química orgânica experimental – purificação do Éter ... · filtração por gravidade, além...

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Ana Elisa Ana Elisa ComaniniComaniniAna Karla Ana Karla AgnerAgnerFelipe Felipe GollinoGollino

2º ano – Bacharelado 2008


Filtração

Exemplo comum:

• Remover impurezas sólidas de um líquido ou de uma solução

• Coletar um produto sólido de uma solução na qual ele tenha sido precipitado ou cristalizado

Para realizar a filtração de uma substância alguns cuidados devem ser tomados:

sólido não deve passar através dos poros do filtro

o líquido não deve interagir com o filtro utilizado


Tipos de filtração:

• Filtração por gravidade

• Filtração à vácuo

• Filtração a quente


Filtração por gravidade:

→ Composição de interesse: Filtrado• Método bastante econômico, porémrelativamente lento.


Filtração à vácuo:

→ Composição de interesse: Sólido

• Utilizada para filtrações de misturas quaisquer de sólidos e líquidos

• Vantagem da maior velocidade de filtração em relação àfiltração por gravidade, além de deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido.


Filtração a quente:

• Melhor método para remover impurezas sólidas quando o volume de líquido é maior do que 10mL;

•A operação deve ser efetuada rapidamente, a fim de evitar a cristalização da substância no filtro ou no funil;

• Funis aquecidos são excelentes para esses fins.


Fontes de Aquecimento

Bico de gás

• Utilizado somente quando não se trabalha com substâncias inflamáveis

• Entre o bico e o frasco, coloca-se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamente uniforme


Banhos de aquecimento

Banho-maria: utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.

Banho de óleo: utilizado quando é necessário aquecer acima de 95 ºC. Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor que não inflamam até 300ºC.


Manta elétrica:

• Aquecimento obtido por resistência elétrica, a qual se encontra envolvida por algodão de vidro;

• Deve ser usada preferivelmente para aquecer balões de fundo redondo;

• A adição de materiais ao balão deve ser feita estando este fora da manta;

• Deve-se limpar e secar a parte externa do balão antes de colocá-lo na manta.


Destilação

Vaporização Condensação

• Técnica útil para separar uma mistura de componentes que têm diferentes pontos de ebulição;

• Principal método de purificação de um líquido;

• É um dos processos mais comuns nas indústrias químicas.

O petróleo, uma mistura de líquidos orgânicos, é destilado e separado em diversas frações, de onde saem os éteres, gasolina, o piche, e a grande maioria dos compostos aromáticos que usamos no laboratório.

Por exemplo…


Tipos de destilação:

• Destilação simples

• Destilação fracionada

• Destilação sob pressão reduzida

• Destilação por arraste a vapor


Destilação simples: processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil, ou a separação de líquidos que possuem diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 100ºC.


Destilação Fracionada: é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor do que 80ºC.

Principal diferença neste aparelho: coluna de fracionamento. Esta coluna cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fase vapor com o componente mais volátil da mistura.


Mistura de dois líquidos


Destilação sob pressão reduzida:

Muitas substâncias orgânicas não podem ser destiladas satisfatoriamente sob pressão ambiente porque tem ponto de ebulição muito alto ou porque sofrem alteração (decomposição, oxidação, etc.) antes que seu ponto de ebulição seja atingido.

Reduzindo-se a pressão externa, o ponto de ebulição também diminui, de modo que a destilação pode ser feita sem perigo de decomposição.


• Substâncias de alto ponto de ebulição podem ser mais facilmente destiladas quando estão sob pressão reduzida.

Evaporador rotatório


Destilação por arraste a vapor:

Utilizada para isolar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste.

• Vantagem: seletividade → algumas substâncias são arrastadas com o vapor e outras não, além daquelas que são arrastadas tão lentamente que permitem a realização de boas separações.


Azeótropos: (do grego: “ebulição sem modificação”)

Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante - não podem ser separados por destilação.

O termo foi criado por Wade e Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação.


Clorofórmio e acetona Água e etanol


Ponto de Ebulição

• Temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala a pressão externa.

Correção do P.E.

• Deve ser corrigido devido as diferenças de pressões (pressão local e pressão ao nível do mar).


Correção para líquidos não associados: Éter Etílico

ΔT =0,00012 (760-p).(t+273)

Correção para líquidos associados:Água e Álcool

ΔT =0,00010 (760-p).(t+273)t760 = ΔT + t

ΔT – correção da temperaturat – temperatura observada no laboratóriop – pressão observada no laboratóriot760 - temperatura de ebulição a 760 mmHg (ponto de ebulição normal)


Éter etílico

Características:•• Fórmula Molecular: C4H10O • Líquido incolor, de odor penetrante característico e sabor ardente; • Muito volátil e altamente inflamável. •Oxida-se lentamente pela ação do ar, da umidade e da luz solar formando peróxidos.• Solúvel em cerca de 12 volumes de água, miscível em qualquer proporção com álcool, benzeno, clorofórmio.• Ponto de ebulição: 34.6 °C (307.75 K)• Ponto de fusão: −116.3 °C (156.85 K)


Bibliografia:

• GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R.-

Química orgânica experimental 1988.

• ATKINS,P.; DE PAULA, J. – Físico-Química. 7ª

edição. Vol. 1.

• http://labjeduardo.iq.unesp.br/

• http://www.qmc.ufsc.br/organica/

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