UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

LUANA DE BONA GOULART

SHANELLY CARGNIN FAUSTWILLIAN GALDINO LUNARDI

CALIBRAO DE MATERIAIS VOLUMTRICOSTubaro

2011LUANA DE BONA GOULART

SHANELLY CARGNIN FAUSTWILLIAN GALDINO LUNARDICALIBRAO DE MATERIAIS VOLUMTRICOSRelatrio apresentado disciplina Qumica Analtica II, da quarta fase do Curso de Engenharia Qumica da Universidade do Sul de Santa Catarina.

Professora: Marilene Klug, Dr.Tubaro

2011SUMRIO1. INTRODUO42. OBJETIVOS

3. REVISO BIBLIOGRFICA5 3.1. Qumica Analtica: Qualitativa e Quantitativa5 3.2. Tipos de Anlise e Tcnicas Comuns5 3.3. Anlise Gravimtrica

3.4. Mtodos de Precipitao

3.5. Determinao do Nquel com Dimetilglioxima

4. MATERIAIS E REAGENTES9 4.1. Materiais utilizados9 4.2. Reagentes utilizados105..ESQUEMA DA APARELHAGEM

5.1. Aparelhagem

6. MTODOS11 6.1. Dissoluo da Amostra11 6.2. Precipitao117. RESULTADOS E DISCUSSO.12 7.1. Fator gravimtrico da anlise12 7.2. Percentagem de nquel na amostra12 7.3. Aplicao do teste Q aos resultados obtidos12 7.4. Resultado terico de nquel na amostra12 7.5. Erro relativo12 7.6. Exatido relativa12 7.7. Teste de student (T)128. CONCLUSO19REFERNCIAS 201. INTRODUO:

A qumica analtica quantitativa tem por objetivo quantificar os elementos para serem devidamente analisados, e quanto mais exatos so esses nmeros melhor ser o resultado da pesquisa ou fim que guardado para essa substncia ou elemento. Para uma melhor obteno de resultados, a calibrao dos materiais do laboratrio de grande importncia. A calibrao de instrumentos volumtricos visa a quantificao de diferenas, entre o valor nominal e o valor verdadeiro, sendo esta de muito interesse do ponto vista tecnolgico, porque a compreenso dos erros sistemticos do processo analtico de medio passa a ser entendida, sendo assim possvel proceder sua correo do mesmo.2. OBJETIVOS

A seguinte aula prtica tinha como objetivo o aprendizado da limpeza e calibrao de pipetas de 1, 5, 10 e 25 mL, assim como da bureta de 50 mL. Objetivava tambm a resoluo dos clculos dos volumes corrigidos, assim como a construo dos grficos de calibrao.3. REVISO BIBLIOGRFICA3.1. Qumica Analtica: Qualitativa e Quantitativa

A Qumica Analtica pode ser dividida em duas, sendo estas a qualitativa e a quantitativa. Segundo Bueno (1998, p.43) analtico Em que entra a anlise; que procede por anlise, ou seja, a qumica analtica aquela que analisa as amostras, e determina seus compostos, quantifica e qualifica as substncias.

A Qumica Analtica Quantitativa determina o quanto de cada espcie existe na amostra a ser analisada, j a Qualitativa identifica quais espcies esto presentes.

3.2. Calibrao de aparelhagem graduada

Para que haja preciso nos procedimentos analticos serem realizados em laboratrio primordial que as aparelhagens graduadas utilizadas estejam devidamente calibradas. O aparelhagem contm. Pode-se calcular o volume, desde que se saiba a densidade da gua e sua temperatura. Segundo Vogel (1992, p.43) para a calibrao, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa e deve ficar prxima da balana, juntamente com o suprimento de gua destilada ou desionizada, para que fiquem na temperatura ambiente, sendo que os frascos devem estar secos. Quanto a higienizao dos frascos Vogel (1992, p.43) diz lave duas vezes com um pouco de acetona e passe, depois, uma corrente de ar pelo frasco para remov-la.4. MATERIAIS E REAGENTES4.1. Materiais utilizados.Tabela 1: Materiais utilizados.MateriaisQuantidade Capacidade

Erlenmeyer1250 ml

Termmetro1-

Pipetador1-

Pipeta41 ml; 5 ml; 10 ml; 25 ml

Suporte universal2-

Garra2-

Bureta150 ml

Fonte: os Autores, 20114.2. Reagentes utilizados Tabela 2: Reagentes utilizadosReagenteQuantidade

gua destilada-

Fonte: os Autores, 20115. MTODOS 5.1. Calibrao das Pipetas

Inicialmente todas as vidrarias foram limpas, em seguida pesou-se um erlenmeyer limpo e seco, numa balana analtica com preciso de 0,001g. Ento encheu-se a pipeta volumtrica de 1 ml de gua, secou-se a parte externa da pipeta com papel absorvente, acertou-se o menisco, transferiu-se ento a gua da pipeta para o erlenmeyer, pesou-se o frasco e anotou-se o peso, repetiu-se ento o mesmo processo duas vezes. Anotou-se a temperatura da gua, calculou-se a capacidade da pipeta a partir da massa, e da densidade da gua na temperatura encontrada anteriormente.

Em seguida o mesmo procedimento foi utilizado para as pipetas de 5 ml, 10 ml, e 25 ml, sendo repetido trs vezes com cada pipeta.

5.2. Calibrao da Bureta

Com as vidrarias previamente limpas, e um erlenmeyer limpo e seco, j pesado anteriormente, encheu-se a bureta de 50 ml de gua at um pouco acima do zero da escala, deixou-se escoar lentamente a gua abrindo a torneira at que a parte de baixo do menisco coincidisse com o zero a escala. Verificou-se se no havia bolhas de ar na ponta da bureta. Deixou-se escorrer gota a gota volumes de um, cinco, dez, quinze, vinte, at cinquenta ml de gua para dentro do erlenmeyer, pesando-o a cada vez, e ento subtraindo a massa do frasco (que havia sido anotada previamente). Calcularam-se ento os volumes correspondentes por meio da massa e da densidade da gua, na temperatura em que a mesma foi utilizada. Construiu-se tambm um grfico de calibrao entre os Volumes lidos (VL) x Volumes Corrigidos (VC), determinou-se a equao da reta e o coeficiente de correlao.6. ESQUEMA DA APARELHAGEM5.1. Aparelhagem

Imagem 1- Pipetador

Disponvel em :< http://www.interlabdist.com.br/produtos/mostra_produto/458,pipetador-de-plastico-para-pipetas-de-25ml> Imagem 2 Pipeta de 1 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-vidro-p-567.html?osCsid=blgnoxawfijbxe> Imagem 3 Pipeta de 5 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-vidro-p-569.html?osCsid=blgnoxawfijbxe> Imagem 4 Pipeta de 10 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-10ml-vidro-p-570.html?osCsid=blgnoxawfijbxe> Imagem 5 Pipeta de 25 ml

Disponvel em:< http://shopping.tray.com.br/oferta/pipeta-volumetrica-25ml/id:678182>

Imagem 6 Erlenmeyer de 250 ml

Disponvel em:< http://henrylab.loja2.com.br/57988-ERLENMEYER-DE-VIDRO-BOCA-ESTREITA-CAP-250ML-UNIGLAS>

Imagem 7 Calibrao da Bureta

Disponvel em:

7. RESULTADOS E DISCUSSOPeso Erlenmeyer seco: 109,24gTemperatura da gua: 20 C

Tabela 3: Resultados das pesagens do erlenmeyer com gua

PesagemPipeta 25mL10mL5mL1mL

1134,59g120,12g114,47g111,09g

2134,89g120,00g114,93g110,58g

3134,94g120,3g114,53g110,68g

Fonte: os Autores, 2011.

Tabela 4: Pesagem da gua aps subtrair-se a massa do erlenmeyer

PesagemPipeta 25mL10mL5mL1mL

125,35g10,88g5,23g1,85g

225,65g10,76g5,69g1,34g

325,70g11,06g5,29g1,44g

Fonte: os Autores, 2011.

7.1. Pipeta de 1 mlMdia:

Desvio padro:

Capacidade da Pipeta:

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcular-se o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 1 ml, pde-se chegar a algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo de calibrao, pois o volume encontrado de 1,542772cm maior do que o que desejava-se conseguir, de 1 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,27 foi o maior dentre os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o resultado menos preciso.7.2. Pipeta de 5 mlMdia:

Desvio padro:

Capacidade da Pipeta:

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcular-se o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 5 ml, pde-se chegar a algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo de calibrao, pois o volume encontrado de 5,409721cm maior do que o que desejava-se conseguir, de 5 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,25 foi o segundo maior dentre os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o segundo resultado menos preciso.7.3. Pipeta de 10 mlMdia:

Desvio padro:

Capacidade da Pipeta:

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcular-se o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 10 ml, pde-se chegar a algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo de calibrao, pois o volume encontrado de 10,919623cm maior do que o que desejava-se conseguir, de 10 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,15 foi o menor dentre os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o resultado mais preciso.7.4. Pipeta de 25 mlMdia:

Desvio padro:

Capacidade da Pipeta:

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcular-se o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 25 ml, pde-se chegar a algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo de calibrao, pois o volume encontrado de 25,616032cm maior do que o que desejava-se conseguir, de 25 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,19 foi o segundo menor dentre os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o segundo resultado mais preciso.7.5. Bureta8. CONCLUSO

Ao fim deste relatrio percebe-se a importncia da calibrao e limpeza dos materiais utilizados na qumica analtica quantitativa. Este conhecimento laboratorial extremamente relevante, j que nesta rea as medidas devem ser precisas e os reagentes devem apresentar um auto grau de pureza, sendo que estes cuidados visam a qualidade da prtica ou do processo envolvido.REFERNCIASBUENO,Francisco da Silveira.Dicionrio escolar Silveira Bueno.27. ed.Rio de Janeiro:Ediouro,1998.

VOGEL,Arthur Israel.Qumica Analtica Quantitativava.Traduo Horacio Macedo.5.ed.rev.Rio de Janeiro:LTC,1992.

ANEXOSUNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA UNISUL

DISCIPLINA : QUMICA ANALTICA II

PROFESSORA: MARILENE KLUG

1) Pode-se determinar a quinina medindo-se a intensidade da fluorescncia em uma soluo em H2SO4 1M. solues padres de quinina deram os seguintes resultados. Calcule o coeficiente de correlao r. Calcule a melhor reta para a curva de calibrao pelo mtodo dos mnimos quadrados. Amostra 12,50Concentrao de quinina ((g/mL) X Valores de fluorescncia Y

0,000,00

0,105,20

0,209,90

0,3015,30

0,4019,10

Para uma amostra de 12,5 de flurescncia:

EMBED Equation.3 2) Uma curva de calibrao para a determinao colorimtrica de fsforo em urina preparada pela reao de solues padres de fosfato com molibdnio (VI), reduzindo o complexo de cido fosfomolbdico para produzir a cor caracterstica azul. A medida de absorbncia (A) plotada contra a concentrao de fsforo (ppm). Atravs dos seguintes dados, determine a melhor reta, pelo mtodo dos mnimos quadrados, determine o coeficiente de correlao da reta e calcule a concentrao de fsforo numa amostra de urina.ppm de P: Absorbncias:

1,000,205

2,000,410

3,000,615

4,000,820

amostra. 0,625

Para uma amostra de 0,625 de absorbncia:

3) Analisou-se uma srie de amostras de cimento atravs da tcnica de emisso de chama, para determinar o teor de sdio. O fotmetro de chama foi calibrado com uma srie de padres. As leituras foram as seguintes :

Na2O ((g / mL)Leitura (Emisso)

0,003,1

20,021,5

40,040,9

60,057,1

80,077,3

a) Construa a curva de calibrao. Encontre a equao da reta e o coeficiente de correlao.

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

_1376742339.unknown

_1376742473.unknown

_1376742485.unknown

_1376742631.unknown

_1376742391.unknown

_1376742414.unknown

_1376742259.unknown

_1376742321.unknown

_1376742310.unknown

_1376742133.unknown

_1376741899.unknown

_1376741998.unknown

_1376739903.unknown

_1376740039.unknown

_1376739978.unknown

_1376154649.unknown

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_1376152152.unknown

_1376153172.unknown