificadas nos três locais de armazenamento durante o tempo experimental de 180 dias ..............70

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 01 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental .............................................................................60

Gráfico 02 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental .............................................................................60

Gráfico 03 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental ........................................................................................61

Gráfico 04 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental .............................................................................61

Gráfico 05 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental .............................................................................62

Gráfico 06 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental ........................................................................................62

Gráfico 07 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental .............................................................................63

Gráfico 08 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental .............................................................................63

Gráfico 09 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental ........................................................................................64

Gráfico 10 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental .............................................................................64

Gráfico 11 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental .............................................................................65

Gráfico 12 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes

embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental ........................................................................................65

LISTA DE APÊNDICES

Quadro 12 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.........................91

Quadro 13 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias...............92

Quadro 14 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ....................93

Quadro 15 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias .......................................................................................................94

Quadro 16 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias .......................................................................................................95

Quadro 17 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.........................96

Quadro 18 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias...............97

Quadro 19 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ....................98

Quadro 20 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias .......................................................................................................99

Quadro 21 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias .....................................................................................................100

Quadro 22 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.......................101

Quadro 23 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.............102

Quadro 24 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ..................103

Quadro 25 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias .....................................................................................................104

Quadro 26 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias .....................................................................................................105

Quadro 27 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ...............................106

Quadro 28 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias .....................107

Quadro 29 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias ...............................108

Quadro 30 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias .....................109

Quadro 31 - Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias ....................110

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS

ABNT: associação brasileira de normas técnicas

°C: graus Celsius

cm: centímetro

cP: centipoise

dinas/cm: dinas por centímetro

et al.: e outros/ e colaboradores

g: grama

g/cm3: grama por centímetro cúbico

Ltda.: limitada

mS/cm: milisiemens por centímetro

mL: mililitro

mg: miligramas

n°: número

NBR: norma brasileira

N: concentração normal

P.A.: para análise

pH: potencial hidrogeniônico

p.: página

RS: Rio Grande do Sul

S.A.: sociedade anônima

ULBRA: Universidade Luterana do Brasil

V: volume

%: porcentagem

°: grau

INTRODUÇÃO

19

1. INTRODUÇÃO

����A eliminação dos microorganismos presentes em infecções

endodônticas tem sido uma constante preocupação dos cirurgiões-dentistas na

busca pelo êxito do tratamento endodôntico.

A fase de preparo biomecânico dos canais radiculares representa a

etapa de maior ação anti-séptica durante o tratamento. Nesta fase, o processo

de sanificação e modelagem ocorrem concomitantemente, evidenciando a

importância da interação entre o instrumento endodôntico e a substância

química auxiliar.

Na busca pela solução irrigante ideal, numerosas substâncias químicas

têm sido propostas e estudadas, entretanto a solução de hipoclorito de sódio,

devido às suas excelentes propriedades, continua sendo a primeira escolha

mundial para o tratamento de canais radiculares.

Sabe-se que, para exercer efetivamente as suas características a

solução de hipoclorito de sódio depende da concentração, ou seja, do teor de

cloro ativo. Quanto maior o teor de cloro, maior e mais rápida será a ação do

hipoclorito de sódio sobre os microorganismos. Na Endodontia atual o

hipoclorito de sódio é utilizado nas mais diversas concentrações que variam

entre 0,5% e 5,25%.

No entanto, as soluções cloradas são instáveis por natureza e perdem a

concentração de cloro com o passar do tempo (MILANO et al., 1991;

NICOLETTI et al., 1997; PÉCORA et al., 1997). Além disso, existem alguns

fatores que podem interferir na estabilidade destas soluções, tais como: pH,

temperatura, luminosidade, concentração, embalagem, contato com o ar,

presença de matéria orgânica e íons metálicos. A interferência destes fatores

pode tornar a solução de hipoclorito de sódio ineficaz, quando utilizada para

desinfecção do canal radicular.

20

Diversos trabalhos analisaram diferentes soluções de hipoclorito de

sódio à venda em casas dentárias e produzidas em farmácias de manipulação

verificando grandes alterações quanto à concentração real da solução

adquirida e àquela nominada no rótulo da embalagem. Sendo assim, muitas

vezes o cirurgião-dentista utiliza soluções de hipoclorito de sódio com

concentrações abaixo da esperada.

A utilização da solução de hipoclorito de sódio em baixas concentrações

pode ser ineficaz contra algumas bactérias. Concentrações inferiores a 0,3%

não são efetivas contra candida albicans e streptococus faecalis (MONTEIRO-

SOUZA et al., 1992).

Supondo que a solução de hipoclorito de sódio seja fabricada dentro das

especificações determinadas, será a forma de armazenamento o principal fator

que interfere na perda do teor de cloro?

Desde 1915, Dakin já alertava que a solução de hipoclorito de sódio

deveria ser armazenada em frasco de vidro âmbar e mantida em lugar fresco

com ausência de luz. O que vem a corroborar com as afirmações posteriores

de Barret (1917); Maisto (1967); Fabian; Walker (1982); Paiva et al. (1989);

Carvalho Jr. et al. (2000).

No entanto, não há um controle de armazenagem das soluções de

hipoclorito de sódio por parte dos fabricantes, que muitas vezes, não indicam

seu período de validade e data de fabricação. Segundo Pécora et al. (1988), a

embalagem mais empregada pelos laboratórios é a de plástico transparente.

Clarkson et al. (2003) verificaram que dentre os 200 profissionais entrevistados,

a maioria armazena a solução no frasco original e somente um cirurgião-

dentista armazena em refrigerador. Borin et al.(2006), após entrevista a 350

profissionais, verificaram que o local de armazenamento mais utilizado é a

temperatura ambiente (81%) e a embalagem mais empregada foi o plástico

branco opaco (88%).

21

Diante da importância da manutenção da concentração das soluções de

hipoclorito de sódio, na busca pelo saneamento dos canais radiculares, torna-

se imprescindível analisar a influência de fatores relacionados com a prática

diária do cirurgião-dentista, como a forma e o tempo de armazenamento, o que

poderá contribuir para uma maior estabilidade química da solução e, por

conseguinte, elevar o índice de sucesso endodôntico.

ANÁLISE DA LITERATURA

23

2. ANÁLISE DA LITERATURA

A Endodontia atual está passando por uma fase de expressivas

mudanças, caracterizada pela grande inovação tecnológica. Presencia-se o

surgimento de novas técnicas de preparo, sistemas rotatórios e limas com

conicidades variadas, em busca de um preparo químico mecânico capaz de

promover a adequada sanificação e modelagem do sistema de canais

radiculares.

No entanto, apesar de todos estes avanços, sabe-se que nenhuma

técnica de preparo é capaz de promover a total eliminação dos irritantes

presentes no interior do canal radicular. Isso ocorre devido à complexidade

anatômica dos canais radiculares, onde os instrumentos não conseguem

penetrar e remover remanescentes teciduais e microorganismos presentes em

istmos, reentrâncias e ramificações.

Verifica-se, dessa forma, que os princípios essenciais e os elementos

fundamentais ao preparo do canal radicular continuam os mesmos, ressaltando-

se a importância da utilização de uma substância química auxiliar durante o

preparo químico mecânico.

A ação física do líquido irrigante promove a circulação hidráulica pelo

interior do canal radicular, arrastando as matérias orgânicas, bem como as

raspas de dentina. Esta ação química promove o efeito desejado de solvência

de tecido orgânico, inorgânico e desinfecção, dependendo das propriedades

dos agentes utilizados (MONTEIRO-SOUZA et al., 1992).

Diferentes substâncias químicas auxiliares do preparo do canal radicular

têm sido propostas, entre as mais empregadas em endodontia estão os

compostos halogenados (hipoclorito de sódio), tensoativos (aniônicos,

catiônicos, neutros), quelantes (ácido etileno diaminotetracético), peróxidos,

associações (hidróxido de cálcio e água destilada, hidróxido de cálcio e

detergente), clorexidina e outros (ESTRELA, 2000).

24

Considerando a necessidade de se empregar uma substância química

irrigadora que aglutine o maior número de propriedades desejáveis, destaca-se

o hipoclorito de sódio em função da capacidade de dissolver tecido orgânico,

ser antimicrobiano, possuir potencial hidrogeniônico (pH) alcalino, promover o

clareamento, ser desodorizante e apresentar baixa tensão superficial,

promovendo uma melhor penetração desta solução no interior dos túbulos

dentinários (GUIMARÃES et al., 1988; PÉCORA et al., 1988; PAIVA et al.,1989;

PÉCORA et al., 1997; SÓ et al.,1997; CLARKSON; MOULE, 1998;

MARCHESAN et al., 1998; ESTRELA et al., 2002; SIQUEIRA et al., 2002; SÓ et

al., 2002).

O hipoclorito de sódio foi utilizado pela primeira vez em 1792 com o nome

de água de Javele, decorrente da adição de potássio ao hipoclorito de sódio,

como desinfectante. Em 1820, Labaraque obteve o hipoclorito de sódio com teor

de cloro ativo de 2,5% utilizando-o para desinfectar feridas. Entretanto, Dakin

(1915), durante a Segunda Guerra Mundial, observou que, embora houvesse a

desinfecção da ferida utilizando-se a solução de Labaraque, a cicatrização

ocorria muito lentamente, em conseqüência da alta concentração de hidróxido

de sódio, um álcali livre responsável pela irritação dos tecidos, independente da

concentração do hipoclorito de sódio. Propôs, então, o teor de cloro de 0,5%

com pH 11, tamponado com ácido bórico 0,4%, o que reduz o pH da solução

para em torno de nove, tornando-a mais neutra, menos estável, porém

permitindo a ação desinfectante sem ação das hidroxilas livres (ZEHNDER et

al., 2002; PÉCORA; ESTRELA, 2004).

Segundo Estrela (2000), Barret em 1917 difundiu o uso da solução de

Dakin para irrigação de canais radiculares e relatou a eficiência dessa solução

como anti-séptico. Coolidge em 1919, citado por Estrela (2000) também

empregou o hipoclorito de sódio para melhorar o processo de limpeza e de

desinfecção do canal radicular.

Em 1936, Walker indicou a utilização do hipoclorito de sódio a 5% (soda

clorada) para o preparo de canais radiculares de dentes com polpas

25

necrosadas, uma vez que auxilia na descontaminação dos instrumentos,

manipulação dos canais radiculares e proteção do paciente e do operador,

devido aos microorganismos que um canal radicular pode abrigar.

Grossmann; Meiman em 1941, analisando in vitro a capacidade solvente

do hipoclorito de sódio a 5% (soda clorada) sobre polpas dentárias

recentemente extraídas, concluíram que sua efetiva dissolução em alguns

casos ocorria em período inferior de 1 hora.

Em 1943, Grossmann propôs o emprego de uma técnica de irrigação de

canal radicular alternando o hipoclorito de sódio a 5% com o peróxido de

hidrogênio 3%, uma vez que a reação entre as duas substâncias promoveria

efervescência com liberação de oxigênio nascente, favorecendo a eliminação de

microrganismos e resíduos do canal radicular.

Guerisoli; Silva; Pécora (1998) avaliaram algumas propriedades físico-

químicas (densidade, tensão superficial, pH, condutividade, viscosidade e

capacidade de umectação) das soluções de hipoclorito de sódio nas

concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5%. Os resultados estão descritos no

quadro 1, e levaram a concluir que os valores de densidade, pH, viscosidade e

condutividade aumentam conforme aumenta a concentração da solução, uma

vez que isso não acontece com a tensão superficial e com a capacidade de

umectação.

Quadro 1 – Propriedades físico-químicas de soluções de hipoclorito de sódio

Propriedades Hipoclorito de Sódio 0,5% 1% 2,5% 5% Densidade(g/cm3) 1,00 1,04 1,06 1,09 Tensão Superficial(dinas/cm) 74,3 75,0 75,7 73,8 pH 11,98 12,60 12,65 12,89 Viscosidade (cP) 0,956 0,986 1,073 1,110 Condutividade (mS/cm) 26,0 65,5 88,0 127,5 Capacidade de Umectação 2 h. 20

min 1 h. 27 min

1 h. 23 min

18 min

26

A definição para o hipoclorito de sódio, segundo a Associação Brasileira

de Normas Técnicas - ABNT (NBR 9425: 2005), seria uma solução aquosa,

alcalina, de coloração amarelada, límpida e de odor característico, contendo

concentrações variadas de cloro ativo.

O hipoclorito de sódio é um composto halogenado, porquanto possui

cloro em sua composição, um elemento químico do grupo dos halôgenos que,

embora seja o responsável pela ação bactericida do hipoclorito de sódio, é

instável por natureza. Compostos clorados são indicados na desinfecção de

superfícies, utensílios e esgotos, além de inúmeras outras aplicações onde suas

propriedades oxidantes, branqueantes, desinfetantes e anti-sépticas podem ser

empregadas. Sua utilização em hospitais, consultórios dentários, no tratamento

de águas públicas e domésticas é muito difundida em razão do baixo custo,

eficácia e facilidade de obtenção (NICOLETTI; LOPES;MAGALHÃES, 1995).

O cloro é um forte agente oxidante, promovendo a oxidação irreversível

de grupamentos sulfidrila das enzimas bacterianas originando a morte celular.

Segundo De Deus (1992), as soluções cloradas possuem ação necrolítica,

antitóxica, bactericida e desodorante, apresentando um pH alcalino não irritante

nas concentrações de uso.

Em contato com o canal radicular, as soluções de hipoclorito de sódio

liberam o cloro e o oxigênio nascente. Este quando liberado constitui um

bactericida notável, promovendo ainda a desodorização e o clareamento da

dentina. A liberação gasosa do oxigênio é particularmente antisséptica, e por

ação mecânica (efervescência), arrasta para o exterior os produtos sólidos e

semi-sólidos encontrados no canal radicular (PAIVA; ANTONIAZZI, 1993).

De acordo com Leonardo (2005), o cloro exerce sua ação bactericida

quando sob a forma de ácido hipocloroso não dissociado. O ácido hipocloroso

ao liberar cloro nascente, permite que este, ao entrar em contato com o grupo

amina das proteínas, forme um novo composto: as cloraminas. O novo

composto, assim formado, apresenta elevada propriedade bactericida. Esta

27

ação se faz por oxidação da matéria orgânica, processo pelo qual o cloro

substitui o hidrogênio do grupo das proteínas.

A atividade do ácido hipocloroso formado quando o hipoclorito de sódio

está em solução depende do pH. Em meio ácido ou neutro, predomina a forma

de ácido hipocloroso não dissociado, ficando instável e mais ativo, enquanto,

em meio alcalino, prevalece a forma de íon dissociado, e o ácido hipocloroso

permanece estável e menos ativo. Em um meio com pH 4, o ácido hipocloroso

tem 100% de atividade (ANTONIAZZI, 1988).

A efetividade do hipoclorito de sódio como substância química auxiliar

depende do teor de cloro presente. Quanto maior a concentração de cloro,

menor o tempo necessário para neutralizar os produtos tóxicos, assim, mais

rápida e maior será a dissolução do tecido necrótico. Quando uma solução de

hipoclorito de sódio apresenta teor de cloro abaixo de 0,3%, ela não é efetiva

contra candida albicans e ao estreptococus faecalis. Em concentração de 0,5%

elas são efetivas contra esses microorganismos em um tempo de ação de 15

segundos (MONTEIRO-SOUZA et al, 1992).

No entanto, não existe um consenso sobre a concentração da solução

de hipoclorito de sódio a ser utilizada em endodontia, sendo que a mesma varia

de 0,5% a 5,25% (PISKIN; TURKUN, 1995; ZEHNDER et al., 2002). No

comércio, encontram-se prontos para venda o líquido de Dakin (0,5%), a

solução de Milton (1%) e a soda clorada (5%). Nos Estados Unidos e Europa é

comum a utilização dos alvejantes domésticos diluídos ou não-diluídos para ser

usado como irrigante endodôntico. (PISKIN; TURKUN, 1995; CLARKSON;

MOULE, 1998).

Clarkson et al. (2003) realizaram uma pesquisa para verificar a maneira

com que as soluções de hipoclorito de sódio eram utilizadas pelos cirurgiões-

dentistas e endodontistas australianos. Foram entrevistados 200 cirurgiões-

dentistas e 63 endodontistas, sendo que destes 74,49% dos cirurgiões-dentistas

e 93,5% dos endodontistas utilizavam hipoclorito de sódio para irrigação dos

28

canais radiculares. Entre as concentrações de hipoclorito de sódio a solução de

Milton foi a mais relatada pelos dentistas australianos.

Independente da concentração utilizada sabe-se que as soluções

cloradas são instáveis por natureza e que, por isso, perdem a concentração de

cloro ativo com o passar do tempo (NICOLETTI, 1994; PISKIN; TURKUN, 1995;

PÉCORA et al., 1997; SIQUEIRA et al., 2002). A British Pharmacopeia (1993)

alerta que a diminuição do teor dos princípios ativos de uma preparação não

deve exceder 10% para a manutenção de sua estabilidade química. Diante

disso, estudos têm sido realizados para verificar a qualidade das soluções de

hipoclorito de sódio disponíveis no mercado para o cirurgião-dentista,

evidenciando que, na maioria das vezes, esses produtos não se encontram

dentro das especificações nominadas no rótulo da embalagem.

Pécora et al. (1988) verificaram o teor de cloro ativo de 16 marcas de

líquido de Dakin encontradas no mercado, constatando que apenas seis

possuíam teor de cloro ativo aceitável, ou seja, entre 0,64% a 0,40%. Enquanto

que as outras 10 apresentavam-se com teor de cloro abaixo de 0,40%. Em

apenas quatro casos observaram a colocação da data de fabricação do produto

na embalagem.

Vargas (2000), em seu trabalho de mestrado, analisou 14 soluções de

hipoclorito de sódio, entre estas, sete líquidos de Dakin, cinco soluções de

Milton e duas sodas cloradas, das quais 11 foram encontradas no mercado e 3

preparadas no laboratório da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto. Os

valores encontrados foram comparados àqueles descritos pelos fabricantes no

rótulo da embalagem, e a intervalos de valores considerados ideais pela

literatura. O autor concluiu que das 14 soluções testadas, seis estavam com

teor de cloro abaixo do esperado.

Só; Osdeberg; Klymus (2000) avaliaram o teor de cloro ativo de seis

diferentes marcas da solução de hipoclorito de sódio existentes no mercado nas

concentrações de 1%, 1,5% e 5%. Concluíram que apenas duas amostras

apresentaram a concentração de cloro ativo, indicada na embalagem, como

29

sendo a mesma encontrada após a titulação. Sendo que não houve uma

concordância com relação ao período de validade que variou de seis meses a

dois anos.

Carvalho Júnior et al. (2000) verificaram a autenticidade das informações

fornecidas pelos fabricantes de sete marcas da solução de hipoclorito de sódio,

em relação ao teor de cloro, pH e tensão superficial nas concentrações de

0,5%, 1%, 2,0% e 5%. Das soluções adquiridas no mercado apenas duas

apresentaram teor de cloro dentro dos limites aceitáveis. As soluções

mostraram baixa tensão superficial e pH dentro da normalidade. Os autores

concluíram que falta um controle de qualidade das soluções, e verificaram

também a falta de especificação nos rótulos quanto à data de fabricação.

Ventura et al. (2002) avaliaram quatro marcas de líquido de Dakin

disponíveis no mercado e constataram que em apenas uma das formulações

examinadas o teor de cloro ativo estava entre 0,43% e 0,5%. As outras três

apresentaram teor de cloro livre inferior a 0,3% sendo inativas contra Cândida

Albicans e Streptococcus Faecalis.

Estrela et al. (2002) analisaram a efetividade antimicrobiana, o pH e o

teor de cloro em sete soluções de hipoclorito de sódio nas concentrações de

0,5%, 1% e 2%. A ação antimicrobiana das soluções testes a 1% e 2% sobre

uma cultura mista mostrou-se efetiva após 3 minutos, enquanto que nas

concentrações de 0,5% a efetividade ocorreu decorridos 5 minutos. As soluções

comerciais apresentaram pH acima de 11. O teor de cloro foi mantido em quatro

das sete soluções testadas.

Em sua dissertação de mestrado, Medeiros (2005), analisou 22 amostras

de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5% e dessas

apenas cinco amostras encontravam-se com teor de cloro dentro da

especificação. Quanto ao pH dessas mesmas substâncias, todas se

apresentaram alcalinas ou fracamente alcalinas.

30

Contudo, além da instabilidade natural que o hipoclorito de sódio

apresenta, por ser uma solução clorada, há outros fatores que podem levar à

diminuição de suas propriedades. A concentração de cloro se deteriora em

função do pH, tempo de armazenamento, embalagem, luminosidade,

temperatura, forma de armazenamento, presença de matéria orgânica, em

contato com o ar e presença de íons metálicos (HOFFMANN; DEATH;

COATES, 1981; PÉCORA et al., 1987; PISKIN; TURKUN, 1995; JOHNSON;

REMEIKIS, 1993; NICOLETTI et al., 1997; GAMBARINI; DE LUCA; GEROSA,

1998; SÓ et al., 2002; SIQUEIRA et al., 2002; ESTRELA et al., 2002).

Este estudo analisará a influência de fatores relacionados com a prática

diária do cirurgião-dentista, na estabilidade solução de hipoclorito de sódio.

Ensejando um melhor entendimento, estes fatores serão explanados

separadamente.

2.1 FATORES ASSOCIADOS À ESTABILIDADE DAS SOLUÇÕES DE

HIPOCLORITO DE SÓDIO

2.1.1 LOCAL E EMBALAGEM DE ARMAZENAMENTO

Desde 1915, Dakin já alertava para o fato de que a solução de hipoclorito

de sódio a 0,5% apresenta um shelf-life muito pequeno, devendo ser

armazenada em vidro âmbar, em ambiente fresco e isento de luz. Maisto

(1967), recomendou conservá-lo em local fresco, ao abrigo da luz e renová-lo a

cada três meses.

A British Pharmacopoeia (1993) aconselha armazenar a solução de

hipoclorito de sódio em frascos bem fechados, protegidos da luz e em

temperatura que não exceda 20°C.

Pécora et al. (1987) investigaram o tempo de vida útil da solução de

Dakin quando armazenada em vidro âmbar em diferentes condições de

temperatura (luz solar, temperatura ambiente e em geladeira a 9°C e isento de

luz). Após armazenamento por quatro meses, os autores verificaram que a luz e

31

a temperatura danificavam o hipoclorito de sódio. A perda do teor de cloro foi de

80%, quando a solução foi exposta à luz solar, mesmo estando armazenada em

vidro âmbar, 60% em temperatura ambiente e apenas 20% quando conservada

em baixa temperatura e isenta de luz. Diante disso, os autores enfatizam a

necessidade de conservar a solução de Dakin em baixa temperatura e em local

isento de luz.

Pécora et al. (1988) observaram que mesmo quando a solução de Dakin

é armazenada em vidro âmbar em temperatura ambiente, a luz e a temperatura

podem influenciar em sua conservação, alterando a concentração de cloro. Os

autores verificaram que a perda de cloro do líquido de Dakin, se armazenado

em vidro âmbar em refrigerador, é de 25% em 122 dias e, se mantido a uma

temperatura ambiente, essa perda aumenta para 69% pelos mesmos 122 dias.

Segundo os autores, a data de validade é de suma importância, visto que o

produto apresenta uma grande instabilidade.

Vincent-Bellereau; Merville; Lafleuriel (1989) analisaram a estabilidade da

solução de hipoclorito de sódio a 0,5%, exposta à luz do dia, ao ar e ao calor, e

concluíram que a luz influenciou mais que os outros fatores em sua estabilidade

química. Porém, não especificaram as condições em que se realizou o

experimento.

Nicoletti (1994), em sua dissertação de mestrado, analisou a influência da

embalagem, da luminosidade e da ausência de tampa na estabilidade da

solução de hipoclorito de sódio a 2,6%. A solução foi armazenada durante oito

meses em recipientes de vidro (âmbar e incolor) e de plástico (branco opaco,

verde opaco e incolor) com e sem tampa e foram expostos a três níveis de

luminosidade (presença de luz, ausência de luz e luminosidade ambiente).

Quando em presença de luz, os recipientes mais adequados foram os de vidro

âmbar e plástico verde opaco, apropriados para uso durante quatro e três

meses respectivamente, enquanto que os demais recipientes mantiveram a

estabilidade da solução por apenas 1 mês. Em condições de luminosidade

ambiente e ausência de luz, todas as soluções em seus distintos recipientes

com tampa mantiveram sua estabilidade durante os oito meses do estudo. Os

32

recipientes tampados mantiveram mais a concentração de cloro do que os

destampados.

A mesma autora e seus colaboradores, no ano seguinte, verificaram o

comportamento das soluções de hipoclorito de sódio provenientes de três

fabricantes diferentes, expostas a três níveis de luminosidade (ausência de luz,

luminosidade ambiente e presença de luz). Após armazenagem por 10 meses

concluiu-se que a presença de luz promoveu instabilidade química das soluções

estudadas com conseqüente diminuição do prazo de validade, pois a condição

de ausência de luz foi o nível de luminosidade que promoveu melhor

estabilidade das soluções.

No trabalho de Piskin e Turkun (1995), foi avaliado os efeitos da

temperatura de estocagem e concentração na estabilidade química de três

diferentes marcas comerciais de agentes alvejantes caseiros que foram diluídos

em soluções de hipoclorito de sódio de 0,5% e 5%. As soluções foram

armazenadas por 200 dias em frasco de vidro âmbar protegidas da luz e

estocadas a 4°C e 24°C. As soluções contendo 5% de cloro mantidas a 24°C

mostraram maior decomposição frente às demais. Enquanto que as soluções

contendo 0,5% de cloro disponível, armazenadas em vidro âmbar nas

temperaturas de 4ºC e 24ºC e as soluções contendo 5% armazenadas a 4°C,

mantiveram-se estáveis durante os 200 dias. O pH das soluções também

permaneceu estável. De acordo com os resultados encontrados, os autores

afirmam que a temperatura de estocagem e a concentração das soluções de

hipoclorito de sódio são importantes fatores para a manutenção de suas

propriedades.

Tendo em vista a natureza instável do hipoclorito de sódio, autores como

Pécora et al. (1997) alertam para que o profissional utilize soluções de preparo

recente, armazenadas em vidro âmbar firmemente fechado, para não correr o

risco de usar uma solução de hipoclorito de sódio com cloro disponível abaixo

do indicado.

33

A estabilidade da solução de hipoclorito de sódio a 1% foi verificada por

Só et al. (2002), frente à interferência de fatores como temperatura,

luminosidade e forma de armazenamento. Foram elaboradas seis amostras da

solução, cinco delas foram estocadas em frascos de vidro âmbar e uma em

frasco plástico branco. Posteriormente, foram colocadas em diferentes locais

para que se pudesse avaliar isoladamente a interferência de cada um dos

fatores citados. Dessa forma, os autores verificaram que o aumento de

temperatura proporcionou maiores variações no teor de cloro ativo da solução

de hipoclorito de sódio, uma vez que a presença de luminosidade e a forma de

armazenamento não influenciaram de forma significativa.

Clarkson et al. (2003) após entrevista a 200 cirurgiões-dentistas e 63

endodontistas australianos, constataram que 89,66% dos endodontistas e

84,56% dos cirurgiões-dentistas armazenam o hipoclorito de sódio em um

armário, enquanto que somente um cirurgião-dentista armazena em

refrigerador. Ainda, 53,45% dos endodontistas e 65,93% dos cirurgiões-

dentistas mantêm a solução na embalagem em que esta é adquirida, enquanto

que os demais armazenam em seringas plásticas ou de vidro. Para os autores,

estes parâmetros de armazenagem não mostram risco de perda da

concentração.

Só et al. (2004) avaliaram o teor de cloro ativo da solução de hipoclorito

de sódio a 1%, quando armazenada a 5°C, em geladeira, à temperatura

ambiente e a 40°C, em estufa, por um período de 120 dias. A solução foi

armazenada em frascos de vidro âmbar. Os autores observaram que, quando

armazenado ao abrigo da luz e à temperatura ambiente, houve um decréscimo

de 12,5% no teor de cloro ativo do hipoclorito de sódio. Já a manutenção desta

solução a temperatura de 5°C permitiu que a mesma perdesse 3,13% no seu

teor de cloro ativo. Por outro lado, a elevação da temperatura a 40°C implicou a

maior perda de cloro ativo, sendo de 15,65%, mostrando que quanto maior for o

aumento da temperatura, maior será a perda no teor de cloro da solução de

hipoclorito de sódio.

34

Em questionário realizado com 350 cirurgiões-dentistas (187

especialistas e 163 clínicos gerais), Borin et al. (2006) verificaram que 99,42%

dos profissionais entrevistados utilizam a solução de hipoclorito de sódio para

irrigação dos canais radiculares, sendo esta, adquirida pela maioria em casas

dentárias, mantida em plástico branco opaco (81%) e à temperatura ambiente

(87,6%).

No mercado, verifica-se que as soluções de hipoclorito de sódio

apresentam-se inseridas nos mais diferentes tipos de embalagens. Em vidros,

em plásticos, coloridos ou transparentes sem qualquer controle de

armazenagem por parte dos fabricantes, que muitas vezes, não indicam seu

período de validade e data de fabricação. Por isso, os cirurgiões-dentistas

devem estar atentos se os produtos consumidos estão dentro das

concentrações esperadas (PÉCORA; SOUZA-NETO, 2001).

2.1.2 TEMPO DE ARMAZENAMENTO

Devido a grande instabilidade das soluções de hipoclorito de sódio,

verifica-se na literatura uma grande divergência com relação ao seu prazo de

validade. Além disso, o tempo de armazenamento de uma solução de

hipoclorito de sódio está diretamente relacionado com a condição de

armazenamento desta solução.

Segundo Milano et al.(1991) os autores Sales Cunha (1945), Colidge

(1950) afirmam que o líquido de Dakin poderia ser guardado apenas por uma

semana, sem que houvesse sua decomposição, enquanto que Soler; Schoron

(1957) sugerem a renovação a cada mês. Maisto (1967) citado também por

Milano (1991) aconselha que sua utilização pode ser feita até três meses.

A maioria dos fabricantes recomenda um prazo de validade das soluções

não diluídas de hipoclorito de sódio de até dois anos (GERHARDT; WILLIAMS,

1991), o que é condizente com os achados de Hoffmann; Death; Coates (1981),

que observaram estabilidade das soluções de hipoclorito de sódio também por

dois anos quando armazenadas a 4°C.

35

Fabian; Walker (1982) verificaram, por meio de um estudo da

estabilidade de soluções de hipoclorito de sódio, que esta solução na

concentração de 0,04% e 0,12% possui 98% do teor de cloro rotulado após 6

meses de fabricação, quando estocados em vidro de cor âmbar e expostos a luz

solar. Diante disso, os autores afirmam que a solução de hipoclorito de sódio é

estável quimicamente até 23 meses após sua fabricação, mantendo 90% da

concentração inicial.

No entanto, outros autores recomendam que o profissional utilize a

solução de hipoclorito de sódio em até 30 dias após sua produção (PÉCORA et

al., 1997). Neste estudo, os autores observaram que a quantidade de cloro livre

na solução de hipoclorito de sódio a 5% diminuiu pela metade em 300 dias após

a sua data de fabricação. Os autores enfatizam que quando as soluções de

hipoclorito de sódio são mantidas em frasco de vidro âmbar firmemente fechado

a perda do teor de cloro é diretamente proporcional ao tempo de estocagem,

independente das condições de temperatura.

Jonhson; Remeikis (1993) investigaram a influência do tempo e das

condições de estocagem na capacidade de dissolução tecidual de três

diferentes concentrações de hipoclorito de sódio. Verificaram, através desta

pesquisa, que todas as soluções, em todos intervalos de tempo, mostraram

alguma atividade bactericida. Porém, os autores alertam que a solução utilizada

deve ter preparo recente.

Piskin; Turkun (1995) encontraram estabilidade de 200 dias para a

solução de hipoclorito de sódio a 0,5% armazenada em vidro âmbar a 4°C e

24°C, assim como para a solução a 5% armazenada em vidro âmbar a 4°C.

2.1.3 CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO

Quanto maior a concentração da solução de hipoclorito de sódio, maior

será a perda do teor de cloro (HOFFMANN; DEATH; COATES, 1981; PISKIN;

TURKUN, 1995; CLARKSON; MOULE, 1998; SIQUEIRA et al., 2002).

36

As soluções de hipoclorito de sódio com concentração de 5% são as que

mais perdem cloro (LOPES; SIQUEIRA Jr; ELIAS, 2004). Soluções com

concentração em torno de 2,5% mostraram-se as mais estáveis (MILANO et al.,

1991).

Para Pécora et al. (1997) a perda do teor de cloro é mais rápida nas

soluções de maior concentração do que naquelas de baixa concentração.

Soluções de hipoclorito de sódio com 5,25% permaneceram com a

concentração de cloro ativo até 30 dias após sua fabricação.

Em 2001, Spanó et al. avaliou in vitro a dissolução do tecido pulpar

bovino promovido pela solução de hipoclorito de sódio, considerando: o efeito

das concentrações de hipoclorito de sódio a 0,5%, 1%, 2,5% e 5% sobre a

velocidade de dissolução à temperatura ambiente. Com base na metodologia

empregada, pode-se concluir que: a)quanto maior a concentração das soluções

de hipoclorito de sódio, mais rápido se processa a dissolução do tecido pulpar;

b) todas as soluções de hipoclorito de sódio apresentaram redução do pH e da

tensão superficial; c) as soluções de maior concentração, apresentaram menor

consumo de cloro para a realização da dissolução tecidual d) o cloro residual foi

diretamente proporcional à concentração no processo de dissolução tecidual e

houve cloro residual em todas as concentrações utilizadas.

2.1.4 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

A efetividade antimicrobiana da maioria dos compostos clorados

decresce com o aumento do pH, isso porque, em solução neutra ou ácida o

ácido hipocloroso quase não se dissocia e exerce acentuada ação bactericida.

No entanto, as soluções de hipoclorito de sódio com pH elevado, em torno de

11 a 12, são mais estáveis e a liberação de cloro é mais lenta. À medida que se

reduz o pH da solução, quer por meio da adição de ácido bórico ou bicarbonato

de sódio, a solução fica muito instável e a perda de cloro é mais rápida,

diminuindo assim o tempo de vida útil da solução. Um pH abaixo de 9 torna a

solução instável e tóxica para os tecidos. (ABOU-RASS; OGLESBY, 1981;

ESTRELA et al., 2002).

37

Portanto, alguns autores sugerem que o pH da solução de hipoclorito de

sódio deva ser maior que 9 para que se tenha uma solução mais estável,

mantendo com isso, as suas propriedades (BYSTRÖM; SUNDQVIST, 1985;

PISKIN; TURKUN, 1995; CARVALHO JÚNIOR et al., 2000).

Siqueira et al.(2002) avaliaram a influência do pH sobre a solução de

hipoclorito de sódio a 0,5%. Para isso, o pH de 40 amostras foi ajustado pela

adição de ácido bórico para pH de 7, 8, 9, 10 e 11. As soluções foram

armazenadas em frascos de vidro âmbar e conservadas em geladeira a 5°C

durante 122 dias. A análise da estabilidade foi realizada pela concentração de

cloro residual livre por meio da titulometria, que permitiu concluir que o pH

exerce influência sobre a estabilidade química das soluções de hipoclorito de

sódio. Os autores consideraram que soluções com pH 9, armazenadas em

refrigerador, torna-se o mais adequado para o uso clínico da solução de

hipoclorito de sódio a 0,5%.

Na tentativa de encontrar um estabilizador para as soluções de

hipoclorito de sódio Milano et al. (1991), afirmam que o aumento do pH das

soluções é a melhor forma para a estabilização das mesmas. Outros autores

relataram que encontraram uma diminuição gradual do pH das soluções de

hipoclorito de sódio ao longo do tempo (JOHNSON; REMEIKIS, 1993; PISKIN;

TURKUN, 1995; GAMBARINI; DE LUCA; GEROSA, 1998).

2.3 MÉTODO DE AVALIAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO

A efetividade das soluções de hipoclorito de sódio é avaliada por meio da

porcentagem do teor de cloro ativo presente na solução. Existem vários

métodos para se determinar o teor de cloro, incluindo solubilidade tecidual,

análise com sulfato de amônio ferroso, titulação com arsenito de sódio,

iodometria ou titulometria de oxi-redução (CLARKSON; MOULE; PODLICH,

2001).

38

Paiva et al.(1989) propuseram o método da volumetria a gás

desenvolvido por Gutz e Dieno em 1980. O qual utiliza seringas plásticas

descartáveis modificadas e, como reagentes, a água oxigenada 10V e

detergente líquido de uso doméstico. Para obter o teor de cloro ativo mede-se o

volume de espuma formado após 60 segundos, divide-se o valor lido em

milímetros por 10, obtendo-se o valor aproximado do teor de cloro disponível.

Este método tem como vantagens não necessitar de material e ambiente

adequado para sua realização, podendo ser realizado no consultório

odontológico.

No entanto, nosso estudo valer-se-á do método da iodometria ou

titulometria de oxi-redução, pois é um método utilizado mundialmente (PÉCORA

et al., 1988; NICOLETTI, 1994; PISKIN; TURKUN, 1995; NICOLETTI;

MAGALHÃES, 1996; PÉCORA et al., 1997; PÉCORA et al, 1998; MARCHESAN

et al., 1998; SÓ; OSDEBERG; KLYMUS, 2000; PÉCORA; SOUZA-NETO, 2001;

CLARKSON; MOULE; PODLICH, 2001; SIQUEIRA, 2000; SIQUEIRA et al.,

2002; SÓ et al., 2002; MEDEIROS, 2005) e também por ser recomendado pelas

farmacopéias(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, 1977; BRITISH PHARMACOPEIA,

1993).

PROPOSIÇÃO

40

3. PROPOSIÇÃO

O objetivo do presente trabalho foi analisar, por meio das alterações do

teor de cloro ativo, a estabilidade química de diferentes concentrações da

solução de hipoclorito de sódio (0,5%, 1%, 2,5% e 5%), levando em

consideração o tipo de embalagem, o tempo e o local de armazenamento, bem

como verificar o valor do pH das mesmas soluções, fatores determinantes na

manutenção da estabilidade.

MATERIAL E MÉTODOS

42

4. MATERIAL E MÉTODOS

4.1 LOCAL DE REALIZAÇÃO DA PESQUISA

Toda a fase de manipulação, correspondente à parte experimental deste

trabalho, foi desenvolvida no Laboratório do Curso de Química da Universidade

Luterana do Brasil – ULBRA – Canoas – RS (prédio 19, sala 506).

4.2 MATERIAL

4.2.1 Reagentes PRODUTO MARCA FABRICANTE PROCEDÊNCIA Tiossulfato de sódio pentahidratado P.A.

Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo

Iodeto de Potássio P.A.

Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo

Ácido Acético Glacial P.A.

Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo

Amido solúvel Nuclear Jean Laboratórios Ribeirão Preto, São Paulo

Dicromato de potássio P.A.

Synth Labsynth produtos para Laboratórios

Diadema, São Paulo

4.2.2 Matérias-primas PRODUTO FABRICANTE PROCEDÊNCIA Solução de hipoclorito de sódio 10% à 14%

Farmaquímica Industrial Ltda Porto Alegre, Rio Grande do Sul

Água destilada e deionizada

Destilador e deionizador de águas da Central de Laboratórios da ULBRA.

Canoas, Rio Grande do Sul

43

4.2.3 Material de Laboratório

• Vidrarias

Erlenmeyer de 250mL, proveta de 50mL e 100mL, balão volumétrico de

100mL, 1000mL e 2000mL, funil de 10cm de diâmetro, bureta graduada de

25mL, béquers de 100mL, 250mL e 500mL.

• Equipamentos

Pipeta automática (Labmate, High Tech Lab, Poland)

Balança analítica (Digimed, Indústria Brasileira, São Paulo, São Paulo)

Agitador magnético e barras magnéticas

Peagâmetro (Schott, modelo CG840, n° 0475; Alemanha)

Termômetro de máxima e mínima (Incoterm, Porto Alegre, Rio Grande do Sul)

4.2.4 Embalagem de armazenamento

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico âmbar.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico transparente.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de plástico branco opaco.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de vidro âmbar.

• 12 frascos com capacidade para 1000mL de vidro transparente.

4.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

Para a realização do experimento, a solução de hipoclorito de sódio foi

adquirida na concentração de 10% a 14% (Farmaquímica Industrial Ltda, Porto

Alegre, Rio Grande do Sul), dois dias após a sua fabricação. Imediatamente a

sua obtenção, a solução foi submetida à primeira análise do teor de cloro para

verificação da sua real concentração. Através da titulação pelo método da

iodometria o valor encontrado foi de 11,5%.

44

Sabendo-se o valor da concentração inicial da solução, realizou-se o

cálculo da diluição da solução para as concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5%

utilizando-se a seguinte fórmula:

Onde: N1= concentração da solução de hipoclorito de sódio inicial em porcentagem

V1= volume da solução inicial de hipoclorito de sódio em mL

N2= concentração da solução de hipoclorito de sódio desejada em

porcentagem

V2= volume da solução de hipoclorito de sódio desejada em mL

Através desta fórmula foi possível definir quantos mL da solução de

hipoclorito de sódio concentrada e, quantos mL de água destilada seriam

necessários para se obter 15 litros da solução de hipoclorito de sódio para cada

concentração, totalizando 60 litros. Logo após, realizou-se nova análise do teor

de cloro para verificação da concentração da solução obtida após a diluição

(quadro 2).

Quadro 2. Quadro demonstrativo da diluição da solução concentrada de

hipoclorito de sódio para as concentrações desejadas.

Concentração

Desejada

Quantidade

Necessária

Hipoclorito de

Sódio

Água Destilada Concentração

Obtida

0,5% 15 litros 652,74mL 14.347,3mL 0,5733%

1,0% 15 litros 1.305,4mL 13.694,6mL 1,1634%

2,5% 15 litros 3.263,7mL 11.736,3mL 2,9771%

5,0% 15 litros 6.527,4mL 8.472mL 6,0%

N1 . V1 = N2 . V2

45

4.4 ARMAZENAMENTO DA SOLUÇÃO

4.4.1 Tipo de Embalagem

As soluções de hipoclorito de sódio, nas suas diferentes concentrações,

foram armazenadas em cinco diferentes tipos de embalagens: frasco de vidro

âmbar, frasco de vidro transparente, frasco de plástico âmbar, frasco de plástico

transparente e frasco de plástico branco opaco. Após a diluição das soluções,

as mesmas foram imediatamente transpostas para os frascos e armazenadas.

Os frascos utilizados possuíam capacidade para 1000mL, foram

hermeticamente fechados com tampa de rosca, sendo somente abertos para

remoção da solução nos dias das análises.

Utilizou-se 15 frascos para cada concentração, totalizando 60 frascos.

4.4.2 Local de Armazenamento

Estando os recipientes preenchidos com as soluções, estes foram

armazenados em três locais diferentes.

1) LUMINOSIDADE AMBIENTE: Os frascos foram armazenados na parte

superior de um armário, ficando expostos à luminosidade e à temperatura

ambiente. Em nenhum momento entraram em contato direto com raios solares.

2) AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ: Os frascos foram armazenados no interior

de um armário de madeira em que não ocorria a passagem de luz. O armário

permaneceu fechado durante todo o tempo experimental, sendo aberto somente

para remoção da solução para análise e para verificação da temperatura local.

3) REFRIGERADOR: Os frascos foram armazenados na parte inferior de um

refrigerador (Electrolux super RE 32, Curitiba, Paraná) com controle de

temperatura, sendo que foi aberto somente para remoção da solução para

análise. Imediatamente após a remoção da quantidade de solução necessária

para verificação do teor de cloro, os frascos retornavam para o interior do

46

refrigerador evitando que ficassem muito tempo expostos à temperatura

ambiente.

Para um adequado controle da temperatura nos dois primeiros locais, ou

seja, onde os frascos ficaram expostos à temperatura ambiente, foi utilizado um

termômetro de mínima e máxima para verificação semanal da temperatura,

sendo que ao término do experimento, foi realizado a média das temperaturas

encontradas durante os 180 dias de armazenamento. No refrigerador, a

temperatura foi verificada mensalmente, já que permaneceu em temperatura

constante não sofrendo as alterações da temperatura ambiente.

4.4.3 Tempo de Armazenamento

As soluções foram armazenadas por 180 dias após a diluição.

4.5 ESTABELECIMENTO DOS GRUPOS EXPERIMENTAIS

Os grupos foram divididos de acordo com a concentração da solução de

hipoclorito de sódio (Quadro 3).

GRUPO A: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 0,57%

Após o preparo de 15 litros de hipoclorito de sódio a 0,57%, a solução foi

armazenada da seguinte maneira:

Em refrigerador: 1 litro em frasco de plástico transparente;

1 litro em frasco de plástico âmbar;

1 litro em frasco de vidro transparente;

1 litro em frasco de vidro âmbar;

1 litro em frasco de plástico branco opaco.

Em luminosidade ambiente: o mesmo procedimento.

Em ambiente ao abrigo da luz: o mesmo procedimento.

O armazenamento da solução foi realizado da mesma forma para os

demais grupos (quadro 3).

47

GRUPO B: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 1,16%

GRUPO C: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 2,98%

GRUPO D: Solução de hipoclorito de sódio na concentração de 6%

Quadro 3: Quadro demonstrativo dos grupos experimentais.

GRUPO

CONCENTRAÇÃO

EMBALAGEM

ARMAZENAGEM

REFRIGERADOR

LUMINOSIDADE AMBIENTE

AMBIENTE Abrigo da luz

TOTAL

Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

A 0,57% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Transparente

Plást. Branco Opaco

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

3 litros

3 litros

Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

B 1,16% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Transparente

Plást. Branco Opaco

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

3 litros

3 litros

Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

2,98% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

C

Plást. Transparente

Plást. Branco Opaco

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

3 litros

3 litros

Vidro âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

6% Vidro transparente 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros D

Plast. Âmbar 1 litro 1 litro 1 litro 3 litros

Plást. Transparente

Plást. Branco Opaco

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

1 litro

3 litros

3 litros

20 litros 20 litros 20 litros 60 litros

Plast.= plástico

4.6 VERIFICAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO

A avaliação do teor de cloro ativo presente nas soluções foi feita por meio

do método de iodometria ou titulometria de oxi-redução, descrito por Siqueira

48

(2000). Para uma maior confiabilidade dos resultados, as análises foram feitas

em triplicatas e, o resultado final foi a média aritmética simples dos três valores

expressos em porcentagem de cloro remanescente das soluções de hipoclorito

de sódio.

A primeira análise foi realizada após a obtenção da solução concentrada;

a segunda análise após a diluição desta solução concentrada para as

concentrações desejadas; e as demais análises foram em 7, 15, 30, 60, 90, 120,

150 e 180 dias, totalizando 180 dias de armazenamento.

4.6.1 Princípio do método

O método da iodometria avalia quantitativamente o iodo consumido pela

solução de tiossulfato de sódio, de modo a detectar indiretamente o teor de

cloro livre de uma solução de hipoclorito de sódio, pois o cloro é substituído pelo

iodo. Adiciona-se à amostra uma solução acidificadora de iodeto de potássio, e

o iodo liberado é titulado com solução padronizada de tiossulfato de sódio,

sendo utilizado o amido como indicador do ponto final da titulação (VARGAS,

2000).

No processo da titulometria, o iodo desloca o cloro ativo presente na

solução na proporção de 1 mol para 1 mol. Quando o tiossulfato de sódio é

adicionado à solução, ocorre uma reação de oxi-redução do iodo, sendo

possível determinar a quantidade desta substância presente. Portanto, o que

está sendo titulado é o iodo, mas como ele está presente na mesma proporção

que o cloro, sua concentração é facilmente determinada (PÉCORA; SOUZA-

NETO, 2001).

4.6.2 Preparo das Soluções Reagentes

ÁGUA DESTILADA E DEIONIZADA - A água destilada e deionizada,

utilizada neste trabalho, foi produzida pelo destilador de água e, posteriormente,

49

deionizada pelo deionizador, ambos pertencententes ao Laboratório de Química

da ULBRA.

SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO 6% - Para o preparo desta solução, tomou-

se 60mL da solução de ácido acético p.a. e dissolveu-se em 1000mL de água

destilada, armazenando-se a solução em frasco de vidro âmbar.

SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO - Esta solução foi preparada

aferindo-se 60g do iodeto de potássio p.a. e posterior diluição em 1000mL de

água destilada, armazenando-se a solução em frasco de vidro âmbar.

SOLUÇÃO INDICADORA DE AMIDO - Pesou-se 1g de amido

acrescentando-se 100mL de água destilada. Prosseguiu-se o aquecimento da

solução até se obter uma solução clara.

SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO O,1N - Pesou-se 50g de

tiossulfato de sódio p.a. e completou-se o volume com água destilada para

2000mL em balão volumétrico.

Efetuou-se a mistura sob agitação manual até dissolução do tiossulfato, que

foi deixado em repouso por 24 horas, para efetuar a sua padronização.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1N - O

fator de correção é definido como o número exato de mililitros de solução de

tiossulfato de sódio 0,1N, que é equivalente a 1 mL da solução de mesma

normalidade nominal, ou seja, é o número pelo qual o volume atual de uma

solução de título aproximado, deverá ser multiplicado para a obtenção do

volume equivalente de uma solução-padrão de exata normalidade. Quando se

realiza a padronização, objetiva-se fazer uma análise precisa da normalidade do

tiossulfato de sódio. Quando formuladas, as soluções de tiossulfato não se

encontram precisamente a 0,1N e, quando da titulometria, cada mL de

tiossulfato de sódio corresponde a 3,546mg de cloro residual. Dessa forma, é

necessário avaliar a solução de tiossulfato de sódio e padronizá-la,

encontrando-se o fator de correção.

50

OBTENÇÃO DO FATOR DE CORREÇÃO:

Pesou-se uma amostra de dicromato de potássio – padrão primário –

equivalente a 10g que foi submetida à secagem em estufa a 120°C ± 5°C por

três horas, que a seguir foi depositada em um dessecador com sílica-gel até

alcançar a temperatura ambiente.

Realizaram-se 3 aferições por titulometria com tiossulfato de sódio 0,1N.

Reuniu-se num erlenmeyer 15mL de ácido clorídrico p.a., 3g de iodeto de

potássio e 3 diferentes massas de dicromato de potássio. Realizou-se a

titulação e anotou-se o volume gasto da solução de tiossulfato de sódio para

cada massa de dicromato de potássio. Posteriormente efetuou-se o seguinte

cálculo para cada massa de dicromato de potássio com seu respectivo volume:

Onde:

N= Normalidade da solução de tiossulfato de sódio

A= Massa de dicromato de potássio utilizada

B= Volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação

294,2= Peso molecular do dicromato de potássio

Faz-se uma média dos três resultados encontrados e aplica-se na

fórmula: N x Fator de Correção = 0.1N

Devido ao grande número de titulações realizadas no decorrer do

experimento, houve a necessidade de uma grande quantidade da solução de

tiossulfato de sódio, e esta foi preparada duas vezes. Desta forma, obteve-se

dois valores para o fator de correção correspondentes as duas soluções

preparadas:

- 1ª solução de tiossulfato de sódio: foi utilizada até a sexta análise (90

dias), tendo como fator de correção 1,176.

- 2ª solução de tiossulfato de sódio: foi utilizada para as três últimas

análises, tendo como fator de correção 1,285.

N= _ 6 x A__ 294,2 x B

51

Depois de padronizado e durante o todo o tempo experimental, o

tiossulfato de sódio foi mantido em frascos de vidro âmbares em geladeira, à

cerca de 5°C sendo retirado apenas nos dias das análises com 1 hora de

antecedência para que atingisse a temperatura ambiente.

4.6.3 Descrição do procedimento

A metodologia empregada foi aquela preconizada por Siqueira (2000),

sendo que foi feita uma adequação da técnica descrita na British

Pharmacopoeia (2003), onde modificou-se a tomada de ensaio, ou seja, o

volume da amostra a ser utilizada para as determinações do teor de cloro ativo,

uma vez que, para análise da solução concentrada e diluída, seriam

necessárias quantidades muito diferenciadas da solução titulante (tiossulfato de

sódio), o que poderia aumentar o erro inerente à análise química em questão.

Para uma maior confiabilidade dos resultados, a análise foi realizada em

triplicata, sendo utilizado a média aritmética simples dos três valores como

resultado final.

4.6.3.1 SOLUÇÕES CONCENTRADAS (2,98%, 6%,12%)

Com o auxílio de uma pipeta automática toma-se 5mL da amostra de

hipoclorito de sódio a ser analisada, transferindo-se para um balão volumétrico

de 100mL, a seguir, dilui-se com água destilada e deionizada até completar os

100mL.

Troca-se a ponteira da pipeta automática, transfere-se 10mL desta nova

solução para um erlenmeyer de 250mL, adiciona-se 50mL da solução de iodeto

de potássio e 15mL da solução de ácido acético.

Inicia-se a titulação com tiossulfato de sódio 0,1N sob agitação constante,

utilizando-se para isso o agitador magnético, até que a substância resultante

adquira uma cor amarelo-claro. Adiciona-se 3mL do indicador amido, frente ao

que a solução adquira coloração azul-violácea. Retorna-se a adição de

52

tiossulfato de sódio até que a solução torne-se transparente. Anota-se a

quantidade de tiossulfato de sódio gasto na titulação.

Em titulações iodométricas, o amido deve ser adicionado bem próximo do

ponto final da titulação, pois soluções muito diluídas apresentam um ponto final

pouco seguro e sofre hidrólise em soluções ácidas, formando produtos que

após reagirem com o amido remanescente em solução, conferem a solução

uma coloração vermelha (irreversível) que mascara o ponto final da titulação.

(BACCAN et al., 2001)

Após estes procedimentos, procede-se o cálculo da porcentagem de

cloro ativo na amostra:

Teor de Cloro= V x Fc x 3,546 x 100 50 Onde,

V= Volume de tiossulfato de sódio utilizado na titulação

Fc= Fator de correção do tiossulfato de sódio (1,176 e 1,285)

3,546= miliequivalente do cloro

Divide-se o valor encontrado por 10 para que o resultado seja expresso em

porcentagem de cloro ativo.

Os valores encontrados foram anotados em fichas identificadas

presentes nos quadros 12 a 31 - apêndices.

4.6.3.2 SOLUÇÕES DILUÍDAS (0,57% e 1,16%)

Com o auxílio de uma pipeta automática toma-se 20mL da amostra de

hipoclorito de sódio a ser analisada, transferindo-se para um balão volumétrico

de 100mL, a seguir, dilui-se com água destilada e deionizada até completar os

100mL.

Troca-se a ponteira da pipeta automática, transfere-se 20mL desta nova

solução para um erlenmeyer de 250mL, adiciona-se 50mL da solução de iodeto

de potássio e 15mL da solução de ácido acético.

53

Inicia-se a titulação com tiossulfato de sódio 0,1N sob agitação constante,

utilizando-se para isso o agitador magnético, até que a substância resultante

adquira uma cor amarelo-claro. Adiciona-se 3mL do indicador amido, frente ao

que a solução adquira coloração azul-violácea. Retorna-se a adição de

tiossulfato de sódio até que a solução torne-se transparente. Anota-se a

quantidade de tiossulfato de sódio gasto na titulação.

Após estes procedimentos, procede-se o cálculo da porcentagem de

cloro ativo na amostra:

Teor de Cloro= V x Fc x 3,546 x 100 50 Onde,

V= Volume de tiossulfato de sódio utilizado na titulação

Fc= Fator de correção do tiossulfato de sódio (1,176 e 1,285)

3,546= miliequivalente do cloro

Divide-se o valor encontrado por 10 para que o resultado seja expresso em

porcentagem de cloro ativo.

Os valores encontrados foram anotados em fichas identificadas

presentes quadros 12 a 31 - apêndices.

4.7 VERIFICAÇÃO DO pH

Para avaliar o pH das soluções foi utilizado o aparelho peagâmetro da

marca Schott modelo CG840 (procedência: Alemanha).

Este aparelho, conhecido como pH-metro (peagâmetro), foi calibrado

sempre antes de cada análise com soluções tampão de pH conhecido de

acordo com a Farmacopeia Brasileira (1977), como segue abaixo:

1) Retirar o béquer contendo solução de KCl na qual está mergulhado o

eletrodo quando o medidor não está em uso;

2) Lavar o eletrodo com jatos de água destilada e enxugá-lo com papel de filtro;

54

3) Imergir o eletrodo em solução-tampão de referência, verificando-se a

temperatura em que se vai operar;

4) Ajustar o valor de pH até o valor tabelado, mediante o botão de calibração;

5) Lavar o eletrodo com várias porções de um segundo tempão de referência,

imergir o eletrodo neste e verificar o valor de pH registrado.

O eletrodo foi lavado com água destilada e deionizada e seco com

lenços de papel absorvente entre cada aferição, uma vez que as medidas de

atividade hidrogeniônica são sensíveis a variações de temperatura

(Farmacopéia Brasileira, 1977), para aferição das soluções que estavam no

refrigerador, removeu-se a solução do frasco mantendo-a em um béquer de

20mL, assim, aguardou-se aproximadamente 30 minutos para que as mesmas

atingissem ou ficassem próximas a temperatura ambiente.

A primeira análise do pH foi realizada após a diluição da solução de

hipoclorito de sódio concentrada e, as demais análises, foram em 7, 15, 30, 60,

90, 120, 150, e 180 dias totalizando seis meses de armazenamento.

Os resultados foram anotados em fichas identificadas presentes nos

quadros 12 a 31 - apêndices.

55

RESULTADOS

56

5. RESULTADOS

Os valores do teor de cloro ativo e pH das soluções de hipoclorito de

sódio nas diferentes concentrações foram agrupados de acordo com o tipo de

embalagem utilizada no estudo (vidro âmbar, vidro transparente, plástico

âmbar, plástico transparente e plástico branco opaco) em função do tempo (1,

7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias) e local de armazenamento

(luminosidade ambiente, ambiente ao abrigo da luz e refrigerador).

5.1 VERIFICAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO

Para verificação do teor de cloro ativo das soluções de hipoclorito de

sódio realizou-se, inicialmente, a média dos valores das três titulações para

cada uma das soluções analisadas. Em seguida realizou-se o cálculo para

obtenção do teor de cloro ativo estando esses dados expressos nos quadros

12 a 31 – apêndices, cuja representação gráfica está refletida pelos gráficos 1

a 12.

Segundo a ABNT (NBR 9425: 2005) o resultado do teor de cloro ativo,

quando em porcentagem, deve ser expresso com um dígito após a vírgula.

Diante disso, os quadros 4, 5 e 6 representam os valores do teor de cloro ativo

com um dígito após a vírgula, ou seja, realizou-se um arredondamento dos

valores iniciais que estão expressos nos quadros 12 à 31 – apêndices.

57

Quadro 4. Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em LUMINOSIDADE AMBIENTE

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN-

TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias PERDA TOTAL

%

0,57% Vidro Âmbar 0,6% 0,6% 0,6% 0,6% 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Vidro Transparente 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,2% 33,33 0,57% Plástico Âmbar 0,6% 0,6% 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Transparente 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,4% 0,4% 0,4% 0,2% 33,33 0,57% Plástico Branco Opaco 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,4% 0,4% 0,2% 33,33 1,16% Vidro Âmbar 1,2% 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Vidro Transparente 1,2% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 0,9% 0,7% 0,7% 0,7% 0,5% 41,67 1,16% Plástico Âmbar 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Transparente 1,2% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 0,9% 0,8% 0,8% 0,7% 0,5% 41,67 1,16% Plástico Branco Opaco 1,2% 1,1% 1,1% 1,0% 1,1% 1,1% 0,9% 0,9% 0,8% 0,4% 33,33 2,98% Vidro Âmbar 3% 2,9% 2,9% 2,9% 2,9% 2,8% 2,5% 2,5% 2,4% 0,6% 20,00 2,98% Vidro Transparente 3% 2,9% 2,9% 2,8% 2,7% 2,5% 2,2% 2,0% 1,9% 1,1% 36,67 2,98% Plástico Âmbar 3% 2,9% 2,8% 2,9% 2,9% 2,8% 2,5% 2,5% 2,4% 0,6% 20,00 2,98% Plástico Transparente 3% 2,9% 2,8% 2,6% 2,5% 2,4% 2,1% 1,9% 1,9% 1,1% 36,67 2,98% Plástico Branco Opaco 3% 3,0% 2,9% 2,9% 2,8% 2,8% 2,4% 2,4% 2,3% 0,7% 23,33 6,00% Vidro Âmbar 6% 5,8% 5,7% 5,3% 5,1% 5,0% 4,6% 4,4% 4,4% 1,6% 26,67 6,00% Vidro Transparente 6% 5,7% 5,4% 5,3% 4,9% 4,6% 3,8% 3,7% 3,5% 2,5% 41,67 6,00% Plástico Âmbar 6% 5,7% 5,6% 5,5% 5,2% 4,9% 4,8% 4,8% 4,3% 1,7% 28,33 6,00% Plástico Transparente 6% 5,7% 5,4% 5,3% 4,6% 4,3% 3,7% 3,7% 3,5% 2,5% 41,67 6,00% Plástico Branco Opaco 6% 5,9% 5,3% 5,3% 5,0% 4,7% 4,2% 4,1% 3,8% 2,2% 36,67

58

Quadro 5. Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN-

TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias PERDA TOTAL

%

0,57% Vidro Âmbar 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Vidro Transparente 0,6% 0,5% 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Âmbar 0,6% 0,6% 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Transparente 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Branco Opaco 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 1,16% Vidro Âmbar 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Vidro Transparente 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Âmbar 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Transparente 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Branco Opaco 1,2% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 1,1% 0,9% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 2,98% Vidro Âmbar 3% 2,8% 2,8% 2,8% 2,8% 2,8% 2,5% 2,5% 2,4% 0,6% 20,00 2,98% Vidro Transparente 3% 2,9% 2,8% 2,8% 2,8% 2,8% 2,5% 2,5% 2,5% 0,5% 16,67 2,98% Plástico Âmbar 3% 3% 3% 2,8% 2,7% 2,8% 2,5% 2,5% 2,5% 0,5% 16,67 2,98% Plástico Transparente 3% 2,9% 2,8% 2,7% 2,8% 2,8% 2,5% 2,5% 2,4% 0,6% 20,00 2,98% Plástico Branco Opaco 3% 2,9% 2,8% 2,7% 2,8% 2,8% 2,5% 2,5% 2,4% 0,6% 16,67 6,00% Vidro Âmbar 6% 5,7% 5,6% 5,5% 5,1% 5,2% 4,6% 4,6% 4,3% 1,7% 28,33 6,00% Vidro Transparente 6% 5,7% 5,5% 5,3% 5,2% 5,3% 4,5% 4,5% 4,4% 1,6% 26,67 6,00% Plástico Âmbar 6% 5,6% 5,3% 5,2% 5,3% 5,1% 4,5% 4,5% 4,2% 1,8% 30,00 6,00% Plástico Transparente 6% 5,7% 5,5% 5,2% 5,2% 5,1% 4,4% 4,3% 4,2% 1,8% 30,00 6,00% Plástico Branco Opaco 6% 5,6% 5,5% 5,0% 4,9% 4,9% 4,5% 4,4% 4,2% 1,8% 30,00

59

Quadro 6. Valores do teor de cloro ativo da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em REFRIGERADOR

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN-

TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias PERDA TOTAL

%

0,57% Vidro Âmbar 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Vidro Transparente 0,6% 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Âmbar 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Transparente 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 0,57% Plástico Branco Opaco 0,6% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% 0,1% 16,67 1,16% Vidro Âmbar 1,2% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Vidro Transparente 1,2% 1,1% 1,1% 1,0% 1,0% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Âmbar 1,2% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Transparente 1,2% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 1,16% Plástico Branco Opaco 1,2% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 1,1% 1,0% 1,0% 1,0% 0,2% 16,67 2,98% Vidro Âmbar 3% 2,9% 2,9% 2,8% 2,8% 2,8% 2,6% 2,6% 2,6% 0,4% 13,33 2,98% Vidro Transparente 3% 2,9% 2,9% 2,8% 2,8% 2,8% 2,6% 2,6% 2,5% 0,5% 16,67 2,98% Plástico Âmbar 3% 2,8% 2,9% 2,8% 2,8% 2,8% 2,6% 2,6% 2,5% 0,5% 16,67 2,98% Plástico Transparente 3% 2,8% 2,8% 2,8% 2,8% 2,8% 2,6% 2,6% 2,5% 0,5% 16,67 2,98% Plástico Branco Opaco 3% 2,8% 2,9% 2,8% 2,8% 2,8% 2,6% 2,6% 2,6% 0,4% 13,33 6,00% Vidro Âmbar 6% 5,6% 5,4% 5,4% 5,3% 5,4% 5,1% 4,8% 4,7% 1,3% 21,67 6,00% Vidro Transparente 6% 5,4% 5,3% 5,3% 5,3% 5,4% 5,0% 4,8% 4,7% 1,3% 21,67 6,00% Plástico Âmbar 6% 5,7% 5,3% 5,4% 5,5% 5,4% 5,1% 4,8% 4,8% 1,2% 20,00 6,00% Plástico Transparente 6% 5,5% 5,5% 5,4% 5,5% 5,5% 4,8% 4,8% 4,8% 1,2% 20,00 6,00% Plástico Branco Opaco 6% 5,5% 5,4% 5,3% 5,3% 5,4% 5,0% 5,0% 4,9% 1,1% 18,33

60

Nos gráficos 1 a 12 podemos observar a perda do teor de cloro ativo

comparando as cinco embalagens de armazenamento das soluções de hipoclorito

de sódio, levando em consideração as diferentes concentrações e o local de

armazenamento. Os dados relacionados representam as determinações efetuadas

nos dias propostos (1, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias) até completar 180

dias de armazenamento.

Hipoclorito de Sódio 0,57% LUMINOSIDADE AMBIENTE

00,10,20,30,40,5

0,60,70,80,9

1

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 1 - Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 0,57% AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 2 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental.

61

Hipoclorito de Sódio 0,57% REFRIGERADOR

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico ÂmbarPlástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 3 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 0,57% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 1,16% LUMINOSIDADE AMBIENTE

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 4 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental.

62

Hipoclorito de Sódio 1,16% AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 5 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 1,16% REFRIGERADOR

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 6 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 1,16% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental.

63

Hipoclorito de Sódio 2,98% LUMINOSIDADE AMBIENTE

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro ÂmbarVidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 7 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 2,98% AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 8 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental.

64

Hipoclorito de Sódio 2,98% REFRIGERADOR

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 9 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 2,98% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 6,0% LUMINOSIDADE AMBIENTE

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 10 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em luminosidade ambiente durante o tempo experimental.

65

Hipoclorito de Sódio 6,0% AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

0

1

2

3

4

5

6

7

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Vidro Âmbar

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Plástico Transparente

Plástico Branco Opaco

Gráfico 11 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em ambiente ao abrigo da luz durante o tempo experimental.

Hipoclorito de Sódio 6,0% REFRIGERADOR

0

1

2

3

4

5

6

7

1 7 14 30 60 90 120 150 180

Tempo, em dias

Con

cent

raçã

o de

clo

ro a

tivo,

%

Plástico Transparente

Vidro Transparente

Plástico Âmbar

Vidro Âmbar

Plástico Branco Opaco

Gráfico 12 – Comparação da perda do teor de cloro ativo das diferentes embalagens

de armazenamento das soluções de hipoclorito de sódio a 6,0% mantidas em refrigerador durante o tempo experimental.

66

Quadro 7. Média da perda do teor de cloro após o tempo experimental de 180 dias de acordo com cada concentração e local de armazenamento.

0,57% 1,16% 2,98% 6,0%

Luminosidade

Ambiente

Vidro âmbar

Vidro transparente

Plástico âmbar

Plástico transparente

Plástico branco opaco

MÉDIA

0,1%

0,2%

0,1%

0,2%

0,2%

0,16%

0,2%

0,5%

0,2%

0,5%

0,4%

0,36%

0,6%

1,1%

0,6%

1,1%

0,7%

0,82%

1,6%

2,5%

1,7%

2,5%

2,2%

2,1%

Ambiente ao

abrigo da luz

Vidro âmbar

Vidro transparente

Plástico âmbar

Plástico transparente

Plástico branco opaco

MÉDIA

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,6%

0,5%

0,5%

0,6%

0,6%

0,56%

1,7%

1,6%

1,8%

1,8%

1,9%

1,76%

Refrigerador

Vidro âmbar

Vidro transparente

Plástico âmbar

Plástico transparente

Plástico branco opaco

MÉDIA

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,1%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,2%

0,4%

0,5%

0,5%

0,5%

0,4%

0,46%

1,3%

1,3%

1,2%

1,2%

1,1%

1,22%

MÉDIA PERDA FINAL DO TEOR DE CLORO 0,12% 0,25% 0,61% 1,69%

5.2 Análise do pH das soluções de hipoclorito de sódio

Os resultados referentes às análises pH para as soluções de hipoclorito

de sódio nas concentrações 0,57%, 1,16%, 2,98% e 6,0% estão expressos

respectivamente nos quadros 8 a 10.

67

Quadro 8. Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas em

LUMINOSIDADE AMBIENTE

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN-

TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias AUMENTO 0,57% Vidro Âmbar 11,5 11,48 11,56 11,66 11,66 11,68 11,56 11,78 11,79 0,29 0,57% Vidro Transparente 11,5 11,5 11,54 11,66 11,62 11,63 11,53 11,72 11,79 0,29 0,57% Plástico Âmbar 11,5 11,54 11,53 11,72 11,69 11,72 11,56 11,82 11,83 0,33 0,57% Plástico Transparente 11,5 11,54 11,56 11,73 11,67 11,73 11,56 11,81 11,84 0,34 0,57% Plástico Branco Opaco 11,5 11,53 11,57 11,71 11,65 11,72 11,57 11,77 11,83 0,33 1,16% Vidro Âmbar 11,77 11,78 11,86 12,02 11,98 12 11,81 12,09 12,08 0,31 1,16% Vidro Transparente 11,77 11,79 11,83 12 11,96 11,97 11,8 12,06 12,09 0,32 1,16% Plástico Âmbar 11,77 11,81 11,83 12,03 11,99 12,01 11,86 12,1 12,15 0,38 1,16% Plástico Transparente 11,77 11,8 11,85 12,03 11,99 12,01 11,85 12,08 12,15 0,38 1,16% Plástico Branco Opaco 11,77 11,8 11,83 12,02 11,98 12,01 11,86 12,07 12,14 0,37 2,97% Vidro Âmbar 12,09 12,06 12,12 12,38 12,31 12,36 12,13 12,46 12,45 0,36 2,97% Vidro Transparente 12,09 12,08 12,11 12,36 12,3 12,35 12,16 12,46 12,43 0,34 2,97% Plástico Âmbar 12,09 12,06 12,07 12,36 12,3 12,36 12,19 12,46 12,48 0,39 2,97% Plástico Transparente 12,09 12,08 12,05 12,37 12,29 12,35 12,15 12,45 12,45 0,36 2,97% Plástico Branco Opaco 12,09 12,06 12,1 12,34 12,3 12,36 12,18 12,47 12,49 0,40 6,00% Vidro Âmbar 12,34 12,26 12,28 12,52 12,49 12,56 12,4 12,63 12,68 0,34 6,00% Vidro Transparente 12,34 12,25 12,29 12,56 12,5 12,56 12,37 12,64 12,69 0,35 6,00% Plástico Âmbar 12,34 12,27 12,26 12,54 12,5 12,59 12,4 12,65 12,68 0,34 6,00% Plástico Transparente 12,34 12,25 12,25 12,56 12,51 12,58 12,4 12,65 12,67 0,33 6,00% Plástico Branco Opaco 12,34 12,27 12,3 12,57 12,52 12,6 12,4 12,68 12,72 0,38

68

Quadro 9. Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas

em

AMBIENTE AO ABRIGO DA LUZ

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN- TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias AUMENTO

0,57% Vidro Âmbar 11,5 11,47 11,56 11,74 11,64 11,75 11,57 11,75 11,82 0,32 0,57% Vidro Transparente 11,5 11,44 11,55 11,73 11,61 11,72 11,53 11,68 11,78 0,28 0,57% Plástico Âmbar 11,5 11,46 11,58 11,71 11,69 11,77 11,59 11,78 11,86 0,36 0,57% Plástico Transparente 11,5 11,56 11,56 11,74 11,66 11,78 11,6 11,79 11,86 0,36 0,57% Plástico Branco Opaco 11,5 11,52 11,55 11,72 11,64 11,76 11,58 11,78 11,86 0,36 1,16% Vidro Âmbar 11,77 11,78 11,8 12,03 11,96 12,13 11,85 12,1 12,13 0,36 1,16% Vidro Transparente 11,77 11,81 11,78 12,01 11,93 12,02 11,83 12,04 12,16 0,39 1,16% Plástico Âmbar 11,77 11,8 11,81 12,03 11,94 12,07 11,88 12,09 12,15 0,38 1,16% Plástico Transparente 11,77 11,8 11,8 12,01 11,99 12,06 11,88 12,07 12,13 0,36 1,16% Plástico Branco Opaco 11,77 11,81 11,81 12,02 11,94 12,07 11,88 12,05 12,15 0,38 2,97% Vidro Âmbar 12,09 12,02 12,06 12,37 12,32 12,43 12,19 12,4 12,47 0,38 2,97% Vidro Transparente 12,09 12,05 12,08 12,36 12,32 12,36 12,16 12,42 12,48 0,39 2,97% Plástico Âmbar 12,09 12,08 12,11 12,38 12,33 12,41 12,19 12,42 12,48 0,39 2,97% Plástico Transparente 12,09 12,1 12,1 12,37 12,33 12,43 12,2 12,41 12,43 0,34 2,97% Plástico Branco Opaco 12,09 12,09 12,09 12,37 12,34 12,45 12,21 12,42 12,47 0,38 6,00% Vidro Âmbar 12,34 12,2 12,29 12,53 12,54 12,63 12,35 12,61 12,64 0,30 6,00% Vidro Transparente 12,34 12,23 12,24 12,48 12,53 12,66 12,38 12,64 12,69 0,35 6,00% Plástico Âmbar 12,34 12,22 12,2 12,57 12,54 12,66 12,37 12,64 12,69 0,35 6,00% Plástico Transparente 12,34 12,24 12,26 12,58 12,54 12,66 12,38 12,63 12,69 0,35 6,00% Plástico Branco Opaco 12,34 12,23 12,29 12,59 12,55 12,66 12,38 12,65 12,73 0,39

69

Quadro 10. Valores do pH da solução de hipoclorito de sódio nas suas diferentes concentrações e embalagens armazenadas

em

REFRIGERADOR

TEMPO DE ARMAZENAMENTO CONCEN- TRAÇÃO

EMBALAGEM INICIAL 7 dias 15 dias 30 dias 60 dias 90 dias 120 dias 150dias 180 dias AUMENTO

0,57% Vidro Âmbar 11,5 11,5 11,53 11,7 11,59 11,61 11,38 11,95 11,73 0,23 0,57% Vidro Transparente 11,5 11,5 11,53 11,7 11,59 11,61 11,35 11,95 11,69 0,19 0,57% Plástico Âmbar 11,5 11,38 11,47 11,72 11,58 11,59 11,36 11,96 11,74 0,24 0,57% Plástico Transparente 11,5 11,4 11,49 11,75 11,56 11,56 11,35 11,86 11,74 0,24 0,57% Plástico Branco Opaco 11,5 11,41 11,52 11,72 11,57 11,57 11,36 11,93 11,71 0,21 1,16% Vidro Âmbar 11,77 11,72 11,79 12,02 11,95 11,86 11,81 11,28 12,09 0,32 1,16% Vidro Transparente 11,77 11,73 11,8 12 11,92 11,77 11,82 11,29 12,08 0,31 1,16% Plástico Âmbar 11,77 11,72 11,81 12,02 11,91 11,84 11,82 11,3 12,1 0,33 1,16% Plástico Transparente 11,77 11,7 11,83 12,02 11,92 11,83 11,81 11,26 12,11 0,34 1,16% Plástico Branco Opaco 11,77 11,71 11,81 12,02 11,91 11,84 11,82 11,24 12,09 0,32 2,97% Vidro Âmbar 12,09 11,9 12,19 12,33 12,3 12,31 12,2 12,36 12,45 0,36 2,97% Vidro Transparente 12,09 11,98 12,18 12,39 12,29 12,29 12,18 12,36 12,46 0,37 2,97% Plástico Âmbar 12,09 11,95 12,18 12,38 12,3 12,31 12,18 12,35 12,45 0,36 2,97% Plástico Transparente 12,09 11,93 12,17 12,37 12,29 12,27 12,18 12,36 12,45 0,36 2,97% Plástico Branco Opaco 12,09 11,95 12,17 12,37 12,3 12,31 12,2 12,35 12,47 0,38 6,00% Vidro Âmbar 12,34 12,17 12,27 12,55 12,51 12,52 12,24 12,59 12,7 0,36 6,00% Vidro Transparente 12,34 12,14 12,28 12,57 12,54 12,56 12,26 12,62 12,71 0,37 6,00% Plástico Âmbar 12,34 12,17 12,29 12,58 12,54 12,56 12,25 12,61 12,71 0,37 6,00% Plástico Transparente 12,34 12,13 12,29 12,55 12,54 12,56 12,25 12,62 12,71 0,37 6,00% Plástico Branco Opaco 12,34 12,17 12,34 12,56 12,54 12,56 12,26 12,64 12,73 0,39

70

5.3 Temperatura avaliada nos diferentes locais de armazenamento.

Quadro 11 – Expressa a média, desvio padrão, mínima e máxima entre as temperaturas verificadas nos três locais de armazenamento durante o tempo experimental de 180 dias.

Local de

armazenamento

Média Desvio

padrão

Temperatura

mínima

Temperatura

máxima

Luminosidade Ambiente

Ambiente ao abrigo da luz

Refrigerador

22,6°C

22,4°C

6°C

3,89

4,37

-

15°C

16°C

6°C

35°C

36°C

6°C

DISCUSSÃO

72

6. DISCUSSÃO

Embora a Endodontia tenha avançado técnica e cientificamente nos

últimos anos, sabe-se que, devido à complexidade anatômica dos canais

radiculares, as modernas e excelentes técnicas de preparo de nada valeriam,

se não fosse a preciosa interação com a substância química auxiliar durante o

preparo químico mecânico, na busca pela adequada sanificação do sistema de

canais radiculares.

Todavia, para que a substância química desempenhe de forma

adequada suas atividades, mister se faz que seja utilizada na formulação

correta, observando o tempo de vida útil e suas propriedades individuais. De

fato, diversos fármacos de uso na endodontia são instáveis devendo ser

empregados unicamente quando apresentarem 90% de sua potencialidade

normal (PAIVA et al., 1989).

Por ser o hipoclorito de sódio a substância química mais utilizada

mundialmente para irrigação dos canais radiculares, em função das suas

propriedades claramente elucidadas na literatura, justifica-se o estudo de sua

estabilidade química devido à existência de muitos trabalhos que relatam a

comercialização destas soluções com o teor de cloro abaixo do esperado, o

que poderia contribuir de sobremaneira para o insucesso da terapêutica

endodôntica (PÉCORA et al., 1988; SÓ; OSDEBERG; KLYMUS, 2000;

CARVALHO Jr. et al., 2000; VARGAS, 2000; VENTURA et al., 2002; ESTRELA

et al., 2002; LOPES; SIQUEIRA; ELIAS, 2004; MEDEIROS, 2005).

Diante dos fatores que podem acarretar a perda do teor de cloro das

soluções de hipoclorito de sódio, nosso estudo fundamentou-se em avaliar

alguns fatores relacionados à clínica diária do cirurgião-dentista como a

embalagem, local e tempo de armazenamento, visto que a interferência destes

poderia pôr em risco a efetividade da solução.

73

A solução de hipoclorito de sódio concentrada (11,5%), utilizada no

experimento, foi adquirida diretamente do fabricante dois dias após a sua

fabricação, com o objetivo de que estivesse com as melhores condições para

análise e dentro da concentração estipulada pelo fabricante, ou seja, teor de

cloro ativo entre 10% e 14% (anexo A). Inicialmente, determinou-se com qual

concentração a solução encontrava-se, para depois realizar as diluições para

as concentrações desejadas.

Verifica-se na literatura a adição de algumas substâncias à solução de

hipoclorito de sódio para aumentar a sua estabilidade. O líquido de Dakin é

uma solução de hipoclorito de sódio a 0,5% estabilizada por ácido bórico e a

solução de Milton é uma solução de hipoclorito de sódio a 1% estabilizada por

cloreto de sódio. É importante ressaltar que no presente estudo, realizou-se

apenas a diluição de uma solução de hipoclorito de sódio concentrada (11,5%)

para obtenção das diferentes concentrações. Não foi feito nenhum processo de

estabilização com adição de aditivos, a fim de que este processo não

interferisse na análise das diferentes concentrações estudadas.

A opção pelas concentrações próximas a 0,5%, 1%, 2,5% e 5% deu-se

em função de serem estas as concentrações mais utilizadas em endodontia,

nas situações de polpa viva e necrose (MILANO et al, 1991; DE DEUS, 1992;

JOHNSON; REMEIKIS, 1993; LEONARDO, 2005).

Os procedimentos de determinação da concentração inicial, diluição e

envase das soluções foram realizados todos no mesmo dia, para evitar

qualquer interferência que pudesse por em risco a concentração das soluções

preparadas. Os frascos utilizados neste estudo foram frascos novos, sendo que

antes do envase das soluções, os mesmos foram lavados com água destilada

e deionizada a fim de remover qualquer resíduo presente.

O método de análise química utilizado para verificar o teor de cloro ativo

nas soluções testadas foi a iodometria, por se tratar de uma técnica

consagrada, encontrada em várias farmacopéias e empregada por diversos

pesquisadores (BRITISH PHARMACOPOEIA 1973; PÉCORA et al., 1987;

74

PÉCORA et al., 1988; JOHSON; REMEIKIS, 1993; PISKIN; TURKÜN, 1995;

PÉCORA et al., 1997; GAMBARINI; DE LUCA; GEROSA, 1998; MARCHESAN

et al. 1998; VARGAS, 2000; SIQUEIRA, 2000; MEDEIROS, 2005). Muito

embora seja a técnica mais empregada, a iodometria, por tratar-se de uma

técnica totalmente manual e colorimétrica, na qual são necessárias várias

diluições até se chegar à titulação propriamente dita, torna-se uma técnica

bastante sensível, sendo que durante a sua execução, uma gota a mais ou a

menos pode fazer diferença no resultado final.

Diante disto, pode-se observar nos resultados deste estudo que alguns

valores do teor de cloro apresentaram um leve aumento com o decorrer do

tempo, fato este que também foi encontrado por Siqueira et al. 2002 e pode ser

observado nos gráficos 2, 4, 5, 6 e 7. No entanto, segundo a ABNT (NBR 9425:

2005) quanto a reprodutibilidade interna da determinação do teor de cloro ativo

pelo método da iodometria, dois valores de uma mesma amostra são

considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,2%.

Com relação aos dados do presente estudo, pode-se observar que

houve apenas a diferença de 0,1%, como por exemplo, para a solução de

concentração 1,16% armazenada em plástico branco opaco em luminosidade

ambiente, verifica-se que na análise de 30 dias para a análise de 60 dias,

houve um aumento de 0,1% na concentração da solução (quadro 4 e gráfico 4).

Na prática esta situação não ocorre, pois as soluções cloradas com o decorrer

do tempo apenas perdem cloro, fato este que pode ter ocorrido no presente

trabalho devido a sensibilidade da técnica utilizada e à habilidade do operador.

Também se verifica que estes aumentos foram mais significativos para

as soluções diluídas, isso porque se observarmos os valores da solução de

tiossulfato de sódio gasto durante as três titulações nota-se que são valores

muito próximos, quando comparados com os valores utilizados para as

soluções mais concentradas (quadros 12 a 31 – apêndices).

Além disso, duas importantes fontes de erros em titulações iodométricas

são a oxidação da solução de iodeto de potássio pelo oxigênio do ar e a perda

75

de iodo por volatilização (VOGEL, 1992; BACCAN et al. 2001) Diante disto, não

se deve demorar a iniciar a titulação, sendo que, no presente trabalho cada

frasco contendo a solução de hipoclorito de sódio foi analisado separadamente,

sem que a solução de iodeto de potássio ficasse exposta ao ar. Da mesma

forma, as titulações não foram realizadas sobre a luz solar e a solução de

iodeto foi estocada em frasco de vidro âmbar como recomendado por Vogel

(1992). Também se tomou o cuidado para que as soluções reagentes fossem

preparadas sempre em cada dia de análise, com exceção do tiossulfato de

sódio que necessita de padronização, utilizando-se dessa forma soluções de

preparo recente.

A escolha dos frascos para armazenamento das soluções fundamentou-

se em verificar a interferência da luminosidade, por isso utilizou-se frascos

âmbares e transparentes. Optou-se pela utilização de frascos de plástico e

vidro com o intuito de verificar se haveria alguma diferença entre os mesmos,

com relação à perda do teor de cloro, já que o frasco de vidro é o mais

recomendado pela literatura, no entanto, não é encontrado à venda no

mercado devido ao custo elevado. Utilizou-se frascos de plástico branco opaco,

pois este é o frasco mais empregado para armazenamento das soluções de

hipoclorito de sódio pelos fabricantes (MARQUESAN et al., 1998; CARVALHO

Jr. et al., 2000; BORIN et al., 2006) .

Os locais para armazenamento das soluções foram escolhidos com o

propósito de simular condições utilizadas pelos cirurgiões-dentistas na sua

prática clínica, ou seja, dentro de um armário fechado em temperatura

ambiente sem interferência da luz; em cima de um armário em temperatura

ambiente com interferência da luz do dia, mas sem contato direto com raios

solares e no refrigerador. Para verificar as possíveis alterações de temperatura

decorrente dos 180 dias de armazenamento, um termômetro de máxima e

mínima foi colocado no local correspondente à temperatura ambiente e no local

ambiente ao abrigo da luz, sendo verificada semanalmente. Não se teve a

mesma preocupação com relação à temperatura do refrigerador, que foi

analisada mensalmente, pois a mesma foi regulada no próprio refrigerador e

esse foi aberto somente para remoção da solução nos dias das análises, sendo

76

que a temperatura não sofreu as interferências do ambiente, permanecendo

constante.

O tempo de armazenamento acarreta perda do teor de cloro ativo das

soluções de hipoclorito de sódio (DAKIN, 1915; MILANO et al., 1991; PÉCORA

et al., 1997; NICOLETTI et al., 19997). Diante disto, verifica-se na literatura

uma grande divergência com relação ao seu prazo de validade. No presente

estudo optou-se pelo tempo de armazenamento de 180 dias, pois este é o

prazo utilizado pela Farmácia Escola da ULBRA- Canoas/RS.

Levando em consideração os três locais de armazenamento, quando as

soluções diluídas (0,57% e 1,16%) foram armazenadas em vidro ou plástico

âmbar não houve nenhuma diferença com relação ao local de armazenamento.

Quando armazenadas em luminosidade ambiente, os frascos de plástico e

vidro âmbar foram os mais adequados, ou seja, os que proporcionaram melhor

estabilidade (gráficos 1 a 6). Em ambiente ao abrigo da luz e refrigerador, todas

as soluções diluídas, independente do tipo de recipiente, perderam exatamente

a mesma porcentagem do teor cloro, verificando-se que não houve

interferência da temperatura (quadros 4, 5 e 6). Podemos afirmar, portanto, que

a luminosidade foi o fator que mais interferiu na estabilidade química das

soluções de hipoclorito de sódio diluídas.

Quanto às soluções concentradas (2,98% e 6,0%), quando

armazenadas em ambiente ao abrigo da luz e refrigerador, da mesma forma

que para as soluções diluídas, o tipo de embalagem utilizada não apresentou

diferença significativa (gráficos 8, 9, 11 e 12). Quando armazenadas em

luminosidade ambiente, os frascos de plástico e vidro âmbar foram os mais

adequados, ou seja, os que proporcionaram melhor estabilidade (gráficos 7 e

10) estando de acordo com Pécora et al. (1987). No entanto, ao observar-se os

resultados dos quadros 4, 5 e 6 verifica-se que o refrigerador foi o local que

promoveu melhor estabilidade. Neste caso, podemos afirmar que a

temperatura foi o fator que influenciou para que o refrigerador apresentasse a

melhor condição de armazenamento. Diante destes resultados, nota-se que

para as soluções concentradas, tanto a presença de luz como a temperatura

77

tiveram influência sobre a estabilidade química das soluções de hipoclorito de

sódio analisadas.

Nossos resultados estão de acordo com Piskin; Turkun (1995) que

verificaram que a solução de hipoclorito de sódio a 0,5% manteve-se estável,

quando armazenada a 4°C e a 24°C; e a solução a 5% quando armazenada

somente a 4°C. A temperatura, portanto, teve mais influência para as soluções

mais concentradas.

Ao considerar-se tanto as soluções diluídas como as soluções

concentradas, analisadas neste estudo, verifica-se que a luminosidade foi o

principal fator que ocasionou perda do teor de cloro ativo, seguido pela

temperatura. O que vem ao encontro com os achados de Vicent-Bellereau;

Merville; Lafleuriel (1989), Nicoletti et al. (1996) e Nicoletti et al. (1997).

Só et al. (2002) verificou que o aumento da temperatura proporcionou

maiores variações no teor de cloro ativo, a presença de luminosidade e a forma

de armazenamento não influenciaram de forma significativa na diminuição do

teor de cloro de soluções de hipoclorito a 1%. Nossos resultados discordam

destes, e concordam com Vicent-Bellereau; Merville; Lafleuriel (1989); Nicoletti

et al. (1996); Nicoletti et al. (1997) que afirmam que a luz é um dos principais

fatores que podem degradar as soluções cloradas.

Sendo assim, os frascos de vidro âmbar e plástico âmbar foram os que

apresentaram os melhores resultados, sendo que não houve diferença entre

vidro e plástico. A maior perda do teor de cloro verificada nas soluções

analisadas foi quando estas foram armazenadas em luminosidade ambiente e

embaladas em vidro transparente e plástico transparente seguidas pelo plástico

branco opaco.

Conforme mostra o quadro 7 a média da perda final do teor de cloro

aumentou proporcionalmente com o aumento da concentração. Diante disto,

pode-se afirmar que quanto mais concentrada a solução de hipoclorito de sódio

maior é a perda de cloro ativo, o que também vem ao encontro com as

78

afirmações de Hoffmann; Death; Coates (1981), Piskin; Turkun (1995),

Clarkson; Moule (1998) e Leonardo (2005).

Com relação aos resultados obtidos, verifica-se que ao término de 180

dias, todas as soluções independente do local e embalagem de

armazenamento perderam mais de 10% da concentração inicial (quadros 4, 5 e

6), estando fora das especificações segundo a British Pharmacopoeia (1993).

No entanto, a maioria das soluções analisadas apresentaram-se

adequadas para uso até 90 dias segundo dados dos quadros 12 a 31 -

apêndices. Quando armazenadas em refrigerador 80% das soluções

manteve 90% do seu teor de cloro até 90 dias de armazenamento, quando

armazenadas em ambiente ao abrigo da luz 75% e quando em

luminosidade ambiente 40%, estando de acordo com Maisto (1967) e

Pécora et al. (1987) que afirmam que o refrigerador é o melhor local para

armazenamento.

Com relação ao pH verifica-se que apesar de uma oscilação existente,

em geral, todos os valores aumentaram (quadros 8, 9 e 10). Esses resultados

diferem daqueles encontrados por Johsons, Remeikis (1993); Piskin, Turkun

(1995); Gambarini, De Luca, Gerosa (1998) que observaram um declínio

gradual do pH ao longo do tempo.

Sabe-se que quando o hipoclorito de sódio entra em contato com a água

libera sódio e íon hipoclorito:

NaClO Na+ + ClO-

O cátion sódio não hidrolisa por se tratar de um cátion forte, enquanto

que o ânion hipoclorito que é um ânion fraco hidrolisa, ou seja, reage com a

água formando ácido hipocloroso e íon hidroxila, conforme a reação abaixo

(VOGEL, 1992):

Hipoclorito de Sódio Sódio Íon Hipoclorito

H2O

79

ClO- + H2O HClO + OH-

O ácido hipocloroso sofre fotólise e libera cloro. Enquanto que o íon

hidroxila que é um ânion forte, ao ser liberado na reação de hidrólise, mas

permanecendo na solução, torna o pH mais básico. Em nosso estudo de

estabilidade, todas as soluções analisadas perderam cloro no decorrer do

tempo, no entanto o íon hidroxila permaneceu na solução o que levou a

aumentar o pH das soluções.

Também se pode verificar que quanto maior a concentração da solução,

maior foi o pH encontrado, no entanto, houve um aumento semelhante para

todas as concentrações (quadros 8,9,10).

Sabendo-se que a solução de hipoclorito de sódio com pH elevado, em

torno de 11, é mais estável e a liberação de cloro é mais lenta (PÉCORA;

ESTRELA, 2004), nossos resultados foram favoráveis para a estabilidade das

soluções de hipoclorito de sódio analisadas, pois todos valores de pH

encontrados foram superiores a 11.

Mesmo que os fabricantes produzam soluções de hipoclorito de sódio

dentro das especificações, o cirurgião-dentista desconhece a forma de

armazenamento utilizada até o momento da sua aquisição, devendo ficar

atento, portanto, ao tempo e a embalagem em que esta solução está

armazenada, ou adquiri-la em farmácia de manipulação confiável.

Tendo em vista que a maioria dos cirurgiões-dentistas adquire a solução

de hipoclorito de sódio em casas dentárias, mantendo-as no frasco original e

em temperatura ambiente (CLARKSON at al., 2003; BORIN et al., 2006), cabe

aos mesmos conscientizarem-se da correta forma de armazenamento e, que o

uso de uma solução de hipoclorito de sódio, com teor de cloro ativo fora das

especificações, é capaz de contribuir para o insucesso na terapêutica

endodôntica.

Ácido Hipocloroso Íon Hipoclorito Íon Hidroxila

80

CONCLUSÕES

81

7. CONCLUSÕES

De acordo com a metodologia empregada, e com base nos resultados

obtidos, podemos concluir que:

• Independente da embalagem utilizada, os melhores

resultados foram obtidos quando as diferentes soluções

foram armazenadas em refrigerador.

• A maior perda do teor de cloro verificada nas soluções

analisadas foi quando estas foram armazenadas em

luminosidade ambiente e embaladas em vidro e plástico

transparente seguidas pelo plástico branco opaco.

• No tempo experimental de 180 dias, todas as soluções de

hipoclorito de sódio analisadas em suas diferentes

concentrações apresentaram perda do teor de cloro ativo

acima de 10%, estando fora das especificações para uso.

• Um discreto aumento do pH foi observado ao longo do

tempo.

82

REFERÊNCIAS

83

8. REFERÊNCIAS

Abou-rass M, Oglesby SW. The effects of temperature, concentration, and tissue

type on ability fo sodium hypochlorite. J Endod. 1981 Aug; 7(8):376-7.

ABNT – NBR 9425 – Hipoclorito de Sódio – Determinação de cloro ativo –

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1988.p.596-602.

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elementar. 3ª ed. Rio de Janeiro: Edgard Blücher Ltda; 2001.

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90

APÊNDICES

91

Quadro 12. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 0,57%

Embalagem: VIDRO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,5 5,5 5,4 5,46 0,57% 11,48

14 5,3 5,3 5,3 5,3 0,55% 11,56

30 5,4 5,3 5,3 5,33 0,56% 11,66

60 5,3 5,3 5,2 5,27 0,55% 11,66

90 5,2 5,2 5,3 5,23 0,55% 11,68

120 4,5 4,4 4,4 4,43 0,50% 11,56

150 4,3 4,3 4,3 4,3 0,49% 11,78

180 4,4 4,2 4,1 4,23 0,48% 11,79

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,47

14 5,1 5 5,2 5,1 0,53% 11,56

30 5,2 5,3 5,1 5,2 0,54% 11,74

60 5,1 5,1 5,1 5,1 0,53% 11,64

90 5,1 5,2 5,2 5,17 0,54% 11,75

120 4,3 4,4 4,4 4,37 0,50% 11,57

150 4,3 4,1 4,2 4,2 0,48% 11,75

180 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,82

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,1 4,9 5,3 5,1 0,53% 11,50

14 5 5 5,1 5,03 0,52% 11,53

30 4,9 5 5 4,97 0,51% 11,70

60 5 4,9 4,9 4,93 0,51% 11,59

90 5 5,1 5,1 5,07 0,53% 11,61

120 4,5 4,5 4,5 4,5 0,51% 11,38

150 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,95

180 4,1 4,2 4,1 4,13 0,47% 11,73

92

Quadro 13. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 0,57%

Embalagem: VIDRO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,1 5,2 4 5,15 0,54% 11,50

14 5 5 4,9 4,97 0,52% 11,54

30 5,1 5,1 5,1 5,1 0,53% 11,66

60 4,7 4,6 4,6 4,63 0,48% 11,62

90 4,3 4,2 4,2 4,23 0,44% 11,63

120 3,3 3,3 3,3 3,3 0,38% 11,53

150 3,1 3,1 3,1 3,1 0,35% 11,72

180 3,1 3,1 3,1 3,1 0,35% 11,79

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,2 5,2 5,2 5,2 0,54% 11,44

14 5,2 5,4 5,2 5,27 0,55% 11,55

30 5,4 5,2 5,2 5,27 0,55% 11,73

60 5,1 5 5 5,03 0,52% 11,61

90 5,1 5,1 5 5,07 0,53% 11,72

120 4,4 4,3 4,3 4,33 0,50% 11,53

150 4 4 4 4 0,46% 11,68

180 4,1 4 4,1 4,07 0,46% 11,78

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,3 5,4 5,2 5,3 0,55% 11,50

14 4,9 5 5 4,97 0,52% 11,53

30 4,8 4,8 4,8 4,8 0,50% 11,70

60 5 4,9 4,9 4,93 0,51% 11,59

90 5 5,1 5,1 5,07 0,53% 11,61

120 4,3 4,4 4,3 4,33 0,50% 11,35

150 4,3 4,3 4,3 4,3 0,49% 11,95

180 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,69

93

Quadro 14. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 0,57%

Embalagem: PLÁSTICO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,3 5,2 5,4 5,3 0,55% 11,54

14 5,3 5,3 5,3 5,3 0,55% 11,53

30 5,3 5,3 5,3 5,3 0,55% 11,72

60 5 5 5 5 0,52% 11,69

90 5 5,1 5,2 5,1 0,53% 11,72

120 4,4 4,2 4,4 4,33 0,49% 11,56

150 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,82

180 4,3 4,3 4,2 4,27 0,49% 11,83

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,3 5,3 5,3 5,3 0,55% 11,46

14 5,3 5,3 5,4 5,33 0,55% 11,58

30 5,5 5,4 5,4 5,43 0,57% 11,71

60 5,2 5,1 5,1 5,13 0,53% 11,69

90 5,1 5,2 5,2 5,17 0,54% 11,77

120 4,5 4,4 4,5 4,47 0,51% 11,59

150 4,4 4,4 4,4 4,4 0,50% 11,78

180 4 4,2 4,2 4,13 0,47% 11,86

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5 5 5,2 5,07 0,53% 11,38

14 5 5 5,1 5,03 0,52% 11,47

30 4,8 4,9 4,9 4,87 0,51% 11,72

60 4,8 4,8 4,8 4,8 0,50% 11,58

90 5 5 5,1 5,03 0,52% 11,59

120 4,3 4,5 4,5 4,43 0,50% 11,36

150 4,4 4,4 4,4 4,4 0,50% 11,96

180 4,3 4,2 4,3 4,27 0,49% 11,74

94

Quadro 15. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 0,57%

Embalagem: PLÁSTICO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,4 5,3 5,5 5,4 0,56% 11,54

14 5,2 5,2 5,2 5,2 0,54% 11,56

30 4,8 4,8 4,7 4,77 0,50% 11,73

60 4,6 4,6 4,6 4,6 0,48% 11,67

90 4,4 4,4 4,4 4,4 0,46% 11,73

120 3,5 3,5 3,5 3,5 0,40% 11,56

150 3,4 3,2 3,4 3,33 0,38% 11,81

180 3,2 3,2 3,3 3,23 0,37% 11,84

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,3 5,1 4,9 5,1 0,53% 11,56

14 5,2 4,9 4,9 5 0,52% 11,56

30 5 4,9 5 4,97 0,52% 11,74

60 5 4,9 5,2 5,03 0,52% 11,66

90 5,2 5 5 5,06 0,53% 11,78

120 4,3 4,3 4,3 4,3 0,49% 11,60

150 4,3 4,3 4,3 4,3 0,49% 11,79

180 4,2 4,1 4,2 4,17 0,48% 11,86

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5 5 5 5 0,52% 11,40

14 5,1 5 5 5,03 0,52% 11,49

30 4,9 4,9 4,8 4,87 0,51% 11,75

60 4,7 4,8 4,6 4,7 0,49% 11,56

90 5 5 5,1 5,03 0,52% 11,56

120 4,3 4,4 4,3 4,33 0,49% 11,35

150 4,1 4,1 4,1 4,1 0,47% 11,86

180 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,74

95

Quadro 16. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 0,57% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 0,57%

Embalagem: PLÁSTICO BRANCO OPACO

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,5 5,4 5,5 5,47 0,57% 11,53

14 5,2 5,2 5,2 5,2 0,54% 11,57

30 5 5 5 5 0,52% 11,71

60 5 5 4,9 4,97 0,52% 11,65

90 5 4,9 4,9 4,93 0,51% 11,72

120 4 4 4 4 0,45% 11,57

150 3,8 3,7 3,8 3,77 0,43% 11,77

180 3,8 3,8 3,7 3,77 0,43% 11,83

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,3 5,9 5 5,15 0,54% 11,52

14 5,2 5,2 5 5,13 0,53% 11,55

30 5 4,9 5,1 5 0,52% 11,72

60 5,1 5 5 5,03 0,52% 11,64

90 5,1 5 5 5,03 0,52% 11,76

120 4,2 4,4 4,2 4,27 0,49% 11,58

150 4,3 4,3 4,2 4,27 0,49% 11,78

180 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,86

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 5,5 5,5 5,5 5,5 0,57% 11,50

7 5,1 5 5,2 5,1 0,53% 11,41

14 5,2 5 5,1 5,1 0,53% 11,52

30 5 5 5 5 0,52% 11,72

60 4,8 4,7 4,7 4,73 0,49% 11,57

90 5 5 5 5 0,52% 11,57

120 4,4 4,4 4,4 4,4 0,50% 11,36

150 4,2 4,2 4,2 4,2 0,48% 11,93

180 4,3 4,3 4,2 4,26 0,49% 11,71

96

Quadro 17. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 1,16%

Embalagem: VIDRO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 11,2 11 11 11,07 1,15% 11,78

14 10,6 10,5 10,6 10,57 1,10% 11,86

30 10,5 10,5 10,5 10,5 1,09% 12,02

60 10,7 10,7 10,5 10,63 1,11% 11,98

90 10,5 10,5 10,5 10,5 1,09% 12,00

120 8,9 8,8 8,9 8,87 1,01% 11,81

150 8,5 8,4 8,5 8,47 0,96% 12,09

180 8,6 8,5 8,5 8,53 0,97% 12,08

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 11,2 10,8 10,8 10,93 1,14% 11,78

14 10,8 10,8 10,7 10,77 1,12% 11,80

30 10,8 10,8 10,7 10,77 1,12% 12,03

60 10,5 10,5 10,5 10,5 1,09% 11,96

90 10,6 10,6 10,5 10,57 1,10% 12,13

120 8,7 8,9 8,9 8,83 1,00% 11,85

150 8,6 8,6 8,6 8,6 0,98% 12,10

180 8,6 8,6 8,5 8,57 0,98% 12,13

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10 10,1 10,1 10,07 1,05% 11,72

14 9,6 10,1 10,1 9,93 1,04% 11,79

30 9,9 9,6 9,5 9,67 1% 12,02

60 9,4 9,3 9,3 9,33 0,97% 11,95

90 9,4 9,4 9,4 9,4 0,98% 11,86

120 8,7 8,7 8,7 8,7 0,99% 11,81

150 8,7 8,7 8,7 8,7 0,99% 11,28

180 8,6 8,5 8,4 8,5 0,97% 12,09

97

Quadro 18. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 1,16 %

Embalagem: VIDRO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 11,1 10,9 10,8 10,93 1,14% 11,79

14 10,7 10,7 10,5 10,63 1,11% 11,83

30 9,8 9,9 9,8 9,83 1,02% 12,00

60 9,4 9,4 9,3 9,37 0,98% 11,96

90 8,6 8,5 8,7 8,6 0,90% 11,97

120 6,5 6,5 6,6 6,53 0,74% 11,80

150 6,1 6 6 6,03 0,69% 12,06

180 5,8 5,8 5,8 5,8 0,66% 12,09

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,8 10,9 10,9 10,87 1,13% 11,81

14 10,6 10,6 10,5 10,57 1,10% 11,78

30 10,6 10,7 10,6 10,63 1,11% 12,01

60 10,3 10,3 10,3 10,3 1,07% 11,93

90 10,4 10,3 10,3 10,33 1,08% 12,02

120 8,8 8,9 8,8 8,83 1,00% 11,83

150 8,3 8,4 8,4 8,37 0,95% 12,04

180 8,3 8,5 8,4 8,4 0,96% 12,16

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,2 10,3 10 10,17 1,06% 11,73

14 10,1 10 10 10,03 1,05% 11,80

30 9,7 9,7 9,7 9,7 1,01% 12,00

60 9,5 9,4 9,5 9,47 0,99% 11,92

90 10,1 10 10 10,03 1,05% 11,77

120 8,7 8,7 8,7 8,7 0,99% 11,82

150 8,5 8,7 8,7 8,63 0,98% 11,29

180 8,4 8,5 8,5 8,47 0,96% 12,08

98

Quadro 19. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 1,16 %

Embalagem: PLÁSTICO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 11,1 10,9 10,9 10,97 1,14% 11,81

14 10,7 10,7 10,8 10,73 1,12% 11,83

30 10,5 10,6 10,5 10,53 1,10% 12,03

60 10,7 10,6 10,6 10,63 1,11% 11,99

90 10,5 10,6 10,5 10,53 1,10% 12,01

120 8,8 8,6 8,7 8,7 0,99% 11,86

150 8,6 8,6 8,5 8,57 0,98% 12,10

180 8,5 8,6 8,5 8,53 0,97% 12,15

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,9 10,8 10,4 10,85 1,13% 11,80

14 10,9 11 11 10,97 1,14% 11,81

30 10,6 10,5 10,6 10,57 1,10% 12,03

60 10,4 10,4 10,4 10,4 1,08% 11,94

90 10,5 10,5 10,4 10,47 1,09% 12,07

120 8,5 8,6 8,5 8,53 0,97% 11,88

150 8,5 8,4 8,5 8,47 0,96% 12,09

180 8,4 8,5 8,5 8,47 0,96% 12,15

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10 10,1 10,2 10,1 1,05% 11,72

14 9,8 9,8 9,8 9,8 1,02% 11,81

30 10 10 10 10 1,04% 12,02

60 9,5 9,5 9,5 9,5 0,99% 11,91

90 9,9 9,9 9,8 9,87 1,03% 11,84

120 8,9 8,9 8,9 8,9 1,01% 11,82

150 8,6 8,5 8,6 8,57 0,97% 12,30

180 8,4 8,5 8,5 8,47 0,96% 12,10

99

Quadro 20. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 1,16 %

Embalagem: PLÁSTICO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,7 10,7 10,5 10,63 1,11% 11,80

14 10,3 10,4 10,4 10,37 1,08% 11,85

30 9,9 9,8 9,9 9,87 1,03% 12,03

60 9,5 9,5 9,5 9,5 0,99% 11,99

90 8,8 8,8 8,9 8,83 0,92% 12,01

120 6,6 7 7 6,87 0,78% 11,85

150 6,6 6,6 6,6 6,6 0,75% 12,08

180 6,4 6,4 6,4 6,4 0,73% 12,15

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,7 11,1 10,9 10,9 1,14% 11,80

14 10,8 10,8 10,9 10,83 1,13% 11,80

30 10,8 10,8 10,7 10,77 1,12% 12,01

60 10,1 10,4 10,3 10,27 1,07% 11,99

90 10,3 10,2 10,3 10,27 1,07% 12,06

120 8,4 8,4 8,3 8,37 0,95% 11,88

150 8,4 8,3 8,4 8,37 0,95% 12,07

180 8,4 8,4 8,4 8,4 0,96% 12,13

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 9,7 9,8 9,7 9,73 1,01% 11,70

14 9,8 9,8 9,7 9,77 1,02% 11,83

30 9,6 9,6 9,7 9,63 1,00% 12,02

60 9,5 9,7 9,7 9,63 1,00% 11,92

90 10 10 9,9 9,97 1,04% 11,83

120 8,6 8,8 8,8 8,73 0,99% 11,81

150 8,4 8,4 8,4 8,4 0,96% 11,26

180 6,1 8,2 8,4 8,3 0,95% 12,11

100

Quadro 21. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 1,16% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 1,16%

Embalagem: PLÁSTICO BRANCO OPACO

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,8 10,8 10,9 10,83 1,13% 11,80

14 10,7 10,7 10,7 10,7 1,12% 11,83

30 9,8 9,9 10 9,9 1,03% 12,02

60 10,2 10,2 10,2 10,2 1,06% 11,98

90 10,2 10,1 10 10,1 1,05% 12,01

120 8,1 8,1 8,1 8,1 0,92% 11,86

150 7,6 7,5 7,6 7,57 0,86% 12,07

180 7,3 7,5 7,4 7,4 0,84% 12,14

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,8 10,7 10,8 10,77 1,12% 11,81

14 10,8 10,6 10,7 10,7 1,12% 11,81

30 10,7 10,8 10,7 10,73 1,12% 12,02

60 10,3 10,4 10,4 10,37 1,08% 11,94

90 10,4 10,5 10,4 10,43 1,09% 12,07

120 8,1 8,1 8,2 8,1 0,92% 11,88

150 8,5 8,3 8,1 8,3 0,95% 12,05

180 8,4 8,2 8,3 8,3 0,95% 12,15

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 11,1 11,1 11,2 11,13 1,16% 11,77

7 10,1 10,2 10,1 10,13 1,06% 11,71

14 10,1 9,9 10 10 1,04% 11,81

30 9,5 9,5 9,5 9,5 0,99% 12,02

60 9,4 9,5 9,5 9,47 0,99% 11,91

90 10,1 10 10,1 10,05 1,05% 11,84

120 8,9 9 8,9 8,93 1,02% 11,82

150 8,5 8,6 8,6 8,57 0,98% 11,24

180 8,4 8,3 8,4 8,37 0,95% 12,09

101

Quadro 22. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 2,98 %

Embalagem: VIDRO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,4 3,5 3,5 3,47 2,89% 12,06

14 3,5 3,3 3,5 3,43 2,86% 12,12

30 3,5 3,5 3,5 3,5 2,92% 12,38

60 3,5 3,5 3,5 3,5 2,92% 12,31

90 3,4 3,3 3,3 3,33 2,78% 12,36

120 2,8 2,7 2,7 2,73 2,49% 12,13

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,46

180 2,6 2,6 2,7 2,63 2,40% 12,45

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,4 3,4 3,4 3,4 2,83% 12,02

14 3,4 3,4 3,4 3,4 2,83% 12,06

30 3,5 3,4 3,3 3,4 2,83% 12,37

60 3,3 3,4 3,5 3,4 2,83% 12,32

90 3,3 3,4 3,3 3,33 2,78% 12,43

120 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,19

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,40

180 2,6 2,6 2,7 2,63 2,40% 12,47

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,4 3,5 3,8 3,45 2,88% 11,90

14 3,5 3,4 3,4 3,43 2,86% 12,19

30 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,33

60 3,3 3,4 3,4 3,37 2,81% 12,30

90 3,4 3,4 3,3 3,37 2,81% 12,31

120 2,9 2,9 2,9 2,9 2,64% 12,20

150 2,9 2,9 2,9 2,9 2,64% 12,36

180 2,8 2,9 2,8 2,83 2,58% 12,45

102

Quadro 23. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 2,98 %

Embalagem: VIDRO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,5 3,4 3,5 3,47 2,89% 12,08

14 3,5 3,5 3,4 3,47 2,89% 12,11

30 3,4 3,4 3,3 3,37 2,81% 12,36

60 3,3 3,2 3,2 3,23 2,69% 12,30

90 3 3 3 3 2,50% 12,35

120 2,4 2,4 2,4 2,4 2,19% 12,16

150 2,2 2,2 2,2 2,2 2,00% 12,46

180 2 2,1 2 2,03 1,85% 12,43

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,4 3,5 3,5 3,47 2,89% 12,05

14 2,4 3,4 3,3 3,35 2,79% 12,08

30 3,4 3,4 3,2 3,33 2,78% 12,36

60 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,32

90 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,36

120 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,16

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,42

180 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,48

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,7 3,3 3,3 3,43 2,86% 11,98

14 3,4 3,5 3,4 3,43 2,86% 12,18

30 3,3 3,4 3,5 3,4 2,84% 12,39

60 3,4 3,3 3,4 3,37 2,81% 12,29

90 3,3 3,3 3,4 3,33 2,78% 12,29

120 2,8 2,8 2,8 2,8 2,55% 12,18

150 2,8 2,9 2,8 2,83 2,58% 12,36

180 2,7 2,8 2,8 2,77 2,52% 12,46

103

Quadro 24. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 2,98 %

Tipo de Embalagem: PLÁSTICO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,5 3,5 3,6 3,53 2,94% 12,06

14 3,4 3,4 3,4 3,4 2,84% 12,07

30 3,5 3,5 3,5 3,5 2,92% 12,36

60 3,5 3,5 3,5 3,5 2,92% 12,30

90 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,36

120 2,7 2,8 2,7 2,73 2,49% 12,19

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,46

180 2,8 2,7 2,7 2,73 2,49% 12,48

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,08

14 3,5 2,3 3,6 3,55 2,96% 12,11

30 3,3 3,4 3,3 3,33 2,78% 12,38

60 3,3 3,2 3,3 3,27 2,73% 12,33

90 3,3 3,3 3,4 3,33 2,78% 12,41

120 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,19

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,42

180 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,48

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,2 3,3 3,6 3,37 2,81% 11,95

14 3,5 3,4 3,4 3,43 2,86% 12,18

30 3,4 3,3 3,3 3,33 2,78% 12,38

60 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,30

90 3,4 3,3 3,4 3,36 2,80% 12,31

120 2,8 2,8 2,8 2,8 2,55% 12,18

150 2,8 2,8 2,8 2,8 2,55% 12,35

180 2,8 2,7 2,8 2,77 2,52% 12,45

104

Quadro 25. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 2,98 %

Embalagem: PLÁSTICO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,5 3,5 3,4 3,47 2,89% 12,08

14 3,5 3,3 3,4 3,4 2,84% 12,05

30 3,1 3,1 3,1 3,1 2,59% 12,37

60 3 3 3 3 2,50% 12,29

90 2,8 2,8 2,9 2,83 2,36% 12,35

120 2,3 2,3 2,3 2,3 2,10% 12,15

150 2,1 2,1 2,1 2,1 1,91% 12,45

180 2,1 2,1 2,1 2,1 1,91% 12,45

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,5 3,4 3,5 3,46 2,89% 12,10

14 3,5 3,4 3,3 3,4 2,84% 12,10

30 3,3 3,2 3,2 3,23 2,69% 12,37

60 3,3 3,4 3,3 3,33 2,78% 12,33

90 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,43

120 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,20

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,41

180 2,6 2,7 2,6 2,63 2,40% 12,43

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 11,93

14 3,4 3,4 3,4 3,4 2,84% 12,17

30 3,3 3,3 3,4 3,33 2,78% 12,37

60 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,29

90 3,4 3,3 3,5 3,4 2,84% 12,27

120 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,18

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,36

180 2,7 2,8 2,8 2,77 2,52% 12,45

105

Quadro 26. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 2,98% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 2,98 %

Embalagem: PLÁSTICO BRANCO OPACO

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,6 3,5 3,6 3,57 2,98% 12,09

7 3,5 3,6 3,6 3,57 2,98% 12,06

14 3,6 3,5 3,4 3,5 2,92% 12,10

30 3,5 3,4 3,5 3,47 2,89% 12,34

60 3,5 3,3 3,3 3,37 2,81% 12,30

90 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,36

120 2,6 2,6 2,6 2,6 2,37% 12,18

150 2,6 2,6 2,6 2,6 2,37% 12,47

180 2,6 2,4 2,5 2,5 2,28% 12,49

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,5 3,7 3,6 3,6 2,98% 12,09

7 3,4 3,5 3,5 3,47 2,89% 12,09

14 3,2 3,3 3,4 3,3 2,75% 12,09

30 3,1 3,3 3,3 3,23 2,69% 12,37

60 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,34

90 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,45

120 2,8 2,7 2,7 2,73 2,49% 12,21

150 2,7 2,7 2,7 2,7 2,46% 12,42

180 2,7 2,6 2,6 2,63 2,40% 12,47

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 3,5 3,7 3,6 3,6 2,98% 12,09

7 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,95

14 3,5 3,5 3,4 3,46 2,89% 12,17

30 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,37

60 3,3 3,3 3,3 3,3 2,75% 12,30

90 3,4 3,4 3,5 3,43 2,86% 12,31

120 2,8 2,8 2,8 2,8 2,55% 12,20

150 2,7 2,8 2,8 2,76 2,52% 12,35

180 2,8 2,8 2,8 2,8 2,55% 12,47

106

Quadro 27. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 6 %

Embalagem: VIDRO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 7 6,8 6,9 6,9 5,75% 12,26

14 6,9 6,7 6,7 6,77 5,65% 12,28

30 6,3 6,3 6,4 6,33 5,28% 12,52

60 6,1 6,2 6 6,1 5,09% 12,49

90 5,8 6 6 5,93 4,95% 12,56

120 5 5 5 5 4,56% 12,40

150 4,9 4,8 4,9 4,87 4,44% 12,63

180 4,8 4,8 4,8 4,8 4,37% 12,68

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,7 6,7 7 6,8 5,67% 12,20

14 6,8 6,7 6,6 6,7 5,59% 12,29

30 6,6 6,6 6,7 6,63 5,53% 12,53

60 6,2 6,1 6,1 6,13 5,11% 12,54

90 6,2 6,3 6,3 6,26 5,22% 12,63

120 5 5 5 5 4,56% 12,35

150 5 5 5 5 4,56% 12,61

180 4,7 4,7 4,8 4,73 4,31% 12,64

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,8 6,7 6,6 6,7 5,59% 12,17

14 6,7 6,4 6,4 6,5 5,42% 12,27

30 6,6 6,7 6,5 6,5 5,42% 12,55

60 6,4 6,4 6,4 6,4 5,34% 12,51

90 6,4 6,5 6,5 6,46 5,39% 12,52

120 5,6 5,7 5,6 5,63 5,13% 12,24

150 5,3 5,2 5,3 5,26 4,79% 12,59

180 5,3 5,1 5,2 5,2 4,74% 12,70

107

Quadro 28. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em vidro transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 6 %

Embalagem: VIDRO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,8 6,8 6,83 5,70% 12,25

14 6,6 6,6 6,3 6,5 5,42% 12,29

30 6,4 6,4 6,3 6,37 5,31% 12,56

60 5,9 5,8 5,9 5,87 4,90% 12,50

90 5,4 5,6 5,4 5,47 4,56% 12,56

120 4,2 4,2 4,2 4,2 3,83% 12,37

150 4 4 4,1 4,03 3,67% 12,64

180 3,8 3,9 3,9 3,87 3,53% 12,69

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,8 6,8 6,83 5,70% 12,23

14 6,4 6,6 6,6 6,53 5,45% 12,24

30 6,2 6,5 6,4 6,37 5,31% 12,48

60 6,2 6,3 6,3 6,27 5,23% 12,53

90 6,3 6,3 6,3 6,3 5,25% 12,66

120 5 4,9 5 4,97 4,53% 12,38

150 4,9 4,9 4,9 4,9 4,47% 12,64

180 4,8 4,7 4,8 4,77 4,35% 12,69

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,5 6,4 6,5 6,47 5,40% 12,14

14 6,4 6,4 6,4 6,4 5,34% 12,28

30 6,4 6,4 6,4 6,4 5,34% 12,57

60 6,2 6,3 6,4 6,3 5,25% 12,54

90 6,5 6,5 6,5 6,5 5,42% 12,56

120 5,5 5,5 5,6 5,53 5,04% 12,26

150 5,3 5,3 5,3 5,3 4,83% 12,62

180 5,1 5,1 5,1 5,1 4,65% 12,71

108

Quadro 29. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico âmbar nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 6 %

Embalagem: PLÁSTICO ÂMBAR

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,8 6,7 6,8 5,67% 12,27

14 6,6 6,7 6,7 6,67 5,56% 12,26

30 6,5 6,6 6,5 6,53 5,45% 12,54

60 6,3 6,3 6,2 6,27 5,23% 12,50

90 5,8 5,9 5,8 5,83 4,86% 12,59

120 4,8 4,8 4,8 4,8 4,37% 12,40

150 4,8 4,8 4,8 4,8 4,37% 12,65

180 4,6 4,7 4,7 4,67 4,26% 12,68

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,6 6,6 6,7 5,59% 12,22

14 6,3 6,4 6,3 6,33 5,28% 12,20

30 6,4 6,1 6,1 6,2 5,17% 12,57

60 6,7 6,3 6,3 6,3 5,25% 12,54

90 6,2 6,1 6,1 6,13 5,11% 12,66

120 4,9 4,9 4,9 4,9 4,47% 12,37

150 4,9 4,9 4,9 4,9 4,47% 12,64

180 4,7 4,6 4,6 4,63 4,22% 12,69

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,8 6,6 6,77 5,65% 12,17

14 6,5 6,3 6,3 6,37 5,31% 12,29

30 6,3 6,5 6,5 6,43 5,36% 12,58

60 6,6 6,5 6,5 6,53 5,45% 12,54

90 6,4 6,6 6,5 6,5 5,42% 12,56

120 5,6 5,7 5,6 5,63 5,13% 12,25

150 5,3 5,3 5,3 5,3 4,83% 12,61

180 5,3 5,3 5,3 5,3 4,83% 12,71

109

Quadro 30. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico transparente nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 6 %

Embalagem: PLÁSTICO TRANSPARENTE

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,9 6,8 6,87 5,73% 12,25

14 6,5 6,4 6,4 6,43 5,36% 12,25

30 6,3 6,4 6,3 6,33 5,28% 12,56

60 5,5 5,5 5,5 5,5 4,59% 12,51

90 5,2 5,2 5,2 5,2 4,34% 12,58

120 4,1 4,1 4,1 4,1 3,74% 12,40

150 4 4 4 4 3,65% 12,65

180 3,8 3,8 3,8 3,8 3,46% 12,67

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,9 6,6 6,9 6,8 5,67% 12,24

14 6,5 6,6 6,7 6,6 5,50% 12,26

30 6,2 6,2 6,3 6,23 5,20% 12,58

60 6,1 6,3 6,2 6,2 5,17% 12,54

90 6,1 6,2 6 6,1 5,09% 12,66

120 4,9 4,8 4,9 4,87 4,44% 12,38

150 4,7 4,7 4,7 4,7 4,28% 12,63

180 4,6 4,7 4,6 4,63 4,22% 12,69

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,5 6,6 6,6 6,57 5,48% 12,13

14 6,5 6,6 6,6 6,57 5,48% 12,29

30 6,4 6,5 6,6 6,5 5,42% 12,55

60 6,5 6,5 6,6 6,53 5,45% 12,54

90 6,6 6,5 6,5 6,53 5,45% 12,56

120 5,3 5,3 5,3 5,3 4,83% 12,25

150 5,3 5,3 5,3 5,3 4,83% 12,62

180 5,3 5,3 5,2 5,27 4,80% 12,71

110

Quadro 31. Valores das três titulações, média, concentração e pH da solução de hipoclorito de sódio a 6% armazenada em plástico branco opaco nos diferentes locais durante os 180 dias.

Concentração: 6 %

Embalagem: PLÁSTICO BRANCO OPACO

Luminosidade Ambiente

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 7 7 7,1 7,03 5,86% 12,27

14 6,3 6,2 6,4 6,3 5,25% 12,30

30 6,4 6,4 6,4 6,4 5,34% 12,57

60 5,9 5,9 6 5,93 4,95% 12,52

90 5,6 5,6 5,6 5,6 4,67% 12,60

120 4,7 4,6 4,6 4,63 4,22% 12,40

150 4,5 4,5 4,5 4,5 4,10% 12,68

180 4,2 4,2 4,2 4,2 3,83% 12,72

Ambiente ao Abrigo da Luz

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,8 6,7 6,7 6,73 5,61% 12,23

14 6,7 6,6 6,5 6,6 5,50% 12,29

30 6 6 6,1 6,03 5,03% 12,59

60 5,9 5,9 5,9 5,9 4,92% 12,55

90 5,9 5,9 5,9 5,9 4,92% 12,66

120 4,8 5 5 4,93 4,49% 12,38

150 4,8 4,8 4,8 4,8 4,37% 12,65

180 4,5 4,5 4,6 4,53 4,13% 12,73

Refrigerador

Dia Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Média Concentração pH

1 7,3 7,1 7,2 7,2 6,00% 12,34

7 6,6 6,5 6,6 6,57 5,48% 12,17

14 6,4 6,6 6,3 6,43 5,36% 12,34

30 6,5 6,3 6,2 6,33 5,28% 12,56

60 6,4 6,4 6,3 6,37 5,31% 12,54

90 6,3 6,6 6,4 6,43 5,36% 12,56

120 5,5 5,5 5,5 5,5 5,01% 12,26

150 5,5 5,5 5,6 5,53 5,04% 12,64

180 5,3 5,4 5,3 5,33 4,86% 12,73

ANEXO

112

ANEXO A

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