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CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 28001

CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DA SUPERLIGA À BASE DE FERROINCOLOY MA-956 APÓS CRESCIMENTO DIRECIONAL DE GRÃOS

Terada, M. (1), Hupalo, M. F. (1), Kliauga, A. M. (2), Padilha, A. F. (1)

(1) Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EPUSP

(2) Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da UFSCar

Resumo

A superliga à base de ferro INCOLOY MA-956 é uma liga endurecida por dispersão de óxido

e teve sua primeira utilização comercial no início da década de 80. Sua composição química

nominal é Fe-20%Cr-5%Al-0,4%Ti-0,5%Y2O3. É produzida por mecanosíntese ("mechanical

alloying"), seguida de extrusão a quente e recozimento para crescimento direcional de grãos

("zone annealing"). Apresenta excepcionais resistências mecânica a quente, à oxidação, à

carbonetação e à corrosão a quente. Tem excelente desempenho tanto em aplicações em altas

temperaturas como na temperatura ambiente. No presente trabalho são apresentados

resultados da caracterização microestrutural da liga, após o tratamento térmico final que

antecede o uso, obtidos com auxílio de numerosas técnicas complementares de análise

microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com

microanálise química, microscopia eletrônica de transmissão, extração de precipitados e

difração de raios x. Especial atenção foi dada à caracterização das partículas de óxido após o

processamento termomecânico da liga. Durante o processamento, as partículas de óxido de

ítrio incorporam elementos da liga, principalmente alumínio, mudando, portanto, de

composição química e eventualmente de estrutura cristalina. Um estudo detalhado,

envolvendo a determinação de quantidade, tamanho, distribuição, composição e estrutura

cristalina das partículas, foi realizado. Estes resultados foram interpretados com auxílio do

diagrama de fases Y2O3 – Al2O3. A matriz ferrítica foi caracterizada determinando-se a

relação de aspecto e a orientação cristalográfica (textura) dos grãos alongados na direção do

eixo da barra, resultantes do processo de recozimento para crescimento direcional ("zone

annealing").


Abstract

INCOLOY MA-956 is an iron-based oxide dispersion strengthened superalloy and had its

first commercial use in the early 80’s. Its nominal chemical composition is Fe-20%Cr-5%Al-

0,4%Ti-0,5%Y2O3. It is produced by mechanical alloying, followed by hot extrusion and

annealing for directional growth of grains (zone annealing). The alloy has excellent resistance

to oxidation, carburization and hot corrosion. The alloy shows also good mechanical

properties at elevated temperatures. It has excellent performance for using in both high and

low temperatures. In this work results of microstructural characterization of the alloy are

presented, after the final heat treatment that precedes its use. It was carried out by numerous

complementary techniques of microstructural analysis such as: optical microscopy; scanning

electron microscopy (SEM) equipped with chemical microanalysis (EDX); transmission

electron microscopy (TEM) equipped with electron diffraction in selected area and chemical

microanalysis, X ray diffraction analysis of extracted precipitates and metal matrix. Special

attention was paid for the characterization of oxide particles after the thermomecanical

processing of the alloy. During the processing, there is a reaction between yttrium oxide

particles and aluminum, changing their chemical composition and eventually their crystalline

structure. A detailed study, involving the determination of amount, size, distribution,

composition and crystalline structure of particles was carried out. These results had been

interpreted with aid of the Y2O3-Al2O3 phase diagram. The ferritic matrix was characterized

by determining the grain aspect ratio and the crystallographic orientation (texture) of the

grains in respect to the bar extrusion axe, as a result of the process of annealing for directional

growth (zone annealing).


1. Introdução e objetivos

O Brasil já dispõe de uma indústria de equipamentos bastante desenvolvida e

competitiva. Os projetos atuais de equipamentos freqüentemente especificam, geralmente por

exigência das matrizes estrangeiras de seus clientes, materiais resistentes a altas temperaturas

e resistentes à corrosão e à oxidação que não são produzidos no país. Exemplos típicos são os

aços inoxidáveis duplex, os aços inoxidáveis superferríticos e as superligas. A produção

desses materiais no país exige a disponibilidade de equipamentos modernos, o domínio da

complexa tecnologia de processamento e, principalmente, um volume considerável de pedidos

que justifiquem o investimento. Como o número e a geometria (chapas, tubos, barras e outros

perfis) de ligas especificadas nos diferentes projetos são em geral muito diversificados e a

tonelagem necessária pequena, a maioria desses materiais acaba sendo importada. Por outro

lado, esses materiais são freqüentemente usinados, soldados e tratados termicamente no país.

Portanto, o conhecimento e o domínio da metalurgia física dessas ligas especiais acaba sendo

mais urgente para o país do que suas tecnologias de obtenção e processamento.

O presente trabalho insere-se dentro do contexto apresentado acima e tem como

objetivo principal apresentar uma caracterização detalhada da microestrutura da superliga à

base de ferro INCOLOY MA-956. Serão abordados e discutidos alguns aspectos de grande

importância, tais como a influência do tratamento térmico para crescimento direcional de

grãos (“zone annealing”) sobre a microestrutura da liga e a incorporação de elementos de liga

pelas partículas de óxido durante o processamento termomecânico.

2. Revisão da literatura

A superliga à base de ferro INCOLOY MA-956 é um material de grande interesse

tecnológico para aplicações em temperaturas elevadas, devido às suas excelentes resistências

mecânica à quente, à oxidação, à carbonetação e à corrosão à quente. Ela é produzida por

mecanosíntese (“mechanical alloying”) seguida de extrusão à quente, contém altos teores de

cromo e alumínio e é endurecida por uma fina dispersão de óxido de ítrio (Y2O3). Sua

especificação de composição química [1] pode ser vista na Tabela 1.

Tabela 1 – Composição química especificada da liga MA-956 (% em peso) [1].

C Co Cr Ni Al Cu Ti Y2O3

≤ 0,10 ≤ 0,30 18,5–21,5 ≤ 0,50 3,75-5,75 ≤ 0,15 0,20-0,60 0,30-0,60


A liga MA-956 foi inicialmente desenvolvida e utilizada como material de alto

desempenho para componentes de turbinas a gás (câmaras de combustão) e sistemas

avançados de conversão de energia. A combinação de boas propriedades físicas e mecânicas

possibilitou, no final dos anos 80, a utilização da liga em muitas outras aplicações industriais

em temperaturas elevadas, tais como: componentes de fornos, leitos fluidizados, queimadores

e barreiras térmicas [2]. Nesta época a produção da liga pelo seu principal fabricante (Inco

Alloys International) superava 500 toneladas anuais. Em meados da década de 90 foi proposta

a utilização da liga MA-956 na confecção de implantes cirúrgicos, devido à combinação de

boas propriedades mecânicas do substrato com a biocompatibilidade da alumina [3].

Nas Tabelas 2 e 3 encontram-se, respectivamente listadas, as principais propriedades

físicas e algumas propriedades mecânicas da liga MA-956 [4].

Tabela 2 – Principais propriedades físicas da liga MA-956 [4].

Massa específica a 20oC 7,25 g/cm3

Ponto de fusão 1480oC (2700oF)

Calor específico a 0oC 469 J/kg/oC

Coeficiente de expansão a 20oC 11,3 µm/m.oC

Condutividade térmica 76 W/m.oC

Resistividade elétrica 1,31 µΩ.m

O ponto de fusão da liga MA-956 (Tabela 2) é consideravelmente maior que o das

ligas à base de níquel e seu coeficiente de expansão térmica é menor que o da maioria destas

ligas. Estes fatores contribuem para que a liga mantenha boa estabilidade dimensional em

temperaturas acima de 1100oC, requisito de grande importância para materiais estruturais

operando em temperaturas elevadas [2,5].

A presença da fina dispersão de óxido permite a retenção das propriedades mecânicas

da liga em níveis utilizáveis até elevadas temperaturas homólogas (T/Tf, onde Tf é a

temperatura absoluta de fusão em K), tal como mostrado, na Tabela 3, pelos dados de tensão

de ruptura a tração para 1000 horas. A resistência mecânica da liga não diminui

significativamente entre 870 e 1100oC. Este comportamento é típico dos materiais

endurecidos por dispersão, sendo muito benéfico no que diz respeito à confiabilidade de

componentes que operam sob condições variáveis [2].


Tabela 3 – Algumas propriedades mecânicas da liga MA-956 [4].

Resistência a tração 650 MPa*

Tensão de escoamento 550 MPa*

Alongamento 9%*

Tensão de ruptura a tração (1000 h)

800oC 98 MPa

900oC 79 MPa

1000oC 67 MPa

1100oC 51 MPa

* Condição “recozido”, valores a 25oC.

A liga MA-956 apresenta também excelente resistência à oxidação, à carbonetação

(“carburization”) e à corrosão à quente (“hot corrosion”). Devido ao alto conteúdo de

alumínio da liga o óxido protetor formado é a alumina (Al2O3), ao contrário da maioria das

superligas onde o óxido é do tipo cromia [6,7]. Ao ser exposta ao ar em temperaturas em

torno de 1100oC, a liga MA-956 desenvolve uma camada de óxido fina e extremamente

aderente, composta basicamente de alumina pura [2]. Antes da utilização em ambientes

corrosivos estas ligas passam por um tratamento de pré-oxidação, para formação da camada

de alumina. A camada de óxido formada é termodinamicamente muito estável, protegendo o

material do ataque de atmosferas agressivas mesmo em temperaturas entre 1350 e 1400oC [8].

A resistência à oxidação da liga é favorecida ainda pela presença da fina dispersão de óxido

de ítrio. Este efeito pode ser explicado pelo aumento do transporte de oxigênio, tanto pela

formação de compostos à base de ítrio nos contornos de grão da camada de óxido, bem como

pela diminuição do tamanho dos grãos da mesma [9,10].

As excelentes resistências mecânica a quente e à oxidação em temperaturas elevadas

da liga MA-956 podem, resumidamente, ser atribuídas aos seguintes fatores:

i) estrutura de grãos grosseiros, favoravelmente orientados e com baixa densidade

transversal de contornos de grão;

ii) dispersão de óxido de ítrio homogeneamente distribuída;

iii) camada protetora de alumina extremamente aderente e estável.

Materiais endurecidos por dispersão de óxido (“ODS – Oxide Dispersion

Strengthened”), produzidos pelo processo de mecanosíntese, são consolidados através de

extrusão e/ou laminação a quente. As ligas consolidadas possuem uma microestrutura


deformada composta de grãos de tamanho submicrométrico. A dureza nesta condição é

inaceitavelmente alta, assim sendo, essas ligas são normalmente utilizadas na condição

recristalizada [11,12]. Após os tratamentos de recristalização, esses materiais podem adquirir

microestruturas altamente anisotrópicas e com determinada orientação preferencial (textura),

ideal para aplicações em altas temperaturas.

O processo que leva ao desenvolvimento de microestruturas de grãos anisotrópicos,

em materiais deformados ou previamente recristalizados, é conhecido como crescimento

direcional de grãos ou recristalização direcional. A recristalização direcional pode ser

induzida pelo processo de “zone annealing”, o qual envolve a passagem de uma zona

aquecida ao longo do comprimento da amostra [13]. Este processo leva ao aparecimento de

uma estrutura de grãos grosseiros e colunares, com alta relação de aspecto e orientados

paralelamente à direção de extrusão/laminação. Este tipo de estrutura é responsável pela

excelente resistência à fluência, das ligas ODS em temperaturas elevadas [11,14].

A microestrutura inicial da liga consiste basicamente de uma solução sólida

supersaturada, com estrutura CCC e endurecida por uma fina dispersão de óxido de ítrio

(Y2O3). Entretanto, uma caracterização detalhada da microestrutura inicial da liga não foi

encontrada na literatura. Várias referências abordam apenas aspectos gerais da microestrutura

do material na condição como recebido e são citadas a seguir.

No sistema Al2O3-Y2O3 [15], mostrado na Figura 1, três diferentes óxidos complexos

são conhecidos como sendo fases cristalinas estáveis: YAM (ítrio alumínio monoclínico,

Y4Al2O9), YAP (ítrio alumínio perovskite, YAlO3) e YAG (ítrio alumínio garnet, Y3Al5O12).

Figura 1 – Sistema Y2O3-Al2O3 [15].


Os pós policristalinos destes óxidos são geralmente sintetizados por uma reação no

estado sólido entre a ítria e a alumina em temperaturas acima de 1600oC [16].

Dubiel et al. [17], caracterizaram a microestrutura da liga MA-956, na condição como

recebido, como sendo composta de partículas finas à base de ítrio e alumínio, algumas

partículas maiores de alumina pura e carbonitretos de titânio em uma matriz ferrítica. A

análise do tamanho das partículas de óxido revelaram que o diâmetro dominante das mesmas

encontrava-se na faixa de 3 a 60 nm. O diâmetro médio encontrado para as partículas foi de 9

nm. Elas foram identificadas como ítrio alumínio tetragonal (YAG – Y3Al5O12) ou como ítrio

alumínio monoclínico (YAM – Y4Al2O9). O estudo [17] sobre a estabilidade térmica da

dispersão de óxidos na liga INCOLOY MA-956 mostrou que as partículas não são totalmente

estáveis e sofrem coalescimento durante aquecimento em temperaturas acima de 1150oC.

Miodownik et al. [18], observaram, na microestrutura inicial da liga MA-956, uma

distribuição bimodal de partículas, composta de partículas finas, com tamanho médio da

ordem de 10 nm, uniformemente distribuídas e espaçadas de aproximadamente 100 nm, e

partículas maiores com tamanho médio da ordem de 100 nm. Alamo et al. [19], identificaram

as partículas menores como sendo essencialmente compostas de óxido de ítrio (Y2O3),

enquanto as partículas maiores seriam de YAlO3 (YAP), assim como compostos à base de

alumínio e titânio, tais como TiN, TiC e Al2O3.

3. Material e procedimento experimental

O material utilizado no presente trabalho foi gentilmente cedido pelo Dr. W. K. Reick

do Instituto de Materiais (Institut für Werkstoffe) da Universidade do Ruhr (Ruhr-Universität

Bochum) da Alemanha e encontra-se na forma de barras extrudadas com 30 mm de diâmetro

e comprimento médio de 300 mm. A composição química especificada da liga [1], em % em

peso, foi apresentada na Tabela 1.

A composição química do material utilizado foi determinada por duas técnicas

diferentes: por meio da técnica de fluorescência de raios X (realizada na empresa Açotécnica

Ltda.) e com auxílio de análise de micro-regiões pelo método de dispersão de energia (EDX),

realizada em um microscópio eletrônico de varredura (MEV) Cambridge, modelo Stereoscan

240, instalado no Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais (PMT) da EPUSP.

A caracterização microestrutural da liga foi realizada em várias etapas. Para a

observação inicial da microestrutura do material e obtenção de fotomicrografias foi utilizada a

técnica de microscopia ótica (MO). Amostras foram cortadas nos sentidos transversal e

longitudinal (paralelo à direção de extrusão) em uma cortadeira de alta velocidade (Isomet


1000 – Buehler) e embutidas a quente em resina fenólica. Após o embutimento as amostras

foram lixadas na seguinte seqüência de granas: 320, 400, 600, 1000, 2400. O polimento foi

feito com pastas de diamante de 6, 3 e 1 µm. A revelação da microestrutura foi feita através

de ataque eletrolítico, usando uma solução de 6% em volume de H2SO4 em água, corrente de

0,5 A e tempo de ataque médio de 5 minutos.

A avaliação qualitativa da estrutura inicial (textura) do material foi feita através da

técnica de difração de raios X. A análise foi realizada na seção transversal da barra, em

amostra lixada, polida e sem ataque. Utilizou-se um equipamento Phillips modelo MPD 1880

/ PW-1720, instalado no Departamento de Engenharia de Minas (PMI) da EPUSP, com passo

angular de 0,05o, tempo de contagem de 5 segundos e radiação de Cu-Kα.

A técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) foi utilizada para

identificação e caracterização de partículas dispersas na matriz metálica e observação da

densidade de discordâncias presentes no material. O polimento eletrolítico final (afinamento)

das amostras utilizadas foi feito com uma solução (eletrólito) composta de 85% de etanol e

15% de HClO4 (ácido perclórico), com voltagem de 30 V e em uma temperatura de 5oC. As

análises por MET foram realizadas em um microscópio Phillips, modelo CM120, instalado no

Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da UFSCar.

A técnica de extração de precipitados foi utilizada para identificação dos constituintes

microestruturais da liga. As fases presentes em um material podem ser identificadas por

difração de raios X. Para esta finalidade, esta técnica é mais vantajosa que a difração de

elétrons e que as técnicas de determinação de composição de fase “in-situ”, análise por

comprimentos de onda (microssonda) e análise de energia dispersiva [20]. Esta técnica

envolve a dissolução da matriz, por meio químico ou eletrolítico, com posterior filtragem ou

centrifugação para separação dos precipitados. O pó obtido pode ser então analisado pelo

método do pó em uma câmara de Debye-Scherrer, ou então levado a um difratômetro. O

resíduo extraído pode ser ainda analisado quimicamente.

A dissolução da matriz da liga MA-956 foi feita pelo método químico. Utilizou-se o

reagente de Berzelius. Uma amostra da liga foi inicialmente pesada em balança analítica. Com

base na massa inicial da amostra foram feitos os cálculos estequiométricos para preparo da

solução de Berzelius necessária para completa dissolução da matriz, chegando-se à seguinte

composição mínima: 47,7 g de CuCl2.2H2O, 41,7 g de KCl, 2,9 g de ácido tartárico, 22,4 ml

de HCl e 275 ml de água destilada.

A amostra sofreu uma pré-extração de 20 minutos, realizada a 40oC e sob leve

agitação magnética, para acelerar a cinética do processo. Este procedimento tem por objetivo


eliminar possíveis defeitos de superfície. Após a pré-extração a amostra foi novamente

pesada. A extração (dissolução da matriz) foi realizada nas mesmas condições da pré-extração

e teve duração de aproximadamente 7 horas. A solução foi então filtrada utilizando-se um

filtro de membrana de PTFE, com tamanho de poro de 0,2 µm, previamente pesado e

umedecido em etanol. O filtrado foi então lavado com uma solução 0,25 molar de HCl e em

seguida com água destilada. Após a lavagem o filtro foi colocado para secar em uma estufa a

100oC durante 6 horas, sendo novamente pesado ao final do processo.

Os resíduos da extração foram analisados em uma câmara de Debye-Scherrer Rigaku

modelo CN1111, com 114,6 mm de diâmetro, e em um difratômetro Rigaku modelo GMAX-

2000, ambos instalados no laboratório de difração de raios X da Seção de Caracterização

Física do IPEN. O resíduo extraído teve, ainda, sua composição química determinada através

da técnica de fluorescência de raios X.

4. Resultados e discussão

4.1 –Análise química

Os resultados da análise química do material pelas técnicas de fluorescência de raios X

e análise de energia dispersiva (EDX) encontram-se listados na Tabela 4.1.

Tabela 4 – Composição química da liga MA-956 (% em peso).

Elemento Fluorescência Energia dispersiva

Fe 72,35 (bal.) 74,71

Cr 21,26 20,62

Al 5,51 3,84

Ti 0,53 0,36

C 0,017 *

Co 0,11 *

Ni 0,08 0,088

Cu 0,11 0,024

S 0,03 *

Y2O3 * *

* Não quantificados.


Os resultados encontrados por ambas as técnicas de análise química são comparáveis e

mostram que a liga MA-956 utilizada neste trabalho atende à especificação de composição

química (Tabela 2.1) encontrada na literatura [1].

4.2 – Microestruturas observadas

As microestruturas das seções transversal e longitudinal da liga são mostradas nas

Figuras 2, 3 e 4. O material apresentou tamanho médio de grão de aproximadamente 4 mm na

seção transversal, caracterizada pela presença de grãos com aspecto serrilhado, tal como

mostrado nas Figuras 2 e 3. Na seção longitudinal, Figura 4, observa-se a presença de grãos

grosseiros e colunares, com alta relação de aspecto e orientados paralelamente à direção de

extrusão da barra.

Figura 2 – Seção transversal de uma das barras da liga MA-956 (MO).

Figura 3 – Microestrutura na seção transversal da barra (MO).


Figura 4 – Microestrutura da seção longitudinal da barra (MO).

Este tipo de estrutura, obtido pelo processo de crescimento direcional de grãos, é ideal

para aplicações em temperaturas elevadas, pois pode ser orientada favoravelmente à direção

de solicitação e possui baixa densidade transversal de contornos de grão, o que confere ao

material excelente resistência à fluência. A presença de grãos com formato serrilhado na

seção transversal das amostras pode ser atribuída à interferência das partículas sobre os

contornos de grão em migração.

4.3 – Difração de raios X

A análise por difração de raios X da seção transversal da liga MA-956 resultou no

difratograma mostrado na Figura 5.

Figura 5 – Difratograma da seção transversal da liga MA-956.


Observa-se a presença de um único e intenso pico referente ao plano (222). Um pico

menor, provavelmente referente ao plano (110), praticamente confunde-se com o background.

Estes dados indicam que os planos (111), paralelos aos planos (222), encontram-se

predominantemente orientados paralelamente à seção transversal da amostra. Como a direção

[111] é perpendicular ao plano (111) e a amostra é uma barra (e não uma chapa), pode-se

supor que o material possui uma acentuada textura de fibra do tipo <111>, orientada

paralelamente ao eixo da barra.

Os dados resultantes da análise por difração de raios X e a observação das

microestruturas presentes nas seções transversal e longitudinal da barra permitem classificar a

liga MA-956 como sendo um material tipicamente oligocristalino.

4.4 – Microscopia eletrônica de transmissão

A análise do material por microscopia eletrônica de transmissão (MET) permitiu

identificar uma dispersão de partículas muito finas no interior da amostra e observar a

densidade de discordâncias presentes no material “como recebido”. Imagens obtidas por essa

técnica são mostradas nas Figuras 6 e 7. Na Figura 6 observa-se a presença de uma

distribuição bimodal de partículas muito finas, dispersas na matriz metálica da liga. O

diâmetro médio das partículas encontra-se em torno de aproximadamente 20 nm.

Figura 6 – Dispersão de partículas na liga

MA-956 (MET).

Figura 7 – Discordâncias presentes no

material “como recebido” (MET).


A densidade de discordâncias observada no material na condição “como recebido”

(Figura 4.6) é superior à normalmente encontrada em metais recozidos. Uma investigação

complementar seria necessária para definir se tal fato pode ser atribuído, por exemplo, à

preparação da lâmina fina.

4.5 – Extração de precipitados

A amostra utilizada para a extração de precipitados possuía massa inicial de 5,9995 g.

Após a pré-extração a amostra teve sua massa reduzida para 5,1924 g. As massas inicial e

final do filtro de PTFE utilizado foram, respectivamente, 0,0993 g e 0,1464 g. A diferença de

massa de 0,0471 g representa, em relação à massa inicial da amostra, a presença de 0,78%

(em peso) de precipitados.

4.5.1 – Análise do resíduo extraído

A composição química do resíduo extraído foi determinada pela técnica de

fluorescência de raios X e encontra-se listada na Tabela 5. Observa-se que o resíduo extraído

apresentou, como esperado, elevados teores de ítrio, alumínio e titânio, elementos

constituintes de compostos encontrados nos trabalhos que fazem menção à microestrutura do

material na condição “como recebido” [17-19]. Os elevados teores de Cu, Cl e K encontrados

podem ser atribuídos à presença de resíduos da solução de Berzelius utilizada na dissolução

da matriz da liga.

Tabela 5 – Composição química do resíduo extraído.

Elemento % em peso Elemento % em peso

Y 13,6 Cu 1,8

Al 4,4 K 2,0

Ti 10,8 Cl 5,1

Fe 0,4 S 0,1

Cr 0,2 Mg < 0,1

As fases presentes no resíduo extraído foram identificadas por difração de raios X. O

difratograma resultante é mostrado na Figura 8. Observa-se que os picos referentes à fase

AlYO3 (YAP, ítrio alumínio perovskite), de estrutura ortorrômbica, predominam. Foram

encontrados também, picos relativos à fase Y3Al5O12 (YAG, ítrio alumínio garnet). Ambas


são consideradas fases cristalinas estáveis no sistema Y2O3-Al2O3 (Figura 1) [15,16].

Resultados semelhantes foram obtidos em trabalhos [17-19] que fazem menção à

microestrutura inicial da liga MA-956.

Figura 4.7 – Difratograma do resíduo extraído.

A análise do resíduo extraído em uma câmara de Debye-Scherrer resultou em sete

pares de linhas nitidamente visíveis. Os resultados obtidos por esta técnica confirmaram a

presença da fase AlYO3.

Os resultados da análise do resíduo extraído indicam que as partículas dispersas na

matriz da liga MA-956 são, em sua maioria, compostos formados por alumínio e óxido de

ítrio. Tal fato pode ser atribuído às colisões mecânicas que ocorrem durante o processo de

mecanosíntese. A fase cristalina do composto AlYO3, por exemplo, pode ser obtida através da

mistura do alumínio e da ítria em um moinho de bolas de alta energia, onde suas estruturas

cristalinas são fraturadas e passam por um processo de fusão a frio [16]. Este processo

envolve não só uma mudança de composição química, como também de estrutura cristalina

das partículas.

5. Conclusões

• A composição química dos elementos metálicos presentes no material utilizado neste

trabalho atende à especificação encontrada na literatura. A quantidade de Y2O3,

determinada pela extração de precipitados, também é compatível com a especificação

e uma análise química quantitativa deste óxido encontra-se em andamento.


• A superliga à base de ferro INCOLOY MA-956 pode ser classificada como sendo um

material tipicamente oligocristalino, possuindo uma microestrutura caracterizada pela

presença de grãos grosseiros e alongados, com alta relação de aspecto e orientados

paralelamente à direção de extrusão. As análises por difração de raios X evidenciaram

a presença de uma forte textura do tipo <111>. Estes grãos são resultantes do

tratamento térmico para crescimento direcional de grãos (“zone annealing”). Um

estudo detalhado de microtextura e mesotextura, por meio da técnica de EBSD, está

sendo realizado.

• As análises por meio de MET revelaram a presença de uma dispersão fina e

homogênea de partículas, predominantemente do tipo AlYO3, com estrutura cristalina

ortorrômbica, a qual é estável no sistema Y2O3 – Al2O3. As análises por difração de

raios X do resíduo extraído confirmaram a presença desta fase.

• Durante o processamento termomecânico, as partículas de óxido de ítrio dissolvem

elementos de liga, principalmente alumínio, e mudam de estrutura cristalina (cúbica de

corpo centrado → ortorrômbica).

Agradecimentos

Os autores agradecem ao Dr. W. K. Reick pela cessão do material utilizado neste

trabalho. M. F. Hupalo agradece à Fapesp pela concessão da bolsa de doutorado (processo no

99/06458-0).


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