Universidade de São Paulo

Instituto de Química – IQ/USP

Relatório para a Disciplina QFL5925 - Prática de Ensino

de Química e Bioquímica

Professores responsáveis: Denise Freitas Siqueira Petri e

Mauricio da Silva Baptista

Aluno: Denis Tadeu R. Vidal nº USP – 5602762

Email: denistad@iq.usp.br

São Paulo

Dezembro/2008

1

Relatório das atividades desenvolvidas durante a monitoria

Foi realizado estágio na monitoria QFL 230 – Química Analítica para o curso de

graduação em Farmácia, período noturno, sendo que nesta disciplina meu supervisor o

professor doutor Lúcio Angnes.

A principal função desenvolvida foi como monitor nas aulas de laboratório, no

auxilio do manuseio da vidraria e durante as análises. Na sala de aula, foi minha função

a de ficar no plantão de dúvidas no sentido de auxiliar na resolução de exercícios

complementares, como também elucidar dúvidas em tópicos teóricos.

A disciplina foi muito produtiva, com muitas aulas práticas, teóricas, colóquios

que são fundamentais para o desenvolvimento técnico da turma. O curso contou ainda

com várias atividades direcionadas para análises de matrizes demosntrando então, na

prática, a teria aprendida dentro da sala de aula.

Com relação ao projeto desenvolvido – foi feita a construção de um

espectrógrafo simples com rede de difração de DVD. Em virtude do cronograma das

aulas da disciplina de química analítica, tal aparato não pode ter sido testado em aula.

No entanto, além dos testes que serão comentados abaixo, foi pedida a colaboração de

dois alunos de iniciação cientifica, no sentido de realizar uma pequena avaliação sobre o

potencial do equipamento. Tais alunos já tinham conhecimento prévio da teoria

envolvida nos testes de chama, e seus comentários foram bastante positivos em relação

aos resultados alcançados. Adiante, segue todo o roteiro referente ao projeto

desenvolvido ao longo da QFL5925.

2

Tema: Construção de um espectrógrafo com rede de difração de DVD.

Resumo

O presente relatório versa sobre as atividades desenvolvidas, durante o semestre,

para a disciplina QFL5925 - Prática de Ensino de Química e Bioquímica. Como projeto

foi elaborado um simples espectrógrafo, cuja rede de difração consiste na utilização de

DVD-R. Tal escolha do tema foi motivada por dois fatores: 1) Pelo fato de eu ser pós-

graduando em Química analítica instrumental; 2) Pela possibilidade de elaborar um

instrumento simples e barato que auxilie nas aulas de química analítica qualitativa da

graduação.

Uma das práticas laboratoriais nos cursos de química analítica é a realização de

testes de chama para alguns metais. O procedimento para a realização de tais testes é,

relativamente, simples e de baixo custo. Como monitor voluntário da disciplina QFL

230 – Química analítica para o curso de Farmácia verifiquei que a visualização e

interpretação da cor da chama nem sempre é bem interpretada pelos estudantes

iniciantes. Sendo assim, este projeto visa, com a construção de um espectrógrafo com

rede de difração de DVD, a elaboração de um instrumento que permita ao aluno

entender e identificar com maior clareza, os elementos analisados por testes de chama.

Objetivos

O presente projeto teve como objetivo construir um espectrógrafo com rede de

difração de DVD, com o intuito de se obter espectros das emissões dos metais

analisados, por testes de chama, que permitam ao aluno um melhor entendimento do

conceito das linhas de emissão.

3

Introdução

Em muitos cursos de graduação, alguns experimentos apenas são possíveis em

laboratórios das universidades, por conseqüência do elevado custo, como também do

tamanho de tais equipamentos. Um exemplo são os instrumentos que realizam a

espectroscopia na região do ultravioleta e do visível.

O termo espectroscopia é a utilizado para toda técnica de levantamento de dados

físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante que

incide numa amostra [1]. Ainda, o termo espectroscopia é utilizado na técnica de

espectroscopia de massas, onde íons moleculares são defletidos por um campo

magnético. O resultado gráfico de uma técnica espectroscópica qualquer é chamado

espectro. Sua impressão gráfica pode ser chamada espectrograma ou ainda, por

comodidade, simplesmente de espectro [1].

Quando falamos em espectroscopia, três termos aparecem na literatura, sendo os

mesmos relativos à aparelhagem que registra o sinal da energia radiante. São eles:

espectrógrafo, espectroscópio e espectrômetro, sendo que todos estes equipamentos

realizam registros fotográficos de um espectro luminoso. A diferença entre

espectroscópio e o espectrógrafo, é que no primeiro o espectro é mostrado através de

um visor, tela ou monitor, e no espectrógrafo o gráfico (espectro) é fixado em papel (às

vezes fotográfico) e ainda, ambos fazem uma varredura (de forma mais ampla e

qualitativa) de todo o espectro luminoso. Já o termo espectrômetro é mais utilizado para

definir um instrumento que mede as propriedades da luz em uma determinada faixa do

espectro eletromagnético, ou seja, é um instrumento de caráter mais específico e

quantitativo [2].

Vários modelos de espectrógrafos estão nos dias de hoje disponibilizados em

livros didáticos [3] como, também, pela internet [4,5]. A variedade de modelos vai dos

4

mais simples (feitos com caixas de fósforos e CDs como redes de difração) até

instrumentos semi-profissionais (às vezes também conhecidos por homemade) que

utilizam conjuntos de redes de difração comercial.

O modelo confeccionado neste trabalho foi elaborado a partir de modelos de

espectrógrafos utilizados em feiras de ciências. Tal modelo visou ser de simples

construção, baixo custo como também de fácil manuseio. Utilizamos em nosso modelo

o DVD ao invés do CD como rede de difração, pois os DVDs possuem, devido à

tecnologia para armazenamento de dados, saliências e trilhas menores que os CDs

convencionais. Com isso, é possível se obter uma melhor resolução nos comprimentos

de onda se utilizando DVDs como rede de difração. A tabela 1 [6] mostra as diferenças

nos valores das trilhas e saliências, enquanto que a figura 1 [6], mostra como são as

trilhas:

Tabela 1. Especificação do CD e do DVD

Especificação CD DVD

Espaçamento entre as trilhas 1600

nanômetros 740

nanômetros

Comprimento mínimo da saliência (DVD de camada única)

830 nanômetros

400 nanômetros

Comprimento mínimo da saliência (DVD de camada dupla)

830 nanômetros

440 nanômetros

Figura 1. Comparação entre a tecnologia de trilhas utilizada no CD e no

DVD

5

O nosso experimento foi dirigido para uma prática especifica das aulas de

química analítica, o qual consistia em se verificar a emissão de alguns metais através do

teste de chama. Tal tarefa é relativamente simples de se realizar em um laboratório,

visto que apenas são necessários fios limpos de platina, um bico de Bunsen e uma

pequena quantidade do sal que possua o analito em questão. No entanto, muitos alunos

encontram problemas para confirmar a presença de um ou outro metal através dos testes

de chama em amostras salinas, pois alguns desses metais como, por exemplo, o potássio

o qual possui um sinal de intensidade luminosa muito baixa, em relação, por exemplo,

ao sódio. Como o curso é oferecido, também, nos primeiros semestres em que o aluno

entre na graduação, os mesmos ainda são inexperientes, não possuindo o traquejo, em

muitos casos, necessário para a correta realização dos testes de chama.

Sendo assim, um espectrógrafo feito de materiais simples pode auxiliar na

identificação dos metais para o teste de chama, bem como servir de material de apoio

em outras disciplinas de química como, por exemplo, na química inorgânica no estudo

da Série de Balmer, ou ainda nas aulas de química instrumental, nas quais é apresentado

o conceito de emissão e absorção atômica, como também prática no clássico fotômetro

de chama.

Materiais e métodos

O fator custo foi premissa neste projeto. Dessa forma, foram empregados apenas

materiais de fácil acesso e de custo relativamente baixos. Com isso para a construção de

nosso aparelho foram gastos apenas R$ 2,00 (dois) reais que é o custo de um DVD

virgem de boa qualidade. É de suma importância que o DVD-R seja de boa qualidade,

pois, os sem marca, tendem a sofrer riscos com maior facilidade prejudicando a

6

resolução das raias. Os outros materiais utilizados na construção são geralmente

encontrados em qualquer residência. Abaixo segue a lista de todos os materiais

utilizados:

1. DVD-R de boa qualidade;

2. Uma caixa feita de papelão com as seguintes dimensões: 20cm x 20cm x 20cm;

3. Uma bonina de papelão;

4. Cola branca;

5. Um rolo de fita adesiva.

È interessante que a caixa do aparato seja feita de papelão apenas para se ter uma

maior resistência mecânica, no entanto, é possível se construir o aparelho com uma

simples dobradura de papel, em forma de caixa ou receptáculo. Em nossa montagem,

optamos por pintar a caixa totalmente com tinta automotiva apenas para se garantir que

a passagem de luz seja feita pela fenda frontal.

O DVD deve ser bem colado em uma das extremidades da caixa, a fim de ficar

totalmente imobilizado dentro da mesma. Na tampa da, prossegue-se com um orifício

cujo diâmetro deve ser o mais próximo possível do diâmetro da bobina de papelão,

numa posição por volta de 60º, em relação ao fundo da caixa. Esta servirá apenas de

ponto de observação para o interior da caixa, como pode ser observado na figura 2

abaixo:

7

Abaixo do ponto de observação, deve-se criar uma pequena fenda de 2cm de

comprimento por 0,5cm de largura, cuja função é a de servir para a entrada da radiação

ao interior da caixa. Ainda, tal fenda deve ser posicionada de tal forma a garantir que a

radiação atinja a parte das trilhas (parte metalizada) do DVD, ou seja, de dois a três

centímetros de altura da extremidade da caixa. Usa-se a fita adesiva para recobrir

possíveis entradas de luz na caixa. Abaixo, na figura 3, segue o esquema do

funcionamento do aparelho:

Figura 2. A) posicionamento do DVD dentro da caixa; B) vista da fenda

frontal; C) orifício lateral para visualização; D) Vista frontal do espectrógrafo.

8

Este arranjo permite que se o usuário consiga fazer observações em diversas

posições com o instrumento. Por exemplo, quando se está observando a radiação de um

monitor de LCD, é possível se colocar o aparato junto ao monitor e fazer a observação

da difração da radiação atrás deste monitor evitando-se, assim, interferências na

observação.

Quando se está observando um teste de chama, o mesmo pode ser posicionado a

90º em relação à fenda de entrada da radiação para uma melhor observação do evento.

Em resumo, o arranjo permite que o observador possa alinhar a fenda em direção a fonte

luminosa sem com isso comprometer a observação como, por exemplo, devido a

interferências de outras fontes luminosas, entre outros. A figura 4 mostra o pequeno

equipamento construído.

Figura 3. Esquema de funcionamento do espectrógrafo: A) Rede de difração feita de DVD; B) Bobina de papelão que serve de ponto de observação; C) Fenda de entrada da radiação; D) Fonte luminosa.

9

Resultados

Todos os testos foram feitos em uma sala que baixa iluminação, pois dessa

forma, diminui-se a interferência provocada por outras fontes de radiação. Utilizamos

para a captura das imagens uma câmera digital da Sony modelo Cyber-shot de 5.0

megapixels. Os primeiros testes com o aparelho construído foram feitos com uma fonte

de radiação bem estável: uma lâmpada fluorescente comercial. Pode-se averiguar que o

aparelho conseguiu resolver algumas linhas do espectro de emissão do mercúrio, como

ser verificado na figura 5.

Figura 4. À esquerda, foto em perfil do equipamento construído. À direita, foto frontal do equipamento.

Figura 5. À esquerda, lâmpada fluorescente comercial. À direita, espectro de emissão do mercúrio obtido com o equipamento construído.

10

Os próximos testes foram feitos usando-se um monitor colorido de

microcomputador como fonte luminosa. Esses modelos de monitores usam o padrão

RGB (Red, Green, Blue), um sistema de representação de todas as cores com base no

vermelho, verde e azul. Para gerar qualquer cor do espectro, os monitores coloridos

precisam de três sinais separados, e vão sensibilizar, respectivamente, os pontos de

fósforos das três cores primárias, suficientemente pequenos para parecer ao olho

humano como um único ponto de luz. Pode-se observar que a resolução do DVD obteve

resultados bons para a resolução das cores primárias do monitor setado na cor branca.

Ainda, quando outras cores foram selecionadas, a rede de difração obteve, novamente,

uma boa resolução e diferentes níveis de intensidades para as cores primárias. As

figuras 6a e 6b mostram a resolução e a intensidade para várias cores setadas no

monitor:

Violeta

Azul

Verde

Amarelo

Laranja

Vermelho

Branco

Figura 6a. Cores utilizadas no monitor de microcomputador.

11

Violeta

Azul

Verde

Amarelo

Laranja

Vermelho

Branco

Figura 6b. Espectros referentes às cores observadas no monitor.

A seguir são apresentados os resultados para os testes de chama para os

respectivos metais: sódio, potássio, cobre, estrôncio e cálcio. Esses são alguns dos

metais utilizados em testes de chama na disciplina de química analítica. Os testes foram

realizados usando-se os sais de cloretos dos metais acima descritos, sendo todos de

elevada pureza (grau P.A.) da MERCK. Foi também usado fio de platina a fim de se

evitar contaminação com outro fio já oxidado. O procedimento para a inserção do metal

na chama foi o mesmo usado em aulas, ou seja: o fio de platina foi limpo em ácido

clorídrico 6,0 mol.L-1 até não produzir nenhum distúrbio na chama. A seguir, o fio era

imerso numa pequena quantidade de sal e levado a chama, sendo logo em seguida

registrado o espectro de emissão do sal através da câmera fotográfica. A figura 7a traz

os espectros de emissão desses metais [8], e na figura 7b são apresentados os espectros

obtidos com o espectrógrafo:

12

SÓDIO

POTÁSSIO

COBRE

ESTRÔNCIO

CÁLCIO Figura 7a. Espectro de emissão do sódio, potássio, cobre, estrôncio e cálcio.

13

Sódio

Potássio

Estrôncio

Cálcio

Cobre Figura 7b. Espectro de emissão do sódio, potássio, estrôncio, cálcio e cobre obtido pelo espectrógrafo construído.

14

Observa-se, primeiramente, que o aparelho conseguiu obter certa resolução para

os metais analisados. No entanto, que a nitidez e a resolução dos mesmos foram

prejudicadas por alguns fatores como segue: 1) A intensidade luminosa do bico de

Bunsen é menor do que as fontes de radiação analisadas anteriormente (monitor e

lâmpada fluorescente); 2) O aparelho não pode ficar muito próximo a chama, pois esta

causava a combustão do papel. Para contornar isso os testes foram feitas a cerca de 5cm

da chama. Mas com isso, a intensidade luminosa do sinal obtido foi reduzida; 3) A

chama não é tão estável quanto as outras fontes analisadas, sendo que, as vezes, haviam

algumas crepitações tanto por parte da combustão dos elementos do gás, quanto por

parte de algum material depositado no cano do bico de Bunsen; 4) Para alguns

elementos como o potássio, as emissões de maior intensidade são em 404nm e em

580nm. O aparelho não conseguiu detectar de forma apreciável a linha próxima ao

limite do visível (404nm). Logo, foi obtida uma detecção aceitável em 580nm, o que faz

com que o espectro (registrado pelo aparelho) se assemelhe ao espectro do sódio, cuja

linha de maior intensidade se encontra exatamente em 589nm. Também para o caso do

cobre, o aparelho não conseguiu resolver se maneira apreciável as várias emissões entre

470nm e 542nm, colimando-as todas em um intenso sinal verde no espectro visível.

Para os demais metais (cálcio, estrôncio e até mesmo o sódio) foram obtidos resultados

significativos; 5) Como trabalhamos em um ambiente de baixa luminosidade, a câmera

digital não conseguiu registrar com alta resolução os espectros fotografados. Sendo

assim, para o registro de tais espectros seria necessário se possuir uma câmera

profissional de alta resolução mesmo em ambientes com pouca iluminação.

Conclusões e perspectivas

Verificou-se que o espectrógrafo feito com rede de difração de DVD, pode ser

utilizado como um instrumento didático par melhor se entender a teoria a cerca das linhas

de emissões dos metais em testes de chama. Verificou-se, também, que o aparelho

responde de maneira aceitável (mesmo que com pouca resolução) para fontes com boa

intensidade luminosa e estáveis (no caso, monitor de LCD e lâmpada fluorescente).

15

Viu-se que o equipamento pode fornecer um espectro, mesmo que simplório, de

alguns dos metais analisados. Para o caso do potássio, o espectro se assemelha com o

espectro do sódio, pois a outra linha de emissão mais intensa do potássio não foi detectada

de forma apreciável. No entanto, como se trata de um aparelho de construção

extremamente simples e barata, pode-se dizer que o mesmo proporcionou resultados

animadores.

Como perspectiva, seria interessante se construir outros equipamentos com

materiais diferentes para a rede de difração, como por exemplo, um DVD de dupla face,

cuja dimensão das trilhas é menor e pode, até certo ponto, melhorar a resolução das linhas

de emissão. O propósito com a construção de tal aparelho foi alcançado, visto que o

mesmo proporcionou diferentes espectros das fontes de radiação estudadas, mesmo que

com baixa resolução. Sendo assim, este material de apoio se mostra relevante para o estudo

das linhas de emissão por alunos da graduação.

Referências

1. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. "Fundamentos de

Química Analítica". Pioneira, São Paulo. 2006.

2. PALMER, Christopher. “Diffraction Grating Handbook” , 6th edition, Newport

Corporation. 2005.

3. LERNER, J.M.; THEVENON, A. “The Optics of Spectroscopy - A TUTORIAL” –

http://www.jobinyvon.com/SiteResources/Data/Templates/1divisional.asp?DocID=566

&v1ID=&lang=

4.http://www.cienciamao.if.usp.br/tudo/exibir.php?midia=atv&cod=_espectroeespectros

copiacomcds

5. http://www.feiradeciencias.com.br/sala09/09_21.asp

6. http://www.computeroutlook.com/forums/index.php?showtopic=358

7. JENKINS, Francis A.; WHITE, Harvey. "Fundamentals of Optics", MacGraw Hill.

1976.

8. http://jersey.uoregon.edu/vlab/elements/Elements.html