Purificação do Éter etílico II:Destilação do Éter etílico

Filtrado

Éter, pequena quantidade de água, CaCl2, Fe2(SO4)3, FeSO4, H2SO4

Filtrar o éter em papel pregueado, recebendo o filtrado em um balão de destilação de 500 mL

Anotar o valor da pressão e temperatura ambiente. p = _________ t = _________

Determinar por comparação o volume do éter obtido.

Corrigir o ponto de ebulição experimental e comparar com o valor da literatura.

Fase sólida retirada no filtro(NaOH e traços de água e éter

etilico e pedaços de sódio)

Éter filtrado (mais traços de impurezas

não voláteis)

Destilar o éter usando banho-maria (destilação simples) Usar como receptor um kitassato (ou balão de destilação) adaptado um tubo de borracha em sua saída lateral

Éter etílico seco destilado

Armazenar apropriadamente

CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS NÃO ASSOCIADOS

ΔT = 0,00012 (760-p)·(t+273)

Prof. Dr. José Eduardo de OliveiraProfª. Amanda Coelho Danuello

Rafael Rodrigues Hatanaka

Adriana Teixeira Machado Marcela Dias da Silva

Matheus Gibbin Zanzini

solução

Destilação é o processo de vaporizar uma substância, condensar o vapor e coletar o

condensado em outro frasco. Essa técnica é útil para separar uma mistura quando os

componentes tem diferentes pontos de ebulição.

Alguns tipos de destilação:• Destilação Simples – P.E. muito diferentes • Destilação Fracionada• Destilação a pressão reduzida

CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS NÃO ASSOCIADOS

ÉTER ETÍLICO:

ΔT =O,00012 (760-p)·(t+273)

CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS ASSOCIADOS

ÁGUA E ÁLCOOL:

ΔT =O,00010 (760-p)·(t+273)

t760=ΔT + t

ΔT – a correção da temperaturat – temperatura observada no laboratóriop – pressão observada no laboratório

•Entre o bico e o frasco, interpõe-se uma tela de amianto,para que o aquecimento seja mais uniforme

Bico de gás

•É utilizado somente quando não se trabalha com substâncias inflamáveis

Banho-maria

•Utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição – até60º C

Banho de óleo

•Utilizado quando énecessário aquecer entre 60ºa 180ºC

Manta Elétrica

•O aquecimento é obtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por algodão de vidro•Deve ser usada exclusivamente para aquecer balões, de preferência, de fundo redondo.

1. Verifique a calibração do termômetro que será utilizado.

2. Encha o balão até a metade.

3. Utilize cacos de porcelana para evitar superaquecimento.

4. Insira o termômetro no balão através de uma rolha de cortiça ou junta.

5. Utilizar fonte de aquecimento apropriado.

Muitos compostos orgânicos são inflamáveis e vapores passam pelo condensador sem condensação. Eles podem inflamar, uma vez que entram em contato com a fonte de calor.

6. Remova a fonte de calor do balão antes que todo o líquido seja vaporizado

Para o éter, existe ainda o perigo de peróxidos, presentes no resíduo deixado, que podem incendiar ou explodir.

Uma taxa adequada de destilação é de cerca de 20 gotas por minuto.

O frasco coletor poderá estar em banho de gelo.

OBJETIVO:

•Remover impurezas sólidas de um líquido ou de uma solução

•Coletar um produto sólido que tenha sido precipitado ou cristalizado.

TIPOS DE FILTRAÇÃO:

•Filtração por gravidade, papel pregueado

•Filtração à vácuo.

Propriedades:

•Fórmula Molecular: C4H10O•Líquido incolor, de odor penetrante característico e sabor ardente; •Muito volátil e altamente inflamável. (d =0,71g cm-3)•Solubilidade em água 69g/L a 20°C.•Miscível em qualquer proporção com álcool, benzeno, clorofórmio•Ponto de ebulição: 34.6 °C (307,75 K)•Ponto de fusão: −116.3 °C (156,85 K)

•Água e Etanol•Oxida-se lentamente pela ação do ar, da umidade e da luz solar formando peróxidos.•Formação do hidroperóxido (Et2O3H), altamente explosivo,

•Remoção do peróxido: Pode ser removido pela adição ao éter de uma solução aquosa de sulfato ferroso, sob agitação vigorosa, em funil de separação e posterior remoção da camada aquosa.

O Laboratório de Química écheio de perigos e riscos

potenciais e é de sua responsabilidade trabalhar de

forma segura para o seu próprio bem-estar, bem como

o dos outros. Esta seção abrange as regras básicas e os procedimentos que devem ser seguidas para reduzir os riscos

ao mínimo.

•O sódio reage violentamente em contato com a água

•Limpar resíduos de sódio com álcool metílico;

•Utilizar sempre luvas e/ou pinças adequadas ao aquecer materiais.

•Sempre que possível, mantenha o sistema de aquecimento ao fundo da bancada.

•Não olhe por cima de qualquer recipiente que esteja sendo aquecido. Uma reação pode fazer com que o conteúdo seja ejetado, atingindo o rosto do observador

•Apagar ou desligar o aquecimento logo que terminar de utilizá-lo.

•Não coloque vidro quente em superfícies frias ou molhadas e vidro frio em superfícies quentes. Ele poderáse quebrar com a variação de temperatura.

•Sempre que possível, sinalizar o material aquecido com um aviso, pois os materiais frios freqüentemente têm a mesma aparência quando quentes.

Substâncias irritantesCausam desconforto, geralmente quando inaladas ou no contato com a pele. Algumas substâncias, especialmente em altas concentrações, chegam a ser tóxicas. Deve-se evitar o contato direto com o corpo.

Substâncias inflamáveis e combustíveis

Manipular longe de chama, aquecimento, equipamentos elétricos e substâncias oxidantes. Cuidados especiais devem ser tomados ao manipular metais e outros sólidos pulverizados. O armazenamento e manipulação devem ser feitos em local ventilado.

•R12 Extremamente inflamável.•R19 Pode formar peróxidos explosivos.•R22 Prejudicial se ingerido.•R66 Contato prolongado pode causar secura ou rachaduras na pele.•R67 Vapores podem causar sonolência e tontura.

•S09 Manter o recipiente num local bem ventilado.•S16 Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição - não fumar.•S29 Não deitar os resíduos no esgoto.•S33 Evitar acumulação de cargas eletrostáticas.

Atendimento de urgência:Contato com a pele: remover imediatamente as roupas contaminadas. Lavar a pele e/ou os olhos com água em abundância, no mínimo por 15 minutos (usar lava olhos)

Inalação excessiva: remover a pessoa imediatamente para área não contaminada. Chamar imediatamente um médico. Mantenha o paciente deitado sem travesseiro, quente e quieto. Se necessário, fazer respiração artificial.

Local: fresco, seco e bem ventilado.

Recipientes: frascos de plástico ou vidro.

Incompatibilidades: substâncias oxidantes fortes.

Armazenagem (estocagem):

Fluxograma

Tabelas

Rendimento

•GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R.Química orgânica experimental 1988.•Base de dados de Produtos Químicos de Merck•Index Merck, Manual para atendimento de emergências com produtos perigosos, •Revista Cipa, Riscos Químicos, Reactivos Produtos Químicos • www.mtas.es/insht.htm•http://labjeduardo.iq.unesp.br/•http://pt.wikipedia.org•http://labvirtual.eq.uc.pt•www.csv.unesp.br•www.rsc-teacher-fellows.net•www.chemhelper.com•www.qmc.ufsc.br/organica