Introduo

O termo medida fotomtrica foi definido originalmente como o ato de medir a intensidade da luz, independente do comprimento de onda (energia). Neste tipo de medida utilizada a espectrofotometria que se baseia na absoro da radiao nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho. A espectrofotometria um mtodo analtico que se baseia na interao (absoro e/ou emisso) da matria com a energia radiante, ou seja, radiao eletromagntica quando os eltrons se movimentam entre nveis energticos. A absoro da radiao luminosa acontece nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho no espectro da radiao eletromagntica.O espectro do visvel est contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm.CorComprimento de onda(nm)

Violeta390-455

Azul455-492

Verde492-577

Amarelo577-597

Laranja597-622

Vermelho622-780

Comprimentos de onda da luz visvel.

O aparelho espectrofotmetro faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo. Um prisma contido no aparelho separa a luzem feixes com diferentes comprimentos de onda. Assim possvel passar um feixe de luz monocromtica atravs da amostra. O equipamento permite saber que quantidade de luz absorvida a cada comprimento de onda. As substncias tm diferentes padres de absoro, a espectrofotometria permite identificar substncias com base no espectro da substancia. Permite tambm quantific-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida est relacionada com a concentrao da substncia.A medida da luz absorvida permite inferir sobre a concentrao do soluto em determinada soluo.Compostos desconhecidos podem ser identificados por seus espectros caractersticos ao ultravioleta, visvel ou infravermelho.Quando uma radiao eletromagntica, por exemplo, a luz visvel, incide em uma soluo, se os ftons da radiao tm energia adequada, a energia associada a essa radiao pode sofrer trs diferentes tipos de variaes: Ser refletida as interfaces entre o ar e a parede do frasco contendo a soluo (cubeta); Ser dispersa por partculas presentes na soluo; Ser absorvida pela soluo.O conjunto das absorbncias aos vrios comprimentos de onda para um composto chama-se espectro de absoro e varia de substncia para substncia. Como diferentes substncias tm diferentes padres de absoro, a espectrofotometria permite identificar e quantificar substncias com base no seu espectro. A quantificao realizada com a relao entre quantidade de luz absorvida e concentrao da substncia. A absoro da luz tanto maior quanto mais concentrada for a soluo por ela atravessada e quanto maior for a distncia percorrida pelo feixe luminoso atravs da amostra. Esses princpios formam a Lei de Lambert-Beer.Para determinao da concentrao de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, temos a comparao da absorbncia da amostra com uma soluo padro, na qual j conhecida a concentrao do soluto. Em geral, utilizada uma soluo-padro com diferentes concentraes (padres de referncia), que tem sua absorbncia determinada. Esses padres so preparados diluindo-se a soluo-padro na proporo necessria para a obteno das concentraes desejadas. Com os valores de absorbncia e de concentrao conhecidos, pode-se traar um grfico cujo perfil conhecido como curva-padro ou curva analtica. Nesse grfico, a reta indica a proporcionalidade entre o aumento da concentrao e da absorbncia e a poro linear correspondente ao limite de sensibilidade do mtodo espectrofotomtrico para o soluto em questo.Os mtodos mais usados para determinao de traos de nitrato so os espectrofotomtricos por apresentarem boa sensibilidade, baixo custo e fcil manuseio. Nitrato pode ser determinado na regio do ultravioleta e na regio visvel do espectro eletromagntico, atravs do desenvolvimento de cor com os reagentes: cido cromotrpico, cido fenoldissulfnico, brucina e salicilato. Tambm, nitrato pode ser determinado colorimetricamente, aps sua reduo a nitrito. O mtodo do salicilato usado para determinao de nitrato em guas e extratos de solos e plantas. O mtodo se baseia na formao, em meio cido e com aquecimento, dos ons nitrnio (NO2 +), que reagem com salicilato, em meio bsico, formando principalmente um composto nitrobenzico de cor amarela. Como o nitrognio no nitrato no tem capacidade eletroflica, o elemento precisa ser ativado a nitrnio, que um eletrfilo forte. O procedimento envolve aquecimento da amostra at a secura, pois a gua precisa ser removida para converso do NO3 - a NO2 +.

Objetivo

Realizar leituras da absorbncia de solues padro de nitrato de diferentes concentraes, a fim de se construir uma curva padro e, a partir dela, determinar a concentrao de nitrato, pelo mtodo silicilato, em diferentes amostras de gua cuja absorbncia tambm foi medida em um espectrofotmetro.

Materiais e Mtodos

Para esta ltima prtica deu-se inicio preparando as solues padro de NaNO3 (Pois o KNO3 est em falta).Sem perca de tempo, com o auxilio de uma balaa, num cadinho mediu-se 2 g de NaNO3 e o colocou na estufa por uma hora 105 C. Em quando isso, calculou-se a sua massa para ser usada na soluo padro.Para se obter 0,0100 g/L de N vem:C = m / V m = C x Vm = 0,1mol/L x 1Lm = 0,1 g PM do NaNO3: 84,98 g/molLogo,84,98 g/moL ----------- 14 g de N X ------------ 0,1 g de NX = 0,606 g de NaNO3Dando procedimento rotularam-se seis bales volumtricos de 250 ml (pois no tnhamos de 100 ml disponvel) de 1 a 6. Depois de completados uma hora que o NaNO3 estava na estufa, pesou-se cuidadosamente a quantidade de sua massa, calculada acima, em um bquer diluindo com gua destilada. Com auxilio de um funil e pisseta transferiu-se para um balo volumtrico de 1L completando seu volume com gua destilada, aferindo e homogeneizando. Seguindo o procedimento, calculou-se o volume da soluo padro me, de concentrao 100mg/L, para ser diluda em cada um dos seis bales rotulados. Tendo como resultados as concentraes tabeladas: 0,05, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, respectivamente, chegou-se aos seguintes volumes, usando a frmula C1 x V1 = C2 x V2 .

BalesVolume de soluo me padro (ml)Concentrao de N de NO3- (ppm)

11,250,50

22,51,0

33,751,5

452,0

56,252,5

67,53,0

Diluiu-se os volumes de cada balo com gua destilada aferindo-os e homogeneizando-os.Ainda nesta prtica, padronizou-se a soluo de salicilato de sdio 1,5% preparada e cuidadosamente pesado 15g de salicilato de sdio e diludo para o volume de 1L em balo volumtrico. Tambm nesta aula foi pesado 400g de NaOH e na capela fez-se a diluio em 500 ml de gua destilada. Seguindo, pesou-se 8g de tartarato de duplo de sdio e potssio, tambm com auxilio da balana, e dissolvidos em um pouco de gua e foi acrescentado a soluo de hidrxido de sdio. Deixando-a esfriar, tudo foi transferido para um balo volumtrico de 1L e aferido, homogeneizado cuidadosamente e rotulado.Em outra aula retornou-se a sequencia, pipetando uma alquota de 10 ml da amostra de gua dessalinizada (trazida por mim) para um bquer de 250 ml e adicionando a mesma 1 ml da soluo salicilato de sdio, a colocou em banho-maria (controlando a temperatura entre 70 a 80 C) at sua total secura. Aps isso, na capela, adicionou a mesma 2 ml de H2SO4 concentrado. Esperados 10 minutos para aferimento temperatura ambiente, agitou a assegurando total dissoluo dos slidos.Na sequencia, adiciou-se lentamente 10 ml de gua destilada e aguardou-se 5 minutos a mesma em banho de gelo. Para impedir a formao de hidrxidos insolveis, adicionou 15 ml da soluo contendo NaOH e Tartarato duplo de sdio e potssio. Agora fazendo uso de um funil transferiu-a para um balo de 100 ml e completou-o com gua destilada. Passados 10 minutos transferiu-se a soluo para a cela do fotmetro para realizar a leitura.

http://cetem.gov.br/publicacao/serie_anais_X_jic_2002/Fernanda.pdf