relatório - destilação fraccionada

7/22/2019 Relatrio - Destilao fraccionada

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LICENCIATURA EM BIOQUMICA

FUNDAMENTOS DE QUMICA B

PL 4 Grupo 4

38700 Cristiana Santos

38715 Joana Gregrio

39566 Joo Bento

DESTILAO SIMPLES EFRACCIONADA

- Relatrio do trabalho -


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ndiceObjectivo da actividade experimental 3

Introduo 4

Actividade experimental 1 Parte:

Materiais utilizados.. 6

Reagentes.. 6

Esquemas de montagem. 7

Precaues a considerar em ambas as montagens........ 8

Procedimento experimental. 8

Registo de resultados. 11

Actividade experimental 2 Parte:

Tratamento de resultados 13

Discusso/Concluses 15

Bibliografia 17

Anexos 18


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Objectivo da actividade experimental Melhorar e praticar o manuseamento de diferentes materiais durante a actividade

experimental;

Pr em prtica certas medidas de segurana no manuseamento de determinados materiais e

reagentes existentes no laboratrio;

Separar os constituintes de uma mistura binria, acetona-gua, por destilao simples e

fraccionada;

Comparar a eficincia dos dois tipos de destilao.


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IntroduoA destilao uma tcnica que permite separar um lquido voltil de substncias no

volteis nele dissolvidas, ou separar lquidos volteis com pontos de ebulio diferentes, sendo

muito utilizada para a purificao de lquidos. Nesse caso, a substncia que se pretenderecolher pela destilao tem que ter um ponto de ebulio inferior ao da outra substncia.

O processo referido constitudo, essencialmente, por duas etapas:

Vaporizao de um dos constituintes da mistura (o que tiver menor ponto de ebulio); Condensao desse mesmo constituinte.Dos vrios tipos de destilao no trabalho em causa, sero considerados apenas dois: a

destilao simples e a destilao fraccionada.

Na destilao simples, a mistura aquecida, utilizando o devido esquema de montagem,

at que o lquido entre em ebulio. O vapor do lquido com o menor ponto de ebulio sai pela

parte superior do balo de fundo redondo, atingindo o condensador, que refrigerado pela

gua. Quando o vapor entra em contacto com as paredes arrefecidas pela gua, condensa-se,

voltando novamente ao estado lquido, sendo recolhido num recipiente apropriado. A

substncia recolhida tem o nome de destilado e o lquido remanescente no balo de fundo

redondo designa-se resduo de destilao.

A destilao fraccionada utilizada exclusivamente para separar misturas homogneaslquidas em que os pontos de ebulio dos seus componentes sejam diferentes. A tcnica e os

aparelhos usados neste tipo de destilao so idnticos aos utilizados na destilao

apresentada anteriormente. No entanto, verifica-se que, na destilao fraccionada, se deve

recorrer utilizao de uma coluna de fraccionamento, que colocada entre o balo de

destilao e o condensador.

Enquanto que, no caso da destilao simples ocorre apenas um nico processo de destilao,

na destilao fraccionada ocorrem sucessivas destilaes simples. O aquecimento da mistura

vai fazer com que o vapor que ascende pela coluna de fraccionamento condense parcialmente.

Uma parte deste condensado vai levar formao de uma corrente de lquido descendente,

mas a restante sofre evaporao por absoro do calor do vapor ascendente. Este ciclo ocorre

ao longo de toda a coluna de fraccionamento, para que a ascenso do vapor seja acompanhada

por uma sucesso de condensaes que permitem a recolha do componente mais voltil no

estado lquido. Deste modo, quando o vapor atinge o topo da coluna encontra-se muito

enriquecido na substncia mais voltil. , por isso, possvel afirmar que existe um contacto

lquido vapor em contracorrente (lquido descendente e vapor ascendente) e transferncias

de massa e de calor.


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Uma outra diferena importante existente entre os dois tipos de destilao reside nos

pontos de ebulio das substncias em que so aplicados. Assim, de um modo geral, a

destilao simples utilizada nos casos em que os pontos de ebulio dos dois componentes

diferem por mais de 80oC. Quando se verifica a situao contrria, deve optar-se pela utilizao

da destilao fraccionada, sendo esta mais adequada.


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Actividade Experimental 1 Parte Materiais utilizados

Material necessrio para as montagens das destilaes simples e fraccionada, 1 balo de fundo

redondo de 250 mL, 1 termmetro 0-100 C, 8 erlenmeyers de 50 mLcom rolhas, 9 provetas

de 10 mL, 2 provetas de 50 mL, vidros de relgio, pedaos de porcelana, 1 manta elctrica e

fsforos.

Reagentes

gua destilada

Ponto de ebulio = 100C

Densidade (25C) = 0,977 g/cm3

Acetona:

Ponto de ebulio = 56,1C

Densidade (25C) = 0,788 g/cm3

Frases de risco:

R10 Inflamvel

R36 Irritante para os olhos

R66 Exposio prolongada pode causar secura da pele ou gretas

R67 Vapores podem provocar tonturas

Frases de segurana:

S9 Mantenha o contentor num local bem ventilado

S16 Conservar longe de fontes de ignio. No fumar.

S26 Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e

chamar um mdico.

S36/37 Usar luvas e vesturio de proteco adequados.


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Esquemas de montagem

Termmetro

Cabea de

destilao

Sada da gua

Pina

Elstico

Alonga

Pina

Entrada da

gua

Condensador

Esquema 1 ( direita) Destilao simples.

Termmetro

Sada da gua

Entrada da

gua

Alonga

Condensador

Erlenmeyer

Chapa aquecedora

Coluna de

fraccionamento

Esquema 2 ( esquerda) Destilao fraccionada.


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Precaues a considerar em ambas as montagens

No incio, o balo de destilao deve conter no mnimo 13 e no mximo 2

3 da mistura.

Antes de se iniciar o aquecimento, devem adicionar-se algunsregularizadores de ebulio(esferas de vidro, pedaos de porcelana) para evitar ebulio tumultuosa.

Nunca se deve adicionar nada depois de iniciado o aquecimento!

A gua fria deve entrar pela parte inferior do condensador e a gua quente deve sair pela

parte superior (caso contrrio, pode quebrar-se o condensador).

O termmetro deve ser colocado na vertical, uma vez que se tiver posicionado de outra

qualquer maneira os valores da temperatura vo ser falsos, tornando os resultados obtidos

menos fidedignos. Para alm disso, o reservatrio de mercrio deve ser colocado logo abaixo

da abertura da cabea de destilao onde se encaixa o condensador, de modo a ser banhado

pelo vapor. Isto permitir acompanhar a evoluo da temperatura.

importante ter cuidado no manuseamento dos reagentes de modo a no entornar qualquer

vestgio na manta de aquecimento.

Na juno dos vrios constituintes do esquema de uma destilao, deve ser colocado silicone

em redor da extremidade a encaixar (por exemplo, na abertura da cabea de destilao queliga, tanto ao balo volumtrico, como ao condensador).

Procedimento experimental

Parte A Destilao Simples

1. A actividade experimental iniciou-se com a montagem dos materiais para a destilaosimples. Em primeiro lugar ajustou-se o posicionamento das pinas, de modo a que estas

segurassem a cabea de destilao. De seguida, encaixou-se o termmetro na ltima de

maneira a que este ficasse em boas condies para a leitura da temperatura. Posteriormente

montou-se o condensador, unindo-o cabea de destilao. Por fim, colocou-se a alonga na

extremidade do condensador.

2. Introduziram-se no balo 30 mL de acetona e 30 mL de gua destilada, previamente

medidos com uma pipeta graduada, e trs pedaos de porcelana.


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3. Colocou-se o balo na manta de aquecimento, unindo-o de seguida cabea de destilao.

4. Abriu-se ligeiramente a torneira, de maneira a que a gua conseguisse circular no interior do

condensador.

5. Etiquetaram-se 4 provetas de 5 mL e 4 erlenmeyers pequenos com as seguintes fraces:

I 56-65C III 78-95C

II 65-78C IV resduo

6. Colocou-se uma das provetas numeradas por baixo da alonga.

7. Deu-se incio destilao da mistura.

8. Regulou-se o aquecimento do balo de modo a recolher o destilado de um modo contnuo, a

uma velocidade aproximada de uma gota por segundo.

9. Recolheu-se o destilado nas provetas, tendo em conta os limites de temperatura

considerados para cada fraco.

10. Registaram-se os valores da temperatura, na Tabela I, no instante em que caiu a primeira

gota (considerando esta como o valor de temperatura inicial da destilao) e para cada mL de

destilado.

11. Aps a mudana de proveta colectora, deitou-se o destilado recolhido no respectivoerlenmeyer, tapando-o de seguida.

12. Quando a temperatura atingiu os 95C, interrompeu-se o processo de destilao, deixando

arrefecer o balo.

13. Fez-se a medio do volume de resduo que permaneceu no balo com a proveta de 50 mL,

passando-o para o respectivo erlenmeyer (IV).

Parte B Destilao Fraccionada

1. A segunda parte da actividade experimental iniciou-se, como anteriormente, com a

montagem dos materiais do mesmo modo que para a destilao simples. No entanto, este tipo

de destilao implica a utilizao de uma coluna de fraccionamento, colocada entre o balo e a

cabea de destilao.

2. Introduziram-se no balo 30 mL de acetona e 30 mL de gua destilada, previamente

medidos com uma pipeta graduada, e trs pedaos de porcelana.


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3. Colocou-se o balo na manta de aquecimento, unindo-o de seguida cabea de destilao.

4. Abriu-se ligeiramente a torneira, de maneira a que a gua conseguisse circular no interior do

refrigerante.

5. Etiquetaram-se 4 provetas de 5 mL e 4 erlenmeyers pequenos com as seguintes fraces:

I 56-65C III 78-95C

II 65-78C IV resduo

6. Aqueceu-se moderadamente a mistura at esta entrar em ebulio.

7. Aumentou-se o aquecimento at que o anel de condensao tivesse atingido o meio da

coluna. A partir desse ponto baixou-se a temperatura, de modo a que o anel de condensao

subisse muito lentamente.

8. Depois do incio da destilao procedeu-se ao controle do aquecimento, de modo a que o

processo fosse regular, sem grandes variaes de temperatura, e com uma velocidade no

superior a cerca de 1 mL de destilado por minuto.

9. Recolheu-se o destilado nas provetas, tendo em conta os limites de temperatura

considerados para cada fraco.

10. Registaram-se os valores da temperatura, na Tabela I, no instante em que caiu a primeira

gota (considerando esta como o valor de temperatura inicial da destilao) e para cada mL dedestilado.

11. Aps a mudana de proveta colectora, deitou-se o destilado recolhido no respectivo

erlenmeyer, tapando-o de seguida.

12. Quando a temperatura atingiu os 95C, interrompeu-se o processo de destilao, deixando

arrefecer o balo.

13. Fez-se a medio do volume de resduo que permaneceu no balo com a proveta de 50 mL,passando-o para o respectivo erlenmeyer (IV).

Parte C Teste da chama

1. Colocaram-se umas gotas de cada fraco de ambas as destilaes em diferentes relgios de

vidro e aproximou-se um fsforo.

2. Verificou-se quais das fraces dos destilados ardiam, registando-se de seguida osresultados na Tabela III.


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Registo de resultados

Destilao simples Destilao fraccionada

FracoVolume de destilado

recolhido / mLTemperatura / C

I(56-65C)

1 gota 56 551 57 552 57 55,53 58 564 60 565 60 566 60 567 60 568 60 569 60 56

10 60,5 5611 60,5 5612 60,5 5613 60,5 55,514 61,5 5615 62 55,516 62,5 55,217 62,5 55,218 63 55,519 63 54,1

20 63,5 53,221 64 5322 65 5423 5524 5525 5626 5727 5828 6029 65

II(65-78C)

0,3 77,81 65,52 683 684 705 74

5,5 78

III(78-95C)

3 gotas 94,51 88

1,2 94,5

Tabela 1- Volume de destilado recolhido mL a mL.


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Volume das fraces recolhidas / mL

DestilaoFraco I(56-65C)

Fraco II(65-78C)

Fraco III(78-95C)

Fraco IV(resduo)

Simples 22 5,5 1,2 26Fraccionada 29 0,3 3 gotas 27

Tabela 2 - Volume total de destilado retirado por fraco em cada destilao.

Teste chama

Fraco I(56-65C)

Fraco II(65-78C)

Fraco III(78-95C)

Fraco IV(resduo)

Destilao Arde Resduo Arde Resduo Arde Resduo Arde Resduo

Simples Sim No Sim No Sim Sim No SimFraccionada Sim No Sim No No Sim

Tabela 3 - Teste da chama.


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Actividade Experimental 2 Parte Tratamento de resultados

1. Para cada destilao trace a curva temperatura vs volume de destilado. Comente osgrficos obtidos.

0

10

20

30

40

50

60

70

8090

100

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

Temperatura/C

Destilao simples

Volume de destilado recolhido / mL

0

10

20

30

40

50

60

7080

90

100

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

Temperatura/C

Destilao fraccionada

Volume de destilado recolhido / mL

Grfico 1 - Temperatura vs volume (destilao simples).

Grfico 2 - Temperatura vs volume (destilao fraccionada).


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Ao analisar o grfico, que mostra a curvade temperatura vs volume de destilado para a

destilao simples, verifica-se que a temperatura vai aumentando progressivamente, sendo

igual para alguns valores de volume.

Ao observar o grfico que mostra a curva da temperatura vs o volume de destilado para

a destilao fraccionada, a temperatura mantm-se praticamente constante, como j foi dito,

aos 56C, at se recolherem 19 mL de destilado, ocorrendo uma ligeira descida na

temperatura. Isto acontece porque a quantidade de acetona na gua vai diminuindo, visto que

o destilado vai sendo recolhido (diminuio do volume da acetona na mistura), assim surge a

necessidade de aumentar a temperatura da manta. Ao aumentar a intensidade do

aquecimento, constatou-se que a temperatura aumentou bruscamente at aos 95 C.

2. Com base nos resultados obtidos compare a eficincia das duas destilaes.Atravs da destilao fraccionada foi possvel recolher uma maior quantidade de

destilado, do que com a destilao simples (29,3mL (+ 3 gotas)> 28,7). Para recolher 29 mL

de destilado, na destilao fraccionada, bastou aquecer a soluo at aos 65C, enquanto que,

na destilao simples para recolher 28,7 mL de destilado foi preciso aquecer a soluo at aos

95C. Pode-se concluir, assim, que a destilao fraccionada mais eficiente que a destilao

simples, o que teoricamente j era previsto, j que destilao fraccionada um conjunto de

destilaes simples a ocorrer sucessivamente, embora no independentes umas das outras, o

que confere maior rigor experiencia.

Volumededestiladorecolhido/mL

0

5

10

15

20

25

30

35

1 2 3 4

Volume de destilado recolh ido por fraco

Destilao Simples

Destilao Fraccionada

Fraces

Grfico 3 - Volume total de destilado em cada fraco.


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3. Se quisesse utilizar acetona isenta de gua, qual das destilaes e das fraces seriamais apropriada?

A fraco I da destilao fraccionada seria a mais apropriada porque nesta a

temperatura mxima atingida foi de 65oC, o que, partida, nos garante a inexistncia de gua

nessa mesma fraco, j que o ponto de ebulio da gua aos 100 oC e 65oC uma

temperatura consideravelmente inferior a esse valor. Ao realizar o teste da chama s fraces I

das duas destilaes, ambas arderam e no deixaram qualquer resduo, o que comprova que

nessas fraces no havia presena gua; a fraco I da destilao fraccionada ardeu durante

mais tempo e com mais intensidade do que a mesma fraco da destilao simples. Alm disso,

a destilao simples mais adequada para misturas em que os seus componentes possuem

pontos de ebulio que diferem de mais de 80oC. Uma vez que os pontos de ebulio da gua e

da acetona tm uma diferena de 44oC, o mtodo mais apropriado a destilao fraccionada.

Ento possvel concluir que a mais eficaz seria a destilao fraccionada porque, como

j foi referido, esta mais rigorosa e eficiente do que a destilao simples e porque nesta se

prev obter mais destilado (acetona) do que na destilao simples, da a maior intensidade e

durao da chama.

Discusso/Concluses

Neste trabalho experimental, cujo objectivo era separar uma mistura, gua-acetona, por

destilao simples e fraccionada e comparar a eficincia destes dois tipos de destilao, foram

utilizados 30 mL de acetona e 30 mL de gua previamente introduzidos no balo de 250 mL,

juntamente com dois pedaos de porcelana porosa (reguladores de ebulio) tanto para a

destilao simples como para a destilao fraccionada.

Foi tambm usado um condensador onde a gua circulava, no seu interior, de baixo

para cima, o que aumenta a eficincia do processo, pois o vapor desce ao longo do

condensador e condensa-se devido ao facto de encontrar zonas cada vez mais frias.

Utilizou-se tambm um termmetro, que foi colocado na cabea de destilao, com o

intuito de medir a temperatura do reagente mais voltil. Teve-se o cuidado de no retirar o

termmetro aquando da desmontagem dos materiais da destilao simples para a fraccionada,

pois caso contrrio o termmetro poderia no ficar na mesma posio e criaria diferentes

condies para as duas destilaes, facto que iria impedir a comparao dos processos.


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Por outro lado, na montagem foi tambm necessrio aplicar silicone nos encaixes: balo

- cabea de destilao (no caso da destilao simples), balo coluna de fraccionamento,

coluna de fraccionamento cabea de destilao (no caso da destilao fraccionada) e em

ambos os processos de destilao, cabea de destilao condensador, condensador alonga,

facilitando a montagem e desmontagem e evitando, deste modo, a perda do material de

laboratrio e a perda de reagentes da prpria destilao.

Aps a realizao deste trabalho experimental, e analisando a tabela I, possvel

comparar os valores de temperatura registados para os dois tipos de destilao. Deste modo,

possvel constatar que, na destilao fraccionada, os valores de temperatura registados

mantiveram-se praticamente constantes, tomando valores prximos de 56C, ao longo de

quase todo o processo. Este valor representa a temperatura na qual a acetona (reagente mais

voltil) muda de estado fsico, estando por isso muito perto do seu ponto de ebulio (56.1).

As oscilaes de temperatura anteriormente referidas resultaram da destabilizao da

temperatura ambiente.

Os dois tipos de destilao abrangem quatro fraces, sendo estas separadas por

intervalos de temperatura. Na destilao simples, a soma dos volumes do destilado obtido na

fraco I igual a 22 mL de destilado, enquanto que, na destilao fraccionada recolheram-se

para a mesma fraco, 29 mL de destilado, o que significa que, para as mesmas temperaturas,

a destilao fraccionada permite recolher mais destilado, ou seja, este processo mais

eficiente. Nas fraces II e III, da destilao simples, obteve-se, respectivamente, 5.5 mL e 2.2

mL de destilado, enquanto que, para as mesmas fraces da destilao fraccionadarecolheram-se apenas 3 gotas, o que, mais uma vez, comprova que a destilao fraccionada

mais eficaz.


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BibliografiaLivros:

Simes, Jos A. Martinho; Castanho, Miguel A. R. Botas e tal; GUIA DO LABORATRIO DEQUMICA E BIOQUMICA 2 edio, Lidel, Outubro de 2008

Sites:

http://4.bp.blogspot.com/_BGmCRxpCGkM/STe5wSdJtlI/AAAAAAAAADU/QGt-CNy6JDA/s320/

image002.gif

http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image9.gif

http://www.infopedia.pt/$destilacao

http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada

https://woc.uc.pt/quimica/getFile.do?tipo=2&id=1155


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Anexos(Em seguida apresentam-se fotografias tiradas no decorrer da actividade experimental em

diferentes momentos.)

Fotografia 1 - Montagem para a destilao simples.

Fotografia 2 - Montagem para a destilao fraccionada.


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Fotografias 3 e 4 - Medio do destilado por mL na destilao simples.

Fotografia 5 - Destilado recolhido na destilao simples.


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Fotografia 7 - Preparao dos vidros de relgio para o teste da chama.

Fotografia 6 - Destilado recolhido na destilao fraccionada.


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Fotografia 8 Realizao do teste da chama.

Fotografia 9 - Teste da chama.


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Fotografia 10 - Teste da chama.

relatório - destilação fraccionada

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