aula 3 - destilação

5/26/2018 Aula 3 - Destila o

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AULA 3 - EXPERIMENTO 3

DATA: __________

DESTILAO

Introduo:

A destilao a principal tcnica utilizada na purificao de compostosorgnicos lquidos. A destilao vem acompanhando a humanidade por cerca de 2.000anos, desde os alambiques de cobre da alquimista grega Maria, passando pelosalquimistas rabes, Avicena, Geber e Razs, que a aperfeioaram a ponto de obter cidoactico concentrado e lcool, e aprenderam a destilar por arraste a vapor para obteressncias de plantas, chegando retorta medieval do ano 1.600, at chegar configurao atual por volta do fim do sculo XIX e incio de sculo XX. A destilao

est presente hoje em dia na indstria de bebidas para a produo de vodka, usque,cachaa, etc., nas refinarias de petrleo na obteno da gasolina, querosene, leo diesel,etc., nas indstrias de cosmticos e perfumaria para a obteno das essncias, e emdiversas indstrias qumicas. Qualquer que seja a tcnica ou equipamento o princpio

bsico sempre o mesmo: um lquido vaporizado de um recipiente, seu vapor resfriado, condensado e em seguida coletado num recipiente diferente. Como algunslquidos vaporizam mais facilmente do que outros, a composio do vapor ser maisrica no componente mais voltil, e a destilao se utiliza disto para separar oscomponentes de uma mistura. A qumica moderna faz uso principalmente de quatrotcnicas de destilao: destilao simples, destilao fracionada, destilao a pressoreduzida e destilao por arraste a vapor. Cada tcnica tem suas particularidades e suas

aplicaes, e ser discutida abaixo. Ento, vamos aprender a destilar? Mos a obra!

1. FundamentosA tendncia de um lquido vaporizar numa dada temperatura determinada por

sua presso de vapor. A presso de vapor a presso exercida pelo vapor de umasubstncia quando esta se encontra em equilbrio com sua fase lquida. Quandomolculas do lquido atingem energia cintica suficiente para vencer a fora atrativa desuas vizinhas, estas passam para o estado e vapor ou vaporizam. Note que a diferenaentre as presses de vapor de diferentes lquidos depende apenas das diferentes forasde interao entre suas molculas. Lquidos com foras intermoleculares maiores tero

presso de vapor menor.Como a quantidade de energia cintica aumenta com a temperatura, ao aquecer

um lquido um nmero maior de molculas atingir energia cintica suficiente paravaporizar, aumentando a presso de vapor. Quando a presso de vapor se iguala a

presso externa o lquido entra em ebulio. A temperatura de ebulio de um lquidovaria muito com a presso externa, por exemplo, a gua entra em ebulio a 100C na

presso de 1 atm ou 760 torr (760 mmHg), entretanto se a presso externa for de 18 torra temperatura de ebulio cai para 20C. Todos os compostos orgnicos estveis

possuem uma temperatura de ebulio caracterstica a 1 atm, esta temperatura denominada de ponto de ebulio. O ponto de ebulio de uma substncia pura

permanece constante enquanto houver lquido e vapor presentes, formando um patamar.O ponto de ebulio de uma mistura depende das presses de vapor de seuscomponentes. Um soluto pode abaixar ou aumentar o ponto de ebulio. Se o soluto for


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menos voltil do que o solvente ele ir aumentar o ponto de ebulio, se for mais voltilir diminuir o ponto de ebulio. Por exemplo, adicionar sal de cozinha ou cido acticoem gua ir aumentar o ponto de ebulio da gua. J se adicionarmos metanol a gua o

ponto de ebulio ir diminuir, pois o metanol mais voltil do que a gua. Atemperatura de ebulio tambm deixar de se apresentar como um nico patamar,

constante, pois a medida que o componente mais voltil destila a concentrao domenos voltil aumenta, aumentando o ponto de ebulio.

Figura 1Aumento do ponto de ebulio de uma mistura de dois componentes duranteuma destilao simples.

Solues ideais so aquelas em que consideramos que lquidos puros quandomisturados possuem interaes intermoleculares muito fracas entre si, exercendo,

portanto suas prprias presses de vapor independentes um do outro. Neste caso esteslquidos seguem a lei de Raoult: Cada componente voltil ou facilmente vaporizado

numa soluo exerce uma presso igual a sua frao molar vezes a presso de vapor

do componente puro. Por exemplo, tomemos uma mistura de tolueno e tetracloreto de

carbono. As presses exercidas pelo tolueno e pelo tetracloreto sero:

Ptol=P

tol.XtolPCCl4=PCCl4.XCCl4

Usando a lei de Dalton que diz que a presso total igual soma das pressesparciais teremos que a presso de vapor da mistura ser:

P=Ptol+PCCl4

Ou seja, conhecendo a composio de uma mistura possvel prever a suapresso de vapor e, portanto determinar quando entrar em ebulio. Desenhando odiagrama de ponto de ebulio da mistura, cujo eixo x representa as fraes molares dos

dois componentes, e o eixo y a temperatura em graus Celsius, temos uma curva inferiorque nos d o ponto de ebulio versus composio do lquido, e uma curva superior que


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nos d a composio do vapor. Movendo-se na horizontal, saindo da curva inferior paraa superior temos a composio do vapor produzido na destilao, logo, a partir dacomposio do lquido pode-se prever a composio do destilado. Em qualquer casoobservamos que o vapor sempre mais rico no componente mais voltil do que amistura lquida inicial.

Figura 2Diagrama de ponto de ebulio da mistura tolueno e tetracloreto de carbonomostrando uma destilao simples.

2. Destilao simplesUma destilao simples envolve evaporao, resfriamento, condensao e coleta

do condensado em outro recipiente. A destilao simples muito til para separarlquidos com cerca de 100C de diferena entre seus pontos de ebulio, ou separarlquidos de compostos que no destilam. Lquidos cuja diferena entre seus pontos deebulio seja inferior a este valor destilam juntos. O equipamento para a destilaosimples composto por: balo de destilao, cabea de destilao, adaptador determmetro, condensador resfriado a gua, adaptador de vcuo e balo de coleta. Oaquecimento feito em geral por uma manta de aquecimento, e toda a vidraria deve serfixada com suportes e garras.


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Figura 3Equipamento para Destilao Simples

O balo de destilao deve ser de fundo redondo para resistir melhor ao calor efornecer mxima superfcie de aquecimento. Alm disso, ele nunca deve ser preenchido

acima de 2/3 de sua capacidade, ou o gargalo restringir a ebulio e ocorrer aumentode presso com projeo do lquido. Um lquido quando aquecido em repouso podeatingir o seu ponto de ebulio sem entrar em ebulio, este fenmeno denominado desuperaquecimento. Durante o superaquecimento a temperatura continua aumentando atque o lquido entra em ebulio de forma abrupta e violenta, projetando-se para todos oslados. Para evitar o superaquecimento, aps a transferncia do lquido para o balodevem-se adicionar pedras de ebulio antes de iniciar o aquecimento. Essas pedras deebulio so materiais porosos como prolas de vidro ou porcelana, que contem

pequenas bolhas de ar em seu interior que vo sendo liberadas gradualmente durante oaquecimento, servindo de ncleos para a ebulio e evitando desta forma osuperaquecimento. Outra alternativa fazer uso de agitao magntica, para distribuir

melhor o calor e evitar desta forma o superaquecimento.

Adaptador


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As juntas de toda a vidraria do equipamento de destilao so em geral de vidroesmerilhado. Este vidro facilita o encaixe entre as peas, entretanto s vezes a vedaono perfeita, principalmente na juno entre a cabea de destilao e o condensador.Uma soluo o uso de lubrificante, como graxa de silicone, mas este dificulta alimpeza e pode contaminar sua amostra. O melhor encaixar tudo firmemente e nos

ngulos corretos, e se necessrio utilizar presilhas de metal ou plstico.O termmetro outra parte delicada do equipamento. Ele deve ser ajustado deforma tal que seu bulbo fique mergulhado no fluxo de vapor, ou a temperatura no sermedida acuradamente. Para isso ajuste o termmetro de forma que seu bulbo fique logoabaixo da sada para o condensador.

O condensador deve ser de cano reto e ligeiramente inclinado, para que o lquidoescorra mais facilmente. Deve-se encher a camisa do condensador de baixo para cima,

para que a gua a preencha totalmente, e deve ser mantido um fluxo de gua constantepara garantir a refrigerao.

O adaptador de vcuo aqui utilizado apenas para garantir a equalizao entre apresso interna e a externa, e fazer a ligao entre o condensador e o balo de coleta.

Um grande erro cometido em laboratrio aquecer um sistema fechado. Sistemasfechados quando aquecidos tendem a aumentar a sua presso interna, o que pode levar aexploso. Se o lquido destilado for higroscpico, ou seja, sensvel a presena de vapordgua, pode-se colocar na sada do adaptador de vcuo um tubo de secagem preenchidocom cloreto de clcio.

A velocidade de destilao deve ser ajustada para que ocorra um gotejamentocontnuo no balo de coleta, em geral trs gotas por segundo. Em destilaes muitolentas a temperatura de destilao registrada pode ser abaixo da real, pois o fluxo devapor no termmetro no constante. J destilaes muito rpidas podem levar a umaquecimento demasiado no balo de destilao, dificultando a separao doscomponentes da mistura. Por ultimo, para recolher substncias diferentes necessriofazer uma troca do balo de coleta durante a destilao.


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3. Destilao fracionada

Figura 4Equipamento de destilao fracionada.

A destilao fracionada praticamente igual a destilao simples em termos deprincpio da tcnica e de equipamento. O que difere uma da outra que enquanto nadestilao simples ocorre apenas uma vaporizao seguida de resfriamento econdensao, na destilao fracionada este processo ocorre inmeras vezes,

proporcionando uma purificao mais eficaz de mistura. O que permite a ocorrnciadessas vrias vaporizaes e condensaes a coluna de fracionamento. Encaixadaentre o balo de destilao e a cabea de destilao, esta coluna recheada possui umaconfigurao tal que aumenta a superfcie de contato com o lquido, levando acondensao. Este condensado, ao entrar em contato com o vapor aquecido que vemsubindo do balo troca calor e vaporiza novamente, sendo que a cada ciclo devaporizao/condensao o condensado torna-se mais rico no componente mais voltil e

o ponto de ebulio da mistura diminui at chegar ao ponto de ebulio do componentemais voltil puro. Existem diversos tipos de colunas de fracionamento no mercado,sendo a Vigreuxa mais utilizada, mas qualquer tubo de vidro recheado para aumentar asuperfcie de contato serve como coluna de fracionamento.


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Figura 5Colunas de fracionamento.

Uma forma de entender o que ocorre na destilao fracionada observar umdiagrama de ponto de ebulio. Observe o diagrama de ponto de ebulio da misturatolueno e tetracloreto de carbono. Considere uma mistura original de 60% de tolueno e40% de tetracloreto. Subindo no grfico na vertical observa-se que ponto de ebulioinicial da mistura de 93C, e ao correr pela horizontal em direo ao grfico do vaporobserva-se que o primeiro condensado contm 39% de tolueno e 61% de tetracloreto decarbono. Essa seria a composio do destilado caso fosse efetuada uma destilaosimples, uma mistura mais rica no composto mais voltil, mais ainda assim umamistura. Entretanto, no interior da coluna de fracionamento este condensado irvaporizar novamente, agora numa temperatura de ebulio de 87C e se condensarnovamente numa mistura de 22% de tolueno e 78% de tetracloreto. Um terceiro ciclonos d 11% de tolueno e 89% de tetracloreto, um quarto ciclo 3% de tolueno e 97% detetracloreto, e assim continua at que a temperatura de ebulio atinge 77C que o

ponto de ebulio do tetracloreto puro, e este destila puro. Assim, uma destilao

fracionada funciona como uma srie de destilaes simples.


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Figura 6 - Diagrama de ponto de ebulio da mistura tolueno e tetracloreto de carbonomostrando uma destilao fracionada.

Cada ciclo de vaporizao/condensao que ocorre no interior de coluna defracionamento denominado de prato terico. Dividindo o comprimento da coluna pelonmero de pratos tericos temos a altura equivalente do prato terico HETP. Quantomenor a HETP mais eficiente a coluna. Devemos tomar cuidado para que oaquecimento seja lento e gradual, pois um aquecimento exagerado durante a destilaoimpede as condensaes no interior da coluna de fracionamento, ou seja, reduz onmero de pratos tericos. interessante tambm que a coluna de fracionamento sejaisolada termicamente, pois perdas de calor para o ambiente tornam a destilao muitomais lenta. Uma forma de efetuar esse isolamento trmico envolver a coluna com fiode amianto, com l de vidro, ou papel alumnio. Uma boa destilao fracionada noapresenta variao na temperatura de destilao, formando dois patamares nos pontos deebulio dos dois lquidos puros.


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Figura 7Grfico de temperatura versusvolume para a destilao fracionada.

O nmero de pratos tericos necessrios para separar uma mistura de doislquidos depende da diferena entre o ponto de ebulio desses dois lquidos. Porexemplo, se a diferena for de 108C um nico prato terico ser suficiente para

completa separao, ou seja, pode ser feita uma destilao simples. Se a diferena for de72C sero necessrios dois pratos tericos, e assim por diante at uma diferena de 1Cque necessita de uma coluna de fracionamento com 200 pratos tericos para umaseparao eficiente. A tabela abaixo ilustra a relao entre a diferena entre os pontos deebulio e o nmero de pratos tericos necessrio para completa separao.

Tabela 1Diferena de ponto de ebulio versus nmero de pratos tericos necessriospara completa separao.

Diferena entre os P.Eb.(C)

Nmero de pratostericos

108 1

72 254 343 436 525 820 1014 1510 207 304 50

2 1001 200


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4. Misturas AzeotrpicasAt o momento estvamos considerando solues ideais, ou seja, que seguem a

lei de Raoult, no apresentando interao entre as molculas diferentes. Entretanto,muitas solues apresentam interaes entre as molculas. Neste caso, so formados

dois tipos de diagrama de ponto de ebulio. Um que apresenta um mnimo inferior aospontos de ebulio dos dois componentes em separado, e outro que apresenta ummximo superior aos pontos de ebulio dos componentes. Esses pontos de mnimo oude mximo correspondem a uma mistura dos dois componentes que no podem serseparados por destilao simples ou fracionada, pois destilam a temperatura constante.Esta mistura denominada de azetropo ou mistura azeotrpica.

Quando a interao entre os dois lquidos componentes da mistura de repulso,ocorre um aumento na presso de vapor, com conseqente reduo do ponto deebulio. Essa mistura denominada azetropo de mnimo. Um exemplo comum deazetropo de mnimo a mistura etanol:gua 96:4. O ponto de ebulio desta mistura de 78,1C, que ligeiramente inferior ao ponto de ebulio do etanol puro de 78,3C e

muito inferior ao ponto de ebulio da gua de 100C. Isso significa que na prtica impossvel obter etanol puro por destilao de qualquer mistura de etanol:gua quetenha mais do que 4% de gua, pois a mistura 96:4 destilar junta a temperaturaconstante. Os 4% restantes de gua s podem ser removidos pela adio de outrosolvente para formar um azetropo diferente, ou por reao qumica.

Figura 8Diagrama de fase de um azetropo de mnimo.


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Quando a interao entre os dois lquidos componentes da mistura de atrao,ocorre um abaixamento na presso de vapor, com conseqente aumento do ponto deebulio. Essa mistura denominada azetropo de mximo. Um exemplo de azetropode mximo a mistura cido frmico:gua (23:78). O ponto de ebulio desta mistura de 107,2C, que ligeiramente superior ao do cido frmico puro de 100,8C e da gua

pura de 100C. isso significa que aps a destilao da gua pura restar no balo umamistura cido frmico:gua 23:78 que no pode ser separada por destilao. Quando acomposio do azetropo for atingida no balo a temperatura ir aumentar at 107,2 Ce permanecer constante at a destilao de todo o azetropo.

Figura 9Diagrama de fase de um azetropo de mximo.


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5. Destilao a presso reduzida

Figura 10Equipamento de destilao a vcuo.

A destilao a presso reduzida, tambm denominada de destilao a vcuo uma tcnica utilizada quando o composto a ser destilado possui alto ponto de ebulio(> 200C) ou quando o composto se decompe antes de entrar em ebulio. Tambm utilizada na qumica de produtos naturais para remover o solvente sem aquecer muito osistema, o que causaria a decomposio de muitos produtos naturais. O princpio dadestilao a vcuo simples: como a temperatura de ebulio dependente da pressoexterna utiliza-se uma bomba de vcuo para reduzir a presso. Ao se igualar a pressoexterna presso de vapor do lquido, este entra em ebulio. Quanto mais baixa a

presso menor a temperatura de ebulio. A correlao entre presso e ponto deebulio pode ser obtida num nomgrafo Para utilizar o nomgrafo basta usar umargua e ligar a temperatura de ebulio a 760 mmHg (coluna B) a presso utilizada(coluna C). Ao estender a reta at a coluna A, o ponto de interseco ser a temperaturade ebulio na presso desejada.

NOTA:Nomgrafo um instrumento grfico de clculo ou diagrama bidimensional quepermite calcular o valor aproximado de uma funo de qualquer nmero de variveis.


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Figura 11Nomgrafo de alinhamento de presso e temperatura.

A vidraria para a destilao a vcuo pode ser a mesma para a destilao simples,com a diferena que na sada do adaptador de vcuo de encaixa que leva a ummanmetro e uma bomba de vcuo. Alguns cuidados a mais de segurana so tambmnecessrios. Primeiramente deve-se sempre utilizar culos de segurana, pois o sistemacorre o risco de implodir. Caso utilize presso inferior a 0,1 mmHg ou temperaturasuperior a 200C necessrio realizar todo o procedimento na capela, para sua proteo.Ao montar a aparelhagem deve-se observar a presena de trincas ou rachaduras, poisvidraria rachada pode quebrar com o vcuo. Tambm necessrio engraxar todas as

juntas com pequena quantidade de graxa de silicone, para melhor vedao evitando aperda de vcuo.

Por reduzir a temperatura de ebulio, a destilao a presso reduzida tambmreduz a diferena entre as temperaturas de ebulio de dois lquidos, no sendo umatcnica aconselhvel para a separao de lquidos.


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Figura 12Rota-vapor.

Para eliminar solventes de uma reao qumica ou da extrao de um produtonatural costuma-se utilizar um evaporador rotatrio ou rota-vapor. O rota-vapor utiliza

como fonte de aquecimento um banho de gua, ou seja, est limitado a trabalhar at100C, sendo normalmente utilizado at 60C. Sua bomba de vcuo ou trompa dguatambm no gera presses muito baixas, sendo mais um equipamento de rotina paraeliminar solventes de baixo ponto de ebulio como ter, diclorometano, clorofrmio,hexano, metanol, etanol e gua. A rotao aumenta a superfcie de contato do lquido,facilitando a sua evaporao, alem de evitar superaquecimento.

6. Destilao por arraste a vapor

A destilao por arraste a vapor uma co-destilao de dois lquidos imiscveis,onde um deles a gua. At o momento estudamos a destilao de misturashomogneas, ou seja, onde todos os componentes encontram-se dissolvidos formandouma nica fase. Esses sistemas esto sujeitos a lei de Raoult, o seja, a presso de vaportotal do sistema depende das presses de vapor de seus componentes, multiplicadas porsuas fraes molares. Na destilao por arraste a vapor temos dois lquidos imiscveisdestilando juntos. Neste caso a lei de Raoult no vale, pois um liquido no se encontradissolvido no outro, entretanto continua sendo vlida a lei de Dalton, que diz que a

presso total igual a soma das presses parciais de cada componente, mas neste casocada liquido exercer uma presso igual a sua presso de vapor, logo:

P=PA+P

B


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Semelhante ao azetropo de mnimo, a temperatura de ebulio ser inferior aoponto de ebulio dos dois lquidos separadamente, pois no h interao intermolecularentre os dois lquidos. Entretanto, como a composio do vapor no se altera durante adestilao a temperatura permanece constante, e a composio do vapor determinadaapenas pelas presses de vapor das duas substncias que co-destilam.

NA/NB=PA/PB

A destilao por arraste a vapor tem dois usos principais: o primeiro destilarlquidos que sozinhos possuem um ponto de ebulio muito elevado numa temperaturainferior ao ponto de ebulio da gua. Por exemplo, o 1-octanol destila sozinho a195,0C, entretanto uma mistura heterognea de 1-octanol e gua destila a 99,4C. Ooutro uso na obteno de leos essenciais. Por exemplo, ao destilar gua com pedaosde canela em pau, o leo essencial da canela que o cinamaldedo destila juntamentecom a gua, numa temperatura inferior a 100C. Esse procedimento denominado deextrao por arraste a vapor, e uma das tcnicas mais antigas inventadas para obtenode leos essenciais.

Qualquer que seja o uso existem duas tcnicas bsicas: A destilao por arraste avapor direta, que pode ser efetuada numa aparelhagem de destilao simples, e aindireta, onde o vapor gerado em outro local e apenas borbulhado na mistura aquecida.Uma adaptao muito utilizada para leos essenciais a aparelhagem do tipo Clevengermodificada, onde a gua da destilao reciclada, acumulando apenas o leo deinteresse.

Figura 13Destilao por arraste a vapor indireta.

A percentagem do componente principal presente no destilado pode sercalculada. Sabemos que a presso total da mistura igual soma das presses parciais.

PT=Pgua+Porgnico


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Como durante a ebulio a presso total igual a presso atmosfrica (760mmHg), e a presso de vapor da gua a qualquer temperatura dada no handbook,

podemos calcular a presso parcial do leo essencial. Sabemos que a presso parcial diretamente proporcional ao nmero de moles (N), logo:

Norgnico/Ngua=Porgnico/Pgua

Como o nmero de moles igual a massa (m) dividida pela massa molecular(MM), temos:

morgnico/mgua=Porgnico x MMorgnico/Pguax MMgua

Como conhecemos as presses de vapor e podemos calcular a massa molecularpela estrutura dos compostos, obtemos a razo entre a massa do orgnico e a massa degua. Multiplicando o resultado por 100 temos a percentagem em massa do composto

orgnico extrado com gua.

Objetivo

Mostrar as diferentes tcnicas de destilao e quando utiliz-las.


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Atividade 1Destilao Simples

A destilao simples permite separar razoavelmente bem dois lquidos quepossuam presses de vapor bem distintas. Porm no caso de lquidos que possuampresses de vapor prximas a separao no perfeita. Nesse caso utiliza-se uma

destilao fracionada. Vamos hoje comprovar isto experimentalmente tentando separaruma mistura acetona/gua.

Materiais: Reagentes:

- 2 Bales de fundo redondo de 100 mL - Acetona- Condensador cano reto - gua destilada- Proveta de 50 mL- Cabea de destilao- Termmetro- Adaptador de vcuo- Manta de aquecimento c/ termostato- Erlenmeyer de 50 mL- Suportes e garras- Mangueiras

Procedimento

Monte um sistema de destilao simples. Prepare 50 mL de uma misturaacetona/gua 1:1 coloque no balo e adicione alguns pedaos de porcelana porosa.Inicie a destilao simples, anotando a temperatura em que destilar a primeira gota, eanote a temperatura a cada 1 minuto at restar menos de 10 mL no balo. Lembre dedestilar lentamente, 2 a 3 gotas por segundo.

Atividade 2Destilao fracionada

A destilao fracionada nada mais do que uma srie de destilaes simplesocorrendo simultaneamente. Para que isso utiliza-se uma coluna de fracionamento ondeo vapor condensa e evapora vrias vezes, sendo que cada novo vapor ser mais rico nocomponente mais voltil. Dessa forma consegue-se separar dois lquidos de pontos de

ebulio prximos.


- 2 Bales de fundo redondo de 100 mL - Acetona- Condensador cano reto - gua destilada- Proveta de 50 mL- Cabea de destilao- Termmetro- Adaptador de vcuo- Manta de aquecimento c/ termostato- Erlenmeyer de 50 mL- Suportes e garras


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- Coluna de fracionamento tipo Vigreux- Papel alumnio

Procedimento

Monte um sistema de destilao fracionada, envolvendo a coluna defracionamento com o papel alumnio. Prepare 50 mL de uma mistura acetona/gua 1:1,coloque no balo e adicione alguns pedaos de porcelana porosa. Inicie a destilaoanotando a temperatura em que destilar a primeira gota, e anote a temperatura a cada 1minuto at restar menos de 10 mL no balo. Construa o grfico temperatura X tempo.Compare e discuta os resultados da destilao simples e da fracionada para a misturametanol/gua.

Comentrios

O ponto de ebulio da acetona de 56,0C e o da gua 100,0 C. A diferena

entre seus pontos de ebulio de apenas 44,0C, o que pela tabela 1 exige um mnimode 4 pratos tericos para completa separao, ou seja, quatro destilaes simples ou umadestilao fracionada. Por este motivo a temperatura da destilao desta mistura no constante, subindo durante todo o processo e alterando a composio da mistura quedestila. Veremos ento um grfico de temperatura versus tempo crescente, semapresentar patamar. J a destilao fracionada proporciona mais pratos tericos do que onecessrio para a completa separao dos dois lquidos, sendo observados no grficodois patamares, um a 56,0C e outro a 100,0C, com uma rpida subida de um para ooutro aps a completa destilao do metanol.

Atividade 3Destilao por Arraste a vapor

Obteno do eugenol do cravo, limoneno do limo e cinamaldedo da canela


- Balo de 500 mL c/ rolha c/ 2 furos - gua destilada- Tubos de vidro - Cravo- Mangueiras de silicone - Casca de limo- Balo de 500 mL c/ duas bocas - Canela em pau- Condensador de cano reto - Diclorometano- Termmetro- Erlenmeyer 500 mL- Banho de gelo- Suportes e garras- Manta de aquecimento c/ termostato- Aro- Funil de separao 500 mL- Balo de 250 mL- Rota-vapor

Procedimento


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Monte aparelhagem para destilao por arraste a vapor indireta. Coloque guaat a metade do primeiro balo e gua e cravo modo no segundo. Inicie a destilao.Anote a temperatura de destilao da mistura. Recolha 300 mL do destilado einterrompa a destilao. Transfira o destilado para o funil de separao e extraia comtrs pores de 30 mL de diclorometano. Recolha a fase orgnica no balo de 250 mL e

leve ao rota-vapor a temperatura ambiente para eliminar o solvente. Observe o aroma doleo. Calcule a percentagem de leo no destilado com auxlio da temperatura anotada edo Handbook. Repita o experimento e os clculos para casca de limo picada e para acanela em pau.

Comentrios

O principal componente do leo essencial de cravo o eugenol, de MM =164g/mol e ponto de ebulio 252C. Uma mistura gua/eugenol destila a 99,86C, enesta temperatura uma consulta ao Handbook mostra que a presso de vapor da gua de 756,2 mmHg. Como pela lei de Dalton P= PA+ PB, e a presso total igual a

presso externa que nesta caso a atmosfrica, temos que PEugenol = 3,8 mmHg.Aplicando a frmula:

morgnico/mgua=Porgnico x MMorgnico/Pguax MMguaAchamos que a razo entre a massa do eugenol e a massa de gua de 0,046, ou

seja, esta sendo extrado 4,6% de eugenol junto com a gua.

Bibliografia

PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Qumica OrgnicaExperimental: Tcnicas de escala pequena. 2. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009.EATON, D. C. Laboratory Investigations in Organic Chemistry. USA, McGraw-Hill,1989.FIESER, L. F., WILLIAMSON, K. L. Organic Experiments. 8th. Ed. USA, HoughtonMifflin, 1998.

Pr-Laboratrio

1- O que presso de vapor?2- Como voc definiria ponto de ebulio?3- O que temperatura de ebulio?4- Como voc descreveria uma destilao?5- Qual a diferena entre destilao simples e fracionada?6- Para que serve a coluna de fracionamento?7- O que um prato terico?8- Qual a correlao entre o nmero de pratos tericos e a diferena de ponto de

ebulio entre dois lquidos?9- Para que serve a destilao simples?10-D um exemplo do dia a dia da destilao fracionada?11-O que diz a lei de Raoult?12-O que diz a lei de Dalton?


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13-O que uma mistura azeotrpica?14-Quando ocorre um azetropo de mnimo?15-Quando ocorre um azetropo de mximo/16-As misturas azeotrpicas seguem a lei de Raoult?17-O que destilao a presso reduzida?18-Qual a diferena entre destilao simples e a presso reduzida?19-Porque o lquido destila numa temperatura mais baixa a presso reduzida?20-Porque a destilao a presso reduzida pior para separar dois lquidos?21-Para que serve a destilao a presso reduzida?22-O que destilao por arraste a vapor?23-Pra que serve a destilao por arraste a vapor?24-A destilao por arraste a vapor segue a lei da Raoult? E a lei de Dalton?

aula 3 - destilação

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