relatório final 06

CENTRO UNIVERSITRIO DA FEI

LUIS AUGUSTO LANCELLOTTI ZAPPAROLLI PUPIN

INFLUNCIA DO TEMPO E DA TEMPERATURA DE

SOLUBILIZAO NA FORMAO DA

MICROESTRUTURA DPLEX DO AO UNS S31803

Relatrio final de trabalho de Iniciao Cientfica

apresentado ao Centro Universitrio da FEI,

orientado pelo Prof. Dr. Rodrigo Magnabosco

So Bernardo do Campo

2010

RESUMO

Considerando a ausncia de detalhes da cintica das transformaes de fase durante a

solubilizao do ao UNS S31803, o presente projeto de pesquisa teve por objetivo estudar a

influncia do tempo e da temperatura de solubilizao na formao da microestrutura dplex

deste ao. Tratou-se o material como recebido a 1250C por 4 h, com o objetivo de maximizar a

frao de ferrita na microestrutura, sem a possibilidade de perdas de N pela formao de fase

gasosa. Na sequncia, produziram-se seis sries de amostras, respectivamente a 1000C, 1050C,

1100C, 1150C, 1175C e 1200C, por tempo de 15 min, 30 min, 1 h e 4h, visando a obteno

de diferentes fraes volumtricas de austenita e ferrita, permitindo a avaliao da temperatura e

do tempo de solubilizao na formao da estrutura dplex ferrita-austenita. Desse modo, foi

constatado que, pelo fato da austenita se precipitar a partir da fase ferrita neste tipo de ao

inoxidvel, para os ensaios em menores temperaturas de forno, maiores valores de fraes

volumtricas da fase austenita so obtidos, os quais foram quantificados atravs de dois mtodos

distintos (Ferritoscpio e Estereologia Quantitativa). Com relao as microdurezas de fase, no

se observa grandes variaes nos valores de ambas as fases conforme se varia o tempo e a

temperatura de solubilizao, porm, observado que, proporcionalmente com o aumento da

fase austenita em precipitao nas temperaturas em estudo, valores menores de durezas Vickers

foram medidos, desse modo, conclui-se que a fase ferrita a mais dura presente.

Palavras-chave: 1. Ao inoxidvel dplex.

2. Solubilizao.

3. Transformao de fases.

SUMRIO

1 INTRODUO E OBJETIVOS ............................................................................................... 4

2 REVISO BIBLIOGRFICA .................................................................................................. 5

2.1 Aos inoxidveis - Introduo ................................................................................................ 5

2.1.1 Tipos de Aos Inoxidveis ..................................................................................................... 6

2.2 Aos Inoxidveis Dplex ......................................................................................................... 7

2.2.1 Formao da estrutura dplex................................................................................................. 8

2.2.2 Cr e Ni Equivalente .............................................................................................................. 11

2.2.3 Propriedades mecnicas dos aos inoxidveis dplex .......................................................... 13

3 METODOLOGIA ..................................................................................................................... 17

3.1 Tratamentos Trmicos .......................................................................................................... 17

3.2 Anlise metalogrfica ............................................................................................................ 19

3.3 Quantificao Microestrutural ............................................................................................. 21

4 RESULTADOS ......................................................................................................................... 24

4.1 Microestruturas Tpicas ........................................................................................................ 24

4.2 Frao de Ferrita ................................................................................................................... 36

4.3 Microdurezas Global e de Fase Microdurmetro ........................................................... 46

5 DISCUSSO DE RESULTADOS ........................................................................................... 54

6 CONCLUSES ......................................................................................................................... 61

REFERNCIAS .......................................................................................................................... 62

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1 INTRODUO E OBJETIVOS

Em vrias aplicaes de engenharia frequentemente enfrentam-se situaes nas quais se

torna necessrio a utilizao de materiais que unam elevada resistncia mecnica com boas

propriedades contra corroso, como em indstrias de aplicaes offshore e qumicas. Desse

modo, por satisfazerem estas necessidades, houve uma crescente aplicao e consequentemente

um maior desenvolvimento de aos inoxidveis dplex e superdplex, por satisfazerem essas

[...] propriedades que so de uma classe intermediria entre aos ferrticos e

austenticos.(CAMPOS et al., 2003, p.1)

Aos so considerados inoxidveis se apresentarem teores de Cr (em mdia superiores a

11%) suficientes para a formao de uma pelcula superficial para proteo contra corroso,

chamada de pelcula passiva e, segundo Solomon e Devine (1982), so chamados de dplex por

possurem suas microestruturas compostas principalmente de duas fases (austenita - CFC e

ferrita - CCC) presentes em volumes praticamente iguais. Tal estrutura possvel devido a

elevada quantidade de elementos de liga presentes nesses aos (considerados alta liga), que so

basicamente Cr, Ni, Mo e N.

As elevadas presenas desses elementos de liga interferem na quantidade de ferrita e

austenita por suas diferentes efetividades em estabiliz-los, as quais so expressas, segundo a

formulao de Schaeffler, em Cr equivalente e Ni equivalente (facilidade em estabilizar ferrita e

austenita respectivamente). Elementos como cromo, molibdnio e silcio so estabilizadores da

fase ferrita enquanto elementos como nquel e nitrognio so estabilizadores da fase austenita e,

segundo Campos et al. (2003), a fase ferrita mais resistente a corroso sob tenso e a fase

austenita mais tenaz.

O estudo da microestrutura de um ao dplex desenvolvida durante o tratamento de

solubilizao, bem como a determinao das fraes de ferrita e austenita, de extrema

importncia tanto pela influncia na resistncia a corroso, quanto pela influncia na resistncia

mecnica do ao. Deste modo, considerando a pequena quantidade de dados da cintica das

transformaes de fase durante a solubilizao do ao UNS S31803 (SAF 2205), o presente

projeto de pesquisa tem por objetivo estudar a influncia do tempo e da temperatura de

solubilizao, em ensaios com temperaturas que variam no intervalo de 1000 C a 1200 C e

tempos no intervalo de 15min a 4h na formao da microestrutura dplex deste ao.

5

2 REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 Aos inoxidveis - Introduo

Muito lembrado e vastamente utilizado por possuir excelentes propriedades contra

corroso, os aos inoxidveis, segundo o site STAINLESS STEELS WORLD, comearam a ser

estudados no incio do sculo XX, mais precisamente em 1912, quando Harry Brearley, um

metalurgista ingls, foi consultado para solucionar um problema de uma pequena fabricante de

arma no qual o dimetro interno dos canos dos fuzis estava se desgastando rapidamente devido a

elevada ao de calor e dos gases provenientes da descarga. Desse modo, o metalurgista ingls

comeou a investigar aos com melhor resistncia a eroso. Este estudo se baseou em aos

contendo cromo, pois esse era conhecido por ter maior temperatura de fuso do que os aos

conhecidos; assim, em 13 de agosto de 1913 foi fundido o primeiro ao inoxidvel, ento

chamado de rustless steel, contendo cerca de 0,24% de carbono e 12,8% de cromo.

Para que sejam classificados como inoxidveis, os aos devem possuir pelo menos um

teor de 11% de Cr j que, segundo Lo, Shek e Lai (2009), com esse nvel de Cr, uma aderente e

auto-regenerativa camada de xido de cromo pode se formar na superfcie do ao em ambientes

benignos (Figura 1), sendo que em ambientes hostis, como atmosferas midas e ambientes

poludos, quantidades maiores de Cr podem ser adicionadas.

Figura 1 - Ilustrao da passividade dos aos expostos por um perodo de 10 anos numa atmosfera industrial

Fonte: Chiaverini, 2002, p.365

6

Essa camada de xido de Cr, esquematizada na Figura 2, chamada de pelcula passiva, a

qual protege o ao contra oxidao e corroso.

Figura 2 - Modelo de pelcula passiva

2.1.1 Tipos de Aos Inoxidveis

Das classificaes existentes dos aos inoxidveis, a mais simples, segundo Chiaverini

(2002), a baseada na microestrutura presente na temperatura ambiente, sendo ento divididos

em trs grupos:

Aos inoxidveis martensticos

Basicamente sendo uma liga Fe-Cr (12 a 17% Cr), estes aos, segundo Lopes (2006),

apresentam estruturas martensticas devido ao tratamento de austenitizao e tmpera, que so

possveis devido ao maior teor de carbono (0,15 a 1%), [...] que estabilizante de austenita

quando dissolvido no ao (SOLOMON E DEVINE, 1982, p.703), encontrado nesses aos

quando comparado aos aos inoxidveis ferrticos e austenticos.

Desse modo, por apresentarem estruturas martensticas, estes aos possuem elevada

dureza e resistncia mecnica, entretanto, possuem uma menor resistncia a corroso quando

comparado a outros tipos de aos inoxidveis (ferrticos e austenticos).

Aos inoxidveis ferrticos

Pela definio baseada no trabalho de Lopes (2006), os aos inoxidveis do tipo ferrtico

possuem um teor de 0,2% de C e uma alta frao mssica de Cr que varia de 12 a 30%. Com esta

elevada quantidade de cromo (maior que 12%) possvel obter microestruturas onde no haja a

presena da fase austenita em temperaturas mais altas, o que ocorre devido formao de uma

pequena regio de estabilidade da austenita e um amplo intervalo de presena da fase ferrita

nestas temperaturas (o que ser melhor discutido no tpico 2.2.1).

7

Aos inoxidveis austenticos

Segundo Lopes (2006), os aos inoxidveis austenticos possuem em suas composies,

como os outros tipos de aos inoxidveis (ferritico e martenstico), os elementos carbono e

cromo (16 a 25%), porm se diferem daqueles pela presena de nquel (7 a 20%) em suas

composies.

A presena de nquel necessria para a estabilizao da fase austenita em temperaturas

ambientes (tpico 2.2.1); esta fase, de acordo com Lopes (2006), por ser do tipo CFC apresenta

elevada capacidade de deformao.

2.2 Aos Inoxidveis Dplex

Pela definio de Solomon e Devine (1982), os aos inoxidveis so chamados de dplex

quando possurem suas microestruturas compostas de duas fases com volumes praticamente

iguais, sendo os tipos mais comuns compostos pelas fases austenita e ferrita (Figura 3), [...]

formadas por uma reao controlada por difuso em altas temperaturas e a martensita quando

formada martensiticamente baixas temperaturas, isto , via uma transformao por

cisalhamento sem difuso (SOLOMON E DEVINE, 1982, p.693). Desse modo, tambm h

aos dplex de microestruturas compostas pelas fases austenita-martensita ou ferrita-martensita.

Figura 3 - Microestrutura tpica de um ao inoxidvel duplex

Fonte Solomon e Devine, 1982, p. 700

8

2.2.1 Formao da estrutura dplex

Considerando inicialmente que um ao dplex tem basicamente em sua composio os

elementos ligantes Cr e Ni, de extrema importncia o estudo dos efeitos desses elementos na

estabilizao das fases ferrita e austenita presentes na microestrutura.

Efeito do Cromo

Como proposto por Chiaverini (2002), pode-se considerar o sistema Fe-C (Figura 4) para

anlise da indluncia do cromo na estabilizao da ferrita.

Figura 4 - Efeito do Cromo sobre o campo austentico do sistema Fe-C


Observa-se na Figura 4 que conforme aumenta o teor de Cr da liga, para um teor de

carbono constante, h uma diminuio do campo austentico (consequentemente um aumento do

campo ferrtico), at praticamente desaparecer com aproximadamente 20% de Cr, desse modo,

conclui-se que o cromo um elemento estabilizante da ferrita (elemento alfagnico).

Efeito do Nquel

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Para estudo do efeito do nquel em estabilizar fases de um ao dplex, Chiaverini (2002)

apresentou diagramas de Fe-Cr e Fe-Ni, exibidos na Figura 5, nos quais se apresentam fraes de

fases esperadas em um ao dplex para diferentes quantidades desses elementos de liga (Cr e

Ni).

Figura 5 - Constituio aproximada das ligas Fe-Ni e Fe-Cr respectivamente


Pela anlise da Figura 5 nota-se que o elemento nquel tem um efeito contrrio ao cromo,

ou seja, um elemento estabilizante da fase austenita (elemento gamagnico) e, observa-se pelo

diagrama Fe-Ni que com teores de aproximadamente 30% de nquel no h mais a presena de

ferrita na temperatura ambiente.

Desse modo, pela anlise dos elementos Cr e Ni conclui-se que [...] qualquer dos

elementos adicionados em quantidades apreciveis, elimina a alotropia do ferro, mas o nquel

estabiliza a austenita, ao passo que o cromo estabiliza a ferrita. (CHIAVERINI, 2002, p. 375)

Diagrama Ternrio e Pseudo-Binrio do sistema Fe-Cr-Ni

Como presente no trabalho de Solomon e Devine (1982), a comprovao cientfica de um

material com a presena de duas fases na microestrutura aconteceu no ano de 1927, quando Bain

e Griffths publicaram sees isotrmicas (para 900 C, 1050 C, 1200 C e 1300 C) de

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diagramas de fase ternrios do sistema Fe-Cr-Ni. Porm, a maneira mais fcil de considerar o

sistema Fe-Cr-Ni, proposto por Solomon e Devine (1982), no atravs diagramas ternrios,

mas por diagramas pseudo-binrios. (Figura 6)

Figura 6 - Diagramas pseudo-binrios para o sistema Fe-Cr-Ni

Fonte Solomon e Devine, 1982, p. 698

Em cada diagrama da Figura 6, para uma constante frao de ferro, varia-se os teores de

Cr e Ni. importante observar que com 90% Fe h uma distino na representao da fase

ferrita, que, embora possua a mesma composio, indicada como quando derivada do slido

e indicada como formada a partir do lquido, porm, s ser considerado neste trabalho a ferrita

derivada do slido, ou seja, , pois, do mesmo modo que Solomon e Devine, [...] como no

iremos discutir ligas 90% Fe, iremos nos referir a todas ferrita formada por um processo

controlado de difuso como ferrita . (SOLOMON E DEVINE, 1982, p. 694)

Segundo Lopes (2006), a estrutura bifsica composta por ferrita e austenita determinada

principalmente pelos teores de Fe, Cr e Ni presentes nas ligas dplex, assim, diagramas como os

representados na figura 5 e 6 ditam a natureza das fases presentes na microestrutura de um ao

dplex, porm como a maioria desses aos possuem C, N, Mo, Cu alm de Cr e Ni em suas

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composies, no se pode determinar as exatas porcentagens dessas fases por meios destes

diagramas. Desse modo, partindo desta suposio, nos trabalhos de Solomon e Devine (1982)

encontra-se a definio de Cr e Ni equivalentes.

2.2.2 Cr e Ni Equivalente

Inicialmente formulados por Schaeffler e presentes nos estudos de Solomon e Devine

(1982), as equivalncias em cromo e em nquel so definidas para quantificar a eficincia de

elementos como C, N, Mn, Mo e Si, presentes nas composies dos aos dplex, em estabilizar

as fases ferrita e austenita.

As eficincias em estabilizar a fase ferrita, como proposto por DeLong e por Pryce &

Andrews, encontradas no trabalho Solomon e Devine (1982), so comparadas com a efetividade

do cromo e expressa em Cr Equivalente; representadas respectivamente como:

As eficincias em estabilizar a fase austenita, proposta por DeLong e por Pryce &

Andrews, e tambm encontradas no trabalho Solomon e Devine (1982), so comparadas com a

efetividade do nquel e expressa em Ni Equivalente; representadas respectivamente como:

Diagramas de Schaeffler, DeLong e Pryce & Andrews

Segundo Solomon e Devine (1982), houve observaes experimentais das fraes de

ferrita e austenita presentes em ligas dplex em funo equivalncia de Cr e Ni, desse modo,

foram desenvolvidos diagramas para determinao das fraes de fases desses aos. O diagrama

original foi feito por Schaeffler (1949) para metais de solda, apresentado na Figura 7.

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Figura 7 - Diagrama de Schaeffler

Fonte Fonte Solomon e Devine, 1982, p. 701

Outros diagramas foram baseados no diagrama proposto por Schaeffler, como o diagrama

de DeLong (1973), no qual foi acrescida a influncia do nitrognio em estabilizar a fase

austenita. (Figura 8), e o diagrama de Pryce & Andrews (1960), que se diferencia dos propostos

por Schaeffler e DeLong por ser definido para aos dplex trabalhados a quente e no para ligas

solidificadas (Figura 9).

Figura 8 - Diagrama de DeLong

Fonte Fonte Solomon e Devine, 1982, p. 701

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Figura 9 - Diagrama de Pryce &Andrews para aos Trabalhados a Quente a 1150C

Fonte - Solomon e Devine, 1982, p. 708

2.2.3 Propriedades mecnicas dos aos inoxidveis dplex

Solomon e Devine (1982) afirmam que as propriedades mecnicas de um ao inoxidvel

do tipo dplex refletem as propriedades mecnicas das fases individuais, austenita e ferrita, nele

presente, sendo mais influente a fase ferrita.

Tenso de Escoamento

Para uma mesma quantidade de intersticiais, aos inoxidveis ferrticos recozidos

geralmente apresentam uma maior tenso de escoamento que um ao inoxidvel austentico

recozido. (SOLOMON E DEVINE, 1982, p.718). Desse modo, no que tange ao limite de

resistncia ao escoamento, Solomon e Devine (1982) observaram que a presena de ferrita nos

aos dplex tem o efeito de aument-la, o que observado principalmente em baixas

temperaturas.

Este comportamento do limite de resistncia ao escoamento foi apresentado nos trabalhos

feitos por Floreen e Hayden (1968) e exibido na Figura 10.

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Figura 10 - Tenso Limite de escoamento em funo da Porcentagem de Ferrita de um ao inoxidvel Dplex.

Fonte - Fonte Floreen e Hayden, 1968, p. 492

Baseado no estudo feito por Floreen e Hayden (1968), Solomon e Devine (1982) em seu

trabalho afirmam que a tenso de escoamento de um ao dplex intermediria a ferrita e

austenita, porm mais parecida com a ferrita e, a partir da anlise da Figura 10, observa-se um

aumento extra da tenso, acredita-se que esta se d devido ao menor tamanho de gro que este

tipo de ao apresenta em comparao com uma estrutura ferrtica ou austentica. A tenso de

escoamento pode ser determinada pela relao de Hall Petch:

onde e so constantes e o dimetro mdio de gro.

Tenso de Resistncia

Solomon e Devine (1982) observam que a tenso de resistncia apresenta uma tendncia

inversa em relao limite de escoamento a trao em uma estrutura dplex, Figura 11.

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Figura 11 - Tenso Limite de Resistncia em funo da Porcentagem de Ferrita de uma ao Inoxidvel Dplex

Fonte Floreen e Hayden, 1968, p. 494

Esta tendncia inversa, segundo Solomon e Devine (1982), ocorre devido aos seguintes

fatores:

maior endurecimento por trabalho mecnico da austenita;

possvel formao da martensita (descrita no tpico 2.2.5), que influencia a quantidade de

endurecimento por trabalho mecnico da austenita, e diminui proporcionalmente a

quantidade de austenita do ao dplex;

a maior quantidade de ferrita na liga diminui a ductilidade devido a fratura por clivagem.

Ductilidade e Tenacidade

O desenvolvimento das fraturas por clivagem na fase ferrita no s reduz a ductilidade,

como tambm reduz a tenacidade [...] A austenita age na preveno da propagao das fraturas

por clivagem. (SOLOMON E DEVINE, 1982, p 719). O resultado final a reduo da

ductilidade total, bem como a reduo da tenacidade do ao dplex, com o aumento da frao de

ferrita, como mostram as Figuras 12 e 13 respectivamente.

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Figura 12 - Porcentagem de Alongamento em funo da porcentagem de Ferrita de uma ao inoxidvel Dplex

Fonte Unnikrishnan e Mallik, 1987 apud Pinto, 2001

Figura 13 - Energia de Impacto em funo da porcentagem de Ferrita de um ao inoxidvel Dplex

Fonte - Floreen e Hayden, 1968, p. 496

Por fim pode-se concluir que, ao nos basearmos na reviso terica, as diferentes fraes

de ferrita e austenita em um ao dplex influem diretamente nas propriedades mecnicas deste

tipo de ao; deste modo, os temas abordados no presente trabalho so importantes para a

previso e determinao das propriedades obtidas em tratamentos trmicos de solubilizao

destes tipos de aos.

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3 METODOLOGIA

O material em estudo (ao dplex SAF 2205) foi adquirido pelo Centro Universitrio da

FEI como uma barra cilndrica de 20 mm de dimetro laminada a quente, tratada a 1000C por

30 minutos e resfriada em gua. Cortou-se a barra 25 em pequenos corpos cilndricos de

aproximadamente 5 mm de espessura, para posterior solubilizao variando temperatura e

tempo.

A composio qumica do ao dplex foi fornecida pelo fabricante, e pode ser constatada

na Tabela 1.

Tabela 1 - Composio Qumica 1 (% de massa) do ao dplex SAF 2205

Cr Ni Mo Mn Si N C P S Fe

22,1 5,4 3,15 0,76 0,45 0,178 0,015 0,02 0,005 balano

3.1 Tratamentos Trmicos

Antes de comear os tratamentos de solubilizao pelos tempos e temperaturas previstos

no projeto, tratou-se as amostras na temperatura de 1250C por 4h com posterior resfriamento

em gua, para assim maximizar a frao de ferrita (presentes em maiores fraes neste ao em

temperaturas elevadas). Os estudos realizados baseiam-se nesta microestrutura, sendo

considerada como a microestrutura de referncia.

Todos os tratamentos trmicos foram conduzidos em um forno tipo mufla Jung (Figura

14), o qual, por no possuir o termopar na sua base e pelos corpos-de-prova no serem de grande

tamanho, levou a colocao de tijolos refratrios at altura do medidor de temperatura como

mostrado na Figura 15. Desse modo, deixou-se os corpos mais perto do termopar, reduzindo

possveis erros na leitura de temperatura a que estes foram submetidos.

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Figura 14 - Forno Tipo Mufla Jung

Figura 15 - Utilizao de tijolos refratrios nos tratamentos trmicos

Para facilitar o manuseio dos corpos no forno, passou-se um arame de ao baixo carbono

por entre os mesmos atando-os no ensaio a 1250C e por meio de amarras simples para os outros

ensaios (representado na Figura 16), sendo importante ressaltar que na solubilizao inicial

(ensaio a 1250C por 4 h) houve falhas nos amarres por conta da alta temperatura de

solubilizao, falhas estas que no se observaram nos outros ensaios, desse modo, fazendo-se

necessria a retirada das amostras separadamente do forno. As amarraes foram sempre feitas

com o cuidado de no deix-los muito prximos entre si, para assim no haver variaes nas

trocas de calor com o forno e com o meio de resfriamento de uma amostra em relao a outra.

Figura 16 - Corpo-de-prova envolto por amarra simples

19

3.2 Anlise metalogrfica

Aps a utilizao dos fornos, comeou-se a preparao metalogrfica dos corpos-de-

prova para anlise. Esta preparao se iniciou pelo lixamento visando a retirada do excesso xido

de cromo formado na superfcie das amostras pelo contato com altas temperaturas do forno.

Com a utilizao da serra PANAMBRA MESOTRON do tipo Cut Off (Figura 17),

cortou-se as amostras cilndricas em 4 partes iguais, das quais selecionou-se a parte que

apresentava a menor quantidade de riscos e queimaduras para o embutimento, que foi

posteriormente realizado pela embutidora ALLIED TECHPRESS 2 (Figura 18).

Figura 17 - Serra tipo Cut Off PANANBRA MESOTRON da Struers

Figura 18 - Embutidora ALLIED TECHPRESS 2

Aps o embutimento, realizou-se o lixamento (#220, #320, #400, #600) e polimento

(6m, 3m, 1m e OPS) das 25 amostras por meio da politriz automtica Struers ABRAMIN,

exibida na figura 19, com o mesmo tempo e rotao para todas as amostras, e uma presso de

20

300N pelo fato de ser realizado o polimento de 6 corpos-de-prova idnticos e simultaneamente,

seguindo o procedimento da Tabela 2. Aps o polimento, as amostras foram analisadas e

fotografadas com a utilizao de um microscpio LEICA DMLM (Figura 20).

Figura 19 - Politriz Automtica ABRAMIN da Struers

Tabela 2 - Sequncia de Operao usada na Politriz Abramin

Etapas 1 2 3 4 5 6 7 8

Lixa/Pano #220 #320 #400 #600 6m 3m 1m OPS

Tempo (min) 3 3 3 3 3 3 3 3

Solvente gua gua gua gua lcool lcool lcool OPS

Presso (N) 300 300 300 300 300 300 300 300

Rotao

(rpm) 150 150 150 150 150 150 150 150

Figura 20 - Microscpio LEICA DMLM

21

Com o intuito de obter um maior contraste e ressaltar os contornos de gro entre as fases

ferrita e austenita presentes na microestrutura para posterior anlise microscpica, realizou-se o

ataque eletroltico com a utilizao de cido oxlico nas 25 amostras. Neste ataque se recorreu ao

sistema de ataque eletroltico LECTROPOL da Struers (Figura 21), no qual foi utilizada uma

soluo de cido oxlico (10%) a uma tenso de 6 Vcc por aproximadamente 10 segundos. Ao

finalizar o ataque, obteve-se imagens das microestruturas por meio do microscpio LEICA

DMLM.

Figura 21 - Sistema de ataque eletroltico LEXTROPOL da Struers

3.3 Quantificao Microestrutural

Por meio da utilizao do Ferristoscpio FISCHER modelo MP30, Figura 22, realizou-se

a medio da porcentagem da fase ferrita nas amostras. Foram efetuadas 20 medies por

amostra para assim minimizar possveis erros de medio. Destas medies extraiu-se a mdia e

o desvio padro.

Figura 22 - Ferritoscpio FISCHER modelo MP30

22

Outro mtodo para se tirar concluses das transformaes das fases ferrita e austenita e

das propriedades mecnicas nas amostras o de quantificao da Dureza Global e de Fase, as

quais so quantificadas por meio do Microdurmetro SHIMADZU HMV-2 (Figura 23), utilizado

para o levantamento das durezas mdias das amostras. Utilizando-se de uma carga de 0,5 kgf

para medies de microdurezas globais e de 0,2 kgf para microdurezas de fases, realizou-se 10

medies por amostras para que, deste modo, possveis erros de medio ou impreciso fossem

minimizados.

No presente projeto a dureza determinada foi a dureza Vickers que quantificada atravs

do clculo da rea proveniente da penetrao de um corpo piramidal de diamante a partir uma

fora pr-estabelecida (Figura 24). A diferenciao de dureza de fase para a dureza global

(Figura 25) que, nesta a penetrao do corpo piramidal ocorre simultaneamente em ambas as

fases presentes na microestrutura, enquanto que naquela a penetrao objetivada somente na

ferrita ou na austenita.

Para conseguir um valor mdio das durezas globais, fez-se as medies no sentido a

varrer toda a extenso do corpo de prova, ou seja, j que se utilizou uma seo retangular da

amostra, realizou-se as medidas no sentido diagonal da seo observada.

Figura 23 - Microdurmetro SHIMADZU HMV-2

23

Figura 24 Determinao da Dureza Vickers Site Technology Engineering, 1996

Figura 25 - Medio de Microdureza Global do Ao Duplex SAF 2205

Para efeito da revelao da estrutura e quantificao da porcentagem volumtrica das

fases pelo uso da estereologia quantitativa por meio do microscpio LEICA DMLM (figura 20),

utilizou-se o reativo de Behara modificado que consiste em um ataque qumico com composio

de 20 mL de cido clordrico, 80 mL de gua destilada e deionizada, 1g de metabissulfito de

potssio e 2 g de bifluoreto de amnio por aproximadamente 15 segundos e interrompido com

gua, com a superfcie atacada e seca atravs da evaporao do lcool etlico, auxiliada por um

jato de ar frio.

24

4 RESULTADOS

4.1 Microestruturas Tpicas

Com a utilizao do microscpio LEICA DMLM extraiu-se imagens das amostras

solubilizadas. Na aquisio das imagens exibidas nas Figuras 26 a 30, referentes a tempos de

solubilizao de 15 minutos a 4 horas em temperaturas que variam de 1000C a 1250C,

utilizou-se amostras atacadas com cido oxlico e amostras no atacadas. Destas imagens

observa-se a presena das 2 fases previstas: ferrita (CCC) e austenita (CFC), as quais so

diferenciadas pela ausncia ou presena de maclas, que so defeitos da estrutura CFC da

austenita. Pode se observar que, a partir das Figuras 26 a 32, a visualizao da fase austenita nas

amostras sem ataque possvel, ou seja, nas amostras fotografadas com luz polarizada e prisma

Nomarski, a visualizao da microestrutura apresenta maior relevo que nas amostras atacadas

com o cido oxlico, pelo fato da difrao usada destacar a presena da fase de menor dureza,

realada no polimento, que neste caso a austenita.

Para anlise das imagens, partiu-se da microestruta base, ou seja, do corpo-de-prova

solubilizado a 1250C pelo tempo de 4 horas (Figura 26), no qual, baseado na reviso terica,

esperada a maior frao volumtrica de ferrita, entretanto, observa-se nesta microestrutura uma

morfologia mais angulosa da austenita (representado em destaque na Figura 26b) em relao

s amostras solubilizadas a 1200C (Figura 27), que pode estar relacionada a uma possvel

formao da austenita a partir da ferrita no resfriamento pouco controlado, resultado das falhas

ocorridas nas amarras, ou seja, houve uma queda na temperatura mdia de solubilizao ao se

retirar separadamente as amostras do forno, que foi mantido aberto. Assim, com basearmos nos

estudos feitos por Grubert (2010 apud GUNN 1997), essa morfologia mais angulosa da fase

austenita encontrada devido ao crescimento dessa fase para dentro dos gros de ferrita, que

ocorre posteriormente a nucleao da austenita nos contornos de gros ferrita-ferrita, as quais

[...] tem a forma de placa do tipo de Widmansttten (REIS E BALANCIN,2008 apud

MAEHARA 1991).

Por fim, nota-se que, pela anlise das imagens 26 a 32, h tendncias a uma maior

porcentagem volumtrica de austenita e uma possvel nucleao desta conforme se reduz a

temperatura de solubilizao para um mesmo tempo.

25

(a) (b)

(c)

Figura 26 - Microestrutura SAF 2205 Solubilizado a 1250 C por 4h (a) Sem Ataque e (b) Com ataque de cido

Oxlico (c) Atacada com o reativo Behara modificado

26

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)

Figura 27 - Microestrutura SAF 2205 Solubilizado a 1200 C por 15min (a) Sem Ataque e (b) Com ataque de cido

Oxlico; 30min (c) Sem Ataque e (d) Com ataque de cido Oxlico; 1h (e) Sem Ataque e (f) Com ataque de cido

Oxlico; 4h (g) Sem Ataque e (h) Com ataque de cido Oxlico

27

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)




28

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)



Oxlico; 4h (g) Sem Ataque e (h) Com ataque

29

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)




30

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)




31

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g) (h)




32

Tendo como exemplo a anlise da Figura 27, possvel observar diferentes morfologias

da fase austenita para as diferentes temperaturas e tempos de solubilizao. Na da Figura 27a,

observa-se uma morfologia parecida com a da micrografia da amostra base (Figura 26), na qual

nota-se que h formaes da fase austenita, a partir da austenita j presente, na forma de

agulhas de Widmstatten; com mais tempo para difuso, na Figura 27b h nucleao destas

agulhas de austenita no interior dos gros de ferrita e, nas Figuras 27c e 27d, observa-se a

diminuio dos pontos de nucleao e as agulhas comeam a ocupar uma regio maior por

coalescimento, assim, diminuindo as interfaces ferrita-austenita.

Utilizou-se tambm o microscpio LEICA DMLM para aquisio das imagens exibidas

nas Figuras de 33 a 38, nas quais se observam as microestruturas referentes aos mesmos tempos

e temperaturas de solubilizao das Figuras 27 a 32, porm atacadas com o reativo de Behara

modificado. Nota-se nas microestruturas a presena das fases austenita (CFC), representada pela

colorao mais clara, e da fase ferrita (CCC), exibida com uma tonalidade escura, e, como nas

amostras no atacadas ou atacadas com cido oxlico, observa-se um aumento da quantidade

volumtrica da fase austentica conforme se diminui a temperatura para um mesmo tempo de

solubilizao.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 33 - Microestrutura SAF 2205 Solubilizado a 1000 C e atacada com o reativo Behara modificado

15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

33

(a) (b)

(c) (d)


15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

(a) (b)

c) (d)


15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

34

(a) (b)

(c) (d)


15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

(a) (b)

(c) (d)


15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

35

(a) (b)

(c) (d)


15min (a); 30min (b); 1h (c); 4h (d)

36

4.2 Frao de Ferrita

Ferritoscpio

Por meio do Ferritoscpio FISCHER, calibrado com auxlio de padres e tendo como

limite de deteco 0,1% de ferrita, determinou-se as fraes volumtricas de ferrita para as

amostras em estudo. Para uma menor margem de erro realizou-se 20 medies por amostra,

obtendo-se tambm os respectivos desvios padres. Tendo como base a amostra solubilizada a

1250C por 4 horas, a qual, pela teoria, se espera a maior frao volumtrica de ferrita, traou-se

grficos de 1 a 4, nos quais manteve-se o mesmo tempo de solubilizao para diferentes

temperaturas (1000C a 1200C), e os grficos de 5 a 10, que exibem as porcentagens de ferrita

para as mesmas temperaturas de solubilizao (1000C a 1200C).

Grfico 1 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 15 minutos em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 2 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 30 minutos em temperaturas de 1000 C a 1200 C

38

40

42

44

46

48

50

52

54

1000 1050 1100 1150 1200

Po

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%)

Temperaturas de Solubilizao (C)

%Ferrita - 1250C e 4h

38

40

42

44

46

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1000 1050 1100 1150 1200

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%)



37

Grfico 3 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 1 hora em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 4 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 4 horas em temperaturas de 1000 C a 1250 C

Grfico 5 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizada a 1000C em tempos de 15 min a 4 h

38

40

42

44

46

48

50

52

54

1000 1050 1100 1150 1200

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1000 1050 1100 1150 1200 1250

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15 45 75 105 135 165 195 225

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%)

Tempo de Solubilizao (minutos)


38




38

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42

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52

54

15 45 75 105 135 165 195 225

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%)



38

40

42

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15 45 75 105 135 165 195 225

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%)



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42

44

46

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54

15 45 75 105 135 165 195 225

Po

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em d

e F

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%)



39



Pela anlise grfica, considerando os desvios padres, observa-se uma menor

porcentagem volumtrica de ferrita (consequentemente uma maior porcentagem de austenita),

conforme se diminui a temperatura de solubilizao, atingindo o valor mnimo de 42% na

temperatura de 1000 C no tempo de 4h. Assim, pode-se concluir que h uma queda na

estabilidade da fase ferrita conforme se diminui a temperatura de solubilizao.

Desse modo, como afirmado pela teoria, esperava-se a maior frao volumtrica de fase

ferrita no corpo-de-prova solubilizado a 1250C por 4 horas (microestrutura-base), que aferiu

50,47% com desvio de 1,2%, porm, mediu-se a maior porcentagem de ferrita na amostra

38

40

42

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52

54

15 45 75 105 135 165 195 225

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15 45 75 105 135 165 195 225

Po

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ta (

%)



40

solubilizada a 1200C por 30 minutos no valor de 52% conflitando com a teoria; desse modo,

conclui-se que esta diferena pode ser devido as falhas nos amarres na solubilizao a 1250C

por 4 h, reafirmando os problemas de resfriamento comentados no item anterior. No entanto, a

tendncia de estabilizao de maior frao de ferrita com o aumento da temperatura de

solubilizao confirmada no Grfico 11.

Grfico 11 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 15 min a 4 horas em temperaturas de 1000 C a 1250 C

Estereologia Quantitativa

Aps a realizao do ataque de Behara modificado utilizou-se da estereologia

quantitativa, feitas por meio do microscpio LEICA DMLM, para medir as fraes volumtricas

das fases ferrita e austenita presente na estrutura.

De cada amostra extraiu-se medies em 20 campos observados com 200 vezes de

aumento no microscpio, com as quais se determinou os desvios padres e traou-se grficos de

12 a 15, nos quais, para os mesmos tempos de solubilizao, valores de fraes volumtricas de

ferrita em funo das temperaturas de solubilizao de 1000 a 1250C so exibidos, e os grficos

de 16 a 21, em que so exibidos os valores das porcentagens de ferrita para as mesmas

temperaturas de solubilizao (1000 a 1200C) em funo do tempo de solubilizao. Como na

medio da porcentagem volumtrica de ferrita com o ferritoscpio adotou-se mais uma vez

como microestrutura base a amostra solubilizada a 1250C por 4 horas, na qual, baseado na

reviso terica, se esperaria a maior porcentagem de ferrita.

38

40

42

44

46

48

50

52

54

15min 30min 1h 4h

Po

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em d

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ta (

%)

Tempos de Solubilizao

1000 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

1050 C

41

Grfico 12 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 15 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 13 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 30 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 14 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 1h em temperaturas de 1000 C a 1200 C

38414447505356596265687174

1000 1050 1100 1150 1200

Po

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%)



38414447505356596265687174

1000 1050 1100 1150 1200

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38414447505356596265687174

1000 1050 1100 1150 1200

Po

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%)



42

Grfico 15 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 4h em temperaturas de 1000 C a 1250 C



38414447505356596265687174

1000 1050 1100 1150 1200 1250

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%)



38414447505356596265687174

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%)



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15 45 75 105 135 165 195 225

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%)



43




38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

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%)



38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

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38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

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%)



44

Grfico 21 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizada a 1200C em tempos de 15 min a 4 h; Aumento de 200x

Grfico 22 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 15 min a 4 horas em temperaturas de 1000 C a 1250 C

Pela anlise grfica observa-se que, como esperado pela teoria, h uma tendncia a

maiores fraes volumtricas da fase ferrita em temperaturas elevadas, as quais teriam seu maior

valor encontrado na amostra solubilizada por mais tempo e na maior temperatura, ou seja, na

amostra solubilizada a 1250C por 4 horas, que apresentou uma porcentagem volumtrica de

57,45% de ferrita com um desvio padro de 6,5, ou seja, ao se considerar o desvio padro, essa

porcentagem volumtrica de ferrita a classifica como uma das amostras que possui uma das

maiores fraes volumtricas de ferrita, sendo contudo a maior frao a da amostra solubilizada

a 1200C por 4h (67,53% de ferrita e desvio padro de 5,2).

Com o intuito de diminuir os desvios padres encontrados nas amostras com maiores

fraes de ferrita (amostras solubilizadas a 1200 e 1250C), realizou-se novamente a estereologia

quantitativa, porm com uma maior rea de abrangncia, ou seja, utilizou-se aumento de 100

38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

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38

43

48

53

58

63

68

73

15 min 30 min 1 h 4 h

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%)

Tempos de Solubilizao

1000 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

1050 C

45

vezes, e coletando-se os mesmos 20 campos atravs do microscpio LEICA DMLM. Desse

modo, para uma posterior comparao com os resultados obtidos com 200 de aumento, traa-se o

Grfico 23 para a mesma temperatura de solubilizao (1200C) para diferentes tempos de forno

(15 min a 4 h).

Grfico 23 - % de Ferrita SAF 2205 Solubilizada a 1200C em tempos de 15 min a 4 h; Aumento de 100x

38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

Po

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ta (

%)



46

4.3 Microdurezas Global e de Fase Microdurmetro

Microdureza Global

Dos resultados de durezas globais obtidos por meio do Microdurmetro, traou-se, para

os mesmos tempo de solubilizao, grficos de 24 a 27 com valores de durezas em funo das

temperaturas e grficos de 28 a 33 de dureza em funo do tempo de solubilizao. Nota-se que,

a partir da anlise grfica, como previsto pela reviso terica, maiores durezas so obtidas para

amostras solubilizadas em maiores tempos e/ou temperaturas, bem como uma variao, para

menor, de valores de dureza para microestruturas com menores tempos e temperatura de forno,

ou seja, durezas mais elevadas so observadas em amostras onde se encontra uma provvel

maior quantidade de ferrita na microestrutura.

Grfico 24 - Durezas Global SAF 2205 Solubilizado por 15 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 25 - Durezas Global SAF 2205 Solubilizado por 30 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

47

Grfico 26 - Durezas Global SAF 2205 Solubilizado por 1 hora em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 27 - Durezas Global SAF 2205 Solubilizado por 1 hora em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 28 - Durezas Global SAF 2205 Solubilizado a 1000C hora em tempos de 15 min a 4 h

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200 1250

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)

Tempos de Solubilizao (minutos)

Dureza 1250C 4h

48




220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

49



220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

15 45 75 105 135 165 195 225

Du

reza

Glo

ba

l (H

V 0

,5)


Dureza 1250C 4h

50

Microdureza de Fase

Alm da dureza global, medies de durezas das fases austenita e ferrita foram

efetuadas. Com os dados obtidos traou-se os grficos 35 a 44, nos quais so exibidos valores de

dureza da fase austenita e ferrita em funo das temperaturas de solubilizao (1000C a

1250C), nos quais toma-se novamente como base a amostra solubilizada a 1250C por 4 horas.

Grfico 34 - Durezas da Fase Austenita SAF 2205 Solubilizado por 15 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 35 - Durezas da Fase Austenita SAF 2205 Solubilizado por 30 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

51

Grfico 36 - Durezas da Fase Austenita SAF 2205 Solubilizado por 1 hora em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 37 - Durezas da Fase Austenita SAF 2205 Solubilizado por 4 horas em temperaturas de 1000 C a 1250 C

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

220

230

240

250

260

270

280

290

1000 1050 1100 1150 1200 1250

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

52

Grfico 38 - Durezas da Fase Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 15 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 39 - Durezas da Fase Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 30 min em temperaturas de 1000 C a 1200 C

Grfico 40 - Durezas da Fase Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 1 hora em temperaturas de 1000 C a 1200 C

270

290

310

330

350

370

390

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

270

290

310

330

350

370

390

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

270

290

310

330

350

370

390

1000 1050 1100 1150 1200

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

53

Grfico 41 - Durezas da Fase Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 4 horas em temperaturas de 1000 C a 1250 C

Pela anlise dos grficos observa-se um comportamento constante dos valores de dureza

das fases austenita e ferrita para diferentes temperaturas e tempos de solubilizao; como o ao

dplex em estudo no sofreu nenhum tipo de solicitao ou trabalho mecnico, conclui-se que

essa tendncia a valores constantes de durezas das fases observada devido a uma possvel

ausncia de mecanismos de endurecimento nas fases que no seja o de soluo slida.

270

290

310

330

350

370

390

1000 1050 1100 1150 1200 1250

Du

reza

de

Fa

se (

HV

0,2

)


Dureza 1250C 4h

54

5 DISCUSSO DE RESULTADOS

Para anlise das fraes volumtricas esperadas e encontradas no ao inoxidvel dplex,

parte-se das frmulas propostas por Schaeffler e reformuladas por Pryce & Andrews (1960), que

quantificam as eficincias de elementos em estabilizar a fase ferrita e austenita. Desse modo,

calcula-se baseado na composio qumica:

A partir das equivalncias em Cr e Ni, determina-se, atravs do diagramas de Pryce &

Andrews, a porcentagem de ferrita prevista.

Observa-se, atravs do diagrama que a estrutura esperada de um ao dplex trabalhado a

1150C composta pelas fases ferrita e austenita, com o valor de 10 a 20% de frao

volumtrica de ferrita, porm, atravs do ferritoscpio e da estereologia quantitativa, obteve-se,

no presente trabalho, valores entre 50 e 60% de ferrita. Assim, pode-se concluir que o diagrama

no aponta com exatido as fraes volumtricas das mesmas.

No projeto usou-se a amostra solubilizada a 1250C por 4h como a amostra base, a qual,

ao se basear na reviso bibliogrfica, apresentaria a maior frao volumtrica da fase ferrita;

desse modo, apesar dos dados obtidos se comportarem conforme esperado pela teoria, ou seja,

observa-se um aumento da quantidade de austenita conforme se diminui a temperatura e se

55

aumenta o tempo de solubilizao, houve falhas nas amarras das amostras na solubilizao

inicial (1250C por 4h), fazendo com que tanto pelo ferritoscpio FISCHER, quanto pela

estereologia quantitativa por meio do microscpio LEICA DMLM, a maior frao volumtrica

no fosse encontrada na amostra base, mas sim na amostra solubilizada a 1200C pelo tempo de

4h (Tabela 3).

Tabela 3 % de Ferrita SAF 2205 Solubilizado por 4 horas em temperaturas de 1200 C e 1250 C

Porcentagem de Ferrita (%)

1200 C/4h 1250 C/4h

Ferritoscpio 52,96 1,66 50,17 0,78

Estereologia Quantitativa 69,26 5,74 57,45 6,5

Para efeito de visualizao das amostras em estudo, partiu-se para a anlise da

microestrutura dos corpos-de-prova. Ao analisarem-se as imagens obtidas a partir do

microscpio LEICA DMLM, conclui-se que a austenita apresenta aspectos diferentes conforme

se varia os tempos e/ou temperaturas de solubilizao, o que se observa na amostra solubilizada

a 1250 por 4h, por possuir uma morfologia distinta da fase austenita observada nas amostras

solubilizadas a 1200C para este mesmo tempo; esta diferente forma pode estar relacionada com

as falhas das amarras durante o tratamento trmico da amostra base, que provocou um

resfriamento brusco ao se retirar as amostras individualmente do forno. Estas amostras, baseado

na teoria, possuem esse aspecto diferente por se caracterizarem como estruturas de

Widmantttten, que a forma de austenita nucleada no interior da matriz ferrtica e se caracteriza

por possui formas de agulhas. J nas amostras posteriormente solubilizadas, observa-se,

predominantemente, nucleao da austenita nos contornos ferrita-ferrita ou crescimento da

austenita pr-existente.

(a) (b)

Figura 39 - Microestrutura SAF 2205 Solubilizado a (a) 1250 C por 4h com ataque de Behara; (b) 1250 C por 4h

com ataque de Behara

56

Nota-se tambm que a partir da anlise dos grficos 44 a 49 h diferenas dos valores de

porcentagem volumtrica de ferrita medidos por meio do ferritoscpio e por estereologia

quantitativa, diferenas que so mais acentuadas em maiores fraes volumtricas de ferrita.

Como exemplo pode-se observar a porcentagem de ferrita da amostra solubilizada a 1200C por

4 horas, quantificada atravs do ferritoscpio a quantidade obtida de 52,96% com desvio

padro de 1,66% e, a partir da estereologia quantitativa, chegou-se ao valor de 69,26% e desvio

padro de 5,74%; apesar de ambos os mtodos possurem as mesmas tendncias (maiores

porcentagens de ferrita para maiores temperaturas e tempos de solubilizao), conclui-se que h

inexatido do ferritoscpio em medir altas fraes volumtricas da fase ferrita; deste modo, a

comparao dos mtodos mostra que no possvel determinar com exatido a frao

volumtrica da ferrita.



38414447505356596265687174

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta

Tempos de Solubilizao (min)

Ferritoscpio

Estereologia

4042444648505254565860

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta


Ferritoscpio

Estereologia

57




4446485052545658606264666870

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta


Ferritoscpio

Estereologia

4648505254565860626466687072

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta


Ferritoscpio

Estereologia

4648505254565860626466687072

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta


Ferritoscpio

Estereologia

58


Das durezas globais obtidas, observa-se que h tendncias a uma linearidade nas relaes

durezas em funo das porcentagens de ferrita (medidas por meio da estereologia quantitativa)

para diferentes tempos e temperaturas de solubilizao (exibidas nos Grficos 50 a 53), ou seja,

para maiores fraes volumtricas da fase ferrita, observada em maiores temperaturas de forno,

encontra-se elevados valores de durezas globais. Como exibido no Grfico 53 e baseado na

afirmao anterior, obteve-se da amostra base (solubilizada a 1250C por 4 horas) o valor de

dureza global de 257,7 HV com desvio padro de 8,76, contra 276,8 HV, com desvio padro de

10,20, medido na amostra solubilizada a 1200C por 4 horas o que conflitaria com a teoria,

porm, como j explicado, houve defeitos das amarras das amostras na solubilizao daquela

amostra, o que, devido ao resfriamento no uniforme, causou a queda da quantidade de ferrita

neste corpo de prova, causando a no linearidade.

Grfico 48 Dureza Global em funo da % de Ferrita medida por Estereologia Quantitativa do SAF 2205 Solubilizado por 15 min em temperaturas de 1000 a 1200 C

485052545658606264666870727476

15 45 75 105 135 165 195 225

% d

e F

erri

ta


Ferritoscpio

Estereologia

220

230

240

250

260

270

280

290

38 41 44 47 50 53 56 59 62 65 68 71 74

Du

reza

de

Glo

ba

l(H

V 0

,5)


1000C

1050 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

59

Grfico 49 - Dureza Global em funo da % de Ferrita medida por Estereologia Quantitativa do SAF 2205

Solubilizado por 30 min em temperaturas de 1000 a 1200 C


Solubilizado por 1h em temperaturas de 1000 a 1200 C


Solubilizado por 4h em temperaturas de 1000 a 1250 C

220

230

240

250

260

270

280

290

38 41 44 47 50 53 56 59 62 65 68 71 74

Du

reza

de

Glo

ba

l(H

V 0

,5)


1000C

1050 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

220

230

240

250

260

270

280

290

38 41 44 47 50 53 56 59 62 65 68 71 74

Du

reza

de

Glo

ba

l(H

V 0

,5)


1000C

1050 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

220

230

240

250

260

270

280

290

38 41 44 47 50 53 56 59 62 65 68 71 74

Du

reza

de

Glo

ba

l(H

V 0

,5)


1000C

1050 C

1100 C

1150 C

1175 C

1200 C

1250 C

60

Em relao quantificao de durezas de fase, observa-se, pela anlise dos grficos 34 a

41, valores praticamente constantes das fases austenita e ferrita, sendo que, como afirmado pela

reviso bibliogrfica, maiores valores so quantificados na fase ferrita.

Para ambas as fases presentes na microestrutura dplex em estudo no se observam

variao dos valores de dureza de fase pelos mecanismos de reduo do tamanho de gro ou por

de partculas finamente dispersas, pelo fato das medidas de durezas de fase serem pontuais e

somente em uma fase (austenita ou ferrita). Desse modo, os mecanismos possveis seriam o de

soluo slida e de encruamento, entretanto este ltimo mecanismo no observado pois as

amostras no sofreram trabalho mecnico; assim, o nico possvel mecanismo de endurecimento

que atuaria nas amostras em estudo seria o de soluo slida, o qual atuaria na austenita como

soluo intersticial e na ferrita como soluo substitucional, portanto, como o valor da dureza

praticamente constante, pode-se concluir que no devem existir diferenas significativas nas

composies qumicas das duas fases.

61

6 CONCLUSES

Ao final do projeto, constatou-se que um ao inoxidvel dplex do tipo UNS 31803

solubilizado em diferentes tempos e em temperaturas de 1000 a 1250C apresenta em sua

microestrutura duas fases distintas (austenita e ferrita), as quais, conforme as quantidades

presentes, determinam as propriedades desses tipos de aos. Desse modo, pode-se concluir que:

Pelo fato da austenita se precipitar neste tipo de ao a partir da fase ferrita, observa-se

diferentes tipos de morfologia desta fase, que so obtidas de acordo com os diferentes

tempos e temperatura de forno como a estrutura de Widmantttten para amostras

solubilizadas por menores temperaturas;

Devido utilizao de dois mtodos distintos, ferritoscpio e estereologia quantitativa,

conclui-se que no se pode obter com exatido a porcentagem de ferrita presente na

microestrutura deste tipo de ao, pois os mtodos utilizados se baseiam em diferentes

tcnicas para determinao da frao de ferrita;

Em relao quantificao da dureza global conclui-se que, para maiores fraes de

ferrita, maiores valores so observados e uma consequente maior resistncia mecnica

obtida;

Quanto dureza de fase, diferentemente da dureza global, no se observou grandes

variaes nos valores obtidos, concluindo-se, desse modo, que o aumento da dureza

global deve-se apenas ao aumento da frao volumtrica da fase mais dura, a ferrita.

62

REFERNCIAS

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relatório final 06

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