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Relatrio Prtica Destilao

Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica (EQE598)

Docente: Andressa Nakao

Discentes: Bernardo Troise Marcela Moura Mariana Silveira Mariana Souza Rebeca Orosco

Abril, 2014

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ndice

1. Introduo ............................................................................................................ 3

2. Clculo preliminar ............................................................................................... 3

3. Procedimento Experimental ................................................................................ 4

3.1 Resultado da Operao a Refluxo Total .............................................................. 5

3.2 Resultados Experimentais das demais Operaes de Batelada .......................... 7

3.3 Clculo de B0: ...................................................................................................... 8

3.4 Clculo de B(t) experimental: .............................................................................. 8

4. Resultados Tericos............................................................................................ 9

4.1 Nmero de pratos tericos .............................................................................. 9

4.2 Clculo da HETP ................................................................................................. 9

4.3 Clculo de resduo B(t), a partir da Equao de Rayleigh ............................... 10

4.4 Clculo da composio mdia XP (t) ............................................................... 11

5. Discusso ........................................................................................................... 12

Anexo 1...................................................................................................................... 13

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1. Introduo

A destilao uma operao unitria que faz a separao de espcies com

diferentes pontos de ebulio. Para que isso ocorra, mltiplas correntes de

lquido e vapor so colocadas em contra corrente havendo rpida transferncia

de massa entre as fases. A fase vapor enriquecida com os componentes

mais volteis e a lquida com os menos volteis.

Existem dois tipos de colunas de destilao: a coluna de pratos e a de

recheio. A opo por uma delas depende de fatores como variaes na vazo

de lquido, material de construo, dimetro da torre, queda de presso e

outros.

A operao costuma ser dividida em estgios de equilbrio que representam

o contato entre duas correntes distintas de lquido e vapor. So assumidas

duas hipteses para cada estgio: mistura completa e equilbrio termodinmico.

Na coluna de pratos, cada prato corresponde a um estgio de equilbrio. Na

coluna de recheio, determina-se o nmero de estgios tericos equivalentes.

Essa prtica teve como objetivo determinar o nmero de estgios tericos e

a altura equivalente do prato terico de uma coluna de recheio operando em

batelada, para uma carga de composio conhecida de uma mistura

etanol+gua, utilizando o mtodo grfico de McCabe-Thiele.

2. Clculo preliminar

Desejava-se produzir 2L de uma mistura etanol-gua com composio

igual a 22% molar de etanol.

Sabendo-se que:

x (EtOH) =

[1]

onde:

n (EtOH) = nmero de mols de Etanol =

e

n (H2O) = nmero de mols de gua =

.

e que:

[2]

4

Onde:

Densidade da substncia X;

V(x) = Volume utilizado da substncia X.

Substituindo [2] em [1], temos:

= x (EtOH) = 0,22 [3]

Sabendo que o volume total de interesse 2L, temos tambm a equao [4]:

[4]

Dado que:

(EtOH) = 0,79 kg/L;

(H2O) = 1 kg/L;

Massa Molar (EtOH) = 46 kg/kgmol;

Massa Molar (H2O) = 18 kg/kgmol

Substituindo os valores acima na equao [3] e resolvendo o sistema composto

pelas equaes [3] e [4], encontramos:

V (EtOH) = 0,954 L

V (H2O) = 1,046 L

Como o combinado lcool-gua forma uma mistura no ideal, cada

volume foi medido separadamente em uma proveta e s depois a mistura foi

realizada. Dessa forma, evitamos a adio exagerada de um dos componentes,

visto que o contato das substncias leva a uma retrao do volume total da

mistura.

3. Procedimento Experimental

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3.1 Resultado da Operao a Refluxo Total

Depois que a carga lquida foi adaptado ao conjunto da torre, iniciou-se o

processo de separao. A primeira etapa consistia em medir a concentrao do

topo em refluxo total para que, a partir dela, fosse calculada a Razo de

Refluxo Mnima.

Figura 1: Estrutura da aparelhagem utilizada

A temperatura foi monitorada por alguns minutos e, quando a

temperatura de topo estabilizou (77,5C), o material de topo foi coletado e

analisado via refratmetro previamente calibrado. A manuteno da

temperatura em um valor constante um indcio de que o sistema atingiu o

equilbrio termodinmico e, portanto, encontra-se na condio de refluxo total.

Segue abaixo, na tabela 1, os valores das leituras.

Leitura 1 Leitura 2 Leitura 3 Mdia

1,3631 1,3634 1,3633 1,3633

Tabela 1: Leituras de XDmximo via refratmetro

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Na curva de calibrao etanol-gua, este ndice de refrao mdio

apresentou 2 razes. Como a temperatura do topo estava mais prxima da

temperatura de ebulio do lcool do que da temperatura de ebulio da gua,

utilizou-se o maior valor de frao molar de etanol. Assim sendo, XDmximo =

0,74.

A partir desse valor e com o auxlio do diagrama de

composio/entalpia, ymximo foi encontrado. O procedimento consiste em

marcar o ponto (XDmximo, XD

mximo) no diagrama e, a partir dele, traar uma reta

que passe pela interseo da reta q com a curva de equilbrio, cujo

prolongamento seguir at a interseo desta com o eixo Y. O valor obtido

nessa interseo o ymximo, cujo valor, para o nosso caso, foi 0,46. Uma vez

que a reta traada passou pela parte ideal da mistura, no foi necessrio forar

pinch (McCabe thiele grfico).

Do balano de massa no condensador, como demonstrado a seguir, foi

possvel encontrar a RRmnima.

Para o caso de Refluxo Total, a vazo de condensado L, tende a zero.

Da:

[5]

Substituindo os valores de XDmximo e ymximo na equao [5], temos:

RRmnima = {[(XDmximo)/(ymximo)]} 1 = (0,74/0,46) 1 = 0,61

7

Sendo a constante C = 2,5: RRoperacional = 2,5 * 0,61 = 1,52

3.2 Resultados Experimentais das demais Operaes de Batelada

Depois de calculada a Razo de Refluxo Operacional, iniciou-se a

operao em batelada. Durante o processo, o volume gerado no topo foi

recolhido em uma proveta e, de 15 em 15 minutos, o material de fundo e de

topo foram coletados, simultaneamente. O volume presente na proveta foi

anotado e, depois de homogeneizado, uma amostra do seu contedo tambm

foi coletada.

As tabelas abaixo mostram os valores das temperaturas, do volume da

proveta e as leituras do refratmetro.

t (min) Temperatura do Topo (C)

Temperatura do Fundo (C)

V (mL) na proveta

15 79,1 83,1 265

30 79,4 84,4 250

45 80,8 87,1 215

60 83,9 91,1 165

75 89,3 95,4 113

Tabela 2: Dados dos momentos da bateladas

Tempo Composio Leitura 1 Leitura 2 Leitura 3 Mdia

t = 15 minutos

XD 1,3634 1,3635 1,3632 1,3634

XB 1,3543 1,3545 1,3544 1,3544

XP 1,3634 1,3636 1,3636 1,3635

t = 30 minutos

XD 1,3635 1,3635 1,3637 1,3636

XB 1,3518 1,3516 1,3515 1,3516

XP 1,3630 1,3634 1,3634 1,3633

t = 45 minutos

XD 1,3630 1,3637 1,3635 1,3634

XB 1,3458 1,3459 1,3459 1,3459

XP 1,3633 1,3636 1,3636 1,3635

t = 60 minutos

XD 1,3634 1,3635 1,3640 1,3636

XB 1,3405 1,3406 1,3403 1,3405

XP 1,3637 1,3638 1,3639 1,3638

t = 75 minutos

XD 1,3606 1,3606 1,3608 1,3607

XB 1,3363 1,3361 1,3361 1,3362

XP 1,3628 1,3627 1,3627 1,3627

Tabela 3: Leituras no refratmetro

As leituras da curva de calibrao para os valores mdios de ndices de

refrao apresentados na tabela 3 foram:

8

t (min) XD (instantneo) XB (instantneo) XP

15 0,73 0,165 0,728

30 0,705 0,140 0,730

45 0,73 0,095 0,712

60 0,48 0,052 0,580

75 0,305 0,025 0,410

Tabela 4: Valores de Composies base Etanol.

3.3 Clculo de B0:

Conhecidos os valores de densidade, volume utilizado e massa molar do

etanol e da gua (como j utilizados acima), pode-se calcular o nmero de

mols de cada uma dessas substncias na carga. Assim sendo:

Etanol:

gua:

Assim, o nmero total de mols inseridos no recipiente de batelada foi:

Bo = 16,38 + 58,11 = 74,49 mols

3.4 Clculo de B(t) experimental:

Com os dados dos volumes coletados na proveta e das composies XP, pode-

se determinar o volume correspondente a cada substncia:

V(EtOH) = XP * Vproveta

V(H2O) = Vproveta V(EtOH)

De mos deste resultado, pode-se realizar um procedimento anlogo ao

feito para clculo de B0, a fim de se determinar o nmero de mols coletado de

cada substncia e, somando-os, o nmero de mols da mistura. Obtm-se da

P(t), o nmero de mols da mistura coletada no topo. Por conseguinte, B(t) = B0

P(t):

Tempo (min)

Vproveta V (EtOH)

V (H2O)

n (EtOH)

n (H2O)

P(t) B(t)

15 265 192,92 72,08 3,31 4,00 7,31 67,18

9

30 250 182,5 67,5 3,13 3,75 6,88 60,3

45 215 153,08 61,92 2,63 3,44 6,07 54,23

60 165 95,7 69,3 1,64 3,85 5,49 48,74

75 113 46,33 66,67 0,80 3,70 4,50 44,24

Tabela 5: Volumes (em mL), n de mols individuais e quantidade total de moles

de P(t) e B(t).

Observe que, para a primeira batelada, B(t=15min) = B0 P(t=15min).

Para as demais, ao invs de B0, utiliza-se o valor de B(t) da batelada anterior.

4. Resultados Tericos

4.1 Nmero de pratos tericos

Com os valores da tabela 4, foram feitas 5 projees do nmero de

pratos tericos, uma para cada 15 minutos de processo.

O passo-a-passo para determinao do nmero de pratos tericos

tambm foi feito com base em Mccabe thiele grfico: Com o valor de XD,

possvel calcular o y correspondente, a partir da seguinte equao:

O valor de y ento marcado na ordenada do diagrama e o valor de XD,

marcado na linha diagonal presente no mesmo. Os dois pontos so ligados,

formando uma reta, a qual ser chamada de reta operacional. Inicia-se, ento,

a formao das escadas, sendo cada degrau representante de um prato. Os

degraus so traadas da seguinte maneira:

i. a partir do ponto (XD,XD) traa-se uma linha horizontal at atingir a curva

de equilbrio;

ii. atingida a curva de equilbrio, traa-se uma linha vertical at atingir a

reta operacional;

iii. a figura triangular assim produzida o denominado degrau.

Os diagramas preenchidos se encontram no anexo 1.

4.2 Clculo da HETP

Em cada diagrama pode-se observar a quantidade de estgios necessrios

para realizao da determinada separao. Deve-se observar que o nmero de

pratos tericos dado pelo nmero de estgios reduzido de uma unidade,

referente ao tanque da batelada. Assim sendo, o nmero de pratos NP dado

pelo nmero de estgios NE 1.

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A altura equivalente ao prato terico (HETP) obtida dividindo-se a altura da

coluna pela quantidade de pratos. Como a coluna utilizada possui 53 cm, HETP

= 53/NP.

A tabela abaixo resume estas consideraes.

Tempo (min) NE NP HETP (cm)

15 4,34 3,34 15,87

30 4,00 3,00 17,67

45 5,21 4,21 12,59

60 1,69 0,69 76,81

75 1,25 0,25 212

Tabela 6: Nmero de estgios, pratos e HETP.

4.3 Clculo de resduo B(t), a partir da Equao de Rayleigh

A taxa de sada de etanol dada por: D * XD

A taxa de decrscimo de etanol no tanque dada por:

Assim sendo:

[6]

A taxa de decrscimo do nmero de mols da mistura no tanque dada por:

A taxa de sada de moles dada por: D

Assim sendo:

[7]

Substituindo [7] em [6], obtm-se [8]:

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[8]

De [7] tem-se que

.

Substituindo esta expresso em [8], vemos que:

Integrando ambos os lados chega-se equao de Rayleigh:

(

)

A integral que aparece nas expresses numrica. Assim sendo, deve

ser resolvida via mtodo numrico.

4.4 Clculo da composio mdia XP (t)

( )

Dividindo-se a expresso acima por B0, isolando XP (t) e usando a

relao B/B0 obtida acima, obtm-se:

Com as equaes acima, os valores de B e XP (t) obtidos, via mtodo

dos trapzios, foram:

Intervalo de tempo (min)

Resultado da Integral

B (t) (mols)

XP (t)

0-15 -0,10156 67,30 0,734

0-30 -0,14580 64,38 0,570

0-45 -0,22106 59,72 0,442

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0-60 -0,30515 54,90 0,374

0-75 -0,38491 50,69 0,337

Tabela 7: Valores de B(t) e Xp(t) tericos

5. Discusso

possvel observar que os valores de XP experimental e terico, exceo

dos dados a 15 minutos, apresentam uma considervel diferena, chegando

em alguns casos a discrepncias da ordem de 40%. Alguns fatores podem ter

contribudo para isso: a leitura no refratmetro, que muito sensvel e que

apresentava uma calibrao levemente imperfeita quando mediu-se o ndice de

refrao da gua pura; impreciso da operao deste equipamento pelo

indivduo; dificuldade de determinao precisa dos valores de composio na

curva de calibrao etanol-gua. Alm disso, para derivar o modelo de McCabe

Thiele so feitas consideraes que podem vir a afetar o resultado final. So

elas:

Os dois componentes devem ter entalpia de vaporizao iguais e

constantes (226*104 (J kg-1) para gua e 85,5*104 (J kg-1) para

Etanol);

O calor sensvel dos componentes e o calor de mistura so

desprezveis, comparados ao calor latente;

A coluna isolada;

No h perda de carga, ao longo da coluna.

De acordo com Seader et al, quando os calores latentes dos componentes so

diferentes e as solues so no ideais, o mtodo de McCabe Thiele preciso.

Dessa forma, o combinado de erro experimental e aproximaes do modelo

terico, podem justificar a diferena de Xps.

Com relao aos valores de B(t) experimentais e tericos, as discrepncias j

foram bem menores, ficando em geral abaixo de 10% e atingindo 13% nos

dados a 75 minutos.

As composies XD, XP e XB apresentaram, em praticamente todos os

instantes medidos, um comportamento dentro do esperado para a destilao

em batelada realizada: sua reduo medida em que o processo ia ocorrendo.

Em suma, o experimento gerou dados representativos, dentro das limitaes

experimentais e dos modelos tericos adotados.

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Anexo 1

Figura 2 Diagrama para tempo 15 min

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Figura 3 Diagrama tempo 30 min

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Figura 4 Diagrama tempo 45 min

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Figura 5 Diagrama tempo 60 min

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Figura 6 Diagrama tempo 75 min

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Figura 7 Diagrama Refluxo Total