PRÁTICA 4 – CENTRIFUGAÇÃO INTRODUÇÃO:

Diversos são os métodos de separação de fases, sendo que a centrifugação a que

produz maior eficácia. Nas separações de líquidos e sólidos emprega-se a forca

centrifuga tanto nas operações de sedimentação como nas de filtração. Em ambos os

casos, ela substitui a fraca forca gravitacional, o que provoca sedimentação e filtração

mais rápida e torta solidas com menos liquido.

A centrifugação e definida como um processo de solucionar sistemas de variados

componentes, com no mínimo uma fase liquida, pela aplicação de forca centrifuga. As

centrifugas podem ser divididas em dois tipos, como centrifugas sedimentadoras e

filtros centrífugos, sendo que estes podem ser subdivididos de acordo com o tipo de

separação liquidas e solidas. Qualquer maquina rotativa na qual a força e aplicada a

um fim pratico (separação de fases, por exemplo) e chamado um centrifugador ou uma

centrifuga.

Um centrifugador geralmente consiste em um rotor ou vaso, ou cesta, no qual a forca

centrifuga e aplicada ao conteúdo do vaso; um eixo motor; mancais do eixo; selos

(quando se deseja uma certa pressão no sistema); um mecanismo motor (usualmente

motor elétrico ou turbina) para fazer girar o eixo e o rotor; e uma carcaça para

segregar os produtos separados.

Os centrifugadores são usados para outros fins alem de separação de sólidos e

líquidos. Entre estes fins estão, as separações de líquidos imiscíveis de diferentes

densidades; a separação de macromoléculas como os vírus; e a concentração de

gases de diferentes massas moleculares.

Se uma suspensão for deixada em repouso, as partículas dispersas irão se assentar

por meio do fenômeno de decantação ou sedimentação, por ação da gravidade (g =

9,8 cm/s2). Primeiro serão sedimentadas as partículas maiores e depois as menores

em valores de tempo variáveis, o que dificulta determinar o término da operação.

Através da centrifugação este tempo é acelerado, pois pequenas partículas podem ser

separadas com a aplicação da força centrífuga. Se compararmos com a filtração, a

centrifugação é mais cara, porém a principal desvantagem da filtração é a

possibilidade rápida de entupimento dos filtros, dependendo do tipo de material

utilizado.

Figura 1. Centrífuga de bancada para laboratórios

Quando uma suspensão de partículas é centrifugada a sedimentação das partículas é

proporcional à força aplicada. As propriedades da solução também irão interferir na

taxa de sedimentação.

Qualquer corpo ou partícula que apresente um movimento circular uniforme está

submetido a uma força centrífuga, que tem como referência, o centro da trajetória

circular que a partícula descreve, e pode ser representada pela relação:

onde: m = massa do corpo; ω = velocidade angular do movimento de rotação e, r =

raio de rotação

Quanto maior for o número de rotações por segundo, maior será a força centrífuga

aplicada na partícula e, quanto maior o raio da circunferência, maior a força centrífuga.

A força centrífuga relativa (FCR) pode ser calculada por:

FCR = 1,118. 10-5 * R * N2

Onde:

R = raio de centrifugação, em m ou cm,

N = velocidade de centrifugação em rotações por minuto (rpm).

Quando uma suspensão é submetida a uma velocidade ou a um número de

revoluções por minuto (RPM), a força centrífuga faz com que as partículas se afastem

radialmente do eixo. A rotação de uma centrífuga pode ser especificada em termos de

Força Centrífuga Relativa (RCF) expressa em unidades de gravidade (g). Muitas

centrífugas expressam a velocidade em termos de revoluções por minuto (rpm).

A conversão entre g (a força centrífuga) e rpm é dada pela relação:

FC = (1.118*10-5)M R S2 ou FCR = (1.118*10-5) R S2,

onde: Fc = força centrífuga; FCR = força centrífuga relativa; R = diâmetro do rotor (cm)

; S = velocidade da centrífuga (rpm); M = massa da amostra

No caso do cálculo da Força centrífuga relativa, esta não considera a massa da

amostra, ou a sua densidade. Quando se troca a centrífuga, deve-se recalcular o g.

Nesta Pratica vamos determinar o teor de gordura presente em amostras de leite.

A Determinação do Teor de Gordura:

Sua importância decorre do fato de que o pagamento do leite ainda é feito em diversos

países pelo seu conteúdo em gordura. Por outro lado, muitos produtos têm limites

mínimo e/ou máximos legais para seu teor de gordura. Atualmente são empregados

métodos clássicos (Gerber, Babcock, Rose-Gottlieb) e métodos instrumentais

(baseados em turbidimetria, como o Milko-Tester e o Autoanalyser; na absorção

infravermelha, como o IRMA e o NIRS; na velocidade de ondas sonoras, como o

Darisonômetro) para a determinação da gordura.

Os métodos de Gerber e de Babcock, apesar de largamente usados, não são exatos,

necessitando sofrer padronização por um método gravimétrico tal como o de Rose-

Gottlieb, que, inclusive, é recomendado pela Federação Internacional de Laticínios

como método de referência (IDF, 1A: 1969).

É útil observar que, no método de Gerber, a manutenção do butirômetro por tempo

prolongado no banho de água a 65°C pode levar a uma esterificação do álcool

isolamílico, com conseqüente aumento no volume da camada de gordura. Isso,

obviamente, causará uma superestimação do teor de gordura da amostra sob análise.

Uma maneira de evitar tal erro é usar o B.M. a 40°C, centrifugar várias vezes até

leitura constante e multiplicar o valor da leitura por 1,02.

Deve-se efetuar cuidadoso controle das rolhas dos butirômetros. As rolhas de

borracha natural absorvem gordura em alguma extensão. Já as borrachas butílicas e

nitrílicas são satisfatórias.

Tem-se como fundamento que o ácido sulfúrico irá carbonizar todos os compostos do

leite com excessão da gordura. A reação é fortemente isotérmica. A utilização do

álcool amílico tem como objetivo facilitar a separação da interface gordura e fase não

gordurosa ( componentes que reagiram com o ácido) pela presença de densidade.

Tabela 1- Classificação do leite quanto ao teor de gordura

Classificação Teor de gordura (% ou g/100g)

Integral Teor original

Padronizado 3,0 (ou outro especificado)

Semi-desnatado de 0,6 a 2,9

Desnatado Máx. 0,5

OBJETIVOS:

Demonstrar a operação unitária de centrifugação (separação de misturas),

utilizando certa quantidade de leite integral e desnatado e avaliando o teor de

gordura de ambas as amostras.

MATERIAIS: Butirômetro de Gerber para leite; Pipeta volumétrica de 11 mL; Pipeta

graduada de 1 mL; Ácido sulfúrico d=1,820 a 1,825 g/cm3 em dosador de 10 mL;

Álcool isoamílico d= 0,815 g/cm3 ; Centrífuga de Gerber; Banho-maria a 65ºC;

Amostras de leite.

PROCEDIMENTO:

ATENÇÃO!!! Os reagentes utilizados nesta análise exigem cuidados especiais. Siga as normas de segurança e utilize os EPIs necessários (jaleco de

algodão de manga comprida, óculos e luvas).

1 - Colocar no butirômetro 10 mL de ácido sulfúrico;

2 - Adicionar lentamente e escorrendo nas paredes da vidraria 11 mL de leite, com

cuidado para não misturar com o ácido;

3 - Adicionar 1 mL de álcool isoamílico

4 - Limpar com lenço de papel as bordas internas do gargalo do butirômetro e fechar

com rolha apropriada; Obs: molhar a rolha com álcool isoamílico para escorregá-la

com facilidade pelo butirômetro;

5 - Envolver o butirômetro em pano e agitar, invertendo várias vezes, de modo que os

3 líquidos se misturem e, ao final, agite vigorosamente eliminando qualquer resíduo de

leite. Durante a agitação apontar a parte com a rolha em uma direção onde não haja

pessoas, como piso e paredes, por exemplo. Tomar cuidado, pois há aquecimento (a

reação é extremamente exotérmica);

6 - Centrifugar durante 5 minutos a 1000 -1200 rpm em centrífuga de Gerber;

Atenção: equilibre os pesos na centrífuga colocando os butirômetros em pares e

localizando-os em posição diametralmente oposta. Após a centrifugação mantenha o

rolha posicionada na parte inferior até proceder a leitura;

7 - Levar em banho-maria a 65ºC durante 5 min. (com rolha para baixo);

8 - Retirar o butirômeto do banho, mantendo a rolha para baixo; - Se for necessário,

coloque a camada de gordura dentro da escala do butirômetro manejando a rolha;

9 - A leitura deverá ser feita na parte inferior do menisco e dará diretamente a

porcentagem de gordura.

RESULTADOS A APRESENTAR:

Os resultados do teor de gordura presente nas amostras de leite desnatado

e integral;

O Cálculo de FC e FCR

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FOUST, A. S. et al. Princípios das Operações Unitárias. Ed. Guanabara, 1982.

KERN, D. Q. Processos de Transmissão de Calor. Ed. Guanabara Koogan S.A., Rio

de Janeiro, 1987.

PERRY, R.H. & CHILTON, C.H. Manual de Engenharia Química, 5ª edição. Ed.

Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1980.