Quim. Nova, Vol. 38, No. 6, S1-S5, 2015

Mat

eria

l Sup

lem

enta

r

*e-mail: omarpandoli@puc-rio.br

PROTOTIPAGEM DE MICRORREATORES FOTOCATALÍTICOS E TESTES DE FOTODEGRADAÇÃO DE CORANTES ORGÂNICOS

Omar Pandolia,*, Tommaso Del Rossob, Vinicius Modolo Santosa,c, Renan de Siqueira Rezendea e Bojan A. Marinkovicc

aDepartamento de Química, Pontifícia Universidade Católica, 22451-900 Rio de Janeiro – RJ, BrasilbDepartamento de Física, Pontifícia Universidade Católica, 22451-900 Rio de Janeiro – RJ, BrasilcDepartamento de Engenharia Química e de Materiais, Pontifícia Universidade Católica 22451-900 Rio de Janeiro – RJ, Brasil

Figura 1S. Molde mestre após o corte da fita adesiva com a impressora laser à CO2

Figura 2S. Molde mestre após a retirada da Fita adesiva

Figura 3S. Mistura de PDMS/agente polimerizante despejada na superfície do molde mestre e curada no forno a 60ºC por 1h

Figura 4S. “Peel out” de PDMS sólido retirado do molde mestre pronto para ser selado sob o vidro após o tratamento com plasma de O2

Figura 5S. Interior do Plasma cleaner antes da geração da nuvem de plasma

Figura 6S. Uma nuvem de plasma de O2 de cor roxa na fase de ativação das superfícies de PDMS e vidro

Pandoli et al.S2 Quim. Nova

Figura 7S. Selagem dos componentes PDMS e Vidro, após a cura a 60˚C por 30 minutos na estufa

Figura 8S. Câmara escura

Figura 9S. Interior da câmara escura, contendo bomba de seringa, micror-reator fotocatalítico e duas lâmpadas de 6W

Figura 10S. Interior da câmara escura durante o teste fotocatalítico

Figura 11S. Espectros UV-VIS da solução original da Rodamina B 10-6 mol L-1 (perfil preto) e das soluções irradiadas em presença de P25 em diferentes velocidades de fluxo: 3 mL h-1 (perfil vermelho) e 2 mL h-1 (perfil azul), como indicado na Tabela 1

Prototipagem de microrreatores fotocatalíticos e testes de fotodegradação de corantes orgânicos S3Vol. 38, No. 6

Figura 12S. Espectros UV-VIS da solução original de Azul de metileno 10-5 mol L-1 (perfil preto) e das soluções irradiadas em presença de P25 em diferente velocidade de fluxo: 3 mL h-1 (perfil vermelho) e 2 mL h-1 (perfil azul) como indicado na Tabela 2

Figura 13S. Espectros UV-VIS da solução original de Rodamina B 10-6 mol L-1 (perfil preto) e das soluções irradiadas na ausência de P25 em diferentes velo-cidades de fluxo:4 mL h-1 (perfil verde), 3 mL h-1 (perfil vermelho) e 2 mL h-1 (perfil azul)

Pandoli et al.S4 Quim. Nova

Figura 14S. Espectros UV-VIS da solução original de Azul de Metileno 10-5mol L-1 (perfil preto) e das soluções irradiadas na ausência de P25 em diferentes velocidades de fluxo: 3 mL h-1 (perfil vermelho) e 2 mL h-1 (perfil azul)

PROTOCOLO DE FABRICAÇÃO DE DISPOSITIVOS MICROFLUÍDICOS

Preparação do molde mestre do dispositivo

1. Desenhe a geometria do reator no software AutoCAD;2. Limpe as lâminas de vidro onde os modelos serão impressos com

um detergente neutro (Extran MA02 comercializado pela Merk);3. Cole as fitas nas lâminas já limpas e corte-as com auxílio de uma

impressora à laser de CO2;4. Após o corte, retire a parte externa da fita do lâmina de vidro.

Preparação do molde mestre

1. Limpe o recipiente que receberá os moldes mestre com detergente Extran MA02, em seguida, utilize etanol e seque os mesmos com nitrogênio.

2. Utilizando uma fita adesiva dupla face, cole os moldes mestre dentro do recipiente já limpo.

Preparação do PDMS

1. Misture o PDMS com o agente polimerizante em uma razão mássica de 10:1 respectivamente, isto é: para cada 10g de PDMS, 1g de agente polimerizante é adicionado;

2. Com a ajuda de um bastão de vidro, misture a solução vigorosa-mente por 10 min;

3. Coloque a mistura do PDMS/agente polimerizante dentro de um dissecador e ligue o mesmo a uma bomba de vácuo, esperando

30 min ou até que todas as bolhas de ar desapareçam. Quando não houver a presença de bolhas no PDMS, abrir a válvula do dissecador lentamente;

Impressão da geometria no PDMS

1. Despeje o PDMS lentamente e uniformemente dentro do sistema de moldes;

2. Coloque o sistema dentro do dissecador e ligue a bomba de vá-cuo para que possíveis bolhas, ainda presentes no PDMS, sejam retiradas;

3. Leve o sistema para o forno a uma temperatura de 60º C por 60-120 min. Passado o tempo, desligar o forno e deixar esfriar naturalmente até o dia seguinte;

4. Com o auxílio de um bisturi, corte PDMS já sólido. Neste mo-mento observar que o corte deve ser feito em cima do vidro, sem danificar o mesmo;

5. Com auxílio de uma pequena espátula, soltar o PDMS (com os canais já impressos) aos poucos, com cuidado para provocar o menor estresse possível (Peel out);

Furando o PDMS

1. Com o auxílio de uma agulha de ponta plana, perfurar vertical-mente os locais do PDMS por onde serão fluxadas as soluções;

2. Após sentir que a agulha chegou na superfície onde o PDMS foi apoiado, girará-la levemente esquerda e direita para promover o corte da última camada de PDMS;

3. Quando a agulha atravessar o PDMS, com a ajuda de uma pinça,

Prototipagem de microrreatores fotocatalíticos e testes de fotodegradação de corantes orgânicos S5Vol. 38, No. 6

pegar o pedaço que fica preso no interior da agulha.

Limpeza PDMS e lâminas de vidro

1. Limpe o PDMS e as lâminas de vidro com sabão Extran.2. Após, coloque os moldes e as lâminas de vidro dentro da cuba com

água destilada e leve a cuba para o ultrassom com aquecimento ligado por 5 min.

3. Com a ajuda de uma pinça, colocar o PDMS e lâminas de vidro dentro da segunda cuba, com etanol;

4. Colocar a cuba dentro do ultrassom e repetir o procedimento de limpeza;

5. Seque os vidros com nitrogênio;6. Coloque o PDMS dentro do forno, para que o etanol absorvido

pelo PDMS evapore.

OBS: Para facilidade, neste momento, molde = PDMS com geometria já impressa.

Tratamento com Air Plasma Cleaner e selagem do micro reator

1. Colocar os moldes e as lâminas de vidro em cima de um vidro pirex, tendo cuidado para observar que o lado voltado para cima seja o lado com os canais impressos;

2. Colocar o pirex dentro do Air Plasma Cleaner;3. Ligar a bomba de vácuo e deixar o vácuo ligado por 2 min;4. Após 2 min, desligar a bomba de vácuo e ativar o plasma de O2

com uma rádio frequência de alta intensidade;5. Observar a coloração do plasma no interior da câmara. Quando

o mesmo estiver com um brilho rosa, contar 2 min.6. Após 2 min, desligar as rádio frequência e abrir a válvula de

vácuo;7. Abrir a câmera de plasma e com o cuidado para não tocar na

superfície do vidro e do PDMS, unir ambos, pressionando leve-mente para que a selagem seja resistente;

8. Com o dispositivo já selado, levar o mesmo para o forno à 60º por 30 min.